JPH10231195A - ルチル単結晶の育成方法 - Google Patents
ルチル単結晶の育成方法Info
- Publication number
- JPH10231195A JPH10231195A JP5098997A JP5098997A JPH10231195A JP H10231195 A JPH10231195 A JP H10231195A JP 5098997 A JP5098997 A JP 5098997A JP 5098997 A JP5098997 A JP 5098997A JP H10231195 A JPH10231195 A JP H10231195A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- diameter
- crystal
- growing
- width
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 育成するルチル単結晶の品質を向上させ、安
定に育成できるようにする。 【解決手段】 回転楕円面鏡の一方の焦点位置に熱源と
なる赤外線ランプを配置し、原料棒と種結晶との間に形
成される溶融帯部を他方の焦点位置に配置する赤外線集
中加熱式フローティングゾーン法によるルチル単結晶の
育成方法である。ここで育成中、育成される単結晶３０
の直径Ｄに対する溶融帯部２４の幅（原料棒１６と単結
晶３０との距離）Ｗを７５％以下に維持し続けるように
制御する。特に、赤外線ランプとしてフィラメント径が
１１mmφ以下のものを使用し、育成される単結晶の直径
に対する溶融帯部の幅を７０％以下に小さく維持し続け
るのが好ましい。
定に育成できるようにする。 【解決手段】 回転楕円面鏡の一方の焦点位置に熱源と
なる赤外線ランプを配置し、原料棒と種結晶との間に形
成される溶融帯部を他方の焦点位置に配置する赤外線集
中加熱式フローティングゾーン法によるルチル単結晶の
育成方法である。ここで育成中、育成される単結晶３０
の直径Ｄに対する溶融帯部２４の幅（原料棒１６と単結
晶３０との距離）Ｗを７５％以下に維持し続けるように
制御する。特に、赤外線ランプとしてフィラメント径が
１１mmφ以下のものを使用し、育成される単結晶の直径
に対する溶融帯部の幅を７０％以下に小さく維持し続け
るのが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、赤外線集中加熱炉
を用いフローティングゾーン法（浮遊帯溶融法）によっ
てルチル単結晶を育成する方法に関し、更に詳しく述べ
ると、育成中に、育成される単結晶の直径に対する溶融
帯部の幅（原料棒と単結晶との間の距離）を７５％以下
に制御し続けることにより、単結晶の品質を向上させ、
且つ安定に育成できるようにしたルチル単結晶の育成方
法に関するものである。
を用いフローティングゾーン法（浮遊帯溶融法）によっ
てルチル単結晶を育成する方法に関し、更に詳しく述べ
ると、育成中に、育成される単結晶の直径に対する溶融
帯部の幅（原料棒と単結晶との間の距離）を７５％以下
に制御し続けることにより、単結晶の品質を向上させ、
且つ安定に育成できるようにしたルチル単結晶の育成方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ルチル単結晶は酸化チタン（ＴｉＯ2 ）
の単結晶であり、光アイソレータ等に組み込む高精度光
学部品として注目されている材料の一つである。光学部
品としてのルチル単結晶は、高品質でなければならず、
且つ安定に育成できることが肝要である。
の単結晶であり、光アイソレータ等に組み込む高精度光
学部品として注目されている材料の一つである。光学部
品としてのルチル単結晶は、高品質でなければならず、
且つ安定に育成できることが肝要である。
【０００３】ところで単結晶の育成方法の一つにフロー
ティングゾーン法がある。ルチル単結晶の育成方法とし
ては、回転楕円面鏡を用いた赤外線集中加熱炉を用いる
方法がある。これは、回転楕円面鏡の一方の焦点位置に
