JPH11223589A - 試料分解処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料を加熱分解する際に発生する有害ガス
などを効果的に洗浄、除去する処理装置の提供。 【解決手段】キャリアーガスの導入部、加熱手段を備え
試料を加熱分解する気密な試料分解部、該試料分解部で
発生したガスを清浄化するガス清浄部を有し、該ガス清
浄部には冷却槽内にガス凝縮捕集部と中和洗浄部とが設
けられており、試料分解部で発生したガスがガス凝集捕
集部を経て中和洗浄部に導かれることを特徴とする試料
分解処理装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料を加熱分解し
た際に発生する有害ガスなどを効率よく捕集して清浄化
する試料分解処理装置に関する。更に詳しくは、例え
ば、各種の試料を分析する際に、予め試料を加熱分解し
て有害成分を排除する場合、発生した有害ガスガスから
含有ミスト等を効率よく除去して清浄化する処理装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術】ＩＣ用シリコン、ゲルマニウムを始めと
する半導体材料は、その高純度化のニーズに伴い、含有
不純物の分析が不可欠である。このような不純物分析で
は測定精度およびその信頼性を高めるために通常クリー
ンルームでの作業が行われているが、分析試料に有害ガ
ス成分が含まれていると、試料を加熱分解した際に発生
した有害ガスによってクリーンルームが汚染される等の
問題がある。

【０００３】例えば、電子写真用の感光体材料等に用い
られているセレンについて、その不純物分析をフレーム
レス原子吸光法等によって行う場合、採取した試料を硝
酸に溶解して加熱分解し、これに硫酸を加えて蒸発乾固
させた後、更に塩酸を加えて加熱溶解したものを分析試
料として用いる。このような前処理の際、加熱分解時に
鉱酸類や金属が蒸発してクリーンルームを汚染する場合
がある。このため、試料の加熱分解によって生じたガス
をアルカリ溶液や硫酸液を溜めた中和ビンに導いてバブ
リングさせることにより清浄化することも一部では行わ
れているが、十分な効果が得られていない。

【０００４】

【発明の解決課題】本発明は、このような従来の分析処
理方法における上記問題を解決したものであって、試料
を加熱分解した際に発生した鉱酸蒸気や金属ミストなど
のガス成分や浮遊成分を効果的に捕集してガスを効果的
に清浄化する処理装置を提供するものである。

【０００５】

【課題の解決手段】すなわち本発明は、（１）キャリア
ーガスの導入部、加熱手段を備え試料を加熱分解する気
密な試料分解部、該試料分解部で発生したガスを清浄化
するガス清浄部を有し、該ガス清浄部には冷却槽内にガ
ス凝縮捕集部と中和洗浄部とが設けられており、上記各
部が管路を介して順次連続して接続されて上記ガス導入
部から試料分解部を経てガス清浄部を経由する処理系が
形成され、試料分解部で発生したガスがガス凝集捕集部
を経て中和洗浄部に導かれることを特徴とする試料分解
処理装置に関する。

【０００６】本発明の上記処理装置は、（２）キャリア
ーガスの導入部がガス洗浄手段を有する処理装置、
（３）試料分解部が、複数の試料を各々処理するための
複数の分解容器を有し、これらの分解容器が各々の管路
を通じてキャリアーガス導入部およびガス清浄部に接続
している処理装置、（４）キャリアーガスの導入部に入
気ポンプを備えた入気型処理系の処理装置、（５）ガス
清浄部の排気口に吸気ポンプを備えた吸気型処理系の処
理装置を含む。

【０００７】

【発明の実施の態様】以下に本発明を図面に示す実施例
と共に詳細に説明する。本発明に係る処理装置の一例を
図１〜図３に示す。図１は本発明の処理装置の模式的な
概略断面図、図２はその平面図である。図示するよう
に、本発明の処理装置は、キャリアーガスの導入部１
０、加熱手段を備えた試料加熱分解用の気密な試料分解
部２０、該試料分解部２０で発生したガスを清浄化する
ガス清浄部３０を有している。ガス清浄部３０は冷却槽
内３３に設けたガス凝縮捕集部３１と中和洗浄部３２と
を有している。上記各部１０，２０，３０は管路４０を
介して順次連続して接続されており、これにより上記ガ
ス導入部１０から試料分解部２０を経てガス清浄部３０
を経由する処理系が形成され、試料分解部２０で発生し
たガスはガス凝集捕集部３１を経て中和洗浄部３２に導
かれた後に系外に排出されるように構成されている。

