JPH11302506A - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents
半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置Info
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- JPH11302506A JPH11302506A JP10122805A JP12280598A JPH11302506A JP H11302506 A JPH11302506 A JP H11302506A JP 10122805 A JP10122805 A JP 10122805A JP 12280598 A JP12280598 A JP 12280598A JP H11302506 A JPH11302506 A JP H11302506A
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- C08L83/04—Polysiloxanes
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- H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 エポキシ樹脂、硬化剤及び無機質充填剤
を必須成分とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物にお
いて、無機質充填剤として球状クリストバライトを充填
剤全体の１〜９０重量％配合してなることを特徴とする
半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 【効果】 本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、無機質充填剤として球状クリストバライトを特定量
配合することにより、無機質充填剤を高充填化し得、か
つ膨張係数の制御を簡単に行うこともでき、高熱伝導化
及び低吸水率で高品質の硬化物を与える。
を必須成分とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物にお
いて、無機質充填剤として球状クリストバライトを充填
剤全体の１〜９０重量％配合してなることを特徴とする
半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 【効果】 本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、無機質充填剤として球状クリストバライトを特定量
配合することにより、無機質充填剤を高充填化し得、か
つ膨張係数の制御を簡単に行うこともでき、高熱伝導化
及び低吸水率で高品質の硬化物を与える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、無機質充填剤を高
充填し得、かつ膨張係数の制御を簡単に行うことがで
き、高熱伝導性及び低吸水率の硬化物を与え、最先端の
薄型パッケージ用封止剤等としても好適に使用すること
ができる半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びこの組成
物の硬化物で封止された半導体装置に関する。
充填し得、かつ膨張係数の制御を簡単に行うことがで
き、高熱伝導性及び低吸水率の硬化物を与え、最先端の
薄型パッケージ用封止剤等としても好適に使用すること
ができる半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びこの組成
物の硬化物で封止された半導体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】最近の
薄型パッケージ用封止剤としてのエポキシ樹脂組成物に
おいては、球状の溶融シリカを高充填化することで吸水
量を低減させ、基板にパッケージをハンダづけする際の
クラックを防止している。しかし、このように溶融シリ
カを高充填すると、膨張係数が非常に小さくなり、銅を
リードフレーム材に使用した場合、リードフレームの膨
張係数とエポキシ樹脂組成物の膨張係数とが大きくかけ
離れてしまい、温度サイクルやリフロー時のストレスに
より容易にクラックが入ってしまうという問題が生じ
る。
薄型パッケージ用封止剤としてのエポキシ樹脂組成物に
おいては、球状の溶融シリカを高充填化することで吸水
量を低減させ、基板にパッケージをハンダづけする際の
クラックを防止している。しかし、このように溶融シリ
カを高充填すると、膨張係数が非常に小さくなり、銅を
リードフレーム材に使用した場合、リードフレームの膨
張係数とエポキシ樹脂組成物の膨張係数とが大きくかけ
離れてしまい、温度サイクルやリフロー時のストレスに
より容易にクラックが入ってしまうという問題が生じ
る。
【０００３】このような問題の解決策として、溶融シリ
カに膨張係数の大きな無機質充填剤を混合することでエ
ポキシ樹脂組成物の膨張係数を調整しようとする試みが
古くから行われている。例えばエポキシ樹脂組成物中
に、無機質充填剤として溶融シリカに結晶シリカを混合
したものを配合することは数多くの特許に記載されてい
る。
カに膨張係数の大きな無機質充填剤を混合することでエ
ポキシ樹脂組成物の膨張係数を調整しようとする試みが
古くから行われている。例えばエポキシ樹脂組成物中
に、無機質充填剤として溶融シリカに結晶シリカを混合
したものを配合することは数多くの特許に記載されてい
る。
【０００４】しかしながら、これらの特許に使用されて
いる結晶シリカは、破砕状のもののみであることから、
最近の球状溶融シリカを高充填した組成物のレベルまで
結晶シリカを導入することができず、そのため吸水率を
目標レベルまで低下させることができないという欠点が
あった。更に、結晶シリカは球状のものを工業的に製造
することができないため、球状結晶シリカの入手が非常
に困難であり、かつ入手したとしても、天然品であって
河床に長年かかって摩碎されてできたものであることか
ら、純度的にも最先端デバイスの封止用に使用すること
は難しく、かつ高充填に最適な粒度分布を作ることは不
可能であった。
