KR102678104B1 - 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물 및 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법이 개시된다. 상기 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물은 장시간의 시간이 도과하여도 우수한 분산안정성을 나타낼 수 있다.
Description
본 발명은 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물 및 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
1928년 미국에서 최초로 자외선차단제가 함유된 화장품이 개발된 이래로 자외선차단제에 대한 수요는 꾸준히 증가하고 있는 추세이다. 자외선차단제는 자외선에 의한 피부암, 일광화상, 일광노화 등에 대한 예방을 위한 것으로 근래에 는 미용을 목적으로 UVA1, UVA2 파장에 해당하는 자외선을 차단하는 일광노화 예방에 관심이 증가하고 있다. 선크림 이외에도 BB크림, CC크림, 쿠션, 선스프레이, 선스틱 등의 대부분 제형에 자외선차단기능이 부가되고 있다.
자외선을 차단하기 위해서는 자외선차단제를 투입하게 되는데 유기자외선차단제와 무기자외선차단제로 구분될 수 있다. 유기자외선차단제는 대표적으로 빛을 열로 전환하는 화학적차단제가 있고, 무기자외선차단제는 대표적으로 빛을 반사, 산란, 흡수하는 물리적차단제가 있다. 기초화장품과 달리 자외선차단제는 표피 상부 즉 피부 최외곽에서 자외선을 감쇠시키는 것을 주 목적으로 사용한다. 그러나, 아보벤존과 같은 유기자외선차단제의 경우 분자크기가 작아 피부에 침투될 가능성이 있다. 유기자외선차단제는 백탁이 적고 흡수파장이 다양한 장점을 갖으나 피부트러블을 유발하거나 민감한 경우 눈 주변에 발랐을 때에는 눈 따가움과 같은 부작용이 생길 수도 있다. 반면, 무기자외선차단제는 상대적으로 안전성이 유리하고 차단력 좋은 편이지만 굴절률이 큰 백색안료이므로 백탁현상과 같은 문제가 생길 수 있다. 최근 화장품소재의 자연친화적 트렌드로 인해서 국내에서는 무기자외선차단제로만 기능성성분이 이루어진 '무기자차' 제형의 자외선차단제품 선호도가 높게 나타나고 있다.
무기자외선차단제로는 티타늄디옥사이드(TiO2)와 징크옥사이드(ZnO)가 사용되고 있으나 여러가지 단점들이 있다. 첫번째로, 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드의 에너지밴드갭은 각각 3.0eV 및 3.2eV로 UVB와 UVA2 흡수에 유리해 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드만으로는 중간 파장인 UVA1 흡수를 할 수 없다. 두번째로, 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드의 굴절율은 각각 2.7 및 2.2로 굴절율이 높아 피부에 발랐을 때 하얗게 보이는 백탁현상이 두드러지게 나타날 수 있다. 세번째로, 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드는 빛 에너지 하에서 유기물 특히 색소를 분해 또는 변성시키는 광촉매력이 커서 제형의 성분변성 및 색소침착을 유발시킬 수 있다. 특히 광촉매력이 클 경우 안전성의 이유로 반드시 제 2의 소재로 표면을 감싸야 하는데, 티타늄디옥사이드의 경우 알루미늄옥사이드 (Al2O3) 또는 실리콘디옥사이드(SiO2)로 많게는 20 중량분율 이상 감싼다. 하지만, 알루미늄옥사이드와 실리콘디옥사이디로 표면을 감싸게 되면 분체질감이 무겁고 부드럽게 발라지지 않아 뻑뻑한 사용감을 나타낼 수 있다는 단점이 있다. 따라서, 상기 단점들을 보완할 수 있는 자외선 차단제 조성물의 개발이 요구되는 실정이다.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 연구하던 중 세륨옥사이드를 지방산으로 표면개질하여 자외선 차단제 조성물로 사용할 경우 UVA1의 흡수가 가능하며, 굴절율이 낮아 백탁현상을 억제시키고, 광촉매력이 낮아 안정적인 자외선 차단제 조성물을 형성할 수 있다는 것을 발견하여 이를 출원한 바 있다(대한민국 특허출원 제10-2017-0142617호).
