JPH10310883A - アルカリ溶液の純化方法及び半導体ウェーハのエッチ ング方法 - Google Patents

アルカリ溶液の純化方法及び半導体ウェーハのエッチ ング方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 アルカリ溶液中の金属不純物イオンを低コス
トで極めて効率良く非イオン化することを可能としたア
ルカリ溶液の純化方法ならびにこの純化されたアルカリ
溶液を用いて半導体ウェーハ品質を劣化させることなく
エッチングを行うことを可能として半導体ウェーハのエ
ッチング方法を提供する。 【解決手段】 アルカリ溶液中に存在している金属イオ
ンの可逆電位に比べ、卑な酸化電位をもつ還元剤を溶解
することにより、アルカリ溶液中に存在する金属イオン
を非イオン化する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はアルカリ溶液中の金
属不純物イオンを効果的に非イオン化または除去するア
ルカリ溶液の純化方法及びその純化されたアルカリ溶液
を用いて半導体ウェーハの品質を劣化させることなくエ
ッチングを行うことを可能とした半導体のエッチング方
法に関する。
【０００２】
【関連技術】一般に半導体ウェーハの製造方法は、単結
晶インゴットをスライスして薄円板状のウェーハを得る
スライス工程と、該スライス工程によって得られたウェ
ーハの割れ、欠けを防止するためにその外周部を面取り
する面取り工程と、このウェーハを平面化するラッピン
グ工程と、面取り及びラッピングされたウェーハに残留
する加工歪みを除去するエッチング工程と、このウェー
ハ表面を鏡面化する研磨工程と、研磨されたウェーハを
洗浄してこれに付着した研磨剤や異物を除去する洗浄工
程とを有している。
【０００３】前記エッチング工程でのエッチング処理に
は酸系のエッチング液を用いる酸エッチングと、水酸化
ナトリウム等のアルカリ系のエッチング液を用いるアル
カリエッチングとがある。
【０００４】上記酸エッチングはエッチング速度が速く
その為にウェーハを均一にエッチングすることが難し
く、ウェーハの平坦度を悪化させるという問題があっ
た。そのため最近では、ウェーハの平坦度を悪化させな
いアルカリエッチング（水酸化ナトリウム溶液、水酸化
カリウム溶液、アルキル水酸化アンモニウム溶液等を使
用）が用いられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記した半導体ウェー
ハのアルカリエッチングにおいては、金属不純物濃度の
高い市販の工業用アルカリ溶液がそのまま用いられてい
る。また電子工業用グレードのアルカリ溶液であっても
数十ppb〜数ppmの金属不純物を含んでいるのが現状であ
る。
【０００６】このアルカリ溶液に含まれる金属不純物と
してはニッケル、クロム、鉄、銅などがあげられる。
【０００７】これらの金属不純物を含んだアルカリ溶液
を用いて半導体ウェーハのエッチングを行うと、アルカ
リエッチング溶液に存在する銅、ニッケル等の一部の金
属不純物の金属イオンはアルカリエッチング中にウェー
ハ内部に深く拡散し、ウェーハ品質を劣化させ、該ウェ
ーハによって形成された半導体デバイスの特性を著しく
低下させるという事実が明らかとなった。
【０００８】上記したようなアルカリエッチング溶液に
起因するウェーハ品質の劣化を防ぐための対策として高
純度のアルカリ溶液を用いることが考えられる。しか
し、市販のアルカリ溶液で高純度のものは、極めて高価
な分析用グレードのアルカリ溶液だけであり、これを工
業用として用いることはコスト的に全く見合わないばか
りでなく、これらの純度でもウェーハ品質の劣化を防ぐ
には十分ではないことが判っている。
【０００９】上記した従来技術の問題点を解決するため
には、更にアルカリ溶液の高純度化を図れば良いと考え
られる。一般的に溶液の高純度化といえば、対象となる
溶液から汚染物質である金属不純物を取り除く事が必要
であると考えがちだが、本発明者らが鋭意研究を行った
結果、アルカリ溶液中における金属不純物によるシリコ
ン基板の汚染メカニズムはアルカリ溶液中に溶存種とし
て存在している金属イオンがシリコン基板表面に吸着も
しくは電気化学的反応によってウェーハ表面に析出する
ことによって生じることがわかった。
【００１０】この事実から、アルカリ溶液から金属不純
物を除去しなくても、金属不純物を汚染に関与しない形
態に変化させる事で、実質的にアルカリ溶液を高純度化
することと同様な効果を得ることが可能であること、す
なわち、アルカリ溶液中に存在する不純物金属イオンを
非イオン化させた状態にすれば、アルカリ溶液中に物理
的に金属不純物（微小な固体金属不純物）が存在したア
ルカリ溶液を用いて半導体ウェーハのエッチングを行っ
てもウェーハ品質の劣化が起こらないという事実を見出
し、本発明を完成した。
【００１１】そこで、本発明は、アルカリ溶液中の金属
不純物イオンを低コストで極めて効率良く非イオン化す
ることを可能としたアルカリ溶液の純化方法ならびにこ
