JPH11181498A - 粒状消泡剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 粒状消泡剤組成物の材料からなる混練物を、
比較的短時間で効率よく得ることができる粒状消泡剤組
成物の製造方法を提供する。 【解決手段】 シリンダ１と、このシリンダ１内部に設
けられた回転軸３を有する押出混合機であって、材料供
給口１ａから押出口１ｂまでの材料送り経路の途中に、
シリンダ１の内壁から突出する突起４、あるいは複数の
孔５ａを有するオリフィス板５の、どちらか一方あるい
は両方が設けられ、前記押出口１ｂにはダイス２が設け
られている押出混合機に、消泡剤と、有機結合剤を含む
粒状消泡剤組成物の材料を投入し、前記回転軸３の回転
によって前記材料を混練しながら送り、前記押出口１ｂ
に設けられたダイス２から前記材料の混練物を押し出し
て、混練と押出成形を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は洗剤に配合するのに
適した粒状消泡剤組成物の製造方法に関し、特に材料の
混合と押出の効率を向上させ、製造時間を短縮すること
ができる粒状消泡剤組成物の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年全自動洗濯機の普及に伴い、プログ
ラム時間内で確実にすすぎが完了するような低泡性でか
つすすぎ性の良い洗剤が望まれている。また欧米諸国で
主に用いられているドラム型洗濯機は、洗剤の泡立ちが
激しいと洗濯機から泡があふれ出すなどの不都合がある
ため、ドラム型洗濯機用の洗剤としても泡を抑制した洗
剤が要望されている。

【０００３】洗濯時の泡を抑制する消泡剤としては、消
泡機能を有するワックス類、シリコーン消泡剤などがよ
く知られている。これらの消泡剤は、そのまま粉末状な
どの洗剤と粉体配合すると、洗剤の粉体物性（流動性）
などの低下を招く場合がある。このため例えば適当な担
体物質に担持させたり、有機結合剤などを用いて成形し
た粒状消泡剤組成物として用いられる。

【０００４】粒状消泡剤組成物は、例えば以下のような
方法によって製造する。すなわち消泡剤、有機結合剤な
どの材料を、前記有機結合剤の融点以上の温度で混練
し、緻密な混練物とする。そしてこの混練物を破砕して
所定の粒径に調整し、粒状消泡剤組成物とする。あるい
は前記混練物を押出成形などを経てペレット状粒子など
の造粒物とし、さらに必要に応じて破砕して粒径を調整
し、粒状消泡剤組成物とする。

【０００５】前記材料を混練して混練物とする際には、
ニーダー、押出混合機などが用いられる。ニーダーは、
例えば固定混和槽と、この固定混和槽内に設けられた２
本の翼（ブレード）から概略構成されているものであ
る。前記２本のブレードは平行に配置され、これらが異
方向あるいは同方向（連続式）に回転することによっ
て、材料が混練され、塊状の混練物とすることができ
る。ニーダーは比較的大量に処理する場合には適してい
る。しかし、固定混和槽内は加圧されていないので、混
練効率はそれ程高くなく、混練に時間を要する傾向があ
る。また、材料組成によってブレードの形状などを変更
する必要があり、適切な混練条件を設定するのが面倒で
ある。また、混練後に固定混練槽から混練物を取り出す
必要がある。粒状消泡剤組成物の製造において、通常混
練中は加熱されており、混練物調整直後は混練物の温度
が高い場合がある。このため、速やかに次の押出成形、
あるいは破砕などの作業を行うことができないことがあ
る。

【０００６】一方押出混合機は、例えば円筒状のシリン
ダと、このシリンダの内部に、このシリンダの軸心にそ
って設けられたスクリュ状の羽根を有する回転軸から概
略構成されているものである。そしてこの押出混合機
は、前記回転軸の回転によって、前記シリンダ内の材料
を加圧しながら、混練するとともに、このシリンダの押
出口から前記材料の混練物を押し出すようになっている
ものである。

