JPH11189469A - 蛍石型またはその派生構造の酸化物焼結体とその製造方法 - Google Patents
蛍石型またはその派生構造の酸化物焼結体とその製造方法Info
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- JPH11189469A JPH11189469A JP9367208A JP36720897A JPH11189469A JP H11189469 A JPH11189469 A JP H11189469A JP 9367208 A JP9367208 A JP 9367208A JP 36720897 A JP36720897 A JP 36720897A JP H11189469 A JPH11189469 A JP H11189469A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 原料粉末の精製を行わずに、界面を清浄化し
た蛍石型及びその派生構造の結晶構造を有する酸化物焼
結体とその製造方法を提供する。 【解決手段】 蛍石型またはその派生構造の結晶構造を
有する酸化物焼結体の製造において、原料の酸化物粉末
を生成する際に、ＳｉまたはＡｌの活性酸化物コロイド
を湿式均一添加する、または粉末生成後に均一混合する
ことによって、焼結体中のＳｉまたはＡｌの不純物を析
出物として集めて、界面から不純物を除去した蛍石型ま
たはその派生構造の結晶構造を持つ酸化物焼結体を製造
する。
た蛍石型及びその派生構造の結晶構造を有する酸化物焼
結体とその製造方法を提供する。 【解決手段】 蛍石型またはその派生構造の結晶構造を
有する酸化物焼結体の製造において、原料の酸化物粉末
を生成する際に、ＳｉまたはＡｌの活性酸化物コロイド
を湿式均一添加する、または粉末生成後に均一混合する
ことによって、焼結体中のＳｉまたはＡｌの不純物を析
出物として集めて、界面から不純物を除去した蛍石型ま
たはその派生構造の結晶構造を持つ酸化物焼結体を製造
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、蛍石型ま
たはその派生構造の結晶構造を有する酸化物焼結体とそ
の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この
出願の発明は、Ｏ2 ガスセンサー、ＣＯガスセンサー、
Ｏ2 ポンプ、不完全燃焼センサー、高温固体電解質燃料
電池などの酸素イオン伝導体として有用な、蛍石型また
はその派生構造の結晶構造を有する酸化物焼結体とその
製造方法に関するものである。
たはその派生構造の結晶構造を有する酸化物焼結体とそ
の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この
出願の発明は、Ｏ2 ガスセンサー、ＣＯガスセンサー、
Ｏ2 ポンプ、不完全燃焼センサー、高温固体電解質燃料
電池などの酸素イオン伝導体として有用な、蛍石型また
はその派生構造の結晶構造を有する酸化物焼結体とその
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来より、希土類金属の酸化
物の結晶形態の１つである蛍石型結晶構造、例えば、Ｚ
ｒＯ2 、ＣｅＯ2 等における結晶構造や、この構造から
誘導される類似構造を有する酸化物の、例えば、Ｙ2 Ｏ
3 などのＣ型構造、Ｙ2 Ｔｉ2 Ｏ7 などのパイロクロア
構造は、酸素の占める空隙スペースが広く、酸素の拡散
が容易な構造を有するため、高い酸素イオン伝導性を示
すことが知られている。
物の結晶形態の１つである蛍石型結晶構造、例えば、Ｚ
ｒＯ2 、ＣｅＯ2 等における結晶構造や、この構造から
誘導される類似構造を有する酸化物の、例えば、Ｙ2 Ｏ
3 などのＣ型構造、Ｙ2 Ｔｉ2 Ｏ7 などのパイロクロア
構造は、酸素の占める空隙スペースが広く、酸素の拡散
が容易な構造を有するため、高い酸素イオン伝導性を示
すことが知られている。
【０００３】しかしながら、多結晶焼結体においては、
