JPH11278946A - Ｉｔｏ焼結体焼成用治具とその製造方法およびそれを用いたｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体焼成用治具とその製造方法およびそれを用いたｉｔｏ焼結体の製造方法Info
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- JPH11278946A JPH11278946A JP10103588A JP10358898A JPH11278946A JP H11278946 A JPH11278946 A JP H11278946A JP 10103588 A JP10103588 A JP 10103588A JP 10358898 A JP10358898 A JP 10358898A JP H11278946 A JPH11278946 A JP H11278946A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大型のＩＴＯ焼結体を製造する際に、焼結体
と炉材の融着を防止し、クラックの発生を押さえて製造
歩留りを向上するための焼結用治具とこれを用いたＩＴ
Ｏ焼結体の製造方法を提供する。 【解決手段】 アルミナ板にＩＴＯの顆粒を載せ、その
全面を覆うようにＩＴＯの圧粉体を載せて１４００℃で
１０時間焼成し、一様なＩＴＯ焼結層で被覆されたＩＴ
Ｏ焼結体焼成用治具２が得られた。アルミナ台板１の上
に敷き並べたこの治具２の上にＩＴＯ成形体３を載せ、
１５００℃で１０時間焼成を行った。その結果焼結体下
面と治具との間に融着は見られず、焼結中の収縮による
クラックの発生も見られなかった。
と炉材の融着を防止し、クラックの発生を押さえて製造
歩留りを向上するための焼結用治具とこれを用いたＩＴ
Ｏ焼結体の製造方法を提供する。 【解決手段】 アルミナ板にＩＴＯの顆粒を載せ、その
全面を覆うようにＩＴＯの圧粉体を載せて１４００℃で
１０時間焼成し、一様なＩＴＯ焼結層で被覆されたＩＴ
Ｏ焼結体焼成用治具２が得られた。アルミナ台板１の上
に敷き並べたこの治具２の上にＩＴＯ成形体３を載せ、
１５００℃で１０時間焼成を行った。その結果焼結体下
面と治具との間に融着は見られず、焼結中の収縮による
クラックの発生も見られなかった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＩＴＯ焼結体製造に使
用する焼成用治具とその製造方法およびそれを用いたＩ
ＴＯ焼結体の製造方法に関する。
用する焼成用治具とその製造方法およびそれを用いたＩ
ＴＯ焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来よりＩＴＯ（Indium Tin Oxide）焼
結体の製造法として、インジウム・スズ複合酸化物粉末
や、酸化インジウムと酸化スズの混合粉末などのＩＴＯ
焼結体製造用原料粉末の成形体（以下ＩＴＯ成形体と言
う）を焼結炉内で加熱し１５００℃以上の高温で焼結を
進行させる方法が知られている。しかし、この場合焼結
の進行に伴って焼成収縮が起こり、接触面との間に摩擦
が生じ、このため焼結体にクラックが発生し、焼結体製
造の歩留りが下がるという問題があった。また焼結体表
面では、これに接触する炉材等との間に融着が生じ、Ｉ
ＴＯ焼結体に不純物が混入するという問題もある。この
対策として、ジルコニア等の酸化物の顆粒を焙焼したも
の（以下敷き粉と言う）および／またはアルミナ等の金
属酸化物等を薄板状に焼成した滑りの良い台として用い
る板（以下セッターと言う）をＩＴＯ成形体の下に敷く
ことによって焼成中の収縮摩擦を緩和し、焼結体と炉材
の融着を防止することが行われている。
結体の製造法として、インジウム・スズ複合酸化物粉末
や、酸化インジウムと酸化スズの混合粉末などのＩＴＯ
焼結体製造用原料粉末の成形体（以下ＩＴＯ成形体と言
う）を焼結炉内で加熱し１５００℃以上の高温で焼結を
進行させる方法が知られている。しかし、この場合焼結
の進行に伴って焼成収縮が起こり、接触面との間に摩擦
が生じ、このため焼結体にクラックが発生し、焼結体製
造の歩留りが下がるという問題があった。また焼結体表
面では、これに接触する炉材等との間に融着が生じ、Ｉ
ＴＯ焼結体に不純物が混入するという問題もある。この
対策として、ジルコニア等の酸化物の顆粒を焙焼したも
の（以下敷き粉と言う）および／またはアルミナ等の金
属酸化物等を薄板状に焼成した滑りの良い台として用い
る板（以下セッターと言う）をＩＴＯ成形体の下に敷く
ことによって焼成中の収縮摩擦を緩和し、焼結体と炉材
の融着を防止することが行われている。
【０００３】一方、近年ＩＴＯスパッタリングターゲッ
ト用の大型のＩＴＯ焼結体が要求されるようになり、Ｉ
ＴＯ焼結体の面積と重量が増加しつつある。しかし従来
の製造方法では、ＩＴＯ成形体の大型化による密度むら
や成形面の反り・歪みの増大を防ぐのが困難になってい
る。大型のＩＴＯ焼結体を製造するには、一般には従来
のサイズのセッターを数枚〜数十枚組み合わせて対応す
