JP2022509948A - Ｕｖａ領域にて光を吸収する日焼け止め組成物、及びその製造方法 - Google Patents

Ｕｖａ領域にて光を吸収する日焼け止め組成物、及びその製造方法 Download PDF

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Abstract

ＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め組成物、及び前記日焼け止め組成物の製造方法が開示される。前記ＵＶＡ領域の光は、皮膚老化に影響を与える波長帯の光であって、皮膚内部の真皮（ｄｅｒｍｉｓ）まで浸透するので、本発明の日焼け止め組成物を使用すれば、前記光を吸収するので、皮膚老化を防止することができる。

Description

本発明は、ＵＶＡ(Ultraviolet-A)領域にて光を吸収する日焼け止め（紫外線遮断剤；ultraviolet screener）組成物、及びその製造方法に関する。
１９２８年、米国で初めて日焼け止めが含有された化粧品が開発されて以来、日焼け止めへの需要は持続的に増えつつある傾向にある。日焼け止めは、紫外線による皮膚癌、日焼け(sunburn and sun tanning)、光老化等に対する予防のためのものであって、近年、美容を目的として、ＵＶＡ１、ＵＶＡ２波長に相当する紫外線を遮断する光老化の予防に対する関心が増えている。日焼け止めクリーム以外も、ＢＢクリーム（ｂｅｂｌｅｓｈ ｂａｌｍ）、ＣＣクリーム（ｃｏｌｏｒ ｃｏｎｔｒｏｌ）、クッションファンデーション、サンスプレー、サンスティック等の殆どの剤形に対して日焼け止め機能が付加されている。
紫外線を遮断するためには、日焼け止めを投入することとなるが、有機系日焼け止めと無機系日焼け止めに分けられうる。有機系日焼け止めには、代表的なものとして、光を熱に変換する化学的遮断剤があり、無機系日焼け止めには、代表的なものとして、光を反射、散乱、吸収する物理的遮断剤がある。基礎化粧品とは異なり、日焼け止めは、表皮上部、すなわち、皮膚の最外殻において紫外線を減衰させることを主な目的として用いられる。しかしながら、アボベンゾンといった有機系日焼け止めの場合、分子の大きさが小さく、皮膚に浸透する可能性がある。有機系日焼け止めは、白濁が少なく、吸収波長が多様であるという長所を有するが、皮膚トラブルを誘発するか、敏感な場合に、目の周りに塗ったときに目の痛みといった副作用が生じ得る。これに対して、無機系日焼け止めは、相対的に安全性において有利であり、遮断力が良い方であるが、屈折率の大きな白色顔料であるので、白濁現象といった問題が生じ得る。最近、化粧品素材の自然親和性(nature-friendly;自然に優しい)のトレンドにより、韓国では、機能性成分が無機系日焼け止めのみからなる「無機紫遮（ムギジャチャ；無機物紫外線遮断剤）」の剤形の日焼け止め製品への選好度が高くなっている。
無機系日焼け止めとしては、二酸化チタン（ＴｉＯ２）及び酸化亜鉛（ＺｎＯ）が用いられているが、様々な短所が生じる。第一に、二酸化チタン及び酸化亜鉛のエネルギーバンドギャップは、それぞれ３．０ｅＶ及び３．２ｅＶであり、ＵＶＢ及びＵＶＡ２の吸収に有利であり、二酸化チタン及び酸化亜鉛のみでは、中間波長のＵＶＡ１の吸収を行うことができない。第二に、二酸化チタン及び酸化亜鉛の屈折率は、それぞれ２．７及び２．２であり、屈折率が高く、皮膚に塗ったとき、白く見える白濁現象が著しく現れることがありうる。第三に、二酸化チタン及び酸化亜鉛は、光エネルギーの下で、有機物、特に色素を分解または変性させる光触媒力が大きく、剤形における成分の変性及び色素の沈着を引き起こしうる。特に、光触媒力が大きい場合、安全性の理由のため、必ず第二の素材で表面を包み込まなければならないが、二酸化チタンの場合、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）または二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）で、多くは２０重量分率以上を取り囲む。しかしながら、酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素で表面を包み込むと、粉体質感が重くて、柔らかく塗れず、ごてごてした使用感を示し得るという短所が生じる。したがって、上記した短所を補完することができる日焼け止め組成物の開発が要求されるというのが実情である。
ここに、本発明者は、上記した問題を解決するために研究するうちに、酸化セリウムを脂肪酸で表面改質して、日焼け止め組成物として用いる場合、ＵＶＡ１の吸収が可能であり、屈折率が低く、白濁現象を抑制させ、光触媒力が低く、安定した日焼け止め組成物を形成できることを見出し、これについて出願したことがある(大韓民国特許出願第１０－２０１７－０１４２６１７号)。
上記した特許出願以後、本発明者は、続けて関連研究を進め、関連研究の進行中、酸化セリウム粒子の一次粒子径及び二次粒子径を調節すると、ＵＶＡ領域内の相違した波長帯の光を吸収するようになることを見出し、本発明を完成するに至った。ＵＶＡ領域の光は、皮膚老化に影響を与える波長帯の光であって、皮膚内部の真皮（ｄｅｒｍｉｓ）まで浸透することから、本発明の日焼け止め組成物を使用すれば、前記光を吸収するので、皮膚老化を防止することができるという効果がある。
これと関連して、大韓民国公開特許第１０－２０１７－００３８７３９号は、日焼け止め用化粧料組成物、及びその製造方法について開示している。
本発明は、上述した問題に鑑みなされたものであって、本発明の一実施例は、ＵＶＡ領域にて光を吸収する日焼け止め組成物を提供する。
また、本発明の他の一実施例は、前記ＵＶＡ領域にて光を吸収する日焼け止め組成物の製造方法を提供する。
本発明が解決しようとする技術的課題は、上述した技術的課題に限定されず、言及されなかったまた他の技術的課題は、下記の記載から本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者にとって明確に理解されるであろう。
