JPH11250446A - 磁気記録媒体の非磁性下地層用針状ヘマタイト粒子粉末及び磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 光透過率が小さく、表面平滑で、強度が大き
く、且つ、耐久性に優れた磁気記録媒体の非磁性下地層
用非磁性粒子粉末として好適な針状ヘマタイト粒子粉末
及び該針状ヘマタイト粒子粉末を用いた非磁性下地層を
有する磁気記録媒体を提供する。 【解決手段】 平均長軸径０．００５〜０．３０μｍ、
ＢＥＴ比表面積３５〜１５０ｍ² ／ｇの針状ヘマタイト
粒子粉末の水性懸濁液を酸濃度１．０Ｎ以上，ｐＨ値
３．０以下，温度範囲２０〜１００℃の条件で酸による
溶解処理を行い、該水性懸濁液中に存在する針状ヘマタ
イト粒子粉末全体量の５〜５０重量％を溶解させた後、
残存する針状ヘマタイト粒子粉末を濾過、水洗、乾燥し
て得られた平均長軸径０．００４〜０．２９５μｍ、Ｂ
ＥＴ比表面積３５．９〜２１２ｍ² ／ｇの粒子粉末であ
って、粒子内部にＡｌ換算で０．０５〜５０重量％のア
ルミニウムを含有している磁気記録媒体の非磁性下地層
用針状ヘマタイト粒子粉末。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、光透過率が小さ
く、表面平滑で、強度が大きく、且つ、耐久性に優れた
磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として好
適な針状ヘマタイト粒子粉末及び該針状ヘマタイト粒子
粉末を用いた非磁性下地層を有する磁気記録媒体を提供
する。

【０００２】

【従来の技術】近年、ビデオ用、オーディオ用磁気記録
再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が進むにつれ
て、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対す
る高性能化、即ち、高密度記録化、高出力特性、殊に周
波数特性の向上、低ノイズ化の要求が益々強まってい
る。

【０００３】当業者間においては、磁気記録媒体のこれ
ら諸特性を向上させるために、磁性粒子粉末の高性能化
及び磁性層の薄層化の両面から、種々の試みがなされて
いる。

【０００４】まず、磁気記録層の薄層化について述べ
る。

【０００５】近時におけるビデオテープの高画像高画質
化に対する要求は益々強まっており、従来のビデオテー
プに比べ、記録されるキャリアー信号の周波数が益々高
くなっている。即ち、短波長領域に移行しており、その
結果、磁気テープの表面からの磁化深度が著しく浅くな
っている。

【０００６】短波長信号に対して、磁気記録媒体の高出
力特性、殊に、Ｓ／Ｎ比を向上させる為には、磁気記録
層の薄層化が強く要求されている。この事実は、例え
ば、株式会社総合技術センター発行「磁性材料の開発と
磁粉の高分散化技術」（１９８２年）第３１２頁の「‥
‥塗布型テープにおける高密度記録のための条件は、短
波長信号に対して、低ノイズで高出力特性を保持できる
ことであるが、その為には保磁力Ｈｃと残留磁化Ｂｒが
‥‥共に大きいことと塗布膜の厚みがより薄いことが必
要である。‥‥」なる記載の通りである。

【０００７】磁気記録層の薄層化が進む中で、いくつか
の問題が生じている。第一に、磁気記録層の平滑化と厚
みむらの問題であり、磁気記録層を平滑で厚みむらがな
いものとするためには、ベースフィルムの表面もまた平
滑でなければならない。この事実は、例えば、工学情報
センター出版部発行「磁気テープ−ヘッド走行系の摩擦
摩耗発生要因とトラブル対策−総合技術資料集（−以
下、総合技術資料集という−）」（昭和６２年）第１８
０及び１８１頁の「‥‥硬化後の磁性層表面粗さは、ベ
ースの表面粗さ（バック面粗さ）に強く依存し両者はほ
ぼ比例関係にあり、‥‥磁性層はベースの上に塗布され
ているからベースの表面を平滑にすればするほど均一で
大きなヘッド出力が得られＳ／Ｎが向上する。‥‥」な
る記載の通りである。

【０００８】第二に、ベースフィルムもまた磁性層と同
様に薄層化が進んでおり、その結果、ベースフィルムの
強度が問題となってきている。この事実は、例えば、前
出「磁性材料の開発と磁粉の高分散化技術」第７７頁の
「‥‥高密度記録化が今の磁気テープに課せられた大き
なテーマであるが、このことは、テープの長さを短くし
てカセットを小型化していく上でも、また長時間記録に
対しても重要となってくる。このためにはフィルムベー
スの厚さを減らすことが必要な訳である。‥‥このよう
に薄くなるにつれてテープのスティフネスが急激に減少
してしまうためレコーダーでのスムーズな走行がむずか
しくなる。ビデオテープの薄型化にともない長手方向、
幅方向両方向に渡ってのこのスティフネスの向上が大い
に望まれている。‥‥」なる記載の通りである。

【０００９】更に、近時における磁気記録媒体の高性能
化の要求はとどまるところがなく、上述した磁気記録層
の薄層化や非磁性支持体の薄層化に伴って、磁気記録媒
体自体の耐久性が低下することとなるため、磁気記録媒
体自体の耐久性を向上させることが強く要求されてい
る。

【００１０】この事実は、特開平５−２９８６７９号公
報の「・・・近年、磁気記録の発展と共に高画質、高音
質の要求がますます高まっており、電磁変換特性の改
良、特に強磁性粉末の微粒子化、高密度化が進められ、
更に磁気テープの表面を平滑化することでノイズを下
げ、Ｃ／Ｎを上げることが要求されている。・・・しか
しながら、磁気テープの走行中において磁性層と装置系
との接触の摩擦係数が増大する結果、短時間の使用で磁
気記録媒体の磁性層が損傷を受け、あるいは磁性層が剥
離する傾向がある。特にビデオテープではビデオヘッド
と磁気記録媒体が高速で接触しながら走行するため、磁
性層から強磁性粉末が脱落しやすく、磁気ヘッドの目詰
まりの原因ともなる。従って、磁気記録媒体の磁性層の
走行耐久性の向上が望まれている。・・・」なる記載か
ら明らかである。

【００１１】ところで、現在、特にビデオテープ等の磁
気記録媒体の磁気テープ終端の判定は、磁気記録媒体の
光透過率の大きい部分をビデオデッキによって検知する
ことにより行われている。磁気記録媒体の薄層化や磁気
記録層中に分散されている磁性粒子粉末の超微粒子化に
伴って磁気記録層全体の光透過率が大きくなるとビデオ
デッキによる検知が困難となる為、磁気記録層にカーボ
ンブラック等を添加して光透過率を小さくすることが行
われており、現行のビデオテープにおいては磁気記録層
へのカーボンブラック等の添加は必須となっている。

【００１２】しかし、非磁性のカーボンブラック等を多
量に添加することは、高密度記録化を阻害するばかりで
なく、薄層化をも阻害する原因となる。磁気テープの表
面からの磁化深度を浅くして、磁気テープの薄層化をよ
り進めるためには、磁気記録層に添加するカーボンブラ
ック等の非磁性粒子粉末をできるだけ少なくすることが
強く要求されている。

【００１３】そこで、磁気記録層に添加するカーボンブ
ラック量を少なくしても光透過率が小さい磁気記録媒体
が強く要求されている。

【００１４】磁気記録層の薄層化及び非磁性支持体の薄
層化に伴って、磁気記録層を形成するために、ベースフ
ィルム等の非磁性支持体上にヘマタイト粒子等の非磁性
粒子粉末を結合剤中に分散させてなる非磁性下地層を少
なくとも１層設けることが行われており、既に、実用化
されている（特公平６−９３２９７号公報、特開昭６２
−１５９３３８号公報、特開昭６３−１８７４１８号公
報、特開平４−１６７２２５号公報、特開平４−３２５
９１５公報、特開平５−７３８８２号公報、特開平５−
１８２１７７号公報、特開平５−３４７０１７号公報、
特開平６−６０３６２号公報等）。

【００１５】しかし、非磁性支持体上に非磁性粉末を結
合剤樹脂中に分散させた非磁性下地層を形成し、その上
層に磁気記録層を設けた磁気記録媒体は、光透過性、表
面平滑性及び強度は改善されるが、耐久性が悪いという
問題があった。この事実は、特開平５−１８２１７７号
公報の「・・・支持体表面の非磁性の厚い下塗層を設け
てから磁性層を上層として設けるようにすれば前記の支
持体の表面粗さの影響は解消することができるが、ヘッ
ド摩耗や耐久性が改善されないという問題があった。こ
れは、従来、非磁性下層として熱硬化系樹脂を結合剤と
して用いるので、下層が硬化し、磁性層とヘッドとの摩
擦や他の部材との接触が無緩衝状態で行われることや、
このような下層を有する磁気記録媒体がやや可撓性に乏
しい等のことに起因していると考えられる。・・・」な
る記載の通りである。

【００１６】従って、磁気記録層の薄層化及び非磁性支
持体の薄層化に伴って、表面平滑で、強度が大きく、且
つ、耐久性に優れた非磁性下地層用の非磁性粒子粉末と
しての針状ヘマタイト粒子粉末及び該針状ヘマタイト粒
子粉末を用いた非磁性下地層を有する光透過率が小さ
く、表面平滑で、強度が大きく、且つ、耐久性に優れた
磁気記録媒体は、現在最も要求されているところである
が、未だ得られていない。

