JPH11222537A - ラテックス及びそれを用いたシート状材料 - Google Patents
ラテックス及びそれを用いたシート状材料Info
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- JPH11222537A JPH11222537A JP32202298A JP32202298A JPH11222537A JP H11222537 A JPH11222537 A JP H11222537A JP 32202298 A JP32202298 A JP 32202298A JP 32202298 A JP32202298 A JP 32202298A JP H11222537 A JPH11222537 A JP H11222537A
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Abstract
ート状材料の提供。 【解決手段】 1.イソプレンスルホン酸又はその塩を
モノマー単位ユニットとして有する親水性高分子の存在
下で、活性メチレン基を有する重合可能なモノマーを用
い重合して得られることを特徴とするラテックス。2.
支持体上に少なくとも1層の親水性コロイド層を有する
シート状材料において、親水性高分子の存在下で重合さ
れた活性メチレン基を有するラテックスの重量が、該親
水性コロイド層中のバインダーに対し重量分率で1%〜
40%であることを特徴とするシート状材料。
Description
れを用いた膜物性が改良された親水性コロイド層を有す
るシート状材料に関する。
バインダーとしてゼラチンが多く用いられる。
種々の硬膜剤による架橋も容易であり、感光性ハロゲン
化銀のように高温を嫌う素材を塗布液の物性を調整する
ことにより、広い面積にわたって均一に塗布するために
は極めて優れた特性を有するバインダーである。
ーラテックスをハロゲン化銀乳剤層、バッキング層に含
有させ感光材料の膜物性を向上させる技術が知られてい
るが、架橋性基を有するモノマーを共重合したラテック
スは、重合安定性やゼラチン相溶性が悪く、架橋性基に
よる膜物性向上効果は充分発揮されなかった。
は、ラテックス及びそれを用いた膜物性の良いシート状
材料を提供することにある。
の構成により達成される。
ノマー単位ユニットとして有する親水性高分子の存在下
で、活性メチレン基を有する重合可能なモノマーを用い
重合して得られることを特徴とするラテックス。
ロイド層を有するシート状材料において、該親水性コロ
イド層中に上記ラテックスを含有することを特徴とする
シート状材料。
ロイド層を有するシート状材料において、親水性高分子
の存在下で重合された活性メチレン基を有するラテック
スの重量が、該親水性コロイド層中のバインダーに対し
重量分率で1%〜40%であることを特徴とするシート
状材料。
ックスであることを特徴とする前記3に記載のシート状
材料。
カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、過
酸化水素、4,4′−アゾビス−4−シアノバレリック
アミド、2,2′−アゾビス(2−メチルアミドオキシ
ム)ジヒドロクロライド等があげられ、これらの中より
単独もしくは2種以上の混合物で使用され、好適には、
過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウ
ムが使用される。
端に、スルホン酸塩基、カルボン酸塩基、アミン基の酸
中和基等の水溶性基と、場合によりその他の架橋性の官
能基、例えば不飽和二重結合を含有する構造をしている
ものが好ましい。
するので、単独で使用しても良く、また低分子量界面活
性剤などを併用しても良い。低分子量界面活性剤として
はアニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニ
オン性界面活性剤等が挙げられる。
をモノマー単位ユニットとして有する親水性高分子の例
を以下に挙げるが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。
