JPH11246354A - 油中水型化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】安定性が良好で、伸び広がり、肌への密着性、
保湿効果等が良好で、且つ、化粧効果の持続性に優れた
油中水型化粧料を提供する。 【解決手段】パーフルオロポリエーテルアルキルリン酸
及びその塩、パーフルオロポリエーテルアルキル硫酸及
びその塩、パーフルオロポリエーテルアルキルカルボン
酸及びその塩から選択される、分子量が３００以上であ
るパーフルオロポリエーテル基を有する化合物で表面を
処理した粉体及び抱水性油剤を含有する油中水型化粧
料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、特定のパーフルオロポ
リエーテル基を有する化合物で表面を処理した粉体と特
定の抱水性油剤を含有する、安定性が良好で、伸び広が
り、肌への密着性、保湿効果等が良好で、且つ、化粧効
果の持続性に優れた油中水型化粧料に関し、更に、特定
の油ゲル化剤を含有することにより、安定性と、化粧効
果の持続性がより向上する油中水型化粧料に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】従来、油中水型化粧料はその官能特性の
広さから様々な化粧料に使用されており、製品の品質特
性を得る為に様々な基材が配合されている。例えば、保
湿性を向上させる為に抱水性油剤を配合することや、化
粧料の安定性確保や使用感の向上の為に油ゲル化剤を添
加することなどが知られている。また、紫外線防御効果
やメイクアップ効果等の機能を付与する為に粉体を配合
することがあり、しかも、化粧料中での分散性の向上及
び化粧効果の持続性向上を目的として、それら粉体に撥
水・撥油処理を行うことがある。従来用いられる撥水・
撥油処理剤にはパーフルオロアルキル基を持つ化合物が
知られている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、良好な
撥水・撥油性を与えるパーフルオロアルキル化合物処理
粉体を得るには、Ｃ_８以上のパーフルオロアルキル鎖が
必要であった。その場合、粉体に処理する物質は固体と
なり、肌への付着性は十分とは言えなかった。このた
め、肌への密着感不足や、化粧効果の持続性が良好でな
い等の欠点を有していた。

【０００４】

【課題を解決するための手段】かかる事情に鑑み、本発
明者らは、鋭意研究を行った結果、特定のパーフルオロ
ポリエーテル基を有する化合物で処理をした粉体と特定
の抱水性油剤を含有する油中水型化粧料が、安定性が良
好で、伸び広がり、肌への密着性、保湿効果等が良好
で、且つ、化粧効果の持続性に優れることを見出し本発
明を完成させた。これは、処理に用いるパーフルオロポ
リエーテル基を有する化合物は粉体表面に処理剤が液体
からペースト状で存在するため、粉体に十分な撥水・撥
油性を与えると共に良好な感触及び化粧効果の持続性を
両立したものである。また、これに抱水性油剤を組み合
わせると、伸び広がり、肌への密着性、保湿効果等が相
乗的に向上した。また、更に特定の油ゲル化剤を含有す
ることにより、安定性と化粧効果の持続性がより向上す
ることを見出し本発明を完成させた。

【０００５】すなわち、本発明は、次の成分（ａ）〜
（ｂ）： （ａ）パーフルオロポリエーテルアルキルリン酸及びそ
の塩、パーフルオロポリエーテルアルキル硫酸及びその
塩、パーフルオロポリエーテルアルキルカルボン酸及び
その塩から選択される、分子量が３００以上であるパー
フルオロポリエーテル基を有する化合物で表面を処理し
た粉体 （ｂ）抱水性油剤 を含有することを特徴とする油中水型化粧料を提供する
ものである。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明に使用される（ａ）成分の
粉体を表面処理する特定のパーフルオロポリエーテル基
を有する化合物は、特開平８−１３３９２８号公報等に
記載されているものが例示される。特定のパーフルオロ
ポリエーテル基を有する化合物とは、パーフルオロポリ
エーテルアルキルリン酸及びその塩、パーフルオロポリ
エーテルアルキル硫酸及びその塩、パーフルオロポリエ
ーテルアルキルカルボン酸及びその塩から選択される。
これらの化合物はパーフルオロポリエーテル基を含有
し、且つ粉体表面と親和性を持つためのリン酸基及び硫
酸基及びカルボキシル基から選択される極性基を有する
ものである。また、パーフルオロポリエーテル基とは、
パーフルオロアルキレン又はパーフルオロアルキルと結
合しているエーテル酸素が少なくとも２以上有する基を
いうこととする。従って、本発明に係るパーフルオロポ
リエーテルアルキルリン酸及びその塩には、特開平５−
３９２０９号公報及び特開平５−５８８４１号公報に記
載のようなエーテル酸素を一つしか持たないパーフルオ
ロオキシアルキル基を含有する化合物は含まれない。パ
ーフルオロポリエーテル基の分子量は３００以上であ
り、好ましくは５００以上であり、好ましい上限は概ね
７０００程度である。３００未満では、撥水・撥油性の
付与を十分に行うことができず、本発明の効果を発現す
ることが困難である。

