KR20210024769A - 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크 및 이를 포함하는 자외선 차단제 조성물 - Google Patents
엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크 및 이를 포함하는 자외선 차단제 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
엠보싱된 표면을 가지는 육각 판상 형태의 세륨옥사이드 플레이크 및 상기 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물이 개시된다. 상기 엠보싱된 표면을 가지는 육각 판상 형태의 세륨옥사이드 플레이크는 자외선 영역 뿐 아니라, 블루라이트(blue light), 가시광선 및 근적외선(IR) 영역의 빛 또한 흡수하는 성질이 있어 이를 자외선 차단제 조성물로 사용 시 종래 사용되었던 자외선 차단제 조성물보다 더욱 넓은 파장대역의 빛을 차단할 수 있어 매우 효과적인 것일 수 있다.
Description
본 발명은 엠보싱된 표면을 가지는 육각 판상 형태의 세륨옥사이드 플레이크 및 상기 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물에 관한 것이다.
1928년 미국에서 최초로 자외선차단제가 함유된 화장품이 개발된 이래로 자외선차단제에 대한 수요는 꾸준히 증가하고 있는 추세이다. 자외선차단제는 자외선에 의한 피부암, 일광화상, 일광노화 등에 대한 예방을 위한 것으로 근래에 는 미용을 목적으로 UVA1, UVA2 파장에 해당하는 자외선을 차단하는 일광노화 예방에 관심이 증가하고 있다. 선크림 이외에도 BB크림, CC크림, 쿠션, 선스프레이, 선스틱 등의 대부분 제형에 자외선차단기능이 부가되고 있다.
자외선을 차단하기 위해서는 자외선차단제를 투입하게 되는데 유기자외선차단제와 무기자외선차단제로 구분될 수 있다. 유기자외선차단제는 대표적으로 빛을 열로 전환하는 화학적차단제가 있고, 무기자외선차단제는 대표적으로 빛을 반사, 산란, 흡수하는 물리적차단제가 있다. 기초화장품과 달리 자외선차단제는 표피 상부 즉 피부 최외곽에서 자외선을 감쇠시키는 것을 주 목적으로 사용한다. 그러나, 아보벤존과 같은 유기자외선차단제의 경우 분자크기가 작아 피부에 침투될 가능성이 있다. 유기자외선차단제는 백탁이 적고 흡수파장이 다양한 장점을 갖으나 피부트러블을 유발하거나 민감한 경우 눈 주변에 발랐을 때에는 눈 따가움과 같은 부작용이 생길 수도 있다. 반면, 무기자외선차단제는 상대적으로 안전성이 유리하고 차단력 좋은 편이지만 굴절률이 큰 백색안료이므로 백탁현상과 같은 문제가 생길 수 있다. 최근 화장품소재의 자연친화적 트렌드로 인해서 국내에서는 무기자외선차단제로만 기능성성분이 이루어진 '무기자차' 제형의 자외선차단제품 선호도가 높게 나타나고 있다.
무기자외선차단제로는 티타늄디옥사이드(TiO2)와 징크옥사이드(ZnO)가 사용되고 있으나 여러가지 단점들이 있다. 첫번째로, 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드의 에너지밴드갭은 각각 3.0eV 및 3.2eV로 UVB와 UVA2 흡수에 유리해 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드만으로는 중간 파장인 UVA1 흡수를 할 수 없다. 두번째로, 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드의 굴절율은 각각 2.7 및 2.2로 굴절율이 높아 피부에 발랐을 때 하얗게 보이는 백탁현상이 두드러지게 나타날 수 있다. 세번째로, 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드는 빛 에너지 하에서 유기물 특히 색소를 분해 또는 변성시키는 광촉매력이 커서 제형의 성분변성 및 색소침착을 유발시킬 수 있다. 특히 광촉매력이 클 경우 안전성의 이유로 반드시 제 2의 소재로 표면을 감싸야 하는데, 티타늄디옥사이드의 경우 알루미늄옥사이드 (Al2O3) 또는 실리콘디옥사이드(SiO2)로 많게는 20 중량분율 이상 감싼다. 하지만, 알루미늄옥사이드와 실리콘디옥사이디로 표면을 감싸게 되면 분체질감이 무겁고 부드럽게 발라지지 않아 뻑뻑한 사용감을 나타낼 수 있다는 단점이 있다. 따라서, 상기 단점들을 보완할 수 있는 자외선 차단제 조성물의 개발이 요구되는 실정이다.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 연구하던 중 엠보싱된 표면을 가지는 판상 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 자외선 차단제 조성물로 사용할 경우 자외선 영역 이외의 블루라이트(blue light) 또는 근적외선(IR) 영역의 더욱 넓은 파장 범위의 빛을 효과적으로 차단할 수 있고, 굴절율이 낮아 백탁현상을 억제시키고, 광촉매력이 낮아 안정적인 자외선 차단제 조성물을 형성할 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
이와 관련하여, 대한민국 등록특허 제10-1600058호는 금속산화물 복합화 고편평 셀룰로스 분체 및 이것을 함유하는 화장료에 대하여 개시하고 있다.
본 발명은 전술한 문제를 해결하고자 안출된 것으로서, 본 발명의 일 실시예는 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크를 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예는 상기 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 실시예는 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크의 제조방법을 제공한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 한정되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 일 측면은,
육각형 모양의 상부면 및 하부면을 갖는 육각 판상 형태를 가지고, 상기 상부면 및 하부면은 복수의 돌기를 포함하는 엠보싱된 표면을 가지는 것인 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크를 제공한다.
상기 복수의 돌기는 규칙적으로 반복된 원형 패턴으로 볼록하게 형성된 것일 수 있다.
상기 원형 패턴의 종횡비(aspect ratio)는 0.1 내지 10인 것일 수 있다.
상기 엠보싱은 45° 내지 120°의 단괘선형(monoruled) 엠보싱 각도를 가지는 것일 수 있다.
상기 복수의 돌기 간의 간격은 5 nm 내지 100 nm인 것일 수 있다.
상기 돌기의 높이는 5 nm 내지 50 nm인 것일 수 있다.
상기 상부면 및 하부면의 외주면은 10 nm 내지 50 nm의 RMS 표면 거칠기(root mean square, RMS)를 갖는 것일 수 있다.
