JPH1036190A - 単結晶製造方法及び装置 - Google Patents

単結晶製造方法及び装置

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JPH1036190A
JPH1036190A JP9113916A JP11391697A JPH1036190A JP H1036190 A JPH1036190 A JP H1036190A JP 9113916 A JP9113916 A JP 9113916A JP 11391697 A JP11391697 A JP 11391697A JP H1036190 A JPH1036190 A JP H1036190A
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Japan
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single crystal
heat shield
heat
dwell time
temperature range
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JP9113916A
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Dornberger Erich
エリッヒ・ドルンベルガー
Hans Oelkrug
ハンス・エールクルク
V Ammon Wilfried
ヴィルフリート・ファン・アモン
Dieter Dr Graef
ディーター・グラフ
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Siltronic AG
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Wacker Siltronic AG
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    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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    • C30B29/06Silicon
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
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    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ウエハが特に高GOI歩留りを示し、プライ
ムウエハとして特によく適しているか、LPDの大きさ
が主に0.12μm未満の範囲内にあるのでモニタウエ
ハとして使用でき及びおそらくプライムウエハとしても
使用できるように、シリコン単結晶の製造を改善させる
こと。 【解決手段】成長単結晶を規定温度範囲において規定の
ドウエル時間保つシリコン単結晶の製造方法であって、
前記温度範囲として850〜1100℃を選択し、前記
選択された温度範囲における成長単結晶のドウエル時間
が250分を超えるか80分未満である、シリコン単結
晶の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、規定欠陥密度を有
するシリコン単結晶の製造方法に関する。また、本発明
は、この方法を実施するための装置に関する。
【0002】
【従来の技術】シリコン単結晶は、実用の場合にはほと
んど、るつぼ引上げ法(「チョコラルスキー法」又は
「CZ法」と称される)によるか、るつぼ不使用引上げ
法(「ゾーン融解法」又は「FZ法」と称される)によ
り製造される。直径が典型的に100〜300mmであ
るロッド状単結晶は、主としてウエハ製造の基礎材料と
して利用され、次にこれから電子部品が製造される。単
結晶及びウエハをより厳密に調べると、単結晶の引上げ
中に生成された種々の種類及び大きさの欠陥が種々の密
度(空間又は面積単位当りの数)で見られる。
【0003】本発明に関連するものとして、フローパタ
ーン欠陥(以下、「FPD」と略称する)が挙げられ
る。これらは、30分間のセッコ(Secco)エッチ
ング後に、くさび形エッチングテールを有するエッチン
グ点として見ることができる(H.Yamagish
i、I.Fusegawa、N.Fujimaki及び
M.Katayama、Semicond. Sci.
