JPH10310637A - スクラップ利用ポリエステルの製造法 - Google Patents
スクラップ利用ポリエステルの製造法Info
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- JPH10310637A JPH10310637A JP13761597A JP13761597A JPH10310637A JP H10310637 A JPH10310637 A JP H10310637A JP 13761597 A JP13761597 A JP 13761597A JP 13761597 A JP13761597 A JP 13761597A JP H10310637 A JPH10310637 A JP H10310637A
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- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
Landscapes
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Containers Having Bodies Formed In One Piece (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 テレフタル酸とエチレングリコールとをエス
テル化反応させる際にスクラップを添加する方法におい
て、用途に応じた品質のポリエステルを、生産性良く製
造する。 【解決手段】 テレフタル酸とエチレングリコールとを
エステル化反応させる際にスクラップポリエステルを添
加し、解重合反応とエステル化反応とを行った後、重縮
合反応を行ってポリエステルを製造する方法において、
スクラップポリエステルが含有する触媒化合物の種類又
はリン化合物の濃度に応じて、重縮合触媒の種類を変え
て重縮合反応を行う。
テル化反応させる際にスクラップを添加する方法におい
て、用途に応じた品質のポリエステルを、生産性良く製
造する。 【解決手段】 テレフタル酸とエチレングリコールとを
エステル化反応させる際にスクラップポリエステルを添
加し、解重合反応とエステル化反応とを行った後、重縮
合反応を行ってポリエステルを製造する方法において、
スクラップポリエステルが含有する触媒化合物の種類又
はリン化合物の濃度に応じて、重縮合触媒の種類を変え
て重縮合反応を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、原料の一部として
スクラップポリエステルを利用したポリエステルの製造
法に関するものである。
スクラップポリエステルを利用したポリエステルの製造
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）
は、機械的特性及び化学的特性に優れており、衣料用や
産業用の繊維のほか、包装用、磁気テープ用、写真用、
コンデンサー用等のフイルム、ボトル等の成形物として
広く用いられている。
は、機械的特性及び化学的特性に優れており、衣料用や
産業用の繊維のほか、包装用、磁気テープ用、写真用、
コンデンサー用等のフイルム、ボトル等の成形物として
広く用いられている。
【０００３】近年、資源の有効活用や地球環境保護の観
点から、リサイクルが注目されており、ＰＥＴにおいて
もその製造工程や成形工程で発生する屑、使用済み製品
等のスクラップポリエステル（以下、単にスクラップと
いう。）のリサイクルが重要な課題となっている。
点から、リサイクルが注目されており、ＰＥＴにおいて
もその製造工程や成形工程で発生する屑、使用済み製品
等のスクラップポリエステル（以下、単にスクラップと
いう。）のリサイクルが重要な課題となっている。
【０００４】リサイクルの方法としては、スクラップを
ポリマーのままで製品に加工するための原料として再使
用するマテリアルリサイクル法と、解重合して原料に戻
して再度重合してポリエステルとするケミカルリサイク
ル法とがある。
ポリマーのままで製品に加工するための原料として再使
用するマテリアルリサイクル法と、解重合して原料に戻
