JPH11251191A - 固体電解コンデンサとその製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサとその製造方法Info
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- JPH11251191A JPH11251191A JP5026498A JP5026498A JPH11251191A JP H11251191 A JPH11251191 A JP H11251191A JP 5026498 A JP5026498 A JP 5026498A JP 5026498 A JP5026498 A JP 5026498A JP H11251191 A JPH11251191 A JP H11251191A
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- Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 重合工程、洗浄工程等の作業環境の改善を図
り、金属ペレットの表面に均一な固体電解質層を形成す
ることができる、信頼性の高い固体電解コンデンサの製
造方法を提供する。 【解決手段】 誘電体酸化皮膜を有する金属ペレット
を、ＥＤＴまたは所定の濃度のＥＤＴ溶液に所定時間浸
漬して、誘電体酸化皮膜上にＥＤＴを付着させた後、前
記金属ペレットを所定の濃度の酸化剤水溶液に所定時間
浸漬し、酸化剤をＥＤＴに付着させ、酸化剤水溶液中で
重合を行わせる。その後、水、温水、有機溶剤等で洗浄
し、乾燥させる。そして、上記ＥＤＴまたはＥＤＴ溶液
に浸漬〜乾燥までの工程を所定回数繰り返す。その後、
カーボン、銀ペーストを塗布し、銀接着剤で陰極端子を
引き出し、樹脂外装してエージングを行う。
り、金属ペレットの表面に均一な固体電解質層を形成す
ることができる、信頼性の高い固体電解コンデンサの製
造方法を提供する。 【解決手段】 誘電体酸化皮膜を有する金属ペレット
を、ＥＤＴまたは所定の濃度のＥＤＴ溶液に所定時間浸
漬して、誘電体酸化皮膜上にＥＤＴを付着させた後、前
記金属ペレットを所定の濃度の酸化剤水溶液に所定時間
浸漬し、酸化剤をＥＤＴに付着させ、酸化剤水溶液中で
重合を行わせる。その後、水、温水、有機溶剤等で洗浄
し、乾燥させる。そして、上記ＥＤＴまたはＥＤＴ溶液
に浸漬〜乾燥までの工程を所定回数繰り返す。その後、
カーボン、銀ペーストを塗布し、銀接着剤で陰極端子を
引き出し、樹脂外装してエージングを行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エチレンジオキシ
チオフェン（以下、ＥＤＴと記す）を化学酸化重合する
ことによって固体電解質層を形成した固体電解コンデン
サに係り、特に、その重合方法に改良を施した固体電解
コンデンサ及びその製造方法に関する。
チオフェン（以下、ＥＤＴと記す）を化学酸化重合する
ことによって固体電解質層を形成した固体電解コンデン
サに係り、特に、その重合方法に改良を施した固体電解
コンデンサ及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、導電性高分子を電解コンデンサの
固体電解質として利用し、高周波領域でのインピーダン
スの低減を図った固体電解コンデンサの開発が行われて
いる。このような固体電解コンデンサは、陽極酸化皮膜
を有するアルミニウム、タンタル等の皮膜形成金属に、
固体電解質を付着した構造を有している。従来、この種
の固体電解コンデンサの固体電解質には、主に硝酸マン
ガンの熱分解により形成される二酸化マンガンが用いら
れていた。しかし、この硝酸マンガンの熱分解の際に要
する高熱と、発生するＮＯｘガスの酸化作用などによっ
て、誘電体であるアルミニウム、タンタル等の金属酸化
皮膜が損傷を受け、そのため、固体電解コンデンサとし
て耐電圧は低下し、漏れ電流が大きくなり、誘電特性を
劣化させる等、極めて大きな欠点があった。
固体電解質として利用し、高周波領域でのインピーダン
スの低減を図った固体電解コンデンサの開発が行われて
いる。このような固体電解コンデンサは、陽極酸化皮膜
を有するアルミニウム、タンタル等の皮膜形成金属に、
固体電解質を付着した構造を有している。従来、この種
の固体電解コンデンサの固体電解質には、主に硝酸マン
ガンの熱分解により形成される二酸化マンガンが用いら
れていた。しかし、この硝酸マンガンの熱分解の際に要
する高熱と、発生するＮＯｘガスの酸化作用などによっ
て、誘電体であるアルミニウム、タンタル等の金属酸化
皮膜が損傷を受け、そのため、固体電解コンデンサとし
て耐電圧は低下し、漏れ電流が大きくなり、誘電特性を
