JPH11166194A - 粒状消泡剤組成物あるいは高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ワックス類消泡剤を配合した粒状消泡剤組成
物あるいは高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法におい
て、装置にワックス類消泡剤が付着しにくく、製造効率
を向上させることができる方法を得る。 【解決手段】 ワックス類消泡剤と、担体物質、界面活
性剤などの他の配合成分を、装置内で、前記ワックス類
消泡剤の融点以上の温度で混合するにおいて、平均粒径
１５ｍｍ以下のワックス類消泡剤を前記装置に投入して
粒状消泡剤組成物あるいは高嵩密度粒状洗剤組成物を製
造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は粒状消泡剤組成物と
高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、日本では衣料用洗剤は洗濯時に適
度に泡立つことが要求されてきた。これは適度に泡立つ
方が洗剤の洗浄力があるとの洗濯習慣上の認識があった
ためである。しかし、近年全自動洗濯機の普及に伴い、
洗剤と衣料を洗濯機に投入した後は洗濯完了時まで何も
操作を要求されない。このことが洗濯上の意識を変化さ
せ、むしろプログラム時間内で確実にすすぎが完了する
ような低泡性でかつすすぎ性の良い洗剤が望まれるよう
になった。

【０００３】また、消費者の生活の高級化、多様化など
から洗濯から乾燥まで自動化された全自動洗濯乾燥機も
徐々に普及しつつある。このタイプにはドラム型洗濯機
があり、現在ヨーロッパ各国では主に用いられているも
のである。ドラム型洗濯機は従来のパルセーター型洗濯
機と異なり、叩き洗いによって洗浄を行うため、洗浄時
に泡立つと洗浄効率が落ち、洗浄性能が低下してしま
う。さらに泡立ちがひどくなると洗濯機から泡があふれ
出てくるといった問題もあった。また、ドラム型洗濯機
はパルセーター型洗濯機と比べてすすぎ時の泡切れが非
常に悪いことから、泡を抑制した洗剤が要望されてい
る。そこで、消泡剤を配合した洗剤が提案されている。

【０００４】洗剤に配合される消泡剤としては、比較的
安価なワックス類消泡剤などが知られている。ワックス
類消泡剤は、通常適当な担体物質に吸収させて担持させ
るとともに、有機物バインダーによって成形した粒状消
泡剤組成物として、粉末状や粒状の洗剤に配合される。
また最近ではコンパクト洗剤が主流となり、洗剤の嵩密
度を向上させた高嵩密度粒状洗剤組成物が用いられてい
る。そこでワックス類消泡剤を、例えば界面活性剤と他
の洗剤成分とともに混合し、造粒して高嵩密度粒状洗剤
組成物中に配合することも考えられる。

【０００５】一般にワックス類消泡剤を配合して粒状消
泡剤組成物や高嵩密度粒状洗剤組成物を造粒する際に
は、予めワックス類消泡剤は加熱され、溶融した液状で
用いられる。そして溶融状態のワックス類消泡剤を、そ
の融点以上の温度を保ちながら、担体物質などの粉末状
あるいは粒状の他の配合成分と混合して、これらの配合
成分に吸収（担持）させ、均一な状態とする。粒状に成
形する操作は、ワックス類消泡剤の担持の後あるいは同
時に行われる。

【０００６】しかしながら溶融したワックス類消泡剤
は、前記他の配合成分に担持される前に、装置内壁の、
特に加熱温度が低い部分に付着して固化してしまうこと
がある。装置内壁の温度は一定ではなくむらがあるの
で、このような現象を防止することは困難である。