상기 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크의 평균 입자경은 0.5 μm 내지 30 μm인 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 측면은,
상기 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
상기 자외선 차단제 조성물은 상기 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크가 수상매질에 수분산된 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
상기 자외선 차단제 조성물은 상기 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크가 유상매질에 유분산된 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
상기 수상매질 또는 유상매질 100 중량부 대비 상기 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크의 함량은 1 중량부 내지 100 중량부인 것일 수 있다.
상기 유상매질에 유분산된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크는 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산, 트리에톡시카프릴릴실란 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 측면은,
세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질과 수용성 고분자를 혼합하고, 50℃ 내지 150℃에서 1차 하소시키는 단계; 및 상기 1차 하소시킨 물질을 350℃ 내지 500℃에서 2차 하소시켜 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크를 수득하는 단계;를 포함하고, 상기 수득된 세륨옥사이드 (CeO2) 플레이크는 육각형 모양의 상부면 및 하부면을 갖는 육각 판상 형태를 가지고, 상기 상부면 및 하부면은 복수의 돌기를 포함하는 엠보싱된 표면을 가지는 것인 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 엠보싱된 표면을 가지는 육각 판상 형태의 세륨옥사이드 플레이크는 자외선 영역 뿐 아니라, 블루라이트(blue light), 가시광선 및 근적외선(IR) 영역의 빛 또한 흡수하는 성질이 있어 이를 자외선 차단제 조성물로 사용 시 종래 사용되었던 자외선 차단제 조성물보다 더욱 넓은 파장대역의 빛을 차단할 수 있어 매우 효과적인 것일 수 있다.
또한, 상기 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물은 높은 자외선 차단지수(sun protection factor, SPF) 및 PA 지수를 가질 수 있으며, 장시간의 시간이 도과하여도 층 분리가 일어나지 않아 우수한 분산안정성을 나타낼 수 있다.
더불어, 상기 자외선 차단제 조성물은 저주파수영역 및 거주파수영역에서 높은 동적점도를 나타내므로 제형이 우수한 유화/분산 상-안정성을 가지며 우수한 발림성을 가지므로 자외선 차단용 화장품 조성물로 유용하게 사용될 수 있다.
나아가, 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단제 조성물은 플레이크의 빛 굴절율이 낮으므로 피부에 도포할 경우 하얗게 보이는 백탁현상이 일어나지 않아 자연스러운 색감을 나타내는 자외선 차단용 화장품 조성물로 사용될 수 있다.
마지막으로, 본 발명의 일실시예에 따른 자외선 차단제 조성물은 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크가 포화 지방산, 불포화 지방산, 트리에톡시카프릴릴실란 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질 됨으로써 수중유, 유중수 및 비수형 제형으로의 유화성이 높으므로, 다양한 제형의 자외선 차단용 화장품 조성물 제조에 사용될 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크의 형태를 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크를 나타낸 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크를 나타낸 SEM 사진이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 의해 정의될 뿐이다.
덧붙여, 본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명의 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 '포함'한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본원의 제 1 측면은,
육각형 모양의 상부면 및 하부면을 갖는 육각 판상 형태를 가지고, 상기 상부면 및 하부면은 복수의 돌기를 포함하는 엠보싱된 표면을 가지는 것인 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크를 제공한다.
이하, 본원의 제 1 측면에 따른 상기 엠보싱된 표면을 가진 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크를 도 1을 참조하여 상세히 설명한다. 도 1은 상기 세륨옥사이드 플레이크의 형태를 나타낸 개략도이다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 복수의 돌기를 포함하는 엠보싱된 표면을 가지는 것일 수 있으며, 이때, 상기 복수의 돌기는 바람직하게 규칙적으로 반복된 원형 패턴으로 볼록하게 형성된 것일 수 있다. 상기 돌기가 원형 패턴의 형태를 가질 경우 상기 원형 패턴의 직경은 5 nm 내지 100 nm일 수 있으며, 바람직하게는 20 nm 내지 80 nm일 수 있다. 또한, 상기 돌기의 높이는 5 nm 내지 50 nm일 수 있고, 바람직하게는 10 nm 내지 30 nm일 수 있다. 즉, 상기 원형 패턴의 높이/직경을 의미하는 종횡비(aspect ratio)는 0.05 내지 10인 것일 수 있으며, 바람직하게는 0.125 내지 1.5인 것일 수 있다. 상기 종횡비가 0.05 미만일 경우 상기 원형 패턴의 직경 대비 높이가 너무 낮아 빛 반사율이 저하될 수 있으며, 상기 종횡비가 10 초과일 경우 상기 원형 패턴의 직경 대비 높이가 너무 높아 이를 자외선 차단제 조성물로 사용 시 발림성을 저하시킬 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 엠보싱은 45° 내지 120°의 단괘선형(monoruled) 엠보싱 각도를 가지는 것일 수 있다. 이때, 상기 단괘선형 엠보싱 각도란 상기 복수의 돌기 중 인접한 임의의 2 개 돌기의 바닥면 중심을 서로 연결했을 때, 중앙에 해당하는 점에서 상기 2 개 돌기의 최상부를 각각 연결했을 때 형성되는 사잇각을 의미하는 것일 수 있다. 