KR20200047249A - 수분산 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
수분산 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
수분산 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물 및 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법이 개시된다. 상기 수분산 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물은 높은 자외선 차단지수(sun protection factor, SPF) 및 PA 지수를 가질 수 있다.
Description
본 발명은 수분산 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물 및 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
자외선차단제는 태양광 및 인공광에서 발산되는 광자에 의한 피부손상을 감소시키는 목적으로 사용되어 왔다. 대표적인 피부손상의 종류로는 UVB에 의해 표피층에 노광되는 일광화상과 UVA에 의해 진피층까지 노광되는 일광노화가 있다. 과거에는 일광화상을 감소시키고자 자외선차단제로서 '선크림'을 야외활동시 피부에 도포했으나 근래에는 일상생활 전반에 걸쳐 미용을 목적으로 자외선차단제를 포함하는 화장료를 피부에 도포하고 있다. UVB는 유리를 통과하며 감쇠되나 UVA는 유리창으로 막을 수 없어 차 안이나 실내에서도 자외선에 노출에 의한 일광노화를 경험할 수 있다. 즉, 실내외를 구분하지 않고 일광노화에 노출될 수 있듯이 자 외선차단제를 함유하는 화장료를 상시 바르는 것이 피부를 보호하는 방법일 수 있다. 효과적인 자외선차단을 위해서는 자외선차단제 자체의 차단성능과 제형의 차단력 시너지 두 경우가 고려될 수 있으며, 화장료에 사용함에 있어서 피부트러블 및 잠재적 유해성을 고려 하는 것이 바람직하다.
자외선차단제는 크게 무기차단제와 유기차단제로 분류할 수 있으며, 각각의 차단제 성분은 식품의약안전처에서 정한 배합한도를 가지고 있다. 자외선차단제의 배합한도를 고려했을 때 유기차단제가 무기차단제 보다 피부트러블 등의 잠재적 인체 유해성이 높을 수 있다. 따라서 유기차단제 보다 무기차단제를 효율적으로 사용하여 자외선 차단 화장품을 제조하는 기술에 대한 연구가 큰 과제로 대두되고 있다.
대부분의 크림은 유화제형으로 수상과 유상이 혼재되어 있다. 수상과 유상 모두에 자외선차단성분이 투입되면 분산매 전체에 차단성분이 고루 분포한 것으로 자외선차단 시너지 효과를 기대할 수 있다. 그러나, 대부분의 유기차단제와 무기차단제는 유상에 투입하는 것이 수월하고, 현재까지 유기차단제를 수상에 투입하는 기술에 대한 연구는 희박하다. 무기차단제인 티타늄디옥사이드, 징크옥사이드의 표면은 태생적으로 친수성이라서 수분산이 가능하지만 뻑뻑한 분체질감과 사용감이 나빠서 소수성표면처리를 대부분 거치게 되어 유성분산이 일반적이다. 여기에 분산안정화제로 포타슘세틸포스페이트를 투입하여 물에 강제로 분산하기도 하지만 분산안전성, 사용감, 자외선차단력의 향상도가 낮은 문제가 있으며, 수-유상 모두가 자외선 차단제를 함유하여 나타나는 시너지효과에서 태생적으로 친수성표면을 갖는 것과 차이가 있다. 따라서, 무기 자외선 차단제를 표면처리나 전처리 과정 없이 수상에 투입하여 자외선 차단제를 제조하는 기술에 대한 개발이 필요한 실정이다.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 연구하던 중 표면개질 되지 않은 세륨옥사이드 입자를 수상에 분산시켜 유상과 혼합하는 방법으로 하이브리드 에멀전을 제조할 경우, 제형의 안정성을 높일 수 있고, 자외선 차단력이 향상됨과 동시에 사용감이 우수한 자외선 차단제 화장료 조성물을 제조할 수 있음을 발견하여 이를 출원한 바 있다(대한민국 특허출원 제10-2017-0161627호).
그러나, 상기 특허의 경우 여전히 티타늄디옥사이드 및 징크옥사이드를 사용하여야 하는 문제가 있었다. 이에 본 발명자들은 세륨옥사이드만을 사용하기 위하여 더욱 더 노력한 결과, 상기 세륨옥사이드 입자를 지방산 등으로 표면개질하여 유분산시키고, 수분산된 세륨옥사이드 입자와 혼합하여 사용할 경우 현저한 자외선 차단지수(sun protection factor, SPF) 및 PA 지수를 나타낼 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
이와 관련하여, 대한민국 공개특허 제10-2014-0076348호는 세리아 나노입자를 포함하는 산화방지제에 대하여 개시하고 있다.
본 발명은 전술한 문제를 해결하고자 안출된 것으로서, 본 발명의 일 실시예는 수분산된 세륨옥사이드 입자, 유분산된 세륨옥사이드 입자 및 유화제를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예는 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 한정되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 일 측면은,
수상매질에 수분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자, 유상매질에 유분산된 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 및 유화제를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
상기 자외선 차단제 조성물은 연속상인 상기 유분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 포함하는 유상에 불연속상인 상기 수분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 포함하는 수상이 균일하게 분포되어 있는 유중수(W/O) 에멀전 형태 또는 연속상인 수상에 불연속상인 유상이 균일하게 분포되어 있는 수중유(O/W) 에멀전 형태의 조성물인 것일 수 있다.
상기 수분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자의 함량은 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 100 중량부 대비 30 중량부 내지 300 중량부인 것일 수 있다.
상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산은 카프르산(Capric acid), 운데실산(Undecylic acid), 라우르산(Lauric acid), 트리데실산(Tridecylic acid), 미리스트산(Myristic acid), 팔미트산(Palmitic acid), 마르가르산(Margaric acid), 스테아르산(Stearic acid), 노나데칸산(Nonadecylic acid), 아라크산(Arachidic acid), 헨에이코산산(Heneicosanoic acid), 베헨산(Behenic acid), 트리코산산(Tricosanoic acid), 리그노세르산(Lignoceric acid), 펜타코산산(Pentacosanoic acid), 세로트산(Cerotic acid), 헵타코산산(Heptacosanoic acid), 몬탄산(Montanic acid), 노나코산산(Nonacosanoic acid), 멜리스산(Melissic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 탄소수에 대한 이중결합수가 18:1 내지 18:3인 것일 수 있다.
