JPH11100659A - ガスバリア性フィルムの製造法 - Google Patents
ガスバリア性フィルムの製造法Info
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- JPH11100659A JPH11100659A JP10211610A JP21161098A JPH11100659A JP H11100659 A JPH11100659 A JP H11100659A JP 10211610 A JP10211610 A JP 10211610A JP 21161098 A JP21161098 A JP 21161098A JP H11100659 A JPH11100659 A JP H11100659A
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Abstract
ガスバリア性を有し、しかも実際の使用条件下において
もガスバリア性が損なわれないような信頼性の高いフィ
ルムを製造する方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 ヒートシール性フィルムからなる第1フ
ィルム(11)上に、直接または第1アンカーコーティング
層(AC1) を介してアルミニウムによる厚み200〜60
0オングストロームの第1蒸着層(VM1) を形成し、その
第1蒸着層(VM1)上に第2アンカーコーティング層(AC2)
を形成し、さらにその第2アンカーコーティング層(AC
2) 上にアルミニウムによる厚み200〜600オング
ストロームの第2蒸着層(VM2) を形成して、二重アルミ
ニウム蒸着層付き積層フィルム(1)を得る。
Description
したガスバリア性フィルムを製造する方法に関するもの
である。
ム蒸着層に代表される金属蒸着層をガスバリア性層とし
て設けたフィルムが知られている。
発行、発行日:昭和58年4月20日」の196頁に
は、真空蒸着フィルムに関し、 ・真空蒸着フィルムは、PET、OPP、CPPフィル
ムにアルミを真空蒸着したものであり、蒸着されるアル
ミ膜は500オングストロームの厚さであること、 ・このフィルムは7μm のアルミ箔と同程度のガスバリ
ヤー性をもっており、PET12μm のアルミ蒸着フィ
ルムの酸素透過率は0.8cc/m2・24hr・atm であること、 ・緑茶ではONY/PET12蒸着アルミ/PEが、コー
ヒーではPET/ONY蒸着アルミ/PEが、粉末スー
プではPET/CPP蒸着アルミが使われていること、 などの記載がある。ここで、PETはポリエステル(二
軸延伸ポリエチレンテレフタレート)、OPPは二軸延
伸ポリプロピレン、CPPは無延伸ポリプロピレン、O
NYは二軸延伸ナイロン、PEはポリエチレン、下付き
の数字は膜厚 (μm)である。
刊工業新聞社発行、発行日:平成2年8月20日発行」
の39〜43頁には、積層フィルムに関し、 ・PET12/Al VM−PE30、 ・PET/VM/PE、 ・OPP/VM/PE、 の層構成が示されている。なおVMとあるのはアルミニ
ウムの真空蒸着層、下付きの数字は膜厚 (μm)である。
工業的に製造した上述の真空蒸着フィルムの酸素透過率
の保証値は基材フィルムとしてOPPを用いた場合で2
〜3 cc/m2・24hr・atm程度であり、これを1 cc/m2・2
4hr・atm 以下、さらには0.5cc/m2・24hr・atmのものを
工業的に安定して得ることは容易ではなかった。また製
造直後は低い酸素透過率を示しても、製袋、内容物の充
填、保管工程、流通過程に供した後に測定すると、期待
するほどのガスバリア性を示さない傾向があった。これ
は、これらの工程を経るうちに蒸着層に微細なクラック
やピンホールを生ずることにあるのではないかと思われ
る。
て、蒸着層の厚みを増すことが考えられるが、実際には
500オングストローム程度が限界となる。というの
は、それ以上蒸着層の厚みを増してもガスバリア性がほ
とんど上がらない上、そのように厚みを増すと、蒸着面
を手で擦っただけでぽろぽろと蒸着層が剥離し、またそ
の蒸着層の上から他の樹脂層を積層しても層間密着性が
劣るからである。
