JPH11274257A - 半導体結晶の欠陥評価方法 - Google Patents

半導体結晶の欠陥評価方法

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JPH11274257A
JPH11274257A JP8944898A JP8944898A JPH11274257A JP H11274257 A JPH11274257 A JP H11274257A JP 8944898 A JP8944898 A JP 8944898A JP 8944898 A JP8944898 A JP 8944898A JP H11274257 A JPH11274257 A JP H11274257A
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semiconductor crystal
semiconductor
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Chisa Yoshida
知佐 吉田
Yoshinori Hayamizu
善範 速水
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 強励起顕微フォトルミネッセンス法ではあま
り感度のない酸素析出物やGrown−in欠陥のよう
な結晶の構造欠陥を、結晶表面の粗れ、デバイスパター
ンの段差、パーティクルや汚れ等の影響を受けずに、非
接触かつ高感度に検出評価する方法を提供する。 【解決手段】 強励起顕微フォトルミネッセンス法によ
る半導体結晶の欠陥評価方法において、半導体結晶を重
金属で汚染した後、強励起顕微フォトルミネッセンス欠
陥検出装置で欠陥を検出することを特徴とする半導体結
晶の欠陥評価方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体結晶の評価
方法、特に半導体ウエーハ中の欠陥評価に好適な評価方
法であって、より詳細には強励起顕微フォトルミネッセ
ンス法(以下、強励起顕微PL法ともいう)による結晶
欠陥検出法の高感度化に関する。
【0002】
【従来の技術】近年の半導体素子の高集積化に伴い、半
導体中の結晶欠陥、特に表面近傍の結晶欠陥評価が重要
になってきている。従来、半導体結晶中の表層欠陥の評
価方法としては、選択エッチング法や光散乱法が広く用
いられている。
【0003】しかし、選択エッチング法は、試料表面を
エッチャントでエッチングする破壊法であり、最近では
環境への影響という点でも問題がある。また、光散乱法
は、ウエーハ表面からレーザ光を入射し、表面直下に存
在する結晶欠陥による散乱光を検出することで欠陥を認
識するという方法である。この方法では、光散乱体のサ
イズが数十nmと非常に小さくても充分検出可能なた
め、結晶中のGrown−in欠陥や酸素析出物のよう
な小さな欠陥の評価も行えるという利点がある。しか
し、光散乱は、試料内部の欠陥だけでなく、表面でも起
きるため、表面が粗れている場合やデバイスパターンに
よる段差がある場合、またパーティクルや汚れ等がある
場合等には、表面散乱の方が内部の欠陥による散乱より
大きくなるため、それぞれの散乱光の分離ができず、欠
陥の観察が非常に困難であった。
【0004】このようなことから、最近、強励起顕微P
L法を使った表層欠陥検出法が開発された。この方法に
よれば、表面の粗れ等による光散乱の影響を殆ど受けな
いで欠陥を検出することができ、表層欠陥の評価方法と
しては非常に優れているが、原理的に電気光学的に活性
な欠陥でないと検出感度が低いため、酸素析出物やGr
own−in欠陥のような結晶の構造欠陥に対してはあ
まり有効ではないという欠点がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明はこの
ような問題点に鑑みなされたもので、強励起顕微PL法
ではあまり感度のない酸素析出物やGrown−in欠
陥のような結晶の構造欠陥を、高感度に評価する方法を
提供することを主たる目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明の請求項1に記載した発明は、強励起顕微PL法
による半導体結晶の欠陥評価方法において、半導体結晶
を重金属で汚染した後、強励起顕微フォトルミネッセン
ス欠陥検出装置(以下、強励起顕微PL欠陥検出装置と
もいう)で欠陥を検出することを特徴とする半導体結晶
の欠陥評価方法である。
【0007】このように、半導体結晶を重金属で汚染し
た場合、結晶中に酸素析出物、Grown−in欠陥や
転位等の結晶欠陥があるとそこに重金属が捕捉されて結
晶欠陥が電気光学的に活性化され、欠陥部分のフォトル
ミネッセンス光強度(以下、PL光ともいう)が大きく
低下するので、強励起顕微PL欠陥検出装置の検出感度
が向上し、表面の粗れ、デバイスパターンによる段差、
パーティクルや汚れ等から発する散乱光とは明確に区別
された結晶欠陥を極めて鮮明に高感度に検出することが
できる。
【0008】この場合、請求項2に記載したように、半
導体結晶の重金属汚染に熱拡散法を使用することが好ま
しく、請求項3に記載したように、半導体結晶を汚染す
る重金属元素を鉄、銅またはニッケルとするのが好まし
い。
