JPH11228135A - 酸化セリウム粉末とそれを含む化粧料、塗料およびプラスチック - Google Patents
酸化セリウム粉末とそれを含む化粧料、塗料およびプラスチックInfo
- Publication number
- JPH11228135A JPH11228135A JP10034721A JP3472198A JPH11228135A JP H11228135 A JPH11228135 A JP H11228135A JP 10034721 A JP10034721 A JP 10034721A JP 3472198 A JP3472198 A JP 3472198A JP H11228135 A JPH11228135 A JP H11228135A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cerium oxide
- particle
- particle diameter
- oxide powder
- diffraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】従来の酸化セリウムや酸化チタンおよび酸化亜
鉛を配合した化粧料、塗料およびプラスチックの問題点
を解決し、紫外線遮蔽に有効な化粧料、塗料およびプラ
スチックを提供する。 【解決手段】１次粒子の数平均粒子径が０．０１〜０．
５μｍであり、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜（１
１１面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５゜であ
ることを特徴とする酸化セリウム粉末。
鉛を配合した化粧料、塗料およびプラスチックの問題点
を解決し、紫外線遮蔽に有効な化粧料、塗料およびプラ
スチックを提供する。 【解決手段】１次粒子の数平均粒子径が０．０１〜０．
５μｍであり、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜（１
１１面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５゜であ
ることを特徴とする酸化セリウム粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化セリウム粉末
とそれを含む化粧料、塗料およびプラスチックに関す
る。さらに詳細には、乳液、クリーム、ローション等の
スキンケア化粧品、ファンデーション、コンパクトパウ
ダー、口紅、アイシャドウ、マニキュア等のメークアッ
プ化粧品等の化粧料および食品等の酸敗防止用包装フィ
ルムの紫外線吸収剤、塗料やプラスチックの変色防止用
紫外線吸収剤、自動車、車輌、船舶、航空機、家庭電化
製品、機械類、建築物外壁、橋梁、事務用品、玩具、雑
貨、シート、フイルム等の塗料やプラスチックに最適な
酸化セリウム粉末を提供する。
とそれを含む化粧料、塗料およびプラスチックに関す
る。さらに詳細には、乳液、クリーム、ローション等の
スキンケア化粧品、ファンデーション、コンパクトパウ
ダー、口紅、アイシャドウ、マニキュア等のメークアッ
プ化粧品等の化粧料および食品等の酸敗防止用包装フィ
ルムの紫外線吸収剤、塗料やプラスチックの変色防止用
紫外線吸収剤、自動車、車輌、船舶、航空機、家庭電化
製品、機械類、建築物外壁、橋梁、事務用品、玩具、雑
貨、シート、フイルム等の塗料やプラスチックに最適な
酸化セリウム粉末を提供する。
【０００２】
【従来の技術】太陽光に含まれる紫外線には、１８０〜
２８０ｎｍの短波長領域のＣ波、２８０〜３２０ｎｍの
中波長領域のＢ波、３２０〜３９０ｎｍの長波長領域の
Ａ波がある。この内、Ｃ波は地球上の水蒸気などの吸収
されて地球の表面の到達しないので問題は少ない。しか
し、Ｂ波は皮膚に紅斑と火傷という急性の炎症を引き起
こす。そして、この紅斑は後に消退してメラニン色素の
沈着を起こさせ黒化の原因となる。これがサンバーン
（ｓｕｎ ｂｕｒｎ）と呼ばれる現象である。また、Ａ
波は紅斑をともなわず直接皮膚を黒化させる。これがサ
ンタン（ｓｕｎ ｔａｎ）と呼ばれる現象である。これ
らの疾患は急性の光線性皮膚異常や日光皮膚炎と呼ば
れ、それ自体有害であるし、また長期にわたりこれらの
紫外線を浴び続けると、光線性角化症や皮膚癌などの悪
性の疾患を引き起こすことがある。そのためにこれらの
紫外線から皮膚を保護するために、化粧料には、各種の
紫外線遮蔽剤が配合されている。
２８０ｎｍの短波長領域のＣ波、２８０〜３２０ｎｍの
中波長領域のＢ波、３２０〜３９０ｎｍの長波長領域の
Ａ波がある。この内、Ｃ波は地球上の水蒸気などの吸収
されて地球の表面の到達しないので問題は少ない。しか
し、Ｂ波は皮膚に紅斑と火傷という急性の炎症を引き起
こす。そして、この紅斑は後に消退してメラニン色素の
沈着を起こさせ黒化の原因となる。これがサンバーン
（ｓｕｎ ｂｕｒｎ）と呼ばれる現象である。また、Ａ
波は紅斑をともなわず直接皮膚を黒化させる。これがサ
ンタン（ｓｕｎ ｔａｎ）と呼ばれる現象である。これ
らの疾患は急性の光線性皮膚異常や日光皮膚炎と呼ば
れ、それ自体有害であるし、また長期にわたりこれらの
紫外線を浴び続けると、光線性角化症や皮膚癌などの悪
性の疾患を引き起こすことがある。そのためにこれらの
紫外線から皮膚を保護するために、化粧料には、各種の
紫外線遮蔽剤が配合されている。
【０００３】化粧料には、一般に、クリーム、化粧水、
乳液などの下地化粧料や、口紅、アイシャドウー、おし
ろい等の仕上げ化粧料や、整髪料等の頭髪用化粧料など
があり、その目的により種々の成分が配合されている。
日焼け止め化粧品には、必ず紫外線遮蔽剤が配合されて
いる。このような紫外線遮蔽剤として、パラアミノ安息
