CN106745540A - 一种同时氧化镀铬废水中次磷酸根和还原六价铬的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种同时氧化镀铬废水中次磷酸根和还原六价铬的方法，所述方法包括使含有添加剂的镀铬废水在电解池中进行电解催化反应；所述电解池的阳极的材料采用二氧化钛；所述电解池的阴极的材料采用石墨。本发明示出的方法以二氧化钛电极为阳极，以氮化碳负载的石墨电极为阴极，反应过程中，电解池的阴极侧的电极反应为：H2O‑2e‑＝H2O2+2H+产生H2O2，阴极产生的H2O2将镀铬废水中的六价铬离子还原为三价铬离子，还原过程中的中间产物五价铬离子能够催化H2O2产生·OH，·OH将次磷酸根离子氧化为正磷酸根离子，从而达到同时还原六价铬离子和氧化次磷酸根离子的目的。

Description

一种同时氧化镀铬废水中次磷酸根和还原六价铬的方法
技术领域
本申请涉及环境工程水处理技术领域，特别涉及一种同时氧化镀铬废水中次磷酸根和还原六价铬的方法。
背景技术
次磷酸根离子因其毒性较小、还原性强，而广泛应用于化学镀铬工艺中。通常化学镀铬工艺中排出的镀槽废水中次磷酸根离子的浓度高达3000mg/L，次磷酸根离子进入人体后，将会影响钙的吸收。此外，镀铬废水中含有大量高浓度的六价铬离子，六价铬离子是我国“十二五”期间重点防控的五大重金属污染物之一，其毒性比三价铬离子高出100倍，对环境及人体健康伤害极大。因此，必须妥善处理镀铬废水，严格控制镀铬废水中次磷酸根离子和六价铬离子的含量。
由于镀铬废水中往往同时含有六价铬离子和次磷酸根离子。因此，将六价铬离子还原为三价铬离子和将次磷酸根离子氧化成正磷酸根离子是去除镀铬废水中的六价铬离子和次磷酸根离子的关键步骤。目前的镀铬废水处理方法是先将次磷酸根离子氧化为正磷酸酸根离子，再加入石灰或铁盐等试剂，使以正磷酸酸根离子以沉淀的形式去除。然后在镀铬废水加入还原剂，将六价铬离子还原为三价铬离子，常用的还原剂有Na2S2O5、NaSO3、NaHSO3和FeSO4等。
但是，现有的镀铬废水处理方法，处理过程中还原剂利用率低、处理后的镀铬废水含盐量高、且处理过程中产生SO2引起环境的二次污染；此外，现有的镀铬废水处理方法只能分段还原六价铬离子和氧化次磷酸根离子，现有的镀铬废水处理方式工艺繁琐，还原剂利用率低，增加污水处理投资和运行成本。
发明内容
本申请的发明目的在于提供一种同时氧化镀铬废水中次磷酸根和还原六价铬的方法。此方法克服了现有的镀铬废水的处理方法存在的上述问题，采用此方法可在一个电解池中同时氧化次磷酸根离子和还原六价铬离子，实验结果表明，本申请示出的方法次磷酸根离子的氧化效率为95％，六价铬离子的还原效率为99％。
在达到上述目的中，本申请实施例示出一种同时氧化镀铬废水中次磷酸根和还原六价铬的方法。所述方法包括使含有添加剂的镀铬废水在电解池中进行电解催化反应；
所述电解池的阳极材料采用二氧化钛；
所述电解池的阴极采用石墨电极。
在说明书中所述的镀铬废水中次磷酸根离子的浓度为100mg/L-1000mg/L左右，pH值为2-13。
根据本申请示出的方法，将含有添加剂的镀铬废水置于电解池中，本申请以二氧化钛电极为阳极，以石墨作为阴极构建电催化电解催化反应体系(电解池)，反应过程中阴极发生的电极反应为：H2O-2e-＝H2O2+2H+；镀铬废水中的水还原产生的H2O2将镀铬废水中的六价铬离子还原为三价铬离子，在还原过程中的中间产物五价铬离子催化H2O2产羟基自由基(·OH)。在催化过程中，五价铬离子可降低H2O2产羟基自由基(·OH)反应的活化能,即使在常温下其反应速度也非常快,H2O2迅速分解产生大量的·OH；·OH将次磷酸根离子氧化为正磷酸根离子，从而达到同时还原六价铬离子和氧化次磷酸根离子的目的。整个电催化电解催化反应体系是一个绿色的化学反应，无需外加H2O2等化学试剂，反应过程不会产生二次污染，并且本申请示出的方法对六价铬离子的还原效率可达到99％对次磷酸根离子的氧化效率可达到95％。