して再度重合してポリエステルとするケミカルリサイク
ル法とがある。
【０００５】マテリアルリサイクルにおいては、スクラ
ップは熱劣化の進んだ、色調や物性の低下したものが多
く、熱劣化の進んだスクラップからの製品は、特殊な用
途にしか使用できないという問題がある。スクラップを
バージンポリマーで希釈して利用する方法もあるが、正
常なポリマーの価値を低下させることになる。
ップは熱劣化の進んだ、色調や物性の低下したものが多
く、熱劣化の進んだスクラップからの製品は、特殊な用
途にしか使用できないという問題がある。スクラップを
バージンポリマーで希釈して利用する方法もあるが、正
常なポリマーの価値を低下させることになる。
【０００６】一方、ケミカルリサイクルにおいては、上
記のような問題はないが、スクラップの解重合及び回収
した原料の精製のため、コストアップになるという問題
があった。
記のような問題はないが、スクラップの解重合及び回収
した原料の精製のため、コストアップになるという問題
があった。
【０００７】ケミカルリサイクルを経済的に実施する方
法として、特公昭46− 15114号公報には、テレフタル酸
とエチレングリコールとをエステル化反応させる際にス
クラップを添加し、解重合反応とエステル化反応とを行
った後、重縮合反応を行う方法が提案されている。
法として、特公昭46− 15114号公報には、テレフタル酸
とエチレングリコールとをエステル化反応させる際にス
クラップを添加し、解重合反応とエステル化反応とを行
った後、重縮合反応を行う方法が提案されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、テレフタル
酸とエチレングリコールとをエステル化反応させる際に
スクラップを添加する方法において、用途に応じた品質
のポリエステルを得ることのできるスクラップ利用ポリ
エステルの製造法を提供しようとするものである。
酸とエチレングリコールとをエステル化反応させる際に
スクラップを添加する方法において、用途に応じた品質
のポリエステルを得ることのできるスクラップ利用ポリ
エステルの製造法を提供しようとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するもので、その要旨は、テレフタル酸とエチレン
グリコールとをエステル化反応させる際にスクラップポ
リエステルを添加し、解重合反応とエステル化反応とを
行った後、重縮合反応を行ってポリエステルを製造する
方法において、スクラップポリエステルが含有する触媒
化合物の種類又はリン化合物の濃度に応じて、重縮合触
媒の種類を変えて重縮合反応を行うことを特徴とするス
クラップ利用ポリエステルの製造法にある。
解決するもので、その要旨は、テレフタル酸とエチレン
グリコールとをエステル化反応させる際にスクラップポ
リエステルを添加し、解重合反応とエステル化反応とを
行った後、重縮合反応を行ってポリエステルを製造する
方法において、スクラップポリエステルが含有する触媒
化合物の種類又はリン化合物の濃度に応じて、重縮合触
媒の種類を変えて重縮合反応を行うことを特徴とするス
クラップ利用ポリエステルの製造法にある。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。
する。
【００１１】本発明の方法は、テレフタル酸とエチレン
グリコールとからＰＥＴを製造する際に適用されるが、
少量の共重合成分を併用してもよい。共重合成分として
は、イソフタル酸、無水フタル酸、2,６−ナフタレンジ
カルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、アジ
ピン酸、コハク酸等のジカルボン酸や1,４−ブタンジオ
ール、1,３−プロパンジオール等のグリコールが挙げら
れる。
グリコールとからＰＥＴを製造する際に適用されるが、
少量の共重合成分を併用してもよい。共重合成分として
は、イソフタル酸、無水フタル酸、2,６−ナフタレンジ
カルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、アジ
ピン酸、コハク酸等のジカルボン酸や1,４−ブタンジオ
