JPH11105182A - 透明導電性フィルム - Google Patents
透明導電性フィルムInfo
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- JPH11105182A JPH11105182A JP9267029A JP26702997A JPH11105182A JP H11105182 A JPH11105182 A JP H11105182A JP 9267029 A JP9267029 A JP 9267029A JP 26702997 A JP26702997 A JP 26702997A JP H11105182 A JPH11105182 A JP H11105182A
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Abstract
リング法によった場合よりも安価な塗布法で作成される
耐カーリング性、ガスバリアー性に優れた高性能のガス
バリアー層を有する透明導電性フィルムを提供する。 【解決手段】 透明支持体上に、透明導電層及び、必要
に応じて下塗り層を有するとともに、ガスバリアー層を
有する透明導電性フィルムにおいて、ガスバリアー層に
無機質の層状化合物を含有する透明導電性フィルム。
Description
ガスバリアー性に優れる透明導電性フィルムに関する。
電性も良好なため、液晶表示素子、タッチパネル、セン
サー、太陽電池、無機EL、及び有機ELなどの電極や太陽
熱利用のための選択透過膜、電磁波シールドなどに用い
られている。
物系の透明導電膜(特に酸化スズ(SnO2)系や酸化イン
ジウム(In2O3)系の透明導電膜)は他の材料系の透明
導電膜に比べその比抵抗が低く、可視光の透過率が高く
安定性もよいため、一般的に用いられている。更に、エ
ッチングのしやすさなどの点から、スズをドープした酸
化インジウム、いわゆるITOが広く用いられている。
ら蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法
などによって、ガラス基板上に結晶性もしくは、非晶性
の金属酸化物を付着させることにより形成されている。
また、パイロゾルプロセスなど真空成膜法以外の方法も
用いられている。しかしながら、基板として用いるガラ
スには、衝撃に弱い、重い、可とう性がない、大面積化
しにくい、などの欠点があり、それらの欠点を補う意味
でプラスチックフィルムまたはシートを基板とする透明
導電性フィルムも製造されている。プラスチックフィル
ムは耐衝撃性、可とう性、軽量、大面積化のしやすさ、
加工のしやすさなどの利点を有しており、プラスチック
フィルムを基板とする透明導電性フィルムは、現在で
も、液晶表示素子、タッチパネル、帯電防止フィルム,
赤外線反射フィルムに用いられている.
では、ガスバリアー性(酸素、水蒸気)などの諸特性を
満足するものは得られない。そこで、フィルム基板に対
し、下塗りや表面処理を施し複合化することが多い。複
合化にあたっては、塗布、スパッタリングなどが行われ
ているが、従来は塗布による複合化が広く用いられてい
た。特公昭50−28120号、及び特公昭59−47
996号には,ポリプロピレンやポリエステルフィルム
上に塩化ビニリデンやビニルアルコール系重合体などの
ガスバリアー性もった樹脂を塗布する技術が記載されて
いる。しかしながら、樹脂の塗布による複合化ではコー
ティング材料の制約により、十分な特性が得られなかっ
た。特に十分なガスバリアー性や信頼性を発現しようと
した場合に、フィルム基板両面に現実的でない厚みの加
工をしなければならなかった。このためカーリング等の
問題も生じることがしばしばであった.