るのであるが、この場合、セッターの繋ぎ目の部分では
ＩＴＯ成形体の焼成収縮につられてセッターが他のセッ
ターに乗り上げてしまったり、ＩＴＯ成形体の反りや歪
みによってセッターへの荷重のかかり方が不均一にな
り、セッターが収縮による摩擦を充分に緩和できないと
いうことが起こる。
ト用の大型のＩＴＯ焼結体が要求されるようになり、Ｉ
ＴＯ焼結体の面積と重量が増加しつつある。しかし従来
の製造方法では、ＩＴＯ成形体の大型化による密度むら
や成形面の反り・歪みの増大を防ぐのが困難になってい
る。大型のＩＴＯ焼結体を製造するには、一般には従来
のサイズのセッターを数枚〜数十枚組み合わせて対応す
るのであるが、この場合、セッターの繋ぎ目の部分では
ＩＴＯ成形体の焼成収縮につられてセッターが他のセッ
ターに乗り上げてしまったり、ＩＴＯ成形体の反りや歪
みによってセッターへの荷重のかかり方が不均一にな
り、セッターが収縮による摩擦を充分に緩和できないと
いうことが起こる。
【０００４】敷き粉を使用する場合でも、特開平８−２
８９３６のような例があるが、アルミナおよびＩＴＯ粉
でも焼結体に付着がみられた場合は研削加工によって取
り除くことになる他、ＩＴＯ成形体の焼結収縮に伴い敷
き粉が成形体の重心に向かって集まり、このため焼成時
のＩＴＯ成形体の水平がくずれ、成形面の反りや歪みを
生じることがある。
８９３６のような例があるが、アルミナおよびＩＴＯ粉
でも焼結体に付着がみられた場合は研削加工によって取
り除くことになる他、ＩＴＯ成形体の焼結収縮に伴い敷
き粉が成形体の重心に向かって集まり、このため焼成時
のＩＴＯ成形体の水平がくずれ、成形面の反りや歪みを
生じることがある。
【０００５】すなわち、大型ＩＴＯ焼結体を製造する
際、従来の焼結技術には次のように必ずしも十分でない
点があった。 （１）セッターを使ってもＩＴＯ成形体の収縮に伴う摩
擦を十分緩和できず、このことがクラック発生の原因と
なる。 （２）焼結体下面の水平が十分とれていないため反り・
歪みが大きくなる。 （３）セッターや敷き粉との融着が起こり焼結体に不純
物が混入する場合がある。 （４）ターゲット加工時の研削屑や製品残部に不純物が
入るため回収コストがかかる。
際、従来の焼結技術には次のように必ずしも十分でない
点があった。 （１）セッターを使ってもＩＴＯ成形体の収縮に伴う摩
擦を十分緩和できず、このことがクラック発生の原因と
なる。 （２）焼結体下面の水平が十分とれていないため反り・
歪みが大きくなる。 （３）セッターや敷き粉との融着が起こり焼結体に不純
物が混入する場合がある。 （４）ターゲット加工時の研削屑や製品残部に不純物が
入るため回収コストがかかる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、大型
のＩＴＯ焼結体を製造する際に、焼結体と炉材の融着を
防止し、焼結時の収縮に伴う焼成体下面の摩擦を緩和
し、反り・歪み、クラック等の発生を押さえて製造歩留
りを向上させるための焼結用治具とこれを用いたＩＴＯ
焼結体の製造方法を提供することにある。
のＩＴＯ焼結体を製造する際に、焼結体と炉材の融着を
防止し、焼結時の収縮に伴う焼成体下面の摩擦を緩和
し、反り・歪み、クラック等の発生を押さえて製造歩留
りを向上させるための焼結用治具とこれを用いたＩＴＯ
焼結体の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは斯かる課題
を解決するため鋭意研究したところ、ＩＴＯ粉末を予め
セッターに実質上焼き付けておくことにより、セッター
との融着を防ぎ、焼結収縮時の摩擦を緩和し、敷き粉の
移動による焼結体の歪みを防止し、したがってＩＴＯ焼
結体の製造歩留りを向上できる方法を見出し本発明を完
成するに至った。
を解決するため鋭意研究したところ、ＩＴＯ粉末を予め
セッターに実質上焼き付けておくことにより、セッター
との融着を防ぎ、焼結収縮時の摩擦を緩和し、敷き粉の
移動による焼結体の歪みを防止し、したがってＩＴＯ焼
結体の製造歩留りを向上できる方法を見出し本発明を完
成するに至った。
【０００８】すなわち本発明は、第１に、平面を有し、
前記平面の高さが一定の治具であって、前記平面の表面
部分に実質上ＩＴＯの焼結層である被覆層を有している
ことを特徴とするＩＴＯ焼結体焼成用治具；第２に、前
記治具の形状が、板状であることを特徴とする前記第１
に記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具；第３に、前記治具の
材質がアルミナであることを特徴とする前記第１または
第２に記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具；第４に、ＩＴＯ
焼結体製造用原料粉末の成形体を焼結してＩＴＯ焼結体
を製造する際、焼結炉内で前記成形体を載せて焼結する
ために使用する治具であって、アルミナ板の少なくとも
前記成形体と接触する表面部分に、ＩＴＯ粉末、顆粒状
ＩＴＯ粉末またはＩＴＯペーストを被覆した後、１２０
０℃以上の温度で焼成してなるＩＴＯ被覆層を有するア
ルミナ板であることを特徴とするＩＴＯ焼結体焼成用治
