JPH1036145A - 部材接合法及びこの方法により製造した光学測定装置 - Google Patents
部材接合法及びこの方法により製造した光学測定装置Info
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- JPH1036145A JPH1036145A JP9063160A JP6316097A JPH1036145A JP H1036145 A JPH1036145 A JP H1036145A JP 9063160 A JP9063160 A JP 9063160A JP 6316097 A JP6316097 A JP 6316097A JP H1036145 A JPH1036145 A JP H1036145A
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Abstract
合面の主成分がSi O2(二酸化シリコン)である部材
同士の接合が室温でかつ簡単な工程でなし得る部材接合
法及びこの部材接合法を用いることで正確な分析をなし
うる光学測定装置を提供する。 【解決手段】 洗浄がなされたガラス基板1a,1bを
室温において適宜位置合わせを行って重ね合わせる。そ
して、両基板1a,1b接合界面にフッ化水素酸を含む
溶液またはアルカリ溶液10を滴下することで、滴下し
たフッ化水素酸を含む溶液またはアルカリ溶液を界面に
沿って拡散させた後、室温にて上部ガラス基板1aに荷
重を加え、適当な時間放置することで、両基板が接合さ
れる。
Description
Si O2 (二酸化シリコン)である部材同士を接合する
方法、及び、これらの部材を接合することで形成したキ
ャピラリ電気泳動装置等の光学測定装置に関する。
に、ガラス徐冷点以上までガラス基板を昇温し、両者を
融着して接合する融着法が広く用いられている。例え
ば、ホウケイ酸ガラス(pyrex7740等)の場合
は約560゜C、石英の場合は約1200゜C以上に昇
温することで、それぞれの融着がなされている。
流れる試料に紫外線等の光を照射し、その吸収もしくは
蛍光を計測することで試料の成分分析等を行う光学測定
装置(D.Harrison et al. Analytica Chimica Acta,283
(1993)361-366 など)では、従来より一対のガラス基板
上に溝を形成し、両者を上記融着法によって接合するこ
とで試料を流すための流路を形成する試みがなされてい
る。
どを融着する場合には、上述したように1200゜C以
上という極めて高い温度に昇温する必要があるため、そ
の接合に際して特別な昇温装置が必要となり、また昇温
された状態での石英の保持も困難となる。
とする光学測定装置では、光を多重反射させ光路長を稼
ぐために試料流路を構成するガラス基板上の溝に金属膜
が形成される場合があるが、かかる場合、ガラス基板同
士を接合する際に超高温のため金属膜が変質し、十分な
反射効率が得られなかった。
るガラス基板はその透過率の特性から石英に限定され、
また、紫外線の反射セルを一体形成する場合金属膜にA
l(アルミニウム)を用いることが反射効率の点から望
ましいが、石英の融点が高くAlが非常に熱に弱いこと
から、融着による場合は、Alが変質し、実質的に金属
膜にAlを用いることが困難となる。
に分布ができる点接触となり、荷重のかかりかたのバラ
ツキなどにより、基板全域を均質に接合することが困難
となる。また、融着は熱処理用炉中への搬送を伴うた
め、基板同士を正確に位置合わせた状態で、貼り合わせ
ることが困難となる。
を均一に泳動させることや、高い反射率での光の多重反
射を行うことができず、十分な検出精度が得られなかっ
た。そこで、本発明はかかる問題点を解消するため、ガ
ラス、石英等の材料を含め、少なくとも接合面の主成分
がSi O2 (二酸化シリコン)である部材同士の接合が
室温でかつ簡単な工程でなし得る部材接合法及びこの部
材接合法を用いることで正確な分析をなしうる光学測定
装置の提供を目的とする。
