JPH11120548A - 磁気記録媒体の製造方法及びこれに用いる成膜装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＣＶＤ法によりカーボン保護膜を成膜するに
際して発生する悪臭を取り除き、安全に作業従事するこ
とができる磁気記録媒体の製造方法及びこれに用いる成
膜装置を提供する。 【解決手段】 円筒キャン１５の周面上で、化学気相成
長法により非磁性支持体１２（磁性層）上にカーボン保
護膜を成膜した後、非磁性支持体１２を巻取りロール１
４にて巻取る直前に、ノズル３０により酸性ガスと極性
分子ガスとからなる混合ガスを直接非磁性支持体１２上
のカーボン保護膜面に吹き付ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属磁性薄膜型磁
気記録媒体の製造方法、及びこの磁気記録媒体のカーボ
ン保護膜を成膜するのに用いる成膜装置に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】従来より、磁気記録媒体としては、酸化
物磁性粉末或いは合金磁性粉末等の粉末磁性材料を、塩
化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポリエステル樹脂、
ウレタン樹脂等の有機バインダー中に分散せしめた磁性
塗料を非磁性支持体上に塗布乾燥することにより作製さ
れる、いわゆる塗布型磁気記録媒体が広く使用されてい
る。

【０００３】これに対して、高密度記録化への要求の高
まりとともに、Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ
−Ｏ合金等の金属磁性材料を、メッキや真空薄膜形成手
段（真空蒸着法、スパッタリング、イオンプレーティン
グ法等）によって直接被着せしめた、いわゆる金属磁性
薄膜型磁気記録媒体が提案され注目を集めている。

【０００４】金属磁性薄膜型磁気記録媒体は、抗磁力や
角形比等に優れ、磁性層の厚みを極めて薄くできるた
め、記録減磁や再生時の厚み損失が著しく小さく短波長
での電磁変換特性に優れるばかりではなく、磁性層中に
非磁性材であるバインダー等を混入する必要がないため
磁性材料の充填密度を高めることができる等、数々の利
点を有している。したがって、金属磁性薄膜型磁気記録
媒体は、この磁気特性的な優位さ故に高密度磁気記録の
主流になると考えられる。

【０００５】この金属磁性薄膜型磁気記録媒体において
は、スペーシングロスを少なくして出力を向上させるた
めに、その表面が平滑化される傾向にある。しかし、磁
気記録媒体の平滑化は、ヘッド−媒体間の摩擦力を増大
させ、媒体に生ずるせん断応力を増大させ、摺動耐久性
の劣化につながる。

【０００６】そこで、このような摺動耐久性を向上させ
る目的で、磁性層表面に、スパッタリング法や化学気相
成長法（以下、ＣＶＤ法と称す。）によりカーボン保護
膜を形成することが行われている。特に、ＣＶＤ法は、
均一な薄膜の形成が容易であるだけではなく、スパッタ
リング法に比べて成膜時の高速化が図ることができるか
らよく利用されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＣＶＤ
法においては、有機物を一旦プラズマ化して電圧の印加
により目的物に衝突分解させてカーボン保護膜を形成す
ることから、完全に有機物を炭素化できないという問題
を抱えている。

【０００８】このため、ＣＶＤ法により保護膜を形成し
た磁気記録媒体には、未分解ガスのみならず不完全分解
の残留ガスが付着していることになる。この残留ガス成
分は、かなりの悪臭であることから、ＣＶＤ法によりカ
ーボン保護膜を形成したテープを真空室から大気中に取
り出す場合や、次工程、例えば潤滑剤の塗布工程等にこ
のテープロールを取り出す場合に、周囲に悪臭をまき散
らすことになる。この悪臭により、作業従事者は、不快
感を覚えるだけではなく、ついには作業従事が困難にな
ることがある。

【０００９】本発明は、上述のような問題点を解決する
ために提案されたものであり、ＣＶＤ法によりカーボン
保護膜を形成したテープを真空室から大気中に取り出
し、次工程作業に当該テープロールを流す場合において
も、悪臭が発生せず、安全に作業従事することが可能と
なる磁気記録媒体の製造方法及びこれに用いる成膜装置
を提供することを目的とするものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するため鋭意検討を重ねた結果、磁性層上にＣＶ
Ｄ法によるカーボン保護膜の成膜するに際して、真空室
内でカーボン保護膜を成膜したテープを巻取る直前に酸
性ガスと極性分子ガスとからなる混合ガスをカーボン保
護膜表面に直接吹き付けることにより、悪臭を取り除く
ことができることを見いだした。

