JPH09286975A - 精密研磨用組成物 - Google Patents

精密研磨用組成物

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JPH09286975A
JPH09286975A JP25053996A JP25053996A JPH09286975A JP H09286975 A JPH09286975 A JP H09286975A JP 25053996 A JP25053996 A JP 25053996A JP 25053996 A JP25053996 A JP 25053996A JP H09286975 A JPH09286975 A JP H09286975A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 コンピュータ等の記憶装置に使用される磁気
ディスク基板、特にアルミディスク基板を高鏡面に研磨
することができ、高記録密度の磁気ディスク基板を製造
するのに適した研磨用組成物を提供する。 【解決手段】 Al合金基板上に成膜された無電解Ni
Pメッキ膜を研磨するための精密研磨用組成物であっ
て、水、αアルミナ粒子、研磨促進剤からなり、前記α
アルミナ粒子は微粒子ギブサイトを原料とするか、また
は前記αアルミナ粒子の平均粒子径(D50)が0.35
〜0.55μmであるか、または前記αアルミナ粒子の
90%粒子径(D90)が0.7μm以下であるか、また
は前記αアルミナ粒子の最大粒子径(Dmax )が1.4
μm以下である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体(ハ
ードディスク)において低浮上量でヘッドが飛行するの
に適した精度の高いディスク表面を得ることができ、し
かも高い研磨速度で研磨することができる精密研磨用組
成物に関する。
【0002】
【従来の技術】コンピュターやワードプロセッサーの外
部記憶装置の中で高速でアクセスできる記憶手段として
ハードディスクドライブが広く使われている。このドラ
イブに使用するメディアとしてはAl合金円盤の表面に
NiPを無電解メッキし、表面研磨した後、Cr合金下
地膜、Co合金磁性膜、C保護膜を順次スパッターで積
層したものが使用されている。メディア表面にヘッド浮
上量以上の高さを持つ突起が残っていると、所定高さに
て浮上しながら高速で飛行するヘッドがその突起に衝突
してクラッシュの原因になるので、突起物の高さを低く
する研磨組成物が各種検討され、例えば以下に示す (1)
〜(14)の研磨組成物が提案されている。 (1)特開昭60ー108489号公報;次亜塩素酸ナト
リウムのような酸化剤とアルミナとを含有する研磨組成
物、コロイド状のアルミナまたは二酸化セリウムを含有
する研磨組成物。 (2)特開昭61ー291674号公報;コロイダルシリ
カやアルミナ等の研磨用微粉末にスルファミン酸又は燐
酸を添加した研磨組成物。 (3)特開昭62ー25187号公報;アルミナに硝酸ニ
ッケルや硝酸アルミニウムを添加した研磨用組成物。 (4)特開平1ー188264号公報;αアルミナ、ベー
マイトを含有する研磨用組成物。 (5)特開平1ー205973号公報;αアルミナ、べー
マイト、水溶性金属塩を含有する研磨用組成物。 (6)特開平2ー158682号公報;αアルミナ、金属
亜硝酸塩を含有する研磨用組成物。 (7)特開平2ー158683号公報;αアルミナ、ベー
マイト、無機酸又は有機酸のアンモニウム塩を含有する
研磨用組成物。 (8)特開平3ー106984号公報;アルミナ及びセル
ロースを含むスラリーを超音波濾過機で処理してなる研
磨用組成物。 (9)特開平3ー115383号公報;αアルミナ、ベー
マイト、水溶性過酸化物を含有する研磨用組成物。 (10)特開平4ー108887号公報;αアルミナ、ベー
マイト、アミノ酸類を含有する研磨用組成物。 (11)特開平4ー275387号公報;アルミナに、硫酸
