JPH10259254A - 固相重合されたポリエチレンテレフタレート材料およびその製造方法 - Google Patents

固相重合されたポリエチレンテレフタレート材料およびその製造方法

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JPH10259254A
JPH10259254A JP2208198A JP2208198A JPH10259254A JP H10259254 A JPH10259254 A JP H10259254A JP 2208198 A JP2208198 A JP 2208198A JP 2208198 A JP2208198 A JP 2208198A JP H10259254 A JPH10259254 A JP H10259254A
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バン アーデン ドナルド
Gary L Vadnais
エル．バドネス ゲイリー
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シー．エンリック マニュエル
Karl G Adams
ジー．アダムス カール
James P Nelson
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 先行技術よりも短い固相重合時間で、高性能
ストラップの生産に好適な、高い平均ＩＶを有する高性
能プラスチック製ストラップを製造する。 【解決手段】 ペレット化せずにフレーク化状態から直
接固相重合した後に、幅広いＩＶ分布を有するＰＥＴを
使用して、高性能プラスチック製ストラップを製造す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、使用済みのおよび
未使用のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の固相
重合に関する。
【０００２】
【従来の技術】使用済みＰＥＴ（その主な出所は清涼飲
料用プラスチック製ボトルである）は材料回収施設から
得ることができる。それは、例えば衣類における断熱材
料用の合成繊維の詰め物およびカーペットの生産に使用
する繊維材料を形成するのに使用される。その極限粘度
数（ＩＶ）は比較的低くかつ不均質である。従来、この
特性は、高いまたは均質なＩＶを必要とする製品の生産
にＰＥＴを直接使用する際の妨げとなっていた。ＰＥＴ
のＩＶの不均質性がストラップの生産に悪影響を及ぼさ
ないということは、本発明の発見の１つである。
【０００３】先行技術においては、使用済みであろうと
なかろうと、得られたＰＥＴをフレークおよびチャンク
に細断し、次にペレットに再押出していた。上記のさま
ざまな清涼飲料用ボトルは、さまざまなＩＶのもの、概
して0.65〜0.80dl/gの程度のものから製造されるので、
細断されたＰＥＴは比較的幅広い範囲のＩＶを有してい
る。先行技術は、この使用済みＰＥＴ材料から高性能製
品を製造するためには、固相重合過程後にはＩＶ範囲が
狭い材料を有している必要があり、そのためには、初期
工程として固相重合前にフレークをペレット化する必要
があると、一貫して教示してきた。ＰＥＴペレットのＩ
Ｖを高め、かつその範囲を狭くするために、ＰＥＴペレ
ットを固相重合することを先行技術は教示している。一
度固相重合された上記ペレットは、次にストラップのよ
うな新しい高性能製品の生産に使用される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】先行技術では、均一な
幾何学的形状のペレットを用いて固相重合（ＳＳＰ）を
始める。ストラップの生産にペレットを使用する先行技
術のＳＳＰ方法は完了に12〜19時間かかり、フレーク状
材料とチャンク状材料との不均質な混合物は、かなり速
く、ペレットの場合の約１／４の程度の時間で直接固相
重合されてペレットと同じ平均ＩＶになるということ
は、正しく認識されていなかった。そのうえ、言及した
ように、幅広いＩＶ範囲を有するフレークは、まず高性
能ストラップの生産に好適な状態にペレット化しないで
直接固相重合することはできないと信じられていた。
「好適な」とは、平均ＩＶが十分に高いということのみ
ならず、狭いＩＶ範囲をも有することをも意味してい
る。ペレットの固相重合は、結果として、高性能製品を
製造するために必要であると当該分野における熟練者が
信じていた狭いＩＶ範囲になるように意図されており、
実際にもそうなった。その結果として生じた先行技術の
ストラップは、0.90dl/gより高い平均ＩＶを有してはい
なかった。対照的に、先行技術の教えに反して、ペレッ
ト化せずにフレーク化状態から直接固相重合した後に、
幅広いＩＶ分布を有するＰＥＴを使用して、0.90dl/gよ
りも大きな平均ＩＶを有する高性能プラスチック製スト
ラップを商業的、経済的に製造することができる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】使用済みＰＥＴおよび他
