JPH10195421A - アルミニウムディスクの研磨用組成物及びその研磨用組成物を用いる研磨方法 - Google Patents
アルミニウムディスクの研磨用組成物及びその研磨用組成物を用いる研磨方法Info
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- JPH10195421A JPH10195421A JP31028497A JP31028497A JPH10195421A JP H10195421 A JPH10195421 A JP H10195421A JP 31028497 A JP31028497 A JP 31028497A JP 31028497 A JP31028497 A JP 31028497A JP H10195421 A JPH10195421 A JP H10195421A
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Abstract
などの表面欠陥がなく、最大表面荒さが小さく、平均表
面粗さも小さい高品質な研磨面を得ることができると共
に、研磨速度が速くて、研磨工程の生産性の向上及び低
コスト化を行うことができるアルミニウムディスクの研
磨用組成物、及びその研磨用組成物を用いるアルミニウ
ムディスクの研磨方法を提供すること。 【解決手段】 水、アルミナ研磨材及び研磨促進剤を含
むアルミニウムディスクの研磨用組成物において、研磨
促進剤が三価又は四価の金属と無機酸又は有機酸から形
成される塩基性塩であることを特徴とするアルミニウム
ディスクの研磨用組成物、及びその研磨用組成物を用い
るアルミニウムディスクの研磨方法。
Description
スクの精密研磨に用いられる研磨用組成物とその研磨用
組成物を用いる研磨方法に関する。特に、本願発明の研
磨用組成物は、アルミニウムディスクの研磨において高
精度に平滑な研磨表面を効率的に得ることができるた
め、最終仕上げ研磨用組成物として有用である。本願発
明におけるアルミニウムディスクの研磨とは、アルミニ
ウムあるいはその合金からなる磁気記録媒体ディスクの
基材そのものの表面、又は基材の上に設けられたNi−
P、Ni−Bなどのメッキ層の表面、特にNi90〜9
2%とP8〜10%の組成の硬質Ni−Pメッキ層の表
面、及びアルミナ層の表面を研磨することをいう。
研磨方法により、高精度に平滑な研磨表面を有するアル
ミニウムディスクを得られて有用である。
ている研磨用組成物としては、水とアルミナ研磨材と研
磨促進剤を、場合によっては更に表面改質剤を加えて、
混合してスラリー化したものが用いられている。この研
磨促進剤の例として、特公平2−23589号公報に
は、硝酸アルミニウム、硝酸ニッケル、硫酸ニッケルな
どが、また特開平2−158682号公報には、ナトリ
ウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、バリウ
ム、亜鉛、アルミニウムなどの亜硝酸塩が開示されてい
る。更に、特開平1−205973号公報には、ベーマ
イトと水溶性の金属塩の混合物が、特開平2−1586
83号公報には、ベーマイトと無機酸又は有機酸のアン
モニウム塩との混合物が開示されている。また、研磨促
進剤と表面改質剤の例として特公平4−38788号公
報には、グルコン酸又は乳酸の研磨促進剤及びコロイダ
ルアルミナの表面改質剤が開示されている。
率に関しては、特開平5−271647号公報には、α
相含有率が10〜80%で、平均1次粒子径が2μm以
下、好ましくは0.4〜1.0μmの角状アルミナを砥
粒成分として含有する研磨剤が開示されている。特開平
3−277683号公報には、α相含有率が95%以上
で、平均1次粒子径が0.35μm以下の角状アルミナ
を砥粒成分として含有する研磨剤が開示されている。
ィスクの性能は、ますます高密度化、高速化していく傾
