JPH11151434A - 湿式造粒方法及び装置 - Google Patents
湿式造粒方法及び装置Info
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- JPH11151434A JPH11151434A JP9333724A JP33372497A JPH11151434A JP H11151434 A JPH11151434 A JP H11151434A JP 9333724 A JP9333724 A JP 9333724A JP 33372497 A JP33372497 A JP 33372497A JP H11151434 A JPH11151434 A JP H11151434A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E30/10—Nuclear fusion reactors
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ゲル化前の液滴が反応液と接触する際の変形
を防止して真球度の高い粒子を得ることのできる湿式造
粒方法及び装置を提供する。 【解決手段】 高分子樹脂化合物の水溶液に原料粉末を
分散して得た原液を、ゲル化反応液との接触前に凍結す
る。凍結された液滴は反応液中で解凍され、ゲル化され
る。
を防止して真球度の高い粒子を得ることのできる湿式造
粒方法及び装置を提供する。 【解決手段】 高分子樹脂化合物の水溶液に原料粉末を
分散して得た原液を、ゲル化反応液との接触前に凍結す
る。凍結された液滴は反応液中で解凍され、ゲル化され
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化リチウム粒等
の粒子を製造する際に用いられる湿式造粒方法及び装置
に関するものである。
の粒子を製造する際に用いられる湿式造粒方法及び装置
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、粉末を粒状に加工する方法として
湿式造粒法が注目されている。湿式造粒法としては様々
な方法が提案されているが、その中の１つとして、ゲル
化可能な溶媒中に原料粉末を分散して原液とし、この原
液を反応液が充填された反応槽中に滴下することにより
滴下時に形成された粒の形を固定してゲル粒とする工程
を含む方法がある。この場合、得られた粒体は、ゲル中
に原料粉末が分散した粒体となるので、その後の加熱処
理などによりゲルを取り除いて原料粉末のみからなる粒
体とすることができる。
湿式造粒法が注目されている。湿式造粒法としては様々
な方法が提案されているが、その中の１つとして、ゲル
化可能な溶媒中に原料粉末を分散して原液とし、この原
液を反応液が充填された反応槽中に滴下することにより
滴下時に形成された粒の形を固定してゲル粒とする工程
を含む方法がある。この場合、得られた粒体は、ゲル中
に原料粉末が分散した粒体となるので、その後の加熱処
理などによりゲルを取り除いて原料粉末のみからなる粒
体とすることができる。
【０００３】例えば、核融合炉のトリチウム増殖材とし
て知られているLi2O粒を形成する場合、原料粉末として
Li2CO3粉末を用い、上記湿式造粒法により粒の形を固定
してから加熱してゲルの除去を行うと共にLi2CO3の加熱
分解反応によりLi2O粒を得る方法が提案されている。
て知られているLi2O粒を形成する場合、原料粉末として
Li2CO3粉末を用い、上記湿式造粒法により粒の形を固定
してから加熱してゲルの除去を行うと共にLi2CO3の加熱
分解反応によりLi2O粒を得る方法が提案されている。
【０００４】具体的に述べると、アセトンとの接触によ
りゲル化するポリビニルアルコールの水溶液中にLi2CO3
粉末を分散させて原液とし、この原液をアセトンの液浴
中に滴下して前記水溶液をゲル化させ、Li2CO3粉末が分
散したゲル粒を得た後、このゲル粒を高温で加熱してゲ
ルを取り除くと共にLi2CO3を加熱分解してLi2O粒とする
方法である。
りゲル化するポリビニルアルコールの水溶液中にLi2CO3
粉末を分散させて原液とし、この原液をアセトンの液浴
中に滴下して前記水溶液をゲル化させ、Li2CO3粉末が分
散したゲル粒を得た後、このゲル粒を高温で加熱してゲ
ルを取り除くと共にLi2CO3を加熱分解してLi2O粒とする
方法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述の従来技術による
方法においては、原液の滴下により形成した液滴を、反
応槽内の反応液表面に落下させることにより反応液と接
触させているため、液滴の落下速度のベクトルと、この
ベクトルに対抗する垂直抗力、即ち、反応液の表面張力
及び液圧とにより、液滴が反応液と接触する瞬間に衝撃
がかかり、この衝撃により液滴が変形してその状態でゲ
ル化し、ゲル粒が変形したままの形状に固定されてしま
うことが指摘された。
方法においては、原液の滴下により形成した液滴を、反
応槽内の反応液表面に落下させることにより反応液と接
触させているため、液滴の落下速度のベクトルと、この
ベクトルに対抗する垂直抗力、即ち、反応液の表面張力
及び液圧とにより、液滴が反応液と接触する瞬間に衝撃
がかかり、この衝撃により液滴が変形してその状態でゲ
ル化し、ゲル粒が変形したままの形状に固定されてしま
うことが指摘された。
