JPH10500733A - 反応チャンバへのガス供給装置及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 ガス供給装置及びガス供給方法において、３つの加温領域（１２、１４、１６）を有するハウジング（１０）を用いる。第１の加温領域（１２）内で気化される反応ガスのガス源（６）は、連続する加温領域（１４、１６）を通過し、高温で加熱されガス供給経路（２２）内でのガスの液化を防止する。ガス供給経路上の部品（２４、２８、３０、３２、４２）は、各加温領域に対応する温度で該ガス供給系路上の部品（２４、２８、３０、３２、４２）を加熱するように制御されたヒータ（２３、６２、８２）に取り付けられる。第３の加温領域（１６）は、他の加温領域より高い温度で加熱され、ガス供給経路（２２）内での副生成物の生成を防止する。１実施例において、ガス供給経路（２２）は、加温領域（１２、１４、１６）より高い温度でガス供給経路（２２）を均一に加熱するヒータブロック（９４）を通り、反応チャンバ（８）に至る。また、他の実施例において、通路（１１６）は、反応チャンバの側面壁（１１２）及び蓋（１１４）内に一体的に形成される。これにより、ガス供給経路（２２）の一部を機械的に取り外すことなく、反応チャンバ蓋（１１４）を外すことができる。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の名称 反応チャンバへのガス供給装置及び方法 技術分野 本発明は、反応チャンバへのガス供給装置及び方法に関し、特に、化学的気相 成長(CVD：Chemical Vapour Deposition)の処理において、ＴｉＣｌ₄ガスを反応 チャンバに供給する反応ガス供給装置及び方法に関する。 背景技術 化学的気相成長（ＣＶＤ）技術では種々の反応ガスを用いる。これらのガスは 、基板が配設された反応チャンバ内に混入され、化学反応を起こし、基板の表面 に薄膜を形成する。ＣＶＤ技術に用いられるガスの中には、液体から得られるも のもあり、これらは気化されて気体として反応チャンバに供給される。反応チャ ンバへ必要な反応ガスを送るガス供給装置及びガス供給経路は、経路内でのガス の液化を防ぐため加熱されている。 化学的気相成長には、例えば基板表面上にチタン含有層を形成する四塩化チタ ン（ＴｉＣｌ₄）等が反応ガスとして用いられる。ガス源としての液体の四塩化 チタンを加熱すると、ガス供給経路を有する装置内には蒸気圧が加わる。この蒸 気圧により、ガスがガス供給経路を流れる。このとき流量制御装置がガスの流量 を気相成長反 応に最適な値になるよう制御する。流量制御装置は、通常、１分間に流出するガ スを立方センチメートル単位に（SCCM：Standard cubic centimeters per minut e）測定し、制御する。一般的な反応ガス供給装置において、ＴｉＣｌ₄供給する １００Ｔｏｒｒ程度の蒸気圧を得るには、液体のＴｉＣｌ₄のガス源を約７０℃ に加熱する。さらに蒸気圧を保持して液化を防ぐために、ガス供給経路及びバル ブや管継手等の経路上の部品を、７０℃以上に維持する必要がある。しかしなが ら、市販の流量制御装置の動作保証温度の上限は約９０℃である。このため、ガ ス供給経路や経路上の部品を一定の温度以上にしなければならない一方で、流量 制御装置の制約により、その温度が所定の温度を超えてはならない。 従来から、管や流量制御装置等のガス供給経路上の部品をヒータテープで被覆 することによりＣＶＤ反応ガス供給装置のガス供給経路を加熱する方法が知られ ている。このヒータテープは、電流により熱を発する抵抗加熱素子を有している 。この抵抗加熱素子は、電流により発熱し、この熱をガス供給経路や各部品に伝 導する。ところが、ヒータテープで被覆処理を施す作業は煩雑であり、また加熱 される部品のサイズや形状により被覆が不均一になってしまうことが多いという 問題がある。また、ガス管の所々にガス供給経路上の部品が配置されているため 、ガス供給経路を充分に被覆できない。このように不均等に被覆されたヒータテ ープによる加熱により、ガス供給経路内の温度が均一でなくなる。また、各部品 の質量や熱吸収特性の相違もガス供給経路の温度を不均一にする。この結果、Ｔ ｉＣｌ₄が液化してガス供給経路内に付着し、さらに、例えば流量制御装置等の ガス供給経路上の部品の動作に支障をもたらすことが ある。 また、流量制御装置と反応チャンバを接続する管に可撓管を用い、ヒータテー プによる加熱を行った場合、新たな問題が発生する。従来のガス供給経路は、反 応チャンバの蓋を取り外し可能にするため、可撓管を使用している。この可撓管 の撓みによってヒータテープの被覆位置がずれ、ガス供給経路内の温度が不均一 となる。 さらに、従来のガス供給装置には、ガス供給経路内に発生する化学反応の問題 に関して対策が施されていない。具体的には、ＴｉＣｌ₄と共にアンモニア（Ｎ Ｈ₃）ガスを用いて、ＣＶＤ処理によりチタン含有膜を形成する場合、処理中の パラメータによって、反応チャンバに供給されるアンモニアガスの一部が、Ｔｉ Ｃｌ₄供給経路に流入する。このＮＨ₃とＴｉＣｌ₄の化学反応により、黄色の粉 末状の副生成物が生成される。この副生成物は、ガス供給経路内で生成されてガ ス供給経路の壁面に付着し、さらにはＴｉＣｌ₄の流れを妨害し、ガス供給経路 及び反応チャンバ内を汚染する。通常、従来のガス供給装置は、このような副生 成物について対策を施していないので、ガス供給経路の洗浄等、高価で時間のか かる工程を必要とする。 本発明は、従来のガス供給装置における上述した問題を解決するガス供給装置 及びガス供給方法を提供することを目的とする。具体的には、ガス供給経路及び 反応ガスを均一に加熱すると共に、例えばヒータテープを用いて加熱を行う装置 等の従来の装置の種々の問題を解決することを目的とする。また、本発明は、ガ スの液化を防ぐために、ガス源から反応チャンバまでの全ガス供給経路において 温度の均一性を確保することを目的とする。さらに、本発明は、こ の温度の均一性を確保すると共に、ガス供給経路における動作可能温度が限定さ れた流量制御装置等の、ガス供給経路上に接続された部品の損傷を防ぐことを目 的とする。さらに、本発明は、ガス供給経路内における副生成物や他の生成物の 生成を確実に防止することを目的とする。 発明の開示 本発明に係るガス供給装置及びガス供給方法は、ガス供給経路及び反応ガスの 温度を均一にすることにより、ガス供給経路上の部品を適正に動作させ、ガス供 給経路内での反応ガスの液化を確実に防止する。また、本発明は、ガス供給経路 内での不必要な副生成物の生成を防止する。本発明は、３つの加温領域に分離さ れた断熱性のハウジングを有する。ガス供給経路は、ガス源よりハウジング内の 加温領域を貫通し、ハウジングの外に延出する。ハウジング、特に加温領域は、 ガス源と加温領域を貫通するガス供給経路を徐々に加熱し、ガス供給経路及び反 応ガスの温度を均一にすることにより、ガス供給経路内の反応ガスの液化を防止 する。各加温領域は、隔壁により互いに断熱されている。ガス供給経路及び対応 する配管部品は、ガス供給装置内の圧力低下を最小限にするために、比較的大き な径を有している。 第１の加温領域は、液体の四塩化チタン（ＴｉＣｌ₄）の入ったアンプル等の ガス源を有している。このアンプルは、液体のＴｉＣｌ₄や他の化学物質が気化 してガス供給経路内に反応ガスが発生する温度まで加熱される。第１の加温領域 の温度は高温であるほど、 ガス供給経路内の反応ガス圧が高くなるので、反応化学物質の沸点及び所望の蒸 気圧によって異なる。第１の加温領域は、バネにより支持されたアルミニウム製 の加熱板を有し、このアルミニウム製の加熱板上にアンプルが搭載される。加熱 板は、アンプルの底部に面接触し、アンプルに熱を伝導し、アンプルを均一に加 熱する。加熱板は、第１の所定温度にアンプルを加熱する。気体のＴｉＣｌ₄の 供給には、７０℃程度の温度により液体のＴｉＣｌ₄を気化させ、ガス供給経路 内にガスを供給する。 第２の加温領域は、第１の加温領域に上方にあり、第１の加温領域より高い第 ２の温度にガス供給経路を加熱する。ガス供給経路の第２の加温領域を通過する 部分は、一般的には、種々のバルブや管継手及び流量制御装置を有している。第 ２の加温領域において、バルブや管継手や流量制御装置は、取付板に固定される 。取付板は、一般的には平坦なアルミニウム製の加熱板に取り付けられる。取付 板が加熱板に取り付けられ、ヒータは、これらの板を介してガス供給経路上の部 品に熱を伝導して均一に加熱し、これにより第２の加温領域中の反応ガスを均一 に加熱する。ガス供給経路の一部の温度が低下し、そこでガスが液化することを 防ぐため、第２の加温領域の加熱板は、第１の加温領域の加熱板より高い温度に 加熱される。同時に、第２の加温領域は、流量制御装置等の動作温度に制限のあ る部品の動作に支障のない温度に維持される。ＴｉＣｌ₄を供給するガス供給装 置の好適な実施例において、第２の加温領域の加熱板は、約８０℃に加熱される 。 第３の加温領域では、第１及び第２の加温領域の温度より高い温度にガスを加 熱する。ハウジング内の第３の加温領域内のガス供給 経路上の部品は、加熱板に取り付けられる取付板に固定される。また、第３の加 温領域内のガス供給経路上の部品は、第１及び第２の加温領域の温度より高い温 度に加熱される。第３の加温領域及び対応する温度によりガス供給経路内のガス の液化が防止されるが、第３の加温領域の温度は、前段の領域の温度より高く、 ガス供給経路内の化学反応による副生成物の生成を防止する。 ガス供給経路はハウジング内と反応チャンバ内を貫通し、このガス供給経路を 介して反応ガスが一定の流量で所望の供給圧にて反応チャンバに供給される。本 発明の１実施例において、ハウジングと反応チャンバの間のガス供給経路の部分 は、従来用いられてきた可撓管ではなく剛性管を使用する。この剛性管は、ヒー タブロックを貫通している。ヒータブロックは、全体に亘って均一に加熱され、 剛性管の全体を均一に加熱する。このヒータブロック及び剛性管の使用により、 可撓管の撓みに起因した不均一な加熱及びその結果生じるガスの液化を防止する 。ヒータブロックの温度は、一般に、ハウジングの各加温領域の温度より高く、 好ましくは１７５℃前後に維持され、ガス供給経路内のガスの液化を防ぐと共に 、ガス供給経路内における副生成物の発生を防止する。 本発明の第２の実施例では、上述の剛性管及びヒータブロックに代えて、ガス 通路全体を反応チャンバの壁や反応チャンバの蓋内に設ける。ガス供給経路はハ ウジングから反応チャンバの壁部に形成されたガス通路に直接連結される。反応 チャンバが蓋により覆われている場合、この蓋内のガス流路は壁部のガス流路に 連結されて、反応チャンバの壁及び蓋を通り反応チャンバに至る連続したガス通 路が形成される。ガス流路の周囲の蓋及び壁は、好ましくは、壁及 び蓋内に配設されたカートリッジヒータ等の加熱器を用いて、１７５℃に加熱さ れる。この実施例では、蓋を反応チャンバから取り外すときにハウジングに対し てヒータブロックを分離したり再接続したりする必要がない。さらに、この第２ の実施例では、ガス源と反応チャンバの間の可撓管に関する温度均一性の問題も 解決される。 以上のように、本発明では、ガス源から反応チャンバへのガス供給経路の加熱 を均一に行う。本発明では、ガス供給経路の温度測定したところガス流方向のガ ス供給経路に沿った温度傾斜は各領域において１℃未満であった。また、本発明 は、ガス供給経路におけるガスの液化を防ぐことにより、ガス供給経路上の部品 の故障を防ぎ、安定したＣＶＤ処理を行うことができる。さらに、ガス供給経路 内を汚染する副生成物の生成を防止する。本発明のこれら及びその他の利点につ いては、以下の詳細な説明及び図面により明らかになる。 図面の簡単な説明 図１は、本発明の反応ガス供給装置を示す図である。 図２Ａは、本発明の反応ガス供給装置を示す側断面図である。 図２Ｂは、本発明の反応ガス供給装置を部分的に正面断面図である。 図３Ａは、ハウジングと反応チャンバとの間の剛性管を加熱する本発明のヒー タブロックを示す分解斜視図である。 図３Ｂは、図３Ａを線３Ｂ−３Ｂに沿って示す断面図である。 図４は、本発明に係るガス流路を有する反応チャンバを示す部分断面図である 。 図５Ａ及び５Ｂは、本発明の第１の加温領域の加熱板を示す正面図及び側面図 である。 図６Ａ及び６Ｂは、本発明の第２の加温領域の加熱板を示す正面図及び側面図 である。 図７は、第２加温領域内で用いられるバルブ取付板を示す斜視図である。 図８は、第３加温領域の加熱板を示す斜視図である。 発明を実施するための最良の形態 本発明のガス供給装置は、ガス源から反応チャンバに至るガス供給経路及び反 応ガスを均一に加熱する。この均一な加熱により、ガス供給経路内におけるガス の液化が防止され、さらに、反応チャンバに隣接するガス供給経路内に不必要な 副生成物が生成されることが防止される。このガス供給装置は、具体的には、四 塩化チタン（ＴｉＣｌ₄）の気化及び供給に利用できるものであるが、他の反応 ガスの気化及び供給にも用いられる。したがって、本発明の好ましい実施例では 、気体のＴｉＣｌ₄の供給について説明するが、当業者は、ＴｉＣｌ₄以外のガス の供給に本発明を適用することができる。 