JPH1017334A - 不純物金属遮蔽性シリカガラス及びその製造方法 - Google Patents
不純物金属遮蔽性シリカガラス及びその製造方法Info
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- JPH1017334A JPH1017334A JP18873496A JP18873496A JPH1017334A JP H1017334 A JPH1017334 A JP H1017334A JP 18873496 A JP18873496 A JP 18873496A JP 18873496 A JP18873496 A JP 18873496A JP H1017334 A JPH1017334 A JP H1017334A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、９００〜１３００℃での熱処理にお
いても不純物金属元素、特にアルカリ金属元素やアルカ
リ土類元素による汚染の少ない不純物金属遮蔽性シリカ
ガラスを提供すること。 【解決手段】ＯＨ基含有量が１０〜５００ｗｔｐｐｍの
シリカガラスマトリックス中に高純度酸化ジルコニウム
の微粒子が２０〜１０，０００ｗｔｐｐｍ及び酸化アル
ミニウムの微粒子が２０〜５，０００ｗｔｐｐｍ均一に
分散するか、又は高純度酸化ジルコニウムの微粒子が２
０〜１０，０００ｗｔｐｐｍ均一に分散する不純物金属
遮蔽性シリカガラス及びその製造方法。
いても不純物金属元素、特にアルカリ金属元素やアルカ
リ土類元素による汚染の少ない不純物金属遮蔽性シリカ
ガラスを提供すること。 【解決手段】ＯＨ基含有量が１０〜５００ｗｔｐｐｍの
シリカガラスマトリックス中に高純度酸化ジルコニウム
の微粒子が２０〜１０，０００ｗｔｐｐｍ及び酸化アル
ミニウムの微粒子が２０〜５，０００ｗｔｐｐｍ均一に
分散するか、又は高純度酸化ジルコニウムの微粒子が２
０〜１０，０００ｗｔｐｐｍ均一に分散する不純物金属
遮蔽性シリカガラス及びその製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、不純物金属元素の遮蔽
性に優れたシリカガラス、特にシリコンウエハー等半導
体材料の熱処理に使用する炉材や治具、或は項純度光学
材料の熱処理時に有用な不純物金属に対する遮蔽性の優
れたシリカガラス及びその製造方法に関する。
性に優れたシリカガラス、特にシリコンウエハー等半導
体材料の熱処理に使用する炉材や治具、或は項純度光学
材料の熱処理時に有用な不純物金属に対する遮蔽性の優
れたシリカガラス及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来、天然水晶や石英を溶融したいわゆる
“溶融石英”ガラスは、高純度で耐熱性が高く、しかも
耐急加熱急冷却性に優れているところから、シリコンウ
エハーボート、チャンバー、ベルジャー、洗浄槽、ルツ
ボ等の半導体工業用治具に、またＳｉＣｌ4等の高純度
シリコン化合物を火炎加水分解法等で得た合成シリカガ
ラスは高純度で紫外域、赤外域の光透過性に優れている
ところから光ファイバー、光リソグラフィー用レンズ、
プリズム等の光学材料として使用されてきた。前記治具
にあってはその製造時の歪除去のためのアニール処理、
その後製品として使用されるための加熱処理が行われ、
また光学材料にあっては複屈折の低減、屈折率分布を高
均質にするのためのアニール処理が行われるのが一般的
である。ところが、前記加熱処理は高温で長時間の処理
であるところから、熱処理炉の炉材や治具中に存在する
アルカリ金属やアルカリ土類金属元素が揮発、拡散し被
処理製品を汚染することが時々起こる。そのため前記炉
材や治具を例えば低酸素分圧下（Ｎ2気流中）、１３０