の純化されたアルカリ溶液を用いて半導体ウェーハ品質
を劣化させることなくエッチングを行うことを可能とし
た半導体ウェーハのエッチング方法を提供することを目
的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明のアルカリ溶液の純化方法は、アルカリ溶液
中に存在している金属イオンの可逆電位に比べ卑な酸化
電位をもつ還元剤を溶解することにより、アルカリ溶液
中に存在する金属イオンを非イオン化する事を特徴とす
る。
【００１３】上記還元剤としては、アルカリ溶液中に存
在している金属イオンによって異なるが、酸化電位が極
めて卑な強い還元剤、たとえば次亜リン酸塩、亜二チオ
ン酸塩、水素化ホウ素化合物、アルデヒド類、ヒドラジ
ン化合物等をあげる事ができ、これらは単独または混合
状態のどちらでも用いることができる。
【００１４】上記還元剤の添加量は還元剤の種類によっ
て異なり、本発明の効果が達成される限り特別の限定は
ないが、亜二チオン酸塩の場合2.5ｇ/リットル以上が好
適である。この溶解量が少なすぎると本発明の効果の達
成が十分でなくなり、溶解量が多すぎると経済的観点か
らも不利である。
【００１５】本発明の半導体ウェーハのエッチング方法
は、アルカリ溶液中に存在している金属イオンの可逆電
位に比べ、卑な酸化電位をもつ還元剤を溶解することに
より、アルカリ溶液中に存在する金属イオンの非イオン
化処理を行い、この非イオン化処理を受けたアルカリ溶
液を用いて半導体ウェーハをエッチングすることを特徴
とする。
【００１６】上記アルカリ溶液の非イオン化処理として
は、前記したアルカリ溶液の非イオン化処理方法を行え
ばよい。
【００１７】本発明において非イオン化処理の対象とさ
れる不純物金属イオンとしては、ニッケルイオン、銅イ
オン、クロムイオン、鉄イオン等があるが、このうち特
にシリコン結晶中での拡散速度が大きいニッケルイオン
を非イオン化するのが、半導体ウェーハの代表であるシ
リコンウェーハの品質の観点から重要である。
【００１８】本発明でいうアルカリ溶液の純化とは、ア
ルカリ溶液中の不純物金属イオンを非イオン化すること
を意味するものである。アルカリ溶液中に不純物金属が
物理的に又は固体の状態で存在していても、金属イオン
状態で存在しなければ、本発明でいう純化状態である。
【００１９】本発明のアルカリ溶液の純化方法はアルカ
リ溶液中に存在している金属イオンを還元剤を用いて非
イオン化する事にあり、還元剤により金属イオンが非イ
オン（金属）として還元析出する反応は次式で表され
る。
【００２０】
【式１】Ｍn+ｍ + R = Ｍ + Ｏ
【００２１】式１において、Ｍn+ｍ は金属イオン、Ｒ
は還元剤、Ｏは酸化体である。
【００２２】これらの反応が起こるためには還元剤の酸
化電位が金属の可逆電位に比べ卑でなければならない。
【００２３】例えばアルカリ溶液中に金属不純物として
ニッケルイオンが存在している場合、アルカリ溶液中で
のニッケルイオン可逆電位は
【００２４】
【式２】HNiO2 - + H2O + 2e = Ni + 3OH-：-0.9 (E/V)
【００２５】であり、これを還元剤を用いて金属イオン
を非イオン（金属）として還元析出させるためには-0.9
(E/V)より卑な酸化電位をもつ還元剤を溶解すればよ
い。その還元剤の一例として亜二チオン酸ナトリウム(N
a2S2O4)を考えると、アルカリ溶液中での亜二チオン酸
ナトリウムの酸化電位は
【００２６】
【式３】 2SO3 2- + 2H2O + 2e = S2O4 2- + 4OH-：-1.1(E/V)
【００２７】であるので、ニッケルイオンは非イオン
（金属）として還元析出する事になる。
【００２８】
【実施例】以下に本発明の実施例をあげてさらに具体的
に説明する。
【００２９】実施例１ 亜二チオン酸ナトリウムによる水酸化ナトリウム溶液の
高純度化
【００３０】水酸化ナトリウム溶液（45％、20リット
ル、80℃）に亜二チオン酸ナトリウム(Na2S2O4)をそれ
ぞれ20,50,100g投入した溶液を作製し、それぞれの溶液
を10mlづつサンプリングし、45倍に希釈し、ニッケルイ
オンの濃度をイオンクロマトグラフ法により分析した。
その結果を図１に示した。
【００３１】比較例１ 水酸化ナトリウム溶液に亜二チオン酸ナトリウム(Na2S2
O4)を投入しないこと以外は実施例１と同様に行い、そ
の結果を図１に併記した。
【００３２】図１から明らかなように少量の亜二チオン
酸ナトリウムを溶解するだけで水酸化ナトリウム溶液中
のニッケルイオンは急激に減少または非イオン化される
ことがわかった。なお、図中、N.D.は検出限界以下を意
味する略号である。
【００３３】実施例２ 亜二チオン酸ナトリウムにより純化した水酸化ナトリウ
ム溶液によるエッチング
【００３４】亜二チオン酸ナトリウム(Na2S2O4)をそれ
ぞれ20,50,100g投入した水酸化ナトリウム溶液（45％、
20リットル、80℃）を作製し、各溶液にシリコンウェー