그러나, 상기와 같은 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 경우 시간이 지남에 따라 분산안정성이 저하되는 문제가 발생하였고, 이에 추가적인 연구를 한 결과, 지방산이 아닌 폴리하이드록시스테아르산으로 세륨옥사이드를 표면개질하면 장시간이 도과하여도 우수한 분산안정성을 나타냄을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
이와 관련하여, 대한민국 등록특허 제10-1600058호는 금속산화물 복합화 고편평 셀룰로스 분체 및 이것을 함유하는 화장료에 대하여 개시하고 있다.
본 발명은 전술한 문제를 해결하고자 안출된 것으로서, 본 발명의 일 실시예는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예는 상기 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 실시예는 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 한정되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 일 측면은,
치환 또는 비치환된 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
상기 폴리하이드록시스테아르산은 하이드록시스테아르산 반복단위를 포함하는 것일 수 있다.
상기 폴리하이드록시스테아르산은 가교 반복단위를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 폴리하이드록시스테아르산은 중량평균분자량이 1,000 g/mol 내지 100,000 g/mol인 것일 수 있다.
상기 폴리하이드록시스테아르산의 함량은 세륨옥사이드 입자 100 중량부 대비 1 중량부 내지 10 중량부인 것일 수 있다.
상기 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량은 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 50 중량부인 것일 수 있다.
상기 세륨옥사이드는 1차 입자크기가 10 내지 30 nm이고, 2차 입자크기가 100 내지 500 nm이고, 1차 입자크기에 대한 2차 입자크기의 비율이 5 내지 50인 것일 수 있다.
상기 자외선 차단제 조성물은 티타늄옥사이드 입자 및 징크옥사이드 입자로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 입자를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 티타늄옥사이드 입자 또는 징크옥사이드 입자의 함량은 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 25 중량부인 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 측면은,
폴리하이드록시스테아르산 및 용매를 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계; 및 상기 혼합용액에 세륨옥사이드 입자를 혼합하고 밀링시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계; 를 포함하는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 제조방법을 제공한다.
상기 용매는 알킬 벤조에이트(alkyl benzoate), 염화메틸렌(methylene chloride), 자일렌(xylene), 디메틸포름아마이드(dimethylformamide, DMF), 니트로벤젠(nitrobenzene), 메틸에틸케톤(methylethylketone), 디메치콘(dimethicone), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), 사이클로펜타실록산(cyclopentasiloxane) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 용매인 것일 수 있다.
상기 폴리하이드록시스테아르산 및 용매의 혼합비율은 1: 10 내지 100인 것일 수 있다.
상기 혼합용액 및 세륨옥사이드 입자의 혼합비율은 1: 0.5 내지 1.5인 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 측면은,
상기 제조된 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 유기용매에 분산시키는 단계; 및 상기 유기용매를 실리콘 오일, 섬유제, 유화제, 보습제, 가소제, 정제수 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질과 혼합하는 단계;를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물은 장시간의 시간이 도과하여도 층 분리가 일어나지 않아 우수한 분산안정성을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 자외선 차단제 조성물은 저주파수영역 및 거주파수영역에서 높은 동적점도를 나타내므로 제형이 우수한 유화/분산 상-안정성을 가지며 우수한 발림성을 가지므로 자외선 차단용 화장품 조성물로 유용하게 사용될 수 있다.
나아가, 본 발명의 일실시예에 따른 자외선 차단제 조성물은 자외선 중간 파장 영역의 UVA1의 흡수가 가능하므로 UVA1 ~ UVA2 전영역의 자외선을 흡수할 수 있고, 높은 자외선 차단 지수를 가지므로 자외선 차단 효과가 뛰어나다.
더 나아가, 본 발명의 일실시예에 따른 자외선 차단제 조성물은 입자의 빛 굴절율이 낮으므로 피부에 도포할 경우 하얗게 보이는 백탁현상이 일어나지 않아 자연스러운 색감을 나타내는 자외선 차단용 화장품 조성물로 사용될 수 있다.
