JPH11189724A - 電子モジュール保護用誘電ゲル - Google Patents
電子モジュール保護用誘電ゲルInfo
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- JPH11189724A JPH11189724A JP26304498A JP26304498A JPH11189724A JP H11189724 A JPH11189724 A JP H11189724A JP 26304498 A JP26304498 A JP 26304498A JP 26304498 A JP26304498 A JP 26304498A JP H11189724 A JPH11189724 A JP H11189724A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、硬化した組成物からブリードしな
いシリコーン流体を含有する硬化性オルガノシロキサン
組成物を提供することである。 【解決手段】 白金族の金属による触媒化ヒドロシリル
化反応により、硬化性組成物を使用して調製したポリオ
ルガノシロキサン・ゲルは、非反応性シリコーン流体の
存在を特徴とする。そのゲルはさらに別の成分を含有で
きると共に、多液型系に配合することもできる。
いシリコーン流体を含有する硬化性オルガノシロキサン
組成物を提供することである。 【解決手段】 白金族の金属による触媒化ヒドロシリル
化反応により、硬化性組成物を使用して調製したポリオ
ルガノシロキサン・ゲルは、非反応性シリコーン流体の
存在を特徴とする。そのゲルはさらに別の成分を含有で
きると共に、多液型系に配合することもできる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非反応性シリコーン流
体を有し、重量損失が少なく、優れた熱安定性をもち、
硬化時にブリードを生じないオルガノシロキサン・ゲル
に関する。
体を有し、重量損失が少なく、優れた熱安定性をもち、
硬化時にブリードを生じないオルガノシロキサン・ゲル
に関する。
【０００２】
【従来の技術】コーティング、注封、及び封入材料とし
て使用される多くのゲルは、該材料を通る電気コネクタ
や導体の外に、電子又は電気部品及びプリント回路板へ
の接着を維持しなければならない。電子用途用のオルガ
ノシロキサンゲルは、典型的に高分子量のポリオルッガ
ノシロキサンを含有する組成物から製造される。これら
の材料は、高価であって多くの用途は低コストで必要な
性質を有するゲルから利益を得ている。その上、蒸発す
るゲルの量を下げ、高温にしたときにゲルの安定性を改
善する必要がある。
て使用される多くのゲルは、該材料を通る電気コネクタ
や導体の外に、電子又は電気部品及びプリント回路板へ
の接着を維持しなければならない。電子用途用のオルガ
ノシロキサンゲルは、典型的に高分子量のポリオルッガ
ノシロキサンを含有する組成物から製造される。これら
の材料は、高価であって多くの用途は低コストで必要な
性質を有するゲルから利益を得ている。その上、蒸発す
るゲルの量を下げ、高温にしたときにゲルの安定性を改
善する必要がある。
【０００３】我々は、非反応性シリコーン流体がブリー
ドアウトを生じることなく、シリコーンゲルに多量の非
反応性シリコーン流体を添加できることを発見した。そ
の非反応性シリコーン流体もゲルのコストを下げてい
る。さらに、我々は、かかる添加によって、時間の経過
に対してゲルの重量損失を下げると共にゲルの加熱老化
特性が改善されることを発見した。その得られたゲル
は、電子回路板を保護する封入剤や注封剤又は防振材料
として使用できる。
ドアウトを生じることなく、シリコーンゲルに多量の非
反応性シリコーン流体を添加できることを発見した。そ
の非反応性シリコーン流体もゲルのコストを下げてい
る。さらに、我々は、かかる添加によって、時間の経過
に対してゲルの重量損失を下げると共にゲルの加熱老化
特性が改善されることを発見した。その得られたゲル
は、電子回路板を保護する封入剤や注封剤又は防振材料
として使用できる。
【０００４】米国特許第５，１４５，９３３号は、白金
触媒を使用したヒドロシリル化反応により硬化するオル
ガノシロキサン・ゲルを記載している。それらの硬化性
組成物は、２種類の非末端Ｓｉ原子だけに位置したビニ
ル基をもったポリオルガノシロキサンとオルガノ水素シ
ロキサンを含有する。第１のポリオルガノシロキサン
（１）は末端のＳｉ原子のみに結合した水素原子を含有
し、第１のポリオルガノシロキサン（２）は、１分子当
り平均少なくとも３つのＳｉ−結合水素原子を有し、そ
れらの少なくともいくつかが非末端のＳｉ原子に位置し
ている。ポリオルガノシロキサン（１）による全Ｓｉ−
結合水素の％は、８１．３６−（我々の硬化性組成物に
存在する全アルケニルラジカルに対する全Ｓｉ−結合水
素原子のモル比の３．６倍に等しい係数）に等しい。
触媒を使用したヒドロシリル化反応により硬化するオル
ガノシロキサン・ゲルを記載している。それらの硬化性
組成物は、２種類の非末端Ｓｉ原子だけに位置したビニ
ル基をもったポリオルガノシロキサンとオルガノ水素シ
ロキサンを含有する。第１のポリオルガノシロキサン
（１）は末端のＳｉ原子のみに結合した水素原子を含有
し、第１のポリオルガノシロキサン（２）は、１分子当
り平均少なくとも３つのＳｉ−結合水素原子を有し、そ
れらの少なくともいくつかが非末端のＳｉ原子に位置し
ている。ポリオルガノシロキサン（１）による全Ｓｉ−
結合水素の％は、８１．３６−（我々の硬化性組成物に
存在する全アルケニルラジカルに対する全Ｓｉ−結合水
素原子のモル比の３．６倍に等しい係数）に等しい。
【０００５】米国特許第４，３４０，７０９号も、白金
触媒を使用したヒドロシリル化反応により硬化するオル
ガノシロキサン組成物を記載している、それは前記特許
に記載された２種類のオルガノ水素シロキサンを含む。
それらの硬化性組成物は、２種類の非末端Ｓｉ原子だけ
に位置したビニル基をもったポリオルガノシロキサンと
有機水素シロキサンを含有する。オルガノ水素シロキサ
ン（１）に存在するＳｉ−結合水素原子に対する後者の
硬化性ポリオルガノシロキサンに存在するビニルラジカ
ルのモル比は０．７５〜１．５である。この後者の特許
におけるビニルを末端基とした硬化性ポリオルガノシロ
キサンの粘度は１００〜２００，０００センチアズ
（０．１〜２００Ｐａ・ｓ）であるが、例示された組成
物（実施例２及び３）に開示された最低粘度は、４Ｐａ
・ｓの粘度をもったジメチルビニルシロキシを末端基と
したポリジメチルシロキサン６１．８部と、０．５Ｐａ
・ｓの粘度をもったジメチルビニルシロキシを末端基と
したポリジメチルシロキサン５部の混合体である。これ
らの組成物において、オルガノ水素シロキサン（１）
は、存在するＳｉ−結合水素原子にそれぞれ７０及び７
４％を与える。そして組成物は補強シリカ充填剤を含有
する。実施例の２及び３の硬化性組成物はそれぞれ４０
と８５Ｐａ・ｓの粘度を組み合わせた粘度を有した。
触媒を使用したヒドロシリル化反応により硬化するオル
ガノシロキサン組成物を記載している、それは前記特許
に記載された２種類のオルガノ水素シロキサンを含む。
それらの硬化性組成物は、２種類の非末端Ｓｉ原子だけ
に位置したビニル基をもったポリオルガノシロキサンと
有機水素シロキサンを含有する。オルガノ水素シロキサ
ン（１）に存在するＳｉ−結合水素原子に対する後者の
硬化性ポリオルガノシロキサンに存在するビニルラジカ
ルのモル比は０．７５〜１．５である。この後者の特許
におけるビニルを末端基とした硬化性ポリオルガノシロ
キサンの粘度は１００〜２００，０００センチアズ
（０．１〜２００Ｐａ・ｓ）であるが、例示された組成
物（実施例２及び３）に開示された最低粘度は、４Ｐａ
・ｓの粘度をもったジメチルビニルシロキシを末端基と
したポリジメチルシロキサン６１．８部と、０．５Ｐａ
・ｓの粘度をもったジメチルビニルシロキシを末端基と
したポリジメチルシロキサン５部の混合体である。これ
らの組成物において、オルガノ水素シロキサン（１）
は、存在するＳｉ−結合水素原子にそれぞれ７０及び７
４％を与える。そして組成物は補強シリカ充填剤を含有
する。実施例の２及び３の硬化性組成物はそれぞれ４０
と８５Ｐａ・ｓの粘度を組み合わせた粘度を有した。
【０００６】
【発明の解決しようとする課題】本発明の目的は、硬化
した組成物からブリードしないシリコーン流体を含有す
る硬化性オルガノシロキサン組成物を提供することであ
る。得られたゲルは、注封剤又は封入剤として、又は防
振材料として容易に使用される。
した組成物からブリードしないシリコーン流体を含有す
る硬化性オルガノシロキサン組成物を提供することであ
る。得られたゲルは、注封剤又は封入剤として、又は防
振材料として容易に使用される。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明により、非反応性
シリコーン流体の共存を特徴とする白金を触媒としたヒ
ドロシリル化反応によって硬化する組成物を使用してゲ
ルが調製される。本発明は、 （Ａ） 式Ｒ１Ｒ２Ｓｉ１／２の末端シロキサン単位と
式Ｒ２ ２ＳｉＯの非末端オルガノシロキサン単位（式中
のＲ１はアルケニルラジカル又は水素原子を表し、各Ｒ
２はＲ１又はエチレン不飽和を含まない非置換及び置換