【００１１】すなわち、本発明に係る磁気記録媒体の製
造方法は、非磁性支持体上に金属磁性薄膜からなる磁性
層を形成し、磁性層上にカーボン保護膜を形成するに際
して、走行する非磁性支持体に対し、化学気相成長法に
より磁性層上にカーボン保護膜を成膜した後、非磁性支
持体を巻取る直前に、酸性ガスと極性分子ガスとからな
る混合ガスを直接カーボン保護膜表面に吹き付けること
を特徴とする。

【００１２】上記酸性ガスと上記極性分子との混合モル
比は、０．１：１〜４．０：１とし、上記混合ガスのガ
ス圧は、０．５〜１６Ｐａとし、上記混合ガスのガス流
量は１．０〜１５０ｓｃｃｍとすることが好ましい。

【００１３】本発明に係る磁気記録媒体の製造方法によ
れば、磁性層上にカーボン保護膜を成膜した後、これを
巻取る直前に当該カーボン保護膜に対して酸性ガスと極
性分子との混合ガスを吹き付けることにより、カーボン
保護膜上に存在する不完全分解の残留ガスを拭い取るこ
とができる。その結果、従来より悪臭の要因とされた残
留ガスが拭い取られることになり、巻取られた磁気記録
媒体を真空室から取り出しても、次工程に流しても異臭
がほとんど発生せず、安全に作業従事することができ
る。

【００１４】さらに、酸性度の大きい混合ガスを吹き付
けることから、副作用として、カーボン保護膜自体の劣
化や磁気記録媒体の錆が問題となるが、上述したように
混合ガスのモル比やガス圧、ガス流量等の条件を最適化
することにより、カーボン保護膜の劣化防止や防錆効果
は、混合ガスの吹き付けを行わない場合と同様にするこ
とができる。

【００１５】一方、本発明に係る成膜装置は、排気系を
備えた真空室内に、基体を送り出す送出しロール部と、
基体を巻取る巻取りロール部と、基体が送出しロール部
から巻取りロール部まで走行する中途部に配置される円
筒キャンと、円筒キャンの周面を走行する基体に化学的
気相成長法によりカーボン保護膜を成膜するガス反応管
と、基体が円筒キャンから巻取りロール部まで走行する
中途部に配置される悪臭防止機構とを備えている。そし
て、上記悪臭防止機構が、基体表面のカーボン保護膜に
対して、酸性ガスと極性分子ガスとの混合ガスを吹き付
ける開口部を有することを特徴とする。

【００１６】上記酸性ガスと上記極性分子との混合モル
比は０．１：１〜４．０：１であり、上記混合ガスのガ
ス圧は０．５〜１６Ｐａであり、上記混合ガスのガス流
量は１．０〜１５０ｓｃｃｍであることが好ましい。

【００１７】本発明に係る成膜装置によれば、カーボン
保護膜が成膜された基体が円筒キャンから巻取りロール
部まで走行する中途部に、酸性ガスと極性分子との混合
ガスをカーボン保護膜に対して吹き付ける悪臭防止機構
を備えてなることから、カーボン保護膜上に存在する不
完全分解の残留ガスを拭い取ることができる。その結
果、巻取られた磁気記録媒体を真空室から取り出して
も、次工程に流しても異臭がほとんど発生せず、安全に
作業従事することができる。

【００１８】さらに、酸性度の大きい混合ガスを吹き付
けることから、副作用として、カーボン保護膜自体の劣
化や磁気記録媒体の錆が問題となるが、上述したように
混合ガスのモル比やガス圧、ガス流量等の条件を最適化
することにより、カーボン保護膜の劣化防止や防錆効果
は、悪臭防止機構を備えない場合と同様にすることがで
きる。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明について、図面を参
照しながら詳細に説明する。

【００２０】本発明に係る磁気記録媒体の製造方法は、
図１に示すように、非磁性支持体１上に金属磁性薄膜か
らなる磁性層２を形成し、磁性層２上にカーボン保護膜
３を形成するものである。

【００２１】非磁性支持体１としては、通常この種の磁
気記録媒体の非磁性支持体として用いられるものであれ
ば何れも使用可能であり、例示すれば、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリエチレン-２，６-ナフタレート等の
ポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポ
リオレフィン類、セルローストリアセテート、セルロー
スダイアセテート、セルローストリアセテートブチレー
ト等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビ
ニデリン等のビニル系樹脂、ポリカーボネート類、ポリ
アミド類、ポリイミド類に代表されるような高分子材料
や、アルミナガラス、セラミックス等により形成される
支持体等が挙げられる。