上述した技術的課題を達成するための技術的手段として、本発明の一側面は、３２０ｎｍ乃至４００ｎｍの波長帯の光を吸収する酸化セリウム粒子を含む、ＵＶＡ領域にて光を吸収する日焼け止め組成物を提供する。
前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）は、一次粒子径が１０乃至３０ｎｍであり、二次粒子径が３０乃至６０ｎｍであり、一次粒子径に対する二次粒子径の割合が１乃至６であるものでありうる。
前記酸化セリウム粒子の含量は、全体の日焼け止め組成物１００重量部に対して５重量部乃至３０重量部でありうる。
また、本発明の他の一側面は、水酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）、酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、炭酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、硝酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、塩化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、硝酸アンモニウムセリウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれるセリウム前駆体物質を用意するステップと、前記セリウム前駆体物質に第四級アンモニウム系物質を添加するステップと、前記アンモニウム系物質が添加された混合物を反応させて、酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップと、を含む、ＵＶＡ領域にて光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法を提供する。
前記第四級アンモニウム系物質は、水酸化アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウム、臭化テトラブチルアンモニウム、フッ化テトラブチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を含むものであってもよい。
前記前駆体物質の粒子と第四級アンモニウム系物質との重量混合割合は、１：１乃至３でありうる。
前記反応は、ゾルーゲル法（ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ）、超臨界流体工程、水熱合成法、または共沈法によって行われるものでありうる。
前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップは、１００℃乃至２４０℃の温度で１８時間乃至３０時間の間反応させて行われるものでありうる。
前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップにおいて得られた酸化セリウム粒子の一次粒子径は、１０乃至３０ｎｍでありうる。
前記ＵＶＡ領域にて光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法は、前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップの後に、前記得られた酸化セリウム粒子の未反応物を除去するステップをさらに含むものであってもよい。
前記ＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法は、前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップ以後に、前記酸化セリウム粒子（ＣｅＯ２）を水相媒質に添加するステップと、前記水相媒質に対してミリング処理を行うステップと、をさらに含むものであってもよい。
前記水相媒質に対してミリング処理を行うステップの後に得られた酸化セリウム粒子の二次粒子径は、３０乃至６０ｎｍであるものであってもよい。
また、本発明のまた他の一側面は、前記水相媒質をミリングするステップの後に、前記水相媒質をシリコーンオイル、繊維剤、乳化剤、保湿剤、可塑剤、精製水、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質と混合するステップを含むものである、ＵＶＡ領域にて光を吸収する日焼け止め組成物の製造方法を提供する。
本発明の一実施例によれば、前記日焼け止め組成物は、酸化セリウム粒子の一次粒子径を１０ｎｍ乃至３０ｎｍ及び二次粒子径を３０ｎｍ乃至６０ｎｍに調節することにより、３２０ｎｍ乃至４００ｎｍの波長帯のＵＶＡ領域の光を吸収することができる。前記ＵＶＡ領域の光は、皮膚老化に影響を与える波長帯の光であって、皮膚内部の真皮（ｄｅｒｍｉｓ）まで浸透することから、本発明の日焼け止め組成物を使用すれば、前記光を吸収するので、皮膚老化を防止することができるという効果がある。一方、前記日焼け止め組成物は、高い紫外線防御指数（ｓｕｎ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ｆａｃｔｏｒ、ＳＰＦ）及びＰＡ指数（Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ Ｇｒａｄｅ ｏｆ ＵＶＡ）を有し、長時間経過しても、層分離が引き起こされず、優れた分散安定性を示すことができる。
また、前記日焼け止め組成物は、低周波数領域及び高周波数領域において高い動的粘度を示すので、剤形が優れた乳化／分散相の安定性を有し、優れた塗り広がり性を有するので、日焼け止め用化粧品組成物として有用に用いられ得る。
さらに、本発明の一実施例による日焼け止め組成物は、粒子の光屈折率が低いので、皮膚に塗布する場合、白く見える白濁現象が引き起こされず、自然な色合いを示す日焼け止め用化粧品組成物として用いられ得る。
本発明の効果は、上述した効果に限定されるのではなく、本発明の詳細な説明または特許請求の範囲に記載された発明の構成から推論可能な、あらゆる効果を含むものと理解されなければならない。