の一価の炭化水素ラジカルから独立に選ぶ）をもつ第１
のポリオルガノシロキサン； （Ｂ） 分子当り平均少なくとも２つのＳｉに結合した
水素原子又はアルケニルラジカルを含有するポリオルガ
ノシロキサン架橋剤、但し残りのＳｉ−結合有機基はＲ
２と同一の基から選んだ一価の炭化水素ラジカルであ
る、但し成分（Ａ）のＲ１基がアルケニルラジカルのと
きの架橋剤は少なくとも２つのＳｉ−結合水素原子を有
し、（Ａ）のＲ１基がＳｉ−結合水素原子であるときの
架橋剤は少なくとも２つのアルケニルラジカルを有す
る； （Ｃ）前記組成物の硬化促進に十分な量のヒドロシリル
化触媒；及び （Ｄ）組成物の少なくとも２５重量％の非反応性シリコ
ーン流体； から成る硬化性オルガノシロキサン組成物を提供する。
シリコーン流体の共存を特徴とする白金を触媒としたヒ
ドロシリル化反応によって硬化する組成物を使用してゲ
ルが調製される。本発明は、 （Ａ） 式Ｒ１Ｒ２Ｓｉ１／２の末端シロキサン単位と
式Ｒ２ ２ＳｉＯの非末端オルガノシロキサン単位（式中
のＲ１はアルケニルラジカル又は水素原子を表し、各Ｒ
２はＲ１又はエチレン不飽和を含まない非置換及び置換
の一価の炭化水素ラジカルから独立に選ぶ）をもつ第１
のポリオルガノシロキサン； （Ｂ） 分子当り平均少なくとも２つのＳｉに結合した
水素原子又はアルケニルラジカルを含有するポリオルガ
ノシロキサン架橋剤、但し残りのＳｉ−結合有機基はＲ
２と同一の基から選んだ一価の炭化水素ラジカルであ
る、但し成分（Ａ）のＲ１基がアルケニルラジカルのと
きの架橋剤は少なくとも２つのＳｉ−結合水素原子を有
し、（Ａ）のＲ１基がＳｉ−結合水素原子であるときの
架橋剤は少なくとも２つのアルケニルラジカルを有す
る； （Ｃ）前記組成物の硬化促進に十分な量のヒドロシリル
化触媒；及び （Ｄ）組成物の少なくとも２５重量％の非反応性シリコ
ーン流体； から成る硬化性オルガノシロキサン組成物を提供する。
【０００８】ポリオルガノシロキサン（成分Ａ）は、式
Ｒ１Ｒ２Ｓｉ１／２の末端シロキサン単位と式Ｒ２ ２Ｓ
ｉＯの非末端オルガノシロキサン単位（式中のＲ１はア
ルケニルラジカル又は水素原子を表し、各Ｒ２はＲ１又
はエチレン不飽和を含まない非置換及び置換の一価の炭
化水素ラジカルから独立に選ぶ）をもつ第１のポリオル
ガノシロキサンから成る。この成分は、各末端単位に少
なくとも１つのＳｉ−結合アルケニルラジカル、外に少
なくとも２つのＳｉ−結合水素原子を含有しなければな
らない。他のアルケニルラジカル又はＳｉ−結合水素原
子が、非末端単位への側基として存在できる。成分Ａ
は、Ｓｉ−結合水素原子よりむしろアルケニルラジカル
をもつことが望ましい。適当なアルケニルラジカルは炭
素原子数１〜１０を含有し、ビニル、アリル及び５−ヘ
キセニルが例示される。成分Ａに存在するアルケニルラ
ジカル以外のＳｉ−結合有機基は、通常一価の炭化水素
又はハロゲン化炭化水素ラジカルであって、例えば、メ
チル、エチル及びプロピルのようなアルケニルラジカ
ル：フェニルのようなアリールラジカル；及び３、３、
３−トリフルオロプロピルのようなハロゲン化アルキル
ラジカルである。
Ｒ１Ｒ２Ｓｉ１／２の末端シロキサン単位と式Ｒ２ ２Ｓ
ｉＯの非末端オルガノシロキサン単位（式中のＲ１はア
ルケニルラジカル又は水素原子を表し、各Ｒ２はＲ１又
はエチレン不飽和を含まない非置換及び置換の一価の炭
化水素ラジカルから独立に選ぶ）をもつ第１のポリオル
ガノシロキサンから成る。この成分は、各末端単位に少
なくとも１つのＳｉ−結合アルケニルラジカル、外に少
なくとも２つのＳｉ−結合水素原子を含有しなければな
らない。他のアルケニルラジカル又はＳｉ−結合水素原
子が、非末端単位への側基として存在できる。成分Ａ
は、Ｓｉ−結合水素原子よりむしろアルケニルラジカル
をもつことが望ましい。適当なアルケニルラジカルは炭
素原子数１〜１０を含有し、ビニル、アリル及び５−ヘ
キセニルが例示される。成分Ａに存在するアルケニルラ
ジカル以外のＳｉ−結合有機基は、通常一価の炭化水素
又はハロゲン化炭化水素ラジカルであって、例えば、メ
チル、エチル及びプロピルのようなアルケニルラジカ
ル：フェニルのようなアリールラジカル；及び３、３、
３−トリフルオロプロピルのようなハロゲン化アルキル
ラジカルである。
【０００９】成分Ａの分子構造は、典型的に線状である
が、分子内に三価のシロキサン単位が存在するためにい
くつかの枝別れが存在する。本発明の組成物を硬化する
ことによって調製されるゲルに有用な水準の引張特性を
得るために、この成分の分子量は２５℃で０．０５Ｐａ
・ｓ以上の粘度を得るのに十分でなければならない。成
分Ａの望ましい実施態様は、式（Ｉ）によって表される
ポリオルガノシロキサンである：
が、分子内に三価のシロキサン単位が存在するためにい
くつかの枝別れが存在する。本発明の組成物を硬化する
ことによって調製されるゲルに有用な水準の引張特性を
得るために、この成分の分子量は２５℃で０．０５Ｐａ
・ｓ以上の粘度を得るのに十分でなければならない。成
分Ａの望ましい実施態様は、式（Ｉ）によって表される
ポリオルガノシロキサンである：
【化１】 （式中の各Ｒ３はビニル又は他の一価のエチレン性不飽
和炭化水素ラジカルであり、Ｒ４はエチレン不飽和を含
まず、それぞれ一価の炭化水素ラジカル又は一価のハロ
炭化水素ラジカルから選び、ａは、０．０５〜５０Ｐａ
・ｓの粘度に相当する重合度（ＤＰ）を表し、ａは、
０．１〜１０Ｐａ・ｓ，最適には０．１〜５Ｐａ・ｓの
粘度に相当する重合度（ＤＰ）を表することが望まし
い。
和炭化水素ラジカルであり、Ｒ４はエチレン不飽和を含
まず、それぞれ一価の炭化水素ラジカル又は一価のハロ
炭化水素ラジカルから選び、ａは、０．０５〜５０Ｐａ
・ｓの粘度に相当する重合度（ＤＰ）を表し、ａは、
０．１〜１０Ｐａ・ｓ，最適には０．１〜５Ｐａ・ｓの
粘度に相当する重合度（ＤＰ）を表することが望まし
い。
【００１０】好適実施態様における式（Ｉ）におけるＲ
４によって表される置換基は炭素原子数１〜２０を有
し、エチレン不飽和を含まない。炭素原子数が１〜１０
の範囲が、対応する単量体の入手可能性の点から望まし
い。それぞれのケイ素原子への少なくとも１つの炭化水
素ラジカルがメチルであり、残りがフェニル及び／又は
３、３、３−トリフルオロプロピルであることが最適で
ある。この選択は、ポリオルガノシロキサンの調製に通
常使用する反応物質の入手性及び該ポリオルガノシロキ
サンから調製された硬化ゲルの望ましい性質に基づく。
同じ理由から、Ｒ３の原子数は２〜１０が望ましく、か
つビニル又は５−フェニルが最適である。望ましい重合
体はアルケニル側基をもたないが、選択した製造法の結
果として少量が存在しうるけれども、重合体に過剰量の
ペンダント・ビニルを供されるゲルの適切な生成を妨げ
る。末端位置のみにエチレン性不飽和炭化水素ラジカル
を含有する成分Ａの代表的な例は、ジメチルビニルシロ
キシ−末端ポリジメチルシロキサン、ジメチルビニルシ
ロキシ−末端ポリメチル−３、３、３−トリフルオロプ
ロピルシロキサン、ジメチルビニルシロキシ−末端−ジ
メチルシロキサン／３、３、３−トリフルオロプロピル
メチルシロキサン共重合体及びジメチルビニルシロキシ
−末端−ジメチルシロキサン／メチルフェニルシロオキ
サン共重合体を含む。
４によって表される置換基は炭素原子数１〜２０を有
し、エチレン不飽和を含まない。炭素原子数が１〜１０
の範囲が、対応する単量体の入手可能性の点から望まし
い。それぞれのケイ素原子への少なくとも１つの炭化水
素ラジカルがメチルであり、残りがフェニル及び／又は
３、３、３−トリフルオロプロピルであることが最適で
ある。この選択は、ポリオルガノシロキサンの調製に通
常使用する反応物質の入手性及び該ポリオルガノシロキ
サンから調製された硬化ゲルの望ましい性質に基づく。
同じ理由から、Ｒ３の原子数は２〜１０が望ましく、か
つビニル又は５−フェニルが最適である。望ましい重合
体はアルケニル側基をもたないが、選択した製造法の結
果として少量が存在しうるけれども、重合体に過剰量の
ペンダント・ビニルを供されるゲルの適切な生成を妨げ
る。末端位置のみにエチレン性不飽和炭化水素ラジカル
を含有する成分Ａの代表的な例は、ジメチルビニルシロ
キシ−末端ポリジメチルシロキサン、ジメチルビニルシ
ロキシ−末端ポリメチル−３、３、３−トリフルオロプ
ロピルシロキサン、ジメチルビニルシロキシ−末端−ジ
メチルシロキサン／３、３、３−トリフルオロプロピル
メチルシロキサン共重合体及びジメチルビニルシロキシ
−末端−ジメチルシロキサン／メチルフェニルシロオキ
サン共重合体を含む。
【００１１】本発明の組成物の成分Ａの調製法は、対応
するハロシランの加水分解及び縮合、又は環状ポリジオ
ルガノシロキサンの平衡化による方法であるが、それら
の方法は特許及び他の文献に十分に開示されているの
で、本明細書に詳述する必要はないと思量される。
するハロシランの加水分解及び縮合、又は環状ポリジオ
ルガノシロキサンの平衡化による方法であるが、それら
の方法は特許及び他の文献に十分に開示されているの
で、本明細書に詳述する必要はないと思量される。
【００１２】本組成物は、１分子当り少なくとも２つの
Ｓｉに結合した水素原子又はアルケニルラジカルをもっ
た架橋剤を含有する。ヒドロシリル化触媒、成分Ｃの共
存下、成分ＢのＳｉ−結合水素原子成分ＡのＳｉ−結合