【０００７】この押出混合機は、材料を加圧しながら混
練するので、効率がよく、比較的短時間で混練物を得る
ことができる。また、前記押出口に複数の孔がメッシュ
状に形成されたダイスを設けることによって、前記混練
物をヌードル状などに押出成形することができる。さら
にこのヌードル状物を切断したり、自然崩壊によってペ
レット状粒子などの造粒物とすることもできる。したが
って、塊状の混練物を直接破砕するなどして粒状に調整
するよりも、予め比較的細かい押出成形物としておくこ
とによって、破砕などによって所望の粒径に調整する際
の効率が向上する。また、ダイスを通過することによっ
て、材料がさらに混合されるという効果もある。また、
直接製品化できる程度の大きさの造粒物が得られるよう
に、小さい直径の孔を有するダイスを選択し、このダイ
スを押出機の押出口に設ければ、材料の混練と成形を実
質的に一段階で行うことができる可能性があり、効率的
であると考えられる。

【０００８】しかし従来の押出混合機を用いては、粒状
消泡剤組成物の材料の混練物の粘度が高く、押出口にダ
イスを設けると押出成形に時間がかかったり、ダイスに
設けられた孔の直径を小さくすると押出成形が困難とな
る場合がある。すなわちダイスから押し出すヌードル状
物などの外径には限界があり、実際、ダイスに設けられ
た孔の直径を１ｍｍ以下とした場合には実質的に押出成
形が困難となる。したがって、破砕などの後の工程にお
ける効率向上効果にも限界がある。また、比較的混練時
間が短いという押出混合機の利点を生かすことができな
い場合がある。また、押出混合機に設けられたダイスか
ら得られるものを直接製品化できる程細かくすことは困
難である。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は前記事情に鑑
みてなされたもので、粒状消泡剤組成物の材料からなる
混練物を、比較的短時間で効率よく得ることができる粒
状消泡剤組成物の製造方法を提供することを課題とす
る。また押出混合機を用いて、粒状消泡剤組成物の材料
の混練と押出成形を、比較的短時間で効率よく行うこと
ができる粒状消泡剤組成物の製造方法を提供することを
目的とする。さらには、押出混合機を用いて混練と押出
成形を行い、外径の小さい押出成形物を得ることができ
る粒状消泡剤組成物の製造方法を提供することを課題と
する。

【００１０】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明の第１の発明は、消泡剤と、有機結合剤を含
む材料を、シリンダと、このシリンダ内部に設けられた
回転軸を有する押出混合機の材料供給口に投入し、この
材料を、前記回転軸を回転させることにより、混練しな
がら前記押出混合機の押出口まで送り、この押出口から
前記材料の混練物を押し出す工程を含む粒状消泡剤組成
物の製造方法であって、前記押出混合機は、前記材料供
給口から押出口までの材料送り経路の途中に、シリンダ
内壁から突出する突起、あるいは複数の孔を有するオリ
フィス板の、どちらか一方あるいは両方を有し、前記押
出口にはダイスが設けられていることを特徴とする粒状
消泡剤組成物の製造方法である。第２の発明は、前記有
機結合剤は、融点が４０℃以上であって、かつ平均粒径
５００〜３０００μｍのもの０．５〜８０重量％と、平
均粒径１０〜１４０μｍのもの０．５〜８０重量％とか
らなることを特徴とする第１の発明の粒状消泡剤組成物
の製造方法である。

【００１１】

【発明の実施の形態】図１は本発明の粒状消泡剤組成物
の製造方法に用いる押出混合機の一例を示した一部側断
面図である。図２は、図１中に示すＡ−Ａで切断した断
面図である。図３は、図１中に示すＢ−Ｂで切断した断
面図である。図４は、この押出混合機に設けられた回転
軸を示す斜視図である。符号１はシリンダであり、この
シリンダ１は中空円柱体で、その側面が地面に対して水
平になるように配置されている。またこのシリンダ１は
上下に二分割されており、運転中は一体化された状態で
用いられる。このシリンダ１の一方の底面側には、側面
上方向に開口する材料供給口１ａが設けられ、他方の底
面は押出口１ｂとなっている。この押出口１ｂには複数
の孔２ａがメッシュ状に形成されたダイス２が設けられ
ている。そして材料供給口１ａから押出口１ｂまでが材
料押出経路となっている。一方、このシリンダ１の側面
の外側にはジャケット１ｃが設けられており、ジャケッ
ト１ｃ内に温水あるいは油などを循環して、シリンダ１
を加熱できるようになっている。