【００２２】磁性層２は、強磁性金属材料を成膜するこ
とにより形成されるものであるが、強磁性金属材料は、
通常の蒸着テ−プに使用されるものであれば如何なるも
のであってもよい。例示すれば、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉなど
の強磁性金属、Ｆｅ−Ｃｏ，Ｃｏ−Ｎｉ，Ｆｅ−Ｃｏ−
Ｎｉ，Ｆｅ−Ｃｕ，Ｃｏ−Ｃｕ，Ｃｏ−Ａｕ，Ｃｏ−Ｐ
ｔ，Ｍｎ−Ｂｉ，Ｍｎ−Ａｌ，Ｆｅ−Ｃｒ，Ｃｏ−Ｃ
ｒ，Ｎｉ−Ｃｒ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ，Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃ
ｒ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ等の強磁性合金があげられ
る。これら強磁性金属からなる磁性層２は、これらの単
層膜であってもよいし多層膜であってもよい。

【００２３】これら磁性層２の形成手段としては、真空
下で強磁性金属材料を加熱蒸発させ、非磁性支持体上に
蒸着させる真空蒸着法や、蒸発粒子をイオン化し電界に
より加速してから非磁性支持体１上に付着させるイオン
プレーティング法、アルゴンを主成分とする雰囲気中で
グロー放電を越こし生じたアルゴンイオンでターゲット
表面の原子をたたき出すスパッタリング法等、いわゆる
ＰＶＤ技術によればよい。

【００２４】なお、このうち、真空蒸着法によって磁性
層２を形成する場合には、高密度記録領域での特性改善
を目的として、磁性金属材料を蒸着源とし、移動走行す
る非磁性支持体１上に斜め方向から磁性金属粒子を蒸着
せしめる、斜方蒸着法により成膜するのが好ましい。

【００２５】この時、この磁性層２の磁化容易軸の傾き
角は、非磁性支持体１の表面に対して２０〜９０°であ
ることが望ましい。この磁化容易軸の傾き角が高角度に
なるほど、高密度記録領域における特性が改善される。
なお、磁性層２の磁化容易軸の傾き角は、磁性層２を蒸
着形成するに際して、非磁性支持体１に対する蒸着粒子
の入射角を変化させることにより制御することができ
る。

【００２６】なお、この蒸着法に際しては、蒸着雰囲気
下に酸素ガスを導入し、例えば、Ｃｏ−Ｏ系薄膜、Ｃｏ
−Ｎｉ−Ｏ系薄膜といったような酸素を含有したかたち
で形成するのがよい。これにより、磁性層２の結晶粒子
が微細化し、媒体ノイズが低減できる。また、結晶粒子
が柱状構造となることで、斜め方向の形状異方性を増大
する。

【００２７】そして、上述した磁性層２上にＣＶＤ法に
よりカーボン保護膜３を成膜する。このカーボン保護膜
３は、排気された成膜装置内に、反応ガスとしてエチレ
ン等の有機ガスを導入し、これをプラズマ化して電圧の
印加により磁性層２に衝突分解させることにより、磁性
層２上に成膜される。

【００２８】本発明においては、カーボン保護膜３の成
膜装置内で、カーボン保護膜３が成膜された磁気記録媒
体を巻取る直前に、酸性ガスと極性分子ガスとからなる
混合ガスを直接カーボン保護膜３表面に吹き付けること
を特徴とする。

【００２９】具体的に、酸性ガスとしては、比較的酸度
の高いものが好ましく、ＳＯ₂、ＮＯ₂等が好ましく用い
られる。これら酸性ガスは、１種を単独で用いても、複
数種組み合わせて用いてもよい。

【００３０】極性分子ガスとしては、Ｈ₂Ｏ、ＣＨ₃Ｏ
Ｈ、Ｃ₂Ｈ₅ＯＨ等が挙げられる。これら極性分子ガス
も、１種を単独で用いても、複数種組み合わせて用いて
もよい。。

【００３１】これら酸性ガスと極性分子ガスとの混合モ
ル比は、０．１：１〜４．０：１の範囲が好ましい。酸
性ガスのモル比が０．１より小さい場合には、悪臭を取
り除く効果が小さく、酸性ガスのモル比が４．０を越え
る場合には、錆が発生しやすく、カーボン保護膜自体の
劣化が進行し、スチル耐久性が低下するために実用的で
ない。

【００３２】混合ガスのガス圧は、０．５〜１６Ｐａが
好ましい。混合ガス圧が０．５Ｐａより小さい場合に
は、悪臭を取り除く効果が小さく、混合ガス圧が１６Ｐ
ａを越える場合には、錆の発生が目立つ。

【００３３】混合ガスの流量は、１．０〜１５０ｓｃｃ
ｍが好ましい。混合ガスの流量が１．０ｓｃｃｍより少
ない場合には、悪臭を取り除く効果が小さく、混合ガス
の流量が１５０ｓｃｃｍより多い場合には、カーボン保
護膜自体の劣化が進行し、スチル耐久性が低下するため
に実用的でない。