本発明の一実施例によるＵＶＡ領域及びＵＶＢ領域の光が皮膚に浸透することを概略的に示す模式図である。 本発明の一実施例による酸化セリウム粒子の二次粒子径の分布を示すグラフである。 本発明の一実施例による水分散された酸化セリウム粒子を示す写真である。 本発明の一比較例による一般の酸化セリウム粒子を示す写真である。 本発明の一実験例による日焼け止め組成物の波長帯による光の吸収率を示すグラフである。 本発明の一比較例による日焼け止め組成物の単色防御指数（ＭＰＦ）を示すグラフである。 本発明の一実施例による日焼け止め組成物の単色防御指数（ＭＰＦ）を示すグラフである。
以下、本発明についてさらに詳述する。しかしながら、本発明は、様々な相違する形態で具現されてもよく、ここで説明する実施例により本願が限定されるのではなく、本発明は、後述する請求の範囲により定められるだけである。
加えて、本発明において用いられる用語は、単に特定の実施例を説明するために用いられたものであって、本発明を限定しようとする意図ではない。単数の表現は、文脈からみて、明らかに異なる意味を有さない限り、複数の表現を含む。本発明の明細書の全体において、ある構成要素を「含む」というのは、特に断りのない限り、他の構成要素を除外するのではなく、他の構成要素をさらに含んでもよいことを意味する。
本願の第一の側面は、３２０ｎｍ乃至４００ｎｍの波長帯の光を吸収する酸化セリウム粒子を含むＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め組成物を提供する。
以下、本願の第一の側面による前記ＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め組成物について詳述する。
本願の一具現例において、前記ＵＶＡ領域の光は、皮膚老化に影響を与える波長帯の光であって、皮膚内部の真皮（ｄｅｒｍｉｓ）まで浸透するので、本発明の日焼け止め組成物を使用すれば、前記光を吸収するので、皮膚老化を防止することができるという効果があり得る。図１において、前記ＵＶＡ及びＵＶＢ領域の光が皮膚に浸透することを概略的に示した。
本願の一具現例において、前記ＵＶＡ領域の光は、通常、約３１５ｎｍ乃至３８０ｎｍの波長帯の光を意味するのであるが、本発明では、３２０ｎｍ乃至４００ｎｍの波長帯の光をＵＶＡ領域と定義する。但し、通常のＵＶＡ領域の光波長帯を完全に排除するものではない。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子は、一次粒子径が、３乃至５０ｎｍであり、好ましくは、５乃至４０ｎｍであり、より好ましくは、１０乃至３０ｎｍであり、二次粒子径は、１０乃至９０ｎｍであり、好ましくは、２０乃至７０ｎｍであり、より好ましくは、３０乃至６０ｎｍであり得る。前記一次粒子径に対する二次粒子径の割合は、０．２乃至３０であり、好ましくは、０．５乃至１４であり、より好ましくは、１乃至６であり得る。
本願の一具現例において、前記酸化セリウムの一次粒子径が、１０乃至３０ｎｍであり、二次粒子径が、３０乃至６０ｎｍであることにより、前記酸化セリウム粒子が、３２０ｎｍ乃至４００ｎｍの波長帯の光を吸収するのでありうる。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子は、水酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）、酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、炭酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、硝酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、塩化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、硝酸アンモニウムセリウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質のセリウム前駆体から製造されうるのであり、通常の酸化セリウムの製造方法で製造された酸化セリウム粒子であれば、特に制限されず、いずれも使用できる。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子は、キュービック(立方形；cubic)、ヘキサゴナル(六角形ないし亀甲形；hexagonal)、ポリゴナル(多角形；polygonal)、球形、または凝集した形態の球形であってもよく、前記形態を有する酸化セリウム粒子の混合物であってもよいが、酸化セリウム粒子の形態及び形状は、前記種類に限定されない。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子の含量は、全体の日焼け止め組成物１００重量部に対して５重量部乃至３０重量部であるものであってもよく、好ましくは、１０重量部乃至２０重量部であってもよく、より好ましくは、２０重量部であるものであってもよい。前記酸化セリウム粒子の含量が５重量部未満であれば、酸化セリウム粒子の含量が少な過ぎ、ＵＶＡ１領域の波長を吸収することができず、本願による日焼け止め組成物の効果を示すことができないのであり、前記酸化セリウム粒子の含量が３０重量部を超過すれば、固形分含量が多過ぎ、化粧料の粘度があまりにも高くなり、塗り広がり性を阻害しうる。また、前記酸化セリウム粒子の含量が５重量部未満であれば、日焼け止め効果を期待し難いのでありうる。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子は、粉体の純度が９０乃至９９.９９％であってもよく、好ましくは、９５乃至９９.９％であってもよく、より好ましくは、９８乃至９９.９％であってもよい。前記酸化セリウム粒子の粉体純度が９８％未満であれば、酸化セリウム粒子以外の副産物により、日焼け止め組成物の肌安定性が低下することがある。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子は、表面電荷のゼータ電位が１０乃至６０ｍＶであってもよく、好ましくは、２０乃至５０ｍＶであってもよく、より好ましくは、３０乃至５０ｍＶであってもよい。前記酸化セリウム粒子の表面電荷のゼータ電位が１０ｍＶ未満であれば、イオン反発により分散性が微弱になり、６０ｍＶ超過であれば、あまりにも高い電荷を呈して再凝集させうる。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム粒子は、水相媒質に分散しているものであってもよく、前記水相媒質は、精製水またはｐＨ５乃至７の酸性水であってもよい。