【0009】このように、半導体結晶の重金属汚染に熱
拡散法を使用し、重金属元素に鉄、銅またはニッケルを
使用すれば、試料全体に重金属が容易に浸透し、重金属
は結晶欠陥に捕捉され、結晶欠陥は電気光学的に活性化
されるので、強励起顕微PL欠陥検出法で充分検出可能
である。
【0010】そして、本発明の請求項4に記載した発明
は、重金属で汚染された半導体結晶から得られるPL光
の内、波長950nm以上の光を測定することを特徴と
する半導体結晶の欠陥評価方法である。
【0011】このような特定波長に限定することで、表
面から散乱される散乱光を簡単に分離することができ、
表面の粗れ、デバイスパターンによる段差、汚れやパー
ティクル等から発する散乱光に影響されずに結晶欠陥を
極めて鮮明に高感度に検出することができるので、表層
の結晶欠陥の正しい評価が可能となる。
【0012】本発明の請求項5に記載した発明は、評価
される半導体結晶をシリコンとすると、特に有効かつ正
確な欠陥評価が可能となる。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、半
導体結晶としてシリコンを例にして、図面を参照しなが
ら説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。ここで、図1は、本発明の強励起顕微PL法による
半導体結晶の欠陥評価方法のフローの一例を示したフロ
ー図である。図2は、強励起顕微PL法と従来のPL法
との欠陥検出原理を比較した説明図である。
【0014】本発明者等は、強励起顕微PL法ではあま
り感度のない酸素析出物やGrown−in欠陥のよう
な結晶の構造欠陥を、高感度に評価する方法を種々調査
検討した結果、シリコン結晶を重金属で汚染すれば、重
金属を捕捉した結晶欠陥は電気光学的に活性化され、強
励起顕微PL法で高感度に検出できることを想到し、汚
染処理条件と測定条件を究明して本発明を完成させた。
【0015】従来より、シリコン結晶を重金属で汚染し
た場合、シリコン結晶中に酸素析出物、転位やGrow
n−in欠陥等の結晶欠陥があると、そこに重金属が捕
捉される現象が知られており、一般に重金属ゲッタリン
グと呼ばれている。また、このように重金属を捕獲した
結晶欠陥は、捕獲する前に比べて電気光学的に活性にな
ることも知られている。そこで、本発明者等は、これら
の知見を基に、結晶欠陥を故意に重金属で汚染すること
で、元来電気光学的にあまり活性でない結晶欠陥を活性
にしてやり、強励起顕微PL法による欠陥検出感度を向
上させることを試み、諸条件を精査して結晶欠陥の評価
方法を確立した。以下、汚染処理条件と測定条件を詳細
に説明する。
【0016】本発明の結晶欠陥評価方法のフローは、例
えば図1に示したように、シリコンウエーハに工程
(1)で重金属を付着し、工程(2)で熱拡散させ、工
程(3)で強励起顕微PL欠陥検出装置により欠陥を検
出し、評価しようとするものである。
【0017】工程(1)は、本発明の半導体結晶、例え
ばシリコン単結晶ウエーハを重金属で汚染する工程で、
重金属を所定濃度になるように添加した超純水にシリコ
ンウエーハを浸漬して、その表面に重金属を付着するデ
ィップ法等が使用される。ディップ法の条件としては特
に限定されるものではなく、また、半導体ウエーハ表面
に重金属を付着する方法も、ウエーハ表面に均一に重金
属を付着することが可能な方法であればどのような方法
を用いてもよい。例えば、塗布法、スピンコート法、ス
プレー法等によって、ウエーハ表面に重金属を付着する
こともできる。
【0018】また、この場合、半導体シリコン結晶を汚
染する重金属元素としては、特に限定されないが、結晶
欠陥を電気光学的に活性化させ易いことや、取扱の簡便
さ等からFe、CuまたはNiが好ましい。
【0019】次に工程(2)は、工程(1)で表面に付
着させた重金属をシリコン結晶中に熱拡散させる工程で
ある。表面に重金属を付着したシリコンウエーハを約1
000℃に昇温した電気炉中に投入し、約1時間加熱し
て熱拡散させシリコンウエーハ全体に重金属を浸透させ
る。この熱拡散を行う温度と時間も特に限定したもので
はなく、基本的には重金属が充分試料全体に行き亙りさ
えすればよく、上記条件に限定されるものではない。
【0020】さらに、1000℃における重金属の熱拡
散を行った後、このままでも汚染前に比べると結晶欠陥
はかなり電気光学的に活性化されているが、さらに、6
00℃、2時間程度の比較的低温の熱処理を加えること
で、重金属はより一層結晶欠陥に捕捉され、結晶欠陥が
強力に電気光学的に活性化される。
【0021】最後に工程(3)で強励起顕微PL欠陥検
出装置に掛けて、半導体表層の結晶欠陥を検出して評価
することになる。ここでは結晶欠陥として、例えば、酸
素析出物、OSF(Oxidationinduced
Stacking Fault、酸化誘起積層欠陥)
およびスリップ転位を検出し、評価している。
【0022】本発明で使用される強励起顕微フォトルミ
ネッセンス法とは、励起レーザの試料位置におけるスポ
ット直径を1〜2μmまで絞り込み(通常のPL法では
直径0.1〜1mm程度)、さらにレーザパワーも試料
位置で20〜100mWと通常のPL法の数〜数十倍高
い励起条件で行うPL法である。この励起条件下では、
励起レーザのエネルギー密度が通常PL法の105 倍程
