JPH08124986A - 結晶膜の膜厚測定方法 - Google Patents

結晶膜の膜厚測定方法

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JPH08124986A
JPH08124986A JP28149194A JP28149194A JPH08124986A JP H08124986 A JPH08124986 A JP H08124986A JP 28149194 A JP28149194 A JP 28149194A JP 28149194 A JP28149194 A JP 28149194A JP H08124986 A JPH08124986 A JP H08124986A
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JP
Japan
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crystal film
sample
thickness
epitaxial crystal
film
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JP28149194A
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English (en)
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Hiroshi Matsumoto
博 松本
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 エピタキシャル成長させたホモ接合型半導体
結晶におけるエピタキシャル結晶膜の膜厚を非接触非破
壊で測定するための技術を提供する。 【構成】 エピタキシャル結晶膜の膜厚を非接触非破壊
で測定する方法において、ルミネッセンスにより発生し
た小数キャリアの寿命に係わるルミネッセンスの減衰曲
線の時定数または勾配から膜厚を求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、エピタキシャル結晶膜
の膜厚測定に関する
【0002】
【従来の技術】III−V 族化合物半導体の1つであるG
aPは、緑色の半導体発光素子(以下「LED」とい
う)の発光材料として、広く使われている。代表的なL
EDの構造は、GaPを例にすると、GaP結晶基板
と、その上にn型GaPエピタキシャル結晶膜と、さら
にその上のp型GaPエピタキシャル結晶膜の3層構造
になっている。その両面に金属電極が蒸着してあり、電
極間に電流を流すことによってn型GaPエピタキシャ
ル結晶膜が発光する。エピタキシャル結晶膜は、比較的
に結晶欠陥が多くても差し支えない結晶基板上にエピタ
キシャル成長を行って作成した、結晶欠陥等の少ない良
質な単結晶膜である。
【0003】エピタキシャル結晶膜の作成方法には大き
く分けて気相法と液相法の2種類が有り、緑LED用に
は、液相法が利用されている。液相法では、溶媒となる
Gaに原料のGaPを高温で(約900℃)溶解させ、
温度を下げることによって基板上にエピタキシャル結晶
膜を再結晶・成長させる。エピタキシャル結晶膜の結晶
性とともに、その厚さすなわち膜厚もLEDの発光特性
や抵抗と密接な関係がある。そのために、成長させたエ
ピタキシャル結晶膜の膜厚を調べることは重要である。
また、エピタキシャル結晶膜の比抵抗やキャリアー濃度
を調べるためにホール効果測定を行うが、その時にも計
算上エピタキシャル結晶膜の膜厚が必要になる。さら
に、半導体ウエハ内の膜厚のばらつきは素子特性のばら
つきにつながるので、ウエハ内の膜厚分布を調べること
は重要である。
【0004】GaPを例にして、エピタキシャル結晶膜
の膜厚を調べる簡単な方法の1つを示す。まずエピタキ
シャル結晶膜を形成した基板からなる試料を(110)
面にそって、へき開する。この時へき開面上に油膜やご
みが付着しないように注意する。フッ酸と硝酸(1:
1)の混合液に試料を浸し、光を当てながら攪拌する。
エッチング後の試料を純水で洗浄し、微分干渉顕微鏡で
へき開面を観察する。へき開面上のエピタキシャル結晶
膜と基板の境界が深くエッチングされ、線状に見えるよ
うになる。その線からエピタキシャル結晶膜の表面まで
の距離を測定すれば、エピタキシャル結晶膜の厚さが求
まる。へき開面を使用するのは、平坦な面でなければ、
線状の境界線を微分干渉顕微鏡で正しく観察できないか
らである。しかし、この方法は、精密であるが破壊検査
であり、測定後の試料は使用できない。
【0005】非破壊の測定方法として、成長前後の結晶
の重量差から求める方法がある。この方法はウエハ全体
の平均膜厚しか求めることができないが、非常に簡単で
ある。ただし、基板となる結晶の厚さ(重量)が変化し
ないこと、つまり結晶成長の工程において、基板が溶媒
であるGaに溶けないことが必要である。実際には基板
も原料として溶解し再び再結晶化するので、この方法の
測定精度および使用領域は限られている。高精度でしか
も工程も少ない非破壊非接触測定として、基板とエピタ
キシャル結晶膜の物理特性の違いを利用して、光の干渉