【０００８】キャリアーガスの導入部１０は、キャリア
ーガスを試料分解部２０に供給する部分であり、キャリ
アーガスとしては一般的には窒素ガスなどの不活性ガス
や空気が用いられる。キャリアーガスを導入することに
より、試料から発生した微量のガスも効率よく処理系に
流すことができる。ガス導入部１０は、好ましくはガス
洗浄手段を有する。洗浄手段としては、例えば、キャリ
アーガスとして用いる窒素ガスや空気をバブリングする
液体を溜めたビン等の容器などが用いられる。洗浄液と
しては水や濃硫酸など、キャリアーガスの種類に応じて
適宜用いることができる。キャリアーガスはこの洗浄液
中に導かれ、バブリングにより洗浄された後に管路４０
を通じて試料分解部２０に送られる。

【０００９】試料分解部２０は気密な容器２５とマント
ルヒータ２３やホットプレート、あるいは赤外線加熱ラ
ンプ(図示省略)などの加熱手段を有しており、容器２５
の内部に試料２２が装入される。容器２５は内部に試料
を密封できる構造を有していればよく、例えば図２に示
すようなチャンバー型のものが使用できる。容器２５の
材質は耐熱性、耐酸性等を有するものが良く、石英製容
器等が適している。

【００１０】複数の試料を同時に処理することができよ
うに複数の処理系を並列に形成しても良い。具体的に
は、複数の容器２５を設け、各容器２５を各々の管路４
０を通じてキャリアーガス導入部１０およびガス清浄部
３０に接続することにより、複数の処理系を並列に形成
することができる。図３にこの態様を示す。図示する例
では、容器２５は狭い空間に複数の容器２５を配設でき
るよう二列に配置され、一方の列の容器２５の間を通し
て他の列の容器２５がガス導入部１０およびガス清浄部
３０に面している。このような複数の処理系を並列に設
けることにより、異種の試料を同時に処理することがで
き、処理時間を大幅に短縮することができる。

【００１１】ガス清浄部３０は冷却槽内３３に設けたガ
ス凝縮捕集部３１と中和洗浄部３２とを有している。冷
却槽３３の内部には氷３４などの冷却材が充填されてお
り、あるいは投げ込みクーラー等によりガス凝縮捕集部
３１と中和洗浄部３２とが冷却される。ガス凝縮捕集部
３１は試料分解部２０で発生した酸蒸気などのミストを
凝縮して捕集する。該捕集部３１は十分な容量のある空
容器を用いるのが好ましい。試料分解部２０で発生した
多量のミストを含んだガスがこの空容器に導かれると、
この空容器は冷却槽３３により冷却されているのでミス
トが凝縮して液化し、空容器の底部に溜まる。

【００１２】このようなガス凝縮捕集部３１をガス洗浄
部３２の前に設けることにより、ガス洗浄部３２の負担
を軽減することができ、中和液の量を減らすことができ
る。ガス洗浄部３２の前にこのようなガス凝縮捕集部３
１が無いと、試料分解部２０で発生したガスの全量がガ
ス洗浄部３０に導入するので、ガス洗浄部３２の負担が
大きくなる。また、このため容器内に十分な量の中和液
を入れておく必要があり、導入されたガス量が多いと容
量オーバになり易い。

【００１３】ガス凝縮捕集部３１に続いてガス洗浄部３
２が設けられている。ガス洗浄部３２はガス凝縮捕集部
３１を経たガスを中和処理する部分であり、ガスの種類
に応じた中和剤の液体が入った容器が設けられている。
容器内の中和液に導入されたガスは液中をバブリングし
て中和される。該容器は複数設けても良い。中和剤とし
てはガスの種類に応じて水酸化ナトリウム溶液などが使
用される。

【００１４】本発明の処理装置は、キャリアーガスの導
入部に入気ポンプを備えた入気型処理系、あるいはガス
清浄部の排気口に吸気ポンプを備えた吸気型処理系の何
れにも構成することができる。また、入気型処理系で
は、入気ポンプの代わりにＮ₂ガス、Ａｒガス等も使用
できる。

【００１５】

【発明の効果】本発明の処理装置によれば、試料を熱分
解して分析する場合、発生するガス成分を清浄化して排
気できるので、例えば、クリーンルーム内での分析など
の際にルーム内の汚染を防止することができる。また、
ガス洗浄部の前にガス凝縮捕集部を有するのでガス洗浄
部の負担が少なく、中和液の量などを軽減することがで
き、またガス凝縮捕集部がガス洗浄部の緩衝部分として
の役割を果たすので、多量のガスが発生してもガス洗浄
部の機能が低下しない。

