JPH11162962A - 絶縁膜の製造方法 - Google Patents

絶縁膜の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＣＦ膜を半導体デバイスの層間絶縁膜として
用いようとすると、Ｗ（タングステン）の配線を形成す
るときに例えば４００℃〜４５０℃付近にまでＣＦ膜が
加熱され、このときにＦ系のガスがＣＦ膜から抜け、配
線の腐食や膜減りに伴う種々の不都合が生じる。 【解決手段】 成膜ガスとしてＣＦ系ガス及び炭化水素
ガスを用い、これらガスをプラズマ化してその活性種に
より半導体ウエハ上にＣＦ膜を成膜する。続いて、配線
形成前に、処理ガスとしてＮ2 、Ｈ2 またはＦ2 のガス
を用い、流量を５０ｓｃｃｍ〜１０ｓｌｍとし、圧力を
０．１Ｐａ〜１ＭＰａ（Ｈ2 ガスでは０．１Ｐａ〜１０
０ＫＰａ）として、例えば４２５℃で１０分〜２時間の
アニールを行い、ＣＦ膜中からＦ、ＣＦ、ＣＦ2 及びＣ
Ｆ3 などを脱離させる。その脱離によって生じた未結合
手同士が再結合することにより熱的安定性が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は例えば半導体デバイ
スの層間絶縁膜に用いることのできるフッ素添加カーボ
ン膜よりなる絶縁膜を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの高集積化を図るため
に、パターンの微細化、回路の多層化といった工夫が進
められており、そのうちの一つとして配線を多層化する
技術がある。多層配線構造をとるためには、ｎ層目の配
線層と（ｎ＋１）番目の配線層の間を導電層で接続する
と共に、導電層以外の領域は層間絶縁膜と呼ばれる薄膜
が形成される。
【０００３】この層間絶縁膜の代表的なものとしてＳｉ
Ｏ2 膜があるが、近年デバイスの動作についてより一層
の高速化を図るために層間絶縁膜の比誘電率を低くする
ことが要求されており、層間絶縁膜の材質についての検
討がなされている。即ちＳｉＯ2 は比誘電率がおよそ４
であり、これよりも小さい材質の発掘に力が注がれてい
る。そのうちの一つとして比誘電率が３．５であるＳｉ
ＯＦの実現化が進められているが、本発明者は比誘電率
が更に小さいフッ素添加カーボン膜（以下「ＣＦ膜」と
いう）に注目している。
【０００４】そこで本発明者は、電子サイクトロトン共
鳴によりプラズマを発生させるプラズマ装置を用い、例
えば炭素及びフッ素の化合物ガスと炭化水素ガスとを含
むガスを成膜ガスとし、種々のプロセス条件を詰めて、
密着性及び硬度の大きいＣＦ膜の製造の実現化を図っ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらＣＦ膜に
はまだ以下のような課題がある。図８はウエハに形成さ
れた回路部分の一部であり、１１、１２はＣＦ膜、１
３、１４はＷ（タングステン）よりなる導電層、１５は
Ａｌ（アルミニウム）よりなる導電層、１６は、Ｐ、Ｂ
をドープしたＳｉＯ2 膜、１７はｎ形半導体領域であ
る。ところでＷ層１３を形成するときのプロセス温度は
４００〜４５０℃であり、このときＣＦ膜１１、１２は
そのプロセス温度まで加熱される。ＣＦ膜は、このよう
な高温に加熱されると一部のＣ−Ｆ結合が切れて、主と
してＦ（フッ素）系ガスが脱離してしまう。このＦ系ガ
スとしてはＦ、ＣＦ、ＣＦ2 などが挙げられる。
【０００６】このようにＦ系ガスが脱離すると、次のよ
うな問題が起こる。 ａ）アルミニウムやタングステンなどの金属配線が腐食
する。 ｂ）絶縁膜はアルミニウム配線を押え込んでアルミニウ
ムのうねりを防止する機能をも有しているが、脱ガスに
より絶縁膜による押え込みが弱まり、この結果アルミニ
ウム配線がうねり、エレクトロマイグレーションと呼ば