具；第５に、ＩＴＯ粉末、顆粒状ＩＴＯ粉末またはＩＴ
Ｏペーストを被覆したアルミナ板面の上に、ＩＴＯの成
形体または焼結体を載せて焼成したことを特徴とする前
記第４に記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具；第６に、ＩＴ
Ｏ焼結体製造用原料粉末の成形体を焼結してＩＴＯ焼結
体を製造する方法において前記第１〜第５のいずれかに
記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具を使用し、焼結炉内で前
記成形体を該治具上に載せて焼結することを特徴とする
ＩＴＯ焼結体の製造方法；第７に、ＩＴＯ焼結体製造用
原料粉末の成形体を焼結してＩＴＯ焼結体を製造する
際、焼結炉内で前記成形体を載せて焼結するために使用
するＩＴＯ焼結体焼成用治具の製造方法であって、アル
ミナ板の表面にＩＴＯ粉末、顆粒状ＩＴＯ粉末またはＩ
ＴＯペーストを被覆したアルミナ板を１２００℃以上の
温度で焼成することを特徴とするＩＴＯ焼成用治具の製
造方法；第８に、ＩＴＯ粉末、顆粒状ＩＴＯ粉末または
ＩＴＯペーストを被覆したアルミナ板面の上に、ＩＴＯ
の成形体または焼結体を載せて焼成することを特徴とす
る前記第７に記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具の製造方法
を提供するものである。
前記平面の高さが一定の治具であって、前記平面の表面
部分に実質上ＩＴＯの焼結層である被覆層を有している
ことを特徴とするＩＴＯ焼結体焼成用治具；第２に、前
記治具の形状が、板状であることを特徴とする前記第１
に記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具；第３に、前記治具の
材質がアルミナであることを特徴とする前記第１または
第２に記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具；第４に、ＩＴＯ
焼結体製造用原料粉末の成形体を焼結してＩＴＯ焼結体
を製造する際、焼結炉内で前記成形体を載せて焼結する
ために使用する治具であって、アルミナ板の少なくとも
前記成形体と接触する表面部分に、ＩＴＯ粉末、顆粒状
ＩＴＯ粉末またはＩＴＯペーストを被覆した後、１２０
０℃以上の温度で焼成してなるＩＴＯ被覆層を有するア
ルミナ板であることを特徴とするＩＴＯ焼結体焼成用治
具；第５に、ＩＴＯ粉末、顆粒状ＩＴＯ粉末またはＩＴ
Ｏペーストを被覆したアルミナ板面の上に、ＩＴＯの成
形体または焼結体を載せて焼成したことを特徴とする前
記第４に記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具；第６に、ＩＴ
Ｏ焼結体製造用原料粉末の成形体を焼結してＩＴＯ焼結
体を製造する方法において前記第１〜第５のいずれかに
記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具を使用し、焼結炉内で前
記成形体を該治具上に載せて焼結することを特徴とする
ＩＴＯ焼結体の製造方法；第７に、ＩＴＯ焼結体製造用
原料粉末の成形体を焼結してＩＴＯ焼結体を製造する
際、焼結炉内で前記成形体を載せて焼結するために使用
するＩＴＯ焼結体焼成用治具の製造方法であって、アル
ミナ板の表面にＩＴＯ粉末、顆粒状ＩＴＯ粉末またはＩ
ＴＯペーストを被覆したアルミナ板を１２００℃以上の
温度で焼成することを特徴とするＩＴＯ焼成用治具の製
造方法；第８に、ＩＴＯ粉末、顆粒状ＩＴＯ粉末または
ＩＴＯペーストを被覆したアルミナ板面の上に、ＩＴＯ
の成形体または焼結体を載せて焼成することを特徴とす
る前記第７に記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具の製造方法
を提供するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明のＩＴＯ焼結体焼成
用治具、その製造方法、それを用いたＩＴＯ焼結体の焼
成方法について説明する。本発明のＩＴＯ焼結体焼成用
治具は、セラミックス等の板の表面にＩＴＯの焼結層を
形成することによって製造する。使用するセラミックス
等の材質としては、例えばアルミナ、ジルコニア等を用
いることができるが、特にアルミナが好ましい。また材
質の純度としては不純物の混入を避けるため９８重量％
以上が好ましく、さらに９９重量％以上のものがより好
ましい。例えば純度９９重量％アルミナを用いることが
できる。
用治具、その製造方法、それを用いたＩＴＯ焼結体の焼
成方法について説明する。本発明のＩＴＯ焼結体焼成用
治具は、セラミックス等の板の表面にＩＴＯの焼結層を
形成することによって製造する。使用するセラミックス
等の材質としては、例えばアルミナ、ジルコニア等を用
いることができるが、特にアルミナが好ましい。また材
質の純度としては不純物の混入を避けるため９８重量％
以上が好ましく、さらに９９重量％以上のものがより好
ましい。例えば純度９９重量％アルミナを用いることが
できる。