【０００７】パーフルオロポリエーテル部分を構成する
好ましいパーフルオロオキシアルキレン基には、例えば
パーフルオロオキシメチレン基、パーフルオロオキシエ
チレン基、パーフルオロオキシイソプロピレン基、パー
フルオロオキシｎ−プロピレン基などが挙げられる。こ
れらから少なくとも１種以上が選択され且つ重合してパ
ーフルオロポリエーテル基を構成する。この中で、特に
好ましいパーフルオロポリエーテル基は下記一般式
（１）、（２）で表わされる基である。

【０００８】 −（Ｘ）ＣＦＯ（ＣＦ₂ＣＦ（ＣＦ₃）Ｏ）_ｌ（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_m（ＣＦ₂Ｏ）_nＣ Ｆ（Ｘ）− …（１） −（Ｘ）ＣＦＯ（ＣＦ₂ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_ｌ（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_m（ＣＦ₂Ｏ）_nＣＦ（ Ｘ）− …（２） （但し、分子量は３００以上であり、より好ましくは５
００以上であり、ｌ、ｍは０以上の整数を示し、ｎは１
以上の整数を示し、ｌ＝ｍ≠０であり、ｌ／ｎ＝１〜１
００であり、より好ましくは２０〜４０であり、ｍ／ｎ
＝０．１〜５０であり、より好ましくは０．２〜２０で
あり、Ｘは同一又は異なっても良く、Ｆ又はＣＦ₃であ
る。）

【０００９】尚、パーフルオロポリエーテル基が２種以
上のパーフルオロオキシアルキレン基を含有する場合に
おいて、それぞれ同種のものが連続重合している場合に
限られず、ランダム重合或いはブロック重合でも構わな
い。

【００１０】更に、本発明に係るパーフルオロポリエー
テル基を有する化合物と粉体との固着力の観点から、前
記化合物から粉体との親和性を有する極性基が容易に離
脱しないことが必要であり、そのために前記化合物に
は、少なくとも１以上のオキシアルキレン基を含むこと
が好ましい。より好ましくは、１〜２である。３以上の
オキシアルキレン基が存在すると前記化合物の撥水・撥
油性が劣ったものとなるからである。同様に固着力の点
で、オキシアルキレン基に加え更に、アルキレン基を含
ませてもよい。アルキレン基の好ましい炭素数は２以下
である。

【００１１】上記のパーフルオロポリエーテル基を有す
る化合物は、パーフルオロポリエーテルアルキルリン酸
及びその塩、パーフルオロポリエーテルアルキル硫酸及
びその塩、パーフルオロポリエーテルアルキルカルボン
酸及びその塩が挙げられるが、中でも好ましくはパーフ
ルオロポリエーテルアルキルリン酸又はその塩である。
より好ましくは下記一般式（３）、（４）で表わされる
化合物及びそのジエタノールアミン塩である。

【００１２】 ［Ｃ_aＦ_2a+1Ｏ（Ｃ₃Ｆ₆Ｏ）_ｌ（ＣＦ₂Ｏ）_nＣＦ（Ｘ）（ＣＨ₂）_d− −（ＯＣＨ₂ＣＨ₂）_r］_qＯＰ（＝Ｏ）（ＯＨ）_3-q …（３） （但し、パーフルオロポリエーテル基の分子量は３００
以上であり、より好ましくは５００以上であり、ｌ／ｎ
＝１〜１００であり、より好ましくは２０〜４０であ
り、ａは１〜１０であり、ｄは０〜２であり、ｑは１又
は２であり、ｒは１〜２であり、ＸはＦ又はＣＦ₃であ
る。）