더불어, 본 발명의 일실시예에 따른 자외선 차단제 조성물은 세륨옥사이드 입자가 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질 됨으로써 수중유, 유중수 및 비수형 제형으로의 유화성이 높으므로, 다양한 제형의 자외선 차단용 화장품 조성물 제조에 사용될 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 제조방법을 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 나타낸 개략도이다.
도 3a는 본 발명의 일 비교예에 따른 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 사진이다.
도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 입도 분포를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리하이드록시스테아르산의 첨가량에 따른 세륨옥사이드 입자의 열중량분석을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 나타낸 개략도이다.
도 3a는 본 발명의 일 비교예에 따른 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 사진이다.
도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 입도 분포를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리하이드록시스테아르산의 첨가량에 따른 세륨옥사이드 입자의 열중량분석을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 의해 정의될 뿐이다.
덧붙여, 본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명의 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 '포함'한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본원의 제 1 측면은,
치환 또는 비치환된 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
이하, 본원의 제 1 측면에 따른 상기 자외선 차단제 조성물을 상세히 설명한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 하이드록시스테아르산 반복단위를 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 하이드록시스테아르산은 하기 화학식 1의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 1]
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 하이드록시스테아르산 반복단위는 하기 화학식 2의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 2]
즉, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 자일렌 등의 용매 하에서 하이드록시스테아르산 단량체 간에 하이드록시기와 카르복실기가 탈수 중합반응하여 형성되는 것일 수 있다. 이때, 상기 탈수 중합반응은 약 200℃의 고온에서 수행되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 중량평균분자량이 1,000 g/mol 내지 100,000 g/mol인 것일 수 있다. 상기 폴리하이드록시스테아르산의 중량평균분자량이 1,000 g/mol 미만일 경우 입자 표면처리가 충분치 않아 자외선 차단제 조성물의 분산안정성이 저하될 수 있으며, 100,000 g/mol 초과일 경우 세륨옥사이드 입자 대비 폴리하이드록시스테아르산의 분자량이 커지기 때문에 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단 효과가 저하될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자는 세륨하이드록사이드, 세륨카보네이트, 세륨나이트레이트, 세륨클로라이드 또는 암모늄 세륨나이트레이트 등의 세륨전구체로부터 제조될 수 있고, 통상적인 세륨옥사이드 제조방법으로 제조된 세륨옥사이드 입자라면 특별한 제한 없이 모두 사용될 수 있다. 또한, 상기 세륨옥사이드 입자는 판상형, 플레이크형 또는 구형 등의 형태일 수 있고 세륨옥사이드 입자 형태에 특별한 제한은 없다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드(CeO2) 입자는 1차 입자크기가 3 내지 35 nm일 수 있고, 5 내지 32 nm일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 30 nm일 수 있으며, 2차 입자크기가 50 내지 600 nm일 수 있고, 80 내지 550 nm일 수 있고, 바람직하게는 100 내지 500 nm일 수 있으며, 상기 1차 입자크기에 대한 2차 입자크기의 비율은 1 내지 55일 수 있고, 3 내지 53일 수 있고, 바람직하게는 5 내지 50일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자는 본 발명에 따른 자외선 차단제 조성물에 포함됨으로써 자외선 중간 파장 영역인 UVA1 영역의 파장을 흡수할 수 있어 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단 흡수 영역을 넓히는 역할을 하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 폴리하이드록시스테아르산으로 세륨옥사이드 입자를 표면개질 시킴으로써 우수한 유화/분산 상-안정성 및 발림성을 가지게 되는 것일 수 있다. 