JPH11302026A - 不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガラス 及びその製造方法 - Google Patents
不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガラス 及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体材料の熱処理や紫外線用光学材料の熱
処理に使用する治具に好適に用いられ、当該熱処理にお
ける不純物金属元素、特に、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉの遮蔽性に
優れ、失透がない上に粒状構造を有することなくかつ均
一で滑らかな表面形状の耐熱性合成シリカガラスを提供
する。 【解決手段】 ＯＨ基含有量が１０〜３００ｗｔｐｐｍ
の高純度合成シリカガラスにジルコニウム１〜１００wt
ppm 及びアルミニウム１〜１００wtppm を粒状構造を生
成することなく均一にドープせしめてなるようにした。
処理に使用する治具に好適に用いられ、当該熱処理にお
ける不純物金属元素、特に、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉの遮蔽性に
優れ、失透がない上に粒状構造を有することなくかつ均
一で滑らかな表面形状の耐熱性合成シリカガラスを提供
する。 【解決手段】 ＯＨ基含有量が１０〜３００ｗｔｐｐｍ
の高純度合成シリカガラスにジルコニウム１〜１００wt
ppm 及びアルミニウム１〜１００wtppm を粒状構造を生
成することなく均一にドープせしめてなるようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、不純物金属元素、
特に、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉの遮蔽性に優れた耐熱性合成シリ
カガラス及びその製造方法に関し、さらに詳細には、特
にシリコンウェハー等半導体材料の熱処理に使用する治
具、すなわち、ウエハーボート、チャンバー及び炉心管
等、或いは、紫外線用光学材料の熱処理に使用する治
具、すなわち、レンズブランクスセッター、炉床板及び
炉心管等に用いられる耐熱性合成シリカガラス及びその
製造方法に関するものである。
特に、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉの遮蔽性に優れた耐熱性合成シリ
カガラス及びその製造方法に関し、さらに詳細には、特
にシリコンウェハー等半導体材料の熱処理に使用する治
具、すなわち、ウエハーボート、チャンバー及び炉心管
等、或いは、紫外線用光学材料の熱処理に使用する治
具、すなわち、レンズブランクスセッター、炉床板及び
炉心管等に用いられる耐熱性合成シリカガラス及びその
製造方法に関するものである。
【０００２】
【関連技術】従来、シリコンウエハー等の半導体材料の
熱処理、または紫外線用光学材料の熱処理に使用される
高温電気炉は、一般に、内側にアルミナ、ムライト、ジ
ルコニア等の耐火材が張られている。これらの耐火材は
製造工程において各種のバインダーを使って成型される
ため、高濃度の不純物、特にＮａを含有している。
熱処理、または紫外線用光学材料の熱処理に使用される
高温電気炉は、一般に、内側にアルミナ、ムライト、ジ
ルコニア等の耐火材が張られている。これらの耐火材は
製造工程において各種のバインダーを使って成型される
ため、高濃度の不純物、特にＮａを含有している。
【０００３】上記のシリコンウエハーや紫外線光学材料
等の被熱処理物を高温電気炉で熱処理する場合には、こ
の被熱処理物と上記耐火材との間にシリカガラス治具を
介在させて行うが、該耐火材に含まれているＮａはその
拡散係数が大きいため、Ｎａがシリカガラス治具を媒体
としてシリコンウエハーや紫外線用光学材料等の被熱処
理物に拡散し、これらを汚染してしまうという問題があ
った。
等の被熱処理物を高温電気炉で熱処理する場合には、こ
の被熱処理物と上記耐火材との間にシリカガラス治具を
介在させて行うが、該耐火材に含まれているＮａはその
拡散係数が大きいため、Ｎａがシリカガラス治具を媒体
としてシリコンウエハーや紫外線用光学材料等の被熱処
理物に拡散し、これらを汚染してしまうという問題があ
った。
【０００４】このような問題を解決するために、本願出
願人は、ＯＨ基含有量が１０〜５００wtppmのシリカガ
ラスマトリックス中に高純度ジルコニウムの微粒子が２
０〜１０，０００wtppm及び酸化アルミニウムの微粒子
が２０〜５，０００wtppm均一に分散させることによっ
て、不純物金属、特にアルカリ金属元素やアルカリ土類
金属元素による汚染の起こらない不純物金属遮蔽性シリ
カガラスを既に提案した（特開平１０−０１７３３４
号）。
願人は、ＯＨ基含有量が１０〜５００wtppmのシリカガ
ラスマトリックス中に高純度ジルコニウムの微粒子が２
０〜１０，０００wtppm及び酸化アルミニウムの微粒子
が２０〜５，０００wtppm均一に分散させることによっ
て、不純物金属、特にアルカリ金属元素やアルカリ土類
金属元素による汚染の起こらない不純物金属遮蔽性シリ
カガラスを既に提案した（特開平１０−０１７３３４
号）。
【０００５】この提案済の上記したシリカガラスは、製
法上、シリカ粉体を主原料とするものであり、製法が限
定されている他に、酸化ジルコニウム及び酸化アルミニ
ウムを微粒子の形でドープさせるため、気泡含有量が多
いという問題やガラス化時に粒状構造が残存するといっ
た問題を有していた。このシリカガラスの粒状構造の残
