KR20200047248A - 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제용 세륨옥사이드 입자의 제조방법, 상기 세륨옥사이드 입자를 이용한 자외선 차단제 조성물의 제조방법 및 상기 제조방법을 이용하여 제조된 자외선 차단제 조성물 - Google Patents
중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제용 세륨옥사이드 입자의 제조방법, 상기 세륨옥사이드 입자를 이용한 자외선 차단제 조성물의 제조방법 및 상기 제조방법을 이용하여 제조된 자외선 차단제 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제용 세륨옥사이드 입자의 제조방법, 상기 제조방법을 통하여 제조된 세륨옥사이드 입자를 이용한 자외선 차단제 조성물의 제조방법 및 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 통해 제조된 자외선 차단제 조성물이 개시된다.
Description
본 발명은 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제용 세륨옥사이드 입자의 제조방법, 상기 제조방법을 통하여 제조된 세륨옥사이드 입자를 이용한 자외선 차단제 조성물의 제조방법 및 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 통해 제조된 자외선 차단제 조성물에 관한 것이다.
1928년 미국에서 최초로 자외선차단제가 함유된 화장품이 개발된 이래로 자외선차단제에 대한 수요는 꾸준히 증가하고 있는 추세이다. 자외선차단제는 자외선에 의한 피부암, 일광화상, 일광노화 등에 대한 예방을 위한 것으로 근래에 는 미용을 목적으로 UVA1, UVA2 파장에 해당하는 자외선을 차단하는 일광노화 예방에 관심이 증가하고 있다. 선크림 이외에도 BB크림, CC크림, 쿠션, 선스프레이, 선스틱 등의 대부분 제형에 자외선차단기능이 부가되고 있다.
자외선을 차단하기 위해서는 자외선차단제를 투입하게 되는데 유기자외선차단제와 무기자외선차단제로 구분될 수 있다. 유기자외선차단제는 대표적으로 빛을 열로 전환하는 화학적차단제가 있고, 무기자외선차단제는 대표적으로 빛을 반사, 산란, 흡수하는 물리적차단제가 있다. 기초화장품과 달리 자외선차단제는 표피 상부 즉 피부 최외곽에서 자외선을 감쇠시키는 것을 주 목적으로 사용한다. 그러나, 아보벤존과 같은 유기자외선차단제의 경우 분자크기가 작아 피부에 침투될 가능성이 있다. 유기자외선차단제는 백탁이 적고 흡수파장이 다양한 장점을 갖으나 피부트러블을 유발하거나 민감한 경우 눈 주변에 발랐을 때에는 눈 따가움과 같은 부작용이 생길 수도 있다. 반면, 무기자외선차단제는 상대적으로 안전성이 유리하고 차단력 좋은 편이지만 굴절률이 큰 백색안료이므로 백탁현상과 같은 문제가 생길 수 있다. 최근 화장품소재의 자연친화적 트렌드로 인해서 국내에서는 무기자외선차단제로만 기능성성분이 이루어진 '무기자차' 제형의 자외선차단제품 선호도가 높게 나타나고 있다.
무기자외선차단제로는 티타늄디옥사이드(TiO2)와 징크옥사이드(ZnO)가 사용되고 있으나 여러가지 단점들이 있다. 첫번째로, 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드의 에너지밴드갭은 각각 3.0eV 및 3.2eV로 UVB와 UVA2 흡수에 유리해 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드만으로는 중간 파장인 UVA1 흡수를 할 수 없다. 두번째로, 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드의 굴절율은 각각 2.7 및 2.2로 굴절율이 높아 피부에 발랐을 때 하얗게 보이는 백탁현상이 두드러지게 나타날 수 있다. 세번째로, 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드는 빛 에너지 하에서 유기물 특히 색소를 분해 또는 변성시키는 광촉매력이 커서 제형의 성분변성 및 색소침착을 유발시킬 수 있다. 특히 광촉매력이 클 경우 안전성의 이유로 반드시 제 2의 소재로 표면을 감싸야 하는데, 티타늄디옥사이드의 경우 알루미늄옥사이드(Al2O3) 또는 실리콘디옥사이드(SiO2)로 많게는 20 중량분율 이상 감싼다. 하지만, 알루미늄옥사이드와 실리콘디옥사이디로 표면을 감싸게 되면 분체질감이 무겁고 부드럽게 발라지지 않아 뻑뻑한 사용감을 나타낼 수 있다는 단점이 있다. 따라서, 상기 단점들을 보완할 수 있는 자외선 차단제 조성물의 개발이 요구되는 실정이다.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 연구하던 중 세륨옥사이드를 지방산으로 표면개질하여 자외선 차단제 조성물로 사용할 경우 UVA1의 흡수가 가능하며, 굴절율이 낮아 백탁현상을 억제시키고, 광촉매력이 낮아 안정적인 자외선 차단제 조성물을 형성할 수 있다는 것을 발견하여 이를 출원한 바 있다(대한민국 특허출원 제10-2017-0142617호).
그러나, 상기와 같은 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 경우 세륨옥사이드 입자에 포함된 중금속이 여전히 남아있어 사람의 피부에 사용될 경우 건강 상의 문제를 야기할 수 있다. 이에, 본 발명자들은 상기 세륨옥사이드 입자에 포함된 중금속을 제거시키기 위하여 연구하던 중 세륨옥사이드 입자를 제조함에 있어서 하소과정을 거치면 상기 중금속이 제거됨을 확인하여 본 발명을 완성하게 되었다.