熱源となる赤外線ランプを配置し、原料棒と種結晶との
間に形成される溶融帯部を他方の焦点位置に配置するよ
うに構成されている。赤外線ランプから輻射された赤外
線が、回転楕円面鏡によって反射されて原料棒を集中加
熱して溶融帯部を形成し、原料棒を移動することで単結
晶を育成することができる。
ティングゾーン法がある。ルチル単結晶の育成方法とし
ては、回転楕円面鏡を用いた赤外線集中加熱炉を用いる
方法がある。これは、回転楕円面鏡の一方の焦点位置に
熱源となる赤外線ランプを配置し、原料棒と種結晶との
間に形成される溶融帯部を他方の焦点位置に配置するよ
うに構成されている。赤外線ランプから輻射された赤外
線が、回転楕円面鏡によって反射されて原料棒を集中加
熱して溶融帯部を形成し、原料棒を移動することで単結
晶を育成することができる。
【０００４】原理的には上記の方法でルチル単結晶を育
成できるが、高品質の単結晶を得るためには、様々な方
法が試みられている。例えば特公平２−５７２０号公報
の記載によれば、融液の固化に際して１種類だけの結晶
相を晶出することが必要であるとし、そのためには融液
から結晶を育成するに際して、結晶成長における雰囲気
中の酸素分圧を３×１０-2気圧以下の範囲に保てばよい
としている。
成できるが、高品質の単結晶を得るためには、様々な方
法が試みられている。例えば特公平２−５７２０号公報
の記載によれば、融液の固化に際して１種類だけの結晶
相を晶出することが必要であるとし、そのためには融液
から結晶を育成するに際して、結晶成長における雰囲気
中の酸素分圧を３×１０-2気圧以下の範囲に保てばよい
としている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の育成管
理方法（雰囲気の制御）のみでは、必ずしも高品質の単
結晶が得られるとは限らず、実際には育成した結晶品質
にバラツキがあり、その結果は出炉した単結晶を加工し
て評価するまでは分からなかった。そこで、高品質のル
チル単結晶を安定に育成できる方法の開発が強く求めら
れている。
理方法（雰囲気の制御）のみでは、必ずしも高品質の単
結晶が得られるとは限らず、実際には育成した結晶品質
にバラツキがあり、その結果は出炉した単結晶を加工し
て評価するまでは分からなかった。そこで、高品質のル
チル単結晶を安定に育成できる方法の開発が強く求めら
れている。
【０００６】本発明の目的は、結晶品質を向上させ、安
定に育成できるルチル単結晶の育成方法を提供すること
である。
定に育成できるルチル単結晶の育成方法を提供すること
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、回転楕円面鏡
の一方の焦点位置に熱源となる赤外線ランプを配置し、
原料棒と種結晶との間に形成される溶融帯部を他方の焦
点位置に配置する赤外線集中加熱式フローティングゾー
ン法によるルチル単結晶の育成方法である。ここで本発
明では、育成中、育成される単結晶の直径に対する溶融
帯部の幅（原料棒と単結晶との距離）を７５％以下に維
持し続けるように構成されており、この点に特徴があ
る。
の一方の焦点位置に熱源となる赤外線ランプを配置し、
原料棒と種結晶との間に形成される溶融帯部を他方の焦
点位置に配置する赤外線集中加熱式フローティングゾー
ン法によるルチル単結晶の育成方法である。ここで本発
明では、育成中、育成される単結晶の直径に対する溶融
帯部の幅（原料棒と単結晶との距離）を７５％以下に維
持し続けるように構成されており、この点に特徴があ
る。
【０００８】溶融帯部の幅の制御は、赤外線ランプに印
加するランプ電圧の調整で行うことができ、ランプ電圧
を高くすると溶融帯部の幅は広がり、逆にランプ電圧を
低くすると狭くなる。また溶融帯部の幅は、使用する赤
外線ランプのフィラメント径によっても変わる。フィラ
メント径の小さい赤外線ランプを使用した方が、赤外線
が集中するために溶融帯部の幅を狭くし易い。そこで、
赤外線ランプとしてフィラメント径が１４mmφ以下のも
のを使用するのがよい。特に、赤外線ランプとしてフィ