アルミニウム又は塩化アルミニウムと、過酸化物、硝
酸、硝酸塩、亜硝酸塩、芳香族ニトロ化合物等の水溶性
酸化剤とを添加した研磨用組成物。 (12)特開平4ー363385号公報;アルミナ、キレー
ト性化合物、ベーマイト、アルミニウム塩を含有する研
磨用組成物。 (13)特開平5ー271647号公報;1次粒子が角状
で、ギブサイトを水熱処理して生成したベーマイトをか
焼して得たアルミナを含有する研磨用組成物。 (14)特開平7ー240025号公報;化学腐食剤とコロ
イド粒子を含有する研磨用組成物。
【0003】
【発明が解決しようとしている課題】これらの公知の技
術の中で前記 (1)〜(13)の研磨用組成物は平均粒子径が
1μm前後のアルミナ又はアルミニウム化合物を砥粒と
して使用しているので、前述のヘッドとメディアの衝突
を回避できる程度の精度での研磨は可能であるが、最近
顕著になってきた記録密度アップによって求められてい
る高いレベルの表面精度を達成できるものではなかっ
た。一方、前記(14)の研磨用組成物は数十nmのコロイ
ド粒子を砥粒として使用するので、高いレベルの表面精
度を達成できるものの、研磨速度が遅いため求められて
いる量産性が十分でないし、しかも長時間の研磨を行う
と外周部が余分に研磨される(面だれと言う)問題が生
じるものであった。尚、ここで高いレベルでの表面精度
を問題にしているのは単に平均面粗さ(Raで評価す
る)や突起の有無ではなく、記録密度アップによって、
従来の面精度では所定書式による書き込み・読みだし検
査でエラーが出現する頻度が高く、信頼性に多大な影響
を与えるからである。即ち、このエラーは最近の解析で
従来は問題視されなかったレベルの研磨工程で残った研
磨傷、または研磨ピットに起因することが確認されてい
る。したがって、高いレベルの表面精度を達成すること
ができ、しかも高い研磨速度で研磨することができ、さ
らに面だれが生ずることなく、低浮上型ハードディスク
基板を製造することができるような研磨用組成物が嘱望
されていた。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記に鑑み提
案されたもので、Al合金基板上に成膜された無電解N
iPメッキ膜を研磨するための精密研磨用組成物であっ
て、水、αアルミナ粒子、研磨促進剤からなり、前記α
アルミナは微粒子ギブサイトを原料とすること、または
前記αアルミナ粒子の平均粒子径(D50)が0.35〜
0.55μmであること、または前記αアルミナ粒子の
90%粒子径(D90)が0.7μm以下であること、ま
たは前記αアルミナ粒子の最大粒子径(Dmax )が1.
4μm以下であることを特徴とする精密研磨用組成物に
関するものである。
【0005】
【発明の実施の形態】
[研磨表面の検討]各種研磨法で試作されたメディアを
所定のテスターで検査し、エラー発生に与える表面状態
の影響を検討した。尚、テスターの測定条件は以下とし
た。 トラック幅 3μm 記録密度 インチ当りフラックス変動70,00
0 ヘッド浮上量 2.0μinch(50.8nm) スライスレベル 65% スライスレベルに達しないもの、すなわち、入力波形に
対し出力波形が65%未満のものをエラーとして扱い、
ミッシングパルスエラーに対応する研磨傷の深さと大き
さおよび研磨ピットの深さと大きさを求めた。また、ミ
ッシングパルスエラーの数も求めた。研磨傷および研磨
ピットの深さは光学式凹凸検査装置(WYKO社製 T
opo−3D、スリーディメンショナル・ノンコンスタ
ント・サーフィス・プロファイラー)を使用して、ミッ
シングパルスエラーとはならなかった最大深さを測定し
た。
【0006】(1)研磨傷の影響 表面に残った研磨傷深さとミッシングパルスエラー数と
の関係を表1に示した。
【0007】
【表1】
【0008】ミッシングビットの実用的な許容値を考慮