이와 관련하여, 미국 등록특허 제9,216,305호는 코어-쉘형 세륨옥사이드 미립자, 상기 미립자를 포함하는 분산액 및 미립자 또는 분산액의 제조방법에 대하여 개시하고 있다.
본 발명은 전술한 문제를 해결하고자 안출된 것으로서, 본 발명의 일 실시예는 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제용 세륨옥사이드 입자의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예는 상기 제조방법을 통하여 제조된 세륨옥사이드 입자를 이용한 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 실시예는 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 통해 제조된 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 한정되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 일 측면은,
세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨옥사이드(cerium oxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 300℃ 내지 1,200℃에서 하소시켜 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계;를 포함하는 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제용 세륨옥사이드(CeO2) 입자의 제조방법을 제공한다.
상기 하소는 300℃ 내지 800℃의 온도에서 7 시간 이상 수행되는 것일 수 있다.
상기 하소는 300℃ 내지 400℃의 온도에서 30 분 내지 2 시간 동안 하소시키는 1차 하소단계; 및 600℃ 내지 800℃의 온도에서 2 시간 내지 6 시간 동안 하소시키는 2차 하소단계;를 포함하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 측면은,
세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨옥사이드(cerium oxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 300℃ 내지 1,200℃에서 하소시켜 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계; 상기 수득된 세륨옥사이드 입자에 포화 지방산 또는 불포화 지방산을 교반시켜 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산 또는 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 또는 치환 또는 비치환된 폴리하이드록시스테아르산을 교반시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계; 및 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유기용매에 분산시키는 단계;를 포함하는 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유기용매에 분산시키는 단계는 밀링을 통하여 수행되는 것일 수 있다.
상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법은 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유기용매에 분산시키는 단계 이후에, 상기 유기용매를 실리콘 오일, 섬유제, 유화제, 보습제, 가소제, 정제수 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질과 혼합하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산은 카프르산(Capric acid), 운데실산(Undecylic acid), 라우르산(Lauric acid), 트리데실산(Tridecylic acid), 미리스트산(Myristic acid), 팔미트산(Palmitic acid), 마르가르산(Margaric acid), 스테아르산(Stearic acid), 노나데칸산(Nonadecylic acid), 아라크산(Arachidic acid), 헨에이코산산(Heneicosanoic acid), 베헨산(Behenic acid), 트리코산산(Tricosanoic acid), 리그노세르산(Lignoceric acid), 펜타코산산(Pentacosanoic acid), 세로트산(Cerotic acid), 헵타코산산(Heptacosanoic acid), 몬탄산(Montanic acid), 노나코산산(Nonacosanoic acid), 멜리스산(Melissic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 탄소수에 대한 이중결합수가 18:1 내지 18:3일 수 있다.
상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 α-리놀렌산(α-Linolenic acid), 리놀레산(Linoleic acid), γ-리놀레산(γ-Linolenic acid), Dihomo-γ-리놀레산(Dihomo-γ-linolenic acid), 팔미톨레산(Palmitoleic acid), 박센산(Vaccenic acid), 올레산(Oleic acid), trans-엘라이딘산(trans-Elaidic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 측면은,
상기 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 통하여 제조된 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량은 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 100 중량부 대비 1 중량부 내지 10 중량부일 수 있다.
상기 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량은 전체 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 50 중량부일 수 있다.
상기 세륨옥사이드(CeO2)는 1차 입자크기가 10 내지 30 nm이고, 2차 입자크기가 100 내지 200 nm이고, 1차 입자크기에 대한 2차 입자크기의 비율이 3 내지 20일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 하소과정을 통하여 제조된 세륨옥사이드 입자는 As, Cd, Hg, Pb, Sb 등의 중금속을 포함하지 않아, 상기 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물은 인체에 무해한 장점이 있다. 또한, 상기 제조된 세륨옥사이드 입자를 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질시킴으로써 이를 포함하는 자외선 차단제 조성물이 높은 자외선 차단지수(sun protection factor, SPF) 및 PA 지수를 가질 수 있으며, 장시간의 시간이 도과하여도 층 분리가 일어나지 않아 우수한 분산안정성을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 자외선 차단제 조성물은 저주파수영역 및 거주파수영역에서 높은 동적점도를 나타내므로 제형이 우수한 유화/분산 상-안정성을 가지며 우수한 발림성을 가지므로 자외선 차단용 화장품 조성물로 유용하게 사용될 수 있다.
나아가, 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단제 조성물은 자외선 중간 파장 영역의 UVA1의 흡수가 가능하므로 UVA1 ~ UVA2 전영역의 자외선을 흡수할 수 있고, 높은 자외선 차단 지수를 가지므로 자외선 차단 효과가 뛰어나다.
더 나아가, 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단제 조성물은 입자의 빛 굴절율이 낮으므로 피부에 도포할 경우 하얗게 보이는 백탁현상이 일어나지 않아 자연스러운 색감을 나타내는 자외선 차단용 화장품 조성물로 사용될 수 있다.
더불어, 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단제 조성물은 세륨옥사이드 입자가 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질 됨으로써 수중유, 유중수 및 비수형 제형으로의 유화성이 높으므로, 다양한 제형의 자외선 차단용 화장품 조성물 제조에 사용될 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제용 세륨옥사이드 입자의 제조방법을 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 나타낸 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단제용 세륨옥사이드 입자를 제조함에 있어서 하소과정을 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단제용 세륨옥사이드 입자를 제조함에 있어서 하소조건을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 2차 입자크기 분포를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 나타낸 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단제용 세륨옥사이드 입자를 제조함에 있어서 하소과정을 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단제용 세륨옥사이드 입자를 제조함에 있어서 하소조건을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 2차 입자크기 분포를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 의해 정의될 뿐이다.