ＳｉやＡｌなどの固溶量の低い不純物が存在する場合に
は、結晶粒界にそれらの不純物が析出し、それが酸素イ
オン伝導のバリアとなって、イオン伝導性が妨げられる
という問題点があった。そこで、この問題を解決するた
めに、原料粉末を精製し、不純物を取り除くことが行わ
れてきた。しかしながら、これらの従来の方法において
は、粉末の製造条件の厳密な制御が必要とされるため、
多額の経費を要するという問題が生じていた。
ＳｉやＡｌなどの固溶量の低い不純物が存在する場合に
は、結晶粒界にそれらの不純物が析出し、それが酸素イ
オン伝導のバリアとなって、イオン伝導性が妨げられる
という問題点があった。そこで、この問題を解決するた
めに、原料粉末を精製し、不純物を取り除くことが行わ
れてきた。しかしながら、これらの従来の方法において
は、粉末の製造条件の厳密な制御が必要とされるため、
多額の経費を要するという問題が生じていた。
【０００４】そこで、この出願の発明は、以上のような
従来技術の問題点を解消し、原料粉末の精製を行わずに
製造することのできる、酸素イオン伝導性に優れた蛍石
型及びその派生構造の結晶構造を有する酸化物焼結体と
その製造方法を提供することを目的としている。
従来技術の問題点を解消し、原料粉末の精製を行わずに
製造することのできる、酸素イオン伝導性に優れた蛍石
型及びその派生構造の結晶構造を有する酸化物焼結体と
その製造方法を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するものとして、蛍石型またはその派生構
造の結晶構造を有する多結晶酸化物焼結体であって、結
晶粒界には酸素イオン伝導のバリアとなる不純物として
のＳｉまたはＡｌが存在していないことを特徴とする酸
化物焼結体（請求項１）を提供する。
の課題を解決するものとして、蛍石型またはその派生構
造の結晶構造を有する多結晶酸化物焼結体であって、結
晶粒界には酸素イオン伝導のバリアとなる不純物として
のＳｉまたはＡｌが存在していないことを特徴とする酸
化物焼結体（請求項１）を提供する。
【０００６】また、この出願の発明は、上記の酸化物焼
結体であって、３重点にのみ不純物としてのＳｉまたは
Ａｌが存在している酸化物焼結体（請求項２）も提供す
る。そして、この出願の発明は、ＳｉとＡｌの１種以上
の活性酸化物のコロイドを原料化合物に混合して得た酸
化物粉末を成形し、次いで焼成することにより結晶粒界
には酸素イオン伝導のバリアとなる不純物としてのＳｉ
またはＡｌが存在していない蛍石型またはその類似型の
結晶構造を有する多結晶酸化物焼結体を製造することを
特徴とする酸化物焼結体の製造方法（請求項３）を提供
する。
結体であって、３重点にのみ不純物としてのＳｉまたは
Ａｌが存在している酸化物焼結体（請求項２）も提供す
る。そして、この出願の発明は、ＳｉとＡｌの１種以上
の活性酸化物のコロイドを原料化合物に混合して得た酸
化物粉末を成形し、次いで焼成することにより結晶粒界
には酸素イオン伝導のバリアとなる不純物としてのＳｉ
またはＡｌが存在していない蛍石型またはその類似型の
結晶構造を有する多結晶酸化物焼結体を製造することを
特徴とする酸化物焼結体の製造方法（請求項３）を提供
する。
【０００７】さらに、この発明は、添加するＳｉとＡｌ
の１種以上の活性酸化物は、その量が、金属イオンに対
する比として１０-3〜１０-4モル％であること（請求項
４）、添加するＳｉとＡｌの１種以上の活性酸化物０．
１μｍ以下の粒径の表面活性な酸化物であること（請求
項５）等の態様をも提供する。
の１種以上の活性酸化物は、その量が、金属イオンに対
する比として１０-3〜１０-4モル％であること（請求項
４）、添加するＳｉとＡｌの１種以上の活性酸化物０．
１μｍ以下の粒径の表面活性な酸化物であること（請求
項５）等の態様をも提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】この出願の発明は、ＳｉとＡｌの
活性酸化物のコロイドを均一添加して得た酸化物原料粉
末を用いることによって、焼結体中のＳｉとＡｌの不純
物を析出物として集め、結晶粒界としての界面を清浄化