【００１２】さらにこのシリンダ１内には、このシリン
ダ１の軸心１ｄにそって回転軸３が設けられている。こ
の回転軸３は、円筒状の主軸３ａと、複数の羽根３ｂか
らなり、前記主軸３ａの軸心は、前記シリンダ１の軸心
１ｄと一致している。またこの主軸３ａは、シリンダ１
の材料供給口１ａ側の底面に回転自在に取り付けられ、
この主軸３ａの先端は押出口１ｂの手前に配置されてい
る。前記複数の羽根３ｂは、シリンダ１の軸心１ｄ方向
に間欠的に設けられている。材料供給口１ａ側の羽根３
ｂは、スクリュ状になっている。また、押出口１ｂ側の
羽根３ｂは、パドル状になっている。このパドル状の羽
根３ｂは、ドーナッツ板状体を４分割したものを、１
枚、あるいは２枚を一組として軸心１ｄを中心に対向配
置したものである。これらパドル状の羽根３ｂは、主軸
３ａの回転によって、押出口１ｂにむかって材料を押し
出すことができるように、軸心１ｄに直交する面に対し
て捻れ角度をもって設けられている。

【００１３】また材料送り経路の途中には、シリンダ１
の内壁の上下から垂直に突出する角柱状の突起４，４が
設けられている。この上下一組の突起４，４は、複数組
設けられており、軸心１ｄ方向において、複数組のバド
ル状の羽根３ｂと交互に配置されている。ただし最も材
料供給口１ａ側の突起４は、上下ではなく、下にのみ設
けられている。また、突起４の先端は回転軸３の外周付
近の、回転軸３の回転を妨げない位置に配置されてい
る。シリンダ１内を送られる材料は、この突起４と、主
軸３ａの回転に連動するパドル状の羽根３ｂとの相互作
用によって剪断応力をうけ、混練効率が向上するように
なっている。

【００１４】さらにこの材料送り経路の途中には、複数
の孔５ａがメッシュ状に形成されたオリフィス板５が、
軸心１ｄと直交するように設けられている。オリフィス
板５は軸心１ｄ方向において、羽根３ｂと羽根３ｂの間
に配置されている。オリフィス板５はドーナッツ板状
で、その外縁は、シリンダ１の内壁にそって固定されて
いる。またその内縁は、回転軸３の主軸３ａの外周付近
に位置している。すなわちシリンダ１内を送られる材料
が、オリフィス板５に設けられた複数の孔５ａを通過す
ることによって、さらに混合されるようになっている。

【００１５】この押出混合機においては、材料送り経路
の途中に突起４とオリフィス板５が設けられているの
で、シリンダ１内の内圧がそれほど高くなくても、効率
よく材料を混練することができる。さらに、ダイス２に
形成された孔２ａの直径が小さい場合においても、混練
物の押出成形を比較的短時間で行うことができる。この
押出混合機においては、突起４とオリフィス板５のどち
らか一方が設けられていれば混練効率を向上させること
ができるが、これらが両方設けられていると最も効果が
高く、効率がよい。この押出混合機は、以下に示すもの
などを材料として用いた粒状消泡剤組成物の製造におい
て、材料組成を変更しても、安定して効果が得られるも
のである。またこの押出混合機は、粒状消泡剤組成物の
製造に限らず、材料を混練し、必要に応じて押出成形を
行う用途に用いることができる。

【００１６】粒状消泡剤組成物の製造において、回転軸
３の回転数は８０〜２８０ｒｐｍ、好ましくは１２０〜
２５０ｒｐｍとされる。またこの例において回転軸３は
１本であるが、２本以上の複数軸式であってもよい。パ
ドル状の羽根３ｂの形状や数は、材料を送ることがで
き、突起４との相互作用が得られればよく、特に限定す
ることはない。オリフィス板５の孔５ａの直径は３〜９
ｍｍ、好ましくは３〜６ｍｍとされる。３ｍｍ未満の場
合は、背圧が高くなりすぎる場合がある。９ｍｍをこえ
ると、オリフィス板５を設けない場合との差が小さくな
る場合がある。また、ダイス２の孔２ａの直径は０．５
〜２ｍｍ、好ましくは０．８〜１．５ｍｍとされる。
０．５ｍｍ未満であると押出成形が困難となる場合があ
り、２ｍｍをこえると、押出成形による製造効率向上効
果が低下する場合がある。