【００１０】板の形状・寸法はＩＴＯ成形体が載る面積
にほぼすき間なく敷きつめられればよい。具体的には５
０〜１００ｍｍ角、厚さが１〜１０ｍｍ程度のタイル状
のものが使いやすい。小さいと作業性が悪く、大きいも
のは焼成中に割れる可能性があり、コスト的にも有益で
ない。この時、成形体の収縮移動時の滑りを良くし、焼
成後の焼結体の反りを抑制するため、板の厚さは一定と
し段差がないように敷きつめることが重要である。この
板の表面にＩＴＯ焼結層を形成する方法としては、焼
成、溶射、スパッタ等の各種方法を使用することができ
る。原料を入手しやすく装置も通常の焼成炉が使用でき
る点からは焼成方法が好ましいが、他の方法も適宜採用
することが可能である。
にほぼすき間なく敷きつめられればよい。具体的には５
０〜１００ｍｍ角、厚さが１〜１０ｍｍ程度のタイル状
のものが使いやすい。小さいと作業性が悪く、大きいも
のは焼成中に割れる可能性があり、コスト的にも有益で
ない。この時、成形体の収縮移動時の滑りを良くし、焼
成後の焼結体の反りを抑制するため、板の厚さは一定と
し段差がないように敷きつめることが重要である。この
板の表面にＩＴＯ焼結層を形成する方法としては、焼
成、溶射、スパッタ等の各種方法を使用することができ
る。原料を入手しやすく装置も通常の焼成炉が使用でき
る点からは焼成方法が好ましいが、他の方法も適宜採用
することが可能である。
【００１１】焼成方法は、この板の表面に、加熱するこ
とでＩＴＯを生じる化合物を被覆した後焼成し、板の表
面にＩＴＯ焼結層を形成する。焼成温度は、ＩＴＯの焼
結開始程度の温度以上であれば十分であり、１２００℃
以上が好ましい。ＩＴＯ成形体を焼結する際のＩＴＯ成
形体との反応性を考慮すると、ＩＴＯ成形体の焼成時の
温度と同程度かより高い温度でＩＴＯ焼結層を形成する
方がより好ましい。板の表面に焼成前に被覆するＩＴＯ
を生じる化合物としては、ＩＴＯ、酸化インジウムと酸
化スズの混合物、インジウムやスズのハロゲン化物、炭
酸塩、硝酸塩、アルコキシド、ベータジケトン系化合物
等種々の化合物が使用できる。固体の場合は粉末状のも
のをそのまま被覆してもよいし、ペースト化して印刷、
吹き付け等で被覆してもよい。また適切な溶媒に溶解さ
せてスプレー等で塗布してもよい。液体の場合そのま
ま、または適切な溶媒に溶解して同じくスプレー等で塗
布してもよい。蒸気圧の高いものはＣＶＤで被覆しても
よい。原料の入手のし易さや、生産性の点では、ＩＴＯ
粉末やそのペーストが好ましい。
とでＩＴＯを生じる化合物を被覆した後焼成し、板の表
面にＩＴＯ焼結層を形成する。焼成温度は、ＩＴＯの焼
結開始程度の温度以上であれば十分であり、１２００℃
以上が好ましい。ＩＴＯ成形体を焼結する際のＩＴＯ成
形体との反応性を考慮すると、ＩＴＯ成形体の焼成時の
温度と同程度かより高い温度でＩＴＯ焼結層を形成する
方がより好ましい。板の表面に焼成前に被覆するＩＴＯ
を生じる化合物としては、ＩＴＯ、酸化インジウムと酸
化スズの混合物、インジウムやスズのハロゲン化物、炭
酸塩、硝酸塩、アルコキシド、ベータジケトン系化合物
等種々の化合物が使用できる。固体の場合は粉末状のも
のをそのまま被覆してもよいし、ペースト化して印刷、
吹き付け等で被覆してもよい。また適切な溶媒に溶解さ
せてスプレー等で塗布してもよい。液体の場合そのま
ま、または適切な溶媒に溶解して同じくスプレー等で塗
布してもよい。蒸気圧の高いものはＣＶＤで被覆しても
よい。原料の入手のし易さや、生産性の点では、ＩＴＯ
粉末やそのペーストが好ましい。
【００１２】また、ＩＴＯ粉末としてＩＴＯの微粉末を
噴霧造粒等で粒径３０〜１００μｍ程度の顆粒状とした
ものを使用することもできる。この場合、被膜表面に細
かな凹凸が形成され、ＩＴＯ成形体との接触面積が小さ
くなり、ＩＴＯ焼成・収縮時の滑り抵抗を緩和する効果
が得られる。但し、顆粒粒径があまり大きくなると凹凸
が大きくなりかえって滑り抵抗を大きくする可能性もあ
るため、顆粒粒径としては３０〜１００μｍが好まし
い。これらのＩＴＯ粉末、顆粒状のＩＴＯ粉末、ＩＴＯ
粉末のペーストを板の表面に被覆したものを上述の温度
で焼成し、板の表面にＩＴＯ主体の焼結層を形成する。
噴霧造粒等で粒径３０〜１００μｍ程度の顆粒状とした
ものを使用することもできる。この場合、被膜表面に細
かな凹凸が形成され、ＩＴＯ成形体との接触面積が小さ
くなり、ＩＴＯ焼成・収縮時の滑り抵抗を緩和する効果
が得られる。但し、顆粒粒径があまり大きくなると凹凸
が大きくなりかえって滑り抵抗を大きくする可能性もあ
るため、顆粒粒径としては３０〜１００μｍが好まし
い。これらのＩＴＯ粉末、顆粒状のＩＴＯ粉末、ＩＴＯ
粉末のペーストを板の表面に被覆したものを上述の温度
で焼成し、板の表面にＩＴＯ主体の焼結層を形成する。
【００１３】上述のＩＴＯ粉末、顆粒状ＩＴＯ粉末、Ｉ
ＴＯ粉末のペーストを板の表面にＩＴＯ粉末の粒径程度
の厚みで被覆したものを上述の温度で焼成すると、板の
表面にＩＴＯ焼結層は形成されるものの、焼成物に揮発
性があり得られた板の表面のＩＴＯ焼結層の組織はまば
らで、被膜に一様な酸化物層は得られない。この場合