ノマーについて説明する。
モノマーは、下記一般式(1)で表される化合物であ
る。
えば、メチル、エチル、n−プロピル、n−ブチル等の
各基)またはハロゲン原子(例えば、塩素原子、臭素原
子)を表し、好ましくは水素原子、メチル基、塩素原子
を表す。Lは単結合もしくは2価の連結基を表し、具体
的には下式で表される。
子、炭素数1〜4のアルキル基、または炭素数1〜6の
置換アルキル基を表わす)、−COO−、−NHCO
−、−OCO−、
ヒドロキシル基、ハロゲン原子、置換、無置換のアルキ
ル基、アルコキシ基、アシルオキシ基またはアリールオ
キシ基を表わす)を表わし、L2はL1とXを結ぶ連結基
を表わし、mは0または1を表わしnは0または1を表
わす。L2で表される連結基は具体的には、下記の一般
式(2)で表される。
よく、−CO−、−SO2−、−CON(R5)−(R5
は水素原子、アルキル基(炭素数1〜6)、置換アルキ
ル基(炭素数1〜6))、−SO2N(R5)(R5は上
記と同義)、−N(R5)−R6−(R5は上記と同義、
R6は炭素数1〜4のアルキレン基)、−N(R5)−R
6−N(R7)−(R5、R6は上記と同義、R7は水素原
子、アルキル基(炭素数1〜6)、置換アルキル基(炭
素数1〜6)を表わす)、−O−、−S−、−N
(R5)−CO−N(R7)−(R5、R7は上記と同
義)、−N(R5)−SO2−N(R7)−(R5、R7は
上記と同義)、−COO−、−OCO−、−N(R5)
CO2−(R5は上記と同義)、−N(R5)CO−(R5
は上記と同義)等を挙げることができる。
いてもよく、炭素数1〜10個の置換、無置換のアルキ
レン基、アラルキレン基またはフェニレン基を表わし、
アルキレン基は直鎖でも分岐でもよい。アルキレン基と
しては例えばメチレン、メチルメチレン、ジメチルメチ
レン、ジメチレン、トリメチレン、テトラメチレン、ペ
ンタメチレン、ヘキサメチレン、デシルメチレン等の各
基、アラルキレン基としては例えばベンジリデン基等、
フェニレン基としては例えばD−フェニレン、m−フェ
ニレン、メチルフェニレン等の各基を挙げることができ
る。
し、好ましい具体例としては、R8−CO−CH2−CO
O−、NC−CH2−COO−、R8−CO−CH2−C
O−、R8−CO−CH2−CON(R5)−等を挙げる
ことができる。ここでR5は前記に同じであり、R8は炭
素数1〜12個の置換、無置換のアルキル基(例えばメ
チル、エチル、n−プロピル、n−ブチル、t−ブチ
ル、n−ノニル、2−メトキシエチル、4−フェノキシ
ブチル、ベンジル、2−メタンスルホンアミドエチル等
の各基)、置換、無置換のアリール基(例えばフェニ
ル、p−メチルフェニル、p−メトキシフェニル、p−
クロロフェニル等の各基)、アルコキシ基(例えば、メ
トキシ、エトキシ、メトキシエトキシ、n−ブトキシ等
の各基)、シクロアルキルオキシ基(例えばシクロヘキ
シルオキシ基等)、アリロキシ(例えばフェノキシ、D
−メチルフェノキシ、o−クロロフェノキシ、p−シア
ノフェノキシ等の各基)、アミノ基、置換アミノ基(例
えばメチルアミノ、エチルアミノ、ジメチルアミノ、ブ
チルアミノ等の各基)を表わす。
重合可能なモノマ−を例示するが本発明はこれらに限定
されるものではない。
アミド M−10 2−プロピオニルアセトキシエチルアクリレ
ート M−11 N−(2−プロピオニルアセトキシエチル)
メタクリルアミド M−12 N−4−(アセトアセトキシペンジル)フェ
ニルアクリルアミド M−13 エチルアクリロイルアセテ−ト M−14 アクリロイルメチルアセテート M−15 N−メタクリロイルオキシメチルアセトアセ
トアミド M−16 エチルメタクリロイルアセトアセテート M−17 N−アリルシアノアセトアミド M−18 メチルアクリロイルアセトアセテート M−19 N−(2−メタクリロイルオキシメチル)シ
アノアセトアミド M−20 p−(2−アセトアセチル)エチルスチレン M−21 4−アセトアセチル−1−メタクリロイルピ
ペラジン M−22 エチル−α−アセトアセトキシメタクリレー
ト M−23 N−ブチルーN−アクリロイルオキシエチル