ール、1,３−プロパンジオール等のグリコールが挙げら
れる。
【００１２】本発明において用いられるスクラップは、
ＰＥＴ又はこれを主体とするポリエステルからなるもの
で、ポリエステルの製造時や成形時に発生する屑及び規
格外製品、リサイクルのために回収した使用済の繊維、
フィルム、ボトル等である。これらのスクラップは、機
械的に粉砕したり、繊維のような嵩高な物については、
加熱圧縮したり、一旦溶融してペレット化するなどして
使用し易い形態にしておくことが望ましい。
ＰＥＴ又はこれを主体とするポリエステルからなるもの
で、ポリエステルの製造時や成形時に発生する屑及び規
格外製品、リサイクルのために回収した使用済の繊維、
フィルム、ボトル等である。これらのスクラップは、機
械的に粉砕したり、繊維のような嵩高な物については、
加熱圧縮したり、一旦溶融してペレット化するなどして
使用し易い形態にしておくことが望ましい。
【００１３】本発明においては、まず、溶融状態のオリ
ゴマー、すなわち、ビス (β−ヒドロキシエチル）テレ
フタレート及び／又はその低重合体の存在するエステル
化反応缶にテレフタル酸とエチレングリコールとのモル
比１／1.1 〜１／2.0 程度のスラリーとスクラップとを
供給し、温度 220〜260 ℃、圧力0.02〜1.0MPaで、５〜
７時間エステル化反応を行い、重合度３〜10程度のオリ
ゴマーを得る。
ゴマー、すなわち、ビス (β−ヒドロキシエチル）テレ
フタレート及び／又はその低重合体の存在するエステル
化反応缶にテレフタル酸とエチレングリコールとのモル
比１／1.1 〜１／2.0 程度のスラリーとスクラップとを
供給し、温度 220〜260 ℃、圧力0.02〜1.0MPaで、５〜
７時間エステル化反応を行い、重合度３〜10程度のオリ
ゴマーを得る。
【００１４】スクラップは、固体状態で供給することも
できるが、溶融状態で供給するとオリゴマーへの溶解や
反応が円滑に進んで好ましい。スクラップの溶融には、
剪断熱の発生を伴う１軸もしくは２軸の押出機又混練機
を用い、温度 270〜300 ℃で、滞留時間が１〜20分とな
る条件で行うことが望ましい。これによりスクラップの
熱劣化を抑制することができる。
できるが、溶融状態で供給するとオリゴマーへの溶解や
反応が円滑に進んで好ましい。スクラップの溶融には、
剪断熱の発生を伴う１軸もしくは２軸の押出機又混練機
を用い、温度 270〜300 ℃で、滞留時間が１〜20分とな
る条件で行うことが望ましい。これによりスクラップの
熱劣化を抑制することができる。
【００１５】スクラップの供給量は、スクラップの色調
（熱劣化の度合い）に応じて調整することが望ましく、
色調の良好なスクラップほど多量とすることができ、例
えば、製造しようとするポリエステルと同等以上の色調
を有するスクラップであれば、エステル化反応で得られ
る全オリゴマーの30重量％程度までとすることができ
る。
（熱劣化の度合い）に応じて調整することが望ましく、
色調の良好なスクラップほど多量とすることができ、例
えば、製造しようとするポリエステルと同等以上の色調
を有するスクラップであれば、エステル化反応で得られ
る全オリゴマーの30重量％程度までとすることができ
る。
【００１６】エステル化反応は、（連続）多段階で行う
こともでき、その場合、スクラップは第１段目で添加す
ることが望ましい。
こともでき、その場合、スクラップは第１段目で添加す
ることが望ましい。
【００１７】エステル化反応で得られたオリゴマーは、
重縮合反応器に移送し、常法に従って、重縮合触媒を添
加して重縮合反応を行ってポリエステルとする。なお、
オリゴマーを重縮合反応器に導入する前に、必要に応じ
て濾過して異物を除去する。
重縮合反応器に移送し、常法に従って、重縮合触媒を添
加して重縮合反応を行ってポリエステルとする。なお、
オリゴマーを重縮合反応器に導入する前に、必要に応じ
て濾過して異物を除去する。
【００１８】本発明においては、スクラップが含有する
触媒化合物の種類又はリン化合物の濃度に応じて、重縮
合触媒の種類を変えて重縮合反応を行うことが必要であ
る。
触媒化合物の種類又はリン化合物の濃度に応じて、重縮
合触媒の種類を変えて重縮合反応を行うことが必要であ