【００３４】このように、本発明においては、成膜装置
内で、磁性層２上にカーボン保護膜３を成膜した後、磁
気記録媒体を巻取る直前に酸性ガスと極性分子との混合
ガスをカーボン保護膜３に対して吹き付けることによ
り、カーボン保護膜３上に存在する不完全分解の残留ガ
スを拭い取ることができる。その結果、従来より悪臭の
要因とされた残留ガスが拭い取られることになり、巻取
られた磁気記録媒体を真空室から取り出しても、次工程
に流しても異臭がほとんど発生せず、安全に作業従事す
ることができる。

【００３５】さらに、酸性度の大きい混合ガスを吹き付
けることから、副作用として、カーボン保護膜３自体の
劣化や磁気記録媒体の錆が問題となるが、上述したよう
に混合ガスのモル比やガス圧、ガス流量等の条件を最適
化することにより、カーボン保護膜３の劣化防止や防錆
効果は、混合ガスの吹き付けを行わない場合と同様にす
ることができる。

【００３６】以上が、本発明に係る磁気記録媒体の基本
的な構成であるが、この磁気記録媒体には、この種の磁
気記録媒体で通常用いられている付加的な構成を持た
せ、さらなる特性の改善を図るようにしてもよい。

【００３７】例えば、磁性層２となる金属磁性薄膜の上
に、潤滑剤や防錆剤等によりなるトップコート層４を設
けてもよい。また、非磁性支持体１の磁性層２を形成し
た側とは反対側の面に、磁気記録媒体の走行耐久性の向
上や帯電防止及び転写防止等を目的として、非磁性顔
料、結合剤、潤滑剤等によりなるバックコート層５を形
成するようにしてよい。これらの材料には、従来用いら
れているものがいずれも使用可能である。

【００３８】また、上記非磁性支持体１と磁性層２との
間、或いは多層膜の間に、各層間の付着力向上、抗磁力
の制御等のため、下地層或いは中間層を設けてもよい。
更に、この非磁性支持体１においては、必要に応じて、
その表面性をコントロールするために、微細な凹凸が形
成されるような表面処理を施しても良い。

【００３９】次に、上述した磁気記録媒体のカーボン保
護膜３をＣＶＤ法により成膜する成膜装置（以下、ＣＶ
Ｄ装置と称する。）について説明する。

【００４０】図２に示されるように、このＣＶＤ装置１
０は、排気系によって排気されて内部が真空状態となさ
れた真空室１１内に、テープ１２を送り出す送出しロー
ル１３と、テープ１２を巻取る巻取りロール１４とが配
設されており、これら送出しロール１３から巻取りロー
ル１４に向かって、テープ１２が矢印Ａ方向に順次走行
されるようになされている。テープ１２は、上述したよ
うに非磁性支持体１上に金属磁性薄膜からなる磁性層２
が成膜されてなるものであり、磁性層２を露出して各ロ
ールを走行する。

【００４１】これら送出しロール１３から巻き取りロー
ル１４に上記テープ１２が走行する中途部には、上記各
ロール１３，１４よりも大径となされた円筒キャン１５
が上記テープ１２を図中下方に引き出すように設けられ
ている。この円筒キャン１５には、内部に図示しない冷
却装置が設けられており、上記テープ１２の温度上昇に
よる変形等を抑制し得るようになされている。上記テー
プ１２は、上記送出しロール１３から順次送り出され、
上記円筒キャン１５の周面に沿って移動走行され、更に
上記巻き取りロール１４に順次巻き取られることとな
る。

【００４２】また、上記送出しロール１３と上記円筒キ
ャン１５の間、及び上記円筒キャン１５と上記巻き取り
ロール１４との間には、複数のガイドロール１６，１
７，１８，１９，２０，２１がそれぞれ配設される。こ
れら各ロール１６，１７，１８，１９，２０，２１は、
送出しロール１３〜円筒キャン１５〜巻き取りロール１
４に亘って走行するテープ１２に所定のテンションをか
け、テープ１２が円滑に走行するようになされている。

【００４３】また、上記円筒キャン１５の下方には、円
筒キャン１５の周面に略平行となるように曲面化された
開口を有するガス反応管２２，２３，２４が設けられ、
それぞれのガス反応管２２，２３，２４には、この内部
に原料ガスを供給するためのガス導入管２５，２６，２
７がそれぞれ設けられている。ガス反応管２２，２３，
２４は、これに対向する円筒キャン１５と略同じ幅を有
するものである。そして、ガス反応管２２，２３，２４
には、その内部に図示しない金属よりなるメッシュ状の
電極が配されている。この電極には、所定の直流電源に
より電流が供給され、電極と円筒キャン１５との間に所
定の直流電圧が印加できるようになされている。なお、
ガス反応管及びガス導入口の数及び配置は、適宜決めれ
ばよい。