【００１７】突起４の形状は角柱状の他、円柱状、扇状
などとされる。この例においては、上下２つの突起４，
４が一組とされているが、１つ以上であればよく、これ
に限定するものではない。オリフィス板５の枚数も、１
枚以上であればよく、限定するものではない。突起４と
オリフィス板５の配置数などは、製造条件や材料送り経
路の長さなどによって適宜変更することができる。

【００１８】消泡剤としては、例えばワックス類、シリ
コーン消泡剤などを１種あるいは２種以上併用して用い
ることができる。ワックス類は、水に不溶で、融点が２
５〜１３５℃、好ましくは３５〜７５℃で、消泡機能を
有するものであれば特に限定することはない。例えば炭
化水素を主成分とするもの；高級脂肪酸と高級アルコー
ルとのエステルあるいは脂肪酸アミドを主成分とするも
のなどがあげられる。炭化水素を主成分とするものとし
ては、石油の潤滑油留分から抽出されたパラフィンワッ
クス（炭素数の分布はＣ16〜Ｃ40であって、Ｃ20〜Ｃ40
の直鎖炭化水素を主成分とする。）、石油の重質潤滑油
留分から抽出されたマイクロクリスタリンワックス（Ｃ
30〜Ｃ60の非直鎖炭化水素を主成分とする。）などの石
油ワックス；フィッシャー・トロプッシュワックス（Ｃ
17〜Ｃ78の炭化水素を主成分とする。）、ポリエチレン
ワックス（低重合度のポリエチレンを主成分とする。）
などの合成系ワックス；オゾケライトやセレシンなどの
鉱物系ワックスなどがあげられる。

【００１９】高級脂肪酸と高級アルコールとのエステル
あるいは脂肪酸アミドを主成分とするものは、動物系ワ
ックス；植物系ワックス；鉱物系ワックス；合成ワック
スなどのいずれでもよく、一般にその炭素数がＣ16〜Ｃ
32のものを主成分とする。本発明においては炭化水素を
主成分とするものが好ましく、さらに石油ワックスが好
適で、なかでもパラフィンワックスが、他のワックス類
と比較しても安価であり、入手しやすく、好ましい。

【００２０】またワックス類は粒状あるいはフレーク状
などに成形されたものを用いると、他の材料と均一に混
合されやすく好ましい。ワックス類が板状などの場合、
その融点以上の温度で加熱溶解した後、噴霧ノズルから
噴射し、この融点未満の空気と接触させるなどして急冷
固化し、平均粒径約２０〜２０００μｍ程度の粒子に調
整したり、同様にして溶融したワックス類を、冷却した
ロール上に薄く塗布し、固化した後に剥離し、細かいフ
レーク状として用いると好ましい。

【００２１】シリコーン消泡剤を配合する場合、シリコ
ーン消泡剤に含まれるシリコーンは特に限定されること
はないが、典型的なものとしてはポリオルガノシロキサ
ンが用いられる。シリコーン消泡剤としてシリコーンを
単独で用いることもできるが、シリコーンの他に疎水性
のシリカ、アルミナ、ＴｉＯ₂などのフィラー粒子を含
んだコンパウンドタイプや 乳化剤を含むエマルジョン
タイプ、あるいはポリオルガノシロキサンをポリアルキ
レングリコールアミン、油脂などで変性した自己乳化タ
イプなどのシリコーン消泡剤を用いることもできる。こ
のようにシリコーン以外の成分を含む場合には、通常、
少なくともシリコーン消泡剤中のシリコーンの割合は１
０重量％以上、実質的には１２〜９９重量％とされる。

【００２２】なかでもポリオルガノシロキサンとフィラ
ー粒子を含んだコンパウンドタイプのシリコーン消泡剤
が粒状消泡剤組成物の製造における操作性がよく、粒状
消泡剤組成物中に均等に分散させることが容易であり、
消泡効果も高く、好適である。

【００２３】消泡剤の配合量は、粒状消泡剤組成物中１
〜３０重量％、好ましくは５〜２０重量％とされる。１
重量％未満であると十分な消泡効果が得られず、３０重
量％をこえると粒状消泡剤組成物の溶解性や流動性（粉
体特性）が低下する場合がある。