따라서, 상기 단괘선형 엠보싱 각도가 작을수록 상기 돌기 간의 간격이 서로 좁은 것일 수 있으며, 상기 각도가 클수록 상기 돌기 간의 간격이 서로 넓은 것일 수 있다. 상기 단괘선형 엠보싱 각도는 바람직하게 45° 내지 80°일 수 있으며, 상기 각도가 45° 미만일 경우 상기 돌기 간의 간격이 너무 좁아 이를 자외선 차단제 조성물로 사용 시 발림성을 저하시킬 수 있으며, 상기 각도가 120° 초과일 경우 상기 돌기 간의 간격이 너무 넓어 엠보싱 표면 특유의 빛 반사율이 저하되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 상부면 및 하부면의 외주면은 10 nm 내지 50 nm의 RMS 표면 거칠기(root mean square, RMS)를 갖는 것일 수 있으며, 바람직하게는 5 nm 내지 10 nm의 RMS 표면 거칠기를 갖는 것일 수 있다. 상기 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크의 외주면이 상기와 같은 높은 거칠기를 가짐으로써 빛의 회절 및 반사 특성이 향상되는 것일 수 있으며, 결과적으로 상기 플레이크를 자외선 차단제 조성물로 사용하게 되면 높은 자외선 차단 효과를 나타내는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크는 평균 입자경이 0.5 μm 내지 30 μm일 수 있다. 상기 세륨옥사이드 플레이크의 평균 입자경이 0.5 μm 미만일 경우 크기가 너무 작아 블루라이트와 적외선 차단 효과가 떨어질 수 있으며, 30 μm 초과일 경우 크기가 너무 커 자외선 차단제 조성물로 사용 시 잘 혼합되지 않는 것일 수 있다. 보다 바람직하게, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 평균 입자경이 5 μm 내지 20 μm일 수 있다. 또한, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 평균 두께는 20 nm 내지 290 nm일 수 있으며, 바람직하게는 20 nm 내지 150 nm일 수 있고, 더욱 바람직하게는 20 nm 내지 100 nm일 수 있다. 상기 세륨옥사이드 플레이크의 평균 두께가 290 nm 초과일 경우 크기가 너무 커 자외선 차단 효과가 떨어질 수 있다. 즉, 상기 세륨옥사이드 플레이크의 평균 두께가 얇을수록 자외선 차단 효과가 우수한 것일 수 있으며, 바람직한 두께 범위는 상기한 바와 같은 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 290 nm 내지 1,500 nm의 파장대에서 흡광도를 갖는 것을 특징으로 하는 것일 수 있으며, 상기 세륨옥사이드 플레이크를 수상매질 또는 유상매질에 분산시켰을 때, 상기 세륨옥사이드 플레이크의 농도가 0.05 중량% 조건에서 1.0 이상의 흡광도(λmax=350nm)를 갖는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. 즉, 상기 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물은 자외선 영역의 파장부터 근적외선 영역의 파장까지 광범위한 파장대역의 빛을 흡수하는 성질을 가지는 것일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물은 λmax 350 nm 기준으로 0.01 중량% 농도에서 0.3 이상의 흡광도를 가지며, 0.03 중량% 농도에서 1.5 이상의 흡광도를 가지고, 0.05 중량% 농도에서 2.0 이상의 흡광도를 갖는 것일 수 있다. 또한, 400 nm 내지 900 nm의 파장대에서는 0.01 중량% 농도에서 0.2 이상의 흡광도를 가지며, 0.03 중량% 농도에서 1.0 이상의 흡광도를 가지고, 0.05 중량% 농도에서 1.5 이상의 흡광도를 갖는 것일 수 있다. 따라서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 자외선 영역 뿐만 아니라 블루라이트(blue light), 가시광선 및 근적외선 영역의 파장의 빛 또한 흡수하는 성질을 가지기 때문에 자외선 차단제 조성물로서 사용 시 종래 사용되었던 자외선 차단제 조성물보다 더욱 넓은 파장대역의 빛을 차단할 수 있어 매우 효과적인 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 육각형에서 서로 대향(facing)하는 3 쌍의 변들은 각각 서로 15°이내의 각을 이루는 것일 수 있으며, 바람직하게는 10° 이내의 각을 이루는 것일 수 있다. 즉, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 상부면 및 하부면의 육각형 형태에서 서로 대향하는 3 쌍의 변들이 각각 서로 15° 이내의 각을 이루기 때문에 거의 평행하며, 육각형 내부의 3 쌍의 대각이 각각 거의 동일한 각도를 가지는 것일 수 있다. 상기 육각형에서 서로 대향하는 3 쌍의 변들 중 어느 하나 이상이 15° 초과의 각을 이루는 경우 상기 세륨옥사이드 플레이크의 흡광도가 저하되는 것일 수 있으며, 이를 포함하는 자외선 차단제 조성물이 일정한 흡광특성을 나타내지 못하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 육각형에서 마주보는 각을 연결한 3 개의 대각선 중 가장 긴 대각선의 길이를 m, 육각 판상의 높이를 h로 하였을 때, m/h이 2.5 내지 1,500인 것을 특징으로 하는 것일 수 있으며, 바람직하게 상기 m/h은 10 내지 250인 것일 수 있다. 상기 m/h이 2.5 내지 1,500으로써, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 육각형 모양의 상부면 및 하부면의 가장 긴 대각선의 길이 대비 육각 판상의 높이가 상대적으로 짧기 때문에 납작한 육각 판상 형태를 가지는 것일 수 있다. 따라서, 상기 세륨옥사이드 플레이크가 290 nm 내지 1,500 nm의 넓은 파장 영역에서 우수한 흡광특성을 가지는 것일 수 있다. 이와 관련하여, 상기 m/h이 2.5 미만일 경우 상기 세륨옥사이드 플레이크가 두꺼워져 흡광특성이 저하되는 것 뿐만 아니라 이를 자외선 차단제 조성물로 사용 시 발림성도 나빠질 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 육각형에서 마주보는 각을 연결한 3 개의 대각선 중 가장 긴 대각선의 길이를 m, 가장 짧은 대각선의 길이를 n으로 하였을 때, m/n이 1 내지 250 것을 특징으로 하는 것일 수 있으며, 바람직하게는 2 내지 250인 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. 따라서, 상기 육각형은 정육각형이 아닌 긴 형태의 육각형 형태를 가지는 것일 수 있으며, 이에 따라 상기 세륨옥사이드 플레이크 또한 긴 형태의 육각 판상 형태를 가지는 것일 수 있다. 한편, 상기 m/n이 1일 경우 정육각 판상 형태를 가지기 때문에 역시 빛에 대한 흡광도가 저하되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨옥사이드(cerium oxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질 등의 세륨전구체로부터 제조될 수 있다.