アルケニル基と付加反応（ヒドロシリル化反応と呼ばれ
る）をさせて、本組成物の架橋と硬化をする。成分Ａが
Ｓｉ−結合水素原子を含有する場合には、架橋剤はアル
ケニルラシカルを含有しなければならないので、それは
成分Ａに存在するＳｉ−結合水素原子の一部と反応す
る。
Ｓｉに結合した水素原子又はアルケニルラジカルをもっ
た架橋剤を含有する。ヒドロシリル化触媒、成分Ｃの共
存下、成分ＢのＳｉ−結合水素原子成分ＡのＳｉ−結合
アルケニル基と付加反応（ヒドロシリル化反応と呼ばれ
る）をさせて、本組成物の架橋と硬化をする。成分Ａが
Ｓｉ−結合水素原子を含有する場合には、架橋剤はアル
ケニルラシカルを含有しなければならないので、それは
成分Ａに存在するＳｉ−結合水素原子の一部と反応す
る。
【００１３】成分Ｂに存在するＳｉ−結合有機基は、成
分Ａの有機基と同一群である一価の炭化水素又はハロゲ
ン化炭化水素ラジカルから選ぶ。望ましい架橋剤は少な
くとも３つのＳｉ−結合水素原子とをもつ。成分Ｂの分
子構造は、概して直鎖、分枝含有直鎖、環状又は網状で
ある。我々の架橋剤のシロキサン単位は式Ｒ５ ｂＳｉＯ
（４−ｂ／２）（式中のＲ５はそれぞれ非置換又は置換
の一価の炭化水素ラジカルから選び、ｂは０、１、又は
３である）で表すことができる。さらに、異なるｂ値を
含有するシロキサン単位の混合体も存在できるし、Ｒ５
の１つは架橋剤の各分子の少なくとも２つの単位におけ
る水素原子又はアルケニルラジカルを表す。ｂが０の場
合の単位は硬化剤に存在する単位の５０モル％までを構
成する。成分Ｂの分子量は特に限定されないが、２５℃
における粘度が０．５〜２Ｐａ・ｓであることが望まし
い。同一の硬化性ポリオルガノシロキサン（成分Ａ）の
異なるバッチを使用して、ビニルラジカルの濃度が少し
異なる場合、ビニルラジカルに対するＳｉ−結合水素原
子のモル比の範囲の限度に近く操作したとき、我々の硬
化品の物理的性質が実質的に変わる。
分Ａの有機基と同一群である一価の炭化水素又はハロゲ
ン化炭化水素ラジカルから選ぶ。望ましい架橋剤は少な
くとも３つのＳｉ−結合水素原子とをもつ。成分Ｂの分
子構造は、概して直鎖、分枝含有直鎖、環状又は網状で
ある。我々の架橋剤のシロキサン単位は式Ｒ５ ｂＳｉＯ
（４−ｂ／２）（式中のＲ５はそれぞれ非置換又は置換
の一価の炭化水素ラジカルから選び、ｂは０、１、又は
３である）で表すことができる。さらに、異なるｂ値を
含有するシロキサン単位の混合体も存在できるし、Ｒ５
の１つは架橋剤の各分子の少なくとも２つの単位におけ
る水素原子又はアルケニルラジカルを表す。ｂが０の場
合の単位は硬化剤に存在する単位の５０モル％までを構
成する。成分Ｂの分子量は特に限定されないが、２５℃
における粘度が０．５〜２Ｐａ・ｓであることが望まし
い。同一の硬化性ポリオルガノシロキサン（成分Ａ）の
異なるバッチを使用して、ビニルラジカルの濃度が少し
異なる場合、ビニルラジカルに対するＳｉ−結合水素原
子のモル比の範囲の限度に近く操作したとき、我々の硬
化品の物理的性質が実質的に変わる。
【００１４】必要な性質を最良にするのに必要な成分Ａ
及びＢの濃度は、本開示の知識をもったルーチンの実験
によって容易に決定できる。我々の硬化性組成物は、ア
ルケニルラジカルの１モル当り０．３以上１．３以下の
Ｓｉ−結合水素原子を含有する。好適なモル比は０．４
〜１．１、最適には０．４〜０．９である。成分Ｂの濃
度は、オルガノシロキサン組成物を硬化させるのに必要
な架橋度を提供する濃度である。成分Ｂがポリオルガノ
水素シロキサンである場合、成分Ａに存在するアルケニ
ルラジカルに対するＳｉ−結合水素原子のモル比は０．
３〜１．３である。
及びＢの濃度は、本開示の知識をもったルーチンの実験
によって容易に決定できる。我々の硬化性組成物は、ア
ルケニルラジカルの１モル当り０．３以上１．３以下の
Ｓｉ−結合水素原子を含有する。好適なモル比は０．４
〜１．１、最適には０．４〜０．９である。成分Ｂの濃
度は、オルガノシロキサン組成物を硬化させるのに必要
な架橋度を提供する濃度である。成分Ｂがポリオルガノ
水素シロキサンである場合、成分Ａに存在するアルケニ
ルラジカルに対するＳｉ−結合水素原子のモル比は０．
３〜１．３である。
【００１５】好適な架橋剤は、１分子当り平均５のメチ
ル水素シロキサン単位と３のジメチルシロキサン単位を
有しＳｉ−結合水素原子の含量が０．７〜０．８の重量
％のトリメチルシロキシ−末端ポリオルガノシロキサン
である。
ル水素シロキサン単位と３のジメチルシロキサン単位を
有しＳｉ−結合水素原子の含量が０．７〜０．８の重量
％のトリメチルシロキシ−末端ポリオルガノシロキサン
である。
【００１６】本組成物は、周期表の白金族からの金属又
はかかる金属の化合物であるヒドロシリル化触媒によっ
て硬化される。これらの金属は、白金、パラジウム及び
ロジウムを含む。白金及び白金化合物が、ヒドロシリル
化反応におけるこれら触媒の高活性値に基づいて一般に
望ましい。
はかかる金属の化合物であるヒドロシリル化触媒によっ
て硬化される。これらの金属は、白金、パラジウム及び
ロジウムを含む。白金及び白金化合物が、ヒドロシリル
化反応におけるこれら触媒の高活性値に基づいて一般に
望ましい。
【００１７】好適な硬化触媒の例は、種々の固体支持体
上の白金黒、白金金属、クロロ白金酸、クロロ白金酸の
アルコール溶液、及びオレフィン、Ｓｉに結合したエチ
レン性不飽和炭化水素ラジカルを含有するオルガノシロ
キサンのようなエチレン性不飽和化合物とクロロ白金酸
の錯体である。エチレン性不飽和炭化水素ラジカルを含
有する前記オルガノシロキサンとクロロ白金酸の錯体
は、好適な触媒を教示している米国特許第３，４１９，
５９３号にさらに詳しく記載されている。
上の白金黒、白金金属、クロロ白金酸、クロロ白金酸の
アルコール溶液、及びオレフィン、Ｓｉに結合したエチ
レン性不飽和炭化水素ラジカルを含有するオルガノシロ
キサンのようなエチレン性不飽和化合物とクロロ白金酸
の錯体である。エチレン性不飽和炭化水素ラジカルを含
有する前記オルガノシロキサンとクロロ白金酸の錯体
は、好適な触媒を教示している米国特許第３，４１９，
５９３号にさらに詳しく記載されている。
【００１８】組成物における成分Ｃの濃度は、成分Ａ及
びＢの合計重量を基準にして０．１〜５００ｐｐｍ，望
ましくは１〜５０ｐｐｍに相当する。０．１ｐｐｍ以下
では、硬化は満足に進行せず、５００ｐｐｍ以上の使用
は硬化速度がそれ程増さず、従って経済的でない。
びＢの合計重量を基準にして０．１〜５００ｐｐｍ，望
ましくは１〜５０ｐｐｍに相当する。０．１ｐｐｍ以下
では、硬化は満足に進行せず、５００ｐｐｍ以上の使用
は硬化速度がそれ程増さず、従って経済的でない。
【００１９】本発明の組成物は、式［（Ｒ）２ＳｉＯ］
ｃ又は（Ｒ）３ＳｉＯ−［（Ｒ）２ＳｉＯ］ｄ−Ｓｉ
（Ｒ）３ （式中のＲはアルキル基、アリール基及び−
［（Ｒ６）２ＳｉＯ］ｅ−Ｒ６から成る群からそれぞれ
選ぶ（Ｒ６はアルキル又はアリールである）、ｃはそれ
ぞれ２〜１０の整数であり、ｅは０又はそれ以上の整数
であり、ｄはそれぞれ０又はそれ以上（１〜１０００が
望ましい）の整数である）から成る群から選ぶ式をもつ
オリゴマー及び／又は重合体から成る非反応性シリコー
ン流体を含む。Ｒ及びＲ６は、Ｃ１〜Ｃ１０飽和線状炭
化水素ラジカル、Ｃ１〜Ｃ１０飽和分枝炭化水素ラジカ
ル、Ｃ６〜Ｃ１２アルキル置換芳香族炭化水素ラジカ
ル、Ｃ３〜Ｃ１０飽和脂環式炭化水素ラジカル及びそれ
らの混合体から成る群からそれぞれ独立に選ぶ。Ｒ及び
Ｒ６は、それぞれメチル、エチル、ｎ−プロピル及びイ
ソプロピルから成る群から独立に選ぶのが最適である。
これらの材料は、刊行物（“Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎ
ｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ”
ｂｙ Ｗ．Ｋｎｏｌｌ，Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓ
ｓ，１９６８）に詳述されている。シロキサンは、本発
明に有用な線状、分枝及び環状の構造から成るが、これ
らの混合体も有用である。線状、分枝及び環状のポリシ
ロキサンの多くは、２５℃以下の融点をもつ。かかる材
料は、シリコ−ン液体、シリコーン流体又はシリコーン
油とも呼ばれている。非反応性シリコーン流体は、我々
の組成物の少なくとも２５重量％、望ましくは２５〜８
５％、最適には５０〜７５重量％から成る。
ｃ又は（Ｒ）３ＳｉＯ−［（Ｒ）２ＳｉＯ］ｄ−Ｓｉ
（Ｒ）３ （式中のＲはアルキル基、アリール基及び−
［（Ｒ６）２ＳｉＯ］ｅ−Ｒ６から成る群からそれぞれ
選ぶ（Ｒ６はアルキル又はアリールである）、ｃはそれ
ぞれ２〜１０の整数であり、ｅは０又はそれ以上の整数
であり、ｄはそれぞれ０又はそれ以上（１〜１０００が
望ましい）の整数である）から成る群から選ぶ式をもつ
オリゴマー及び／又は重合体から成る非反応性シリコー
ン流体を含む。Ｒ及びＲ６は、Ｃ１〜Ｃ１０飽和線状炭
化水素ラジカル、Ｃ１〜Ｃ１０飽和分枝炭化水素ラジカ
ル、Ｃ６〜Ｃ１２アルキル置換芳香族炭化水素ラジカ
ル、Ｃ３〜Ｃ１０飽和脂環式炭化水素ラジカル及びそれ
らの混合体から成る群からそれぞれ独立に選ぶ。Ｒ及び
Ｒ６は、それぞれメチル、エチル、ｎ−プロピル及びイ