０〜１５００℃で１００〜１２０時間の空焼きをして不
純物金属元素を低減したり、或は市販の高純度Ａｌ2Ｏ3
板を炉床板として用い、その上に半導体製品を載置して
熱処理することが行われているが、前記空焼きでは不純
物金属元素の純化が充分に行われず、また市販の最高純
度のＡｌ2Ｏ3板にあってもアルカリ金属元素の含有量が
数百ｐｐｍ以上と半導体製品中のアルカリ金属元素含有
量の数ｐｐｂ〜数百ｐｐｂに比べ非常に高く、前記処理
によっても前記半導体製品の不純物金属元素、特にアル
カリ金属元素による汚染を防止できなかった。それで、
炉床板を四塩化珪素等の珪素化合物を原料として合成し
た高純度のシリカガラス板とすることが試みられたが、
合成シリカガラスは耐熱性に劣る上に、熱処理炉材中の
アルカリ金属元素がこの合成シリカガラス炉床板を媒介
として半導体製品を汚染することがあった。こうした問
題点を解決する半導体製造用石英ガラス部材としてＮ
ａ、Ｋ、Ｌｉのアルカリ金属の総含有量が２ｐｐｍ以
下、Ｚｒを５〜１０ｐｐｍ含有し、他の金属不純物の総
含有量が３０ｐｐｍ以下、残部ＳｉＯ2である半導体製
造用石英ガラス部材が特公平７−１０２９８０号公報で
提案されたが、同部材を用いて９００〜１３００℃の高
温で長時間熱処理するとアルカリ金属元素やアルカリ土
類金属元素による汚染が起こった。
“溶融石英”ガラスは、高純度で耐熱性が高く、しかも
耐急加熱急冷却性に優れているところから、シリコンウ
エハーボート、チャンバー、ベルジャー、洗浄槽、ルツ
ボ等の半導体工業用治具に、またＳｉＣｌ4等の高純度
シリコン化合物を火炎加水分解法等で得た合成シリカガ
ラスは高純度で紫外域、赤外域の光透過性に優れている
ところから光ファイバー、光リソグラフィー用レンズ、
プリズム等の光学材料として使用されてきた。前記治具
にあってはその製造時の歪除去のためのアニール処理、
その後製品として使用されるための加熱処理が行われ、
また光学材料にあっては複屈折の低減、屈折率分布を高
均質にするのためのアニール処理が行われるのが一般的
である。ところが、前記加熱処理は高温で長時間の処理
であるところから、熱処理炉の炉材や治具中に存在する
アルカリ金属やアルカリ土類金属元素が揮発、拡散し被
処理製品を汚染することが時々起こる。そのため前記炉
材や治具を例えば低酸素分圧下（Ｎ2気流中）、１３０
０〜１５００℃で１００〜１２０時間の空焼きをして不
純物金属元素を低減したり、或は市販の高純度Ａｌ2Ｏ3
板を炉床板として用い、その上に半導体製品を載置して
熱処理することが行われているが、前記空焼きでは不純
物金属元素の純化が充分に行われず、また市販の最高純
度のＡｌ2Ｏ3板にあってもアルカリ金属元素の含有量が
数百ｐｐｍ以上と半導体製品中のアルカリ金属元素含有
量の数ｐｐｂ〜数百ｐｐｂに比べ非常に高く、前記処理
によっても前記半導体製品の不純物金属元素、特にアル
カリ金属元素による汚染を防止できなかった。それで、
炉床板を四塩化珪素等の珪素化合物を原料として合成し
た高純度のシリカガラス板とすることが試みられたが、
合成シリカガラスは耐熱性に劣る上に、熱処理炉材中の
アルカリ金属元素がこの合成シリカガラス炉床板を媒介
として半導体製品を汚染することがあった。こうした問
題点を解決する半導体製造用石英ガラス部材としてＮ
ａ、Ｋ、Ｌｉのアルカリ金属の総含有量が２ｐｐｍ以
下、Ｚｒを５〜１０ｐｐｍ含有し、他の金属不純物の総
含有量が３０ｐｐｍ以下、残部ＳｉＯ2である半導体製
造用石英ガラス部材が特公平７−１０２９８０号公報で
提案されたが、同部材を用いて９００〜１３００℃の高
温で長時間熱処理するとアルカリ金属元素やアルカリ土
類金属元素による汚染が起こった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み、