る。
【００１９】特に良好な色調と透明性の要求されるボト
ル用のポリエステルを製造する場合には、ゲルマニウム
以外の金属の化合物の含有量が金属原子として 10ppm以
下のスクラップを使用し、重縮合触媒としてゲルマニウ
ム化合物（二酸化ゲルマニウム）を使用して重縮合反応
を行う。アンチモン化合物のようなゲルマニウム以外の
金属の化合物を含有したスクラップを使用すると、その
化合物が熱安定剤として添加されるリン化合物と反応し
て不溶性の異物を生成し、ポリエステルを着色させた
り、異物がポリエステルの結晶化を促進して白化させて
透明性を損なったりする。したがって、重縮合触媒とし
てゲルマニウム化合物を使用して製造したスクラップを
用いる場合には、ゲルマニウム化合物を重縮合触媒とし
て重縮合反応を行うことが好ましい。
ル用のポリエステルを製造する場合には、ゲルマニウム
以外の金属の化合物の含有量が金属原子として 10ppm以
下のスクラップを使用し、重縮合触媒としてゲルマニウ
ム化合物（二酸化ゲルマニウム）を使用して重縮合反応
を行う。アンチモン化合物のようなゲルマニウム以外の
金属の化合物を含有したスクラップを使用すると、その
化合物が熱安定剤として添加されるリン化合物と反応し
て不溶性の異物を生成し、ポリエステルを着色させた
り、異物がポリエステルの結晶化を促進して白化させて
透明性を損なったりする。したがって、重縮合触媒とし
てゲルマニウム化合物を使用して製造したスクラップを
用いる場合には、ゲルマニウム化合物を重縮合触媒とし
て重縮合反応を行うことが好ましい。
【００２０】一方、繊維や工業フィルム用のポリエステ
ルは、重縮合触媒として、一般に、安価で、触媒活性の
優れた三酸化アンチモンを使用して製造されている。三
酸化アンチモンは、リン化合物と反応して不溶性の異物
を生成するが、特に溶融粘度が低く、グリコール濃度の
高いエステル化反応工程で三酸化アンチモンとリン化合
物とが共存すると、異物の生成反応が起こりやすく、ま
た、デッドスペース等に沈着して、粗大粒子を形成しや
すく、フィルターの目詰まりを起こしたり、著しい場合
は移送配管を閉塞させたりする。したがって、重縮合触
媒として、アンチモン化合物（三酸化アンチモン）を使
用して繊維や工業フィルム用のポリエステルを製造する
場合には、リン化合物の含有量の少ないスクラップ、す
なわち、リン化合物の含有量がリン原子として20ppm 以
下のスクラップを使用することが好ましい。
ルは、重縮合触媒として、一般に、安価で、触媒活性の
優れた三酸化アンチモンを使用して製造されている。三
酸化アンチモンは、リン化合物と反応して不溶性の異物
を生成するが、特に溶融粘度が低く、グリコール濃度の
高いエステル化反応工程で三酸化アンチモンとリン化合
物とが共存すると、異物の生成反応が起こりやすく、ま
た、デッドスペース等に沈着して、粗大粒子を形成しや
すく、フィルターの目詰まりを起こしたり、著しい場合
は移送配管を閉塞させたりする。したがって、重縮合触
媒として、アンチモン化合物（三酸化アンチモン）を使
用して繊維や工業フィルム用のポリエステルを製造する
場合には、リン化合物の含有量の少ないスクラップ、す
なわち、リン化合物の含有量がリン原子として20ppm 以
下のスクラップを使用することが好ましい。
【００２１】次に、本発明の方法の実施態様を図面を参
照しながら説明する。図１において、１はエステル化反
応器、２は反応物、３は攪拌機、４はスラリー供給配
管、５は固形スクラップのホッパー、６は計量器、７は
押出機、８はオリゴマー抜き出し配管、９はポンプ、10
はフィルター、11は反応ガス排出配管を示す。
照しながら説明する。図１において、１はエステル化反
応器、２は反応物、３は攪拌機、４はスラリー供給配
管、５は固形スクラップのホッパー、６は計量器、７は
押出機、８はオリゴマー抜き出し配管、９はポンプ、10
はフィルター、11は反応ガス排出配管を示す。
【００２２】エステル化反応器１には、予め所定量のオ
リゴマーが投入され、加熱攪拌されている。テレフタル
酸とエチレングリコールとのスラリーがスラリー供給配
管４からエステル化反応器１に供給される。一方、粒状
等の固形スクラップは、ホッパー５から計量器６で計量
