JPH06104199A - 中性子照射ｆｚシリコン単結晶の照射欠陥除去方法 - Google Patents
中性子照射ｆｚシリコン単結晶の照射欠陥除去方法Info
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- JPH06104199A JPH06104199A JP27514992A JP27514992A JPH06104199A JP H06104199 A JPH06104199 A JP H06104199A JP 27514992 A JP27514992 A JP 27514992A JP 27514992 A JP27514992 A JP 27514992A JP H06104199 A JPH06104199 A JP H06104199A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 軽水炉で中性子照射された後のＦＺシリコン
単結晶をインゴットのまま熱処理することにより回復抵
抗率を得ることができる処理方法を提供する。 【構成】 ＦＺシリコン単結晶の育成中に窒素を濃度５
×１０14／ｃｍ3 以下の条件でドープしたのち、軽水炉
により中性子照射を行い、さらに該シリコン単結晶をイ
ンゴットのまま温度１０５０℃〜１１５０℃、処理時間
１２０分〜３６０分の条件で熱処理する。窒素ドープ
は、結晶コーン部作製時にＦＺ装置の炉内アルゴン雰囲
気に窒素ガスを混入させて行う。前記熱処理は、例えば
Ｎ2 ガスと乾燥Ｏ2 ガスとの混合ガス雰囲気中で行う。 【効果】 簡便な処理プロセスで確実に実用的な抵抗率
を得ることができ、軸線方向の抵抗率分布が均一な軽水
炉中性子照射ＦＺシリコン単結晶が得られる。
単結晶をインゴットのまま熱処理することにより回復抵
抗率を得ることができる処理方法を提供する。 【構成】 ＦＺシリコン単結晶の育成中に窒素を濃度５
×１０14／ｃｍ3 以下の条件でドープしたのち、軽水炉
により中性子照射を行い、さらに該シリコン単結晶をイ
ンゴットのまま温度１０５０℃〜１１５０℃、処理時間
１２０分〜３６０分の条件で熱処理する。窒素ドープ
は、結晶コーン部作製時にＦＺ装置の炉内アルゴン雰囲
気に窒素ガスを混入させて行う。前記熱処理は、例えば
Ｎ2 ガスと乾燥Ｏ2 ガスとの混合ガス雰囲気中で行う。 【効果】 簡便な処理プロセスで確実に実用的な抵抗率
を得ることができ、軸線方向の抵抗率分布が均一な軽水
炉中性子照射ＦＺシリコン単結晶が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、中性子照射ドープシリ
コン単結晶の照射欠陥を除去して、その抵抗率を回復抵
抗率にする方法に関し、詳しくは、中性子照射ＦＺシリ
コン単結晶をウェーハに加工することなく、インゴット
状態のままで熱処理することにより回復抵抗率を得るこ
とを可能にした、中性子照射シリコン単結晶の照射欠陥
除去方法に関する。
コン単結晶の照射欠陥を除去して、その抵抗率を回復抵
抗率にする方法に関し、詳しくは、中性子照射ＦＺシリ
コン単結晶をウェーハに加工することなく、インゴット
状態のままで熱処理することにより回復抵抗率を得るこ
とを可能にした、中性子照射シリコン単結晶の照射欠陥
除去方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】中性子照射による不純物（リン）ドープ
は半導体シリコン単結晶内に均一な不純物分布、即ち抵
抗率分布を得るために利用されている。しかしながら、
中性子照射によりシリコン単結晶内に照射損傷が発生
し、中性子を照射したままの状態では本来のシリコン単
結晶の性質（抵抗率，ライフタイム等）を示さない。
は半導体シリコン単結晶内に均一な不純物分布、即ち抵
抗率分布を得るために利用されている。しかしながら、
中性子照射によりシリコン単結晶内に照射損傷が発生
し、中性子を照射したままの状態では本来のシリコン単
結晶の性質（抵抗率，ライフタイム等）を示さない。
【０００３】この問題を解決する方法として、中性子照
射ドープ後に熱処理を行う技術が知られており、この中
性子照射により発生した結晶欠陥を完全に除去して回復
抵抗率を得る熱処理の方法には、照射後のインゴットを
ウェーハに加工してから熱処理する方法（ウェーハ熱処
理）と、インゴットのまま熱処理する方法（インゴット
熱処理）がある。
射ドープ後に熱処理を行う技術が知られており、この中
性子照射により発生した結晶欠陥を完全に除去して回復
抵抗率を得る熱処理の方法には、照射後のインゴットを
ウェーハに加工してから熱処理する方法（ウェーハ熱処
理）と、インゴットのまま熱処理する方法（インゴット
熱処理）がある。
【０００４】一方、中性子照射ドープが行われる原子炉
は、炉心の減速材及び冷却材として使用されている水の
種類によって、重水炉と軽水炉に分類される。また、こ
れらの原子炉において、Ｓｉ→Ｐの核変換に必要な熱中
性子とそれ以外の高速中性子の比率（Ｃｄ比：熱中性子
束／高速中性子束）は軽水炉のほうが小さい。従って、
両照射炉において同一照射原料に対して目標燐ドープ濃
度（抵抗率）を同じく設定した照射を行った場合、即
ち、Ｓｉ→Ｐの核変換に必要な熱中性子束を同等に得よ