덧붙여, 본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명의 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 '포함'한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본원의 제 1 측면은,
세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨옥사이드(cerium oxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 300℃ 내지 1,200℃에서 하소시켜 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계;를 포함하는 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제용 세륨옥사이드(CeO2) 입자의 제조방법을 제공한다.
이하, 본원의 제 1 측면에 따른 상기 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제용 세륨옥사이드(CeO2) 입자의 제조방법을 도 1을 참조하여 상세히 설명한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 “중금속을 함유하지 않는”의 의미는 ppb 단위에서 상기 중금속이 검출되지 않음을 의미하는 것이며 중금속이 전혀 함유되지 않음을 의미하는 것은 아닌 것으로 해석하여야 한다. 이와 관련하여는 하기 본원의 제 2 측면 및 제 3 측면에서도 동일하게 적용된다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제용 세륨옥사이드(CeO2) 입자의 제조방법은 세륨하이드록사이드(cerium hydroxide) 등의 세륨전구체를 300℃ 내지 1,200℃에서 하소시켜 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계(S100)를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 하소는 바람직하게 300℃ 내지 800℃의 온도에서 7 시간 이상 수행되는 것일 수 있으며, 더욱 바람직하게 상기 하소는 300℃ 내지 400℃의 온도에서 30 분 내지 2 시간 동안 하소시키는 1차 하소단계; 및 600℃ 내지 800℃의 온도에서 2 시간 내지 6 시간 동안 하소시키는 2차 하소단계;를 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 1차 하소단계는 상기 세륨전구체 표면의 잔여 유기물 등을 제거하기 위해 수행되는 것일 수 있으며, 상기 2차 하소단계를 수행함으로써 세륨전구체에 포함된 중금속이 제거되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기와 같이 하소를 수행함에 따라 제조되는 세륨옥사이드 입자에 포함된 중금속이 모두 제거되는 것일 수 있으며, 이때 상기 중금속은 예를 들어, As, Cd, Hg, Pb 및/또는 Sb일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 제조된 세륨옥사이드 입자는 판상형, 플레이크형 또는 구형 등의 형태일 수 있고 세륨옥사이드 입자 형태에 특별한 제한은 없다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수득된 세륨옥사이드 입자는 이후 정제수에 첨가한 후 교반시켜 상등액을 제조하게 되며, 이는 세륨옥사이드 입자를 정제수에 분산시키기 위한 과정으로서 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산이 세륨옥사이드 표면에 고르게 개질될 수 있도록 세륨옥사이드를 용매상으로 제조하는 과정이다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 사용되는 세륨옥사이드 입자의 크기는 0.01 내지 1 μm일 수 있고, 0.05 내지 0.5 μm일 수 있으며, 바람직하게는 0.08 내지 0.2 μm일 수 있다. 상기 정제수의 양은 세륨옥사이드 중량을 기준으로 2 배 내지 10 배인 것이 바람직하다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨하이드록사이드(cerium hydroxide) 등의 세륨전구체 외에 칼슘염을 추가로 첨가하는 것일 수 있으며, 이때 상기 첨가되는 칼슘염의 함량은 상기 세륨전구체 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 99.9 중량부일 수 있다. 이때, 상기 칼슘염은 예를 들어, 칼슘하이드록사이드(calcium hydroxide), 칼슘옥사이드(calcium oxide), 칼슘카보네이트(calcium carbonate), 칼슘나이트레이트(calcium nitrate), 칼슘클로라이드(calcium chloride), 암모늄 칼슘나이트레이트(ammonium calcium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다. 이 경우 수득되는 입자는 칼슘-세륨옥사이드 입자일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수득된 세륨옥사이드 입자 또는 칼슘-세륨옥사이드 입자는 지르코니아 비드와 1:1의 부피비로 혼합되는 것일 수 있다. 이때, 상기 혼합은 비드밀 장치에서 밀링을 통하여 수행되는 것일 수 있다.
본원의 제 2 측면은,
세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨옥사이드(cerium oxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 300℃ 내지 1,200℃에서 하소시켜 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계; 상기 수득된 세륨옥사이드 입자에 포화 지방산 또는 불포화 지방산을 교반시켜 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산 또는 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 또는 치환 또는 비치환된 폴리하이드록시스테아르산을 교반시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계; 및 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유기용매에 분산시키는 단계;를 포함하는 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 제공한다.
본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면에 대해 설명한 내용은 제 2 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
이하, 본원의 제 2 측면에 따른 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 도 2를 참조하여 상세히 설명한다.