劣化させる等、極めて大きな欠点があった。
【０００３】そこで、電導度が高く、誘電体皮膜との付
着性の良い導電性高分子化合物が、電解コンデンサの固
体電解質として着目されるようになった（特公平７−２
２０７７号、特開平２−１５６１１号等）。なお、この
導電性高分子化合物の代表例としては、ポリチオフェン
が知られている。なお、ポリチオフェンとしては、チオ
フェン、３−メチルチオフェン、３，４エチレンジオキ
シチオフェン等のチオフェン化合物の重合体、またはそ
れらの共重合体、混合物などが用いられる。
着性の良い導電性高分子化合物が、電解コンデンサの固
体電解質として着目されるようになった（特公平７−２
２０７７号、特開平２−１５６１１号等）。なお、この
導電性高分子化合物の代表例としては、ポリチオフェン
が知られている。なお、ポリチオフェンとしては、チオ
フェン、３−メチルチオフェン、３，４エチレンジオキ
シチオフェン等のチオフェン化合物の重合体、またはそ
れらの共重合体、混合物などが用いられる。
【０００４】ここで、導電性高分子化合物としてポリチ
オフェンを用いた固体電解コンデンサの従来の製造方法
について説明する。すなわち、アルミニウム、タンタル
等の皮膜形成金属ペレットを、溶媒として有機溶媒を用
いたＥＤＴと酸化剤の混合溶液に浸漬した後に、この金
属ペレットを前記混合溶液から引き上げ、空気中で重合
する。その後、室温で溶剤を定量的に除去し、カーボ
ン、銀ペーストを塗布した後、銀接着剤で陰極を引き出
し、樹脂外装してエージングを行う。
オフェンを用いた固体電解コンデンサの従来の製造方法
について説明する。すなわち、アルミニウム、タンタル
等の皮膜形成金属ペレットを、溶媒として有機溶媒を用
いたＥＤＴと酸化剤の混合溶液に浸漬した後に、この金
属ペレットを前記混合溶液から引き上げ、空気中で重合
する。その後、室温で溶剤を定量的に除去し、カーボ
ン、銀ペーストを塗布した後、銀接着剤で陰極を引き出
し、樹脂外装してエージングを行う。
【０００５】このように従来の固体電解コンデンサの製
造方法において、金属ペレットを混合溶液から引き上げ
て重合させるのは、空気中において混合溶液の溶媒を蒸
発させ、混合溶液中の酸化剤の濃度を高くすることによ
り、重合反応を進行させるためである。なお、ＥＤＴと
酸化剤の混合溶液は、通常、以下のように調製されてい
る。例えば、モノマーとしてＥＤＴ０．５ｇ、酸化剤と
してｐ−トルエンスルホン酸鉄(III) ２．０ｇ、溶剤と
してアセトンとイソプロパノールの１：２混合物５ｇを
混合する。
造方法において、金属ペレットを混合溶液から引き上げ
て重合させるのは、空気中において混合溶液の溶媒を蒸
発させ、混合溶液中の酸化剤の濃度を高くすることによ
り、重合反応を進行させるためである。なお、ＥＤＴと
酸化剤の混合溶液は、通常、以下のように調製されてい
る。例えば、モノマーとしてＥＤＴ０．５ｇ、酸化剤と
してｐ−トルエンスルホン酸鉄(III) ２．０ｇ、溶剤と
してアセトンとイソプロパノールの１：２混合物５ｇを
混合する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たような従来の固体電解コンデンサの製造方法には、以
下に述べるような問題点があった。すなわち、従来の製
造方法においては、固体電解質層を形成する場合に、Ｅ
ＤＴと酸化剤の混合溶液の溶媒として有機溶媒を用いて
いるため、重合工程、洗浄工程等の作業環境が良くない
という欠点があった。
たような従来の固体電解コンデンサの製造方法には、以
下に述べるような問題点があった。すなわち、従来の製
造方法においては、固体電解質層を形成する場合に、Ｅ
ＤＴと酸化剤の混合溶液の溶媒として有機溶媒を用いて
いるため、重合工程、洗浄工程等の作業環境が良くない
という欠点があった。
【０００７】また、固体電解質層を形成する場合に、金
属ペレットを、溶媒として有機溶媒を用いたＥＤＴと酸
化剤の混合溶液に浸漬した後、この混合溶液から引き上
げて空気中で重合させるので、金属ペレットに付着した
混合溶液が、直方体の金属ペレットの各面において、液
体の表面張力により球状になろうとする。そのため、金
属ペレットのエッジ部における混合溶液の付着量は、他
の部分に比べて少なくなる。
属ペレットを、溶媒として有機溶媒を用いたＥＤＴと酸
化剤の混合溶液に浸漬した後、この混合溶液から引き上
げて空気中で重合させるので、金属ペレットに付着した
混合溶液が、直方体の金属ペレットの各面において、液
体の表面張力により球状になろうとする。そのため、金
属ペレットのエッジ部における混合溶液の付着量は、他
の部分に比べて少なくなる。
【０００８】その結果、金属ペレットのエッジ部に形成
