JPH10251848A - スパッタリング用ターゲットおよび皮膜形成方法 - Google Patents
スパッタリング用ターゲットおよび皮膜形成方法Info
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Abstract
峻とならず、またパーティクルの発生が少ない効率的な
マグネトロンスパッタリングに適用できる高寿命ターゲ
ットおよび被覆方法の提供。 【解決手段】 ターゲットの一部または全部がシリコン
を固溶する常磁性または弱磁性のニッケル合金またはコ
バルト合金から構成されるターゲットおよびこれらのタ
ーゲットを用いて基板にニッケルシリサイドまたはコバ
ルトシリサイドを被覆する方法
Description
パッタリングにおいても効率的なスパッタリングが可能
であり、かつ成膜中にパ−テイクルの発生が少ないニッ
ケル合金またはコバルト合金スパッタリング用タ−ゲッ
トに関する。
ッタリングタ−ゲットを使用するスパッタリング方法が
広く用いられている。このスパッタリング法は、荷電粒
子でもってスパッタリングタ−ゲットを衝撃し、その衝
撃力によりスパッタリングタ−ゲットからタ−ゲットを
構成する物質の粒子をたたき出し、これをタ−ゲットに
対向させて設置した例えばウエハ等のごとき基盤(板)
に付着させて薄膜を形成する成膜法である。
として、上記のスパッタリング法を使用し、ニッケルま
たはコバルト膜を形成した後シリコンと反応させ、ニッ
ケルシリサイドまたはコバルトシリサイド膜とするいわ
ゆるサリサイド法が用いられるようになってきた。
ットを使用し、高速成膜が可能なマグネトロンスパッタ
リングを用いてニッケルまたはコバルトの膜を予め基板
に形成する方法が採られている。このマグネトロンスパ
ッタリングは、タ−ゲット表面に漏洩した磁界によって
電子を捕獲し、効率的にスパッタリング室に封入された
アルゴン原子をイオン化して放電を持続するのである
が、スパッタリングタ−ゲットがニッケルまたはコバル
トという強磁性体であるためにいくつかの問題が生じ
た。
石や電磁石により発生した磁力線の殆どがタ−ゲット内
部を通ってしまい、スパッタリングを維持するための十
分な表面漏洩磁界が形成されにくくなることである。し
たがって、このようにタ−ゲットが強磁性体やフエリ磁
性体の場合には、常磁性体のターゲットと比較してタ−
ゲットの厚さを薄くするか、または磁性体専用の発生磁
界の強力なマグネトロンカソードを用いてスパッタリン
グを行なわなければならないという不都合を生じた。
ン部が形成されると、エロージョン部に強力な磁界が発
生し、その結果エロージョン部の断面形状が急峻となる
という欠点を生じた。すなわち、タ−ゲットの特定の部
位だけが極端に減ってしまい、タ−ゲットの使用効率が
常磁性体のターゲットと比較して著しく劣ってしまうこ
とである。そして、このような問題を少しでも低減しよ
うとして、低透磁率化したニッケルまたはコバルトター
ゲットが使用されているが、その改善効果は十分とは言
い難い。
膜に際し、スパッタリングのタ−ゲットエロ−ジョン部
にノジュ−ルと呼ばれる数μmから数mmの大きさの突
起物を生じることがある。そしてこれがスパッタリング
中に荷電粒子の衝撃により、はじけて基盤上にパ−テイ
クルを発生するという問題を生じた。このパ−テイクル
の発生はタ−ゲットのエロ−ジョン面上のノジュ−ル数
が多いほど増加し、問題となるパ−テイクルを減らす上
でノジュ−ルの生成を防止することが大きな課題となっ
ている。
化し(4Mビット、16Mビット、64Mビット等)、
配線幅が1μm以下と微細化されつつある最近の状況下
では、特に上記ノジュ−ルからのパ−テイクル発生が重
大な問題としてとらえられるようになった。すなわち、
パ−テイクルは、基盤上に形成される薄膜に直接付着し
たり、あるいは一旦スパッタリング装置の周囲壁ないし
は部品に付着、堆積した後で剥離し、これが再び薄膜上
に付着して配線の断線や短絡等といった重大な問題を引