【０００７】ワックス類消泡剤の付着量が著しい場合に
は、装置の運転を停止して洗浄する必要が生じ、製造効
率が低下したり、連続製造が困難になったりする。特に
付着する可能性が高いのはワックス類消泡剤などの投入
口付近で、この部分に付着が発生すると、付着量が比較
的少量であっても投入口が塞がれてしまい、運転の続行
が難しくなる場合がある。このように頻繁に装置を洗浄
する必要が生じると、製造効率の低下によりコスト上昇
を招き、この結果比較的安価であるというワックス類消
泡剤の利点が相殺され場合がある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】よって本発明は、ワッ
クス類消泡剤を配合した粒状消泡剤組成物あるいは高嵩
密度粒状洗剤組成物の製造方法において、装置にワック
ス類消泡剤が付着しにくく、製造効率を向上させること
ができる方法を得ることを課題とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に本発明においては、ワックス類消泡剤と、担体物質
と、有機バインダー物質を、装置内で、前記ワックス類
消泡剤の融点以上の温度で混合するにおいて、平均粒径
１５ｍｍ以下のワックス類消泡剤を前記装置に投入する
ことを特徴とする粒状消泡剤組成物の製造方法を提案す
る。また界面活性剤と、ワックス類消泡剤と、他の洗剤
成分を、装置内で、前記ワックス類消泡剤の融点以上の
温度で混合するにおいて、平均粒径１５ｍｍ以下のワッ
クス類消泡剤を前記装置に投入することを特徴とする高
嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法を提案する。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明における特徴は、平均粒径
１５ｍｍ以下の粒状のワックス類消泡剤を用いることで
ある。このように細かい粒径のワックス類消泡剤を、ワ
ックス類消泡剤の融点以上の温度で他の配合成分と混合
する装置に直接投入することにより、ワックス類消泡剤
のひとつひとつの粒子が装置内壁に接触する面積を小さ
くすることができる。さらにワックス類消泡剤の投入か
ら溶融状態となるまでの時間が短い。そして、ワックス
類消泡剤全体としては他の配合成分との接触面積が大き
いため、担体物質などに担持される時間も短縮される。
このような作用によって、ワックス類消泡剤は速やかに
溶融状態となり、担体物質などの他の配合成分に担持さ
れ、均一に混合されるので、装置内壁へのワックス類消
泡剤の付着を防ぐことができ、製造時間を短縮化するこ
とができる。また、予めワックス類消泡剤を加熱して溶
融状態とする前処理が必要ないので、さらに製造効率が
向上する。さらに粒状のものを直接装置に投入するの
で、溶融状態のものを投入するよりも操作性を向上させ
ることができる。

【００１１】ワックス類消泡剤の平均粒径は１５ｍｍ以
下、好ましくは１０ｍｍ以下、さらに好ましくは２ｍｍ
以下とされる。実質的には０．１〜１５ｍｍとされる。
１５ｍｍをこえると装置付着を防ぐことが困難となり、
また装置への投入の操作性が低下することがある。０．
１ｍｍ未満の場合、ワックス類消泡剤自体の流動性が低
下して操作性が低下する場合がある。

【００１２】ワックス類消泡剤は水に不溶で、融点が２
５〜１３５℃で、消泡機能を有するものであれば特に限
定することはない。例えば炭化水素を主成分とするも
の；高級脂肪酸と高級アルコールとのエステルあるいは
脂肪酸アミドを主成分とするものなどがあげられる。

【００１３】炭化水素を主成分とするものとしては、石
油の潤滑油留分から抽出されたパラフィンワックス（一
般に炭素数の分布はＣ16〜Ｃ40であって、Ｃ20〜Ｃ40の
直鎖炭化水素を主成分とする。）、石油の重質潤滑油留
分から抽出されたマイクロクリスタリンワックス（一般
にＣ30〜Ｃ60の非直鎖炭化水素を主成分とする。）など
の石油ワックス；フィッシャー・トロプッシュワックス
（一般にＣ17〜Ｃ78の炭化水素を主成分とする。）、ポ
リエチレンワックス（低重合度のポリエチレンを主成分
とする。）などの合成系ワックス；オゾケライトやセレ
シンなどの鉱物系ワックスなどがあげられる。

【００１４】高級脂肪酸と高級アルコールとのエステル
あるいは脂肪酸アミドを主成分とするものは、動物系ワ
ックス；植物系ワックス；鉱物系ワックス；合成ワック
スなどのいずれでもよく、一般にその炭素数がＣ16〜Ｃ
32のものを主成分とする。脂肪酸アミドを主成分とする
ものは、脂肪酸アミドとシリカが混合されたものなどを
用いることもできる。本発明においては石油ワックス
が、効果が高く、入手しやすいため好ましく、中でもパ
ラフィンワックスが効果が優れており好ましい。

【００１５】ワックス類消泡剤の平均粒径は、例えばそ
の融点以上の温度で加熱溶解した後、噴霧ノズルから噴
射し、この融点未満の空気と接触させるなどして急冷固
化して調整することができる。あるいはスピードミルな
どの破砕造粒機などで破砕して所定の粒径にしたり、こ
のように破砕した後マルメライザーなどの整粒機で整粒
したり、溶融したものをペレッターなどの押出機で押出
造粒したりして所定の平均粒径のワックス類消泡剤とす
ることができる。

【００１６】破砕造粒機としては（株）ダルトン製 パ
ワーミルなどを用いることができる。整粒機としては不
二パウダル（株）製 マルメライザーなどを用いること
ができる。押出機としては不二パウダル（株）製 ペレ
ッターダブルなどを用いることができる。

【００１７】以下粒状消泡剤組成物あるいは高嵩密度粒
状洗剤組成物の製造方法について、それぞれ例をあげて
具体的に説明する。 ＜１＞ 粒状消泡剤組成物の構成と製造方法 （ａ）構成 粒状消泡剤組成物中のワックス類消泡剤の配合量は０．
５〜４０重量％、好ましくは１〜３５重量％とされる。
０．５重量％未満であると十分な消泡効果が得られず、
４０重量％をこえると流動性（粉体特性）が低下する場
合がある。