【０００６】即ち、原液の滴下により形成した液滴を、
反応液中に落下させることにより反応液と接触させる場
合は、得られるゲル粒の真球性が悪くなってしまうとい
う不都合がある。
反応液中に落下させることにより反応液と接触させる場
合は、得られるゲル粒の真球性が悪くなってしまうとい
う不都合がある。
【０００７】そこで本発明は、ゲル化前の液滴が反応液
と接触する際の変形を防止して真球度の高い粒子を得る
ことのできる湿式造粒方法及び装置を提供することを主
目的とする。
と接触する際の変形を防止して真球度の高い粒子を得る
ことのできる湿式造粒方法及び装置を提供することを主
目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、請求項１に係る発明では、原料粉末を高分子樹脂化
合物の水溶液に分散せしめてなる原液をノズルから滴下
することにより原液の液滴を形成し、前記水溶液をゲル
化させる反応液に液滴を接触させることにより原料粉末
の分散したゲル粒を形成する湿式造粒方法において、ノ
ズルから滴下される原液の液滴を反応液との接触の前に
凍結する凍結工程を含むことを特徴としている。
め、請求項１に係る発明では、原料粉末を高分子樹脂化
合物の水溶液に分散せしめてなる原液をノズルから滴下
することにより原液の液滴を形成し、前記水溶液をゲル
化させる反応液に液滴を接触させることにより原料粉末
の分散したゲル粒を形成する湿式造粒方法において、ノ
ズルから滴下される原液の液滴を反応液との接触の前に
凍結する凍結工程を含むことを特徴としている。
【０００９】本発明の基本理念は、高分子樹脂化合物の
水溶液に原料粉末を分散して得た原液を反応液と接触さ
せるために滴下するに際して、液滴が反応液と接触する
前に予め凍結工程により液滴を凍結し、その変形強度を
一時的に高くして形状の固定を実現することにある。
水溶液に原料粉末を分散して得た原液を反応液と接触さ
せるために滴下するに際して、液滴が反応液と接触する
前に予め凍結工程により液滴を凍結し、その変形強度を
一時的に高くして形状の固定を実現することにある。
【００１０】即ち、例えば液滴と反応液との接触方式と
して反応槽内の反応液表面に液滴を落下させる方式を採
用した場合、液滴が反応槽内の水面に達すると、液滴の
落下のベクトルと、このベクトルに対抗する垂直抗力、
即ち、反応槽内の反応液の表面張力及び液圧により衝撃
が生じるが、本発明の方法では、液滴が反応槽内の反応
液表面に達して衝撃を受けるよりも前に凍結工程によっ
て液滴を凍結しておくので、反応液表面で衝撃を受ける
時点では液滴の強度が衝撃による変形を生じない程度の
充分な強度となっている。従って、液滴が反応液に接触
して衝撃を受けても変形せずにその真球形状を保持で
き、液滴は滴下時の真球形状を保持したまま反応液中に
おいて解凍されてゲル化し、真球度の高いゲル粒を得る
ことができる。
して反応槽内の反応液表面に液滴を落下させる方式を採
用した場合、液滴が反応槽内の水面に達すると、液滴の
落下のベクトルと、このベクトルに対抗する垂直抗力、
即ち、反応槽内の反応液の表面張力及び液圧により衝撃
が生じるが、本発明の方法では、液滴が反応槽内の反応
液表面に達して衝撃を受けるよりも前に凍結工程によっ
て液滴を凍結しておくので、反応液表面で衝撃を受ける
時点では液滴の強度が衝撃による変形を生じない程度の
充分な強度となっている。従って、液滴が反応液に接触
して衝撃を受けても変形せずにその真球形状を保持で
き、液滴は滴下時の真球形状を保持したまま反応液中に
おいて解凍されてゲル化し、真球度の高いゲル粒を得る
ことができる。
【００１１】液滴を凍結する方法としては種々の方法を
選択することができ、また、凍結のための冷媒粒体は気
体および液体を問わないが、液滴の粘度が低い場合には
気体の冷媒を用いることが望ましい。例えば、液滴を滴
下する雰囲気自体を液滴の凍結温度以下として、液滴が
滴下している最中に自然と液滴を凍結させる方法や、液
滴の滴下中に冷媒ガスまたは冷媒ミストを噴射して瞬間
的に液滴を凍結する方法や、液滴を貯槽内に貯えられた
静止状態の液化冷媒の表面に落下投入して凍結する方法
や、液滴を樋内に流れる液化冷媒の流れ又は空中に吐出
された液化冷媒の流れに合流させて凍結する方法などを
利用することができるが、いずれの凍結法を利用する場
合でも、液滴の凍結度合いは必ずしも中心まで完全に凍
結させなくてもよく、少なくとも反応液との接触時の衝
撃で液滴が変形されない程度の強度が得られるような凍
結度合いであってもよい。
選択することができ、また、凍結のための冷媒粒体は気
体および液体を問わないが、液滴の粘度が低い場合には
気体の冷媒を用いることが望ましい。例えば、液滴を滴
下する雰囲気自体を液滴の凍結温度以下として、液滴が
滴下している最中に自然と液滴を凍結させる方法や、液
滴の滴下中に冷媒ガスまたは冷媒ミストを噴射して瞬間
的に液滴を凍結する方法や、液滴を貯槽内に貯えられた
静止状態の液化冷媒の表面に落下投入して凍結する方法
や、液滴を樋内に流れる液化冷媒の流れ又は空中に吐出
された液化冷媒の流れに合流させて凍結する方法などを
利用することができるが、いずれの凍結法を利用する場
合でも、液滴の凍結度合いは必ずしも中心まで完全に凍
結させなくてもよく、少なくとも反応液との接触時の衝
撃で液滴が変形されない程度の強度が得られるような凍
結度合いであってもよい。
【００１２】また、凍結液滴と反応液との接触方式とし