き起こす原因となった。このように電子デバイス回路の
高集積度化や微細化が進むにつれてパ−テイクル問題は
極めて重要な課題となってきたのである。
めにスパッタリング操作条件の調整やマグネットの改良
等の努力が重ねられてきたが、パ−テイクルの生成原因
がはっきりしていないこともあって、パ−テイクルの生
成を防止することに着目したタ−ゲットについてはあま
り知られていないのが現状である。
本発明は、マグネトロンスパッタリングにおいても効率
的なスパッタリングができ、スパッタリング時における
パ−テイクルの発生を抑えようとするものである。
シリコンを固溶するニッケル合金またはコバルト合金で
あることを特徴とするスパッタリング用タ−ゲット
る主要材料がシリコンを固溶する単相のニッケル合金ま
たは単相もしくは2相のコバルト合金であることを特徴
とするスパッタリング用タ−ゲット
2.8at.%以下、コバルト合金のシリコン含有量が
32.0at.%以下であることを特徴とする上記1ま
たは2記載のスパッタリング用タ−ゲット
001〜22.8at.%、コバルト合金のシリコン含
有量が0.001〜32.0at.%であることを特徴
とする上記1または2記載のスパッタリング用タ−ゲッ
ト
001〜15.8at.%、コバルト合金のシリコン含
有量が0.001〜18.4at.%であることを特徴
とする上記1または2記載のスパッタリング用タ−ゲッ
ト
ッケルまたはコバルトのもつ磁性よりも弱磁性であるこ
とを特徴とする上記1〜5のそれぞれに記載のスパッタ
リング用タ−ゲット
磁性体であることを特徴とする上記1〜5のそれぞれに
記載のスパッタリング用タ−ゲット
質化熱処理を施したことを特徴とする上記1〜7のそれ
ぞれに記載のスパッタリング用タ−ゲット
間圧延板または熱間鍛造板であることを特徴とする上記
1〜8のそれぞれに記載のスパッタリング用タ−ゲット
する材料が、ニッケル合金についてはシリコン0.00
1〜15.8at.%と残部ニッケル、コバルト合金に
ついてはシリコン0.001〜18.4at.%と残部
コバルトからなり、かつシリコンを固溶した固溶体単相
または2相の金属組織を有するニッケル合金またはコバ
ルト合金であることを特徴とするスパッタリング用タ−
ゲット
する材料が、ニッケル合金についてはシリコン0.00
1〜22.8at.%と残部ニッケル、コバルト合金に
ついてはシリコン0.001〜32.0at.%と残部
コバルトからなり、かつシリコンを固溶した単相または
2相の固溶体と非固溶体の多相金属組織を有するニッケ
ル合金またはコバルト合金であることを特徴とするスパ
ッタリング用タ−ゲット
する材料が、ニッケル合金についてはシリコン0.00
1〜15.8at.%と残部ニッケル、コバルト合金に
ついてはシリコン0.001〜18.4at.%と残部
コバルトからなり、かつシリコンを固溶した固溶体単相
または2相の金属組織を有するニッケル合金またはコバ
ルト合金からなるタ−ゲットを用いてスパッタリング
し、基板にニッケル合金またはコバルト合金を被覆した
後、該被覆層にシリコンを反応させ、ニッケルシリサイ
ドまたはコバルトシリサイド皮膜を形成することを特徴
とする皮膜形成方法
する材料が、ニッケル合金についてはシリコン0.00
1〜22.8at.%と残部ニッケル、コバルト合金に
ついてはシリコン0.001〜32.0at.%と残部
コバルトからなり、かつシリコンを固溶した単相または
2相の固溶体と非固溶体の多相金属組織を有するニッケ
ル合金またはコバルト合金からなるタ−ゲットを用いて
スパッタリングし、基板にニッケル合金またはコバルト
合金を被覆した後、該被覆層にシリコン反応させ、ニッ
ケルシリサイドまたはコバルトシリサイド皮膜を形成す
ることを特徴とする皮膜形成方法を提供する。
べく鋭意研究を行った結果、次のような知見が得られ
た。いわゆるサリサイド法においては、予めマグネトロ
ンスパッタリングによりニッケルまたはコバルトの皮膜
を形成し、その後シリコンと反応させてニッケルシリサ
イドまたはコバルトシリサイド皮膜を形成するのである