した焼結体を得ることができるとの知見に基づいて完成
されている。
活性酸化物のコロイドを均一添加して得た酸化物原料粉
末を用いることによって、焼結体中のＳｉとＡｌの不純
物を析出物として集め、結晶粒界としての界面を清浄化
した焼結体を得ることができるとの知見に基づいて完成
されている。
【０００９】清浄化が可能なＳｉ及びＡｌ不純物の量と
しては、一般的な目安としては１０００ｐｐｍ以下を対
象としている。添加するＳｉとＡｌの活性酸化物は、清
浄化したい不純物元素としてのＳｉとＡｌの酸化物であ
って、その粒径が０．１μｍ以下の表面活性な酸化物コ
ロイド粒子であることが特に望ましい。
しては、一般的な目安としては１０００ｐｐｍ以下を対
象としている。添加するＳｉとＡｌの活性酸化物は、清
浄化したい不純物元素としてのＳｉとＡｌの酸化物であ
って、その粒径が０．１μｍ以下の表面活性な酸化物コ
ロイド粒子であることが特に望ましい。
【００１０】この場合の「活性」の規定は、粒子の表面
エネルギーが大きいことを意味している。添加する活性
酸化物コロイドの量は、金属イオンに対する比、つま
り、［ＳｉまたはＡｌ］／［Ｍ］が１０-3〜１０-4モル
％が適当である。それ以下では清浄化されない不純物が
界面に残ってしまい、効果が十分に現われない。また、
それ以上添加すると、界面をさらに汚してしまうので適
当でない。
エネルギーが大きいことを意味している。添加する活性
酸化物コロイドの量は、金属イオンに対する比、つま
り、［ＳｉまたはＡｌ］／［Ｍ］が１０-3〜１０-4モル
％が適当である。それ以下では清浄化されない不純物が
界面に残ってしまい、効果が十分に現われない。また、
それ以上添加すると、界面をさらに汚してしまうので適
当でない。
【００１１】蛍石型またはその派生構造の結晶構造を有
する酸化物原料粉末への活性酸化物コロイドの添加は、
均一に添加することが重要である。そのためには、原料
粉末を湿式プロセスによって合成する場合に、原料溶液
に活性酸化物コロイドを混合したものを用いて母塩を生
成し、それを仮焼して粉末とする方法によることが望ま
しい。もしくは、蛍石型またはその派生構造の結晶構造
を有する酸化物原料粉末と活性酸化物コロイド粉末を分
散液に混合し、乾燥させることによって調製する。ここ
で、原料粉末の製造方法については特に限定するもので
はないが、分散性に優れた易焼結性粉末を製造する方法
によることが好ましい。
する酸化物原料粉末への活性酸化物コロイドの添加は、
均一に添加することが重要である。そのためには、原料
粉末を湿式プロセスによって合成する場合に、原料溶液
に活性酸化物コロイドを混合したものを用いて母塩を生
成し、それを仮焼して粉末とする方法によることが望ま
しい。もしくは、蛍石型またはその派生構造の結晶構造
を有する酸化物原料粉末と活性酸化物コロイド粉末を分
散液に混合し、乾燥させることによって調製する。ここ
で、原料粉末の製造方法については特に限定するもので
はないが、分散性に優れた易焼結性粉末を製造する方法
によることが好ましい。
【００１２】不純物を含む粉末を成形して焼成すると、
焼結中の粒成長とともに、固溶量の低い不純物は粒子表
面へと移動し、高温で焼成すると液相化して粒界を濡ら
す。しかしながら、この発明の活性酸化物コロイドを添
加した原料粉末を用いる方法によって、蛍石型またはそ
の派生構造の結晶構造を有する酸化物焼結体を合成する
と、希土類シリケート、およびアルミネートの液相の濡
性が低いため、３重点等に添加したコロイドによる不純
物の固まりが粒界に存在していた液相を引き寄せる役割
を果たす。この効果によって、不純物は３重点等に析出
物として集まり、粒界から不純物が除去される。
焼結中の粒成長とともに、固溶量の低い不純物は粒子表
面へと移動し、高温で焼成すると液相化して粒界を濡ら
す。しかしながら、この発明の活性酸化物コロイドを添
加した原料粉末を用いる方法によって、蛍石型またはそ
の派生構造の結晶構造を有する酸化物焼結体を合成する
と、希土類シリケート、およびアルミネートの液相の濡
性が低いため、３重点等に添加したコロイドによる不純