香酸、メトキシベンゾフェノン系、ケイ皮酸系、サリチ
ル酸系等の有機系化合物や微粒子酸化チタン、微粒子酸
化亜鉛等の金属酸化物からなる無機系化合物が使用され
ている。
乳液などの下地化粧料や、口紅、アイシャドウー、おし
ろい等の仕上げ化粧料や、整髪料等の頭髪用化粧料など
があり、その目的により種々の成分が配合されている。
日焼け止め化粧品には、必ず紫外線遮蔽剤が配合されて
いる。このような紫外線遮蔽剤として、パラアミノ安息
香酸、メトキシベンゾフェノン系、ケイ皮酸系、サリチ
ル酸系等の有機系化合物や微粒子酸化チタン、微粒子酸
化亜鉛等の金属酸化物からなる無機系化合物が使用され
ている。
【０００４】実際の日焼け止め化粧品を製造する場合に
は、紫外線遮蔽剤は有機系、および無機系の紫外線蔽剤
をバランス良く配合して使用されている。有機系化合物
は、紫外線吸収性は高いが、遮蔽する波長範囲が狭く、
紫外線による変質等の化学的安定性がそれほどよくな
い。その上に、化粧品の使用に対しては、皮膚へ刺激性
が強いものが多く、使用の規制や、配合量に制限があ
る。一方、無機系化合物は、紫外線による変質も少なく
安定であり、有機系化合物より化学的に安定である。し
かしながら、微粒子酸化チタンは紫外線Ｂ波の遮蔽には
有効であるが、紫外線Ａ波の遮蔽には十分でない。微粒
子酸化亜鉛は、逆に、紫外線Ａ波には有効であるが、紫
外線Ｂ波には十分でない。また、微粒子酸化チタン、微
粒子酸化亜鉛は光酸化触媒作用があるため、これらの無
機微粒子を配合した化粧料は、共存する他の配合成分で
ある油脂、高級アルコール類などを変質させたり、着色
させるという問題がある。
は、紫外線遮蔽剤は有機系、および無機系の紫外線蔽剤
をバランス良く配合して使用されている。有機系化合物
は、紫外線吸収性は高いが、遮蔽する波長範囲が狭く、
紫外線による変質等の化学的安定性がそれほどよくな
い。その上に、化粧品の使用に対しては、皮膚へ刺激性
が強いものが多く、使用の規制や、配合量に制限があ
る。一方、無機系化合物は、紫外線による変質も少なく
安定であり、有機系化合物より化学的に安定である。し
かしながら、微粒子酸化チタンは紫外線Ｂ波の遮蔽には
有効であるが、紫外線Ａ波の遮蔽には十分でない。微粒
子酸化亜鉛は、逆に、紫外線Ａ波には有効であるが、紫
外線Ｂ波には十分でない。また、微粒子酸化チタン、微
粒子酸化亜鉛は光酸化触媒作用があるため、これらの無
機微粒子を配合した化粧料は、共存する他の配合成分で
ある油脂、高級アルコール類などを変質させたり、着色
させるという問題がある。
【０００５】このような問題を解決しようとして、酸化
セリウムおよび／または含水酸化セリウムを酸化第二セ
リウムとして少なくとも０．１重量％配合してなる化粧
料が、特開平１−１９０６２６号公報で提案されてい
る。しかしながら、この酸化セリウムを配合した化粧料
も、２８０〜３７０ｎｍの範囲の紫外線は効率よく遮蔽
するものの、３７０ｎｍ以上の紫外線の遮蔽には不十分
である。
セリウムおよび／または含水酸化セリウムを酸化第二セ
リウムとして少なくとも０．１重量％配合してなる化粧
料が、特開平１−１９０６２６号公報で提案されてい
る。しかしながら、この酸化セリウムを配合した化粧料
も、２８０〜３７０ｎｍの範囲の紫外線は効率よく遮蔽
するものの、３７０ｎｍ以上の紫外線の遮蔽には不十分
である。
【０００６】塗料やプラスチック製品は、屋外の自然環
境に暴露して使用される場合が多い。この自然環境は、
太陽光線、雨、雪、湿度、温度、風、塩分等の種々の重
複した条件で使用される。これらの環境が、塗料やプラ
スチック製品の表面を、劣化、侵食して、変色、光沢低
下、白亜化、亀裂、脆化させる。このような自然環境下
における劣化現象への抵抗力を耐候性と総称している。
紫外線による耐候性低下を防止する目的で、紫外線遮蔽
剤として酸化チタンが最も広く用いられる。
境に暴露して使用される場合が多い。この自然環境は、
太陽光線、雨、雪、湿度、温度、風、塩分等の種々の重
複した条件で使用される。これらの環境が、塗料やプラ
スチック製品の表面を、劣化、侵食して、変色、光沢低
下、白亜化、亀裂、脆化させる。このような自然環境下
における劣化現象への抵抗力を耐候性と総称している。
紫外線による耐候性低下を防止する目的で、紫外線遮蔽
剤として酸化チタンが最も広く用いられる。
【０００７】しかし、酸化チタン顔料を配合した塗料や
プラスチックでは、塗膜中の顔料粒子が固定化し樹脂の
紫外線による直接分解と酸化チタンの光触媒反応により
粒子周辺の樹脂分解の両方の作用により塗料の内部に向
かって侵食が起こる。
プラスチックでは、塗膜中の顔料粒子が固定化し樹脂の
紫外線による直接分解と酸化チタンの光触媒反応により
粒子周辺の樹脂分解の両方の作用により塗料の内部に向
かって侵食が起こる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、酸化
セリウムや酸化チタンおよび酸化亜鉛の上述した問題点
を解決し、紫外線遮蔽性に有効で、紫外線による変質や
光活性が少ない化粧品、塗料およびプラスチックに最適
な酸化セリウム粉末を提供することである。
セリウムや酸化チタンおよび酸化亜鉛の上述した問題点
を解決し、紫外線遮蔽性に有効で、紫外線による変質や
光活性が少ない化粧品、塗料およびプラスチックに最適
な酸化セリウム粉末を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の酸化セリウム粉末は次の構成を有する。
すなわち「１次粒子の数平均粒子径が０．０１〜０．５
μｍであり、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜（１１
１面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５であるこ