本発明を適用したガス供給装置は、図１に示すように、ＴｉＣｌ₄等の液体の 反応物のガス源６と反応チャンバ８及び反応チャンバ８の蓋９を備える。このガ ス供給装置５は、好ましくは１６ゲージステンレススチールからなるハウジング １０を有している。ハウジング１０は、通常縦方向に長く、縦に重なる３つの加 温領域１２、 １４、１６により構成されている。ハウジング１０の壁は、アリゾナ州フェニッ クスのアクセサブル・プロダクツ社（Accessible Products）から入手できるテ クライトフォーム（Techlight Foam）等の発泡断熱材７により断熱されている。 発砲断熱材７は、ハウジング１０の内側に側面壁１１、上面壁１３、底面壁１５ を形成し、ハウジング１０に内向する面に反射マイラ（図示せず）（強化ポリエ ステルフィルムの商標）の層を有している。加温領域１２、１４、１６は、ハウ ジング１０において、好ましくは１６ゲージステンレススチールと、ハウジング １０と同様の断熱材とからなる隔壁２６、２７によりそれぞれ分離されている。 ガス供給経路２２は、ガス源６からハウジング１０及び加温領域１２、１４、１ ６を通って反応チャンバ８に接続され、ＣＶＤ処理のための反応ガスを供給する 。ガス供給経路は、好ましくは、約０．５インチの外径と、約０．４インチの内 径とを有している。また、ガス供給経路は、加温領域１７、１９、２１をそれぞ れ通る管１３、１５、１７を有している。 図２Ａ及び図２Ｂにおいて、第１の加温領域１２は反応ガスのガス源６を収納 する。加温領域１２には、液体のＴｉＣｌ₄２０の入ったアンプル１８が配置さ れる。アンプル１８は、その天板４６においてガス供給経路２２に取り付けられ ており、ガス供給経路２２により加温領域１２内に懸垂される。好ましくはアル ミニウム製の、平坦な加熱板２３は、懸垂されたアンプル１８の下に押圧され、 アンプル１８の底面１８ａと加熱板２３は面接触しており熱が伝わる。加熱板２ ３は、その厚さが約０．５インチであり、約６×７インチの加熱面を有している 。図５Ａ及び図５Ｂを用いて後で詳細に説明するが、加熱板２３は、この加熱板 ２３内の主面に平行な方向に穿 設された貫通孔２５を有している。また、加熱板２３内に取付穴４１が穿設され 、加熱板２３をアンプル１８の底面１８ａに対して押圧するバネ４３及び留め金 に支持される。貫通孔２５にはカートリッジヒータ４７が挿通されている。カー トリッジヒータ４７は、所定の温度に加熱されるようにサーモスタットにより閉 ループ的に制御され、この所定の温度により加熱板２３が加熱される。このよう な用途に好適なカートリッジヒータとしては、カリフォルニア州オレンジのワト ロウ・エレクトリック・ヒーターズ・アンド・コントロールズ社（Watlow Elect ric Heaters and Controls）から入手可能なモデル番号Ｇ５Ａ７１、Ｇ１２Ａ４ ７、Ｇ５Ｊ４５、Ｇ４Ｅ１５等のカートリッジヒータがある。 カートリッジヒータ４７は、接続線４９によりヒータ制御装置２９に接続され ている。このような目的に好適なヒータ制御装置としては、ペンシルバニア州プ リマスミーティングのアテナ・コントロールズ・インク社（Athena Controls，I nc.）のモデル１６００が用いられる。また熱電対（図示せず）が、加熱板２３ に取り付けられ、その線がヒータ制御装置２９に接続されており、熱電対は、加 熱板２３の温度を検出し、その結果をヒータ制御装置２９に供給し、加熱板２３ が所望の温度に加熱されるようにする。反応ガスの供給中に、アンプル１８及び 他のガス供給経路上の部品の温度測定を定期的に行い、各部品を所望の温度に加 熱するのに十分な温度に加熱板２３及び以下に説明する他の加熱板を加熱する。 例えば、測定の結果、加熱板２３が７０℃であるのに対してアンプルが６８℃で ある場合、ヒータ制御装置２９は加熱板２３及びアンプル１８がより高温になる ように調整する。具体的には、ヒータ制御装置２９は加 熱板２３を加熱し、加熱板２３がアンプル１８を加熱する。アンプル１８の底面 １８ａは、加熱板２３に面接触し、均一に加熱される。アンプル１８は、液体の ＴｉＣｌ₄２０を気化させて反応ガスを生成するのに十分な温度に加熱される。 反応ガスは、ガス供給経路２２を通って流量制御装置４２に流入する。この実施 例において、液体のＴｉＣｌ₄２０は約７０℃に加熱され、ガス供給経路２２内 で約１００Ｔｏｒｒの蒸気圧にてガスが発生される。１００Ｔｏｒｒの圧力は、 反応チャンバ８内におけるＣＶＤ処理に通常用いられる蒸気圧である。 ガス供給経路２２は、ハウジング１０を縦に貫通し、ガス供給経路２２の各部 分にあたる管１７、１９、２１は、それぞれ加温領域（thermal zone）１２、１ ４、１６を通る。第１の加温領域１２内では、手動バルブ２４が、ガス供給経路 ２２と直列にアンプル１８に接続され、アンプル１８からの反応ガスの流出を制 御する。このような目的に好適なバルブとしては、オハイオ州ウィラビのニュプ ロ・カンパニー（NUPRO Company）から入手できるＢＮシリーズバルブ等の手動 バルブが用いられる。手動バルブ２４は、オハイオ州マケドニアのケイジョン・ カンパニー（CAJON Company）から入手可能なＶＣＲ金属性ガスケット密封取付 シール部品（VCR metal gasket face seal fitting）等の管継手５１により、ガ ス供給経路２２と直列に接続される。第１の加温領域１２内の加熱板２３からの 熱は、第１の加温領域１２である断熱空間をも加熱し、反応ガスの液化を防止す る。第１の加温領域１２内の管１７は、長さが約４．５インチである。ガス供給 経路２２は、第１の隔壁２６の貫通孔３を介して、第１の加温領域１２から第２ の加温領域１４へ貫通して いる。隔壁２６は、第１及び第２の加温領域１２、１４を分離し、ハウジング１ ０と同様の断熱材によりこの２つの加温領域１２、１４を互いに断熱している。 第２の加温領域１４内では、ガス供給経路２２は、バルブに接続された管が交 差する部分であるマニホルド２８を通る。マニホルド２８は、ガス供給経路２２ に対して直角に交差する管３４、３５及びガス供給経路２２に挿設された４つの 空気調節バルブ３０、３１、３２、３３に接続されている。第２の加温領域１４ のマニホルド２８を通過する反応ガスの流れは、管継手３６、５１にそれぞれ直 列に接続された空気調節バルブ３０、３２によって制御される。空気調節バルブ ３１は、管継手３８によって窒素（Ｎ₂）ガス供給器３７をマニホルド２８に連 結し、空気調節バルブ３３は、管継手５７によって、真空装置４０をマニホルド ２８に連結している。空気調節バルブ３０、３１、３２、３３に好適な空気調節 バルブとしては、オハイオ州ウィラビのニュプロ・カンパニー（NUPRO Company ）のＢＮシリーズ空気調節バルブがある。空気調節バルブ３０、３１、３２、３ ３は、適切な空気制御装置（図示せず）により、エアー供給管３９を介して制御 される。 真空装置４０は、空気調節バルブ３３を介しマニホルド２８に連結され、アン プル１８の交換時や液体のＴｉＣｌ₄２０が追加されるとき等に、マニホルド２ ８とガス供給経路２２の第１の加温領域１２内の部分から反応ガスを除去する。 一方、窒素ガス供給器３７は、流量制御装置４２やマニホルド２８から反応チャ ンバ８に至るガス供給経路２２の残りの部分から、反応ガスを除去するのに用い られる。窒素は、ガス供給経路２２に残存する反応ガスの除去に用 いられる。すなわち、真空装置４０は、マニホルド２８からアンプル１８までの ガス供給経路２２の部分から反応ガスを除去し、窒素ガス供給器３７は、マニホ ルド２８から反応チャンバ８までのガス供給経路２２の部分から反応ガスを除去 する。管継手３６、３８、５７は、ＶＣＲ等の管継手５１と同じである。 第２の加温領域１４内において、マニホルド２８の上方には、ガス供給経路２ ２を通る反応ガスの流量を測定する流量制御装置４２が配置されている。流量制 御装置４２は、管継手５１と同等のＶＣＲ等の管継手４４に直列に接続され、好 適な流量制御部（図示せず）に接続された接続線４５により制御される。本発明 の目的に好適な流量制御装置４２としては、カリフォルニア州サニーベイルのス テック・インストウルメンツ・インク（STEC Instruments，Inc.）から入手可能 のモデルＳＥＣ−３４００ＳＨ（１００ｓｃｃｍ ＴｉＣｌ₄）等の流量制御装 置がある。流量制御装置４２において、約５０Ｔｏｒｒの圧力低下が起こる。し たがって、流量制御装置４２以前のガス供給経路２２内の１００Ｔｏｒｒの圧力 は、流量制御装置４２の出口６０において約５０Ｔｏｒｒに低下している。反応 チャンバ８に流入されるガス圧は、真空装置４０に連結された流入圧力を変化さ せるように調整される絞りバルブ（図示せず）により、反応チャンバ８の後段で 制御される。この絞りバルブにより、反応チャンバへの流入圧力を１−５０Ｔｏ ｒｒ）に変化させるように調整し、好ましくは、２０Ｔｏｒｒに設定する。 本発明によれば、図２Ａ及び図２Ｂに示すように、流量制御装置４２と空気調 節バルブ３０、３１、３２、３３は、スチール製の取付板４８、５０にそれぞれ 取り付けられている。ニュプロ・カンパ ニー（NUPRO Company）から入手できるＢＮシリーズやＢシリーズのバルブ等の 適切な各バルブは、取付板５０の平坦面に取り付けられる平坦な底面５２を有し ている。図７に取付板５０の詳細を示す。取付板５０は矩形状であり、上下の空 気調節バルブ３０、３２にそれぞれ対応する平坦面５４、５６を有している。ま た、取付板５０は、平坦面５４、５６より高くされた平坦面５８、５９を有して いる。平坦面５４、５６、５８、５９は、図７に示すように、マニホルド２８に 適合するように交差状に形成される。空気調節バルブ３１、３３は、それぞれ平 坦面５８、５９に取り付けられる。取付板５０の平坦面５４、５６、５８、５９ は、空気調節バルブ３０、３１、３２、３３の底面５２と面接触し、効率よく熱 を伝導する。取付板５０には取付穴５３が穿設されており、バルブ３０、３１、 ３２、３３は取付板５０に取り付けられる。さらに、取付板５０には取付穴５５ が穿設され、これにより取付板５０が加熱板６２に取り付けられる。 流量制御装置４２は、矩形状の取付板４８に取り付けられる。取付板４８、５ ０は、第２の加温領域１４内の第２の加熱板６２に面接触して取り付けられる。 図６Ａ及び図６Ｂに詳細に示すように、加熱板６２は約６×１５．５インチの大 きさである。加熱板６２は、好ましくは、厚さ約０．５インチのアルミニウムか らなる。加熱板６２は、第１の加温領域１２内の加熱板２３におけるカートリッ ジヒータ４７と同様の３つのカートリッジヒータ６４、６６、６８にそれぞれ対 応する貫通孔６３、６５、６７を有している。カートリッジヒータ６４、６６、 ６８は、アルミニウム製の加熱板６２を加熱する。加熱板６２の各カートリッジ ヒータ６４、６６、６８は、 接続線７１、７２、７３によりこれらのカートリッジヒータに接続されたヒータ 制御装置２９により、閉ループ制御されている。また、加熱板６２には、熱電対 （図示せず）が取り付けられており、その温度情報をヒータ制御装置２９に供給 する。各カートリッジヒータ毎に熱電対を用いて温度を測定し、加熱板６２に取 り付けられた部品の熱吸収特性に応じて、各カートリッジヒータをそれぞれ加熱 することが望ましい。加熱板６２は、取付板４８、５０に均一に熱を伝え、さら に空気調節バルブ３０、３１、３２、３３及び流量制御装置４２を均一に加熱し 、これにより、空気調節バルブ３０、３１、３２、３３及び流量制御装置４２を 通る反応ガスを加熱する。また、加熱板６２は、断熱された第２の加温領域１４ 内に放熱することにより、ガス供給経路２２を加熱する。図６Ａに示すように、 加熱板６２は、取付板４８、５０を加熱板６２に取り付けるための取付穴６９を 有し、また、加熱板６２をネジやボルト等でハウジング１０に取り付けるための 取付穴７５を有している。 反応チャンバ８にＴｉＣｌ₄を供給するのに用いられるガス供給装置５の好ま しい実施例において、加熱板６２は、約８０℃に加熱される。したがって、第２ の加温領域１４の温度は、約７０℃である第１の加温領域１２の温度より高い。 ガス供給経路２２に沿って徐々に高温になることを利用して、気化したガスが液 化するおそれのあるガス供給経路２２上の低い温度の箇所ができることを防止す る。これにより、ガスの液化が防止され、流量制御装置４２の良好な動作と共に 反応ガスの均一な流れが確実なものとなる。第２の加温領域を通る管１９は、長 さが約１６．５インチである。 ガス供給経路２２は、流量制御装置４２から隔壁２７の貫通孔４ を通り、第３の加温領域１６に至る。第３の加温領域１６内には、空気調節バル ブ７６及びＶＣＲ等の管継手７８が直列に接続されている。管継手７８は管継手 ５１と同様なものである。空気調節バルブ７６として、オハイオ州ウィラビのニ ュプロ・カンパニー（NUPRO Company）から入手可能なＢシリーズバルブを用い ることができる。隔壁２７は、第２の加温領域１４と第３の加温領域１６とを分 離し、隔壁２６と同様に、断熱材により２つの加温領域１４、１６を断熱する。 空気調節バルブ７６は、加熱板８２に取り付けられる取付板８０に固定されてい る。図８に示すように、加熱板８２は約１．５×５．５インチの大きさであり、 厚さ約０．５インチのアルミニウムからなる。