いる結晶シリカは、破砕状のもののみであることから、
最近の球状溶融シリカを高充填した組成物のレベルまで
結晶シリカを導入することができず、そのため吸水率を
目標レベルまで低下させることができないという欠点が
あった。更に、結晶シリカは球状のものを工業的に製造
することができないため、球状結晶シリカの入手が非常
に困難であり、かつ入手したとしても、天然品であって
河床に長年かかって摩碎されてできたものであることか
ら、純度的にも最先端デバイスの封止用に使用すること
は難しく、かつ高充填に最適な粒度分布を作ることは不
可能であった。
【０００５】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたもので、無機質充填剤の高充填化が可能であり、
かつ膨張係数の制御を簡単に行うことができ、高熱伝導
性及び低吸水率の硬化物を与える半導体封止用エポキシ
樹脂組成物及びこの組成物の硬化物で封止された半導体
装置を提供することを目的とする。
されたもので、無機質充填剤の高充填化が可能であり、
かつ膨張係数の制御を簡単に行うことができ、高熱伝導
性及び低吸水率の硬化物を与える半導体封止用エポキシ
樹脂組成物及びこの組成物の硬化物で封止された半導体
装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、エポキシ樹脂、硬化剤及び無機質充填剤を必須成分
とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物において、無機
質充填剤として球状クリストバライトを充填剤全体の１
〜９０重量％配合することにより、無機質充填剤を高充
填し得る上、膨張係数の制御を簡単に行うことができ、
高熱伝導性及び低吸水率の硬化物を与える半導体封止用
エポキシ樹脂組成物が得られることを見出した。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、エポキシ樹脂、硬化剤及び無機質充填剤を必須成分
とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物において、無機
質充填剤として球状クリストバライトを充填剤全体の１
〜９０重量％配合することにより、無機質充填剤を高充
填し得る上、膨張係数の制御を簡単に行うことができ、
高熱伝導性及び低吸水率の硬化物を与える半導体封止用
エポキシ樹脂組成物が得られることを見出した。
【０００７】この場合、本発明者は、最適な粒度に調整
された球状溶融シリカをクリストバライト化すること
で、球状溶融シリカがその形状及び粒度分布を維持した
まま溶融状態からクリストバライトに結晶化し得、粒度
分布と形状を変えることなく高充填化、高熱伝導化及び
膨張係数の制御が可能な球状クリストバライトを得るこ
とができ、更にこのようにして得られる球状クリストバ
ライトをエポキシ樹脂組成物の充填剤として特定割合で
配合した場合、フィラーの高充填化が可能で、高熱伝導
化し得るばかりか、膨張係数を自由に調整して低吸水率
化できることを知見し、本発明をなすに至ったものであ
る。
された球状溶融シリカをクリストバライト化すること
で、球状溶融シリカがその形状及び粒度分布を維持した
まま溶融状態からクリストバライトに結晶化し得、粒度
分布と形状を変えることなく高充填化、高熱伝導化及び
膨張係数の制御が可能な球状クリストバライトを得るこ
とができ、更にこのようにして得られる球状クリストバ
ライトをエポキシ樹脂組成物の充填剤として特定割合で
配合した場合、フィラーの高充填化が可能で、高熱伝導
化し得るばかりか、膨張係数を自由に調整して低吸水率
化できることを知見し、本発明をなすに至ったものであ
る。
【０００８】従って、本発明は、エポキシ樹脂、硬化剤
及び無機質充填剤を必須成分とする半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物において、無機質充填剤として球状クリス
トバライトを充填剤全体の１〜９０重量％配合してなる
ことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び
この半導体封止用エポキシ樹脂組成物の硬化物で封止さ
れた半導体装置を提供する。
及び無機質充填剤を必須成分とする半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物において、無機質充填剤として球状クリス
トバライトを充填剤全体の１〜９０重量％配合してなる
ことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び
この半導体封止用エポキシ樹脂組成物の硬化物で封止さ
れた半導体装置を提供する。
【０００９】以下、本発明について詳細に説明すると、
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ
樹脂、硬化剤、無機質充填剤を必須成分としてなるもの
である。
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ
樹脂、硬化剤、無機質充填剤を必須成分としてなるもの
である。
【００１０】本発明で使用するエポキシ樹脂としては、
従来から公知の一分子あたり２個以上のエポキシ基を持
ったものであればいかなるものでも使用することができ
る。特にビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノ
ールＦ型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹
脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾール
ノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹
脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、トリフェノールアルカ
ン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、フェノ
ールアラルキル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型