【００１７】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、光
透過率が小さく、表面平滑で、強度が大きく、且つ、耐
久性に優れた磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子
粉末として好適な針状ヘマタイト粒子粉末及び該針状ヘ
マタイト粒子粉末を用いた非磁性下地層を有する磁気記
録媒体を得ることを技術的課題とする。

【００１８】

【課題を解決するための手段】前記技術的課題は、次の
通りの本発明によって達成できる。

【００１９】即ち、本発明は、平均長軸径０．００５〜
０．３０μｍ、ＢＥＴ比表面積３５〜１５０ｍ² ／ｇで
ある針状ヘマタイト粒子粉末の水性懸濁液を酸濃度１．
０Ｎ以上，ｐＨ値３．０以下，温度範囲２０〜１００℃
の条件で酸による溶解処理を行い、該水性懸濁液中に存
在する針状ヘマタイト粒子粉末全体量の５〜５０重量％
を溶解させた後、残存する針状ヘマタイト粒子粉末を濾
過、水洗、乾燥して得られた平均長軸径０．００４〜
０．２９５μｍ、ＢＥＴ比表面積３５．９〜２１２ｍ²
／ｇの粒子粉末であって、粒子内部にＡｌ換算で０．０
５〜５０重量％のアルミニウムを含有している磁気記録
媒体の非磁性下地層用針状ヘマタイト粒子粉末である。

【００２０】また、本発明は、前記磁気記録媒体の非磁
性下地層用針状ヘマタイト粒子粉末を構成している粒子
の表面が、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸
化物、ケイ素の水酸化物又はケイ素の酸化物の少なくと
も一種で被覆されている磁気記録媒体の非磁性下地層用
針状ヘマタイト粒子粉末である。

【００２１】また、本発明は、非磁性支持体、該非磁性
支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とか
らなる非磁性下地層及び該非磁性下地層の上に形成され
る磁性粒子粉末と結合剤樹脂とからなる磁気記録層から
なる磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が前記
各非磁性下地層用針状ヘマタイト粒子粉末であることを
特徴とする磁気記録媒体である。

【００２２】本発明の構成をより詳しく説明すれば、次
の通りである。

【００２３】まず、本発明に係る磁気記録媒体の非磁性
下地層用針状ヘマタイト粒子粉末について述べる。

【００２４】本発明に係る磁気記録媒体の非磁性下地層
用ヘマタイト粒子粉末を構成している粒子の粒子形状
は、被処理粒子の粒子形状とほぼ同じ針状である。ここ
で、針状とは、文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米
粒状などを含む意味である。また、軸比（平均長軸径：
平均短軸径、以下、単に「軸比」という。）は２：１以
上、好ましくは３：１以上である。ビヒクル中での分散
性を考慮すれば、その上限値は、２０：１以下、好まし
くは１０：１以下である。軸比が２：１未満の場合に
は、所望の塗膜強度が得られ難くなる。

【００２５】本発明に係る磁気記録媒体の非磁性下地層
用針状ヘマタイト粒子粉末の平均長軸径は、０．００４
〜０．２９５μｍ、好ましくは０．００８〜０．２７５
μｍである。０．２９５μｍを越える場合には、粒子サ
イズが大きすぎる為、塗膜の表面平滑性を害するので好
ましくない。０．００４μｍ未満の場合には、ビヒクル
中における分散が困難となる。ビヒクル中における分散
性及び塗膜の表面平滑性を考慮すれば、さらに好ましく
は０．０１６〜０．２４５μｍである。

【００２６】なお、本発明に係る磁気記録媒体の非磁性
下地層用針状ヘマタイト粒子粉末の平均短軸径は、０．
００２０〜０．１４７μｍであることが望ましく、０．
００４０〜０．１２３μｍであることがより望ましい。
０．００２０μｍ未満の場合には、ビヒクル中における
分散が困難となる傾向が見られる。０．１４７μｍを越
える場合には、粒子サイズが大きすぎる為に、塗膜の表
面平滑性を害する傾向が見られる。ビヒクル中における
分散性及び塗膜の表面平滑性を考慮すれば、平均短軸径
０．００７９〜０．０９８μｍのものを選ぶべきであ
る。

【００２７】本発明に係る磁気記録媒体の非磁性下地層
用針状ヘマタイト粒子粉末は、ＢＥＴ比表面積値が３
５．９〜２１２ｍ² ／ｇ、好ましくは３８．０〜１４
１．４ｍ² ／ｇである。３５．９ｍ² ／ｇ未満の場合に
は、ヘマタイト粒子が粗大であったり、粒子及び粒子相
互間で焼結が生じた粒子となっており、塗膜の表面平滑
性に悪影響を与える。ビヒクル中における分散性を考慮
すると、より好ましくは４１．０〜１１３．１ｍ² ／ｇ
である。

【００２８】また、本発明に係る磁気記録媒体の非磁性
下地層用針状ヘマタイト粒子粉末は、長軸径の粒度分布
の幾何標準偏差値が１．５０以下であることが望まし
く、１．４８以下であることがより望ましい。１．５０
を越える場合には、存在する粗大粒子が塗膜の表面平滑
性に悪影響を与える傾向が見られる。塗膜の表面平滑性
を考慮すれば、１．４５以下のものを選ぶべきである。
工業的な生産性を考慮すれば、得られる針状ヘマタイト
粒子粉末の長軸径の粒度分布の幾何標準偏差値の下限値
は１．０１である。

【００２９】本発明に係る磁気記録媒体の非磁性下地層
用針状ヘマタイト粒子粉末を構成している粒子は、密度
化の程度が高いものである。密度化の程度をＢＥＴ法に
より測定した比表面積Ｓ_BET 値と電子顕微鏡写真に示さ
れている粒子から計測された長軸径及び短軸径から算出
した表面積Ｓ_TEM 値との比Ｓ_BET ／Ｓ_TEM で示した場
合、０．５〜２．５を有している。

【００３０】塗膜の表面平滑性及びビヒクル中における
分散性を考慮するとＳ_BET ／Ｓ_TEMの値は０．７〜２．
０が好ましく、より好ましくは０．８〜１．６である。

【００３１】本発明に係る磁気記録媒体の非磁性下地層
用針状ヘマタイト粒子粉末を構成している粒子は、Ａｌ
換算で０．０５〜５０重量％のアルミニウムを粒子内部
にほぼ均一に含有している。０．０５重量％未満の場合
には、得られる非磁性下地層を有する磁気記録媒体では
十分な耐久性が得られない。５０重量％を越える場合に
は、得られる非磁性下地層を有する磁気記録媒体は十分
な耐久性を有しているが、効果が飽和するため必要以上
に含有させる意味がない。磁気記録媒体の耐久性を考慮
すると好ましくは０．１〜３０重量％、より好ましくは
０．２〜２０重量％である。

【００３２】本発明に係る磁気記録媒体の非磁性下地層
用針状ヘマタイト粒子粉末を構成している粒子は、必要
により、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化
物、ケイ素の水酸化物又はケイ素の酸化物の少なくとも
１種で粒子表面が被覆されていてもよい。粒子表面が被
覆物で被覆されている針状ヘマタイト粒子からなる針状
ヘマタイト粒子粉末は、ビヒクル中に分散させる場合
に、結合剤樹脂とのなじみがよく、容易に所望の分散度
が得られる。

【００３３】上記被覆物の量は、アルミニウムの水酸化
物やアルミニウムの酸化物の場合はＡｌ換算で、ケイ素
の水酸化物やケイ素の酸化物の場合はＳｉＯ₂ 換算で粒
子の全重量に対し０．０１〜５０．０重量％が好まし
い。０．０１重量％未満である場合には、被覆による分
散性向上効果が殆どなく、５０．０重量％を越える場合
には、被覆効果が飽和するため、必要以上に添加する意
味がない。ビヒクル中の分散性向上効果と生産性を考慮
すれば、０．０５〜２０．０重量％がより好ましい。

【００３４】本発明に係る磁気記録媒体の非磁性下地層
用針状ヘマタイト粒子粉末は、樹脂吸着強度が６５％以
上であり、好ましくは６８％以上であり、より好ましく
は７０％以上である。

【００３５】次に、本発明に係る磁気記録媒体の非磁性
下地層用針状ヘマタイト粒子粉末の製造法について述べ
る。

【００３６】本発明に係る磁気記録媒体の非磁性下地層
用針状ヘマタイト粒子粉末は、被処理粒子粉末である針
状ヘマタイト粒子粉末を、酸による溶解処理を特定条件
下において行なうことによって得ることができる。

【００３７】ここで、被処理粒子粉末としての針状ヘマ
タイト粒子粉末は、種々の方法によって得ることができ
る。例えば、湿式法により直接にヘマタイト粒子粉末を
生成させる方法、アカゲナイト（β−ＦｅＯＯＨ）粒子
粉末を生成させた後、加熱脱水してヘマタイト粒子粉末
を得る方法等があるが、一般的な製造法としては、針状
ヘマタイト粒子粉末の前駆体である針状ゲータイト粒子
粉末を湿式法により生成し、得られた針状ゲータイト粒
子粉末を加熱脱水して、被処理粒子粉末である針状ヘマ
タイト粒子粉末を得る方法が工業的にも好ましい。

【００３８】また、被処理粒子粉末としての針状ヘマタ
イト粒子粉末を構成する粒子は、粒子内部にＡｌ換算で
０．０５〜５０重量％のアルミニウムを含有しているも
のであって、アルミニウムはあらかじめ針状ゲータイト
粒子粉末の生成反応においてアルミニウム化合物として
添加して針状ゲータイト粒子内部に含有させておくこと
が望ましい。