れる電気的欠陥が発生しやすくなってしまう。 ｃ）絶縁膜にクラックが入り、配線間の絶縁性が悪くな
るし、またその程度が大きいと次段の配線層を形成する
ことができなくなる。 ｄ）Ｆの抜けが多いと比誘電率が上がる。
【０００７】本発明は、このような事情の下になされた
ものであり、その目的は、強固な結合を有し、分解しに
くいＣＦ膜よりなる絶縁膜、例えば半導体デバイスの層
間絶縁膜を製造することのできる方法を提供することに
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭素及びフッ
素の化合物ガスを含む成膜ガスを分解させ、被処理基板
上にフッ素添加カ−ボン膜よりなる絶縁膜を成膜する成
膜工程と、次に前記フッ素添加カ−ボン膜を熱処理して
当該膜の成分の一部を脱離させる熱処理工程と、を含む
ことを特徴とする。成膜工程は、例えばプラズマＣＶＤ
法を用いることができる。熱処理工程は、具体的には例
えば不活性ガス雰囲気中にてフッ素添加カ−ボン膜をア
ニ−ルする工程、水素ガス雰囲気中にてフッ素添加カ−
ボン膜をアニ−ルする工程、またはフッ素ガス雰囲気中
にてフッ素添加カ−ボン膜をアニ−ルする工程である。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の実施に係る絶縁膜の製造
方法は、炭素及びフッ素の化合物ガスを含む成膜ガスを
プラズマ化して、このプラズマにより半導体ウェハ等の
被処理基板上にフッ素添加カーボン膜を成膜し、次いで
そのフッ素添加カーボン膜を不活性ガス雰囲気中、水素
ガス雰囲気中またはフッ素ガス雰囲気中にてアニール処
理することにより、フッ素添加カーボン膜の成分の一部
を脱離させるようにしたものである。
【００１０】先ずフッ素添加カーボン膜の成膜方法につ
いて説明する。本発明の実施の形態に用いられるプラズ
マ処理装置は、図１にその一例を示すように、例えばア
ルミニウム等により形成された真空容器２を有してお
り、この真空容器２は上方に位置してプラズマを発生さ
せる筒状の第１の真空室２１と、この下方に連通させて
連結され、第１の真空室２１よりは口径の大きい筒状の
第２の真空室２２とからなる。 なおこの真空容器２は
接地されてゼロ電位になっている。
【００１１】この真空容器２の上端は、開口されてこの
部分にマイクロ波を透過する部材例えば石英等の材料で
形成された透過窓２３が気密に設けられており、真空容
器２内の真空状態を維持するようになっている。この透
過窓２３の外側には、例えば２．４５ＧＨｚのマイクロ
波を発生する高周波電源部２４に接続された導波管２５
が設けられており、高周波電源部２４にて発生したマイ
クロ波を例えばＴＥモードにより導波管２５で案内し
て、またはＴＥモードにより案内されたマイクロ波を導
波管２５でＴＥモードに変換して、透過窓２３から第１
の真空室２１内へ導入し得るようになっている。
【００１２】第１の真空室２１を区画する側壁には例え
ばその周方向に沿って均等に配置したガスノズル３１が
設けられると共にこのノズル３１には、図示しないガス
源、例えばＡｒガス源が接続されており、第１の真空室
２１内の上部にＡｒガスをムラなく均等に供給し得るよ
うになっている。
【００１３】前記第２の真空室２２内には、前記第１の
真空室２１と対向するようにウエハの載置台４が設けら
れている。この載置台４は表面部に静電チャック４１を
備えており、この静電チャック４１の電極には、ウエハ
を吸着する直流電源（図示せず）の他、ウエハにイオン
を引き込むためのバイアス電圧を印加するように高周波
電源部４２が接続されている。
【００１４】一方前記第２の真空室２２の上部即ち第１
の真空室２１と連通している部分にはリング状の成膜ガ
ス供給部５１が設けられており、この成膜ガス供給部５