エポキシ樹脂などが例示される。これらエポキシ樹脂の
中でも下記構造式で示される液晶構造を有するものが望
ましい。
従来から公知の一分子あたり２個以上のエポキシ基を持
ったものであればいかなるものでも使用することができ
る。特にビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノ
ールＦ型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹
脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾール
ノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹
脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、トリフェノールアルカ
ン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、フェノ
ールアラルキル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型
エポキシ樹脂などが例示される。これらエポキシ樹脂の
中でも下記構造式で示される液晶構造を有するものが望
ましい。
【００１１】
【化１】 （上記式中、Ｒ1は互いに同一又は異種の水素原子、炭
素数１〜４のアルキル基及びフェニル基から選択される
基である。）
素数１〜４のアルキル基及びフェニル基から選択される
基である。）
【００１２】これらエポキシ樹脂中の全塩素含有量は１
５００ｐｐｍ以下、特に１０００ｐｐｍ以下であること
が望ましい。また、１２０℃で５０％エポキシ樹脂濃度
における２０時間での抽出水塩素が５ｐｐｍ以下である
ことが好ましい。全塩素含有量が１５００ｐｐｍを超え
たり、抽出水塩素が５ｐｐｍを超えると、半導体の耐湿
信頼性が低下する場合がある。
５００ｐｐｍ以下、特に１０００ｐｐｍ以下であること
が望ましい。また、１２０℃で５０％エポキシ樹脂濃度
における２０時間での抽出水塩素が５ｐｐｍ以下である
ことが好ましい。全塩素含有量が１５００ｐｐｍを超え
たり、抽出水塩素が５ｐｐｍを超えると、半導体の耐湿
信頼性が低下する場合がある。
【００１３】本発明の硬化剤としては、１分子中にフェ
ノール性の水酸基が２個以上あれば如何なるものでも使
用可能である。具体的には、フェノールノボラック樹
脂、クレゾールノボラック樹脂等のノボラック型フェノ
ール樹脂、フェノールアラルキル樹脂、トリフェノール
アルカン型樹脂、ナフタレン型フェノール樹脂、ビフェ
ニル型樹脂、シクロペンタジエン型フェノール樹脂や下
記構造のフェノー性水酸基を含有するものなどが例示さ
れる。
ノール性の水酸基が２個以上あれば如何なるものでも使
用可能である。具体的には、フェノールノボラック樹
脂、クレゾールノボラック樹脂等のノボラック型フェノ
ール樹脂、フェノールアラルキル樹脂、トリフェノール
アルカン型樹脂、ナフタレン型フェノール樹脂、ビフェ
ニル型樹脂、シクロペンタジエン型フェノール樹脂や下
記構造のフェノー性水酸基を含有するものなどが例示さ
れる。
【００１４】
【化２】 （上記式中、Ｒ2は互いに同一又は異種の水素原子、炭
素数１〜４のアルキル基及びフェニル基から選択される
基である。）
素数１〜４のアルキル基及びフェニル基から選択される
基である。）
【００１５】上記フェノール樹脂もエポキシ樹脂同様、
１２０℃で抽出される塩素イオンやナトリウムイオンな
どはいずれも１０ｐｐｍ以下、特に５ｐｐｍ以下である
ことが望ましい。
１２０℃で抽出される塩素イオンやナトリウムイオンな
どはいずれも１０ｐｐｍ以下、特に５ｐｐｍ以下である
ことが望ましい。
【００１６】エポキシ樹脂とフェノール樹脂との使用割
合は、エポキシ基１モルに対してフェノール性水酸基が
０．５〜１．６モル、特に０．６〜１．４モルとなる範
囲が好適である。フェノール性水酸基の割合が０．５モ
ル未満では、水酸基が不足してエポキシ基の単独重合の
割合が多くなり、ガラス転移温度が低くなる場合があ
り、１．６モルを超えるとフェノール性水酸基の比率が
高くなり、反応性が低下する他、架橋密度が低く十分な
強度が得られないものとなる場合がある。
合は、エポキシ基１モルに対してフェノール性水酸基が
０．５〜１．６モル、特に０．６〜１．４モルとなる範
囲が好適である。フェノール性水酸基の割合が０．５モ
ル未満では、水酸基が不足してエポキシ基の単独重合の
割合が多くなり、ガラス転移温度が低くなる場合があ
り、１．６モルを超えるとフェノール性水酸基の比率が
高くなり、反応性が低下する他、架橋密度が低く十分な
強度が得られないものとなる場合がある。
【００１７】更に、本発明では、硬化促進剤を配合する
ことが好ましい。硬化促進剤としては、トリフェニルホ
スフィンや、２，６−位、２，４，６−位がメトキシ基
で置換されたトリフェニルホスフィンの誘導体或いはこ
れらの４級塩などの有機リン系化合物、イミダゾール誘
導体、１，８−ジアザビシクロ（５．４．０）ウンデセ
ン−７等のシクロアミジン系誘導体などを使用すること
ができる。硬化促進剤の配合量は、エポキシ樹脂とフェ
ノール樹脂の合計量１００重量部に対して０．０１〜１
０重量部が好ましい。
ことが好ましい。硬化促進剤としては、トリフェニルホ
スフィンや、２，６−位、２，４，６−位がメトキシ基
で置換されたトリフェニルホスフィンの誘導体或いはこ
れらの４級塩などの有機リン系化合物、イミダゾール誘
導体、１，８−ジアザビシクロ（５．４．０）ウンデセ
ン−７等のシクロアミジン系誘導体などを使用すること
ができる。硬化促進剤の配合量は、エポキシ樹脂とフェ
ノール樹脂の合計量１００重量部に対して０．０１〜１
０重量部が好ましい。
【００１８】本発明組成物は、無機質充填剤として球状
クリストバライトを配合することを特徴とするものであ
る。
クリストバライトを配合することを特徴とするものであ
る。
【００１９】ここで、上記球状クリストバライトは、従
来公知の製法で製造された球状溶融シリカのクリストラ
バイト化により得ることができるが、原料としての球状
溶融シリカとしては、平均粒径が０．３〜５０μｍ、特
に０．３〜３０μｍ、とりわけ０．３〜２０μｍで最大
粒径が１５０μｍ以下、特に１００μｍ以下、とりわけ