本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、特定量のＯＨ基を
含有する高純度シリカガラスマトリックス中に高純度酸
化ジルコニウム（ＺｒＯ2）の微粒子と酸化アルミニウ
ム（Ａｌ2Ｏ3）の微粒子を均一に分散するか、又はＺｒ
Ｏ2微粒子を均一に分散することで半導体製品等を高温
で長時間熱処理してもアルカリ金属元素やアルカリ土類
元素で汚染することの少ないシリカガラスが得られるこ
とを見出し、本発明を完成したものである。すなわち、
本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、特定量のＯＨ基を
含有する高純度シリカガラスマトリックス中に高純度酸
化ジルコニウム（ＺｒＯ2）の微粒子と酸化アルミニウ
ム（Ａｌ2Ｏ3）の微粒子を均一に分散するか、又はＺｒ
Ｏ2微粒子を均一に分散することで半導体製品等を高温
で長時間熱処理してもアルカリ金属元素やアルカリ土類
元素で汚染することの少ないシリカガラスが得られるこ
とを見出し、本発明を完成したものである。すなわち、
【０００４】本発明は、不純物金属元素、特にアルカリ
金属元素やアルカリ土類金属元素による汚染の起こらな
い不純物金属遮蔽性シリカガラスを提供することを目的
とする。
金属元素やアルカリ土類金属元素による汚染の起こらな
い不純物金属遮蔽性シリカガラスを提供することを目的
とする。
【０００５】また、本発明は、９００〜１３００℃の高
温熱処理においてもアルカリ金属元素の汚染の起こらな
い炉材及び治具用シリカガラスを提供することを目的と
する。
温熱処理においてもアルカリ金属元素の汚染の起こらな
い炉材及び治具用シリカガラスを提供することを目的と
する。
【０００６】さらに、本発明は、上記不純物金属遮蔽性
シリカガラスの製造方法を提供することを目的とする。
シリカガラスの製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、ＯＨ基含有量が１０〜５００ｗｔｐｐｍのシリカ
ガラスマトリックス中に高純度酸化ジルコニウムの微粒
子が２０〜１０，０００ｗｔｐｐｍと酸化アルミニウム
の微粒子が２０〜５，０００ｗｔｐｐｍ、又は高純度酸
化ジルコニウムの微粒子が単独で２０〜１０，０００ｗ
ｔｐｐｍ均一に分散することを特徴とする不純物金属遮
蔽性シリカガラス、及びその製造方法に係る。
明は、ＯＨ基含有量が１０〜５００ｗｔｐｐｍのシリカ
ガラスマトリックス中に高純度酸化ジルコニウムの微粒
子が２０〜１０，０００ｗｔｐｐｍと酸化アルミニウム
の微粒子が２０〜５，０００ｗｔｐｐｍ、又は高純度酸
化ジルコニウムの微粒子が単独で２０〜１０，０００ｗ
ｔｐｐｍ均一に分散することを特徴とする不純物金属遮
蔽性シリカガラス、及びその製造方法に係る。
【０００８】本発明の不純物金属遮蔽性シリカガラスは
上述のとおりＯＨ基を１０〜５００ｗｔｐｐｍ、好まし
くは１００〜３００ｗｔｐｐｍ含有するシリカガラスで
あり、このシリカガラスマトリックス中に酸化ジルコニ
ウム（ＺｒＯ2）微粒子と酸化アルミニウム（Ａｌ
2Ｏ3）微粒子を均一に分散するか、又はＺｒＯ2微粒子
が均一に分散する。前記範囲のＯＨ基を含有することで
９００〜１３００℃の高温で半導体製品を長時間加熱し
ても熱処理雰囲気中に存在するアルカリ金属がシリカガ
ラス中のＯＨ基又はＨ+イオンとイオン交換し、優先的
にシリカガラス中に取り込まれ、半導体製品を汚染する
ことが少なくなる。ＯＨ基含有量が１０ｗｔｐｐｍ未満
では前記作用がなく、また５００ｗｔｐｐｍを超えると
シリカガラスの耐熱性が低下し熱処理時に被処理製品と
融着したり、或は変形を起こすため好ましくない。
上述のとおりＯＨ基を１０〜５００ｗｔｐｐｍ、好まし
くは１００〜３００ｗｔｐｐｍ含有するシリカガラスで