【００４４】このように構成されたプラズマＣＶＤ装置
では、ガス導入管２５，２６，２７から原料ガスとし
て、例えばエチレンとアルゴンガスの混合ガスが供給さ
れ、この原料ガスが円筒キャン１５と電極との間でプラ
ズマ化される。これにより、円筒キャン１５の周面を走
行するテープ１２の磁性層上にカーボン保護膜が成膜さ
れる。

【００４５】本発明に係るＣＶＤ装置においては、上記
巻取りロール１４に巻取られる直前のテープ１２に対し
て、すなわち、ガイドロール１９とガイドロール２０と
の間に走行するテープ１２に対して開口するノズル部３
０が配設される。

【００４６】このノズル部３０は、図３及び図４に示す
ように、２重構造になっており、テープ１２表面のガス
を排気する排気口３２と、その中心部に酸性ガスと極性
分子ガスとの混合ガスを吹き付ける導入口３１とを有す
る。したがって、導入口３１から矢印Ｂ方向に噴射され
た混合ガスは、テープ表面の残留ガスを拭い取り、排気
口３２から矢印Ｃ方向に排出される。

【００４７】具体的に、上記酸性ガスとしては、上述し
たように、比較的酸度の高いものが好ましく、ＳＯ₂、
ＮＯ₂等が挙げられる。これら酸性ガスは、１種を単独
で用いても、複数種組み合わせて用いてもよい。

【００４８】極性分子ガスとしては、Ｈ₂Ｏ、ＣＨ₃Ｏ
Ｈ、Ｃ₂Ｈ₅ＯＨ等が挙げられる。これら極性分子ガス
も、１種を単独で用いても、複数種組み合わせて用いて
もよい。

【００４９】また、上述したように、これら酸性ガスと
極性分子ガスとの混合モル比は、０．１：１〜４．０：
１の範囲が好ましい。また、混合ガスのガス圧は、０．
５〜１６Ｐａが好ましい。混合ガスの流量は、１．０〜
１５０ｓｃｃｍが好ましい。

【００５０】このように、本発明のＣＶＤ装置において
は、巻取りロール１４で巻取る直前のテープ１２に対し
て酸性ガスと極性分子とからなる混合ガスを吹き付ける
ノズル部３０が設けられてなることから、カーボン保護
膜３上に存在する不完全分解の残留ガスを拭い取ること
ができる。その結果、従来より悪臭の要因とされた残留
ガスが除去されることになり、巻取られた磁気記録媒体
を真空室から取り出しても、次工程に流しても異臭がほ
とんど発生せず、安全に作業従事することができる。

【００５１】さらに、酸性度の大きい混合ガスを吹き付
けることから、副作用として、カーボン保護膜３自体の
劣化や磁気記録媒体の錆が問題となるが、上述したよう
に混合ガスのモル比やガス圧、ガス流量等の条件を最適
化することにより、カーボン保護膜の劣化防止や防錆効
果は、混合ガスの吹き付けを行わない場合と同様にする
ことができる。

【００５２】なお、ノズル部３０の形状は特に限定され
るものではなく、その開口部の形状は矩形であっても円
形であってもよく、混合ガスの導入口と排気口とが別に
設けられていてもよい。但し、導入口３１を排気口３２
が囲むような２重構造にすることで、吹き付けた混合ガ
スを周囲に発散させず、効率よく回収できる。

【００５３】

【実施例】本実施例では、以下に示す実験例により各種
磁気テープを作製し、混合ガスのモル比、ガス圧、ガス
流量の条件を確かめた。

【００５４】図１に示すように、先ず始めに厚さ６．３
μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（以下、Ｐ
ＥＴと称する。）１上にＣｏ−Ｏよりなる磁性層２を下
記に示す蒸着条件により膜厚１０ｎｍで成膜する。

【００５５】磁性層の蒸着条件 インゴット材： コバルト １００重量％ 入射角： ４５〜９０° 酸素導入量： ３．３×１０^-6ｍ³／ｓ 蒸着時真空度：０．０７Ｐａ そして、図２で示されるＣＶＤ装置を用い、上記テープ
の磁性層１上に下記の成膜条件でカーボン保護膜３を膜
厚１０ｎｍで成膜する。なお、ノズル部３０の排出口の
開口部からテープ１２までの距離は、１ｍｍとし、混合
ガスの組成、ガス圧、ガス流量については後述する条件
で行なう。

【００５６】カーボン保護膜の成膜条件 反応ガス： エチレン ガス圧： ３０Ｐａ ＤＣ電圧： １．２ｋＶ アルゴン添加比： エチレン１に対し、１／４ ガス流量： １４０ｓｃｃｍ 次に、カーボン保護膜３上にトップコート層４を形成す
る。トップコート層４は、潤滑剤としてフルオロカーボ
ンを主骨格とし、これをジメチルデシルアミン構造とな
るように変成したものを用い、溶剤にトルエンを用いて
調製したトップコート層用塗料を塗布することにより形
成する。