【００１３】 （ＨＯ）₂（Ｏ＝）ＰＯ（ＣＨ₂ＣＨ₂Ｏ）_rＣＨ₂ＣＦ₂Ｏ（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_m（Ｃ Ｆ₂Ｏ）_nＣＦ₂ＣＨ₂（ＯＣＨ₂ＣＨ₂）_rＯＰ（＝Ｏ）（ＯＨ）₂ …（４） （但し、パーフルオロポリエーテル基の分子量は３００
以上であり、より好ましくは５００以上であり、ｍ／ｎ
＝０．１〜５０であり、より好ましくは０．２〜２０で
あり、ｒは１〜２である。）

【００１４】本発明の（ａ）成分の特定のパーフルオロ
ポリエーテル基を有する化合物の被覆処理を施す粉体と
しては、化粧品一般に使用される粉体として用いられて
いる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧
状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒
子構造、等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性
粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類、等が挙
げられる。具体的には、酸化チタン、コンジョウ、群
青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化チタン、酸化
亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化珪素、酸化マグネシウ
ム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシ
ウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、
ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アル
ミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、合成セリ
サイト、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫
酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、窒化硼素等
の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、酸化
鉄コーティング雲母、酸化鉄雲母チタン、有機顔料処理
雲母チタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類、
ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレート、アクリ
ロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニ
リデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ポリスチレ
ン、ポリエチレンパウダー、オルガノポリシロキサンエ
ラストマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパ
ウダー、ポリテトラフルオロエチレンパウダー、ウール
パウダー、シルクパウダー、カルバミン酸エチルパウダ
ー、結晶セルロース、ステアリン酸マグネシウム、ステ
アリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン等の有機粉体類、有機
タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、
微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆
雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン
含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉
体、等が挙げられ、これらを一種又は二種以上組み合わ
せて用いることができる。

【００１５】粉体表面にパーフルオロポリエーテル基を
有する化合物で表面処理する方法は、特に制限されず、
通常の粉体表面被覆処理方法を適用することができる。
例えば、パーフルオロポリエーテル基を有する化合物を
溶剤（有機溶媒あるいは極性溶媒）に溶解または分散
し、粉体と混合し、その後溶剤を除去、乾燥することに
よって容易に処理粉体を得ることができる。尚、上記処
理後、粉体にパーフルオロポリエーテル基を有する化合
物をより強く吸着させるために、高温で焼き付けても良
い。また、表面処理にあっては粉体を同時に２種以上混
合して処理することもできる。

【００１６】更に、本発明の効果を損なわない範囲で、
その他のフッ素系化合物、シリコーン化合物、レシチ
ン、水素添加レシチン、Ｎ−長鎖アシルアミノ酸、コラ
ーゲン、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワッ
クスなどの公知のコーティング剤で同時に又は重ねて処
理してもよい。

【００１７】パーフルオロポリエーテル基を有する化合
物による処理量は、その化合物の種類や粉体によって異
なるが、効果の発現の点において、好ましくは粉体の
０．１〜５０重量％（以下、単に「％」と略す）、より
好ましくは０．５〜２０％が好ましい。

【００１８】本発明の油中水型化粧料中に（ａ）成分の
処理粉体は、粉体の種類によっても異なるが、好ましく
は０．１０〜４０％、より好ましくは５〜２５％の配合
量であり、この範囲であれば肌への密着と化粧効果の持
続性が良好である。

【００１９】本発明に使用される成分（ｂ）の抱水性油
剤としては、それ自体に水を抱え込むことのできる油剤
であればいずれでもよいが、特に以下の抱水力試験によ
り、５０℃において自重の等量以上の重量の水分を抱水
することができる油剤が好ましい。

【００２０】本発明の５０℃において自重の等量以上の
重量の水分を抱水するか否かの抱水力試験方法として
は、５０℃に加熱した試料１０ｇを２００ｍｌビーカー
に秤り取り、デスパミキサーにて３０００ｒｐｍで攪拌
しながら５０℃の水を徐々に、水が試料から排液してく
るまで添加し、水が排液しない最大量（重量）を測定
し、この数値を試料１０ｇで除し、１００倍して抱水力
（％）とした。この抱水力が、１００％以上であると自
重と等量以上の重量の水を抱水することができるため、
より好ましい。