されるポリエチレンジオキシチオフェン（以下、ＰＥＤ
Ｔと記す）の量が少なく、ＰＥＤＴが金属ペレット上の
酸化皮膜を完全に覆う状態になっておらず、このＰＥＤ
Ｔ層の表面にカーボン、銀接着剤を塗布してコンデンサ
を形成した場合、酸化皮膜が覆われていない部分を通じ
て電流が流れるため、漏れ電流（ＬＣ）が増大したり、
場合によっては、カーボンと酸化皮膜とが接触して、シ
ョートが発生するという問題があった。
されるポリエチレンジオキシチオフェン（以下、ＰＥＤ
Ｔと記す）の量が少なく、ＰＥＤＴが金属ペレット上の
酸化皮膜を完全に覆う状態になっておらず、このＰＥＤ
Ｔ層の表面にカーボン、銀接着剤を塗布してコンデンサ
を形成した場合、酸化皮膜が覆われていない部分を通じ
て電流が流れるため、漏れ電流（ＬＣ）が増大したり、
場合によっては、カーボンと酸化皮膜とが接触して、シ
ョートが発生するという問題があった。
【０００９】本発明は、上述したような従来技術の問題
点を解決するために提案されたもので、その目的は、重
合工程、洗浄工程等の作業環境の改善を図り、金属ペレ
ットの表面に均一な固体電解質層を形成した、優れた電
気特性を有する固体電解コンデンサを提供することにあ
る。また、本発明の別の目的は、重合工程、洗浄工程等
の作業環境の改善を図り、金属ペレットの表面に均一な
固体電解質層を形成することができる、信頼性の高い固
体電解コンデンサの製造方法を提供することにある。
点を解決するために提案されたもので、その目的は、重
合工程、洗浄工程等の作業環境の改善を図り、金属ペレ
ットの表面に均一な固体電解質層を形成した、優れた電
気特性を有する固体電解コンデンサを提供することにあ
る。また、本発明の別の目的は、重合工程、洗浄工程等
の作業環境の改善を図り、金属ペレットの表面に均一な
固体電解質層を形成することができる、信頼性の高い固
体電解コンデンサの製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明者等は鋭意検討を重ね、ＥＤＴと酸化剤の混
合溶液の溶媒として水を用いることを試みたが、ＥＤＴ
は水に溶けないため、ＥＤＴと酸化剤の混合溶液の溶媒
として水を用いることはできなかった。そこで、本発明
者等は、誘電体酸化皮膜を有する金属ペレットをＥＤＴ
溶液に浸漬して、誘電体酸化皮膜上にＥＤＴを付着させ
た後、前記金属ペレットを酸化剤の水溶液に浸漬し、酸
化剤をＥＤＴに付着させて酸化重合を行わせようとし
た。しかしながら、ＥＤＴは水とはなじみが良くないた
め、ＥＤＴを付着させた金属ペレットを、短時間、酸化
剤水溶液に浸漬しただけでは酸化剤がＥＤＴに付着しな
かった。そこで、本発明者等は、前記金属ペレットを酸
化剤水溶液中に浸漬し続けたところ、重合が良好に進行
し、ＰＥＤＴの固体電解質層が形成されることを見い出
したものである。
に、本発明者等は鋭意検討を重ね、ＥＤＴと酸化剤の混
合溶液の溶媒として水を用いることを試みたが、ＥＤＴ
は水に溶けないため、ＥＤＴと酸化剤の混合溶液の溶媒
として水を用いることはできなかった。そこで、本発明
者等は、誘電体酸化皮膜を有する金属ペレットをＥＤＴ
溶液に浸漬して、誘電体酸化皮膜上にＥＤＴを付着させ
た後、前記金属ペレットを酸化剤の水溶液に浸漬し、酸
化剤をＥＤＴに付着させて酸化重合を行わせようとし
た。しかしながら、ＥＤＴは水とはなじみが良くないた
め、ＥＤＴを付着させた金属ペレットを、短時間、酸化
剤水溶液に浸漬しただけでは酸化剤がＥＤＴに付着しな
かった。そこで、本発明者等は、前記金属ペレットを酸
化剤水溶液中に浸漬し続けたところ、重合が良好に進行
し、ＰＥＤＴの固体電解質層が形成されることを見い出
したものである。
【００１１】すなわち、誘電体酸化皮膜を有する金属ペ
レットを、ＥＤＴまたは所定の濃度のＥＤＴ溶液に所定
時間浸漬して、誘電体酸化皮膜上にＥＤＴを付着させた
後、前記金属ペレットを所定の濃度の酸化剤水溶液に所
定時間浸漬し、酸化剤をＥＤＴに付着させ、その後、
水、温水、有機溶剤等で洗浄し、乾燥させる。そして、
上記ＥＤＴまたはＥＤＴ溶液に浸漬〜乾燥までの工程を
所定回数繰り返す。その後、カーボン、銀ペーストを塗
布し、銀接着剤で陰極端子を引き出し、樹脂外装してエ
ージングを行う。この場合、金属ペレットをＥＤＴまた
はＥＤＴ溶液と酸化剤水溶液に交互に浸漬する回数は１
〜２０回、好ましくは３〜１０回、酸化剤水溶液に浸漬
する時間は５分〜５時間、好ましくは１５分〜３時間で
ある。
レットを、ＥＤＴまたは所定の濃度のＥＤＴ溶液に所定
時間浸漬して、誘電体酸化皮膜上にＥＤＴを付着させた
後、前記金属ペレットを所定の濃度の酸化剤水溶液に所
定時間浸漬し、酸化剤をＥＤＴに付着させ、その後、
水、温水、有機溶剤等で洗浄し、乾燥させる。そして、