【００１８】担体物質の粒状消泡剤組成物中の配合量は
２〜５０重量％、好ましくは５〜５０重量％とされる。
担体物質の配合量は、上述の配合量の数値範囲と、担体
物質とワックス類消泡剤との重量比率によって決定され
る。すなわち、担体物質／（ワックス類消泡剤）の重量
比率は２〜１０、好ましくは４〜８とされる。２未満で
あるとワックス類消泡剤が十分に担持されない場合があ
る。また１０をこえると消泡性能が低下する場合があ
る。

【００１９】担体物質としては、吸油性を有し、ワック
ス類消泡剤を担持できる無機粒子あるいは有機粒子が選
択される。また、粒状消泡剤組成物と混合する他の洗剤
成分の洗浄効果を向上させるものであるとより好まし
い。具体的には、冷水に不溶な天然澱粉あるいは化工澱
粉；アミノ酸塩；硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸
カルシウム、硫酸マグネシウムなどの硫酸金属塩；炭酸
ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグ
ネシウムなどの炭酸金属塩；金属石鹸；ゼオライト；シ
リカ；粘土鉱物；酸化珪素などを例示することができ
る。

【００２０】有機バインダー物質としては以下のような
ものを例示することができる。例えばポリエチレングリ
コール；ポリエチレンオキサイド；ポリエチレングリコ
ールアルキルエステル；ポリビニルアルコール；グリセ
リン；炭素数８〜２０の脂肪酸；高級アルコール；炭素
数８〜２０のアルコールにエチレンオキサイド（ＥＯ）
を平均４〜５０モル付加させた非イオン界面活性剤；炭
素数８〜２０のアルコールにエチレンオキサイド（Ｅ
Ｏ）を平均４〜２５モル、プロピレンオキサイド（Ｐ
Ｏ）を３〜１５モル付加させた非イオン界面活性剤など
があげられる。

【００２１】有機バインダー物質は、望ましくは常温で
固体であり、加熱することによって溶融する水溶性のも
のが好ましい。好ましくはその融点が２５〜１００℃、
より好ましくは４０〜８０℃のものが好適である。有機
バインダー物質の融点が１００℃をこえると、他の材料
と均一に混合する操作に時間がかかったり、操作温度が
高温になるため生産性が低下する場合がある。また、水
道水程度の比較的低い温度下における洗濯条件下におい
て、粒状消泡剤組成物からワックス類消泡剤が放出され
にくくなり、消泡効果が低下することがある。

【００２２】これらのうち特に平均分子量が４００〜３
００００のポリエチレングリコールが好ましく、より好
ましくは１０００〜２００００、最も好ましくは４００
０〜２００００のポリエチレングリコールである。また
ポリエチレングリコール付加型非イオン界面活性剤も好
適であり、具体的には炭素数８〜２０、好ましくは１０
〜１８のアルコール１モルあたり、ＥＯを３〜８０モ
ル、好ましくは１０〜５０モル付加させたものが好まし
い。有機バインダー物質は粒状消泡剤組成物中に１０〜
８０重量％、好ましくは１５〜７０重量％配合される。
配合量が１０重量％未満の場合添加効果が得られず、８
０重量％をこえると粒状消泡剤組成物の粉体特性と保存
安定性が低下することがある。

【００２３】この他本発明の粒状消泡剤組成物には、上
述の担体物質の他にワックス類消泡剤の消泡機能を阻害
しない各種の無機粒子（無機ビルダー）あるいは有機粒
子（有機ビルダー）などを配合することができる。

【００２４】また必須とされるワックス類消泡剤の他
に、消泡機能を有するものとしてシリコーン消泡剤など
を配合することもできる。シリコーン消泡剤を配合する
場合、シリコーン消泡剤に含まれるシリコーンは特に限
定されることはないが、典型的なものとしてはポリオル
ガノシロキサンが用いられる。

【００２５】粒状消泡剤組成物の平均粒径は１００〜２
０００μｍ、好ましくは１５０〜１５００μｍとされ
る。１００μｍ未満であると流動性が低下することがあ
り、２０００μｍをこえると溶解性が低下することがあ
る。この粒状消泡剤組成物は、通常界面活性剤などを含
む高嵩密度粒状洗剤組成物と粉体混合されて用いられ
る。