【００２１】上記試験方法により５０℃において自重の
等量以上の重量の水分を抱水する油剤としては、例え
ば、ラノリン、還元ラノリン、ラノリン脂肪酸、ラノリ
ンアルコール、酢酸ラノリン、ヒドロキシラノリン等の
ラノリン誘導体及びそれらをポリオキシアルキレンで変
性したもの、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシ
ル、Ｎ−ラウロイルＬ−グルタミン酸ジ（コレステリル
又はフィトステロール・ベヘニル・オクチルドデシル）
等のアミノ酸系エステル油剤、ヒマシ油、シア脂等の多
価アルコール脂肪酸エステル、ヘキサグリセリン脂肪酸
エステル、デカグリセリン脂肪酸エステル等のポリグリ
セリン脂肪酸エステル及び、（アジピン酸・２−エチル
ヘキサン酸・ステアリン酸）グリセリルオリゴエステ
ル、ジペンタエリスリット１２−ヒドロキシステアリン
酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸コレステリ
ル等のヒドロキシ脂肪酸エステル等を挙げることがで
き、これらを必要に応じて、一種又は二種以上を組み合
わせて用いることができる。これらの中で、安定性、伸
び広がり、保湿効果の観点から、還元ラノリン、Ｎ−ラ
ウロイルＬ−グルタミン酸ジ（コレステリル又はフィト
ステロール・ベヘニル・オクチルドデシル）、（アジピ
ン酸・２−エチルヘキサン酸・ステアリン酸）グリセリ
ルオリゴエステル、ジペンタエリスリット１２−ヒドロ
キシステアリン酸エステルが特に好ましい。

【００２２】成分（ｂ）の抱水性油剤は、市販品として
は「スーパーラノリン（クローダ社製）」、「スーパー
ハートラン（クローダ社製）」「アマレートシリーズ
（アマコール社製）」、「エルデュウシリーズ（味の素
社製）」、「クロピュアベジュラン（クローダ社製）」
「デカグリン７−Ｏ（日光ケミカル社製）」、「ノムコ
ートＬＡＨ（日清製油社製）」、「コスモール１６８シ
リーズ（日清製油社製）」、「サラコスＨＳ（日清製油
社製）」等が挙げられる。

【００２３】本発明の油中水型化粧料において、（ｂ）
成分の抱水性油剤の配合量は、油剤の種類によっても異
なるが、好ましくは０．０１〜２０％、より好ましくは
１〜１０％であり、この範囲であると、安定性、伸び広
がり、保湿効果が良好である。

【００２４】本発明に使用される（ｃ）成分の油ゲル化
剤としては、油剤に溶解、分散又は膨潤することによ
り、増粘又はゲルを形成させるものであればいずれでも
よく、例えば有機変性ベントナイト等の有機変性粘土鉱
物、煙霧状シリカ、蔗糖脂肪酸エステル、デキストリン
脂肪酸エステル、バクモンドウ脂肪酸エステル等の多糖
類脂肪酸エステル、トリベヘン酸グリセリルエステル、
ミツロウ、シリコーンワックス等のワックス、ロウ類、
金属石鹸、架橋型シリコーン、高重合度シリコーン等が
挙げられ、これらを必要に応じて一種又は二種以上組み
合わせて用いることができる。これらの中で、安定性の
観点から、有機変性粘土鉱物、多糖類脂肪酸エステル、
架橋型シリコーンが特に好ましい。