상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 α-리놀렌산(α-Linolenic acid), 리놀레산(Linoleic acid), γ-리놀레산(γ-Linolenic acid), Dihomo-γ-리놀레산(Dihomo-γ-linolenic acid), 팔미톨레산(Palmitoleic acid), 박센산(Vaccenic acid), 올레산(Oleic acid), trans-엘라이딘산(trans-Elaidic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
상기 포화 지방산, 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량은 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 100 중량부 대비 1 중량부 내지 10 중량부인 것일 수 있다.
상기 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량은 전체 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 5 중량부 내지 30 중량부인 것일 수 있다.
상기 세륨옥사이드(CeO2)는 1차 입자크기가 10 내지 30 nm이고, 2차 입자크기가 100 내지 200 nm이고, 1차 입자크기에 대한 2차 입자크기의 비율이 3 내지 20인 것일 수 있다.
상기 유화제는 비이온성 유화제인 것일 수 있다.
상기 유상매질은 유기자외선차단제를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 유기자외선차단제는 옥틸 메톡시신나메이트(octyl methoxycinnamate), 에틸헥실살리실레이트(ethylhexylsalicylate), 호모살레이트(homosalate), 4-메틸벤질리덴캠퍼(4-Methylbenzylidene Camphor), 드로메트리졸(Drometrizole), 드로메트리졸트리실록산(Drometrizole Siloxane), 디갈로일트리올리에이트(Digalloyl Trioleate), 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트 산(Disodium Phenyl Dibenzimidazole Tetrasulfonate Acid), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸헥실부타미도트리아존(Diethylhexyl Butamido Triazone), 메틸렌비스-벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol), 멘틸안트라닐레이트(Menthyl Anthranilate), 벤조페논-3(Benzophenone-3), 벤조페논-4(Benzophenone-4), 벤조페논-8(Benzophenone-8), 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane), 비스에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-EthylhexyloxyphenolMethoxyphenyl Triazine), 시녹세이트(Cinoxate), 에틸헥실디메틸파바(Ethylhexyl Dimethyl PABA), 에틸헥실메톡시신나메이트(Ethylhexyl Methoxycinnamate), 에틸헥실트리아존(Ethylhexyl Triazone), 옥토크릴렌(Octocrylene), 이소아밀 p-메톡시신나메이트(Isoamyl p-Methoxycinnamate), 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid), 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드(Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid), 폴리실리콘-15(Polysilicone-15) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 측면은,
세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨옥사이드(cerium oxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 열처리하여 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계; 상기 수득된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수상매질에 수분산시켜 수분산된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계; 상기 수득된 세륨옥사이드 입자를 표면개질하여 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유상매질에 유분산시켜 유분산된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계; 및 상기 제조된 수분산된 세륨옥사이드 입자, 유분산된 세륨옥사이드 입자 및 유화제를 혼합하는 단계;를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 수분산된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계는, 상기 수득된 세륨옥사이드 입자를 수상매질에 첨가시키는 단계; 및 상기 수상매질을 밀링시키는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
상기 유분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 제조하는 단계는,
상기 수득된 세륨옥사이드 입자에 포화 지방산 또는 불포화 지방산을 교반시켜 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산 또는 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 또는 치환 또는 비치환된 폴리하이드록시스테아르산을 교반시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계; 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유상매질에 분산시키는 단계; 및 상기 유상매질을 밀링시키는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 수분산 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물은 높은 자외선 차단지수(sun protection factor, SPF) 및 PA 지수를 가질 수 있으며, 장시간의 시간이 도과하여도 층 분리가 일어나지 않아 우수한 분산안정성을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 자외선 차단제 조성물은 저주파수영역 및 거주파수영역에서 높은 동적점도를 나타내므로 제형이 우수한 유화/분산 상-안정성을 가지며 우수한 발림성을 가지므로 자외선 차단용 화장품 조성물로 유용하게 사용될 수 있다.
나아가, 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단제 조성물은 자외선 중간 파장 영역의 UVA1의 흡수가 가능하므로 UVA1 ~ UVA2 전영역의 자외선을 흡수할 수 있고, 높은 자외선 차단 지수를 가지므로 자외선 차단 효과가 뛰어나다.
더 나아가, 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단제 조성물은 입자의 빛 굴절율이 낮으므로 피부에 도포할 경우 하얗게 보이는 백탁현상이 일어나지 않아 자연스러운 색감을 나타내는 자외선 차단용 화장품 조성물로 사용될 수 있다.
더불어, 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단제 조성물은 수분산 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 포함함으로써 수중유, 유중수 및 비수형 제형으로의 유화성이 높으므로, 다양한 제형의 자외선 차단용 화장품 조성물 제조에 사용될 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 나타낸 모식도이다.
도 2a는 본 발명의 일 실시예에 따른 수분산된 세륨옥사이드 입자의 2차 입자크기 분포를 나타낸 그래프이다.
도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따른 수분산된 세륨옥사이드 입자의 제타전위 분포를 나타낸 그래프이다.
도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단제 조성물의 단색차단지수(MPF)를 나타낸 그래프이다.
도 3b는 본 발명의 일 비교예에 따른 자외선 차단제 조성물의 단색차단지수(MPF)를 나타낸 그래프이다.
도 2a는 본 발명의 일 실시예에 따른 수분산된 세륨옥사이드 입자의 2차 입자크기 분포를 나타낸 그래프이다.
도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따른 수분산된 세륨옥사이드 입자의 제타전위 분포를 나타낸 그래프이다.
도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단제 조성물의 단색차단지수(MPF)를 나타낸 그래프이다.
도 3b는 본 발명의 일 비교예에 따른 자외선 차단제 조성물의 단색차단지수(MPF)를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 의해 정의될 뿐이다.
덧붙여, 본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명의 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 '포함'한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본원의 제 1 측면은,
수상매질에 수분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자, 유상매질에 유분산된 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 및 유화제를 포함하는 자외선 차단제 조성물을 제공한다.