【００３９】そこで、まず、被処理粒子粉末としての針
状ヘマタイト粒子粉末の前駆体である針状ゲータイト粒
子粉末の一般的な製造法について述べる。

【００４０】針状ゲータイト粒子は、後に詳述する通
り、第一鉄塩と、水酸化アルカリ又は炭酸アルカリ又は
水酸化アルカリと炭酸アルカリの混合アルカリのいずれ
かとを用いて反応して得られる鉄の水酸化物や炭酸鉄等
の第一鉄含有沈澱物を含む懸濁液に空気等の酸素含有ガ
スを通気して針状ゲータイト粒子を生成させて得ること
ができる。

【００４１】針状ゲータイト粒子の代表的な基本反応に
は、周知の通り、第一鉄塩水溶液に当量以上の水酸化
アルカリ水溶液を加えて得られる水酸化第一鉄コロイド
を含む懸濁液をｐＨ値１１以上にて８０℃以下の温度で
酸素含有ガスを通気して酸化反応を行うことにより針状
ゲータイト粒子を生成させる方法、第一鉄塩水溶液と
炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られるＦｅＣＯ₃
を含む懸濁液を、必要により熟成した後、酸素含有ガス
を通気して酸化反応を行うことにより紡錘状を呈したゲ
ータイト粒子を生成させる方法、第一鉄塩水溶液と炭
酸アルカリ水溶液及び水酸化アルカリとを反応させて得
られる鉄含有沈澱物を含む懸濁液を、必要により熟成し
た後、酸素含有ガスを通気して酸化反応を行うことによ
り紡錘状を呈したゲータイト粒子を生成させる方法、
第一鉄塩水溶液に当量未満の水酸化アルカリ水溶液又は
炭酸アルカリ水溶液を添加して得られる水酸化第一鉄コ
ロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気して
酸化反応を行うことにより針状ゲータイト核粒子を生成
させ、次いで、該針状ゲータイト核粒子を含む第一鉄塩
水溶液に、該第一鉄塩水溶液中のＦｅ²⁺に対し当量以上
の水酸化アルカリ水溶液を添加した後、酸素含有ガスを
通気して前記針状ゲータイト核粒子を成長させる方法、
第一鉄塩水溶液に当量未満の水酸化アルカリ水溶液又
は炭酸アルカリ水溶液を添加して得られる水酸化第一鉄
コロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気し
て酸化反応を行うことにより針状ゲータイト核粒子を生
成させ、次いで、該針状ゲータイト核粒子を含む第一鉄
塩水溶液に、該第一鉄塩水溶液中のＦｅ²⁺に対し当量以
上の炭酸アルカリ水溶液を添加した後、酸素含有ガスを
通気して前記針状ゲータイト核粒子を成長させる方法及
び第一鉄塩水溶液と当量未満の水酸化アルカリ又は炭
酸アルカリ水溶液を添加して得られる水酸化第一鉄コロ
イドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気して酸
化反応を行うことにより針状ゲータイト核粒子を生成さ
せ、次いで、酸性乃至中性領域で前記針状ゲータイト核
粒子を成長させる方法等がある。

【００４２】なお、ゲータイト粒子の生成反応中に、粒
子の長軸径、短軸径、軸比等の諸特性向上の為に通常添
加されているＮｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ等の異種元素が添加
されていても支障はない。

【００４３】前記針状ゲータイト粒子粉末の生成反応に
おいて、第一鉄塩、水酸化アルカリ又は炭酸アルカリ又
は水酸化アルカリと炭酸アルカリの混合アルカリ又は鉄
の水酸化物や炭酸鉄等の第一鉄含有沈澱物を含む懸濁液
から選択するいずれか一以上の溶液中にアルミニウム化
合物を添加することができる。

【００４４】前記アルミニウム化合物としては、酢酸ア
ルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝
酸アルミニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ソー
ダ等のアルミン酸アルカリ塩、アルミナゾル、水酸化ア
ルミニウム等を用いることができる。前記アルミニウム
化合物の添加量は、Ａｌ換算で０．０５〜５０重量％で
ある。

【００４５】得られる針状ゲータイト粒子粉末は、通
常、平均長軸径が０．００５〜０．４μｍ、平均短軸径
が０．００２５〜０．２０μｍであって、ＢＥＴ比表面
積値が５０〜２５０ｍ² ／ｇ程度であり、Ａｌ換算でア
ルミニウムを０．０５〜５０重量％含有している。

【００４６】次に、被処理粒子粉末である針状ヘマタイ
ト粒子粉末の製造法について述べる。

【００４７】前記被処理粒子粉末である針状ヘマタイト
粒子粉末は、前駆体である前記針状ゲータイト粒子粉末
を加熱脱水して得ることができる。

【００４８】加熱脱水温度は、得られる針状ヘマタイト
粒子の密度化の程度を考慮すると５５０〜８５０℃が好
ましい。殊に、５５０℃以上の高温で加熱脱水する場合
には、周知の通り、針状ゲータイト粒子粉末の加熱脱水
に先立ってあらかじめ針状ゲータイト粒子の粒子表面を
焼結防止剤で被覆しておくことが好ましい。

【００４９】前記焼結防止剤としては、通常使用される
ヘキサメタリン酸ナトリウム、ポリリン酸、オルトリン
酸等のリン化合物、３号水ガラス、オルトケイ酸ナトリ
ウム、メタケイ酸ナトリウム、コロイダルシリカ等のケ
イ素化合物、ホウ酸等のホウ素化合物、酢酸アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミ
ニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ソーダ等のア
ルミン酸アルカリ塩、アルミナゾル、水酸化アルミニウ
ム等のアルミニウム化合物、オキシ硫酸チタン等のチタ
ン化合物を使用することができる。

【００５０】針状ゲータイト粒子の表面に存在する焼結
防止剤の量は、焼結防止剤の種類や量、アルカリ水溶液
中におけるｐＨ値や加熱処理温度等の諸条件により異な
るが、粒子の全重量に対し０．０５〜１０重量％程度で
ある。

【００５１】粒子表面が焼結防止剤で被覆されている前
記針状ゲータイト粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は５０〜
２５０ｍ² ／ｇ程度である。焼結防止剤による被覆処理
は、針状ゲータイト粒子を含む水懸濁液中に焼結防止剤
を添加し、混合攪拌した後、濾別、水洗、乾燥すればよ
い。

【００５２】なお、被処理粒子粉末としての針状ヘマタ
イト粒子粉末としては、高密度化された針状ヘマタイト
粒子粉末であることが好ましい。低密度針状ヘマタイト
粒子粉末の場合には、粒子内部及び粒子表面に脱水孔が
多数存在しているために酸による溶解処理の際に脱水孔
から溶解が進行する等により粒子形状が維持されず得ら
れた粉末の分散性は劣ったものとなる。

【００５３】高密度化された針状ヘマタイト粒子を得る
ためには、あらかじめ、針状ゲータイト粒子粉末を２５
０〜５００℃で低温加熱処理して低密度針状ヘマタイト
粒子粉末を得、次いで、該低密度針状ヘマタイト粒子粉
末を５５０〜８５０℃で高温加熱処理することが好まし
い。

【００５４】加熱温度が２５０℃未満の場合には、脱水
反応に長時間を要する。加熱温度が５００℃を越える場
合には、脱水反応が急激に生起し、粒子の形状が崩れや
すくなったり、粒子相互間の焼結を引き起こしやすくな
る。低温加熱処理して得られる低密度針状ヘマタイト粒
子粉末は、ゲータイト粒子からＨ₂ Ｏが脱水され、脱水
孔を多数有する低密度粒子からなり、ＢＥＴ比表面積値
が出発原料である針状ゲータイト粒子粉末の１．２〜２
倍程度となる。低密度ヘマタイト粒子粉末は、通常、平
均長軸径が０．００５〜０．３０μｍ、平均短軸径が
０．００２５〜０．１５μｍであって、ＢＥＴ比表面積
値が７０〜３５０ｍ² ／ｇ程度であり、Ａｌ換算で０．
０５〜５０重量％のアルミニウムを含有している。

【００５５】次いで、低密度ヘマタイト粒子粉末を５５
０〜８５０℃で高温加熱して高密度化された針状ヘマタ
イト粒子とする。５５０℃未満の場合には、高密度化が
不十分であるためヘマタイト粒子の粒子内部及び粒子表
面に脱水孔が多数存在しており、その結果、ビヒクル中
における分散性が不十分であり、非磁性下地層を形成し
た時、表面平滑な塗膜が得られにくい。８５０℃を越え
る場合には、ヘマタイト粒子の高密度化は十分なされて
いるが、粒子及び粒子相互間の焼結が生じるため、粒子
径が増大し、同様に表面平滑な塗膜は得られにくい。高
密度化された針状ヘマタイト粒子粉末のＢＥＴ比表面積
値は、通常、３５〜１５０ｍ² ／ｇ程度であり、Ａｌ換
算で０．０５〜５０重量％のアルミニウムを含有してい
る。