【００２５】（ｃ）成分は、市販品として有機変性ベン
トナイト「ベントン２７、ベントン３８（ＮＬインダス
トリー社製）」、親水性煙霧状シリカ「アエロジール２
００、３００（日本アエロジール社製）」、親油性煙霧
状シリカ「アエロジールＲ９７２、Ｒ９７４（日本アエ
ロジール社製）」及び「キャボジルＴＳ−５３０（キャ
ボット社製）」等、多糖類脂肪酸エステル「レオパール
シリーズ（千葉製粉社製）」及び「シュガーワックスシ
リーズ（第一工業製薬）」、ワックス、ロウ類「ミツロ
ウ（三木化学社製）」「ＡＢＩＬＷＡＸ２４４０（Ｇｏ
ｌｄｓｃｈｍｉｄｔ社製）」、「キャンデリラワックス
（野田ワックス社製）」、「セレシン８１０（日興リカ
社製）」、金属石鹸「ステアリン酸アルミニウム（日本
油脂）」、架橋型シリコーン「シリコンＫＳＧシリーズ
（信越化学）」、高重合度シリコーン「シリコーンＫＦ
９６−１００万ＣＳ（信越化学）」等を挙げることがで
きる。

【００２６】本発明の油中水型化粧料において、（ｃ）
成分の油ゲル化剤の配合量は、ゲル化剤の種類によって
も異なるが、好ましくは０．０１〜２０％、より好まし
くは０．１〜１０％であり、この範囲であると安定性が
より向上するものである。

【００２７】本発明の油中水型化粧料には、上記の必須
成分の他に通常の化粧料に使用される成分、（ａ）成分
以外処理又は未処理の粉体、アニオン性界面活性剤、カ
チオン性界面活性剤、レシチン、ベタイン等の両性界面
活性剤、（ｂ）成分以外のジメチルポリシロキサン、メ
チルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポ
リシロキサン、フッ素変性シリコーン、デカメチルシク
ロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキ
サン等のシリコーン油、オリーブ油、ホホバ油、等の油
脂、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン等の炭化水
素油、セチルイソオクタネート、トリオクタン酸グリセ
リル等のエステル油、ステアリン酸、ミリスチン酸、ベ
ヘニン酸等の脂肪酸、セタノール、ステアリルアルコー
ル、ベヘニルアルコール等の高級アルコール、ロジン
酸、ポリイソブチレン、ポリブテン、パーフルオロポリ
エーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン
等のフッ素系油、ポリエーテル変性シリコーンやアルキ
ル変性ポリエーテル変性シリコーン等のシリコーン系界
面活性剤、水溶性紫外線吸収剤、トリメチルシロキシケ
イ酸等の有機シリコーン樹脂類、アクリル変性シリコー
ン等の油溶性皮膜形成剤類、グアーガム、コンドロイチ
ン硫酸ナトリウム、ヒアルロン酸、アラビアガム、アル
ギン酸ナトリウム、カラギーナン、メチルセルロース、
ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロ
ース、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボ
キシビニルポリマー、ポリビニルアルコール、ポリビニ
ルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性高
分子、グリセリン、ジグリセリン、ソルビトール、プロ
ピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３−
ブチレングリコール、エチルアルコール、ピロリドンカ
ルボン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンメチルグルコ
シド、ポリオキシプロピレンメチルグルコシド、グルコ
ース等の保湿剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、グリシ
ン、セリン、プロリン等のアミノ酸、消炎剤、殺菌剤、
ビタミン類、美容成分、パラオキシ安息香酸アルキル、
フェノキシエタノール等の防腐剤、香料などを本発明の
効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。

【００２８】本発明の油中水型化粧料は、スキンケア化
粧料、メーキャップ化粧料、美爪料、頭髪化粧料のいず
れでもよい。特に効果が発現しやす化粧料としては、メ
ーキャップ化粧料であり、ファンデーション、白粉、ほ
ほ紅、口紅、美爪料、アイ製品、日焼け止め化粧料、コ
ンシーラー等が挙げられる。また本発明の形状は特に制
限されることはなく液状、クリーム状、ゲル状、固型状
及びそれらの混合した多層状等何れであってもよい。

【００２９】

【実施例】次に実施例を挙げ、本発明をさらに説明する
が、本発明はこれによって限定されるものではない。

【００３０】製造例１：パーフルオロポリエーテル化合
物５％処理酸化チタン ビーカーに２−プロパノールを５００ｇと下記一般式
（１）に示すパーフルオロポリエーテルアルキルリン酸
５ｇを入れ、攪拌しながら酸化チタン９５ｇを添加す
る。室温で十分攪拌した後、８０℃にて１時間混合後、
減圧乾燥し、パーフルオロポリエーテル化合物５％処理
酸化チタンを得た。