Technol. 7(1992) A 135)。
FPD密度は、シリコンウエハ上に生成した酸化被膜の
破壊強度に直接影響する。破壊強度を評価するための重
要な基準は、いわゆるGOI歩留り(gate oxi
de integrity)である。高FPD密度で
は、GOI歩留りが低い。使用可能部品の歩留りも高G
OI歩留りに依存するので、電子部品を製造するために
提供されるウエハ(「プライムウエハ」)は、できるだ
け高いGOI歩留りでなければならない。しかしなが
ら、電子部品を製造するのには使用されず部品製造プロ
セスのチェックにしか使用されない試験ウエハ(「モニ
タウエハ」)についてのGOI歩留りは、上記の場合よ
りもかなり重要性が低い。
【0004】EP−504 837 A2は、1150
℃を超える温度での成長単結晶のドウエル時間(dwe
ll time)はGOI歩留りに好影響を及ぼすこと
が開示されている。
【0005】別の種類の欠陥には、光点欠陥(以下、
「LPD」と略称する)がある。この欠陥は、光学測定
機器を用いて研磨ウエハ表面で検出できる。もし光点欠
陥が高密度で検出されることがあるならば、LPDの大
きさが主に0.12μm未満でないかぎりは、当該ウエ
ハはプライムウエハとしての使用についてとモニタウエ
ハとしての使用についての両方についてよくないものと
みなされる。欠陥の大きさが0.12μm未満の場合、
この欠陥の大きさは部品構造体の現在の標準的な線幅よ
り小さいので欠陥が有害ではないことから、これらのウ
エハをモニタウエハとして使用することに全く問題がな
い。さらに、前記LPD数はかなり減少でき、そして同
時に、GOI歩留りは特殊な熱処理(アニーリング)に
より増加できるので、このように処理したウエハも、プ
ライムウエハとして適当である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、引上
げた単結晶から切断したウエハが特に高GOI歩留りを
示し、したがって、プライムウエハとして特によく適し
ているか、LPDの大きさが主に0.12μm未満の範
囲内にあるのでモニタウエハとして使用でき及びおそら
くプライムウエハとしても使用できるように、シリコン
単結晶の製造を改善させることである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、成長単結晶を
規定温度範囲において規定のドウエル時間保つシリコン
単結晶の製造方法であって、前記温度範囲として850
〜1100℃を選択し、前記選択された温度範囲におけ
る成長単結晶のドウエル時間が250分を超えるか80
分未満である、ことを特徴とするシリコン単結晶の製造
方法に関する。前記温度範囲として900〜1050℃
を選択し、前記温度範囲におけるドウエル時間が150
分を超えるか50分未満であることが特に好ましい。
【0008】
【発明の実施の形態】850〜1100℃の温度範囲に
おける成長単結晶のドウエル時間が250分を超える
と、単結晶から切断したシリコンウエハは、FPD密度
がきわめて低く且つGOI歩留りが極めて高い。したが
って、これらのウエハは、プライムウエハとして極めて
適している。一方、前記温度範囲におけるドウエル時間
を80分未満に短縮すると、単結晶から切断したウエハ
のLPD密度が極めて高い。これらのウエハは、欠陥の
大きさが主に0.12μm未満であるので、モニタウエ
ハとして非常に好適である。これらのウエハをアルゴン
雰囲気中又は水素雰囲気中、約1100〜1200℃で
熱処理することにより欠陥数を減少させれば、プライム
ウエハとして使用することも可能である。
【0009】ドウエル時間の設定値が、引上げ速度及び
成長単結晶の熱遮蔽により臨界的に影響を受けることが
ある。引上げ速度が速いほど、規定温度範囲における成
長単結晶のドウエル時間が短くなる。成長単結晶の冷却
速度は、単結晶の熱遮蔽に臨界的に依存し、熱源、例え
ば、特にるつぼ加熱系の遮蔽を考慮する必要がある。C
Z法によるシリコン単結晶の引上げから、成長単結晶を
熱的にシールドするのに使用される熱シールドの種々の
設計が公知である。熱シールドの熱線及び熱伝導に対す
る透明性が大きいほど、単結晶の成長部の冷却がゆっく
りであり且つ前記成長部の温度が規定温度範囲内にとど
まる時間が長い。意図する温度範囲で意図するドウエル
時間を達成するように単結晶の引上げ速度と熱遮蔽を適
当に調和させることは、予備的コンピュータシュミレー
ション及びトライアルにより容易となる。適当なシュミ
レーションプログラムが、例えば、Dupret等によ