とを特徴とする酸化セリウム粉末。」である。
めに、本発明の酸化セリウム粉末は次の構成を有する。
すなわち「１次粒子の数平均粒子径が０．０１〜０．５
μｍであり、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜（１１
１面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５であるこ
とを特徴とする酸化セリウム粉末。」である。
【００１０】本発明の化粧料は、次の構成を有する。す
なわち「１次粒子の数平均粒子径が０．０１〜０．５μ
ｍであり、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜（１１１
面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５゜であるこ
とを特徴とする酸化セリウム粉末を含むもの。」であ
る。また、本発明の塗料やプラスチックは、次の構成を
有する。すなわち、「１次粒子の数平均粒子径が０．０
１〜０．５μｍであり、且つＸ線回折の回折角度２８．
６゜（１１１面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１
５゜であることを特徴とする酸化セリウム粉末を含むも
の。」である。
なわち「１次粒子の数平均粒子径が０．０１〜０．５μ
ｍであり、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜（１１１
面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５゜であるこ
とを特徴とする酸化セリウム粉末を含むもの。」であ
る。また、本発明の塗料やプラスチックは、次の構成を
有する。すなわち、「１次粒子の数平均粒子径が０．０
１〜０．５μｍであり、且つＸ線回折の回折角度２８．
６゜（１１１面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１
５゜であることを特徴とする酸化セリウム粉末を含むも
の。」である。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の酸化セリウム粉末はその
１次粒子の数平均粒子径が０．０１〜０．５μｍであ
り、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜（１１１面）の
半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５゜であるとするも
のである。
１次粒子の数平均粒子径が０．０１〜０．５μｍであ
り、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜（１１１面）の
半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５゜であるとするも
のである。
【００１２】酸化セリウム粉末は粒子の形態をしてお
り、その１次粒子の数平均粒子径は０．０１〜０．５μ
ｍ、好ましくは０．０２〜０．３μｍである。粒子径が
０．０１μｍ未満であれば、粒子数は多いが、光が透過
する確率が高く、遮蔽が不十分である。また粒子径が
０．５μｍを超えると、光は透過せずに散乱するが、粒
子数が少ないために遮蔽が不十分である。
り、その１次粒子の数平均粒子径は０．０１〜０．５μ
ｍ、好ましくは０．０２〜０．３μｍである。粒子径が
０．０１μｍ未満であれば、粒子数は多いが、光が透過
する確率が高く、遮蔽が不十分である。また粒子径が
０．５μｍを超えると、光は透過せずに散乱するが、粒
子数が少ないために遮蔽が不十分である。
【００１３】またＸ線回折の回折角度２８．６゜（１１
１面）の半価幅２θ（゜）は、０．７〜０．１５゜、好
ましくは０．５〜０．２゜である。半価幅が０．７を超
える領域では、結晶性が不十分でアモルファスに近く、
また０．１５゜未満では結晶性は十分であるが、粒子が
成長しすぎて、いずれも紫外線が透過しやすい。
１面）の半価幅２θ（゜）は、０．７〜０．１５゜、好
ましくは０．５〜０．２゜である。半価幅が０．７を超
える領域では、結晶性が不十分でアモルファスに近く、
また０．１５゜未満では結晶性は十分であるが、粒子が
成長しすぎて、いずれも紫外線が透過しやすい。
【００１４】ところで、本発明に用いる酸化セリウムの
原料粉末としては、各種の方法で製造したものを用いる
ことが出来る。例えば、水熱方法は、セリウム塩の水溶
液にアンモニア水などの塩基を添加して中和し、沈殿を
析出させた後、耐圧容器中で加熱、結晶化させる。アル
コキシド法は、セリウムのアルコキシド化合物のアルコ
ール溶液を加水分解する。気相法は、高周波誘導熱プラ
ズマを用い、超高温中で、セリウム粉末を瞬時に溶融さ
せて酸化セリウム粉末が得られる。また、焼成法は、炭
酸セリウムや蓚酸セリウムのようなセリウムの有機化合
物を焼成し、炭酸根や蓚酸根を飛ばす方法、または塩化
セリウムや硝酸セリウム水溶液を木材パルプ等のプリカ
ーサに浸積させ、プリカーサごと焼成させる。
原料粉末としては、各種の方法で製造したものを用いる
ことが出来る。例えば、水熱方法は、セリウム塩の水溶
液にアンモニア水などの塩基を添加して中和し、沈殿を
析出させた後、耐圧容器中で加熱、結晶化させる。アル
コキシド法は、セリウムのアルコキシド化合物のアルコ
ール溶液を加水分解する。気相法は、高周波誘導熱プラ
ズマを用い、超高温中で、セリウム粉末を瞬時に溶融さ
せて酸化セリウム粉末が得られる。また、焼成法は、炭
酸セリウムや蓚酸セリウムのようなセリウムの有機化合
物を焼成し、炭酸根や蓚酸根を飛ばす方法、または塩化
セリウムや硝酸セリウム水溶液を木材パルプ等のプリカ