이하, 본원의 제 1 측면에 따른 상기 자외선 차단제 조성물을 상세히 설명한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 연속상인 상기 유분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 포함하는 유상에 불연속상인 상기 수분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 포함하는 수상이 균일하게 분포되어 있는 유중수(W/O) 에멀전 형태 또는 연속상인 수상에 불연속상인 유상이 균일하게 분포되어 있는 수중유(O/W) 에멀전 형태의 조성물인 것일 수 있다. 이때, 상기 에멀전이란 유화액(乳化液)상태의 제형을 의미하며 서로 녹지 않는 두 종류의 액체가 다른 액체에 콜로이드 상태로 퍼져 있는 용액을 의미하는 것일 수 있다. 보다 구체적으로 서로 녹지 않는 두 가지 액체의 한편이 다른 쪽에 작은 입자 상태로 분산된 상태를 의미하며, 예컨대, 서로 녹지 않는 두 가지 액체는 물(Water)과 기름(Oil)을 의미하는 것일 수 있다. 상기 에멀전은 수상에 유상이 분산한 수중유적형(Oil-in-Water, O/W형) 및 그 반대의 유중수적형(Water-in-Oil, W/O형)일 수 있다. 도 1에 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 모식도를 나타내었다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자는 세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨옥사이드(cerium oxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질 등의 세륨전구체로부터 제조될 수 있고, 통상적인 세륨옥사이드 제조방법으로 제조된 세륨옥사이드 입자라면 특별한 제한 없이 모두 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자는 큐빅, 헥사고날, 폴리고날, 구형 또는 응집된 형태의 구형일 수 있고, 상기 형태를 가지는 세륨옥사이드 입자들의 혼합물일 수 있으나, 세륨옥사이드 입자의 형태 및 모양은 상기 종류에 한정되지 않는다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량은 전체 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 5 중량부 내지 30 중량부인 것일 수 있고, 바람직하게 10 중량부 내지 20 중량부일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 20 중량부인 것일 수 있다. 상기 세륨옥사이드 입자의 함량이 5 중량부 미만일 경우, 세륨옥사이드 입자의 함량이 너무 적어 UVA1 영역의 파장을 흡수하지 못해 본 발명에 따른 자외선 차단제 조성물의 효과를 나타내지 못 할 수 있으며, 상기 세륨옥사이드 입자의 함량이 30 중량부 초과일 경우, 고형분 함량이 지나치게 많아 화장료의 점도가 지나치게 높아져 발림성을 저해할 수 있다. 또한, 상기 세륨옥사이드 입자의 함량이 5 중량부 미만일 경우 자외선 차단 효과를 기대하기 어려울 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자는 분체의 순도가 90 내지 99.99%일 수 있고, 바람직하게는 95 내지 99.9%일 수 있고, 더 바람직하게는 98 내지 99.9%일 수 있다. 상기 세륨옥사이드 입자의 분체 순도가 98% 미만일 경우 세륨옥사이드 입자 외의 부산물에 의해 자외선 차단제 조성물의 피부 안정성이 저하될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자는 표면전하의 제타포텐셜 값이 10 내지 60mV일 수 있고, 바람직하게는 20 내지 50mV일 수 있고, 더 바람직하게는 30 내지 50mV일 수 있다. 상기 세륨옥사이드 입자의 표면전하 제타포텐셜 값이 10mV 미만일 경우 이온 반발에 의해 분산성이 미약해질 수 있으며, 60mV 초과일 경우 지나치게 높은 전하를 띄어 재응집시킬 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드(CeO2) 입자는 1차 입자크기가 3 내지 35 nm일 수 있고, 5 내지 32 nm일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 30 nm일 수 있으며, 2차 입자크기가 100 내지 200 nm일 수 있고, 바람직하게는 100 내지 150 nm일 수 있으며, 상기 1차 입자크기에 대한 2차 입자크기의 비율은 1 내지 55일 수 있고, 3 내지 50일 수 있고, 바람직하게는 3 내지 20일 수 있다. 상기 세륨옥사이드 입자는 통상적으로 하소 공정을 통하여 제조되는 것일 수 있으며, 상기 세륨옥사이드 입자의 1차 입자크기는 하소 온도에 따라 달라지는 것일 수 있다. 상기 세륨옥사이드 입자의 1차 입자크기가 동일할 경우 2차 입자크기가 200 nm를 초과하게 되면 상기 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단 효과가 감소할 수 있다. 또한, 상기 세륨옥사이드 입자의 2차 입자크기가 100 nm 미만일 경우 이는 통상적으로 나노입자로 판단하게 되며, 피부 침투 등의 문제를 야기할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자의 2차 입자크기가 100 내지 200 nm임에 따라 이를 포함하는 상기 자외선 차단제 조성물은 20 이상의 높은 자외선 차단지수(sun protection factor, SPF) 및 10 이상의 높은 PA 지수를 가질 수 있어 효능이 매우 뛰어난 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자는 본 발명에 따른 자외선 차단제 조성물에 포함됨으로써 자외선 중간 파장 영역인 UVA1 영역의 파장을 흡수할 수 있어 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단 흡수 영역을 넓히는 역할을 할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자는 기본적으로 친수성 표면을 갖는 무기 자외선 차단제이기 때문에 유상의 화장료 조성물에 유화되지 않는 특성을 가진다. 하지만, 본 발명의 일측면에 따른 자외선 차단제 조성물은 세륨옥사이드 입자를 표면개질 하지 않고도 수상매질에 분산시킴으로써 세륨옥사이드 입자의 분산성을 높일 수 있다. 또한, 상기 세륨옥사이드 입자의 표면을 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질시킴으로서 유상매질에 유분산시켜 상기 수분산된 세륨옥사이드 입자와 혼합함으로써 시너지 효과를 일으키며, 조성물의 제형 안정성을 높이는 동시에 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단 효과를 현저히 높일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수분산된 세륨옥사이드 입자는 수상매질에 분산되어 있는 것일 수 있으며, 상기 수상매질은 정제수 또는 pH 5 내지 7의 산성수일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수상매질의 함량은 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 60 중량부일 수 있으며, 바람직하게 5 중량부 내지 55 중량부일 수 있고, 더욱 바람직하게는 10 중량부 내지 50 중량부일 수 있다. 상기 수상매질의 함량은 제조하고자 하는 자외선 차단제 조성물의 제형에 따라서 상술한 바와 같은 범위안에서 자유롭게 선택할 수 있다. 