本願の一具現例において、前記水相媒質の含量は、前記日焼け止め組成物１００重量部に対して１重量部乃至６０重量部であってもよく、好ましくは、５重量部乃至５５重量部であってもよく、より好ましくは、１０重量部乃至５０重量部であってもよい。前記水相媒質の含量は、製造しようとする日焼け止め組成物の剤形により、上述した範囲内で自由に選択することができる。
本願の一具現例において、前記日焼け止め組成物は、シリコーンオイル、繊維剤、乳化剤、保湿剤、可塑剤、または精製水をさらに含んでもよい。
本願の一具現例において、前記シリコーンオイルは、ジメチコン、セチルジメチコン、シクロペンタシロキサン、シクロヘキサシロキサン、またはステアリルジメチコン等が用いられてもよい。前記シリコーンオイルは、化粧料を乳化するにあたって、オイル状を形成し、使用感を改善する役割を果たす。
本願の一具現例において、前記繊維剤としては、ＶＧＬ ｓｉｌｋ等が用いられてもよい。前記繊維剤は、日焼け止め組成物の使用感を改善する役割を果たす。
本願の一具現例において、前記乳化剤としては、ＰＥＧ（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）シリコーン乳化剤、ノニオン性Ｗ／О乳化剤、カチオン性乳化剤、またはアニオン性乳化剤等が用いられてもよい。前記乳化剤は、本発明による日焼け止め組成物のそれぞれの成分が乳化されるようにする。また、粒子を乳状のエマルション粒子に閉じ込め、剤形の安定性を向上させる役割を果たす。
本願の一具現例において、前記保湿剤としては、１，２－ヘキサンジオール、グリセリン、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ソルビトール、またはトレハロース等のポリオール、アミノ酸、尿素、乳酸塩、またはＰＣＡ－Ｎａ（ピロリドンカルボン酸ナトリウム）等の天然保湿因子（ＮＭＦ）、ヒアルロン酸塩、コンドロイチン硫酸塩、または加水分解コラーゲン等の高分子保湿剤等が用いられてもよい。前記保湿剤は、本発明による日焼け止め組成物の保湿力を高めるとともに、防腐剤の役割を果たす。
本願の一具現例において、前記可塑剤としては、ＤＰＧ（ジプロピレングリコール；Ｄｉｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）等が用いられうる。
本願の一具現例において、前記化粧料剤形組成物には、前記成分以外に、本発明の効果を損なわない範囲で、油脂、ワックス類、界面活性剤、増粘剤、色素、美容添加剤、粉末、糖類、酸化防止剤、緩衝剤、各種抽出液、安定化剤、防腐剤、香料等といった通常の化粧料組成物に配合される成分を適宜配合することができる。
本願の一具現例において、前記油脂としては、月見草油、ローズヒップオイル、ひまし油、またはオリーブ油等の植物油、ミンク油またはスクアレン等の動物油、流動パラフィンまたはワセリン等の鉱物油、シリコーンオイルまたはミリスチン酸イソプロピル等の合成油等が用いられうる。
本願の一具現例において、前記ワックス類としては、カルナウバロウ、カンデリラロウ、またはホホバオイル等の植物性ロウ、蜜蝋、またはラノリン等の動物性ロウ等が用いられてもよい。
本願の一具現例において、前記界面活性剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、またはノニオン界面活性剤等が用いられてもよい。
本願の一具現例において、前記増粘剤は、例えば、水溶性高分子が用いられてもよい。
本願の一具現例において、前記水溶性高分子としては、グアーガム、ローカストビーンガム、クインスシード、カラギーナン、ガラクタン、アラビアガム、トラガカントゴム、ペクチン、マンナン、または澱粉等の植物系（多糖類系）天然高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシニルグルカン(succinyl glucan)、カードラン、またはヒアルロン酸等の微生物系（多糖類系）天然高分子、ゼラチン、カゼイン、アルブミン、またはコラーゲン等の動物系（タンパク類系）天然高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、またはメチルヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース系半合成高分子、可溶性澱粉、カルボキシメチル澱粉、またはメチル澱粉等の澱粉系半合成高分子、アルギン酸プロピレングリコールエステル、またはアルギン酸塩等のアルギン酸系半合成高分子、その他の多糖類系誘導体半合成高分子、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー、またはポリアクリル酸ナトリウム等のビニル系合成高分子、ポリエチレンオキシド、エチレンオキシドまたはプロピレンオキシドのブロック共重合体等のその他の合成高分子、ベントナイト、ラポナイト、微粒酸化ケイ素、コロイドアルミナ等の無機物等が用いられてもよい。
本願の一具現例において、前記色素としては、例えば、合成色素または天然色素が用いられてもよく、前記合成色素としては、ＦＤ＆Ｃ Ｙｅｌｌｏｗ Ｎｏ ６またはＦＤ＆Ｃ Ｒｅｄ Ｎｏ ４等の水溶性／油溶性染料、酸化鉄、またはウルトラマリン等の無機顔料、Ｄ＆Ｃ Ｒｅｄ Ｎｏ ３０またはＤ＆Ｃ Ｒｅｄ Ｎｏ ３６等の有機顔料、ＦＤ＆Ｃ Ｙｅｌｌｏｗ Ｎｏ ６ Ａｌ ｌａｋｅ等のレーキ等が用いられてもよく、前記天然色素としては、β－カロチン、β－アポ－８－カロテナール、リロピン、カプサンチン、ビキシン、クロシン、またはカンタキサンチン等のカロテノイド系色素、シソニン、ラファニン、ニノシアニン、カルサミン、サフロールイエロー、ルチン、クエルセチン、カカオ色素等のフラボノイド系色素、リボフラビン等のフラビン系色素、ラッカイン酸、カルミン酸（コチニール）、ケルメス酸、アリザリン、シコニン、アルカニン、ニキノクローム等のキノン系色素、クロロフィル、または血色素等のポルフィリン系色素、クルクミン（ターメリック）等のジケトン系色素、ベタニン等のベタシアニジン系色素等が用いられてもよい。