【００５６】なお、高密度化された針状ヘマタイト粒子
粉末は、酸による溶解処理を行うにあたって、あらかじ
め乾式で粗粉砕をして粗粒をほぐした後、スラリー化
し、次いで、湿式粉砕することにより更に粗粒をほぐし
ておくことが好ましい。湿式粉砕は、少なくとも二次凝
集粒子の４４μｍ以上の粗粒が無くなるようにボールミ
ル、サンドグラインダー、コロイドミル等を用いて行え
ばよい。湿式粉砕の程度は４４μｍ以上の粗粒が１０％
以下、好ましくは５％以下、より好ましくは０％であ
る。４４μｍ以上の粗粒が１０％を越えて残存している
と、次工程における酸による溶解処理の効果が得られ難
い。

【００５７】次に、本発明に係る磁気記録媒体の非磁性
下地層用針状ヘマタイト粒子粉末の製造法について述べ
る。

【００５８】本発明に係る磁気記録非磁性下地層用針状
ヘマタイト粒子粉末は、被処理粒子粉末である針状ヘマ
タイト粒子粉末の水性懸濁液を、酸濃度１．０Ｎ以上，
ｐＨ値３．０以下，温度範囲２０〜１００℃の条件で溶
解処理を行い、該水性懸濁液中に存在する針状ヘマタイ
ト粒子粉末全体量の５〜５０重量％を溶解させた後、残
存する針状ヘマタイト粒子粉末を濾過、水洗、乾燥して
得ることができる。

【００５９】まず、酸による溶解処理の被処理粒子粉末
である針状ヘマタイト粒子粉末について述べる。

【００６０】被処理粒子粉末であるヘマタイト粒子粉末
を構成している粒子の粒子形状は、針状である。ここ
で、針状とは、文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米
粒状などを含む意味である。また、軸比は２：１〜２
０：１である。

【００６１】被処理粒子粉末である針状ヘマタイト粒子
粉末の平均長軸径は、０．００５〜０．３μｍ、好まし
くは０．０２〜０．２５μｍである。

【００６２】被処理粒子粉末である針状ヘマタイト粒子
粉末の平均短軸径は、好ましくは０．００２５〜０．１
５μｍ、より好ましくは０．０１〜０．１０μｍであ
る。

【００６３】被処理粒子粉末である針状ヘマタイト粒子
粉末のＢＥＴ比表面積値は３５〜１５０ｍ² ／ｇであ
る。

【００６４】被処理粒子粉末である針状ヘマタイト粒子
粉末は、Ａｌ換算で０．０５〜５０重量％のアルミニウ
ムを含有する。

【００６５】次に、被処理粒子粉末である針状ヘマタイ
ト粒子粉末の酸による溶解処理について述べる。

【００６６】前記針状ヘマタイト粒子粉末の水性懸濁液
の濃度は、１〜５００ｇ／ｌであることが望ましく、１
０〜２５０ｇ／ｌであることがより望ましい。１ｇ／ｌ
未満の場合には処理単位の処理量が少なすぎるため工業
的でない。５００ｇ／ｌを越える場合には、均一な溶解
処理を行うことが困難となる。

【００６７】前記酸としては、硫酸、塩酸、硝酸、亜硫
酸、塩素酸、過塩素酸、シュウ酸のいずれをも用いるこ
とができる。高温での処理を行う場合や溶解処理を行う
容器の腐蝕、劣化及び経済性等を考慮すると、硫酸が好
ましい。

【００６８】前記酸濃度は、１．０Ｎ以上、好ましくは
１．２Ｎ以上、より好ましくは１．５Ｎ以上である。
１．０Ｎ未満の場合には、針状ヘマタイト粒子を溶解さ
せるために非常に長時間を要するため工業的に不利とな
る。

【００６９】前記溶解処理における初期ｐＨ値は、ｐＨ
値３．０以下、好ましくはｐＨ値２．０以下、より好ま
しくはｐＨ値１．０以下、溶解時間等を考慮すると工業
的にはｐＨ値１．０以下が適している。ｐＨ値３．０を
越える場合には、ヘマタイト粒子を溶解させるために非
常に長時間を要するため工業的に不利となる。

【００７０】前記水性懸濁液の温度範囲は２０〜１００
℃、好ましくは５０〜１００℃、より好ましくは７０〜
１００℃である。２０℃未満の場合にはヘマタイト粒子
を溶解させるために非常に長時間を要するため、工業的
に不利となる。１００℃を越える場合には、粒子の溶解
が急速に進行するためその制御が困難となり、またオー
トクレーブ等の装置を必要とするため工業的に好ましく
ない。

【００７１】なお、被処理粒子粉末である針状ヘマタイ
ト粒子粉末の平均長軸径が比較的大きい領域である０．
０５〜０．３０μｍの場合には、溶解処理の条件をハー
ドな条件、例えば、ｐＨ値１．０以下、温度範囲７０〜
１００℃で行うことが好ましく、平均長軸径が比較的小
さい領域である０．００５〜０．０５μｍの場合には、
溶解処理の条件をソフトな条件、例えば、ｐＨ値１．０
〜３．０、温度範囲２０〜７０℃で行うことが好まし
い。

【００７２】前記酸による溶解処理は、被処理粒子粉末
である針状ヘマタイト粒子粉末全体量の５〜５０重量
％、好ましくは１０〜４５重量％、より好ましくは１５
〜４０重量％を溶解させるまで行う。５重量％未満の場
合には、微粒子成分が溶解によって十分に除去されず、
５０重量％を越える場合には、粒子粉末全体が微粒子化
してしまい、また、溶解による損失が大きいため工業的
に好ましくない。

【００７３】なお、前記溶解処理によって溶解した鉄塩
の水溶液は、濾過によってスラリーから分離して、資源
の再利用という観点から針状ゲータイト粒子粉末の製造
の第一鉄塩原料として使用することができる。

【００７４】前記酸による溶解処理の後、液中に残存し
ている針状ヘマタイト粒子粉末の水性懸濁液を濾過、水
洗、乾燥することで本発明に係る磁気記録媒体の非磁性
下地層用針状ヘマタイト粒子粉末を得ることができる。

【００７５】水洗法としては、デカンテーションによっ
て洗浄する方法、フィルターシックナーを使用して希釈
法で洗浄する方法、フィルタープレスに通水して洗浄す
る方法等の工業的に通常使用されている方法を使用すれ
ばよい。

【００７６】本発明に係る磁気記録媒体の非磁性下地層
用針状ヘマタイト粒子粉末を構成している粒子は、必要
により、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化
物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物の少なくとも
１種により被覆しておくことが好ましい。

【００７７】前記被覆処理は、前記酸による溶解処理
後、残存する針状ヘマタイト粒子粉末を含有する水性懸
濁液、該針状ヘマタイト粒子粉末の水性懸濁液を濾過、
水洗して得られるケーキ及び乾燥粉末のいずれかを水溶
液中に分散して得られる水性懸濁液に、アルミニウム化
合物、ケイ素化合物又は当該両化合物を添加して混合攪
拌することにより、又は、必要により、酸又はアルカリ
を用いてｐＨ値を調整することにより、前記針状ヘマタ
イト粒子の粒子表面に、アルミニウムの水酸化物、アル
ミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化
物を被覆すればよく、次いで、濾別、水洗、乾燥、粉砕
する。なお、必要により、更に、脱気・圧密処理等を施
してもよい。

【００７８】アルミニウム化合物としては、前出焼結防
止剤と同じものが使用できる。アルミニウム化合物の添
加量は、針状ヘマタイト粒子粉末に対しＡｌ換算で０．
０１〜５０．０重量％である。０．０１重量％未満であ
る場合には、ビヒクル中における分散が不十分であり、
５０．０重量％を越える場合には、被覆効果が飽和する
ため、必要以上に添加する意味がない。

【００７９】ケイ素化合物としては、前出焼結防止剤と
同じものが使用できる。ケイ素化合物の添加量は、針状
ヘマタイト粒子粉末に対しＳｉＯ₂ 換算で０．０１〜５
０．０重量％である。０．０１重量％未満である場合に
は、ビヒクル中における分散が不十分であり、５０．０
重量％を越える場合には、被覆効果が飽和するため、必
要以上に添加する意味がない。

【００８０】アルミニウム化合物とケイ素化合物とを併
せて使用する場合には、針状ヘマタイト粒子粉末に対
し、Ａｌ換算量とＳｉＯ₂ 換算量との総和で０．０１〜
５０．０重量％が好ましい。

【００８１】次に、本発明に係る磁気記録媒体について
述べる。

【００８２】本発明に係る磁気記録媒体は、保磁力が５
００〜３５００Ｏｅ、好ましくは８００〜３５００Ｏ
ｅ、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が
０．８６〜０．９５、好ましくは０．８７〜０．９５、
塗膜の光沢度が１９３〜３００％、好ましくは１９８〜
３００％、塗膜表面粗度Ｒａが８．５ｎｍ以下、好まし
くは０．５〜８．３ｎｍ、より好ましくは０．５〜８．
０ｎｍ、塗膜のヤング率（相対値）が１２０〜１６０、
好ましくは１２２〜１６０、塗膜の線吸収係数が１．１
０〜２．００μｍ^-1、好ましくは１．２０〜２．００μ
ｍ^-1であり、耐久性のうち走行耐久性は２０分以上、好
ましくは２２分以上、さらに好ましくは２５分以上であ
り、すり傷特性はＢ以上、好ましくはＡである。

【００８３】次に、本発明に係る磁気記録媒体の製造法
について述べる。

【００８４】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持
体上に非磁性下地層を形成した後、該非磁性下地層上に
磁気記録層を形成することにより得られる。