は、一様な焼結被覆面が得られるまでこの焼成を同じ板
に対して複数回連続して繰り返すことで一様な被膜面を
得ることができるが、作業上煩雑となる。本発明者ら
は、一様な焼結被膜面を得る方法として上述のＩＴＯ粉
末等を板の表面に被膜して上述の温度で焼成する際焼成
時の揮発を抑制するために被膜面全面にＩＴＯの成形体
か焼結体を載せて焼成することで、一様な被膜が形成さ
れることを見いだした。これにより、表面全体に実質的
にＩＴＯ焼結層を形成させることができる。
ＴＯ粉末のペーストを板の表面にＩＴＯ粉末の粒径程度
の厚みで被覆したものを上述の温度で焼成すると、板の
表面にＩＴＯ焼結層は形成されるものの、焼成物に揮発
性があり得られた板の表面のＩＴＯ焼結層の組織はまば
らで、被膜に一様な酸化物層は得られない。この場合
は、一様な焼結被覆面が得られるまでこの焼成を同じ板
に対して複数回連続して繰り返すことで一様な被膜面を
得ることができるが、作業上煩雑となる。本発明者ら
は、一様な焼結被膜面を得る方法として上述のＩＴＯ粉
末等を板の表面に被膜して上述の温度で焼成する際焼成
時の揮発を抑制するために被膜面全面にＩＴＯの成形体
か焼結体を載せて焼成することで、一様な被膜が形成さ
れることを見いだした。これにより、表面全体に実質的
にＩＴＯ焼結層を形成させることができる。
【００１４】このようにして製造したＩＴＯ焼結体焼成
用治具の上に、ＩＴＯ成形体を載せて焼成しＩＴＯ焼結
体を得る。通常成形体の焼成は１３５０〜１６５０℃で
行う。少なくとも板のＩＴＯ成形体と対接する表面が実
質的にＩＴＯの焼結層からなる被覆層を、ＩＴＯ粉末の
粒径が３０μｍ未満のもので形成した治具では、１６０
０℃の高温でもこの治具とＩＴＯ焼結体との間に融着は
認められず、ＩＴＯ焼結体の治具と対接する面にわずか
に治具から由来したものと思われるＩＴＯ焼結物が融着
ほど強く結合していない状態で付着しているのが見られ
る程度である。さらに同様に粒径３０〜１００μｍの顆
粒状ＩＴＯ粉末を用いて製造した治具を用いた場合、１
６００℃の高温でも同様に融着は認められず、またＩＴ
Ｏ焼結体の治具と対接する面に付着するＩＴＯ焼結物も
より一層少ないものとなる。
用治具の上に、ＩＴＯ成形体を載せて焼成しＩＴＯ焼結
体を得る。通常成形体の焼成は１３５０〜１６５０℃で
行う。少なくとも板のＩＴＯ成形体と対接する表面が実
質的にＩＴＯの焼結層からなる被覆層を、ＩＴＯ粉末の
粒径が３０μｍ未満のもので形成した治具では、１６０
０℃の高温でもこの治具とＩＴＯ焼結体との間に融着は
認められず、ＩＴＯ焼結体の治具と対接する面にわずか
に治具から由来したものと思われるＩＴＯ焼結物が融着
ほど強く結合していない状態で付着しているのが見られ
る程度である。さらに同様に粒径３０〜１００μｍの顆
粒状ＩＴＯ粉末を用いて製造した治具を用いた場合、１
６００℃の高温でも同様に融着は認められず、またＩＴ
Ｏ焼結体の治具と対接する面に付着するＩＴＯ焼結物も
より一層少ないものとなる。
【００１５】一方、ＩＴＯ焼結層を形成させていないア
ルミナ板を単独で用いると、１４００℃以上ですでにＩ
ＴＯ焼結体との間に融着が見られる。またアルミナ板の
上に敷き粉（酸化ジルコニウム顆粒）を敷いて併用した
場合には、１５００℃でもアルミナ板とＩＴＯ焼結体と
の融着は見られないが、ＩＴＯ焼結体のアルミナ板と対
接する面に敷き粉が付着する。さらに温度を上げると、
アルミナ板とＩＴＯ焼結体との間に融着と見られるもの
が出てくる。ＩＴＯ焼結体焼成用治具１枚の上にそのま
ま載る程度のＩＴＯ成形体の場合は治具を１枚使用する
だけで十分であるが、より大きなＩＴＯ成形体の場合
は、この治具を複数敷き並べた上に載せて焼成する。こ
の場合、治具と治具の境界にまたがってＩＴＯ成形体が
載っても、焼成収縮時のＩＴＯ成形体の治具と対接する
面と治具との摩擦は緩和され、ＩＴＯ焼結体の欠損はほ
とんど見られず、また焼成後の重心位置も焼成前の重心
位置とほぼ一致する。
ルミナ板を単独で用いると、１４００℃以上ですでにＩ
ＴＯ焼結体との間に融着が見られる。またアルミナ板の
上に敷き粉（酸化ジルコニウム顆粒）を敷いて併用した
場合には、１５００℃でもアルミナ板とＩＴＯ焼結体と
の融着は見られないが、ＩＴＯ焼結体のアルミナ板と対
接する面に敷き粉が付着する。さらに温度を上げると、
アルミナ板とＩＴＯ焼結体との間に融着と見られるもの
が出てくる。ＩＴＯ焼結体焼成用治具１枚の上にそのま
ま載る程度のＩＴＯ成形体の場合は治具を１枚使用する
だけで十分であるが、より大きなＩＴＯ成形体の場合
は、この治具を複数敷き並べた上に載せて焼成する。こ
の場合、治具と治具の境界にまたがってＩＴＯ成形体が
載っても、焼成収縮時のＩＴＯ成形体の治具と対接する
面と治具との摩擦は緩和され、ＩＴＯ焼結体の欠損はほ
とんど見られず、また焼成後の重心位置も焼成前の重心
位置とほぼ一致する。
【００１６】一方、同様の条件でアルミナ板単独あるい
はその板に敷き粉を併用する場合は、ＩＴＯ焼結体が鞍
型に反ったり、融着や収縮摩擦のためＩＴＯ焼結体がか
けることが多く、またＩＴＯ焼結体の焼成後の重心位置