ても種々の方式を採用することができ、上述した反応槽
内に貯えられた反応液の表面に液滴を落下投入する方式
以外にも、例えば反応槽に向かって樋内を流れる反応液
の流れやノズルから反応槽へ向かって空間に吐出されて
いる反応液の流れに凍結液滴を落下させて合流させ、こ
の合流流れを反応槽内に導く方式などを採用することが
できる。
ても種々の方式を採用することができ、上述した反応槽
内に貯えられた反応液の表面に液滴を落下投入する方式
以外にも、例えば反応槽に向かって樋内を流れる反応液
の流れやノズルから反応槽へ向かって空間に吐出されて
いる反応液の流れに凍結液滴を落下させて合流させ、こ
の合流流れを反応槽内に導く方式などを採用することが
できる。
【００１３】尚、本発明で述べる原料粉末とは、例えば
リチウムタイタネート粒を得る場合のLi2TiO3 粉末のよ
うに、最終的に必要とする粒子と実質的に等しい組成の
粉末や、酸化リチウム粒を得る場合の原料となるLi2CO3
粉末のように、後の加熱処理等によって原料粉末自体が
化学反応を起こして最終的に必要とする粒子の組成に変
化する粉末等を包含する。
リチウムタイタネート粒を得る場合のLi2TiO3 粉末のよ
うに、最終的に必要とする粒子と実質的に等しい組成の
粉末や、酸化リチウム粒を得る場合の原料となるLi2CO3
粉末のように、後の加熱処理等によって原料粉末自体が
化学反応を起こして最終的に必要とする粒子の組成に変
化する粉末等を包含する。
【００１４】また、高分子樹脂化合物としては、選択し
た原料粉末に対して分散性およびゲル化特性の適合した
水溶液を形成するものを選択すればよい。例えば、原料
粉末として、最終的に必要とする粒子と実質的に等しい
組成の粉末や、後の加熱処理等によって原料粉末自体が
化学反応を起こすものを選択した場合は、水溶液の状態
で原料粉末と反応せず、加熱などの物理的処理や他の薬
品などによる化学的処理により簡単に取り除くことので
きる高分子樹脂化合物を選択すればよいし、原料粉末が
高分子樹脂化合物とある温度で反応して最終的に必要と
する粒子と等しい組成となる場合は、この反応に適した
種類の高分子樹脂化合物を選択すればよい。
た原料粉末に対して分散性およびゲル化特性の適合した
水溶液を形成するものを選択すればよい。例えば、原料
粉末として、最終的に必要とする粒子と実質的に等しい
組成の粉末や、後の加熱処理等によって原料粉末自体が
化学反応を起こすものを選択した場合は、水溶液の状態
で原料粉末と反応せず、加熱などの物理的処理や他の薬
品などによる化学的処理により簡単に取り除くことので
きる高分子樹脂化合物を選択すればよいし、原料粉末が
高分子樹脂化合物とある温度で反応して最終的に必要と
する粒子と等しい組成となる場合は、この反応に適した
種類の高分子樹脂化合物を選択すればよい。
【００１５】更に、本発明で言う反応液とは、接触によ
って上記高分子樹脂化合物の水溶液をゲル化させる液体
の全てを包含し、本願明細書の全体を通じて「反応」ま
たは「ゲル化」なる語は、化学的な反応によるゲル化は
勿論、加熱または冷却などの物理的なゲル化を含むすべ
ての意味に解釈されるべきである。
って上記高分子樹脂化合物の水溶液をゲル化させる液体
の全てを包含し、本願明細書の全体を通じて「反応」ま
たは「ゲル化」なる語は、化学的な反応によるゲル化は
勿論、加熱または冷却などの物理的なゲル化を含むすべ
ての意味に解釈されるべきである。
【００１６】請求項２の発明では、請求項１の湿式造粒
方法における凍結工程において、滴下中の液滴を液化冷
媒と接触させて凍結することを特徴としている。
方法における凍結工程において、滴下中の液滴を液化冷
媒と接触させて凍結することを特徴としている。
【００１７】即ち、本発明では冷媒流体として液化冷媒
を用いるものであり、この液化冷媒としては、常温大気
圧下では気体となる物質を冷却によって液化した冷媒、
例えば液化窒素など、入手が容易で取り扱いが比較的簡
単な液化冷媒を用いることができる。
を用いるものであり、この液化冷媒としては、常温大気
圧下では気体となる物質を冷却によって液化した冷媒、
例えば液化窒素など、入手が容易で取り扱いが比較的簡
単な液化冷媒を用いることができる。
【００１８】液化冷媒と液滴との接触法は前述のように
任意であるが、本発明では特に静止または流下する液化
冷媒の表面に液滴を落下させても高い真球度のゲル球を
得ることができる点に特徴がある。即ち、一般に液体表
面に液滴を滴下した場合、液滴は液体との接触時に受け
る衝撃で変形するが、本発明に従って凍結用の液化冷媒
の表面に液滴を滴下した場合には、液滴が液化冷媒に接
触した瞬間に液化冷媒が液滴表面で膜沸騰を起こして液
滴の周りにガス層を形成するため、このガス層が緩衝の
役割を果たして液滴が液化冷媒と接触する際の衝撃を吸
収してしまう。このため、液滴は滴下時のほぼ真球形状
を保持したまま液化冷媒によって凍結されることとな
る。
任意であるが、本発明では特に静止または流下する液化
冷媒の表面に液滴を落下させても高い真球度のゲル球を
得ることができる点に特徴がある。即ち、一般に液体表
面に液滴を滴下した場合、液滴は液体との接触時に受け
る衝撃で変形するが、本発明に従って凍結用の液化冷媒
の表面に液滴を滴下した場合には、液滴が液化冷媒に接
触した瞬間に液化冷媒が液滴表面で膜沸騰を起こして液
滴の周りにガス層を形成するため、このガス層が緩衝の
役割を果たして液滴が液化冷媒と接触する際の衝撃を吸
収してしまう。このため、液滴は滴下時のほぼ真球形状