あり、このシリカガラスマトリックス中に酸化ジルコニ
ウム（ＺｒＯ2）微粒子と酸化アルミニウム（Ａｌ
2Ｏ3）微粒子を均一に分散するか、又はＺｒＯ2微粒子
が均一に分散する。前記範囲のＯＨ基を含有することで
９００〜１３００℃の高温で半導体製品を長時間加熱し
ても熱処理雰囲気中に存在するアルカリ金属がシリカガ
ラス中のＯＨ基又はＨ+イオンとイオン交換し、優先的
にシリカガラス中に取り込まれ、半導体製品を汚染する
ことが少なくなる。ＯＨ基含有量が１０ｗｔｐｐｍ未満
では前記作用がなく、また５００ｗｔｐｐｍを超えると
シリカガラスの耐熱性が低下し熱処理時に被処理製品と
融着したり、或は変形を起こすため好ましくない。
【０００９】本発明の不純物金属遮蔽性シリカガラスは
上記ＯＨ基含有量とともに高純度ＺｒＯ2微粒子とＡｌ2
Ｏ3微粒子を均一に分散するか、又はＺｒＯ2の微粒子が
均一に分散するが、前記高純度とは９９．９９％以上の
純度のことをいう。前記高純度ＺｒＯ2微粒子が含有量
２０〜１０，０００ｗｔｐｐｍ及びＡｌ2Ｏ3微粒子が含
有量２０〜５，０００ｗｔｐｐｍの範囲で均一に分散す
ると、ＺｒＯ2微粒子のＺｒ4+がＳｉ−Ｏ結合中に組み
込まれ、そのイオン半径がＳｉ4+より大きいことからア
ルカリ金属イオンの拡散を遮蔽する。さらにＡｌ2Ｏ3微
粒子周辺或はＡｌ3+イオン周辺の電荷平衡が崩れ、正電
荷の補償が必要とされる状態となり熱処理時にアルカリ
金属元素、アルカリ土類金属元素、その他の不純物金属
元素をトラップし、半導体製品等の汚染を少なくする。
前記ＺｒＯ2微粒子単独を２０〜１０，０００ｗｔｐｐ
ｍの範囲で分散させても前記作用がみられるが、不純物
金属元素による汚染防止効果は少なくなる。前記Ａｌ2
Ｏ3微粒子の含有量が５，０００ｗｔｐｐｍの範囲を超
えるとアルカリ金属イオンの吸収量、すなわちシリカガ
ラス中のアルカリ金属イオンの飽和量が大きくなり過
ぎ、またシリカガラスの再結晶化を助長して好ましくな
い。また、ＺｒＯ2微粒子を含有するガラスは、Ａｌ2Ｏ
3微粒子のみを含有するガラスに比較して、高温下での
耐再結晶性が高く、９００〜１，３００℃の高温処理に
おいても強度劣化が少なく、治具用シリカガラスとして
好ましい。
上記ＯＨ基含有量とともに高純度ＺｒＯ2微粒子とＡｌ2
Ｏ3微粒子を均一に分散するか、又はＺｒＯ2の微粒子が
均一に分散するが、前記高純度とは９９．９９％以上の
純度のことをいう。前記高純度ＺｒＯ2微粒子が含有量
２０〜１０，０００ｗｔｐｐｍ及びＡｌ2Ｏ3微粒子が含
有量２０〜５，０００ｗｔｐｐｍの範囲で均一に分散す
ると、ＺｒＯ2微粒子のＺｒ4+がＳｉ−Ｏ結合中に組み
込まれ、そのイオン半径がＳｉ4+より大きいことからア
ルカリ金属イオンの拡散を遮蔽する。さらにＡｌ2Ｏ3微
粒子周辺或はＡｌ3+イオン周辺の電荷平衡が崩れ、正電
荷の補償が必要とされる状態となり熱処理時にアルカリ
金属元素、アルカリ土類金属元素、その他の不純物金属
元素をトラップし、半導体製品等の汚染を少なくする。
前記ＺｒＯ2微粒子単独を２０〜１０，０００ｗｔｐｐ
ｍの範囲で分散させても前記作用がみられるが、不純物
金属元素による汚染防止効果は少なくなる。前記Ａｌ2
Ｏ3微粒子の含有量が５，０００ｗｔｐｐｍの範囲を超
えるとアルカリ金属イオンの吸収量、すなわちシリカガ
ラス中のアルカリ金属イオンの飽和量が大きくなり過
ぎ、またシリカガラスの再結晶化を助長して好ましくな
い。また、ＺｒＯ2微粒子を含有するガラスは、Ａｌ2Ｏ
3微粒子のみを含有するガラスに比較して、高温下での
耐再結晶性が高く、９００〜１，３００℃の高温処理に
おいても強度劣化が少なく、治具用シリカガラスとして
好ましい。
【００１０】本発明の不純物金属遮蔽性シリカガラスの
製造は、先ず原料粉中のＯＨ基濃度をガラス化した後の