加熱板８２は、この加熱板８２の 貫通孔８５を通り、第１及び第２の加温領域１４、１６内のカートリッジヒータ ４７、６４、６６、６８と同様のカートリッジヒータ８４を有している。カート リッジヒータ８４は、接続線８６によりヒータ制御装置２９に接続され、ヒータ 制御装置２９は、第３の加温領域１６の温度を制御する。加熱板８２は、空気調 節バルブ７６及び取付板８０を加熱板８２に取り付けるための取付穴８８と、加 熱板８２をネジやボルト等でハウジング１０に取り付けるための取付穴８９を有 している。 第３の加温領域内の部品や反応ガスは、第１及び第２の加温領域内の部品や反 応ガスより高い温度に加熱される。第３の加温領域１６のこの加熱により、ガス 供給経路２２内に低温の箇所ができることが防止され、すなわちガス供給経路内 でのガスの液化が防止される。ここで開示する本発明のＴｉＣｌ₄供給に関する 実施例では、第３の加温領域１６の温度は第１又は第２の加温領域１２、１４の 温度より高く、好ましくは約１５０℃である。第３の加温領域１６の温度は、ガ ス供給経路２２内での副生成物が生成されることを防ぐため、約１５０℃とされ る。したがって、加熱板８２のカートリッジヒータ８４は約１５０℃となるよう 制御される。 具体的には、反応チャンバ８内の基板にチタン含有層を形成するために、Ｔｉ Ｃｌ₄は、反応チャンバ８においてアンモニア（ＮＨ₃）と共に用いられることが 多い。反応チャンバ８における反応処理のパラメータによって、アンモニアガス の一部がＴｉＣｌ₄のガス供給経路２２に流入し、ガス供給経路２２を介して第 ３の加温領域１６内の管２１に至る。ＮＨ₃とＴｉＣｌ₄の反応によりガス供給経 路２２内に黄色の粉末状の副生成物が生成され、ガス供給経路の壁に付着する。 このような副生成物は、ＴｉＣｌ₄の均一な流れを阻害し、また反応チャンバ８ 内を汚染する。ガス供給経路２２の第３の加温領域内の部分を１５０℃以上に維 持することにより、副生成物の生成が防止される。ＴｉＣｌ₄のガス供給装置５ の第３の加温領域１６の好ましい温度は約１５０℃であるが、本発明のガス供給 装置５における反応チャンバ８に供給されるガスに他のガスを用いる場合、それ ぞれのガスに応じて、第３の加温領域では１５０℃より高い温度あるいは低い温 度が選択される。ＮＨ₃の流入は、通常、加温領域１６内及び加温領域１６と反 応チャンバ８の間にあるガス供給経路２２の部分に限られている。したがって、 第１及び第２の加温領域１２、１４の温度は、１５０℃より遥かに低く、それぞ れ７０℃、８０℃である。管２１の長さは約６．５インチである。 ガス供給経路２２は、貫通孔７９を介してハウジング１０及び第 ３の加温領域１６の上部から反応チャンバ８に至り、図２Ｂに示すように、反応 ガスを反応チャンバ８に供給する。従来の装置においては、接続経路８１は一般 的には可撓管であり、これにより反応チャンバ８の蓋（プレナム）９を反応チャ ンバ８から着脱自在としている。しかしながら、可撓管は管内の温度が不均一で ある。そこで、本発明では、剛性管９２とヒータブロック９４を用いる。 ヒータブロック９４を図３Ａ及び３Ｂに示す。ヒータブロック９４は、ガス供 給経路２２の剛性管９２を３面（図３Ｂ参照）から包囲する枠体９６を有してい る。覆板９８は枠体９６に取り付けられ、剛性管９２を完全に包囲するヒータブ ロック９４を形成する。枠体９６には貫通孔１００が穿設されており、カートリ ッジヒータ４７と同様の、接続線９５によりヒータ制御装置２９に接続されるカ ートリッジヒータ１０２が取り付けられている。カートリッジヒータ１０２とヒ ータ制御装置２９は、ヒータブロック９４を通常約１５０℃から２００℃、好ま しくは１７５℃の温度に維持する。側部１０３の厚さは約０．４インチであり、 上部１０４の厚さは約０．３インチである。覆板９８は、厚さが約０．２５イン チである。覆板９８は、ネジ１０５あるいは他の適切な留め金により枠体９６に 取り付けられている。剛性管９２は、一般的には、カートリッジヒータ１０２に 平行にヒータブロック９４の長手方向に挿通され、剛性管９２を均一に加熱する 。ヒータブロック９４は、ＴｉＣｌ₄やＮＨ₃が反応チャンバ８から剛性管９２に 流入した場合、ガス供給経路２２内でのガスの液化を防止し、ガス供給経路２２ 内で副生成物が生成されるのを防止する。剛性管９２の長さは約１５．８７イン チである。 剛性管９２が、ヒータブロック９４から反応チャンバ８の蓋９に連結され、反 応ガスが反応チャンバ８内に供給される。図１、図２Ａ、図２Ｂに示す本発明の 実施例において、すなわち、ヒータブロック９４を用いた実施例においては、ヒ ータブロック９４を通る剛性管９２は、オハイオ州マカデミアのケイジョン・カ ンパニー（CAJON Company）から入手可能なウルトラトル（Ultra-Tor：商標）等 の容易に着脱可能な構造のフィッティング１０６等を有する配管１０７により、 蓋９に連結される。反応チャンバ８内に入るために、反応チャンバ８の蓋９を取 り外し、あるいは開蓋位置に移動しなければならないとき、フィッティング１０ ６が外れて、蓋９が反応チャンバ８から取り外される。蓋９が反応チャンバ８上 の閉蓋位置に戻されると、剛性管９２はジョイント１０６によって連結される。 配管１０７の長さは約３．５インチである。 本発明を適用した他の実施例では、剛性管９２とヒータブロック９４を用いな い。具体的には、図４に示すように、反応チャンバ１１０は、側面壁１１２と上 部の蓋（プレナム）１１４を有している。反応チャンバ１１０の好ましい材料と して、無電解法メッキによりニッケルメッキで覆われた６０６１−Ｔ６アルミニ ウムが用いられる。通路１１６は、反応チャンバ１１０の１つの側面壁１１２及 び蓋１１４内に一体的に形成されている。通路１１６は、側面壁１１２内を貫通 し、一端がハウジング１０からのガス供給経路２２に接続しているＬ字型の流路 １１８を有している。流路１１８は、ほぼ９０℃に屈曲し、側面壁１１２に沿っ て垂直に挿通されている。第２のＬ字型の流路１２０は、反応チャンバの蓋１１ ４に挿通され、９０℃に屈曲して反応チャンバ１１０の内部反応空間１２２に至 る。 蓋１１４が反応チャンバ１１０の上部に配置されると、流路１１８の出口１２４ は、蓋の流路１２０の入口１２６に整合し、反応チャンバ１１０の外部から反応 空間１２２に至る連続した通路１１６が形成される。図４の実施例において、反 応チャンバ側面壁１１２と蓋１１４は、通路１１６内での液化及び副生成物の生 成を防止するために、通路１１６付近において約１５０℃から２００℃、好まし くは１７５℃前後に加熱される。通路１１６付近の側面壁１１２及び蓋１１４は 、反応チャンバ１１０及び通路１１６を加熱するために、好ましくは、カートリ ッジヒータ４７と同様のカートリッジヒータ（図示せず）を格納する貫通孔（図 示せず）を有している。カートリッジヒータは、上述のようにヒータ制御装置２ ９により制御される。 図４に示す本発明の実施例により、ハウジング１０からのガス供給経路２２が 、反応空間１２２に接続される。第３の加温領域１６を通り、ハウジング１０か ら出たガス供給経路２２の出口は、直接、通路１１６の入口１２８に連結される 。図４の実施例では、ヒータブロック９４を用いず、問題のある従来の可撓管も 用いない。蓋１１４は、ハウジング１０と反応チャンバ１１０との間のガス供給 経路を取り外すことなく、反応チャンバ１１０の上部から取り外される。したが って、蓋１１４は、ガス供給経路２２内の部品を取り外すことなく、簡単に持ち 上げることができる。蓋１１４が持ち上げられると、流路１１８、１２０を有す る連続したガスの通路１１６が分断される。蓋１１４を再び反応チャンバ１１０ 上に下ろすと、管部分１１８、１２０は連結し、連続した通路１１６が形成され る。 本発明を実施例を用いて詳細に説明したが、請求の範囲を上記の 詳細な事項により限定することは、出願人の意図することではなく、上記以外の 利点や変形は当業者にとって明らかである。例えば、各加温領域の具体的な温度 は、ＴｉＣｌ₄以外の反応ガスを使用する場合、ここで開示した実施例と異なっ てもよい。さらに、加熱板や取付板の形状を変更してガス供給経路上の部品を取 り付けるようにしてもよい。従って本発明はより広義に解釈され、具体的な詳細 事項や実施に用いる装置及び方法は、図示あるいは記述した実施例に限定される ものではない。従って、本発明の発明の概念を逸脱することなく種々の変更が可 能である。

【手続補正書】特許法第１８４条の７第１項 【提出日】１９９５年５月２６日 【補正内容】 請求の範囲 １． 反応ガスのガス源から反応チャンバへ反応ガスを供給するガス供給装置で あって、 互いに断熱された少なくとも２つの部分に分離された第１及、第２及び第３の 加温領域を形成する断熱壁を有するハウジングと、 上記ガス源と上記反応チャンバとの間の上記ハウジングの加温領域を通り、上 記第１、第２及び第３の加温領域内をそれぞれ貫通する第１、第２及び第３の部 分を有するガス供給経路と、 上記第１の加温領域に接続され、上記の第１加温領域を通る上記ガス供給経路 の第１の部分を第１の温度に加熱する第１のヒータと、 上記第２の加温領域に接続され、上記第２の加温領域を通る上記第２のガス供 給経路を、上記第１の温度より高い第２の温度に加熱する第２のヒータと 上記第３の加温領域に接続され、上記第３の加温領域を通る上記第３のガス供 給経路を、上記第１及び第２の温度より高い第３の温度に加熱する第３のヒータ とを備え、 上記ガス供給経路は、反応ガスをガス源から反応室に至るまで、上記第１、第 ２及び第３の加温領域を戻ることなく順に通過させて徐々に高温とし、効果的に ガスの液化を防止し、連続的にガスを反応チャンバに供給する、 ガス供給装置。 ２． 上記ガス供給経路は、反応ガスが通る上記第２のガス供給経路の部分に直 列に接続された少なくとも１の部品を備え、上記第２ のヒータは、上記部品を上記第１の温度に加熱する、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 ３． 上記ガス供給経路は、反応ガスが通る上記第３のガス供給経路の部分に直 列に接続された少なくとも１の部品を備え、上記第３のヒータは、上記部品を上 記第２の温度に加熱する、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 ４． 削除 ５． 上記第１の温度は約６５℃から７５℃の範囲である、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 ６． 上記第２の温度は約７５℃から９０℃の範囲である、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 ７． 上記第３の温度は約１００℃から１７５℃の範囲である、 請求の範囲第４項に記載のガス供給装置。 ８． 上記第１、第２及び第３のヒータのうち少なくとも１つは、対応する各加 温領域内の上記ガス供給経路の部分に接触し、上記ガス供給経路の部分に熱を伝 導して加熱するヒータである、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 ９． 上記反応チャンバと上記ハウジングとの間に架設された上記 ハウジングから上記反応チャンバへ至るガス供給経路の部分が取り付けられ、上 記ガス供給経路の部分を所定の温度に加熱するヒータブロック、 を備える請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 １０． 上記所定の温度は約１５０℃から２００℃の範囲である、 請求の範囲第９項に記載のガス供給装置。 １１． 上記第１のヒータは、液化反応物の金属収容部に接触して支持する加熱 板を備え、上記加熱板は、上記金属収容部に接触し、上記金属収容部熱を伝導し て上記第１の温度に加熱し、上記金属収容部内の液体の反応物を気化して、反応 ガスが上記ガス供給経路を通るようにガスを生成する、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 １２． 上記ガス供給経路は、上記第２及び第３のガス供給経路の部分のいずれ か１つに直列に接続された少なくとも１の部品を有し、上記部品は、上記第２及 び第３の加温領域のいずれか１の領域内のヒータに熱伝導可能に取り付けられた 取付板に固定されることにより、上記部品が上記取付板を介して熱伝導により加 熱される、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 １３． 上記部品は、バルブ、流量制御装置、管継手の少なくとも１である、 請求の範囲第１２項に記載のガス供給装置。 １４． 上記ヒータは加熱されたアルミニウム板であり、ガス供給経路の部分接 触し、熱伝導により確実に効果的に熱を伝える、 請求の範囲第８項記載のガス供給装置。 １５． 上記加熱板はアルミニウムからなる、 請求の範囲第１１項に記載のガス供給装置。 １６． 上記ヒータは加熱されたアルミニウム板からなり、取付板に接触し、熱 伝導により確実に効果的に熱を伝える、 請求の範囲第１２項に記載のガス供給装置。 １７． 四ハロゲン化チタンを含有する反応ガス源を有する、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 １８． 液体の反応物を気化させてガスを生成し、上記ガスを反応チャンバに供 給するガス供給装置であって、 互いに断熱された第１及び第２の加温領域に分離された断熱壁を有し、上記第 １の領域が、上記液体の反応物を収容する金属収容部と、上記金属収容部に接触 し、熱伝導により、上記液体の反応物を気化させて反応ガスを生成するのに十分 な第１の温度に上記収容部を加熱するハウジングと、 上記収容部に接続して反応ガスを上記第１及び第２の加温領域に通し、上記第 １及び第２の加温領域を貫通する第１及び第２の部分を有し、上記第２の加温領 域内の第２の部分に直列に接続されてい る少なくとも１の部品を備えるガス供給経路と、 上記第２の加温領域内に配設されたヒータであって、上記部品が確実で効果的 な熱伝導を可能とするように接触して取り付けられ、上記ヒータが上記第１の温 度より高い第２の温度に上記部品及び上記ガス供給経路を熱伝導により加熱する ように構成されたヒータとを備え、 上記ガス供給経路は、反応ガスをガス源から反応室に至るまで、上記第１、第 ２及び第３の加温領域を戻ることなく順に通過させて徐々に高温とし、効果的に ガスの液化を防止し、連続的にガスを反応チャンバに供給する、 ガス供給装置。 １９． 上記ハウジングはさらに分離されて、上記第２の加温領域と上記反応チ ャンバとの間に配置された第３の加温領域と、上記第３の加温領域内に配置され たヒータとを備え、上記ガス供給経路は、上記第３の加温領域を通る第３の部分 と、上記第３の加温領域内の上記第３のガス供給経路に直列に接続された少なく とも１つの他の部品とを備え、上記他の部品は上記第２のヒータに熱伝導を可能 とするように取り付けられ、上記第２のヒータが確実且つ効果的に上記第２の温 度より高い第３の温度に上記他の部品を伝導的に加熱する、 請求の範囲第１８項に記載のガス供給装置。 ２０． 上記ガス供給経路は、上記ハウジングから延出し、上記反応チャンバに 接続される部分と、 上記部分を収容するように成形され上記部分を熱伝導により上記第３の温度よ り高い所定温度に加熱する剛性のヒータブロックと を備える請求の範囲第１９項に記載のガス供給装置。 ２１． 上記液体の反応物は四ハロゲン化チタンである、 請求の範囲第１８項に記載のガス供給装置。 ２２． 上記ガス供給経路上に複数の部品を有し、前段の反応ガスソースと後段 の反応チャンバとの間に延在する反応ガス供給経路を加熱する加熱装置であって 、 第１の温度に加熱された第１の接触式加熱板と、 上記第１の温度より高い第２の温度に加熱され、上記ガス供給経路に沿って上 記第１の接触式加熱板の後段に配置された第２の接触式加熱板と、 上記ガス供給経路の第１の部分に直列に接続され、上記第１の接触式加熱板板 に熱伝導を可能とするように取り付けられて確実且つ効果的に上記第１の温度に 加熱される第１の部品と、 上記第１の部品及び上記第１の部分の後段に配置された上記ガス供給経路の第 ２の部分に直列に接続され、上記第２の接触式加熱板に熱伝導を可能とするよう に取り付けられて確実且つ効果的に上記第２の温度に加熱され、上記ガス源から 上記反応チャンバに至るガスの液化を防止する第２の部品と、 を備える加熱装置。 ２３． 上記第１及び第２の接触式加熱板を包囲し上記ガス供給経 路周囲の熱を閉じこめ、上記接触式加熱板からの放熱により得られる熱により上 記ガス供給経路をより効率的に加熱する断熱収納部を備える、 請求の範囲第２２項に記載の加熱装置。 ２４． 上記接触式加熱板のうち少なくとも１つはアルミニウムからなる、 請求の範囲第２３項に記載の加熱装置。 ２５． 反応物のガス源からの反応ガスを用いて基板上に成膜する化学的気相成 長装置であって、 反応空間を形成する収納部を有する反応チャンバと、 反応ガス源を上記反応チャンバに連結して、上記反応空間に反応ガスを供給す るガス供給経路とを備え、 上記反応チャンバは、上記収納部の壁部内に一体的に形成されたガス経路を備 え、上記壁部内に設けられたガス経路は、上記ガス供給経路に接続されるように 上記ハウジングの外面に設けられた入口と、上記反応空間に反応ガスを供給する ように上記ハウジングの反応空間付近の内面に設けられた ガス出口と、 を備える化学的気相成長装置。 ２６． 上記反応ガス経路にガスを導入する前に、上記ガス供給経路の一部と上 記反応ガスを加熱するハウジングを備え、該ハウジングは、徐々に温度が高くな る複数の連続した断熱加温領域に分離さ れ、上記ガス供給経路は、上記加温領域を通り、上記ハウジングは、上記ガス源 と上記反応チャンバとの間で徐々に温度の高くなる上記ガス供給経路の連続した 部分を加熱する、 請求の範囲第２５項に記載の化学的気相成長装置。 ２７． 上記加温領域のうち少なくとも１つは、対応する各加温領域内のガス供 給経路の部分に接触して、上記ガス供給経路の部分及び反応ガスを熱伝導により 加熱する接触式加熱板を備える、 請求の範囲第２６項に記載のガス供給装置。 ２８． 上記反応チャンバは、上記反応空間に対して着脱可能なカバーを備え、 上記ガス経路は、上記収納部内に一体的に形成され、上記入口を形成する第１の 部分と、上記カバーの壁部内に一体的に形成され上記出口を形成する第２の部分 とを備え、上記カバーが閉位置に移動されると、上記第１及び第２の部分は整合 し、入口から出口への連続したガス経路を形成する 請求の範囲第２５項に記載の化学的気相成長装置。 ２９． ガス源から反応チャンバへ反応ガスを供給するガス供給方法であって、 ガス源と反応チャンバとの間にガス供給経路を架設して、上記ガス源から上記 反応チャンバへ反応ガスを供給する工程と、 上記ガス供給系路の連続した部分の温度が徐々に高くなるように加熱する工程 と、 上記ガス供給経路が反応ガスをガス源から反応室に至るまで、上 記第１、第２及び第３の加温領域を戻ることなく順に通過させて徐々に高温とし 、効果的にガスの液化を防止し、連続的にガスを反応チャンバに供給する工程と 、 を有するガス供給方法。 ３０． 上記ガス源は液体の反応物からなり、断熱収納部内の第１の加温領域内 で上記液体の反応物のガス源を加熱し、上記反応物を気化させて反応ガスを生成 する工程を有する、 請求の範囲第２９項に記載のガス供給方法。 ３１． 上記加温領域内でガス供給経路の連続した部分を加熱する工程は、上記 ガス供給経路の部分と上記加温領域のうち少なくとも１領域内に配置されたヒー タに熱伝導可能に接触させて、上記ヒータを所定温度に加熱することにより上記 ヒータが上記ガス供給経路の部分を熱伝導により加熱する工程を有する、 請求の範囲第２９項に記載のガス供給方法。 ３２． 上記ハウジングと上記反応チャンバとの間に架設された上記ガス供給経 路の部分を、剛性のヒータブロックに連結して、上記ガス供給経路の撓みを防止 する工程と、 上記剛性のヒータブロックを所定温度に加熱することにより、上記ヒータブロ ックが上記ガス供給経路の部分を熱伝導により加熱し、上記ガス供給ライン内で のガスの液化及びガス供給経路内の副生成物の生成を効果的に防止する工程と、 を有する請求の範囲第２９項に記載のガス供給方法。 ３３． 上記ハウジングは、少なくとも第１、第２、第３の断熱加温領域を有し 、上記第１加温領域内のライン部分を約６５℃から７５℃の範囲で加熱する工程 を有する、 請求の範囲第２９項に記載のガス供給方法。 ３４． 上記第２の加温領域内のガス供給経路のを約７５℃から９０℃の範囲で 加熱する工程を有する、 請求の範囲第３３項に記載のガス供給方法。 ３５． 上記第３の加温領域内のガス供給経路の部分を約１００℃から１７５℃ の範囲で加熱する工程を有する、 請求の範囲第３３項に記載のガス供給方法。 ３６． 上記所定温度は約１５０℃から２００℃の範囲である、 請求の範囲第３２項に記載のガス供給方法。 ３７． 上記反応チャンバ内に形成され上記ガス供給経路に接続されたガス経路 に、反応ガスを通す工程を有する、 請求の範囲第２９項に記載のガス供給方法。 ３８． 上記反応チャンバを加熱して上記壁部及び一体的に形成された上記ガス 経路を加熱し、上記ガス経路内での反応ガスの液化を防止する工程を有する、 請求の範囲第３７項に記載の方法。 【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９６年５月３日 【補正内容】 応に最適な値になるよう制御する。流量制御装置は、通常、１分間に流出するガ スを立方センチメートル単位に（SCCM：Standard cubic centimeters perminute ）測定し、制御する。一般的な反応ガス供給装置において、ＴｉＣｌ₄を供給す る１３．３ｋＮ／ｍ²(１００Ｔｏｒｒ)程度の蒸気圧を得るには、液体のＴｉＣ ｌ₄のガス源を約７０℃に加熱する。さらに蒸気圧を保持して液化を防ぐために 、ガス供給経路及びバルブや管継手等の経路上の部品を、７０℃以上に維持する 必要がある。しかしながら、市販の流量制御装置の動作保証温度の上限は約９０ ℃である。このため、ガス供給経路や経路上の部品を一定の温度以上にしなけれ ばならない一方で、流量制御装置の制約により、その温度が所定の温度を超えて はならない。 従来から、管や流量制御装置等のガス供給経路上の部品をヒータテープで被覆 することによりＣＶＤ反応ガス供給装置のガス供給経路を加熱する方法が知られ ている。このヒータテープは、電流により熱を発する抵抗加熱素子を有している 。この抵抗加熱素子は、電流により発熱し、この熱をガス供給経路や各部品に伝 導する。ところが、ヒータテープで被覆処理を施す作業は煩雑であり、また加熱 される部品のサイズや形状により被覆が不均一になってしまうことが多いという 問題がある。また、ガス管の所々にガス供給経路上の部品が配置されているため 、ガス供給経路を充分に被覆できない。このように不均等に被覆されたヒータテ ープによる加熱により、ガス供給経路内の温度が均一でなくなる。また、各部品 の質量や熱吸収特性の相違もガス供給経路の温度を不均一にする。この結果、Ｔ ｉＣｌ₄が液化してガス供給経路内に付着し、さらに、例えば流量制御装置等の ガス供給経路上の部品の動作に支障をもたらすことが ある。 また、流量制御装置と反応チャンバを接続する管に可撓管を用い、ヒータテー プによる加熱を行った場合、新たな問題が発生する。従来のガス供給経路は、反 応チャンバの蓋を取り外し可能にするため、可撓管を使用している。この可撓管 の撓みによってヒータテープの被覆位置がずれ、ガス供給経路内の温度が不均一 となる。 さらに、従来のガス供給装置には、ガス供給経路内に発生する化学反応の問題 に関して対策が施されていない。具体的には、ＴｉＣｌ₄と共にアンモニア（Ｎ Ｈ₃）ガスを用いて、ＣＶＤ処理によりチタン含有膜を形成する場合、処理中の パラメータによって、反応チャンバに供給されるアンモニアガスの一部が、Ｔｉ Ｃl₄供給経路に流入する。このＮＨ₃とＴｉＣｌ₄の化学反応により、黄色の粉末 状の副生成物が生成される。この副生成物は、ガス供給経路内で生成されてガス 供給経路の壁面に付着し、さらにはＴｉＣｌ₄の流れを妨害し、ガス供給経路及 び反応チャンバ内を汚染する。通常、従来のガス供給装置は、このような副生成 物について対策を施していないので、ガス供給経路の洗浄等、高価で時間のかか る工程を必要とする。 米国特許第４２２０４６０号に、ハウジングを水平方向に分割し、２つの領域 を設け、そのハウジングを介してガス供給経路がバブラから反応領域に延在する ガス供給装置が開示されている。ガス供給経路は、下部領域から上部領域を通過 して、下部領域に戻り、反応領域に至る。上部領域は、下部領域より低い温度に 維持されている。 J．Vac．Sci．Technol．A，Vol．7，no.3，1989，p.2387-2392に、液体ガス源 装置における圧力を基準にした流量制御装置につい ての記載がある。これによれば、液化を防ぐには適切な温度制御が必要である。 本発明は、従来のガス供給装置における上述した問題を解決するガス供給装置 及びガス供給方法を提供することを目的とする。具体的には、ガス供給経路及び 反応ガスを均一に加熱すると共に、例えばヒータテープを用いて加熱を行う装置 等の従来の装置の種々の問題を解決することを目的とする。また、本発明は、ガ スの液化を防ぐために、ガス源から反応チャンバまでの全ガス供給経路において 温度の均一性を確保することを目的とする。さらに、本発明は、こ １４、１６により構成されている。ハウジング１０の壁は、アリゾナ州フェニッ クスのアクセサブル・プロダクツ社（Accessible Products）から入手できるテ クライトフォーム(Techlight Foam)等の発泡断熱材７により断熱されている。発 砲断熱材７は、ハウジング１０の内側に側面壁１１、上面壁１３、底面壁１５を 形成し、ハウジング１０に内向する面に反射マイラ（図示せず）（強化ポリエス テルフィルムの商標）の層を有している。加温領域１２、１４、１６は、ハウジ ング１０において、好ましくは１６ゲージステンレススチールと、ハウジング１ ０と同様の断熱材とからなる隔壁２６、２７によりそれぞれ分離されている。ガ ス供給経路２２は、ガス源６からハウジング１０及び加温領域１２、１４、１６ を通って反応チャンバ８に接続され、ＣＶＤ処理のための反応ガスを供給する。 ガス供給経路は好ましくは、約１．２７ｃｍ（０．５インチ）の外径と、約１． ０２ｃｍ（０．４インチ）の内径とを有している。また、ガス供給経路は、加温 領域１７、１９、２１をそれぞれ通る管１２、１４、１６を有している。 図２Ａ及び図２Ｂにおいて、第１の加温領域１２は反応ガスのガス源６を収納 する。加温領域１２には、液体のＴｉＣｌ₄２０の入ったアンプル１８が配置さ れる。アンプル１８は、その天板４６においてガス供給経路２２に取り付けられ ており、ガス供給経路２２により加温領域１２内に懸垂される。好ましくはアル ミニウム製の、平坦な加熱板２３は、懸垂されたアンプル１８の下に押圧され、 アンプル１８の底面１８ａと加熱板２３は面接触しており熱が伝わる。加熱板２ ３は、その厚さが約１．２７ｃｍ（０．５インチ）であり、約１５．２ｃｍ×１ ７．８ｃｍ（６×７インチ）の加熱面を有している。図５Ａ及び図５Ｂを用いて 後で詳細に説明するが、加熱板２３は、この加熱板２３内の主面に平行な方向に 穿 熱板２３を加熱し、加熱板２３がアンプル１８を加熱する。アンプル１８の底面 １８ａは、加熱板２３に面接触し、均一に加熱される。アンプル１８は、液体の ＴｉＣｌ₄２０を気化させて反応ガスを生成するのに十分な温度に加熱される。 反応ガスは、ガス供給経路２２を通って流量制御装置４２に流入する。この実施 例において、液体のＴｉＣｌ₄２０は約７０℃に加熱され、ガス供給経路２２内 で約１３．３ｋＮ／ｍ²（１００Ｔｏｒｒ）の蒸気圧にてガスが発生される。１ ３．３ｋＮ／ｍ²（１００Ｔｏｒｒ）の圧力は、反応チャンバ８内におけるＣＶ Ｄ処理に通常用いられる蒸気圧である。 ガス供給経路２２は、ハウジング１０を縦に貫通し、ガス供給経路２２の各部 分にあたる管１７、１９、２１は、それぞれ加温領域（thermal zone）１２、１ ４、１６を通る。第１の加温領域１２内では、手動バルブ２４が、ガス供給経路 ２２と直列にアンプル１８に接続され、アンプル１８からの反応ガスの流出を制 御する。このような目的に好適なバルブとしては、オハイオ州ウィラビのニュプ ロ・カンパニー（NUPRO Company）から入手できるＢＮシリーズバルブ等の手動 バルブが用いられる。手動バルブ２４は、オハイオ州マケドニアのケイジョン・ カンパニー（CAJON Company）から入手可能なＶＣＲ金属性ガスケット密封取付 シール部品（VCR metal gasket face seal fitting）等の管継手５１により、ガ ス供給経路２２と直列に接続される。第１の加温領域１２内の加熱板２３からの 熱は、第１の加温領域１２である断熱空間をも加熱し、反応ガスの液化を防止す る。第１の加温領域１２内の管１７は、長さが約４．５インチである。ガス供給 経路２２は、第１の隔壁２６の貫通孔３を介して、第１の加温領域１２から第２ の加温領域１４へ貫通して いられる。すなわち、真空装置４０は、マニホルド２８からアンプル１８までの ガス供給経路２２の部分から反応ガスを除去し、窒素ガス供給器３７は、マニホ ルド２８から反応チャンバ８までのガス供給経路２２の部分から反応ガスを除去 する。管継手３６、３８、５７は、ＶＣＲ等の管継手５１と同じである。 第２の加温領域１４内において、マニホルド２８の上方には、ガス供給経路２ ２を通る反応ガスの流量を測定する流量制御装置４２が配置されている。流量制 御装置４２は、管継手５１と同等のＶＣＲ等の管継手４４に直列に接続され、好 適な流量制御部（図示せず）に接続された接続線４５により制御される。本発明 の目的に好適な流量制御装置４２としては、カリフォルニア州サニーベイルのス テック・インストゥルメンツ・インク（STEC Instruments，Inc.）から入手可能 のモデルＳＥＣ−３４００ＳＨ（１００ｓｃｃｍ ＴｉＣｌ₄）等の流量制御装 置がある。流量制御装置４２において、約６．６５ｋＮ／ｍ²（５０Ｔｏｒｒ） の圧力低下が起こる。したがって、流量制御装置４２以前のガス供給経路２２内 の１００Ｔｏｒｒの圧力は、流量制御装置４２の出口６０において約６．６５ｋ Ｎ／ｍ²（５０Ｔｏｒｒ）に低下している。反応チャンバ８に流入されるガス圧 は、真空装置４０に連結された流入圧力を変化させるように調整される絞りバル ブ（図示せず）により、反応チャンバ８の後段で制御される。この絞りバルブに より、反応チャンバへの流入圧力を１−５０Ｔｏｒｒに変化させるように調整し 、好ましくは、２０Ｔｏｒｒに設定する。 本発明によれば、図２Ａ及び図２Ｂに示すように、流量制御装置４２と空気調 節バルブ３０、３１、３２、３３は、スチール製の取付板４８、５０にそれぞれ 取り付けられている。ニュプロ・カンパ ニー（NUPRO Company）から入手できるＢＮシリーズやＢシリーズのバルブ等の 適切な各バルブは、取付板５０の平坦面に取り付けられる平坦な底面５２を有し ている。図７に取付板５０の詳細を示す。取付板５０は矩形状であり、上下の空 気調節バルブ３０、３２にそれぞれ対応する平坦面５４、５６を有している。ま た、取付板５０は、平坦面５４、５６より高くされた平坦面５８、５９を有して いる。平坦面５４、５６、５８、５９は、図７に示すように、マニホルド２８に 適合するように交差状に形成される。空気調節バルブ３１、３３は、それぞれ平 坦面５８、５９に取り付けられる。取付板５０の平坦面５４、５６、５８、５９ は、空気調節バルブ３０、３１、３２、３３の底面５２と面接触し、効率よく熱 を伝導する。取付板５０には取付穴５３が穿設されており、バルブ３０、３１、 ３２、３３は取付板５０に取り付けられる。さらに、取付板５０には取付穴５５ が穿設され、これにより取付板５０が加熱板６２に取り付けられる。 流量制御装置４２は、矩形状の取付板４８に取り付けられる。取付板４８、５ ０は、第２の加温領域１４内の第２の加熱板６２に面接触して取り付けられる。 図６Ａ及び図６Ｂに詳細に示すように、加熱板６２は約１５．２ｃｍ×３９．４ ｃｍ（６×１５．５インチ）の大きさである。加熱板６２は、好ましくは、厚さ 約１．２７ｃｍ（０．５インチ）のアルミニウムからなる。加熱板６２は、第１ の加温領域１２内の加熱板２３におけるカートリッジヒータ４７と同様の３つの カートリッジヒータ６４、６６、６８にそれぞれ対応する貫通孔６３、６５、６ ７を有している。カートリッジヒータ６４、６６、６８は、アルミニウム製の加 熱板６２を加熱する。加熱板６２の各カートリッジヒータ６４、６６、６８は、 接続線７１、７２、７３によりこれらのカートリッジヒータに接続されたヒータ 制御装置２９により、閉ループ制御されている。また、加熱板６２には、熱電対 （図示せず）が取り付けられており、その温度情報をヒータ制御装置２９に供給 する。各カートリッジヒータ毎に熱電対を用いて温度を測定し、加熱板６２に取 り付けられた部品の熱吸収特性に応じて、各カートリッジヒータをそれぞれ加熱 することが望ましい。加熱板６２は、取付板４８、５０に均一に熱を伝え、さら に空気調節バルブ３０、３１、３２、３３及び流量制御装置４２を均一に加熱し 、これにより、空気調節バルブ３０、３１、３２、３３及び流量制御装置４２を 通る反応ガスを加熱する。また、加熱板６２は、断熱された第２の加温領域１４ 内の空気に放熱することにより、空気を介してガス供給経路２２を加熱する。図 ６Ａに示すように、加熱板６２は、取付板４８、５０を加熱板６２に取り付ける ための取付穴６９を有し、また、加熱板６２をネジやボルト等でハウジング１０ に取り付けるための取付穴７５を有している。 反応チャンバ８にＴｉＣｌ₄を供給するのに用いられるガス供給装置５の好ま しい実施例において、加熱板６２は、約８０℃に加熱される。したがって、第２ の加温領域１４の温度は、約７０℃である第１の加温領域１２の温度より高い。 ガス供給経路２２に沿って徐々に高温になることを利用して、気化したガスが液 化するおそれのあるガス供給経路２２上の低い温度の箇所ができることを防止す る。これにより、ガスの液化が防止され、流量制御装置４２の良好な動作と共に 反応ガスの均一な流れが確実なものとなる。第２の加温領域を通る管１９は、長 さが約４１．９ｃｍ（１６．５インチ）である。 ガス供給経路２２は、流量制御装置４２から隔壁２７の貫通孔４ を通り、第３の加温領域１６に至る。第３の加温領域１６内には、空気調節バル ブ７６及びＶＣＲ等の管継手７８が直列に接続されている。管継手７８は管継手 ５１と同様なものである。空気調節バルブ７６として、オハイオ州ウィラビのニ ュプロ・カンパニー（NUPRO Company）から入手可能なＢシリーズバルブを用い ることができる。隔壁２７は、第２の加温領域１４と第３の加温領域１６とを分 離し、隔壁２６と同様に、断熱材により２つの加温領域１４、１６を断熱する。 空気調節バルブ７６は、加熱板８２に取り付けられる取付板８０に固定されてい る。図８に示すように、加熱板８２は約３．８ｃｍ×１４．０ｃｍ（１．５×５ ．５インチ）の大きさであり、厚さ約１．２７ｃｍ（０．５インチ）のアルミニ ウムからなる。加熱板８２は、この加熱板８２の貫通孔８５を通り、第１及び第 ２の加温領域１４、１６内のカートリッジヒータ４７、６４、６６、６８と同様 のカートリッジヒータ８４を有している。カートリッジヒータ８４は、接続線８ ６によりヒータ制御装置２９に接続され、ヒータ制御装置２９は、第３の加温領 域１６の温度を制御する。加熱板８２は、空気調節バルブ７６及び取付板８０を 加熱板８２に取り付けるための取付穴８８と、加熱板８２をネジやボルト等でハ ウジング１０に取り付けるための取付穴８９を有している。 第３の加温領域内の部品や反応ガスは、第１及び第２の加温領域内の部品や反 応ガスより高い温度に加熱される。第３の加温領域１６のこの加熱により、ガス 供給経路２２内に低温の箇所ができることが防止され、すなわちガス供給経路内 でのガスの液化が防止される。ここで開示する本発明のＴｉＣｌ₄供給に関する 実施例では、第３の加温領域１６の温度は第１又は第２の加温領域１２、１４の 温度より高く、好ましくは約１５０℃である。第３の加温領域１６の温度は、ガ ス供給経路２２内での副生成物が生成されることを防ぐため、約１５０℃とされ る。したがって、加熱板８２のカートリッジヒータ８４は約１５０℃となるよう 制御される。 具体的には、反応チャンバ８内の基板にチタン含有層を形成するために、Ｔｉ Ｃｌ₄は、反応チャンバ８においてアンモニア（ＮＨ₃）と共に用いられることが 多い。反応チャンバ８における反応処理のパラメータによって、アンモニアガス の一部がＴｉＣｌ₄のガス供給経路２２に流入し、ガス供給経路２２を介して第 ３の加温領域１６内の管２１に至る。ＮＨ₃とＴｉＣｌ₄の反応によりガス供給経 路２２内に黄色の粉末状の副生成物が生成され、ガス供給経路の壁に付着する。 このような副生成物は、ＴｉＣｌ₄の均一な流れを阻害し、また反応チャンバ８ 内を汚染する。ガス供給経路２２の第３の加温領域内の部分を１５０℃以上に維 持することにより、副生成物の生成が防止される。ＴｉＣｌ₄のガス供給装置５ の第３の加温領域１６の好ましい温度は約１５０℃であるが、本発明のガス供給 装置５における反応チャンバ８に供給されるガスに他のガスを用いる場合、それ ぞれのガスに応じて、第３の加温領域では１５０℃より高い温度あるいは低い温 度が選択される。ＮＨ₃の流入は、通常、加温領域１６内及び加温領域１６と反 応チャンバ８の間にあるガス供給経路２２の部分に限られている。したがって、 第１及び第２の加温領域１２、１４の温度は、１５０℃より遥かに低く、それぞ れ７０℃、８０℃である。管２１の長さは約１６．５ｃｍ（６．５インチ）であ る。 ガス供給経路２２は、貫通孔７９を介してハウジング１０及び第 ３の加温領域１６の上部から反応チャンバ８に至り、図２Ｂに示すように、反応 ガスを反応チャンバ８に供給する。従来の装置においては、接続経路８１は一般 的には可撓管であり、これにより反応チャンバ８の蓋（プレナム）９を反応チャ ンバ８から着脱自在としている。しかしながら、可撓管は管内の温度が不均一で ある。そこで、本発明では、剛性管９２とヒータブロック９４を用いる。 ヒータブロック９４を図３Ａ及び３Ｂに示す。ヒータブロック９４は、ガス供 給経路２２の剛性管９２を３面（図３Ｂ参照）から包囲する枠体９６を有してい る。覆板９８は枠体９６に取り付けられ、剛性管９２を完全に包囲するヒータブ ロック９４を形成する。枠体９６には貫通孔１００が穿設されており、カートリ ッジヒータ４７と同様の、接続線９５によりヒータ制御装置２９に接続されるカ ートリッジヒータ１０２が取り付けられている。カートリッジヒータ１０２とヒ ータ制御装置２９は、ヒータブロック９４を通常約１５０℃から２００℃、好ま しくは１７５℃の温度に維持する。側部１０３の厚さは約１．０２ｃｍ（０．４ インチ）であり、上部１０４の厚さは約０．３インチである。覆板９８は、厚さ が約０．６４インチ（０．２５インチ）である。覆板９８は、ネジ１０５あるい は他の適切な留め金により枠体９６に取り付けられている。剛性管９２は、一般 的には、カートリッジヒータ１０２に平行にヒータブロック９４の長手方向に挿 通され、剛性管９２を均一に加熱する。ヒータブロック９４は、ＴｉＣｌ₄やＮ Ｈ₃が反応チャンバ８から剛性管９２に流入した場合、ガス供給経路２２内での ガスの液化を防止し、ガス供給経路２２内で副生成物が生成されるのを防止する 。剛性管９２の長さは約４０．３１ｃｍ（１５．８７インチ）である。 剛性管９２が、ヒータブロック９４から反応チャンバ８の蓋９に連結され、反 応ガスが反応チャンバ８内に供給される。図１、図２Ａ、図２Ｂに示す本発明の 実施例において、すなわち、ヒータブロック９４を用いた実施例においては、ヒ ータブロック９４を通る剛性管９２は、オハイオ州マカデミアのケイジョン・カ ンパニー（CAJON Company）から入手可能なウルトラトル（Ultra-Tor：商標）等 の容易に着脱可能な構造のフィッティング１０６等を有する配管１０７により、 蓋９に連結される。反応チャンバ８内に入るために、反応チャンバ８の蓋９を取 り外し、あるいは開蓋位置に移動しなければならないとき、フィッティング１０ ６が外れて、蓋９が反応チャンバ８から取り外される。蓋９が反応チャンバ８上 の閉蓋位置に戻されると、剛性管９２はジョイント１０６によって連結される。 配管１０７の長さは約８．９ｃｍ（３．５インチ）である。 本発明を適用した他の実施例では、剛性管９２とヒータブロック９４を用いな い。具体的には、図４に示すように、反応チャンバ１１０は、側面壁１１２と上 部の蓋（プレナム）１１４を有している。反応チャンバ１１０の好ましい材料と して、無電解法メッキによりニッケルメッキで覆われた６０６１−Ｔ６アルミニ ウムが用いられる。通路１１６は、反応チャンバ１１０の１つの側面壁１１２及 び蓋１１４内に一体的に形成されている。通路１１６は、側面壁１１２内を貫通 し、一端がハウジング１０からのガス供給経路２２に接続しているＬ字型の流路 １１８を有している。流路１１８は、ほぼ９０℃に屈曲し、側面壁１１２に沿っ て垂直に挿通されている。第２のＬ字型の流路１２０は、反応チャンバの蓋１１ ４に挿通され、９０℃に屈曲して反応チャンバ１１０の内部反応空間１２２に至 る。 蓋１１４が反応チャンバ１１０の上部に配置されると、流路１１８の出口１２４ は、蓋流路１２０の入口１２６に整合し、反応チャンバ１１０の外部から反応空 間１２２に至る連続した通路１１６が形成される。図４の実施例において、反応 チャンバ側面壁１１２と蓋１１４は、通路１１６内での液化及び副生成物の生成 を防止するために、通路１１６付近において約１５０℃から２００℃、好ましく は１７５℃前後に加熱される。通路１１６付近の側面壁１１２及び蓋１１４は、 反応チャンバ１１０及び通路１１６を加熱するために、好ましくは、カートリッ ジヒータ４７と同様のカートリッジヒータ（図示せず）を格納する貫通孔（図示 せず）を有している。カートリッジヒータは、上述のようにヒータ制御装置２９ により制御される。 図４に示す本発明の実施例により、ハウジング１０からのガス供給経路２２が 、反応空間１２２に接続される。第３の加温領域１６を通り、ハウジング１０か ら出たガス供給経路２２の出口は、直接、通路１１６の入口１２８に連結される 。図４の実施例では、ヒータブロック９４を用いず、問題のある従来の可撓管も 用いない。蓋１１４は、ハウジング１０と反応チャンバ１１０との間のガス供給 経路を取り外すことなく、反応チャンバ１１０の上部から取り外される。したが って、蓋１１４は、ガス供給経路２２内の部品を取り外すことなく、簡単に持ち 上げることができる。蓋１１４が持ち上げられると、流路１１８、１２０を有す る連続したガスの通路１１６が分断される。蓋１１４を再び反応チャンバ１１０ 上に下ろすと、管部分１１８、１２０は連結し、連続した通路１１６が形成され る。 本発明を実施例を用いて詳細に説明したが、上記以外の利点や変 形は当業者にとって明らかである。例えば、各加温領域の具体的な温度は、Ｔｉ Ｃｌ₄以外の反応ガスを使用する場合、ここで開示した実施例と異なってもよい 。さらに、加熱板や取付板の形状を変更してガス供給経路上の部品を取り付ける ようにしてもよい。 請求の範囲 １． 反応ガスのガス源（６）からの反応ガスを反応チャンバ（８、１１０）に 供給するガス供給装置（５）において、 互いに断熱され分離された第１及び第２の加温領域（１２、１４）を形成する 断熱壁を有するハウジング（１０）と、 上記ガス源と上記反応チャンバの間のハウジング（１０）の加温領域を通り、 上記第１及び第２の加温領域（１２、１４）内を貫通する第１及び第２の部分（ １７、１９）を有するガス供給経路（２２）と、 上記第１の加温領域に配設され、上記第１の加温領域を通るガス供給経路の第 １の部分を第１の温度に加熱する第１のヒータ（２３）と、 上記第２加温領域に配設され、上記第２の加温領域を通る供給経路の第２の部 分を第２の温度に加熱する第２のヒータ（６２）と、 上記第３の領域（１６）に配設された第３のヒータ（８２）とを備え、 上記第２の温度は上記第１の温度より高く、上記ガス供給経路（２２）は、上 記ガス源（６）から上記第１及び第２の加温領域（１２、１４）を順に通り、上 記反応ガスは、前の加温領域に戻ることなく上記反応チャンバ（８、１１０）に 至ることにより、反応ガスの温度を徐々に高くして上記ガス供給経路（２２）内 での液化を効果的に防止して反応チャンバへ連続的に反応ガスを供給する、 ことを特徴とするガス供給装置。 ２． 上記ガス供給経路（２２）は、上記反応ガスが通る上記第２の部分（１９ ）に連結された少なくとも１つの部品（３０、３１、３２、３３、４２）を備え 、上記第２のヒータ（６２）は上記部品を上記第２の温度に加熱する、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 ３． 上記第１のヒータは、液体の反応物を収容する金属収容部（１８）を支持 する加熱板（２３）を備え、上記加熱板（２３）は、上記金属収容部（１８）に 面接触して熱を伝導し、上記金属収容部を上記第１の温度に加熱し、上記収容部 内の液体の反応物を気化させて、上記反応ガスが上記ガス供給経路（２２）に流 入するように上記反応ガスを生成する、 請求の範囲第１項又は第２項に記載のガス供給装置。 ４． 上記ハウジングは第３の加温領域（１６）を備え、上記ガス供給経路は上 記第３の加温領域内に配置された第３の部分（２１）を備え、上記ハウジングは 上記第３の加温領域（１６）に配設された第３のヒータ（８２）を備え、上記第 ３のヒータは上記第３の加温領域を通るガス供給経路の第３の部分（２１）を上 記第１及び第２の温度より高い第３の温度に加熱し、上記ガス供給経路（２２） は上記第１、第２、第３の加温領域（１２、１４、１６）をそれぞれ順に通る、 請求の範囲第１項乃至第３項のいずれか１項に記載のガス供給装置。 ５． 上記ガス供給経路は、反応ガスが通る上記第３の部分（２１）内に連結さ れた少なくとも１つの部品を有し、上記第３のヒータは上記部品を上記第３の温 度に加熱する、 請求の範囲第４項に記載のガス供給装置。 ６． 上記ガス供給経路は、上記第２、第３の部分（１９、２１）のいずれか１ つに連結された少なくとも１の部品を有し、上記部品は、上記第２、第３の加温 領域（１４、１６）のいずれか１の領域内のヒータ（６２、８２）に面接触する ことによって熱を伝導する取付板（４８、５０、８０）に取り付けられることに より、上記部品が上記取付板（４８、５０）を介して加熱される、 請求の範囲第４項に記載のガス供給装置。 ７． 上記取付板（４８、５０、８０）に面接触して熱を伝導する加熱板（６２ 、８２）と、 上記第１及び第２の部分（１９、２１）を精度よく効率的に加熱する部品と、 を備える請求の範囲第６項に記載のガス供給装置。 ８． 上記第１、第２、第３のヒータ（２３、６２、８２）の少なくとも何れか １が、対応する上記各加温領域内のガス供給経路の部分（１７、１９、２１）に 接触して熱を伝導する、 請求の範囲第４項乃至第７項のいずれか１項に記載のガス供給装置。 ９． 上記ヒータは、上記ガス供給経路の部分（１９、２１）に面接触して熱を 伝導し、上記ガス供給経路を精度よく効率的に加熱する加熱板（６２、８２）を 備える、 請求の範囲第８項に記載のガス供給装置。 １０． 上記部品は、バルブ（７６）、流量制御装置（４２）、管継手（５１、 ７８）の何れかである、 請求の範囲第２項、第５項乃至第９項のいずれか１項に記載のガス供給装置。 １１． 上記加熱板（２３、６２、８２）はアルミニウムにより形成される、 請求の範囲第３項、第７項、第９項のいずれか１項に記載のガス供給装置。 １２． 反応ガス源（１８）、上記源は、４ハロゲン化チタンを含有する、 請求の範囲第１項乃至第１１項のいずれか１項に記載のガス供給装置。 １３． 上記反応チャンバ（８）と上記ハウジング（１０）との間に架設された ヒータブロック（９４）を更に備え、 上記ヒータブロックは、上記ハウジング（１０）から上記反応チャンバ（８） に設けられた上記ガス供給経路（９２）の部分が取り付けられるように成形され 、上記ガス供給経路の部分を所定の温度 に加熱する、 請求の範囲第１項乃至第１２項のいずれか１項に記載のガス供給装置。 １４． 反応ガス源からの反応ガスを用いる基板を備え、 上記反応チャンバ（１１０）は、反応空間（１２２）を形成するチャンバハウ ジングと、上記チャンバハウジングの側面壁（１１２）に一体的に貫通された通 路（１１６）とを備え、 上記通路（１１６）は、上記側面壁（１１２）に挿通され、上記チャンバハウ ジングの外面に延出し、上記ガス供給経路（２２）に接続されるように構成され た入口と、上記反応空間（１２２）付近の上記チャンバハウジングの内面に形成 され上記反応空間に反応ガスを供給する出口とを備える、 請求の範囲第１項乃至第１３項のいずれか１項に記載のガス供給装置。 １５． 上記反応チャンバは、上記反応空間（１２２）に対して着脱可能な蓋（ １１４）を備え、 上記通路（１１６）は、上記チャンバハウジング内に一体的に形成され、上記 入口を有する第１の部分（１１８）と、上記蓋の壁の一部に一体的に形成され、 上記出口を有する第２の部分（１２０）とを備え、上記蓋（１１４）が閉位置に 移動されると、上記第１及び第２の部分は整合して、入口から出口への連続した ガス通路を形成する、 請求の範囲第１４項に記載のガス供給装置。 １６． 反応ガス源（６）から反応チャンバ（８、１１０）へ反応ガスを供給す るガス供給方法であって、 上記ガス源から断熱された複数の加温領域（１２、１４、１６）に分離された 収納部（１０）を貫通するガス供給経路（２２）をガス源（６）と反応チャンバ （８、１１０）の間に設け、上記ガス源から上記反応チャンバに反応ガスを供給 する工程と、 上記ガス供給経路の上記各加温領域内の部分（１７、１９、２１）を加熱する 工程とを有し、 上記加熱の工程は、上記ガス供給経路の連続した部分（１７、１９、２１）を 徐々に高温度となるように加熱する工程からなり、 上記ガス供給方法は、反応ガスを上記ガス源（６）から上記反応チャンバ（８ 、１１０）に徐々に温度の高くなる各加温領域を経て前の加温領域に戻ることな く上記ガス供給経路（２１）に通す工程を有することにより、上記ガス供給経路 の上記連続した部分（１７、１９、２２１）がそれぞれ前の部分より高い温度に 加熱され、上記ガス供給経路内での反応ガスの液化を効果的に防止する、 ことを特徴とするガス供給方法。 １７． 上記反応ガス源は液体の反応物のガス源（１８）からなり、 上記ガス供給方法は、上記断熱されたハウジング（１０）内の第１の加温領域 （１２）内にある上記液体の反応物のガス源を加熱し、上記反応物を気化させて 、上記ライン内に反応ガスを生成する工程を有する、 請求の範囲第１６項に記載のガス供給方法。 １８． 上記各加温領域内の連続したガス供給経路を加熱する工程は、上記ガス 供給経路（２２）の一部分に、上記加温領域（１２、１４、１６）の少なくとも １領域に配設され、上記部分に熱伝導するよう接触されたヒータ（２３、６２、 ８２）を所定温度に加熱することにより、上記ヒータが上記部分（１７、１９、 ２１）を熱伝導により加熱する工程を有する請求の範囲第１６項又は第１７項に 記載のガス供給方法。 １９． 上記ハウジングは、少なくとも第１、第２、第３の断熱された加温領域 （１２、１４、１６）を有し、上記第１加温領域（１２）内のガス供給経路の部 分を約６５℃から７５℃の範囲で加熱する工程と、 上記第２加温領域（１４）内のガス供給経路の部分を約７５℃から９０℃の範 囲で加熱する工程と、 上記第３加温領域（１６）内のガス供給経路の部分を約１００℃から１７５℃ の範囲で加熱する工程と、 を有する請求の範囲第１６項乃至第１８項のいずれか１項に記載のガス供給方 法。 ２０． 上記ハウジング（１０）と上記反応チャンバ（８）の間の上記ガス供給 経路のハウジングの外にある部分（９２）を剛性のヒータブロック（９４）で覆 い上記ガス供給系路の撓みを防止し、上記剛性のヒータブロック（９４）を所定 温度、好ましくは約１５０℃から２００℃の範囲で加熱することにより、上記ヒ ータブロック （９４）が上記ガス供給経路のハウジング外に延出する部分（９２）を熱伝導に より加熱し、上記ガス供給経路内でのガスの液化を防止し、上記ガス供給経路内 での副生成物の生成を効果的に防止する請求の範囲第１６項乃至第１９項のいず れか１項に記載のガス供給方法。 ２１． 上記反応チャンバ（１１０）の側面壁（１２２）内に一体的に形成され 、上記ガス供給経路（２２）に連結された通路（１１６）に、反応ガスを通す工 程を有する請求の範囲第１６項乃至第１９項のいずれか１項に記載のガス供給方 法。 ２２． 上記反応チャンバ（１１０）を加熱して、上記側面壁（１２２）及び上 記一体的に形成された通路（１１６）を加熱し、通路内での反応ガスの液化を防 止する工程を有する請求の範囲第２１項に記載のガス供給方法。 【図１】 【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９６年７月４日 【補正内容】 熱板２３を加熱し、加熱板２３がアンプル１８を加熱する。アンプル１８の底面 １８ａは、加熱板２３に面接触し、均一に加熱される。アンプル１８は、液体の ＴｉＣｌ₄２０を気化させて反応ガスを生成するのに十分な温度に加熱される。 反応ガスは、ガス供給経路２２を通って流量制御装置４２に流入する。この実施 例において、液体のＴｉＣｌ₄２０は約７０℃に加熱され、ガス供給経路２２内 で約１３．３ｋＮ／ｍ²（１００Ｔｏｒｒ）の蒸気圧にてガスが発生される。１ ３．３ｋＮ／ｍ²（１００Ｔｏｒｒ）の圧力は、反応チャンバ８内におけるＣＶ Ｄ処理に通常用いられる蒸気圧である。 ガス供給経路２２は、ハウジング１０を縦に貫通し、ガス供給経路２２の各部 分にあたる管１７、１９、２１は、それぞれ加温領域（thermal zone）１２、１ ４、１６を通る。第１の加温領域１２内では、手動バルブ２４が、ガス供給経路 ２２と直列にアンプル１８に接続され、アンプル１８からの反応ガスの流出を制 御する。このような目的に好適なバルブとしては、オハイオ州ウィラビのニュプ ロ・カンパニー（NUPRO Company）から入手できるＢＮシリーズバルブ等の手動 バルブが用いられる。手動バルブ２４は、オハイオ州マケドニアのケイジョン・ カンパニー（CAJON Company）から入手可能なＶＣＲ金属性ガスケット密封取付 シール部品(VCR metal gasket face seal fitting)等の管継手５１により、ガス 供給経路２２と直列に接続される。第１の加温領域１２内の加熱板２３からの熱 は、第１の加温領域１２である断熱空間をも加熱し、反応ガスの液化を防止する 。第１の加温領域１２内の管１７は、長さが約１１．５ｃｍ（４．５インチ）で ある。ガス供給経路２２は、第１の隔壁２６の貫通孔３を介して、第１の加温領 域１２から第２の加温領域１４へ貫通して いられる。すなわち、真空装置４０は、マニホルド２８からアンプル１８までの ガス供給経路２２の部分から反応ガスを除去し、窒素ガス供給器３７は、マニホ ルド２８から反応チャンバ８までのガス供給経路２２の部分から反応ガスを除去 する。管継手３６、３８、５７は、ＶＣＲ等の管継手５１と同じである。 第２の加温領域１４内において、マニホルド２８の上方には、ガス供給経路２ ２を通る反応ガスの流量を測定する流量制御装置４２が配置されている。流量制 御装置４２は、管継手５１と同等のＶＣＲ等の管継手４４に直列に接続され、好 適な流量制御部（図示せず）に接続された接続線４５により制御される。本発明 の目的に好適な流量制御装置４２としては、カリフォルニア州サニーベイルのス テック・インストウルメンツ・インク（STEC Instruments，Inc.）から入手可能 のモデルＳＥＣ−３４００ＳＨ（１００ｓｃｃｍ ＴｉＣｌ₄）等の流量制御装 置がある。流量制御装置４２において、約６．６５ｋＮ／ｍ²（５０Ｔｏｒｒ） の圧力低下が起こる。したがって、流量制御装置４２以前のガス供給経路２２内 の１３．３ｋＮ／ｍ²（１００Ｔｏｒｒ）の圧力は、流量制御装置４２の出口６ ０において約６．６５ｋＮ／ｍ²(５０Ｔｏｒｒ)に低下している。反応チャンバ ８に流入されるガス圧は、真空装置４０に連結された流入圧力を変化させるよう に調整される絞りバルブ（図示せず）により、反応チャンバ８の後段で制御され る。この絞りバルブにより、反応チャンバへの流入圧力を１．３３乃至６．６５ ｋＮ／ｍ²（１−５０Ｔｏｒｒ）に変化させるように調整し、好ましくは、２． ６６ｋＮ／ｍ²（２０Ｔｏｒｒ）に設定する。 本発明によれば、図２Ａ及び図２Ｂに示すように、流量制御装置４２と空気調 節バルブ３０、３１、３２、３３は、スチール製の取付板４８、５０にそれぞれ 取り付けられている。ニュプロ・カンパ 請求の範囲 １． 反応ガスのガス源（６）からの反応ガスを反応チャンバ（８、１１０）に 供給するガス供給装置（５）において、 互いに断熱され分離された少なくとも第１及び第２の加温領域（１２、１４） を形成する断熱壁を有するハウジング（１０）と、 上記ガス源と上記反応チャンバの間のハウジング（１０）の加温領域を通り、 上記第１及び第２の加温領域（１２、１４）内を貫通する第１及び第２の部分（ １７、１９）を有するガス供給経路（２２）と、 上記第１の加温領域に配設され、上記第１の加温領域を通るガス供給経路の第 １の部分を第１の温度に加熱する第１のヒータ（２３）と、 上記第２加温領域に配設され、上記第２の加温領域を通る供給経路の第２の部 分を第２の温度に加熱する第２のヒータ（６２）とを備え、 上記第２の温度は上記第１の温度より高く、上記ガス供給経路（２２）は、上 記ガス源（６）から上記第１及び第２の加温領域（１２、１４）を順に通り、上 記反応ガスは、前の加温領域に戻ることなく上記反応チャンバ（８、１１０）に 至ることにより、反応ガスの温度を徐々に高くして上記ガス供給経路（２２）内 での液化を効果的に防止して反応チャンバへ連続的に反応ガスを供給する、 ことを特徴とするガス供給装置。 ２． 上記ガス供給経路（２２）は、上記反応ガスが通る上記第２ の部分（１９）に連結された少なくとも１つの部品（３０、３１、３２、３３、 ４２）を備え、上記第２のヒータ（６２）は上記部品を上記第２の温度に加熱す る、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 ３． 上記第１のヒータは、液体の反応物を収容する金属収容部（１８）を支持 する加熱板（２３）を備え、上記加熱板（２３）は、上記金属収容部（１８）に 面接触して熱を伝導し、上記金属収容部を上記第１の温度に加熱し、上記収容部 内の液体の反応物を気化させて、上記反応ガスが上記ガス供給経路（２２）に流 入するように上記反応ガスを生成する、 請求の範囲第１項又は第２項に記載のガス供給装置。 ４． 上記ハウジングは第３の加温領域（１６）を備え、上記ガス供給経路は上 記第３の加温領域内に配置された第３の部分（２１）を備え、上記ハウジングは 上記第３の加温領域（１６）に配設された第３のヒータ（８２）を備え、上記第 ３のヒータは上記第３の加温領域を通るガス供給経路の第３の部分（２１）を上 記第１及び第２の温度より高い第３の温度に加熱し、上記ガス供給経路（２２） は上記第１、第２、第３の加温領域（１２、１４、１６）をそれぞれ順に通る、 請求の範囲第１項乃至第３項のいずれか１項に記載のガス供給装置。 ５． 上記ガス供給経路は、反応ガスが通る上記第３の部分（２１） 内に連結された少なくとも１つの部品を有し、上記第３のヒータは上記部品を上 記第３の温度に加熱する、 請求の範囲第４項に記載のガス供給装置。 ６． 上記ガス供給経路は、上記第２、第３の部分（１９、２１）のいずれか１ つに連結された少なくとも１の部品を有し、上記部品は、上記第２、第３の加温 領域（１４、１６）のいずれか１の領域内のヒータ（６２、８２）に面接触する ことによって熱を伝導する取付板（４８、５０、８０）に取り付けられることに より、上記部品が上記取付板（４８、５０）を介して加熱される、 請求の範囲第４項に記載のガス供給装置。 ７． 上記取付板（４８、５０、８０）に面接触して熱を伝導する加熱板（６２ 、８２）と、 上記第１及び第２の部分（１９、２１）を精度よく効率的に加熱する部品と、 を備える請求の範囲第６項に記載のガス供給装置。 ８． 上記第１、第２、第３のヒータ（２３、６２、８２）の少なくとも何れか １が、対応する上記各加温領域内のガス供給経路の部分（１７、１９、２１）に 接触して熱を伝導する、 請求の範囲第４項乃至第７項のいずれか１項に記載のガス供給装置。 ９． 上記ヒータは、上記ガス供給経路の部分（１９、２１）に面 接触して熱を伝導し、上記ガス供給経路を精度よく効率的に加熱する加熱板（６ ２、８２）を備える 請求の範囲第８項に記載のガス供給装置。 １０． 上記部品は、バルブ（７６）、流量制御装置（４２）、管継手（５１、 ７８）の何れかである、 請求の範囲第２項、第５項乃至第９項のいずれか１記載のガス供給装置。 １１． 上記加熱板（２３、６２、８２）はアルミニウムにより形成される、 請求の範囲第３項、第７項、第９項のいずれか１項に記載のガス供給装置。 １２． 反応ガスのガス源（６）と、反応チャンバ（８）と、請求の範囲第１項 乃至第１１項のいずれか１項に記載のガス供給装置とを備えるシステムであって 、 上記反応チャンバ（１１０）は、反応空間（１２２）を形成するハウジングと 、上記ハウジングの側面壁（１１２）に一体的に貫通された通路（１１６）とを 備え、 上記通路（１１６）は、上記側面壁（１１２）に挿通され、上記チャンバハウ ジングの外面に延出し、上記ガス供給経路（２２）に接続されるように構成され た入口と、上記反応空間（１２２）付近の上記チャンバハウジングの内面に形成 され上記反応空間に反応ガスを供給する出口とを備える、 システム。 １３． 反応ガス源（６）と、反応チャンバ（１１０）と、請求の範囲第１項乃 至第１１項のいずれか１項に記載のガス供給装置とを備えるシステムであって、 上記反応チャンバ（８）と上記ハウジング（１０）との間に架設されたヒータブ ロック（９４）を備え、上記ヒータブロックは、上記ハウジング（１０）から上 記反応チャンバ（８）に設けられた上記ガス供給経路（９２）の部分が取り付け られるように成形され、上記ガス供給経路の部分を所定の温度に加熱する、 システム。 １４． 上記反応チャンバは、上記反応空間（１２２）に対して着脱可能な蓋（ １１４）を備え、 上記通路（１１６）は、上記チャンバハウジングに一体的に形成され、上記入 口を有する第１の部分（１１８）と、上記蓋の壁の一部に一体的に形成され、上 記出口を有する第２の部分（１２０）とを備え、上記蓋（１１４）が閉位置に移 動されると、上記第１及び第２の部分は整合して、入口から出口への連続したガ ス通路を形成する、 請求の範囲第１３項に記載のシステム。 １５． 上記反応ガス源は、４ハロゲン化チタンを含有する、 請求の範囲第１２項乃至第１４項のいずれか１項に記載のシステム。 １６． 反応ガス源（６）から反応チャンバ（８、１１０）へ反応ガスを供給す るガス供給方法であって、 上記ガス源から断熱された複数の加温領域（１２、１４、１６）に分離された ハウジング（１０）を貫通するガス供給経路（２２）をガス源（６）と反応チャ ンバ（８、１１０）の間に設け、上記ガス源から上記反応チャンバに反応ガスを 供給する工程と、 上記ガス供給経路の上記各加温領域内の部分（１７、１９、２１）を加熱する 工程とを有し、 上記加熱の工程は、上記ガス供給経路の連続した部分（１７、１９、２１）を 徐々に高温度となるように加熱する工程からなり、 上記ガス供給方法は、反応ガスを上記ガス源（６）から上記反応チャンバ（８ 、１１０）に徐々に温度の高くなる各加温領域を経て前の加温領域に戻ることな く上記ガス供給経路（２１）に通す工程を有することにより、上記ガス供給経路 の上記連続した部分（１７、１９、２２１）がそれぞれ前の部分より高い温度に 加熱され、上記ガス供給経路内での反応ガスの液化を効果的に防止する、 ことを特徴とするガス供給方法。 １７． 上記反応ガス源は液体の反応物のガス源（１８）からなり、 上記ガス供給方法は、上記断熱されたハウジング（１０）内の第１の加温領域 （１２）内にある上記液体の反応物のガス源を加熱し、上記反応物を気化させて 、上記ライン内に反応ガスを生成する工程を有する、 請求の範囲第１６項に記載のガス供給方法。 １８． 上記各加温領域内の連続したガス供給経路を加熱する工程は、上記ガス 供給経路（２２）の一部分に、上記加温領域（１２、１４、１６）の少なくとも １領域に配設され、上記部分に熱伝導するよう接触されたヒータ（２３、６２、 ８２）を所定温度に加熱することにより、上記ヒータが上記部分（１７、１９、 ２１）を熱伝導により加熱する工程を有する請求の範囲第１６項又は第１７項に 記載のガス供給方法。 １９． 上記ハウジングは、少なくとも第１、第２、第３の断熱された加温領域 （１２、１４、１６）を有し、上記第１加温領域（１２）内のガス供給経路の部 分を約６５℃から７５℃の範囲で加熱する工程と、 上記第２加温領域（１４）内のガス供給経路の部分を約７５℃から９０℃の範 囲で加熱する工程と、 上記第３加温領域（１６）内のガス供給経路の部分を約１００℃から１７５℃ の範囲で加熱する工程と、 を有する請求の範囲第１６項乃至第１８項のいずれか１項に記載のガス供給方 法。 ２０． 上記ハウジング（１０）と上記反応チャンバ（８）の間の上記ガス供給 経路のハウジングの外にある部分（９２）を剛性のヒータブロック（９４）で覆 い上記ガス供給系路の撓みを防止し、上記剛性のヒータブロック（９４）を所定 温度、好ましくは約１５０℃から２００℃の範囲で加熱することにより、上記ヒ ータブロック （９４）が上記ガス供給経路のハウジング外に延出する部分（９２）を熱伝導に より加熱し、上記ガス供給経路内でのガスの液化を防止し、上記ガス供給経路内 での副生成物の生成を効果的に防止する請求の範囲第１６項乃至第１９項のいず れか１項に記載のガス供給方法。 ２１． 上記反応チャンバ（１１０）の側面壁（１２２）内に一体的に形成され 、上記ガス供給経路（２２）に連結された通路（１１６）に、反応ガスを通す工 程を有する請求の範囲第１６項乃至第１９項のいずれか1項に記載のガス供給方 法。 ２２． 上記反応チャンバ（１１０）を加熱して、上記側面壁（１２２）及び上 記一体的に形成された通路（１１６）を加熱し、通路内での反応ガスの液化を防 止する工程を有する請求の範囲第２１項に記載のガス供給方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ)，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ Ｎ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，Ｎ Ｌ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＺ，ＶＮ 【要約の続き】 く、反応チャンバ蓋（１１４）を外すことができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 反応ガスのガス源から反応チャンバへ反応ガスを供給するガス供給装置で あって、 互いに断熱された少なくとも２つの部分に分離された第１及び第２の加温領域 を形成する断熱壁を有するハウジングと、 上記ガス源と上記反応チャンバとの間の上記ハウジングの加温領域を通り、上 記第１及び第２加温領域内をそれぞれ貫通する第１及び第２の部分を有するガス 供給経路と、 上記第１の加温領域に接続され、上記の第１加温領域を通る上記ガス供給経路 の第１の部分を第１の温度に加熱する第１のヒータと、 上記第２の加温領域に接続され、上記第２の加温領域を通る上記第２のガス供 給経路を、上記第１の温度より高い第２の温度に加熱する第２のヒータとを備え 、上記第１及び第２のヒータは、上記ガス供給経路内での反応ガスの液化を防止 し、連続的に反応ガスを供給する、 ガス供給装置。 ２． 上記ガス供給経路は、反応ガスが通る上記第１のガス供給経路の部分に直 列に接続された少なくとも１の部品を備え、上記第１のヒータは、上記部品を上 記第１の温度に加熱する、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 ３． 上記ガス供給経路は、反応ガスが通る上記第２のガス供給経路の部分に直 列に接続された少なくとも１の部品を備え、上記第２ のヒータは、上記部品を上記第２の温度に加熱する、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 ４． 上記第２の加温領域と上記反応チャンバとの間に、断熱された隔壁を有す る第３の加温領域と、 上記ガス供給経路の上記第３の加温領域を通る第３の部分と、 上記第３の加温領域に接続され、上記第３の加温領域を通る上記ガス供給経路 の第３の部分を上記第２の温度より高い第３の温度に加熱する第３のヒータと、 を備える請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 ５． 上記第１の温度は約６５℃から７５℃の範囲である、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 ６． 上記第２の温度は約７５℃から９０℃の範囲である、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 ７． 上記第３の温度は約１００℃から１７５℃の範囲である、 請求の範囲第４項に記載のガス供給装置。 ８． 上記第１及び第２のヒータのうち少なくとも１つは、対応する各加温領域 内の上記ガス供給経路の部分に接触し、上記ガス供給経路の部分に熱を伝導して 加熱するヒータである、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 ９． 上記反応チャンバと上記ハウジングとの間に架設された上記ハウジングか ら上記反応チャンバへ至るガス供給経路の部分が取り付けられ、上記ガス供給経 路の部分を所定の温度に加熱するヒータブロック、 を備える請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 １０． 上記所定の温度は約１５０℃から２００℃の範囲である、 請求の範囲第９項に記載のガス供給装置。 １１． 上記第１のヒータは、液化反応物の金属収容部に接触して支持する加熱 板を備え、上記加熱板は、上記金属収容部に接触し、上記金属収容部に熱を伝導 して上記第１の温度に加熱し、上記金属収容部内の液体の反応物を気化して、反 応ガスが上記ガス供給経路を通るようにガスを生成する、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 １２． 上記ガス供給経路は、上記第１及び第２のガス供給経路の部分のいずれ か１つに直列に接続された少なくとも１の部品を有し、上記部品は、上記第１及 び第２の加温領域のいずれか１の領域内のヒータに熱伝導可能に取り付けられた 取付板に固定されることにより、上記部品が上記取付板を介して熱伝導により加 熱される、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 １３． 上記部品は、バルブ、流量制御装置、管継手の少なくとも１である、 請求の範囲第１２項に記載のガス供給装置。 １４． 上記ヒータは加熱されたアルミニウム板である、 請求の範囲第８項記載のガス供給装置。 １５． 上記加熱板はアルミニウムからなる、 請求の範囲第１１項に記載のガス供給装置。 １６． 上記ヒータは加熱されたアルミニウム板からなる、 請求の範囲第１２項に記載のガス供給装置。 １７． 四ハロゲン化チタンを含有する反応ガス源を有する、 請求の範囲第１項に記載のガス供給装置。 １８． 液体の反応物を気化させてガスを生成し、上記ガスを反応チャンバに供 給するガス供給装置であって、 互いに断熱された第１及び第２の加温領域に分離された断熱壁を有し、上記第 １の領域が、上記液体の反応物を収容する金属収容部と、上記金属収容部に接触 し、上記液体の反応物を気化させて反応ガスを生成するのに十分な第１の温度に 上記収容部を加熱するハウジングと、 上記収容部に接続して反応ガスを上記第１及び第２の加温領域に通し、上記第 １及び第２の加温領域を貫通する第１及び第２の部分を有し、上記第２の加温領 域内の第２の部分に直列に接続されている少なくとも１の部品を備えるガス供給 経路と、 上記第２の加温領域内に配設されたヒータであって、上記部品が取り付けられ ることにより、上記ヒータが上記第１の温度より高い第２の温度に上記部品を熱 伝導により加熱するように構成されたヒータと、 を備えるガス供給装置。 １９． 上記ハウジングはさらに分離されて、上記第２の加温領域と上記反応チ ャンバとの間に配置された第３の加温領域と、上記第３の加温領域内に配置され た第２のヒータとを備え、上記ガス供給経路は、上記第３の加温領域を通る第３ の部分と、上記第３の加温領域内の上記第３のガス供給経路に直列に接続された 少なくとも１つの他の部品とを備え、上記他の部品は上記第２のヒータに取り付 けられることにより、上記第２のヒータが上記第２の温度より高い第３の温度に 上記他の部品を伝導的に加熱する、 請求の範囲第１８項に記載のガス供給装置。 ２０． 上記ガス供給経路は、上記ハウジングから延出し、上記反応チャンバに 接続される部分と、 上記部分を収容するように成形され上記部分を熱伝導により上記第３の温度よ り高い所定温度に加熱する剛性のヒータブロックと を備える請求の範囲第１９項に記載のガス供給装置。 ２１． 上記液体の反応物は四ハロゲン化チタンである、 請求の範囲第１８項に記載のガス供給装置。 ２２． 上記ガス供給経路上に複数の部品を有し、前段の反応ガス ソースと後段の反応チャンバとの間に延在する反応ガス供給経路を加熱する加熱 装置であって、 第１の温度に加熱された第１の接触式加熱板と、 上記第１の温度より高い第２の温度に加熱され、上記ガス供給経路に沿って上 記第１の接触式加熱板の後段に配置された第２の接触式加熱板と、 上記ガス供給経路の第１の部分に直列に接続され、上記第１の接触式加熱板板 に取り付けられて上記第１の温度に加熱される第１の部品と、 上記第１の部品及び上記第１の部分の後段に配置された上記ガス供給経路の第 ２の部分に直列に接続され、上記第２の接触式加熱板に取り付けられて上記第２ の温度に加熱され、上記ガス源から上記反応チャンバに至るガスの液化を防止す る第２の部品と、 を備える加熱装置。 ２３． 上記第１及び第２の接触式加熱板を包囲し、上記接触式加熱板からの放 熱により得られる熱により上記ガス供給経路をより効率的に加熱する断熱ハウジ ングを備える、 請求の範囲第２２項に記載の加熱装置。 ２４． 上記接触式加熱板のうち少なくとも１つはアルミニウムからなる、 請求の範囲第２３項に記載の加熱装置。 ２５． 反応物のガス源からの反応ガスを用いて基板上に成膜する 化学的気相成長装置であって、 反応空間を形成するハウジングを有する反応チャンバと、 反応ガス源を上記反応チャンバに連結して、上記反応空間に反応ガスを供給す るガス供給経路とを備え、 上記反応チャンバは、上記ハウジング内に一体的に形成されたガス経路を備え 、上記ガス経路は、上記ガス供給経路に接続されるように構成された入口と、上 記反応空間に反応ガスを供給するガス出口と、 を備える化学的気相成長装置。 ２６． 上記反応ガス経路にガスを導入する前に、上記ガス供給経路の一部と上 記反応ガスを加熱するハウジングを備え、該ハウジングは、徐々に温度が高くな る複数の連続した断熱加温領域に分離され、上記ガス供給経路は、上記加温領域 を通り、上記ハウジングは、上記ガス源と上記反応チャンバとの間で徐々に温度 の高くなる上記ガス供給経路の連続した部分を加熱する、 請求の範囲第２５項に記載の化学的気相成長装置。 ２７． 上記加温領域のうち少なくとも１つは、対応する各加温領域内のガス供 給経路の部分に接触して、上記ガス供給経路の部分及び反応ガスを熱伝導により 加熱する接触式加熱板を備える、 請求の範囲第２６項に記載のガス供給装置。 ２８． 上記反応チャンバは、上記反応空間に対して着脱可能な蓋を備え、上記 ガス経路は、上記ハウジング内に一体的に形成され、 上記入口を形成する第１の部分と、上記蓋内に一体的に形成され上記出口を形成 する第２の部分とを備え、上記蓋が閉位置に移動されると、上記第１及び第２の 部分は整合し、入口から出口への連続したガス経路を形成する 請求の範囲第２５項に記載の化学的気相成長装置。 ２９． ガス源から反応チャンバへ反応ガスを供給するガス供給方法であって、 ガス源と反応チャンバとの間にガス供給経路を架設して、上記ガス源から上記 反応チャンバへ反応ガスを供給する工程と、 複数の連続し断熱された加温領域に分離されたハウジングを貫通するガス供給 経路の連続した部分を上記連続した加温領域内で徐々に温度が高くなるように加 熱することにより、上記ガス供給経路の連続した部分の温度を連続的に高くし、 上記ガス供給経路内での反応ガスの液化を防止する工程と、 を有するガス供給方法。 ３０． 上記ガス源は液体の反応物からなり、断熱ハウジング内の第１の加温領 域内で上記液体の反応物のガス源を加熱し、上記反応物を気化させて反応ガスを 生成する工程を有する、 請求の範囲第２９項に記載のガス供給方法。 ３１． 上記加温領域内でガス供給経路の連続した部分を加熱する工程は、上記 ガス供給経路の部分と上記加温領域のうち少なくとも１領域内に配置されたヒー タとを熱伝導可能に接触させて上記ヒー タを所定温度に加熱することにより上記ヒータが上記ガス供給経路の部分を熱伝 導により加熱する工程を有する、 請求の範囲第２９項に記載のガス供給方法。 ３２． 上記ハウジングと上記反応チャンバとの間に架設された上記ガス供給経 路の部分を、剛性のヒータブロックに取り付けて、上記ガス供給経路の撓みを防 止する工程と、 上記剛性のヒータブロックを所定温度に加熱することにより、上記ヒータブロ ックが上記ガス供給経路の部分を熱伝導により加熱し、上記ガス供給ライン内で のガスの液化を防止する工程と、 を有する請求の範囲第２９項に記載のガス供給方法。 ３３． 上記ハウジングは、少なくとも第１、第２、第３の断熱加温領域を有し 、上記第１加温領域内のライン部分を約６５℃から７５℃の範囲で加熱する工程 を有する、 請求の範囲第２９項に記載のガス供給方法。 ３４． 上記第２の加温領域内のガス供給経路のを約７５℃から９０℃の範囲で 加熱する工程を有する、 請求の範囲第３３項に記載のガス供給方法。 ３５． 上記第２の加温領域内のガス供給経路の部分を約１００℃から１７５℃ の範囲で加熱する工程を有する、 請求の範囲第３３項に記載のガス供給方法。 ３６． 上記所定温度は約１５０℃から２００℃の範囲である、 請求の範囲第３２項に記載のガス供給方法。 ３７． 上記反応チャンバ内に形成され上記ガス供給経路に接続されたガス経路 に、反応ガスを通す工程を有する、 請求の範囲第２９項に記載のガス供給方法。 ３８． 上記反応チャンバを加熱して上記ガス経路を加熱し、上記ガス経路内で の反応ガスの液化を防止する工程を有する、 請求の範囲第３７項に記載の方法。