や音波を使用する方法がある。この方法は、ヘテロ接合
エピタキシャル結晶膜のように基板とエピタキシャル結
晶膜の特性が大きく異なる場合には非常に有効である。
しかし、GaPのLEDようなホモ接合エピタキシャル
結晶膜では、基板結晶とエピタキシャル結晶膜は結晶構
造や、屈折率といった一般的特性がまったく同じである
ため、基板とエピタキシャル結晶膜との区別が付かない
から、この方法は利用できない。従って、現状では、時
間と手間がかかっても微分顕微鏡により、へき開面を観
察する方法が最良の方法であった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、エピ
タキシャル成長させたホモ接合型半導体結晶におけるエ
ピタキシャル結晶膜の膜厚を非接触非破壊で測定するた
めの技術を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明では、上記目的を
達成するために、ルミネッセンス強度の時間分解測定を
行い、その減衰曲線の時定数を求める。あらかじめルミ
ネッセンスの時定数と膜厚との相関関係を求めておき、
計算により時定数または勾配から膜厚を求めることを特
徴とする。また、ルミネッセンスの減衰特性が減衰曲線
の時定数または勾配であってもよい。さらに、上記のよ
うにして求められた膜厚をもとにして、半導体ウエハの
膜厚分布やミクロンオーダの微小結晶膜を測定すること
ができる。
【0008】
【作用】本発明の測定対象すなわち試料とするエピタキ
シャル結晶膜は、気相法や液相法などのいずれの成長方
法によるものであってよい。また非接触非破壊であるた
めに測定後の試料は、測定前と比較して試料の形や特性
には何等変りない。試料の形状についても特に制限はな
い。本発明で行うルミネッセンス測定には、試料に対す
る特別な前処理を原則として必要としないが、キャリア
の注入に影響を与えるような表面汚染、例えば極端にG
aの塊が付着した試料などは測定できない。
【0009】試料に小数キャリアを注入する手段として
光や電子線を用いる方法が有るが、試料に損傷を与えな
い程度のエネルギー密度であれば、いずれを用いてもよ
い。ルミネッセンスの検出および時間分解には、サンプ
リング法や高速波長掃引法、マルチチャンネル法、高速
時間掃引法などが有るが、必要な時間分解能が得られれ
ばいずれの方法でもよい。必要な時間分解能は試料によ
って異なるが、GaPの場合5ns以上の時間分解能が
望ましい。注入されたキャリア量の時間変化に起因する
ルミネッセンスの減衰特性は、初期に試料の表面の影響
を受けて急激に減少し、その後指数関数的に減少するこ
とである。この指数関数的に減少する時間帯のルミネッ
センスは試料の内部で発生していると考えられ、表面の
影響は無視できると考える。そこで、この減衰曲線の傾
きから時定数または勾配を求め、小数キャリア寿命をτ
を求める。この寿命τは、注入された小数キャリアが結
晶欠陥等にトラップされることなく、どのくらいの時間
結晶中で存在しているかの目安になる。長ければ長いほ
どその結晶は、結晶欠陥等が少なく良質な結晶であると
考えることができる。
【0010】一般にエピタキシャル結晶膜の基板に使わ
れている結晶は結晶欠陥が多く再結合速度が早いため
に、エピタキシャル結晶に比べ小数キャリアの寿命は1
00分の1程度と短い。したがって、エピタキシャル結
晶の表面付近で発生したキャリアが拡散し基板側まで達
すると、そこでほとんどが瞬時に消滅してしまう。つま
り、基板までの距離が長くなるにつれて、言い換えれば
膜厚が大きくなるにつれて小数キャリア寿命τは、言い
換えると減衰曲線の時定数は、長くなる。この特性を利
用し結晶の膜厚を求める。測定可能な試料面積は、対物
レンズの倍率と試料の少数キャリアの拡散長による。さ
らに、膜厚測定を試料ウエハ内の複数の点で行えば試料
ウエハの膜厚の面内分布が測定できる。実際には光路を
移動させるのは難しいので、試料ウエハを移動させて測
定する。面内の分解能は対物レンズの倍率でおよそ決ま
るが、10倍の対物レンズで100μmぐらいである。
また、膜厚の面内分布は、試料ウエハの表面の色観察で
簡便にできる。
【0011】
【実施例】基板回転エピタキシャル成長方法を用いて、
GaP結晶基板上にn型エピタキシャル結晶膜を成長さ
せた。このエピタキシャル成長は、温度を約900℃〜
800℃まで降温しながら行った。GaP結晶基板に
は、半絶縁性の(111)面2インチ径のウエハを使用
した。成長後のエピタキシャル結晶膜2の膜厚tは、1
40μmであった。このウエハから縦10mm、横50
mmの長方形の試料を切り出した。前記試料に対し、図
1のように、結晶基板3上のエピタキシャル結晶膜2を
横方向へ斜めに研磨して、エピタキシャル結晶膜2の厚
さが変化するように試料を作成した。すなわちエピタキ
シャル結晶膜の表面1を図1のように傾斜面にした。
【0012】励起光には窒素励起の色素レーザ(λ=4
80nm)を用いた。光ルミネッセンス(PL)は、対
物レンズを使って集光し分光したのちストリークカメラ
で検出した。ストリークカメラとは、高速時間掃引法を
利用した高速光現像の波形測定装置で、電子的な流しカ
メラである。使用したカメラの時間分解能は、15ps
以上である。時間分解は、約540nm〜590nmの