ソプロピルから成る群から独立に選ぶのが最適である。
これらの材料は、刊行物（“Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎ
ｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ”
ｂｙ Ｗ．Ｋｎｏｌｌ，Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓ
ｓ，１９６８）に詳述されている。シロキサンは、本発
明に有用な線状、分枝及び環状の構造から成るが、これ
らの混合体も有用である。線状、分枝及び環状のポリシ
ロキサンの多くは、２５℃以下の融点をもつ。かかる材
料は、シリコ−ン液体、シリコーン流体又はシリコーン
油とも呼ばれている。非反応性シリコーン流体は、我々
の組成物の少なくとも２５重量％、望ましくは２５〜８
５％、最適には５０〜７５重量％から成る。
【００２０】ここでの用語「非反応性シリコーン流体」
は、普通の条件下で流体が成分Ａ又はＢと反応する基を
含有しないことを意味する。用語「ポリオルガノシロキ
サン」は、しばしば「ポリシロキサン」に短縮される
が、両方の用語はここでは混同して使用される。本発明
の有用な非反応性シリコーン流体は、メチル基をもっぱ
らもつケイ素原子を有するものである。ケイ素原子上の
置換基として飽和炭化水素基を有する他のシリコーン流
体も有用であって、前記範囲内の粘度を与え、かつ該流
体が成分Ａ及びＢと相容性であることを与える。かかる
飽和炭化水素基は線状、分枝、又は環状である。水素、
ハロゲン又はアルコキシのような本発明の組成物の硬化
を妨げる有機基をもつシリコーン流体は有用でない。
は、普通の条件下で流体が成分Ａ又はＢと反応する基を
含有しないことを意味する。用語「ポリオルガノシロキ
サン」は、しばしば「ポリシロキサン」に短縮される
が、両方の用語はここでは混同して使用される。本発明
の有用な非反応性シリコーン流体は、メチル基をもっぱ
らもつケイ素原子を有するものである。ケイ素原子上の
置換基として飽和炭化水素基を有する他のシリコーン流
体も有用であって、前記範囲内の粘度を与え、かつ該流
体が成分Ａ及びＢと相容性であることを与える。かかる
飽和炭化水素基は線状、分枝、又は環状である。水素、
ハロゲン又はアルコキシのような本発明の組成物の硬化
を妨げる有機基をもつシリコーン流体は有用でない。
【００２１】本発明の望ましい非反応性シロキサン流体
は式（ＩＩ）のものを含む：
は式（ＩＩ）のものを含む：
【化２】 （Ｒ）３ＳｉＯ−［（Ｒ）２ＳｉＯ］ｄ−Ｓｉ（Ｒ）３ （ＩＩ） 式中ｄは前記の通り、Ｒはアルキル基又はアリール基か
ら成る群からそれぞれ独立に選ぶ。Ｒは、前記炭化水素
基の群から独立に選ぶことが望ましいが、メチル又はフ
ェニル基から独立に選ぶことが最適である。
ら成る群からそれぞれ独立に選ぶ。Ｒは、前記炭化水素
基の群から独立に選ぶことが望ましいが、メチル又はフ
ェニル基から独立に選ぶことが最適である。
【００２２】有用な特定の線状シロキサン流体の例は、
ダウ・コーニング社から商品名“Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎ
ｇ ２００”流体として市販されている式（ＩＩａ）の
シロキサン・オリゴマ−である。
ダウ・コーニング社から商品名“Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎ
ｇ ２００”流体として市販されている式（ＩＩａ）の
シロキサン・オリゴマ−である。
【００２３】
【化３】 （ＣＨ３）３ＳｉＯ−［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｄ−Ｓｉ（ＣＨ３） （ＩＩａ） 式中のｄは上記定義の通りである。これらの流体は、平
均粘度が０．０００６５〜５０Ｐａ・ｓの線状オリゴマ
ー及び／又は重合体を与えるために製造される。それら
の構造は、主に線状であるが、環状、及び／又は分枝構
造を含むことができる。さらに望ましい範囲は、０．０
２５〜１０Ｐａ・ｓ、最適には０．５０〜５Ｐａ・ｓで
ある。好適な線状シロキサン流体のｄは０〜１５００の
整数である。特に望ましい流体は０．３５０Ｐａ・ｓの
粘度を有し、ダウ・コーニング社から商品名“Ｄｏｗ
Ｃｏｒｎｉｎｇ ２００”流体として市販されている。
均粘度が０．０００６５〜５０Ｐａ・ｓの線状オリゴマ
ー及び／又は重合体を与えるために製造される。それら
の構造は、主に線状であるが、環状、及び／又は分枝構
造を含むことができる。さらに望ましい範囲は、０．０
２５〜１０Ｐａ・ｓ、最適には０．５０〜５Ｐａ・ｓで
ある。好適な線状シロキサン流体のｄは０〜１５００の
整数である。特に望ましい流体は０．３５０Ｐａ・ｓの
粘度を有し、ダウ・コーニング社から商品名“Ｄｏｗ
Ｃｏｒｎｉｎｇ ２００”流体として市販されている。
【００２４】本発明の有用な環状シロキサンの例は次式
（ＩＩＩ）をもつものである：
（ＩＩＩ）をもつものである：
【化４】 （ＩＩＩ） 上式のｆは３〜９、望ましくは４〜７の整数であり；Ｒ
７はアルキル又はアリール基から独立に選ぶ。Ｒ７は、
Ｃ１〜Ｃ１０の飽和線状炭化水素ラジカル、Ｃ１〜Ｃ
１０の飽和分枝炭化水素ラジカル、Ｃ６〜Ｃ１２の飽和
線状炭化水素ラジカル、Ｃ３〜Ｃ１０の飽和脂環式炭化
水素ラジカル及びそれらの混合体から成る群から独立に
選ぶことが望ましい。Ｒ７は、メチル又はフェニルラジ
カルから独立に選ぶことが最適である。本発明に有用な
特定の環状シロキサンの例は、次式（ＩＩＩａ）の環状
ポリジメチルシクロシロキサンである。
７はアルキル又はアリール基から独立に選ぶ。Ｒ７は、
Ｃ１〜Ｃ１０の飽和線状炭化水素ラジカル、Ｃ１〜Ｃ
１０の飽和分枝炭化水素ラジカル、Ｃ６〜Ｃ１２の飽和
線状炭化水素ラジカル、Ｃ３〜Ｃ１０の飽和脂環式炭化
水素ラジカル及びそれらの混合体から成る群から独立に
選ぶことが望ましい。Ｒ７は、メチル又はフェニルラジ
カルから独立に選ぶことが最適である。本発明に有用な
特定の環状シロキサンの例は、次式（ＩＩＩａ）の環状
ポリジメチルシクロシロキサンである。
【００２５】
【化５】 （ＩＩＩａ） 式中のｆは前記定義の通りである。最適の環状シロキサ
ンはｆが４〜５のものである。これらの環状シロキサン
は、オクタメチルシクロテトラシロキサン（一般に“Ｄ
４”と呼ぶ）又はデカメチルシクロペンタシロキサン
（一般に“Ｄ５”と呼ぶ）としても知られる。また、そ
れらは、Ｄ４とＤ５の相対的割合に依存して商品名Ｄｏ
ｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ ２４４，２４５，３４４ ３４５
流体としてダウ・コーニング社から入手できる。直鎖及
び環状ジメチルシロキサンの混合体も本発明に有用であ
る。
ンはｆが４〜５のものである。これらの環状シロキサン
は、オクタメチルシクロテトラシロキサン（一般に“Ｄ
４”と呼ぶ）又はデカメチルシクロペンタシロキサン
（一般に“Ｄ５”と呼ぶ）としても知られる。また、そ
れらは、Ｄ４とＤ５の相対的割合に依存して商品名Ｄｏ
ｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ ２４４，２４５，３４４ ３４５
流体としてダウ・コーニング社から入手できる。直鎖及
び環状ジメチルシロキサンの混合体も本発明に有用であ
る。
【００２６】本発明の有用な分枝シロキサン流体は、次
式（ＩＶ）及び（Ｖ）のものである：
式（ＩＶ）及び（Ｖ）のものである：
【化６】
【化７】 （式中の各Ｒ６はアルキル又はアリールから独立に選
ぶ、ｇはそれぞれ１〜５の整数を示し、ｄ及びｅはそれ
ぞれ０又はそれ以上を示す、但し、分枝ポリオルガノシ
ロキサンは前記範囲内の粘度を示し、２５℃以下の融点
を有し、反応溶媒として液体状態で使用される）。Ｒ６
は前記炭化水素の群から独立に選ぶことが望ましいが、
式（ＩＶ）及び（Ｖ）に対するメチル又はフェニルから
独立に選ぶことが最適である。
ぶ、ｇはそれぞれ１〜５の整数を示し、ｄ及びｅはそれ
ぞれ０又はそれ以上を示す、但し、分枝ポリオルガノシ
ロキサンは前記範囲内の粘度を示し、２５℃以下の融点
を有し、反応溶媒として液体状態で使用される）。Ｒ６
は前記炭化水素の群から独立に選ぶことが望ましいが、
式（ＩＶ）及び（Ｖ）に対するメチル又はフェニルから
独立に選ぶことが最適である。
【００２７】有用な分枝重合体の例は、一般式（ＩＶ
ａ）及び（Ｖａ）のものである：
ａ）及び（Ｖａ）のものである：
【化８】
【化９】 式中のＲ６は及びｇは前記定義の通りである。
【００２８】本発明は前記成分Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤの混合
物から成るが、全てのシロキサンを主体としたゲルは我
々の非反応性シリコーン流体の添加によって有利になる
ことが予想される。例えば、特許請求した流体は米国特
許第５，３７１，１６３号に記載の連鎖延長剤を有する
ゲルに都合よく添加される。他の有用な系は、米国特許
４，１００，６２７；４，３４０，７０９；４，８２
４，３９０；５，１４５，９３３；及び５，２７５，８
４１又は特公昭６３−０３５６５４号に記載のゲルを含
む。
物から成るが、全てのシロキサンを主体としたゲルは我
々の非反応性シリコーン流体の添加によって有利になる
