JPH1121632A - グラス皮膜の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

グラス皮膜の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法

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JPH1121632A
JPH1121632A JP9174001A JP17400197A JPH1121632A JP H1121632 A JPH1121632 A JP H1121632A JP 9174001 A JP9174001 A JP 9174001A JP 17400197 A JP17400197 A JP 17400197A JP H1121632 A JPH1121632 A JP H1121632A
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JP
Japan
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steel sheet
final finish
annealing
coil
peripheral portion
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JP9174001A
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Masao Ono
正雄 小野
Ikuo Miyamoto
郁雄 宮本
Takeshi Kimura
武 木村
Hiroyasu Fujii
浩康 藤井
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 一方向性電磁鋼板の製造過程のおいて電解洗
浄条件を調整して最終仕上焼鈍工程で得られるグラス皮
膜を改善グラス皮膜の優れた一方向性電磁鋼板の製造方
法を提供する。 【解決手段】 最終板厚に冷延されたSi≦4.5%以
下を含有する一方向性電磁鋼板用ストリップを脱脂洗浄
後、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布した後、コイル状態
で最終仕上焼鈍を施す一方向性電磁鋼板のの製造方法に
おいて、最終仕上焼鈍時のコイルの外周部分に相当する
最終仕上冷延ストリップの対応部位に脱脂洗浄および脱
炭焼鈍工程前に珪酸化合物を付着させ、最終仕上焼鈍時
のストリップコイルの内周部分に相当する最終仕上冷延
ストリップの対応部位には前記珪酸化合物を付着させる
ことのないグラス皮膜の優れた方向性電磁鋼板の製造方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、一方向性電磁鋼板
の製造過程において最終仕上冷延後で脱炭焼鈍工程前の
脱脂洗浄に関するものであり、特に、最終仕上焼鈍時に
おけるグラス皮膜生成状態を脱脂洗浄工程で調整して二
次再結晶の安定化とグラス皮膜特性の向上の双方を同時
に満足するグラス皮膜の優れた方向性電磁鋼板の製造方
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一方向性電磁鋼板は、圧延方向に (110)
[001] 方位を有する結晶粒(ゴス方位粒)により構成さ
れ、通常4.5%以下のSiを含有する、板厚0.10
〜0.35mmの鋼板で、主にトランス用鉄心に使用さ
れる。この一方向性電磁鋼板の表面は、絶縁性を確保す
る等の目的から通常グラス皮膜と呼ばれる酸化膜を主体
とするフォルステライト皮膜で覆われている。このフォ
ルステライト皮膜形成の良否が最終仕上焼鈍過程におけ
る二次再結晶組織に大きく影響し、製品としての一方向
性電磁鋼板の磁気特性を左右する要因となることは良く
知られたことである。
【0003】一方、前記一方向性電磁鋼板の製造に際し
ては、従来の1350℃以上の高温スラブ加熱をベース
とした製造方法に替わり、最近では特開平3−1222
27号公報に示されるような普通鋼レベルのスラブ加
熱、即ち1280℃以下の温度によるスラブ加熱をベー
スとし、かつインヒビターであるAlN、(Al・S
i)N等の微細分散析出物を脱炭焼鈍後に行う窒化処理
工程で造り込む製造方法が開発されているが依然として
良好なグラス皮膜形成に問題を抱えている。
【0004】前記のフォルステライト皮膜形成の均一性
および密着性を高めるために、例えば特開平8−165
521号公報に開示されているように、焼鈍分離剤にハ