【００５７】次に、ＰＥＴフィルム１の磁性層２が形成
される面とは反対側の面に、乾燥塗布厚が０．５μｍと
なるようにバックコート層５を形成する。バックコート
層５は、下記に示される組成物をボールミルで混合し、
塗布直前に硬化剤（商品名：コロネートＬ）を５重量部
添加してバックコート層用塗料を調製し、これを塗布す
ることにより形成する。

【００５８】 バックコート層用塗料組成物 カーボン粒子（旭カーボン製、商品名：カーボンブラック＃６０）１００重量部 有機バインダー（ポリカーボネートを主成分とする。） １００重量部 溶剤 ２５０重量部 （メチルエチルケトン：トルエン：シクロヘキサン＝２：２：１） 最後に、これを６．３５ｍｍ幅に裁断して、カセットケ
ースに収納し、各種磁気テープを作製する。

【００５９】これら磁気テープについて、悪臭防止効
果、電磁変換特性、スチル耐久性、錆特性に与える影響
を調べる。

【００６０】なお、電磁変換特性の評価は、悪臭対策を
行わなかった磁気テープを基準として、１／２波長（波
長Ｔ＝０．５μｍ）の記録再生信号の出力を調べたもの
である。記録再生信号の出力自体は、市販のカムコーダ
ー（ソニー社製、商品名：ＤＣＲ−ＰＣ７）を改造して
求めた。

【００６１】スチル耐久性の評価は、市販のビデオ編集
機（ソニー社製、商品名：ＤＳＲ−８５）を用いて、温
度５℃湿度５０％の環境下で求めた。但し、２時間の打
ち切り試験とした。実用的には、スチル耐久性は１時間
以上あればよい。

【００６２】錆特性の評価は、温度６５℃の環境下で３
日間保存した場合の残留磁束密度の劣化Δφｒを調べた
ものである。残留磁束密度の劣化Δφｒが１５％以下で
あればよい。

【００６３】実験例１ 実験例１では、酸性ガスとしてＳＯ₂又はＮＯ₂を用い、
極性分子ガスとしてＨ ₂Ｏ又はＣ₂Ｈ₅ＯＨを用いた混合
ガスのガス圧を１．０Ｐａとし、ガス流量を３０ｓｃｃ
ｍとし、混合ガスの組成を表１に示すように変えて磁気
テープを各種作製した。そして、悪臭防止効果、電磁変
換特性、スチル耐久性、錆特性に与える影響を調べた。
なお、比較の対象として、ノズル部３０により混合ガス
の吹き付けを全く行わない磁気テープ（以下、表中、比
較サンプルとして示す。）の評価も行った。その結果を
図５、図６、及び表１に示す。

【００６４】

【表１】

【００６５】図５の結果から、極性分子ガスに対する酸
性ガスのモル比（以下、これを混合モル比と称する。）
がおおよそ３．０を越えるあたりから、出力が急に増加
していることがわかる。一方、図６の結果から、混合モ
ル比が３．０を越えるあたりから、スチル耐久性が悪化
していることがわかる。また、表１の結果から、悪臭を
殆ど感じさせない範囲は、混合モル比が０．１以上であ
り、錆特性としてΔφが１５％以内におさまるのは、混
合モル比が５．０以内であることがわかる。したがっ
て、混合モル比は、０．１〜４．０の範囲内であれば、
特性的によいことがわかる。

【００６６】なお、混合モル比が４．０より大きくなる
と出力が上がりスチル耐久性が劣化する理由は、光学顕
微鏡で目視観察した結果（表１参照）から、悪臭の原因
分子である不完全分解分子の除去のみならず、カーボン
保護膜自体を変色劣化させてしまうためであることがわ
かる。

【００６７】実験例２ 実験例２では、酸性ガスとしてＳＯ₂又はＮＯ₂を用い、
極性分子ガスとしてＨ₂Ｏを用いた混合ガスの混合モル
比（極性分子ガスに対する酸性分子のモル比）を２．０
とし、ガス流量を３０ｓｃｃｍとし、ガス圧を表２に示
すように変えて磁気テープを各種作製した。そして、悪
臭防止効果、電磁変換特性、スチル耐久性、錆特性に与
える影響を調べた。なお、比較の対象として、ノズル部
３０により混合ガスの吹き付けを全く行わない磁気テー
プの評価も行った。その結果を図７、図８、及び表２に
示す。

【００６８】

【表２】

【００６９】図７の結果から、混合ガスのガス圧が６Ｐ
ａを越えるあたりから、出力が急に増加していることが
わかる。一方、図８の結果から、混合ガスのガス圧が６
Ｐａを越えるあたりから、スチル耐久性が悪化している
ことがわかる。また、表２の結果から、悪臭を殆ど感じ
させない範囲は、混合ガスのガス圧が０．５Ｐａ以上で
あり、錆特性としてΔφが１５％以内におさまるのは、
混合ガスのガス圧が１６Ｐａ以内であることがわかる。
したがって、混合ガスのガス圧は、０．５〜１６Ｐａの
範囲内であれば、特性的によいことがわかる。