290515号には、ポリエステルフィルムあるいはポ
リアリレートフィルム上に、真空蒸着やスパッタリング
により酸化ケイ素あるいは酸化マグネシウムの薄膜を作
成してガスバリアー層とする技術が開示されている。し
かしながら、これら真空成膜では、装置コストが高いこ
と、製造時間が長い等の製造コストが高いことなどの問
題があり、安価な塗布法で作成された高性能のガスバリ
アー層が望まれている。
の蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法
によった場合よりも安価な塗布法で作成される高い性能
のガスバリアー層を有する透明導電性フィルムを提供す
ることである。
手段によって達成された。 (イ) 透明支持体上に、透明導電層及びガスバリアー
層を有する透明導電性フィルムにおいて、ガスバリアー
層に無機質の層状化合物を含有することを特徴とする透
明導電性フィルム。 (ロ) 無機質の層状化合物を含む層の、該無機質の層
状化合物/バインダーの重量比が、1/100〜55/
100であることを特徴とする上記(イ)に記載された
透明導電性フィルム。 (ハ) 無機質の層状化合物のアスペクト比が20以上
であることを特徴とする上記(イ)ないし(ロ)に記載
された透明導電性フィルム。 (ニ) 無機質の層状化合物のアスペクト比が100以
上であることを特徴とする上記(イ)ないし(ロ)に記
載された透明導電性フィルム。 (ホ) 無機質の層状化合物のアスペクト比が200以
上であることを特徴とする上記(イ)ないし(ロ)に記
載された透明導電性フィルム。 (へ) 無機質の層状化合物が、膨潤性のフッ素系合成
雲母であることを特徴とする上記(イ)ないし(ホ)に
記載された透明導電性フィルム。 (ト) 透明導電層がインジウム酸化物を主体とする金
属酸化物であることを特徴とする上記(イ)ないし
(ヘ)に記載された透明導電性フィルム。
る。
カーリング性、ガスバリアー性を良好とする観点から、
支持体上のガスバリアー層に、無機質の層状化合物を有
する。特に、透明導電層と支持体の間のガスバリアー層
に無機質の層状化合物を有するのが好ましい。
物としては、一般式A(D,E)2- 3G4O10(OH,
F,O)2 [但し、Aは、K,Na,Caのいずれか、
D及びEは、Fe(II),Fe(III),Mn,Al,
Mg,Vのいずれかであり、GはSiまたはAlであ
る。]で表される雲母群、一般式3MgO・4SiO2
・H2Oで表されるタルク、テニオライト、モンモリロ
ナイト、サポナイト、ヘクトライト、燐酸ジルコニウム
などが挙げられる。
白雲母、ソーダ雲母、金雲母、黒雲母、及び鱗雲母が挙
げられる。また、合成雲母としてH、フッ素金雲母KM
g3(AlSi3 O10)F2 、カリ四ケイ素雲母KMg
2 .5(Si4 O10)F2 ,等の非膨潤性雲母、及びNa
テトラシリックマイカNaMg2.5 (Si4 O10)
F 2 ,NaまたはLiテニオライト(Na,Li)Mg
2 Li(Si4 O10)F2,モンモリロナイト系のNa
またはLiヘクトライト(Na,Li)1/3 Mg2/ 3 L
i1/3 (Si4 O10)F2 等の膨潤性雲母が挙げられ
る。更に合成スメクタイトも有用である。本発明におい
ては、上記無機層状化合物のなかでも合成層状化合物で
あるフッ素系の膨潤性合成雲母が特に有用である。ま
た、表面疎水化処理されたフッ素系の膨潤性合成雲母も
同様に有用である。
スペクト比は好ましくは20以上であり、より好ましく
は100以上であり、特に好ましくは200以上であ
る。なお、アスペクト比は粒子の長径に対する厚さの比
である。アスペクト比が大きいほど、得られる効果が大
きい。本発明で使用する無機質の層状化合物の粒子径
は、その平均長径が0.3〜20μm、好ましくは0.
5〜10μm、特に好ましくは1〜10μmである。ま
た、該粒子の平均の厚さは0.1μm以下、好ましくは
0.05μm以下、特に好ましくは0.01μm以下で
ある。
の層状化合物の粒子を透明導電性フィルムに含有させる
と、これらの粒子を含有した層の弾性率及び、強度が増
加するのみならず、熱膨張係数や成形収縮率等が、二次
元方向において等方性となるうえに小さくなるために透
明導電性フィルムのカーリングが防止されるものと推定
される。
有させるが、その使用量は、バインダーの量に対し、重
量で1/100〜55/100であることが好ましい。
1/100未満であると効果が小さく、55/100を
超えると、層のひび割れや粉落ち等が発生する。各種の
無機質層状化合物を使用した場合でも、合計の量が上記
の重量比であることが好ましい。
質の層状化合物を含有させた中間層は、層の透明性を悪
化させることなく、ガスに対するバリアー性能が良好で
あるので、バインダーのみ、あるいは無機質のみからな
るガスバリアー層の厚さの5〜50%の厚みでよりよい
ガスバリアー性能を有する。
バインダーとする場合は、表面疎水化処理されていない
ものが、疎水性ポリマーをバインダーとする場合は、表
面疎水化処理されたものの効果が大きく、また特に膨潤
性合成雲母が有用である。これは、媒体によって膨潤
し、せん断力をかけることによって容易にへき開し、ア
スペクト比が200以上の層状微粒子として安定に分散
できるからである。
法、ディップコート法、スプレーコート法、ロールコー