を保持したまま液化冷媒によって凍結されることとな
る。
【００１９】液化冷媒により凍結された液滴は、その
後、反応槽内において反応液と接触されるが、凍結状態
の液滴はその形状が固定されているため、液滴を反応液
の表面に投入しても接触時の衝撃で変形される恐れはな
い。従って、液滴は真球形状を保持したまま反応液中に
おいて解凍されてゲル化し、真球度の高いゲル粒とする
ことができる。
後、反応槽内において反応液と接触されるが、凍結状態
の液滴はその形状が固定されているため、液滴を反応液
の表面に投入しても接触時の衝撃で変形される恐れはな
い。従って、液滴は真球形状を保持したまま反応液中に
おいて解凍されてゲル化し、真球度の高いゲル粒とする
ことができる。
【００２０】請求項３の発明は湿式造粒装置に関するも
のであり、本発明は、原料粉末を高分子樹脂化合物の水
溶液に分散せしめてなる原液を供給する原液供給設備
と、前記水溶液をゲル化させる反応液が収容された反応
槽と、前記原液供給設備から供給される原液を滴下して
液滴を形成するノズル装置とを備え、前記液滴を前記反
応液と接触させることによりゲル粒とする湿式造粒装置
において、ノズル装置から滴下される液滴を反応液との
接触前に凍結させる凍結手段を備えていることを特徴と
している。
のであり、本発明は、原料粉末を高分子樹脂化合物の水
溶液に分散せしめてなる原液を供給する原液供給設備
と、前記水溶液をゲル化させる反応液が収容された反応
槽と、前記原液供給設備から供給される原液を滴下して
液滴を形成するノズル装置とを備え、前記液滴を前記反
応液と接触させることによりゲル粒とする湿式造粒装置
において、ノズル装置から滴下される液滴を反応液との
接触前に凍結させる凍結手段を備えていることを特徴と
している。
【００２１】即ち、本発明による湿式造粒装置は、ノズ
ル装置から滴下される液滴を凍結手段によって凍結し、
その後、この凍結液滴を反応液中に導いて解凍・ゲル化
し、真球度の高いゲル粒とする構成を備えたものであ
る。
ル装置から滴下される液滴を凍結手段によって凍結し、
その後、この凍結液滴を反応液中に導いて解凍・ゲル化
し、真球度の高いゲル粒とする構成を備えたものであ
る。
【００２２】凍結手段は、ノズル装置から滴下される液
滴を反応液との接触前に凍結させるものであれば良く、
例えば、液滴の滴下経路全体を液滴の凍結温度以下に冷
却する冷却装置や、滴下中の液滴に向かって凍結用の冷
媒流体を噴射する冷媒噴射装置や、液滴の滴下経路上で
液滴を受けるように液化冷媒の流れを形成する樋または
ノズル、或いは液滴の滴下を直接受ける液化冷媒貯槽な
ど、種々の形態をとることができる。
滴を反応液との接触前に凍結させるものであれば良く、
例えば、液滴の滴下経路全体を液滴の凍結温度以下に冷
却する冷却装置や、滴下中の液滴に向かって凍結用の冷
媒流体を噴射する冷媒噴射装置や、液滴の滴下経路上で
液滴を受けるように液化冷媒の流れを形成する樋または
ノズル、或いは液滴の滴下を直接受ける液化冷媒貯槽な
ど、種々の形態をとることができる。
【００２３】本発明の湿式造粒装置において用いられる
原液滴下用のノズル装置は、例えば原液貯槽などの原液
供給設備から供給される原液から液滴を形成し、この液
滴を滴下するものであれば特に限定されるものではな
い。
原液滴下用のノズル装置は、例えば原液貯槽などの原液
供給設備から供給される原液から液滴を形成し、この液
滴を滴下するものであれば特に限定されるものではな
い。
【００２４】ノズル装置は、好ましくは液滴の大きさを
制御可能な機能を有し、そのようなノズル装置として
は、例えば振動数を可変調整可能な振動ノズルがある。
振動ノズルによって原液を滴下する場合、ノズルから吐
出される原液の体積流量をＱ、液滴の直径をｄ、振動ノ
ズルの振動数をｆとすると、これらの間には、 Ｑ＝［（πｄ3 ）／６］・ｆ の関係が成立する。これにより、液滴の直径の制御は、
振動ノズルの振動数と体積流量とを調整することで簡単
に行うことが可能である。
制御可能な機能を有し、そのようなノズル装置として
は、例えば振動数を可変調整可能な振動ノズルがある。
振動ノズルによって原液を滴下する場合、ノズルから吐
出される原液の体積流量をＱ、液滴の直径をｄ、振動ノ
ズルの振動数をｆとすると、これらの間には、 Ｑ＝［（πｄ3 ）／６］・ｆ の関係が成立する。これにより、液滴の直径の制御は、
振動ノズルの振動数と体積流量とを調整することで簡単
に行うことが可能である。
【００２５】つまり、振動ノズルの振動数と体積流量と
を調整すれば、簡単に液滴の直径を調節することができ
るので、ノズル装置として振動ノズルを用いれば、所望
の粒径で均一な球形の液滴を簡単に、且つ大量に形成さ
せることができるという利点がある。勿論、振動ノズル
に限らず他の方法により液滴の直径を調節しても構わな
い。
を調整すれば、簡単に液滴の直径を調節することができ
るので、ノズル装置として振動ノズルを用いれば、所望
の粒径で均一な球形の液滴を簡単に、且つ大量に形成さ
せることができるという利点がある。勿論、振動ノズル
に限らず他の方法により液滴の直径を調節しても構わな
い。
【００２６】請求項４の発明では、請求項３の湿式造粒
装置において、前記凍結手段が、冷媒流体を収容した冷
媒槽と、冷媒流体に液滴を接触させて凍結させる第１接
触手段と、実質的に凍結液滴のみを前記反応液と接触さ
せる第２接触手段とを備えていることを特徴としてい
る。