向にある。そのため、アルミニウムディスクには、オレ
ンジピール、スクラッチ、ピット、突起などの表面欠陥
がないということや最大表面荒さが小さいことだけにと
どまらず、平均表面粗さにおいても小さな研磨面が求め
られている。
って、高品質の研磨面を保ちながらしかも研磨速度を速
くすることにより研磨工程の生産性の向上及び低コスト
化が可能な研磨用組成物とその研磨用組成物を用いる研
磨方法を提供することを目的とする。
ナ研磨材及び研磨促進剤を含む研磨用組成物において、
研磨促進剤が三価又は四価の金属と無機酸又は有機酸か
ら形成される塩基性塩が優れた研磨促進剤であることを
見出した。更に本発明研磨促進剤とアルミナ研磨材とし
て0.1〜0.4μmの平均粒子径とα相含有率が80
〜95%であるアルミナ結晶構造を有するアルミナを採
用した研磨用組成物でアルミニウムディスクを研磨した
時に、従来のアルミニウムディスク用研磨剤と比較して
表面粗さに対する研磨速度の比率が高い、即ち高速研磨
性でしかも高品質の研磨面が得られることを見い出し、
本発明に至ったものである。
属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩であり、
例えば三価の金属としては、アルミニウム、インジウ
ム、鉄などが、また四価の金属としてはジルコニウム、
セリウム、錫、チタンなどが挙げられる。無機酸として
は、硝酸、硫酸などが、また有機酸としては酢酸、ギ
酸、スルファミン酸、酒石酸、シュウ酸、グルコン酸な
どが挙げられる。三価及び四価の金属の中でアルミニウ
ムが、また無機酸及び有機酸の中で硝酸が研磨特性が最
も優れて、より好ましく、塩基性硝酸アルミニウムが挙
げられる。一方、塩基性塩化アルミニウムなどの塩化物
の塩基性塩は、ステンレス鋼の応力腐食などの問題を起
こすため、研磨装置に使用する材質が限定されて好まし
くない。
の含有量は、三価の金属と無機酸又は有機酸から形成さ
れる塩基性塩では金属酸化物M2O3(但し、Mは三価の
金属原子を表す。)の換算濃度で、また四価の金属と無
機酸又は有機酸から形成される塩基性塩では金属酸化物
MO2(但し、Mは四価の金属原子を表す。)の換算濃
度で表すと、0.1〜10重量%、より好ましくは0.
3〜6重量%である。
る研磨材を用いることができる。安価で大量に製造され
ているバイヤー法により製造された水酸化アルミニウム
を1100〜1300℃で仮焼後、振動ミル、ボールミ
ル、アトライターなどで乾式粉砕した平均粒子径が0.
5〜50μmであり、α相を含有するアルミナが好まし
い。更にこの乾式粉砕したアルミナをボールミル、アト
ライター、サンドグラインダーなどで湿式粉砕すること
により得られる平均粒子径が0.1〜0.4μmであ
り、α相含有率が80〜95%であるアルミナがより好
ましい。
ン粒子径(50%体積粒子径)である。その測定には、
市販の遠心粒度分布測定装置、例えば(株)島津製作所
(株)のSA−CP3などが用いられる。アルミナのα
相含有率は、X線回折測定により、(113)面回折線
の積分強度を求め、予めα相含有率の規定されたアルミ
ナの積分強度により規格化することにより求められる。
磨材の含有量は、1〜20重量%である。本発明におけ
る研磨用組成物には、アルミナとともに酸化物であるジ
ルコニア、珪酸ジルコニウム、シリカ、ムライト、酸化
セリウム、酸化鉄、酸化クロム、酸化チタンなどを加え
ることができる。そして水酸化アルミニウムなどの水酸
化物、ベーマイトなどの水和酸化物及びダイヤモンド、
窒化硼素、窒化珪素、炭化珪素、炭化硼素などの非酸化
物も加えることができる。
的に加えられているエタノール、プロパノール、エチレ
ングリコール、プロピレングリコールなどの水溶性アル
コール、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、リン酸などの酸、ア
ルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ホルマリン縮合
物などの界面活性剤、ポリアクリル酸塩などの有機ポリ
アニオン系物質、セルロース、ヒドロキシエチルセルロ
ース、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース類
を加えることができる。
四価の金属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩
である。塩基性塩の中で好ましい研磨促進剤としては、
Al(OH) X(NO3)3-X(ただし、Xは0.5〜
2.7の実数)の化学組成で表示される塩基性硝酸アル
ミニウムが挙げられる。これら塩基性硝酸アルミニウム
の水溶液は一部ポリマーとなっているが、便宜上、上記
の化学組成で表示した。また塩基性硝酸アルミニウムの
塩基度とはアルミニウムイオンと結合した水酸基の割合
で、Al(OH)X(NO3)3-Xにおいて,(X/3)
×100%を意味する。
塩は塩基度としては、16.7〜90%と表すことがで
きる。この中で、好ましい塩基度としては26.7〜7
6.0%となる。また研磨用組成物における研磨促進剤
の含有量は、三価の金属と無機酸又は有機酸から形成さ
れる塩基性塩では金属酸化物M2O3(但し、Mは三価の
金属原子を表す。)の換算濃度で、また四価の金属と無
機酸又は有機酸から形成される塩基性塩では金属酸化物
MO2(但し、Mは四価の金属原子を表す。)の換算濃
度で表すと、0.1重量%より少ないと研磨促進剤とし
ての効果が認められず、また10重量%より多くしても
研磨促進剤としての効果の更なる向上は認められないた
め、0.1〜10重量%が好ましい。そして、研磨促進
剤の含有量が0.3〜6重量%では、研磨促進剤として
の効果が安定するとともに、表面粗さに対する研磨速度
の比率も高く維持されてより好ましい。
0.4μmの平均粒子径のアルミナの代わりに、0.4
μm以上の平均粒子径のアルミナを使用した場合、研磨
面の表面粗さが大きくなる。一方、0.1μmの平均粒
子径のアルミナを使用すると研磨速度が遅くなる。更
に、0.1〜0.4μmの平均粒子径のアルミナに、陽
(プラス)に帯電した平均粒子径が0.01〜0.2μ
mのシリカ粒子又はシリカゾルを添加することで粒子を
最密充填することで、更に研磨面を平坦化することが可
能である。
95%であるアルミナ結晶構造を有するアルミナの代わ
りに、α相含有率が95%を越えるアルミナ結晶構造を
有するアルミナを使用した場合、研磨速度が速くなる
が、研磨面の表面粗さが大きくなるため、表面粗さに対
する研磨速度の比率が小さくなり、研磨特性としては劣
る。一方、α相含有率が80%を未満のアルミナ結晶構
造を有するアルミナを使用した場合、研磨面の表面粗さ
は変わらないが研磨速度が遅くなるため、表面粗さに対
する研磨速度の比率が小さくなり、研磨特性としては劣
る。
有量は、1重量%より少ないと研磨効果が小さく、20
重量%より多くしても研磨効果の更なる向上は認められ
ないため、アルミナ研磨材の含有量は1〜20重量%が
好ましい。
る。 [研磨用組成物の調製] 実験例1 市販のバイヤー法仮焼アルミナ粉(平均粒子径0.78
μm、α相含有率85%)750g、1mmφのジルコ
ニアビーズ12.6kg及び純水1600gを3Lのア
トライター容器(三井鉱山(株)製)に仕込み、200
rpmで7時間30分粉砕して、平均粒子径が0.32
μmでα相含有率が85%のアルミナ結晶構造を有する
アルミナを固形分として31重量%を含む水性アルミナ
スラリー(A)を得た。
を純水1kgに溶解した後、この水溶液を沸騰させ、1
320gの35%過酸化水素水溶液と110gのアルミ
ニウム金属粉末を徐々に添加し溶解・反応させた。この
反応液を濾過して塩基性硝酸アルミニウム水溶液(a)
を得た。この塩基性硝酸アルミニウム水溶液(a)は、
Al2O3換算濃度9.9重量%と、硝酸イオン濃度7.