예를 들어 유분이 많은 크림 형태의 유중수(O/W) 자외선 차단제 조성물을 제조하고자 할 경우, 수상매질의 함량을 낮추고 유상매질의 함량을 높여 연속상인 유상에 불연속상인 수상이 분산되어 있는 에멀전 형태로 제조할 수 있고, 수분이 많은 로션형태의 수중유(W/O) 자외선 차단제 화장료 조성물을 제조하고자 할 경우, 수상매질의 함량을 높이고 유상매질의 함량을 낮춰 연속상인 수상에 불연속상인 유상이 분산되어 있는 에멀전 형태로 제조할 수도 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수상매질은 친수성 표면을 가지고 있는 세륨옥사이드 입자가 자외선 차단제 조성물 제형에 분산되어 존재할 수 있게 하는 용매의 역할을 하는 동시에 함량비를 적절히 조절함으로써 자외선 차단제 조성물의 제형 종류를 다양하게 선택하여 제조할 수 있게 할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수상매질은 수분산된 세륨옥사이드 입자 외에 저급 알코올, 다가 알코올, 보습제 또는 pH 조절제 등을 더 포함할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 저급 알코올은 예를 들어, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 이소부틸알코올, t-부틸알코올 등을 들 수 있다. 또한, 상기 다가 알코올은 예를 들어, 2가의 알코올(예컨대 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 2,3-부틸렌글리콜, 펜타메틸렌글리콜, 2-부틸렌-1,4-디올, 헥실렌글리콜, 옥틸렌글리콜 등); 3가의 알코올(예컨대 글리세린, 트리메틸올프로판 등); 등을 들 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 보습제는 예를 들어, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 자일리톨, 소르비톨, 말티톨, 콘드로이틴 황산, 히알루론산, 무코이틴 황산, 카론산, 아테로콜라겐, 콜레스테릴-12-히드록시스테아레이트, 락트산 나트륨, 담즙산염, dl-피롤리돈카르복실산염, 단쇄 가용성 콜라겐, 디글리세린(EO)PO 부가물, 자리(Rosa roxburghii) 추출물, 서양톱풀 추출물, 메리로드 추출물 등을 들 수 있다. 또한, 상기 pH 조절제는 예를 들어, 락트산-락트산 나트륨, 시트르산-시트르산 나트륨, 숙신산-숙신산 나트륨 등의 완충제, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 트로메타민 (Tromethamine) 등의 유기 아민 등이 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 저급 알코올, 다가 알코올, 보습제 및 pH 조절제를 합한 성분의 함량은 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 특별히 제한되지 않으며, 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 5 중량부 내지 25 중량부, 바람직하게는 10 중량부 내지 20 중량부, 더 바람직하게는 12 중량부 내지 18 중량부가 포함될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유상매질에 유분산된 세륨옥사이드 입자는 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유상매질은 알킬 벤조에이트, 염화메틸렌, 자일렌, 디메틸포름아마이드, 니트로벤젠, 메틸에틸케톤 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리콘 오일은 디메치콘, 세틸디메치콘, 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산 또는 스테아릴디메치콘 등일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유상매질의 함량은 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 60 중량부일 수 있으며, 바람직하게 5 중량부 내지 55 중량부일 수 있고, 더욱 바람직하게는 10 중량부 내지 50 중량부일 수 있다. 상기 유상매질의 함량은 제조하고자 하는 자외선 차단제 조성물의 제형에 따라서 상술한 바와 같은 범위안에서 자유롭게 선택할 수 있다. 예를 들어, 유분이 많은 크림 형태의 유중수(O/W) 자외선 차단제 조성물을 제조하고자 할 경우, 유상매질의 함량을 높이고 수상매질의 함량을 낮춰 연속상인 유상에 불연속상인 수상이 분산되어 있는 에멀전 형태로 제조할 수 있고, 수분이 많은 로션형태의 수중유(W/O) 자외선 차단제 조성물을 제조하고자 할 경우, 유상매질의 함량을 낮추고 수상매질의 함량을 높여 연속상인 수상에 불연속상인 유상이 분산되어 있는 에멀전 형태로 제조할 수도 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유상매질은 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 입자를 자외선 차단제 조성물 제형에 유화시켜 분산시키는 용매의 역할을 하는 동시에 함량비를 적절히 조절함으로써 자외선 차단제 조성물의 제형 종류를 다양하게 선택할 수 있게 하는 역할을 한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산은 카프르산(Capric acid), 운데실산(Undecylic acid), 라우르산(Lauric acid), 트리데실산(Tridecylic acid), 미리스트산(Myristic acid), 팔미트산(Palmitic acid), 마르가르산(Margaric acid), 스테아르산(Stearic acid), 노나데칸산(Nonadecylic acid), 아라크산(Arachidic acid), 헨에이코산산(Heneicosanoic acid), 베헨산(Behenic acid), 트리코산산(Tricosanoic acid), 리그노세르산(Lignoceric acid), 펜타코산산(Pentacosanoic acid), 세로트산(Cerotic acid), 헵타코산산(Heptacosanoic acid), 몬탄산(Montanic acid), 노나코산산(Nonacosanoic acid), 멜리스산(Melissic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 탄소수에 대한 이중결합수가 18:1 내지 18:3일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 α-리놀렌산(α-Linolenic acid), 리놀레산(Linoleic acid), γ-리놀레산(γ-Linolenic acid), Dihomo-γ-리놀레산(Dihomo-γ-linolenic acid), 팔미톨레산(Palmitoleic acid), 박센산(Vaccenic acid), 올레산(Oleic acid), trans-엘라이딘산(trans-Elaidic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산 또는 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 상기 제시된 종류에 한정되지 않으며, 탄소수 10 내지 30의 탄화수소 고리를 가지는 포화 또는 불포화 지방산을 모두 포함할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 하이드록시스테아르산 반복단위를 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 하이드록시스테아르산은 하기 화학식 1의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 1]
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 하이드록시스테아르산 반복단위는 하기 화학식 2의 구조를 갖는 것일 수 있다.