存は、熱処理における失透の要因にもなっている。
法上、シリカ粉体を主原料とするものであり、製法が限
定されている他に、酸化ジルコニウム及び酸化アルミニ
ウムを微粒子の形でドープさせるため、気泡含有量が多
いという問題やガラス化時に粒状構造が残存するといっ
た問題を有していた。このシリカガラスの粒状構造の残
存は、熱処理における失透の要因にもなっている。
【０００６】ここで言う粒状構造とは、シリカガラスの
均一性の問題であり、ガラス化時に溶融された微粒子
が、ガラス化後も粒子の構造が残存し、粒子径が０．５
μｍ以上であって光学顕微鏡で観察されるものを指して
いる。粒状構造を示すシリカガラスの表面形状の一例の
顕微鏡写真を図２に示してある。
均一性の問題であり、ガラス化時に溶融された微粒子
が、ガラス化後も粒子の構造が残存し、粒子径が０．５
μｍ以上であって光学顕微鏡で観察されるものを指して
いる。粒状構造を示すシリカガラスの表面形状の一例の
顕微鏡写真を図２に示してある。
【０００７】また、製法上、シリカ粉体と酸化ジルコニ
ウム微粒子、酸化アルミニウム微粒子を均一に混合する
ことが非常に困難であり、しばしばこれら２種類の微粒
子が凝集し、不均一なガラスが得られる場合があった。
その結果、得られたシリカガラスの不純物金属遮蔽性が
不十分であったり、部分的に再結晶、失透を起こすこと
があった。
ウム微粒子、酸化アルミニウム微粒子を均一に混合する
ことが非常に困難であり、しばしばこれら２種類の微粒
子が凝集し、不均一なガラスが得られる場合があった。
その結果、得られたシリカガラスの不純物金属遮蔽性が
不十分であったり、部分的に再結晶、失透を起こすこと
があった。
【０００８】このように従来の合成シリカガラスは耐熱
性が劣ることや、失透する問題があり、特に高温の熱処
理用途の部材としては不向きであった。
性が劣ることや、失透する問題があり、特に高温の熱処
理用途の部材としては不向きであった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来技術の問題点に鑑みなされたもので、半導体材料の熱
処理や紫外線用光学材料の熱処理に使用する治具に好適
に用いられ、当該熱処理における不純物金属元素、特
に、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉの遮蔽性に優れ、失透がない上に粒
状構造を有することなくかつ均一で滑らかな表面形状の
耐熱性合成シリカガラス及びその合成シリカガラスを効
率よく製造することのできる方法を提供することを目的
とする。
来技術の問題点に鑑みなされたもので、半導体材料の熱
処理や紫外線用光学材料の熱処理に使用する治具に好適
に用いられ、当該熱処理における不純物金属元素、特
に、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉの遮蔽性に優れ、失透がない上に粒
状構造を有することなくかつ均一で滑らかな表面形状の
耐熱性合成シリカガラス及びその合成シリカガラスを効
率よく製造することのできる方法を提供することを目的
とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガラス
は、ＯＨ基含有量が１０〜３００wtppmの高純度合成シ
リカガラスにジルコニウム１〜１００wtppm 及びアルミ
ニウム１〜１００wtppm を粒状構造を生成することなく
均一にドープせしめてなることを特徴とする。ただし、
ドープ溶液濃度と実際に生成したガラス中のドープ濃度
とは異なり、従ってガラスに所定濃度ドープさせるため
の必要なドープ溶液濃度の調整が必要である。
に、本発明の不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガラス
は、ＯＨ基含有量が１０〜３００wtppmの高純度合成シ
リカガラスにジルコニウム１〜１００wtppm 及びアルミ
ニウム１〜１００wtppm を粒状構造を生成することなく
均一にドープせしめてなることを特徴とする。ただし、
ドープ溶液濃度と実際に生成したガラス中のドープ濃度
とは異なり、従ってガラスに所定濃度ドープさせるため
の必要なドープ溶液濃度の調整が必要である。
【００１１】上記構成とすることによって、該合成シリ
カガラスの熱処理時における不純物金属の遮断性を向上
させることができる。Ｚｒ4+はＳｉ−Ｏ結合中に組み込
まれ、そのイオン半径がＳｉ4+より大きいことからアル
カリ金属イオンの拡散を遮蔽する作用がある。
カガラスの熱処理時における不純物金属の遮断性を向上
させることができる。Ｚｒ4+はＳｉ−Ｏ結合中に組み込
まれ、そのイオン半径がＳｉ4+より大きいことからアル
カリ金属イオンの拡散を遮蔽する作用がある。
【００１２】上記Ｚｒ4+をドープしてさらにＡｌ3+をド
ープするとＡｌ3+イオン周辺の電荷平衡が崩れ、正電荷
の補償が必要とされる状態となり、高温電気炉にて熱処
理中に不純物金属をトラップし、半導体製品等の汚染を
一層少なくする作用がある。また、ジルコニウム及びア
ルミニウムを共ドープすることによって、高温下での耐
再結晶性が高くなり、９００℃〜１３００℃の高温処理
においても耐熱性が高く、強度劣化が少なく、治具用シ
リカガラスとして好ましい性能を付与することができ
る。
ープするとＡｌ3+イオン周辺の電荷平衡が崩れ、正電荷
の補償が必要とされる状態となり、高温電気炉にて熱処
理中に不純物金属をトラップし、半導体製品等の汚染を
一層少なくする作用がある。また、ジルコニウム及びア
ルミニウムを共ドープすることによって、高温下での耐
再結晶性が高くなり、９００℃〜１３００℃の高温処理
においても耐熱性が高く、強度劣化が少なく、治具用シ