に、本発明にかかる部材接合法は、少なくとも接合面の
主成分がSi O2 (二酸化シリコン)である部材同士を
接合する場合において、前記部材を溶解させるための溶
液、例えばフッ化水素酸を含む溶液またはアルカリ溶液
を接合面に介在させることを特徴とし、例えば、洗浄が
なされた一対のガラス基板同士を室温において適宜位置
合わせを行って重ね合わせ、両基板の接合界面にフッ化
水素酸を含む溶液を滴下し、滴下した溶液を界面に沿っ
て拡散させた後、室温にて上部ガラス基板に荷重を加
え、適当な時間放置することで、両基板が接合される。
フッ化水素酸を含む溶液を滴下させた後、上部ガラス基
板を重ねて適宜位置合わせを行い、室温にて上部ガラス
基板に荷重を加え、適当な時間放置することでも両基板
の接合をなしうる。
洗浄、H2 SO4 とH2 O2 の混合液を用いた洗浄、N
H3 とH2 O2 と水の混合液を用いた洗浄、純水を用い
た洗浄等が好ましく、特にこれの洗浄を適宜組み合わせ
ればより洗浄効果が高まる。前記フッ化水素酸を含む溶
液は、フッ化水素酸と水との混合液、例えば1%の混合
比のものや、バッファードフッ化水素酸(フッ化アンモ
ニウムとフッ化水素酸の混合液)、あるいは市販されて
いるフッ化水素酸原液(46%)等であればよい。
NH4 OHなどの無機アルカリ溶液、TMAH(水酸化
テトラメチルアンモニウム)などの有機アルカリ溶液等
であればよい。
英と石英、石英とホウケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス
同士、石英とシリコン酸化膜付部材、シリコン酸化膜付
部材同士、ホウケイ酸ガラスとシリコン酸化膜付部材、
のいずれかであれることが望ましい。
対のガラス基板を用い、少なくとも一方の前記ガラス基
板表面に溝を形成し、前記両ガラス基板を前記部材接合
法により接合することで、流路を形成することを特徴と
する。
た試料の流路、および試料の排出口を有し、前記流路の
少なくとも一部の領域を測定室として用いる検出計セル
であって、それぞれ一対のガラス基板を有し、少なくと
も一方の前記ガラス基板表面に溝を形成し、両ガラス基
板をフッ化水素酸を含む溶液またはアルカリ溶液などを
その接合面に介在させ接合することで前記流路を形成し
たことを特徴とする。前記検出計セルは、液体試料を導
入するための試料導入口、導入された液体試料の流路、
および液体試料を排出する試料排出口を有し、前記流路
のうちの少なくとも一部の領域を測定室とし、前記ガラ
ス接合法により接合された2枚のガラス基板と、少なく
とも一方のガラス基板の接合面に前記流路となる溝部が
形成されるとともに、前記測定室となる溝部の内面もし
くは溝部の裏側ガラス面に第1の光学的反射膜が形成さ
れ、他方のガラス基板の接合面には、前記溝部の前記第
1の光学反射膜に対向する位置に第2の光学的反射膜が
形成され、かつ、前記測定室となる溝部の一部に入射窓
および出射窓が設けられ、入射窓から入射した光が第
1、第2光学反射膜を介して流路内を多重反射し、出射
窓から出射するようにしたことを特徴とする。
した光を計測することで試料成分の分析を行う光学測定
装置であって、一対のガラス基板を有し、少なくとも一
方の前記ガラス基板表面に溝を形成し、両ガラス基板を
フッ化水素酸を含む溶液またはアルカリ溶液などをその
接合面に介在させ接合することで前記流路を形成したこ
とを特徴とする。
図5に基づいて説明する。
の一例として、一対のガラス基板を貼り合わせる工程の
概略図を示している。
がなされたガラス基板1a,1bを室温において適宜位
置合わせを行って重ね合わせる。なお、ここでの洗浄
は、アセトン、メタノールによる有機洗浄、H2 SO4
とH2 O2 の混合液を用いた洗浄、NH3 とH2 O2 と
水の混合液を用いた洗浄、純水を用いた洗浄を組み合わ
せることにより行われる。
がガラス基板に形成され、さらにAl等の光を反射させ
るための金属膜がこの溝に形成されている場合には、そ
の金属膜が次工程で滴下されるフッ化水素酸を含む溶液