が、マグネトロンスパッタリングが非効率であるのはニ
ッケルまたはコバルトが強磁性体であるからである。し
かし、ニッケルまたはコバルトが強磁性体であるのは、
材料のもつ当然の属性であるから、このままでは改善の
余地はないと言える。
って磁性を低下させることである。最終的には主にLS
I用ゲート電極材料としてニッケルシリサイドまたはコ
バルトシリサイド皮膜を形成するのであるから、シリコ
ンの混入は材料を汚染させるものではない。
膜の最終目的成分のニッケルシリサイドまたはコバルト
シリサイドターゲットを製造しようとする試みがなされ
ていたが、この焼結法においては、皮膜の目的成分に対
して明らかに不十分な量のシリコンをターゲットに含有
させるという発想は全くなかったと言ってよい。またシ
リコンをニッケルまたはコバルトターゲットに含有させ
る場合に、どの程度の含有量があれば、マグネトロンス
パッタリングに適用できる磁性にすることができるかに
ついては、全く知られていなかった。しかもこの場合、
ニッケルまたはコバルトターゲットにシリコンを含有さ
せた場合に、パーティクルの増加ということもあり得、
その予想すらもできなかったと言える。
トにシリコンを添加して常磁性またはそれに近い弱磁性
のニッケル合金またはコバルト合金のターゲットを得
た。図1にシリコンが固溶した均一な組織のニッケル合
金ターゲットの顕微鏡写真を示すが、パーティクルの発
生が全くないかまたは著しく低減することが可能となっ
た。
る範囲は15.8at.%が上限であり、単相の固溶体
を形成する。本発明においては、シリコン含有量を2
2.8at.%までを許容範囲とする。固溶しない範囲
のシリコンはニッケルとの金属間化合物を形成し混相と
なり、これに伴ってパーティクルの発生が若干増すが、
溶解品であるので焼結品に比べてパーティクルは著しく
減少する。そして、シリコンを添加することによりニッ
ケル合金の磁気モーメントおよびキュリー温度は直線的
かつ急激に減少し、10at.%で常磁性またはそれに
近い弱磁性のニッケル合金ターゲットが得られる。シリ
コン含有量が多い程、安定した常磁性体が得られる。僅
かなシリコン含有量でも磁性の低下が認められるので、
シリコン含有量を22.8at.%以下とするが、磁性
の低下の効果およびパーティクルの発生量を考慮する
と、好ましい範囲は0.001〜22.8at.%、よ
り好ましい範囲は0.001〜15.8at.%であ
る。また、シリコン含有量が22.8at.%を超える
と、金属間化合物単相となり熱間圧延や熱間鍛造などの
加工が難しくなるので、この意味からも上限を22.8
at.%とする必要がある。
できる範囲の上限は18.4at.%であるが、本発明
においては、シリコン含有量を32.0at.%まで許
容範囲とする。コバルト合金の固溶体はα−Co(FC
C構造)とε−Co(HCP構造)の2種があり、これ
らのそれぞれの単相を形成する場合と、これらの2相
(複相)を形成する場合があるが、いずれも固溶体とし
て本発明の範囲に含まれるものである。固溶しない範囲
のシリコンはコバルトとの金属間化合物を形成する等、
ニッケル合金の場合と同様に、固溶体と非固溶体の多相
金属組織となるが、本発明においてはシリコン含有量3
2.0at.%まで認められるものである。非固溶体の
増加に伴って、パーティクルの発生が若干増すが、殆ど
無視できる範囲のものである。
リコンを添加することによりコバルト合金の磁気モーメ
ントおよびキュリー温度は直線的かつ急激に減少し、1
5at.%近傍で純コバルトに比べて飽和磁化が約2/
3程度にまで低下した弱磁性のコバルト合金ターゲット
が得られる。そしてシリコン含有量が多い程、より磁性
は弱くなる。僅かなシリコン含有量でも磁性の低下が認
められので、シリコン含有量を32.0at.%以下と
するが、磁性の低下の効果およびパーティクルの発生量
を考慮すると、好ましい範囲は0.001〜32.0a
t.%、より好ましい範囲は0.001〜18.4a
t.%である。また、シリコン含有量が32.0at.
%を超えると、金属間化合物単相となり熱間圧延や熱間
鍛造などの加工が難しくなるので、この意味からも上限
を32.0at.%とする必要がある。
またはコバルト合金ターゲットはマグネトロンスパッタ
リングにおいて良好なスパッタリングが可能となる。す
なわち、ニッケル合金またはコバルト合金をスパッタリ
ングする場合、従来のようにタ−ゲットの厚さを薄くし
たり、磁性体専用の発生磁界の強力なマグネトロンカソ
ードを用いる必要もない。また、スパッタリングによる
エロージョン部の断面形状が急峻となることもなく、タ
−ゲットの寿命が増大し、極めて好適なスパッタリング
操作ができる。パ−テイクルの発生は、タ−ゲット表面
粗さや組織に起因することが多いが、本発明は均一な組
織を有する溶解によって得た合金タ−ゲットであるた
め、従来の焼結タ−ゲットに比べパーティクルの発生も
極めて減少するという効果をもたらす。
際しては、まず所定の合金組成となる材料を真空誘導溶
解する。冷却後取り出したインゴットは磁性にバラツキ
を生ずることがあるので、1000°C〜1200°C
に加熱して均質化熱処理を行うことが望ましい。得られ
たインゴットは熱間圧延または熱間鍛造を施して板状体
とする。ニッケル合金の場合、例えば1100°C前後
の圧延または鍛造で容易に塑性変形し割れを生ずること
はない。得られた熱間圧延板または熱間鍛造板から円盤
形や矩形のタ−ゲット形状に切り出す。
パッタリングにより同組成の皮膜を基板に被覆した後、
該被覆層にシリコンと反応させて、目的とするニッケル
シリサイドまたはコバルトシリサイドの皮膜を形成す
る。
比較例と対比しながら説明する。ニッケルまたはコバル
トおよびシリコンを原料として、表1に示すニッケル合
金およびコバルト合金を真空誘導溶解炉を用いて真空溶
解した。表1には対比のために既存のニッケルおよびコ
バルト(いずれも溶解品)ならびにいずれも焼結品であ
るニッケルシリサイド(NiSi)およびコバルトシリ
サイド(CoSi2)も示す。
x51mm厚)として取り出した。このインゴットに永
久磁石を近づけてみたところ、Ni−10at%Si合
金については弱いながらも磁気による引力があった。ま
た、インゴットの上部の方が下部に比較して引力が強か
ったため均質化熱処理を行った。均質化熱処理はシリコ
ンの固溶限が最も広い1100°Cに2時間保持し、そ
の後、15mm厚まで1ヒート1パスで熱間圧延した。
この圧延の後、再び永久磁石を近づけてみたところ圧延
板のいずれの部分においても、引力を感じることはなか
った。すなわち、均質化熱処理は十分に行われたとみる
ことができる。
間圧延板から試料を切り出し、磁気特性測定および顕微
鏡組織観察を行った。磁気特性はB−Hメータで4πI
コイルを用い、磁化方向を板厚方向として最大磁界10
00Oeで測定した。組織観察は断面を研磨し、希硝酸
でエッチングした後、光学顕微鏡を用いて行った。この
顕微鏡組織の写真(×50)を図1に示す。
に、光学顕微鏡レベルの観察で単相になっていることが
分かる。また、4πI−Hループでは最大磁界1000
Oe程度では殆ど磁化していない。室温でキュリー温度