[화학식 2]
즉, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 자일렌 등의 용매 하에서 하이드록시스테아르산 단량체 간에 하이드록시기와 카르복실기가 탈수 중합반응하여 형성되는 것일 수 있다. 이때, 상기 탈수 중합반응은 약 200℃의 고온에서 수행되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리하이드록시스테아르산은 중량평균분자량이 1,000 g/mol 내지 100,000 g/mol인 것일 수 있다. 상기 폴리하이드록시스테아르산의 중량평균분자량이 1,000 g/mol 미만일 경우 입자 표면처리가 충분치 않아 자외선 차단제 조성물의 분산안정성이 저하될 수 있으며, 100,000 g/mol 초과일 경우 세륨옥사이드 입자 대비 폴리하이드록시스테아르산의 분자량이 커지기 때문에 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단 효과가 저하될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 탄소수 10 내지 30의 특정길이의 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 세륨옥사이드 입자를 표면개질 시킴으로써 유상매질에 우수한 유화/분산 상-안정성을 가지며 우수한 발림성을 가질 수 있다. 탄소수 10 내지 30의 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질을 수행할 경우, 유상매질에 유화가 원활하여 제형의 분산안정성이 뛰어날 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 포화 지방산, 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량은 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 100 중량부 대비 0.3 중량부 내지 15 중량부일 수 있고, 0.5 중량부 내지 11 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 1 중량부 내지 10 중량부일 수 있다. 상기 포화 지방산, 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량이 0.3 중량부 미만으로 표면개질될 경우, 세륨옥사이드 입자 전체가 표면개질 되지 않아 용제로 제조시 유화/분산의 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 포화 지방산, 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량이 15 중량부 초과로 표면개질 될 경우, 입자 표면을 감싸고 남은 잉여 지방산 분자끼리 흩붙어있어 화장료 제조시 불순물로 작용할 수 있다. 나아가, 지방산의 함량이 지나치게 적은 경우, 입자 표면을 충분히 피복할 수 없고, 지나치게 많은 경우 잉여분자로 흩붙어있어 화장료 제조시 불순물로 작용하여 화장료의 산패를 초래할 수 있고, 지나친 유분감으로 사용감을 저해시킬 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자를 지방산으로 표면개질 시킴으로써 소수성 입자인 세륨옥사이드 입자가 유상매질에 우수한 유화/분산 상-안정성을 가지도록 하게 할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유상매질은 유기자외선차단제를 더 포함하는 것일 수 있다. 즉, 상기 유기자외선차단제를 더 포함함으로써 상기 자외선 차단제 조성물이 높은 자외선 차단지수(sun protection factor, SPF) 및 PA 지수를 나타내는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기자외선차단제는 옥틸 메톡시신나메이트(octyl methoxycinnamate), 에틸헥실살리실레이트(ethylhexylsalicylate), 호모살레이트(homosalate), 4-메틸벤질리덴캠퍼(4-Methylbenzylidene Camphor), 드로메트리졸(Drometrizole), 드로메트리졸트리실록산(Drometrizole Siloxane), 디갈로일트리올리에이트(Digalloyl Trioleate), 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트 산(Disodium Phenyl Dibenzimidazole Tetrasulfonate Acid), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸헥실부타미도트리아존(Diethylhexyl Butamido Triazone), 메틸렌비스-벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol), 멘틸안트라닐레이트(Menthyl Anthranilate), 벤조페논-3(Benzophenone-3), 벤조페논-4(Benzophenone-4), 벤조페논-8(Benzophenone-8), 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane), 비스에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-EthylhexyloxyphenolMethoxyphenyl Triazine), 시녹세이트(Cinoxate), 에틸헥실디메틸파바(Ethylhexyl Dimethyl PABA), 에틸헥실메톡시신나메이트(Ethylhexyl Methoxycinnamate), 에틸헥실트리아존(Ethylhexyl Triazone), 옥토크릴렌(Octocrylene), 이소아밀 p-메톡시신나메이트(Isoamyl p-Methoxycinnamate), 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid), 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드(Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid), 폴리실리콘-15(Polysilicone-15) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기자외선차단제는 인체에 무해한 유기 화합물이라면 상기 종류 외에도 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기자외선차단제의 함량은 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 0 중량부 내지 30 중량부일 수 있고, 바람직하게는 0 중량부 내지 28 중량부일 수 있으며, 더 바람직하게는 0 중량부 내지 25 중량부일 수 있고, 국가별로 정한 화장품 배합한도에 따라 적절한 배합범위내에서 조절할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자의 함량은 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 100 중량부 대비 30 중량부 내지 300 중량부인 것일 수 있고, 바람직하게 30 중량부 내지 100 중량부일 수 있다. 상기 수분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자의 함량이 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 100 중량부 대비 30 중량부 미만 또는 300 중량부 초과일 경우 상기 자외선 차단제 조성물이 낮은 자외선 차단지수(sun protection factor, SPF) 및 PA 지수를 나타내는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 유화제를 포함하는 것일 수 있다. 상기 유화제는 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 수상 및 유상 원료가 적절히 혼합되어 에멀전 형태의 제형을 형성할 수 있도록 하는 유화제라면 특별한 종류의 제한 없이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 PEG 실리콘 유화제, 비이온성 유화제, 양이온성 유화제 또는 음이온성 유화제 등이 사용될 수 있고, 더 바람직하게는 비이온성 유화제가 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유화제의 함량은 상기 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 10 중량부일 수 있고, 바람직하게는 0.1 중량부 내지 7 중량부일 수 있으며, 더 바람직하게는 1 중량부 내지 5 중량부일 수 있다. 상기 유화제의 함량이 1 중량부 미만일 경우, 유화제의 양이 너무 적어 에멀전을 형성하기 어려울 수 있으며, 5 중량부 초과일 경우, 유화제의 양이 너무 많아 유분감이 지나쳐 사용감을 저해할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물은 화장료 제형 조성물을 더 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 화장료 제형 조성물은 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 유지, 왁스류, 계면활성제, 증점제, 색소, 미용 첨가제, 분말, 당류, 산화 방지제, 완충제, 각종 추출액, 안정화제, 자극완화제, 방부제, 보습제, 향료 등의 통상 화장료 조성물에 배합되는 성분을 적절히 배합하여 사용할 수 있다.
본원의 제 2 측면은,
세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨옥사이드(cerium oxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 열처리하여 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계; 상기 수득된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수상매질에 수분산시켜 수분산된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계; 상기 수득된 세륨옥사이드 입자를 표면개질하여 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유상매질에 유분산시켜 유분산된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계; 및 상기 제조된 수분산된 세륨옥사이드 입자, 유분산된 세륨옥사이드 입자 및 유화제를 혼합하는 단계;를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 제공한다.