ト法、スクリーン印刷法等の公知の方法がいずれも使用
することができる。大量生産を安価に行うためには、ロ
ールコートが好ましい。特に、バーを用いる方法、ギー
サーを用いる方法は好ましい方法である。また、パター
ニングを塗布時にできるという点で、スクリーン印刷法
やオフセット印刷法も好ましい。ガスバリアー層の塗布
量は、得られる透明導電膜の用途によって異なるが、一
般的には、溶媒以外の有効成分塗量として、0.1 〜10ml
/m2 である。より好ましくは0.2 〜7 ml/m2 であり、さ
らに好ましくは0.4 〜5 ml/m2 である。
層状化合物およびバインダーの組み合わせによって適宜
選ばれる。具体的には、水、さらには、メタノール、エ
タノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブ
タノールなどのアルコール類、エチレングリコール、ト
リメチレングリコールなどのグリコール類、アセトン、
メチルエチルケトン、ジエチルケトン、アセチルアセト
ン、イソホロンなどのケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチ
ル、酢酸ベンジルなどのエステル類、メトキシエタノー
ル、エトキシエタノール等のエーテルアルコール類、ジ
オキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類、N,N-
ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミドな
どの酸アミド類、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水
素類などが挙げられ、これらの媒体に水が含まれても良
い。
支持体として導電層がはがれることを防止するために、
支持体上に下塗り層を設けることが好ましい。下塗り層
の素材としては、アクリル酸エステル共重合体、ポリ塩
化ビニリデン、スチレン−ブタジエンゴム、ポリエステ
ル等を用いることができる。下塗り層の厚さは、0.0
5〜0.5μmであることが好ましい。
に、含まれる媒体により、膨潤して上層の性能を悪化さ
せることがあるので、硬膜剤を用いて硬化させることが
望ましい。硬膜剤としては、例えば、グルタルアルデヒ
ド、アジポアルデヒド、2,3−ジヒドロキシ−1,4
−ジオキサン等のジアルデヒド類及びほう酸等の特開平
2−141279号に記載のものを挙げることができ
る。これらの硬膜剤の添加量は、下塗り層の重量に対し
て、0.20重量%から3.0重量%となる範囲で、塗
布方法や望む硬化度に合わせて適切な添加量を選ぶこと
ができる。
電層をスティッキングなどから保護するために、保護層
を設けても良い。この保護膜を形成する際には、通常の
保護膜形成用塗布液、例えばアルコキシシラン加水分解
物を含むシリカ系被膜形成用塗布液が用いられる。これ
らのゾル−ゲル法については、「ゾル−ゲル法の科学,
作花済夫,アグネ承風社,1988」、「ゾル−ゲル法によ
る薄膜コーティング技術,技術情報協会編,1994」や
「ゾル−ゲル法の現状と展望,山根正之監修,技術情報
サービス懇談会[ATIS]ゾル−ゲル法リポート刊行会,19
92」などに詳しく記述されている。また、本発明の無機
層状化合物を有する層を保護層として形成してもよい。
この場合、非膨潤性の雲母を用い、硬膜することが好ま
しい。
リマー、ガラス繊維強化プラスチックス等からなる、平
板、立体物、フィルムをいう。なかでも有機ポリマーの
フィルムが好ましく、例としては、セルローストリアセ
テート、セルロースジアセテート、ニトロセルロース、
ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチ
レンナフタレート、シンジオタクチックポリスチレン、
ポリエチレン被覆紙、ポリエーテルスルホン、ポリアリ
レート、ポリイミド、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、
ポリカーボネート、ポリフッ化ビニリデン、テフロンな
どを用いることができる。これらを単独あるいは張り合
わせて、用いることができるが、特にポリエステルフィ
ルム、ポリエーテルスルホン、ポリアリレートに耐熱処
理、帯電防止処理を施したものが好ましい。また、これ
らの支持体には温度や湿度の変化によって寸法が変化す
る、いわゆる寸度安定性を向上する目的で、ポリ塩化ビ
ニリデン系ポリマーを含む防水層を設けてもよい。ま
た、その他諸機能のため基板中に各種有機及び/又は無
機添加物が加えられていてもよい。
のものが用いられ、特に50〜200μmのものが好ま
しい。合成高分子フィルムは着色されているものであっ
ても良い。着色されたフィルムは、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル
樹脂に青色染料を混練して成形されたフィルムに、耐
熱、延伸、や帯電防止処理等を施したものを使用するこ
とが好ましい。
素子の部材として用いるような場合には、透過光により
画像が見にくくなることを防止する観点から、色度座標
(JIS Z8701)上の,A(x=0.2805,
y=0.3005),B(x=0.2820,y=0.