由于阴极发生的电极反应：H2O-2e-＝H2O2+2H+，在弱酸性环境下可促进反应的进行，柠檬酸铵和柠檬酸缓冲液在弱酸性环境中的缓冲容量较大，所以本申请实施例采用柠檬酸铵和柠檬酸缓冲液作为添加剂调节镀铬废水的pH值，使镀铬废水的pH值控制在3-5的范围内，而较好的是pH3。
由于在反应条件恒定时，传质效率的提高有助于电解催化反应的进行。通常在电解池中增加搅拌装置，可以提高电解催化法应的传质效率。考虑到采用最简单的装置，达到最好的实验结果，本申请实施例将阴极设计成可旋转式电极，一方面，增加阴极与镀铬废水反应接触量，另一方面，促进液相传质过程，进而提高反应速率，提高电解催化率。
由于电流密度对电解催化反应速率有一定的影响。在电解时间相同的条件下，电流密度加大六价铬离子的还原效率及次磷酸根离子的氧化效率均有提高，但随着电流密度的逐渐增大，镀铬废水中·OH浓度逐渐增大，·OH逐渐在阳极聚集，在一定程度上会导致极板(阴极和阳极)钝化，同时增大电流密度导致耗电量的增加。本申请通在电流密度的探索过程中，同时兼顾电极的钝化程度，耗电量电解催化反应效率，经过大量实验的筛选出当电流密度为1mA/cm2-100mA/cm2时，电解催化过程中可同时兼顾电极的钝化程度和电解催化反应效率，而较好的电流密度为10mA/cm2。
对于电解催化反应而言，电极的构型配置很重要(极板间距：阴极与阳极的距离)。随着电解催化反应的进行，电极(阳极或阴极)会发生钝化，在可旋转式电极转速恒定的条件下，电极的间距越大液相传质的效果越显著，可以降低电极钝化程度；极板间距增大的过程中，虽然受钝化影响较小，但会增加耗电量，并且，但极板间距增大到一定程度会降低电解催化反应效率，本申请通过对极板间距的探索过程中同时兼顾电极的钝化程度，耗电量及电解催化反应效率，经过大量实验的筛选出当极板间距1cm-5cm时，电解催化过程中可同时兼顾电极的钝化程度和耗电量。最好的极板间距为2cm。
可选的，采用负载氮化碳的石墨电解催化作为阴极材料，六价铬离子还原效率和次磷酸根离子的氧化效率均有提高。本申请出特殊说明外均采用负载氮化碳的石墨作为阴极材料。
本申请公开了一种同时氧化镀铬废水中次磷酸根和还原六价铬离子的方法，所述方法包括使含有添加剂的镀铬废水在电解池中进行电解催化反应；所述电解池的阳极的材料采用二氧化钛；所述电解池的阴极的材料采用石墨。以二氧化钛电极为阳极，氮化碳负载的石墨电极为旋转阴极构建电催化反应体系。反应过程中，电解池的阴极侧的电极反应为：H2O-2e-＝H2O2+2H+产生H2O2，阴极产生的H2O2将镀铬废水中的六价铬离子还原为三价铬离子，还原过程中的中间产物五价铬离子能够催化H2O2产·OH，·OH将次磷酸根离子氧化为正磷酸根离子，从而达到同时还原六价铬离子和氧化次磷酸根离子的目的，所述方法的工艺简单，操作方便，可有效降低污水处理的投资和运行成本。此外，本申请示出的方法是一个绿色的化学反应，无需外加H2O2等化学试剂，反应过程不会产生二次污染，并且对六价铬离子的还原效率以及次磷酸根离子的氧化效率较高，同时本申请采用的电极材料来源广泛，电解池装置操作简单，易于工业放大生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据一优选实施例示出的一种同时去除镀铬废水中的次磷酸根离子和六价铬的电解池的装置示意图。
图例说明：1-阳极；2-阴极。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
目标废水为镀铬废水，镀铬废水中次磷酸根离子的浓度为1980mg/L，六价铬离子的浓度为350mg/L。
将上述镀铬废水的pH调节为2，通过计量泵将镀铬废水从反应器的下端进入，电解时间为15min；
控制电流密度为10mA/cm2；调整旋转阴极的转速为200rpm；极板间距为2cm；
反应完成后的镀铬废水从反应器的上端排出；
插入pH计实时监控反应过程中镀铬废水的pH值。