アセトアセトアミド M−24 p−(2−アセトアセトキシ)エチルスチレ
ン 活性メチレン基を有する重合可能なモノマーと共重合可
能なモノマーとしては、ビニル基を持つ化合物であり、
例えばメチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチ
ルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート等のアク
リル酸エステル、メチルメタクリレート、エチルメタク
リレート、シクロヘキシルメタクリレート、スルホプロ
ピルメタクリレート等のメタクリル酸エステル、酢酸ビ
ニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類、メチ
ルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル等のビニルエ
ーテル類、メチルビニルケトン、エチルビニルケトン等
のビニルケトン類、スチレン、メチルスチレン、クロロ
メチルスチレン等のスチレン類、アクリロニトリル、塩
化ビニル、ビニリデンクロライド、ブタジエン、イソプ
レン等が挙げられる。
ーと共重合可能なモノマーの好ましい共重合比は、重量
比で前者が3%以上あればよいが、より好ましくは5〜
30%である。
性コロイド層を有していれば特に限定されない。本発明
の親水性コロイド層とは、親水性コロイド層をバインダ
ー(結合剤)とする塗膜である。
ロイド層中にはイソプレンスルホン酸又はその塩をモノ
マー単位ユニットとして有する親水性高分子の存在下
で、活性メチレン基を有する重合可能なモノマーを用い
重合して得られるラテックスを含有してることを特徴と
している。
ロイド層中に親水性高分子の存在下で重合された活性メ
チレン基を有するラテックスを含有する事を特徴とし、
ラテックスの重量は、上記バインダーに対し重量分率で
1〜40wt%である。
ルホン酸又はその塩をモノマーユニットとして有する親
水性高分子の存在下で、前述の活性メチレン基を有する
重合可能なモノマーを用い重合して得られるラテックス
が好ましく、該重合可能なモノマーとしては、前述のM
−1〜M−24が挙げられる。
も良い。
にハロゲン化銀写真感光材料に好適である。
にN2ガスで脱気した蒸留水360mlと、親水性高分
子P−10を5g入れ80℃になるまで昇温する。これ
に蒸留水5mlに溶解した過硫酸アンモニウム1.5g
をすばやく添加し、そこにM−1、シクロヘキシルメタ
クリレート、イソノニルアクリレート、グリシジルメタ
アクリレートの混合物を約1時間で滴下し、滴下終了後
さらに3時間攪拌する。その後過硫酸アンモニウムを
0.5g加えさらに2時間攪拌し、室温まで冷却してか
ら、アンモニアを用いてpHを6.0に調整し目的とす
るラテックスAを得た。得られたラテックスの平均粒径
は0.16μmであった。
にN2ガスで脱気した蒸留水360mlと、親水性高分
子P−12を5gと、ドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム0.1gを入れ80℃になるまで昇温する。これ
に蒸留水5mlに溶解した過硫酸アンモニウム1.0g
をすばやく添加し、そこにM−1 20g、スチレン2
0g、n−ブチルアクリレート20g、グリシジルメタ
アクリレート40gの混合物を約1時間で滴下し、滴下
終了後さらに3時間攪拌する。その後室温まで冷却して
から、4%水酸化ナトリウムを用いてpHを6.0に調
整し目的とするラテックスを得た。得られたラテックス
の平均粒径は0.14μmであった。
にN2ガスで脱気した蒸留水340mlと、親水性高分
子P−12を8gと、ラウリル硫酸ナトリウム0.2g
を入れ80℃になるまで昇温する。これに蒸留水5ml
に溶解した過硫酸アンモニウム1.0gをすばやく添加
し、そこにM−1 30g、スチレン50g、t−ブチ
ルアクリルアミド10g、グリシジルメタアクリレート
60gの混合物を約1.5時間で滴下し、滴下終了後さ
らに3時間攪拌する。その後室温まで冷却してから、4
%水酸化ナトリウムを用いてpHを6.0に調整し目的
とするラテックスを得た。得られたラテックスの平均粒