７５μｍ以下のものが望ましい。平均粒径が５０μｍを
超えると、粒径が粗くなりすぎてゲートづまりや金型摩
耗を引き起こしやすくなる場合があり、平均粒径が０．
３μｍ未満では粒子が細かくなりすぎて多量に充填する
ことができなくなる場合がある。また、最大粒径が１５
０μｍを超えると、粒径が粗くなりすぎてゲートづまり
や金型摩耗を引き起こしやすくなる場合がある。なお、
ここでの平均粒径は、例えばレーザー光回折法による粒
度分布測定における重量平均（メジアン径）等として求
めることができる。
来公知の製法で製造された球状溶融シリカのクリストラ
バイト化により得ることができるが、原料としての球状
溶融シリカとしては、平均粒径が０．３〜５０μｍ、特
に０．３〜３０μｍ、とりわけ０．３〜２０μｍで最大
粒径が１５０μｍ以下、特に１００μｍ以下、とりわけ
７５μｍ以下のものが望ましい。平均粒径が５０μｍを
超えると、粒径が粗くなりすぎてゲートづまりや金型摩
耗を引き起こしやすくなる場合があり、平均粒径が０．
３μｍ未満では粒子が細かくなりすぎて多量に充填する
ことができなくなる場合がある。また、最大粒径が１５
０μｍを超えると、粒径が粗くなりすぎてゲートづまり
や金型摩耗を引き起こしやすくなる場合がある。なお、
ここでの平均粒径は、例えばレーザー光回折法による粒
度分布測定における重量平均（メジアン径）等として求
めることができる。
【００２０】また、球状溶融シリカは、不純物として含
まれるアルカリ金属やハロゲン元素量がそれぞれ２０ｐ
ｐｍ以下、特に１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
いずれかの不純物量が２０ｐｐｍを超える球状溶融シリ
カをクリストバライト化したものを充填剤として使用す
ると、耐湿性低下が生ずる場合がある。なお、上記アル
カリ金属やハロゲン元素量は、具体的には、試料１０ｇ
を２５０ｃｃのプラスティック容器に入れ、純水１００
ｃｃを加え、３０分間振とう後、９５℃の恒温槽で２０
時間放置し、次いで試料を分離した後の抽出水のアルカ
リ金属やハロゲン元素量をイオンクロマトグラフィーに
より測定した値である。
まれるアルカリ金属やハロゲン元素量がそれぞれ２０ｐ
ｐｍ以下、特に１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
いずれかの不純物量が２０ｐｐｍを超える球状溶融シリ
カをクリストバライト化したものを充填剤として使用す
ると、耐湿性低下が生ずる場合がある。なお、上記アル
カリ金属やハロゲン元素量は、具体的には、試料１０ｇ
を２５０ｃｃのプラスティック容器に入れ、純水１００
ｃｃを加え、３０分間振とう後、９５℃の恒温槽で２０
時間放置し、次いで試料を分離した後の抽出水のアルカ
リ金属やハロゲン元素量をイオンクロマトグラフィーに
より測定した値である。
【００２１】更に、本発明では、原料の球状溶融シリカ
がその形状及び粒度分布を維持したまま溶融状態からク
リストバライトに結晶化されるので、特に不純物として
ウランやトリウムの含有量が非常に少ないもの、具体的
にウラン、トリウム含有量が１ｐｐｂ以下である高純度
合成球状シリカを原料として用いると、メモリーデバイ
ス用に好適な球状クリストバライトを得ることができ
る。
がその形状及び粒度分布を維持したまま溶融状態からク
リストバライトに結晶化されるので、特に不純物として
ウランやトリウムの含有量が非常に少ないもの、具体的
にウラン、トリウム含有量が１ｐｐｂ以下である高純度
合成球状シリカを原料として用いると、メモリーデバイ
ス用に好適な球状クリストバライトを得ることができ
る。
【００２２】本発明では、このような球状溶融シリカを
１２００〜１６００℃、特に１２００〜１５００℃の高
温で１０〜５０時間、特に１５〜４０時間加熱し、結晶
を確実に成長させた後、冷却することでクリストバライ
ト化させることができる。なおこの場合、昇温速度は室
温から所定の温度まで１０〜１００℃／分が好適であ
る。加熱温度が１２００℃未満では完全にクリストバラ
イト化するのに長時間要する場合があり、１５００℃を
超えると球状溶融シリカ粒子同士が融着し、元の粒度分
布を維持しなくなる場合がある。また、加熱時間が１０
時間未満では結晶化が不十分となる場合があり、５０時
間を超えると結晶化には十分な時間であるが、高温で長
時間維持しなければならないことからコストアップを招
いてしまう場合がある。
１２００〜１６００℃、特に１２００〜１５００℃の高
温で１０〜５０時間、特に１５〜４０時間加熱し、結晶
を確実に成長させた後、冷却することでクリストバライ
ト化させることができる。なおこの場合、昇温速度は室
温から所定の温度まで１０〜１００℃／分が好適であ
る。加熱温度が１２００℃未満では完全にクリストバラ
イト化するのに長時間要する場合があり、１５００℃を
超えると球状溶融シリカ粒子同士が融着し、元の粒度分
布を維持しなくなる場合がある。また、加熱時間が１０
時間未満では結晶化が不十分となる場合があり、５０時
間を超えると結晶化には十分な時間であるが、高温で長
時間維持しなければならないことからコストアップを招
いてしまう場合がある。
【００２３】このようにして得られる球状クリストバラ
イトは、原料の溶融シリカの形状、粒度分布をそのまま
維持し得ることから、エポキシ樹脂組成物への充填量も
高くすることができ、かつ熱伝導率も向上させることが
できる。更に、形状が球状であるため、高充填しても金
型摩耗も非常に少ない組成物が得られる特徴がある。
イトは、原料の溶融シリカの形状、粒度分布をそのまま
維持し得ることから、エポキシ樹脂組成物への充填量も
高くすることができ、かつ熱伝導率も向上させることが
できる。更に、形状が球状であるため、高充填しても金
型摩耗も非常に少ない組成物が得られる特徴がある。
【００２４】上記球状クリストバライトは、予めシラン
カップリング剤、チタン系カップリング剤、アルミニウ
ム系カップリング剤などのカップリング剤で表面を処理
して使用してもよい。
カップリング剤、チタン系カップリング剤、アルミニウ
ム系カップリング剤などのカップリング剤で表面を処理
して使用してもよい。
【００２５】本発明のエポキシ樹脂組成物には、無機質
充填剤として上記の球状クリストバライト以外の無機質
充填剤を配合することができる。他の無機質充填剤とし