实验结果：次磷酸根离子的氧化效率为77％，六价铬离子的还原效率为81％。
实施例2：
按上述相同的步骤重复进行实施1，但是镀铬废水的pH调节为3。实验结果：次磷酸根离子的氧化效率为95％，六价铬离子的还原效率为99％。
实施例3：
按上述相同的步骤重复进行实施1，但是镀铬废水的pH调节为4。
实验结果：次磷酸根离子的氧化效率为88％，六价铬离子的还原效率为89％。
实施例4：
按上述相同的步骤重复进行实施1，但是镀铬废水的pH调节为5。
实验结果：次磷酸根离子的氧化效率为76％，六价铬离子的还原效率为78％。
实施例5：
按上述相同的步骤重复进行实施1，但是镀铬废水的pH调节为6。
实验结果：次磷酸根离子的氧化效率为56％，六价铬离子的还原效率为61％。
表一：不同pH条件下的实验结果：(其中①为次磷酸根离子的氧化效率；②为六价铬离子的还原效率)：
试验条件：电流密度为10mA/cm2，极板间距为2cm，电解时间为15min，阴极转速为200rpm。六价铬离子的初始浓度为350mg/L，次磷酸根离子的浓度为1980mg/L，镀铬废水的pH值为3,4,5,和6条件下进行反应。分别测试六价铬离子的氧化效率和次磷酸根离子的还原效率，结果如表一所示，由表一可以看出，镀铬废水的pH不同，六价铬离子的氧化效率和次磷酸根离子的还原效率是不同的，在电解催化的过程中镀铬废水的pH对电解催化效果有较大的影响。在本实验条件范围内，在pH值为3～5的条件下，本申请示出的方法对六价铬离子的还原效率和次磷酸根离子的氧化效率均有较好的实验结果。当pH大于6和小于3的环境下，六价铬离子的还原效率和次磷酸根离子的氧化效率均有降低。
值得注意的是，虽然在镀铬废水的pH为2的环境下，六价铬离子的还原效率与次磷酸根离子的氧化效率均高于pH为5环境下的实验结果，但在pH为2属于强酸性条件，在此环境下进行实验，存在一定的安全隐患，故本申请将镀铬废水的pH值限定为3-5。
在镀铬废水的pH为3的环境下，本申请是实施例示出的方法对六价铬离子的还原效率可达到99％。同时对六价铬离子的氧化效率可达到95％。
实施例6：
目标废水为镀铬废水，镀铬废水中次磷酸根离子的浓度为1980mg/L，六价铬离子的浓度为350mg/L。
将上述镀铬废水的pH调节为4，通过计量泵将镀铬废水从反应器的下端进入，电解时间为15min；
控制电流密度为1mA/cm2；调整旋转阴极的转速为200rpm；极板间距为2cm；
反应完成后的镀铬废水从反应器的上端排出；
插入pH计实时监控反应过程中镀铬废水的pH值。
实验结果：次磷酸根离子的氧化效率为42％，六价铬离子的还原效率为49％。
实施例7：
按上述相同的步骤重复进行实施6；但电流密度控制在100mA/cm2
实验结果：次磷酸根离子的氧化效率为82％，六价铬离子的还原效率为93％。
表二：不同电离密度条件下的实验结果：(其中①为次磷酸根离子的氧化效率；②为六价铬离子的还原效率)：
试验条件：六价铬离子的初始浓度为350mg/L，次磷酸根离子的浓度为1980mg/L，极板间距为2cm，电解时间为15min，阴极转速为200rpm，pH值为4条件下，电流密度分别控制在1mA/cm2,10mA/cm2,100mA/cm2，分别测试六价铬离子的还原效率和次磷酸根离子的氧化效率，结果如表二所示。由表二可以看出，电流密度不同，六价铬离子的氧化效率和次磷酸根离子的还原效率是不同的，在电解催化的过程中电流密度对电解催化效果有较大的影响。电流密度在1-100mA/cm2的条件下，本申请示出的方法对六价铬离子的还原效率和次磷酸根离子的氧化效率均有较好的实验结果。当pH小于1mA/cm2和大于100mA/cm2的环境下，六价铬离子的还原效率和次磷酸根离子的氧化效率均有降低。