によりダメージを受けないように、金属膜上部にフォト
レジスト膜等の保護膜を形成すればよい。
a,1b接合界面にフッ化水素酸を含む溶液またはアル
カリ溶液10を滴下すると、滴下されたフッ化水素酸を
含む溶液またはアルカリ溶液10は両基板1a,1b接
合界面に沿って拡散する。
液は、フッ化水素酸と水との混合液、例えば1%の混合
比のものや、バッファードフッ化水素酸(フッ化アンモ
ニウムとフッ化水素酸の混合液)、あるいは市販されて
いるフッ化水素酸原液(46%)を用いることができ、
また、アルカリ溶液は、KOH、NaOH、NH4 OH
などの無機アルカリ溶液、TMAH(水酸化テトラメチ
ルアンモニウム)などの有機アルカリ溶液等を用いるこ
とができる。
て上部ガラス基板1aに荷重、例えば31gf/cm2
を加え、適当な時間、例えば24時間放置する。なお、
上述したように、ガラス基板に溝及びAl等の光反射用
金属膜が形成されている場合には、接合後純水でリンス
し、表面の余分のフッ化水素酸を含む溶液またはアルカ
リ溶液を除去した後、アセトンなどでこの金属膜上に形
成した保護用のレジスト膜を除去すればよい。
法により一対のガラス基板を貼り合わせる他の工程の実
施例を示している。
洗浄がなされたガラス基板1b上にフッ化水素酸を含む
溶液またはアルカリ溶液10を滴下させた後、図2cに
示されるように、ガラス基板1aを重ねて適宜位置合わ
せを行い、図2dに示されるように、室温にて上部ガラ
ス基板1aに荷重を加え、適当な時間放置する。
用金属膜が形成されている場合には、上述したように、
金属膜上に保護用のレジスト膜を形成した後、フッ化水
素酸を含む溶液またはアルカリ溶液を滴下し、両基板を
接合し、純水でリンスして表面の余分なフッ化水素酸を
含む溶液またはアルカリ溶液を除去した後、アセトンな
どで保護用のレジスト膜を除去すればよい。
によれば、ガラス同士を常温で接合でき、しかも融着す
る場合のように特殊な加熱装置や保持具などを使用する
ことなく、より簡単な手順でガラス接合をなしうる。
用金属膜を形成した場合であっても、溝及び金属膜に何
等の損傷を与えることなくガラス基板の接合が可能とな
る。
における毛管現象により接合されるため、基板全面にわ
たり均一な接合が可能となる。
を例に説明したが、本発明はこれに限らず、少なくとも
接合面の主成分がSi O2 (二酸化シリコン)である部
材同士、例えば、石英と石英、石英とホウケイ酸ガラ
ス、ホウケイ酸ガラス同士、石英とシリコン酸化膜付部
材、シリコン酸化膜付部材同士、ホウケイ酸ガラスとシ
リコン酸化膜付部材等の接合に広く適用される。
学測定装置の一つであるキャピラリ電気泳動装置に用い
るサンプル注入および分析用の溝と検出セルを形成した
場合の一実施例を示しており、図3aは、ガラス基板1
b’の平面図、図3bは、ガラス基板1a’,1b’を
重ねた状態におけるB−B断面、及び図3cは、図3b
におけるA−A断面をそれぞれ示している。
は、例えば縦10mm、横20mm、厚さ0.5mmの
ものを用いることができる。ガラス基板1b’には、フ
ォトファブリケーション技術により泳動溝2,3が形成
されており、泳動溝2,3は、例えば幅70μm、深さ
10μmに形成され、また、泳動溝2,3の端部には、
例えば直径1mm、深さ10μmの液溜5,5’,6、
6’が形成されている。ガラス基板1a’の液溜5,
5’,6、6’に対応する位置には、例えば、超音波加
工によりそれぞれ貫通孔5a,5a’,6a,6a’が
形成されている。
された金属反射膜3aと石英薄膜で形成された保護膜3
bが形成されており、また、泳動溝2の金属反射膜3a
及び保護膜3bが形成されたガラス基板1b’の対向部
には、例えば、Alで形成された金属反射膜3a’、及
び石英薄膜で形成された保護膜3b’が形成されてい
る。これにより、ガラス基板1a’を透過して入射した
紫外線はガラス基板1a’,1b’に形成された金属反
射膜3a,3a’で反射を繰り返し、再びガラス基板1
a’から出射することとなる。
のようになされる。