上記ＥＤＴまたはＥＤＴ溶液に浸漬〜乾燥までの工程を
所定回数繰り返す。その後、カーボン、銀ペーストを塗
布し、銀接着剤で陰極端子を引き出し、樹脂外装してエ
ージングを行う。この場合、金属ペレットをＥＤＴまた
はＥＤＴ溶液と酸化剤水溶液に交互に浸漬する回数は１
〜２０回、好ましくは３〜１０回、酸化剤水溶液に浸漬
する時間は５分〜５時間、好ましくは１５分〜３時間で
ある。
【００１２】ここで、本発明に用いられる酸化剤として
は、ペルオクソ二硫酸及びそのＮａ塩，Ｋ塩，ＮＨ4 塩
等のペルオクソ二硫酸塩、硝酸セリウム(IV)、硝酸セリ
ウム(IV)アンモニウム、硫酸鉄(III) 、硝酸鉄(III) 、
塩化鉄(III) 、ｐ−トルエンスルホン酸第二鉄等の第二
鉄塩、過酸化水素等が挙げられる。なかでも、ペルオク
ソ二硫酸塩及び第二鉄塩は酸化力が強いため、本発明の
酸化剤として、特に好ましいものである。なお、酸化剤
水溶液の濃度は、５〜５０ｗｔ％、酸化剤水溶液の温度
は、０〜６０℃が好ましい。
は、ペルオクソ二硫酸及びそのＮａ塩，Ｋ塩，ＮＨ4 塩
等のペルオクソ二硫酸塩、硝酸セリウム(IV)、硝酸セリ
ウム(IV)アンモニウム、硫酸鉄(III) 、硝酸鉄(III) 、
塩化鉄(III) 、ｐ−トルエンスルホン酸第二鉄等の第二
鉄塩、過酸化水素等が挙げられる。なかでも、ペルオク
ソ二硫酸塩及び第二鉄塩は酸化力が強いため、本発明の
酸化剤として、特に好ましいものである。なお、酸化剤
水溶液の濃度は、５〜５０ｗｔ％、酸化剤水溶液の温度
は、０〜６０℃が好ましい。
【００１３】また、ＥＤＴ溶液の溶媒としては、一価ア
ルコール（メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−
プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブ
チルアルコール、イソブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブ
チルアルコール等）が用いられる。なお、ＥＤＴ溶液と
しては、任意の濃度のものを用いることができる。
ルコール（メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−
プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブ
チルアルコール、イソブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブ
チルアルコール等）が用いられる。なお、ＥＤＴ溶液と
しては、任意の濃度のものを用いることができる。
【００１４】次に、陽極に使用する弁作用を有する金属
としては、アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタンあ
るいはこれら金属を基質とする合金等の弁作用を有する
金属を使用することができる。また、陽極は、これら金
属の多孔質焼結体、エッチング等で表面処理された板
（リボン、箔等を含む）、線等、その形状は特に限定さ
れない。さらに、この金属ペレットの表面に誘電体酸化
皮膜を形成する方法としては、従来から公知の方法を用
いることができる。例えば、タンタル粉末の焼結体を使
用する場合には、リン酸水溶液中で陽極酸化して、焼結
体に酸化皮膜を形成することができる。
としては、アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタンあ
るいはこれら金属を基質とする合金等の弁作用を有する
金属を使用することができる。また、陽極は、これら金
属の多孔質焼結体、エッチング等で表面処理された板
（リボン、箔等を含む）、線等、その形状は特に限定さ
れない。さらに、この金属ペレットの表面に誘電体酸化
皮膜を形成する方法としては、従来から公知の方法を用
いることができる。例えば、タンタル粉末の焼結体を使
用する場合には、リン酸水溶液中で陽極酸化して、焼結
体に酸化皮膜を形成することができる。
【００１５】（効果）上述したような本発明の固体電解
コンデンサの製造方法によると、金属ペレットをＥＤＴ
またはＥＤＴ溶液に浸漬し、その後に酸化剤水溶液に浸
漬し、この酸化剤水溶液中で重合を行うため、有機溶媒
を用いていた従来の製造方法に比べて、重合工程、洗浄
工程等の作業環境が大幅に改善される。また、酸化剤水
溶液中で酸化重合を行わせるので、直方体の金属ペレッ
トの各面及びエッジ部に形成されるＰＥＤＴ層が均一化
される。従って、従来から問題になっていた、金属ペレ
ットのエッジ部においてＰＥＤＴ層が薄くなるというこ
とがなく、均一なＰＥＤＴ層が得られるので、コンデン
サの漏れ電流（ＬＣ）を低減することができ、また、シ