【００８５】まず、非磁性支持体上への非磁性下地層の
形成について述べる。

【００８６】前記非磁性下地層は、非磁性支持体上に、
本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末と結合剤樹脂と溶
剤とからなる塗料を塗布して塗膜を形成した後、乾燥す
ることにより形成される。

【００８７】前記非磁性支持体としては、現在、磁気記
録媒体に汎用されているポリエチレンテレフタレート、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポ
リエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミ
ド、ポリイミド等の合成樹脂フィルム、アルミニウム、
ステンレス等金属の箔や板および各種の紙を使用するこ
とができ、その厚みは、その材質により種々異なるが、
通常好ましくは１．０〜３００μｍ、より好ましくは
２．０〜２００μｍである。磁気ディスクの場合、非磁
性支持体としてはポリエチレンテレフタレートが通常用
いられ、その厚みは、通常５０〜３００μｍ、好ましく
は６０〜２００μｍである。磁気テープの場合は、ポリ
エチレンテレフタレートの場合、その厚みは、通常３〜
１００μｍ、好ましくは４〜２０μｍ、ポリエチレンナ
フタレートの場合、その厚みは、通常３〜５０μｍ、好
ましくは４〜２０μｍ、ポリアミドの場合、その厚み
は、通常２〜１０μｍ、好ましくは３〜７μｍである。

【００８８】前記結合剤樹脂としては、現在、磁気記録
媒体の製造にあたって汎用されている塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合体、ウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニ
ル−マレイン酸共重合体、ウレタンエラストマー、ブタ
ジエン−アクリロニトリル共重合体、ポリビニルブチラ
ール、ニトロセルロース等セルロース誘導体、ポリエス
テル樹脂、ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂、エポキ
シ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイソシアネート、電子線
硬化型アクリルウレタン樹脂等とこれらの混合物を使用
することができる。また、各結合剤樹脂には−ＯＨ、−
ＣＯＯＨ、−ＳＯ₃ Ｍ、−ＯＰＯ₂ Ｍ₂ 、−ＮＨ₂ 等の
極性基（但し、ＭはＨ、Ｎａ、Ｋである。）が含まれて
いてもよい。粒子の分散性を考慮すれば、極性基として
−ＣＯＯＨ、−ＳＯ₃ Ｍが含まれている結合剤樹脂が好
ましい。

【００８９】針状ヘマタイト粒子粉末と結合剤樹脂との
配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対し、針状ヘマ
タイト粒子粉末が５〜２０００重量部、好ましくは１０
０〜１０００重量部である。

【００９０】前記溶剤としては、現在、磁気記録媒体の
製造にあたって汎用されているメチルエチルケトン、ト
ルエン、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、
テトラヒドロフラン及びこれらの混合物等を使用するこ
とができる。

【００９１】溶剤の使用量は、本発明に係る針状ヘマタ
イト粒子粉末１００重量部に対しその総量で５０〜１０
００重量部である。５０重量部未満では非磁性塗料とし
た場合に粘度が高くなりすぎ塗布が困難となる。１００
０重量部を越える場合には、塗膜を形成する際の溶剤の
揮散量が多くなりすぎ工業的に不利となる。

【００９２】本発明における非磁性支持体上に形成され
た非磁性下地層の塗膜厚さは、０．２〜１０．０μｍの
範囲である。０．２μｍ未満の場合には、非磁性支持体
の表面粗さを改善することが困難となり、強度も不十分
になりやすい。薄層の磁気記録媒体を得るためには上限
値は１０．０μｍ程度が好ましく、より好ましくは０．
５〜５．０μｍの範囲である。

【００９３】なお、非磁性下地層に、通常の磁気記録媒
体の製造に用いられる潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等
を、必要により、添加してもよい。

【００９４】本発明に係る表面被覆物が被覆されていな
い針状ヘマタイト粒子を含有する非磁性下地層は、塗膜
の光沢度が１８７〜３００％、好ましくは１９３〜３０
０％、より好ましくは１９５〜３００％、塗膜表面粗度
Ｒａが０．５〜８．５ｎｍ、好ましくは０．５〜８．０
ｎｍ、より好ましくは０．５〜７．５ｎｍ、塗膜のヤン
グ率（相対値）が１２０〜１６０、好ましくは１２２〜
１６０である。

【００９５】本発明に係る粒子表面が前記被覆物で被覆
されている針状ヘマタイト粒子を含有する非磁性下地層
は、塗膜の光沢度が１９２〜３００％、好ましくは１９
５〜３００％、より好ましくは１９７〜３００％、塗膜
表面粗度Ｒａが０．５〜８．３ｎｍ、好ましくは０．５
〜７．８ｎｍ、より好ましくは０．５〜７．３ｎｍ、塗
膜のヤング率（相対値）が１２１〜１６０、好ましくは
１２３〜１６０である。

【００９６】次に、前記非磁性下地層上への磁気記録層
の形成について述べる。

【００９７】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持
体上に設けられた前記非磁性下地層上に、磁性粒子粉末
と結合剤樹脂と溶剤とを含む磁性塗料を塗布し塗膜を形
成した後、乾燥して磁気記録層を形成することにより得
られる。

【００９８】前記磁性粒子粉末としては、マグヘマイト
粒子粉末やマグネタイト粒子粉末等の磁性酸化鉄粒子粉
末、前記磁性酸化鉄粒子粉末にＦｅ以外のＣｏ、Ａｌ、
Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ等の異種元素を含有させた磁
性酸化鉄粒子粉末、これらの磁性酸化鉄粒子にＣｏ被着
させた粒子からなるＣｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末、鉄
を主成分とする金属磁性粒子粉末、鉄以外のＣｏ、Ａ
ｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ等を含有する鉄合金磁性
粒子粉末、Ｂａ、Ｓｒ、Ｂａ−Ｓｒを含有する板状フェ
ライト粒子粉末等のマグネトプランバイト型板状フェラ
イト粒子粉末並びにこれに保磁力低減剤である２価金属
（Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ等）を含有させたマグネトプランバ
イト型板状複合フェライト粒子粉末等のいずれをも用い
ることができる。なお、近年の短波長記録、高密度記録
を考慮すれば鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末、鉄以
外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ等を含有す
る鉄合金磁性粒子粉末等が好ましい。

【００９９】前記磁性粒子粉末は、平均長軸径が０．０
１〜０．５０μｍ、好ましくは０．０３〜０．３０μｍ
であって、平均短軸径が０．０００７〜０．１７μｍ、
好ましくは０．００３〜０．１０μｍであって、軸比が
３：１以上、好ましくは５：１以上の粒子であり、ビヒ
クル中での分散性を考慮すれば、軸比の上限値は、１
５：１以下、好ましくは１０：１以下である。粒子の形
状は、針状である。ここで、針状とは、文字通りの針状
はもちろん、紡錘状や米粒状などを含む意味である。

【０１００】前記磁性粒子粉末の磁気特性は、保磁力が
５００〜３５００Ｏｅ、好ましくは８００〜３５００Ｏ
ｅ、飽和磁化が４０〜１７０ｅｍｕ／ｇ、好ましくは５
０〜１７０ｅｍｕ／ｇである。高密度記録化等を考慮す
れば、保磁力は、より好ましくは９００〜３５００Ｏ
ｅ、さらに好ましくは１０００〜３５００Ｏｅであり、
飽和磁化は、より好ましくは１００〜１７０ｅｍｕ／
ｇ、さらに好ましくは１３０〜１７０ｅｍｕ／ｇであ
る。

【０１０１】前記非磁性下地層上に設けられた磁気記録
層の塗膜厚さは、０．０１〜５．０μｍの範囲である。
０．０１μｍ未満の場合には、均一な塗布が困難で塗り
むら等の現象が出やすくなるため好ましくない。５．０
μｍを越える場合には、反磁界の影響のため、所望の電
磁変換特性が得られにくくなる。好ましくは０．０５〜
１．０μｍの範囲である。

【０１０２】磁気記録層の形成に使用する結合剤樹脂と
しては、前記非磁性下地層を形成するのに用いた結合剤
樹脂を使用することができる。

【０１０３】磁気記録層における磁性粒子粉末と結合剤
樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対し、
磁性粒子粉末が２００〜２０００重量部、好ましくは３
００〜１５００重量部である。

【０１０４】磁気記録層の形成に使用する溶剤として
は、前記非磁性下地層を形成するのに用いた溶剤を使用
することができる。

【０１０５】溶剤の使用量は、磁性粒子粉末１００重量
部に対しその総量で６５〜１０００重量部である。６５
重量部未満では磁性塗料とした場合に粘度が高くなりす
ぎ塗布が困難となる。１０００重量部を越える場合に
は、塗膜を形成する際の溶剤の揮散量が多くなりすぎ工
業的に不利となる。

【０１０６】磁気記録層中には、通常の磁気記録媒体の
製造に用いられる潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加
してもよい。

【０１０７】

【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は、
次の通りである。

【０１０８】フルイ残量は、湿式粉砕後のスラリー濃度
を別途に求めておき、固形分１００ｇに相当する量のス
ラリーを３２５メッシュ（目開き４４μｍ）のフルイに
通し、フルイに残った固形分の量を定量することによっ
て求めた。

【０１０９】粒子の平均長軸径、平均短軸径は、電子顕
微鏡写真（×３００００）を縦方向及び横方向にそれぞ
れ４倍に拡大した写真に示される粒子約３５０個につい
て長軸径、短軸径をそれぞれ測定し、その平均値で示し
た。軸比は、平均長軸径と平均短軸径との比である。