즉, 소수성 고분자인 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질을 수행하기 때문에 유화가 원활하여 제형의 분산안정성이 뛰어날 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산의 함량은 세륨옥사이드 입자 100 중량부 대비 0.3 중량부 내지 15 중량부일 수 있고, 바람직하게 0.5 중량부 내지 11 중량부일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1 중량부 내지 10 중량부인 것일 수 있다. 상기 폴리하이드록시스테아르산의 함량이 0.3 중량부 미만으로 표면개질될 경우, 세륨옥사이드 입자 전체가 표면개질 되지 않아 용제로 제조시 유화/분산의 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 폴리하이드록시스테아르산의 함량이 15 중량부 초과로 표면개질 될 경우, 입자 표면을 감싸고 남은 잉여 폴리하이드록시스테아르산 고분자끼리 흩붙어있어 화장료 제조시 불순물로 작용할 수 있다. 나아가, 폴리하이드록시스테아르산의 함량이 지나치게 적은 경우, 입자 표면을 충분히 피복할 수 없고, 지나치게 많은 경우 잉여분자로 흩붙어있어 화장료 제조시 불순물로 작용하여 화장료의 산패를 초래할 수 있고, 지나친 유분감으로 사용감을 저해시킬 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 세륨옥사이드 입자를 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질 시킴으로써 소수성 입자인 세륨옥사이드 입자가 우수한 유화/분산 상-안정성을 가지도록 하게 하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량은 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 50 중량부인 것일 수 있고, 바람직하게 2 중량부 내지 40 중량부일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 5 중량부 내지 20 중량부일 수 있다. 상기 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량이 1 중량부 미만일 경우, 세륨옥사이드 입자의 함량이 너무 적어 UVA1 영역의 파장을 흡수하지 못해 본발명에 따른 자외선 차단제 조성물의 효과를 나타내지 못할 수 있으며, 상기 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량이 50 중량부 초과일 경우, 고형분 함량이 지나치게 많아 화장료의 점도가 지나치게 높아져 발림성을 저해할 수 있다. 또한, 상기 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량이 1 중량부 미만일 경우 자외선 차단 효과를 기대하기 어려울 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 티타늄옥사이드 입자 및 징크옥사이드 입자로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 입자를 더 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 티타늄옥사이드 입자 또는 징크옥사이드 입자의 함량은 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 25 중량부인 것일 수 있다. 이때, 상기 티타늄옥사이드 입자 및 징크옥사이드 입자의 함량비는 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 적용하고자 하는 목적 및 용도에 따라 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 유기용매, 실리콘 오일, 섬유제, 유화제, 보습제, 가소제 또는 정제수를 더 포함할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기용매는 알코올, 글라이콜, 실리콘오일, 네추럴오일, 베지터블오일, 너츠오일 또는 미네랄오일 등이 사용될 수 있다. 상기 유기용매는 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 분산시키기 위한 용매의 역할을 한다. 또한, 상기 유기용매는 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 분산시킬 수 있고, 발림성이 좋은 제형의 화장료 조성물을 제조하는데 적합한 유기용매라면 특별한 제한 없이 모두 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리콘 오일은 디메치콘, 세틸디메치콘, 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산 또는 스테아릴디메치콘 등이 사용될 수 있다. 상기 실리콘 오일은 화장료를 유화함에 있어서 오일상을 형성할 수 있고, 사용감을 개선하는 역할을 한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 섬유제는 VGL silk 등이 사용될 수 있다. 상기 섬유제는 자외선 차단제 조성물의 사용감을 개선시키는 역할을 한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유화제는 PEG 실리콘 유화제, 비이온성 W/O 유화제, 양이온성 유화제 또는 음이온성 유화제 등이 사용될 수 있다. 