【００７０】なお、混合ガスのガス圧が６Ｐａより大き
くなると出力が上がり、スチル耐久性が劣化する理由
は、光学顕微鏡で目視観察した結果（表２を参照）か
ら、悪臭の原因分子である不完全分解分子の除去のみな
らず、カーボン保護膜自体を変色劣化させてしまうため
であることがわかる。

【００７１】実験例３ 実験例３では、酸性ガスとしてＳＯ₂を用い、極性分子
ガスとしてＨ₂Ｏを用いた混合ガスの混合モル比（極性
分子ガスに対する酸性分子のモル比）を２．０とし、ガ
ス圧を１．０Ｐａとし、ガス流量を表３に示すように変
えて磁気テープを各種作製した。そして、悪臭防止効
果、電磁変換特性、スチル耐久性、錆特性に与える影響
を調べた。なお、比較の対象として、ノズル部３０によ
り混合ガスの吹き付けを全く行わない磁気テープの評価
も行った。その結果を図９、図１０、及び表３に示す。

【００７２】

【表３】

【００７３】図９の結果から、混合ガスのガス流量が３
０ｓｃｃｍを越えるあたりから、出力が急に増加してい
ることがわかる。一方、図１０の結果から、混合ガスの
ガス流量が３０ｓｃｃｍを越えるあたりから、スチル耐
久性が悪化していることがわかる。また、表３の結果か
ら、悪臭を殆ど感じさせない範囲は、混合ガスのガス流
量が１．０ｓｃｃｍ以上であり、錆特性としてΔφが１
５％以内におさまるのは、混合ガスのガス流量が２００
ｓｃｃｍ以内であることがわかる。したがって、混合ガ
スのガス流量は、１．０〜１５０ｓｃｃｍの範囲内であ
れば、特性的によいことがわかる。

【００７４】なお、混合ガスのガス流量が３０ｓｃｃｍ
より大きくなると出力が上がり、スチル耐久性が劣化す
る理由は、光学顕微鏡で目視観察した結果（表３を参
照）から、悪臭の原因分子である不完全分解分子の除去
のみならず、カーボン保護膜自体を変色劣化させてしま
うためであることがわかる。

【００７５】比較例１ 比較例１では、ノズル部３０より吹き付けるガスを酸性
ガス単独とし、ガス圧を１．０Ｐａとし、ガス流量を表
４に示すように変えて磁気テープを各種作製した。そし
て、悪臭防止効果、電磁変換特性、スチル耐久性、錆特
性に与える影響を調べた。その結果を表４に示す。

【００７６】

【表４】

【００７７】表４の結果から、酸性ガス単独の場合、悪
臭を除去できるものの、磁気記録媒体に錆が発生し、カ
ーボン保護膜が変色劣化して特性が大幅に劣化すること
がわかる。

【００７８】比較例２ 比較例２では、ノズル部３０により吹き付けるガスを極
性分子ガス単独とし、ガス圧を１．０Ｐａとし、ガス流
量を表４に示すように変えて磁気テープを各種作製し
た。そして、悪臭防止効果、電磁変換特性、スチル耐久
性、錆特性に与える影響を調べた。その結果を表５に示
す。

【００７９】

【表５】

【００８０】表５の結果から、極性分子ガス単独の場
合、カーボン保護膜の変色劣化はみられないものの、悪
臭を除去できないことがわかる。

【００８１】以上の結果から、磁性層上にＣＶＤ法によ
るカーボン保護膜の成膜を行うに際して、ＣＶＤ装置内
でテープを巻取る直前に、酸性ガスと極性分子からなる
混合ガスをカーボン保護膜表面に吹き付けることによ
り、悪臭物を除去することができることがわかる。

【００８２】なお、比較例１及び比較例２からわかるよ
うに、酸性ガス単独では、錆が発生するため好ましくな
く、極性分子ガス単独では、悪臭物を除去することがで
きない。

【００８３】また、実験例１からわかるように、酸性ガ
スと極性分子ガスとの混合モル比は、０．１：１〜４．
０：１の範囲が好ましい。酸性ガスのモル比が０．１よ
り小さい場合には、悪臭を取り除く効果が小さく、酸性
ガスのモル比が４．０を越える場合には、錆が発生しや
すく、カーボン保護膜自体の劣化が進行し、スチル耐久
性が低下するために実用的でない。