2重量%を含み、塩基度として80.0%で、Al(O
H)2.4(NO3)0.6 の化学組成で表示される塩基性硝
酸アルミニウム水溶液であった。
(a)に60重量%硝酸を添加して、塩基性硝酸アルミ
ニウム水溶液(b)を調製した。この塩基性硝酸アルミ
ニウム水溶液(b)は、Al2O3換算濃度7.1重量%
と、硝酸イオン濃度17.3重量%を含み、塩基度とし
て33.3%で、Al(OH)(NO3)2の化学組成で
表示される塩基性硝酸アルミニウム水溶液であった。
水で希釈する際に、研磨促進剤として塩基性硝酸アルミ
ニウム水溶液(b)を加えて、研磨用組成物(1Ab)
を調製した。この研磨用組成物(1Ab)は、塩基度3
3.3%の塩基性硝酸アルミニウムとして、Al2O3換
算濃度で1.2重量%と、硝酸濃度3.0重量%を含む
とともに、アルミナ固形分10重量%を含んでいた。
ミニウム濃度を増量した以外は、実験例1と同様にし
て、研磨用組成物(2Ab)を調製した。この研磨用組
成物(2Ab)は、塩基度33.3%の塩基性硝酸アル
ミニウムとして、Al2O3換算濃度1.6重量%と、硝
酸濃度4.0重量%を含むとともに、アルミナ固形分1
0重量%を含んでいた。
ウム水溶液(a)に60重量%硝酸を添加して、塩基性
硝酸アルミニウム水溶液(c)を調製した。この塩基性
硝酸アルミニウム水溶液(c)は、Al2O3換算濃度
8.3重量%と、硝酸イオン濃度10.0重量%を含
み、塩基度として66.7%で、Al(OH)2(N
O3)の化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム
水溶液であった。
ルミナスラリー(A)を純水で希釈する際に、研磨促進
剤として塩基性硝酸アルミニウム水溶液(c)を加え
て、研磨用組成物(3Ac)を調製した。この研磨用組
成物(3Ac)は、塩基度66.7%の塩基性硝酸アル
ミニウムとして、Al2O3換算濃度2.1重量%と、硝
酸濃度2.6重量%を含むとともに、アルミナ固形分1
0重量%を含んでいた。
を純水で希釈して、アルミナ固形分10重量%を含む研
磨用組成物(4A)を調製した。 実験例5 実験例1と同様にして得た水性アルミナスラリー(A)
を純水で希釈する際に、研磨促進剤として硝酸アルミニ
ウム水溶液(d)を加えて、研磨用組成物(5Ad)を
調製した。この研磨用組成物(5Ad)は、硝酸アルミ
ニウムとして、Al2O3換算濃度1.2重量%と、硝酸
濃度4.5重量%を含むとともに、アルミナ固形分10
重量%を含んでいた。
μm、α相含有率55%)750g、1mmφのジルコ
ニアビーズ12.6kg及び純水1600gを3Lのア
トライター容器(三井鉱山(株)製)に仕込み、200
rpmで7時間30分粉砕して、平均粒子径が0.30
μmでα相含有率が55%のアルミナ結晶構造を有する
アルミナを固形分として31重量%を含む水性アルミナ
スラリー(B)を得た。
を純水で希釈する際に、研磨促進剤として実施例1で得
た塩基度33.3%の塩基性硝酸アルミニウム水溶液
(b)を加えて、研磨用組成物(6Bb)を調製した。
この研磨用組成物(6Bb)は、塩基度33.3%の塩
基性硝酸アルミニウムとして、Al2O3換算濃度1.6
重量%と、硝酸濃度4.0重量%を含むとともに、アル
ミナ固形分10重量%を含んでいた。
μm、α相含有率98%)750g、1mmφのジルコ
ニアビーズ12.6kg及び純水1600gを3Lのア
トライター容器(三井鉱山(株)製)に仕込み、200
rpmで8時間30分粉砕して、平均粒子径が0.35
μmでα相含有率が98%のアルミナ結晶構造を有する
アルミナを固形分として31重量%を含む水性アルミナ
スラリー(C)を得た。
を純水で希釈する際に、研磨促進剤として実施例1で得
た塩基度33.3%の塩基性硝酸アルミニウム水溶液
(b)を加えて、研磨用組成物(7Cb)を調製した。
この研磨用組成物(7Cb)は、塩基度33.3%の塩
基性硝酸アルミニウムとして、Al2O3換算濃度1.6
重量%と、硝酸濃度4.0重量%を含むとともに、アル
ミナ固形分10重量%を含んでいた。
μm、α相含有率75%)750g、1mmφのジルコ
ニアビーズ12.6kg及び純水1600gを3Lのア
トライター容器(三井鉱山(株)製)に仕込み、200
rpmで7時間30分粉砕して、平均粒子径が0.33
μmでα相含有率が75%のアルミナ結晶構造を有する