物の固まりが粒界に存在していた液相を引き寄せる役割
を果たす。この効果によって、不純物は３重点等に析出
物として集まり、粒界から不純物が除去される。
【００１３】なお、この発明において蛍石型結晶構造の
派生構造（ＤｅｒｉｖａｔｉｖｅＳｔｒｕｃｔｕｒｅ）
のものとしては、従来より知られているように、たとえ
ばＹ2 Ｏ3 などのＣ型構造やＹ2 Ｔｉ2 Ｏ7 などのパイ
ロクロア構造等がある。焼結体の組成は、特に限定され
ることなく、蛍石型あるいはその派生構造の結晶構造を
持つ各種の元素酸化物の組成であってよい。
派生構造（ＤｅｒｉｖａｔｉｖｅＳｔｒｕｃｔｕｒｅ）
のものとしては、従来より知られているように、たとえ
ばＹ2 Ｏ3 などのＣ型構造やＹ2 Ｔｉ2 Ｏ7 などのパイ
ロクロア構造等がある。焼結体の組成は、特に限定され
ることなく、蛍石型あるいはその派生構造の結晶構造を
持つ各種の元素酸化物の組成であってよい。
【００１４】このような、この発明により提供される酸
化物焼結体では、酸素イオン伝導性が優れたものとな
り、各種センサーの材料として有用となる。イオン伝導
性についてはこれまでに知られているジルコニアに比べ
て約１桁以上向上するものとなる。以上に実施例を示
し、さらに詳しく説明する。
化物焼結体では、酸素イオン伝導性が優れたものとな
り、各種センサーの材料として有用となる。イオン伝導
性についてはこれまでに知られているジルコニアに比べ
て約１桁以上向上するものとなる。以上に実施例を示
し、さらに詳しく説明する。
【００１５】
【実施例】実施例１ Ｙ量に対して５０ｐｐｍのＳｉを不純物として含むＹ
（ＮＯ3)3 水溶液に、Ｙ量に対して５０ｐｐｍの平均粒
径０．０２μｍのコロイダルシリカを添加した。その水
溶液をＮＨ4 ＨＣＯ3 水溶液で中和して沈殿物を生成し
た。その沈殿を洗浄、乾燥した後に１１００℃で仮焼し
て平均粒径０．３μｍのＹ2 Ｏ3 粉末を得た。それを成
形後、真空中、１７００℃で焼成して、焼結体を得た。
（ＮＯ3)3 水溶液に、Ｙ量に対して５０ｐｐｍの平均粒
径０．０２μｍのコロイダルシリカを添加した。その水
溶液をＮＨ4 ＨＣＯ3 水溶液で中和して沈殿物を生成し
た。その沈殿を洗浄、乾燥した後に１１００℃で仮焼し
て平均粒径０．３μｍのＹ2 Ｏ3 粉末を得た。それを成
形後、真空中、１７００℃で焼成して、焼結体を得た。
【００１６】焼結体の表面を研磨した後、２次イオン質
量分析計によりＳｉの分析を行ったところ、Ｓｉは３重
点に偏析しており、粒界には存在しなかった。実施例２ Ｚｒ量に対して５０ｐｐｍのＳｉを不純物として含む３
ｍｏｌ％Ｙ（ＮＯ3 ）3 添加ＺｒＯ（ＮＯ3)2 水溶液
に、Ｚｒ量に対して５０ｐｐｍの平均粒径０．０２μｍ
のコロイダルシリカを添加した。その水溶液をＮＨ4 水
で中和して沈殿物を生成した。その沈殿を洗浄、乾燥し
た後で７００℃で仮焼して平均粒径０．４μｍのＺｒＯ
2 粉末を得た。それを成形後、空気中１５００℃で焼成
して、焼結体を得た。
量分析計によりＳｉの分析を行ったところ、Ｓｉは３重
点に偏析しており、粒界には存在しなかった。実施例２ Ｚｒ量に対して５０ｐｐｍのＳｉを不純物として含む３
ｍｏｌ％Ｙ（ＮＯ3 ）3 添加ＺｒＯ（ＮＯ3)2 水溶液
に、Ｚｒ量に対して５０ｐｐｍの平均粒径０．０２μｍ
のコロイダルシリカを添加した。その水溶液をＮＨ4 水
で中和して沈殿物を生成した。その沈殿を洗浄、乾燥し
た後で７００℃で仮焼して平均粒径０．４μｍのＺｒＯ
2 粉末を得た。それを成形後、空気中１５００℃で焼成
して、焼結体を得た。
【００１７】焼結体の表面を研磨した後、２次イオン質
量分析計により、Ｓｉの分析を行ったところ、Ｓｉは３
重点に偏析しており、粒界には存在しなかった。実施例３ Ｙ量に対して５０ｐｐｍのＡｌを不純物として含むＹ
（ＮＯ3)3 水溶液に、Ｙ量に対して５０ｐｐｍの平均粒
径０．０１μｍのベーマイト状アルミナコロイドを添加
した。その水溶液をＮＨ4 ＨＣＯ3 水溶液で中和して沈
殿物を生成した。その沈殿を洗浄、乾燥した後で１１０
０℃で仮焼して平均粒径０．３μｍのＹ2Ｏ3 粉末を得