リカガラスとして好ましい性能を付与することができ
る。
【００１３】上記ジルコニウムとアルミニウムの含有量
が各々１wtppm未満になると本発明の効果を達成するこ
とができない。一方、これらの含有量が各々１００wtpp
m を越えるとシリカガラスの製造時のガラス化が困難に
なり、かつ熱処理中に再結晶化し易いという不利があ
る。
が各々１wtppm未満になると本発明の効果を達成するこ
とができない。一方、これらの含有量が各々１００wtpp
m を越えるとシリカガラスの製造時のガラス化が困難に
なり、かつ熱処理中に再結晶化し易いという不利があ
る。
【００１４】上記ジルコニウム及びアルミニウムのドー
プ量をそれぞれ１０〜５０wtppmに設定することによっ
て、該合成シリカガラスの熱処理時における耐失透性を
さらに向上させることができる。
プ量をそれぞれ１０〜５０wtppmに設定することによっ
て、該合成シリカガラスの熱処理時における耐失透性を
さらに向上させることができる。
【００１５】上記合成シリカガラスは、ＯＨ基を１０〜
３００wtppm 含有するが、これによって、該合成シリカ
ガラスの熱処理時の粘性度を向上させることができる
上、９００〜１３００℃の高温で半導体製品を長時間加
熱しても熱処理雰囲気中に存在する不純物金属、特にア
ルカリ金属がシリカガラス中のＯＨ基又はＨ+イオンと
イオン交換し、優先的にシリカガラス中に取り込まれ、
半導体製品を汚染することが少なくなる。
３００wtppm 含有するが、これによって、該合成シリカ
ガラスの熱処理時の粘性度を向上させることができる
上、９００〜１３００℃の高温で半導体製品を長時間加
熱しても熱処理雰囲気中に存在する不純物金属、特にア
ルカリ金属がシリカガラス中のＯＨ基又はＨ+イオンと
イオン交換し、優先的にシリカガラス中に取り込まれ、
半導体製品を汚染することが少なくなる。
【００１６】ＯＨ基含有量が１０wtppm未満では前記作
用がなく、また３００wtppmを超えるとシリカガラスの
粘性度が低下し（耐熱性の低下）、熱処理時に被熱処理
物と融着したり、或いは変形を起こすため好ましくな
い。
用がなく、また３００wtppmを超えるとシリカガラスの
粘性度が低下し（耐熱性の低下）、熱処理時に被熱処理
物と融着したり、或いは変形を起こすため好ましくな
い。
【００１７】上記の熱処理の温度条件は通常９００〜１
３００℃程度の範囲であり、シリコンウエハー等の半導
体材料や紫外線用光学材料の熱処理に使用される高温電
気炉の一般的な処理温度条件である。
３００℃程度の範囲であり、シリコンウエハー等の半導
体材料や紫外線用光学材料の熱処理に使用される高温電
気炉の一般的な処理温度条件である。
【００１８】上記不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガ
ラスは、珪素化合物原料から火炎加水分解法のスート再
溶融法によって製造されるのが好ましい。
ラスは、珪素化合物原料から火炎加水分解法のスート再
溶融法によって製造されるのが好ましい。
【００１９】前記ジルコニウム及びアルミニウムは、ジ
ルコニウムイオン及びアルミニウムイオンを含む溶液を
用いて均一にドープされるのが好ましい。
ルコニウムイオン及びアルミニウムイオンを含む溶液を
用いて均一にドープされるのが好ましい。
【００２０】前記不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガ
ラスに含まれるＣｌ基は、１０００wtppm 以下であるの
が好ましい。Ｃｌ基含有量が１０００wtppmを超えると
Ｃｌ基が、シリカガラス中でＳｉ−Ｃｌ構造を形成し、
粘性度の低下（耐熱性の低下）をもたらし好ましくな
い。
ラスに含まれるＣｌ基は、１０００wtppm 以下であるの
が好ましい。Ｃｌ基含有量が１０００wtppmを超えると
Ｃｌ基が、シリカガラス中でＳｉ−Ｃｌ構造を形成し、
粘性度の低下（耐熱性の低下）をもたらし好ましくな
い。
【００２１】前記不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガ
ラスのＬｉ、Ｎａ及びＫの含有量がそれぞれ５０wtppb
以下でありかつＦｅ、Ｎｉ及びＣｕの含有量がそれぞれ
１０wtppb 以下であることが好ましい。
ラスのＬｉ、Ｎａ及びＫの含有量がそれぞれ５０wtppb
以下でありかつＦｅ、Ｎｉ及びＣｕの含有量がそれぞれ
１０wtppb 以下であることが好ましい。
【００２２】前記不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガ
ラスの１０００℃におけるＮａの拡散係数が１×１０
-10cm2／sec 以下であることが好ましい。
ラスの１０００℃におけるＮａの拡散係数が１×１０
-10cm2／sec 以下であることが好ましい。
【００２３】前記不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガ
ラスの１２８０℃における粘性度が１０11.6ポアズ以上
であることが好ましい。１２８０℃における粘性度が１
０11.6ポアズ未満であると、耐熱性も低下するため好ま
しくない。
ラスの１２８０℃における粘性度が１０11.6ポアズ以上
であることが好ましい。１２８０℃における粘性度が１
０11.6ポアズ未満であると、耐熱性も低下するため好ま
しくない。
【００２４】さらに具体的に言えば、本発明の耐熱性合
成シリカガラスは、原料の珪素化合物を酸水素火炎加水
分解法によって作成したシリカガラスのスート体に、い
わゆるソリューションドーピング法等によって、ジルコ
ニウム及びアルミニウムを各々イオンの形で存在する溶
液からスート体へ均一にドープし、このスート体をガラ