【００１６】

【実施例】以下、実施例および比較例等により本発明を
具体的に示す。なお、これらは本発明の範囲を限定する
ものではない。

【００１７】実施例１ 図１の構成からなる処理装置を用い、以下の条件でセレ
ンの分解を行った。蒸発皿に試料セレン２g(純度99.99
9)と、濃硫酸１０mlおよび濃硝酸２０mlを入れ、石英チ
ャンバーからなる分解容器に入れた。キャリアーガスと
して吸引した空気を希硫酸中でバブリングさせたものを
使用し、３６リットル/minで試料分解容器内に供給した。一
方、ガス凝縮捕集部として７.４リットルの空容器を設け、
またガス洗浄部として５００ccの容器に水酸化ナトリウ
ム１０ｇを溶解した水溶液５０mlを入れたものを設け
た。試料分解容器を４００℃に加熱して、発生したガス
をガス凝縮捕集部に導き、更にガス洗浄部を経て排気し
た。この結果、ガス凝縮捕集部で６.９ｇのセレン（試
料の５７.５wt％）が回収され、またガス洗浄部で５.１
ｇ（４２.５wt％）のセレンが回収された。なお、排気
中にセレンは含まれていなかった。

【００１８】比較例 ガス凝縮捕集部を設けない他は、実施例１と同様にして
試料のセレンを加熱分解したところ、ほぼ同一の反応時
間において、排気中に１.０％のセレンが含まれてい
た。さらに、このガス凝縮捕集部を有しない処理系にお
いて、ガス洗浄部として、水酸化ナトリウム２０ｇを溶
解した水溶液５０mlを入れた第１中和ビンと、水酸化ナ
トリウム１０ｇを溶解した水溶液５０mlを入れた第２中
和ビンとを設けることにより、その他は実施例１と同様
の条件下で、セレンを含まない排気が得られた。すなわ
ち、この処理系では、実施例１に比べて３倍の水酸化ナ
トリウム量が必要であった。

【００１９】実施例２ 実施例１と同様の処理装置を用い、試料分解部の容器に
濃硫酸５０mlを入れ、加熱して濃縮した。濃縮物をＩＣ
Ｐ質量分析法により分析したところ、ＮｉおよびＣｒに
よる汚染量は５ng以下であった。同様に濃硫酸５０mlを
クリーンルーム内で加熱濃縮したところ、そのＮｉおよ
びＣｒによる汚染量は５ng以下であった。これらに対し
て、一般実験室中で同様の濃硫酸を加熱濃縮したとこ
ろ、そのＮｉおよびＣｒによる汚染量は５０〜１００ng
であった。このことから、本発明の装置による試料分解
はクリーンルーム内で行うのと同程度の清浄雰囲気下で
行われていることがわかる。

【００２０】

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明に係る処理装置の概略模式断面図。

【図２】 試料分解容器の一例を示す斜視図。

【図３】 複数の処理系を有する本発明の処理装置の概
略図。

【符号の説明】

１０−ガス導入部、２０−試料分解部、３０−ガス清浄
部、３１−ガス凝縮捕集部、３２−ガス洗浄部。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 キャリアーガスの導入部、加熱手段を備
   え試料を加熱分解する気密な試料分解部、該試料分解部
   で発生したガスを清浄化するガス清浄部を有し、該ガス
   清浄部には冷却槽内にガス凝縮捕集部と中和洗浄部とが
   設けられており、上記各部が管路を介して順次連続して
   接続されて上記ガス導入部から試料分解部を経てガス清
   浄部を経由する処理系が形成され、試料分解部で発生し
   たガスがガス凝集捕集部を経て中和洗浄部に導かれるこ
   とを特徴とする試料分解処理装置。
2. 【請求項２】 キャリアーガスの導入部がガス洗浄手段
   を有する請求項１に記載の処理装置。
3. 【請求項３】 試料分解部が、複数の試料を各々処理す
   るための複数の分解容器を有し、これらの分解容器が各
   々の管路を通じてキャリアーガス導入部およびガス清浄
   部に接続している請求項１または２に記載の処理装置。
4. 【請求項４】 キャリアーガスの導入部に入気ポンプを
   備えた入気型処理系である請求項１〜３のいずれかに記
   載の処理装置。
5. 【請求項５】 ガス清浄部の排気口に吸気ポンプを備え
   た吸気型処理系である請求項１〜３のいずれかに記載の
   処理装置。