본원의 제 2 측면은,
상기 본원의 제 1 측면에 따른 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면에 대해 설명한 내용은 제 2 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
이하, 본원의 제 2 측면에 따른 자외선 차단제 조성물을 상세히 설명한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 상기 본원의 제 1 측면에 따른 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크를 복수 개 포함하는 것을 특징으로 하며, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 평균 입자경이 0.5 μm 내지 30 μm이고, 육각형 모양의 상부면 및 하부면을 갖는 육각 판상 형태를 가진 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. 이때, 상기 복수 개의 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크는 기타 다른 형태의 세륨옥사이드 입자를 포함하지 않는 것일 수 있으며, 육각 판상 형태의 세륨옥사이드 플레이크만을 포함하는 것일 수 있다. 한편, 상기 육각 판상 형태의 세륨옥사이드 플레이크의 구체적인 형태는 상기 본원의 제 1 측면에서 설명한 것과 동일하며, 따라서 본원의 제 2 측면에서는 이하 설명을 생략하도록 한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 290 nm 내지 1,500 nm의 파장대에서 흡광도를 갖는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. 즉, 상기 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물은 자외선 영역의 파장부터 근적외선 영역의 파장까지 광범위한 파장대역의 빛을 흡수하는 성질을 가지는 것일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물은 λmax 350 nm 기준으로 0.01 중량% 농도에서 0.3 이상의 흡광도를 가지며, 0.03 중량% 농도에서 1.5 이상의 흡광도를 가지고, 0.05 중량% 농도에서 2.0 이상의 흡광도를 갖는 것일 수 있다. 또한, 400 nm 내지 900 nm의 파장대에서는 0.01 중량% 농도에서 0.2 이상의 흡광도를 가지며, 0.03 중량% 농도에서 1.0 이상의 흡광도를 가지고, 0.05 중량% 농도에서 1.5 이상의 흡광도를 갖는 것일 수 있다. 따라서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 자외선 영역 뿐만 아니라 블루라이트(blue light), 가시광선 및 근적외선 영역의 파장의 빛 또한 흡수하는 성질을 가지기 때문에 자외선 차단제 조성물로서 사용 시 종래 사용되었던 자외선 차단제 조성물보다 더욱 넓은 파장대역의 빛을 차단할 수 있어 매우 효과적인 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 상기 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크가 수상매질에 수분산된 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. 이때, 상기 수상매질은 정제수 또는 pH 5 내지 7의 산성수일 수 있다. 상기 수상매질은 친수성 표면을 가지고 있는 세륨옥사이드 플레이크가 자외선 차단제 조성물 제형에 분산되어 존재할 수 있게 하는 용매의 역할을 하는 동시에 함량비를 적절히 조절함으로써 자외선 차단제 조성물의 제형 종류를 다양하게 선택하여 제조할 수 있게끔 할 수 있다. 한편, 상기 수분산된 세륨옥사이드 플레이크는 폴리아크릴산으로 표면개질된 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수상매질은 수분산된 세륨옥사이드 플레이크 외에 저급 알코올, 다가 알코올, 보습제 또는 pH 조절제 등을 더 포함할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 저급 알코올은 예를 들어, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 이소부틸알코올, t-부틸알코올 등을 들 수 있다. 또한, 상기 다가 알코올은 예를 들어, 2가의 알코올(예컨대 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 2,3-부틸렌글리콜, 펜타메틸렌글리콜, 2-부틸렌-1,4-디올, 헥실렌글리콜, 옥틸렌글리콜 등); 3가의 알코올(예컨대 글리세린, 트리메틸올프로판 등); 등을 들 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 보습제는 예를 들어, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 자일리톨, 소르비톨, 말티톨, 콘드로이틴 황산, 히알루론산, 무코이틴 황산, 카론산, 아테로콜라겐, 콜레스테릴-12-히드록시스테아레이트, 락트산 나트륨, 담즙산염, dl-피롤리돈카르복실산염, 단쇄 가용성 콜라겐, 디글리세린(EO)PO 부가물, 자리(Rosa roxburghii) 추출물, 서양톱풀 추출물, 메리로드 추출물 등을 들 수 있다. 또한, 상기 pH 조절제는 예를 들어, 락트산-락트산 나트륨, 시트르산-시트르산 나트륨, 숙신산-숙신산 나트륨 등의 완충제, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 트로메타민 (Tromethamine) 등의 유기 아민 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 저급 알코올, 다가 알코올, 보습제 및 pH 조절제를 합한 성분의 함량은 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 특별히 제한되지 않으며, 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 5 중량부 내지 25 중량부, 바람직하게는 10 중량부 내지 20 중량부, 더 바람직하게는 12 중량부 내지 18 중량부가 포함될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 상기 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크가 유상매질에 유분산된 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. 이때, 상기 유상매질에 유분산된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크는 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유상매질은 알킬 벤조에이트, 아세톤, 이소프로필 알코올, 에틸 알코올, 에틸 에테르, 염화메틸렌, 자일렌, 글리세롤, 클로로포름, 디메틸포름아마이드, 니트로벤젠, 메틸에틸케톤, 에틸렌 글라이콜, 디에틸렌 글라이콜, 프로필렌 글라이콜, 디프로필렌 글라이콜, 부틸렌 글라이콜, 에스테르 오일, 미네랄 오일, 실리콘 오일 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리콘 오일은 디메치콘, 세틸디메치콘, 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산 또는 스테아릴디메치콘 등일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산은 카프르산(Capric acid), 운데실산(Undecylic acid), 라우르산(Lauric acid), 트리데실산(Tridecylic acid), 미리스트산(Myristic acid), 팔미트산(Palmitic acid), 마르가르산(Margaric acid), 스테아르산(Stearic acid), 노나데칸산(Nonadecylic acid), 아라크산(Arachidic acid), 헨에이코산산(Heneicosanoic acid), 베헨산(Behenic acid), 트리코산산(Tricosanoic acid), 리그노세르산(Lignoceric acid), 펜타코산산(Pentacosanoic acid), 세로트산(Cerotic acid), 헵타코산산(Heptacosanoic acid), 몬탄산(Montanic acid), 노나코산산(Nonacosanoic acid), 멜리스산(Melissic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 탄소수에 대한 이중결합수가 18:1 내지 18:3일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 α-리놀렌산(α-Linolenic acid), 리놀레산(Linoleic acid), γ-리놀레산(γ-Linolenic acid), Dihomo-γ-리놀레산(Dihomo-γ-linolenic acid), 팔미톨레산(Palmitoleic acid), 박센산(Vaccenic acid), 올레산(Oleic acid), trans-엘라이딘산(trans-Elaidic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산 또는 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 상기 제시된 종류에 한정되지 않으며, 탄소수 10 내지 30의 탄화수소 고리를 가지는 포화 또는 불포화 지방산을 모두 포함할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 하이드록시스테아르산 반복단위를 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 하이드록시스테아르산은 하기 화학식 1의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 1]