【００２６】（ｂ） 製造方法 粒状消泡剤組成物の製造方法は、一般的に知られている
造粒方法、例えば撹拌造粒法、捏和・押出造粒法、流動
層造粒法などのいずれでもよい。好ましくは平均粒径１
５ｍｍ以下の粒状のワックス類消泡剤、担体物質、有機
物バインダー物質と、必要に応じて他の配合成分を粉体
混合した混合粉体を装置に投入し、ワックス類消泡剤の
融点以上、かつ有機物バインダー物質の融点以上の温度
条件下で混練して混練物とし、押出成形、破砕などの工
程を経て造粒する方法；好ましくは前記混合粉体を撹拌
混合機（高速ミキサー）に投入して、ワックス類消泡剤
の融点以上、かつ有機物バインダー物質の融点以上の温
度条件下で撹拌造粒する方法などを採用することができ
る。

【００２７】以下、本発明の粒状消泡剤組成物の製造方
法の一例について具体的に説明する。この例の製造方法
は、ワックス類消泡剤、担体物質、有機バインダー物質
を混練し、さらにこれを押し出して造粒する方法であ
る。このときエクストルーダー型の混練機を使用する
と、混練から押出までを一つの装置を用いて行うことが
でき、製造時間の短縮化と簡便化を図ることができる。
この場合、特にスクリューもしくはパドルの回転部およ
びバレル内に突起または１個以上の孔の開いた（あるい
はこれら突起と孔の両方が設けられた）オリフィス部と
出口に所定の径の複数の孔が設けられた板が取り付けら
れているエクストルーダー型混練機が好ましい。これ
は、前記所定の径の複数の孔が設けられた板によって、
混練効率が向上し、かつ前記複数の孔を混練物が通って
ヌードル状に押し出されるようになっているものであ
る。この種のエクストルーダー型混練機としては、例え
ば、ホソカワミクロン（株）製のエクストルード・オー
ミックスなどを用いることができる。また２軸混練押出
機を用いるのも好ましい。２軸混練押出機としては
（株）栗本鐵工所製の２軸押出機ＫＥＸ型などを用いる
ことができる。

【００２８】具体的には、上述のように材料の混練、押
出成形を行うことができる装置を、予めワックス類消泡
剤の融点以上、かつ有機バインダー物質の融点以上の温
度としておき、これに平均粒径１５ｍｍ以下のワックス
類消泡剤、担体物質、有機バインダー物質と、必要に応
じて他の配合成分を、好ましくは混合粉体として投入
し、混練（圧密捏和）するとともに、ヌードル状に押し
出し、切断してペレット状粒子とする。前記ヌードル状
物の直径は０．５〜３０ｍｍ、好ましくは０．７〜２０
ｍｍ、より好ましくは１〜２０ｍｍとされる。その形状
は円筒形、角柱、三角柱などとされるが、混練物を適度
な大きさに調整して後の破砕工程の操作性を向上させる
ことができれば、特に限定することはない。またペレッ
ト状粒子の長さは任意とすることができるが、前記ヌー
ドル状物を切断し、または切断することなく自然崩壊
で、０．５〜５０ｍｍ程度の長さとしてもよい。

【００２９】また前記混練と押出の操作を、別々の装置
で行うこともできる。このとき混連機としては、例えば
スクリュー式の混練機を用いることができ、具体的には
（株）栗本鐵工所製のＫＲＣニーダーなどを用いること
ができる。前記混練機によって調整した混練物を押し出
して成形する押出機としては、不二パウダル（株）製ペ
レッターダブルなどを用いることができる。このときの
温度条件も前記ワックス類消泡剤の融点以上、かつ有機
バインダー物質の融点以上とされる。具体的な操作とし
ては、好ましくはワックス類消泡剤、担体物質、有機バ
インダー物質、必要に応じて他の配合成分の混合粉体を
混練機に投入し、前記ワックス類消泡剤の融点以上、か
つ有機バインダー物質の融点以上の温度で混練して混練
物を調整し、この混練物を押出機に投入して、同様の温
度条件で押出成形する。

【００３０】このようにして混練、押出の操作を経て得
られたペレット粒子をそのまま製品（粒状消泡剤組成
物）とすることもできるが、さらに必要に応じて破砕し
て、所定の粒径に調整してもよい。また混練と押出を別
の工程で行う場合、混練工程で得られた混練物を、押出
工程を経ずに破砕して粒径を調整することもできる。た
だし、押出工程を経ることによって破砕時の操作性が向
上するので、操作性を向上させるためには押出工程を経
ると好ましい。

【００３１】破砕工程の温度条件は、ワックス類消泡剤
の融点未満とすると操作性が向上し、好ましい。好まし
くは２０℃以下、さらに好ましくは１０〜２０℃の冷風
をかけながら、粉砕品の温度が２０〜３０℃になるよう
にするとさらに操作性は向上する。この冷風は、好まし
くは破砕（粉砕）造粒機に、前記混連物あるいはペレッ
ト状粒子を供給する方向と同方向から導入する。