径は0.15μmであった。
1のように使用する親水性高分子、活性メチレンを有す
る重合可能なモノマー、及び共重合可能なモノマーの種
類と量を変更した以外はラテックス製造例−1と同様に
作製した。
が、本発明の態様はこれに限定されない。
粒子からなる乳剤Em−1を調製した。
て、35℃でA1液にB1液及びC1液各々475.0
mlを同時混合法により2.0分で添加し、核形成を行
った。
けてA1液の温度を60℃に上昇させ、D1液の全量を
添加し、KOH3%水溶液でpHを5.5とし、再びB
1液及びC1液を各々55.4ml/分の添加速度で4
2分間添加した。この間、E1液を用いて銀電位(飽和
銀−塩化銀電極を比較電極として銀イオン選択電極で測
定)を+8mV及び+30mVになる様に制御した。
0とし、直ちに脱塩、水洗を行って種乳剤を得た。この
種乳剤を電子顕微鏡によって観察したところ、ハロゲン
化銀粒子の全投影面積の90%以上が最大隣接辺比が
1.0〜2.0の六角平板粒子よりなり、六角平板粒子
の平均厚さは0.090μm、平均円相当直径は0.5
10μmであった。
素A(5,5′−ジクロロ−9−エチル−3,3′−ジ
−(3−スルホプロピル)オキサカルボシアニンナトリ
ウム塩の無水物)450mg、分光増感色素B(5,
5′−ジ−(ブトキシカルボニル)−1,1′−ジ−エ
チル−3,3′−ジ−(4−スルホブチル)ベンゾイミ
ダゾロカルボシアニンナトリウムの無水物)8mgを固
体微粒子状の分散物として添加後に、4−ヒドロキシ−
6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン(T
AI)60mg、アデニン15mg、チオシアン酸アン
モニウム50mg、塩化金酸2.5mg及びチオ硫酸ナ
トリウム5.0mgを含有する水溶液、沃化銀微粒子乳
剤(平均粒径0.05μm)5ミリモル相当、トリフェ
ニルホスフィンセレナイド6.0mgの分散液を加え、
総計2時間30分の熟成を施した。熟成終了時に安定剤
としてTAI750mgを添加した。
27℃の水に色素を加え高速撹拌機(ディゾルバー)で
3500r.p.m.にて30〜120分撹拌して得
た。またトリフェニルホスフィンセレナイドの分散液
は、トリフェニルホスフィンセレナイド120gを50
℃の酢酸エチル30kg中に添加して撹拌し、完全に溶
解させ、他方でゼラチン3.8kgを純水38kgに溶
解し、これにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2
5重量%水溶液93gを添加し、これらの2液を混合し
て直径10cmのディゾルバーを有する高速撹拌型分散
機により50℃、分散翼周速40m/秒で30分間分散
し、その後速やかに減圧して酢酸エチルの残留濃度が
0.3重量%以下になるまで、撹拌を行いつつ酢酸エチ
ルを除去し、純水で希釈して80kgに仕上げて得た。
乳剤として、以下の溶液を用い平板状沃臭化銀粒子から
なる乳剤Em−2を調製した。
激しく撹拌し、B2液及びC2液のそれぞれ半量を35
分かけて同時混合法にて添加した。この間pHは5.8
に保った。1%KOH水溶液にてpHを8.8とし、B
2液、C2液及びD2液をD2液が無くなるまで同時混
合法で添加した。0.3%クエン酸水溶液にてpHを
6.0とし、B2液及びC2液の残量を25分かけて同
時混合法で添加した。この間のpAgは8.9に保っ
た。尚、B2液とC2液の添加速度は臨界成長速度に応
じて関数様に変化させ、小粒子の発生とオストワルド熟
成による多分散化を抑えた。
洗、再分散を行い、再分散後40℃でpHを5.80、
pAgを8.2に調整した。
よって観察したところ、平均円相当直径0.91μm、
平均厚さ0.23μm、平均アスペクト比4.0、粒径
分布の広さ〔(粒径分布の標準偏差/平均粒径)×10
0〕20.5%の平板状ハロゲン化銀粒子からなる乳剤
であった。
乳剤(平均粒径0.05μm)5ミリモル相当、分光増
感色素Aを390mg及び分光増感色素Bを4mgを固
体微粒子状の分散物として添加後に、アデニン10m
g、チオシアン酸アンモニウム50mg、塩化金酸2.