本願の一具現例において、前記美容添加剤としては、例えば、ビタミン、植物抽出物、または動物抽出物が用いられてもよく、前記ビタミンは、レチノール（ビタミンＡ）、トコフェロール（ビタミンＥ）、またはアスコルビン酸（ビタミンＸ）等が用いられてもよく、前記植物抽出物としては、メントール（ハッカ）、アズレン（カモミール）、アラントイン（小麦）、カフェイン（コーヒー）、甘草抽出物、桂皮抽出物、緑茶抽出物、ラベンダー抽出物、またはレモン抽出物等が用いられてもよく、前記動物抽出物は、プラセンタ（牛の胎盤）、ローヤルゼリー(蜂の分泌物）、カタツムリ抽出物（粘液分泌物）等が用いられてもよい。
本願の第二の側面は、水酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）、酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、炭酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、硝酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、塩化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、硝酸アンモニウムセリウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれるセリウム前駆体物質を用意するステップと、前記セリウム前駆体物質に第四級アンモニウム系物質を添加するステップと、前記アンモニウム系物質が添加された混合物を反応させて、酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップと、を含むＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法を提供する。
本願の第一の側面と重複する部分については、詳細な説明を省略するが、本願の第一の側面について説明した内容は、第二の側面において、その説明が省略されても、同様に適用され得る。
以下、本願の第二の側面によるＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法について詳述する。
まず、本願の一具現例において、前記日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法は、水酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）、酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、炭酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、硝酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、塩化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、硝酸アンモニウムセリウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれるセリウム前駆体物質を用意するステップを含む。
本願の一具現例において、前記水酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）等のセリウム前駆体以外に、カルシウム塩をさらに添加してもよく、このとき、前記添加されるカルシウム塩の含量は、前記セリウム前駆体１００重量部に対して０.１重量部乃至９９.９重量部であってもよい。このとき、前記カルシウム塩は、例えば、水酸化カルシウム（ｃａｌｃｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）、酸化カルシウム（ｃａｌｃｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、炭酸カルシウム（ｃａｌｃｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、硝酸カルシウム（ｃａｌｃｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、塩化カルシウム（ｃａｌｃｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、硝酸カルシウムアンモニウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃａｌｃｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を含むものであってもよい。この場合、以降、得られる粒子は、カルシウム－酸化セリウム粒子であってもよい。
本願の一具現例において、以降、得られる酸化セリウム粒子またはカルシウム－酸化セリウム粒子は、ジルコニアビーズと１：１の体積比で混合されるものであってもよい。このとき、前記混合は、ビーズミル装置によるミリングで行われるものであってもよい。
次に、本願の一具現例において、前記日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法は、前記セリウム前駆体物質に第四級アンモニウム系物質を添加するステップを含む。
本願の一具現例において、前記第四級アンモニウム系物質は、水酸化アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウム、臭化テトラブチルアンモニウム、フッ化テトラブチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を含むものであってもよく、好ましくは、水酸化アンモニウムを含むものであってもよい。