【００３２】また混練物あるいはペレット状粒子を、破
砕造粒機に粉砕助剤とともに供給し、粉砕助剤の存在下
で破砕するのが好ましい。粉砕助剤としては平均粒径２
０μｍ以下の粉体が用いられ、例えば平均粒径１〜１５
μｍのアルミノ珪酸塩は、洗濯時にカルシウムイオン捕
捉剤として働くため好ましい。この他、二酸化珪素、ベ
ントナイト、タルク、クレイ、酸化チタン、炭酸カルシ
ウム、炭酸ナトリウムなどを例示することができる。粉
砕助剤を用いると、破砕の操作性が向上するとともに、
粒子の表面がこれらの破砕助剤によってコーティングさ
れ、流動性が向上する。破砕助剤の量は粒状消泡剤組成
物全量に対して２０重量％以下、好ましくは３〜１０重
量％とされる。３重量％未満であると効果が得られず、
２０重量％をこえると効果が飽和する。

【００３３】破砕造粒機としては、回転数が周速３０〜
１００ｍ／ｓの高速回転ナイフカッターによって被破砕
物に衝撃と剪断力を加える解砕機が好ましく、具体的に
は不二パウダル（株）製のコミニューター、ホソカワミ
クロン（株）製のフィッツミルなどを用いることができ
る。

【００３４】この例の方法以外の方法として、例えば撹
拌混合機（高速ミキサー）に、好ましくはワックス類消
泡剤、担体物質、有機バインダー物質、必要に応じて他
の配合成分を含む混合粉体を投入し、前記ワックス類消
泡剤の融点以上、かつ前記有機バインダー物質の融点以
上の温度条件で撹拌造粒して粒状消泡剤組成物を製造す
る場合、撹拌造粒機としては、レディーゲミキサーなど
の横型撹拌混合機、ハイスピードミキサーなどの縦型撹
拌混合機などが用いられる。

【００３５】＜２＞ 高嵩密度粒状洗剤組成物の構成と
製造方法 （ａ）構成 本発明の高嵩密度粒状洗剤組成物に用いる界面活性剤と
しては陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、非イ
オン界面活性剤、両性イオン界面活性剤、あるいはこれ
らの混合物を例示することができる。陰イオン界面活性
剤としてはアルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキ
ル硫酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、α−オレフ
ィンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸エステル塩などが
あげられる。両性界面活性剤としては、アルキルベタイ
ンなどが例示される。非イオン界面活性剤としては、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキルアリールエーテルなどを例示することができ
る。これらの中でも、比較的低温条件下においても洗浄
力を発揮するが、高起泡性のためにドラム式洗濯機用の
洗剤としては使用しにくかった陰イオン界面活性剤に対
してワックス類消泡剤による消泡作用が効果的に発揮さ
れるので、陰イオン界面活性剤を用いることが好まし
い。界面活性剤の配合量は、高嵩密度粒状洗剤組成物中
５〜４０重量％、好ましくは１０〜３０重量％とされ
る。

【００３６】界面活性剤は、例えば界面活性剤を含む粒
状物（以下粒状とは粉末状のものも含むものとする）と
したものが本発明の製造方法に供される。この界面活性
剤を含む粒状物としては、他の洗剤成分とともに噴霧乾
燥粒子としたものなどを例示できる。界面活性剤を含む
噴霧乾燥粒子は、例えば例示した界面活性剤のうち、耐
熱性を有するものと、他の洗剤成分とを水性スラリーと
し、これを常法によって噴霧乾燥塔などから噴霧して得
られる嵩比重が０．２〜０．５ｇ／ｍｌ程度の粒子であ
る。

【００３７】他の洗剤成分としては、ビルダー（有機ビ
ルダー、無機ビルダー）；主な界面活性剤の他に添加す
る非イオン界面活性剤；担体物質；色素；酵素；柔軟
剤；漂白剤；漂白活性化剤；香料などを例示することも
できる。これらの他の洗剤成分は、この噴霧乾燥粒子に
配合せずに、高嵩密度粒状洗剤組成物の製造過程で添加
することもできる。例えば酵素、香料などは、噴霧乾燥
粒子あるいは高嵩密度粒状洗剤組成物の成形後に混合し
たり、これらの表面に噴霧することもできる。