ョートの発生も防止することができる。
コンデンサの製造方法によると、金属ペレットをＥＤＴ
またはＥＤＴ溶液に浸漬し、その後に酸化剤水溶液に浸
漬し、この酸化剤水溶液中で重合を行うため、有機溶媒
を用いていた従来の製造方法に比べて、重合工程、洗浄
工程等の作業環境が大幅に改善される。また、酸化剤水
溶液中で酸化重合を行わせるので、直方体の金属ペレッ
トの各面及びエッジ部に形成されるＰＥＤＴ層が均一化
される。従って、従来から問題になっていた、金属ペレ
ットのエッジ部においてＰＥＤＴ層が薄くなるというこ
とがなく、均一なＰＥＤＴ層が得られるので、コンデン
サの漏れ電流（ＬＣ）を低減することができ、また、シ
ョートの発生も防止することができる。
【００１６】また、ＥＤＴ溶液と酸化剤水溶液をそれぞ
れ別個に調製するため、酸化剤水溶液の濃度・量とは独
立して、任意の濃度のＥＤＴ溶液を使用することが可能
となる。さらに、ＥＤＴと酸化剤の混合溶液の寿命を考
慮する必要がないため、固体電解質層の形成工程を高精
度で、信頼性の高いものとすることができる。
れ別個に調製するため、酸化剤水溶液の濃度・量とは独
立して、任意の濃度のＥＤＴ溶液を使用することが可能
となる。さらに、ＥＤＴと酸化剤の混合溶液の寿命を考
慮する必要がないため、固体電解質層の形成工程を高精
度で、信頼性の高いものとすることができる。
【００１７】
【実施例】［１．第１実施例］以下、本発明による固体
電解コンデンサの製造方法の第１実施例、及びその製造
方法によって得られた固体電解コンデンサの初期特性を
示す。なお、本実施例は、酸化剤として、酸化力の強い
ことで知られているペルオクソ二硫酸塩を用いたもので
ある。また、比較例として、ＥＤＴとｐ−トルエンスル
ホン酸第二鉄（ＦｅＰＴＳ）のブチルアルコール溶液の
混合溶液に金属ペレットを含浸し、空気中で重合を行っ
た固体電解コンデンサを用いた。
電解コンデンサの製造方法の第１実施例、及びその製造
方法によって得られた固体電解コンデンサの初期特性を
示す。なお、本実施例は、酸化剤として、酸化力の強い
ことで知られているペルオクソ二硫酸塩を用いたもので
ある。また、比較例として、ＥＤＴとｐ−トルエンスル
ホン酸第二鉄（ＦｅＰＴＳ）のブチルアルコール溶液の
混合溶液に金属ペレットを含浸し、空気中で重合を行っ
た固体電解コンデンサを用いた。
【００１８】［１−１．使用試薬例］ モノマー：エチレンジオキシチオフェン（ＥＤＴ） 酸化剤：ペルオクソ二硫酸アンモニウム、ペルオクソ二
硫酸ナトリウム
硫酸ナトリウム
【００１９】［１−２．適用条件］ 酸化剤溶液濃度：５〜６０ｗｔ％ 酸化剤溶液温度：０〜６０℃
【００２０】［１−３．製造方法］図１のフローチャー
トに示したように、タンタルペレット（Ａサイズ用、粉
末ＣＶ＝３０ｋ，４１ＦＶ，３．６μＦ）を、室温で２
分間、５０％ＥＤＴのイソプロピルアルコール溶液に浸
漬する。次に、このタンタルペレットを酸化剤水溶液
（水：ペルオクソ二硫酸アンモニウム＝２：１＜ｗｔ
＞）に浸漬し、室温で３時間放置して重合する。その
後、１０分間水洗し、１００℃で２０分間乾燥する。こ
の操作を６回繰り返し、カーボン、銀ペーストを塗布し
た後、銀接着剤で陰極端子を引き出し、その後、樹脂で
封止し、１０５℃，１６Ｖで１時間エージングを行っ
た。
トに示したように、タンタルペレット（Ａサイズ用、粉
末ＣＶ＝３０ｋ，４１ＦＶ，３．６μＦ）を、室温で２
分間、５０％ＥＤＴのイソプロピルアルコール溶液に浸
漬する。次に、このタンタルペレットを酸化剤水溶液
（水：ペルオクソ二硫酸アンモニウム＝２：１＜ｗｔ
＞）に浸漬し、室温で３時間放置して重合する。その
後、１０分間水洗し、１００℃で２０分間乾燥する。こ
の操作を６回繰り返し、カーボン、銀ペーストを塗布し
た後、銀接着剤で陰極端子を引き出し、その後、樹脂で
封止し、１０５℃，１６Ｖで１時間エージングを行っ
た。
【００２１】［１−４．比較例］ＥＤＴとｐ−トルエン
スルホン酸第二鉄（ＦｅＰＴＳ）のブチルアルコール溶
液の混合溶液に金属ペレットを含浸し、室温空気中で重
合を行った固体電解コンデンサを比較例とした。なお、
重合は６回行った。また、ＥＤＴと酸化剤の混合溶液
は、ＥＤＴを１０ｗｔ％、酸化剤としてＦｅＰＴＳを３
６ｗｔ％、溶剤としてブチルアルコールを５４ｗｔ％混
合して調製した。
スルホン酸第二鉄（ＦｅＰＴＳ）のブチルアルコール溶
液の混合溶液に金属ペレットを含浸し、室温空気中で重
合を行った固体電解コンデンサを比較例とした。なお、
重合は６回行った。また、ＥＤＴと酸化剤の混合溶液
は、ＥＤＴを１０ｗｔ％、酸化剤としてＦｅＰＴＳを３
６ｗｔ％、溶剤としてブチルアルコールを５４ｗｔ％混
合して調製した。