ロゲン化合物等の添加剤を加え、かつ最終仕上焼鈍の加
熱段階で5〜30℃/Hrの昇温速度で窒素と水素の混
合雰囲気内で加熱し、1200℃で水素100%雰囲気
で均熱を行うことで前記焼鈍分離剤の添加剤の反応性向
上と熱サイクルの相乗効果で十分なグラス皮膜形成を行
った後、二次再結晶させる方法が提案されている。
【0005】また、良好なグラス皮膜形成を図ることを
目的として脱炭反応およびSiO2を主体とした酸化物
形成反応をむらなく進行させる方法として脱炭焼鈍前に
最終冷延板の表面付着物と地鉄表層部を除去するよう酸
洗する方法や、研削材で研削することで表面付着物、汚
れを除去する方法が提案されている。更に、脱炭焼鈍時
に形成されるサブスケール量を調整する方法として、特
公昭58−46547号公報においては、脱炭焼鈍前の
ストリップ表面にオルト珪酸ナトリウム水溶液中で電解
処理することにより珪素化合物を付着させることによっ
て脱炭焼鈍時に必要量のサブスケールを形成させて均一
かつ密着性の良好なフォルステライト皮膜を有する方向
性電磁鋼板の製造方法が開示されている。
【0006】更に、特開平7−179949号公報にお
いては、脱炭焼鈍前の鋼板洗浄後に珪酸塩を含む溶液中
で少なくとも2極以上からなる交番電解で、最終極での
鋼板の極性を負極として電解することにより鋼板表面の
珪素化合物電着量を電気量密度の変更により制御して脱
炭焼鈍時に生成するサブスケール量を雰囲気の酸化性一
定の下でも変化させ得る方法を開示している。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、実操業
においては、グラス皮膜(の形成)は最終仕上焼鈍の加
熱段階の後半、約800〜1000℃の温度域で形成さ
れるが、工業的には最終仕上焼鈍が重量10〜20トン
以上のコイル状態で長時間行われるため、同一コイル内
で最も温度の高い部位;通常コイル最外周部分、と最も
温度の低い部位;通常コイル最内周部分、が生じ、その
温度差は約100〜200℃にまで達し、前記コイルの
外周部分と内周部分とでは前記温度差に起因する焼鈍雰
囲気の設定にずれが生じグラス皮膜形成の程度にバラツ
キが生じ均一なグラス皮膜ができないという実態にあ
る。
【0008】上述したこれら先行技術において、冷延板
の表面付着物と地鉄表層部を除去するよう酸洗する方法
や、研削する方法では、過度の表面平滑化により脱炭焼
鈍時に形成されるサブスケール量が過少になる傾向があ
る。特にコイル状態で行う最終仕上焼鈍においては、コ
イル巻下部では温度上昇が遅れ、ガスの流通性も悪いた
めに前述のサブスケール量の過少傾向が強くなる。この
サブスケール量の過少傾向が出ると最終仕上焼鈍時に形
成されるグラス皮膜(フォルステライト皮膜)形成が不
十分となり、鋼板エッジ部で黒模様を生じたり密着性を
損なうこととなる。
【0009】また、特公昭58−46547号公報によ
る方法や特開平7−179949号公報による方法にお
いては、冷延鋼板(ストリップ)表面粗度のバラツキ、
鋼板表面残存油量のバラツキ、珪酸塩溶液の経時変化
(珪酸塩濃度変化、鋼板持ち込み油、鉄分の混入等)等
の要因から実操業では珪素化合物の電着量のバラツキの
問題からサブスケール量を精度よく制御することは技術
的に困難である。加えて、電解処理後、水洗なしではN
aや鉄粉等の電解液中に含まれる、或いは残留している
物質が鋼板表面に付着し最終仕上焼鈍時に形成されるグ
ラス皮膜に悪影響を及ぼすことになり依然として前述し
た問題点は解決されていない実情にある。
【0010】本発明は、上記問題点を改善し、最終仕上
焼鈍において被焼鈍ストリップコイル巻外周部分と内周
部分で温度と雰囲気にずれがあることに起因するグラス
皮膜形成反応差が生じることに着目し、それぞれの部分
およびコイル全体にわたり最適条件でグラス皮膜が形成
されるよう脱炭焼鈍前の脱脂洗浄工程で珪酸化合物を付
着程度を調整することによりグラス皮膜の優れた一方向
性電磁鋼板を提供するものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は、最終板厚に冷
延されたSi≦4.5%以下を含有する一方向性電磁鋼
板用ストリップを脱脂洗浄後、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤
を塗布した後、コイル状態で最終仕上焼鈍を施す一方向
性電磁鋼板の製造方法において、最終仕上焼鈍時のコイ
ルの外周部分に相当する最終仕上冷延ストリップの対応
部位に脱脂洗浄および脱炭焼鈍工程前に珪酸化合物を付