１は、例えばガス供給管５２、５３から例えば２種類の
成膜ガスが供給され、その混合ガスを内周面のガス穴５
４から真空容器２内に供給するように構成されている。
【００１５】前記第１の真空室２１を区画する側壁の外
周には、これに接近させて磁場形成手段として例えばリ
ング状の主電磁コイル２６が配置されると共に、第２の
真空室２２の下方側にはリング状の補助電磁コイル２７
が配置されている。また第２の真空室２２の底部には例
えば真空室２２の中心軸に対称な２個所の位置に各々排
気管２８が接続されている。
【００１６】上述の装置を用いて被処理基板であるウエ
ハＷ上にＣＦ膜よりなる層間絶縁膜を形成する方法につ
いて説明する。先ず、真空容器２の側壁に設けた図示し
ないゲートバルブを開いて図示しない搬送アームによ
り、例えば表面にアルミニウム配線が形成されたウエハ
Ｗを図示しないロードロック室から搬入して載置台４上
に載置し、静電チャック４１によりウエハＷを静電吸着
する。
【００１７】続いて、ゲートバルブを閉じて内部を密閉
した後、排気管２８より内部雰囲気を排気して所定の真
空度まで真空引きし、プラズマガスノズル３１から第１
の真空室２１内へプラズマ発生用ガス例えばＡｒガスを
導入すると共に成膜ガス供給部５１から第２真空室２２
内へ成膜ガスを所定の流量で導入する。
【００１８】成膜ガスとしては例えば環状構造のＣ4 Ｆ
8 ガス及び炭化水素ガス例えばＣ2Ｈ4 ガス（エチレン
ガス）が用いられ、Ｃ4 Ｆ8 ガス及びＣ2 Ｈ4 ガスは夫
々ガス導入管５２、５３から成膜ガス供給部５１内を通
じて真空容器２内に供給される。そして真空容器２内を
所定のプロセス圧に維持し、かつ高周波電源部４２によ
り載置台４に１３．５６ＭＨｚ、１５００Ｗのバイアス
電圧を印加すると共に、載置台４の表面温度を所定温度
例えば４００℃に設定する。
【００１９】高周波電源部２４からの２．４５ＧＨｚの
高周波（マイクロ波）は、導波管２５を通って真空容器
２の天井部に至り、ここの透過窓２３を透過して第１の
真空室２１内へ導入される。一方真空容器２内には電磁
コイル２６、２７により第１の真空室２１の上部から第
２の真空室２２の下部に向かう磁場が形成される。例え
ば第１の真空室２１の下部付近にて磁場の強さが８７５
ガウスとなり、磁場とマイクロ波との相互作用により電
子サイクロトロン共鳴が生じ、この共鳴によりＡｒガス
がプラズマ化され、且つ高密度化される。第１の真空室
２１より第２の真空室２２内に流れ込んだプラズマ流
は、ここに供給されているＣ4 Ｆ8 ガス及びＣ2 Ｈ4 ガ
スを活性化して活性種を形成し、ウエハＷ上にＣＦ膜を
成膜する。
【００２０】次に、上述する成膜方法により得られたＣ
Ｆ膜のアニール処理について説明する。本発明の実施の
形態に用いられるアニール用の熱処理装置としては、例
えば図２に示すように縦型のバッチ炉が挙げられる。こ
のバッチ炉に関して簡単に述べると、反応管６はマニホ
ールド６０の上に設けられていて、上端が閉じられると
共に下端が開口している外管６ａと、この外管６ａ内に
設けられ両端が開口している内管６ｂとからなり、この
反応管１の周囲には加熱炉６１が設けられている。
【００２１】外管６ａの下部には排気管６３が連通接続
されると共に、内管６ｂの内側には下方からガス供給管
６４が挿入されており、Ｎ2 ガス（窒素ガス）等の不活
性ガス、Ｈ2 ガスまたはＦ2 ガスが内管６ｂの下方側か
ら導入され得るように構成されている。
【００２２】上述のアニール装置を用いてウエハＷ上に
成膜されたＣＦ膜をアニールする方法について説明す
る。まず、ウエハボート６２にＣＦ膜が被着された多数
枚のウエハＷを棚状に保持させて反応管６内に搬入す
る。そして、反応管６内を外管６ａと内管６ｂとの間か