装置において、前記凍結手段が、冷媒流体を収容した冷
媒槽と、冷媒流体に液滴を接触させて凍結させる第１接
触手段と、実質的に凍結液滴のみを前記反応液と接触さ
せる第２接触手段とを備えていることを特徴としてい
る。
【００２７】即ち、本発明では、前記ノズル手段により
形成された液滴を第１接触手段が冷媒流体に接触させて
凍結した後、第２接触手段が実質的に凍結液滴のみを反
応液と接触させるものとしている。尚、冷媒流体とは、
気体、ミスト、液体など、流動可能な全ての形態の冷媒
を意味し、具体的には、例えば液化窒素の気化ガスやミ
スト、液体窒素などを挙げることができる。
形成された液滴を第１接触手段が冷媒流体に接触させて
凍結した後、第２接触手段が実質的に凍結液滴のみを反
応液と接触させるものとしている。尚、冷媒流体とは、
気体、ミスト、液体など、流動可能な全ての形態の冷媒
を意味し、具体的には、例えば液化窒素の気化ガスやミ
スト、液体窒素などを挙げることができる。
【００２８】第１接触手段は、液滴と冷媒流体とを接触
させるものであればよく、例えば、ノズル装置から滴下
される液滴を反応液との接触前に液化冷媒の表面に受け
るように液化冷媒を貯えた上面開放形式の冷媒槽や、ノ
ズル装置から滴下される液滴に対して反応液との接触前
に気体、ミストまたは液体の冷媒を噴射する装置や、ノ
ズル装置から滴下される液滴を反応液との接触前に液化
冷媒の流れによって受けるように冷媒槽から下方の冷媒
貯槽へ向う液化冷媒の流れを形成する樋あるいは冷媒吐
出ノズル装置など、種々のものを利用することができ
る。
させるものであればよく、例えば、ノズル装置から滴下
される液滴を反応液との接触前に液化冷媒の表面に受け
るように液化冷媒を貯えた上面開放形式の冷媒槽や、ノ
ズル装置から滴下される液滴に対して反応液との接触前
に気体、ミストまたは液体の冷媒を噴射する装置や、ノ
ズル装置から滴下される液滴を反応液との接触前に液化
冷媒の流れによって受けるように冷媒槽から下方の冷媒
貯槽へ向う液化冷媒の流れを形成する樋あるいは冷媒吐
出ノズル装置など、種々のものを利用することができ
る。
【００２９】尚、上記樋による場合、傾斜配置された樋
を流下する液化冷媒の流れの上に液滴を滴下すると共
に、樋の下端から凍結した液滴ごと液化冷媒を放出する
よう構成することで連続的な滴下による液滴の連続凍結
処理が実現できる。
を流下する液化冷媒の流れの上に液滴を滴下すると共
に、樋の下端から凍結した液滴ごと液化冷媒を放出する
よう構成することで連続的な滴下による液滴の連続凍結
処理が実現できる。
【００３０】また、第２接触分離手段としては、実質的
に凍結液滴のみを反応液と接触させるものであればよ
く、例えば、第１接触手段が液滴の落下を受ける上記冷
媒槽の場合は冷媒槽内で凍結した液滴をすくい取って反
応液中に投入または浸漬する網状部材で実現でき、また
第１接触手段が上記冷媒噴射装置や上記樋の場合は、冷
媒流体が反応液中に入らないように反応槽を遮蔽しなが
ら凍結液滴のみを反応液中に導く遮蔽ガイドや、落下ま
たは流下する凍結液滴を受け取って冷媒流体の流れの外
に分離し、凍結液滴のみを反応液中に投入する篩状部材
などを用いることができる。尚、この篩状部材を液化冷
媒との組み合わせで用いる場合、篩状部材を通過した液
化冷媒を再び冷媒槽に戻す構成とすれば、液化冷媒の消
費量を極力抑えることができるので好ましい。
に凍結液滴のみを反応液と接触させるものであればよ
く、例えば、第１接触手段が液滴の落下を受ける上記冷
媒槽の場合は冷媒槽内で凍結した液滴をすくい取って反
応液中に投入または浸漬する網状部材で実現でき、また
第１接触手段が上記冷媒噴射装置や上記樋の場合は、冷
媒流体が反応液中に入らないように反応槽を遮蔽しなが
ら凍結液滴のみを反応液中に導く遮蔽ガイドや、落下ま
たは流下する凍結液滴を受け取って冷媒流体の流れの外
に分離し、凍結液滴のみを反応液中に投入する篩状部材
などを用いることができる。尚、この篩状部材を液化冷
媒との組み合わせで用いる場合、篩状部材を通過した液
化冷媒を再び冷媒槽に戻す構成とすれば、液化冷媒の消
費量を極力抑えることができるので好ましい。
【００３１】
【発明の実施の形態】図１は本発明の一実施形態を示す
概略説明図である。ここでは一例として、原料粉末とし
てLi2TiO3 粉末、高分子樹脂化合物としてポリビニルア
ルコールを用い、ポリビニルアルコールの水溶液に原料
粉末を均一に分散させ、46wt％のLi2TiO3粉末、4.0wt％
のポリビニルアルコールを含む水溶液を原液として用い
た。また、この原液をゲル化させる反応液としては、原
液を冷却によりゲル化する熱媒体液としてエタノールを
用いた。
概略説明図である。ここでは一例として、原料粉末とし
てLi2TiO3 粉末、高分子樹脂化合物としてポリビニルア
ルコールを用い、ポリビニルアルコールの水溶液に原料
粉末を均一に分散させ、46wt％のLi2TiO3粉末、4.0wt％
のポリビニルアルコールを含む水溶液を原液として用い
た。また、この原液をゲル化させる反応液としては、原
液を冷却によりゲル化する熱媒体液としてエタノールを
用いた。
【００３２】この装置は、内部に上記原液を保持した撹
拌機付の原液貯槽１と該貯槽に接続された原液送出ポン
プ９とを含む原液供給設備と、上記原液のポリビニール
アルコール水溶液をゲル化させるための冷却熱媒体液と
してエタノールを収容した反応槽７と、原液貯槽１から
ポンプ９によって送り出される原液を一定量ずつ滴下し