【０１１０】粒子の長軸径の幾何標準偏差値（σｇ）
は、下記の方法により求めた値で示した。即ち、上記拡
大写真に示される粒子の長軸径を測定した値を、その測
定値から計算して求めた粒子の実際の長軸径と個数から
統計学的手法に従って対数正規確率紙上に横軸に粒子の
長軸径を、縦軸に所定の長軸径区間のそれぞれに属する
粒子の累積個数（積算フルイ下）を百分率でプロットす
る。そして、このグラフから粒子の個数が５０％及び８
４．１３％のそれぞれに相当する長軸径の値を読みと
り、幾何標準偏差値（σｇ）＝積算フルイ下８４．１３
％における長軸径／積算フルイ下５０％における長軸径
（幾何平均径）に従って算出した値で示した。幾何標準
偏差値が小さい程、粒子の長軸径の粒度分布が優れてい
ることを意味する。

【０１１１】比表面積はＢＥＴ法により測定した値で示
した。

【０１１２】針状ヘマタイト粒子の高密度化の程度は、
前述した通り、Ｓ_BET ／Ｓ_TEM で示した。ここで、Ｓ
_BET は、上記ＢＥＴ法により測定した比表面積の値であ
る。Ｓ_TEM は、前記電子顕微鏡写真から測定した粒子の
平均長軸径ｌｃｍ、平均短軸径ｗｃｍを用いて粒子を直
方体と仮定して下記式に従って算出した値である。

【０１１３】Ｓ_TEM （ｍ² ／ｇ）＝〔（４ｌｗ＋２
ｗ² ）／（ｌｗ² ・ρ_p ）〕×１０^-4 （ただし、ρ_p はヘマタイトの真比重であり、５．２ｇ
／ｃｍ³ を用いた。）

【０１１４】Ｓ_TEM は、粒子内部及び粒子表面に脱水孔
が全くなく表面が平滑な粒子の比表面積であるから、Ｓ
_BET ／Ｓ_TEM の値が１に近い程、ヘマタイト粒子の内部
及び表面に脱水孔が少なく表面が平滑な粒子、即ち、高
密度な粒子であることを意味する。

【０１１５】針状ヘマタイト粒子粉末を構成する粒子に
存在するＡｌ、Ｓｉ等のそれぞれの含有量は、「蛍光Ｘ
線分析装置３０６３Ｍ型」（理学電機工業株式会社製）
を使用し、ＪＩＳ Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通
則」に従って測定した。

【０１１６】塗料粘度は、得られた塗料の２５℃におけ
る塗料粘度を、Ｅ型粘度計ＥＭＤ−Ｒ（株式会社東京計
器製）を用いて測定し、ずり速度Ｄ＝１．９２ｓｅｃ^-1
における値で示した。

【０１１７】樹脂吸着強度は、粒子に吸着した樹脂の吸
着強度を示すものであり、下記の方法により求めた値Ｔ
％が１００に近い程、樹脂が粒子に強く吸着され、良好
であることを示す。

【０１１８】まず、樹脂吸着量Ｗａを求める。被測定粒
子粉末２０ｇとスルホン酸ナトリウム基を有する塩化ビ
ニル樹脂２ｇを溶解させた混合溶剤（メチルエチルケト
ン２７．０ｇ、トルエン１６．２ｇ、シクロヘキサノン
１０．８ｇ）５６ｇとを３ｍｍφスチールビーズ１２０
ｇとともに１００ｍｌポリビンに入れ、６０分間ペイン
トシェーカーで混合分散する。

【０１１９】次に、この塗料組成物５０ｇを取り出し５
０ｍｌの沈降管に入れ回転数１００００ｒｐｍで１５分
間遠心分離を行い、固形部分と溶剤部分とを分離する。
そして、溶剤部分に含まれる樹脂固形分濃度を重量法に
よって定量し、仕込みの樹脂量との差し引きにより、固
形部分に存在する樹脂量を求め、これを粒子に対する樹
脂吸着量Ｗａ（ｍｇ／ｇ）とする。

【０１２０】次に、先に分離した固形部分のみを１００
ｍｌトールビーカーに全量取り出し、これに混合溶剤
（メチルエチルケトン２５．０ｇ、トルエン１５．０
ｇ、シクロヘキサノン１０．０ｇ）５０ｇを加え、１５
分間超音波分散を行って懸濁状態とした後、５０ｍｌ沈
降管に入れ回転数１００００ｒｐｍで１５分間遠心分離
を行い、固形部分と溶剤部分とを分離する。そして、溶
剤部分の樹脂固形分濃度を測定することによって、粒子
表面に吸着していた樹脂のうち溶剤相に抽出された樹脂
量を定量する。

【０１２１】さらに、上記固形部分のみの１００ｍｌト
ールビーカーへの全量取り出しから溶剤相に溶け出した
樹脂量の定量までの操作を２回繰り返し、合計３回の溶
剤相中における樹脂の抽出量の総和Ｗｅ（ｍｇ／ｇ）を
求め、下記の式に従って求めた値を樹脂吸着強度Ｔ
（％）とした。

【０１２２】 Ｔ（％）＝〔（Ｗａ−Ｗｅ）／Ｗａ〕×１００

【０１２３】非磁性下地層及び磁気記録層の塗膜表面の
光沢度は、「グロスメーターＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験
機株式会社製）を用いて塗膜の４５°光沢度を測定して
求めた。

【０１２４】表面粗度Ｒａは、「Ｓｕｒｆｃｏｍ−５７
５Ａ」（東京精密株式会社製）を用いて塗布膜の中心線
平均粗さＲａを測定した。

【０１２５】磁気記録媒体の耐久性については、次の走
行耐久性とすり傷特性を評価した。

【０１２６】走行耐久性は、「Ｍｅｄｉａ Ｄｕｒａｂ
ｉｌｉｔｙ Ｔｅｓｔｅｒ ＭＤＴ−３０００」（Ｓｔ
ｅｉｎｂｅｒｇ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ社製）を用い
て、負荷２００ｇｗ、ヘッドとテープとの相対速度１６
ｍ／ｓにおける実可動時間で評価した。実可動時間が長
い程走行耐久性が良いことを示す。

【０１２７】すり傷特性は、走行後のテープの表面を顕
微鏡で観察し、すり傷の有無を目視で評価し、下記の４
段階の評価を行った。 Ａ：すり傷なし Ｂ：すり傷若干有り Ｃ：すり傷有り Ｄ：ひどいすり傷有り

【０１２８】塗膜強度は、「オートグラフ」（株式会社
島津製作所製）を用いて塗膜のヤング率を測定して求め
た。ヤング率は市販ビデオテープ「ＡＶ Ｔ−１２０
（日本ビクター株式会社製）」との相対値で表した。相
対値が高いほど塗膜強度が良好であることを示す。

【０１２９】磁気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳＭ−
３Ｓ−１５」（東英工業株式会社製）を使用し、外部磁
場１０ＫＯｅまでかけて測定した。

【０１３０】光透過の程度は、「自記分光光度計ＵＶ−
２１００」（株式会社島津製作所製）を用いて磁気記録
媒体について測定した光透過率の値を下記式に挿入して
算出した線吸収係数で示した。線吸収係数は、その値が
大きい程、光を透しにくいことを示す。光透過率の値を
測定するにあたっては、上記磁気記録媒体に用いた非磁
性支持体と同一の非磁性支持体をブランクとして用い
た。

【０１３１】 線吸収係数（μｍ^-1）＝〔ｌｎ（１／ｔ）〕／ＦＴ ｔ：λ＝９００ｎｍにおける光透過率（−） ＦＴ：測定に用いたフィルムの塗布層（非磁性下地層の
膜厚と磁気記録層の膜厚との総和）の厚み（μｍ）

【０１３２】磁気記録媒体を構成している非磁性支持
体、非磁性下地層及び磁気記録層の各層の厚みは、下記
の方法によって測定した。即ち、デジタル電子マイクロ
メーターＫ３５１Ｃ（安立電気株式会社製）を用いて、
先ず、非磁性支持体の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非
磁性支持体と該非磁性支持体上に形成された非磁性下地
層との厚み（Ｂ）（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層
の厚みとの総和）を同様にして測定する。更に、非磁性
下地層上に磁気記録層を形成することにより得られた磁
気記録媒体の厚み（Ｃ）（非磁性支持体の厚みと非磁性
下地層の厚みと磁気記録層の厚みとの総和）を同様にし
て測定する。そして、非磁性下地層の厚みはＢ−Ａで示
し、磁気記録層の厚みはＣ−Ｂで示した。

【０１３３】＜紡錘状ヘマタイト粒子の製造＞硫酸第一
鉄水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを用いて、前記ゲー
タイト粒子の製造法により得られたＡｌ換算で１．１
２重量％のアルミニウムを粒子内部に均一に含有してい
る紡錘状ゲータイト粒子粉末（平均長軸径０．１６７μ
ｍ、平均短軸径０．０１９６μｍ、軸比８．５、長軸径
の幾何標準偏差値（σｇ）１．３２、ＢＥＴ比表面積値
１６５．３ｍ² ／ｇ）１２００ｇを水中に懸濁させてス
ラリーとし、固形分濃度を８ｇ／ｌに調整した。このス
ラリー１５０ｌを加熱し、温度を６０℃とし、０．１Ｎ
のＮａＯＨ水溶液を加えてスラリーのｐＨ値を１０．０
に調整した。