ーサに浸積させ、プリカーサごと焼成させる。
【００１５】本発明の酸化セリウム粉末の製造方法にお
いて、上述した酸化セリウム原料が使用出来るが、酸化
セリウムを酸化雰囲気で焼成して、粒子径と結晶性を調
整させる製造法を採用するために、１次粒子の数平均粒
子径が０．０１〜０．５μｍであり、且つＸ線回折の回
折角度２８．６゜（１１１面）の半価幅２θ（゜）が
０．７〜０．１５゜である原料粉末が必要とされる。
いて、上述した酸化セリウム原料が使用出来るが、酸化
セリウムを酸化雰囲気で焼成して、粒子径と結晶性を調
整させる製造法を採用するために、１次粒子の数平均粒
子径が０．０１〜０．５μｍであり、且つＸ線回折の回
折角度２８．６゜（１１１面）の半価幅２θ（゜）が
０．７〜０．１５゜である原料粉末が必要とされる。
【００１６】本発明の酸化セリウムは粒子そのままの形
態で塗料及び化粧品に配合することが出来るのはもちろ
んのことであるが、ペースト状、スラリー状などの各種
形態で配合することが出来る。
態で塗料及び化粧品に配合することが出来るのはもちろ
んのことであるが、ペースト状、スラリー状などの各種
形態で配合することが出来る。
【００１７】
【物性の測定法】（１）粒子径 透過型電子顕微鏡（（株）日立製作所製 Ｈ−７１００
ＦＡ型）で粉末を観察し、１次粒子の数平均粒子径で表
した。
ＦＡ型）で粉末を観察し、１次粒子の数平均粒子径で表
した。
【００１８】（２）Ｘ線の半価幅 広角Ｘ線回折装置（理学電気（株）製 ＲＵ−２００
Ｂ）を用いて測定した。Ｘ線源にＣｕＫα線を用い、測
定範囲（２θ）を２０〜８０゜までスキャンさせ、酸化
セリウム粉末の立方晶の回折パターンを測定した。回折
角度（２θ）は、２８．６゜、４７．５゜、５６．４゜
に主なピークを有した。
Ｂ）を用いて測定した。Ｘ線源にＣｕＫα線を用い、測
定範囲（２θ）を２０〜８０゜までスキャンさせ、酸化
セリウム粉末の立方晶の回折パターンを測定した。回折
角度（２θ）は、２８．６゜、４７．５゜、５６．４゜
に主なピークを有した。
【００１９】ＪＳＰＤＳ標準回折データから対応する面
間隔、相対強度を持つ物質を選び出し立方晶の酸化セリ
ウムの特性ピークと一致した。その中で最も強いピーク
を示す２８．６゜（１１１面、格子定数３．１２３４オ
ングストローム）の半価幅を測定し、本特許の半価幅と
して代表させた。
間隔、相対強度を持つ物質を選び出し立方晶の酸化セリ
ウムの特性ピークと一致した。その中で最も強いピーク
を示す２８．６゜（１１１面、格子定数３．１２３４オ
ングストローム）の半価幅を測定し、本特許の半価幅と
して代表させた。
【００２０】（３）紫外線遮蔽性 自記分光光度計（（株）日立製作所製 Ｕ−３２１０
型、積分球付き）を用いて測定した。粉末３重量％を水
に分散させる。粉末の分散が不十分であると、測定中に
沈澱を生じたりして、正しい素材の特性を評価出来ない
ので、分散剤としてヘキサメタリン酸ナトリウムを０．
１重量％添加し、島津製作所（株）製の超音波分散機
（Ｈｉ−ＰｏｗｅｒＳＵＢ−３００）にて３分間分散さ
せる。このようにして完全に分散したスラリーを石英セ
ルで１５μｍの厚さにし、２５０〜５００ｎｍの波長の
光を照射し、透過率を測定して、紫外線遮蔽性の評価基
準とした。
型、積分球付き）を用いて測定した。粉末３重量％を水
に分散させる。粉末の分散が不十分であると、測定中に
沈澱を生じたりして、正しい素材の特性を評価出来ない
ので、分散剤としてヘキサメタリン酸ナトリウムを０．
１重量％添加し、島津製作所（株）製の超音波分散機
（Ｈｉ−ＰｏｗｅｒＳＵＢ−３００）にて３分間分散さ
せる。このようにして完全に分散したスラリーを石英セ
ルで１５μｍの厚さにし、２５０〜５００ｎｍの波長の
光を照射し、透過率を測定して、紫外線遮蔽性の評価基
準とした。
【００２１】
【実施例】実施例１ １．６ｍｏｌ／ｌの塩化セリウム（ＣｅＣｌ3 ）水溶液
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄した。そしてアトライターミルで粉砕し、さらに２
００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪拌、濾過、減圧
乾燥することにより酸化セリウム粉末が得られた。
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄した。そしてアトライターミルで粉砕し、さらに２
００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪拌、濾過、減圧
乾燥することにより酸化セリウム粉末が得られた。
【００２２】実施例２ １．６ｍｏｌ／ｌの塩化セリウム（ＣｅＣｌ3 ）水溶液
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄、濾過、減圧乾燥した。この粉末をアルミナるつぼ
に入れ、電気炉で空気中で５℃／ｍｉｎ、６００℃で３
時間保持し焼成した。そしてアトライターミルで粉砕
し、さらに２００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪
拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウム粉末が
得られた。
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄、濾過、減圧乾燥した。この粉末をアルミナるつぼ
に入れ、電気炉で空気中で５℃／ｍｉｎ、６００℃で３
時間保持し焼成した。そしてアトライターミルで粉砕
し、さらに２００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪
拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウム粉末が