が焼成前のＩＴＯ成形体の重心位置とずれることが頻繁
に生じる。本発明のＩＴＯ焼結体焼成用治具を用いるこ
とで焼成時のＩＴＯ焼結体の反り、融着を抑制すること
が可能となったが、ターゲットの大型化の要求に対して
は、ＩＴＯ焼結体そのものの重量が大きくなり、焼成収
縮時の摩擦が見られる場合もある。したがって本発明の
治具とともに、ＩＴＯ顆粒の敷き粉を組み合わせ、さら
に収縮時の滑りをよくすることも可能である。この際用
いるＩＴＯ顆粒は、ＩＴＯ成形体の焼成温度以上の温度
で焼成した球形の３０〜１００μｍ程度のＩＴＯ焼成顆
粒が望ましく、極力薄く均一に本発明の治具上に分布さ
せた上に成形体を載せて焼成することで同様の効果が得
られる。以下実施例にて本発明を説明する。
はその板に敷き粉を併用する場合は、ＩＴＯ焼結体が鞍
型に反ったり、融着や収縮摩擦のためＩＴＯ焼結体がか
けることが多く、またＩＴＯ焼結体の焼成後の重心位置
が焼成前のＩＴＯ成形体の重心位置とずれることが頻繁
に生じる。本発明のＩＴＯ焼結体焼成用治具を用いるこ
とで焼成時のＩＴＯ焼結体の反り、融着を抑制すること
が可能となったが、ターゲットの大型化の要求に対して
は、ＩＴＯ焼結体そのものの重量が大きくなり、焼成収
縮時の摩擦が見られる場合もある。したがって本発明の
治具とともに、ＩＴＯ顆粒の敷き粉を組み合わせ、さら
に収縮時の滑りをよくすることも可能である。この際用
いるＩＴＯ顆粒は、ＩＴＯ成形体の焼成温度以上の温度
で焼成した球形の３０〜１００μｍ程度のＩＴＯ焼成顆
粒が望ましく、極力薄く均一に本発明の治具上に分布さ
せた上に成形体を載せて焼成することで同様の効果が得
られる。以下実施例にて本発明を説明する。
【００１７】
【実施例１】ＩＴＯ粉末を以下の方法でアルミナ板（純
度９９％、５３×５３×１．３ｍｍ）の表面に被覆し、
１４００℃で１０時間焼成した。 アルミナ板にＩＴＯの粉末（粒径３μｍ）を載せた。 アルミナ板にＩＴＯの顆粒（粒径５０μｍ）を載せ
た。 アルミナ板にＩＴＯの粉末（粒径３μｍ）を載せ、さ
らにその全面を覆うようにＩＴＯの圧粉体を載せた。 アルミナ板にＩＴＯの顆粒（粒径５０μｍ）を載せ、
さらにその全面を覆うようにＩＴＯの圧粉体を載せた。 アルミナ板にＩＴＯのペーストを塗布し、さらにその
全面を覆うようにＩＴＯの圧粉体を載せた。（ＩＴＯ粉
末粒径１μｍ） アルミナ板にＩＴＯ粉末を溶射した。
度９９％、５３×５３×１．３ｍｍ）の表面に被覆し、
１４００℃で１０時間焼成した。 アルミナ板にＩＴＯの粉末（粒径３μｍ）を載せた。 アルミナ板にＩＴＯの顆粒（粒径５０μｍ）を載せ
た。 アルミナ板にＩＴＯの粉末（粒径３μｍ）を載せ、さ
らにその全面を覆うようにＩＴＯの圧粉体を載せた。 アルミナ板にＩＴＯの顆粒（粒径５０μｍ）を載せ、
さらにその全面を覆うようにＩＴＯの圧粉体を載せた。 アルミナ板にＩＴＯのペーストを塗布し、さらにその
全面を覆うようにＩＴＯの圧粉体を載せた。（ＩＴＯ粉
末粒径１μｍ） アルミナ板にＩＴＯ粉末を溶射した。
【００１８】焼成の結果、およびの例では、焼結中
に成分が揮発し、アルミナ板上にまばらなＩＴＯ層が生
じているのが認められた。〜の例では、焼結中に成
分の揮発が見られず、アルミナ板上に均一なＩＴＯ層が
形成されているのが確認された。の例では、焼成前後
のＩＴＯ層に変化は見られなかった。
に成分が揮発し、アルミナ板上にまばらなＩＴＯ層が生
じているのが認められた。〜の例では、焼結中に成
分の揮発が見られず、アルミナ板上に均一なＩＴＯ層が
形成されているのが確認された。の例では、焼成前後
のＩＴＯ層に変化は見られなかった。
【００１９】
【実施例２】実施例１の〜の方法で表面上にＩＴＯ
を被覆・焼結して得たＩＴＯ焼結層被覆アルミナ板（５
３×５３×１．３ｍｍ）を用い、その上にＩＴＯ成形体
（５０×５０×１０ｍｍ）を載せて１５００℃で１０時
間焼成を行った。いずれの場合も焼結体下面と板との間
に融着は見られず、ＩＴＯ焼結体への板ＩＴＯ層の付着
も少なかった。焼結中の収縮によってもＩＴＯ成形体の
位置は変わらず、ＩＴＯ焼結体は板のほぼ中央に位置し
ていた。
を被覆・焼結して得たＩＴＯ焼結層被覆アルミナ板（５
３×５３×１．３ｍｍ）を用い、その上にＩＴＯ成形体
（５０×５０×１０ｍｍ）を載せて１５００℃で１０時
間焼成を行った。いずれの場合も焼結体下面と板との間
に融着は見られず、ＩＴＯ焼結体への板ＩＴＯ層の付着
も少なかった。焼結中の収縮によってもＩＴＯ成形体の
位置は変わらず、ＩＴＯ焼結体は板のほぼ中央に位置し
ていた。
【００２０】
【実施例３】アルミナ台板１（６００×４００×２５ｍ
ｍ）３枚の上に実施例２で用いたＩＴＯ被覆アルミナ板
（５３×５３×１．３ｍｍ）からなる治具２を敷き並
べ、その上にＩＴＯ成形体（５３０×６６０×１４ｍ
ｍ）３を載せ、１５００℃で１０時間焼成を行った。そ
の結果、得られたＩＴＯ焼結体とアルミナ板との間に融
着は見られなかった。
ｍ）３枚の上に実施例２で用いたＩＴＯ被覆アルミナ板
（５３×５３×１．３ｍｍ）からなる治具２を敷き並
べ、その上にＩＴＯ成形体（５３０×６６０×１４ｍ
ｍ）３を載せ、１５００℃で１０時間焼成を行った。そ