すると、深さ15nm以上の研磨傷を残さないことが必
要である。これを満足するためには、αアルミナ粒子の
粒度分布を厳密に制御する必要があると考察された。
【0009】(2)ピットの影響 表面に残ったピットの深さ、サイズと、ミッシングパル
スエラー数との関係を表2に示した。
【0010】
【表2】
【0011】ピットサイズの影響は比較的小さかった。
深さについては15nm以下にしておく必要があると考
察された。これを満足するには適量の研磨促進剤の添加
と適度の研磨速度の維持が必要であると考察された。
【0012】[研磨傷]研磨傷の発生について検討し
た。研磨傷は、研磨剤(αアルミナ)中に存在する粗粒
子が研磨の際に深い傷をアルミディスクに付けることに
より発生する。従来より、研磨傷の発生は品質上の問題
であった。従来問題とされてきた研磨傷は深さ50nm
程度以上のものであったが、本発明が対象とする低浮上
型ハードディスク基板においては、従来問題視されなか
った微小な研磨傷(深さ15nm程度)の存在も磁気特
性上のエラーとなり、実用上許容範囲外と判定される。
本発明者は微小な研磨傷と研磨材(αアルミナ)の粒度
分布、特に粗大粒子との関係に着目して検討した。その
結果、研磨傷のレベルは、研磨材(αアルミナ)の粒度
分布、特に90%粒子径(D90)及び最大粒子径(Dma
x )と強い相関があることが確認された。前記のように
低浮上型ハードディスク基板で要求する研磨傷のレベル
は、深さ15nm以下に抑えることである。この条件を
満足するαアルミナ粒子の粒度分布(D90、Dmax )を
検討し、ミッシングパルスエラーとの関係で表3,4の
結果を得た。尚、表3以降は設定条件を変更したものを
除き、以下に示す標準的条件で研磨用組成物を調製し、
研磨を行なったものである。 (標準的条件)αアルミナ粒子の粒度;最大粒子径(Dmax )…1.4μm 90%粒子径(D90)…0.66μm 平均粒子径(D50)…0.47μm αアルミナ粒子の濃度;6wt% 研磨促進剤(硝酸アルミニウム)添加量;3wt% 研磨方法;後述する実施例に記載の方法に準ずる。 また、測定方法は表12にまとめて示した。
【0013】
【表3】
【0014】
【表4】
【0015】表3、4より明らかなように、αアルミナ
粒子の粒度分布のうち、90%粒子径(D90)は0.7
μm以下、最大粒子径(Dmax )は1.4μm以下でな
ければならないことが確認された。また、上記の条件を
満たしたαアルミナ粒子の平均粒子径(D50)は0.5
5μm以下となる。
【0016】[面だれの検討]研磨速度が遅い研磨組成
物を用いて研磨を継続すると、面だれが発生し、これに
よりヘッドの飛行状態の不安定化、エラーの増加が懸念
される。そこで研磨粒子(αアルミナ)のサイズを調整
して研磨速度を可変とし、面だれと研磨速度との関係を
求めた。5分間研磨した時の面だれ量を表面粗さ計(サ
ーフコム)で測定した。研磨速度は研磨前後の重量変化
を研磨時間と基板面積、比重より算出し、表5に示し
た。尚、表示は両面合計の研磨速度である。
【0017】
【表5】
【0018】経験的に許容される面だれ量は0.1μm
であるので研磨速度は0.30μm/min以上にしな
ければならない。この範囲の研磨速度を得るためにはα
アルミナの平均粒子径は0.35μm以上でなければな
らない。したがって、ミッシングパルスエラーと面だれ
との両方を目標値に納めるには、アルミナの平均粒子径
(D50)を0.35〜0.55μmに制御しなければな
らない。
【0019】[研磨促進剤の検討]研磨促進剤である硝
酸アルミニウムは公知ではあるが、その濃度は選定され
なければならない。硝酸アルミニウムの濃度と研磨速度
との関係を表6に示した。
【0020】
【表6】
【0021】面だれを0.1μm以下に納めるために
は、0.30μm/min以上の研磨速度を維持する必
要があるが、これには2wt%以上(溶解度など実用的