ＯＨ基含有量が１０〜５００ｗｔｐｐｍ、好ましくは１
００〜３００ｗｔｐｐｍとなるように調整しそれに高純
度ＺｒＯ2粉とＡｌ2Ｏ3粉、又はＺｒＯ2粉単独を混合
し、それを電気加熱溶融法、帯溶融法（ゾーンメルティ
ング法）、アーク溶融法又は酸水素炎ベルヌーイ法等で
溶融し透明ガラス化することで製造される。得られたシ
リカガラスをさらに１７００〜２２００℃で短時間加熱
処理することでシリカガラスを任意の形状の部材とする
ことができる。
製造は、先ず原料粉中のＯＨ基濃度をガラス化した後の
ＯＨ基含有量が１０〜５００ｗｔｐｐｍ、好ましくは１
００〜３００ｗｔｐｐｍとなるように調整しそれに高純
度ＺｒＯ2粉とＡｌ2Ｏ3粉、又はＺｒＯ2粉単独を混合
し、それを電気加熱溶融法、帯溶融法（ゾーンメルティ
ング法）、アーク溶融法又は酸水素炎ベルヌーイ法等で
溶融し透明ガラス化することで製造される。得られたシ
リカガラスをさらに１７００〜２２００℃で短時間加熱
処理することでシリカガラスを任意の形状の部材とする
ことができる。
【００１１】原料中のＯＨ基濃度の調整はガラス化する
条件によりシリカガラス中のＯＨ基濃度が異なるところ
から一律に規定できないが、原料粉中のＯＨ基濃度が少
ない場合には原料粉の表面に吸着水を付着させるのがよ
い。前記原料粉、ＺｒＯ2粉及びＡｌ2Ｏ3粉中のＬｉ、
Ｎａ及びＫのアルカリ金属元素の含有量は夫々０．５ｐ
ｐｍ以下、Ｃａ及びＭｇのアルカリ土類金属元素の含有
量は夫々１ｐｐｍ以下とすることが重要である。前記範
囲を超えるアルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素
を含有すると、９００〜１３００℃での熱処理において
前記元素が揮発し半導体製品を汚染することが起こる。
条件によりシリカガラス中のＯＨ基濃度が異なるところ
から一律に規定できないが、原料粉中のＯＨ基濃度が少
ない場合には原料粉の表面に吸着水を付着させるのがよ
い。前記原料粉、ＺｒＯ2粉及びＡｌ2Ｏ3粉中のＬｉ、
Ｎａ及びＫのアルカリ金属元素の含有量は夫々０．５ｐ
ｐｍ以下、Ｃａ及びＭｇのアルカリ土類金属元素の含有
量は夫々１ｐｐｍ以下とすることが重要である。前記範
囲を超えるアルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素
を含有すると、９００〜１３００℃での熱処理において
前記元素が揮発し半導体製品を汚染することが起こる。
【００１２】
【発明の実施の形態】次に具体例に基づいて本発明を詳
細に説明するが、本発明はそれにより限定されるもので
はない。
細に説明するが、本発明はそれにより限定されるもので
はない。
【００１３】なお、実施例１〜４及び比較例１〜５で使
用するシリカ原料粉、ＺｒＯ2微粒子及びＡｌ2Ｏ3の微
粒子の不純物濃度を表１に示す。
用するシリカ原料粉、ＺｒＯ2微粒子及びＡｌ2Ｏ3の微
粒子の不純物濃度を表１に示す。
【００１４】
【表１】 （ｗｔｐｐｍ）
【００１５】また、実施例１〜４及び比較例１〜５の測
定値は 下記の方法に従った。 （ｉ）ＯＨ基濃度濃度測定：赤外線吸光分光法（Ｄ．
Ｍ．Ｄｏｄｄ， Ｄ．Ｂ．Ｆｒａｓｅｒ， Ｊｏｕｒｎ
ａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏ
ｌ．３７， ｐ． ３９１１（１９６６）） （ｉｉ）Ｎａの拡散係数の測定：寸法２０×２０×５ｍ
ｍ、鏡面仕上げのサンプルを作成し、その上に食塩水を
塗り、１００℃で乾燥し、ついで大気中において１００
０℃で５０時間加熱処理を行ったのち、ＬＭＡ法（Ｌａ
ｓｅｒ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｓｉｓ法）によりガラ
ス表面から深さ方向におけるＮａ拡散濃度分布を測定