うとする場合、軽水炉照射された結晶のほうが重水炉照
射された結晶よりも、多くの高速中性子束が照射される
ことになる。その結果、軽水炉照射結晶において、より
多くの照射損傷が導入される。従って、これらの照射損
傷を除去するために必要な熱処理条件は、軽水炉照射品
と重水炉照射品では異なる。
は、炉心の減速材及び冷却材として使用されている水の
種類によって、重水炉と軽水炉に分類される。また、こ
れらの原子炉において、Ｓｉ→Ｐの核変換に必要な熱中
性子とそれ以外の高速中性子の比率（Ｃｄ比：熱中性子
束／高速中性子束）は軽水炉のほうが小さい。従って、
両照射炉において同一照射原料に対して目標燐ドープ濃
度（抵抗率）を同じく設定した照射を行った場合、即
ち、Ｓｉ→Ｐの核変換に必要な熱中性子束を同等に得よ
うとする場合、軽水炉照射された結晶のほうが重水炉照
射された結晶よりも、多くの高速中性子束が照射される
ことになる。その結果、軽水炉照射結晶において、より
多くの照射損傷が導入される。従って、これらの照射損
傷を除去するために必要な熱処理条件は、軽水炉照射品
と重水炉照射品では異なる。
【０００５】ところで従来、ウェーハ熱処理では軽水炉
及び重水炉照射品に関係なく、１１００℃以上の熱処理
温度では、６０分間熱処理を施すことによって回復抵抗
率が得られることが知られている［1990年春季応用物理
学会28aZC5/II ］。一方、インゴット熱処理では、重水
炉照射ＦＺシリコン単結晶の照射欠陥は完全に除去さ
れ、回復抵抗率を得ることができるが、軽水炉照射ＦＺ
シリコン単結晶においては図１に示されるように、回復
抵抗率が得られない。また、熱処理温度を９００℃以下
にすると抵抗率は回復抵抗率に近くなるため、あたかも
回復抵抗率が得られるがごとくみられるが、図１におい
て後述するように、実際には完全に回復していない。即
ち、照射欠陥の除去が不完全の状態で、見かけ上の回復
抵抗率を示したに過ぎない。現状では軽水炉照射ＦＺシ
リコン単結晶については、インゴットをウェーハに加工
してから、照射欠陥の除去熱処理を施すことにより回復
抵抗率を得ることが可能となる。
及び重水炉照射品に関係なく、１１００℃以上の熱処理
温度では、６０分間熱処理を施すことによって回復抵抗
率が得られることが知られている［1990年春季応用物理
学会28aZC5/II ］。一方、インゴット熱処理では、重水
炉照射ＦＺシリコン単結晶の照射欠陥は完全に除去さ
れ、回復抵抗率を得ることができるが、軽水炉照射ＦＺ
シリコン単結晶においては図１に示されるように、回復
抵抗率が得られない。また、熱処理温度を９００℃以下
にすると抵抗率は回復抵抗率に近くなるため、あたかも
回復抵抗率が得られるがごとくみられるが、図１におい
て後述するように、実際には完全に回復していない。即
ち、照射欠陥の除去が不完全の状態で、見かけ上の回復
抵抗率を示したに過ぎない。現状では軽水炉照射ＦＺシ
リコン単結晶については、インゴットをウェーハに加工
してから、照射欠陥の除去熱処理を施すことにより回復
抵抗率を得ることが可能となる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ウェー
ハ熱処理の場合、ウェーハ加工工程中に熱処理工程を入
れる必要あるため、通常のウェーハ加工工程（抵抗率の
確定した結晶インゴットのウェーハ加工）と比較して工
程が複雑になると同時に工程費が増加する。また、取扱
中にウェーハに損傷を与えないようにするために特別な
注意が必要で、熱処理操作が面倒となり、また熱処理ム
ラが発生し易いという問題点があった。
ハ熱処理の場合、ウェーハ加工工程中に熱処理工程を入
れる必要あるため、通常のウェーハ加工工程（抵抗率の
確定した結晶インゴットのウェーハ加工）と比較して工
程が複雑になると同時に工程費が増加する。また、取扱
中にウェーハに損傷を与えないようにするために特別な
注意が必要で、熱処理操作が面倒となり、また熱処理ム
ラが発生し易いという問題点があった。
【０００７】本発明は、上記の点に鑑みなされたもの
で、その目的は、軽水炉照射ＦＺシリコン単結晶におい
て、照射結晶をウェーハに加工することなく、インゴッ
トに直接熱処理を施すことによって照射欠陥を完全に除
去して、それにより回復抵抗率を得ることが可能な、中
性子照射ＦＺシリコン単結晶の照射欠陥除去方法を提供
することにある。
で、その目的は、軽水炉照射ＦＺシリコン単結晶におい
て、照射結晶をウェーハに加工することなく、インゴッ
トに直接熱処理を施すことによって照射欠陥を完全に除
去して、それにより回復抵抗率を得ることが可能な、中
性子照射ＦＺシリコン単結晶の照射欠陥除去方法を提供
することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の照射欠陥除去方
法は、ＦＺ法で得られたシリコン単結晶に中性子照射を
施した後、該シリコン単結晶を熱処理して、中性子照射
によって発生した照射欠陥を完全に除去し、その抵抗率
を回復抵抗率にする方法において、前記シリコン単結晶
の育成中に窒素（Ｎ2 ）を単結晶中の濃度５×１０14ｃ
ｍ-3以下の微量条件でドープしたのち、軽水炉において
中性子照射を行い、さらに、該シリコン単結晶をインゴ