ラメント径が１１mmφ以下のものを使用し、育成される
単結晶の直径に対する溶融帯部の幅を７０％以下に小さ
く維持し続けるのが好ましい。
加するランプ電圧の調整で行うことができ、ランプ電圧
を高くすると溶融帯部の幅は広がり、逆にランプ電圧を
低くすると狭くなる。また溶融帯部の幅は、使用する赤
外線ランプのフィラメント径によっても変わる。フィラ
メント径の小さい赤外線ランプを使用した方が、赤外線
が集中するために溶融帯部の幅を狭くし易い。そこで、
赤外線ランプとしてフィラメント径が１４mmφ以下のも
のを使用するのがよい。特に、赤外線ランプとしてフィ
ラメント径が１１mmφ以下のものを使用し、育成される
単結晶の直径に対する溶融帯部の幅を７０％以下に小さ
く維持し続けるのが好ましい。
【０００９】一般に、単結晶の育成における結晶と溶融
帯部との界面形状（いわゆる固液界面形状）は、結晶品
質を左右する大切なパラメータとされている。しかし、
フローティングゾーン法によるルチル単結晶の育成にお
いて、固液界面形状に関する報告は見当たらない。本発
明者等が種々実験を行った結果、育成される単結晶の直
径に対する溶融帯部の幅が、固液界面形状に影響を及ぼ
すことが分かった。即ち、育成される単結晶の直径に対
する溶融帯部の幅を７５％以下に制御すると、固液界面
形状が溶融帯部に対して適度の凸状態となる。すると、
育成する程に結晶周囲で発生する欠陥が結晶外部に向か
って進行し、結果として良質な結晶が得られ、出炉する
結晶の品質は安定化した。因に、逆に固液界面形状が溶
融帯部に対し凹状態であると、育成する程に結晶周囲で
発生する欠陥が結晶内部に向かって進行してしまい、結
果として良質な結晶が得られないのである。
帯部との界面形状（いわゆる固液界面形状）は、結晶品
質を左右する大切なパラメータとされている。しかし、
フローティングゾーン法によるルチル単結晶の育成にお
いて、固液界面形状に関する報告は見当たらない。本発
明者等が種々実験を行った結果、育成される単結晶の直
径に対する溶融帯部の幅が、固液界面形状に影響を及ぼ
すことが分かった。即ち、育成される単結晶の直径に対
する溶融帯部の幅を７５％以下に制御すると、固液界面
形状が溶融帯部に対して適度の凸状態となる。すると、
育成する程に結晶周囲で発生する欠陥が結晶外部に向か
って進行し、結果として良質な結晶が得られ、出炉する
結晶の品質は安定化した。因に、逆に固液界面形状が溶
融帯部に対し凹状態であると、育成する程に結晶周囲で
発生する欠陥が結晶内部に向かって進行してしまい、結
果として良質な結晶が得られないのである。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明で使用する赤外線集中加熱
式フローティングゾーン法単結晶育成装置の一例を図１
に示す。炉本体は回転楕円面鏡１０を有し、その一方の
焦点位置に熱源となる赤外線ランプ（ハロゲンランプ）
１２を配置し、他方の焦点位置を貫くように石英管１４
を挿通する。該石英管１４内には、原料棒１６と種結晶
１８を組み込む。原料棒１６は上部回転駆動機構２０か
ら吊設されて所定の速度で所定の向きに回転できるよう
になっており、種結晶１８も下部回転駆動機構２２に取
り付けられて所定の速度で所定の向きに回転できるよう
になっている。
式フローティングゾーン法単結晶育成装置の一例を図１
に示す。炉本体は回転楕円面鏡１０を有し、その一方の
焦点位置に熱源となる赤外線ランプ（ハロゲンランプ）
１２を配置し、他方の焦点位置を貫くように石英管１４
を挿通する。該石英管１４内には、原料棒１６と種結晶
１８を組み込む。原料棒１６は上部回転駆動機構２０か
ら吊設されて所定の速度で所定の向きに回転できるよう
になっており、種結晶１８も下部回転駆動機構２２に取
り付けられて所定の速度で所定の向きに回転できるよう
になっている。
【００１１】この装置では、一方の焦点位置にある赤外
線ランプ１２から輻射された赤外線が、回転楕円面鏡１
０で反射されて他方の焦点位置に集中し、それによって
原料棒１６の下端部が加熱溶融されて溶融帯部２４とな