度高くなっている。通常PL法の励起条件では、キャリ
アの拡散長は数百μmと長く、PL光(バンド端発光)
の空間分解能も数百μm程度であった。一方、強励起顕
微PL法では、上記の強励起条件を用いることでキャリ
アの拡散長は数μmのオーダまで抑制され、高い空間分
解能(〜1μm)でのPL光測定が可能となる。ここで
強励起顕微PL法におけるバンド端発光強度は、次式で
表される。 Ib ∝ nex 2 τ (ここに、Ib :バンド端発光強度、nex:注入キャリ
ア濃度、τ:ライフタイムである) 図2は、強励起顕微PL法と従来のPL法との欠陥検出
原理を比較した説明図である。
【0023】
【実施例】以下、本発明の実施例と比較例を挙げて具体
的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。 (実施例)先ず、半導体単結晶ウエーハに、故意に酸素
析出物、OSF、スリップ転位等といった結晶欠陥をウ
エーハ表層に形成させた。次いでこの結晶欠陥を形成し
たウエーハをディップ法により、表面にFeを1010
toms/cm2 になるように付着させた。続いて、1
000℃×1時間および600℃×2時間の熱処理を加
えて、付着したFeを熱拡散させてウエーハを重金属で
汚染した。最後にこのウエーハを強励起顕微PL欠陥検
出装置に掛けて酸素析出物、OSF、スリップ転位等の
結晶欠陥を検出し、評価した。その結果を図3に示す。
【0024】(比較例)上記実施例において、故意に酸
素析出物、OSF、スリップ転位等といった結晶欠陥を
表層に形成させたウエーハを、重金属汚染させることな
くそのまま強励起顕微PL結晶欠陥検出装置に掛けて、
検出測定した。その結果を図4に示す。
【0025】図3および図4を比較すれば明らかなよう
に、本発明の重金属汚染処理を施したシリコンウエーハ
では、明確な欠陥のコントラストが観察される。これに
反して、本発明の処理を施さずに観察した図4では、結
晶欠陥のコントラストは観察されるもののあまり明瞭で
はない。このように両者の比較から、本発明の評価方法
における欠陥検出感度が著しく向上したことは明白であ
る。
【0026】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【0027】例えば、上記実施形態においては、半導体
結晶につき、半導体シリコンの場合を例に挙げて説明し
たが、本発明はこれらに限定されず、他の半導体材料、
例えば、GeあるいはGaAs、GaP、InP等の化
合物半導体単結晶であっても、本発明は同様に適用する
ことができる。
【0028】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
半導体結晶の結晶欠陥を、表面の粗れ、デバイスパター
ンの段差、パーティクルや汚れ等の影響を受けずに、非
接触かつ高感度で検出可能となるので、結晶欠陥を正確
に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の半導体結晶の欠陥評価方法を示すフロ
ー図である。
【図2】強励起顕微PL法と従来のPL法との結晶欠陥
検出原理を比較した説明図である。 (a)強励起顕微PL法、 (b)従来のPL法。
【図3】本発明の、故意に欠陥を形成した半導体ウエー
ハを重金属汚染処理後、強励起顕微フォトルミネッセン
ス法で検出した結晶欠陥の観察図である。 (a)酸素析出物、 (b)OSF、 (c)スリップ
転位。
【図4】故意に欠陥を形成した半導体ウエーハをそのま
ま強励起顕微フォトルミネッセンス法で検出した結晶欠
陥の観察図である。 (a)酸素析出物、 (b)OSF、 (c)スリップ
転位。
【符号の説明】
1…Siウエーハ重金属付着工程、2…熱拡散工程、3
…強励起顕微フォトルミネッセンス法結晶欠陥検出工
程。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 強励起顕微フォトルミネッセンス法によ
    る半導体結晶の欠陥評価方法において、半導体結晶を重
    金属で汚染した後、強励起顕微フォトルミネッセンス欠
    陥検出装置で欠陥を検出することを特徴とする半導体結
    晶の欠陥評価方法。
  2. 【請求項2】 前記半導体結晶の重金属汚染に、熱拡散
    法を使用することを特徴とする請求項1に記載の半導体
    結晶の欠陥評価方法。
  3. 【請求項3】 前記半導体結晶を汚染する重金属元素
    が、鉄、銅またはニッケルであることを特徴とする請求
    項1または請求項2に記載した半導体結晶の欠陥評価方
    法。
  4. 【請求項4】 前記重金属で汚染された半導体結晶から
    得られるフォトルミネッセンス光の内、波長950nm
    以上の光を測定することを特徴とする請求項1ないし請
    求項3のいずれか1項に記載した半導体結晶の欠陥評価
    方法。
  5. 【請求項5】 評価される半導体結晶が、シリコンであ
    ることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか
    1項に記載した半導体結晶の欠陥評価方法。
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