ス化して形成、即ちスート再溶液法によって形成するの
が好ましい。
成シリカガラスは、原料の珪素化合物を酸水素火炎加水
分解法によって作成したシリカガラスのスート体に、い
わゆるソリューションドーピング法等によって、ジルコ
ニウム及びアルミニウムを各々イオンの形で存在する溶
液からスート体へ均一にドープし、このスート体をガラ
ス化して形成、即ちスート再溶液法によって形成するの
が好ましい。
【００２５】この場合、上記珪素化合物としては四塩化
珪素が通常用いられる。
珪素が通常用いられる。
【００２６】さらに、上記シリカガラスのスート体にジ
ルコニウム及びアルミニウムを各々イオンの形で存在す
る溶液から均一にドープする場合には、当該シリカガラ
スのスート体をジルコニウム塩、例えば二塩化酸化ジル
コニウム(IV)八水和物、二硝酸酸化ジルコニウム(IV)八
水和物及びアルミニウム塩、例えば塩化アルミニウム六
水和物、硝酸アルミニウム九水和物の水溶液に浸漬して
行い、該水溶液には必要に応じてアルコール等の極性溶
媒を添加してもよい。
ルコニウム及びアルミニウムを各々イオンの形で存在す
る溶液から均一にドープする場合には、当該シリカガラ
スのスート体をジルコニウム塩、例えば二塩化酸化ジル
コニウム(IV)八水和物、二硝酸酸化ジルコニウム(IV)八
水和物及びアルミニウム塩、例えば塩化アルミニウム六
水和物、硝酸アルミニウム九水和物の水溶液に浸漬して
行い、該水溶液には必要に応じてアルコール等の極性溶
媒を添加してもよい。
【００２７】なお、上記ジルコニウムとアルミニウムは
シリカガラス中において共存していることが好ましく、
ジルコニウム及びアルミニウムが上記の含有量範囲でそ
れぞれ存在することによって、９００〜１３００℃の高
温下でのシリカガラスの耐再結晶性や耐熱性が向上し、
強度劣化も低減できる。
シリカガラス中において共存していることが好ましく、
ジルコニウム及びアルミニウムが上記の含有量範囲でそ
れぞれ存在することによって、９００〜１３００℃の高
温下でのシリカガラスの耐再結晶性や耐熱性が向上し、
強度劣化も低減できる。
【００２８】本発明の不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリ
カガラスの製造方法は、（ａ）珪素化合物原料を用いて
火炎加水分解法によって非晶質シリカ母材即ちスート体
を製造する工程、（ｂ）このスート体をジルコニウム化
合物及びアルミニウム化合物の溶液に浸漬することによ
ってこのスート体にジルコニウム及びアルミニウムを均
一にドープせしめる工程、（ｃ）このジルコニウム及び
アルミニウムが均一にドープされたスート体を乾燥させ
る工程、（ｄ）この乾燥したスート体を減圧雰囲気下で
透明ガラス化する工程、とからなることを特徴とする。
カガラスの製造方法は、（ａ）珪素化合物原料を用いて
火炎加水分解法によって非晶質シリカ母材即ちスート体
を製造する工程、（ｂ）このスート体をジルコニウム化
合物及びアルミニウム化合物の溶液に浸漬することによ
ってこのスート体にジルコニウム及びアルミニウムを均
一にドープせしめる工程、（ｃ）このジルコニウム及び
アルミニウムが均一にドープされたスート体を乾燥させ
る工程、（ｄ）この乾燥したスート体を減圧雰囲気下で
透明ガラス化する工程、とからなることを特徴とする。
【００２９】このように本発明の耐熱性合成シリカガラ
スの製造に所謂スート再溶融法を適用することによって
粒状構造を有することなくかつ均一で滑らかな表面形状
の不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガラスを効率よく
製造することが可能である。
スの製造に所謂スート再溶融法を適用することによって
粒状構造を有することなくかつ均一で滑らかな表面形状
の不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガラスを効率よく
製造することが可能である。
【００３０】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的
に説明する。
に説明する。
【００３１】（実施例１〜４）四塩化珪素を酸水素火炎
中で加水分解するＣＶＤ法（火炎加水分解法）により、
すす状シリカ微粒子をターゲット上に堆積させて非晶質
シリカ母材（スート）を作成し、当該スート体をＺｒ濃
度及びＡｌ濃度を表１に示すように変動させたドープ溶
液に浸漬させた後、大気圧下で１００〜２００℃で乾燥
して水分を除去した。
中で加水分解するＣＶＤ法（火炎加水分解法）により、
すす状シリカ微粒子をターゲット上に堆積させて非晶質
シリカ母材（スート）を作成し、当該スート体をＺｒ濃
度及びＡｌ濃度を表１に示すように変動させたドープ溶
液に浸漬させた後、大気圧下で１００〜２００℃で乾燥
して水分を除去した。
【００３２】その後、乾燥したスート体を５×１０-4To
rrの減圧下で１６５０℃で真空熱処理炉内で加熱するこ
とによって透明ガラス化を行って、不純物金属遮蔽用耐
熱性合成シリカガラスをそれぞれ作成した。
rrの減圧下で１６５０℃で真空熱処理炉内で加熱するこ
とによって透明ガラス化を行って、不純物金属遮蔽用耐
熱性合成シリカガラスをそれぞれ作成した。
【００３３】得られたが合成シリカガラスについて、表
１に示した不純物元素についての不純物濃度、ＯＨ基濃
度、Ｎａの拡散係数、粘性度、耐失透性、Ｎａ汚染量を
それぞれ測定して表１に示した。
１に示した不純物元素についての不純物濃度、ＯＨ基濃
度、Ｎａの拡散係数、粘性度、耐失透性、Ｎａ汚染量を
それぞれ測定して表１に示した。
【００３４】表１の結果から明らかなように、実施例１
〜４の合成シリカガラスのＺｒ及びＡｌの含有量はいず