アルミナを固形分として31重量%を含む水性アルミナ
スラリー(D)を得た。
を純水で希釈する際に、研磨促進剤として硝酸アルミニ
ウム水溶液(d)を加えて、研磨用組成物(8Dd)を
調製した。この研磨用組成物(8Dd)は、硝酸アルミ
ニウムとして、Al2O3換算濃度1.2重量%と、硝酸
濃度4.5重量%を含むとともに、アルミナ固形分10
重量%を含んでいた。
μm、α相含有率98%)750g、1mmφのジルコ
ニアビーズ12.6kg及び純水1600gを3Lのア
トライター容器(三井鉱山(株)製)に仕込み、200
rpmで4時間粉砕して、平均粒子径が0.57μmで
α相含有率が98%のアルミナ結晶構造を有するアルミ
ナを固形分として31重量%を含む水性アルミナスラリ
ー(E)を得た。
を純水で希釈する際に、研磨促進剤としてグルコン酸ナ
トリウム水溶液(e)を加えて、研磨用組成物(9E
e)を調製した。この研磨用組成物(9Ee)は、グル
コン酸ナトリウム濃度1.2重量%を含むとともに、ア
ルミナ固形分10重量%を含んでいた。 実験例10 実験例1と同様にして得た水性アルミナスラリー(A)
を純水で希釈する際に、研磨促進剤として、長軸径20
〜30nmを有する板状ベーマイト粒子が分散する硝酸
酸性水性ベーマイトゾル(f)と60重量%硝酸とを加
えて、研磨用組成物(10Af)を調製した。この研磨
用組成物(10Af)は、ベーマイトをAl2O3換算濃
度で1.2重量%と、硝酸濃度3.0%重量%を含むと
ともに、アルミナ固形分10重量%を含んでいた。
った。被加工物は、アルミニウム基板にNi−Pを10
μmの厚さに無電解メッキした2.5インチメモリーハ
ードディスク基板を使用した。尚、この基板は1次研磨
してあり平均表面粗さは、1.8nmである。
タイプのポリウレタン製研磨布(POLITEX DG
(商標)、250mmφ、ロデール・ニッタ(株)製)
を貼り付け、これに基板の研磨面を対向させ14kPa
の荷重をかけて研磨した。定盤回転数は、毎分30回転
であり、スラリー供給量は2ml/分である。研磨の
後、被加工物を取り出し超音波洗浄を繰り返して洗浄し
た。
から研磨速度を求めた。表面欠陥については、微分干渉
顕微鏡により観察し、突起、ピット、スクラッチなどの
度合を判定した。平均表面粗さは、市販品の装置、例え
ば米国のZygo社製の「New View 100」という名称の
装置を使用することによる、FDAを用いる走査型白色
干渉法あるいは位相測定法により測定した。
研磨用組成物の物性を第1表に示す。
及び(10Af)では、研磨面にピット及びスクラッチ
が発生したが、その他の研磨用組成物では研磨面にピッ
ト及びスクラッチの発生は認められなかった。また研磨
試験における研磨速度、平均表面粗さ及び平均表面粗さ
に対する研磨速度の比率についての結果は第2表に示
す。
(3Ac)に示される、研磨促進剤が塩基性硝酸アルミ
ニウムで、アルミナが平均粒子径が0.32μmでα相
含有率が85%のアルミナ結晶構造を有するアルミナを
含む研磨用組成物の群では、平均表面粗さに対する研磨
速度の比率が300以上と高い。一方、研磨促進剤の無
添加である研磨用組成物(4A)及び研磨促進剤が硝酸
アルミニウムの研磨用組成物(5Ad)では、平均表面
粗さに対する研磨速度の比率が230以下であり、研磨
用組成物(1Ab)、(2Ab)及び(3Ac)からな
る群の方が研磨特性が優れている。また、アルミナ研磨
材のα相含有率が55%と低い研磨用組成物(6Bb)
及びα相含有率が98%と高い研磨用組成物(7Cb)
では、平均表面粗さに対する研磨速度の比率が250以
下であり、研磨用組成物(1Ab)、(2Ab)及び
(3Ac)からなる群が研磨特性が優れている。
d)、(9Ee)及び(10Af)は、平均表面粗さに
対する研磨速度の比率が200以下になっており、研磨
用組成物(1Ab)、(2Ab)及び(3Ac)からな
る群と比較すると研磨特性が良くない。
金属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩であ
る。塩基性硝酸アルミニウムなどの塩基性塩は、硝酸ア
ルミニウムなどの正塩と同じようにアルミニウムディス
クに対して化学的研磨効果を促進させる効果を示すとと
もに、正塩より研磨用組成物のpHを中性側に保つ緩衝