ことが予想される。例えば、特許請求した流体は米国特
許第５，３７１，１６３号に記載の連鎖延長剤を有する
ゲルに都合よく添加される。他の有用な系は、米国特許
４，１００，６２７；４，３４０，７０９；４，８２
４，３９０；５，１４５，９３３；及び５，２７５，８
４１又は特公昭６３−０３５６５４号に記載のゲルを含
む。
【００２９】成分Ａ、Ｂ、ＣおよびＤの混合体は環境温
度で硬化し始める。長い加工時間又は可使時間を得るた
めに、環境条件下の触媒の活性は抑制剤の添加によって
巧みに抑制される。
度で硬化し始める。長い加工時間又は可使時間を得るた
めに、環境条件下の触媒の活性は抑制剤の添加によって
巧みに抑制される。
【００３０】既知の白金触媒抑制剤は、米国特許第３，
４４５，４２０号に開示されたアセチレン化合物を含
む。２−メチル−ブチン−２−オールのようなアセチレ
ンアルコールは、２５℃で白金含有触媒の活性を抑制す
る好適な抑制剤である。これらの触媒を含有する組成物
は一般に実用的な速度で硬化するために７０℃以上の温
度で加熱する必要がある。
４４５，４２０号に開示されたアセチレン化合物を含
む。２−メチル−ブチン−２−オールのようなアセチレ
ンアルコールは、２５℃で白金含有触媒の活性を抑制す
る好適な抑制剤である。これらの触媒を含有する組成物
は一般に実用的な速度で硬化するために７０℃以上の温
度で加熱する必要がある。
【００３１】環境条件下で硬化性組成物の可使時間を増
す必要がある場合には、米国特許第３，９８９，６６７
号に記載されているようなアルケニル−置換シロキサン
を使用する。環状メチルビニルシロキサンが望ましい。
す必要がある場合には、米国特許第３，９８９，６６７
号に記載されているようなアルケニル−置換シロキサン
を使用する。環状メチルビニルシロキサンが望ましい。
【００３２】白金族金属１モル当り１モルと低い抑制剤
濃度が、場合によって満足な貯蔵安定性および硬化速度
を与える。別の場合には、白金族金属１モル当り５００
モル以上の抑制剤濃度が必要である。所定の組成物にお
ける所定の抑制剤に最適の濃度は、ルーチンの実験によ
って容易に決まり、本発明の一部分を構成しない。
濃度が、場合によって満足な貯蔵安定性および硬化速度
を与える。別の場合には、白金族金属１モル当り５００
モル以上の抑制剤濃度が必要である。所定の組成物にお
ける所定の抑制剤に最適の濃度は、ルーチンの実験によ
って容易に決まり、本発明の一部分を構成しない。
【００３３】組成物によっては、抑制剤が存在しても環
境条件下で硬化し始める。貯蔵安定性を保証する方法の
１つは、硬化性組成物の成分を２個又はそれ以上の容器
に実装し、ヒドロシリル化触媒と有機水素シロキサンを
別個の容器にすることである。それら容器の内容物は、
次に組成物を硬化する必要があるときに使用場所で混合
する。
境条件下で硬化し始める。貯蔵安定性を保証する方法の
１つは、硬化性組成物の成分を２個又はそれ以上の容器
に実装し、ヒドロシリル化触媒と有機水素シロキサンを
別個の容器にすることである。それら容器の内容物は、
次に組成物を硬化する必要があるときに使用場所で混合
する。
【００３４】５０℃まで又はそれ以上の温度で優れた長
期の貯蔵安定性を有する一液型のオルガノシロキサン組
成物は、最初に白金族金属ヒドロシリル化触媒を熱可塑
性又は熱硬化性ポリマーにミクロエンキャプシュレーシ
ョンさせることによって調製される。ミクロエンキャプ
シレーション化したヒドロシリル化触媒を含有する硬化
性オルガノシロキサン組成物は、米国特許第４，７６
６，１７６号および第５，０１７，６５４号にさらに詳
しく記載されている。これら特許の教示はここで有用な
貯蔵安定性の一液型オルガノシロキサン組成物に関する
ものであって、適当な封入剤は、エチレン性不飽和炭化
水素から誘導した有機樹脂又は有機ケイ素樹脂および／
またはアクリル酸およびメタクリル酸のようなエチレン
性不飽和カルボン酸のエステルを含む。
期の貯蔵安定性を有する一液型のオルガノシロキサン組
成物は、最初に白金族金属ヒドロシリル化触媒を熱可塑
性又は熱硬化性ポリマーにミクロエンキャプシュレーシ
ョンさせることによって調製される。ミクロエンキャプ
シレーション化したヒドロシリル化触媒を含有する硬化
性オルガノシロキサン組成物は、米国特許第４，７６
６，１７６号および第５，０１７，６５４号にさらに詳
しく記載されている。これら特許の教示はここで有用な
貯蔵安定性の一液型オルガノシロキサン組成物に関する
ものであって、適当な封入剤は、エチレン性不飽和炭化
水素から誘導した有機樹脂又は有機ケイ素樹脂および／
またはアクリル酸およびメタクリル酸のようなエチレン
性不飽和カルボン酸のエステルを含む。
【００３５】本発明の組成物から調製できる硬化エラス
トマーに高レベルの引裂強さおよび他の物理的性質を与
えるためには、補強充てん剤も含むことが望ましい。シ
リカおよび他の補強充てん剤は、硬化組成物の処理中に
クレーピング又はクレープ硬化と呼ばれる現象を防止す
るために既知の充てん剤処理剤でしばしば処理される。
補強充てん剤としては微細形状のシリカが望ましい。
典型的に少なくとも５０ｍ2 ／ｇである比較的高表面積
であるので、シリカが特に望ましい。少なくとも１５０
ｍ2 ／ｇの表面積をもった充てん剤が特に望ましい。適
当なシリカは沈殿又はヒュームド・タイプのものであ
る。両者のタイプのシリカは共に市販されている。
トマーに高レベルの引裂強さおよび他の物理的性質を与
えるためには、補強充てん剤も含むことが望ましい。シ
リカおよび他の補強充てん剤は、硬化組成物の処理中に
クレーピング又はクレープ硬化と呼ばれる現象を防止す
るために既知の充てん剤処理剤でしばしば処理される。
補強充てん剤としては微細形状のシリカが望ましい。
典型的に少なくとも５０ｍ2 ／ｇである比較的高表面積
であるので、シリカが特に望ましい。少なくとも１５０
ｍ2 ／ｇの表面積をもった充てん剤が特に望ましい。適
当なシリカは沈殿又はヒュームド・タイプのものであ
る。両者のタイプのシリカは共に市販されている。
【００３６】請求した組成物に使用する微細シリカ又は
他の補強充てん剤の量は、硬化エラストマーに必要な物
理的性質によって少なくとも部分的に決まる。液体ポリ
オルガノシロキサン組成物は、一般にポリオルガノシロ
キサンの重量を基準にして１０〜３０重量％を含有す
る。シリカ又は他の充てん剤の量は、硬化性組成物の粘
度を硬化前に１０００Ｐａ・ｓ以上に増加させる量を越
えてはならない。
他の補強充てん剤の量は、硬化エラストマーに必要な物
理的性質によって少なくとも部分的に決まる。液体ポリ
オルガノシロキサン組成物は、一般にポリオルガノシロ
キサンの重量を基準にして１０〜３０重量％を含有す
る。シリカ又は他の充てん剤の量は、硬化性組成物の粘
度を硬化前に１０００Ｐａ・ｓ以上に増加させる量を越
えてはならない。
【００３７】充てん剤処理剤は、技術的に開示されてい
る処理中にオルガノシロキサン組成物のクレーピングを
防止するのを適当な低分子量の有機ケイ素化合物にする
ことができる。これらの処理剤は、典型的に１分子当り
平均２〜２０反復単位を含有するヒドロキシルを末端基
とする液体ポリジオルガノシロキサンおよび充てん剤を
処理してＳｉに結合したヒドロキシル基をもった化合物
を生成するために用いる条件下で加水分解するヘキサオ
ルガノシロキサンおよびヘキサオルガノジシラザンのよ
うな有機ケイ素化合物である。その処理剤に存在するＳ
ｉ−結合炭化水素ラジカルの少なくとも一部が成分Ａ、
ＢおよびＣに存在する炭化水素ラジカルの大部分と同じ
であることが望ましい。シリカ処理剤と共に少量の水を
加工助剤として添加することができる。それらの処理剤
は、シリカ又は他の充てん剤粒子の表面上に存在するＳ
ｉ−結合ヒドロキシル基と反応してこれら粒子間および
重合体と充てん剤間の相互作用を低減させる作用をする
と考えられる。
る処理中にオルガノシロキサン組成物のクレーピングを
防止するのを適当な低分子量の有機ケイ素化合物にする
ことができる。これらの処理剤は、典型的に１分子当り
平均２〜２０反復単位を含有するヒドロキシルを末端基
とする液体ポリジオルガノシロキサンおよび充てん剤を
処理してＳｉに結合したヒドロキシル基をもった化合物
を生成するために用いる条件下で加水分解するヘキサオ
ルガノシロキサンおよびヘキサオルガノジシラザンのよ
うな有機ケイ素化合物である。その処理剤に存在するＳ
ｉ−結合炭化水素ラジカルの少なくとも一部が成分Ａ、
ＢおよびＣに存在する炭化水素ラジカルの大部分と同じ
であることが望ましい。シリカ処理剤と共に少量の水を
加工助剤として添加することができる。それらの処理剤
は、シリカ又は他の充てん剤粒子の表面上に存在するＳ
ｉ−結合ヒドロキシル基と反応してこれら粒子間および
重合体と充てん剤間の相互作用を低減させる作用をする
と考えられる。
【００３８】シリカ充てん剤を使用するときには、本組
成物の他の成分の少なくとも一部の共存下でこれらの成
分を充てん剤が完全に処理され均一に分散されて均一な
材料を生成するまで、これらの成分を一緒に混合するこ
とによって処理することが望ましい。充てん剤の処理中
に存在する成分は一般にシリカ処理剤および成分Ａと呼
ぶポリジオルガノシロキサンの少なくとも一部を含む。
成物の他の成分の少なくとも一部の共存下でこれらの成
分を充てん剤が完全に処理され均一に分散されて均一な