着させ、最終仕上焼鈍時のストリップコイルの内周部分
に相当する最終仕上冷延ストリップのの対応部位には前
記珪酸化合物を付着させないことによりグラス皮膜の優
れた方向性電磁鋼板の製造方法である。また、本発明は
前記内周部分が最終仕上冷延ストリップの全長に対して
前記最終仕上冷延ストリップコイルの最外周部分より開
始位置を35〜45%、終了位置を80〜90%とする
ものであり、更に、前記最終仕上冷延ストリップコイル
の外周部分の脱脂洗浄工程における電解洗浄が最終電極
を正極とし、かつ内周部分を負極とするか或いは電解洗
浄を行わないことによりグラス皮膜の優れた方向性電磁
鋼板の製造方法である。
【0012】
【発明の実施の形態】このように、本発明は被焼鈍スト
リップコイル巻の温度上昇の早い外周部分には珪酸化合
物を付着させておくことで、長時間高温域に晒されるコ
イル外周部分のグラス皮膜形成段階における表面酸化物
の還元を防止するシールドとしての機能を持たせ、グラ
ス皮膜の劣化のみならずインヒビター制御への影響によ
る磁気特性劣化も防止できるものである。また、被焼鈍
ストリップコイル巻の温度上昇の遅い内周部分は焼鈍分
離剤からの放出水分が抜けにくくグラス皮膜形成以前の
段階での鋼板表面の追加酸化が過剰気味となるため珪酸
化合物を付着させないこと、或いはこの珪酸化合物の付
着量を減少させることで追加酸化の影響を抑制し良好な
グラス皮膜が形成されるものである。
【0013】図1に、板厚0.285mmのSi:3.
25%を含有する一方向性電磁鋼板用ストリップコイル
について、最終仕上焼鈍を1200℃の温度、焼鈍雰囲
気として加熱段階の雰囲気をN2 25%+H2 75%、
均熱段階の雰囲気をH2 100%でコイル重量20トン
のストリップコイルに実施した場合の前記コイルの外周
部分と内周部分における昇温カーブを焼鈍経過時間と温
度との関係を示した。この実験は、最終仕上焼鈍される
ストリップコイルの最外周部分と最内周部分から約20
%の位置に相当する部位に熱電対を挿入して実際に加熱
される各部位の温度上昇カーブを測定した結果である。
この図1から分かるように、上記条件で最終仕上焼鈍を
行った場合には、約950〜1060℃の温度域でグラ
ス皮膜生成が開始し、1060〜1100℃の温度域で
二次再結晶が行われる。その後、1100〜1150℃
の温度域で最終的にグラス皮膜生成が完了する。
【0014】しかしながら、図1に示した昇温カーブか
ら明らかなように、前記コイルの外周部分(上側の昇温
カーブ)の温度上昇は早く、内周部分の(下側の昇温カ
ーブ)の温度上昇は遅いために両者の上昇温度差は約1
00℃にも達している。また、前記最終仕上焼鈍におい
ては、窒素、水素の混合ガス雰囲気の加熱段階から均熱
段階に入る時点、焼鈍開始から約97〜100時間経過
時、で雰囲気ガスを水素ガスに切り換えるが、この時点
でコイルの外周部分のグラス皮膜生成が完了しているの
にコイル内周部分では依然としてグラス皮膜生成途中段
階にあるという不都合が生じている。これではコイル全
長にわたり均一なグラス皮膜生成は不可能である。
【0015】そこで、被焼鈍ストリップコイル巻の温度
上昇の早い外周部分ではグラス皮膜形成段階における表
面酸化物の還元を防止し、温度上昇の遅い内周部分は過
剰の追加酸化を防止する目的で、外周部分には珪酸化合
物を付着させ、内周部分には珪酸化合物を付着させない
ような手段を講じることで良好なグラス皮膜が形成され
る。具体的には、前記内周部分が最終仕上冷延ストリッ
プの全長に対して前記最終仕上冷延ストリップコイルの
最外周部分より開始位置を35〜45%、終了位置を8
0〜90%とするものであり、更に、前記最終仕上冷延
ストリップコイルの外周部分の脱脂洗浄工程における電
解洗浄が最終電極を正極とし、かつ内周部分を負極とす
るか或いは電解洗浄を行わないことにより達成すること
ができる。
【0016】
【実施例】以下に本発明を実施例を以て詳細に説明す
る。重量%で、C:0.055%、Si:3.25%、
Mn:0.098%、S:0.024%、Al:0.0
28%、N:0.0080%、更にSn:0.05%、
残部Feおよび不可避的不純物からなる成分を含有する
一方向性電磁鋼板用スラブまたは鋼塊を1150℃の温
度で加熱し、熱延し板厚2.6mmの熱延板とした。こ
の熱延板を1120℃で熱延板焼鈍し、酸洗し、冷延し
て最終板厚を0.285mmとした。その後、連続焼鈍
ラインで表1に示すように脱脂・洗浄を行い、次いで、
2 25%+H2 75%、露点70℃の湿潤雰囲気中で
830℃×140秒の脱炭焼鈍と、N2 25%+H2
5%+NH3 の乾燥雰囲気中で770℃×20秒間の窒