の結果、得られたＩＴＯ焼結体とアルミナ板との間に融
着は見られなかった。
【００２１】
【比較例１】アルミナ板（５３×５３×１．３ｍｍ）を
用いてその上にＩＴＯ成形体（５０×５０×１０ｍｍ）
を載せ、１５００℃で１０時間焼成した。焼成後、焼結
体の下面とアルミナ板との融着が認められた。アルミナ
板と融着した焼結体は焼結収縮によって割れていた。
用いてその上にＩＴＯ成形体（５０×５０×１０ｍｍ）
を載せ、１５００℃で１０時間焼成した。焼成後、焼結
体の下面とアルミナ板との融着が認められた。アルミナ
板と融着した焼結体は焼結収縮によって割れていた。
【００２２】
【比較例２】アルミナ台板（６００×４００×２５ｍ
ｍ）３枚をそのままセッターとして使用する以外は実施
例３と同じ方法でＩＴＯ成形体（５３０×６６０×１４
ｍｍ）を焼成した。その結果、得られたＩＴＯ焼結体は
数片に割れ、一部はアルミナセッターとの間に融着が見
られ、両者は互いに結合していた。
ｍ）３枚をそのままセッターとして使用する以外は実施
例３と同じ方法でＩＴＯ成形体（５３０×６６０×１４
ｍｍ）を焼成した。その結果、得られたＩＴＯ焼結体は
数片に割れ、一部はアルミナセッターとの間に融着が見
られ、両者は互いに結合していた。
【００２３】
【比較例３】実施例１の、の方法で作製したＩＴＯ
焼結層がまばらに形成されたアルミナ板（５３×５３×
１．３ｍｍ）を用い、実施例２と同様に焼成を行ったと
ころ、にもＩＴＯ焼結層があるところは融着が生じ
なかったが、まばらなところはアルミナ板と反応して融
着が生じた。
焼結層がまばらに形成されたアルミナ板（５３×５３×
１．３ｍｍ）を用い、実施例２と同様に焼成を行ったと
ころ、にもＩＴＯ焼結層があるところは融着が生じ
なかったが、まばらなところはアルミナ板と反応して融
着が生じた。
【００２４】
【発明の効果】ＩＴＯ粉末を予めアルミナ板に焼き付け
させておくことで、セッターとの融着、焼結収縮時の摩
擦の緩和および敷き粉の移動による焼結体の歪みを防止
し、ＩＴＯ焼結体の製造歩留まりを向上させることがで
きる。更に、融着が起こらないため不純物の混入がな
く、高純度のＩＴＯ焼結体が得られる。加工時の製品残
部（研削くず等）に不純物が混入しないため回収・精製
が容易となる。
させておくことで、セッターとの融着、焼結収縮時の摩
擦の緩和および敷き粉の移動による焼結体の歪みを防止
し、ＩＴＯ焼結体の製造歩留まりを向上させることがで
きる。更に、融着が起こらないため不純物の混入がな
く、高純度のＩＴＯ焼結体が得られる。加工時の製品残
部（研削くず等）に不純物が混入しないため回収・精製
が容易となる。
【図１】本発明の実施例３においてアルミナ台板１の上
にＩＴＯ被覆アルミナ板からなる治具２を敷き並べ、そ
の上にＩＴＯ成形体３を載せた状態を示す模式断面図で
ある。
にＩＴＯ被覆アルミナ板からなる治具２を敷き並べ、そ
の上にＩＴＯ成形体３を載せた状態を示す模式断面図で
ある。
１ アルミナ台板 ２ 治具 ３ ＩＴＯ成形体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西村 強 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 佐藤 伸二 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 平面を有し、前記平面の高さが一定の治
具であって、前記平面の表面部分に実質上ＩＴＯの焼結
層である被覆層を有していることを特徴とするＩＴＯ焼
結体焼成用治具。 - 【請求項２】 前記治具の形状が、板状であることを特
徴とする請求項１記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具。 - 【請求項３】 前記治具の材質がアルミナであることを
特徴とする請求項１または２記載のＩＴＯ焼結体焼成用
治具。 - 【請求項４】 ＩＴＯ焼結体製造用原料粉末の成形体を
焼結してＩＴＯ焼結体を製造する際、焼結炉内で前記成
形体を載せて焼結するために使用する治具であって、ア
ルミナ板の少なくとも前記成形体と接触する表面部分
に、ＩＴＯ粉末、顆粒状ＩＴＯ粉末またはＩＴＯペース
トを被覆した後、１２００℃以上の温度で焼成してなる
ＩＴＯ被覆層を有するアルミナ板であることを特徴とす
るＩＴＯ焼結体焼成用治具。 - 【請求項５】 ＩＴＯ粉末、顆粒状ＩＴＯ粉末またはＩ
ＴＯペーストを被覆したアルミナ板面の上に、ＩＴＯの
成形体または焼結体を載せて焼成したことを特徴とする
請求項４記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具。 - 【請求項６】 ＩＴＯ焼結体製造用原料粉末の成形体を
焼結してＩＴＯ焼結体を製造する方法において請求項１
〜５のいずれかに記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具を使用
し、焼結炉内で前記成形体を該治具上に載せて焼結する