본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면에 대해 설명한 내용은 제 2 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
이하, 본원의 제 2 측면에 따른 자외선 차단제 조성물의 제조방법을 상세히 설명한다.
우선, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법은 세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨옥사이드(cerium oxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 열처리하여 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 열처리는 400℃ 내지 1,200℃의 온도에서 7 시간 이상 수행되는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수득된 세륨옥사이드 입자는 이후 정제수에 첨가한 후 교반시켜 상등액을 제조하게 되며, 이는 세륨옥사이드 입자를 정제수에 분산시키기 위한 과정으로서 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산이 세륨옥사이드 표면에 고르게 개질될 수 있도록 세륨옥사이드를 용매상으로 제조하는 과정이다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 사용되는 세륨옥사이드 입자의 크기는 0.01 내지 1 μm일 수 있고, 0.05 내지 0.5 μm일 수 있으며, 바람직하게는 0.08 내지 0.2 μm일 수 있다. 상기 정제수의 양은 세륨옥사이드 중량을 기준으로 2 배 내지 10 배인 것이 바람직하다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨하이드록사이드(cerium hydroxide) 등의 세륨전구체 외에 칼슘염을 추가로 첨가하는 것일 수 있으며, 이때 상기 첨가되는 칼슘염의 함량은 상기 세륨전구체 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 99.9 중량부일 수 있다. 이때, 상기 칼슘염은 예를 들어, 칼슘하이드록사이드(calcium hydroxide), 칼슘옥사이드(calcium oxide), 칼슘카보네이트(calcium carbonate), 칼슘나이트레이트(calcium nitrate), 칼슘클로라이드(calcium chloride), 암모늄 칼슘나이트레이트(ammonium calcium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다. 이 경우 수득되는 입자는 칼슘-세륨옥사이드 입자일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수득된 세륨옥사이드 입자 또는 칼슘-세륨옥사이드 입자는 지르코니아 비드와 1:1의 부피비로 혼합되는 것일 수 있다. 이때, 상기 혼합은 비드밀 장치에서 밀링을 통하여 수행되는 것일 수 있다.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법은 상기 수득된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수상매질에 수분산시켜 수분산된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계 및 상기 수득된 세륨옥사이드 입자를 표면개질하여 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유상매질에 유분산시켜 유분산된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수분산된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계는 동시에 또는 서로 순서를 바꾸어서 수행하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수분산된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계는, 상기 수득된 세륨옥사이드 입자를 수상매질에 첨가시키는 단계; 및 상기 수상매질을 밀링시키는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 과정을 통하여 회수된 수분산된 세륨옥사이드 입자의 2차 입자크기는 100 내지 200 nm일 수 있으며, 상기와 같은 입자크기를 달성할 때까지 상기 수상매질을 밀링시키는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 제조하는 단계는, 상기 수득된 세륨옥사이드 입자에 포화 지방산 또는 불포화 지방산을 교반시켜 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산 또는 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 또는 치환 또는 비치환된 폴리하이드록시스테아르산을 교반시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계; 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유상매질에 분산시키는 단계; 및 상기 유상매질을 밀링시키는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유상매질은 알킬 벤조에이트, 아세톤, 이소프로필 알코올, 에틸 알코올, 에틸 에테르, 염화메틸렌, 자일렌, 글리세롤, 클로로포름, 디메틸포름아마이드, 니트로벤젠, 메틸에틸케톤, 에틸렌 글라이콜, 디에틸렌 글라이콜, 프로필렌 글라이콜, 디프로필렌 글라이콜, 부틸렌 글라이콜, 에스테르 오일, 미네랄 오일, 실리콘 오일 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유상매질 100 중량부 대비 상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량은 1 중량부 내지 5 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 2 중량부일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 세륨옥사이드 입자 및 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 혼합비율은 1:0.5 내지 1.5일 수 있으며, 바람직하게는 1:1일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 과정을 통하여 회수된 유분산된 세륨옥사이드 입자의 2차 입자크기는 100 내지 200 nm일 수 있으며, 상기와 같은 입자크기를 달성할 때까지 상기 유상매질을 밀링시키는 것일 수 있다.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 자외선 차단제 조성물의 제조방법은 상기 제조된 수분산된 세륨옥사이드 입자, 유분산된 세륨옥사이드 입자 및 유화제를 혼합하는 단계를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 및 유분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자의 중량 혼합비율은 1: 0.3 내지 3인 것일 수 있고, 바람직하게 1 내지 3인 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유화제는 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 수상 및 유상 원료가 적절히 혼합되어 에멀전 형태의 제형을 형성할 수 있도록 하는 유화제라면 특별한 종류의 제한 없이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 PEG 실리콘 유화제, 비이온성 유화제, 양이온성 유화제 또는 음이온성 유화제 등이 사용될 수 있고, 더 바람직하게는 비이온성 유화제가 사용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유화제의 함량은 상기 제조되는 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 내지 10 중량부일 수 있고, 바람직하게는 0.1 중량부 내지 7 중량부일 수 있으며, 더 바람직하게는 1 중량부 내지 5 중량부일 수 있다. 상기 유화제의 함량이 1 중량부 미만일 경우, 유화제의 양이 너무 적어 에멀전을 형성하기 어려울 수 있으며, 5 중량부 초과일 경우, 유화제의 양이 너무 많아 유분감이 지나쳐 사용감을 저해할 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
제조예. 세륨옥사이드 입자의 제조
본 발명에 따른 자외선 차단제 조성물의 제조를 위해 세륨옥사이드 입자를 제조하였다.
세륨하이드록사이드, 세륨옥사이드, 세륨카보네이트, 세륨나이트레이트, 세륨클로라이드 및 암모늄 세륨나이트레이트 중 1종을 도가니 용기에 넣고 가열로에서 400 ~ 1200℃의 열처리를 통해 세륨옥사이드 입자를 수득하였다.