し、フィックの法則により拡散係数を求める方法。 （ｉｉｉ）不純物分析：原子吸光分光法
定値は 下記の方法に従った。 （ｉ）ＯＨ基濃度濃度測定：赤外線吸光分光法（Ｄ．
Ｍ．Ｄｏｄｄ， Ｄ．Ｂ．Ｆｒａｓｅｒ， Ｊｏｕｒｎ
ａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏ
ｌ．３７， ｐ． ３９１１（１９６６）） （ｉｉ）Ｎａの拡散係数の測定：寸法２０×２０×５ｍ
ｍ、鏡面仕上げのサンプルを作成し、その上に食塩水を
塗り、１００℃で乾燥し、ついで大気中において１００
０℃で５０時間加熱処理を行ったのち、ＬＭＡ法（Ｌａ
ｓｅｒ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｓｉｓ法）によりガラ
ス表面から深さ方向におけるＮａ拡散濃度分布を測定
し、フィックの法則により拡散係数を求める方法。 （ｉｉｉ）不純物分析：原子吸光分光法
【００１６】
実施例１〜４、比較例１〜５ 純化処理しＯＨ基含有量を調整したシリカ粉であって、
その粒径が１０〜２００μｍ、アルカリ金属元素及びア
ルカリ土類元素の含有量が表１の合成クリストバライト
粉に粒径０．１〜１０μｍの表１の純度のＺｒＯ2粉及
びＡｌ2Ｏ3粉、又はＺｒＯ2粉を表２に示す配合割合で
混合し、Ｖ型混合器で均一に混合した。前記混合物を加
熱溶融してシリカガラスを製造した。ガラスの溶融条
件、ガラス中のＯＨ基含有量は表２のとおりである。得
られたシリカガラスから測定用サンプルを切り出しＮａ
の拡散係数を測定した。その結果を表２に示す。
その粒径が１０〜２００μｍ、アルカリ金属元素及びア
ルカリ土類元素の含有量が表１の合成クリストバライト
粉に粒径０．１〜１０μｍの表１の純度のＺｒＯ2粉及
びＡｌ2Ｏ3粉、又はＺｒＯ2粉を表２に示す配合割合で
混合し、Ｖ型混合器で均一に混合した。前記混合物を加
熱溶融してシリカガラスを製造した。ガラスの溶融条
件、ガラス中のＯＨ基含有量は表２のとおりである。得
られたシリカガラスから測定用サンプルを切り出しＮａ
の拡散係数を測定した。その結果を表２に示す。
【００１７】上記透明シリカガラス板（厚さ１０ｍｍ）
を高温大気炉の底部に設置し、板中央部にシリカガラス
試料（信越石英（株）Ｈｅｒａｌｕｘ−ＬＡ）を配置し
その上に上記製造のシリカガラス製ベルジャーを被せ、
１１００℃で１０００時間加熱処理した。熱処理後の透
明シリカガラス板、ベルジャー及び試料を回収し分析用
サンプルを切り出し、シリカガラスの汚染量及び強度測
定を行った。その結果を表２に示す。
を高温大気炉の底部に設置し、板中央部にシリカガラス
試料（信越石英（株）Ｈｅｒａｌｕｘ−ＬＡ）を配置し
その上に上記製造のシリカガラス製ベルジャーを被せ、
１１００℃で１０００時間加熱処理した。熱処理後の透
明シリカガラス板、ベルジャー及び試料を回収し分析用
サンプルを切り出し、シリカガラスの汚染量及び強度測
定を行った。その結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】 上記表２中の ◎；曲げ強度低下の非常に少ないことを示す。 △；曲げ強度低下が若干認められたことを示す。 Ｘ；強度低下が著しいことを示す。
【００１９】上記表２に示すように本発明の不純物金属
遮蔽性シリカガラスは、１０００℃におけるＮａの拡散
係数が少なく、Ｎａによる汚染が起こりにくいことが分
かる。また、１１００℃の高温で長時間の熱処理であっ
ても処理サンプルはＮａによる汚染が少なく優れたシリ
カガラスであることが分かる。
遮蔽性シリカガラスは、１０００℃におけるＮａの拡散
係数が少なく、Ｎａによる汚染が起こりにくいことが分
かる。また、１１００℃の高温で長時間の熱処理であっ
ても処理サンプルはＮａによる汚染が少なく優れたシリ