る。溶融帯部２４の下端は種結晶１８に接する。そして
原料棒１６及び種結晶１８を互いに逆方向に回転させる
と共にそれら全体をゆっくりと下方に移動させることに
より、種結晶１８上に単結晶が成長し続ける。溶融帯部
２４の状態は、レンズ２６を通してスクリーン２８に投
影され、外部から常時観察できるようになっている。ま
た石英管１４の内部は、下部回転機構２２の部分から上
部回転機構２０の部分へと所定の雰囲気ガスを通すこと
で、単結晶育成雰囲気は自由に制御できるようになって
いる。
線ランプ１２から輻射された赤外線が、回転楕円面鏡１
０で反射されて他方の焦点位置に集中し、それによって
原料棒１６の下端部が加熱溶融されて溶融帯部２４とな
る。溶融帯部２４の下端は種結晶１８に接する。そして
原料棒１６及び種結晶１８を互いに逆方向に回転させる
と共にそれら全体をゆっくりと下方に移動させることに
より、種結晶１８上に単結晶が成長し続ける。溶融帯部
２４の状態は、レンズ２６を通してスクリーン２８に投
影され、外部から常時観察できるようになっている。ま
た石英管１４の内部は、下部回転機構２２の部分から上
部回転機構２０の部分へと所定の雰囲気ガスを通すこと
で、単結晶育成雰囲気は自由に制御できるようになって
いる。
【００１２】図２は、単結晶育成中の原料棒１６と溶融
帯部２４と育成された単結晶３０の状態を示している。
本発明では、図２に示すように、育成された単結晶３０
の直径をＤ、溶融帯部２４の幅（原料棒１６と単結晶３
０の間の距離）をＷとしたとき、Ｗ／Ｄ≦０．７５（即
ち、単結晶の直径Ｄに対する溶融帯部の幅Ｗが７５％以
下）となるように制御する。この制御は、赤外線ランプ
１２に印加するランプ電圧を制御することで行える。
帯部２４と育成された単結晶３０の状態を示している。
本発明では、図２に示すように、育成された単結晶３０
の直径をＤ、溶融帯部２４の幅（原料棒１６と単結晶３
０の間の距離）をＷとしたとき、Ｗ／Ｄ≦０．７５（即
ち、単結晶の直径Ｄに対する溶融帯部の幅Ｗが７５％以
下）となるように制御する。この制御は、赤外線ランプ
１２に印加するランプ電圧を制御することで行える。
【００１３】また前記Ｗ／Ｄを更に小さくするには、赤
外線ランプを適当なものに交換するのが好ましい。赤外
線集中加熱炉に用いられている赤外線ランプの概略を図
３に示す。ランプ本体４０の内部にはフィラメント４２
が収められているが、このフィラメント４２は、螺旋状
に巻いた線材を更に螺旋状に成形するような二重の螺旋
構造となっている。その外側の大きな螺旋の径をフィラ
メント径ｄとすると、フィラメント径ｄが小さい赤外線
ランプを使用する方が望ましい。一般的にはｄ＝１４mm
φ程度の赤外線ランプが使用されていたが、前記単結晶
の直径Ｄ／溶融帯部の幅Ｗを更に小さく、例えばＷ／Ｄ
≦０．７０とするには、ｄ≦１１mmφの赤外線ランプを
使用するのが望ましい。これによって単結晶を安定に育
成することが可能となる。
外線ランプを適当なものに交換するのが好ましい。赤外
線集中加熱炉に用いられている赤外線ランプの概略を図
３に示す。ランプ本体４０の内部にはフィラメント４２
が収められているが、このフィラメント４２は、螺旋状
に巻いた線材を更に螺旋状に成形するような二重の螺旋
構造となっている。その外側の大きな螺旋の径をフィラ
メント径ｄとすると、フィラメント径ｄが小さい赤外線
ランプを使用する方が望ましい。一般的にはｄ＝１４mm
φ程度の赤外線ランプが使用されていたが、前記単結晶
の直径Ｄ／溶融帯部の幅Ｗを更に小さく、例えばＷ／Ｄ
≦０．７０とするには、ｄ≦１１mmφの赤外線ランプを
使用するのが望ましい。これによって単結晶を安定に育
成することが可能となる。
【００１４】
【実施例】市販のＴｉＯ2 （９９．９９％）粉末を１．
５ｔ／cm2 の静水圧で直径１４mmφの棒状にラバープレ
ス成形し、１６００℃の酸素中で焼結した。これを図１
に示すような回転楕円面鏡を用いた赤外線集光加熱式フ
ローティングゾーン法による単結晶製造装置に原料棒と
して装填し、別に準備したルチル単結晶を種結晶として