刷層/蒸着層の層構成を有する第1フィルムの蒸着層側
に、接着剤層を介して、ヒートシール性樹脂層/蒸着層
の層構成を有する第2フィルムの蒸着層側を貼着した積
層フィルムにつき検討を加えた。このように工夫すれ
ば、接着剤層を挟んで蒸着層が2層存在することになる
のでガスバリア性が上がり、しかもたとえ一方または双
方の蒸着層に欠陥があったり損傷を生じたりしても、他
方の蒸着層によりその欠陥位置や損傷位置がずれるの
で、ガスバリア性が確保できるのではないかと考えたか
らである。
した袋を実際に使用した場合には、期待に反しガスバリ
ア性の低下が見られ、信頼性を欠くことが判明した。真
空蒸着フィルムのガスバリア性不足の主たる原因は他の
点にあるようである。
ィルムのガスバリア性不足の主たる原因は印刷層にある
のではないかとの推測を立てて研究を行った結果、次の
ような知見を得た。すなわち、ベースフィルム上に蒸着
層を設けるときにはベースフィルム上にまず印刷を施
し、ついでその印刷層の上から直接またはアンカー層を
介して蒸着層を設けるのが通常であるところ、アンカー
層を設けないときあるいは印刷層の上から設けるアンカ
ー層が薄いときには印刷層の凹凸を塞ぐことができない
ため平滑性が不足し、かと言って印刷層の上から設ける
アンカー層を凹凸を塞ぐほど厚くすると、今度はアンカ
ー層の残留溶剤によりその上に形成する蒸着層の密着性
が不充分となり、結局いずれの場合も蒸着層の密着性が
劣る結果となってしまって、ガスバリア性の低下を招く
のである。
着層を設けたフィルムにおいて、すぐれたガスバリア性
を有し、しかも実際の使用条件下においてもガスバリア
性が損なわれないような信頼性の高いフィルムを製造す
る方法を提供することを目的とするものである。
ィルムの製造法は、ヒートシール性フィルムからなる第
1フィルム(11)上に、直接または第1アンカーコーティ
ング層(AC1) を介してアルミニウムによる厚み200〜
600オングストロームの第1蒸着層(VM1) を形成し、
その第1蒸着層(VM1) 上に第2アンカーコーティング層
(AC2) を形成し、さらにその第2アンカーコーティング
層(AC2) 上にアルミニウムによる厚み200〜600オ
ングストロームの第2蒸着層(VM2) を形成して、二重ア
ルミニウム蒸着層付き積層フィルム(1) を得ることを特
徴とするものである。
フィルムからなる第1フィルム(11)上に直接または第1
アンカーコーティング層(AC1) を介してアルミニウムに
よる厚み200〜600オングストロームの第1蒸着層
(VM1) を形成する。第1フィルム(11)上に直接第1蒸着
層(VM1) を形成するときには、予め第1フィルム(11)の
表面にコロナ放電処理などの密着性向上手段を講じてお
くことが望ましい。
チレン、リニア低密度ポリエチレン、中・高密度ポリエ
チレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−ア
クリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重
合体、アイオノマー、無延伸ポリプロピレンなどのヒー
トシール性フィルムが用いられる。ヒートシール性フィ
ルムからなる第1フィルム(11)の厚みに特に限定はない
が、15〜70μm 程度、殊に20〜50μm とするこ
とが多い。
は、ニトロセルロース系、ポリウレタン系、ポリエステ
ルウレタン系、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体系、ア
クリル共重合体系、あるいはこれらの混合物をはじめと
するアンカーコーティング剤の塗布層があげられる。ア
ンカーコーティング層(AC1) の厚みは、0.05〜1μm程
度とすることが多い。
層とする。第1蒸着層(VM1) の厚みは、200〜600
オングストロームとし、殊に300〜550オングスト
ロームとすることが好ましい。その厚みが余りに薄いと
きはガスバリヤー性が不足し、一方その厚みが過度に厚
くなると、蒸着層の剥落や層間密着性の低下を招きやす
くなる。
ングストロームの第1蒸着層(VM1)を形成した後は、さ
らにその第1蒸着層(VM1) 上に第2アンカーコーティン