【００２２】［１−５．比較結果］本発明の製造方法に
より得られた固体電解コンデンサ（実施例）と、比較例
の電気的特性を表１に示す。
より得られた固体電解コンデンサ（実施例）と、比較例
の電気的特性を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１から明らかなように、酸化剤として有
機溶剤系のＦｅＰＴＳのブチルアルコール溶液を用いた
比較例においては、本実施例に比べて、漏れ電流（Ｌ
Ｃ）が高く、また、１０例中４例にショートが発生し
た。一方、本実施例においては、ショートが発生したも
のは１０例中１例もなかった。
機溶剤系のＦｅＰＴＳのブチルアルコール溶液を用いた
比較例においては、本実施例に比べて、漏れ電流（Ｌ
Ｃ）が高く、また、１０例中４例にショートが発生し
た。一方、本実施例においては、ショートが発生したも
のは１０例中１例もなかった。
【００２５】このように、比較例において、漏れ電流
（ＬＣ）が高く、ショートが発生したのは、空気中で重
合を行ったために、金属ペレットのエッジ部分のＰＥＤ
Ｔの厚さが足りず、金属ペレットからＰＥＤＴ層が剥離
するためと考えられる。
（ＬＣ）が高く、ショートが発生したのは、空気中で重
合を行ったために、金属ペレットのエッジ部分のＰＥＤ
Ｔの厚さが足りず、金属ペレットからＰＥＤＴ層が剥離
するためと考えられる。
【００２６】［２．第２実施例］以下、本発明による固
体電解コンデンサの製造方法の第２実施例、及びその製
造方法によって得られた固体電解コンデンサの初期特性
を示す。なお、本実施例は、酸化剤として、酸化力の強
いことで知られている硫酸第二鉄を用いたものである。
また、比較例として、ＥＤＴとｐ−トルエンスルホン酸
第二鉄（ＦｅＰＴＳ）のブチルアルコール溶液の混合溶
液に金属ペレットを含浸し、空気中で重合を行った固体
電解コンデンサを用いた。
体電解コンデンサの製造方法の第２実施例、及びその製
造方法によって得られた固体電解コンデンサの初期特性
を示す。なお、本実施例は、酸化剤として、酸化力の強
いことで知られている硫酸第二鉄を用いたものである。
また、比較例として、ＥＤＴとｐ−トルエンスルホン酸
第二鉄（ＦｅＰＴＳ）のブチルアルコール溶液の混合溶
液に金属ペレットを含浸し、空気中で重合を行った固体
電解コンデンサを用いた。
【００２７】［２−１．使用試薬例］ モノマー：エチレンジオキシチオフェン（ＥＤＴ） モノマー溶液の溶媒：一価アルコール（例えば、メチル
アルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコー
ル、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、
イソブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔ
ｅｒｔ−ブチルアルコール等） 酸化剤：硫酸第二鉄
アルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコー
ル、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、
イソブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔ
ｅｒｔ−ブチルアルコール等） 酸化剤：硫酸第二鉄
【００２８】［２−２．適用条件］ 酸化剤溶液濃度：５〜６０ｗｔ％ 酸化剤溶液温度：０〜６０℃
【００２９】［２−３．製造方法］タンタルペレット
（３０ｋＣＶ／ｇ，４０ＦＶ，３．６μＦ，Ａサイズ）
を、室温で２分間、５０％ＥＤＴのブチルアルコール溶
液に浸漬する。次に、このタンタルペレットを４０％硫
酸第二鉄水溶液（１０％ＰＴＳ，１％硫酸を含む）に浸
漬し、室温で３時間放置し、この酸化剤水溶液中で重合
する。その後、水洗、再化成、乾燥を行う。この操作を
６回繰り返し、カーボン、銀ペーストを塗布した後、銀
接着剤で陰極端子を引き出し、その後、樹脂外装し、１
００℃，１６Ｖで１時間エージングを行った。
（３０ｋＣＶ／ｇ，４０ＦＶ，３．６μＦ，Ａサイズ）
を、室温で２分間、５０％ＥＤＴのブチルアルコール溶
液に浸漬する。次に、このタンタルペレットを４０％硫
酸第二鉄水溶液（１０％ＰＴＳ，１％硫酸を含む）に浸
漬し、室温で３時間放置し、この酸化剤水溶液中で重合
する。その後、水洗、再化成、乾燥を行う。この操作を
６回繰り返し、カーボン、銀ペーストを塗布した後、銀
接着剤で陰極端子を引き出し、その後、樹脂外装し、１
００℃，１６Ｖで１時間エージングを行った。
【００３０】［２−４．比較例］ＥＤＴとｐ−トルエン
スルホン酸第二鉄（ＦｅＰＴＳ）のブチルアルコール溶
液の混合溶液に金属ペレットを含浸し、室温空気中で重