るモデル計算に基づいて開発できる(Dupret等、
Int.J.Heat Mass Transfer、
第33巻、第9号、第1849〜1871頁、199
0)。熱シールドの熱伝導度及び熱線に対する透明性に
特に注意を払う必要がある。熱シールドについて公知の
材料には、例えば、モリブデンシート、黒鉛及び黒鉛フ
ェルトがある。熱シールドの中には、上記材料を積層構
成した複合体がある。
【0010】本発明者等は、今般、前記方法を実施する
のに特に適当である改良された熱シールドを開発した。
【0011】本発明は、成長単結晶を包囲する熱シール
ドを用いたシリコン単結晶の製造装置であって、前記熱
シールドが下リムと上リムとの間で少なくとも2つの環
状帯域に区分されており、隣接する帯域が熱伝導性及び
熱放射に対する透明性が互いに異なる、ことを特徴とす
るシリコン単結晶の製造装置に関する。この改良された
熱シールドは、引上げ操作中に成長単結晶の規定された
部分における温度の経時的変動(温度履歴)が受影響を
受けるような場合に常に有利である。
【0012】したがって、本発明は、シリコン単結晶の
製造方法であって、成長単結晶の冷却速度が成長単結晶
を包囲する熱シールドにより影響され、前記熱シールド
が下リムと上リムとの間で複数の環状帯域に区分されて
おり、隣接する帯域が熱伝導性及び熱放射に対する透明
性が互いに異なる、ことを特徴とするシリコン単結晶の
製造方法に関する。
【0013】公知の熱シールドは、熱伝導性及び熱線に
対する透明性に関して均一な性質を有する均質材料から
なる。本発明による熱シールドは、少なくとも2つ、好
ましくは2〜5の環状帯域に区分されている。熱シール
ドの下リムから始まって、熱シールドの上リムまで一連
の帯域が続く。これらの帯域の特徴は、2つの隣接帯域
が熱伝導及び熱線に対する透明性が互いに異なることで
ある。したがって、例えば、強力な断熱性を有する帯域
とこれよりも断熱性が小さい帯域を反復して連続的に設
けることにより成長単結晶の冷却速度を調整して、一定
引上げ速度での欠陥分布と欠陥密度が所望のものとする
ことができる。本発明による熱シールドは、環状セグメ
ントを互いに積層配置して構成してよい。隣接セグメン
トは、熱伝導度及び熱線に対する透明性が異なる材料か
ら構成する。セグメント間の開放間隙が熱線に対して特
に高い透明性を有する帯域としての役割りを果たすよう
に2つのセグメントをストラットによってのみ接続する
ことは、除外されない。必要に応じて、セグメントを冷
却又は加熱装置を用いることにより積極的に冷却又は加
熱してもよく、装置の冷却効率又は加熱効率を単結晶の
所望の冷却速度の要件と整合させる制御システムを設け
てもよい。本発明による熱シールドは、もし適当な帯域
を公知の熱シールドに設ける場合には、積極的冷却又は
加熱により行ってもよい。しかしながら、この場合の要
件は、冷却又は加熱が実質的に熱シールドの特定の帯域
に限定され、熱伝導によって直ちに隣接帯域に伝達され
ないことである。
【0014】熱シールドは、特にもし引上げを0.5m
m/分を超える速度で実施するならば、CZ法による引
上げに特に有利であることが判明した。本発明者等の知
見によれば、単結晶と融解物との間の相境界周囲での融
解物の表面で半径方向の温度勾配ができるだけ大きく、
そして単結晶が円筒状に成長し且つ成長方向に対して横
方向のふくらみを形成しないように融解しなければなら
ない。熱シールドの特殊な態様では、半径方向の高温度
勾配を確保でき、その結果、公知の熱シールドが不安定
な結晶成長を生じる引上げ速度であっても安定な結晶成
長を確保することができる。この実施態様は、単結晶と
融解物との間の相境界に最も近い熱シールドの下リムで
の帯域が放出係数0.3〜0.9、熱伝導度0.02〜
5Wm-1-1であり、したがって、格別な断熱作用を有
する。
【0015】以下、本発明を、2つの図面を詳細しなが
らより詳細に説明する。図1は、CZ法により単結晶を
引上げるための引上げシステムの概略構造を示す縦断面
図である。しかしながら、本発明は、FZ法に使用する
こともできる。CZ法とFZ法の両方について、単結晶
を製造するための引上げシステムの基本的な構成は数多
くの刊行物から長年公知であるので、本発明の理解に必
須の特徴のみが示されている。
【0016】図2は、以下の実施例の結果を示し、GO
I欠陥密度と温度範囲900〜1050℃での成長単結
晶のドウエル時間との関係をプロットしてある。
【0017】融解物2から引上げられる成長単結晶1
を、図1に示す。この装置の特定の特徴として、熱シー
ルド3、カバー7及び追加の断熱材8のみを示してあ