本願の一具現例において、前記セリウム前駆体物質及び第四級アンモニウム系物質の重量混合割合は、１：１乃至３であってもよく、好ましくは、１：１．５乃至２．５であってもよい。この場合、前記第四級アンモニウム系物質が混合された混合物のｐＨは、８乃至１２であってもよく、好ましくは、９乃至１１であってもよい。
次に、本願の一具現例において、前記日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法は、前記アンモニウム系物質が添加された混合物を反応させて、酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップを含む。
本願の一具現例において、前記反応は、ゾルーゲル法（ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ）、超臨界流体工程、水熱合成法、または共沈法によって行われるものであってもよく、好ましくは、水熱合成法によって行われるものであってもよい。前記ゾルーゲル法（ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ）、超臨界流体工程、水熱合成法、または共沈法は、一般に粒子を形成させるために用いられる工程であって、これは、公知の方法であるので、具体的な説明を省略する。但し、前記反応は、好ましくは、水熱合成法によって行われるものであってもよい。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップは、１００℃乃至２４０℃の温度で行われるものであってもよく、好ましくは、１４０℃乃至２２０℃の温度で行われるものであってもよく、より好ましくは、１６０℃乃至２００℃の温度で行われるものであってもよい。また、酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップは、前記温度範囲で、１８時間乃至３０時間の間に行われるものであってもよく、好ましくは、２０時間乃至２８時間の間に行われるものであってもよく、より好ましくは、２２時間乃至２６時間の間に行われるものであってもよい。
本願の一具現例において、前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップにおいて得られた酸化セリウム粒子の一次粒子径は、３乃至５０ｎｍであってもよく、好ましくは、５乃至４０ｎｍであってもよく、より好ましくは、１０乃至３０ｎｍであってもよい。
本願の一具現例において、前記日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法は、前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップ以後に、前記得られた酸化セリウム粒子の未反応物を除去するステップをさらに含むものであってもよい。前記酸化セリウム粒子の未反応物を除去するステップは、一般の方法により行われるものであってもよく、例えば、遠心分離により行われるものであってもよい。
次に、本願の一具現例において、前記日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法は、前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップの後に、前記酸化セリウム粒子（ＣｅＯ２）を水相媒質に添加するステップと、前記水相媒質をミリングするステップと、をさらに含むものであってもよい。
本願の一具現例において、前記水相媒質は、精製水またはｐＨ５乃至７の酸性水であってもよい。このとき、前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子の添加量は、前記水相媒質１００重量部に対して６０重量部乃至１００重量部であってもよく、好ましくは、７０重量部乃至９０重量部であってもよい。
本願の一具現例において、前記水相媒質をミリングするステップの後に得られた酸化セリウム粒子の二次粒子径は、１０乃至９０ｎｍであってもよく、好ましくは、２０乃至７０ｎｍであってもよく、より好ましくは、３０乃至６０ｎｍであってもよい。
本願の一具現例において、前記ミリングは、一般のミリング方法を用いるものであれば、大きく制限されず、例えば、ビーズミル装備で行われるものであってもよい。前記ミリングは、酸化セリウムの二次粒子が、３０ｎｍ乃至６０ｎｍになるまで行われるものであってもよい。
本願の一具現例において、前記水相媒質をミリングするステップ以後に得られた酸化セリウム粒子の一次粒子径及び二次粒子径が、それぞれ１０乃至３０ｎｍ及び３０乃至６０ｎｍであることにより、前記日焼け止め用酸化セリウム粒子は、３２０ｎｍ乃至４００ｎｍの波長帯の光を吸収するものであってもよい。
本願の第三の側面は、前記本願の第二の側面における水相媒質をミリングするステップの後に、前記水相媒質をシリコーンオイル、繊維剤、乳化剤、保湿剤、可塑剤、精製水、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質と混合するステップを含むものであるＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め組成物の製造方法を提供する。
本願の第一の側面及び第二の側面と重複する部分については、詳細な説明を省略するが、本願の第一の側面及び第二の側面について説明した内容は、第三の側面において、その説明が省略されても、同様に適用され得る。
本願の一具現例において、前記水相媒質を、シリコーンオイル、繊維剤、乳化剤、保湿剤、可塑剤、精製水、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質と混合するステップは、水相媒質上に分散された酸化セリウム粒子を、化粧料組成物の製造のための様々な混合物と混合して、化粧料組成物として用いられる剤形を製造するステップである。このとき、使用されるシリコーンオイル、繊維剤、乳化剤、保湿剤、及び可塑剤の種類は、前記本願の第一の側面において述べた通りである。
以下、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施することができるように、本発明の実施例について詳述する。しかしながら、本発明は、様々な相違した形態で具現されてもよく、ここで、説明する実施例に限定されない。