を超えており、常磁性体になっていると考えられる。
にしてインゴットを作製し、1200°Cに2時間保持
し均質化熱処理を行った。その後、15mm厚まで1ヒ
ート1パスで熱間圧延した。このCo−15at%Si
のコバルト合金熱間圧延板から試料を切り出し、上記ニ
ッケル合金と同様に磁気特性測定および顕微鏡組織観察
を行った。顕微鏡組織の写真(×200)を図2に示
す。
に、光学顕微鏡レベルの観察で単相になっていることが
分かる。また、4πI−Hループでは飽和磁化が純コバ
ルトの約2/3程度に低下しており、自発磁化が大きく
減少していることが観察された。
グした場合のエロージョンの変化を図3(A,B)に示
す。スパッタリング条件は、基板間距離:60mm、ガ
ス圧(Ar):0.5Pa、電圧:500Vである。ニ
ッケル合金については、Ni−10at%Si合金ター
ゲットを、そして対比のためにニッケルターゲットを同
条件でスパッタリングした。また、コバルト合金につい
ては、Co−15at.%合金ターゲットを、そして対
比のためにコバルトターゲットを同条件でスパッタリン
グした。エロージョン形状はいずれも積算で1000W
hの場合である。
ら明らかなように、ニッケルまたはコバルトターゲット
の場合はいずれも急峻エロージョン形状を呈している
が、本発明のニッケル合金またはコバルト合金について
は穏やかなエロージョン形状を有していることが分か
る。
ハー上にスパッタリングした場合の>0.3μmのパー
ティクルの発生状況を調べた。スパッタリング条件は、
基板間距離:60mm、ガス圧(Ar):0.5Pa、
電圧:500Vである。その結果を表1に示す。
従来の焼結品に比べパーティクルの発生量は著しく少な
い。同じく溶解品であるニツケルターゲットおよびコバ
ルトターゲットもパーティクルの発生量は少ないが、こ
れは強磁性体なので問題外である。
合金またはコバルト合金ターゲットはマグネトロンスパ
ッタリングにおいて良好なスパッタリングが可能とな
る。すなわち、従来のようにタ−ゲットの厚さを薄くし
たり、磁性体専用の発生磁界の強力なマグネトロンカソ
ードを用いる必要がなく、またスパッタリングによるエ
ロージョン部の断面形状が急峻となることもない。これ
によってタ−ゲットの寿命が増大し、極めて好適なスパ
ッタリング操作ができる。さらにまた、スパッタリング
時におけるパ−テイクル発生を効果的に抑えることがで
きるという優れた効果を有する。
金熱間圧延板の顕微鏡写真である。
金熱間圧延板の顕微鏡写真である。
場合のターゲットのエロージョンの変化を示すグラフで
ある。
Claims (13)
- 【請求項1】 ターゲットの一部または全部を構成する
主要材料がシリコンを固溶するニッケル合金またはコバ
ルト合金であることを特徴とするスパッタリング用タ−
ゲット。 - 【請求項2】 ターゲットの一部または全部を構成する
主要材料がシリコンを固溶する単相のニッケル合金また
は単相もしくは2相のコバルト合金であることを特徴と
するスパッタリング用タ−ゲット。 - 【請求項3】 ニッケル合金のシリコン含有量が22.
8at.%以下、コバルト合金のシリコン含有量が3
2.0at.%以下であることを特徴とする請求項1ま
たは2記載のスパッタリング用タ−ゲット。 - 【請求項4】 ニッケル合金のシリコン含有量が0.0
01〜22.8at.%、コバルト合金のシリコン含有
量が0.001〜32.0at.%であることを特徴と
する請求項1または2記載のスパッタリング用タ−ゲッ
ト。 - 【請求項5】 ニッケル合金のシリコン含有量が0.0
01〜15.8at.%、コバルト合金のシリコン含有
量が0.001〜18.4at.%であることを特徴と
する請求項1または2記載のスパッタリング用タ−ゲッ
ト。 - 【請求項6】 ニッケル合金またはコバルト合金がニッ
ケルまたはコバルトのもつ磁性よりも弱磁性であること
を特徴とする請求項1〜5のそれぞれに記載のスパッタ
リング用タ−ゲット。 - 【請求項7】 ニッケル合金またはコバルト合金が常磁
性体であることを特徴とする請求項1〜5のそれぞれに
記載のスパッタリング用タ−ゲット。 - 【請求項8】 ニッケル合金またはコバルト合金に均質
化熱処理を施したことを特徴とする請求項1〜7のそれ
ぞれに記載のスパッタリング用タ−ゲット。 - 【請求項9】 ニッケル合金またはコバルト合金が熱間
圧延板または熱間鍛造板であることを特徴とする請求項
1〜8のそれぞれに記載のスパッタリング用タ−ゲッ
ト。 - 【請求項10】 ターゲットの一部または全部を構成す
る材料が、ニッケル合金についてはシリコン0.001
〜15.8at.%と残部ニッケル、コバルト合金につ
いてはシリコン0.001〜18.4at.%と残部コ
バルトからなり、かつシリコンを固溶した固溶体単相ま
たは2相の金属組織を有するニッケル合金またはコバル
ト合金であることを特徴とするスパッタリング用タ−ゲ
ット。 - 【請求項11】 ターゲットの一部または全部を構成す
る材料が、ニッケル合金についてはシリコン0.001
〜22.8at.%と残部ニッケル、コバルト合金につ
いてはシリコン0.001〜32.0at.%と残部コ
バルトからなり、かつシリコンを固溶した単相または2
相の固溶体と非固溶体の多相金属組織を有するニッケル
合金またはコバルト合金であることを特徴とするスパッ
タリング用タ−ゲット。 - 【請求項12】 ターゲットの一部または全部を構成す
る材料が、ニッケル合金についてはシリコン0.001
〜15.8at.%と残部ニッケル、コバルト合金につ
いてはシリコン0.001〜18.4at.%と残部コ
バルトからなり、かつシリコンを固溶した固溶体単相ま
たは2相の金属組織を有するニッケル合金またはコバル
ト合金からなるタ−ゲットを用いてスパッタリングし、
基板にニッケル合金またはコバルト合金を被覆した後、
該被覆層にシリコンを反応させ、ニッケルシリサイドま
たはコバルトシリサイド皮膜を形成することを特徴とす
る皮膜形成方法。 - 【請求項13】 ターゲットの一部または全部を構成す
る材料が、ニッケル合金についてはシリコン0.001
〜22.8at.%と残部ニッケル、コバルト合金につ
いてはシリコン0.001〜32.0at.%と残部コ
バルトからなり、かつシリコンを固溶した単相または2
相の固溶体と非固溶体の多相金属組織を有するニッケル
合金またはコバルト合金からなるタ−ゲットを用いてス
パッタリングし、基板にニッケル合金またはコバルト合
金を被覆した後、該被覆層にシリコン反応させ、ニッケ
ルシリサイドまたはコバルトシリサイド皮膜を形成する
ことを特徴とする皮膜形成方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP08245197A JP3532063B2 (ja) | 1997-03-17 | 1997-03-17 | スパッタリング用ターゲットおよび皮膜形成方法 |
TW087102141A TW426748B (en) | 1997-03-17 | 1998-02-17 | Target for sputtering and formation of film |
KR1019980004823A KR19980079734A (ko) | 1997-03-17 | 1998-02-17 | 스퍼터링용 타켓트 및 피막형성방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP08245197A JP3532063B2 (ja) | 1997-03-17 | 1997-03-17 | スパッタリング用ターゲットおよび皮膜形成方法 |
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JPH10251848A true JPH10251848A (ja) | 1998-09-22 |
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ID=13774890
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP08245197A Expired - Lifetime JP3532063B2 (ja) | 1997-03-17 | 1997-03-17 | スパッタリング用ターゲットおよび皮膜形成方法 |
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KR (1) | KR19980079734A (ja) |
TW (1) | TW426748B (ja) |
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