材料を生成するまで、これらの成分を一緒に混合するこ
とによって処理することが望ましい。充てん剤の処理中
に存在する成分は一般にシリカ処理剤および成分Ａと呼
ぶポリジオルガノシロキサンの少なくとも一部を含む。
【００３９】本発明のオルガノシロキサン組成物は、こ
の種の硬化性組成物に通常存在して接着性の改善および
加工の促進を含む硬化組成物の２、３の物理的性質を与
える又は高める１種以上の添加物を含有できる。典型的
な添加物は石英、アルミナ、雲母および炭酸カルシウム
のような非反応性充てん剤；カーボンブラック又は二酸
化チタンのような顔料、染料、難燃剤、熱および／又は
紫外線安定剤を含む。本発明の組成物は環境温度で全て
の成分を混合することによって調製する。従来技術に記
載されている混合技術および装置はいずれも使用でき
る。使用する特定の装置は成分および最終の硬化性組成
物の粘度によって決まる。適当なミキサは櫂形ミキサ又
は混練機である。混合中の成分の冷却も硬化性組成物の
早期硬化を回避するために望ましい。
の種の硬化性組成物に通常存在して接着性の改善および
加工の促進を含む硬化組成物の２、３の物理的性質を与
える又は高める１種以上の添加物を含有できる。典型的
な添加物は石英、アルミナ、雲母および炭酸カルシウム
のような非反応性充てん剤；カーボンブラック又は二酸
化チタンのような顔料、染料、難燃剤、熱および／又は
紫外線安定剤を含む。本発明の組成物は環境温度で全て
の成分を混合することによって調製する。従来技術に記
載されている混合技術および装置はいずれも使用でき
る。使用する特定の装置は成分および最終の硬化性組成
物の粘度によって決まる。適当なミキサは櫂形ミキサ又
は混練機である。混合中の成分の冷却も硬化性組成物の
早期硬化を回避するために望ましい。
【００４０】我々のゲルは、二液系又は多液系で作られ
る。典型的な調製において、非反応性シリコーン流体、
触媒および第１のポリシロキサンの一部分は部Ａとして
一緒に混合され、非反応性シリコーン流体、架橋剤およ
び第２のポリシロキサンの第２の部分は部Ｂとして一緒
に混合する。部Ａと部Ｂは次に一緒に混合するとゲルを
生成する。かかる系は種々の部、種々の量の種々の成分
を含有するけれども、架橋剤および触媒はその同じ部に
含まれないことが必要である。その上、架橋剤がＳｉ−
結合水素原子を含有する場合、又は成分Ａのポリシロキ
サンがＳｉ−結合水素原子を含有する場合には、成分Ａ
と触媒は別個の部に実装しなければならない。
る。典型的な調製において、非反応性シリコーン流体、
触媒および第１のポリシロキサンの一部分は部Ａとして
一緒に混合され、非反応性シリコーン流体、架橋剤およ
び第２のポリシロキサンの第２の部分は部Ｂとして一緒
に混合する。部Ａと部Ｂは次に一緒に混合するとゲルを
生成する。かかる系は種々の部、種々の量の種々の成分
を含有するけれども、架橋剤および触媒はその同じ部に
含まれないことが必要である。その上、架橋剤がＳｉ−
結合水素原子を含有する場合、又は成分Ａのポリシロキ
サンがＳｉ−結合水素原子を含有する場合には、成分Ａ
と触媒は別個の部に実装しなければならない。
【００４１】
【実施例】次の実施例は、非反応性シリコーン流体がブ
リードアウトすることなくゲルに添加できること、およ
びゲルの重量損失および高温老化（安定性）が我々の非
反応性シリコーン流体をもたないゲルに比べて改善され
ることを示す。特にことわらない限り、実施例における
全ての部およびパーセントは重量であって、粘度は全て
２５℃で測定した。
リードアウトすることなくゲルに添加できること、およ
びゲルの重量損失および高温老化（安定性）が我々の非
反応性シリコーン流体をもたないゲルに比べて改善され
ることを示す。特にことわらない限り、実施例における
全ての部およびパーセントは重量であって、粘度は全て
２５℃で測定した。
【００４２】実施例１ この例は、流体がゲルのブリードアウト傾向のないシリ
コーン・エラストマーゲル組成物への非反応性ゲル組成
物の添加法を示す。ブリードアウトのないことを示すた
めに、種々の粘度のシリコーン流体を種々の量で特定の
ゲル組成物へ添加してブリードアウトを検査した。
コーン・エラストマーゲル組成物への非反応性ゲル組成
物の添加法を示す。ブリードアウトのないことを示すた
めに、種々の粘度のシリコーン流体を種々の量で特定の
ゲル組成物へ添加してブリードアウトを検査した。
【００４３】ゲルは二液型組成物から調製した。以下の
配合物の各々において、ゲルの部Ａは、非反応性シリコ
ーン流体５０、６０、７０又は８０重量％、０．０４重
量％の白金触媒および粘度が０．４５Ｐａ・ｓのビニル
を末端基とするポリジメチルシロキサンをそれぞれ４
９．９６，３９．９６，２９．９６又は１９．９６重量
％混合することによってつくった。その非反応性シリコ
ーン流体は２５℃で粘度がそれぞれ０．０５Ｐａ・ｓ，
０．１０Ｐａ・ｓ，０．３５Ｐａ・ｓおよび１．０Ｐａ
・ｓのメチルを末端基としたポリジメチルシロキサンで
あった。ヒドロシリル化触媒は白金触媒であって、塩化
白金とジビニルテトラメチルジシロキサンの中和錯体で
あった。
配合物の各々において、ゲルの部Ａは、非反応性シリコ
ーン流体５０、６０、７０又は８０重量％、０．０４重
量％の白金触媒および粘度が０．４５Ｐａ・ｓのビニル
を末端基とするポリジメチルシロキサンをそれぞれ４
９．９６，３９．９６，２９．９６又は１９．９６重量
％混合することによってつくった。その非反応性シリコ
ーン流体は２５℃で粘度がそれぞれ０．０５Ｐａ・ｓ，
０．１０Ｐａ・ｓ，０．３５Ｐａ・ｓおよび１．０Ｐａ
・ｓのメチルを末端基としたポリジメチルシロキサンで
あった。ヒドロシリル化触媒は白金触媒であって、塩化
白金とジビニルテトラメチルジシロキサンの中和錯体で
あった。
【００４４】部Ｂは、表１に示した５０、６０、７０又
は８０重量％の非反応性シリコーン流体とそれぞれの量
の架橋剤およびビニルを末端基としたポリジメチルシロ
キサン重合体を混合することによって調製した。架橋剤
は、１分子当り平均５のメチル水素シロキサン単位と３
のジメチルシロキサン単位を有し、Ｓｉ−結合水素原子
含量が０．７〜０．８重量％のトリメチルシロキシを末
端基としたポリジオルガノシロキサンであった。
は８０重量％の非反応性シリコーン流体とそれぞれの量
の架橋剤およびビニルを末端基としたポリジメチルシロ
キサン重合体を混合することによって調製した。架橋剤
は、１分子当り平均５のメチル水素シロキサン単位と３
のジメチルシロキサン単位を有し、Ｓｉ−結合水素原子
含量が０．７〜０．８重量％のトリメチルシロキシを末
端基としたポリジオルガノシロキサンであった。
【００４５】
【表１】 部Ａと部Ｂを上記のように調製した後、５０重量％の部
Ａと５０重量％の部Ｂを混合して１分間かくはんした。
次に各混合体の８０ｇを１１８．３ｍｌの広口ジヤー６
個に注入して、５０℃に１時間加熱した。その後、それ
らの混合体は室温に２４時間放置した。
Ａと５０重量％の部Ｂを混合して１分間かくはんした。
次に各混合体の８０ｇを１１８．３ｍｌの広口ジヤー６
個に注入して、５０℃に１時間加熱した。その後、それ
らの混合体は室温に２４時間放置した。
【００４６】６個のジャーの各々の混合体は種々の温度
にさらした。２つのジャーは１２５℃、２つのジャーは
１３５℃そして２つのジャーは１５０℃に加熱した。各
組の１つのジャーはふたをねじ込んで加熱し、他はふた
をしなかった。ジャーにおけるゲルの目視観察をして結
果を表２に記録した。
にさらした。２つのジャーは１２５℃、２つのジャーは
１３５℃そして２つのジャーは１５０℃に加熱した。各
組の１つのジャーはふたをねじ込んで加熱し、他はふた
をしなかった。ジャーにおけるゲルの目視観察をして結
果を表２に記録した。
【００４７】
【表２】 ＯＫ＝無ブリード 上記の結果は、我々のエラストマー組成物がゲルの流体
ブリードをすることなく大量の非反応性シリコーン流体
を含有できることを実証している。
ブリードをすることなく大量の非反応性シリコーン流体
を含有できることを実証している。
【００４８】実施例２ 本発明の組成物は長期に渡って低重量損失てある。実施
例１で調製した硬化エラストマー組成物を１５０℃の温
度に５００時間加熱して重量損失を測定した。
例１で調製した硬化エラストマー組成物を１５０℃の温
度に５００時間加熱して重量損失を測定した。
【表３】 これに対して、我々の非反応性シリコーン流体なしで調
製したゲルは極めて高い重量損失を示した。二液型のゲ
ルを調製した、部Ａは粘度が０．４５Ｐａ・ｓのビニル
を末端基としたポリジメチルシロキサン９９．３重量％
と、ジメチルビニルシロキシを末端基としたポリジメチ
ルシロキサンで希釈して０．６５重量％の白金を提供す
るジビニルテトラメチルジシロキサンのクロロ白金酸錯
体である白金触媒０．７重量％であった。部Ｂは粘度が
０．４５Ｐａ・ｓのビニルを末端基としたポリジメチル
シロキサン９８．２重量％と、抑制剤として添加したメ
チルビニル環状体０．０９重量％と、架橋剤１ １．７
重量％であった。ゲルは実施例１で記載したように調製
して、試料は１５０℃で２時間加熱した。このゲルの重
量損失は組成物の２％であって、表３に示した我々の非
反応性シリコーン流体をもった本発明の試料より４〜８
倍高い。
製したゲルは極めて高い重量損失を示した。二液型のゲ
ルを調製した、部Ａは粘度が０．４５Ｐａ・ｓのビニル