る試料と光を吸収しない緩衝液で、液溜5,5’,6,
6’及び泳動溝2,3を満たし、ガラス基板1a’の貫
通孔5a,5a’,6a,6a’に針状電極を挿入す
る。
cm)を与えて泳動溝3に試料を流し、泳動溝2への注
入を行う。そして、貫通孔6a,6a’に電界(約25
0V/cm)を与え、液溜6から液溜6’に向かって泳
動溝2内を泳動させる。泳動過程中、金属反射膜3aに
は外部から紫外光が照射され、照射された紫外光は、金
属反射膜3a、3a’で多重反射を行い、再び外部へ出
射され検出されるが、電気泳動により分離された試料は
泳動溝2の金属反射膜3a、3a’が形成された領域で
紫外光を吸収するため、緩衝液だけの場合に比べて検出
光の強度変化が生じ、分離が確認される。
1a’,1b’の接続が室温でなされているため、接合
過程で金属反射膜3a,3a’に何等損傷が生じておら
ず、ガラス基板1a’,1b’接合後も金属反射膜3
a,3a’は接合前の状態がそのまま保持される。この
ため、金属反射膜3a,3a’で紫外光がほとんど吸収
されないため、極めて精度の高い試料分析を行うことが
可能となる。
セスについて図4により説明する。まず、図4(1) に示
されるように、加工歪みを除去するためのアニール処理
を例えば1000゜C、15分〜4時間の条件で施した
石英製のガラス基板1b’を洗浄した後、例えば、真空
蒸着装置にてエッチング保護膜8a、例えばAu(2000
オンク゛ストローム )/Cr(200 オンク゛ストローム )を連続成膜し、
さらにエッチング保膜8aをパターニングするためのフ
ォトレジスト8b(図4(2) )、例えばAZ4620を3000rp
m 、40秒間の条件にてスピンコートする。このとき、レ
ジストの厚みは約7μm となる。使用するフォトレジス
トの材質および厚みは、特に限定されるものではなく、
後のエッチング工程における溶液に耐える材質および厚
みであれば何でも良い。
も特に限定されるものではなく、後の石英基板エッチン
グ工程における溶液に耐える材質および厚みであれば何
でも良い。さらに、エッチング保護膜を成膜するための
手段も、後のエッチング工程に耐えうるものであれば何
でも良い。
マスク7を用いてフォトレジスト8bを露光・現像す
る。ここで、フォトレジストの露光は、一般に半導体製
造に用いられるアライナもしくはステッパなどで行うこ
とができる。さらに、フォトレジストを現像する現像液
は、用いるフォトレジストを現像するために使用されて
いるものであれば、特に限定されるものではない。
に対しては、例えば、ヨード、ヨー化アンモン、水、ア
ルコールの混合液で、Crに対しては、例えば赤血塩、
水酸化ナトリウム、水の混合液でエッチング保護膜8a
をパターニングする。ここで、各々のエッチング液は特
に限定されるものでなく、AuおよびCrが問題なくエ
ッチングされる溶液であれば何でも良い。
ーニングされたエッチング保護膜8aおよびフォトレジ
スト8bをマスクとして、石英基板1b’を例えば市販
されているフッ化水素酸原液(46%)にてエッチング
して泳動溝2を形成する。ここで、石英のエッチング液
は特に限定されるものでなく、ガラスが問題なくエッチ
ングされる溶液であれば何でも良い。
ッチング保護膜8aおよびフォトレジスト8bを完全に
除去した後、新たにフォトレジスト9を塗布し、反射膜
を形成する部分のみに工程(2) と同様に露光・現像して
開口部を開ける。その後、金属反射膜3aとして紫外あ
るいは可視領域の検出光をよく反射する材料、例えばAl
薄膜(厚み数1000オンク゛ストローム 以下)を成膜し、さらに保
護膜3bとして、例えばスパッタ成膜により石英薄膜
(厚み数100 オンク゛ストローム 〜数1000オンク゛ストローム )を成す
る。
オフにより金属反射膜3a及び保護膜3bをパターニン
グする。
溝2を形成する例を示したが、同図の泳動溝3も同様に
形成することができ、又、反射膜3a’と保護膜3b’
は、図3に示されるように、泳動溝2の一部分にのみ形
成される。
ラス基板1a’に接合すべき他方のガラス基板1b’の