た。それを成形後、真空中１７００℃で焼成して、焼結
体を得た。
量分析計により、Ｓｉの分析を行ったところ、Ｓｉは３
重点に偏析しており、粒界には存在しなかった。実施例３ Ｙ量に対して５０ｐｐｍのＡｌを不純物として含むＹ
（ＮＯ3)3 水溶液に、Ｙ量に対して５０ｐｐｍの平均粒
径０．０１μｍのベーマイト状アルミナコロイドを添加
した。その水溶液をＮＨ4 ＨＣＯ3 水溶液で中和して沈
殿物を生成した。その沈殿を洗浄、乾燥した後で１１０
０℃で仮焼して平均粒径０．３μｍのＹ2Ｏ3 粉末を得
た。それを成形後、真空中１７００℃で焼成して、焼結
体を得た。
【００１８】焼結体の表面を研磨した後、２次イオン質
量分析計により、Ａｌの分析を行ったところ、Ａｌは３
重点に偏析しており、粒界には存在しなかった。比較例１ 比較として、実施例１において、コロイダルシリカを添
加せずに焼結体を合成した。焼結体の表面を研磨した
後、２次イオン質量分析計により、Ｓｉの分析を行った
ところ、Ｓｉは粒界に沿って薄く存在していることが認
められた。比較例２ 比較として、実施例１において、コロイダルシリカを１
％添加した場合を調べた。焼結体の表面を研磨した後、
２次イオン質量分析計により、Ｓｉの分析を行ったとこ
ろ、Ｓｉは析出物として存在してはいたが、その数が多
く、粒界を埋めてしまっていた。
量分析計により、Ａｌの分析を行ったところ、Ａｌは３
重点に偏析しており、粒界には存在しなかった。比較例１ 比較として、実施例１において、コロイダルシリカを添
加せずに焼結体を合成した。焼結体の表面を研磨した
後、２次イオン質量分析計により、Ｓｉの分析を行った
ところ、Ｓｉは粒界に沿って薄く存在していることが認
められた。比較例２ 比較として、実施例１において、コロイダルシリカを１
％添加した場合を調べた。焼結体の表面を研磨した後、
２次イオン質量分析計により、Ｓｉの分析を行ったとこ
ろ、Ｓｉは析出物として存在してはいたが、その数が多
く、粒界を埋めてしまっていた。
【００１９】
【発明の効果】以上詳しく説明したように、この発明に
よって、精製した蛍石型またはその派生構造の結晶構造
を持つ酸化物粉末を原料に用いなくとも、焼結体中のＳ
ｉまたはＡｌ不純物を析出物として集めることによっ
て、界面から不純物が除去された、酸素イオン伝導性に
優れた、蛍石型またはその類似型の結晶構造を有する酸
化物焼結体を提供することができる。
よって、精製した蛍石型またはその派生構造の結晶構造
を持つ酸化物粉末を原料に用いなくとも、焼結体中のＳ
ｉまたはＡｌ不純物を析出物として集めることによっ
て、界面から不純物が除去された、酸素イオン伝導性に
優れた、蛍石型またはその類似型の結晶構造を有する酸
化物焼結体を提供することができる。
Claims (5)
- 【請求項１】 蛍石型または派生構造の結晶構造を有す
る多結晶酸化物焼結体であって、結晶粒界には酸素イオ
ン伝導のバリアとなる不純物としてのＳｉまたはＡｌが
存在していないことを特徴とする酸化物焼結体。 - 【請求項２】 請求項１の酸化物焼結体であって、３重
点にのみ不純物としてのＳｉまたはＡｌが存在している
酸化物焼結体。 - 【請求項３】 ＳｉとＡｌの１種以上の活性酸化物コロ
イドを原料化合物に混合して得た酸化物粉末を成形し、
次いで焼成することにより結晶粒界には酸素イオン伝導
のバリアとなる不純物としてのＳｉまたはＡｌが存在し
ていない蛍石型またはその派生構造の結晶構造を有する
多結晶酸化物焼結体を製造することを特徴とする。 - 【請求項４】 添加するＳｉとＡｌの１種以上の活性酸
化物は、その量が、金属イオンに対する比として１０-3
〜１０-4モル％である請求項１の酸化物焼結体の製造方
法。 - 【請求項５】 添加するＳｉとＡｌの１種以上の活性酸
化物は、その粒径が０．１μｍ以下の粒径の表面活性な