0mg及びチオ硫酸ナトリウム3.3mgを含有する水
溶液、トリフェニルホスフィンセレナイド4.0mgの
分散液を加え、総計2時間30分の熟成を施した。熟成
終了時に安定剤としてTAI750mgを添加した。
量比で6:4に混合した乳剤を用いて以下の処方で試料
を作製した。
た厚さ175μmのポリエチレンテレフタレートフィル
ムベースの両面に、下記処方(片面当たり)でクロスオ
ーバーカット層、乳剤層、中間層、保護層の順に、片面
当たりの銀付量1.8g/m2、保護層ゼラチン量0.
4g/m2、中間層ゼラチン量0.4g/m2、乳剤層ゼ
ラチン量1.5g/m2、クロスオーバーカット層ゼラ
チン量0.2g/m2になるように塗布し、乾燥して試
料No.1を作製した。
加層及び添加量を変更した以外は、No.1と同様にし
てNo.2〜No.14を作製した。
ペラ型ミキサーで分散させて粘度25ps(25℃)の
蛍光体層形成用塗布液を調製した(結合剤/蛍光体=1
/22)。
ル樹脂90g(固形分)、ニトロセルロース50gにメ
チルエチルケトンを加え、分散、混合して粘度3〜6c
ps(25℃)の分散液を調製した。
のポリエチレンテレフタレート支持体をガラス板上に水
平に置き、下塗層形成用塗布液をドクターブレードを用
いて均一に塗布した後、25℃から100℃に徐々に昇
温して乾燥し、厚さ15μmの下塗層を形成した。
レードを用いて膜厚240μmで均一に塗布し、乾燥
後、カレンダーロールを用いて800kgw/cm2の
圧力で、80℃で圧縮を行った。
に記載の方法で厚さ3μmの透明保護層を形成し、支持
体、下塗層、蛍光体層、透明保護層からなる蛍光増感紙
を作製した。
レッシャー耐性を以下の様に評価した。
み、コニカメディカル(株)製ペネトロメータB型を介
してX線照射し、コニカ(株)製自動現像機SRX−5
03にてSR−DF処理液(同)を用い、現像温度35
℃でDry to dry45秒で処理を行う。このと
き、カブリ濃度+1.0の濃度を得るのに必要なX線量
の逆数を感度とし、試料No.1の感度を100とする
相対感度で評価した。
で、表面がスムースなゴムローラーbに試料のB面内側
にして180°巻き付け、表面を意図的に荒らしたゴム
ローラーaで試料のA面を任意の圧力ではさみ、試料を
このローラ間で1回通す。その後、現像処理を行いプレ
ッシャーかぶり発生レベルを目視判定する。ローラーで
挟む圧力は、比較試料No.1のプレッシャーカブリレ
ベルが3となるようにあらかじめ調整する。
いほど良く、5が全く発生しないレベルである。
れた結果を表2に示す。(表中、Em:乳剤層、Pr
o:保護層)
マー単位ユニットとして有する親水性高分子の存在下で
重合した活性メチレン基含有ラテックス及びバインダー
に対する活性メチレン基を有するラテックスの重量が重
量分率で1〜40%である本発明のNo.2〜9は、N
o.1,10〜14に対し、相対感度、液中プレッシャ
ー耐性が向上している。
て、本発明のラテックスを含有している試料No.2〜
9はNo.1、10〜14と比して、透明度の低下はみ
られなかった。
に投入し、40℃でこれにB3液684ml及びC3液
の全量を1分間かけて添加した。銀電位EAgを149m
Vに保持しながら20分間オストワルド熟成した後、B
3液の残り全量とD3液の全量を40分間かけて添加し
た後、直ちに脱塩、水洗を行い種乳剤EM−3とした。
で観察したところ、ハロゲン化銀粒子の全投影面積の6
0%以上が(100)面を主平面とする平板状粒子から
なり、平均厚さ0.07μm、平均円相当径0.5μ
m、変動係数(粒径分布の標準偏差×100/平均粒
径)は25%であった。
−3を種乳剤として、以下の溶液を用い平板状高塩化銀
粒子からなる乳剤EM−4を調製した。
4液及びC4液の全量をダブルジェット法により添加終
了時の流速が添加開始時の流速の3倍になるように11
0分間かけて添加し、成長を行なった。
mVになるように制御した。