우선, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법은 상기 본원의 제 1 측면에 따른 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계(S100) 이후에, 상기 수득된 세륨옥사이드 입자에 포화 지방산 또는 불포화 지방산을 교반시켜 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산 또는 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 또는 치환 또는 비치환된 폴리하이드록시스테아르산을 교반시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계(S200)를 포함한다. 상기 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계(S100)는 본원의 제 1 측면에서 설명하였으므로 본원의 제 2 측면에서는 그 설명을 생략하도록 한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수득된 세륨옥사이드 입자는 이후 정제수에 첨가한 후 교반시켜 상등액을 제조하게 되며, 이는 세륨옥사이드 입자를 정제수에 분산시키기 위한 과정으로서 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산이 세륨옥사이드 표면에 고르게 개질될 수 있도록 세륨옥사이드를 용매상으로 제조하는 과정이다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 사용되는 세륨옥사이드 입자의 크기는 0.01 내지 1 μm일 수 있고, 0.05 내지 0.5 μm일 수 있으며, 바람직하게는 0.08 내지 0.2 μm일 수 있다. 상기 정제수의 양은 세륨옥사이드 중량을 기준으로 2 배 내지 10 배인 것이 바람직하다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산은 용매에 용해되어 있는 것일 수 있으며, 이때 상기 용매는 유기용매이면 크게 제한이 없으며, 예를 들어, 알킬 벤조에이트(alkyl benzoate), 염화메틸렌(methylene chloride), 자일렌(xylene), 디메틸포름아마이드(dimethylformamide, DMF), 니트로벤젠(nitrobenzene), 메틸에틸케톤(methylethylketone) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 용매인 것일 수 있다. 또한, 상기 용매 100 중량부 대비 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량은 1 중량부 내지 5 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 2 중량부일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자 및 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 혼합비율은 1:0.5 내지 1.5일 수 있으며, 바람직하게는 1:1일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 교반은 일반적인 교반방법을 사용하는 것이면 크게 제한이 없으며, 예를 들어, 비드밀 장비에서 밀링을 통하여 교반되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산은 카프르산(Capric acid), 운데실산(Undecylic acid), 라우르산(Lauric acid), 트리데실산(Tridecylic acid), 미리스트산(Myristic acid), 팔미트산(Palmitic acid), 마르가르산(Margaric acid), 스테아르산(Stearic acid), 노나데칸산(Nonadecylic acid), 아라크산(Arachidic acid), 헨에이코산산(Heneicosanoic acid), 베헨산(Behenic acid), 트리코산산(Tricosanoic acid), 리그노세르산(Lignoceric acid), 펜타코산산(Pentacosanoic acid), 세로트산(Cerotic acid), 헵타코산산(Heptacosanoic acid), 몬탄산(Montanic acid), 노나코산산(Nonacosanoic acid), 멜리스산(Melissic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 탄소수에 대한 이중결합수가 18:1 내지 18:3일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 α-리놀렌산(α-Linolenic acid), 리놀레산(Linoleic acid), γ-리놀레산(γ-Linolenic acid), Dihomo-γ-리놀레산(Dihomo-γ-linolenic acid), 팔미톨레산(Palmitoleic acid), 박센산(Vaccenic acid), 올레산(Oleic acid), trans-엘라이딘산(trans-Elaidic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산 또는 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 상기 제시된 종류에 한정되지 않으며, 탄소수 10 내지 30의 탄화수소 고리를 가지는 포화 또는 불포화 지방산을 모두 포함할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 하이드록시스테아르산 반복단위를 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 하이드록시스테아르산은 하기 화학식 1의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 1]
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 하이드록시스테아르산 반복단위는 하기 화학식 2의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 2]
즉, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 자일렌 등의 용매 하에서 하이드록시스테아르산 단량체 간에 하이드록시기와 카르복실기가 탈수 중합반응하여 형성되는 것일 수 있다. 이때, 상기 탈수 중합반응은 약 200℃의 고온에서 수행되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 중량평균분자량이 1,000 g/mol 내지 100,000 g/mol인 것일 수 있다. 상기 폴리하이드록시스테아르산의 중량평균분자량이 1,000 g/mol 미만일 경우 입자 표면처리가 충분치 않아 자외선 차단제 조성물의 분산안정성이 저하될 수 있으며, 100,000 g/mol 초과일 경우 세륨옥사이드 입자 대비 폴리하이드록시스테아르산의 분자량이 커지기 때문에 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단 효과가 저하될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 교반 온도는 20 내지 50℃에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 25 내지 35℃에서 수행될 수 있으며, 교반 시간은 10 분 내지 180 분 일 수 있고, 바람직하게는 30 분 내지 60 분 일 수 있으며, 교반 속도는 100 내지 2,000 rpm일 수 있고, 바람직하게는 500 rpm 내지 1,000 rpm일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 교반 이후에 지방산을 용해시키기 위하여 사용된 용매를 제거하기 위하여 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있으며, 이때 상기 건조는 30 내지 80℃의 온도에서 18 시간 내지 30 시간 동안 수행되는 것일 수 있다. 다만, 폴리하이드록시스테아르산을 사용할 경우 상기 건조단계는 생략되는 것일 수 있다.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법은 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유기용매에 분산시키는 단계(S300)를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 유기용매에 분산시키는 단계는 표면개질 됨으로써 유화/분산력이 높아진 세륨옥사이드 입자를 유기용매에 고르게 분산시키는 과정이다. 