グ層(AC2) を形成する。このときの第2アンカーコーテ
ィング層(AC2) としては、上述の第1アンカーコーティ
ング層(AC1) の場合と同様の種類および厚みのものが用
いられる。
て形成した第2アンカーコーティング層(AC2) 上に、さ
らにアルミニウムによる厚み200〜600オングスト
ロームの第2蒸着層(VM2) を形成する。このときの第2
蒸着層(VM2) の好ましい厚みは、上述の第1蒸着層(V
M1) の場合と同様である。
なる第1フィルム(11)/[第1アンカーコーティング層
(AC1) /]アルミニウムによる第1蒸着層(VM1) /第2
アンカーコーティング層(AC2) /アルミニウムによる第
2蒸着層(VM2) の層構成を有する二重アルミニウム蒸着
層付き積層フィルム(1) が得られる。[ ]内は任意層
である。
ルム(1) における第1蒸着層(VM1)と第2蒸着層(VM2)
とのトータル厚みは、400〜1200オングストロー
ム程度、殊に600〜1100オングストロームである
ことが望ましい。この範囲において、蒸着層の剥落や層
間密着性の低下などのトラブルを生ずることなく、最も
すぐれたガスバリア性が得られるからである。
(VM2) の形成は、バッチ式の真空蒸着装置を用いて行う
こともできるが、連続真空蒸着装置により形成すること
が特に好ましい。連続真空蒸着装置とは、フィルムを連
続的に供給すると共に、多数のロール対により段階的に
真空度を上げて所定の真空度にもたらした状態で蒸着を
行うことができるようにした装置であり、現在世界でも
唯一本出願人の工場においてのみ設置されかつ稼動して
いる。そしてこの連続真空蒸着装置には、本体装置の前
後にアンカーコーティング用やトップコート用のコーテ
ィング装置が標準装備されているので、アンカーコーテ
ィングを含めた蒸着を実質的に一工程で行うことができ
る。従って、上述の二重蒸着層付き積層フィルム(1) の
層構成は、一見複雑そうに見えるが、連続真空蒸着装置
を用いれば2度真空蒸着操作を行えば足りる。
ィルム(1) の第2蒸着層(VM2) 側の面には、少なくとも
内面側(接着剤層(AD)側)に印刷層(PR)を有する第2フ
ィルム(21)からなる基材フィルム(2) を接着剤層(AD)を
介して積層することができる。上市するガスバリア性フ
ィルムは、上記の二重アルミニウム蒸着層付き積層フィ
ルム(1) の形態であることもあるが、その二重アルミニ
ウム蒸着層付き積層フィルム(1) に基材フィルム(2) を
接着剤層(AD)を介して積層した積層フィルムの形態であ
ることが多い。
軸延伸ポリエステルフィルム(PET)、二軸延伸ナイ
ロンフィルム(ONY)、二軸延伸ポリプロピレンフィ
ルム(OPP)、無延伸ポリプロピレンフィルム(CP
P)などがあげられ、単層のみならず複層であってもよ
い。第2フィルム(21)の厚みに特に制限はないが、通常
は6〜120μm 程度、殊に8〜80μm のものを用い
ることが多い。
面側(接着剤層(AD)側)に、グラビア印刷法、フレキソ
印刷法などの通常の印刷法により印刷層(PR)を形成す
る。印刷層(PR)の形成は、商品の包装目的に欠くことが
できないことが多いからである。
法による接着剤の層、エクストルージョンコーティング
法による接着性樹脂の層などがあげられる。接着剤層(A
D)の厚みは、ドライラミネート法の場合で 0.5〜4μm
程度、エクストルージョンコーティング法の場合で10
〜30μm 程度とすることが多いが、必ずしもこれらの
範囲に限定されるものではない。
ルムの層構成は、二重アルミニウム蒸着層付き積層フィ
ルム(1) /接着剤層(AD)/基材フィルム(2) となる。こ
のうち代表的な層構成の詳細は、ヒートシール性フィル
ムからなる第1フィルム(11)/第1アンカーコーティン
グ層(AC1) /アルミニウムによる第1蒸着層(VM1) /第
2アンカーコーティング層(AC2) /アルミニウムによる
第2蒸着層(VM2) /接着剤層(AD)/印刷層(PR)/第2フ
ィルム(21)となる。
フィルムは、食品包装用フィルムとして好適であり、そ
のほか、医薬品、工業薬品、肥料、香気性物質、電子部
品、機械器具部品をはじめとする種々の製品の包装用に