製造例．水分散された酸化セリウム分散液の製造
本発明による日焼け止め組成物の製造のために、酸化セリウム粒子を製造した。
ステップ１：酸化セリウム粒子の製造
酸化セリウム前駆体でもって硝酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）を上向き方式（Ｂｏｔｔｏｍ ｕｐ）にて、化学的合成方法である水熱反応により粒子を成長させた。前記硝酸セリウム１００重量部、及び硝酸セリウム１００重量部を基準として、脱イオン水５００重量部と混合して撹拌しながら、アンモニア水２００重量部を添加し、ｐＨが１０になっている前駆体溶液を製造した。前記前駆体溶液を水熱合成器に入れ、１８０℃で２４時間の間、反応させて酸化セリウム粒子を製造した。前記粒子を遠心分離して未反応物を除去した。前記未反応物が除去された酸化セリウム粒子は、一次粒子径が１４．１ｎｍであった。
ステップ２：水分散された酸化セリウム粒子の分散液の製造
脱イオン水２，５００ｇにｐＨ調節剤（硝酸等）５０ｇを添加した後、撹拌した。前記製造された溶液に、前記ステップ１で製造した酸化セリウム粒子２，０００ｇを添加した後、ビーズミル装備によるミリング（摩砕）を行って、水分散された酸化セリウム分散液を得た。ここで、前記得られた酸化セリウム粒子の二次粒子径の分布を図２に示したのであり、平均の二次粒子径は、４１．５９ｎｍであった。また、前記得られた水分散された酸化セリウム粒子の分散液の写真を図３ａに示した。
実施例．日焼け止め組成物の製造
前記製造例で製造した水分散された酸化セリウム粒子の分散液溶液（５４．５５ｗｔ％）、シリコーンオイル（ＤＣ２４５，１０ｗｔ％）、繊維剤（ＶＧＬ ｓｉｌｋ、１０ｗｔ％）、ＰＥＧシリコーン乳化剤（ＫＦ６０１７、３ｗｔ％）、ノニオン性Ｗ／О乳化剤（Ａｂｉｌ ｅｍ９０、２．５ｗｔ％）、保湿剤（１，２－ヘキサンジオール、２ｗｔ％）、可塑剤（ＤＰＧ、１０ｗｔ％）、及び精製水（７．９５ｗｔ％）を混合して日焼け止め組成物を製造した。
比較例１．一般の酸化セリウム粒子を含む日焼け止め組成物の製造
一般の酸化セリウム粒子を含む日焼け止め組成物を、下記のような方法で製造した。
ステップ１：一般の酸化セリウム粒子の製造
水酸化セリウム、酸化セリウム、炭酸セリウム、硝酸セリウム、塩化セリウム、及び硝酸アンモニウムセリウムのうちの１種をるつぼ容器に入れ、加熱炉で４００～１２００℃の熱処理により、酸化セリウム粒子を得た。
ステップ２：水分散された一般の酸化セリウム粒子の分散液の製造
脱イオン水２，５００ｇにｐＨ調節剤（硝酸等）５０ｇを添加した後、撹拌させた。前記製造された溶液に、前記ステップ１で製造した一般の酸化セリウム粒子２，０００ｇを添加した後、ビーズミル装備によるミリングを行って、水分散された一般の酸化セリウム分散液を得た。ここで、前記得られた水分散された一般の酸化セリウム粒子の分散液の写真を図３ｂに示した。
ステップ３：一般の酸化セリウム粒子を含む日焼け止め組成物の製造
前記ステップ２で製造した水分散された一般の酸化セリウム粒子の分散液溶液（５４．５５ｗｔ％）、シリコーンオイル（ＤＣ２４５，１０ｗｔ％）、繊維剤（ＶＧＬ ｓｉｌｋ、１０ｗｔ％）、ＰＥＧシリコーン乳化剤（ＫＦ６０１７、３ｗｔ％）、ノニオン性Ｗ／О乳化剤（Ａｂｉｌ ｅｍ９０、２．５ｗｔ％）、保湿剤（１，２－ヘキサンジオール、２ｗｔ％）、可塑剤（ＤＰＧ、１０ｗｔ％）、及び精製水（７．９５ｗｔ％）を混合して日焼け止め組成物を製造した。ここで、製造された一般の酸化セリウム粒子の平均の二次粒子径は、１５０ｎｍであった。
比較例２．酸化セリウム粒子を含まない日焼け止め組成物の製造
酸化セリウム粒子を含まない通常に用いられる日焼け止め組成物を用意した。
実験例１．吸収される光の波長領域の分析（ＵＶ－Ｖｉｓ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ）
前記製造例で製造した水分散された酸化セリウム粒子の分散液及び比較例１の一般の酸化セリウム粒子を含む分散液の吸収される光の波長領域を紫外可視分光法(ＵＶ－Ｖｉｓ(ultraviolet-visible) ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ)で分析したのであり、その結果を図４に示した。
図４に示すように、比較例１における一般の酸化セリウム粒子を含む分散液の場合、約２７０ｎｍ乃至３２０ｎｍの波長帯の光を吸収するのに対して、本発明の製造例で製造した、水分散された酸化セリウム粒子の分散液の場合、約３２０ｎｍ乃至４００ｎｍの波長帯の光を吸収することが確認された。したがって、本発明の水分散された酸化セリウム粒子の分散液は、ＵＶＡ領域の光を吸収することが確認された。
実験例２．紫外線防御指数（ＳＰＦ）及びＰＡ指数の測定実験
前記比較例２及び実施例における日焼け止め組成物の紫外線防御指数（ＳＰＦ；Sun Protection Factor）及びＰＡ指数(Protection grade of UVA；UV-A 防御指数)を測定するために、イギリスのレーザーコンポーネンツ社のＳＰＦ ａｎａｌｙｓｅｒ ２９０Ｓを用いてＳＰＦ及びＰＡを測定し、その結果を下記の表１に示す。
Figure 2022509948000002
前記表１に示したように、一次粒子径が１４．１ｎｍであり、二次粒子径が４１．５９ｎｍである酸化セリウム粒子を含む実施例の日焼け止め組成物の場合、酸化セリウム粒子を含まない比較例２の日焼け止め組成物に比べて、著しく高いＳＰＦ及びＰＡ指数を有することが確認された。
また、前記比較例２及び実施例における日焼け止め組成物の単色防御指数（単一波長防御効率、ＭＰＦ；Monochromatic Protection Factor）を測定し、図５ａ及び図５ｂにそれぞれ示した。図５ａ及び図５ｂに示すように、一次粒子径が１４．１ｎｍであり、二次粒子径が４１．５９ｎｍである酸化セリウム粒子を含む、実施例の日焼け止め組成物の場合、酸化セリウム粒子を含まない比較例２の日焼け止め組成物に比べて、著しく高いＭＰＦ指数を有することが確認された。

Claims (13)