ては、例えばボールミルなどで粉砕した溶融シリカ、火
炎溶融することで得られる球状シリカ、ゾルゲル法など
で製造される球状シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ボロ
ンナイトライド、チッ化アルミ、チッ化珪素、マグネシ
ア、マグネシウムシリケートなどが挙げられる。なお、
エポキシ樹脂組成物に無機質充填剤を高充填するには、
使用する充填剤全てが球状のものであることが望まし
い。他の無機質充填剤としては、特に球状溶融シリカが
好適である。
充填剤として上記の球状クリストバライト以外の無機質
充填剤を配合することができる。他の無機質充填剤とし
ては、例えばボールミルなどで粉砕した溶融シリカ、火
炎溶融することで得られる球状シリカ、ゾルゲル法など
で製造される球状シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ボロ
ンナイトライド、チッ化アルミ、チッ化珪素、マグネシ
ア、マグネシウムシリケートなどが挙げられる。なお、
エポキシ樹脂組成物に無機質充填剤を高充填するには、
使用する充填剤全てが球状のものであることが望まし
い。他の無機質充填剤としては、特に球状溶融シリカが
好適である。
【００２６】本発明においては、上記球状クリストバラ
イトを全充填剤の１〜９０重量％、望ましくは５〜７０
重量％、より望ましくは１０〜５０重量％の範囲で配合
する。球状クリストバライトの配合量が１重量％未満で
は、配合効果が発揮されず、本発明の目的を達成するこ
とができない。また、配合量が９０重量％より多くなる
と、膨張係数が非常に大きくなり半導体素子に対する応
力が大きくなる。特に、クリストバライトは２００℃以
上で膨張係数が大きくなるため、クリストバライトの充
填量が９０重量％より多いと、応力等の問題で不具合が
発生する可能性が高い。
イトを全充填剤の１〜９０重量％、望ましくは５〜７０
重量％、より望ましくは１０〜５０重量％の範囲で配合
する。球状クリストバライトの配合量が１重量％未満で
は、配合効果が発揮されず、本発明の目的を達成するこ
とができない。また、配合量が９０重量％より多くなる
と、膨張係数が非常に大きくなり半導体素子に対する応
力が大きくなる。特に、クリストバライトは２００℃以
上で膨張係数が大きくなるため、クリストバライトの充
填量が９０重量％より多いと、応力等の問題で不具合が
発生する可能性が高い。
【００２７】無機質充填剤の総使用量は、通常、エポキ
シ樹脂と硬化剤の総量１００重量部に対して３００〜１
２００重量部、特に５００〜１０００重量部、とりわけ
６００〜１０００重量部が好適である。無機質充填剤の
使用量が３００重量部未満では、膨張係数を十分に下げ
ることができない上、吸水率も多くなり半田リフローの
際の温度でパッケージにクラックが入ってしまう場合が
あり、１２００重量部を超えると粘度が高くなりすぎて
成形できなくなってしまう場合がある。
シ樹脂と硬化剤の総量１００重量部に対して３００〜１
２００重量部、特に５００〜１０００重量部、とりわけ
６００〜１０００重量部が好適である。無機質充填剤の
使用量が３００重量部未満では、膨張係数を十分に下げ
ることができない上、吸水率も多くなり半田リフローの
際の温度でパッケージにクラックが入ってしまう場合が
あり、１２００重量部を超えると粘度が高くなりすぎて
成形できなくなってしまう場合がある。
【００２８】更に、本発明組成物には、チクソ性付与の
ためアエロジルなどの超微粒子シリカを添加することも
できる。この種の超微粒子シリカを使用する場合は、予
めボールミル等の混合装置を用いて他の充填剤と均一に
混合した後、使用したほうがよい。
ためアエロジルなどの超微粒子シリカを添加することも
できる。この種の超微粒子シリカを使用する場合は、予
めボールミル等の混合装置を用いて他の充填剤と均一に
混合した後、使用したほうがよい。
【００２９】また、本発明の組成物には、従来から公知
のシリコーンゴムやゲルなどの粉末、シリコーン変性エ
ポキシ樹脂やシリコーン変性フェノール樹脂、メタクリ
ル酸メチル−ブタジエン−スチレンよりなる熱可塑性樹
脂などを低応力化剤として添加してもよい。なお、これ
ら樹脂の添加量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常
量とすることができる。
のシリコーンゴムやゲルなどの粉末、シリコーン変性エ
ポキシ樹脂やシリコーン変性フェノール樹脂、メタクリ
ル酸メチル−ブタジエン−スチレンよりなる熱可塑性樹
脂などを低応力化剤として添加してもよい。なお、これ
ら樹脂の添加量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常
量とすることができる。
【００３０】また更に、任意成分としてシランカップリ
ング剤、チタン系カシプリング剤、アルミニウム系カッ
プリング剤などのカップリング剤やカーボンブラックな
どの着色剤、ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性
剤、シリコーンオイルなどの濡れ向上剤や消泡剤なども
場合によっては添加することができる。なお、これら任
意成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常
量とすることができる。
ング剤、チタン系カシプリング剤、アルミニウム系カッ
プリング剤などのカップリング剤やカーボンブラックな
どの着色剤、ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性
剤、シリコーンオイルなどの濡れ向上剤や消泡剤なども
場合によっては添加することができる。なお、これら任
意成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常
量とすることができる。
【００３１】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、上記した諸原料を高速混合機などを用い、均一に混
合した後、二本ロールや連続混練装置などで十分混練す
ることにより製造することができる。混練温度として
は、５０〜１１０℃が望ましい。混練後は、薄くシート
化し、冷却、粉砕することでエポキシ樹脂組成物を製造