ら排気管６３により排気して所定の圧力雰囲気に維持し
ながら、ガス供給管６４を介して不活性ガス、Ｈ2 ガス
（水素ガス）またはＦ2 ガス（フッ素ガス）を５０ｓｃ
ｃｍ〜１０ｓｌｍの流量で内管６ｂの下方側から導入
し、例えば２００℃〜５００℃のアニール温度に制御し
ながら、例えば１０分〜２時間保持してアニールを行
う。Ｎ2 ガス（窒素ガス）、Ｈ2 ガス及びＦ2 ガスを用
いた場合のアニール時の圧力は、例えば夫々０．１Ｐａ
〜１ＭＰａ、０．１Ｐａ〜１００ＫＰａ及び０．１Ｐａ
〜１ＭＰａに設定される。
【００２３】更にウエハをアニールする手法としてはバ
ッチ式の縦型炉に限らず例えば図３に示すような枚葉式
の熱処理炉を用いてもよい。この熱処理炉について簡単
に述べると、７は縦型の反応管、７１は断熱炉、７２は
抵抗発熱体、７３は均熱体、７４はガス供給管、７５は
排気管、７６はウエハ保持具である。ウエハ保持具７６
には移載室７７にて図示しない搬送手段により１枚のウ
エハＷは載置され、ウエハ保持具７６が所定位置まで上
昇した後、シャッター７８が閉じられる。そしてウエハ
Ｗは抵抗発熱体７２により所定の熱処理温度で加熱され
ると共に、ガス供給管７４から不活性ガス、Ｈ2 ガスあ
るいはＦ2 ガスが反応管７内に供給される。
【００２４】なお実際のデバイスを製造する場合には、
その後このＣＦ膜に対して所定のパターンでエッチング
を行い、既述の図８に示すように溝部に例えばＷ（タン
グステン）膜あるいはＡｌ（アルミニウム）膜を埋め込
んで配線が形成される。
【００２５】次に本発明に係る実施の形態により得られ
たＣＦ膜の安定性を調べる実験を行った。その結果につ
いて説明する。図１に示すプラズマ処理装置を用いたＣ
Ｆ膜の成膜処理条件は以下の通りであった。Ｃ4 Ｆ8 ガ
ス、Ｃ2 Ｈ4 ガス及びＡｒガスの各流量はそれぞれ４０
ｓｃｃｍ、３０ｓｃｃｍ及び１５０ｓｃｃｍであり、プ
ロセス温度及びプロセス圧はそれぞれ４００℃及び０．
１Ｐａであり、マイクロ波パワーは２７００Ｗであっ
た。また図２に示す熱処理装置を用いたアニール処理の
条件は以下の４つであった。すなわち、（１）Ｎ2 ガス
流量が３０ＳＬＭで圧力１０１０００Ｐａ（１ａｔｍ）
のＮ2 雰囲気でアニール温度４２５℃において１時間の
アニール、（２）Ｎ2 ガス流量が３０ＳＬＭで圧力１０
１０００Ｐａ（１ａｔｍ）のＮ2 雰囲気でアニール温度
４２５℃において２時間のアニール、（３）Ｈ2 ガス流
量が６００ｓｃｃｍで圧力５３２ＰａのＨ2 雰囲気でア
ニール温度４２５℃において１時間のアニール、（４）
Ｆ2 ガス流量が６００ｓｃｃｍで圧力５３２ＰａのＦ2
雰囲気でアニール温度４２５℃において１時間のアニー
ルを行った。比較のため、（５）としてＣＦ膜を成膜し
たままでアニールをしていない（Ａｓ Ｄｅｐｏｓｉｔ
ｉｏｎ）試料を用意した。
【００２６】上記（１）〜（５）の試料について、図４
に示す測定装置を用いて薄膜の熱的安定性の指標である
高温下での重量変化を調べた。図４において８１は真空
容器、８２はヒータ、８３は軽量天びん機構のビームに
吊り下げられたるつぼ、８４は重量測定部である。測定
方法については、ウエハ上のＣＦ膜を削り落としてるつ
ぼ８３内に入れ、真空雰囲気下でるつぼ８３内の温度を
４２０℃まで昇温させ、そのまま２時間加熱して重量測
定部８４で重量変化を調べた。得られた結果を図５に示
す。なお重量変化とは、熱を加える前のるつぼ内の薄膜
の重量をＡ、熱を加えた後のるつぼ内の薄膜の重量をＢ
とすると ｛（Ａ−Ｂ）／Ａ｝ ×１００で表される値
である。
【００２７】図５から分かるように１時間のＮ2 アニー
ル（１）では重量変化は２．４％であり、２時間のＮ2
アニール（２）では重量変化は０．６％であり、１時間
のＨ2 アニール（３）では重量変化は１．２％であり、