合を行った固体電解コンデンサを比較例とした。なお、
重合は６回行った。また、ＥＤＴと酸化剤の混合溶液
は、ＥＤＴを１０ｗｔ％、酸化剤としてＦｅＰＴＳを３
６ｗｔ％、溶剤としてブチルアルコールを５４ｗｔ％混
合して調製した。
スルホン酸第二鉄（ＦｅＰＴＳ）のブチルアルコール溶
液の混合溶液に金属ペレットを含浸し、室温空気中で重
合を行った固体電解コンデンサを比較例とした。なお、
重合は６回行った。また、ＥＤＴと酸化剤の混合溶液
は、ＥＤＴを１０ｗｔ％、酸化剤としてＦｅＰＴＳを３
６ｗｔ％、溶剤としてブチルアルコールを５４ｗｔ％混
合して調製した。
【００３１】［２−５．比較結果］本発明の製造方法に
より得られた固体電解コンデンサと比較例の電気的特性
を表２に示す。
より得られた固体電解コンデンサと比較例の電気的特性
を表２に示す。
【００３２】
【表２】
【００３３】表２から明らかなように、本発明による固
体電解コンデンサ（実施例）は、比較例に比べて漏れ電
流（ＬＣ）が約０．３４％に低減された。また、比較例
においては、１０例中３例にショートが発生したが、本
発明による固体電解コンデンサにおいては、ショートが
発生したものは１０例中１例もなかった。
体電解コンデンサ（実施例）は、比較例に比べて漏れ電
流（ＬＣ）が約０．３４％に低減された。また、比較例
においては、１０例中３例にショートが発生したが、本
発明による固体電解コンデンサにおいては、ショートが
発生したものは１０例中１例もなかった。
【００３４】これは、本発明による固体電解コンデンサ
は酸化剤水溶液中で重合を行ったため、金属ペレットの
エッジ部分にも十分にＰＥＤＴが形成されたが、比較例
においては、空気中で重合を行ったために、金属ペレッ
トのエッジ部分のＰＥＤＴの厚さが足りず、漏れ電流が
大きくなり、また、ショートする比率が高くなったもの
と考えられる。
は酸化剤水溶液中で重合を行ったため、金属ペレットの
エッジ部分にも十分にＰＥＤＴが形成されたが、比較例
においては、空気中で重合を行ったために、金属ペレッ
トのエッジ部分のＰＥＤＴの厚さが足りず、漏れ電流が
大きくなり、また、ショートする比率が高くなったもの
と考えられる。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
重合工程、洗浄工程等の作業環境の改善を図り、金属ペ
レットの表面に均一な固体電解質層を形成した、優れた
電気特性を有する固体電解コンデンサを提供することが
できる。また、重合工程、洗浄工程等の作業環境の改善
を図り、金属ペレットの表面に均一な固体電解質層を形
成することができる、信頼性の高い固体電解コンデンサ
の製造方法を提供することができる。
重合工程、洗浄工程等の作業環境の改善を図り、金属ペ
レットの表面に均一な固体電解質層を形成した、優れた
電気特性を有する固体電解コンデンサを提供することが
できる。また、重合工程、洗浄工程等の作業環境の改善
を図り、金属ペレットの表面に均一な固体電解質層を形
成することができる、信頼性の高い固体電解コンデンサ
の製造方法を提供することができる。
【図１】本発明の第１実施例における固体電解コンデン
サの製造方法を示すフローチャートである。
サの製造方法を示すフローチャートである。
Claims (8)
- 【請求項１】 導電性高分子化合物を形成するモノマー
と酸化剤溶液を化学酸化重合することによって、誘電体
酸化皮膜を形成した金属ペレットの表面に固体電解質層
を形成する固体電解コンデンサの製造方法において、 前記酸化剤溶液の溶媒が水であり、 前記金属ペレットを、前記モノマーと酸化剤水溶液のそ
れぞれに別々に浸漬し、 前記モノマーと酸化剤溶液の化学酸化重合を、前記酸化
剤水溶液中で行うことを特徴とする固体電解コンデンサ
の製造方法。 - 【請求項２】 前記酸化剤水溶液が、ペルオクソ二硫酸
塩の水溶液であることを特徴とする請求項１に記載の固
体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項３】 前記酸化剤水溶液が、第二鉄塩の水溶液
であることを特徴とする請求項１に記載の固体電解コン
デンサの製造方法。 - 【請求項４】 前記モノマーが、エチレンジオキシチオ
フェン（ＥＤＴ）である請求項１乃至請求項３のいずれ
か一に記載の固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項５】 導電性高分子化合物を形成するモノマー
と酸化剤溶液を化学酸化重合することによって、誘電体
酸化皮膜を形成した金属ペレットの表面に固体電解質層
を形成して成る固体電解コンデンサにおいて、 前記酸化剤溶液の溶媒が水であり、 前記固体電解質層が、前記金属ペレットを前記モノマー