【００３１】

【化１】 （式中、ｍ／ｎ＝１．８、ｒ＝１〜２、パーフルオロポ
リエーテルアルキルリン酸の平均分子量は １０５０ で
あり、パーフルオロポリエーテル基の平均分子量は６０
６である。）

【００３２】製造例１と同様の製造方法にて製造例２の
パーフルオロポリエーテル化合物５％処理微粒子酸化チ
タン、製造例４のパーフルオロポリエーテル化合物５％
処理ベンガラ、製造例５のパーフルオロポリエーテル化
合物５％処理黄酸化鉄、製造例６のパーフルオロポリエ
ーテル化合物５％処理黒酸化鉄、製造例７パーフルオロ
ポリエーテル化合物５％処理マイカ、製造例８のパーフ
ルオロポリエーテル化合物５％処理赤色２２６号、製造
例９のパーフルオロポリエーテル化合物５％処理黄色４
号（アウルミニウムレーキ）を得た。

【００３３】製造例３：パーフルオロポリエーテル化合
物５％処理タルク ビーカーに水５００mlを入れ、攪拌しながら紡錘状酸化
チタン４７．５ｇを入れ室温にて充分攪拌する。この雲
母チタン分散液に、下記一般式（２）に示すパーフルオ
ロポリエーテルアルキルリン酸ジエタノールアミン塩２
０％水溶液を１２．５g徐々に添加し、添加後３時間攪
拌混合を行った。塩酸にて中和した後、吸引濾過を行
い、乾燥してパーフルオロポリエーテル化合物５％処理
タルクを得た。

【００３４】

【化２】 （式中、ｌ／ｎ＝２４．１、パーフルオロポリエーテル
アルキルリン酸ジエタノールアミン塩の平均分子量は１
１９５であり、パーフルオロポリエーテル基の平均分子
量は７９１である。）

【００３５】製造比較例１：パーフルオロアルキル化合
物５％処理酸化チタン ビーカーに水５００ｍｌを入れ、攪拌しながら酸化チタ
ン９５ｇを入れ、室温で十分攪拌した。この酸化チタン
分散液に、攪拌しながら下記に示すパーフルオロアルキ
ルリン酸ジエタノールアミン塩の２０％水溶液２５ｇを
徐々に添加し、添加後１時間半攪拌を行った。酸で中和
した後、吸引瀘過を行い、乾燥してパーフルオロアルキ
ル化合物５％処理酸化チタンを得た。 （Ｃ_mＦ_2m+1ＣＨ₂ＣＨ₂Ｏ）_nＰ（＝Ｏ）［ＯＮＨ₂（Ｃ
Ｈ₂ＣＨ₂ＯＨ）₂］_3-n （式中、ｍ、ｎはそれぞれｍ＝６〜１８、２≧ｎ≧１で
あり、平均分子量は９５４であり、パーフルオロアルキ
ル基の平均分子量は６１９である。）

【００３６】製造比較例１と同様の方法にて製造比較例
２のパーフルオロアルキル化合物５％処理微粒子酸化チ
タン、製造比較例３のパーフルオロアルキル化合物５％
処理タルク、製造比較例４のパーフルオロアルキル化合
物５％処理ベンガラ、製造比較例５のパーフルオロアル
キル化合物５％処理黄酸化鉄、製造比較例６のパーフル
オロアルキル化合物

【００３７】表１に、先に示した油剤の抱水力試験方法
による各種油剤を試験した結果を示した。

【００３８】

【表１】

【００３９】実施例１〜７、比較例１〜３ 表２に示した組成の油中水型リキッドファンデーション
を調製し、その製品を５℃、２０℃、４０℃の各温度に
セットし、１ヶ月保存した時の安定性を調べ、下記安定
性評価基準に従って評価した。また、調製した油中水型
リキッドファンデーションを化粧品専門使用パネル２５
人を用いて、使用したときの、伸び広がり、肌への密着
性、保湿効果、化粧効果の持続性の各項目について、下
記官能評価基準に従って評価した。両評価結果より、下
記判定基準に従って判定した結果を合わせて、表２に示
した。

【００４０】

【表２】 注１：シリコンＫＦ−６０１５（信越化学工業社製） 注２：ベントン２７（ＮＬインダストリー社製） 注３：アエロジールＲ９７２（日本アエロジル社製） 注４：シリコンＫＳＧ−１５（信越化学工業社製）