加工工程について説明すると、まず、例えば、超音波加
工装置を用いて所定の位置に図3に示した貫通孔6a、
6a’及び5a、5a’に相当する貫通孔を形成した
後、洗浄を行う。
した図4(5)(6)の工程と同様、金属反射膜3a’と保護
膜3b’を成膜した後、図4(10)に示すように、図4
(7) の工程と同様、それらをリフトオフによりパターニ
ングを行う。
に沿って切断した断面図を示しており、図4(10)の反射
膜3a’と保護膜3b’の泳動溝2と垂直方向の幅は、
図4(7) に示される泳動溝2の幅と略同一である。
に図1及び図2で説明した接合法を用いて両ガラス基板
の接合を行い、流路及び反射部を形成する。
光学測定装置を示しており、同図において、紫外可視光
源21は、重水素ランプ、タングステンランプ等からな
り、分光器が内蔵され所定の波長の光を送り出すもの
で、光検出器22は、フォトダイオードアレイ検出器を
使用した測光光学系を有し、いずれも紫外可視測定に一
般的に用いられている。
決めできる凹部24が設けられている。すなわち、検出
計セル20をこの凹部24に挿入することにより、光源
21からの紫外光が検出計セルの入射窓13から入射で
き、出射窓14からの光が光検出器22に受光できるよ
うにしてある。これにより、ステージ23の凹部24に
検出計セル20をセットするだけで、光学測定が可能に
なる。
各種ガラスや酸化膜付きSi基板を常温で接合でき、し
かも融着する場合のように特殊な加熱装置や保持具など
を使用することなく、より簡単な手順でガラス接合をな
しうる。特に、ガラス基板に溝及びAl等の光反射用金
属膜を形成した場合であっても、金属膜に何等の損傷を
与えることなくガラス同士の接合が可能となる。
界面における毛管現象により拡散したフッ化水素酸を含
む溶液またはアルカリ溶液によって接合されるため、基
板全面にわたり均一な接合が可能となる。
学測定装置を形成した場合、光反射部がガラス基板の接
合時何等損傷を受けないため、極めて精度の高い分析を
行うことが可能となる。
を接合する工程の一実施例である。
を接合する工程の他の実施例である。
セルを示す図である。
造する工程を示す図である。
る。
カリ溶液
Claims (9)
- 【請求項1】 少なくとも接合面の主成分がSi O2
(二酸化シリコン)である部材同士を接合する場合にお
いて、前記部材を溶解させるための溶液を接合面に介在
させることを特徴とする部材接合法。 - 【請求項2】 前記部材を溶解させるための溶液が、フ
ッ化水素酸を含む溶液であることを特徴とする請求項1
記載の部材接合法。 - 【請求項3】 前記部材を溶解させるための溶液が、ア
ルカリ溶液であることを特徴とする請求項1記載の部材
接合法。 - 【請求項4】 前記フッ化水素酸を含む溶液によって接
合される前記一方の部材と他方の部材は、石英と石英、
石英とホウケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス同士、石英
とシリコン酸化膜付部材、シリコン酸化膜付部材同士、
ホウケイ酸ガラスとシリコン酸化膜付部材、のいずれか
であることを特徴とする請求項1〜請求項3記載の部材
接合法。 - 【請求項5】 一対のガラス基板を用い、少なくとも一
方の前記ガラス基板表面に溝を形成し、前記両ガラス基
板を請求項1〜請求項3記載の部材接合法により接合す
ることで、流路を形成することを特徴とする流路形成
法。 - 【請求項6】 試料の導入口、導入された試料の流路、
および試料の排出口を有し、前記流路の少なくとも一部
の領域を測定室として用いる検出計セルであって、一対
のガラス基板を有し、少なくとも一方の前記ガラス基板
表面に溝を形成し、両ガラス基板を請求項1〜請求項3
記載のガラス接合法により接合することで前記流路を形
成したことを特徴とする検出計セル。 - 【請求項7】 流路を流れる試料を透過した光を計測す
ることで試料成分の分析を行う光学測定装置であって、
一対のガラス基板を有し、少なくとも一方の前記ガラス