ットのまま、温度１０５０℃〜１１５０℃、処理時間１
２０分〜３６０分の条件で熱処理することを特徴とす
る。
法は、ＦＺ法で得られたシリコン単結晶に中性子照射を
施した後、該シリコン単結晶を熱処理して、中性子照射
によって発生した照射欠陥を完全に除去し、その抵抗率
を回復抵抗率にする方法において、前記シリコン単結晶
の育成中に窒素（Ｎ2 ）を単結晶中の濃度５×１０14ｃ
ｍ-3以下の微量条件でドープしたのち、軽水炉において
中性子照射を行い、さらに、該シリコン単結晶をインゴ
ットのまま、温度１０５０℃〜１１５０℃、処理時間１
２０分〜３６０分の条件で熱処理することを特徴とす
る。
【０００９】
【実施例】以下に実施例を挙げて、本発明を説明する。 実施例１ （１）原料結晶製造 以下の条件で原料用ＦＺシリコン単結晶を製造した。 育成方法：浮遊帯融液法（ＦＺ法） 結晶直径：７６ｍｍφ 方位：〈１１１〉 導伝型：ｎ 窒素濃度：以下に示す４水準を用意した。 a) なし b) 微量（≦0.5 ×1015cm-3） c) 0.9 ×1015cm-3 d) ３×1015cm-3 窒素ドープ方法は、b)については結晶コーン部作製時に
アルゴン雰囲気に窒素を１．０％以上，１．３％未満の
濃度で混入させる方法を用い、結晶製造終了後に結晶尾
部の窒素析出物を確認することにより、微量ドープされ
たと判断した。この濃度は下記赤外吸収法による検出限
界以下である。c), d)についてはノズルを介して融液に
直接窒素を吹き付ける方法を用いた。窒素濃度は、〔Se
miconductor World, 40, 1982 〕記載の赤外吸収法によ
って、室温において波数９６４ｃｍ-1に観察されるシリ
コン単結晶中の窒素による赤外吸収ピークのピーク強度
より求めた。
アルゴン雰囲気に窒素を１．０％以上，１．３％未満の
濃度で混入させる方法を用い、結晶製造終了後に結晶尾
部の窒素析出物を確認することにより、微量ドープされ
たと判断した。この濃度は下記赤外吸収法による検出限
界以下である。c), d)についてはノズルを介して融液に
直接窒素を吹き付ける方法を用いた。窒素濃度は、〔Se
miconductor World, 40, 1982 〕記載の赤外吸収法によ
って、室温において波数９６４ｃｍ-1に観察されるシリ
コン単結晶中の窒素による赤外吸収ピークのピーク強度
より求めた。
【００１０】（２）中性子照射条件 上記した方法で製造したシリコンＦＺシリコン単結晶に
対し、下記の条件で中性子照射を施した。 照射炉：軽水炉 目標抵抗率：４０〜５０Ωｃｍ 熱中性子束（平均値） a) 窒素無し ：4.956 ×1014n/cm2/s b) 微量ドープ ：5.093 ×1014n/cm2/s c) 0.9 ×1015cm-3：5.172 ×1014n/cm2/s d) 3.0 ×1015cm-3：4.956 ×1014n/cm2/s 高速中性子束（平均値） a) 窒素無し ：4.956 ×1014n/cm2/s b) 微量ドープ ：5.093 ×1014n/cm2/s c) 0.9 ×1015cm-3：5.172 ×1014n/cm2/s d) 3.0 ×1015cm-3：4.956 ×1014n/cm2/s 照射時間 a) 窒素無し ：２時間２１分３２秒 b) 微量ドープ ：２時間３５分２７秒 c) 0.9 ×1015cm-3：２時間２７分３秒 d) 3.0 ×1015cm-3：２時間２１分３２秒
対し、下記の条件で中性子照射を施した。 照射炉：軽水炉 目標抵抗率：４０〜５０Ωｃｍ 熱中性子束（平均値） a) 窒素無し ：4.956 ×1014n/cm2/s b) 微量ドープ ：5.093 ×1014n/cm2/s c) 0.9 ×1015cm-3：5.172 ×1014n/cm2/s d) 3.0 ×1015cm-3：4.956 ×1014n/cm2/s 高速中性子束（平均値） a) 窒素無し ：4.956 ×1014n/cm2/s b) 微量ドープ ：5.093 ×1014n/cm2/s c) 0.9 ×1015cm-3：5.172 ×1014n/cm2/s d) 3.0 ×1015cm-3：4.956 ×1014n/cm2/s 照射時間 a) 窒素無し ：２時間２１分３２秒 b) 微量ドープ ：２時間３５分２７秒 c) 0.9 ×1015cm-3：２時間２７分３秒 d) 3.0 ×1015cm-3：２時間２１分３２秒
【００１１】〈熱処理実験１〉上記したごとく軽水炉で
中性子照射した４種の窒素濃度水準のＦＺシリコン単結
晶から、それぞれ５０ｍｍ厚のブロックを切り出した。
これらのブロックに対し、熱処理時間を２４０分に固定
し、熱処理温度を９００℃，１０００℃，１０５０℃，
１１００℃，１１５０℃、及び１２００℃の６条件（但
し、この６条件は前記微量ドープの場合）として熱処理
を行った。熱処理後、各ブロック試料の中央部より０．
９ｍｍ厚ウェーハを切り出し、四探針法によって抵抗率
を測定した。結果を図１，２，３及び図４に○で示す。
なお、熱処理の雰囲気ガスは、Ｎ2 ガスと乾燥Ｏ2 ガス
（dry Ｏ2 ）との混合ガスである。
中性子照射した４種の窒素濃度水準のＦＺシリコン単結
晶から、それぞれ５０ｍｍ厚のブロックを切り出した。
これらのブロックに対し、熱処理時間を２４０分に固定