することができる。
は、上記した諸原料を高速混合機などを用い、均一に混
合した後、二本ロールや連続混練装置などで十分混練す
ることにより製造することができる。混練温度として
は、５０〜１１０℃が望ましい。混練後は、薄くシート
化し、冷却、粉砕することでエポキシ樹脂組成物を製造
することができる。
【００３２】
【発明の効果】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成
物は、無機質充填剤として球状クリストバライトを特定
量配合することにより、無機質充填剤を高充填化し得、
かつ膨張係数の制御を簡単に行うこともでき、高熱伝導
化及び低吸水率で高品質の硬化物を与える。従って、本
発明のエポキシ樹脂組成物は、半導体封止材料として最
先端デバイス用としても好適に利用することができる。
物は、無機質充填剤として球状クリストバライトを特定
量配合することにより、無機質充填剤を高充填化し得、
かつ膨張係数の制御を簡単に行うこともでき、高熱伝導
化及び低吸水率で高品質の硬化物を与える。従って、本
発明のエポキシ樹脂組成物は、半導体封止材料として最
先端デバイス用としても好適に利用することができる。
【００３３】
【実施例】以下、調製例、実施例及び比較例を示し、本
発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制
限されるものではない。なお、下記の例において％はい
ずれも重量％、部は重量部を示す。
発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制
限されるものではない。なお、下記の例において％はい
ずれも重量％、部は重量部を示す。
【００３４】［調製例１］表１に示す粒度分布を有する
球状溶融シリカを１５００℃で２０時間放置した後、毎
時１００℃の割合で温度を下げ、２５℃まで冷却した。
球状溶融シリカを１５００℃で２０時間放置した後、毎
時１００℃の割合で温度を下げ、２５℃まで冷却した。
【００３５】得られた球状クリストバライトを電子顕微
鏡で測定し、形状を確認した後、粒度分布及びＸ線回折
により結晶構造を確認した。粒度分布を表１に、Ｘ線回
折を図１に、並びに、得られた球状クリストバライトと
原料の球状溶融シリカの電子顕微鏡写真（倍率はいずれ
も１０００倍）を図２に示す。
鏡で測定し、形状を確認した後、粒度分布及びＸ線回折
により結晶構造を確認した。粒度分布を表１に、Ｘ線回
折を図１に、並びに、得られた球状クリストバライトと
原料の球状溶融シリカの電子顕微鏡写真（倍率はいずれ
も１０００倍）を図２に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】［調製例２〜６］調製例１で使用した球状
溶融シリカを使用し、表３に示す製造条件でクリストバ
ライト化を行った。得られたシリカの物性を表３に併記
する。
溶融シリカを使用し、表３に示す製造条件でクリストバ
ライト化を行った。得られたシリカの物性を表３に併記
する。
【００３８】［調製例７］原料として表２に示す破砕溶
融シリカを使用し、表３に示す製造条件でクリストバラ
イト化を行った。得られたシリカの物性を表３に併記す
る。
融シリカを使用し、表３に示す製造条件でクリストバラ
イト化を行った。得られたシリカの物性を表３に併記す
る。
【００３９】
【表２】
【００４０】
【表３】
【００４１】［実施例１〜４、比較例１，２］エポキシ
樹脂としてＹＸ４０００（油化シェル製）４３．２部、
硬化剤としてミレックス（三井化学製）５１．８部、臭
素化エポキシ樹脂としてＢＲＥＮ−Ｓ（日本化薬製）５
部、表４に示す種類及び量の無機質充填剤、三酸化アン
チモン５部、着色剤としてカーボンブラック１．５部、
シランカップリング剤としてＫＢＭ４０３（信越化学
製）１．０部、離型剤としてカルナバワックス１．２
部、触媒としてトリフェニルホスフィン（北興化学製）
０．８部を秤取り、高速混合装置で１０分間混合撹拌し
た後、連続押し出し機で混練することでエポキシ樹脂組
成物を得た。
樹脂としてＹＸ４０００（油化シェル製）４３．２部、
硬化剤としてミレックス（三井化学製）５１．８部、臭
素化エポキシ樹脂としてＢＲＥＮ−Ｓ（日本化薬製）５
部、表４に示す種類及び量の無機質充填剤、三酸化アン
チモン５部、着色剤としてカーボンブラック１．５部、
シランカップリング剤としてＫＢＭ４０３（信越化学
製）１．０部、離型剤としてカルナバワックス１．２
部、触媒としてトリフェニルホスフィン（北興化学製）
０．８部を秤取り、高速混合装置で１０分間混合撹拌し
た後、連続押し出し機で混練することでエポキシ樹脂組
成物を得た。
【００４２】得られエポキシ樹脂組成物につき下記の諸
物性を測定した。結果を表４，５に示す。 スパイラルフロー：成形温度１７５℃、成形温度７０ｋ
ｇ／ｃｍ2でトランスファー成形することでスパイラル
フローを測定した。 ゲル化時間：１７５℃の熱板でエポキシ樹脂組成物がゲ
ルになるまでの時間を測定した。 溶融粘度：高化式フローテスターを用い、１０ｋｇの加
圧下、直径１ｍｍのノズルを用い、温度１７５℃で粘度
を測定した。 ガラス転移温度、膨張係数：１７５℃、７０ｋｇ／ｃｍ
2、成形時間２分の条件で４×４×１５ｍｍの試験片を
成形し、１８０℃で４時間ポストキュアーしたものを用
い、ディラトメーターにより５℃／分で昇温させること
により測定した。 吸水率：１７５℃、７０ｋｇ／ｃｍ2、成形時間２分の
条件で直径５０×３ｍｍの円盤を成形し、１８０℃で４
時間ポストキュアーしたものを８５℃／８５％ＲＨ雰囲
気中に７２時間放置し、吸水率を測定した。 吸湿後の耐クラック性：銅フレームの１００ピンＱＦＰ
用リードフレーム（形状１４×２０×２．７ｍｍ）に
６．５×６．５ｍｍの大きさのチップを搭載し、実施例
１，２，４、比較例１，２で得たエポキシ樹脂組成物で
封止した。封止条件はいずれも１７５℃、成形条件７０
ｋｇ／ｃｍ2、成形時間２分で行い、ポストキュアーは
１８０℃で４時間行った。それぞれの樹脂組成物で封止
したパッケージ５個を８５℃／８５％ＲＨ雰囲気中に７
２時間放置、吸湿させた後、ピーク温度２４０℃のＩＲ
リフローを３回通し、耐ハンダリフロー性を評価した。
物性を測定した。結果を表４，５に示す。 スパイラルフロー：成形温度１７５℃、成形温度７０ｋ