以下に示す方法で沈殿脱塩を行った。
特開平2−7037号に記載の例示凝集ゼラチン剤G−
3をハロゲン化銀1モル当たり20g加え、56重量%
酢酸を 加えてpHを4.30まで低下させ、静置してデカンテ
ーションを行う2.40℃の純水をハロゲン化銀1モル
当たり1.8l加え、10分間撹拌した後、デカンテー
ションを行う 3.上記2の工程をもう1度行う 4.ハロゲン化銀1モル当たりゼラチン15g、炭酸ナ
トリウム、水を加え、pH6.0にして再分散し、ハロ
ゲン化銀1モル当たり450ccに仕上げる。
化銀粒子約3000個を電子顕微鏡により観察したとこ
ろ、全投影面積の80%が(100)面を主平面とす
る、平均円相当直径1.17μm、平均厚み0.12μ
mのハロゲン化銀平板状粒子で、変動係数は24%であ
った。
銀微粒子乳剤(平均粒径0.05μm)5ミリモル相
当、分光増感色素(1)250mg及び分光増感色素
(2)30mgを固体微粒子状の分散物として添加後
に、チオシアン酸アンモニウム2.0mg、塩化金酸
1.0mg、トリフェニルホスフィンセレナイド1.0
mgの分散液を加え、総計90分の熟成を施した。熟成
終了時に安定剤としてTAI50mgを添加して乳剤を
作製した。
4に変更した以外は試料No.1と同様にして試料N
o.15を作製した。また試料No.15において表3
に示すように、両面の乳剤層にラテックスを添加し試料
No.16〜26を作製した。
光の試料を平面台に置き、この上に板に張ったスポンジ
たわしをたわし面が感材に当たるようにのせこの上に荷
重300gのおもりを乗せて固定し、感材を平面台とス
ポンジの間から引き抜いた。
カブリの発生度合いを5段階評価した。
られた結果を表3に示す。
マー単位ユニットとして有する親水性高分子の存在下で
重合した活性メチレン基含有ラテックス及びバインダー
に対する活性メチレン基を有するラテックスの重量が重
量分率で1〜40%である本発明のNo.16〜21
は、No.15,22〜26に対し、相対感度、スリキ
ズプレッシャー耐性が向上している。
て、本発明のラッテクスを含有している試料No.16
〜21はNo.15、22〜26と比して、透明度の低
下はみられなかった。
テックス及びそれを用いたシート状材料は膜物性(液中
プレッシャー、スリキズプレッシャー、透明度)が良好
で、優れた効果を有する。
Claims (4)
- 【請求項1】 イソプレンスルホン酸又はその塩をモノ
マー単位ユニットとして有する親水性高分子の存在下
で、活性メチレン基を有する重合可能なモノマーを用い
重合して得られることを特徴とするラテックス。 - 【請求項2】 支持体上に少なくとも1層の親水性コロ
イド層を有するシート状材料において、該親水性コロイ
ド層中に上記ラテックスを含有することを特徴とするシ
ート状材料。 - 【請求項3】 支持体上に少なくとも1層の親水性コロ
イド層を有するシート状材料において、親水性高分子の
存在下で重合された活性メチレン基を有するラテックス
の重量が、該親水性コロイド層中のバインダーに対し重
量分率で1%〜40%であることを特徴とするシート状
材料。 - 【請求項4】 上記ラテックスが請求項1に記載のラテ
ックスであることを特徴とする請求項3に記載のシート
状材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32202298A JP3650876B2 (ja) | 1997-11-13 | 1998-11-12 | ラテックス及びそれを用いたシート状材料 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP31192697 | 1997-11-13 | ||
JP9-311926 | 1997-11-13 | ||
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