상기 유화제는 본 발명에 따른 자외선 차단제 조성물의 각 성분들이 유화될 수 있도록 해준다. 또한, 입자를 유상의 에멀전입자에 가두어 제형의 안정성을 향상시키는 역할을 한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 보습제는 1,2-hexanediol, 글리세린, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 소비톨 또는 트레할로스 등의 폴리올, 아미노산, 요소, 젖산염 또는 PCA-Na 등의 천연보습인자(NMF), 히아루론산염, 콘드로이친 황산염 또는 가수분해 콜라겐 등의 고분자 보습제 등이 사용될 수 있다. 상기 보습제는 본 발명에 따른 자외서 차단제 조성물의 보습력을 높여주며 동시에 방부제 역할을 할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 가소제로는 DPG(Dipropylene glycol) 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 상기 성분 이외에, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 유지, 왁스류, 계면활성제, 증점제, 색소, 미용 첨가제, 분말, 당류, 산화 방지제, 완충제, 각종 추출액, 안정화제, 방부제, 향료 등의 통상 화장료 조성물에 배합되는 성분을 적절히 배합할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유지로는 월견초유, 로즈힙 오일, 피마자유 또는 올리브유 등의 식물성 오일, 밍크오일 또는 스쿠알렌 등의 동물성 오일, 유동파라핀 또는 바세린 등의 광물성 오일, 실리콘 오일 또는 미리스틴산 이소프로필 등의 합성 오일 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 왁스류로는 카나우바왁스, 칸델릴라 왁스 또는 호호바 오일 등의 식물성 왁스, 밀랍 또는 라놀린 등의 동물성 왁스 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 계면활성제로는 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 또는 비이온 계면활성제 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 증점제는 예를들어 수용성 고분자가 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수용성 고분자로는 구아검, 로카스트빈검, 퀸스씨드, 카라기난, 갈락탄, 아라비아검, 트라가칸트검, 펙틴, 만난 또는 전분 등의 식물계(다당류계) 천연고분자, 크산탄검, 텍스트란, 석시놀글루칸, 카드란 또는 히알론산 등의 미생물계(다당류계) 천연고분자, 젤라틴, 카제인, 알부민 또는 콜라겐 등의 동물계(단백류계) 천연고분자, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시, 에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 또는 메틸히드록시프로필셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 반합성고분자, 가용성 전분, 카르복시메틸전분 또는 메틸전분 등의 전분계 반합성고분자, 알긴산프로필렌글리콜에스테르 또는 알긴산염 등의 알긴산계 반합성고분자, 기타 다당류계 유도체 반합성고분자, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐메틸에테로, 카르복시비닐폴리머 또는 폴리아크릴산나트륨 등의 비닐계 합성고분자, 폴리에틸렌옥사이드, 에틸렌옥사이드 또는 프로필렌옥사이드블록공중합체 등의 기타 합성고분자, 베트나이트, 라포나이트, 미분산화규소, 콜로이드알루미나 등의 무기물 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 색소는 예를들어 합성색소 또는 천연색소가 사용될 수 있고, 상기 합성색소는 FD&C Yellow No 6 또는 FD&C Red No 4 등의 수용성/유용성 염료, 산화철 또는 울트라마린 등의 무기안료, D&C Red No 30 또는 D&C Red No 36 등의 유기안료, FD&C Yellow No 6 Al lake 등의 레이크 등이 사용될 수 있으며, 상기 천연색소는 β-카로틴, β-아포-8-카로티날, 리로핀, 카프산틴, 비키신, 크로신 또는 칸다키산틴 등의 카로티노이드계 색소, 시소닌, 라마닌, 니노시아닌, 카르사민, 사프롤옐로우, 루틴, 구엘세틴 또는 카카오색소 등의 플라보노이드계 색소, 리보플라빈 등의 플라빈계 색소, 라카인산, 카르민산(코키닐), 케르메스산, 아리자린, 시코린, 아르카닌 또는 니키노크롬 등의 퀴논계 색소, 크로로필 또는 혈색소 등의 포르피린계 색소, 크르크민(다메릭) 등의 디케톤계 색소, 베타닌 등의 베타시아니딘계 색소 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 미용첨가제는 예를들어 비타민, 식물추출물 또는 동물추출물이 사용될 수 있고, 상기 비타민은 레티놀(비타민 A), 토코페롤(비타민 E) 또는 아스코빅산(비타민 X) 등이 사용될 수 있고, 상기 식물추출물은 멘톨(박하), 아줄렌(카모마일), 알란토인(밀), 카페인(커피), 감초추출물, 계피추출물, 녹차추출물, 라벤더추출물 또는 레몬추출물 등이 사용될 수 있고, 상기 동물 추출물은 프라센타(소의 태반), 로얄젤리(벌의 분비물), 달팽이추출물(점액분비물) 등이 사용될 수 있다.