【０１３４】次に、上記アルカリ性スラリー中に、焼結
防止剤として３号水ガラス２４ｇを徐々に加え、添加が
終わった後、６０分間熟成を行った。次に、このスラリ
ーに０．１Ｎの酢酸溶液を加え、スラリーのｐＨ値を
６．０に調整した。その後、常法により、濾別、水洗、
乾燥、粉砕を行い、ケイ素の酸化物が粒子表面に被覆さ
れている紡錘状ゲータイト粒子からなる紡錘状ゲータイ
ト粒子粉末を得た。含有するＳｉＯ₂ 量は０．５２重量
％であった。

【０１３５】得られた紡錘状ゲータイト粒子粉末１００
０ｇを、ステンレス製回転炉に投入し、回転駆動させな
がら空気中で３４０℃で３０分間熱処理を行って加熱脱
水し、低密度紡錘状ヘマタイト粒子粉末を得た。得られ
た低密度紡錘状ヘマタイト粒子粉末は、平均長軸径０．
１４３μｍ、平均短軸径０．０１９１μｍ、軸比７．
５、長軸径の幾何標準偏差値（σｇ）１．３２、ＢＥＴ
比表面積値（Ｓ_BET ）１８８．９ｍ² ／ｇ、密度化の程
度を示すＳ_BET ／Ｓ_TEM は４．４０であった。

【０１３６】次に、上記低密度紡錘状ヘマタイト粒子粉
末８５０ｇをセラミック製の回転炉に投入し、回転駆動
させながら空気中６５０℃で３０分間熱処理を行い、脱
水孔の封孔処理を行った。高密度化された紡錘状ヘマタ
イト粒子粉末は、平均長軸径が０．１４１μｍ、平均短
軸径が０．０１９２μｍ、軸比が７．３、長軸径の幾何
標準偏差値（σｇ）１．３３、ＢＥＴ比表面積値（Ｓ
_BET ）が５６．１ｍ² ／ｇ、密度化の程度を示す比Ｓ
_BET ／Ｓ_TEM が１．３１、含有するＳｉＯ₂ 量は０．５
７重量％、さらにＡｌ換算で１．２３重量％のアルミニ
ウムを含有するものであった。

【０１３７】得られた高密度化された紡錘状ヘマタイト
粒子粉末８００ｇをあらかじめ奈良式粉砕機で粗粉砕し
た後、純水４．７ｌに投入し、ホモミキサー（特殊機化
工業株式会社製）を用いて６０分間解膠した。

【０１３８】次に、得られた高密度化された紡錘状ヘマ
タイト粒子粉末のスラリーを横型ＳＧＭ（ディスパマッ
トＳＬ：エスシー・アディケム株式会社製）で循環しな
がら、軸回転数２０００ｒｐｍのもとで３時間混合・分
散した。得られたスラリー中の針状ヘマタイト粒子粉末
の３２５ｍｅｓｈ（目開き４４μｍ）における篩残分は
０％であった。

【０１３９】＜紡錘状ヘマタイト粒子粉末の酸による溶
解処理＞得られた高密度化された紡錘状ヘマタイト粒子
粉末のスラリーに水を添加して該スラリーの濃度を１０
０ｇ／ｌとした後、当該スラリーを７ｌ採取した。採取
したスラリーを攪拌しながら、７０重量％の硫酸水溶液
を加えて硫酸濃度を１．３Ｎとし、スラリーのｐＨ値を
０．５８に調整した。次に、このスラリーを攪拌しなが
ら加熱して８０℃まで昇温し、その温度で５時間保持し
て溶解処理を行い、液中に存在している紡錘状ヘマタイ
ト粒子粉末全体量の２９．５重量％を溶解させた。

【０１４０】次に、このスラリーを濾過して濾液（硫酸
鉄の酸性水溶液）を分離した。スラリーから濾液を分離
後、デカンテーション法により水洗し、ｐＨ値が５．０
の水洗スラリーとした。この時点でのスラリー濃度を確
認したところ６８ｇ／ｌであった。

【０１４１】ここで、得られた水洗スラリーの一部を分
取してブフナーロートを用いて濾別し、純水を通水して
濾液の電導度が３０μｓ以下になるまで水洗し、その
後、常法によって乾燥させた後、粉砕して、紡錘状ヘマ
タイト粒子粉末を得た。得られた紡錘状ヘマタイト粒子
粉末は、長軸径が０．１３３μｍ、短軸径が０．０１８
２μｍ、軸比が７．３、長軸径の幾何標準偏差値σｇが
１．３４、ＢＥＴ比表面積値（Ｓ_BET ）が６０．３ｍ²
／ｇ、密度化の程度を示すＳ_BET ／Ｓ_TEM が１．３４、
Ａｌ換算で１．２３重量％のアルミニウムを含有し、樹
脂吸着強度は７７．８％であった。

【０１４２】＜磁気記録媒体の製造−非磁性支持体上へ
の非磁性下地層の形成＞上記で得られた紡錘状ヘマタイ
ト粒子粉末１２ｇと結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリ
ウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂３０
重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシクロヘキ
サノンとを混合して混合物（固形分率７２％）を得、こ
の混合物を更にプラストミルで３０分間混練して混練物
を得た。

【０１４３】この混練物を１４０ｍｌガラス瓶に１．５
ｍｍφガラスビーズ９５ｇ、結合剤樹脂溶液（スルホン
酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂３０重量％、
溶剤（メチルエチルケトン：トルエン＝１：１）７０重
量％）、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン及びト
ルエンとともに添加し、ペイントシェーカーで６時間混
合・分散を行って塗料組成物を得た。

【０１４４】得られた紡錘状ヘマタイト粒子粉末を含む
塗料の組成は、下記の通りであった。 紡錘状ヘマタイト粒子粉末 １００重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部 シクロヘキサノン ４４．６重量部 メチルエチルケトン １１１．４重量部 トルエン ６６．９重量部

【０１４５】得られたヘマタイト粒子粉末を含む塗料を
厚さ１２μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上
にアプリケーターを用いて５５μｍの厚さに塗布し、次
いで、乾燥させることにより非磁性下地層を形成した。
非磁性下地層の厚みは３．５μｍであった。

【０１４６】得られた非磁性下地層は、光沢が２１１
％、表面粗度Ｒａが６．２ｎｍ、塗膜のヤング率（相対
値）は１２６であった。

【０１４７】＜磁気記録媒体の製造−磁気記録層の形成
＞鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末（平均長軸径
０．１２５μｍ、平均短軸径０．０１６０μｍ、軸比
７．８、保磁力１９０３Ｏｅ、飽和磁化値１３６．５ｅ
ｍｕ／ｇ）１２ｇ、研磨剤（商品名：ＡＫＰ−３０、住
友化学株式会社製）１．２ｇ、カーボンブラック（商品
名：＃３２５０Ｂ、三菱化学株式会社製）０．１２ｇ、
結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を有する塩化
ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂３０重量％とシクロヘキ
サノン７０重量％）及びシクロヘキサノンとを混合して
混合物（固形分率７８％）を得、この混合物を更にプラ
ストミルで３０分間混練して混練物を得た。

【０１４８】この混練物を１４０ｍｌガラス瓶に１．５
ｍｍφガラスビーズ９５ｇ、結合剤樹脂溶液（スルホン
酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂３０重量％、
溶剤（メチルエチルケトン：トルエン＝１：１）７０重
量％）、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン及びト
ルエンとともに添加し、ペイントシェーカーで６時間混
合・分散を行った後、潤滑剤及び硬化剤を加え、さら
に、ペイントシェーカーで１５分間混合・分散して磁性
塗料を得た。

【０１４９】得られた磁性塗料の組成は下記の通りであ
った。 鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末 １００重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部 研磨剤（ＡＫＰ−３０） １０重量部 カーボンブラック（＃３２５０Ｂ） ３．０重量部 潤滑剤（ミリスチン酸：ステアリン酸ブチル＝１：２） ３．０重量部 硬化剤（ポリイソシアネート） ５．０重量部 シクロヘキサノン ６５．８重量部 メチルエチルケトン １６４．５重量部 トルエン ９８．７重量部

【０１５０】上記磁性塗料を前記非磁性下地層の上にア
プリケーターを用いて１５μｍの厚さに塗布した後、磁
場中において配向・乾燥し、次いで、カレンダー処理を
行った後、６０℃で２４時間硬化反応を行い０．５イン
チ幅にスリットして磁気テープを得た。磁気記録層の厚
みは１．１μｍであった。

【０１５１】得られた磁気テープは、Ｈｃが１９８９Ｏ
ｅ、角型比（Ｂｒ／Ｂｍ）が０．８７、光沢度が２３１
％、表面粗度Ｒａが６．２ｎｍ、塗膜のヤング率（相対
値）が１３０、線吸収係数が１．２４、走行耐久性が２
７．６分、すり傷特性がＡであった。

【０１５２】

【作用】近年、短波長記録、高密度記録の追求のため、
磁気記録媒体の磁気記録層の薄層化にいっそう拍車がか
かっている。かかる磁気記録層の薄層化にあたっては、
非磁性支持体上に非磁性下地層を設け、該非磁性下地層
上に磁気記録層を塗布することが行われており、該非磁
性下地層表面は、より平滑であることが要求され、非磁
性下地層を構成している針状ヘマタイト粒子粉末にも結
合剤樹脂中への分散性が良好であることが求められてい
る。しかし、従来の針状ヘマタイト粒子粉末は、構成し
ている粒子の粒子表面への表面被覆等により、若干の分
散性の向上を図ることはできたものの未だ非磁性下地層
の十分な表面平滑性は得られていない。