值得注意的是，当电流密度高于电流密度10mA/cm2,继续增加电流密度如实施例3和实施例7所示电流密度由10mA/cm2增加到100mA/cm2,仅有六价铬离子的还原效率由89％增加到93％，而为次磷酸根离子的氧化效率又88％降低到82％。由于电流密度高于100mA/cm2，镀铬废水中·OH浓度逐渐增大，·OH逐渐在阳极聚集，在一定程度上会导致电极钝化，继续加的电流密度对六价铬离子的还原效率及次磷酸根离子的还原效率无明显的改善。本申请通在电流密度的探索过程中，同时兼顾电极的钝化程度和电解催化反应效率及耗电量，经过大量实验的筛选出当电流密度为10mA/cm2。
实施例8：
目标废水为镀铬废水，镀铬废水中次磷酸根离子的浓度为1980mg/L，六价铬离子的浓度为350mg/L。
将上述镀铬废水的pH调节为3，通过计量泵将镀铬废水从反应器的下端进入，电解时间为15min；
控制电流密度为10mA/cm2；调整旋转阴极的转速为0rpm；极板间距为2cm；
反应完成后的镀铬废水从反应器的上端排出；
插入pH计实时监控反应过程中镀铬废水的pH值。
实验结果：次磷酸根离子的氧化效率为61％，六价铬离子的还原效率为99％。
实施例9：
按上述相同的步骤重复进行实施8，调整旋转阴极的转速为100rpm；
实验结果：次磷酸根离子的氧化效率为75％，六价铬离子的还原效率为78％。
实施例10：
按上述相同的步骤重复进行实施8，调整旋转阴极的转速为500rpm；
实验结果：次磷酸根离子的氧化效率为74％，六价铬离子的还原效率为82％。
表三：不同阴极转速条件下的实验结果：(其中①为次磷酸根离子的氧化效率；②为六价铬离子的还原效率)：
实验结果：六价铬离子的初始浓度为350mg/L，次磷酸根离子的浓度为1980mg/L，pH值为3，极板间距为2cm，电解时间为15min，初始电流密度分别控制在10mA/cm2,初始阴极转速分别为0rpm,100rpm,500rpm的条件下，；测试六价铬离子的还原效率和次磷酸根离子的氧化效率，结果如表三所示。由表三可以看出，阴极转速不同，六价铬离子还原效率和次磷酸根离子的氧化效率是不同的，在阴极的转速对电解催化效果(六价铬离子还原效率和次磷酸根离子的氧化效率)有较大的影响。阴极的转速在100rpm-500rpm的条件下，本申请示出的方法对六价铬离子的还原效率和次磷酸根离子的氧化效率均有较好的实验结果。
在阴极的转速为0rpm的条件下次磷酸根离子的氧化效率仅为61％，为了同时使次磷酸根离子的氧化效率和六价铬离子的还原效率保持在一个较高的水平，本申请实施例将阴极的转速控制在100rpm-500rpm条件下，当阴极的转速大于500rpm，即使继续增加阴极的转速，也不是提高六价铬离子的还原效率和次磷酸根离子的氧化效率。
实施例11：
目标废水为镀铬废水，镀铬废水中次磷酸根离子的浓度为1980mg/L，六价铬离子的浓度为350mg/L。
将上述镀铬废水的pH调节为3，通过计量泵将镀铬废水从反应器的下端进入，电解时间为15min；
控制电流密度为10mA/cm2；调整旋转阴极的转速为200rpm；极板间距为1cm；
反应完成后的镀铬废水从反应器的上端排出；
插入pH计实时监控反应过程中镀铬废水的pH值。
实验结果：次磷酸根离子的氧化效率为83％，六价铬离子的还原效率为84％。
实施例12：
按上述相同的步骤重复进行实施11；将极板间距调整为5cm；
实验结果：次磷酸根离子的氧化效率为72％，六价铬离子的还原效率为76％。
表四：不同极板间距条件下的实验结果：(其中①为次磷酸根离子的氧化效率；②为六价铬离子的还原效率)：
实验结果：六价铬离子的初始浓度为350mg/L，次磷酸根离子的浓度为1980mg/L，pH值为3条件下，极板间距为2cm，电解时间为15min，初始电流密度分别控制在10mA/cm2,极板间距分别为1cm，2cm，5cm的条件下；测试六价铬离子的还原效率和次磷酸根离子的氧化效率，结果如表四所示。由表四可以看出，极板间距不同，六价铬离子还原效率和次磷酸根离子的氧化效率是不同的，在阴极的转速对电解催化效果(六价铬离子还原效率和次磷酸根离子的氧化效率)有较大的影响。在极板间距1-5cm的条件下，本申请示出的方法对六价铬离子的还原效率和次磷酸根离子的氧化效率均有较好的实验结果。