본원의 제 2 측면은,
폴리하이드록시스테아르산 및 용매를 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계; 및 상기 혼합용액에 세륨옥사이드 입자를 혼합하고 밀링시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계; 를 포함하는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 제조방법을 제공한다.
본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면에 대해 설명한 내용은 제 2 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
이하, 본원의 제 2 측면에 따른 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 제조방법을 도 1을 참조하여 상세히 설명한다.
우선, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 제조방법은 폴리하이드록시스테아르산 및 용매를 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계(S100)를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 용매는 유기용매이면 크게 제한이 없으며, 예를 들어, 알킬 벤조에이트(alkyl benzoate), 염화메틸렌(methylene chloride), 자일렌(xylene), 디메틸포름아마이드(dimethylformamide, DMF), 니트로벤젠(nitrobenzene), 메틸에틸케톤(methylethylketone), 디메치콘(dimethicone), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), 사이클로펜타실록산(cyclopentasiloxane) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 용매인 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산 및 용매의 혼합비율은 1: 10 내지 100일 수 있다. 상기와 같이 폴리하이드록시스테아르산 및 용매를 혼합하고 교반시킴으로써 용매에 폴리하이드록시스테아르산을 고르게 분산시킬 수 있으며, 이를 통하여 이후 첨가되는 세륨옥사이드 입자의 표면에 폴리하이드록시스테아르산이 고르게 개질될 수 있도록 할 수 있다.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 제조방법은 상기 혼합용액에 세륨옥사이드 입자를 혼합하고 밀링시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계(S200)를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드의 입자크기는 0.01 내지 1 μm일 수 있고, 바람직하게 0.05 내지 0.5 μm일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 0.08 내지 0.2 μm일 수 있다. 또한, 상기 혼합용액 및 세륨옥사이드 입자의 혼합비율은 1: 0.5 내지 1.5인 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 혼합용액에 세륨옥사이드 입자를 혼합하고 밀링하는 것은 20 내지 50℃에서 수행되는 것일 수 있고, 바람직하게 25 내지 35℃에서 수행되는 것일 수 있으며, 혼합 및 밀링 시간은 10 분 내지 180 분 일 수 있다. 이때, 상기 밀링은 비드밀 장비를 통하여 수행되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 혼합용액에 세륨옥사이드 입자를 혼합하고, 밀링을 수행하기 전에 용액 내의 불순물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 불순물을 제거하는 방법은 원심분리기 등을 사용할 수 있으며, 불순물 제거 방법에 있어서 특별한 제한은 없다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 혼합용액에 세륨옥사이드 입자를 혼합하고 밀링시킨 후, 희석을 통하여 상기 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 원하는 함량으로 제조하는 것일 수 있다.
본원의 제 3 측면은,
상기 본원의 제 2 측면에서 제조된 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 유기용매에 분산시키는 단계; 및 상기 유기용매를 실리콘 오일,
섬유제, 유화제, 보습제, 가소제, 정제수 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질과 혼합하는 단계;를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 제공한다.
본원의 제 1 측면 및 제 2 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면 및 제 2 측면에 대해 설명한 내용은 제 3 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
이하, 본원의 제 3 측면에 따른 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 도 2를 참조하여 상세히 설명한다.