  1. ３２０ｎｍ乃至４００ｎｍ波長帯の光を吸収する酸化セリウム粒子を含むＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め組成物。
  2. 前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）は、一次粒子径が１０乃至３０ｎｍであり、二次粒子径が３０乃至６０ｎｍであり、
    一次粒子径に対する二次粒子径の割合が１乃至６である請求項１に記載のＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め組成物。
  3. 前記酸化セリウム粒子の含量は、全体の日焼け止め組成物１００重量部に対して５重量部乃至３０重量部である請求項１に記載のＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め組成物。
  4. 水酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）、酸化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）、炭酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、硝酸セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、塩化セリウム（ｃｅｒｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、硝酸アンモニウムセリウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｅｒｉｕｍ ｎｉｔｒａｔｅ）、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれるセリウム前駆体物質を用意するステップと、
    前記セリウム前駆体物質に第四級アンモニウム系物質を添加するステップと、
    前記アンモニウム系物質が添加された混合物を反応させて、酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップと、を含むＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法。
  5. 前記第四級アンモニウム系物質は、水酸化アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウム、臭化テトラブチルアンモニウム、フッ化テトラブチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質を含むものである請求項４に記載のＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法。
  6. 前記前駆体物質の粒子及び第四級アンモニウム系物質の重量混合割合は、１：１乃至３であるものである請求項４に記載のＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法。
  7. 前記反応は、ゾル－ゲル法（ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ）、超臨界流体工程、水熱合成法、または共沈法によって行われるものである請求項４に記載のＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法。
  8. 前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップは、１００℃乃至２４０℃の温度で１８時間乃至３０時間の間反応させて行われるものである請求項４に記載のＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法。
  9. 前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップにおいて得られた酸化セリウム粒子の一次粒子径は、１０乃至３０ｎｍであるものである請求項４に記載のＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法。
  10. 前記ＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法は、前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップ以後に、前記得られた酸化セリウム粒子の未反応物を除去するステップをさらに含むものである請求項４に記載のＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法。
  11. 前記ＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法は、前記酸化セリウム（ＣｅＯ２）粒子を得るステップの後に、前記酸化セリウム粒子（ＣｅＯ２）を水相媒質に添加するステップと、
    前記水相媒質をミリングするステップと、をさらに含むものである請求項４に記載のＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法。
  12. 前記水相媒質をミリングするステップの後に得られた酸化セリウム粒子の二次粒子径は、３０乃至６０ｎｍである請求項１１に記載のＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め用酸化セリウム粒子の製造方法。
  13. 請求項１１に記載の水相媒質をミリングするステップ以後に、前記水相媒質をシリコーンオイル、繊維剤、乳化剤、保湿剤、可塑剤、精製水、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる物質と混合するステップを含むものであるＵＶＡ領域において光を吸収する日焼け止め組成物の製造方法。

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