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 하이드록시스테아르산 반복단위는 하기 화학식 2의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 2]
즉, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 자일렌 등의 용매 하에서 하이드록시스테아르산 단량체 간에 하이드록시기와 카르복실기가 탈수 중합반응하여 형성되는 것일 수 있다. 이때, 상기 탈수 중합반응은 약 200℃의 고온에서 수행되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 중량평균분자량이 1,000 g/mol 내지 100,000 g/mol인 것일 수 있다. 상기 폴리하이드록시스테아르산의 중량평균분자량이 1,000 g/mol 미만일 경우 입자 표면처리가 충분치 않아 자외선 차단제 조성물의 분산안정성이 저하될 수 있으며, 100,000 g/mol 초과일 경우 세륨옥사이드 플레이크 대비 폴리하이드록시스테아르산의 분자량이 커지기 때문에 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단 효과가 저하될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 탄소수 10 내지 30의 특정길이의 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 세륨옥사이드 플레이크를 표면개질 시킴으로써 유상매질에 우수한 유화/분산 상-안정성을 가지며 우수한 발림성을 가질 수 있다. 탄소수 10 내지 30의 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질을 수행할 경우, 유상매질에 유화가 원활하여 제형의 분산안정성이 뛰어날 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 포화 지방산, 불포화 지방산, 트리에톡시카프릴릴실란 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량은 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크 100 중량부 대비 0.3 중량부 내지 15 중량부일 수 있고, 0.5 중량부 내지 11 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 1 중량부 내지 10 중량부일 수 있다. 상기 포화 지방산, 불포화 지방산, 트리에톡시카프릴릴실란 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량이 0.3 중량부 미만으로 표면개질될 경우, 세륨옥사이드 플레이크 전체가 표면개질 되지 않아 용제로 제조시 유화/분산의 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 포화 지방산, 불포화 지방산, 트리에톡시카프릴릴실란 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량이 15 중량부 초과로 표면개질 될 경우, 플레이크 표면을 감싸고 남은 잉여 분자끼리 흩붙어있어 화장료 제조시 불순물로 작용할 수 있다. 나아가, 상기 지방산 등의 함량이 지나치게 적은 경우, 플레이크 표면을 충분히 피복할 수 없고, 지나치게 많은 경우 잉여분자로 흩붙어있어 화장료 제조시 불순물로 작용하여 화장료의 산패를 초래할 수 있고, 지나친 유분감으로 사용감을 저해시킬 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 유기자외선차단제를 더 포함하는 것일 수 있다. 즉, 상기 유기자외선차단제를 더 포함함으로써 상기 자외선 차단제 조성물이 높은 자외선 차단지수(sun protection factor, SPF) 및 PA 지수를 나타내는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기자외선차단제는 옥틸 메톡시신나메이트(octyl methoxycinnamate), 에틸헥실살리실레이트(ethylhexylsalicylate), 호모살레이트(homosalate), 4-메틸벤질리덴캠퍼(4-Methylbenzylidene Camphor), 드로메트리졸(Drometrizole), 드로메트리졸트리실록산(Drometrizole Siloxane), 디갈로일트리올리에이트(Digalloyl Trioleate), 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트 산(Disodium Phenyl Dibenzimidazole Tetrasulfonate Acid), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸헥실부타미도트리아존(Diethylhexyl Butamido Triazone), 메틸렌비스-벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol), 멘틸안트라닐레이트(Menthyl Anthranilate), 벤조페논-3(Benzophenone-3), 벤조페논-4(Benzophenone-4), 벤조페논-8(Benzophenone-8), 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane), 비스에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-EthylhexyloxyphenolMethoxyphenyl Triazine), 시녹세이트(Cinoxate), 에틸헥실디메틸파바(Ethylhexyl Dimethyl PABA), 에틸헥실메톡시신나메이트(Ethylhexyl Methoxycinnamate), 에틸헥실트리아존(Ethylhexyl Triazone), 옥토크릴렌(Octocrylene), 이소아밀 p-메톡시신나메이트(Isoamyl p-Methoxycinnamate), 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid), 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드(Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid), 폴리실리콘-15(Polysilicone-15) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기자외선차단제는 인체에 무해한 유기 화합물이라면 상기 종류 외에도 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기자외선차단제의 함량은 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 0 중량부 내지 30 중량부일 수 있고, 바람직하게는 0 중량부 내지 28 중량부일 수 있으며, 더 바람직하게는 0 중량부 내지 25 중량부일 수 있고, 국가별로 정한 화장품 배합한도에 따라 적절한 배합범위내에서 조절할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수상매질 또는 유상매질 100 중량부 대비 상기 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크의 함량은 1 중량부 내지 100 중량부인 것일 수 있다. 상기 세륨옥사이드 플레이크의 함량이 1 중량부 미만일 경우 세륨옥사이드 플레이크의 함량이 너무 적어 본 발명의 자외선 차단제 조성물의 효과를 나타내지 못할 수 있으며, 100 중량부 초과일 경우 고형분 함량이 지나치게 많아 화장료의 점도가 지나치게 높아져 발림성을 저해할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 티타늄옥사이드 입자 및 징크옥사이드 입자로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 입자를 더 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 티타늄옥사이드 입자의 함량은 전체 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 25 중량부일 수 있고, 2 중량부 내지 23 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 5 중량부 내지 20 중량부일 수 있다. 또한, 상기 징크옥사이드 입자의 함량은 전체 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 25 중량부일 수 있고, 2 중량부 내지 23 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 5 중량부 내지 20 중량부일 수 있다. 