得られた。
【００２３】実施例３ １．６ｍｏｌ／ｌの塩化セリウム（ＣｅＣｌ3 ）水溶液
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄、濾過、減圧乾燥した。この粉末をアルミナるつぼ
に入れ、電気炉で空気中で５℃／ｍｉｎ、１０００℃で
３時間保持し焼成した。そしてアトライターミルで粉砕
し、さらに２００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪
拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウム粉末が
得られた。
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄、濾過、減圧乾燥した。この粉末をアルミナるつぼ
に入れ、電気炉で空気中で５℃／ｍｉｎ、１０００℃で
３時間保持し焼成した。そしてアトライターミルで粉砕
し、さらに２００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪
拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウム粉末が
得られた。
【００２４】比較例１ １．６ｍｏｌ／ｌの塩化セリウム（ＣｅＣｌ3 ）水溶液
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１１０℃で１０時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄した。そしてアトライターミルで粉砕し、さらに２
００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪拌、濾過、減圧
乾燥することにより酸化セリウム粉末が得られた。
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１１０℃で１０時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄した。そしてアトライターミルで粉砕し、さらに２
００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪拌、濾過、減圧
乾燥することにより酸化セリウム粉末が得られた。
【００２５】比較例２ １．６ｍｏｌ／ｌの塩化セリウム（ＣｅＣｌ3 ）水溶液
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄、濾過、減圧乾燥した。この粉末をアルミナるつぼ
に入れ、電気炉で空気中で５℃／ｍｉｎ、１２００℃で
３時間保持し焼成した。そしてアトライターミルで粉砕
し、さらに２００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪
拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウム粉末が
得られた。
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄、濾過、減圧乾燥した。この粉末をアルミナるつぼ
に入れ、電気炉で空気中で５℃／ｍｉｎ、１２００℃で
３時間保持し焼成した。そしてアトライターミルで粉砕
し、さらに２００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪
拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウム粉末が
得られた。
【００２６】比較例３ １．６ｍｏｌ／ｌの塩化セリウム（ＣｅＣｌ3 ）水溶液
１０００ｍｌに８００ｇの木材パルプを２４時間浸積さ
せる。湿ったパルプを石英ガラスに入れ、円筒型焼成炉
にて少量の空気を送りながら５℃／ｍｉｎの昇温速度で
焼成させる。５００〜６００℃でパルプを燃焼させる。
その後さらに温度を１０００℃に昇温させ、３時間保持
し焼成後室温まで放冷する。塩化セリウムが灰化された
粉末を純水で５回濾過洗浄した。そしてアトライターミ
ルで粉砕し、さらに１０００ｍｌのエチルアルコールで
洗浄、攪拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウ
ム粉末が得られた。
１０００ｍｌに８００ｇの木材パルプを２４時間浸積さ
せる。湿ったパルプを石英ガラスに入れ、円筒型焼成炉
にて少量の空気を送りながら５℃／ｍｉｎの昇温速度で
焼成させる。５００〜６００℃でパルプを燃焼させる。
その後さらに温度を１０００℃に昇温させ、３時間保持
し焼成後室温まで放冷する。塩化セリウムが灰化された
粉末を純水で５回濾過洗浄した。そしてアトライターミ
ルで粉砕し、さらに１０００ｍｌのエチルアルコールで
洗浄、攪拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウ
ム粉末が得られた。
【００２７】実施例１〜３及び比較例１〜３の粉末の測
定結果を比較して表１に示す。
定結果を比較して表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【発明の効果】本発明の酸化セリウムは紫外線遮蔽性に
有効で、化粧料、塗料およびプラスチックに配合して、
紫外線による変質や光活性を少なくすることができる。
有効で、化粧料、塗料およびプラスチックに配合して、
紫外線による変質や光活性を少なくすることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 １次粒子の数平均粒子径が０.０１〜０.
５μｍであり、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜（１