れも１〜１００wtppmの範囲に収まっており、さらにＬ
ｉ、Ｎａ及びＫの含有量はそれぞれ５０wtppb以下、か
つＦｅ、Ｃｕ及びＮｉの含有量はそれぞれ１０wtppb以
下で、Ｃｌの含有量も３０wtppm以下に抑えられ、かつ
ＯＨ基は９０又は８０wtppmであり、いずれも良好な範
囲に調整されていた。
〜４の合成シリカガラスのＺｒ及びＡｌの含有量はいず
れも１〜１００wtppmの範囲に収まっており、さらにＬ
ｉ、Ｎａ及びＫの含有量はそれぞれ５０wtppb以下、か
つＦｅ、Ｃｕ及びＮｉの含有量はそれぞれ１０wtppb以
下で、Ｃｌの含有量も３０wtppm以下に抑えられ、かつ
ＯＨ基は９０又は８０wtppmであり、いずれも良好な範
囲に調整されていた。
【００３５】このような不純物組成を有する実施例１〜
４の合成シリカガラスのＮａの拡散係数は低い数値を示
しており、この合成シリカガラスを媒体として熱処理を
行う場合にＮａが被熱処理物へ拡散し、それを汚染する
という不都合は抑制される。また、実施例１〜４の合成
シリカガラスの粘性度は低下しておらず、したがって耐
熱性も低下していないことが確認できた。
４の合成シリカガラスのＮａの拡散係数は低い数値を示
しており、この合成シリカガラスを媒体として熱処理を
行う場合にＮａが被熱処理物へ拡散し、それを汚染する
という不都合は抑制される。また、実施例１〜４の合成
シリカガラスの粘性度は低下しておらず、したがって耐
熱性も低下していないことが確認できた。
【００３６】さらに、実施例１〜４の合成シリカガラス
の耐失透性も良好であり、特に実施例２及び３の合成シ
リカガラスの失透は非常に少なかった。さらにまた、Ｎ
ａ汚染量も極めて低い値に抑えられていることがわかっ
た。
の耐失透性も良好であり、特に実施例２及び３の合成シ
リカガラスの失透は非常に少なかった。さらにまた、Ｎ
ａ汚染量も極めて低い値に抑えられていることがわかっ
た。
【００３７】なお、実施例３の合成シリカガラスの顕微
鏡写真（倍率５０倍）をとったところ、図１に示したよ
うに均一で滑らかな表面形状を有することが確認でき
た。
鏡写真（倍率５０倍）をとったところ、図１に示したよ
うに均一で滑らかな表面形状を有することが確認でき
た。
【００３８】
【表１】
【００３９】（比較例１）スート体をＺｒ及びＡｌのド
ープ溶液に浸漬しなかったこと以外は実施例１〜４と同
様にして合成シリカガラスを作成した。得られた合成シ
リカガラスについて実施例１〜４と同様に各種性能を測
定し、表２に示した。
ープ溶液に浸漬しなかったこと以外は実施例１〜４と同
様にして合成シリカガラスを作成した。得られた合成シ
リカガラスについて実施例１〜４と同様に各種性能を測
定し、表２に示した。
【００４０】表２の結果から、比較例１の合成シリカガ
ラスのＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉの含有量は
実施例１〜４と同様であり、またＣｌの含有量も３０wt
ppm以下に抑えられかつＯＨ基も２６０wtppmでいずれも
良好であるが、Ｚｒ及びＡｌがいずれも０．０５wtppm
以下と本発明の規定外であった。
ラスのＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉの含有量は
実施例１〜４と同様であり、またＣｌの含有量も３０wt
ppm以下に抑えられかつＯＨ基も２６０wtppmでいずれも
良好であるが、Ｚｒ及びＡｌがいずれも０．０５wtppm
以下と本発明の規定外であった。
【００４１】このような不純物組成を有する比較例１の
合成シリカガラスのＮａの拡散係数は、実施例１〜４に
比較して増大しており、粘性度もやや低下していた。ま
た、この合成シリカガラスの失透は著しく、かつＮａ汚
染量も増大していた。
合成シリカガラスのＮａの拡散係数は、実施例１〜４に
比較して増大しており、粘性度もやや低下していた。ま
た、この合成シリカガラスの失透は著しく、かつＮａ汚
染量も増大していた。
【００４２】（比較例２）スート体をＺｒ及びＡｌのド
ープ溶液に浸漬することなく、塩素雰囲気中で脱水化し
た以外は実施例１〜４と同様にして合成シリカガラスを
作成した。得られた合成シリカガラスについて実施例１
〜４と同様に各種性能を測定し、表２に示した。
ープ溶液に浸漬することなく、塩素雰囲気中で脱水化し
た以外は実施例１〜４と同様にして合成シリカガラスを
作成した。得られた合成シリカガラスについて実施例１
〜４と同様に各種性能を測定し、表２に示した。
【００４３】表２の結果から、比較例２の合成シリカガ
ラスのＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉの含有量は
実施例１〜４と同様であるが、Ｚｒ及びＡｌがいずれも
０．０５wtppm以下と本発明の規定外である他に、Ｃｌ
含有量が１８００wtppmと高く、ＯＨ基濃度が１wtppm以
下と低すぎるものであった。
ラスのＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉの含有量は
実施例１〜４と同様であるが、Ｚｒ及びＡｌがいずれも
０．０５wtppm以下と本発明の規定外である他に、Ｃｌ
含有量が１８００wtppmと高く、ＯＨ基濃度が１wtppm以
下と低すぎるものであった。
【００４４】このような不純物組成を有する比較例２の
合成シリカガラスのＮａの拡散係数は実施例１と同等で
ありかつ粘性度はわずかに低下している程度であるが、
失透が著しい上にＮａ汚染量も増大していた。
合成シリカガラスのＮａの拡散係数は実施例１と同等で
ありかつ粘性度はわずかに低下している程度であるが、
失透が著しい上にＮａ汚染量も増大していた。