이때, 상기 티타늄옥사이드 입자 및 징크옥사이드 입자의 함량비는 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 적용하고자 하는 목적 및 용도에 따라 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 상기 성분 이외에, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 유지, 왁스류, 계면활성제, 증점제, 색소, 미용 첨가제, 분말, 당류, 산화 방지제, 완충제, 각종 추출액, 안정화제, 방부제, 향료 등의 통상 화장료 조성물에 배합되는 성분을 적절히 배합할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유지로는 월견초유, 로즈힙 오일, 피마자유 또는 올리브유 등의 식물성 오일, 밍크오일 또는 스쿠알렌 등의 동물성 오일, 유동파라핀 또는 바세린 등의 광물성 오일, 실리콘 오일 또는 미리스틴산 이소프로필 등의 합성 오일 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 왁스류로는 카나우바왁스, 칸델릴라 왁스 또는 호호바 오일 등의 식물성 왁스, 밀랍 또는 라놀린 등의 동물성 왁스 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 계면활성제로는 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 또는 비이온 계면활성제 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 증점제는 예를들어 수용성 고분자가 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수용성 고분자로는 구아검, 로카스트빈검, 퀸스씨드, 카라기난, 갈락탄, 아라비아검, 트라가칸트검, 펙틴, 만난 또는 전분 등의 식물계(다당류계) 천연고분자, 크산탄검, 텍스트란, 석시놀글루칸, 카드란 또는 히알론산 등의 미생물계(다당류계) 천연고분자, 젤라틴, 카제인, 알부민 또는 콜라겐 등의 동물계(단백류계) 천연고분자, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시, 에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 또는 메틸히드록시프로필셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 반합성고분자, 가용성 전분, 카르복시메틸전분 또는 메틸전분 등의 전분계 반합성고분자, 알긴산프로필렌글리콜에스테르 또는 알긴산염 등의 알긴산계 반합성고분자, 기타 다당류계 유도체 반합성고분자, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐메틸에테로, 카르복시비닐폴리머 또는 폴리아크릴산나트륨 등의 비닐계 합성고분자, 폴리에틸렌옥사이드, 에틸렌옥사이드 또는 프로필렌옥사이드블록공중합체 등의 기타 합성고분자, 베트나이트, 라포나이트, 미분산화규소, 콜로이드알루미나 등의 무기물 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 색소는 예를들어 합성색소 또는 천연색소가 사용될 수 있고, 상기 합성색소는 FD&C Yellow No 6 또는 FD&C Red No 4 등의 수용성/유용성 염료, 산화철 또는 울트라마린 등의 무기안료, D&C Red No 30 또는 D&C Red No 36 등의 유기안료, FD&C Yellow No 6 Al lake 등의 레이크 등이 사용될 수 있으며, 상기 천연색소는 β-카로틴, β-아포-8-카로티날, 리로핀, 카프산틴, 비키신, 크로신 또는 칸다키산틴 등의 카로티노이드계 색소, 시소닌, 라마닌, 니노시아닌, 카르사민, 사프롤옐로우, 루틴, 구엘세틴 또는 카카오색소 등의 플라보노이드계 색소, 리보플라빈 등의 플라빈계 색소, 라카인산, 카르민산(코키닐), 케르메스산, 아리자린, 시코린, 아르카닌 또는 니키노크롬 등의 퀴논계 색소, 크로로필 또는 혈색소 등의 포르피린계 색소, 크르크민(다메릭) 등의 디케톤계 색소, 베타닌 등의 베타시아니딘계 색소 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 미용첨가제는 예를들어 비타민, 식물추출물 또는 동물추출물이 사용될 수 있고, 상기 비타민은 레티놀(비타민 A), 토코페롤(비타민 E) 또는 아스코빅산(비타민 X) 등이 사용될 수 있고, 상기 식물추출물은 멘톨(박하), 아줄렌(카모마일), 알란토인(밀), 카페인(커피), 감초추출물, 계피추출물, 녹차추출물, 라벤더추출물 또는 레몬추출물 등이 사용될 수 있고, 상기 동물 추출물은 프라센타(소의 태반), 로얄젤리(벌의 분비물), 달팽이추출물(점액분비물) 등이 사용될 수 있다.
본원의 제 3 측면은,
세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질과 수용성 고분자를 혼합하고, 50℃ 내지 150℃에서 1차 하소시키는 단계; 및 상기 1차 하소시킨 물질을 350℃ 내지 500℃에서 2차 하소시켜 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크를 수득하는 단계;를 포함하고, 상기 수득된 세륨옥사이드 (CeO2) 플레이크는 육각형 모양의 상부면 및 하부면을 갖는 육각 판상 형태를 가지고, 상기 상부면 및 하부면은 복수의 돌기를 포함하는 엠보싱된 표면을 가지는 것인 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크의 제조방법을 제공한다.
본원의 제 1 측면 및 제 2 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면 및 제 2 측면에 대해 설명한 내용은 제 3 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
이하, 본원의 제 3 측면에 따른 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크의 제조방법을 상세히 설명한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 플레이크는 세륨하이드록사이드, 세륨옥사이드 등의 세륨 전구체를 50℃ 내지 150℃에서 하소시킴으로써 제조되는 것일 수 있으며, 상기 하소 온도 범위를 벗어날 경우 플레이크 형태의 세륨옥사이드가 형성되지 않는 것일 수 있다. 또한, 상기 수용성 고분자는 바람직하게 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알코올(PVA), 폴리비닐이미다졸(PVI) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다. 즉, 상기 세륨 전구체와 수용성 고분자를 혼합한 후에, 1차 및 2차 하소 공정 중에 상기 수용성 고분자가 제거되면서 최종 수득되는 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크 표면에 엠보싱이 형성되는 것일 수 있다. 한편, 상기 2차 하소는 350℃ 내지 500℃의 온도에서 1 시간 내지 3 시간 동안 수행되는 것일 수 있으며, 상기 온도 및 시간 조건을 벗어나서 하소시킬 경우 상기 수용성 고분자가 모두 제거되지 않거나, 과한 조건에서 빠르게 제거되어 상기 세륨옥사이드 플레이크의 표면에 엠보싱이 잘 형성되지 않는 것일 수 있다. 상기 제조방법을 통하여 제조된 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크의 구체적인 형태에 대하여는 상기 본원의 제 1 측면에서 설명한 것과 동일하며, 따라서 본원의 제 3 측면에서는 이하 설명을 생략하도록 한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨 전구체 및 수용성 고분자의 중량 혼합 비율은 상기 세륨 전구체 100 중량부 대비 상기 수용성 고분자를 1 중량부 내지 10 중량부로 혼합하는 것일 수 있으며, 바람직하게는 상기 수용성 고분자를 3 중량부 내지 6 중량부로 혼합하는 것일 수 있다. 상기와 같이 세륨 전구체와 수용성 고분자를 특정 중량 혼합 비율로 혼합함으로써 상기 수용성 고분자가 상기 세륨 전구체의 표면에 고르게 분포할 수 있으며, 1차 및 2차 하소 시 상기 수용성 고분자가 증발 및 제거되면서 수득되는 세륨옥사이드 플레이크의 표면에 엠보싱이 원활히 형성되는 것일 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1. 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크 (평균 입자경 5 μm)를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
단계 1: 엠보싱 표면을 가지는 세륨옥사이드 플레이크의 제조 (평균 입자경 5 μm)
평균 입자경이 5 μm인 엠보싱 표면을 가지는 세륨옥사이드 플레이크를 제조하기 위하여 우선 질산세륨 100 중량부 및 폴리비닐피롤리돈 5 중량부를 정제수 600 중량부에 첨가하여 교반시켰다. 한편, 트리에탄올아민(triethanolamine) 100 중량부, 우레아(urea) 100 중량부 및 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 10 중량부를 정제수 1,000 중량부에 첨가하여 교반시켰다. 상기 교반시킨 각각의 용액을 혼합시킨 후, 80℃ water bath에서 4 시간 동안 반응시켜 세륨옥사이드 플레이크를 합성하였다. 상기 합성된 세륨옥사이드 플레이크를 수차례 원심분리하여 미 반응물을 제거시킨 후, 오븐에서 건조시켜 파우더 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 수득하였다. 그 후, 상기 수득된 파우더 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 450℃에서 2 시간 동안 공기 분위기 하에서 하소시켜 불순물이 제거된 세륨옥사이드 플레이크 분말을 제조하였다. 이때, 상기 제조된 세륨옥사이드 플레이크 분말의 직경은 2 μm 내지 7 μm 이었으며, 두께는 20 nm 내지 100 nm 이었다.