이때, 상기 유기용매는 알킬 벤조에이트(alkyl benzoate), 에틸 알코올(ethyl alcohol), 베헤닐 알코올(behenyl alcohol), 펜에틸 알코올(phenethyl alcohol) 또는 글라이콜(glycol) 및 이의 유도체 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자 및 유기용매의 혼합비율은 1:0.5 내지 1.5일 수 있으며, 바람직하게는 1:1일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 분산은 일반적인 분산방법을 사용하는 것이면 크게 제한이 없으나, 바람직하게, 비드밀 장비에서 밀링을 통하여 분산되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 과정을 통하여 회수된 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자는 2차 입자크기가 100 내지 200 nm일 수 있다.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법은 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유기용매에 분산시키는 단계(S300) 이후에, 상기 유기용매를 실리콘 오일, 섬유제, 유화제, 보습제, 가소제, 정제수 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질과 혼합하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기용매를 실리콘 오일, 섬유제, 유화제, 보습제, 가소제, 정제수 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질과 혼합하는 단계는 유기용매상에 분산된 세륨옥사이드 입자를 화장료 조성물 제조를 위한 여러가지 혼합물들과 혼합하여 화장료 조성물로 사용될 수 있는 제형을 제조하는 단계이다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리콘 오일은 디메치콘, 세틸디메치콘, 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산 또는 스테아릴디메치콘 등이 사용될 수 있다. 상기 실리콘 오일은 화장료를 유화함에 있어서 오일상을 형성할 수 있고, 사용감을 개선하는 역할을 한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 섬유제는 VGL silk 등이 사용될 수 있다. 상기 섬유제는 자외선 차단제 조성물의 사용감을 개선시키는 역할을 한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유화제는 PEG 실리콘 유화제, 비이온성 W/O 유화제, 양이온성 유화제 또는 음이온성 유화제 등이 사용될 수 있다. 상기 유화제는 본 발명에 따른 자외선 차단제 조성물의 각 성분들이 유화될 수 있도록 해준다. 또한, 입자를 유상의 에멀전입자에 가두어 제형의 안정성을 향상시키는 역할을 한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 보습제는 1,2-hexanediol, 글리세린, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 소비톨 또는 트레할로스 등의 폴리올, 아미노산, 요소, 젖산염 또는 PCA-Na 등의 천연보습인자(NMF), 히아루론산염, 콘드로이친 황산염 또는 가수분해 콜라겐 등의 고분자 보습제 등이 사용될 수 있다. 상기 보습제는 본 발명에 따른 자외서 차단제 조성물의 보습력을 높여주며 동시에 방부제 역할을 할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 가소제로는 DPG(Dipropylene glycol) 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 상기 성분 이외에, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 유지, 왁스류, 계면활성제, 증점제, 색소, 미용 첨가제, 분말, 당류, 산화 방지제, 완충제, 각종 추출액, 안정화제, 방부제, 향료 등의 통상 화장료 조성물에 배합되는 성분을 적절히 배합할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유지로는 월견초유, 로즈힙 오일, 피마자유 또는 올리브유 등의 식물성 오일, 밍크오일 또는 스쿠알렌 등의 동물성 오일, 유동파라핀 또는 바세린 등의 광물성 오일, 실리콘 오일 또는 미리스틴산 이소프로필 등의 합성 오일 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 왁스류로는 카나우바왁스, 칸델릴라 왁스 또는 호호바 오일 등의 식물성 왁스, 밀랍 또는 라놀린 등의 동물성 왁스 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 계면활성제로는 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 또는 비이온 계면활성제 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 증점제는 예를들어 수용성 고분자가 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수용성 고분자로는 구아검, 로카스트빈검, 퀸스씨드, 카라기난, 갈락탄, 아라비아검, 트라가칸트검, 펙틴, 만난 또는 전분 등의 식물계(다당류계) 천연고분자, 크산탄검, 텍스트란, 석시놀글루칸, 카드란 또는 히알론산 등의 미생물계(다당류계) 천연고분자, 젤라틴, 카제인, 알부민 또는 콜라겐 등의 동물계(단백류계) 천연고분자, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시, 에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 또는 메틸히드록시프로필셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 반합성고분자, 가용성 전분, 카르복시메틸전분 또는 메틸전분 등의 전분계 반합성고분자, 알긴산프로필렌글리콜에스테르 또는 알긴산염 등의 알긴산계 반합성고분자, 기타 다당류계 유도체 반합성고분자, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐메틸에테로, 카르복시비닐폴리머 또는 폴리아크릴산나트륨 등의 비닐계 합성고분자, 폴리에틸렌옥사이드, 에틸렌옥사이드 또는 프로필렌옥사이드블록공중합체 등의 기타 합성고분자, 베트나이트, 라포나이트, 미분산화규소, 콜로이드알루미나 등의 무기물 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 색소는 예를들어 합성색소 또는 천연색소가 사용될 수 있고, 상기 합성색소는 FD&C Yellow No 6 또는 FD&C Red No 4 등의 수용성/유용성 염료, 산화철 또는 울트라마린 등의 무기안료, D&C Red No 30 또는 D&C Red No 36 등의 유기안료, FD&C Yellow No 6 Al lake 등의 레이크 등이 사용될 수 있으며, 상기 천연색소는 β-카로틴, β-아포-8-카로티날, 리로핀, 카프산틴, 비키신, 크로신 또는 칸다키산틴 등의 카로티노이드계 색소, 시소닌, 라마닌, 니노시아닌, 카르사민, 사프롤옐로우, 루틴, 구엘세틴 또는 카카오색소 등의 플라보노이드계 색소, 리보플라빈 등의 플라빈계 색소, 라카인산, 카르민산(코키닐), 케르메스산, 아리자린, 시코린, 아르카닌 또는 니키노크롬 등의 퀴논계 색소, 크로로필 또는 혈색소 등의 포르피린계 색소, 크르크민(다메릭) 등의 디케톤계 색소, 베타닌 등의 베타시아니딘계 색소 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 미용첨가제는 예를들어 비타민, 식물추출물 또는 동물추출물이 사용될 수 있고, 상기 비타민은 레티놀(비타민 A), 토코페롤(비타민 E) 또는 아스코빅산(비타민 X) 등이 사용될 수 있고, 상기 식물추출물은 멘톨(박하), 아줄렌(카모마일), 알란토인(밀), 카페인(커피), 감초추출물, 계피추출물, 녹차추출물, 라벤더추출물 또는 레몬추출물 등이 사용될 수 있고, 상기 동물 추출물은 프라센타(소의 태반), 로얄젤리(벌의 분비물), 달팽이추출물(점액분비물) 등이 사용될 수 있다.