な数字として20%まで)の硝酸アルミニウムの濃度が
必要であった。また、この条件ではピット発生も問題に
ならなかった。
【0022】[αアルミナ]本発明に用いるαアルミナ
粒子としては、微粒子ギブサイトを適度に焼成して得ら
れるαアルミナを使用することができるが、さらにその
α化率及びアルミナ種について検討した。
【0023】[α化率の検討]使用したαアルミナ粒子
は、ボーキサイトを水酸化ナトリウムで溶解させてでき
るアルミン酸ナトリウムを析出させるバイヤー法で工業
的に得られた微粒子ギブサイト(Al23 ・3H2
O)を焼成水準を替えてα化し、粉砕整粒した粒子であ
る。α化率を高くすると粒子強度が強くなり、研磨へ与
えるダメージが大きくなることが予想され、またα化率
を低くすると粒子強度が弱くなり、研磨速度が小さくな
ることが推測できる。α化率と研磨傷及び研磨速度の関
係を調査したところ、表7の結果が得られた。
【0024】
【表7】
【0025】表7よりα化率が大きくなると研磨速度が
上がる結果が得られた。また、ミッシングパルスエラー
の目標レベルをクリアするためには、α化率を97%以
下に抑える必要があり、また研磨速度の目標値をクリア
することも併せて考慮するとα化率の下限は90%とな
り、90〜97%の範囲が望ましいことが確認された。
【0026】[アルミナ種]αアルミナ原料としてベー
マイト(Al23 ・H2 O)とギブサイトを同じα化
率(95%)とし、粉砕、整粒して粒度を揃えて比較試
験を行った。その結果を表8に示した。さらに使用する
ギブサイトの粒子径が大きいと粒子強度が強くなり研磨
傷発生の原因となる可能性があることから、ギブサイト
の粒子径の異なるものを焼成、粉砕、整粒し、比較試験
を行った。その結果を表9に示した。
【0027】
【表8】
【0028】
【表9】
【0029】表8より明らかなように、ギブサイトを焼
成して得られるαアルミナ粒子を使用したものはベーマ
イトを焼成して得られるアルミナに比べてミッシングパ
ルスエラーを少なくすることができた。
【0030】以上から、10μm以下の微粒子ギブサイ
トを原料として、焼成温度と焼成時間を調整しながらα
化率を90〜97%となるように焼成したものを粉砕、
整粒したαアルミナ粒子を使用することで目標の許容さ
れるミッシングパルスエラー、研磨速度及び面精度が得
られる。
【0031】[αアルミナ粒子の組成物中濃度]研磨組
成物中のαアルミナ粒子の濃度を変えた場合の研磨速度
への影響を調べた結果を表10に示す。
【0032】
【表10】
【0033】濃度が低い場合は研磨速度が低く、濃度が
高くなるにつれて研磨速度は高くなるが、15%を越え
ると研磨速度のアップは見られない。経済性を加味する
と、実用的には20%が上限となる。
【0034】
【実施例】原料の種類、粒子の粒度、α化率が異なるα
アルミナ粒子を用い、その濃度を変え、研磨促進剤とし
て添加する硝酸アルミニウムの濃度を変えて以下に示す
研磨装置及び研磨条件で研磨を行った結果の総括を表1
1に示す。 使用した基板;NiPを無電解メッキした3.5inc
hサイズのアルミディスク 使用した研磨装置及び研磨条件; 研磨試験機 …4ウェイ式両面ポリシングマシン 研磨パッド …スエードタイプ(ポリテックスDG
ロデール製) 下定盤回転速度 …60rpm スラリー供給速度…50ml/min 研磨時間 …5分 加工圧力 …50g/cm2 研磨並びに洗浄作業が終了した後、DCスパッター装置
にて下地膜としてCr層を1000Å、磁性層としてC
o合金層を250Å、炭素保護層を150Å順次成膜
し、信号の書き込み、読みだし時のエラー発生状況を以
下のテスターにて検査した。 使用した検査装置; 粒度分析 …島津製レーザー回折式粒度分布測定装
置 X線回折装置 …理学電機製RAD−B(α化率測定に
使用) テスター …日立DECO社製 グライド・サーティファイヤーテスター RQ−300
【0035】
【表11】