し、熱処理温度を９００℃，１０００℃，１０５０℃，
１１００℃，１１５０℃、及び１２００℃の６条件（但
し、この６条件は前記微量ドープの場合）として熱処理
を行った。熱処理後、各ブロック試料の中央部より０．
９ｍｍ厚ウェーハを切り出し、四探針法によって抵抗率
を測定した。結果を図１，２，３及び図４に○で示す。
なお、熱処理の雰囲気ガスは、Ｎ2 ガスと乾燥Ｏ2 ガス
（dry Ｏ2 ）との混合ガスである。
【００１２】〈熱処理実験２〉各々の中性子照射ＦＺシ
リコン単結晶の回復抵抗率を得るために、熱処理実験１
に記述した５０ｍｍブロックに隣接する位置から０．９
ｍｍ厚ウェーハを切り出し、１１００℃，２４０分のウ
ェーハ熱処理を行った。［1990年春季応用物理学会28aZ
C5/II ］で示されている通り、このウェーハ熱処理条件
によって、照射欠陥は完全に除去され、回復抵抗率が得
られることがわかっている。このウェーハ熱処理後の抵
抗率を回復抵抗率とし、図１，２，３及び図４中に破線
で示す。
リコン単結晶の回復抵抗率を得るために、熱処理実験１
に記述した５０ｍｍブロックに隣接する位置から０．９
ｍｍ厚ウェーハを切り出し、１１００℃，２４０分のウ
ェーハ熱処理を行った。［1990年春季応用物理学会28aZ
C5/II ］で示されている通り、このウェーハ熱処理条件
によって、照射欠陥は完全に除去され、回復抵抗率が得
られることがわかっている。このウェーハ熱処理後の抵
抗率を回復抵抗率とし、図１，２，３及び図４中に破線
で示す。
【００１３】〈熱処理実験３〉熱処理実験１において抵
抗率測定後のウェーハに対し、１０００℃，８分のウェ
ーハ熱処理を施した。［1990年春季応用物理学会28aZC5
/II ］に示されている通り、照射欠陥が完全に除去され
た結晶の抵抗率は１０００℃，８分のウェーハ熱処理に
よって変動しないことがわかっている。従って、この熱
処理によって抵抗率が変動する結晶は、照射欠陥の除去
が不完全であると判断できる。熱処理後の抵抗率を図
１，２，３及び図４に●で示した。
抗率測定後のウェーハに対し、１０００℃，８分のウェ
ーハ熱処理を施した。［1990年春季応用物理学会28aZC5
/II ］に示されている通り、照射欠陥が完全に除去され
た結晶の抵抗率は１０００℃，８分のウェーハ熱処理に
よって変動しないことがわかっている。従って、この熱
処理によって抵抗率が変動する結晶は、照射欠陥の除去
が不完全であると判断できる。熱処理後の抵抗率を図
１，２，３及び図４に●で示した。
【００１４】上記した実験１及び実験３から次のことを
確認した。 １）軽水炉照射された窒素を含まない（以下、窒素フリ
ー）ＦＺシリコン単結晶にブロック熱処理を施すと、抵
抗率は回復抵抗率よりも低下し、熱処理温度の上昇とと
もに、その差は大きくなる（図１中○）。従って、軽水
炉照射された窒素フリーＦＺシリコン単結晶において
は、インゴット熱処理によって回復抵抗率を得ることは
不可能である。また、熱処理温度が９００℃以下では抵
抗率が回復抵抗率に近くなるため、回復抵抗率が得られ
るようにみえる。しかしながら、前記測定に用いたウェ
ーハに１０００℃，８分のウェーハ熱処理を施すと、抵
抗率は変動する（図１の●）。前述したように、完全に
照射欠陥が除去されたウェーハに、更に１０００℃，８
分のウェーハ熱処理を加えても抵抗率は変動しないはず
であるから、９００℃のブロック熱処理温度によって抵
抗率は回復抵抗率に近い値を示すが、実際には抵抗率に
影響を及ぼす欠陥が残留していると判断できる。
確認した。 １）軽水炉照射された窒素を含まない（以下、窒素フリ
ー）ＦＺシリコン単結晶にブロック熱処理を施すと、抵
抗率は回復抵抗率よりも低下し、熱処理温度の上昇とと
もに、その差は大きくなる（図１中○）。従って、軽水
炉照射された窒素フリーＦＺシリコン単結晶において
は、インゴット熱処理によって回復抵抗率を得ることは
不可能である。また、熱処理温度が９００℃以下では抵
抗率が回復抵抗率に近くなるため、回復抵抗率が得られ
るようにみえる。しかしながら、前記測定に用いたウェ
ーハに１０００℃，８分のウェーハ熱処理を施すと、抵
抗率は変動する（図１の●）。前述したように、完全に
照射欠陥が除去されたウェーハに、更に１０００℃，８
分のウェーハ熱処理を加えても抵抗率は変動しないはず
であるから、９００℃のブロック熱処理温度によって抵
抗率は回復抵抗率に近い値を示すが、実際には抵抗率に
影響を及ぼす欠陥が残留していると判断できる。
【００１５】２）軽水炉照射された、窒素を微量（0.5
×1015cm-3以下）に含むＦＺシリコン単結晶に対してブ
ロック熱処理を施すと、熱処理後の抵抗率は、熱処理温
度が１１００℃まではほぼ一定であり、回復抵抗率とほ
ぼ等しくなる（図２の○）。しかしながら、前記測定に
用いたウェーハに１０００℃，８分のウェーハ熱処理を
施すと、ブロック熱処理温度が９００℃と１０００℃で
あったウェーハの抵抗率は、ブロック熱処理後の抵抗率
よりも低下する。一方、ブロック熱処理温度が、１０５
０℃，１１００℃及び１１５０℃であったウェーハで
は、１０００℃，８分のウェーハ熱処理前後で抵抗率は
ほとんど変動しない（図２の●）。従って、軽水炉照射
窒素微量ドープＦＺシリコン単結晶においては、１０５