る。単結晶は、熱シールド3により包囲されている。そ
の上リム6で、熱シールドがカバー7により支持され、
引上げシステムの包囲空間が下部と上部に区分されてい
る。引上げシステムの上部では、単結晶が熱シールド3
及び必要に応じて追加の断熱材料8により熱シールドさ
れている。熱シールドにより、単結晶の冷却における温
度履歴及び追加の断熱材は影響を受ける。本発明によれ
ば、熱シールドを、下リム5と上リム6との間で複数の
環状帯域に区分し、隣接帯域は、熱伝導度及び熱線に対
する透明性が互いに異なる。図示されている熱シールド
は、5つの環状セグメント4a〜4eを含んでなり、こ
れらが互いに積層配置されている。また、各セグメント
は、規定の熱伝導度及び熱線に対する透明性を有する帯
域を形成する。セグメント用の材料は、好ましくは黒
鉛、黒鉛フェルト、石英、シリコン、CFC、モリブデ
ン、銀及び上記材料の二種以上の積層複合構造体からな
る群から選択される。
【0018】熱シールドの下リム5でのセグメントは、
「DTrad 」として特徴付けられる半径方向の温度勾配
が単結晶と融解物との間の相境界周囲の融解物の表面で
できるだけ高くなるようにする特別の断熱作用を有する
ことが好ましい。
【0019】
【実施例】直径150〜300mmのシリコン単結晶を
CZ法により引き上げ、切断して複数のウエハを作製し
た。引き上げ操作中、引き上げ速度はほとんど変更せず
に維持した。温度範囲900〜1050℃における単結
晶のドウエル時間を変化させた。得られたウエハのGO
I欠陥密度を調査した。
【0020】調査結果を図2に示す。図中の各測定値の
前に付してある数字は、引き上げ単結晶の直径である。
数字6、8、及び12は、それぞれ直径150mm、2
00mm及び300mmであることを意味する。数字の
後に付してある文字(A〜E)は、単結晶の規定熱遮蔽
を示す。欠陥密度及びドウエル時間は、正規化単位によ
り規定される。
【0021】欠陥密度が上記温度範囲における単結晶の
ドウエル時間に依存することが明白である。ドウエル時
間が短い場合には、欠陥密度が極めて高く、その結果、
GOI歩留りが低かった。しかしながら、欠陥の大きさ
は実質的に0.12μm未満であるので、これらのウエ
ハはモニタウエハとして適当であり、水素雰囲気中約1
100℃での熱処理後でも、プライムウエハとして非常
に好適であった。温度範囲900〜1050℃でドウエ
ル時間が150分より長い単結晶から得たウエハは、欠
陥密度が最も低く且つGOI歩留まりが最も高かった。
これらのウエハは、プライムウエハとして非常に好適で
あった。
【0022】以下、本発明の好ましい実施態様を以下に
列記する。 (1)成長単結晶を規定温度範囲において規定のドウエ
ル時間保つシリコン単結晶の製造方法であって、 前記
温度範囲として850〜1100℃を選択し、前記選択
された温度範囲における成長単結晶のドウエル時間が2
50分を超えるか80分未満である、ことを特徴とする
シリコン単結晶の製造方法。 (2)シリコン単結晶の製造方法であって、成長単結晶
の冷却速度が成長単結晶を包囲する熱シールドにより影
響され、前記熱シールドが下リムと上リムとの間で複数
の環状帯域に区分されており、隣接する帯域が熱伝導度
及び熱放射に対する透明性が互いに異なる、ことを特徴
とするシリコン単結晶の製造方法。 (3)前記熱シールドの下リムでの環状帯域が放出係数
0.3〜0.9、熱伝導度0.02〜5Wm-1-1であ
る上記(2)に記載の方法。 (4)成長単結晶を包囲する熱シールドを備えたシリコ
ン単結晶の製造装置であって、前記熱シールドが下リム
と上リムとの間で少なくとも2つの環状帯域に区分され
ており、隣接する帯域が熱伝導度及び熱放射に対する透
明性が互いに異なる、ことを特徴とするシリコン単結晶
の製造装置。 (5)前記熱シールドの下リムでの環状帯域が放出係数
0.3〜0.9、熱伝導度0.02〜5Wm-1-1であ
る上記(4)に記載の装置。 (6)前記環状帯域の少なくとも一つが冷却装置により
冷却できる上記(4)又は(5)に記載の装置。 (7)前記環状帯域の少なくとも一つが加熱装置により
加熱できる上記(4)又は(5)に記載の装置。 (8)前記環状帯域の総数が2〜5である上記(4)〜
(7)のいずれか1項に記載の装置。 (9)前記熱シールドが黒鉛、黒鉛フェルト、石英、シ
リコン、CFC、モリブデン、銀、及び前記材料の2つ
以上の積層複合構造体からなる群から選択される少なく
とも一種の材料から製造される上記(4)〜(7)のい
ずれか1項に記載の装置。