酸化物である請求項３ないし４のいずれかの酸化物焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36720897A JP3223267B2 (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | 蛍石型またはその派生構造の酸化物焼結体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36720897A JP3223267B2 (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | 蛍石型またはその派生構造の酸化物焼結体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11189469A true JPH11189469A (ja) | 1999-07-13 |
| JP3223267B2 JP3223267B2 (ja) | 2001-10-29 |
Family
ID=18488745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36720897A Expired - Lifetime JP3223267B2 (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | 蛍石型またはその派生構造の酸化物焼結体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3223267B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016108205A (ja) * | 2014-12-10 | 2016-06-20 | 株式会社デンソー | 固体電解質体及びガスセンサ |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1687248B1 (en) | 2003-11-20 | 2011-06-01 | SOLVAY (Société Anonyme) | Process for producing dichloropropanol from glycerol and a chlorinated agent and in the presence of a catalyst selected from adipic and glutaric acid |
| KR20080037618A (ko) | 2005-05-20 | 2008-04-30 | 솔베이(소시에떼아노님) | 폴리히드록실화 지방족 탄화수소 및 염소화제 간의 반응에의한 클로로히드린 제조 방법 |
| MX2007014516A (es) | 2005-05-20 | 2008-02-05 | Solvay | Proceso de elaboracion de una clorhidrina por reaccion entre un hidrocarburo alifatico polihidroxilado y un agente de cloracion. |
| CN102249859A (zh) | 2005-11-08 | 2011-11-23 | 索尔维公司 | 通过甘油的氯化制备二氯丙醇的方法 |
| TWI368616B (en) * | 2008-08-01 | 2012-07-21 | Dow Global Technologies Llc | Process for producing epoxides |
-
1997
- 1997-12-25 JP JP36720897A patent/JP3223267B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016108205A (ja) * | 2014-12-10 | 2016-06-20 | 株式会社デンソー | 固体電解質体及びガスセンサ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3223267B2 (ja) | 2001-10-29 |
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