の形態のＰＥＴのさまざまな再使用方法を見いだすのが
望ましい。この材料の再使用の１つの方法は、そのＩＶ
を高めることにより、高性能ポリエステルストラップの
生産に使用することができるようにすることである。
【０００６】本発明の利点は、フレークを用いて、先行
技術のペレットを用いるよりも速く固相重合を起こすと
いうことにある。本発明の重合方法は、高性能ストラッ
プを製造するのに好適な平均レベルまで材料のＩＶを高
めるのに、およそ 3.5時間かかる。
【０００７】本発明のもう１つの利点は、一度フレーク
が固相重合のために加熱されると、そのフレークを離れ
た場所に移す必要が無く、それにより、押出し前にその
材料を乾燥するために必要な、さもなければ再び加えら
れる熱エネルギーを失うことも無いということにある。
【０００８】本発明のもう１つの利点は、幅広いＩＶ範
囲を有するＰＥＴ投入原料および結果として生ずるフレ
ークをＳＳＰに付し、ストラップのような高性能製品の
生産に使用することができるということにある。
【０００９】本発明のさらにもう１つの利点は、１つの
態様においては、薄くて、よりフレーク状の状態にボト
ルのネック部を圧延し、それにより、より有効な固相重
合のために、その幾何学的形状を改良することによっ
て、底部、チャンク状ネック部を包含する使用済みＰＥ
Ｔボトル全体を使用してもよいということにある。
【００１０】従って、本発明は、使用済みＰＥＴを、ス
トラップのような製品の製造において有用なフレークか
ら、比較的高い平均極限粘度数のポリマーに直接転化す
る方法を提供する。高性能ストラップ、つまり、幅広い
ＩＶ分布を有する先行技術の高性能ストラップにまさる
高い性能特性を提供する高い平均ＩＶを有するものを、
本発明の方法によって製造することができる。
【００１１】高性能ストラップは、高い溶接強さを有す
る。多くの場合、この溶接強さは、ストラップ製品にお
いて弱い結合でしかない。ストラップの引張強さの50％
に等しい溶接強さは、本発明前の高性能ストラップにお
いては標準的である。本発明において、ストラップの引
張強さは、先行技術の高性能ストラップよりも30％まで
大きく強められる。一般に、引張強さが増大する際は、
接着強さのパーセンテージは減少する。本発明の方法
は、接着強さを保持するのみならず、実際には接着強さ
のパーセンテージを高めたりもする。本発明の方法は、
50％の接着強さを有するストラップのみならず、平均で
80％の程度までの接着強さを超えるストラップをも生産
する。上記関係は、先行技術のストラップにおいておよ
び本発明に従って製造されたストラップにおいて具体化
されているような「高性能」ストラップにより意味され
るものを明らかにするのを助ける。
【００１２】本発明にかかる方法は、ＰＥＴを含む使用
済みのおよび未使用の材料を得ることにより始まる。こ
の材料は、ストラップからまたは材料回収施設から得ら
れ、およそ0.60〜0.80dl/gにわたる幅広い範囲の初期Ｉ
Ｖを有する。そのＰＥＴ材料は、ＰＶＣのような、さま
ざまな不純物を含んでいることがある。
【００１３】次に、上記ＰＥＴおよびＰＶＣ材料をフレ
ークとチャンクとの不均質な混合物に細断する。そのＰ
ＥＴおよびＰＶＣのフレークおよびチャンクを、乾燥機
中でおよそ 177℃（ 350°Ｆ）において 3.5時間にわた
って予熱する。ＰＥＴは乾燥し、ＰＶＣのフレークおよ
びチャンクは茶色になるように、それらを加熱する。そ
のＰＥＴおよび茶色になったＰＶＣ材料を、一般にフレ
ークはすんなりと通すけれども、チャンクはよりフレー
ク状の状態に扁平化する１対の扁平化ロールを通して放
出する。その茶色になったＰＶＣは除去される。それら
の除去は、感色性カメラを使用して実施してもよい。
【００１４】次に、上記ＰＥＴフレーク（上記ＰＶＣフ
レークは既に除去されている）はＳＳＰの第１段階に入
る。それらをホッパー中に入れ、それらがおよそ 216〜
221℃（ 420°〜 430°Ｆ）の温度に達するまで、酸素
が存在しない状態でかつ窒素の存在下で、それらを加熱
する。
【００１５】上記フレークは固相重合の第２段階に入る
準備が既に整っている。上記加熱混合物をホッパーから
取り出し、酸素が存在せず、かつ窒素サイクルが存在す
る容器中に入れ、およそ４時間にわたって置く。この固
相重合の第２段階においては、フレークはおよそ 218℃
（ 425°Ｆ）の温度に保たれる。
【００１６】一度上記フレークがＳＳＰの第１および第
２段階を完了すると、結果として生ずる材料の平均ＩＶ
は、少なくとも0.90dl/g〜1.50dl/gほどに高くまで高め
られ、平均で約0.95dl/gとなる。次に、その高いＩＶを
有するフレークは押出し機を通して押し出され、ストラ
ップを形成する。フレーク状態において直接ＳＳＰに付
されたフレークを利用し、高いＩＶを有するけれども、
0.90dl/g〜1.50dl/gの幅広いＩＶ分布を未だに有してい
る材料を結果として生ずる本発明の方法により生産され
るストラップは、少なくとも先行技術と同様に良好な溶
接特性および先行技術よりも高い接着強さと共に、約0.