を末端基としたポリジメチルシロキサン９９．３重量％
と、ジメチルビニルシロキシを末端基としたポリジメチ
ルシロキサンで希釈して０．６５重量％の白金を提供す
るジビニルテトラメチルジシロキサンのクロロ白金酸錯
体である白金触媒０．７重量％であった。部Ｂは粘度が
０．４５Ｐａ・ｓのビニルを末端基としたポリジメチル
シロキサン９８．２重量％と、抑制剤として添加したメ
チルビニル環状体０．０９重量％と、架橋剤１ １．７
重量％であった。ゲルは実施例１で記載したように調製
して、試料は１５０℃で２時間加熱した。このゲルの重
量損失は組成物の２％であって、表３に示した我々の非
反応性シリコーン流体をもった本発明の試料より４〜８
倍高い。
【００４９】実施例３ 非反応性シリコーン流体を含有するゲルの硬度は長期間
に渡って安定のままであるが、前記流体のないゲルは時
間と共に硬化する。
に渡って安定のままであるが、前記流体のないゲルは時
間と共に硬化する。
【００５０】それらのゲルは二液型組成物から調製し
た。第１のゲルは我々の非反応性シリコーン流体を含有
しなかった。ゲルの部Ａは、ジメチルビニルシロキシを
末端基としたポリジメチルシロキサンで希釈して０．６
５重量％の白金を提供するジビニルテトラメチルジシロ
キサンのクロロ白金酸錯体であった白金触媒１．２ｇ
と、粘度が０．４５Ｐａ・ｓのビニルを末端基としたポ
リジメチルシロキサン３００ｇを混合することによって
調製した。第１のゲルの部Ｂは、粘度が０．４５Ｐａ・
ｓのビニルを末端基としたポリジメチルシロキサン２９
４．９ｇと、架橋剤として使用した架橋剤１ ５．１ｇ
を含有した。
た。第１のゲルは我々の非反応性シリコーン流体を含有
しなかった。ゲルの部Ａは、ジメチルビニルシロキシを
末端基としたポリジメチルシロキサンで希釈して０．６
５重量％の白金を提供するジビニルテトラメチルジシロ
キサンのクロロ白金酸錯体であった白金触媒１．２ｇ
と、粘度が０．４５Ｐａ・ｓのビニルを末端基としたポ
リジメチルシロキサン３００ｇを混合することによって
調製した。第１のゲルの部Ｂは、粘度が０．４５Ｐａ・
ｓのビニルを末端基としたポリジメチルシロキサン２９
４．９ｇと、架橋剤として使用した架橋剤１ ５．１ｇ
を含有した。
【００５１】部Ａと部Ｂを上記のように調製した後、５
０重量％の部Ａと５０重量％の部Ｂを混合して、１分間
かくはんした。次にそれらの混合体の８０ｇを１１８．
３ｍｌの広口ジャー６個に注入して、１５０℃に１時間
加熱した。
０重量％の部Ａと５０重量％の部Ｂを混合して、１分間
かくはんした。次にそれらの混合体の８０ｇを１１８．
３ｍｌの広口ジャー６個に注入して、１５０℃に１時間
加熱した。
【００５２】第２のゲルは我々の非反応性シリコーン流
体を含有した。そのゲルの部Ａは、ジメチルビニルシロ
キシを末端基としたポリジメチルシロキサンで希釈して
０．６５重量％の白金を提供するジビニルテトラメチル
ジシロキサンのクロロ白金酸錯体であった白金触媒１．
２ｇと、粘度が１．０Ｐａ・ｓのメチルを末端基とした
ポリジメチルシロキサン３００ｇを混合することによっ
て調製した。第１のゲルの部Ｂは、粘度が０．４５Ｐａ
・ｓのビニルを末端基としたポリジメチルシロキサン２
９６．１ｇと、架橋剤３．９ｇ（商品名Ｄｏｗ Ｃｏｒ
ｎｉｎｇ ６−３５７０）を含有した。
体を含有した。そのゲルの部Ａは、ジメチルビニルシロ
キシを末端基としたポリジメチルシロキサンで希釈して
０．６５重量％の白金を提供するジビニルテトラメチル
ジシロキサンのクロロ白金酸錯体であった白金触媒１．
２ｇと、粘度が１．０Ｐａ・ｓのメチルを末端基とした
ポリジメチルシロキサン３００ｇを混合することによっ
て調製した。第１のゲルの部Ｂは、粘度が０．４５Ｐａ
・ｓのビニルを末端基としたポリジメチルシロキサン２
９６．１ｇと、架橋剤３．９ｇ（商品名Ｄｏｗ Ｃｏｒ
ｎｉｎｇ ６−３５７０）を含有した。
【００５３】部Ａと部Ｂを上記のように調製した後、５
０重量％の部Ａと５０重量％の部Ｂを混合して１分間か
くはんした。それらの混合体８０ｇを１１８．３ｍｌの
広口ジャー６個に注入して１５０℃に１時間加熱した。
その後、第１および第２のゲルをオーブンに入れて１７
７℃に加熱した。ゲルの硬度は針入度を測定することに
よって測定した。これは、Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｓｃｉ
ｅｎｔｉｆｉｃ社（イリノイ州，シカゴ）から入手の万
能針入度計て行った。その測定は、ゲルを針入度計に配
置し、ゲルの表面に丁度接触するように針入ロッドを下
げることによって行った。リリース・トリガを５秒間保
持し、移動した針入ロッドの距離を１／１０ｍｍで測定
した。それらの結果は表４に示す。
０重量％の部Ａと５０重量％の部Ｂを混合して１分間か
くはんした。それらの混合体８０ｇを１１８．３ｍｌの
広口ジャー６個に注入して１５０℃に１時間加熱した。
その後、第１および第２のゲルをオーブンに入れて１７
７℃に加熱した。ゲルの硬度は針入度を測定することに
よって測定した。これは、Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｓｃｉ
ｅｎｔｉｆｉｃ社（イリノイ州，シカゴ）から入手の万
能針入度計て行った。その測定は、ゲルを針入度計に配
置し、ゲルの表面に丁度接触するように針入ロッドを下
げることによって行った。リリース・トリガを５秒間保
持し、移動した針入ロッドの距離を１／１０ｍｍで測定
した。それらの結果は表４に示す。
【００５４】
【表４】 表４に示すように、我々の非反応性シリコーン流体をも
たないゲルは３ケ月間の老化後に３４に低下する針入度
を示すが、本発明の流体含有ゲルの針入度は同一期間で
一定のままである。これは、我々の非反応性シリコーン
流体を有するゲルがかかる流体を有するゲルがかかる流
体をもたないゲルのように硬化しないことを意味する。
従って、本発明のゲルは該流体のないゲルよりも優れた
加熱老化特性を有する。
たないゲルは３ケ月間の老化後に３４に低下する針入度
を示すが、本発明の流体含有ゲルの針入度は同一期間で
一定のままである。これは、我々の非反応性シリコーン
流体を有するゲルがかかる流体を有するゲルがかかる流
体をもたないゲルのように硬化しないことを意味する。
従って、本発明のゲルは該流体のないゲルよりも優れた
加熱老化特性を有する。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１０年１１月２５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明により、非反応性
シリコーン流体の共存を特徴とする白金を触媒としたヒ
ドロシリル化反応によって硬化する組成物を使用してゲ
ルが調製される。本発明は、 （Ａ） 式Ｒ１Ｒ２２ＳｉＯ１／２の末端シロキサン単
位と式Ｒ２２ＳｉＯの非末端オルガノシロキサン単位
（式中のＲ１はアルケニルラジカル又は水素原子を表
し、各Ｒ２はＲ１又はエチレン不飽和を含まない非置換
及び置換の一価の炭化水素ラジカルから独立に選ぶ）を
もつ第１のポリオルガノシロキサン； （Ｂ） 分子当り平均少なくとも２つのＳｉに結合した
水素原子又はアルケニルラジカルを含有するポリオルガ
ノシロキサン架橋剤、但し残りのＳｉ−結合有機基はＲ
２と同一の基から選んだ一価の炭化水素ラジカルであ
る、但し成分（Ａ）のＲ１基がアルケニルラジカルのと
きの架橋剤は少なくとも２つのＳｉ−結合水素原子を有
し、（Ａ）のＲ１基がＳｉ−結合水素原子であるときの
架橋剤は少なくとも２つのアルケニルラジカルを有す
る； （Ｃ）前記組成物の硬化促進に十分な量のヒドロシリル
化触媒；及び （Ｄ）組成物の少なくとも２５重量％の非反応性シリコ
ーン流体；から成る硬化性オルガノシロキサン組成物を
提供する。
シリコーン流体の共存を特徴とする白金を触媒としたヒ
ドロシリル化反応によって硬化する組成物を使用してゲ
ルが調製される。本発明は、 （Ａ） 式Ｒ１Ｒ２２ＳｉＯ１／２の末端シロキサン単
位と式Ｒ２２ＳｉＯの非末端オルガノシロキサン単位
（式中のＲ１はアルケニルラジカル又は水素原子を表
し、各Ｒ２はＲ１又はエチレン不飽和を含まない非置換
及び置換の一価の炭化水素ラジカルから独立に選ぶ）を
もつ第１のポリオルガノシロキサン； （Ｂ） 分子当り平均少なくとも２つのＳｉに結合した
水素原子又はアルケニルラジカルを含有するポリオルガ
ノシロキサン架橋剤、但し残りのＳｉ−結合有機基はＲ
２と同一の基から選んだ一価の炭化水素ラジカルであ
る、但し成分（Ａ）のＲ１基がアルケニルラジカルのと
きの架橋剤は少なくとも２つのＳｉ−結合水素原子を有
し、（Ａ）のＲ１基がＳｉ−結合水素原子であるときの
架橋剤は少なくとも２つのアルケニルラジカルを有す
る； （Ｃ）前記組成物の硬化促進に十分な量のヒドロシリル
化触媒；及び （Ｄ）組成物の少なくとも２５重量％の非反応性シリコ
ーン流体；から成る硬化性オルガノシロキサン組成物を
提供する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】ポリオルガノシロキサン（成分Ａ）は、式
Ｒ１Ｒ２２ＳｉＯ１／２の末端シロキサン単位と式Ｒ２
２ＳｉＯの非末端オルガノシロキサン単位（式中のＲ１
はアルケニルラジカル又は水素原子を表し、各Ｒ２はＲ
１又はエチレン不飽和を含まない非置換及び置換の一価