効果があるため、研磨時の過剰なエッチングが抑制され
表面粗さを小さく、表面欠陥が少なくし、高品質の研磨
面が得られるものと考えられる。その結果、表面粗さに
対する研磨速度比率が大きくなり、研磨特性として優れ
ている。本発明の研磨用組成物は、高速研磨性を有し、
しかも高品質の研磨面が得られる研磨用組成物であるた
め、研磨工程の生産性の向上及び低コスト化が可能であ
る。また、本発明の研磨用組成物は、工業製品として供
給され得るアルミニウムディスクの上に設けられたNi
−Pなどのメッキ層の表面、特にNi90〜92%とP
8〜10%の組成の硬質Ni−Pメッキ層の表面、アル
ミナ層の表面あるいはアルミニウム、その合金、アルマ
イトの表面を研磨するのに有用であることが明瞭であ
る。
ヘッド、半導体多層配線基板の配線金属、半導体多層配
線基板の絶縁層などの精密研磨にも使用することができ
る。
Claims (6)
- 【請求項1】 水、アルミナ研磨材及び研磨促進剤を含
むアルミニウムディスクの研磨用組成物において、研磨
促進剤が三価又は四価の金属と無機酸又は有機酸から形
成される塩基性塩であることを特徴とするアルミニウム
ディスクの研磨用組成物。 - 【請求項2】 水、アルミナ研磨材及び研磨促進剤を含
むアルミニウムディスクの研磨用組成物において、研磨
促進剤が塩基性硝酸アルミニウムであることを特徴とす
るアルミニウムディスクの研磨用組成物。 - 【請求項3】 アルミナ研磨材が0.1〜0.4μmの
平均粒子径とα相含有率が80〜95%であるアルミナ
結晶構造を有するアルミナである請求項1又は請求項2
に記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。 - 【請求項4】 アルミニウムディスクの表面と、該アル
ミニウムディスクの表面を滑り得る研磨布の表面との間
に、供給されるアルミニウムディスクの研磨用組成物に
てアルミニウムディスクを研磨する研磨方法において、 アルミニウムディスクの表面が、アルミニウム、アルミ
ニウム合金、Ni−Pメッキ層、Ni−Bメッキ層又は
アルミナであること、及びアルミニウムディスクの研磨
用組成物が、水、アルミナ研磨材、及び三価又は四価の
金属と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩を含む
ことを特徴とするアルミニウムディスクの研磨方法。 - 【請求項5】 アルミニウムディスクの表面と、該アル
ミニウムディスクの表面を滑り得る研磨布の表面との間
に、供給されるアルミニウムディスクの研磨用組成物に
てアルミニウムディスクを研磨する研磨方法において、 アルミニウムディスクの表面が、アルミニウム、アルミ
ニウム合金、Ni−Pメッキ層、Ni−Bメッキ層又は
酸化アルミニウム層であること、及びアルミニウムディ
スクの研磨用組成物が、水、アルミナ研磨材、及び塩基
性硝酸アルミニウムを含むことを特徴とするアルミニウ
ムディスクの研磨方法。 - 【請求項6】 アルミナ研磨材が0.1〜0.4μmの
平均粒子径とα相含有率が80〜95%であるアルミナ
結晶構造を有するアルミナである請求項4又は請求項5
に記載のアルミニウムディスクの研磨方法。
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JP31028497A JP4114018B2 (ja) | 1996-11-14 | 1997-11-12 | アルミニウムディスクの研磨用組成物及びその研磨用組成物を用いる研磨方法 |
Applications Claiming Priority (3)
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JP30271596 | 1996-11-14 | ||
JP31028497A JP4114018B2 (ja) | 1996-11-14 | 1997-11-12 | アルミニウムディスクの研磨用組成物及びその研磨用組成物を用いる研磨方法 |
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JPH10195421A true JPH10195421A (ja) | 1998-07-28 |
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