化処理を行った。更に、引き続きMgOを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後、N2 25%+H2 75%の雰
囲気中で1200℃まで加熱し、更にH2 100%の雰
囲気中で1200℃×20時間の最終仕上焼鈍を施し
た。最後に、歪取り焼鈍を共に燐酸+クロム酸系の張力
コーテイングを焼き付け塗布・乾燥して一方向性電磁鋼
板を製造した。
【0017】
【表1】
【0018】表1および図2(a)の比較例に示したよ
うに、コイル全長にわたり最終電極を正として使用して
電解洗浄した場合や、図2(b)の比較例に示したよう
に、コイル全長にわたり電解洗浄を行わなかった場合に
は、グラス皮膜欠陥が発生しているのに対し、図2
(c)の本発明において、コイル外周部分は電解洗浄の
最終電極を正とし珪酸化合物を付着させて電解洗浄した
場合には、グラス皮膜形成段階における鋼板表面酸化物
の還元が抑制され、しかも内周部分(最外周部より40
〜85%の部位に相当する部分)において最終電極を負
極とするか電解洗浄を未使用とし珪酸化合物を付着さた
ないことでグラス皮膜形成以前の段階での追加酸化を抑
制し、コイル全長および全幅にわたり均一なグラス皮膜
が得られていることが分かる。また、上記表1および図
2から最終仕上焼鈍での加熱速度を上げることが可能と
なり、生産性の向上およびコイル内の温度差に起因する
グラス皮膜形成欠陥を抑制することが可能となる。
【0019】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は一方向性
電磁鋼板の製造過程のおける最終仕上焼鈍工程でで生成
されるグラス皮膜生成状態を脱脂洗浄工程で調整するこ
とにより二次再結晶の安定化とグラス皮膜の生成欠陥を
防止してその特性向上の双方を同時に満足するグラス皮
膜の優れた方向性電磁鋼板の製造が可能になったもので
ある。
【図面の簡単な説明】
【図1】最終仕上焼鈍工程におけるストリップコイルの
外周部分と内周部分における昇温カーブを焼鈍経過時間
と温度との関係を示したものである。
【図2】表1に示す電解洗浄条件の変化に伴うグラス皮
膜生成状態を示す図であり、(a)は比較例1、(b)
は比較例2、(c)は本発明によるグラス皮膜生成状態
を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 浩康 福岡県北九州市戸畑区飛幡町1−1 新日 本製鐵株式会社八幡製鐵所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 最終板厚に冷延されたSi≦4.5%以
    下を含有する一方向性電磁鋼板用ストリップを脱脂洗浄
    後、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布した後、コイル状態
    で最終仕上焼鈍を施す一方向性電磁鋼板の製造方法にお
    いて、最終仕上焼鈍時のコイルの外周部分に相当する最
    終仕上冷延ストリップの対応部位に脱脂洗浄および脱炭
    焼鈍工程前に珪酸化合物を付着させ、最終仕上焼鈍時の
    ストリップコイルの内周部分に相当する最終仕上冷延ス
    トリップの対応部位には前記珪酸化合物を付着させない
    ことを特徴とするグラス皮膜の優れた方向性電磁鋼板の
    製造方法。
  2. 【請求項2】 前記内周部分が最終仕上冷延ストリップ
    の全長に対して前記最終仕上冷延ストリップコイルの最
    外周部分より開始位置を35〜45%、終了位置を80
    〜90%とすることを特徴とする請求項1記載のグラス
    皮膜の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記最終仕上冷延ストリップコイルの外
    周部分の脱脂洗浄工程における電解洗浄が最終電極を正
    極とし、かつ内周部分を負極とするか或いは電解洗浄を
    行わないことを特徴とする請求項1記載のグラス皮膜の
    優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
JP9174001A 1997-06-30 1997-06-30 グラス皮膜の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 Withdrawn JPH1121632A (ja)

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