본원의 제 3 측면은,
상기 본원의 제 2 측면의 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 통하여 제조된 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
본원의 제 1 측면 및 제 2 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면 및 제 2 측면에 대해 설명한 내용은 제 3 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
이하, 본원의 제 3 측면에 따른 자외선 차단제 조성물을 상세히 설명한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드(CeO2) 입자는 1차 입자크기가 3 내지 35 nm일 수 있고, 5 내지 32 nm일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 30 nm일 수 있으며, 2차 입자크기가 100 내지 200 nm일 수 있고, 바람직하게는 100 내지 150 nm일 수 있으며, 상기 1차 입자크기에 대한 2차 입자크기의 비율은 1 내지 55일 수 있고, 3 내지 50일 수 있고, 바람직하게는 3 내지 20일 수 있다. 상기 세륨옥사이드 입자는 통상적으로 하소 공정을 통하여 제조되는 것일 수 있으며, 상기 세륨옥사이드 입자의 1차 입자크기는 하소 온도에 따라 달라지는 것일 수 있다. 상기 세륨옥사이드 입자의 1차 입자크기가 동일할 경우 2차 입자크기가 200 nm를 초과하게 되면 상기 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단 효과가 감소할 수 있다. 또한, 상기 세륨옥사이드 입자의 2차 입자크기가 100 nm 미만일 경우 이는 통상적으로 나노입자로 판단하게 되며, 피부 침투 등의 문제를 야기할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자가 중금속을 포함하지 않고, 2차 입자크기가 100 내지 200 nm임에 따라 이를 포함하는 상기 자외선 차단제 조성물은 40 이상의 높은 자외선 차단지수(sun protection factor, SPF) 및 15 이상의 높은 PA 지수를 가질 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자는 본 발명에 따른 자외선 차단제 조성물에 포함됨으로써 자외선 중간 파장 영역인 UVA1 영역의 파장을 흡수할 수 있어 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단 흡수 영역을 넓히는 역할을 할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산은 카프르산(Capric acid), 운데실산(Undecylic acid), 라우르산(Lauric acid), 트리데실산(Tridecylic acid), 미리스트산(Myristic acid), 팔미트산(Palmitic acid), 마르가르산(Margaric acid), 스테아르산(Stearic acid), 노나데칸산(Nonadecylic acid), 아라크산(Arachidic acid), 헨에이코산산(Heneicosanoic acid), 베헨산(Behenic acid), 트리코산산(Tricosanoic acid), 리그노세르산(Lignoceric acid), 펜타코산산(Pentacosanoic acid), 세로트산(Cerotic acid), 헵타코산산(Heptacosanoic acid), 몬탄산(Montanic acid), 노나코산산(Nonacosanoic acid), 멜리스산(Melissic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 탄소수에 대한 이중결합수가 18:1 내지 18:3일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 α-리놀렌산(α-Linolenic acid), 리놀레산(Linoleic acid), γ-리놀레산(γ-Linolenic acid), Dihomo-γ-리놀레산(Dihomo-γ-linolenic acid), 팔미톨레산(Palmitoleic acid), 박센산(Vaccenic acid), 올레산(Oleic acid), trans-엘라이딘산(trans-Elaidic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산 또는 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 상기 제시된 종류에 한정되지 않으며, 탄소수 10 내지 30의 탄화수소 고리를 가지는 포화 또는 불포화 지방산을 모두 포함할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 하이드록시스테아르산 반복단위를 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 하이드록시스테아르산은 하기 화학식 1의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 1]
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 하이드록시스테아르산 반복단위는 하기 화학식 2의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 2]
즉, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 자일렌 등의 용매 하에서 하이드록시스테아르산 단량체 간에 하이드록시기와 카르복실기가 탈수 중합반응하여 형성되는 것일 수 있다. 이때, 상기 탈수 중합반응은 약 200℃의 고온에서 수행되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 중량평균분자량이 1,000 g/mol 내지 100,000 g/mol인 것일 수 있다. 상기 폴리하이드록시스테아르산의 중량평균분자량이 1,000 g/mol 미만일 경우 입자 표면처리가 충분치 않아 자외선 차단제 조성물의 분산안정성이 저하될 수 있으며, 100,000 g/mol 초과일 경우 세륨옥사이드 입자 대비 폴리하이드록시스테아르산의 분자량이 커지기 때문에 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단 효과가 저하될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 탄소수 10 내지 30의 특정길이의 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 세륨옥사이드 입자를 표면개질 시킴으로써 우수한 유화/분산 상-안정성을 가지며 우수한 발림성을 가질 수 있다. 탄소수 10 내지 30의 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질을 수행할 경우, 유화가 원활하여 제형의 분산안정성이 뛰어날 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량은 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 100 중량부 대비 0.3 중량부 내지 15 중량부일 수 있고, 0.5 중량부 내지 11 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 1 중량부 내지 10 중량부일 수 있다. 