【００３８】ビルダーとしては、例えばトリポリリン酸
塩、ピロリン酸塩、炭酸塩などのアルカリビルダー；Ａ
型、Ｘ型または無定形の合成ゼオライトなどの無機ビル
ダー；ＥＤＴＡなどの有機キレートビルダー；マレイン
酸−アクリル酸共重合体などの有機ビルダー；硫酸ナト
リウムなどの中性ビルダーなどを例示することができ
る。担体物質は必要に応じて配合される。担体物質とし
ては上述のビルダーとして例示されるものから選択する
こともできるし、界面活性剤などの洗浄効果とワックス
類消泡剤の消泡効果を妨げない他の無機粒子、有機粒子
などを選択することもできる。例えば澱粉、化工澱粉、
石鹸、金属石鹸、粘土、カルボキシメチルセルロース塩
などがあげられ、これらを単独あるいは２種類以上の混
合物として用いることができる。

【００３９】ワックス類消泡剤の配合量は、高嵩密度粒
状洗剤組成物中０．１〜５重量％、好ましくは０．３〜
２重量％とされる。０．１重量％未満であると消泡効果
が得られず、５重量％をこえると高嵩密度粒状洗剤組成
物の粉体物性（流動性）が低下することがある。

【００４０】また本発明の高嵩密度粒状洗剤組成物にお
いては、ワックス類消泡剤がバインダーの役割を果たす
が、必要に応じて粒状消泡剤組成物に配合するポリエチ
レングルコールなどの有機バインダー物質を配合するこ
ともできる。高嵩密度粒状洗剤組成物の粒径は、通常３
００〜３０００μｍ、好ましくは３５０〜２０００μｍ
とされる。３００μｍ未満であると流動性が低下するこ
とがあり、３０００μｍをこえると溶解性は低下するこ
とがある。高嵩密度粒状洗剤組成物の嵩密度は０．５ｇ
／ｍｌ以上、好ましくは０．７〜１．５ｇ／ｍｌとされ
る。０．５ｇ／ｍｌ未満であると、コンパクト洗剤には
不向きであり、１．５ｇ／ｍｌをこえると、溶解性が低
下することがある。

【００４１】（ｂ） 製造方法 本発明の高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法は、上述の
＜１＞で説明した粒状消泡剤組成物と同様の方法を採用
することができる。すなわち、例えば界面活性剤を含む
噴霧乾燥粒子と、平均粒径１５ｍｍ以下のワックス類消
泡剤を好ましくは粉体混合した混合粉体を装置に投入
し、前記ワックス類消泡剤の融点以上の温度条件で、混
練、押出してペレット状粒子として、製品（高嵩密度粒
状洗剤組成物）とする。さらに必要に応じて、好ましく
は破砕助剤存在下でこれらを破砕して粒径を調整するこ
ともできる あるいは、他の方法として、前記混合粉体を撹拌造粒機
に投入して、前記ワックス類消泡剤の融点以上の温度条
件下で撹拌造粒することもできる。このとき溶融したワ
ックス類消泡剤は、界面活性剤を含む噴霧乾燥粒子など
の他の配合成分に担持されるとともに、さらにワックス
類消泡剤がバインダーとして働き、これらの配合成分が
成形される。

【００４２】この例においては界面活性剤を含む噴霧乾
燥粒子を用いているが、これに限定することはなく、他
の方法によって粒状とされた界面活性剤を含む粒状物を
用いても良い。また粒状に限らず、界面活性剤を含む水
性スラリーを用いることもできる。例えば陰イオン界面
活性剤は製造過程で中和工程を伴い、この中和工程後に
水溶液として得られる。この水溶液の水分を調整して水
性スラリーとし、これをワックス類消泡剤とともに混練
することもできる。

【００４３】本発明に用いるワックス類消泡剤は、界面
活性剤を含む洗剤成分中に配合して長期間保存しても消
泡効果が低下しにくいという大きな特徴がある。換言す
れば、界面活性剤やアルカリビルダーなどと接触した状
態で保存すると消泡効果が低下する他の消泡剤は、界面
活性剤とほぼ均一に混合して高嵩密度粒状洗剤組成物中
に配合すれば、保存中に消泡効果が低下するなどの不都
合を生じるため、本発明の高嵩密度粒状洗剤組成物の製
造方法を適用することは困難である。

【００４４】このように上述の粒状消泡剤組成物の製造
と高嵩密度粒状洗剤組成物の製造においては、平均粒径
１５ｍｍ以下のワックス類消泡剤を用いることにより、
ワックス類消泡剤のひとつひとつの粒子が装置内壁に接
触する面積を小さくすることができ、かつワックス類消
泡剤は速やかに溶融状態となり、粒状の他の配合成分に
担持され、均一に配合されるので、装置内壁へのワック
ス類消泡剤の付着を防ぐことができ、製造時間を短縮化
することができる。特に連続運転時間を長くすることが
できるので、連続して大量生産する際に効果が大きい。
また予めワックス類消泡剤を加熱して溶融状態とする前
処理が必要ないので、さらに製造効率が向上する。