されて定量的に押出機７に供給され、溶融状態にされて
エステル化反応器１に供給される。
リゴマーが投入され、加熱攪拌されている。テレフタル
酸とエチレングリコールとのスラリーがスラリー供給配
管４からエステル化反応器１に供給される。一方、粒状
等の固形スクラップは、ホッパー５から計量器６で計量
されて定量的に押出機７に供給され、溶融状態にされて
エステル化反応器１に供給される。
【００２３】エステル化反応器１へのスクラップの供給
は、エステル化反応を開始してから行うこともできる
が、解重合反応に１時間は必要とされるので、エステル
化反応の開始前又は初期に行うことが望ましい。解重合
反応は、エステル化反応と同時に進行するので、解重合
反応工程を別途設ける必要はなく、常法に従って、上述
のような条件でエステル化反応を行えばよい。
は、エステル化反応を開始してから行うこともできる
が、解重合反応に１時間は必要とされるので、エステル
化反応の開始前又は初期に行うことが望ましい。解重合
反応は、エステル化反応と同時に進行するので、解重合
反応工程を別途設ける必要はなく、常法に従って、上述
のような条件でエステル化反応を行えばよい。
【００２４】エステル化反応で得られたオリゴマーは、
抜き出し配管８からポンプ９で抜き出され、フィルター
10で濾過された後、重縮合工程に送られる。
抜き出し配管８からポンプ９で抜き出され、フィルター
10で濾過された後、重縮合工程に送られる。
【００２５】
【実施例】次に、実施例をあげて本発明を具体的に説明
する。なお、実施例においてポリエステルの特性値は次
のようにして測定した。 (a) 色調（ｂ値） スクラップを一旦溶融して、４mm×４mm×２mmの大きさ
のペレットに成形したものを試料とし、日本電色工業社
製の 300Ａ型色差計を用いて測定した。ｂ値は黄−青系
の色相（＋は黄味、−は青味）を表わし、ポリマーの色
調として極端に小さくならない限りｂ値が小さいほど良
好である。 (b) ジエチレングリコール成分含有量（ＤＥＧ含量） ポリエステルを水酸化カリウム水溶液で加熱分解した
後、島津製作所製のＧＣ−14Ｂ型ガスクロマトグラフを
用いて測定した。 (c) 透明性 (ヘーズ) ポリエステルを厚さ５mmの板状に成形した後、日本電色
工業社製のＮＤＨ1001ＤＰ型濁度計を用いて測定した。 (d) 金属化合物及びリン化合物の含有量 ポリエステルを直径４cm、厚さ８mmの円板状に成形した
後、リガク社製の蛍光Ｘ線スペクトロメーター3207を用
いて測定した。
する。なお、実施例においてポリエステルの特性値は次
のようにして測定した。 (a) 色調（ｂ値） スクラップを一旦溶融して、４mm×４mm×２mmの大きさ
のペレットに成形したものを試料とし、日本電色工業社
製の 300Ａ型色差計を用いて測定した。ｂ値は黄−青系
の色相（＋は黄味、−は青味）を表わし、ポリマーの色
調として極端に小さくならない限りｂ値が小さいほど良
好である。 (b) ジエチレングリコール成分含有量（ＤＥＧ含量） ポリエステルを水酸化カリウム水溶液で加熱分解した
後、島津製作所製のＧＣ−14Ｂ型ガスクロマトグラフを
用いて測定した。 (c) 透明性 (ヘーズ) ポリエステルを厚さ５mmの板状に成形した後、日本電色
工業社製のＮＤＨ1001ＤＰ型濁度計を用いて測定した。 (d) 金属化合物及びリン化合物の含有量 ポリエステルを直径４cm、厚さ８mmの円板状に成形した
後、リガク社製の蛍光Ｘ線スペクトロメーター3207を用
いて測定した。
【００２６】実施例１ 回分式エステル化反応器に重合度５のオリゴマー1500kg
を投入し、 250℃で加熱攪拌しておいた。この反応器
に、ゲルマニウム化合物をゲルマニウム原子として 50p
pm含有したＰＥＴからなる使用済ボトルを粉砕した粒状
スクラップ（ｂ値 0.2、ＤＥＧ含量1.6モル％) を押出
機に供給し、285 ℃で、３分間かけて溶融したものを 6
00kg供給した後、テレフタル酸とエチレングリコールと
のモル比１／1.2 のスラリー1750kgを供給し、温度 250
℃、圧力0.05MPa で、５時間エステル化反応を行い、36
00kgのオリゴマーを得た。得られたオリゴマー2000kgを