2970),C(x=0.2885,y=0.301
5),及びD(x=0.2870,y=0.3040)
の4点で形成される四角形の領域内にある、青く着色さ
れた合成高分子フィルムを使用することが好ましい。
バランスを補正するために、透明導電層と反対側の支持
体表面に、保護層と類似したバック層を設けることもで
きる。また、バック層に光反射防止能を付与させること
もできる。
ばれる少なくとも一種の金属の酸化物からなる層であ
る。Li,Be,B,Na,Mg,Al,Si,K,Ca,Sc,V,Cr,M
n,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Rb,Sr,Y,Zr,Nb,Mo,
Cd,In,Sn,Sb,Cs,Ba,La,Hf,Ta,W,Tl, Pb, B
i,Ce,Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd,Tb,Dy,Ho,E
r,Tm,Yb,及びLuなどが挙げられる。これらは単一で
用いられてもよいし、2つ以上組み合わせて用いられて
もよい。これらのうち、好ましくは、B,Mg,Al,Si,C
a,V,Mn,Fe,Cu,Zn,Ga,Sr,Y,Zr,Nb,Cd,In,S
n,Sb,Ba,La,Ta,W ,Pb,Bi,及びCeから選ばれ
る。本発明においては、特に、Inを原子比で50%以上
含む組み合わせが好ましい。
た場合の比率は、インジウムとスズの原子比において、
インジウム/スズ=99/1〜80/20であることが好ましい。
さらに好ましくは、インジウム/スズ=97/3〜85/15であ
る。スズの量が減ると、キャリアー密度が低くなり、導
電性が悪化する等の点で不十分であり、一方、スズの量
が増えるとキャリアーの散乱が起こるため、キャリアー
移動度が低下して導電性が悪化する等の点で不十分であ
る。
ましくは0.01〜10μm、より好ましくは0.05
〜5μm、特に好ましくは0.1〜1μmである。
料、及び/又はカーボンブラックなどの無機含量を本発
明の目的を損なわない範囲の量加えてもよい。このよう
な着色剤を含むことにより着色された金属酸化物薄膜を
得ることもできる。
電磁波シールド、液晶パネル、タッチパネル、太陽電
池、さらには有機あるいは無機ELの材料として用いるこ
とができる。
く説明するが、本発明はこれによって限定されるもので
はない。また、特に断りのない限り、以下に記載する部
及び%は、それぞれ重量部及び重量%を表す。
ロール社製OX−TRAN100を用いて測定した。 [水蒸気バリアー性]防湿包装材料の透湿度試験方法
(カップ法)JIS−Z−0208に基づいて測定し
た。 [シート抵抗] 表面抵抗は、三菱化学(株)製 LORES
TA-FPを用いて四探針法によって測定した。 [光透過率] 空気をリファレンスとして、波長550nm
の透過率を、自記分光光度計UV2400-PC(島津製)用い
て測定した。 [カール度] 得られた試料を100℃に加熱したヒー
トブロックに2.5秒押し当てた後冷却し、曲率半径を
測定した。
水188gに合成雲母(スズライト40H):エムアー
ルアイ社)12gを添加し、ホモジナイザーを用いて1
0,000rpmで30分攪拌し、さらに5.6%ポリ
ビニルアルコール水溶液200gを加えて雲母分散液を
得た。 (透明導電フィルムの作製)次に、上記雲母分散液55
gをポリビニルアルコール9%水溶液50gに添加・混
合して、100μmポリエステル透明フィルムロール
(スチレン−ブタジエンゴム下塗り)上に、固形分重量
8g/m2 となるように塗布し、乾燥した。次に、透明導
電性薄膜用ターゲットとして酸化スズ10%のITO 、スパ
ッタガスとして、アルゴン流量350sccm、酸素3.5sccm、
総ガス圧5mTorr、パワー条件として、DC5.0A、250V
(0.96W/m2)となるようにして成膜を行った。4.5分処
理して膜厚150nmとなる透明導電層を得た。この試料を
試料1とする。
は、実施例1と同様にして試料2を得た。