ハ（CZ P型〈100〉0.005〜0.010Ω‐cm 200mmφラップ
ウェーハ）を２枚ずつ浸漬し、ウェーハ表面を１０分間
エッチングした後、ウェーハの汚染量を調べた。
【００３５】ウェーハの評価は次のように行った。ウェ
ーハの片面にサンドブラスト処理した後、600℃で熱酸
化を行うことにより、エッチング中にウェーハ内部に拡
散した金属不純物をサンドブラストした表面に形成され
た酸化膜に集め、その熱酸化膜をフッ酸蒸気で気相分解
し、これをフッ酸を含む液滴で回収し、ICP-MS（誘導結
合プラズマ質量分析）法により分析した。その結果を図
２に示した。
【００３６】比較例２ 亜二チオン酸ナトリウム(Na2S2O4)を投入しないエッチ
ング溶液を作製したこと以外は実施例２と同様に行い、
その結果を図２に併記した。
【００３７】図２から明らかなように、亜二チオン酸ナ
トリウムを投入した水酸化ナトリウム溶液によってエッ
チングしたウェーハ上のニッケル濃度は大幅に低下して
いることが確認できた。なお、図中、N.D.は検出限界以
下を意味する略号である。
【００３８】本発明の手法によりアルカリ溶液中の金属
イオンを低コストで極めて効率良く非イオン化すること
が可能となり、この純化されたアルカリ溶液を用いるこ
とにより半導体ウェーハの品質を劣化することなくエッ
チングすることが可能となることが判った。
【００３９】
【発明の効果】以上のように本発明のアルカリ溶液の純
化方法によれば、大容量のアルカリ溶液であっても、ア
ルカリ溶液中の金属イオン（ニッケル、クロム、鉄、銅
など）が簡単な操作によって短時間、低コストで大幅に
低減される利点がある。また、本発明の半導体ウェーハ
のエッチング方法によれば、金属イオン濃度の低下した
アルカリ溶液によるエッチングを行うことにより半導体
ウェーハのエッチングによる金属汚染量が大幅に改善さ
れ、ウェーハ品質の劣化もなく、半導体デバイスの特性
の劣化も無くなるという効果が達成される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１及び比較例１における還元剤溶解量と
アルカリ溶液中のNi濃度との関係を示すグラフである。
【図２】実施例２及び比較例２における還元剤溶解量と
ウェーハ上のNi濃度との関係を示すグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 味戸 利夫 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150番地 信越半導体株式会社半導体白河 研究所内

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルカリ溶液中に存在している金属イオ
    ンの可逆電位に比べ、卑な酸化電位をもつ還元剤を溶解
    することにより、アルカリ溶液中に存在する金属イオン
    を非イオン化することを特徴とするアルカリ溶液の純化
    方法。
  2. 【請求項２】 前記還元剤が亜二チオン酸塩、次亜リン
    酸塩、水素化ホウ素化合物、アルデヒド類及びヒドラジ
    ン化合物よりなる群より選ばれた１種又は２種以上の還
    元剤であることを特徴とする請求項１記載のアルカリ溶
    液の純化方法。
  3. 【請求項３】 前記還元剤が亜二チオン酸塩であり、そ
    の溶解量が2.5ｇ/リットル以上であることを特徴とする
    請求項１又は２記載のアルカリ溶液の純化方法。
  4. 【請求項４】 前記金属イオンがニッケルイオンである
    ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載のア
    ルカリ溶液の純化方法。
  5. 【請求項５】 アルカリ溶液中に存在している金属イオ
    ンの可逆電位に比べ、卑な酸化電位をもつ還元剤を溶解
    することにより、アルカリ溶液中に存在する金属イオン
    の非イオン化処理を行い、この非イオン化処理を受けた
    アルカリ溶液を用いて半導体ウェーハをエッチングする
    ことを特徴とする半導体ウェーハのエッチング方法。
  6. 【請求項６】 前記還元剤が亜二チオン酸塩、次亜リン
    酸塩、水素化ホウ素化合物、アルデヒド類及びヒドラジ
    ン化合物よりなる群より選ばれた１種又は２種以上の還
    元剤であることを特徴とする請求項５記載の半導体ウェ
    ーハのエッチング方法。
  7. 【請求項７】 前記還元剤が亜二チオン酸塩であり、そ
    の溶解量が2.5ｇ/リットル以上であることを特徴とする
    請求項５又は６記載の半導体ウェーハのエッチング方
    法。
  8. 【請求項８】 前記金属イオンがニッケルイオンである
    ことを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項記載の半
    導体ウェーハのエッチング方法。
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