装填した。
５ｔ／cm2 の静水圧で直径１４mmφの棒状にラバープレ
ス成形し、１６００℃の酸素中で焼結した。これを図１
に示すような回転楕円面鏡を用いた赤外線集光加熱式フ
ローティングゾーン法による単結晶製造装置に原料棒と
して装填し、別に準備したルチル単結晶を種結晶として
装填した。
【００１５】育成条件は次の通りである。原料棒及び種
結晶は、回転方向が互いに逆方向で回転速度がそれぞれ
２５rpm となるようにし、結晶成長速度は５mm／時、雰
囲気は酸素濃度２００ppm とした。また育成される結晶
径が１２mmφとなるため、育成中の溶融帯部の幅が８．
４mmとなるよう赤外線ランプに印加するランプ電圧を調
節し育成した。得られた単結晶は、８５０℃で１週間、
酸素中で焼鈍した。これによって黄色を帯びた透明な結
晶体を得た。この単結晶体から成長方向及びそれに垂直
な方向に平行な面を持つ試料を切り出し、光学研磨を施
した上、偏光顕微鏡で調べたところ、歪みや気泡などが
検出されず、サブグレイン組織（結晶方位が比較的揃っ
た直径数百μｍ〜数mm程度の結晶粒の集合体となってい
る組織）も非常に少ない（従って、結晶粒界が少なく、
異なる結晶相の割合（面積比）が少ない）高品質のルチ
ル単結晶であることが明らかになった。
結晶は、回転方向が互いに逆方向で回転速度がそれぞれ
２５rpm となるようにし、結晶成長速度は５mm／時、雰
囲気は酸素濃度２００ppm とした。また育成される結晶
径が１２mmφとなるため、育成中の溶融帯部の幅が８．
４mmとなるよう赤外線ランプに印加するランプ電圧を調
節し育成した。得られた単結晶は、８５０℃で１週間、
酸素中で焼鈍した。これによって黄色を帯びた透明な結
晶体を得た。この単結晶体から成長方向及びそれに垂直
な方向に平行な面を持つ試料を切り出し、光学研磨を施
した上、偏光顕微鏡で調べたところ、歪みや気泡などが
検出されず、サブグレイン組織（結晶方位が比較的揃っ
た直径数百μｍ〜数mm程度の結晶粒の集合体となってい
る組織）も非常に少ない（従って、結晶粒界が少なく、
異なる結晶相の割合（面積比）が少ない）高品質のルチ
ル単結晶であることが明らかになった。
【００１６】次に同様の方法により、育成する単結晶の
直径に対して溶融体部の幅がそれぞれ７５％、８０％、
８５％となるように制御して単結晶の育成を行ったとこ
ろ、溶融体部の幅が広がるにつれてサブグレイン組織を
多く含む結晶が出炉する確率が上がっていった。また８
６％を超えると育成が不可能になった。実験の結果を表
１に示す。
直径に対して溶融体部の幅がそれぞれ７５％、８０％、
８５％となるように制御して単結晶の育成を行ったとこ
ろ、溶融体部の幅が広がるにつれてサブグレイン組織を
多く含む結晶が出炉する確率が上がっていった。また８
６％を超えると育成が不可能になった。実験の結果を表
１に示す。
【００１７】単結晶育成中、溶融帯部は、融液の表面張
力によって保形されている。また融液には重力が作用し
ているため、振動などが加わると融液は零れ易い。単結
晶の直径に対する溶融帯部の幅の割合が大きくなると育
成が困難になるのは、融液の量も多くなり、それだけ不
安定となって僅かな振動が作用しても融液が零れてしま
い、融液を所定の形状に保つのが困難になるためであ
る。
力によって保形されている。また融液には重力が作用し
ているため、振動などが加わると融液は零れ易い。単結
晶の直径に対する溶融帯部の幅の割合が大きくなると育
成が困難になるのは、融液の量も多くなり、それだけ不
安定となって僅かな振動が作用しても融液が零れてしま
い、融液を所定の形状に保つのが困難になるためであ
る。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１からも分かるように、特に、単結晶の
直径に対する溶融帯部の幅を７０％以下とし、ランプフ
ィラメント径が１１mmφといった小さい赤外線ランプを
使用すると、結晶中のサブグレイン占有率が非常に小さ
くなり、しかも育成が安定に行えた。
直径に対する溶融帯部の幅を７０％以下とし、ランプフ