【００４１】調製法： Ａ．成分１〜１５を混合分散する。 Ｂ．成分１６〜１８を混合する。 Ｃ．成分１９〜３８を混合溶解する。 Ｄ．ＡとＣを混合し、Ｂを攪拌しながら添加し、混合分
散する Ｅ．Ｄを容器に充填して油中水型リキッドファンデーシ
ョンを得た。

【００４２】安定性評価基準 ５点：全温度にて変化なし ４点：１つの温度領域にて変化あるが、使用性に問題無
し ３点：２〜３の温度領域にて変化あるが、使用性に問題
無し ２点：１つの温度領域にて変化あり、使用性に問題あり １点：すべての温度領域にて変化あり、使用性に問題あ
り 官能評価基準 ５点：非常に良好 ４点：良好 ３点：普通 ２点：やや不良 １点：不良 判定基準 ◎：４．０〜５．０点 ○：３．０〜４．０点未満 △：２．０〜３．０点未満 ×：１．０〜２．０点未満

【００４３】表２から明らかなように、本発明の実施例
１〜７の油中水型リキッドファンデーションは、比較例
１〜３に比べて、安定性、伸び広がり、肌への密着性、
保湿効果、化粧効果の持続性等、全ての項目を満足した
優れた品質を有するものであった。

【００４４】 実施例８ 油中水型日焼け止めクリーム （成分） （重量％） １．ジメチルポリシロキサン（６ＣＳ） ２．０ ２．オクタメチルシクロテトラシロキサン ５．０ ３．アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン（注５） ３．０ ４．ソルビタンモノステアレート １．０ ５．イソオクタン酸セチル ５．０ ６．モノヒドロキシステアリン酸硬化ヒマシ油 ２．０ ７．オクチルメトキシシンナメート ５．０ ８．トリメチルシロキシケイ酸 １．０ ９．有機変性ベントナイト（注６） ０．５ １０．製造例１のパーフルオロポリエーテル化合物 ５％処理酸化チタン １０．０ １１．製造例２のパーフルオロポリエーテル化合物 ５％処理微粒子酸化チタン １５．０ １２．製造例３のパーフルオロポリエーテル化合物 ５％処理タルク ５．０ １３．ナイロンパウダー １．０ １４．塩化ナトリウム ０．２ １５．パラオキシ安息香酸エステル ０．１ １６．キサンタンガム ０．１ １７．精製水 残量 注５：ＡＢＩＬＥＭ−９０（Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ社製） 注６：ベントン３８（ＮＬインダストリー社製）

【００４５】調製法： Ａ．成分１〜８を混合分散する。 Ｂ．成分９〜１３を混合する。 Ｃ．ＡとＢを混合分散する。 Ｄ．Ｃに成分１４〜１７を攪拌しながら添加し、混合分
散する Ｅ．Ｄを容器に充填して油中水型日焼止めクリームを得
た。 本発明の実施例８の油中水型日焼止めクリームは、安定
性、伸び広がり、肌への密着性、保湿効果、化粧効果の
持続性等、全ての項目を満足した優れた品質を有するも
のであった。

【００４６】 実施例９：油中水型コンシーラー（溶解流し込みタイプ） （成分） （重量％） １．キャンデリラワックス ４．０ ２．パラフィンワックス １．０ ３．Ｎ−アシル−Ｌ−グルタミン酸 （コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル） ５．０ ４．ジメチルポリシロキサン（１０ＣＳ） １０．０ ５．スクワラン 残量 ６．トリイソステアリン酸ジグリセリル １０．０ ７．ポリエーテル変性シリコーン（注７） ３．０ ８．セスキオレイン酸ソルビタン １．５ ９．ビタミンＥ 適量 １０．香料 ０．０２ １１．製造例１のパーフルオロポリエーテル化合物 ５％処理酸化チタン １５．０ １２．製造例３のパーフルオロポリエーテル化合物 ５％処理タルク ５．０ １３．製造例４のパーフルオロポリエーテル化合物 ５％処理ベンガラ ０．５ １４．製造例５のパーフルオロポリエーテル化合物 ５％処理黄酸化鉄 ２．０ １５．製造例６のパーフルオロポリエーテル化合物 ５％処理黒酸化鉄 １．０ １６．球状のポリメチルメタクリレート（６μ） ５．０ １７．アルキル変性カルボキシビニルポリマー（注８） ０．１ １８．パラオキシ安息香酸メチル ０．１ １９．塩化ナトリウム ０．１ ２０．精製水 １５．０ 注７：ＳＨ３７７５Ｃ（東レ・ダウコーニング社製） 注８：カーボポール１３４２（ＢＦグッドリッチ社製）