실시예 1. 1:1 중량비율의 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
1. 수분산된 세륨옥사이드 입자의 제조
탈이온수 1,000 g에 질산 6 g을 첨가한 후 교반시키고, 상기 용액에 상기 제조예에서 수득한 세륨옥사이드 입자 1,000g을 첨가한 후 비드밀 장비에서 밀링을 통하여 원하는 입도로 분산될 때까지 밀링하였다. 밀링 후 회수된 수분산된 입자의 2차 입자 크기는 157.3 nm 였으며, 입도 분포는 Malvern社의 Nano zetasizer를 이용하여 측정하였다. 상기 측정한 입도 분포를 도 2a에 나타내었다. 또한, 상기 입자의 제타포텔셜 값을 측정하였으며, 이를 도 2b에 나타내었다.
2. 유분산된 세륨옥사이드 입자의 제조
에틸 알코올(ethyl alcohol) 2,500 g에 스테아르산(stearic acid) 50 g을 첨가한 후 교반시켰다. 상기 제조된 용액에 상기 제조예에서 제조한 세륨옥사이드 입자 2,500 g을 첨가한 후 비드밀 장비에서 밀링을 통해 스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드 분산액을 수득하였다. 이후, 상기 에틸 알코올을 제거하기 위해 상기 수득한 세륨옥사이드 분산액을 진공오븐으로 음압을 형성한 후, 60℃에서 24 시간 동안 진공열풍건조하여 표면개질된 세륨옥사이드 고형분을 수득하였다. 그 후, 상기 수득한 표면개질된 세륨옥사이드 고형분 1,000 g을 알킬 벤조에이트(alkyl benzoate) 1,000 g에 첨가 후 비드밀 장비에서 밀링을 통하여 원하는 입도로 분산될 때까지 밀링을 수행하여 2차 입자크기가 152.1 nm인 유분산된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 용액을 제조하였다.
3. 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 제조한 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 1:1의 중량비율로 혼합하고, 유화제를 첨가하여 교반시켰다. 그 후, abil em 90 3 wt%, 사이클로메치콘(cyclomethicone) 2 wt%, 벤톤젤 ISDV(bentone gel ISDV) 3 wt%, 오일(oil) 5 wt%, 1,3-부틸렌 글라이콜(1,3-butylene glycol) 5 wt%, 에틸헥실글리세린(ethyl hexylglycerine) 0.05 wt%, 페녹시 에탄올(phenoxy ethanol) 0.05 wt%, 디프로필렌 글라이콜(dipropylene glycol) 10 wt% 및 물 44.65 wt%를 첨가 후 교반시켜 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
이때, 상기 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 유분산된 세륨옥사이드 입자의 중량은 전체 자외선 차단제 조성물 총 중량을 기준으로 10 wt% 이었다.
실시예 2. 1:3 중량비율의 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
수분산된 세륨옥사이드 입자 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 1:3의 중량비율로 혼합하고, 물 45.55 wt%를 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
실시예 3. 3:1 중량비율의 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
수분산된 세륨옥사이드 입자 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 3:1의 중량비율로 혼합하고, 물 43.77 wt%를 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
실시예 4. 1:1 중량비율의 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
수분산된 세륨옥사이드 입자 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 1:1의 중량비율로 혼합하되 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 유분산된 세륨옥사이드 입자의 중량을 전체 자외선 차단제 조성물 총 중량을 기준으로 20 wt%로 하고, 물 17.45 wt%를 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
비교예. 수분산된 세륨옥사이드 입자를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조
상기 실시예 1에서 유분산된 세륨옥사이드 입자를 혼합하지 않고, 수분산된 세륨옥사이드 입자의 함량을 전체 자외선 차단제 조성물 총 중량을 기준으로 22 wt%로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 자외선 차단제 조성물을 제조하였다.
실험예 1. 자외선 차단지수(SPF) 및 PA 지수 측정 실험
상기 실시예 및 비교예의 자외선 차단제 조성물의 자외선 차단지수(SPF) 및 PA 지수를 측정하기 위해 영국 Laser componets 사의 SPF analyser 290S를 사용하여 SPF 및 PA 지수를 측정하였다. 이의 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
상기 표 1에 나타낸 바와 같이 비교예의 수분산된 세륨옥사이드 입자만을 포함하는 자외선 차단제 조성물에 비하여 실시예의 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 유분산된 세륨옥사이드 입자를 모두 포함하는 자외선 차단제 조성물이 더 높은 SPF 및 PA 지수를 가짐을 확인할 수 있었다. 또한, 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 유분산된 세륨옥사이드의 혼합 비율이 1:1 및 1:3인 경우가 더 높은 SPF 및 PA 지수를 가졌으며, 세륨옥사이드의 함량이 20 wt%일 때, 10 wt%인 경우에 비하여 현저히 높은 SPF 및 PA 지수를 가짐을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 비교예 및 실시예 1의 자외선 차단제 조성물의 단색차단지수(단일파장 차단효율, MPF)를 측정하여 도 3a 및 3b에 각각 나타내었다. 도 3a 및 3b에 나타낸 바와 같이 실시예 1의 자외선 차단제 조성물의 경우 비교예의 자외선 차단제 조성물에 비하여 현저히 높은 MPF 지수를 가짐을 확인할 수 있었다.