０℃〜１１５０℃，２４０分のインゴット熱処理によっ
て、照射欠陥が完全に除去されて、その抵抗率は回復抵
抗率になるものと判断できる。
×1015cm-3以下）に含むＦＺシリコン単結晶に対してブ
ロック熱処理を施すと、熱処理後の抵抗率は、熱処理温
度が１１００℃まではほぼ一定であり、回復抵抗率とほ
ぼ等しくなる（図２の○）。しかしながら、前記測定に
用いたウェーハに１０００℃，８分のウェーハ熱処理を
施すと、ブロック熱処理温度が９００℃と１０００℃で
あったウェーハの抵抗率は、ブロック熱処理後の抵抗率
よりも低下する。一方、ブロック熱処理温度が、１０５
０℃，１１００℃及び１１５０℃であったウェーハで
は、１０００℃，８分のウェーハ熱処理前後で抵抗率は
ほとんど変動しない（図２の●）。従って、軽水炉照射
窒素微量ドープＦＺシリコン単結晶においては、１０５
０℃〜１１５０℃，２４０分のインゴット熱処理によっ
て、照射欠陥が完全に除去されて、その抵抗率は回復抵
抗率になるものと判断できる。
【００１６】３）窒素を比較的高濃度な異なる２水準
（0.9 ×1015cm-3及び３×1015cm-3）でドープしたＦＺ
シリコン単結晶２種に軽水炉照射して得られたブロック
に対して熱処理を施すと、両者ともに熱処理温度の上昇
に従い、抵抗率は上昇しながら、回復抵抗率に達する
（図３，４の○）。前記測定に用いたウェーハに対し、
更に１０００℃，８分のウェーハ熱処理を施すと、抵抗
率はウェーハ熱処理前の値よりも高くなるか、もしくは
回復抵抗率に達しない状態のままである（図３，４の
●）。従って、軽水炉で照射された窒素高濃度ドープＦ
Ｚシリコン単結晶においては、インゴット熱処理では回
復抵抗率を得ることはできないと判断できる。
（0.9 ×1015cm-3及び３×1015cm-3）でドープしたＦＺ
シリコン単結晶２種に軽水炉照射して得られたブロック
に対して熱処理を施すと、両者ともに熱処理温度の上昇
に従い、抵抗率は上昇しながら、回復抵抗率に達する
（図３，４の○）。前記測定に用いたウェーハに対し、
更に１０００℃，８分のウェーハ熱処理を施すと、抵抗
率はウェーハ熱処理前の値よりも高くなるか、もしくは
回復抵抗率に達しない状態のままである（図３，４の
●）。従って、軽水炉で照射された窒素高濃度ドープＦ
Ｚシリコン単結晶においては、インゴット熱処理では回
復抵抗率を得ることはできないと判断できる。
【００１７】実施例２ 結晶中の窒素濃度を0.5 ×1015cm-3以下とした以外の条
件を実施例１と同一にして、軽水炉照射窒素微量ドープ
ＦＺシリコン単結晶を作製し、これから５０ｍｍ厚のブ
ロックを９個切り出した。これらのブロックについて、
熱処理温度を１０５０℃，１１００℃及び１１５０℃の
３条件、熱処理時間を１２０分，２４０分及び３６０分
の３条件として、Ｎ2 ガスと乾燥Ｏ2 ガスとの混合ガス
中で熱処理を行った後、各ブロックの中央部から０．９
ｍｍ厚のウェーハを切り出し、四探針法により抵抗率を
測定した。結果を図５，６及び７に○で示す。さらに前
記抵抗率測定に用いたウェーハについて１０００℃，８
分のウェーハ熱処理を行い、同様にして抵抗率を測定
し、その結果を図５，６及び７に●で示す。また実施例
１の〈熱処理実験２〉と同一の方法で得た回復抵抗率を
図５，６及び図７の破線で示す。図５，６及び図７から
軽水炉照射窒素微量ドープＦＺシリコン単結晶において
は、１０５０〜１１５０℃，１２０〜３６０分のインゴ
ット熱処理によって、照射欠陥が完全に除去されて、そ
の抵抗率は回復抵抗率になることがわかる。
件を実施例１と同一にして、軽水炉照射窒素微量ドープ
ＦＺシリコン単結晶を作製し、これから５０ｍｍ厚のブ
ロックを９個切り出した。これらのブロックについて、
熱処理温度を１０５０℃，１１００℃及び１１５０℃の
３条件、熱処理時間を１２０分，２４０分及び３６０分
の３条件として、Ｎ2 ガスと乾燥Ｏ2 ガスとの混合ガス
中で熱処理を行った後、各ブロックの中央部から０．９
ｍｍ厚のウェーハを切り出し、四探針法により抵抗率を
測定した。結果を図５，６及び７に○で示す。さらに前
記抵抗率測定に用いたウェーハについて１０００℃，８
分のウェーハ熱処理を行い、同様にして抵抗率を測定
し、その結果を図５，６及び７に●で示す。また実施例
１の〈熱処理実験２〉と同一の方法で得た回復抵抗率を
図５，６及び図７の破線で示す。図５，６及び図７から
軽水炉照射窒素微量ドープＦＺシリコン単結晶において
は、１０５０〜１１５０℃，１２０〜３６０分のインゴ
ット熱処理によって、照射欠陥が完全に除去されて、そ
の抵抗率は回復抵抗率になることがわかる。
【００１８】実施例３ 実施例１で得られた軽水炉照射窒素微量ドープＦＺシリ
コン単結晶から５０ｍｍ厚のブロックを３個切り出し、
１１００℃，２４０分の熱処理を施した。この場合、熱
処理の雰囲気ガスは各ブロック別に(1) Ｎ2 ＋dry
Ｏ2 ，(2) Ｏ2 ＋水蒸気（wet Ｏ2 ），(3) Ｎ2 の３条
件とした。熱処理後の各ブロックより、端面から中央部
（ブロック端面から２５ｍｍ）まで５ｍｍ間隔で０．９
ｍｍ厚のウェーハを切り出した。これら各々６枚のウェ
ーハの抵抗率を四探針法で測定した。結果を図８，９及
び１０に○で示す。さらに前記抵抗率測定に用いたウェ