て液滴を形成する振動ノズル装置２とを備えている。
拌機付の原液貯槽１と該貯槽に接続された原液送出ポン
プ９とを含む原液供給設備と、上記原液のポリビニール
アルコール水溶液をゲル化させるための冷却熱媒体液と
してエタノールを収容した反応槽７と、原液貯槽１から
ポンプ９によって送り出される原液を一定量ずつ滴下し
て液滴を形成する振動ノズル装置２とを備えている。
【００３３】振動ノズル装置２と反応槽７との間には、
凍結手段を構成する樋４（第１接触手段）と、その下端
に位置する篩状部材５（第２接触手段）とがそれぞれ傾
斜して連設されている。樋４の上端には冷媒槽３から冷
媒流体としての液体窒素が連続的に流下され、この液体
窒素は樋４を流下する流れを形成して樋４の下端から篩
状部材５の篩目を通過して下方の冷媒貯槽６に集めら
れ、更に冷媒貯槽６から循環ポンプ６ａによって冷媒槽
３に戻されている。樋４の下端に連設された篩状部材５
は、その上端部が樋４の下端部と一部オーバーラップし
ており、篩状部材５の下端は反応槽７の上部開口に達し
ている。
凍結手段を構成する樋４（第１接触手段）と、その下端
に位置する篩状部材５（第２接触手段）とがそれぞれ傾
斜して連設されている。樋４の上端には冷媒槽３から冷
媒流体としての液体窒素が連続的に流下され、この液体
窒素は樋４を流下する流れを形成して樋４の下端から篩
状部材５の篩目を通過して下方の冷媒貯槽６に集めら
れ、更に冷媒貯槽６から循環ポンプ６ａによって冷媒槽
３に戻されている。樋４の下端に連設された篩状部材５
は、その上端部が樋４の下端部と一部オーバーラップし
ており、篩状部材５の下端は反応槽７の上部開口に達し
ている。
【００３４】原液貯槽１内の原液は送出ポンプ９によっ
て振動ノズル装置２に設定された流量で送られる。振動
ノズル装置２は、原液貯槽１からポンプ９で送られてく
る原液の流量と内蔵加振機による設定された振動数での
縦方向の振動とにより所定の大きさの液滴を形成・滴下
する。この実施形態では、振動ノズル装置２は合計10本
のノズルを備え、設定流量約130cc/min及び設定振動数1
00Hzで夫々のノズルから直径約1.6 mmの均一な大きさの
液滴を滴下することができた。尚、液滴の寸法は、ノズ
ルの口径と、原液貯槽１からの原液の送出流量（ノズル
装置に流れる原液の体積流量）と、加振機による振動の
振動数とにより決定されるので、これらを適宜組み合わ
せて調整することで所望の大きさの液滴を容易に得るこ
とが可能である。
て振動ノズル装置２に設定された流量で送られる。振動
ノズル装置２は、原液貯槽１からポンプ９で送られてく
る原液の流量と内蔵加振機による設定された振動数での
縦方向の振動とにより所定の大きさの液滴を形成・滴下
する。この実施形態では、振動ノズル装置２は合計10本
のノズルを備え、設定流量約130cc/min及び設定振動数1
00Hzで夫々のノズルから直径約1.6 mmの均一な大きさの
液滴を滴下することができた。尚、液滴の寸法は、ノズ
ルの口径と、原液貯槽１からの原液の送出流量（ノズル
装置に流れる原液の体積流量）と、加振機による振動の
振動数とにより決定されるので、これらを適宜組み合わ
せて調整することで所望の大きさの液滴を容易に得るこ
とが可能である。
【００３５】振動ノズル装置２から滴下された液滴は傾
斜配置の樋４を流下する液化窒素の流れの上に落下し、
このとき下向き傾斜の液化窒素の流れに対する液滴の滴
下入射角は９０度未満である。本実施形態において、樋
４は幅５cm、長さ300 cm、深さ３cmの流路を形成し、こ
の流路が３０度の下り勾配となるように配置されてい
る。冷媒槽３からの液体窒素は、樋４の最上部から上記
流路を満たす深さの流れが維持されるように流量制御さ
れており、このため、振動ノズル装置２から滴下された
液滴は液体窒素の充分に深い下向き流れの上に鋭角の入
射角で着水し、液体窒素により凍結作用を受けながら液
体窒素と共に樋４上を下端へ向かって流れ落ちる。
斜配置の樋４を流下する液化窒素の流れの上に落下し、
このとき下向き傾斜の液化窒素の流れに対する液滴の滴
下入射角は９０度未満である。本実施形態において、樋
４は幅５cm、長さ300 cm、深さ３cmの流路を形成し、こ
の流路が３０度の下り勾配となるように配置されてい
る。冷媒槽３からの液体窒素は、樋４の最上部から上記
流路を満たす深さの流れが維持されるように流量制御さ
れており、このため、振動ノズル装置２から滴下された
液滴は液体窒素の充分に深い下向き流れの上に鋭角の入
射角で着水し、液体窒素により凍結作用を受けながら液
体窒素と共に樋４上を下端へ向かって流れ落ちる。
【００３６】樋４の下流端には、凍結した液滴が嵌り込
むことのないメッシュ状の開口を有する篩状部材５が樋
４と同様の勾配で連設されている。この篩状部材５は、
その上端部近傍で樋４からの凍結液滴の落下を受け、こ
の受け部分の下方には、篩状部材５のメッシュ開口を通
過した液体窒素を受け入れる冷媒貯槽６が設けられてい
る。また、篩状部材５の下端部の下方には、下向き傾斜
の篩状部材５の上を転動してくる凍結液滴の落下を受け
る上面開放型の反応槽７が配置されており、この反応槽
７には、凍結液滴を解凍してゲル化するための熱媒体と
して−20℃に温度調節されたエタノールが収容されてい
る。
むことのないメッシュ状の開口を有する篩状部材５が樋
４と同様の勾配で連設されている。この篩状部材５は、
その上端部近傍で樋４からの凍結液滴の落下を受け、こ