95dl/gの平均ＩＶと共に幅広いＩＶ分布をも有する高性
能ストラップとなる。好都合なことに、これは、先行技
術の方法よりもかなり短い時間内に達成され、先行技術
のペレット化工程も排除される。
【００１７】先行技術においては、ペレットはＳＳＰす
るのにおよそ12〜19時間を必要としていた。本発明の方
法は、まずフレークをペレット化するのではなく、ＰＥ
Ｔをフレークから直接固相重合する。言及したように、
フレークは、ペレットよりもはるかに速くＳＳＰするこ
とが見いだされている。フレークは、高性能ストラップ
を製造するのに好適な平均ＩＶになるまでＳＳＰするの
におよそ４時間しか必要としない。さらに、所定のＩＶ
になるまでフレークをＳＳＰするのに必要とされる時間
はペレットよりも短縮されるので、ＳＳＰの間のフレー
クの滞留時間を増やし、ペレットからではなくフレーク
から直接に、ますます高いＩＶの材料を経済的に生産
し、生産されたストラップの性能特性、例えば引張およ
び溶接強さを、先行技術のストラップを超えてさらに強
めることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】１つの態様において、以下の逐次
的な工程により本発明を行う。
【００１９】使用済みのおよび未使用のポリエチレンテ
レフタレート（ＰＥＴ）を材料回収施設を包含する１種
またはそれ以上の出所から集め、集めた原料を混ぜ合わ
せて不均質な混合物とする。その得られたＰＥＴと共に
包含されているのは、通常は、少量のＰＶＣ、ポリプロ
ピレン材料、並びに他の不必要な材料および不純物であ
る。次に、大量の使用済みＰＥＴ材料と少量の使用済み
ＰＶＣ材料との上記不均質な混合物を、使用する特定の
材料管理系に好適なフレークおよびチャンクに細断す
る。フレークはボトルの壁から、チャンクはボトルのネ
ックから生産される。チャンクは壁フレークよりも相当
厚い。初めに、ＰＥＴと不必要な材料とを浮上分離法に
より選別する。ポリプロピレン、ポリエチレン、および
紙製材料は浮上分離剤の上面に浮かぶ。ＰＶＣおよびＰ
ＥＴ材料は浮上分離剤の底に沈む。得られたＰＥＴおよ
びＰＶＣ材料は、図５のグラフにおける曲線Ａとして示
されているように、およそ0.75dl/gの平均初期ＩＶを有
し、0.60〜0.80dl/gの範囲にわたる一般に幅広い初期Ｉ
Ｖ分布を有する。
【００２０】上記ＰＥＴ出発原料混合物の初期ＩＶは、
0.60〜0.80dl/gの比較的幅広い範囲内にある。これは、
そのＰＥＴがさまざまな出所から得られるという事実の
ためである。0.60dl/gの比較的低いＩＶからなる出所も
あるし、0.80dl/gの比較的高いＩＶを有するものもあ
る。より低いＩＶの他の使用材料に加えて、先行技術の
方法または本発明の方法のいずれかによって製造された
高性能ストラップを再利用することも当然可能である。
ここで、このようなストラップは、現在の高性能ストラ
ップについては約0.90dl/gまでのＩＶ平均を有すること
ができるし、あるいは、この新しい方法により生産され
た高性能ストラップの場合は、さらに高いＩＶ平均を有
して再利用される。比較的低い平均初期ＩＶの材料の広
い分布を有するこの不均質な混合物から本発明により生
産される結果として生ずる好ましい材料は、図５のグラ
フの曲線Ｂに示されているように比較的幅広いＩＶ分布
を有するけれども、平均については、0.95dl/gまで高め
られている材料でもある。
【００２１】図５のグラフは、特定の処理パラメーター
の組み合わせにおける本発明の好ましい態様に従って予
想される結果の見本である。結果として生ずる曲線の形
状は、特定の投入物の特性および処理パラメーターに依
存するであろう。しかしながら、一般に低くて幅広いＩ
Ｖ範囲を有する投入原料から、広いＩＶ範囲を有するけ
れども高性能ストラップの製造に許容できる平均レベル
の製品が得られるという一般的な結果は示されている。
図５のグラフにおける曲線Ｄにより、より長い滞留時間
の場合の最終的な平均ＩＶにおける一般的な増加も示さ
れている。ここで、平均ＩＶは、最終的な材料内の未だ
に幅広いＩＶ分布における最小限の減少しか伴わずに、
さらに高められる。
【００２２】現在許容できる品質および性能特性を有す
る高性能ストラップの製造に好適な本発明に先立つ今日
の方法に準じて得ることができるものに対応する平均Ｉ
Ｖ（0.85dl/g）を有するＳＳＰ材料は、本発明にかかる
方法により、その方法における滞留時間を減じるだけで
製造することができる。従って、好都合なことに、高性
能ストラップの性質をさらに高めることは、本発明にか
かる方法を用いれば経済的に既に可能であるけれども、
それは特定の用途には必要とされないので、今日の品質
の高性能ストラップ、つまり、このようなストラップに
対する今日の要求を満たす平均ＩＶ、引張強さおよび溶
接性を有するものは、より速く、より経済的に製造する
ことができる。図５のグラフにおいてＣと記されている
曲線は、滞留時間を減じた場合の、この予想される結果
を示している。示されており、かつ言及されているよう
に、結果として生ずる約0.80dl/gの平均ＩＶ（幅広い範
囲のＩＶ分布を有する）は、今日の品質の高性能ストラ
ップの製造に好適であるけれども、発見されたように、
幅広いＩＶ分布は、以前信じられていたようには、スト
ラップ性能に悪影響を及ぼさないので、先行技術の方法
の中間ペレット化工程を必要としない。
【００２３】図５のグラフに示され、かつ言及されてい
るように、一度上記フレークおよびチャンクが本発明の
方法に付されると、結果として生ずる材料は、0.70dl/g
ほどに低い値から 1.5dl/gほどに高い値までの広い範囲
にわたるＩＶ分布を有する。平均では、結果として生ず
る材料のＩＶは0.95dl/gである。これは、他方のフレー
クおよび粒子は、 1.5dl/gにまでかなり大幅にＩＶが増
大するにもかかわらず、0.60dl/gの低いＩＶを有して上
記方法を始めるチャンクは、形状および低い開始ＩＶを
考慮すると、ＩＶが極僅かしか増大せず、およそ0.70dl
/gにしかならないであろうという事実のためである。良
好な性能品質、例えば引張強さは、最終的な平均ＩＶに
依存し、以前信じられていたように、形成される高くて
狭いＩＶ範囲の製品には依存しないということは、この
用途における１つの発明である。
【００２４】この時点で、予熱段階のために上記初期材
料を乾燥機中に入れる。乾燥機中で、ＰＥＴおよびＰＶ
Ｃ材料を、およそ 3.5時間にわたって、およそ 132〜 1
78℃（ 270°〜 352°Ｆ）において加熱する。その乾燥
機中にある間に、そのＰＶＣ材料は約 132〜 178℃（ 2
70°〜 352°Ｆ）の温度範囲において茶色に変わる。次
に、その茶色になったＰＶＣを包含している予熱された
上記材料を、予熱タンクから取り出し、１対の扁平化ロ
ールを通して放出する。
【００２５】上記扁平化ロールは、一般にフレークはそ
のニップ中をすんなりと通すけれども、上記ネックチャ
ンクは扁平化する。厚いネックチャンクを扁平化するこ
とにより、それらの幾何学的形状は、より壁フレークの
ようになる。しかしながら、これらの圧延されたネック
小片は、およそ 216℃（ 420°Ｆ）の固相重合温度まで
加熱される際に再成形して、それらの元の形状に戻る傾
向があるということが見いだされた。それにもかかわら
ず、本発明の予期しない恩恵として、もしも上記ネック
小片が圧延される前に乾燥機中で結晶化する場合（およ
そ 216℃（ 420°Ｆ）まで加熱される際に再成形する傾
向が未だにあるけれども）、それらは多くのひび割れま
たは裂け目を形成しながら結晶化するということが見い
だされた。これらのひび割れおよび裂け目は、その小片
内のあらゆる点から表面までの距離を短くする。それゆ
えに、これらの再成形した、ひび割れている小片は、ほ
ぼフレークのように固相重合する。つまり、チャンクま
たはペレットよりも短い時間で所定のＩＶになる。
【００２６】次に、上記フレークをコンベヤーベルトに
沿って運搬し、色用の高感度カメラにより調べる。その
カメラは茶色になった上記ＰＶＣフレークを単離するこ
とができる。茶色になったＰＶＣフレークの位置を識別
し、エアブラストまたは他の方法により、茶色になった
上記ＰＶＣフレークをコンベヤーベルトから放出容器中
に叩き出す。この時点で、その材料は不必要なＰＶＣフ
レークを精製されており、既に大部分がＰＥＴフレーク
スのみからなっている。除去された茶色のＰＶＣフレー
クを秤量し、上記予熱機を通ったＰＥＴおよびＰＶＣフ
レークの全試料の重量と比較する。予熱されたＰＥＴフ
レークの重量と茶色になったＰＶＣフレークの重量との
合計は、ＰＥＴおよびＰＶＣの両方のフレークからなる
出発原料の重量に等しくなるべきであり、すべてのＰＶ
Ｃ不純物が除去されたことを示唆している。
【００２７】乾燥機を使用することにより得られる１つ
の恩恵は、色によって、茶色になったＰＶＣフレークを
残存しているＰＥＴフレークから分けることができると
いうことにある。固相重合の間にＰＶＣフレークを除去
することの恩恵は、固相重合の第２段階において使用す
る設備をいためる塩化水素酸の生成を防ぐことにある。
なおそのうえ、もしも一度固相重合工程を経たフレーク
中にＰＶＣが存在する場合は、押出しフィルム上に茶色
の筋が存在するであろう。もしもＰＶＣフレークが除去
されない場合は、それらは押出し機中の溶融物濾過を詰
めることがある。もしもフレーク中にＰＶＣが高濃度に
存在する場合は、その材料の極限粘度数（ＩＶ）が減少
することがある。そのうえ、上記乾燥段階は、フレーク
から分子水を除去し、フレークの極限粘度数を僅かに高
め、フレーク中のエネルギー貯蔵を増大させる。
【００２８】上記乾燥機から、予熱された上記フレーク
を固相重合の第１段階に移す。その生成物の厚みは、所
定のＩＶまで固相重合するのに必要とする時間に影響を
及ぼす。ネックチャンクが厚いほど、薄い壁フレークよ
りも、ＩＶを高める固相重合が遅い。一般に、その割合
は、ＳＳＰによってＩＶを高めるのに、壁小片について
は３時間であるのに比べて、ネック小片については12時
間かかるというものである。第１段階は、大量のＰＥＴ
フレークをホッパー中に入れ、それらの温度を上げるこ
とからなる。そのホッパーは、窒素が供給されている無
酸素環境からなる。そのホッパー中の材料の温度を約 2
16℃（ 420°Ｆ）まで上げる。フレークをホッパーに連
続的に添加し、そのホッパー中を移動させる。フレーク
は、ホッパーの上部から底部への移動中に、およそ 216
〜 221℃（ 420°Ｆ〜 430°Ｆ）に高められた温度に付
され、極限粘度数がさらに微増する。１つの態様におい
て、この第１段階はおよそ１時間かかる。
【００２９】加熱された上記フレークは、上記ホッパー
から、次に固相重合の第２段階に入る準備ができてい
る。そのフレークを容器中に連続的に供給する。加熱さ
れたＰＥＴフレークは、その容器内におよそ４時間にわ
たって入れられ、その間に、それらは容器の上部から底
部へと進む。窒素サイクル下で、その容器中の温度を約
193〜 218℃（ 380°〜 425°Ｆ）に上げる。この段階
で、初めはおよそ0.60〜0.80dl/gの範囲内にあったＰＥ
Ｔフレークの極限粘度数は相当高まり、およそ0.95dl/g
の平均ＩＶとなり、かつおよそ0.70dl/g〜 1.5dl/gに範
囲にわたる幅広いＩＶ分布を有して、ＰＥＴフレークは
この過程を出る。次に、これらの加熱された高極限粘度
数のフレークを押出し機中に直接供給して、高性能スト
ラップを生産してもよい。この新しい方法により、少な
くとも0.90dl/gのＩＶを有する高性能ストラップを生産
することができる。本発明前には、少なくとも0.90dl/g
のＩＶを有するストラップが製造されたということはま
ったく知られておらず、このようなストラップは、当該
分野におけるかなりの進歩を意味している。
【００３０】固相重合の第２段階において使用する窒素
サイクルは、図４の略図的な流れ図に示されており、純
粋な窒素を上記容器の底部に供給し、その容器の上部か
ら汚染物質を吸引することからなる。窒素は上記フレー
クを通って、その容器を上に進む。そうしている間に、
その窒素はフレークと反応して、アセルヒド(acelhyd
e)、エチレングリコール、および塩化水素酸（ＨＣｌ）
を抽出する。窒素サイクルに純粋な窒素を再供給するの
ではなく、汚染物質の窒素を精製してもよい。この方法
においては、窒素を再利用することができる。汚染物質
は窒素から多くの方法で除去される。１つの方法はビー
ペックス(Bepex) （商標）により配合される乾燥過程を
経るものである。もう１つのやり方は、ビューラー(Buh
ler)（商標）により発展された触媒酸素過程による廃棄
物の除去を経るものである。窒素サイクルからＨＣｌを
除去するためのさらなるやり方は、ガスの流れからＨＣ
ｌを排除するライム(lime)バグフィルター装置を経るも
のである。窒素サイクルからＨＣｌを除去するためのさ
らにもう１つのやり方は、ガスが散水を通るように規定
し、それにより、その水スラリー中にＨＣｌを吸収する
というものである。
【００３１】固相重合の第２段階においては、発生する
ＨＣｌの量は少ない。それにもかかわらず、この装置お
よび方法の２つの領域でＨＣｌが問題を引き起こすこと
がある。これらの２つの領域とは、特に液体の水が存在
することがあるところでは、触媒活性および腐食であ
る。ＨＣｌはプラチナ触媒を失活させるということが知
られているけれども、本発明における失活の量は十分に
は定量化されていない。高い温度は触媒の失活をいくら
か相殺するけれども、触媒の焼結（永久失活）の危険性
が増す。触媒床を大きくすることでも低い活性を相殺す
ることができる。しかしながら、これは触媒コストを増
大させ、圧力を低下させ、かつ送風器容量の追加が必要
となることがある。
【００３２】特に液体の水が存在する本発明において、
ＨＣｌが腐食問題を呈することもある。液体の水は通過
するガスからＨＣｌを吸収し、腐食度が問題となるレベ
ルまで、それを濃縮する傾向がある。この条件は、吸収
床の前で過程の流れを冷却する凝縮器の後に存在するよ
うに思われる。
【００３３】１つの態様において、および図４に示され
ているように、触媒活性および腐食の問題は、塩基性物
質の保護床を利用することによりできるだけ早く本発明
からＨＣｌを除去することによって正してもよい。この
保護床は、触媒床直前のビューラー（商標）ラインに追
加してもよく、または、恐らくもっとも便利には、固相
床直後のバグハウス集成体中に組み込んでもよい。もう
１つの態様においては、ＰＥＴ粒子で保護床をふさぐの
を防ぐために、保護床をバグハウス直後に置いてもよ
い。もう１つの態様においては、より簡単なビーペック
ス（商標）設計により触媒床を省略し、保護層を固相床
のすぐ後ろかまたはフィルター中に置く。もう１つの態
様においては、酸を中和するために、バグハウスフィル
ターを、酸化カルシウム、石灰、苛性アルカリまたは重
炭酸塩のような塩基性固体でコートする。このやり方に
おいては、フィルターバグは交換される。
【００３４】もう１つの態様においては、上記保護床
が、水または重炭酸塩の噴霧室の形態をとっていてもよ
い。
【００３５】さらにもう１つの態様においては、本発明
が、ＨＣｌのレベルを検出するための監視装置を包含し
ていてもよい。ＰＶＣ材料が固相流道床中に到達する
と、往々にしてＨＣｌのレベルが跳ね上がる。簡単なＨ
Ｃｌ監視装置は、自動滴定装置に取り付けられているス
クラバー噴水装置中への流量がわかっている小さな流体
の流れからなっていてもよい。一定のｐＨを維持するた
めの塩基の消費量は、簡単だが直接的なＨＣｌの測定方
法である。
【００３６】本発明のもう１つの態様においては、液体
の水がＨＣｌまたはＣｌ2 と共に存在する場合は過剰量
においては鋼またはステンレス鋼でさえも腐食し得ると
いう事実のために、本発明の装置がＣＰＰＣ、ＰＰのよ
うな代替構成材料、または耐食性コーティングを有する
鋼で構成されていてもよい。
【００３７】ビューラー（商標）乾燥過程において使用
される１３Ｘモレキュラーシーブは酸で劣化するという
ことが知られている。さらにもう１つの態様において
は、乾燥能の低下を埋め合わせるために大きな床を使用
してもよい。シーブの劣化はシーブを粉末化することが
ある。もしもこれが起こると、その粉末がＰＥＴ生成物
中に運ばれおよび／または乾燥容器の下端に蓄積してガ
スの流れを妨げることがある。このことが起こるのを防
ぐためには、プラントの区画に、ＰＥＴの汚染を防ぐた
めのフィルターおよび装置の底部近くに掃除が容易な簡
単な出し入れ口を備えることができる。もう１つの態様
においては、再生操作の間に、床を通る高速窒素を過程
から発散するバイパス乾燥剤に付すことによって、この
ことを防いでもよい。
【００３８】あらゆるこれらの方法により上記汚染物質
を除去した後、次に、精製された窒素を上記容器の底部
に再添加し、上記サイクルに再び付す。
【００３９】この方法はバッチ式でまたは連続過程で行
ってもよい。上記窒素ガスは、望ましくない第２の反応
を引き起こすことがある他の不純物といっしょにエチレ
ングリコールを包含している揮発性の重合反応生成物を
除去する。例えば、もしも予熱段階後に20ppm を超える
ＰＶＣがフレーク中に未だに含まれている場合は、これ
らのフレークはＨＣｌを生じ、ＳＳＰの第２段階で使用
する窒素を精製するために使用する乾燥剤を劣化させる
であろう。そのような場合には、ＨＣｌと上記乾燥剤と
の間の反応のために、年に１回を超える頻度で上記乾燥
剤を交換しなければならないであろう。
【００４０】ここで主たる発明に戻ると、上記フレーク
がホッパーおよび容器を通過した後に、その生成物を取
り出すかまたはストラップを生産する押出し機の供給ホ
ッパーに熱いまま供給する。押出し機への熱い材料の供
給は、そのポリマー中にかなりの熱を保存し、押出しに
おけるポリマーのポンドあたりの所要電力を減じる。こ
の方法から結果として生ずる生成物の均一性の程度は、
初めの材料の極限粘度数の多様性および比較的幅広い範
囲を考慮すると、驚くべきものである。本発明のもっと
も驚くべき特徴の１つは、消費ＰＥＴフレークの加熱お
よび固相重合が容易に、速く、かつペレットによくある
ポリマーの集塊化、処理装置へのポリマーの粘着、また
はポリマーの劣化のような問題を生ずることなく進行す
るという事実にある。さらに予期しない結果は、幅広い
範囲の初期ＩＶの材料を用いて高い平均ＩＶが得られる
ということである。もう１つの予期しない結果は、固相
重合して、高性能ストラップを製造するために使用する
ための材料、または高品質の高性能プラスチック製スト
ラップを得るための最終的なストラップそれ自身のいず
れにおいても、狭いＩＶ範囲は必要とされてはいないと
いうことである。
【００４１】以下の関係は、高い極限粘度数という希望
する最終的な結果を得るのを助けるために使用すること
ができる。
【００４２】極限粘度数は、窒素ガス量の増加、固相重
合温度の上昇、および固相重合における滞留時間の増加
に伴って増大する。反応温度へのフレークの予熱が、重
合させるのに必要な容器の大きさを小さくするというこ
とも見いだされた。さらに、薄いフレークでは、ペレッ
トよりもはるかに速く、かつより高いレベルまで粘度が
増大するということも見いだされた。
【００４３】ペレットとは異なり、固相重合の第２段階
で粘着性にならないので、フレークは望ましい。
【００４４】酸素の存在はポリマーを劣化させ、着色さ
せるので、予熱または固相重合段階のいずれの間におい
ても、酸素を添加しない。窒素は経済的であり、容易に
入手できるので、固相重合において使用するのに好まし
いガスである。
【００４５】他の改変は本発明に包含されており、本発
明の範囲は以下の請求項によってのみ制限されるべきで
ある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法のフローチャートであり、その
（Ａ）部分は図２の（Ａ）部分につながっている。
【図２】本発明の方法のフローチャートであり、その
（Ａ）部分は図１の（Ａ）部分からつながっており、そ
の（Ｂ）部分は図３の（Ｂ）部分につながっている。
【図３】本発明の方法のフローチャートであり、その
（Ｂ）部は図２の（Ｂ）部からつながっている。
【図４】ＨＣｌ除去のための保護床を包含する本発明の
固相重合工程の窒素サイクル部のフローチャートであ
る。
【図５】特定の処理パラメーターの組み合わせにおける
本発明の好ましい態様に従って予想される極限粘度数分
布の見本を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マニュエル シー．エンリック アメリカ合衆国，イリノイ，モートン グ ローブ，ウイルソン テラス 7207 (72)発明者 カール ジー．アダムス アメリカ合衆国，イリノイ，シャンバー グ，パキストン レーン 29 (72)発明者 ジェイムス ピー．ネルソン アメリカ合衆国，イリノイ，ナパービル, キングス ポイント コート 1121

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 以下の工程 主に0.60dl/g〜0.80dl/gの範囲内であって、0.95dl/gほ
    どには高くないＩＶ（極限粘度数）の幅広い分布を有す
    るポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）材料を収集す
    ること 上記収集した材料を混ぜ合わせ、それを多数の不均一な
    フレーク状小片とチャンク状小片とを実質的に含んでな
    る材料の、ＩＶが不均質な混合物に加工すること、およ
    び上記不均質な混合物を直接固相重合（ＳＳＰ）し、少
    なくとも0.90dl/gの平均ＩＶを有する不均質な材料を形
    成させることを含む高性能プラスチック製ストラップの
    製造における使用に好適なＰＥＴ材料の製造方法。
  2. 【請求項２】 上記のフレーク状小片とチャンク状小片
    との不均質な混合物が、そのチャンク状小片をフレーク
    状小片にさらに細かくすることによりさらに加工され
    る、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 さらなる加工工程が、上記不均質な混合
    物を加圧下に圧延し、上記チャンク状小片をフレーク状
    小片へと扁平化することを含む、請求項２に記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 収集および混合工程からの上記不均質な
    混合物中に見いだされる多数のＰＶＣ粒子を、上記固相
    重合工程前に識別および除去する工程をさらに包含す
    る、請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 上記ＰＶＣ粒子を識別および除去する工
    程が、加工された上記不均質な混合物を上記ＰＶＣ粒子
    が茶色に変わる温度に加熱すること、および加工された
    上記不均質な混合物から色で識別される上記粒子を実質
    的にすべて除去することをさらに含む、請求項４に記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 上記固相重合工程が、上記固相重合工程
    の窒素サイクル部において形成されるＨＣｌ汚染物質の
    大部分を、上記窒素サイクル中に窒素を通し、上記ＨＣ
    ｌ汚染物質を塩基性材料の保護床中に閉じ込めることに
    より除去することを包含する、請求項４に記載の方法。
  7. 【請求項７】 以下の工程 主に0.60dl/g〜0.80dl/gの範囲内であって、0.95dl/gほ
    どには高くないＩＶ（極限粘度数）の幅広い分布を有す
    るＰＥＴ材料を収集すること 上記収集材料を混ぜ合わせ、それを多数の不均一なフレ
    ーク状小片とチャンク状小片とを実質的に含んでなる材
    料の、ＩＶが不均質な混合物に加工すること、および上
    記不均質な混合物を直接固相重合（ＳＳＰ）し、少なく
    とも0.85dl/gの平均ＩＶを有する不均質な材料を形成さ
    せることを含む高性能プラスチック製ストラップの製造
    における使用に好適なＰＥＴ材料の製造方法。
  8. 【請求項８】 さまざまな幾何学的形状および0.60dl/g
    〜0.80dl/gの範囲にわたる幅広い初期ＩＶ分布を有する
    不均質なＰＥＴの混合物であって、その混合物が、前記
    の不均質な形状の混合物の状態のままで直接固相重合さ
    れて、少なくとも0.90dl/gの平均極限粘度数になってい
    る混合物を含む、高性能ストラップの製造における使用
    のための不均質な固相重合されたＰＥＴ材料。
  9. 【請求項９】 上記固相重合されたＰＥＴ材料が、0.90
    dl/g〜 1.5dl/gのＩＶ範囲を有する、請求項８に記載の
    固相重合された材料。
  10. 【請求項１０】 上記固相重合されたＰＥＴ材料が、高
    性能ストラップを製造するために使用される、請求項９
    に記載の固相重合された材料。
  11. 【請求項１１】 固相重合されたＰＥＴ材料を用いて製
    造された上記高性能プラスチック製ストラップが、少な
    くとも0.90dl/gのＩＶを有する、請求項１０に記載の固
    相重合された材料。
  12. 【請求項１２】 さまざまな幾何学的形状および0.60dl
    /g〜0.80dl/gの範囲にわたる幅広い初期ＩＶ分布を有す
    る不均質なＰＥＴの混合物であって、その混合物が、前
    記の不均質な形状の混合物の状態のままで直接固相重合
    されて、少なくとも0.85dl/gの平均極限粘度数になって
    いる混合物を含む、高性能ストラップの製造における使
    用のための不均質な固相重合されたＰＥＴ材料。
  13. 【請求項１３】 0.60dl/g〜0.80dl/gの範囲にわたる幅
    広いＩＶ分布およびさまざまな幾何学的形状を有するフ
    レーク状材料の不均質な混合物から直接固相重合され
    て、少なくとも0.90dl/gの平均ＩＶになっているＰＥＴ
    材料を含む、高性能プラスチック製ストラップ。
  14. 【請求項１４】 上記高性能プラスチック製ストラップ
    が、0.90dl/g〜少なくとも 1.5dl/gの平均ＩＶをさらに
    含む、請求項１３に記載の高性能プラスチック製ストラ
    ップ。
  15. 【請求項１５】 0.60dl/g〜0.80dl/gの範囲にわたる幅
    広いＩＶ分布およびさまざまな幾何学的形状を有するフ
    レーク状材料の不均質な混合物から直接固相重合され
    て、少なくとも0.80dl/gの平均ＩＶになっているＰＥＴ
    材料を含む、高性能プラスチック製ストラップ。
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