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량이 0.3 중량부 미만으로 표면개질될 경우, 세륨옥사이드 입자 전체가 표면개질 되지 않아 용제로 제조시 유화/분산의 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량이 15 중량부 초과로 표면개질 될 경우, 입자 표면을 감싸고 남은 잉여 지방산 분자 또는 폴리하이드록시스테아르산 고분자끼리 흩붙어있어 화장료 제조시 불순물로 작용할 수 있다. 나아가, 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량이 지나치게 적은 경우, 입자 표면을 충분히 피복할 수 없고, 지나치게 많은 경우 잉여분자로 흩붙어있어 화장료 제조시 불순물로 작용하여 화장료의 산패를 초래할 수 있고, 지나친 유분감으로 사용감을 저해시킬 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자를 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질 시킴으로써 소수성 입자인 세륨옥사이드 입자가 우수한 유화/분산 상-안정성을 가지도록 하게 할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량은 전체 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 50 중량부일 수 있고, 2 중량부 내지 40 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 5 중량부 내지 20 중량부일 수 있다. 상기 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량이 1 중량부 미만일 경우, 세륨옥사이드 입자의 함량이 너무 적어 UVA1 영역의 파장을 흡수하지 못해 본발명에 따른 자외선 차단제 조성물의 효과를 나타내지 못 할 수 있으며, 상기 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량이 50 중량부 초과일 경우, 고형분 함량이 지나치게 많아 화장료의 점도가 지나치게 높아져 발림성을 저해할 수 있다. 또한, 상기 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량이 1 중량부 미만일 경우 자외선 차단 효과를 기대하기 어려울 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 티타늄옥사이드 입자 및 징크옥사이드 입자로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 입자를 더 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 티타늄옥사이드 입자의 함량은 전체 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 25 중량부일 수 있고, 2 중량부 내지 23 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 5 중량부 내지 20 중량부일 수 있다. 또한, 상기 징크옥사이드 입자의 함량은 전체 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 25 중량부일 수 있고, 2 중량부 내지 23 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 5 중량부 내지 20 중량부일 수 있다. 이때, 상기 티타늄옥사이드 입자 및 징크옥사이드 입자의 함량비는 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 적용하고자 하는 목적 및 용도에 따라 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 유기용매, 실리콘 오일, 섬유제, 유화제, 보습제, 가소제 또는 정제수를 더 포함할 수 있으며, 이에 대한 설명은 상기 본원의 제 2 측면에서 설명하였으므로 본원의 제 3 측면에서는 생략하도록 한다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
제조예. 중금속을 함유하지 않는 세륨옥사이드 입자의 제조
본 발명에 따른 자외선 차단제 조성물의 제조를 위해 중금속을 함유하지 않는 세륨옥사이드 입자를 제조하였다.
세륨하이드록사이드, 세륨옥사이드, 세륨카보네이트, 세륨나이트레이트, 세륨클로라이드 및 암모늄 세륨나이트레이트 중 1종을 도가니 용기에 넣고(도 3의 (a)), 가열로에 투입(도 3의 (b))한 후, 하소를 수행(도 3의 (d))하여 세륨옥사이드 입자를 수득하였다. 이때, 상기 하소는 가열로 내의 온도를 350℃로 승온시켜 30 분 동안 1차 하소를 수행하고, 700℃로 승온시켜 4 시간 동안 2차 하소를 수행한 후, 5 시간동안 가열로 내의 온도를 하강시켜 수행하였다.
실시예. 스테아르산(stearic acid)으로 표면개질된 2차 입자크기가 152 nm인 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
단계 1: 스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 제조
에틸 알코올(ethyl alcohol) 2,500 g에 스테아르산(stearic acid) 50 g을 첨가한 후 교반시켰다. 상기 제조된 용액에 상기 제조예에서 제조한 세륨옥사이드 입자 2,500 g을 첨가한 후 비드밀 장비에서 밀링을 통해 스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 분산액을 수득하였다. 이후, 상기 에틸 알코올을 제거하기 위해 상기 수득한 세륨옥사이드 분산액을 진공오븐으로 음압을 형성한 후, 60℃에서 24 시간 동안 진공열풍건조하여 표면개질된 세륨옥사이드 고형분을 수득하였다.
단계 2: 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 단계 1에서 수득한 표면개질된 세륨옥사이드 고형분 1,000 g을 알킬 벤조에이트(alkyl benzoate) 1,000 g에 첨가 후 비드밀 장비에서 밀링을 통하여 원하는 입도로 분산될 때까지 밀링을 수행하여 2차 입자크기가 152.1 nm인 세륨옥사이드 입자를 포함하는 세륨옥사이드 용액을 제조하였다. 그 후, 상기 제조된 용액(54.55 wt%), 실리콘 오일(DC 245, 10 wt%), 섬유제(VGL silk, 10 wt%), PEG 실리콘 유화제(KF 6017, 3 wt%), 비이온성 W/O 유화제(Abil em 90, 2.5 wt%), 보습제(1,2-Hexanediol, 2 wt%), 가소제(DPG, 10 wt%) 및 정제수(7.95 wt%)를 혼합하여 자외선 차단제 조성물을 제조하였다. 상기 스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드의 2차 입자크기 분포를 Malvern社의 Nano zetasizer를 이용하여 측정하였으며, 이를 도 5에 나타내었다. 도 5에 나타낸 바와 같이 상기 스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 2차 크기가 주로 150 nm임을 확인할 수 있었다.