波長領域の全PLに対して行った。測定時間は、励起光
の照射から1μs後迄の間で行った。励起光の照射から
光ルミネッセンス(PL)の減衰状況すなわちPL時間
分解測定結果を図2に示す。縦軸が光ルミネッセンス
(PL)強度を対数の任意目盛りで示し、横軸がその減
衰に要する時間(ns)を示す。パルス状プロファイル
の励起光5に対し、GaPからの光ルミネッセンス(P
L)光の強度4は、励起直後から急激に増加し、時間領
域6では表面の影響を大きく受けて減少しているが、時
間領域7では、指数関数的に減少しており、この領域の
傾きから少数キャリア寿命τを求めた。
【0013】このPL時間分解測定を、エピタキシャル
結晶の厚さ、すなわち前記試料の傾斜面に応じて行った
結果を図3に示す。横軸が試料傾斜面における最厚部分
からの距離を示し、縦軸(左側)がエピタキシャル結晶
膜の膜厚を示し、そして縦軸(右側)がキャリア寿命
(ナノ秒)を示す。直線グラフ8が微分干渉顕微鏡を使
ってへき開面を観察して求めたエピタキシャル結晶の実
際の厚さを示す。また、プロット9が減衰曲線の時定数
から求めた小数キャリア寿命τを示す。この試料の場合
n型であるから、小数キャリアはホールである。ホール
寿命τは、厚さに応じて変化しているのが分かる。ただ
し、エピタキシャル結晶の厚さが小数キャリアの拡散長
以上になると、τは飽和してしまっていた。従って拡散
長以上の厚さは測定できないが拡散長まで測定できれば
十分である。同様にエピタキシャル成長させた厚さの異
なる他の試料A、試料B、試料Cについて、中心点で厚
さを測定した結果を表1に示す。微分干渉顕微鏡による
へき開面観察法により測定した結果と一致することが分
かる。
【0014】
【表1】 試料A 試料B 試料C 測定値(μm) 47 22 64 顕微鏡観察法(μm) 48 24 62
【0015】さらに、ウエハから300μm×300μ
mを切り出した微小試料について、本発明の測定方法を
適用した。試料の中心点で測定した結果は64μmであ
った。ウエハの試料を切り出した部分のすぐそばの点を
へき開法により測定した結果は62μmであった。測定
誤差は2μmであると考えられる。このことから、本発
明はミクロンオーダの微小試料に対しても有効であるこ
とがわかる。次に、図1の様に研磨されている試料に対
し色観察を行った。傾斜面領域は25mm×4mmであ
った。測定結果を図4に示す。色の黒い部分は基板が現
れてエピタキシャル結晶が無い領域である。逆に白く見
える領域はエピタキシャル結晶膜の厚さが60μmの領
域である。なお、図4で示す濃度は表面上6段階に色分
けされているが、実際には複雑な濃度変化が見られた。
そして、エピタキシャル結晶の膜厚が10μ以下の薄い
領域では実際の膜厚より薄く見える傾向もあるが、厚さ
が全体的に左側から右側に向かって増加していることが
分かった。このことから、ウエハの表面の色観察でウエ
ハの膜厚分布を知ることができることがわかった。
【0016】
【発明の効果】ホモ接合型のエピタキシャル結晶の厚さ
を非接触非破壊で簡単に測定することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図1】測定試料を示す概略説明図である。
【図2】PL時間分解測定結果を示すグラフである。
【図3】エピタキシャル結晶膜厚と小数キャリア寿命と
の相関関係を示すグラフである。
【図4】キャリア寿命から求めた膜厚分布を示すグラフ
である。
【符号の説明】
1 研磨面 2 エピタキシャル結晶膜 3 基板結晶 4 ルミネッセンス光 5 励起光 6 試料表面の影響の大きい領域 7 指数関数的に減衰する領域 8 エピ結晶膜厚

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 エピタキシャル結晶膜の膜厚を非接触非
    破壊で測定する方法において、ルミネッセンスの減衰特
    性との相関関係から膜厚を求めることを特徴とする膜厚
    測定方法。
  2. 【請求項2】 ルミネッセンスの減衰特性が減衰曲線の
    時定数または勾配である請求項1に記載の膜厚測定方
    法。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載の膜厚測定方法を用い
    て、ウエハ内の膜厚分布を測定する方法。
  4. 【請求項4】 ミクロンオーダの微小結晶膜を測定する
    請求項1に記載の膜厚測定方法。
JP28149194A 1994-10-21 1994-10-21 結晶膜の膜厚測定方法 Pending JPH08124986A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002151560A (ja) * 2000-11-07 2002-05-24 Shin Etsu Handotai Co Ltd 半導体ウェーハの内部欠陥測定方法、半導体ウェーハの製造方法及び半導体ウェーハの内部欠陥測定装置
JP2003014437A (ja) * 2001-06-29 2003-01-15 Shin Etsu Handotai Co Ltd 化合物半導体ウェーハの評価方法及び評価装置

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