【００４５】（比較例３）Ａｌ濃度４００wtppm及びＺ
ｒ濃度４００wtppmのドープ溶液に浸漬した以外は、実
施例１〜４と同様にして合成シリカガラスを作成した。
得られた合成シリカガラスについて実施例１〜４と同様
に各種性能を測定し、表２に示した。
ｒ濃度４００wtppmのドープ溶液に浸漬した以外は、実
施例１〜４と同様にして合成シリカガラスを作成した。
得られた合成シリカガラスについて実施例１〜４と同様
に各種性能を測定し、表２に示した。
【００４６】表２の結果から、比較例３の合成シリカガ
ラスのＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｌ及びＯ
Ｈ基の含有量は実施例１〜４と同様であるが、Ｚｒ及び
Ａｌがいずれも１００wtppmを超えて本発明の規定外で
あった。
ラスのＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｌ及びＯ
Ｈ基の含有量は実施例１〜４と同様であるが、Ｚｒ及び
Ａｌがいずれも１００wtppmを超えて本発明の規定外で
あった。
【００４７】このような不純物組成を有する比較例３の
合成シリカガラスのＮａの拡散係数は実施例１以下であ
りかつ粘性度はわずかに低下している程度であるが、失
透が著しい上にＮａ汚染量も増大していた。
合成シリカガラスのＮａの拡散係数は実施例１以下であ
りかつ粘性度はわずかに低下している程度であるが、失
透が著しい上にＮａ汚染量も増大していた。
【００４８】（比較例４）四塩化珪素を原料として酸水
素火炎加水分解法の直接法でＺｒ及びＡｌのドープを行
うことなく合成シリカガラスを作成した。得られた合成
シリカガラスについて実施例１〜４と同様に各種性能を
測定し、表２に示した。
素火炎加水分解法の直接法でＺｒ及びＡｌのドープを行
うことなく合成シリカガラスを作成した。得られた合成
シリカガラスについて実施例１〜４と同様に各種性能を
測定し、表２に示した。
【００４９】表２の結果から、比較例４の合成シリカガ
ラスのＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉの含有量は
実施例１〜４と同様であり、またＣｌ含有量も１３０と
良好であるが、Ｚｒ及びＡｌがいずれも０．０５wtppm
以下と本発明の規定外である他に、ＯＨ基含有量も６５
０wtppmと高いものであった。
ラスのＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉの含有量は
実施例１〜４と同様であり、またＣｌ含有量も１３０と
良好であるが、Ｚｒ及びＡｌがいずれも０．０５wtppm
以下と本発明の規定外である他に、ＯＨ基含有量も６５
０wtppmと高いものであった。
【００５０】このような不純物組成を有する比較例４の
合成シリカガラスのＮａの拡散係数は実施例１〜４に比
較して増大し、粘性度についても大幅に低下していた。
また、この合成シリカガラスの失透は著しく、かつＮａ
汚染量も増大していた。
合成シリカガラスのＮａの拡散係数は実施例１〜４に比
較して増大し、粘性度についても大幅に低下していた。
また、この合成シリカガラスの失透は著しく、かつＮａ
汚染量も増大していた。
【００５１】
【表２】
【００５２】（比較例５）天然石英を原料として酸水素
ベルヌイ法によりシリカガラス〔商品名：Ｈｅｒａｌｕ
ｘ、信越石英（株）〕を作成した。得られたシリカガラ
スについて実施例１〜４と同様に各種性能を測定し、表
３に示した。
ベルヌイ法によりシリカガラス〔商品名：Ｈｅｒａｌｕ
ｘ、信越石英（株）〕を作成した。得られたシリカガラ
スについて実施例１〜４と同様に各種性能を測定し、表
３に示した。
【００５３】表３の結果から、比較例５のシリカガラス
のＡｌは本発明の規定内であり、Ｃｌ及びＯＨ基含有量
も良好であるが、Ｚｒの含有量が低くまたＬｉ、Ｎａ、
Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉの濃度はいずれも高すぎるもの
であった。
のＡｌは本発明の規定内であり、Ｃｌ及びＯＨ基含有量
も良好であるが、Ｚｒの含有量が低くまたＬｉ、Ｎａ、
Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉの濃度はいずれも高すぎるもの
であった。
【００５４】このような不純物組成を有する比較例５の
シリカガラスのＮａの拡散係数は実施例１〜４に比較し
て増大しており、粘性度もやや低下していた。また、こ
のシリカガラスの失透は若干認められる程度であった
が、Ｎａ汚染量は大幅に増大していた。
シリカガラスのＮａの拡散係数は実施例１〜４に比較し
て増大しており、粘性度もやや低下していた。また、こ
のシリカガラスの失透は若干認められる程度であった
が、Ｎａ汚染量は大幅に増大していた。
【００５５】（比較例６）天然石英を原料として電気溶
融法によりシリカガラス〔商品名：Ｈｅｒａｌｕｘ−
Ｅ、信越石英（株）〕を作成した。得られたシリカガラ
スについて実施例１〜４と同様に各種性能を測定し、表
３に示した。
融法によりシリカガラス〔商品名：Ｈｅｒａｌｕｘ−
Ｅ、信越石英（株）〕を作成した。得られたシリカガラ
スについて実施例１〜４と同様に各種性能を測定し、表
３に示した。
【００５６】表３の結果から、比較例６のシリカガラス
のＡｌは本発明の規定内であり、Ｃｌ及びＯＨ基含有量
も良好であるが、Ｚｒの含有量が低く、またＬｉ、Ｎ
ａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉの濃度はいずれも高すぎる
ものであった。
のＡｌは本発明の規定内であり、Ｃｌ及びＯＨ基含有量