【００８４】実験例２からわかるように、混合ガスのガ
ス圧は、０．５〜１６Ｐａが好ましい。混合ガス圧が
０．５Ｐａより小さい場合には、悪臭を取り除く効果が
小さく、混合ガス圧が１６Ｐａを越える場合には、錆の
発生が目立つ。

【００８５】実験例３からわかるように、混合ガスの流
量は、１．０〜１５０ｓｃｃｍが好ましい。混合ガスの
流量が１．０ｓｃｃｍより少ない場合には、悪臭を取り
除く効果が小さく、混合ガスの流量が１５０ｓｃｃｍよ
り多い場合には、錆が発生しやすく、カーボン保護膜自
体の劣化が進行し、スチル耐久性が低下するために実用
的でない。

【００８６】このように、混合ガスのモル比、ガス圧、
ガス流量の条件を最適化することにより、カーボン保護
膜の劣化を抑制するとともに防錆効果を混合ガスの吹き
付けを行わない場合と同様にすることができる。

【００８７】

【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明に係る磁気記録媒体の製造方法及びこれに用いる成膜
装置によれば、ＣＶＤ法によりカーボン保護膜を成膜す
る際に発生する悪臭を取り除くことができ、安全に作業
従事することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を適用した磁気テープの構成を示す断面
図である。

【図２】同磁気テープのカーボン保護膜を成膜するＣＶ
Ｄ装置の構成を示す模式図である。

【図３】同ＣＶＤ装置のノズル部の形状を示す斜視図で
ある。

【図４】同ＣＶＤ装置のノズル部の形状を示す断面図で
ある。

【図５】本発明を適用した磁気テープにおける混合モル
比と１／２Ｔ出力との関係を示す特性図である。

【図６】同磁気テープにおける混合モル比とスチル耐久
性との関係を示す特性図である。

【図７】同磁気テープにおけるガス圧と１／２Ｔ出力と
の関係を示す特性図である。

【図８】同磁気テープにおけるガス圧とスチル耐久性と
の関係を示す特性図である。

【図９】同磁気テープにおけるガス流量と１／２Ｔ出力
との関係を示す特性図である。

【図１０】同磁気テープにおけるガス流量とスチル耐久
性との関係を示す特性図である。

【符号の説明】

１ 非磁性支持体、２ 磁性層、３ カーボン保護層、
４ トップコート層、５バックコート層

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 非磁性支持体上に金属磁性薄膜からなる
   磁性層を形成し、磁性層上にカーボン保護膜を形成する
   に際して、 走行する非磁性支持体に対し、化学気相成長法により磁
   性層上にカーボン保護膜を成膜した後、非磁性支持体を
   巻取る直前に、酸性ガスと極性分子ガスとからなる混合
   ガスを直接カーボン保護膜表面に吹き付けることを特徴
   とする磁気記録媒体の製造方法。
2. 【請求項２】 上記酸性ガスと上記極性分子との混合モ
   ル比を０．１：１〜４．０：１とし、 上記混合ガスのガス圧を０．５〜１６Ｐａとし、 上記混合ガスのガス流量を１．０〜１５０ｓｃｃｍとす
   ることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体の製造
   方法。
3. 【請求項３】 上記酸性ガスには、ＳＯ₂、ＮＯ₂のうち
   の少なくとも１種を用い、上記極性分子ガスには、Ｈ₂
   Ｏ、ＣＨ₃ＯＨ、Ｃ₂Ｈ₅ＯＨのうちの少なくとも１種を
   用いることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体の
   製造方法。
4. 【請求項４】 排気系を備えた真空室内に、基体を送り
   出す送出しロール部と、基体を巻取る巻取りロール部
   と、基体が送出しロール部から巻取りロール部まで走行
   する中途部に配置される円筒キャンと、円筒キャンの周
   面を走行する基体に化学的気相成長法によりカーボン保
   護膜を成膜するガス反応管と、基体が円筒キャンから巻
   取りロール部まで走行する中途部に配置される悪臭防止
   機構とを備え、 上記悪臭防止機構が、基体表面のカーボン保護膜に対し
   て、酸性ガスと極性分子ガスとの混合ガスを吹き付ける
   開口部を有することを特徴とする成膜装置。
5. 【請求項５】 上記酸性ガスと上記極性分子との混合モ
   ル比は０．１：１〜４．０：１であり、 上記混合ガスのガス圧は０．５〜１６Ｐａであり、 上記混合ガスのガス流量は１．０〜１５０ｓｃｃｍであ
   ることを特徴とする請求項４記載の成膜装置。
6. 【請求項６】 上記酸性ガスは、ＳＯ₂、ＮＯ₂のうちの
   少なくとも１種であり、上記極性分子ガスは、Ｈ₂Ｏ、
   ＣＨ₃ＯＨ、Ｃ₂Ｈ₅ＯＨのうちの少なくとも１種である
   ことを特徴とする請求項４記載の成膜装置。