の受け部分の下方には、篩状部材５のメッシュ開口を通
過した液体窒素を受け入れる冷媒貯槽６が設けられてい
る。また、篩状部材５の下端部の下方には、下向き傾斜
の篩状部材５の上を転動してくる凍結液滴の落下を受け
る上面開放型の反応槽７が配置されており、この反応槽
７には、凍結液滴を解凍してゲル化するための熱媒体と
して−20℃に温度調節されたエタノールが収容されてい
る。
【００３７】即ち、樋４から篩状部材５の上端部近傍に
流れ落ちた液体窒素と凍結液滴は篩状部材５によって分
離され、液体窒素は篩状部材５のメッシュ開口を通して
冷媒貯槽６内に流れ込み、凍結液滴は篩状部材５の上を
下端へ向かって転動して反応槽７内に落下し、反応槽７
内の−20℃のエタノール中に投入される。
流れ落ちた液体窒素と凍結液滴は篩状部材５によって分
離され、液体窒素は篩状部材５のメッシュ開口を通して
冷媒貯槽６内に流れ込み、凍結液滴は篩状部材５の上を
下端へ向かって転動して反応槽７内に落下し、反応槽７
内の−20℃のエタノール中に投入される。
【００３８】冷媒貯槽６内に流下した液体窒素は、循環
ポンプ６ａによって冷媒槽３に戻され、冷媒槽３から再
び樋４の上に供給される。一方、反応槽７内に落下した
凍結液滴は、エタノール内で解凍されてからゲル化さ
れ、ゲル粒となる。
ポンプ６ａによって冷媒槽３に戻され、冷媒槽３から再
び樋４の上に供給される。一方、反応槽７内に落下した
凍結液滴は、エタノール内で解凍されてからゲル化さ
れ、ゲル粒となる。
【００３９】得られたゲル粒は反応槽７内において約１
時間放置して熟成される。この熟成の後、反応槽７の底
部に連結するバルブ８を開け、ゲル粒をエタノールごと
放出し、ゲル粒のみを篩によってエタノールから取り出
す。
時間放置して熟成される。この熟成の後、反応槽７の底
部に連結するバルブ８を開け、ゲル粒をエタノールごと
放出し、ゲル粒のみを篩によってエタノールから取り出
す。
【００４０】取り出したゲル粒を、大気中、常温（約２
５℃）下で２４時間乾燥し、乾燥ゲル粒とした。この乾
燥ゲル粒を真空加熱炉内で６５０℃にて６時間に亘り加
熱処理し、ポリビニルアルコール水溶液のゲルが除去さ
れたLi2TiO3粒を得た。
５℃）下で２４時間乾燥し、乾燥ゲル粒とした。この乾
燥ゲル粒を真空加熱炉内で６５０℃にて６時間に亘り加
熱処理し、ポリビニルアルコール水溶液のゲルが除去さ
れたLi2TiO3粒を得た。
【００４１】真空加熱炉内を更に1400℃まで昇温し、14
00℃に４時間保持してLi2TiO3 粒を焼結させたところ、
平均密度84％T.D.、平均直径約0.95mmのLi2TiO3 微小焼
結粒を得た。
00℃に４時間保持してLi2TiO3 粒を焼結させたところ、
平均密度84％T.D.、平均直径約0.95mmのLi2TiO3 微小焼
結粒を得た。
【００４２】このようにして得られたLi2TiO3 微小焼結
粒の1000粒について粒径分布と個々の真球度とを測定し
た結果、かなり精度良く粒径の揃ったLi2TiO3 微小焼結
粒が得られ、また個々のLi2TiO3 微小焼結粒の真球度も
極めて高いことを確認することができた。
粒の1000粒について粒径分布と個々の真球度とを測定し
た結果、かなり精度良く粒径の揃ったLi2TiO3 微小焼結
粒が得られ、また個々のLi2TiO3 微小焼結粒の真球度も
極めて高いことを確認することができた。
【００４３】
【発明の効果】以上に述べたように、本発明によれば、
従来のように液滴が反応液に接する瞬間に受ける衝撃で
変形することがないので、真球度が高く、且つ均質な粒
体を大量に得ることができるという効果が得られる。
従来のように液滴が反応液に接する瞬間に受ける衝撃で
変形することがないので、真球度が高く、且つ均質な粒
体を大量に得ることができるという効果が得られる。
【図１】本発明の一実施形態を示す概略説明図である。
１ ：原液貯槽 ２ ：振動ノズル装置 ３ ：冷媒槽 ４ ：樋 ５ ：篩状部材 ６ ：冷媒貯槽 ６ａ：循環ポンプ ７ ：反応槽 ８ ：バルブ ９ ：送出ポンプ
Claims (4)
- 【請求項１】 原料粉末を高分子樹脂化合物の水溶液に
分散せしめてなる原液をノズルから滴下することにより
原液の液滴を形成し、前記水溶液をゲル化させる反応液
に液滴を接触させることにより、原料粉末の分散したゲ
ル粒を形成する湿式造粒方法において、 ノズルから滴下される原液の液滴を反応液との接触の前
に凍結する凍結工程を含むことを特徴とする湿式造粒
法。 - 【請求項２】 前記凍結工程において、滴下中の液滴を
液化冷媒と接触させて凍結することを特徴とする請求項
１に記載の湿式造粒方法。 - 【請求項３】 原料粉末を高分子樹脂化合物の水溶液に
分散せしめてなる原液を供給する原液供給設備と、前記
水溶液をゲル化させる反応液が収容された反応槽と、前
記原液供給設備から供給される原液を滴下して液滴を形
成するノズル装置とを備え、前記液滴を前記反応液と接
触させることによりゲル粒とする湿式造粒装置におい
て、 ノズル装置から滴下される液滴を反応液との接触前に凍
結させる凍結手段を備えたことを特徴とする湿式造粒装
置。 - 【請求項４】 前記凍結手段は、冷媒流体を収容した冷
媒槽と、冷媒流体に液滴を接触させて凍結させる第１接
触手段と、実質的に凍結液滴のみを前記反応液と接触さ
せる第２接触手段とを備えていることを特徴とする請求