Claims (15)
- 수상매질에 수분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자, 유상매질에 유분산된 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 및 유화제를 포함하는 자외선 차단제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 자외선 차단제 조성물은 연속상인 상기 유분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 포함하는 유상에 불연속상인 상기 수분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 포함하는 수상이 균일하게 분포되어 있는 유중수(W/O) 에멀전 형태 또는 연속상인 수상에 불연속상인 유상이 균일하게 분포되어 있는 수중유(O/W) 에멀전 형태의 조성물인 것인 자외선 차단제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 수분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자의 함량은 상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 100 중량부 대비 30 중량부 내지 300 중량부인 것인 자외선 차단제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산은 카프르산(Capric acid), 운데실산(Undecylic acid), 라우르산(Lauric acid), 트리데실산(Tridecylic acid), 미리스트산(Myristic acid), 팔미트산(Palmitic acid), 마르가르산(Margaric acid), 스테아르산(Stearic acid), 노나데칸산(Nonadecylic acid), 아라크산(Arachidic acid), 헨에이코산산(Heneicosanoic acid), 베헨산(Behenic acid), 트리코산산(Tricosanoic acid), 리그노세르산(Lignoceric acid), 펜타코산산(Pentacosanoic acid), 세로트산(Cerotic acid), 헵타코산산(Heptacosanoic acid), 몬탄산(Montanic acid), 노나코산산(Nonacosanoic acid), 멜리스산(Melissic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것인 자외선 차단제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 탄소수에 대한 이중결합수가 18:1 내지 18:3인 자외선 차단제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산은 α-리놀렌산(α-Linolenic acid), 리놀레산(Linoleic acid), γ-리놀레산(γ-Linolenic acid), Dihomo-γ-리놀레산(Dihomo-γ-linolenic acid), 팔미톨레산(Palmitoleic acid), 박센산(Vaccenic acid), 올레산(Oleic acid), trans-엘라이딘산(trans-Elaidic acid) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 지방산을 포함하는 것인 자외선 차단제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 포화 지방산, 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산의 함량은 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 100 중량부 대비 1 중량부 내지 10 중량부인 자외선 차단제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 수분산된 세륨옥사이드 입자 및 표면개질된 세륨옥사이드 입자의 함량은 전체 자외선 차단제 조성물 100 중량부 대비 5 중량부 내지 30 중량부인 자외선 차단제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 세륨옥사이드(CeO2)는 1차 입자크기가 10 내지 30 nm이고,
2차 입자크기가 100 내지 200 nm이고,
1차 입자크기에 대한 2차 입자크기의 비율이 3 내지 20인 자외선 차단제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 유화제는 비이온성 유화제인 것인 자외선 차단제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 유상매질은 유기자외선차단제를 더 포함하는 것인 자외선 차단제 조성물.
- 제11항에 있어서,
상기 유기자외선차단제는 옥틸 메톡시신나메이트(octyl methoxycinnamate), 에틸헥실살리실레이트(ethylhexylsalicylate), 호모살레이트(homosalate), 4-메틸벤질리덴캠퍼(4-Methylbenzylidene Camphor), 드로메트리졸(Drometrizole), 드로메트리졸트리실록산(Drometrizole Siloxane), 디갈로일트리올리에이트(Digalloyl Trioleate), 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트 산(Disodium Phenyl Dibenzimidazole Tetrasulfonate Acid), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 디에틸헥실부타미도트리아존(Diethylhexyl Butamido Triazone), 메틸렌비스-벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol), 멘틸안트라닐레이트(Menthyl Anthranilate), 벤조페논-3(Benzophenone-3), 벤조페논-4(Benzophenone-4), 벤조페논-8(Benzophenone-8), 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane), 비스에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-EthylhexyloxyphenolMethoxyphenyl Triazine), 시녹세이트(Cinoxate), 에틸헥실디메틸파바(Ethylhexyl Dimethyl PABA), 에틸헥실메톡시신나메이트(Ethylhexyl Methoxycinnamate), 에틸헥실트리아존(Ethylhexyl Triazone), 옥토크릴렌(Octocrylene), 이소아밀 p-메톡시신나메이트(Isoamyl p-Methoxycinnamate), 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드(Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid), 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드(Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid), 폴리실리콘-15(Polysilicone-15) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것인 자외선 차단제 조성물.
- 세륨하이드록사이드(cerium hydroxide), 세륨옥사이드(cerium oxide), 세륨카보네이트(cerium carbonate), 세륨나이트레이트(cerium nitrate), 세륨클로라이드(cerium chloride), 암모늄 세륨나이트레이트(ammonium cerium nitrate) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 열처리하여 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계;
상기 수득된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수상매질에 수분산시켜 수분산된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계;
상기 수득된 세륨옥사이드 입자를 표면개질하여 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산, 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유상매질에 유분산시켜 유분산된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계; 및
상기 제조된 수분산된 세륨옥사이드 입자, 유분산된 세륨옥사이드 입자 및 유화제를 혼합하는 단계;
를 포함하는 자외선 차단제 조성물의 제조방법.
- 제13항에 있어서,
상기 수분산된 세륨옥사이드 입자를 제조하는 단계는,
상기 수득된 세륨옥사이드 입자를 수상매질에 첨가시키는 단계; 및
상기 수상매질을 밀링시키는 단계;
를 포함하는 것인 자외선 차단제 조성물의 제조방법.
- 제13항에 있어서,
상기 유분산된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 제조하는 단계는,
상기 수득된 세륨옥사이드 입자에 포화 지방산 또는 불포화 지방산을 교반시켜 탄소수 10 내지 30인 포화 지방산 또는 탄소수 10 내지 30인 불포화 지방산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자 또는 치환 또는 비치환된 폴리하이드록시스테아르산을 교반시켜 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 수득하는 단계;
상기 지방산 또는 폴리하이드록시스테아르산으로 표면개질된 세륨옥사이드(CeO2) 입자를 유상매질에 분산시키는 단계; 및
상기 유상매질을 밀링시키는 단계;
를 포함하는 것인 자외선 차단제 조성물의 제조방법.
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| WO2022119420A1 (ko) | 2020-12-04 | 2022-06-09 | 울산과학기술원 | 폴리머 카본 나이트라이드, 상기 폴리머 카본 나이트라이드의 특정 결정형, 및 이의 자외선 차단 용도 |
Citations (2)
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| US5424055A (en) * | 1992-03-23 | 1995-06-13 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Ultraviolet screening composited oxide and process for producing the same |
| KR20180054582A (ko) * | 2015-09-25 | 2018-05-24 | 로디아 오퍼레이션스 | 화장품 광보호 조성물 |
-
2018
- 2018-11-19 KR KR1020180142911A patent/KR102678100B1/ko active IP Right Grant
- 2018-11-19 KR KR1020180142908A patent/KR20200047248A/ko not_active Application Discontinuation
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| US5424055A (en) * | 1992-03-23 | 1995-06-13 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Ultraviolet screening composited oxide and process for producing the same |
| KR20180054582A (ko) * | 2015-09-25 | 2018-05-24 | 로디아 오퍼레이션스 | 화장품 광보호 조성물 |
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| WO2022119420A1 (ko) | 2020-12-04 | 2022-06-09 | 울산과학기술원 | 폴리머 카본 나이트라이드, 상기 폴리머 카본 나이트라이드의 특정 결정형, 및 이의 자외선 차단 용도 |
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