ーハについて、１１００℃，８分のウェーハ熱処理を行
った後抵抗率を測定し、その結果を図８，９及び図１０
に●で示す。また、実施例１の〈熱処理実験２〉と同一
の方法で得た回復抵抗率を図８，９及び図１０の破線で
示す。図８，９及び図１０より、インゴット熱処理時の
雰囲気ガスとして前記３種類のいずれのを用いても、イ
ンゴット全体にわたって、照射欠陥が除去され、その抵
抗率は回復抵抗率になることがわかる。
コン単結晶から５０ｍｍ厚のブロックを３個切り出し、
１１００℃，２４０分の熱処理を施した。この場合、熱
処理の雰囲気ガスは各ブロック別に(1) Ｎ2 ＋dry
Ｏ2 ，(2) Ｏ2 ＋水蒸気（wet Ｏ2 ），(3) Ｎ2 の３条
件とした。熱処理後の各ブロックより、端面から中央部
（ブロック端面から２５ｍｍ）まで５ｍｍ間隔で０．９
ｍｍ厚のウェーハを切り出した。これら各々６枚のウェ
ーハの抵抗率を四探針法で測定した。結果を図８，９及
び１０に○で示す。さらに前記抵抗率測定に用いたウェ
ーハについて、１１００℃，８分のウェーハ熱処理を行
った後抵抗率を測定し、その結果を図８，９及び図１０
に●で示す。また、実施例１の〈熱処理実験２〉と同一
の方法で得た回復抵抗率を図８，９及び図１０の破線で
示す。図８，９及び図１０より、インゴット熱処理時の
雰囲気ガスとして前記３種類のいずれのを用いても、イ
ンゴット全体にわたって、照射欠陥が除去され、その抵
抗率は回復抵抗率になることがわかる。
【００１９】上記した実施例の結果を総合すれば、以下
の結論が得られる。軽水炉照射されたＦＺシリコン単結
晶を、ウェーハに加工することなく、インゴット状態の
まま熱処理することによって回復抵抗率を得るために
は、照射原料であるＦＺシリコン単結晶を製造する際
に、結晶中に窒素が微量に含まれるように窒素をドープ
すればよい。このとき、原料ＦＺシリコン単結晶中の窒
素濃度はおよそ５×1014cm-3以下である。また、熱処理
条件は、熱処理温度が１０５０℃〜１１５０℃で、熱処
理時間が１２０分〜３６０分である。熱処理雰囲気は、
Ｎ2 と乾燥Ｏ2 との混合ガス、水蒸気を含むＯ2 ガス、
あるいはＮ2 ガスとすればよい。
の結論が得られる。軽水炉照射されたＦＺシリコン単結
晶を、ウェーハに加工することなく、インゴット状態の
まま熱処理することによって回復抵抗率を得るために
は、照射原料であるＦＺシリコン単結晶を製造する際
に、結晶中に窒素が微量に含まれるように窒素をドープ
すればよい。このとき、原料ＦＺシリコン単結晶中の窒
素濃度はおよそ５×1014cm-3以下である。また、熱処理
条件は、熱処理温度が１０５０℃〜１１５０℃で、熱処
理時間が１２０分〜３６０分である。熱処理雰囲気は、
Ｎ2 と乾燥Ｏ2 との混合ガス、水蒸気を含むＯ2 ガス、
あるいはＮ2 ガスとすればよい。
【００２０】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明によれば、Ｆ
Ｚ法でシリコン単結晶を育成する際に該単結晶中に窒素
を微量ドープし、この窒素を微量に含むＦＺシリコン単
結晶を中性子照射原料として用いることにより、軽水炉
照射された後のＦＺシリコン単結晶を従来のようにウェ
ーハに加工することなく、インゴット状態のまま熱処理
を行うことによって、簡便なプロセスで実用的な抵抗率
を得ることができ、しかも抵抗率分布も均一になるとい
う効果が得られる。
Ｚ法でシリコン単結晶を育成する際に該単結晶中に窒素
を微量ドープし、この窒素を微量に含むＦＺシリコン単
結晶を中性子照射原料として用いることにより、軽水炉
照射された後のＦＺシリコン単結晶を従来のようにウェ
ーハに加工することなく、インゴット状態のまま熱処理
を行うことによって、簡便なプロセスで実用的な抵抗率
を得ることができ、しかも抵抗率分布も均一になるとい
う効果が得られる。
【図１】軽水炉照射窒素フリーＦＺシリコン単結晶の５
０ｍｍブロックに熱処理を施した場合の、ブロック中央
部の抵抗率及び照射欠陥の除去確認熱処理後の抵抗率を
示すグラフである。
０ｍｍブロックに熱処理を施した場合の、ブロック中央
部の抵抗率及び照射欠陥の除去確認熱処理後の抵抗率を
示すグラフである。
【図２】軽水炉照射窒素微量ドープＦＺシリコン単結晶
の５０ｍｍブロックに熱処理を施した場合の、ブロック
中央部の抵抗率及び照射欠陥の除去確認熱処理後の抵抗
率を示すグラフである。
の５０ｍｍブロックに熱処理を施した場合の、ブロック
中央部の抵抗率及び照射欠陥の除去確認熱処理後の抵抗
率を示すグラフである。
【図３】軽水炉照射窒素ドープ（0.9 ×1015cm-3）ＦＺ
シリコン単結晶の５０ｍｍブロックに熱処理を施した場
合の、ブロック中央部の抵抗率及び照射欠陥の除去確認
熱処理後の抵抗率を示すグラフである。
シリコン単結晶の５０ｍｍブロックに熱処理を施した場
合の、ブロック中央部の抵抗率及び照射欠陥の除去確認
熱処理後の抵抗率を示すグラフである。
【図４】軽水炉照射窒素ドープ（３×1015cm-3）ＦＺシ
リコン単結晶の５０ｍｍブロックに熱処理を施した場合
の、ブロック中央部の抵抗率及び照射欠陥の除去確認熱
処理後の抵抗率を示すグラフである。
リコン単結晶の５０ｍｍブロックに熱処理を施した場合