【００２４】有機結合剤は、望ましくは常温で固体であ
り、加熱することによって溶融する水溶性のものが好ま
しい。さらに融点の下限値が２５℃、好ましくは４０℃
であり、融点の上限値が１００℃、好ましくは８０℃で
あると好適である。有機結合剤の融点が１００℃をこえ
ると、材料の混練時の温度が高温になるため生産性が低
下する場合がある。また粒状消泡剤組成物を洗剤に配合
して用いる場合に、水道水程度の比較的低い温度下にお
ける洗濯条件下において、粒状消泡剤組成物からワック
ス類が放出されにくくなり、消泡効果が低下することが
ある。

【００２５】有機結合剤としては、例えばポリエチレン
グリコール；ポリエチレンオキサイド；ポリエチレング
リコールアルキルエステル；ポリビニルアルコール；グ
リセリン；炭素数８〜２０の脂肪酸；高級アルコール；
ポリエチレングリコール付加型非イオン界面活性剤；炭
素数８〜２０のアルコールにエチレンオキサイド（Ｅ
Ｏ）を平均４〜２５モル、プロピレンオキサイド（Ｐ
Ｏ）を３〜１５モル付加させた非イオン界面活性剤など
があげられる。

【００２６】これらの中では、ポリエチレングリコー
ル；ポリエチレングリコール付加型非イオン界面活性剤
などが好ましい。ポリエチレングリコールの平均分子量
は、好ましくは４００〜３００００、さらに好ましくは
１０００〜２００００、さらに好ましくは４０００〜２
００００である。また、ポリエチレングリコール付加型
非イオン界面活性剤においては、アルコールの炭素数
は、好ましくは８〜２０、さらに好ましくは１０〜１８
であり、アルコール１モルあたりのＥＯの付加モル数
は、３〜８０モル、好ましくは１０〜５０モルである。

【００２７】有機結合剤は粒状消泡剤組成物中に３〜９
０重量％、好ましくは５〜８０重量％配合される。配合
量が３重量％未満の場合添加効果が得られず、９０重量
％をこえると粒状消泡剤組成物の粉体特性が低下するこ
とがある。

【００２８】さらに有機結合剤の粒度を以下に示すよう
に調整すると好ましい。すなわち、以下に示す（ａ）と
（ｂ）とを併用し、有機結合剤中のそれぞれの割合が
０．５〜８０重量％となるようにする。 （ａ）平均粒径５００〜３０００μｍのもの （ｂ）平均粒径１０〜１４０μｍのもの さらには、前記（ａ）と（ｂ）とを併用した有機結合剤
において、粒径１４０μｍ以下のものの割合が０．５〜
６０重量％であると好ましく、より好ましくは２０〜５
０重量％である。

【００２９】有機結合剤の粒子形は、任意とすることが
できるが、前記（ａ）においては、フレーク状が好まし
い。また前記（ｂ）においては、粒状あるいは無定型状
が好ましい。このように異なる粒度の有機結合剤を併用
する場合、同一の有機結合剤であって、平均粒径のみ異
なるもの、あるいは異なる有機結合剤であって、平均粒
径が異なるもののいずれをも採用することもできる。

【００３０】前記（ａ）のように平均粒径の比較的大き
いものを混合することによって、バインダーとしての効
果が向上するという作用が得られる。前記（ｂ）のよう
に平均粒径の小さいものは、他の材料とともに加熱しな
がら混練すると、混練物中に速やかに分散し、溶融す
る。このため混練効率を向上させることができる。そし
て、これらの（ａ）と（ｂ）とを併用した有機結合剤を
用いることによって、混練、押出成形の時間を短縮し、
製造効率を向上させることができる。

【００３１】消泡剤、有機結合剤の他、粒状消泡剤組成
物には担体物質などの消泡剤の消泡機能を阻害しない各
種の無機粒子あるいは有機粒子を配合することができ
る。これらは、粒状消泡剤組成物と混合する他の洗剤成
分の洗浄効果を向上させるものであるとより好ましい。
無機粒子としては、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、
硫酸マグネシウムなどの硫酸塩；炭酸ナトリウム、炭酸
カリウム、炭酸マグネシウムなどの炭酸塩；ゼオライ
ト；シリカ；粘土鉱物；酸化珪素などを例示することが
できる。有機粒子としては、冷水に不溶な天然澱粉ある
いは澱粉；化工澱粉；アミノ酸塩；カルボキシメチルセ
ルロースなどを例示することができる。