단계 2: 자외선 차단제 조성물의 제조
단계 2-1: 폴리하이드록시스테아르산(PHS)로 표면개질된 세륨옥사이드 플레이크의 제조 (평균 입자경 5 μm)
폴리하이드록시스테아르산(PHS)으로 표면개질된 세륨옥사이드 플레이크를 제조하기 위해 우선, 정제수 1,000 중량부에 폴리하이드록시스테아르산 10 중량부를 첨가하였다. 그 후, 상기 용액을 교반하면서 상기 용액에 상기 단계 1에서 제조한 평균 입자경 5 μm의 세륨옥사이드 플레이크 100 중량부를 첨가하였다. 상기 세륨옥사이드 플레이크가 첨가된 용액을 6 시간 동안 교반시킨 후 원심분리를 통하여 정제수 및 미 반응물을 제거하고 오븐에서 건조시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 평균 입자경 5 μm의 세륨옥사이드 플레이크를 제조하였다.
단계 2-2: 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 단계 2-1에서 제조된 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 평균 입자경 5 μm의 엠보싱 표면을 가지는 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제조하기 위해 하기 표 1의 조성비로 혼합하여 자외선 차단제 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 하기 A phase 및 B phase 각각을 교반시킨 후, B phase를 A phase에 서서히 첨가하며 교반시켜 자외선 차단제 조성물을 제조하였다. 이때 상기 교반속도는 400 rpm이고, 교반시간은 10 분 이었다.
[표 1]
실시예 2. 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크 (평균 입자경 10 μm)를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
단계 1: 엠보싱 표면을 가지는 세륨옥사이드 플레이크의 제조 (평균 입자경 10 μm)
평균 입자경이 10 μm인 엠보싱 표면을 가지는 세륨옥사이드 플레이크를 제조하기 위하여 질산세륨 80 중량부 및 폴리비닐피롤리돈 4 중량부를 정제수 600 중량부에 첨가하고, 트리에탄올아민 50 중량부, 우레아 50 중량부 및 에틸렌글리콜 5 중량부를 정제수 1,000 중량부에 첨가하여 교반시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 단계 1과 동일한 방법으로 세륨옥사이드 플레이크를 제조하였다. 상기 제조된 세륨옥사이드 플레이크 분말의 직경은 8 μm 내지 12 μm 이었으며, 두께는 100 nm 내지 150 nm 이었다.
단계 2: 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 실시예 1의 단계 2에서 실시예 2의 단계 1에서 제조한 평균 입자경 10 μm의 세륨옥사이드 플레이크를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
실시예 3. 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크 (평균 입자경 20 μm)를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
단계 1: 엠보싱 표면을 가지는 세륨옥사이드 플레이크의 제조 (평균 입자경 20 μm)
평균 입자경이 20 μm인 엠보싱 표면을 가지는 세륨옥사이드 플레이크를 제조하기 위하여 질산세륨 50 중량부 및 폴리비닐피롤리돈 4 중량부를 정제수 600 중량부에 첨가하고, 트리에탄올아민 10 중량부 및 우레아 10 중량부를 정제수 1,000 중량부에 첨가하여 교반시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 단계 1과 동일한 방법으로 세륨옥사이드 플레이크를 제조하였다. 상기 제조된 세륨옥사이드 플레이크 분말의 SEM 사진을 도 2a 내지 도 2c에 각각 나타내었다. 상기 제조된 세륨옥사이드 플레이크 분말의 직경은 도 2a에 나타낸 바와 같이 12 μm 내지 20 μm 이었으며, 두께는 100 nm 내지 200 nm이었다. 또한, 도 2a 내지 2c에 나타낸 바와 같이 플레이크 표면에 복수의 엠보싱이 형성되었음을 확인할 수 있었다.
단계 2: 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 실시예 1의 단계 2에서 실시예 3의 단계 1에서 제조한 평균 입자경 20 μm의 세륨옥사이드 플레이크를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
비교예 1. 엠보싱 미처리된 세륨옥사이드 플레이크 (평균 입자경 5 μm)를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
단계 1: 엠보싱 미처리된 세륨옥사이드 플레이크의 제조 (평균 입자경 5 μm)
엠보싱 미처리된 평균 입자경이 5 μm인 세륨옥사이드 플레이크를 제조하기 위하여 우선 질산세륨 100 중량부를 정제수 600 중량부에 첨가하여 교반시켰다. 한편, 트리에탄올아민(triethanolamine) 100 중량부, 우레아(urea) 100 중량부 및 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 10 중량부를 정제수 1,000 중량부에 첨가하여 교반시켰다. 상기 교반시킨 각각의 용액을 혼합시킨 후, 80℃ water bath에서 4 시간 동안 반응시켜 세륨옥사이드 플레이크를 합성하였다. 상기 합성된 세륨옥사이드 플레이크를 수차례 원심분리하여 미 반응물을 제거시킨 후, 오븐에서 건조시켜 파우더 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 수득하였다. 그 후, 상기 수득된 파우더 형태의 세륨옥사이드 플레이크를 450℃에서 2 시간 동안 공기 분위기 하에서 하소시켜 불순물이 제거된 세륨옥사이드 플레이크 분말을 제조하였다.