重縮合反応器に移送し、重縮合触媒として二酸化ゲルマ
ニウム 300ｇ、熱安定剤として正リン酸 400ｇを添加
し、温度 285℃で徐々に減圧し、最終的に13.3Paの減圧
下で、３時間重縮合反応を行い、約2000kgのポリエステ
ルを得た。得られたポリエステルは、ｂ値 0.1、ＤＥＧ
含量 1.5モル％、ヘーズ 5.0であり、ボトル用として使
用し得るものであった。
を投入し、 250℃で加熱攪拌しておいた。この反応器
に、ゲルマニウム化合物をゲルマニウム原子として 50p
pm含有したＰＥＴからなる使用済ボトルを粉砕した粒状
スクラップ（ｂ値 0.2、ＤＥＧ含量1.6モル％) を押出
機に供給し、285 ℃で、３分間かけて溶融したものを 6
00kg供給した後、テレフタル酸とエチレングリコールと
のモル比１／1.2 のスラリー1750kgを供給し、温度 250
℃、圧力0.05MPa で、５時間エステル化反応を行い、36
00kgのオリゴマーを得た。得られたオリゴマー2000kgを
重縮合反応器に移送し、重縮合触媒として二酸化ゲルマ
ニウム 300ｇ、熱安定剤として正リン酸 400ｇを添加
し、温度 285℃で徐々に減圧し、最終的に13.3Paの減圧
下で、３時間重縮合反応を行い、約2000kgのポリエステ
ルを得た。得られたポリエステルは、ｂ値 0.1、ＤＥＧ
含量 1.5モル％、ヘーズ 5.0であり、ボトル用として使
用し得るものであった。
【００２７】実施例２ スクラッブとして、アンチモン化合物をアンチモン原子
として８ppm 含有したＰＥＴからなる粒状スクラップ
（ｂ値 0.6、ＤＥＧ含量 1.9モル％) を使用した以外
は、実施例１と同様ににしてポリエステルを得た。得ら
れたポリエステルは、ｂ値 0.2、ＤＥＧ含量 1.6モル
％、ヘーズ 6.0であり、実施例１で得られたものよりは
若干色調及び透明性が劣ってはいたが、ボトル用として
使用し得るものであった。
として８ppm 含有したＰＥＴからなる粒状スクラップ
（ｂ値 0.6、ＤＥＧ含量 1.9モル％) を使用した以外
は、実施例１と同様ににしてポリエステルを得た。得ら
れたポリエステルは、ｂ値 0.2、ＤＥＧ含量 1.6モル
％、ヘーズ 6.0であり、実施例１で得られたものよりは
若干色調及び透明性が劣ってはいたが、ボトル用として
使用し得るものであった。
【００２８】実施例３ スクラップとして、アンチモン化合物をアンチモン原子
として 200ppm 含有したＰＥＴを重縮合反応器から払い
出してペレット化する際の初期放流物（ｂ値 3.2、ＤＥ
Ｇ含量 1.6モル％) を用い、エステル化反応器へのスク
ラップの供給量を 250kg、スラリーの供給量を2200kgと
し、重縮合触媒として三酸化アンチモン620ｇ、熱安定
剤としてトリエチルホスフェート 185ｇを添加した以外
は、実施例１と同様にして、約2000kgのポリエステルを
得た。得られたポリエステルは、ｂ値 2.5、ＤＥＧ含量
1.5モル％であり、繊維及び工業フィルム用として使用
し得るものであった。
として 200ppm 含有したＰＥＴを重縮合反応器から払い
出してペレット化する際の初期放流物（ｂ値 3.2、ＤＥ
Ｇ含量 1.6モル％) を用い、エステル化反応器へのスク
ラップの供給量を 250kg、スラリーの供給量を2200kgと
し、重縮合触媒として三酸化アンチモン620ｇ、熱安定
剤としてトリエチルホスフェート 185ｇを添加した以外
は、実施例１と同様にして、約2000kgのポリエステルを
得た。得られたポリエステルは、ｂ値 2.5、ＤＥＧ含量
1.5モル％であり、繊維及び工業フィルム用として使用
し得るものであった。
【００２９】比較例１ スクラップとして、アンチモン化合物をアンチモン原子
として 200ppm 含有したＰＥＴを使用した以外は、実施
例２と同様にして、約2000kgのポリエステルを得た。得
られたポリエステルは、ｂ値 0.7、ＤＥＧ含量 1.6モル
％、ヘーズ15.0であり、透明性の悪いものであった。
として 200ppm 含有したＰＥＴを使用した以外は、実施
例２と同様にして、約2000kgのポリエステルを得た。得
られたポリエステルは、ｂ値 0.7、ＤＥＧ含量 1.6モル