も良好であるが、Ｚｒの含有量が低く、またＬｉ、Ｎ
ａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉの濃度はいずれも高すぎる
ものであった。
【００５７】このような不純物組成を有する比較例６の
シリカガラスのＮａの拡散係数は、実施例１〜４と比較
して増大していたが、粘性度の低下はなかった。また、
このシリカガラスの失透は若干認められる程度であった
が、Ｎａ汚染量は大幅に増大していた。
シリカガラスのＮａの拡散係数は、実施例１〜４と比較
して増大していたが、粘性度の低下はなかった。また、
このシリカガラスの失透は若干認められる程度であった
が、Ｎａ汚染量は大幅に増大していた。
【００５８】（比較例７）純化処理したＯＨ基含有量を
調整したシリカ粉であって、その粒径が１０〜２００μ
ｍの合成クリストバライト粉に粒径が０．１〜１０μｍ
の範囲のＺｒＯ2１００wtppm 及びＡｌ2 Ｏ3 １００wtp
pm を配合して、Ｖ型混合器で均一に混合した後、該混
合物を加熱溶融してシリカガラスを作成した。得られた
シリカガラスについて実施例１〜４と同様に各種性能を
測定し、表３に示した。
調整したシリカ粉であって、その粒径が１０〜２００μ
ｍの合成クリストバライト粉に粒径が０．１〜１０μｍ
の範囲のＺｒＯ2１００wtppm 及びＡｌ2 Ｏ3 １００wtp
pm を配合して、Ｖ型混合器で均一に混合した後、該混
合物を加熱溶融してシリカガラスを作成した。得られた
シリカガラスについて実施例１〜４と同様に各種性能を
測定し、表３に示した。
【００５９】表３の結果から、比較例７のシリカガラス
のＺｒ及びＡｌは本発明の規定内に収まっており、また
Ｃｌ及びＯＨ基含有量も良好であるが、Ｌｉ、Ｎａ、
Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉの濃度はいずれも高すぎるもの
であった。
のＺｒ及びＡｌは本発明の規定内に収まっており、また
Ｃｌ及びＯＨ基含有量も良好であるが、Ｌｉ、Ｎａ、
Ｋ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＮｉの濃度はいずれも高すぎるもの
であった。
【００６０】このような不純物組成を有する比較例７の
シリカガラスのＮａの拡散係数は実施例１〜４と同等で
あり、粘性度の低下もなかったが、失透が著しく、また
Ｎａ汚染量も増大していた。このシリカガラスの顕微鏡
写真（倍率５０倍）をとったところ、図２に示したよう
に粒状構造を有する表面形状を呈していることがわかっ
た。
シリカガラスのＮａの拡散係数は実施例１〜４と同等で
あり、粘性度の低下もなかったが、失透が著しく、また
Ｎａ汚染量も増大していた。このシリカガラスの顕微鏡
写真（倍率５０倍）をとったところ、図２に示したよう
に粒状構造を有する表面形状を呈していることがわかっ
た。
【００６１】
【表３】
【００６２】上記実施例１〜４及び比較例１〜７につい
ての各評価項目は以下の方法によってそれぞれ測定また
は評価した。
ての各評価項目は以下の方法によってそれぞれ測定また
は評価した。
【００６３】（１）不純物分析：原子吸光分光法 （２）ＯＨ基濃度測定：赤外線吸光分光法〔D.M.Dodd,
D.B.Fraser;Journal ofApplied Physics,Vol.37,p.3911
(1966)〕
D.B.Fraser;Journal ofApplied Physics,Vol.37,p.3911
(1966)〕
【００６４】（３）Ｎａ拡散係数の測定：寸法２０×２
０×５ｍｍ、鏡面仕上げの測定対象ガラス試料を作成
し、その上に食塩水を塗り、１００℃で乾燥し、次いで
大気中において１０００℃で５０時間加熱処理を行った
後、ＬＭＡ法(Laser Micro Analysis法) により当該ガ
ラス試料表面から深さ方向におけるＮａ拡散濃度分布を
測定し、フィックの法則により拡散係数を求める。
０×５ｍｍ、鏡面仕上げの測定対象ガラス試料を作成
し、その上に食塩水を塗り、１００℃で乾燥し、次いで
大気中において１０００℃で５０時間加熱処理を行った
後、ＬＭＡ法(Laser Micro Analysis法) により当該ガ
ラス試料表面から深さ方向におけるＮａ拡散濃度分布を
測定し、フィックの法則により拡散係数を求める。
【００６５】（４）粘度測定：ビームベンディング法
（小林啓二、横田良助；窯業協会誌、第７６巻、第７
号、１９６８年、第２１８〜２２３頁）
（小林啓二、横田良助；窯業協会誌、第７６巻、第７
号、１９６８年、第２１８〜２２３頁）
【００６６】（５）耐失透性：測定対象ガラス試料を高
温大気炉中にて１３００℃で１００時間熱処理を施し、
熱処理後の試料の失透の程度を目視により評価する。目
視判定の評価は次の通りである。 ◎：失透が非常に少ないことを示す。 ：失透が若干認められたことを示す。 ×：失透が著しいことを示す。
温大気炉中にて１３００℃で１００時間熱処理を施し、
熱処理後の試料の失透の程度を目視により評価する。目
視判定の評価は次の通りである。 ◎：失透が非常に少ないことを示す。 ：失透が若干認められたことを示す。 ×：失透が著しいことを示す。
【００６７】（６）ガラス試料のＮａ汚染量：測定対象
ガラス試料（ガラス板）（厚さ１０ｍｍ）を高温大気炉
の底部に設置し、当該ガラス板の中央部に標準シリカガ
ラス試料〔商品名 Ｈｅｒａｌｕｘ−ＬＡ、信越石英
（株）〕を配置し、１１００℃で１０００時間熱処理を
施し、熱処理後、標準シリカガラス試料を回収し、Ｎａ
汚染量測定を行った。
ガラス試料（ガラス板）（厚さ１０ｍｍ）を高温大気炉
の底部に設置し、当該ガラス板の中央部に標準シリカガ
ラス試料〔商品名 Ｈｅｒａｌｕｘ−ＬＡ、信越石英