비교예. 하소과정을 수행하지 않은 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 제조예에서 하소과정을 수행하지 않은 것을 제외하고는 상기 제조예와 같은 방법으로 세륨옥사이드 입자를 제조하였으며, 상기 세륨옥사이드 입자를 이용하여 상기 실시예와 같이 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
실험예 1. 세륨옥사이드 입자의 중금속 포함 여부 측정 실험
상기 제조예에서 제조한 세륨옥사이드 입자에 5대 중금속이 포함되어 있는지 여부를 확인하기 위해 ICP-MS를 이용하여 중금속 함량 분석을 수행하였다.
상기 방법을 통하여 측정한 하소 전과 하소 후의 세륨옥사이드 입자에 포함된 5대 중금속의 함량을 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 상기 중금속 함량의 단위는 ppb로 나타내었다.
[표 1]
상기 표 1에 나타낸 바와 같이 하소 전의 세륨옥사이드 입자에 포함된 중금속이 하소 후에 모두 제거되었음을 확인할 수 있었다. 따라서, 상기와 같이 하소과정을 거쳐 제조된 세륨옥사이드 입자는 중금속을 포함하지 않아 인체에 매우 안정함을 확인할 수 있었다.
실험예 2. 자외선 차단지수(SPF) 및 PA 지수 측정 실험
상기 비교예 및 실시예의 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단지수(SPF) 및 PA 지수를 측정하기 위해 영국 Laser componets 사의 SPF analyser 290S를 사용하여 SPF 및 PA를 측정하였다. 이의 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[표 2]
상기 표 2에 나타낸 바와 같이 하소 과정을 거쳐 제조된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 실시예의 자외선 차단제 조성물의 경우 하소 과정을 거치지 않고 제조된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 비교예의 자외선 차단제 조성물에 비하여 높은 SPF 및 PA 지수를 가짐을 확인할 수 있었다.
Claims (13)
- 세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨옥사이드(cerium oxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 300℃ 내지 1,200℃에서 하소시켜 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계;를 포함하는 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제용 세륨옥사이드(CeO2) 입자의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 하소는 300℃ 내지 800℃의 온도에서 7 시간 이상 수행되는 것인 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제용 세륨옥사이드(CeO2) 입자의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 하소는 300℃ 내지 400℃의 온도에서 30 분 내지 2 시간 동안 하소시키는 1차 하소단계; 및
600℃ 내지 800℃의 온도에서 2 시간 내지 6 시간 동안 하소시키는 2차 하소단계;
를 포함하는 것인 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제용 세륨옥사이드(CeO2) 입자의 제조방법.
- 세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨옥사이드(cerium oxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 300℃ 내지 1,200℃에서 하소시켜 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계;
상기 수득된 세륨옥사이드 입자에 포화 지방산 또는 불포화 지방산을 교반시켜 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산 또는 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 또는 치환 또는 비치환된 폴리하이드록시스테아르산을 교반시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계; 및
상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유기용매에 분산시키는 단계;
를 포함하는 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법.
- 제4항에 있어서,
상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유기용매에 분산시키는 단계는 밀링을 통하여 수행되는 것인 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법.
- 제4항에 있어서,
상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법은 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유기용매에 분산시키는 단계 이후에,
상기 유기용매를 실리콘 오일, 섬유제, 유화제, 보습제, 가소제, 정제수 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질과 혼합하는 단계를 더 포함하는 것인 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법.
- 제4항에 있어서,
상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산은 카프르산(Capric acid), 운데실산(Undecylic acid), 라우르산(Lauric acid), 트리데실산(Tridecylic acid), 미리스트산(Myristic acid), 팔미트산(Palmitic acid), 마르가르산(Margaric acid), 스테아르산(Stearic acid), 노나데칸산(Nonadecylic acid), 아라크산(Arachidic acid), 헨에이코산산(Heneicosanoic acid), 베헨산(Behenic acid), 트리코산산(Tricosanoic acid), 리그노세르산(Lignoceric acid), 펜타코산산(Pentacosanoic acid), 세로트산(Cerotic acid), 헵타코산산(Heptacosanoic acid), 몬탄산(Montanic acid), 노나코산산(Nonacosanoic acid), 멜리스산(Melissic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것인 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법.
- 제4항에 있어서,
상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 탄소수에 대한 이중결합수가 18:1 내지 18:3인 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법.
- 제4항에 있어서,
상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 α-리놀렌산(α-Linolenic acid), 리놀레산(Linoleic acid), γ-리놀레산(γ-Linolenic acid), Dihomo-γ-리놀레산(Dihomo-γ-linolenic acid), 팔미톨레산(Palmitoleic acid), 박센산(Vaccenic acid), 올레산(Oleic acid), trans-엘라이딘산(trans-Elaidic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것인 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물의 제조방법.
- 제4항의 제조방법을 통하여 제조된 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물.
- 제10항에 있어서,
상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량은 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 100 중량부 대비 1 중량부 내지 10 중량부인 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물.
- 제10항에 있어서,
상기 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량은 전체 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 50 중량부인 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물.
- 제10항에 있어서,
상기 세륨옥사이드(CeO2)는 1차 입자크기가 10 내지 30 nm이고,
2차 입자크기가 100 내지 200 nm이고,
1차 입자크기에 대한 2차 입자크기의 비율이 3 내지 20인 중금속을 함유하지 않는 자외선 차단제 조성물.
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