우선, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법은 상기 본원의 제 2 측면에서 제조된 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 유기용매에 분산시키는 단계(S300)를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 유기용매에 분산시키는 단계는 표면개질 됨으로써 유화/분산력이 높아진 세륨옥사이드 입자를 유기용매에 고르게 분산시키는 과정이다. 이때, 상기 유기용매는 알코올류가 사용되는 것이 바람직하며, 상기 알코올로는 에틸 알코올(ethyl alcohol), 베헤닐 알코올(behenyl alcohol), 펜에틸 알코올(phenethyl alcohol) 또는 글라이콜(glycol) 및 이의 유도체 등이 사용될 수 있다.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법은 상기 유기용매를 실리콘 오일, 섬유제, 유화제, 보습제, 가소제, 정제수 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질과 혼합하는 단계(S400)를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기용매를 실리콘 오일, 섬유제, 유화제, 보습제, 가소제, 정제수 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질과 혼합하는 단계는 유기용매상에 분산된 세륨옥사이드 입자를 화장료 조성물 제조를 위한 여러가지 혼합물들과 혼합하여 화장료 조성물로 사용될 수 있는 제형을 제조하는 단계이다. 이때, 사용될 수 있는 유기용매, 실리콘 오일, 섬유제, 유화제, 보습제 및 가소제의 종류는 상기 본원의 제 1 측면에서 상술한 바와 같다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
제조예. 세륨옥사이드 입자의 제조
본 발명에 따른 자외선 차단제 조성물의 제조를 위해 세륨옥사이드 입자를 제조하였다.
세륨하이드록사이드, 세륨카보네이트, 세륨나이트레이트, 세륨클로라이드 및 암모늄 세륨나이트레이트를 혼합하여 배합한 후, 400 ~ 1200℃에서 열처리를 통해 세륨옥사이드 입자를 수득하였다.
실시예. 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
단계 1: 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 제조
알킬밴조에이트(Alkeybenzoate) 2,500 g에 폴리하이드록시스테아르산(polyhydroxystearic acid) 50 g을 첨가한 후 교반시켰다. 상기 제조된 용액에 세륨옥사이드 입자 2,500 g을 첨가한 후 비드밀 장비에서 밀링 후 희석시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 분산액을 수득하였다.
단계 2: 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 단계 1에서 수득한 표면개질된 세륨옥사이드 분산액 200 g을 글라이콜, 베헤닐알코올, 에탄올 및 정제수가 1:1:2:8로 이루어진 혼합 알코올 용매 800 g에 20 wt%로 분산시켜 세륨옥사이드 용액을 제조하였다. 그 후, 상기 제조된 용액(54.55 wt%), 실리콘 오일(DC 245, 10 wt%), 섬유제(VGL silk, 10 wt%), PEG 실리콘 유화제(KF 6017, 3 wt%), 비이온성 W/O 유화제(Abil em 90, 2.5 wt%), 보습제(1,2-Hexanediol, 2 wt%), 가소제(DPG, 10 wt%) 및 정제수(7.95 wt%)를 혼합하여 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
비교예. 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
스테아르산(stearic acid)으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 사용하여 자외선 차단제를 조성물을 제조하였다.
단계 1: 스테아르산(stearic acid)으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 제조
먼저, 상기 제조예에서 제조된 입자크키 110 nm의 세륨옥사이드 5 g을 정제수 150 g에 첨가한 후, 초음파교반을 24 시간 동안 진행하여 분산시키고 상등액을 회수하였다.
다음으로, 상기 상등액에 스테아르산나트륨(sodium stearate)을 1:1.5의 몰비로 용해시키고, 산도 조절제로 0.1N의 NaOH를 투입하여 혼합용액의 pH를 10.5로 조정하였다.
다음으로, 45℃에서 24 시간 동안 고속교반을 실시하였다. 교반이 끝난 후, 원심분리를 통해 3 회 수세하여 용액내의 소듐 및 잔여 불순물을 제거하였다.
마지막으로, 진공오븐으로 음압을 형성한 후, 50℃에서 24 시간 동안 진공열풍건조하여 표면개질된 세륨옥사이드 고형분을 수득하였다.
단계 2: 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 단계 1에서 수득한 표면개질된 세륨옥사이드 고형분 200 g을 글라이콜, 베헤닐알코올, 에탄올 및 정제수가 1:1:2:8로 이루어진 혼합 알코올 용매 800 g에 20 wt%로 분산시켜 세륨옥사이드 용액을 제조하였다. 그 후, 상기 제조된 용액(54.55 wt%), 실리콘 오일(DC 245, 10 wt%), 섬유제(VGL silk, 10 wt%), PEG 실리콘 유화제(KF 6017, 3 wt%), 비이온성 W/O 유화제(Abil em 90, 2.5 wt%), 보습제(1,2-Hexanediol, 2 wt%), 가소제(DPG, 10 wt%) 및 정제수(7.95 wt%)를 혼합하여 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
실험예 1. 분산안정성 측정 실험
상기 비교예 및 실시예의 자외선 차단제 조성물의 분산안정성을 실험하기 위해 제조된 자외선 차단제 조성물을 장기간 방치한 후 용매와 층분리가 일어나는지 여부를 각각 측정하였으며, 도 3a 및 도 3b에 각각의 사진을 나타내었다.