％、ヘーズ15.0であり、透明性の悪いものであった。
【００３０】比較例２ スクラップとして、ゲルマニウム化合物をゲルマニウム
原子として 200ppm 含有し、リン化合物をリン原子とし
て15ppm 含有したＰＥＴを使用した以外は、実施例３と
同様にして、約2000kgのポリエステルを得た。この際、
オリゴマーを濾過するフィルターに詰まりが生じ、フィ
ルターのエレメントの交換作業を必要とし、オリゴマー
の移送が１時間中断した。得られたポリエステルは、ｂ
値 4.6、ＤＥＧ含量 1.9モル％であり、色調の悪いもの
であった。
原子として 200ppm 含有し、リン化合物をリン原子とし
て15ppm 含有したＰＥＴを使用した以外は、実施例３と
同様にして、約2000kgのポリエステルを得た。この際、
オリゴマーを濾過するフィルターに詰まりが生じ、フィ
ルターのエレメントの交換作業を必要とし、オリゴマー
の移送が１時間中断した。得られたポリエステルは、ｂ
値 4.6、ＤＥＧ含量 1.9モル％であり、色調の悪いもの
であった。
【００３１】
【発明の効果】本発明によれば、テレフタル酸とエチレ
ングリコールとをエステル化反応させる際にスクラップ
を添加する方法において、用途に応じた品質のポリエス
テルを、生産性良く製造することができる。
ングリコールとをエステル化反応させる際にスクラップ
を添加する方法において、用途に応じた品質のポリエス
テルを、生産性良く製造することができる。
【図１】本発明の方法の実施態様を示す概略説明図であ
る。
る。
１ エステル化反応器 ４ スラリー供給配管 ５ 固形スクラップのホッパー ６ 計量器 ７ 押出機 ８ オリゴマー抜き出し配管 ９ ポンプ 10 フィルター
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｄ０１Ｆ 6/62 ３０１ Ｂ６５Ｄ 1/00 Ａ
Claims (3)
- 【請求項１】 テレフタル酸とエチレングリコールとを
エステル化反応させる際にスクラップポリエステルを添
加し、解重合反応とエステル化反応とを行った後、重縮
合反応を行ってポリエステルを製造する方法において、
スクラップポリエステルが含有する触媒化合物の種類又
はリン化合物の濃度に応じて、重縮合触媒の種類を変え
て重縮合反応を行うことを特徴とするスクラップ利用ポ
リエステルの製造法。 - 【請求項２】 請求項１の方法において、ゲルマニウム
以外の金属の化合物の含有量が金属原子として 10ppm以
下のスクラップポリエステルを使用し、重縮合触媒とし
てゲルマニウム化合物を使用して重縮合反応を行うボト
ル用ポリエステルの製造法。 - 【請求項３】 請求項１の方法において、リン化合物の
含有量がリン原子として 20ppm以下のスクラップポリエ
ステルを使用し、重縮合触媒として三酸化アンチモンを
使用して重縮合反応を行う繊維又は工業フィルム用ポリ
エステルの製造法。
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|---|---|---|---|
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13761597A JP3739170B2 (ja) | 1997-05-12 | 1997-05-12 | スクラップ利用ポリエステルの製造法 |
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| JP3739170B2 JP3739170B2 (ja) | 2006-01-25 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3739170B2 (ja) |
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-
1997
- 1997-05-12 JP JP13761597A patent/JP3739170B2/ja not_active Expired - Fee Related
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