【0023】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、引上げた単結晶から切断したウエハが特に高
GOI歩留りを示し、したがって、プライムウエハとし
て特によく適しているか、LPDの大きさが主に0.1
2μm未満の範囲内にあるのでモニタウエハとして使用
でき及びおそらくプライムウエハとしても使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】CZ法により単結晶を引上げるための引上げシ
ステムの概略構造を示す縦断面図である。
【図2】GOI欠陥密度と温度範囲900〜1050℃
での成長単結晶のドウエル時間との関係を示すグラフで
ある。
【符号の説明】
1・・・成長単結晶 2・・・融解物 3・・・熱シールド 4a、4b、4c、4d、4e・・・環状セグメント 5・・・下リム 6・・・上リム 7・・・カバー 8・・・追加の断熱材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エリッヒ・ドルンベルガー ドイツ連邦共和国 ブルクハオゼン,ベー トーヴェンシュトラーセ 13 (72)発明者 ハンス・エールクルク ドイツ連邦共和国 ティットモニング,ブ ルクシュヴァイゲルヴェーク 11 (72)発明者 ヴィルフリート・ファン・アモン ドイツ連邦共和国 ブルクハオゼン,ヘル ツォクバトシュトラーセ 3 (72)発明者 ディーター・グラフ ドイツ連邦共和国 ブルクハオゼン,ピラ シャー・シュトラーセ 109

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】成長単結晶を規定温度範囲において規定の
    ドウエル時間保つシリコン単結晶の製造方法であって、 前記温度範囲として850〜1100℃を選択し、前記
    選択された温度範囲における成長単結晶のドウエル時間
    が250分を超えるか80分未満である、ことを特徴と
    するシリコン単結晶の製造方法。
  2. 【請求項2】シリコン単結晶の製造方法であって、 成長単結晶の冷却速度が成長単結晶を包囲する熱シール
    ドにより影響され、前記熱シールドが下リムと上リムと
    の間で複数の環状帯域に区分されており、隣接する帯域
    が熱伝導度及び熱放射に対する透明性が互いに異なる、
    ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  3. 【請求項3】成長単結晶を包囲する熱シールドを備えた
    シリコン単結晶の製造装置であって、 前記熱シールドが下リムと上リムとの間で少なくとも2
    つの環状帯域に区分されており、隣接する帯域が熱伝導
    度及び熱放射に対する透明性が互いに異なる、ことを特
    徴とするシリコン単結晶の製造装置。
JP9113916A 1996-06-05 1997-05-01 単結晶製造方法及び装置 Pending JPH1036190A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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DE196-22-664-3 1996-06-05
DE19622664A DE19622664A1 (de) 1996-06-05 1996-06-05 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen

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JPH1036190A true JPH1036190A (ja) 1998-02-10

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JP9113916A Pending JPH1036190A (ja) 1996-06-05 1997-05-01 単結晶製造方法及び装置

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US (1) US5951753A (ja)
EP (1) EP0811707B1 (ja)
JP (1) JPH1036190A (ja)
KR (1) KR100222378B1 (ja)
DE (2) DE19622664A1 (ja)
MY (1) MY129966A (ja)
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