と酸化剤水溶液のそれぞれに、所定回数交互に浸漬して
重合することにより形成されたものであることを特徴と
する固体電解コンデンサ。 - 【請求項６】 前記酸化剤水溶液が、ペルオクソ二硫酸
塩の水溶液であることを特徴とする請求項５に記載の固
体電解コンデンサ。 - 【請求項７】 前記酸化剤水溶液が、第二鉄塩の水溶液
であることを特徴とする請求項５に記載の固体電解コン
デンサ。 - 【請求項８】 前記モノマーが、エチレンジオキシチオ
フェン（ＥＤＴ）である請求項５乃至請求項７のいずれ
か一に記載の固体電解コンデンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5026498A JPH11251191A (ja) | 1998-03-03 | 1998-03-03 | 固体電解コンデンサとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5026498A JPH11251191A (ja) | 1998-03-03 | 1998-03-03 | 固体電解コンデンサとその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11251191A true JPH11251191A (ja) | 1999-09-17 |
Family
ID=12854121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5026498A Pending JPH11251191A (ja) | 1998-03-03 | 1998-03-03 | 固体電解コンデンサとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11251191A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001261795A (ja) * | 2000-02-03 | 2001-09-26 | Bayer Ag | 水溶性π共役重合体の製造方法 |
| US6430032B2 (en) | 2000-07-06 | 2002-08-06 | Showa Denko K. K. | Solid electrolytic capacitor and method for producing the same |
| JPWO2004106404A1 (ja) * | 2003-05-27 | 2006-07-20 | 富士通株式会社 | 有機導電性ポリマー組成物、それを用いた透明導電膜及び透明導電体、並びに、該透明導電体を用いた入力装置及びその製造方法 |
| US7388741B2 (en) | 2002-11-21 | 2008-06-17 | Show A Denko K.K. | Solid electrolytic capacitor and method for producing the same |
-
1998
- 1998-03-03 JP JP5026498A patent/JPH11251191A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001261795A (ja) * | 2000-02-03 | 2001-09-26 | Bayer Ag | 水溶性π共役重合体の製造方法 |
| US6430032B2 (en) | 2000-07-06 | 2002-08-06 | Showa Denko K. K. | Solid electrolytic capacitor and method for producing the same |
| US6867088B2 (en) | 2000-07-06 | 2005-03-15 | Showa Denko K.K. | Solid electrolytic capacitor and method for producing the same |
| US7388741B2 (en) | 2002-11-21 | 2008-06-17 | Show A Denko K.K. | Solid electrolytic capacitor and method for producing the same |
| JPWO2004106404A1 (ja) * | 2003-05-27 | 2006-07-20 | 富士通株式会社 | 有機導電性ポリマー組成物、それを用いた透明導電膜及び透明導電体、並びに、該透明導電体を用いた入力装置及びその製造方法 |
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