１時間のＦ2 アニール（４）では重量変化は１．３％で
あった。それに対してアニールをしていない（５）の試
料では重量変化は３．８％であった。従って、本発明の
実施の形態に係るアニール処理を行うことによって、Ｃ
Ｆ膜の熱的安定性が大きくて脱ガスが少ないことが理解
される。
【００２８】これは、次のような理由によると考えられ
る。アニールにより熱を加えた際にＣＦ膜中の弱いＣ−
Ｆ結合が切れてＦ、ＣＦ、ＣＦ2 及びＣＦ3 などの脱離
が起こり、その脱離によって未結合手が残る。そしてＣ
Ｆ膜は加熱されているので原子がある程度動くことがで
き、このため図６に示すように未結合手同士が再結合す
る。このとき再結合してできた結合は高温下で形成され
ているので、熱的安定性が大きく、結果としてＣＦ膜の
熱的安定性が向上すると推測される。
【００２９】また１時間のＮ2 アニール（１）よりも２
時間のＮ2 アニール（２）の方がＣＦ膜中の重量変化が
小さい理由は、弱い結合の離脱及び未結合手同士の再結
合というプロセスがより一層進むことからであると推測
される。従って実プロセスにおいては、ＣＦ膜の安定性
の程度とスループットとの両方の観点からアニール時間
を決定すればよい。
【００３０】そして、アニール時間が同じ１時間であっ
ても（１）のＮ2 アニールよりも（３）のＨ2 アニール
及び（４）のＦ2 アニールの方が重量変化が少ないの
は、（１）のＮ2 アニールと同様にＣＦ膜中の弱いＣ−
Ｆ結合が離脱することに加え、（３）及び（４）の雰囲
気中のＨやＦが、ＣＦ膜中に存在するＦやＣＦ系の浮遊
原子や分子と例えば以下に示すように化学反応を起こし
て結合し、それらの脱離を促進すると考えられる。 （膜中のＦ）＋（雰囲気中のＨ）→ＨＦ(gas) （膜中のＣＦ3 ）＋（雰囲気中のＨ）→ＣＨＦ3 (gas) （膜中のＦ）＋（雰囲気中のＦ）→Ｆ2 (gas) （膜中のＣＦ3 ）＋（雰囲気中のＦ）→ＣＦ4 (gas) 従って、アニール処理時の処理ガスとしてＮ2 ガス等の
不活性ガスを用いるよりもＨ2 ガスやＦ2 ガスを用いた
方がアニール時間の短縮を図ることができる。
【００３１】更にまた上記２時間のＮ2 アニール（２）
及びアニールをしていない（５）の各試料について高温
下での質量分析を行った。この測定は具体的には、所定
量の薄膜を真空容器内に置き、この真空容器内を加熱し
て、真空容器に接続した質量分析計により行った。得ら
れた結果を図７に示す。同図において縦軸はスペクトル
の強度に対応する無次元量であり、ピークのある部分が
各ガスの脱離を示している。また横軸は、経過時間であ
る。なお同図にはその経過時間に対するウエハ温度の変
化の様子が併せて示されている。
【００３２】図７より明らかなように、ＣＦ膜から脱雛
する浮遊原子等の量については本発明である（２）の方
が比較例である（５）よりも格段に少ない。この質量分
析の結果からも成膜後にアニール処理したＣＦ膜は、結
合が強くて熱的に高い安定性をもっていることが伺え
る。なお本発明は、プラズマ処理により得られたＣＦ膜
を熱処理して、予め弱い結合を取り除き、これにより熱
的安定性を高めるものであり、熱処理するときに用いる
ガスは上述の例に限定されるものではない。
【００３３】以上において成膜工程で用いるＣ及びＦの
化合物ガスは、ＣとＦのみならずＣとＨとＦとを含むガ
ス例えばＣＨＦ3 ガスであってもよく、また成膜ガスと
してＣＦ系のガスとともに用いるガスはＣ2 Ｈ4 ガスに
限らずＣＨ4 ガスやＣ2 Ｈ6ガスなどの炭化水素ガスで
もよいし、あるいは炭化水素ガスの代りに水素ガスであ
ってもよい。更に本発明はＥＣＲによりプラズマを生成
することに限られず例えばＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅ
Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｕｍａ） などと呼ばれて
いる、ドーム状の容器に巻かれたコイルから電界及び磁
界を処理ガスに与える方法などによりプラズマを生成す
る場合にも適用することができる。また既述の例では成
膜工程は、プラズマＣＶＤ（chemical vapor depositio
n)により行っているが、これに限らず例えば熱ＣＶＤで
行ってもよい。。
【００３４】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、熱的安定
性が大きく、Ｆ系のガスの脱離が小さいＣＦ膜を生成す
ることができる。従ってこのＣＦ膜を例えば半導体デバ
イスの層間絶縁膜に使用すれば、金属配線を腐食するお
それがなく、アルミニウム配線のうねりやクラックの発
生も防止できる。半導体デバイスの微細化、高速化が要
請されている中で、ＣＦ膜が比誘電率の小さい有効な絶
縁膜として注目されていることから、本発明はＣＦ膜の
絶縁膜としての実用化を図る上で有効な方法である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法を実施するためのプラズマ処理装置
の一例を示す縦断側面図である。
【図２】本発明方法を実施するためのアニール装置の一
例を示す縦断側面図である。
【図３】本発明方法を実施するためのほかの例を示す縦
断側面図である。
【図４】薄膜の重量変化を調べる測定装置を示す略解断
面図てある。
【図５】本発明の実施の形態で成膜したＣＦ膜について
アニール雰囲気及びアニール時間と重量変化との関係を
示す特性図である。
【図６】ＣＦ膜中のＣ−Ｆ結合が切れて再結合する様子
を概念的に示す説明図である。
【図７】ＣＦ膜について高温下で質量分析を行ったとき
の結果を示す特性図てある。
【図８】半導体デハイスの構造の一例を示す構造図てあ
る。
【符号の説明】
１ 反応管 １ａ 外管 １ｂ 内管 １０ マニホールド １１ 加熱炉 １２ ウエハボート １３ 排気管 １４ ガス供給管 ２ 真空容器 ２１ 第１の真空室 ２２ 第２の真空室 ２４ 高周波電源部 ２５ 導波管 ２６，２７ 電磁コイル ２８ 排気管 ３１ プラズマガスノズル ４ 載置台 Ｗ 半導体ウエハ ５１ 成膜ガス供給部

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 炭素及びフッ素の化合物ガスを含む成膜
    ガスを分解させ、被処理基板上にフッ素添加カ−ボン膜
    よりなる絶縁膜を成膜する成膜工程と、 次に前記フッ素添加カ−ボン膜を熱処理して当該膜の成
    分の一部を脱離させる熱処理工程と、を含むことを特徴
    とする絶縁膜の製造方法。
  2. 【請求項２】 成膜工程は、成膜ガスをプラズマ化しそ
    のプラズマにより被処理基板上にフッ素添加カ−ボン膜
    よりなる絶縁膜を成膜することを特徴とする請求項１記
    載の絶縁膜の製造方法。
  3. 【請求項３】 熱処理工程は、不活性ガス雰囲気中にて
    フッ素添加カ−ボン膜をアニ−ルする工程であることを
    特徴とする請求項１または２記載の絶縁膜の製造方法。
  4. 【請求項４】 熱処理工程は、水素ガス雰囲気中にてフ
    ッ素添加カ−ボン膜をアニ−ルする工程であることを特
    徴とする請求項１または２記載の絶縁膜の製造方法。
  5. 【請求項５】 熱処理工程は、フッ素ガス雰囲気中にて
    フッ素添加カ−ボン膜をアニ−ルする工程であることを
    特徴とする請求項１または２記載の絶縁膜の製造方法。
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