の、ブロック中央部の抵抗率及び照射欠陥の除去確認熱
処理後の抵抗率を示すグラフである。
【図５】軽水炉照射窒素ドープ（0.5 ×1015cm-3）ＦＺ
シリコン単結晶の５０ｍｍブロックに１０５０℃の熱処
理を施した場合の、ブロック中央部の抵抗率及び照射欠
陥の除去確認熱処理後の抵抗率を示すグラフである。
シリコン単結晶の５０ｍｍブロックに１０５０℃の熱処
理を施した場合の、ブロック中央部の抵抗率及び照射欠
陥の除去確認熱処理後の抵抗率を示すグラフである。
【図６】軽水炉照射窒素ドープ（0.5 ×1015cm-3）ＦＺ
シリコン単結晶の５０ｍｍブロックに１１００℃の熱処
理を施した場合の、ブロック中央部の抵抗率及び照射欠
陥の除去確認熱処理後の抵抗率を示すグラフである。
シリコン単結晶の５０ｍｍブロックに１１００℃の熱処
理を施した場合の、ブロック中央部の抵抗率及び照射欠
陥の除去確認熱処理後の抵抗率を示すグラフである。
【図７】軽水炉照射窒素ドープ（0.5 ×1015cm-3）ＦＺ
シリコン単結晶の５０ｍｍブロックに１１５０℃の熱処
理を施した場合の、ブロック中央部の抵抗率及び照射欠
陥の除去確認熱処理後の抵抗率を示すグラフである。
シリコン単結晶の５０ｍｍブロックに１１５０℃の熱処
理を施した場合の、ブロック中央部の抵抗率及び照射欠
陥の除去確認熱処理後の抵抗率を示すグラフである。
【図８】軽水炉照射窒素微量ドープＦＺシリコン単結晶
の５０ｍｍブロックに雰囲気ガスＮ2 ＋dry Ｏ2 中で１
１００℃，２４０分の熱処理を施した場合の、各ブロッ
クの端面から中央部まで５ｍｍ間隔で０．９ｍｍ厚のウ
ェーハを切り出した場合における、ブロック端面からの
距離と抵抗率との関係及び照射欠陥除去確認熱処理後の
同上の関係を示すグラフである。
の５０ｍｍブロックに雰囲気ガスＮ2 ＋dry Ｏ2 中で１
１００℃，２４０分の熱処理を施した場合の、各ブロッ
クの端面から中央部まで５ｍｍ間隔で０．９ｍｍ厚のウ
ェーハを切り出した場合における、ブロック端面からの
距離と抵抗率との関係及び照射欠陥除去確認熱処理後の
同上の関係を示すグラフである。
【図９】軽水炉照射窒素微量ドープＦＺシリコン単結晶
の５０ｍｍブロックに雰囲気ガスＯ2 ＋水蒸気（wet Ｏ
2 ）中で１１００℃，２４０分の熱処理を施した場合
の、各ブロックの端面から中央部まで５ｍｍ間隔で０．
９ｍｍ厚のウェーハを切り出した場合における、ブロッ
ク端面からの距離と抵抗率との関係及び照射欠陥除去確
認熱処理後の同上の関係を示すグラフである。
の５０ｍｍブロックに雰囲気ガスＯ2 ＋水蒸気（wet Ｏ
2 ）中で１１００℃，２４０分の熱処理を施した場合
の、各ブロックの端面から中央部まで５ｍｍ間隔で０．
９ｍｍ厚のウェーハを切り出した場合における、ブロッ
ク端面からの距離と抵抗率との関係及び照射欠陥除去確
認熱処理後の同上の関係を示すグラフである。
【図１０】軽水炉照射窒素微量ドープＦＺシリコン単結
晶の５０ｍｍブロックに雰囲気ガスＮ2 中で１１００
℃，２４０分の熱処理を施した場合の、各ブロックの端
面から中央部まで５ｍｍ間隔で０．９ｍｍ厚のウェーハ
を切り出した場合における、ブロック端面からの距離と
抵抗率との関係及び照射欠陥除去確認熱処理後の同上の
関係を示すグラフである。
晶の５０ｍｍブロックに雰囲気ガスＮ2 中で１１００
℃，２４０分の熱処理を施した場合の、各ブロックの端
面から中央部まで５ｍｍ間隔で０．９ｍｍ厚のウェーハ
を切り出した場合における、ブロック端面からの距離と
抵抗率との関係及び照射欠陥除去確認熱処理後の同上の
関係を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 浮遊帯融液法（ＦＺ法）で得られたシリ
コン単結晶に中性子照射を施した後熱処理して、該シリ
コン単結晶の結晶欠陥の除去及び抵抗率を回復抵抗率に
する方法であって、前記シリコン単結晶の育成中に窒素
（Ｎ2 ）を単結晶中の濃度５×１０14ｃｍ-3以下の微量
条件でドープした後、軽水炉において中性子照射を行
い、さらに該シリコン単結晶をインゴットのまま温度１
０５０℃〜１１５０℃、処理時間１２０分〜３６０分の
条件で熱処理することを特徴とする中性子照射ＦＺシリ
コン単結晶の照射欠陥除去方法。 - 【請求項２】 前記窒素ドープを、ＦＺ装置の炉内アル
ゴン雰囲気中にＮ2ガスを混入させることにより行い、
前記熱処理をＮ2 ガスと乾燥Ｏ2 ガスとの混合ガス、水
蒸気を含むＯ2 ガス、またはＮ2 ガスの雰囲気中で行う
ことを特徴とする請求項１に記載の中性子照射ＦＺシリ
コン単結晶の照射欠陥除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27514992A JP2652110B2 (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 中性子照射ｆｚシリコン単結晶の照射欠陥除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27514992A JP2652110B2 (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 中性子照射ｆｚシリコン単結晶の照射欠陥除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06104199A true JPH06104199A (ja) | 1994-04-15 |