【0036】
【表12】
【0037】以上本発明の実施例を示したが、本発明は
上記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲
に記載の構成を変更しない限りどのようにでも実施する
ことができる。
【0038】
【発明の効果】本発明の精密研磨用組成物は、無電解N
iPメッキしたAl合金基板表面を傷、ピットなどの欠
陥を低減させ、且つ高能率で研磨することができるの
で、低浮上型ハードディスクに適した基板を容易に作製
することができる。また、本発明では磁気抵抗効果を利
用したMRヘッド用メディアに代表される高記録密度媒
体(記録密度で500Mbit/inch2 以上)を対
象としているが、それ以下のメディアにおいても信頼性
向上と言う観点で効果的に応用することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 貴堂 高徳 長野県塩尻市大字宗賀1 昭和電工株式会 社塩尻研究所内 (72)発明者 阪本 博 千葉県千葉市緑区大野台1−1−1 昭和 電工株式会社総合研究所内

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Al合金基板上に成膜された無電解Ni
    Pメッキ膜を研磨するための精密研磨用組成物であっ
    て、水、αアルミナ粒子、研磨促進剤からなり、前記α
    アルミナ粒子は微粒子ギブサイトを原料とすることを特
    徴とする精密研磨用組成物。
  2. 【請求項2】 αアルミナ粒子は平均粒子径(D50)が
    10μm以下である微粒子ギブサイトを原料とすること
    を特徴とする請求項1に記載の精密研磨用組成物。
  3. 【請求項3】 Al合金基板上に成膜された無電解Ni
    Pメッキ膜を研磨するための精密研磨用組成物であっ
    て、水、αアルミナ粒子、研磨促進剤からなり、前記α
    アルミナ粒子の平均粒子径(D50)が0.35〜0.5
    5μmであることを特徴とする精密研磨用組成物。
  4. 【請求項4】 Al合金基板上に成膜された無電解Ni
    Pメッキ膜を研磨するための精密研磨用組成物であっ
    て、水、αアルミナ粒子、研磨促進剤からなり、前記α
    アルミナ粒子の90%粒子径(D90)が0.7μm以下
    であることを特徴とする精密研磨用組成物。
  5. 【請求項5】 Al合金基板上に成膜された無電解Ni
    Pメッキ膜を研磨するための精密研磨用組成物であっ
    て、水、αアルミナ粒子、研磨促進剤からなり、前記α
    アルミナ粒子の最大粒子径(Dmax )が1.4μm以下
    であることを特徴とする精密研磨用組成物。
  6. 【請求項6】 アルミナ粒子のα化率が90〜97%で
    あることを特徴とする請求項1〜5の何れか一項に記載
    の精密研磨用組成物。
  7. 【請求項7】 αアルミナ粒子の組成物中濃度が3〜2
    0wt%であることを特徴とする請求項1〜6の何れか
    一項に記載の精密研磨用組成物。
  8. 【請求項8】 研磨促進剤が硝酸アルミニウムであるこ
    とを特徴とする請求項1〜7の何れか一項に記載の精密
    研磨用組成物。
  9. 【請求項9】 研磨促進剤としての硝酸アルミニウムの
    重量割合が2〜20wt%であることを特徴とする請求
    項1〜8の何れか一項に記載の精密研磨用組成物。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10195421A (ja) * 1996-11-14 1998-07-28 Nissan Chem Ind Ltd アルミニウムディスクの研磨用組成物及びその研磨用組成物を用いる研磨方法
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