ィラメント径が１１mmφといった小さい赤外線ランプを
使用すると、結晶中のサブグレイン占有率が非常に小さ
くなり、しかも育成が安定に行えた。
【００２０】なお溶融帯部の幅が７５％以下の場合につ
いて、単結晶育成中に、故意に振動を与えて溶融帯部の
融液を零して単結晶の固液界面形状を観察したところ、
明らかに溶融帯部に対して凸状態（図２で点線ｓで示す
ような状態）となっていることが確認できた。
いて、単結晶育成中に、故意に振動を与えて溶融帯部の
融液を零して単結晶の固液界面形状を観察したところ、
明らかに溶融帯部に対して凸状態（図２で点線ｓで示す
ような状態）となっていることが確認できた。
【００２１】上記の実施例ではランプフィラメント径を
１４mmφと１１mmφの２種類で行ったが、表１の結果か
らも分かるように、ランプフィラメント径が更に小さい
赤外線ランプを使用すれば溶融帯部の幅の割合を更に小
さくしても単結晶の育成を安定に行えると考えられ、そ
れによってサブグレイン占有率の更に小さな良品質のル
チル単結晶が得られるものと予測される。
１４mmφと１１mmφの２種類で行ったが、表１の結果か
らも分かるように、ランプフィラメント径が更に小さい
赤外線ランプを使用すれば溶融帯部の幅の割合を更に小
さくしても単結晶の育成を安定に行えると考えられ、そ
れによってサブグレイン占有率の更に小さな良品質のル
チル単結晶が得られるものと予測される。
【００２２】なお上記の実施例は１個の回転楕円面鏡を
用いた単楕円形の加熱炉を用いているが、２個の回転楕
円面鏡を組み合わせた双楕円形の加熱炉を用いてもよい
ことは言うまでもない。
用いた単楕円形の加熱炉を用いているが、２個の回転楕
円面鏡を組み合わせた双楕円形の加熱炉を用いてもよい
ことは言うまでもない。
【００２３】
【発明の効果】本発明は上記のように、育成されるルチ
ル単結晶の直径に対する溶融帯部の幅を７５％以下に制
御しつつ単結晶を育成する方法であるから、サブグレイ
ンなどの少ない高品質のルチル単結晶を安定に育成する
ことが可能となり、高精密光学部品の製造の歩留りが向
上する効果がある。
ル単結晶の直径に対する溶融帯部の幅を７５％以下に制
御しつつ単結晶を育成する方法であるから、サブグレイ
ンなどの少ない高品質のルチル単結晶を安定に育成する
ことが可能となり、高精密光学部品の製造の歩留りが向
上する効果がある。
【図１】赤外線集中加熱式フローティングゾーン法によ
る単結晶育成装置の一例を示す説明図。
る単結晶育成装置の一例を示す説明図。
【図２】育成中の単結晶と溶融帯部と原料棒を示す説明
図。
図。
【図３】ランプフィラメントの説明図。
１０ 回転楕円面鏡 １２ 赤外線ランプ １４ 石英管 １６ 原料棒 １８ 種結晶 ２４ 溶融帯部 ３０ 単結晶
Claims (3)
- 【請求項１】 回転楕円面鏡の一方の焦点位置に熱源と
なる赤外線ランプを配置し、原料棒と種結晶との間に形
成される溶融帯部を他方の焦点位置に配置する赤外線集
中加熱式フローティングゾーン法によるルチル単結晶の
育成方法において、 育成中、育成される単結晶の直径に対する溶融帯部の幅
を７５％以下に維持することを特徴とするルチル単結晶
の育成方法。 - 【請求項２】 赤外線ランプとしてフィラメント径が１
４mmφ以下のものを使用する請求項１記載のルチル単結
晶の育成方法。 - 【請求項３】 赤外線ランプとしてフィラメント径が１
１mmφ以下のものを使用し、育成中、育成される単結晶
の直径に対する溶融帯部の幅を７０％以下に維持し続け
る請求項１記載のルチル単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5098997A JPH10231195A (ja) | 1997-02-19 | 1997-02-19 | ルチル単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5098997A JPH10231195A (ja) | 1997-02-19 | 1997-02-19 | ルチル単結晶の育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10231195A true JPH10231195A (ja) | 1998-09-02 |
Family
ID=12874212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5098997A Pending JPH10231195A (ja) | 1997-02-19 | 1997-02-19 | ルチル単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10231195A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100414519B1 (ko) * | 2001-10-26 | 2004-01-13 | 학교법인 한양학원 | 고압산소 하에서의 루틸 단결정 성장방법 |
-
1997
- 1997-02-19 JP JP5098997A patent/JPH10231195A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100414519B1 (ko) * | 2001-10-26 | 2004-01-13 | 학교법인 한양학원 | 고압산소 하에서의 루틸 단결정 성장방법 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101157311B1 (ko) | 부유대역용융장치 | |
| JP4738966B2 (ja) | 浮遊帯域溶融装置 | |
| JPH09227276A (ja) | 単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置 | |
| JPH10231195A (ja) | ルチル単結晶の育成方法 | |
| EP1234899A2 (en) | A single crystal and method of manufacturing same | |
| JP3557734B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JPH0253399B2 (ja) | ||
| JP2982642B2 (ja) | 赤外線加熱単結晶製造装置 | |
| JPH10251097A (ja) | 蛍石単結晶の製造装置及び製造方法 | |
| JP3078547B1 (ja) | 酸化物単結晶の製造方法 | |
| JPH0253398B2 (ja) | ||
| JP4882075B2 (ja) | ルチル（ＴｉＯ２）単結晶の製造方法及びルチル（ＴｉＯ２）単結晶、並びにこれを用いた光アイソレータ | |
| JPH10203899A (ja) | アルカリ土類金属不純物の少ない蛍石及びその製造方法 | |
| JP3548910B2 (ja) | ＺｎＯ単結晶の製造方法 | |
| JPH06227897A (ja) | 高品質大口径ルチル単結晶の製造方法 | |
| JPS6086091A (ja) | 浮遊帯域溶融装置 | |
| JP3563780B2 (ja) | 単結晶育成方法 | |
| JPS60226495A (ja) | 六硼化ランタン単結晶の育成方法 | |
| JPH08208368A (ja) | 浮遊帯域溶融装置 | |
| JPH11302095A (ja) | 集光加熱装置及び集光加熱式単結晶製造装置 | |
| JPH0317800B2 (ja) | ||
| JPH0948697A (ja) | リチウムトリボレート単結晶の製造方法 | |
| JPH0811716B2 (ja) | 赤外線加熱単結晶製造方法 | |
| JPS59141489A (ja) | Ｆ・ｚ法によるサフアイヤキヤツツアイ結晶合成法 | |
| JPS6153200A (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶板の製造方法 |