도 3a 및 3b에서 나타낸 바와 같이 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 경우 10 일의 시간이 지난 후에 용매와 세륨옥사이드 간의 층분리가 일어난 반면, 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 경우 30 일의 시간이 지난 후도 층분리가 일어나지 않았음을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 발명의 실시예에 해당하는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물은 비교예에 해당하는 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물에 비하여 장기간 방치하여도 우수한 분산안정성을 유지할 수 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 2. 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 입자 입도 분포 분석
본 발명의 실시예에 따른 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 입자 입도 분포를 분석하여 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 입자 입도는 100 nm 내지 500 nm 범위에서 가장 많이 분포하고 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 3. 폴리하이드록시스테아르산의 첨가량에 따른 세륨옥사이드 입자의 열중량분석(TGA)
본 발명의 실시예에 따른 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 열중량분석을 실시하여 도 6에 나타내었다. 도 6에 나타낸 바와 같이 폴리하이드록시스테아르산의 첨가량이 증가할수록 중량 감소가 많이 발생함을 확인할 수 있었으며, 이는 고온에서 소수성 고분자인 폴리하이드록시스테아르산이 탄화되기 때문인 것으로 판단되었다.
Claims (13)
- 하이드록시스테아르산 반복단위를 포함하는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 포함하고,
상기 폴리하이드록시스테아르산은 중량평균분자량이 1,000 g/mol 내지 100,000 g/mol이고,
상기 폴리하이드록시스테아르산의 함량은 세륨옥사이드 입자 100 중량부 대비 1 중량부 내지 10 중량부이고,
상기 세륨옥사이드는 1차 입자크기가 10 내지 30 nm이고,
2차 입자크기가 100 내지 500 nm이고,
1차 입자크기에 대한 2차 입자크기의 비율이 5 내지 50이고,
UVA1 영역의 파장의 광을 흡수하는 자외선 차단제 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량은 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 50 중량부인 것인 자외선 차단제 조성물.
- 삭제
- 삭제
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- 폴리하이드록시스테아르산 및 용매를 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계; 및
상기 혼합용액에 세륨옥사이드 입자를 혼합하고 밀링시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계;
를 포함하고,
상기 폴리하이드록시스테아르산 및 용매의 중량 혼합비율은 1: 10 내지 100이고,
상기 혼합용액 및 세륨옥사이드 입자의 중량 혼합비율은 1: 0.5 내지 1.5이며,
상기 폴리하이드록시스테아르산은 중량평균분자량이 1,000 g/mol 내지 100,000 g/mol이고,
상기 세륨옥사이드는 1차 입자크기가 10 내지 30 nm이고,
2차 입자크기가 100 내지 500 nm이고,
1차 입자크기에 대한 2차 입자크기의 비율이 5 내지 50인,
UVA1 영역의 파장을 흡수하는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 제조방법.
- 제9항에 있어서,
상기 용매는 알킬 벤조에이트(alkyl benzoate), 염화메틸렌(methylene chloride), 자일렌(xylene), 디메틸포름아마이드(dimethylformamide, DMF), 니트로벤젠(nitrobenzene), 메틸에틸케톤(methylethylketone), 디메치콘(dimethicone), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), 사이클로펜타실록산(cyclopentasiloxane) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 용매인 것인 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제9항에서 제조된 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 유기용매에 분산시키는 단계; 및
상기 유기용매를 실리콘 오일, 섬유제, 유화제, 보습제, 가소제, 정제수 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질과 혼합하는 단계;
를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조방법.
Priority Applications (6)
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