WN:コープケミカル)2gに代えたこと以外は、実施
例1と同様にして試料3を得た。
000(A):林化成)に代えたこと以外は、実施例1
と同様にして試料4を得た。
施例1と同様にして比較試料101を得た。
デシル硫酸ソーダ、水、ポリビニルアルコールを、それ
ぞれ、ホモゲノール(花王)、シクロヘキサノン/2−
ブタノン(50%/50%)、2−ヒドロキシプロピル
アクリレート−塩化ビニル−グリシジルアクリレート共
重合体に代えたこと以外は、実施例1と同様にして試料
4を得た。
施例5と同様にして比較試料102を得た。
%水溶液50gに添加・混合して、100μmポリエス
テル透明フィルムロール(スチレン−ブタジエンゴム下
塗り)上に、固形分重量8g/m2となるように塗布し、
乾燥した。次に、インジウムイソプロポキシド(In(OC
3H7)3)とスズイソプロポキシド(Sn(OC3H7)4)をイ
ンジウムとスズの原子比においてIn/Sn=0.93/0.07とな
るように混合し、イソプロピルアルコールに加え、酸化
チタン超微粒子(粒径8nm)を、インジウム及びスズの
イソプロポキシドからゾルが生成した場合のゾル重量の
10wt%加え、酢酸を添加して上記雲母分散物塗布フィル
ム上に、ワイアーバーにより塗布し、90℃で乾燥した。
この後、低圧水銀灯を用いて光照射を10分間行って、試
料6を得た。透明導電層の膜厚は0.15μmであった。
施例6と同様にして比較試料103を得た。
施例6と同様にして試料7を得た。
%水溶液50gに添加・混合して、100μmポリエス
テル透明フィルムロール(スチレン−ブタジエンゴム下
塗り)上に、固形分重量8g/m2となるように塗布し、
乾燥した。インジウムイソプロポキシド(In(OC
3H7)3)とスズイソプロポキシド(Sn(OC3H7)4)をイ
ンジウムとスズの原子比においてIn/Sn=0.93/0.07とな
るように混合し、イソプロピルアルコールに加え、酢酸
を添加して、零℃で数時間加水分解した。この液を、上
記フィルムにワイアーバーにより塗布し、80℃に30分加
熱した。透明導電層の膜厚は0.15μmであった。
施例8と同様にして試料7を得た。
施例9と同様にして比較試料104を得た。
能、カーリングの評価を行った結果を表1に示す。
物をガスバリアー層に有する透明導電性フィルムは、表
面抵抗値の経時変化もなく、ガスバリアー能が高く、カ
ール度も低く、良好な性能を示すことが分かる。
法、イオンプレーティング法、スパッタリング法によっ
た場合よりも安価な塗布法で作成される耐カーリング
性、ガスバリアー性に優れた高性能のガスバリアー層を
有する透明導電性フィルムを提供することができる。
Claims (7)
- 【請求項1】 透明支持体上に、透明導電層及びガスバ
リアー層を有する透明導電性フィルムにおいて、該ガス
バリアー層に無機質の層状化合物を含有することを特徴
とする透明導電性フィルム。 - 【請求項2】 無機質の層状化合物を含む層の、該無機
質の層状化合物/バインダーの重量比が、1/100〜
55/100であることを特徴とする請求項1に記載さ
れた透明導電性フィルム。 - 【請求項3】 無機質の層状化合物のアスペクト比が2
0以上であることを特徴とする請求項1ないし2に記載
された透明導電性フィルム。 - 【請求項4】 無機質の層状化合物のアスペクト比が1
00以上であることを特徴とする請求項1ないし3に記
載された透明導電性フィルム。 - 【請求項5】 無機質の層状化合物のアスペクト比が2
00以上であることを特徴とする請求項1ないし4に記
載された透明導電性フィルム。 - 【請求項6】 無機質の層状化合物が、膨潤性のフッ素
系合成雲母であることを特徴とする請求項1ないし5記
載の透明導電性フィルム。 - 【請求項7】 透明導電層がインジウム酸化物を主体と
する金属酸化物であることを特徴とする請求項1ないし
6記載の透明導電性フィルム。
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