【００３２】また本発明において得られる粒状消泡剤組
成物の用途は、洗剤に限定するものではないが、粒状消
泡剤組成物自体に界面活性剤などの洗剤成分を配合する
こともできる。例えばアルキルベンゼンスルホン酸塩、
α−オレフィンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸エステ
ル塩などの陰イオン界面活性剤；ポリエチレングリコー
ル付加型非イオン界面活性剤などを配合することができ
る。さらに香料や色素なども配合できる。

【００３３】以下本発明の粒状消泡剤組成物の製造方法
の一例について、手順を追って説明する。まず、図１〜
４に示す押出混練機の材料供給口１ａから、消泡剤、有
機結合剤などの粒状消泡剤組成物の材料を投入する。こ
のとき粒状あるいは粉末状の材料は、投入前に予め粉体
混合しておくと好ましい。ついでジャケット１ｃに温水
を流すなどして、シリンダ１を加熱しつつ、回転軸３の
回転によって、前記材料を混練しつつ押出口１ｂまで送
り、押出口１ｂに設けられたダイス２を介してヌードル
状などの押出成形物を得る。このときの加熱温度は、有
機結合剤の融点以上とされる。またワックス類を配合す
る場合には、有機結合剤の融点以上で、かつワックス類
の融点以上の温度とされる。ついで前記押出成形物を破
砕し、その粒径を調整して製品とする。あるいは前記押
出成形物を、自然崩壊あるいは切断してペレット状粒子
とした後に、必要に応じて破砕して粒径を調整して製品
とする。粒状消泡剤組成物（製品）の平均粒径は１００
〜４０００μｍ、好ましくは１５０〜２０００μｍとさ
れる。１００μｍ未満であると流動性が低下することが
あり、４０００μｍをこえると水に対する溶解性が低下
することがある。

【００３４】破砕する際の温度条件は、有機結合剤の融
点未満とすると操作性が向上し、好ましい。ワックス類
を配合する場合は、有機結合剤の融点未満で、かつワッ
クス類の融点未満とすると好ましい。好ましくは２０℃
以下、さらに好ましくは１０〜２０℃の冷風をかけなが
ら、粉砕品の温度が２０〜３０℃になるようにするとさ
らに操作性は向上する。この冷風は、好ましくは破砕
（粉砕）造粒機に、被破砕物の供給方向と同じ方向から
導入する。

【００３５】また破砕は、粉砕助剤の存在下で行うと好
ましい。粉砕助剤としては平均粒径２０μｍ以下の粉体
が用いられ、例えば平均粒径１〜１５μｍのアルミノ珪
酸塩は、洗濯時にカルシウムイオン捕捉剤として働くた
め好ましい。この他、二酸化珪素、ベントナイト、タル
ク、クレイ、酸化チタン、炭酸カルシウム、炭酸ナトリ
ウムなどを例示することができる。粉砕助剤を用いる
と、破砕の操作性が向上するとともに、粒子の表面がこ
れらの破砕助剤によってコーティングされ、流動性が向
上する。破砕助剤の量は粒状消泡剤組成物全量に対して
２０重量％以下、好ましくは３〜１０重量％とされる。
３重量％未満であると効果が得られず、２０重量％をこ
えると効果が飽和する。

【００３６】破砕造粒機としては、回転数が周速３０〜
１００ｍ／ｓの高速回転ナイフカッターによって被破砕
物に衝撃と剪断力を加える解砕機が好ましく、具体的に
は不二パウダル（株）製のコミニューター、ホソカワミ
クロン（株）製のフィッツミルなどを用いることができ
る。

【００３７】このように、本発明の粒状消泡剤組成物の
製造方法においては、材料送り経路の途中に突起４とオ
リフィス板５が設けられている押出混合機を用いること
によって、効率よく材料を混練して、複数の材料が十分
に混合された混練物を得ることができる。さらに、孔２
ａの直径が小さいダイス２を用いても、押出成形を比較
的短時間で行うことができる。さらにこの押出混合機を
用いれば、粒状消泡剤組成物の材料組成を変更しても、
安定した効果が得られるものである。したがって粒状消
泡剤組成物の材料組成に関わらず、良好な製造効率で、
配合にばらつきのない粒状消泡剤組成物を安定して得る
ことができる。さらに、混練、押出成形条件の検討に要
する時間が短縮化される。