ことを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法。 - 【請求項７】 ＩＴＯ焼結体製造用原料粉末の成形体を
焼結してＩＴＯ焼結体を製造する際、焼結炉内で前記成
形体を載せて焼結するために使用するＩＴＯ焼結体焼成
用治具の製造方法であって、アルミナ板の表面にＩＴＯ
粉末、顆粒状ＩＴＯ粉末またはＩＴＯペーストを被覆し
たアルミナ板を１２００℃以上の温度で焼成することを
特徴とするＩＴＯ焼結体焼成用治具の製造方法。 - 【請求項８】 ＩＴＯ粉末、顆粒状ＩＴＯ粉末またはＩ
ＴＯペーストを被覆したアルミナ板面の上に、ＩＴＯの
成形体または焼結体を載せて焼成することを特徴とする
請求項７記載のＩＴＯ焼結体焼成用治具の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10103588A JPH11278946A (ja) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | Ｉｔｏ焼結体焼成用治具とその製造方法およびそれを用いたｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10103588A JPH11278946A (ja) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | Ｉｔｏ焼結体焼成用治具とその製造方法およびそれを用いたｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11278946A true JPH11278946A (ja) | 1999-10-12 |
Family
ID=14357942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10103588A Pending JPH11278946A (ja) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | Ｉｔｏ焼結体焼成用治具とその製造方法およびそれを用いたｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11278946A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007223852A (ja) * | 2006-02-24 | 2007-09-06 | Tosoh Corp | 導電性セラミックス焼結体及びスパッタリングターゲット並びにその製造方法 |
| JP2011235098A (ja) * | 2010-04-30 | 2011-11-24 | Ivoclar Vivadent Ag | 歯科用窯 |
| KR101336027B1 (ko) * | 2011-03-28 | 2013-12-03 | 삼성코닝정밀소재 주식회사 | 타겟 생산을 위한 요철형 소결 지그 및 그 제조방법 |
| CN113372123A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-09-10 | 芜湖映日科技股份有限公司 | 一种提高ito平面靶材利用率的垫烧方法 |
-
1998
- 1998-03-31 JP JP10103588A patent/JPH11278946A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007223852A (ja) * | 2006-02-24 | 2007-09-06 | Tosoh Corp | 導電性セラミックス焼結体及びスパッタリングターゲット並びにその製造方法 |
| JP2011235098A (ja) * | 2010-04-30 | 2011-11-24 | Ivoclar Vivadent Ag | 歯科用窯 |
| US10197334B2 (en) | 2010-04-30 | 2019-02-05 | Ivoclar Vivadent Ag | Dental furnace |
| KR101336027B1 (ko) * | 2011-03-28 | 2013-12-03 | 삼성코닝정밀소재 주식회사 | 타겟 생산을 위한 요철형 소결 지그 및 그 제조방법 |
| CN113372123A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-09-10 | 芜湖映日科技股份有限公司 | 一种提高ito平面靶材利用率的垫烧方法 |
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| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
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| A521 | Written amendment |
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