用いることができる。
ール性フィルムからなる第1フィルム(11)→[第1アン
カーコーティング層(AC1) ]→アルミニウムによる第1
蒸着層(VM1)→第2アンカーコーティング層(AC2) →ア
ルミニウムによる第2蒸着層(VM2) が、この順に形成さ
れた二重アルミニウム蒸着層付き積層フィルム(1) から
なるガスバリア性フィルムが製造される。
グ層(AC2) を挟んでアルミニウムによる第1蒸着層(V
M1) とアルミニウムによる第2蒸着層(VM2) とが積層し
ているので、各蒸着層自体の厚みは薄くすることがで
き、厚みの過度の増加による蒸着層の剥落や層間密着性
の低下のおそれがない。加えて薄膜を挟んで両蒸着層が
対峙しているので、たとえ一方または双方の蒸着層にピ
ンホールやクラック等の欠陥があったり、流通過程など
において事後的に損傷を生ずるような事態を生じても、
対峙した両蒸着層における欠陥ないし損傷位置がずれる
ので、他方の蒸着層によりガスバリア性が確保できる。
そのため、予期せぬ取り扱いを受けることのある実際の
使用条件下においても、ガスバリア性が確保され、信頼
性の高いものとなる。
ム蒸着層付き積層フィルム(1) を用いて、二重アルミニ
ウム蒸着層付き積層フィルム(1) /接着剤層(AD)/印刷
層(PR)/基材フィルム(2) の層構成を有するガスバリア
性フィルムを製造したときは、基材フィルム(2) の内面
側に形成した印刷層(PR)の上から蒸着層を設ける方式を
採用していないので、印刷層(PR)による平滑性低下(印
刷インクに含まれる顔料に基く微細な凹凸の発生)や印
刷層(PR)の残留溶剤に基く蒸着層の密着性低下の問題は
解消し、すぐれたガスバリア性が得られる。
る。
を示した説明図である。
み30μm の無延伸ポリプロピレン(CPP)フィルム
からなる第1フィルム(11)上に、ポリウレタン系アンカ
ーコーティング剤を塗布、乾燥して厚み 0.5μm の第1
アンカーコーティング層(AC1) を形成させると共に、引
き続き連続真空蒸着装置に供給して、その第1アンカー
コーティング層(AC1) 上に厚み450オングストローム
のアルミニウム蒸着層からなる第1蒸着層(VM1) を形成
させた。
ィルムの第1蒸着層(VM1) 上に、ポリウレタン系アンカ
ーコーティング剤を塗布、乾燥して厚み 0.5μm の第2
アンカーコーティング層(AC2) を設けると共に、再び連
続真空蒸着装置に供給して、その第2アンカーコーティ
ング層(AC2) 上に厚み450オングストロームのアルミ
ニウム蒸着層からなる第2蒸着層(VM2) を形成させた。
なる第1フィルム(11)/第1アンカーコーティング層(A
C1) /第1蒸着層(VM1) /第2アンカーコーティング層
(AC2) /第2蒸着層(VM2) の各層がこの順に形成され
た、厚み31μm の二重アルミニウム蒸着層付き積層フ
ィルム(1) が製造された。
レンフィルム(OPP)からなる第2フィルム(21)を準
備し、その片面にグラビア印刷法(またはフレキソ印刷
法)によりインクを塗布、乾燥して、厚み約1μm の白
ベタの印刷層(PR)を形成させた。これにより、第2フィ
ルム(21)/印刷層(PR)の層構成を有する基材フィルム
(2) が得られた。
側の面にポリウレタン系接着剤を塗布した後、乾燥して
厚み2μm の接着剤層(AD)を形成し、その接着剤層(AD)
がまだタックを有する間に、二重アルミニウム蒸着層付
き積層フィルム(1) の第2蒸着層(VM2) 側の面を重層し
つつ熱圧着して、接着剤層(AD)の完全キュアを行った。
このドライラミネート操作により、二重アルミニウム蒸
着層付き積層フィルム(1) /接着剤層(AD)/基材フィル
ム(2) の層構成を有するガスバリア性フィルム、さらに
詳しくは、第1フィルム(11)/第1アンカーコーティン
グ層(AC1) /第1蒸着層(VM1) /第2アンカーコーティ
ング層(AC2) /第2蒸着層(VM2) /接着剤層(AD)/印刷
層(PR)/第2フィルム(21)の層構成を有するガスバリア
性フィルムが得られた(図1参照)。このガスバリア性
フィルムのトータル厚みは54μm であった。
の第1フィルム(11)側を内面側にして、常法によりヒー