ｇ／ｃｍ2でトランスファー成形することでスパイラル
フローを測定した。 ゲル化時間：１７５℃の熱板でエポキシ樹脂組成物がゲ
ルになるまでの時間を測定した。 溶融粘度：高化式フローテスターを用い、１０ｋｇの加
圧下、直径１ｍｍのノズルを用い、温度１７５℃で粘度
を測定した。 ガラス転移温度、膨張係数：１７５℃、７０ｋｇ／ｃｍ
2、成形時間２分の条件で４×４×１５ｍｍの試験片を
成形し、１８０℃で４時間ポストキュアーしたものを用
い、ディラトメーターにより５℃／分で昇温させること
により測定した。 吸水率：１７５℃、７０ｋｇ／ｃｍ2、成形時間２分の
条件で直径５０×３ｍｍの円盤を成形し、１８０℃で４
時間ポストキュアーしたものを８５℃／８５％ＲＨ雰囲
気中に７２時間放置し、吸水率を測定した。 吸湿後の耐クラック性：銅フレームの１００ピンＱＦＰ
用リードフレーム（形状１４×２０×２．７ｍｍ）に
６．５×６．５ｍｍの大きさのチップを搭載し、実施例
１，２，４、比較例１，２で得たエポキシ樹脂組成物で
封止した。封止条件はいずれも１７５℃、成形条件７０
ｋｇ／ｃｍ2、成形時間２分で行い、ポストキュアーは
１８０℃で４時間行った。それぞれの樹脂組成物で封止
したパッケージ５個を８５℃／８５％ＲＨ雰囲気中に７
２時間放置、吸湿させた後、ピーク温度２４０℃のＩＲ
リフローを３回通し、耐ハンダリフロー性を評価した。
【００４３】
【表４】
【００４４】
【表５】
【図１】調製例１で得られた球状クリストバライトのＸ
線回折を示すグラフである。
線回折を示すグラフである。
【図２】（Ａ）は調製例１で得られた球状クリストバラ
イト及び（Ｂ）は原料の球状溶融シリカの電子顕微鏡写
真（倍率はそれぞれ１０００倍）である。
イト及び（Ｂ）は原料の球状溶融シリカの電子顕微鏡写
真（倍率はそれぞれ１０００倍）である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年４月２３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】本発明の硬化剤としては、１分子中にフェ
ノール性の水酸基を２個以上有するフェノール樹脂であ
れば如何なるものでも使用可能である。具体的には、フ
ェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂等
のノボラック型フェノール樹脂、フェノールアラルキル
樹脂、トリフェノールアルカン型樹脂、ナフタレン型フ
ェノール樹脂、ビフェニル型樹脂、シクロペンタジエン
型フェノール樹脂や下記構造のフェノー性水酸基を含有
するものなどが例示される。
ノール性の水酸基を２個以上有するフェノール樹脂であ
れば如何なるものでも使用可能である。具体的には、フ
ェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂等
のノボラック型フェノール樹脂、フェノールアラルキル
樹脂、トリフェノールアルカン型樹脂、ナフタレン型フ
ェノール樹脂、ビフェニル型樹脂、シクロペンタジエン
型フェノール樹脂や下記構造のフェノー性水酸基を含有
するものなどが例示される。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４２】得られエポキシ樹脂組成物につき下記の諸
物性を測定した。結果を表４，５に示す。 スパイラルフロー：成形温度１７５℃、成形温度７０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2でトランスファー成形することでスパイラ
ルフローを測定した。 ゲル化時間：１７５℃の熱板でエポキシ樹脂組成物がゲ
ルになるまでの時間を測定した。 溶融粘度：高化式フローテスターを用い、１０ｋｇの加
圧下、直径１ｍｍのノズルを用い、温度１７５℃で粘度
を測定した。 ガラス転移温度、膨張係数：１７５℃、７０ｋｇｆ／ｃ
ｍ2、成形時間２分の条件で４×４×１５ｍｍの試験片
を成形し、１８０℃で４時間ポストキュアーしたものを
用い、ディラトメーターにより５℃／分で昇温させるこ
とにより測定した。 吸水率：１７５℃、７０ｋｇｆ／ｃｍ2、成形時間２分
の条件で直径５０×３ｍｍの円盤を成形し、１８０℃で
４時間ポストキュアーしたものを８５℃／８５％ＲＨ雰
囲気中に７２時間放置し、吸水率を測定した。 吸湿後の耐クラック性：銅フレームの１００ピンＱＦＰ
用リードフレーム（形状１４×２０×２．７ｍｍ）に
６．５×６．５ｍｍの大きさのチップを搭載し、実施例
１，２，４、比較例１，２で得たエポキシ樹脂組成物で
封止した。封止条件はいずれも１７５℃、成形条件７０
ｋｇｆ／ｃｍ2、成形時間２分で行い、ポストキュアー
は１８０℃で４時間行った。それぞれの樹脂組成物で封
止したパッケージ５個を８５℃／８５％ＲＨ雰囲気中に
７２時間放置、吸湿させた後、ピーク温度２４０℃のＩ
Ｒリフローを３回通し、耐ハンダリフロー性を評価し
た。
物性を測定した。結果を表４，５に示す。 スパイラルフロー：成形温度１７５℃、成形温度７０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2でトランスファー成形することでスパイラ
ルフローを測定した。 ゲル化時間：１７５℃の熱板でエポキシ樹脂組成物がゲ
ルになるまでの時間を測定した。 溶融粘度：高化式フローテスターを用い、１０ｋｇの加
圧下、直径１ｍｍのノズルを用い、温度１７５℃で粘度
を測定した。 ガラス転移温度、膨張係数：１７５℃、７０ｋｇｆ／ｃ
ｍ2、成形時間２分の条件で４×４×１５ｍｍの試験片
を成形し、１８０℃で４時間ポストキュアーしたものを
用い、ディラトメーターにより５℃／分で昇温させるこ
とにより測定した。 吸水率：１７５℃、７０ｋｇｆ／ｃｍ2、成形時間２分
の条件で直径５０×３ｍｍの円盤を成形し、１８０℃で
４時間ポストキュアーしたものを８５℃／８５％ＲＨ雰
囲気中に７２時間放置し、吸水率を測定した。 吸湿後の耐クラック性：銅フレームの１００ピンＱＦＰ
用リードフレーム（形状１４×２０×２．７ｍｍ）に
６．５×６．５ｍｍの大きさのチップを搭載し、実施例
１，２，４、比較例１，２で得たエポキシ樹脂組成物で
封止した。封止条件はいずれも１７５℃、成形条件７０
ｋｇｆ／ｃｍ2、成形時間２分で行い、ポストキュアー