（株）〕を配置し、１１００℃で１０００時間熱処理を
施し、熱処理後、標準シリカガラス試料を回収し、Ｎａ
汚染量測定を行った。
【００６８】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明の耐熱性合成
シリカガラスは、半導体材料の熱処理や紫外線用光学材
料の熱処理における不純物金属元素、特に、Ｎａ、Ｋ、
Ｌｉの遮蔽性に優れ、失透がない上に粒状構造を有する
ことなくかつ均一で滑らかな表面形状を有しており、上
記熱処理に使用する治具に好適に用いられるという効果
を奏する。また、本発明方法によれば、上記した優れた
性能を有する合成シリカガラスを効率良く製造できると
いう効果が達成される。
シリカガラスは、半導体材料の熱処理や紫外線用光学材
料の熱処理における不純物金属元素、特に、Ｎａ、Ｋ、
Ｌｉの遮蔽性に優れ、失透がない上に粒状構造を有する
ことなくかつ均一で滑らかな表面形状を有しており、上
記熱処理に使用する治具に好適に用いられるという効果
を奏する。また、本発明方法によれば、上記した優れた
性能を有する合成シリカガラスを効率良く製造できると
いう効果が達成される。
【図１】実施例３において作成された合成シリカガラス
の表面形状を示す顕微鏡写真である。
の表面形状を示す顕微鏡写真である。
【図２】比較例７において作成されたシリカガラスの表
面形状を示す顕微鏡写真である。
面形状を示す顕微鏡写真である。
Claims (9)
- 【請求項１】 ＯＨ基含有量が１０〜３００wtppmの高
純度合成シリカガラスにジルコニウム１〜１００wtppm
及びアルミニウム１〜１００wtppm を粒状構造を生成す
ることなく均一にドープせしめてなることを特徴とする
不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガラス。 - 【請求項２】 前記ジルコニウムを１０〜５０wtppm 及
び前記アルミニウムを１０〜５０wtppm ドープするよう
にしたことを特徴とする請求項１記載の不純物金属遮蔽
用耐熱性合成シリカガラス。 - 【請求項３】 珪素化合物原料から火炎加水分解法のス
ート再溶融法によって製造されることを特徴とする請求
項１又は２に記載の不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカ
ガラス。 - 【請求項４】 前記ジルコニウム及びアルミニウムがジ
ルコニウムイオン及びアルミニウムイオンを含む溶液を
用いて均一にドープされることを特徴とする請求項１〜
３のいずれか１項記載の不純物金属遮蔽用耐熱性合成シ
リカガラス。 - 【請求項５】 Ｃｌ基が１０００wtppm 以下であること
を特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の不純物
金属遮蔽用耐熱性合成シリカガラス。 - 【請求項６】 Ｌｉ、Ｎａ及びＫの含有量がそれぞれ５
０wtppb 以下でありかつＦｅ、Ｎｉ及びＣｕの含有量が
それぞれ１０wtppb 以下であることを特徴とする請求項
１〜５のいずれか１項記載の不純物金属遮蔽用耐熱性合
成シリカガラス。 - 【請求項７】 １０００℃におけるＮａの拡散係数が１
×１０-10cm2／sec 以下であることを特徴とする請求項
１〜６のいずれか１項記載の不純物金属遮蔽用耐熱性合
成シリカガラス。 - 【請求項８】 １２８０℃における粘性度が１０11.6ポ
アズ以上であることを特徴とする請求項１〜７のいずれ
か１項記載の不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガラ
ス。 - 【請求項９】（ａ）珪素化合物原料を用いて火炎加水分
解法によって非晶質シリカ母材即ちスート体を製造する
工程、（ｂ）このスート体をジルコニウム化合物及びア
ルミニウム化合物の溶液に浸漬することによってこのス
ート体にジルコニウム及びアルミニウムを均一にドープ
せしめる工程、（ｃ）このジルコニウム及びアルミニウ
ムが均一にドープされたスート体を乾燥させる工程、
（ｄ）この乾燥したスート体を減圧雰囲気下で透明ガラ
ス化する工程、とからなることを特徴とする請求項１〜
８のいずれか１項記載の不純物金属遮蔽用耐熱性合成シ
リカガラスの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12672898A JP3393063B2 (ja) | 1998-04-21 | 1998-04-21 | 不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガラス及びその製造方法 |
| DE1999118001 DE19918001C2 (de) | 1998-04-21 | 1999-04-21 | Hitzbeständiges, synthetisches Quarzglas und Herstellungsverfahren dafür |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12672898A JP3393063B2 (ja) | 1998-04-21 | 1998-04-21 | 不純物金属遮蔽用耐熱性合成シリカガラス及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11302026A true JPH11302026A (ja) | 1999-11-02 |
| JP3393063B2 JP3393063B2 (ja) | 2003-04-07 |
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