項３に記載の湿式造粒装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33372497A JP3822343B2 (ja) | 1997-11-19 | 1997-11-19 | 湿式造粒方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33372497A JP3822343B2 (ja) | 1997-11-19 | 1997-11-19 | 湿式造粒方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11151434A true JPH11151434A (ja) | 1999-06-08 |
| JP3822343B2 JP3822343B2 (ja) | 2006-09-20 |
Family
ID=18269257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33372497A Expired - Fee Related JP3822343B2 (ja) | 1997-11-19 | 1997-11-19 | 湿式造粒方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3822343B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004105781A (ja) * | 2002-09-13 | 2004-04-08 | Nuclear Fuel Ind Ltd | セラミックス微粒子製造用液滴凍結体の形成装置 |
| JP2007331979A (ja) * | 2006-06-15 | 2007-12-27 | Nuclear Fuel Ind Ltd | リチウムタイタネート微小焼結粒の製造方法 |
| CN102350276A (zh) * | 2011-07-28 | 2012-02-15 | 山东福瑞达生物医药有限公司 | 一种凝胶的制粒方法及凝胶制粒设备 |
| JP2012045475A (ja) * | 2010-08-26 | 2012-03-08 | Seiko Epson Corp | ゲル製造装置及びゲル製造方法 |
| US9392808B2 (en) | 2012-06-15 | 2016-07-19 | Gelato Fresco, Inc. | Process and composition for making an alcohol-containing frozen comestible |
| US10716318B2 (en) | 2010-08-10 | 2020-07-21 | Gelato Fresco, Inc. | Alcohol containing frozen dessert product |
-
1997
- 1997-11-19 JP JP33372497A patent/JP3822343B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004105781A (ja) * | 2002-09-13 | 2004-04-08 | Nuclear Fuel Ind Ltd | セラミックス微粒子製造用液滴凍結体の形成装置 |
| JP2007331979A (ja) * | 2006-06-15 | 2007-12-27 | Nuclear Fuel Ind Ltd | リチウムタイタネート微小焼結粒の製造方法 |
| US10716318B2 (en) | 2010-08-10 | 2020-07-21 | Gelato Fresco, Inc. | Alcohol containing frozen dessert product |
| JP2012045475A (ja) * | 2010-08-26 | 2012-03-08 | Seiko Epson Corp | ゲル製造装置及びゲル製造方法 |
| CN102350276A (zh) * | 2011-07-28 | 2012-02-15 | 山东福瑞达生物医药有限公司 | 一种凝胶的制粒方法及凝胶制粒设备 |
| US9392808B2 (en) | 2012-06-15 | 2016-07-19 | Gelato Fresco, Inc. | Process and composition for making an alcohol-containing frozen comestible |
| US10631554B2 (en) | 2012-06-15 | 2020-04-28 | Gelato Fresco, Inc. | Process for making an alcohol-containing frozen comestible and product thereof |
| US10631553B2 (en) | 2012-06-15 | 2020-04-28 | Gelato Fresco, Inc. | Process and composition for making an alcohol-containing frozen comestible |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3822343B2 (ja) | 2006-09-20 |
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