１１面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５゜であ
ることを特徴とする酸化セリウム粉末。 - 【請求項２】 請求項１に記載の酸化セリウム粉末を含
むことを特徴とする化粧料。 - 【請求項３】 請求項１に記載の酸化セリウム粉末を含
むことを特徴とする塗料。 - 【請求項４】 請求項１に記載の酸化セリウム粉末を含
むことを特徴とするプラスチック。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10034721A JPH11228135A (ja) | 1998-02-17 | 1998-02-17 | 酸化セリウム粉末とそれを含む化粧料、塗料およびプラスチック |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10034721A JPH11228135A (ja) | 1998-02-17 | 1998-02-17 | 酸化セリウム粉末とそれを含む化粧料、塗料およびプラスチック |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11228135A true JPH11228135A (ja) | 1999-08-24 |
Family
ID=12422203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10034721A Pending JPH11228135A (ja) | 1998-02-17 | 1998-02-17 | 酸化セリウム粉末とそれを含む化粧料、塗料およびプラスチック |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11228135A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002060724A (ja) * | 2000-08-23 | 2002-02-26 | Seiken Sangyo Kk | 紫外線遮蔽剤 |
| JP2005519761A (ja) * | 2002-02-04 | 2005-07-07 | ナノフェイズ テクノロジーズ コーポレイション | 水性媒体中の安定なナノ粒子分散体 |
| JP2010089989A (ja) * | 2008-10-08 | 2010-04-22 | Daito Kasei Kogyo Kk | 球状酸化セリウムおよびその製造方法並びにそれを配合した化粧料 |
| JP2013511515A (ja) * | 2009-11-20 | 2013-04-04 | 株式会社アモーレパシフィック | 無機粉末を含有する化粧料組成物 |
| JP2016132674A (ja) * | 2015-01-15 | 2016-07-25 | 東ソー株式会社 | ポリアリーレンスルフィド系組成物 |
| JP2020045291A (ja) * | 2018-09-14 | 2020-03-26 | 恒隆 川口 | 酸化セリウム含有組成物 |
| JP2022509948A (ja) * | 2018-11-19 | 2022-01-25 | ソウルブレイン シーオー．， エルティーディー． | Ｕｖａ領域にて光を吸収する日焼け止め組成物、及びその製造方法 |
| CN116747154A (zh) * | 2023-08-15 | 2023-09-15 | 广东药科大学 | 一种氧化铈基可抵御蓝光的防晒材料及其制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01190626A (ja) * | 1988-01-25 | 1989-07-31 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 化粧品組成物 |
| JPH05208816A (ja) * | 1992-01-28 | 1993-08-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 水酸化セリウム及び酸化セリウムの製造方法 |
| JPH06148402A (ja) * | 1992-11-11 | 1994-05-27 | Toray Ind Inc | 紫外線吸収性反射防止膜を有するプラスチック光学物品 |
| JPH0967120A (ja) * | 1995-08-30 | 1997-03-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 低活性酸化セリウム |
| JPH09142840A (ja) * | 1995-11-20 | 1997-06-03 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化セリウム超微粒子及びその製造方法 |
| WO1997029510A1 (fr) * | 1996-02-07 | 1997-08-14 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Abrasif d'oxyde de cerium, microplaquette semi-conductrice, dispositif semi-conducteur, procede pour les produire et procede pour polir les substrats |
| JPH1095614A (ja) * | 1996-07-30 | 1998-04-14 | Nissan Chem Ind Ltd | 結晶性酸化第二セリウムの製造方法 |