の炭化水素ラジカルから独立に選ぶ）をもつ第１のポリ
オルガノシロキサンから成る。この成分は、各末端単位
に少なくとも１つのＳｉ−結合アルケニルラジカル、外
に少なくとも２つのＳｉ−結合水素原子を含有しなけれ
ばならない。他のアルケニルラジカル又はＳｉ−結合水
素原子が、非末端単位への側基として存在できる。成分
Ａは、Ｓｉ−結合水素原子よりむしろアルケニルラジカ
ルをもつことが望ましい。適当なアルケニルラジカルは
炭素原子数１〜１０を含有し、ビニル、アリル及び５−
ヘキセニルが例示される。成分Ａに存在するアルケニル
ラジカル以外のＳｉ−結合有機基は、通常一価の炭化水
素又はハロゲン化炭化水素ラジカルであって、例えば、
メチル、エチル及びプロピルのようなアルケニルラジカ
ル：フェニルのようなアリールラジカル；及び３、３、
３−トリフルオロプロピルのようなハロゲン化アルキル
ラジカルである。 ─────────────────────────────────────────────────────
Ｒ１Ｒ２２ＳｉＯ１／２の末端シロキサン単位と式Ｒ２
２ＳｉＯの非末端オルガノシロキサン単位（式中のＲ１
はアルケニルラジカル又は水素原子を表し、各Ｒ２はＲ
１又はエチレン不飽和を含まない非置換及び置換の一価
の炭化水素ラジカルから独立に選ぶ）をもつ第１のポリ
オルガノシロキサンから成る。この成分は、各末端単位
に少なくとも１つのＳｉ−結合アルケニルラジカル、外
に少なくとも２つのＳｉ−結合水素原子を含有しなけれ
ばならない。他のアルケニルラジカル又はＳｉ−結合水
素原子が、非末端単位への側基として存在できる。成分
Ａは、Ｓｉ−結合水素原子よりむしろアルケニルラジカ
ルをもつことが望ましい。適当なアルケニルラジカルは
炭素原子数１〜１０を含有し、ビニル、アリル及び５−
ヘキセニルが例示される。成分Ａに存在するアルケニル
ラジカル以外のＳｉ−結合有機基は、通常一価の炭化水
素又はハロゲン化炭化水素ラジカルであって、例えば、
メチル、エチル及びプロピルのようなアルケニルラジカ
ル：フェニルのようなアリールラジカル；及び３、３、
３−トリフルオロプロピルのようなハロゲン化アルキル
ラジカルである。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年１月２１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明により、非反応性
シリコーン流体の共存を特徴とする白金を触媒としたヒ
ドロシリル化反応によって硬化する組成物を使用してゲ
ルが調製される。本発明は、 （Ａ） 式Ｒ１Ｒ２ ２ＳｉＯ１／２の末端シロキサン単
位と式Ｒ２ ２ＳｉＯの非末端オルガノシロキサン単位
（式中のＲ１はアルケニルラジカル又は水素原子を表
し、各Ｒ２はＲ１又はエチレン不飽和を含まない非置換
及び置換の一価の炭化水素ラジカルから独立に選ぶ）を
もつ第１のポリオルガノシロキサン； （Ｂ） 分子当り平均少なくとも２つのＳｉに結合した
水素原子又はアルケニルラジカルを含有するポリオルガ
ノシロキサン架橋剤、但し残りのＳｉ−結合有機基はＲ
２と同一の基から選んだ一価の炭化水素ラジカルであ
る、但し成分（Ａ）のＲ１基がアルケニルラジカルのと
きの架橋剤は少なくとも２つのＳｉ−結合水素原子を有
し、（Ａ）のＲ１基がＳｉ−結合水素原子であるときの
架橋剤は少なくとも２つのアルケニルラジカルを有す
る； （Ｃ）前記組成物の硬化促進に十分な量のヒドロシリル
化触媒；及び （Ｄ）組成物の少なくとも２５重量％の非反応性シリコ
ーン流体；から成る硬化性オルガノシロキサン組成物を
提供する。
シリコーン流体の共存を特徴とする白金を触媒としたヒ
ドロシリル化反応によって硬化する組成物を使用してゲ
ルが調製される。本発明は、 （Ａ） 式Ｒ１Ｒ２ ２ＳｉＯ１／２の末端シロキサン単
位と式Ｒ２ ２ＳｉＯの非末端オルガノシロキサン単位
（式中のＲ１はアルケニルラジカル又は水素原子を表
し、各Ｒ２はＲ１又はエチレン不飽和を含まない非置換
及び置換の一価の炭化水素ラジカルから独立に選ぶ）を
もつ第１のポリオルガノシロキサン； （Ｂ） 分子当り平均少なくとも２つのＳｉに結合した
水素原子又はアルケニルラジカルを含有するポリオルガ
ノシロキサン架橋剤、但し残りのＳｉ−結合有機基はＲ
２と同一の基から選んだ一価の炭化水素ラジカルであ
る、但し成分（Ａ）のＲ１基がアルケニルラジカルのと
きの架橋剤は少なくとも２つのＳｉ−結合水素原子を有
し、（Ａ）のＲ１基がＳｉ−結合水素原子であるときの
架橋剤は少なくとも２つのアルケニルラジカルを有す
る； （Ｃ）前記組成物の硬化促進に十分な量のヒドロシリル
化触媒；及び （Ｄ）組成物の少なくとも２５重量％の非反応性シリコ
ーン流体；から成る硬化性オルガノシロキサン組成物を
提供する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】ポリオルガノシロキサン（成分Ａ）は、式
Ｒ１Ｒ２ ２ＳｉＯ１／２の末端シロキサン単位と式Ｒ２
２ＳｉＯの非末端オルガノシロキサン単位（式中のＲ１
はアルケニルラジカル又は水素原子を表し、各Ｒ２はＲ
１又はエチレン不飽和を含まない非置換及び置換の一価
の炭化水素ラジカルから独立に選ぶ）をもつ第１のポリ
オルガノシロキサンから成る。この成分は、各末端単位
に少なくとも１つのＳｉ−結合アルケニルラジカル、外
に少なくとも２つのＳｉ−結合水素原子を含有しなけれ
ばならない。他のアルケニルラジカル又はＳｉ−結合水
素原子が、非末端単位への側基として存在できる。成分
Ａは、Ｓｉ−結合水素原子よりむしろアルケニルラジカ
ルをもつことが望ましい。適当なアルケニルラジカルは
炭素原子数１〜１０を含有し、ビニル、アリル及び５−
ヘキセニルが例示される。成分Ａに存在するアルケニル
ラジカル以外のＳｉ−結合有機基は、通常一価の炭化水
素又はハロゲン化炭化水素ラジカルであって、例えば、
メチル、エチル及びプロピルのようなアルケニルラジカ
ル：フェニルのようなアリールラジカル；及び３、３、
３−トリフルオロプロピルのようなハロゲン化アルキル
ラジカルである。
Ｒ１Ｒ２ ２ＳｉＯ１／２の末端シロキサン単位と式Ｒ２
２ＳｉＯの非末端オルガノシロキサン単位（式中のＲ１
はアルケニルラジカル又は水素原子を表し、各Ｒ２はＲ
１又はエチレン不飽和を含まない非置換及び置換の一価
の炭化水素ラジカルから独立に選ぶ）をもつ第１のポリ
オルガノシロキサンから成る。この成分は、各末端単位
に少なくとも１つのＳｉ−結合アルケニルラジカル、外
に少なくとも２つのＳｉ−結合水素原子を含有しなけれ
ばならない。他のアルケニルラジカル又はＳｉ−結合水
素原子が、非末端単位への側基として存在できる。成分
Ａは、Ｓｉ−結合水素原子よりむしろアルケニルラジカ
ルをもつことが望ましい。適当なアルケニルラジカルは
炭素原子数１〜１０を含有し、ビニル、アリル及び５−
ヘキセニルが例示される。成分Ａに存在するアルケニル
ラジカル以外のＳｉ−結合有機基は、通常一価の炭化水
素又はハロゲン化炭化水素ラジカルであって、例えば、
メチル、エチル及びプロピルのようなアルケニルラジカ
ル：フェニルのようなアリールラジカル；及び３、３、
３−トリフルオロプロピルのようなハロゲン化アルキル
ラジカルである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アン ワルストロム ノリス アメリカ合衆国ミシガン州48642 ミッド ランド フォースター ロード 5102 (72)発明者 ロジャー アレン フレザー アメリカ合衆国ミシガン州48640 ミッド ランド パルム コート 5009 (72)発明者 マイロン ティモシー マックスソン アメリカ合衆国ミシガン州48657 サンフ ォード キャドマン ポイント 600 (72)発明者 ミッチェル レイモンド ストロング アメリカ合衆国ミシガン州48640 ミッド ランド ウッドローン 4305 (72)発明者 ベス アン ウイツキー アメリカ合衆国ミシガン州48706 ベイ シティ エヌ デウィット 1402
Claims (1)
- 【請求項１】 （Ａ） 式Ｒ１Ｒ２ ２Ｓｉ１／２の末端
シロキサン単位と式Ｒ２ ２ＳｉＯの非末端オルガノシロ
キサン単位（式中のＲ１はアルケニルラジカル又は水素
原子を表し、各Ｒ２はＲ１又はエチレン不飽和を含まな
い非置換及び置換の一価の炭化水素ラジカルから独立に
選ぶ）をもつ第１のポリオルガノシロキサン； （Ｂ） 分子当り平均少なくとも２つのＳｉに結合した
水素原子又はアルケニルラジカルを含有するポリオルガ
ノシロキサン架橋剤、但し残りのＳｉ−結合有機基はＲ
２と同一の基から選んだ一価の炭化水素ラジカルであ
る、但しポリオルガノシロキサン、ポリオルガノシロキ
サン（Ａ）のＲ１基がアルケニルラジカルのときの架橋
剤は少なくとも２つのＳｉ−結合水素原子を有し、
（Ａ）のＲ１基がＳｉ結合水素原子であるときの架橋剤
は少なくとも２つのアルケニルラジカルを有する； （Ｃ）前記組成物の硬化促進に十分な量のヒドロシリル
化触媒；及び （Ｄ）組成物の少なくとも２５重量％の非反応性シリコ
ーン流体； から成る硬化性オルガノシロキサン組成物。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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