【０１５３】本発明者は、針状ヘマタイト粒子粉末は、
通常、湿式法により針状ゲータイト粒子粉末を得、次い
で、加熱脱水して得られているが、常法によって得られ
る針状ヘマタイト粒子粉末は、粒径分布にかなりの幅を
有しており、特に微粒子成分の存在が結合剤樹脂中への
分散を困難にしていることを見出した。

【０１５４】そこで、本発明者は、針状ヘマタイト粒子
粉末を強酸性の水溶液中で溶解処理を行って溶解しやす
い微粒子成分を除去することにより、分散性の向上、ひ
いては非磁性支持体上に当該酸による溶解処理を行って
得られた針状ヘマタイト粒子粉末と結合剤樹脂とからな
る非磁性下地層を形成した場合、該非磁性下地層の表面
平滑性を向上させることができることを見出し、本発明
を完成させたものである。

【０１５５】なお、酸化鉄粒子粉末について酸性溶液に
よる処理を行う試みとしては、ｐＨ値４以下の酸性水溶
液中における黄色含水酸化鉄粒子粉末の加熱処理を行う
ものがある（特開平９−１６５５３１号公報）が、粒子
そのものを溶解させるものではなく、粒子表面に吸着し
ている可溶性ナトリウム塩の除去を目的とするものであ
る。

【０１５６】また、非磁性支持体上に設けられた非磁性
下地層の強度を向上させることができた理由について、
本発明者は、後出実施例に示す通り、粒子内部にアルミ
ニウムが含有されている針状ヘマタイト粒子粉末の結合
剤樹脂との樹脂吸着強度が高まったことに起因して、非
磁性下地層における針状ヘマタイト粒子や非磁性下地層
自体の非磁性支持体への密着度が高まったことによるも
のと考えている。

【０１５７】本発明に係る磁気記録媒体は、上記の通り
の強度の向上及び表面平滑化を図ることができた非磁性
下地層を用いていることから表面平滑で、強度が大き
く、且つ、耐久性に優れるものである。

【０１５８】

【実施例】次に、実施例並びに比較例を挙げる。

【０１５９】前駆体１〜７、実施例１〜５６、比較例１
〜３１； ＜針状ゲータイト粒子粉末の種類＞ 前駆体１〜７ 針状ヘマタイト粒子粉末の前駆体である針状ゲータイト
粒子粉末を表１に示す製法に従って製造した。得られた
ゲータイト粒子粉末の諸特性を表１に示す。

【０１６０】

【表１】

【０１６１】＜低密度針状ヘマタイト粒子粉末の製造＞ 実施例１〜７、比較例１〜６ 前駆体である針状ゲータイト粒子粉末の種類、焼結防止
剤の種類及び添加量、加熱脱水温度及び時間を種々変化
させた以外は、前記本発明の実施の形態と同様にして、
低密度針状ヘマタイト粒子粉末を得た。なお、比較例４
で得られた粒子粉末は、ゲータイト粒子粉末である。こ
の時の主要製造条件及び諸特性を表２及び表３に示す。

【０１６２】

【表２】

【０１６３】

【表３】

【０１６４】＜高密度針状ヘマタイト粒子粉末の製造＞ 実施例８〜１４、比較例７〜１１ 低密度針状ヘマタイト粒子粉末の種類、高密度化加熱処
理の温度及び時間を種々変化させた以外は、前記本発明
の実施の形態と同様にして、高密度針状ヘマタイト粒子
粉末を得た。この時の主要製造条件及び諸特性を表４及
び表５に示す。

【０１６５】

【表４】

【０１６６】

【表５】

【０１６７】＜針状ヘマタイト粒子粉末の酸による溶解
処理＞ 実施例１５〜２１、比較例１２〜１３ 高密度針状ヘマタイト粒子粉末の種類、湿式粉砕の有
無、酸の種類、酸濃度、スラリーのｐＨ値、加熱温度及
び加熱時間を種々変化させた以外は、前記本発明の実施
の形態と同様にして、針状ヘマタイト粒子粉末を得た。
この時の主要製造条件及び諸特性を表６及び表７に示
す。

【０１６８】

【表６】

【０１６９】

【表７】

【０１７０】＜針状ヘマタイト粒子粉末の表面被覆処理
＞ 実施例２２ 酸による溶解処理後にデカンテーション法により水洗し
て得られた実施例１５のｐＨ値が５．０の水洗スラリー
は、スラリー濃度が６７ｇ／ｌであった。この水洗スラ
リー５ｌを再度加熱して６０℃とし、該スラリーに１．
０Ｎのアルミン酸ナトリウム水溶液２４８．１ｍｌ（針
状ヘマタイト粒子に対しＡｌ換算で２．０ｗｔ％に相当
する。）を加え、３０分間保持した後、酢酸水溶液を用
いてｐＨ値を８．０に調整した。次いで、濾別、水洗、
乾燥、粉砕して粒子表面が被覆物により被覆されている
粒子からなる針状ヘマタイト粒子粉末を得た。この時の
主要製造条件及び諸特性を表８に示す。

【０１７１】実施例２３〜２８ 酸による溶解処理済みの針状ヘマタイト粒子粉末の種
類、表面処理物の種類及び量を種々変化させた以外は、
実施例２２と同様にして、常法により粒子表面が被覆物
により被覆されている粒子からなる針状ヘマタイト粒子
粉末を得た。この時の主要製造条件及び諸特性を表８に
示す。

【０１７２】

【表８】

【０１７３】＜磁気記録媒体の製造−非磁性支持体上へ
の非磁性下地層の形成＞ 実施例２９〜４２、比較例１４〜２２ 実施例１５〜２８及び比較例１、３、７〜１３で得られ
た針状ヘマタイト粒子粉末を用いて、前記本発明の実施
の形態と同様にして、非磁性下地層を形成した。この時
の主要製造条件及び諸特性を表９及び表１０に示す。

【０１７４】

【表９】

【０１７５】

【表１０】

【０１７６】＜磁気記録媒体の製造−磁気記録層の形成
＞磁気記録層の形成に用いた磁性粒子粉末とその諸特性
を表１１に示す。

【０１７７】

【表１１】

【０１７８】実施例４３〜５６、比較例２３〜３１ 実施例２９〜４２及び比較例１４〜２２で得られた非磁
性下地層の種類、磁性粒子粉末の種類を種々変化させた
以外は、前記本発明の実施の形態と同様にして、磁気記
録媒体を製造した。この時の主要製造条件及び諸特性を
表１２及び表１３に示す。

【０１７９】

【表１２】

【０１８０】

【表１３】

【０１８１】

【発明の効果】本発明に係る針状ヘマタイト粒子粉末
は、前出実施例に示した通り、非磁性下地層用非磁性粉
末として用いた場合、微粒子成分が少ないことによりビ
ヒクル中での分散性が優れているので強度と表面平滑性
に優れている非磁性下地層を得ることができ、また、粒
子内部にアルミニウムを含有しているため、より強度に
優れている非磁性下地層を得ることができ、該非磁性下
地層を用いて磁気記録媒体とした場合、光透過率が小さ
く、表面平滑性に優れ、強度が大きく、且つ、耐久性に
優れた磁気記録媒体とすることができるため、高密度磁
気記録媒体の非磁性下地層用の非磁性粒子粉末として好
適である。

【０１８２】そして、本発明に係る磁気記録媒体は、上
述した通り、光透過率が小さく、表面平滑で、強度が大
きく、且つ、耐久性に優れているので高密度磁気記録媒
体として好適である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森井 弘子 広島県広島市中区舟入南４丁目１番２号戸 田工業株式会社創造センター内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 平均長軸径０．００５〜０．３０μｍ、
   ＢＥＴ比表面積３５〜１５０ｍ² ／ｇである針状ヘマタ
   イト粒子粉末の水性懸濁液を酸濃度１．０Ｎ以上，ｐＨ
   値３．０以下，温度範囲２０〜１００℃の条件で酸によ
   る溶解処理を行い、該水性懸濁液中に存在する針状ヘマ
   タイト粒子粉末全体量の５〜５０重量％を溶解させた
   後、残存する針状ヘマタイト粒子粉末を濾過、水洗、乾
   燥して得られた平均長軸径０．００４〜０．２９５μ
   ｍ、ＢＥＴ比表面積３５．９〜２１２ｍ² ／ｇの粒子粉
   末であって、粒子内部にＡｌ換算で０．０５〜５０重量
   ％のアルミニウムを含有している磁気記録媒体の非磁性
   下地層用針状ヘマタイト粒子粉末。
2. 【請求項２】 請求項１記載の磁気記録媒体の非磁性下
   地層用針状ヘマタイト粒子粉末を構成している粒子の表
   面が、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化
   物、ケイ素の水酸化物又はケイ素の酸化物の少なくとも
   一種で被覆されている磁気記録媒体の非磁性下地層用針
   状ヘマタイト粒子粉末。
3. 【請求項３】 非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成
   される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とからなる非磁性下
   地層及び該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末
   と結合剤樹脂とからなる磁気記録層からなる磁気記録媒
   体において、前記非磁性粒子粉末が請求項１又は２記載
   の非磁性下地層用針状ヘマタイト粒子粉末であることを
   特徴とする磁気記録媒体。