基板表面に溝を形成し、両ガラス基板を請求項1〜請求
項3記載のガラス接合法により接合することで前記流路
を形成したことを特徴とする光学測定装置。 - 【請求項8】 液体試料を導入するための試料導入口、
導入された液体試料の流路、および液体試料を排出する
試料排出口が設けられ、前記流路のうちの少なくとも一
部の領域を測定室として用いる検出計セルであって、 前記検出計セルは、請求項1〜請求項3記載のガラス接
合法により接合された2枚のガラス基板と、 少なくとも一方のガラス基板の接合面に前記流路となる
溝部が形成されるとともに、前記測定室となる溝部の内
面もしくは溝部の裏側ガラス面に第1の光学的反射膜が
形成され、 他方のガラス基板の接合面には、前記溝部の前記第1の
光学反射膜に対向する位置に第2の光学的反射膜が形成
され、かつ、前記測定室となる溝部の一部に入射窓およ
び出射窓が設けられ、 入射窓から入射した光が第1、第2光学反射膜を介して
流路内を多重反射し、出射窓から出射するようにしたこ
とを特徴とする検出計セル。 - 【請求項9】 請求項8に記載される検出計セルの入射
窓に検出光を照射する光源、前記検出計セルの出射窓か
らの検出光を測定する光検出器、前記検出計セルを位置
決めする手段とを備え、前記検出計セルによる光学測定
をするための光学測定装置。
Priority Applications (5)
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JP06316097A JP3266041B2 (ja) | 1996-05-22 | 1997-03-17 | 部材接合法及びこの方法により製造した光学測定装置 |
US08/859,037 US6030883A (en) | 1996-05-22 | 1997-05-20 | Method of bonding substrates, detector cell produced according to this method and optical measuring apparatus having this detector cell |
DE69720851T DE69720851T2 (de) | 1996-05-22 | 1997-05-21 | Verfahren zur Verbindung von Substraten, nach diesem Verfahren hergestellte Detektorzelle und optisches Messgerät mit dieser Detektorzelle |
EP97108233A EP0808808B1 (en) | 1996-05-22 | 1997-05-21 | Method of bonding substrates, detector cell produced according to this method and optical measuring apparatus having this detector cell |
US09/044,164 US5959728A (en) | 1996-05-22 | 1998-03-19 | Method of bonding substrates, detector cell produced according to this method and optical measuring apparatus having this detector cell |
Applications Claiming Priority (3)
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JP12699196 | 1996-05-22 | ||
JP06316097A JP3266041B2 (ja) | 1996-05-22 | 1997-03-17 | 部材接合法及びこの方法により製造した光学測定装置 |
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