は１８０℃で４時間行った。それぞれの樹脂組成物で封
止したパッケージ５個を８５℃／８５％ＲＨ雰囲気中に
７２時間放置、吸湿させた後、ピーク温度２４０℃のＩ
Ｒリフローを３回通し、耐ハンダリフロー性を評価し
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 塩原 利夫 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 青木 貴之 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 長田 将一 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂、硬化剤及び無機質充填剤
を必須成分とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物にお
いて、無機質充填剤として球状クリストバライトを充填
剤全体の１〜９０重量％配合してなることを特徴とする
半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】 球状クリストバライトが、平均粒径０．
３〜５０μｍでかつ最大粒径１５０μｍ以下の球状溶融
シリカのクリストバライト化物である請求項１記載の半
導体封止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項３】 無機質充填剤として、球状クリストバラ
イトと球状溶融シリカとを併用してなる請求項１又は２
記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項４】 請求項１、２又は３記載の半導体封止用
エポキシ樹脂組成物の硬化物で封止してなる半導体装
置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12280598A JP3800277B2 (ja) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| US09/291,285 US6221509B1 (en) | 1998-04-16 | 1999-04-14 | Semiconductor encapsulating epoxy resin compositions, and semiconductor devices encapsulated therewith |
| EP99302938A EP0951070B1 (en) | 1998-04-16 | 1999-04-15 | Semiconductor encapsulating epoxy resin compositions, and semiconductor devices encapsulated therewith |
| KR19990013350A KR100445252B1 (ko) | 1998-04-16 | 1999-04-15 | 반도체 캡슐화 에폭시수지조성물 및 그것으로 캡슐화한 반도체장치 |
| DE69922868T DE69922868T2 (de) | 1998-04-16 | 1999-04-15 | Epoxidharzzusammensetzungen zur Einkapselung von Halbleitern und damit eingekapselte Halbleiterbauteile |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12280598A JP3800277B2 (ja) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11302506A true JPH11302506A (ja) | 1999-11-02 |
| JP3800277B2 JP3800277B2 (ja) | 2006-07-26 |
Family
ID=14845081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12280598A Expired - Lifetime JP3800277B2 (ja) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6221509B1 (ja) |
| EP (1) | EP0951070B1 (ja) |
| JP (1) | JP3800277B2 (ja) |
| KR (1) | KR100445252B1 (ja) |
| DE (1) | DE69922868T2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002161194A (ja) * | 2000-11-27 | 2002-06-04 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| WO2004090033A1 (ja) * | 2003-04-07 | 2004-10-21 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | 封止用エポキシ樹脂成形材料及び半導体装置 |
| JP2008266378A (ja) * | 2007-04-17 | 2008-11-06 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 組成物、それを用いた金属ベース回路基板 |
| US7969027B2 (en) | 2006-05-31 | 2011-06-28 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Semiconductor device encapsulated with resin composition |
| JP2014118461A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Kyocera Chemical Corp | 粉粒状半導体封止用樹脂組成物および半導体装置 |
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