トシールを行うことにより250mm×350mmの大きさ
の袋を作製し、内部に被包装物としての食品を充填して
から開口部をヒートシールにより閉じた。
通に供してから、6ケ月後に店頭にある商品を抜き取り
回収して開封し、酸素透過度と透湿度とを測定した。試
験数は、25店舗50サンプルとした。酸素透過度の測
定は、モコン・コントロール社の測定装置「MOCO
N」を使用し、25℃、100%RHの条件で行った。
透湿度の測定は、JIS Z0208に準拠し、40
℃、90%RHの条件で行った。なお対照として、製造
直後のガスバリア性フィルムの酸素透過度も測定した。
示す。 ・酸素透過度 製造直後のフィルム: 0.2 cc/m2・24hr・atm 50サンプルの平均値: 0.4 cc/m2・24hr・atm 50サンプルの最大値: 0.9 cc/m2・24hr・atm 酸素透過度が1.0cc/m2・24hr・atm を越えるサンプルの
数:0個 ・透湿度 製造直後のフィルム: 0.06 g/m2・24hr 50サンプルの平均値: 0.15 g/m2・24hr 50サンプルの最大値: 0.3 g/m2・24hr 透湿度が1.0 g/m2・24hrを越えるサンプルの数:0個
P)の片面に、グラビヤ印刷法(またはフレキソ印刷
法)によりインクを塗布、乾燥して、厚み1μmの白ベ
タの印刷層を形成させた。
PP)フィルム上に、ポリウレタン系アンカーコーティ
ング剤を塗布、乾燥して厚み 0.5μm のアンカーコーテ
ィング層を形成させると共に、そのアンカーコーティン
グ層上にアルミニウムの真空蒸着による厚み900オン
グストロームの蒸着層を形成させた。
印刷層側の面にポリウレタン系接着剤を塗布した後、乾
燥して厚み2μm の接着剤層を形成し、その接着剤層が
まだタックを有する間に、上記で得た後者のフィルムの
蒸着層側の面を重層しつつ熱圧着して、接着剤層の完全
キュアを行った。このドライラミネート操作により、無
延伸ポリプロピレンフィルム/アンカーコーティング層
/蒸着層/接着剤層/印刷層/二軸延伸ポリプロピレン
フィルムよりなる層構成を有するガスバリア性フィルム
が得られた。このガスバリア性フィルムのトータル厚み
は53〜54μm であった。
につき、実施例1の場合と同じ条件で、製袋および食品
充填を行うと共に、流通に供した。
度は製造直後で 6.0 cc/m2・24hr・atm であり、流通に
供した後は酸素透過度が15 cc/m2・24hr・atm を越え
るものが半分以上もあった。またこのガスバリア性フィ
ルムの透湿度は製造直後で1.0 g/m2・24hrであり、流通
に供した後は透湿度が3g/m2 24hrを越えるものが半分
以上もあった。このガスバリア性フィルムの層間密着性
も満足すべきものではなかった。
性フィルムは、すぐれたガスバリア性を有し、しかも実
際の使用条件下においてもガスバリア性が確保され、信
頼性が高い。
例を示した説明図である。
Claims (3)
- 【請求項1】ヒートシール性フィルムからなる第1フィ
ルム(11)上に、直接または第1アンカーコーティング層
(AC1) を介してアルミニウムによる厚み200〜600
オングストロームの第1蒸着層(VM1) を形成し、その第
1蒸着層(VM1) 上に第2アンカーコーティング層(AC2)
を形成し、さらにその第2アンカーコーティング層(A
C2) 上にアルミニウムによる厚み200〜600オング
ストロームの第2蒸着層(VM2) を形成して、二重アルミ
ニウム蒸着層付き積層フィルム(1) を得ることを特徴と
するガスバリア性フィルムの製造法。 - 【請求項2】第1蒸着層(VM1) および第2蒸着層(VM2)
を連続真空蒸着装置により形成することを特徴とする請
求項1記載の製造法。 - 【請求項3】請求項1の二重蒸着層付き積層フィルム
(1) の第2蒸着層(VM2) 側の面に、少なくとも内面側
(接着剤層(AD)側)に印刷層(PR)を有する第2フィルム
(21)からなる基材フィルム(2) を接着剤層(AD)を介して
積層することを特徴とするガスバリア性フィルムの製造
法。
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