| JPH10226518A (ja) * | 1997-02-13 | 1998-08-25 | Toray Ind Inc | 酸化セリウム粉末、その製造方法ならびに塗料および化粧料 |
| JPH11330018A (ja) * | 1996-03-29 | 1999-11-30 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウム研磨剤及び基板の製造法 |
-
1998
- 1998-02-17 JP JP10034721A patent/JPH11228135A/ja active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01190626A (ja) * | 1988-01-25 | 1989-07-31 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 化粧品組成物 |
| JPH05208816A (ja) * | 1992-01-28 | 1993-08-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 水酸化セリウム及び酸化セリウムの製造方法 |
| JPH06148402A (ja) * | 1992-11-11 | 1994-05-27 | Toray Ind Inc | 紫外線吸収性反射防止膜を有するプラスチック光学物品 |
| JPH0967120A (ja) * | 1995-08-30 | 1997-03-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 低活性酸化セリウム |
| JPH09142840A (ja) * | 1995-11-20 | 1997-06-03 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化セリウム超微粒子及びその製造方法 |
| WO1997029510A1 (fr) * | 1996-02-07 | 1997-08-14 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Abrasif d'oxyde de cerium, microplaquette semi-conductrice, dispositif semi-conducteur, procede pour les produire et procede pour polir les substrats |
| JPH11330018A (ja) * | 1996-03-29 | 1999-11-30 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウム研磨剤及び基板の製造法 |
| JPH1095614A (ja) * | 1996-07-30 | 1998-04-14 | Nissan Chem Ind Ltd | 結晶性酸化第二セリウムの製造方法 |
| JPH10226518A (ja) * | 1997-02-13 | 1998-08-25 | Toray Ind Inc | 酸化セリウム粉末、その製造方法ならびに塗料および化粧料 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| XIANGTING DONG ET AL.: "Synthesis and properties of cerium oxide nanometer powders by pyrolysis of amorphous citrate", JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE & TECHNOLOGY, vol. 13, JPN4007019546, 1997, CN, pages 113 - 115, ISSN: 0000890026 * |
| XIANGTING DONG ET AL.: "Synthesis and properties of cerium oxide nanometer powders by pyrolysis of amorphous citrate", JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE & TECHNOLOGY, vol. 13, JPN6007013728, 1997, CN, pages 113 - 115, ISSN: 0000945672 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002060724A (ja) * | 2000-08-23 | 2002-02-26 | Seiken Sangyo Kk | 紫外線遮蔽剤 |
| JP2005519761A (ja) * | 2002-02-04 | 2005-07-07 | ナノフェイズ テクノロジーズ コーポレイション | 水性媒体中の安定なナノ粒子分散体 |
| JP2010089989A (ja) * | 2008-10-08 | 2010-04-22 | Daito Kasei Kogyo Kk | 球状酸化セリウムおよびその製造方法並びにそれを配合した化粧料 |
| JP2013511515A (ja) * | 2009-11-20 | 2013-04-04 | 株式会社アモーレパシフィック | 無機粉末を含有する化粧料組成物 |
| US9480632B2 (en) | 2009-11-20 | 2016-11-01 | Amorepacific Corporation | Cosmetic composition containing inorganic powder |