カガラスであることが分かる。
【００２０】
【発明の効果】本発明の不純物金属遮蔽性シリカガラス
は、９００〜１３００℃の高温熱処理においても被処理
製品を不純物金属元素、特にアルカリ金属元素やアルカ
リ土類金属元素で汚染することがなく、しかも耐熱性に
優れている。そのため前記シリカガラスは半導体製品加
熱炉用炉材、治具及び光学レンズ熱処理用加熱炉材料と
して有用である。
は、９００〜１３００℃の高温熱処理においても被処理
製品を不純物金属元素、特にアルカリ金属元素やアルカ
リ土類金属元素で汚染することがなく、しかも耐熱性に
優れている。そのため前記シリカガラスは半導体製品加
熱炉用炉材、治具及び光学レンズ熱処理用加熱炉材料と
して有用である。
Claims (6)
- 【請求項１】ＯＨ基含有量が１０〜５００ｗｔｐｐｍの
シリカガラスマトリックス中に高純度酸化ジルコニウム
の微粒子が２０〜１０，０００ｗｔｐｐｍ及び酸化アル
ミニウムの微粒子が２０〜５，０００ｗｔｐｐｍ均一に
分散することを特徴とする不純物金属遮蔽性シリカガラ
ス。 - 【請求項２】ＯＨ基含有量が１０〜５００ｗｔｐｐｍの
シリカガラスマトリックス中に高純度酸化ジルコニウム
の微粒子が２０〜１０，０００ｗｔｐｐｍ均一に分散す
ることを特徴とする不純物金属遮蔽性シリカガラス。 - 【請求項３】ＯＨ基含有量が１００〜３００ｗｔｐｐｍ
であることを特徴とする請求項１又は２記載の不純物金
属遮蔽性シリカガラス。 - 【請求項４】Ｌｉ、Ｎａ及びＫのアルカリ金属元素の含
有量が夫々０．５ｗｔｐｐｍ以下、Ｃａ及びＭｇのアル
カリ土類金属元素の含有量が夫々１ｗｔｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする請求項１又は２記載の不純物金属遮
蔽性シリカガラス。 - 【請求項５】１，０００℃におけるＮａの拡散係数が１
×１０-10ｃｍ2／ｓｅｃ以下であることを特徴とする請
求項１又は２記載の不純物金属遮蔽性シリカガラス。 - 【請求項６】ＯＨ基濃度を調整したシリカ粉に酸化ジル
コニウム微粒子及び酸化アルミニウム微粒子を均一に混
合、又は酸化ジルコニウム微粒子を均一に混合したのち
加熱溶融することを特徴とする不純物金属遮蔽性シリカ
ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18873496A JPH1017334A (ja) | 1996-06-28 | 1996-06-28 | 不純物金属遮蔽性シリカガラス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18873496A JPH1017334A (ja) | 1996-06-28 | 1996-06-28 | 不純物金属遮蔽性シリカガラス及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1017334A true JPH1017334A (ja) | 1998-01-20 |
Family
ID=16228847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18873496A Pending JPH1017334A (ja) | 1996-06-28 | 1996-06-28 | 不純物金属遮蔽性シリカガラス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1017334A (ja) |
-
1996
- 1996-06-28 JP JP18873496A patent/JPH1017334A/ja active Pending
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