【００４７】調製法： Ａ．成分１〜１０を混合分散する。 Ｂ．成分１２〜１６を混合する。 Ｃ．成分１１と１７〜２０を混合分散する。 Ｄ．ＡとＢを混合分散する。 Ｅ．ＤにＣを攪拌しながら添加し、混合分散する Ｆ．Ｅを金皿に充填して油中水型コンシーラを得た。 本発明の実施例９の油中水型コンシーラは、安定性、伸
び広がり、肌への密着性、保湿効果、化粧効果の持続性
等、全ての項目を満足した優れた品質を有するものであ
った。

【００４８】 実施例１０：油中水型スティック状口紅 （成分） （重量％） １．マイクロクリスタリンワックス ９．０ ２．キャンデリラワックス ６．０ ３．パラフィンワックス ５．０ ４．トリイソステアリン酸ジグリセリル 残部 ５．トリオクタン酸グリセリル ２０．０ ６．スクワラン ３．０ ７．シア脂 ５．０ ８．ヘキサグリントリステアレート １．０ ９．ステアリン酸アルミニウム １．０ １０．アルキル変性カルボキシビニルポリマー（注９） ０．２ １１．製造例１のパーフルオロポリエーテル化合物 ５％処理酸化チタン ３．０ １２．製造例８のパーフルオロポリエーテル化合物 ５％処理赤色２２６号 ２．０ １３．製造例９のパーフルオロポリエーテル化合物 ５％処理黄色４号（アルミニウムレイキ） ０．５ １４．ジメチルポリシロキサン３％処理シリカビーズ １．０ １５．美容成分 適量 １６．ジプロピレングリコール ０．５ １７．精製水 ５．０ １８．香料 ０．０５ 注９：ペミュレンＴＲ−２（ＢＦグッドリッチ社製）

【００４９】調製法： Ａ．成分１〜１０を加熱混合する。 Ｂ．成分１１〜１４を混合分散する。 Ｃ．ＡとＢを混合分散する。 Ｄ．Ｃに成分１５〜１８を攪拌しながら添加し、混合分
散する Ｅ．Ｄをスティック用容器に充填して油中水型スティッ
ク状口紅を得た。 本発明の実施例１０の油中水型スティック状口紅は、安
定性、伸び広がり、肌への密着性、保湿効果、化粧効果
の持続性等、全ての項目を満足した優れた品質を有する
ものであった。

【００５０】

【発明の効果】本発明の油中水型化粧料は、安定性が良
好で、伸び広がり、肌への密着性、保湿効果等が良好
で、且つ、化粧効果の持続性に優れたものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ａ６１Ｋ 7/42 Ａ６１Ｋ 7/42

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 次の（ａ）〜（ｂ）成分： （ａ）パーフルオロポリエーテルアルキルリン酸及びそ
   の塩、パーフルオロポリエーテルアルキル硫酸及びその
   塩、パーフルオロポリエーテルアルキルカルボン酸及び
   その塩から選択される、分子量が３００以上であるパー
   フルオロポリエーテル基を有する化合物で表面を処理し
   た粉体 （ｂ）抱水性油剤 を含有することを特徴とした油中水型化粧料。
2. 【請求項２】 前記（ｂ）成分が５０℃において自重の
   等量以上の重量の水分を抱水することができる抱水性油
   剤である請求項１記載の油中水型化粧料。
3. 【請求項３】 更に（ｃ）成分として有機変性粘土鉱
   物、煙霧状シリカ、多糖類脂肪酸エステル、ワックス、
   ロウ類、金属石鹸、架橋型シリコーン化合物、高重合度
   シリコーンから選ばれる一種又は二種以上である油ゲル
   化剤を含有する請求項１又は２記載の油中水型化粧料。