【００４５】本発明の実施の態様をまとめると以下のよ
うになる。 (1) ワックス類消泡剤の平均粒径は１５ｍｍ以下、好
ましくは１０ｍｍ以下、さらに好ましくは２ｍｍ以下と
される。実質的には０．１〜１５ｍｍとされる。 (2) ワックス類消泡剤は水に不溶で、融点が２５〜１
３５℃で、消泡機能を有するものであれば特に限定する
ことはない。本発明においては石油ワックスが好まし
く、さらにパラフィンワックスが効果が好ましい。 (3) ワックス類消泡剤は、例えばその融点以上の温度
で加熱溶解した後、噴霧ノズルから噴射し、この融点未
満の空気と接触させるなどして急冷固化し、平均粒径を
調整することができる。あるいはスピードミルなどの破
砕造粒機などで破砕して所定の粒径にしたり、このよう
に破砕した後マルメライザーなどの整粒機で整粒した
り、溶融したものをペレッターなどの押出機で押出造粒
したりして所定の平均粒径のワックス類消泡剤とするこ
とができる。 (4) 粒状消泡剤組成物中のワックス類消泡剤の配合量
は０．５〜４０重量％、好ましくは１〜３５重量％とさ
れる。 (5) 担体物質の粒状消泡剤組成物中の配合量は２〜５
０重量％、好ましくは５〜５０重量％とされる。また担
体物質／（ワックス類消泡剤）の重量比率は２〜１０、
好ましくは４〜８とされる。 (6) 有機バインダー物質は、望ましくは常温で固体で
あり、加熱することによって溶融する水溶性のものが好
ましい。好ましくはその融点が２５〜１００℃、より好
ましくは４０〜８０℃のものが好適である。有機バイン
ダー物質は粒状消泡剤組成物中に１０〜８０重量％、好
ましくは１５〜７０重量％配合される。 (7) 粒状消泡剤組成物の製造方法としては、好ましく
は平均粒径１５ｍｍ以下の粒状のワックス類消泡剤、担
体物質、有機物バインダー物質と、必要に応じて他の配
合成分を粉体混合した混合粉体を装置に投入し、ワック
ス類消泡剤の融点以上、かつ有機物バインダー物質の融
点以上の温度条件下で混練して混練物とし、押出成形、
破砕などの工程を経て造粒する方法；好ましくは前記混
合粉体を撹拌混合機（高速ミキサー）に投入し、ワック
ス類消泡剤の融点以上、かつ有機物バインダー物質の融
点以上の温度条件下で撹拌造粒する方法などを採用する
ことができる。 (8) 粒状消泡剤組成物の製造において、混練、押出工
程を行う場合、ワックス類消泡剤を投入する装置として
エクストルーダー型の混練機が好ましい。また２軸混練
押出機を用いるのも好ましい。また混練と押出の操作を
別々の装置で行う場合、ワックス類消泡剤を含む配合成
分を投入する装置である混連機としては、例えばスクリ
ュー式の混練機を用いることができる。また撹拌混合機
（高速ミキサー）を用いる場合、撹拌造粒機としては、
レディーゲミキサーなどの横型撹拌混合機、ハイスピー
ドミキサーなどの縦型撹拌混合機などが用いられる。

【００４６】(9) 高嵩密度粒状洗剤組成物中の界面活
性剤の配合量は、高嵩密度粒状洗剤組成物中５〜４０重
量％、好ましくは１０〜３０重量％とされる。 (10) 高嵩密度粒状洗剤組成物中のワックス類消泡剤の
配合量は、高嵩密度粒状洗剤組成物中、０．１〜５重量
％、好ましくは０．３〜２重量％とされる。

【００４７】

【実施例】以下、本発明を実施例を示して詳しく説明す
る。 ＜実験例１：粒状消泡剤組成物の製造＞ ［試料番号１〜６］表１に示すワックス類消泡剤ａ〜ｅ
を用い、表１に示す方法でそれぞれ粒径を調整した。ワ
ックス類消泡剤の平均粒径は表２に示されている。これ
を用いて以下の方法により、粒状消泡剤組成物を製造し
た。すなわちワックス類消泡剤１ｋｇと、ポリエチレン
グリコール（平均分子量６０００、融点５５℃）２ｋ
ｇ、硫酸ナトリウム３ｋｇと、ライススターチ４ｋｇを
粉体混合した混合粉体を、６０〜８０℃に加熱したエク
スルード・オー・ミックス（ホソカワミクロン（株）
製）（回転数１５０ｒｐｍ）に投入し、中間オリフィス
孔径６ｍｍおよび４．５ｍｍ、出口ダイス孔径１ｍｍを
通して混練し、ヌードル状の造粒物を得た。このときの
装置への付着を肉眼で観察し、ワックス類消泡剤の付着
がなかった場合に○、ワックス類消泡剤の付着があった
場合に×として評価した。結果を表２にあわせて示す。