단계 2: 자외선 차단제 조성물의 제조
단계 2-1: 폴리하이드록시스테아르산(PHS)로 표면개질된 세륨옥사이드 플레이크의 제조 (평균 입자경 5 μm)
폴리하이드록시스테아르산(PHS)으로 표면개질된 세륨옥사이드 플레이크를 제조하기 위해 우선, 정제수 1,000 중량부에 폴리하이드록시스테아르산 10 중량부를 첨가하였다. 그 후, 상기 용액을 교반하면서 상기 용액에 상기 단계 1에서 제조한 평균 입자경 5 μm의 세륨옥사이드 플레이크 100 중량부를 첨가하였다. 상기 세륨옥사이드 플레이크가 첨가된 용액을 6 시간 동안 교반시킨 후 원심분리를 통하여 정제수 및 미 반응물을 제거하고 오븐에서 건조시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 평균 입자경 5 μm의 세륨옥사이드 플레이크를 제조하였다.
단계 2-2: 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 단계 2-1에서 제조된 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 평균 입자경 5 μm의 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제조하기 위해 하기 표 2의 조성비로 혼합하여 자외선 차단제 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 하기 A phase 및 B phase 각각을 교반시킨 후, B phase를 A phase에 서서히 첨가하며 교반시켜 자외선 차단제 조성물을 제조하였다. 이때 상기 교반속도는 400 rpm이고, 교반시간은 10 분 이었다.
[표 2]
실험예 1. 자외선 차단지수 및 PA 지수 측정 실험
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단지수(SPF) 및 PA 지수를 측정하기 위해 영국 Laser componets 사의 SPF analyser 290S를 사용하여 SPF 및 PA를 측정하였으며, 이의 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 이때, 상기 SPF 및 PA 지수는 상기 자외선 차단제 조성물에 tinorsorb-s를 추가하여 측정하였으며, 상기 tinorsorb-s의 함량은 상기 세륨옥사이드 플레이크 100 중량부 대비 40 중량부를 혼합하여 사용하였다.
[표 3]
상기 표 3에 나타낸 바와 같이 실시예 1에서 제조된 엠보싱된 표면을 가지는 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 경우 비교예 1에서 제조된 엠보싱된 표면을 가지지 않는 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물에 비해 높은 SPF 및 PA 지수를 가짐을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 세륨옥사이드 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물 모두 유기자외선차단제인 tinorsorb-s를 포함하는 자외선 차단제 조성물보다 우수한 SPF 및 PA 지수를 가짐을 확인할 수 있었다.
Claims (14)
- 육각형 모양의 상부면 및 하부면을 갖는 육각 판상 형태를 가지고,
상기 상부면 및 하부면은 복수의 돌기를 포함하는 엠보싱된 표면을 가지는 것인 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크.
- 제1항에 있어서,
상기 복수의 돌기는 규칙적으로 반복된 원형 패턴으로 볼록하게 형성된 것인 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크.
- 제2항에 있어서,
상기 원형 패턴의 종횡비(aspect ratio)는 0.1 내지 10인 것인 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크.
- 제1항에 있어서,
상기 엠보싱은 45° 내지 120°의 단괘선형(monoruled) 엠보싱 각도를 가지는 것인 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크.
- 제1항에 있어서,
상기 복수의 돌기 간의 간격은 5 nm 내지 100 nm인 것인 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크.
- 제1항에 있어서,
상기 돌기의 높이는 5 nm 내지 50 nm인 것인 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크.
- 제1항에 있어서,
상기 상부면 및 하부면의 외주면은 10 nm 내지 50 nm의 RMS 표면 거칠기(root mean square, RMS)를 갖는 것인 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크.
- 제1항에 있어서,
상기 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크의 평균 입자경은 0.5 μm 내지 30 μm인 것인 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크.
- 제1항의 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크를 포함하는 자외선 차단제 조성물.
- 제9항에 있어서,
상기 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크가 수상매질에 수분산된 것을 특징으로 하는 자외선 차단제 조성물.
- 제9항에 있어서,
상기 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크가 유상매질에 유분산된 것을 특징으로 하는 자외선 차단제 조성물.
- 제10항 또는 제11항에 있어서,
상기 수상매질 또는 유상매질 100 중량부 대비 상기 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크의 함량은 1 중량부 내지 100 중량부인 것인 자외선 차단제 조성물.
- 제11항에 있어서,
상기 유상매질에 유분산된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크는 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산, 트리에톡시카프릴릴실란(triethoxycaprylylsilane) 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 것을 특징으로 하는 자외선 차단제 조성물.
- 세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질과 수용성 고분자를 혼합하고, 50℃ 내지 150℃에서 1차 하소시키는 단계; 및
상기 1차 하소시킨 물질을 350℃ 내지 500℃에서 2차 하소시켜 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크를 수득하는 단계;
를 포함하고,
상기 수득된 세륨옥사이드 (CeO2) 플레이크는 육각형 모양의 상부면 및 하부면을 갖는 육각 판상 형태를 가지고,
상기 상부면 및 하부면은 복수의 돌기를 포함하는 엠보싱된 표면을 가지는 것인 엠보싱된 세륨옥사이드(CeO2) 플레이크의 제조방법.
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| KR1020190104349A KR20210024769A (ko) | 2019-08-26 | 2019-08-26 | 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크 및 이를 포함하는 자외선 차단제 조성물 |
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| KR1020190104349A KR20210024769A (ko) | 2019-08-26 | 2019-08-26 | 엠보싱된 세륨옥사이드 플레이크 및 이를 포함하는 자외선 차단제 조성물 |
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|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal |