JPH1036750A - 顔料分散組成物およびカラーフィルター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は、パターニング性、透明性と耐薬品性
に優れた画素を与える顔料分散組成物を提供せんとする
ものであり、さらにかかる組成物からコントラスト比と
透明性の高いカラーフィルターを提供せんとするもので
ある。 【解決手段】本発明の顔料分散組成物は、顔料、ポリア
ミック酸、溶媒および添加剤を含有してなる顔料分散組
成物において、該溶媒がプロピレングリコールモノアル
キルエーテル、ジプロピレングリコールモノアルキルエ
ーテルおよび３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノー
ルから選ばれた少なくとも１種のアルコール成分を含有
するものであることを特徴とするものであり、また、本
発明のカラーフィルターは、かかる顔料分散組成物を用
いて、透明基板上に色画素が形成されていることを特徴
とするものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、パターニング性、透明
性および耐薬品性に優れた画素を与える顔料分散組成物
およびそれからなるカラーフィルターに関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】従来から、芳香族あるいは脂肪族のテト
ラカルボン酸二無水物とジアミン化合物を反応せしめて
得られるポリアミック酸（ポリイミド前駆体）溶液に顔
料を分散させた組成物およびその用途に関するものとし
ては、液晶デイスプレイや撮像素子などに用いられる耐
光性、耐熱性、耐薬品性等に優れたカラーフィルター用
ポリイミド前駆体と顔料からなる組成物、およびそれを
用いて形成されたカラーフィルターが知られている（特
開昭６０−１８４２０２号公報、特開昭６０−１８４２
０３号公報、特開昭６１−１８０２０３号公報等）。

【０００３】ポリイミド前駆体溶液に顔料を分散させた
組成物は、特にフォトリソグラフィ法でのカラーフィル
ター作製に有用であり、例えば特開昭６０−２４７６０
３号公報や特開昭６１−７７８０４号公報に提案されて
いるように、ポジ型フォトレジストを用いるパターン加
工技術が知られており、この技術によればパターン精度
が良く、耐光性、耐熱性、耐薬品性等に優れたカラーフ
ィルターを得ることができる。

【０００４】フォトリソグラフィ法、印刷法さらには公
知のその他の方法とも、ガラス基板上に顔料分散ポリイ
ミド前駆体組成物で着色塗膜を形成、パターン加工と硬
化を繰り返す手法でカラーフィルターを得るものである
が、このようなカラーフィルターの製造工程において、
特に顔料分散ポリアミック酸組成物の良好な塗布性と安
定性が要求され、顔料の分散安定性はカラーフィルター
の特性に大きく影響することが知られている。顔料粒子
の凝集の進行は画素の表面平滑性低下を引き起こし、顔
料粒子の偏向散乱に起因する画素のコントラスト比低下
を伴うものである。

【０００５】従来の顔料分散ポリアミック酸組成物の顔
料分散安定性は必ずしも十分なものではなく、よりいっ
そうの安定性向上が望まれていた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、顔料分散ポ
リアミック酸組成物の安定性をさらに改良し、パターニ
ング性や、得られるカラーフィルターの耐光性、耐熱性
を保ちつつ、透明性と耐薬品性に優れた画素を与える顔
料分散組成物を提供せんとするものであり、さらにかか
る組成物からコントラスト比と透明性の高いカラーフィ
ルターを提供せんとするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、かかる課題を
解決するために、次のような手段を採用する。すなわ
ち、本発明の顔料分散組成物は、顔料、ポリアミック
酸、溶媒および添加剤を含有してなる顔料分散組成物に
おいて、該溶媒がプロピレングリコールモノアルキルエ
ーテル、ジプロピレングリコールモノアルキルエーテル
および３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールから
選ばれた少なくとも１種のアルコール成分を含有するも
のであることを特徴とするものであり、また、本発明の
カラーフィルターは、かかる顔料分散組成物を用いて、
透明基板上に色画素が形成されていることを特徴とする
ものである。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明は、パターニング性、透明
性および耐薬品性に優れた画素を与えるカラーフィルタ
ー用の顔料分散組成物について、鋭意検討したところ、
該組成物を構成するに際し、特定なアルコール成分が顔
料分散機能を有することを究明して、本発明に到達する
ことに成功したものである。

【０００９】すなわち、顔料分散ポリアミック酸組成物
の安定性について検討したところ、特定のアルコール成
分を含有する溶媒を用いると、顔料分散組成物の安定性
と塗布性を、さらに改良し、しかも、透明性と耐薬品性
に優れた画素を与える顔料分散組成物を提供することが
でき、さらに、この組成物によれば、コントラスト比と
透明性の高いカラーフィルターを実現することができる
ことを見出だしたものである。

【００１０】本発明の、顔料分散組成物、すなわち顔料
分散ポリアミック酸組成物の調製において使用されるポ
リアミック酸としては、下記の一般式（１）で表される
構造単位を主成分とする公知のポリアミック酸のすべて
を使用することができる。かかるポリアミック酸の中で
も、芳香族テトラカルボン酸二無水物またはその誘導体
と芳香族ジアミンとをＮ−メチル−２−ピロリドン等の
非プロトン性極性溶剤中において、通常８０℃以下で付
加重合させて得られるポリアミック酸が好ましく使用さ
れる。

【００１１】

【化１】 （但し、Ｒ1 は多価カルボン酸残基、Ｒ2 は多価アミン
残基であり、ｎは０あるいは１〜４の整数である） 上述の芳香族テトラカルボン酸２無水物としては、特に
限定されるものではないが、具体的にはピロメリット酸
２無水物、３，３´，４，４´−ベンゾフェノンテトラ
カルボン酸２無水物、３，３´，４，４´−ビフェニル
テトラカルボン酸２無水物、３，３´，４，４´−ジフ
ェニルエ−テルテトラカルボン酸２無水物、３，３´，
４，４´−ジフェニルスルフォンテトラカルボン酸２無
水物等を使用することができ、また、芳香族ジアミンと
しては、p-フェニレンジアミン、m-フェニレンジアミ
ン、３，３´−ジアミノジフェニルエーテル、４，４´
−ジアミノジフェニルエーテル、３，４´−ジアミノジ
フェニルエーテル、４，４´−ジアミノジフェニルメタ
ン、３，３´−ジアミノジフェニルスルフォン、４，４
´−ジアミノジフェニルスルフォン、４，４´−ジアミ
ノジフェニルサルファイド等を使用することができる
が、これらに限定されるものではない。なお、芳香族ジ
アミンの少なくとも一部として、アミノアルキル多価ア
ルコキシシランあるいはアミノアリール多価アルコキシ
シランの加水分解縮合物を使用することができる。

【００１２】本発明の顔料分散組成物の調製において
は、特に芳香族テトラカルボン酸２無水物成分の少なく
とも一部として３，３´，４，４´−ビフェニルテトラ
カルボン酸２無水物、芳香族ジアミン成分の少なくとも
一部として４，４´−ジアミノジフェニルエーテルを付
加重合させて得られるポリアミック酸が下記の溶媒成分
との組み合わせで好ましく使用される。

【００１３】本発明の顔料分散組成物の調製において使
用される溶媒成分としては、通常ポリアミック酸溶液の
調製に使用されるＮ−メチルピロリドン、γ−ブチロラ
クトン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド等の極性溶剤が
好ましく使用されるが、特にプロピレングリコールモノ
アルキルエーテル、ジプロピレングリコールモノアルキ
ルエーテルあるいは３−メチル−３−メトキシ−１−ブ
タノールから選ばれたアルコール成分の少なくとも１種
が必須成分として使用され、プロピレングリコールモノ
アルキルエーテルとしてはプロピレングリコールモノメ
チルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテ
ルあるいはプロピレングリコールターシャリーブチルエ
ーテルが、ジプロピレングリコールモノアルキルエーテ
ルとしてはジプロピレングリコールモノメチルエーテル
あるいはジプロピレングリコールモノエチルエーテルが
好ましく使用される。

【００１４】かかるプロピレングリコールモノアルキル
エーテル、ジプロピレングリコールモノアルキルエーテ
ルあるいは３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノール
から選ばれた少なくとも１種のアルコール成分の合計使
用量は、全溶媒量に対して好ましくは１０重量％以上、
さらに好ましくは２０重量％以上、特に好ましくは３０
重量％以上である。これらアルコール成分の合計使用量
が全溶媒量に対して１０重量％以下の場合は、本発明の
顔料分散組成物の塗布性および安定性改良の効果は小さ
いものとなる。また、本発明の顔料分散組成物の溶媒成
分としてプロピレングリコールモノアルキルエーテル、
ジプロピレングリコールモノアルキルエーテルあるいは
３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールから選ばれ
たアルコール成分の他に全溶媒量に対して３０重量％以
上のγ−ブチロラクトンが使用されることが好ましく、
これら特定成分のアルコール成分とγ−ブチロラクトン
の併用は、本発明の顔料分散組成物の塗布性および安定
性改良の効果を高めるので好ましい。その他の溶媒成分
としては、セロソルブ類、カルビトール類およびエステ
ル類から選ばれた少なくとも１種を併用することは特に
限定されるものではない。

【００１５】本発明の顔料分散組成物は主としてカラー
フィルター用の着色塗膜を形成するために用いられるの
で、かかる組成物に使用される顔料としては、透明性が
高く、耐光性、耐熱性、耐薬品性に優れたものが好まし
い。かかる顔料の代表的なもの具体例をカラーインデッ
クス（ＣＩ）ナンバーで示すと、黄色顔料の例としては
ピグメントイエロー２０、２４、８３、８６、９３、９
４、１０９、１１０、１１７、１２５、１３７、１３
８、１３９、１４７、１４８、１５３、１５４、１６
６、１７３、１８０等を使用することができがこれらに
限定されない。また、オレンジ色顔料の例としては、ピ
グメントオレンジ１３、３１、３６、３８、４０、４
２、４３、５１、５５、５９、６１、６４、６５等使用
することができるがこれらに限定されない。赤色顔料の
例としてはピグメントレッド９、９７、１２２、１２
３、１４４、１４９、１６６、１６８、１７７、１８
０、１９２、２１５、２１６、２２４等使用することが
できるがこれらに限定されない。紫色顔料の例としては
ピグメントバイオレット１９、２３、２９、３２、３
３、３６、３７、３８等使用することができるがこれら
に限定されない。青色顔料の例としてはピグメントブル
ー１５（１５：３、１５：４、１５：６など）、２１、
２２、６０、６４、等使用することができるがこれらに
限定されない。緑色顔料の例としてはピグメントグリー
ン７、１０、３６、４７等使用することができるがこれ
らに限定されない。黒色顔料の例としてはピグメントブ
ラック７等使用することができるがこれらに限定されな
い。

【００１６】上記顔料は実用的には数色組み合わせて調
色され使用されるものである。

【００１７】これらの原料は必要に応じてロジン処理、
酸性基処理、塩基性基本処理などの表面処理がなされて
いるものである。

【００１８】本発明の顔料分散組成物を作製するには、
顔料とポリイミド前駆体溶液を直接混合分散させても良
いが、あらかじめ顔料をγ−ブチロラクトン、Ｎ−メチ
ルピロリドンのごとくポリアミック酸と相溶する有機溶
媒中で分散させておき、これにポリアミック酸溶液を混
合せしめても良い。γ−ブチロラクトンは特に顔料の分
散性が良好であるが、プロピレングリコールモノアルキ
ルエーテル、ジプロピレングリコールモノアルキルエー
テルあるいは３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノー
ルから選ばれたアルコール成分を併用すると、さらに安
定した顔料分散液を得ることができる。また顔料の分散
に際してはアルカリ金属を含まない界面活性剤や高分子
系の分散剤が好ましく使用され、ポリアミック酸オリゴ
マー等が有効に使用できる。これら分散剤の使用は通
常、顔料１００部に対して１〜２０重量部の範囲から選
ばれるが、これに限定されない。特に顔料成分が赤色顔
料成分を含有する場合、アントラキノン系のアミック酸
を使用することが好ましい。顔料分散ポリアミック酸を
主成分とする顔料分散組成物における顔料の添加量はポ
リアミック酸１００重量部に対して１〜３００重量部の
範囲が好ましく、さらには２５〜２００重量部が好まし
く、特に形成する塗布膜の着色度、物性のバランスの点
で特に５０〜１５０重量部が好ましい。

【００１９】また、本発明の顔料分散組成物に公知の界
面活性剤、消泡剤等の添加剤成分を入れることができ
る。特に界面活性剤成分として、パーフルオロアルキル
基と親水基を有する化合物が好ましく使用され、例えば
メガファック（大日本インキ化学工業株式会社）、フタ
ージェント（株式会社ネオス）、フロラード（住友スリ
ーエム株式会社）等使用することができるがこれらに限
定されるものではない。さらには本発明の顔料分散ポリ
アミック酸組成物の顔料分散安定剤として蓚酸、マレイ
ン酸等の有機多価カルボン酸あるいはこれらの無水物を
使用することが好ましい。

【００２０】本発明の顔料分散組成物は、光学素子の遮
光膜、光ファイバーの被覆膜、液晶表示素子のカラーフ
ィルターなどに好ましく用いられる。たとえば、その代
表的な用途であるカラーフィルターを例に使用方法の一
例としてとりあげて、以下説明する。

【００２１】透明基板上に、顔料分散ポリアミック酸か
らなる顔料分散組成物で、例えばＧ（グリーン）の着色
塗膜を形成する。塗布は、スピンナー、スプレー塗布、
デイップコーテイング、ロールコーテイング、ダイコー
テイング等の方法が適用される。乾燥はオーブン、ホッ
トプレートあるいは赤外線を使用し５０〜１８０℃の範
囲で数時間〜数秒行なわれ、硬化があまり進行しない範
囲が好ましい。この上にパターン形成用のフォトレジス
トを塗布し、フォトレジスト層を形成する。続いて露光
装置を用いてフォトレジスト層被膜上にマスクを置き、
化学線を照射して露光する。ポジ型フォトレジストを使
用した場合には該ポジ型フォトレジストの現像液でフォ
トレジスト層の現像、ポリイミド前駆体着色塗膜のエッ
チングを同時に行う。エッチング後、不要となったフォ
トレジスト層を通常はアセトン、セロソルブ、あるいは
プロピレングリコールアルキルエーテルアセテート系の
溶剤で剥離除去する。ポリイミド前駆体着色塗膜を熱処
理し、Ｇ（グリーン）の着色塗膜のパターン加工を終え
る。熱処理温度は最終的に１８０〜４００℃、好ましく
は１８０〜３５０℃であり、温度に応じて５時間〜５分
の条件が採用される。

【００２２】以上の工程をＲ（レッド）、Ｂ（ブルー）
の画素および必要に応じてＢＫ（ブラックマトリック
ス）について繰り返して、カラーフィルターを作製する
ものである。

【００２３】

【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されない。

【００２４】［調製例１］４，４´−ジアミノジフェニ
ルエーテル１９０．２５ｇ（０．９５モル）、ビス（３
−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサン１２．４
２ｇ（０．０５モル）をγ−ブチロラクトン２１３９．
６ｇとＮ−メチル−２−ピロリドン４３８．２ｇの混合
液に添加し、これを攪拌しながら３，３´，４，４´−
ビフェニルテトラカルボン酸二無水物２８８．３４ｇ
（０．９８モル）を添加し、７０℃で３時間反応させ
て、粘度６５ポイズのポリアミック酸溶液を得た。

【００２５】［調製例２］３，３´，４，４´−ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸二無水物１６１．１１ｇ
（０．５０モル）およびピロメリット酸二無水物９７．
２０ｇ（０．４９モル）をγ−ブチロラクトン２６７
７．７ｇとともに仕込み、これを攪拌しながら４，４´
−ジアミノジフェニルエーテル１５０．２０ｇ（０．７
５モル）、３，３´−ジアミノジフェニルスルフォン４
９．６４ｇ（０．２モル）およびビス（３−アミノプロ
ピル）テトラメチルジシロキサン１２．４２ｇ（０．０
２０モル）を添加し、６０℃で２時間反応させた後、無
水マレイン酸１．９７ｇ（０．０２０モル）を加えてさ
らに６０℃で２時間反応させ、粘度９．２ポイズのポリ
アミック酸溶液を得た。

【００２６】［調製例３］３，３´−ジアミノジフェニ
ルスルフォン９４．９５ｇ（０．３８２５モル）、ビス
−３−（アミノプロピル）テトラメチルシロキサン５．
５９ｇ（０．０２５モル）、１，２−ジアミノアントラ
キノン２１．４４ｇ（０．０９モル）をγ−ブチロラク
トン１５１３ｇに加え、５０℃で２時間攪拌した後、
３，３´，４，４´−ベンゾフェノンテトラカルボン酸
二無水物１４５．０ｇ（０．４５モル）を約３０分で添
加し、顔料分散剤として使用する１５重量％のアミック
酸溶液を得た。

【００２７】［調製例４］ピグメントレッド１７７（チ
バガイギー株式会社製クロモフタールレッドＡ３Ｂ）の
４．１７ｇとピグメントイエロー８３の１．２３ｇをγ
−ブチロラクトン４５ｇと３−メチル−３−メトキシブ
タノール４５ｇの混合液に加え、調製例３で合成したオ
リゴアミド酸３ｇを顔料分散剤として、ガラスビーズ９
０ｇとともにホモジナイザーを用いて、７０００ｒｐｍ
で３０分間分散後、ガラスビーズを濾過・除去して、顔
料分散液を得た。

【００２８】［調製例５］ピグメントレッド１７７（チ
バガイギー株式会社製クロモフタールレッドＡ３Ｂ）の
４．１７ｇとピグメントイエロー８３の１．２３ｇをγ
−ブチロラクトン９０ｇに加え、調製例３で合成したオ
リゴアミド酸３ｇを顔料分散剤として、ガラスビーズ９
０ｇとともにホモジナイザーを用いて、７０００ｒｐｍ
で３０分間分散した。調製例４の場合と比較して、分散
されない顔料粒子が残存し易く濾過が困難であったの
で、分散時間を１時間として、分散途中で生じた泡を１
５分間毎に３回掬い取って除去することで、分散されな
い顔料粒子を除去した後、ガラスビーズを濾過・除去し
て、顔料分散液を得た。

【００２９】［調製例６］ピグメントブルー１５（東洋
インキ株式会社製リオノールブルーＥＳＰ）１９．５ｇ
と調製例２で得られたポリアミック酸溶液７８ｇをγ−
ブチロラクトン７２ｇおよびＮ−メチル−２−ピロリド
ン１３１ｇの混合液に加え、ガラスビーズ３００ｇとと
もにホモジナイザーを用いて、７０００ｒｐｍで３０分
間分散後、ガラスビーズを濾過・除去して、顔料分散液
を得た。

【００３０】［調製例７］ピグメントブラックー７（三
菱化成株式会社製カーボンブラックＭＡ１００）１１ｇ
と調製例２で得られたポリアミック酸溶液６５ｇをγ−
ブチロラクトン１９ｇおよびＮ−メチル−２−ピロリド
ン５２ｇの混合液に加え、ガラスビーズ３００ｇととも
にホモジナイザーを用いて、７０００ｒｐｍで３０分間
分散後、ガラスビーズを濾過・除去して、顔料分散ポリ
マ溶液を得た。

【００３１】［調製例８］ピグメントレッド１７７（チ
バガイギー株式会社製クロモフタールレッドＡ３Ｂ）の
４．１７ｇとピグメントイエロー８３の１．２３ｇをＮ
−メチル−２−ピロリドン９０ｇに加え、調製例３で合
成したオリゴアミド酸３ｇを顔料分散剤として、ガラス
ビーズ９０ｇとともにホモジナイザーを用いて、７００
０ｒｐｍで３０分間分散した。調製例４の場合と比較し
て、分散されない顔料粒子が残存し易く濾過が困難であ
ったので、分散時間を１時間として、分散途中で生じた
泡を１５分間毎に３回掬い取って除去することで、分散
されない顔料粒子を除去した後、ガラスビーズを濾過・
除去して、顔料分散液を得た。

【００３２】実施例１ 調製例４で得た顔料分散液９０ｇを室温で攪拌しなが
ら、これに調製例１で得たポリアミック酸溶液４６ｇ、
γ−ブチロラクトン６０ｇの混合液を１０分間で添加
し、本発明の顔料分散ポリアミック酸溶液を得た。本分
散液をガラス基板上に加熱後ポリイミドとなった際の膜
厚みが１．０μｍとなるようにスピンナーで塗布、１０
０℃で２０分間乾燥し、冷却後、この上にポジ型フォト
レジスト（東京応化株式会社製ＯＦＰＲ−８００）を乾
燥後の膜厚みが１．０μｍとなるようにスピンナーで塗
布、９０℃で１０分間乾燥した。キャノン株式会社製紫
外線露光機ＰＬＡ−５０１Ｆを用いて、クロム製のフォ
トマスクを介して１５０ｍＪ／ｃｍ² （３６５ｎｍの紫
外線強度）露光した。露光後、テトラメチルアンモニウ
ムハイドロオキサイドの２．３８％の水溶液からなる現
像液に浸漬し、フォトレジストの現像、ポリイミド前駆
体着色塗膜のエッチングを同時に行なった。エッチング
後、不要となったフォトレジスト層をアセトンで剥離し
た。このようにして得られたパターン状にエッチングさ
れたポリアミック酸着色塗膜を２８０℃で３０分間熱処
理して、ポリイミドに転換した。このようにして得られ
た赤色着色塗膜の表面粗度は０．００４μｍであり、コ
ントラストを測定すると８５０であった。またこの塗膜
を顕微鏡下５００倍で観察したところ、顔料の凝集は認
められず、一様に分散していた。

【００３３】ここでコントラストの測定法としては、バ
ックライト（明拓システム）上で色彩輝度計（トプコン
ＢＭ−５Ａ）にて２度視野で試料の平行ニコル状態、す
なわち試料を挟んだ位置にある偏光板の偏光軸が平行配
置にある場合の輝度（Ｉ平行）と直交ニコル状態での輝
度（Ｉ直交）を測定し、平行ニコル状態での輝度と直交
ニコル状態での輝度との比（Ｉ平行／Ｉ直交）をコント
ラストとした。

【００３４】比較例１ 実施例１において、調製例４で得た顔料分散液９０ｇの
代わりに、調製例５で得た顔料分散液９０ｇを使用し
て、同様の実験を行なったところ、スピンナーでの塗布
性が不良であり、得られたポリイミド着色塗膜の表面粗
度は０．０１２μｍであり、コントラストを測定すると
５５０であった。またこの塗膜を顕微鏡下５００倍で観
察したところ、顔料の凝集が認められた。

【００３５】比較例２ 実施例１において、調製例４で得た顔料分散液９０ｇの
代わりに、調製例８で得た顔料分散液９０ｇを使用し
て、同様の実験を行なったところ、スピンナーでの塗布
性が不良であり、得られたポリイミド着色塗膜の表面粗
度は０．０１５μｍであり、コントラストを測定すると
３５０であった。またこの塗膜を顕微鏡下５００倍で観
察したところ、顔料の凝集が認められた。

【００３６】実施例２ 調製例５で得た顔料分散液９０ｇを室温で攪拌しなが
ら、これに調製例１で得たポリアミック酸溶液４６ｇ、
３−メチル−３−メトキシブタノール６０ｇの混合液を
１０分間で添加し、本発明の顔料分散ポリアミック酸溶
液を得た。本分散液をガラス基板上に加熱後ポリイミド
となった際の膜厚みが１．０μｍとなるようにスピンナ
ーで塗布、１００℃で２０分間乾燥し、冷却後、この上
にポジ型フォトレジスト（東京応化株式会社製ＯＦＰＲ
−８００）を乾燥後の膜厚みが１．０μｍとなるように
スピンナーで塗布、９０℃で１０分間乾燥した。キャノ
ン株式会社製紫外線露光機ＰＬＡ−５０１Ｆを用いて、
クロム製のフォトマスクを介して１５０ｍＪ／ｃｍ
² （３６５ｎｍの紫外線強度）露光した。露光後、テト
ラメチルアンモニウムハイドロオキサイドの２．３８％
の水溶液からなる現像液に浸漬し、フォトレジストの現
像、ポリイミド前駆体着色塗膜のエッチングを同時に行
なった。エッチング後、不要となったフォトレジスト層
をアセトンで剥離した。このようにして得られたパター
ン状にエッチングされたポリイミド前駆体着色塗膜を２
８０℃で３０分間熱処理して、ポリイミドに転換した。
このようにして得られた赤色着色塗膜の表面粗度は０．
００６μｍであり、コントラストを測定すると９１０で
あった。またこの塗膜を顕微鏡下５００倍で観察したと
ころ、顔料の凝集は認められず、一様に分散していた。

【００３７】比較例３ 実施例２において、顔料分散ポリアミック酸溶液の調製
で３−メチル−３−メトキシブタノール６０ｇの代わり
にγ−ブチロラクトン６０ｇを使用して、同様の実験を
行なったところ、スピンナーでの塗布性が不良であり、
得られたポリイミド着色塗膜の表面粗度は０．０１０μ
ｍであり、コントラストを測定すると５１０であった。
またこの塗膜を顕微鏡下５００倍で観察したところ、顔
料の凝集が認められた。

【００３８】実施例３、４、５ 実施例２において、顔料分散ポリアミック酸溶液の調製
で３−メチル−３−メトキシブタノール６０ｇの代わり
に、各々ジプロピレングリコールモノメチルエーテル３
０ｇとγ−ブチロラクトン３０ｇの混合液、プロピレン
グリコールターシャリーブチルエーテル３０ｇとγ−ブ
チロラクトン３０ｇの混合液、プロピレングリコールモ
ノエチルエーテル３０ｇとγ−ブチロラクトン３０ｇの
混合液を使用して、同様の結果を得た。

【００３９】比較例４ 実施例２において、顔料分散ポリアミック酸溶液の調製
で３−メチル−３−メトキシブタノール６０ｇの代わり
にエチレングリコールモノエチルエーテル６０ｇを使用
して、同様の実験を行なったところ、塗膜の失透が生じ
た。

【００４０】実施例６ 調製例６で得た顔料分散液３８ｇを室温で攪拌しなが
ら、これに調製例２で得たポリアミック酸溶液４５ｇ、
３−メチル−３−メトキシブタノール１４ｇ、Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドン３２ｇの混合液を１０分間で添加
し、本発明の着色顔料分散ポリアミック酸溶液を得た。
本分散液をガラス基板上に加熱後ポリイミドとなった際
の膜厚みが１．０μｍとなるようにスピンナーで塗布、
１２０℃で２０分間乾燥し、冷却後、この上にポジ型フ
ォトレジスト（東京応化株式会社製ＯＦＰＲ−８００）
を乾燥後の膜厚みが１．０μｍとなるようにスピンナー
で塗布、９０℃で１０分間乾燥した。キャノン株式会社
製紫外線露光機ＰＬＡ−５０１Ｆを用いて、クロム製の
フォトマスクを介して１５０ｍＪ／ｃｍ² （３６５ｎｍ
の紫外線強度）露光した。露光後、テトラメチルアンモ
ニウムハイドロオキサイドの２．３８％の水溶液からな
る現像液に浸漬し、フォトレジストの現像、ポリイミド
前駆体着色塗膜のエッチングを同時に行なった。エッチ
ング後、不要となったフォトレジスト層をアセトンで剥
離した。このようにして得られたパターン状にエッチン
グされたポリイミド前駆体着色塗膜を２８０℃で３０分
間熱処理して、シロキサン架橋ポリイミドに転換した。
このようにして得られた着色塗膜のコントラストは１１
２０であり、この塗膜を顕微鏡下５００倍で観察したと
ころ、顔料の凝集は認められず、一様に分散していた。

【００４１】実施例７ 調製例７で得た顔料分散液５０ｇを室温で攪拌しなが
ら、これに調製例２で得たポリアミック酸溶液１５ｇ、
３−メチル−３−メトキシブタノール１０ｇ、Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドン３２ｇ、γ−ブチロラクトン５ｇの
混合液を１０分間で添加し、本発明の着色顔料分散ポリ
アミック酸溶液を得た。本分散液をガラス基板上に加熱
後ポリイミドとなった際の膜厚みが１．０μｍとなるよ
うにスピンナーで塗布、１２０℃で２０分間乾燥し、冷
却後、この上にポジ型フォトレジスト（東京応化株式会
社製ＯＦＰＲ−８００）を乾燥後の膜厚みが１．０μｍ
となるようにスピンナーで塗布、９０℃で１０分間乾燥
した。キャノン株式会社製紫外線露光機ＰＬＡ−５０１
Ｆを用いて、クロム製のフォトマスクを介して１５０ｍ
Ｊ／ｃｍ² （３６５ｎｍの紫外線強度）露光した。露光
後、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドの
２．３８％の水溶液からなる現像液に浸漬し、フォトレ
ジストの現像、ポリイミド前駆体着色塗膜のエッチング
を同時に行なった。エッチング後、不要となったフォト
レジスト層をアセトンで剥離した。このようにして得ら
れたパターン状にエッチングされたポリアミック酸塗膜
を２８０℃で３０分間熱処理して、ポリイミドに転換し
た。このようにして得られた着色塗膜のＯＤ値（光学濃
度）は３．２であり、この塗膜を顕微鏡下５００倍で観
察したところ、顔料の凝集は認められず、一様に分散し
ていた。

【００４２】

【発明の効果】本発明の顔料分散組成物によれば、顔料
の分散性と安定性に優れているので、かかる組成物によ
り画素を作成すれば、その着色塗膜は表面粗度が小さ
く、表面平滑性に優れており、特にコントラスト比に優
れたカラーフィルターを提供することができる。

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】顔料、ポリアミック酸、溶媒および添加剤
   を含有してなる顔料分散組成物において、該溶媒がプロ
   ピレングリコールモノアルキルエーテル、ジプロピレン
   グリコールモノアルキルエーテルおよび３−メチル−３
   −メトキシ−１−ブタノールから選ばれた少なくとも１
   種のアルコール成分を含有するものであることを特徴と
   する顔料分散樹脂溶液組成物。
2. 【請求項２】該アルコール成分が、全溶媒量に対して１
   ０重量％以上含有されている請求項１記載の顔料分散組
   成物。
3. 【請求項３】該溶媒が、全溶媒量に対して３０重量％以
   上のラクトン類を含有する請求項１記載の顔料分散組成
   物。
4. 【請求項４】該溶媒が、アルコールおよびラクトン類を
   含有するものである請求項１記載の顔料分散組成物。
5. 【請求項５】該顔料が、赤色顔料を含有するものである
   請求項３〜４のいずれかに記載の顔料分散組成物。
6. 【請求項６】該顔料が、樹脂成分としてアントラキノン
   骨格のアミック酸成分を含有するものである請求項５記
   載の顔料分散組成物。
7. 【請求項７】該ポリアミック酸が、主として３，３’，
   ４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物および
   ４，４’−ジアミノジフェニルエーテルから選ばれた少
   なくとも１種である請求項１記載の顔料分散組成物。
8. 【請求項８】該添加剤が、パーフルオロアルキル基と親
   水基を含有する界面活性剤および有機カルボン酸から選
   ばれた少なくとも１種を含有するものである請求項１記
   載の顔料分散組成物。
9. 【請求項９】該有機カルボン酸が、酸無水物である請求
   項８記載の顔料分散組成物。
10. 【請求項１０】請求項１記載の顔料分散組成物を用い
    て、透明基板上に色画素が形成されていることを特徴と
    するカラーフィルター。