| JP2652110B2 JP2652110B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=17551364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27514992A Expired - Lifetime JP2652110B2 (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 中性子照射ｆｚシリコン単結晶の照射欠陥除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2652110B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04114739A (ja) * | 1990-09-05 | 1992-04-15 | Nippon Shokubai Co Ltd | 吸水性複合体の製造法 |
| JPH04114740A (ja) * | 1990-09-05 | 1992-04-15 | Nippon Shokubai Co Ltd | 吸水性ポリマー複合体の製法 |
| JPH04114738A (ja) * | 1990-09-05 | 1992-04-15 | Nippon Shokubai Co Ltd | 吸水性複合体の製法 |
| KR20010070619A (ko) * | 2001-05-28 | 2001-07-27 | 류근걸 | 중성자 변환 도핑을 위한 저항 안정화 열처리 기술 |
| US6350703B1 (en) | 1998-07-08 | 2002-02-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Semiconductor substrate and production method thereof |
| US6641888B2 (en) | 1999-03-26 | 2003-11-04 | Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation | Silicon single crystal, silicon wafer, and epitaxial wafer. |
| US6878451B2 (en) | 1999-07-28 | 2005-04-12 | Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation | Silicon single crystal, silicon wafer, and epitaxial wafer |
| CN1325700C (zh) * | 2006-04-21 | 2007-07-11 | 天津市环欧半导体材料技术有限公司 | 大直径区熔硅单晶生产方法 |
| JP2007176725A (ja) * | 2005-12-27 | 2007-07-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 中性子照射シリコン単結晶の製造方法 |
| WO2018012027A1 (ja) * | 2016-07-11 | 2018-01-18 | 株式会社Sumco | 中性子照射シリコン単結晶の製造方法 |
| CN114438601A (zh) * | 2022-02-23 | 2022-05-06 | 杭州中欣晶圆半导体股份有限公司 | 一种提高外延用衬底单晶氧沉淀析出缺陷系统及控制方法 |
-
1992
- 1992-09-18 JP JP27514992A patent/JP2652110B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04114740A (ja) * | 1990-09-05 | 1992-04-15 | Nippon Shokubai Co Ltd | 吸水性ポリマー複合体の製法 |
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| JPH0698306B2 (ja) * | 1990-09-05 | 1994-12-07 | 株式会社日本触媒 | 吸水性複合体の製法 |
| JPH0698307B2 (ja) * | 1990-09-05 | 1994-12-07 | 株式会社日本触媒 | 吸水性複合体の製造法 |
| JPH06104198B2 (ja) * | 1990-09-05 | 1994-12-21 | 株式会社日本触媒 | 吸水性ポリマー複合体の製法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2652110B2 (ja) | 1997-09-10 |
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