【００４８】［試料番号７］表１に示すワックス類消泡
剤ａを用い、これを溶融させた液状で装置に投入した以
外は、試料番号１〜６と同様にしてヌードル状の造粒物
を得た。このときの装置付着を観察した結果を表２にあ
わせて示す。

【００４９】

【表１】

【００５０】

【表２】

【００５１】表２に示す結果から、ワックス類消泡剤の
粒径を規定することにより、装置付着を防止できること
が明らかである。

【００５２】＜実験例２：高嵩密度粒状洗剤組成物の製
造＞ ［試料番号８〜１３］まず表３に示す高嵩密度粒状洗剤
組成物の成分のうち、非イオン界面活性剤（ポリオキシ
エチレンドデシルエーテル(エチレンオキシド平均１２
モル付加物)）、酵素（アルカリプロテアーゼ）、香料
およびワックス類消泡剤以外の成分を用い、固形分６０
重量％の水性スラリーを調整した。このとき炭酸ナトリ
ウムの配合量は、後に破砕助剤として用いる分を除いて
調整して配合した。この水性スラリーを、向流式噴霧乾
燥塔を用いて熱風温度２００〜２５０℃で乾燥し、水分
５重量％の噴霧乾燥粒子とした。

【００５３】得られた噴霧乾燥粒子と、非イオン界面活
性剤、水、さらに表１，２に示すそれぞれのワックス消
泡剤ａ〜ｅを、６０〜８０℃に加熱したエクスルード・
オー・ミックス（ホソカワミクロン（株）製）（回転数
１５０ｒｐｍ）に投入し、中間オリフィス孔径６ｍｍお
よび４．５ｍｍ、出口ダイス孔径１ｍｍを通して混練
し、ヌードル状の造粒物を得た。このときの装置への付
着を肉眼で観察し、溶融したワックス類消泡剤の付着が
なかった場合に○、ワックス類消泡剤の付着があった場
合に×として評価した。結果を表４にあわせて示す。

【００５４】さらに得られた造粒物を、炭酸ナトリウム
（破砕助剤）６重量％とともに、ホソカワミクロン
（株）製のフィッツミルＤＫＡＳＯ６型（解砕機）に定
量フィードし、冷風を導入しつつ１５℃の温度条件下で
破砕した。解砕機の高速回転ナイフカッターの回転数は
３８００ｒｐｍで、スクリーンは２ｍｍφのパンチング
メタルを用いた。この破砕物に酵素、香料を添加して、
高嵩密度粒状洗剤組成物とした。この高嵩密度粒状洗剤
組成物について、洗剤性能、消泡性能の試験を行ったと
ころ、従来のものと同様の性能が得られ、また粉体特性
（流動性）、水中への分散性も良好であった。

【００５５】［試料番号１４］表１に示すワックス類消
泡剤ａを用い、これを溶融させた液状で装置に投入した
以外は、試料番号８〜１３と同様にしてヌードル状の造
粒物を得た。このときの装置付着を観察して評価した結
果を、表４にあわせて示す。表４に示す試料番号１〜１
４の結果から、ワックス類消泡剤の粒径を規定すること
により、装置付着を防止できることが明らかである。

【００５６】

【表３】

【００５７】

【表４】

【００５８】

【発明の効果】このように本発明の粒状消泡剤組成物の
製造と高嵩密度粒状洗剤組成物の製造においては、平均
粒径１５ｍｍ以下のワックス類消泡剤を用いることによ
り、ワックス類消泡剤のひとつひとつの粒子が装置内壁
に接触する面積を小さくすることができ、かつワックス
類消泡剤は速やかに溶融状態となり、界面活性剤などの
他の配合成分に担持され、均一に混合されるので、装置
内壁へのワックス類消泡剤の付着を防ぐことができると
ともに製造時間が短縮化される。特に連続運転時間を長
くすることができるので、連続して大量生産を行う際に
効果が大きい。また予めワックス類消泡剤を加熱して溶
融状態とする前処理が必要ないので、さらに製造効率が
向上する。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ワックス類消泡剤と、担体物質と、有機
   バインダー物質を、装置内で、前記ワックス類消泡剤の
   融点以上の温度で混合するにおいて、平均粒径１５ｍｍ
   以下のワックス類消泡剤を前記装置に投入することを特
   徴とする粒状消泡剤組成物の製造方法。
2. 【請求項２】 界面活性剤と、ワックス類消泡剤と、他
   の洗剤成分を、装置内で、前記ワックス類消泡剤の融点
   以上の温度で混合するにおいて、平均粒径１５ｍｍ以下
   のワックス類消泡剤を前記装置に投入することを特徴と
   する高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法。