【００３８】本発明の実施の態様をまとめると以下のよ
うになる。 (1) 押出混合機の運転において、回転軸の回転数は８
０〜２８０ｒｐｍ、好ましくは１２０〜２５０ｒｐｍと
される。 (2) オリフィス板の孔の直径は３〜９ｍｍ、好ましく
は３〜６ｍｍとされる。またダイスの孔の直径は０．５
〜２ｍｍ、好ましくは０．８〜１．５ｍｍとされる。ま
た突起の形状は柱状の他、円柱状、扇状などとされる。 (3) 消泡剤としては、例えばワックス類、シリコーン
消泡剤などを１種あるいは２種以上併用して用いること
ができる。ワックス類は、水に不溶で、融点が２５〜１
３５℃、好ましくは３５〜７５℃で、消泡機能を有する
ものであれば特に限定することはない。中では炭化水素
を主成分とするものが好ましく、さらに石油ワックスが
好適で、なかでもパラフィンワックスが好ましい。また
粒状あるいはフレーク状などに成形されたものを用いる
と好ましい。 (4) シリコーン消泡剤に含まれるシリコーンは、典型
的なものとしてはポリオルガノシロキサンが用いられ
る。ポリオルガノシロキサンとフィラー粒子を含んだコ
ンパウンドタイプのシリコーン消泡剤が好適である。

【００３９】(5) 消泡剤の配合量は、粒状消泡剤組成物
中１〜３０重量％、好ましくは５〜２０重量％とされ
る。 (6) 有機結合剤の融点の下限値は２５℃、好ましくは４
０℃とされる。融点の上限値は１００℃、好ましくは８
０℃とされる。具体的にはポリエチレングリコール；ポ
リエチレングリコール付加型非イオン界面活性剤などが
好ましい。ポリエチレングリコールの平均分子量は、好
ましくは４００〜３００００、さらに好ましくは１００
０〜２００００、さらに好ましくは４０００〜２０００
０である。また、ポリエチレングリコール付加型非イオ
ン界面活性剤においては、アルコールの炭素数は、好ま
しくは８〜２０、さらに好ましくは１０〜１８であり、
アルコール１モルあたりのＥＯの付加モル数は、３〜８
０モル、好ましくは１０〜５０モルである。 (7) 有機結合剤は粒状消泡剤組成物中に３〜９０重量
％、好ましくは５〜８０重量％配合される。

【００４０】(8) 有機結合剤の粒度を以下に示すよう
に調整すると好ましい。すなわち、以下に示す（ａ）と
（ｂ）とを併用し、有機結合剤中のそれぞれの含量が
０．５〜８０重量％となるようにする。 （ａ）平均粒径５００〜３０００μｍのもの （ｂ）平均粒径１０〜１４０μｍのもの さらには、前記（ａ）と（ｂ）とを併用した有機結合剤
において、粒径１４０μｍ以下のものの割合が０．５〜
６０重量％であると好ましく、より好ましくは２０〜５
０重量％とされる。 (9) 押出混合機における混練、押出時の温度は、有機
結合剤の融点以上の温度とされる。またワックス類を配
合する場合には、有機結合剤の融点以上で、かつワック
ス類の融点以上の温度とされる。 (10) 本発明の粒状消泡剤組成物の製造方法において
は、押出混合機において材料の混練、押出成形を行って
押出成形物を得た後、破砕し、その粒径を調整して粒状
消泡剤組成物（製品）とする。あるいは前記押出成形物
を、自然崩壊あるいは切断してペレット状粒子とした後
に、必要に応じて破砕して粒径を調整して製品とする。
粒状消泡剤組成物（製品）の平均粒径は１００〜４００
０μｍ、好ましくは１５０〜２０００μｍとされる。

【００４１】

【実施例】以下、本発明を実施例を示して詳しく説明す
る。 ＜＜実験例１＞＞図１〜４に示す押出混合機に、表２に
示す組成の材料を投入し、ジャケットに温水を流して６
２〜８０℃に加熱しながら、前記材料の混合、混練と押
出成形を行い、得られた造粒物の重量を時間毎に測定し
て、造粒能力を調べた。表２に示した消泡剤Ａ〜Ｄにつ
いては表１に示されている。