| JP2016132674A (ja) * | 2015-01-15 | 2016-07-25 | 東ソー株式会社 | ポリアリーレンスルフィド系組成物 |
| JP2020045291A (ja) * | 2018-09-14 | 2020-03-26 | 恒隆 川口 | 酸化セリウム含有組成物 |
| JP2022509948A (ja) * | 2018-11-19 | 2022-01-25 | ソウルブレイン シーオー．， エルティーディー． | Ｕｖａ領域にて光を吸収する日焼け止め組成物、及びその製造方法 |
| CN116747154A (zh) * | 2023-08-15 | 2023-09-15 | 广东药科大学 | 一种氧化铈基可抵御蓝光的防晒材料及其制备方法 |
| CN116747154B (zh) * | 2023-08-15 | 2023-10-17 | 广东碧茜生物科技有限公司 | 一种氧化铈基可抵御蓝光的防晒材料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6077341A (en) | Silica-metal oxide particulate composite and method for producing silica agglomerates to be used for the composite | |
| US5068056A (en) | Aqueous dispersions of acicular titanium dioxide | |
| US7455826B2 (en) | Layered titanic acid, lamellar titanic acid, lamellar titanium oxide and method for producing lamellar titanic acid | |
| US5976511A (en) | Ultraviolet rays-absorbing composition and process for producing the same | |
| JPH11193354A (ja) | シリカ被覆酸化亜鉛粒子、その製法及びその粒子を含有する 組成物 | |
| KR102176830B1 (ko) | 산화규소 피복 산화아연과 그 제조 방법 및 산화규소 피복 산화아연 함유 조성물 및 화장료 | |
| BRPI0621262A2 (pt) | métodos para a produção de nanopartìculas de óxido de metal com propriedades controladas, e nanopartìculas e preparações produzidas por meio das mesmas | |
| JP2687640B2 (ja) | 紫外線吸収能に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末およびその製造方法 | |
| JPH11228135A (ja) | 酸化セリウム粉末とそれを含む化粧料、塗料およびプラスチック | |
| JP3493717B2 (ja) | 化粧料用酸化亜鉛担持球状シリカおよびその製造方法および化粧料 | |
| CN110697769A (zh) | 一种锐钛矿/板钛矿复相二氧化钛紫外屏蔽剂及其制备方法 | |
| CN101948127B (zh) | 无氧化性氧化铈纳米粒子的工业化制备方法 | |
| CN113476320A (zh) | 一种防晒化妆品组合物及其制备方法 | |
| JP3848458B2 (ja) | 紫外線遮断剤の製造方法 | |
| JP2001139926A (ja) | 紫外線遮蔽剤とその製造法、およびこれを配合した化粧料、フィルム、プラスチックおよび塗料 | |
| JP2002080823A (ja) | 紫外線遮断剤 | |
| CN111067811A (zh) | 一种煅烧高岭土负载纳米TiO2复合抗紫外剂及其制备技术 | |
| JP3877235B2 (ja) | ルチル型二酸化チタン粒子およびその製造法 | |
| JP3398640B2 (ja) | 配向性フレーク状酸化亜鉛の製法 | |
| JPH02178219A (ja) | 酸化チタン・酸化鉄複合系ゾルの製造方法およびそのゾルを配合した化粧料 | |
| JP4256134B2 (ja) | 鉄含有針状二酸化チタン微粒子の製造方法 | |
| Baqer et al. | Synthesis, Structural and Optical Properties of Cerium Oxide Nanoparticles Prepared by Thermal Treatment Method | |
| CN114469757B (zh) | 一种凹凸棒石基紫外线阻隔材料的制备方法 | |
| JP2000086210A (ja) | 窒化ホウ素・酸化物複合粒子とその製造方法、及びそれを用いた紫外線遮断剤 | |
| JP2005505669A (ja) | セリウムとチタンのリン酸塩を含む紫外線防護剤及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040728 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070126 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070904 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20071102 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20071218 |