对于电解催化反应而言，电极的构型配置很重要(极板间距：阴极与阳极的距离)。随着电解催化反应的进行，电极(阳极或阴极)会发生钝化，在可旋转式电极转速恒定的条件下，电极的间距越大液相传质的效果越显著，如表四的实验结果所示，在极板间距1-2cm条件下，增大电极的间距，可以降低电极的、钝化程度，六价铬离子还原效率和次磷酸根离子的氧化效率均有提高；在极板间距2-5cm条件下，极板间距增大的过程中六价铬离子还原效率和次磷酸根离子的氧化效率均有提高，同时耗电量增加，本申请通过对极板间距的探索过程中同时兼顾电极的钝化程度和耗电量，经过大量实验的筛选出当极板间距1cm-5cm时，电解催化过程中可同时兼顾电极的钝化程度和耗电量。最好的极板间距为2cm。
可选的，本申请示出的方法的电解时间为10-15min。本申请实施例1～实施例12示出的方法电解时间到达10-15min时，电解催化反应便可进行完全。可见本申请示出的方法可在一定程度上缩短电解时间。
由以上技术方案可知，本申请公开了一种同时氧化镀铬废水中次磷酸根和还原六价铬离子的方法，所述方法包括使含有添加剂的镀铬废水在电解池中进行电解催化反应；所述电解池的阳极的材料采用二氧化钛；所述电解池的阴极的材料采用石墨。以二氧化钛电极为阳极，氮化碳负载的石墨(g-C3N4/C)电极为旋转阴极构建电催化反应体系。反应过程中，电解池的阴极侧的电极反应为：H2O-2e-＝H2O2+2H+产生H2O2，阴极产生H2O2；H2O2将镀铬废水中的六价铬离子还原为三价铬，还原过程中的中间产物五价铬能够催化H2O2产·OH，·OH将次磷酸根离子氧化为正磷酸根离子，从而达到同时还原六价铬离子和氧化次磷酸根离子的目的。本申请示出的方法是一个绿色的化学反应，无需外加H2O2等化学试剂，反应过程不会产生二次污染，并且对六价铬离子的还原效率以及次磷酸根离子的氧化效率较高，同时本申请采用的电极材料来源广泛，电解池装置操作简单，易于工业放大生产；电解催化反应过程中无化学污泥产生，无二次污染。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (9)

1.一种同时去除镀铬废水中的次磷酸根离子和六价铬的方法，其特征在于，所述方法包括使含有添加剂的镀铬废水在电解池中进行电解催化反应；
所述电解池的阳极的材料采用二氧化钛；
所述电解池的阴极的材料采用石墨。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解池的阴极为可旋转式电极。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述可旋转式电极的转速控制在100rpm-500rpm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴极的表面负载氮化碳。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述添加剂采用柠檬酸铵和柠檬酸缓。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有添加剂的镀铬废水pH范围控制在3-5。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解催化反应的电流密度控制在1mA/cm2-100mA/cm2。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阳极与所述阴极的间距控制在1cm-5cm。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解催化反应的电解时间控制在10min-120min。
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