【００４２】この押出混合機のシリンダの内径は１５０
ｍｍ、シリンダの底面間の長さは６００ｍｍであった。
このシリンダの押出口に設けられたダイスの孔の直径は
１ｍｍであった。オリフィス板は、押出口から１５０ｍ
ｍの位置に１枚目を配置し、さらにこのオリフィス板か
ら１６５ｍｍの位置に２枚目を配置した。これらのオリ
フィス板に設けられた孔の直径は４．５ｍｍであった。
また、突起の形状は角柱であり、押出口から７０ｍｍ間
隔で、６組配置した。運転中の回転軸の回転数は１５０
ｒｐｍとした。

【００４３】結果を表２にあわせて示す。表２より、ダ
イスに設けられた孔の外径が１ｍｍ以下であっても、押
出成形が可能で、製造効率が良好であることが確認でき
た。

【００４４】

【表１】

【００４５】

【表２】

【００４６】＜＜実験例２＞＞表４に示す組成の材料を
用いた以外は実験例１と同様にして、材料を押出混合機
に供給してから押出口に設けられたダイスから混練され
た材料が押し出されはじめるまでの時間を調べた。表４
に示した消泡剤ａ〜ｅについては表３に示されている。
結果を表４にあわせて示す。表４より、平均粒径が大き
い有機結合剤と平均粒径が小さい有機結合剤とを組み合
わせることによって、製造効率が向上することが確認で
きた。

【００４７】

【表３】

【００４８】

【表４】

【００４９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の粒状消泡
剤組成物の製造方法においては、材料送り経路の途中に
突起とオリフィス板の一方あるいは両方が設けられてい
る押出混合機を用いることによって、効率よく材料を混
練して、複数の材料が十分に混合された混練物を得るこ
とができる。さらに、孔の直径が小さいダイスを押出口
に設けても、押出成形を比較的短時間で行うことができ
る。さらにこの押出混合機を用いれば、粒状消泡剤組成
物の材料組成を変更しても、安定した効果が得られるも
のである。したがって粒状消泡剤組成物の材料組成に関
わらず、良好な製造効率で、配合にばらつきのない粒状
消泡剤組成物を安定して得ることができる。さらに、混
練、押出成形条件の検討に要する時間が短縮化される。
また有機結合剤の粒度を調整することによって、混練、
押出成形に要する時間をさらに短縮することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明に用いる押出混合機の一例を示す一部
側断面図である。

【図２】 図１に示すＡ−Ａで切断した断面図である。

【図３】 図１に示すＢ−Ｂで切断した断面図である。

【図４】 図１に示す押出混合機の設けられた回転軸を
示す斜視図である。

【符号の説明】

１…シリンダ、１ａ…材料供給口、１ｂ…押出口、２…
ダイス、２ａ…孔、３…回転軸、３ａ…主軸、３ｂ…羽
根、４…突起、５…オリフィス板、５ａ…孔。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ // Ｂ０１Ｊ 2/20 Ｂ０１Ｊ 2/20 (72)発明者 阿部 誠治 東京都墨田区本所一丁目３番７号 ライオ ン株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 消泡剤と、有機結合剤を含む材料を、 シリンダと、このシリンダ内部に設けられた回転軸を有
   する押出混合機の材料供給口に投入し、 この材料を、前記回転軸を回転させることにより、混練
   しながら前記押出混合機の押出口まで送り、 この押出口から前記材料の混練物を押し出す工程を含む
   粒状消泡剤組成物の製造方法であって、 前記押出混合機は、前記材料供給口から押出口までの材
   料送り経路の途中に、シリンダ内壁から突出する突起、
   あるいは複数の孔を有するオリフィス板の、どちらか一
   方あるいは両方を有し、 前記押出口にはダイスが設けられていることを特徴とす
   る粒状消泡剤組成物の製造方法。
2. 【請求項２】 前記有機結合剤は、融点が４０℃以上で
   あって、かつ平均粒径５００〜３０００μｍのもの０．
   ５〜８０重量％と、平均粒径１０〜１４０μｍのもの
   ０．５〜８０重量％とからなることを特徴とする請求項
   １記載の粒状消泡剤組成物の製造方法。