JPH10185454A - 熱処理炉用炉内雰囲気ガスの調製方法および装置 - Google Patents
熱処理炉用炉内雰囲気ガスの調製方法および装置Info
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- JPH10185454A JPH10185454A JP34095096A JP34095096A JPH10185454A JP H10185454 A JPH10185454 A JP H10185454A JP 34095096 A JP34095096 A JP 34095096A JP 34095096 A JP34095096 A JP 34095096A JP H10185454 A JPH10185454 A JP H10185454A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 窒素を含む熱処理炉用炉内雰囲気ガスの調製
するにあたり、窒素中に含まれる酸素を安価且つ効果的
に除去できる方法を提供する。 【解決手段】 本発明の熱処理炉用炉内雰囲気ガスの調
製方法では、先ず圧力スウィング吸着装置（２）から得
られた窒素富化ガスをヒータ（３）により予備加熱す
る。次いで、予備加熱後の窒素富化ガスに水素を含む変
性雰囲気ガスを添加して、反応器（１）にて窒素富化ガ
ス中に含まれる酸素を貴金属触媒により接触還元除去す
る。
するにあたり、窒素中に含まれる酸素を安価且つ効果的
に除去できる方法を提供する。 【解決手段】 本発明の熱処理炉用炉内雰囲気ガスの調
製方法では、先ず圧力スウィング吸着装置（２）から得
られた窒素富化ガスをヒータ（３）により予備加熱す
る。次いで、予備加熱後の窒素富化ガスに水素を含む変
性雰囲気ガスを添加して、反応器（１）にて窒素富化ガ
ス中に含まれる酸素を貴金属触媒により接触還元除去す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱処理炉用炉内雰
囲気ガスの調製方法およびその方法を実施するための装
置に関する。さらに具体的には、圧力スウィング吸着法
（ＰＳＡ法）によって得られた窒素を変性雰囲気ガスに
混合して熱処理炉用炉内雰囲気ガスを調製する方法およ
び装置に関する。
囲気ガスの調製方法およびその方法を実施するための装
置に関する。さらに具体的には、圧力スウィング吸着法
（ＰＳＡ法）によって得られた窒素を変性雰囲気ガスに
混合して熱処理炉用炉内雰囲気ガスを調製する方法およ
び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱処理炉にはその目的に応じて種々の変
性雰囲気が必要であり、浸炭、浸炭窒化処理、あるいは
中高炭素鋼、低炭素特殊鋼、高速度鋼の光輝度焼入れ等
の処理は吸熱型炉気の雰囲気中で行われている。
性雰囲気が必要であり、浸炭、浸炭窒化処理、あるいは
中高炭素鋼、低炭素特殊鋼、高速度鋼の光輝度焼入れ等
の処理は吸熱型炉気の雰囲気中で行われている。
【０００３】通常、これらの熱処理は炭化水素系分解ガ
ス、例えば、ＲＸガスと称される変性ガスを用いて、還
元性雰囲気下で行われている。このＲＸガスは、プロパ
ンと空気を混合して高温度で触媒を通して得られた変性
ガスであり、表１に示す組成を持つ。
ス、例えば、ＲＸガスと称される変性ガスを用いて、還
元性雰囲気下で行われている。このＲＸガスは、プロパ
ンと空気を混合して高温度で触媒を通して得られた変性
ガスであり、表１に示す組成を持つ。
【０００４】
【表１】
【０００５】上記したように、熱処理は還元雰囲気で行
われるため熱処理炉内の酸素、水分等を予め、パージし
て実質的に存在しない状態に保持する必要がある。した
がって、変性雰囲気ガスを導入する前に熱処理炉を完全
な窒素雰囲気にすることが行われており、そのため、高
純度の窒素ガスが大量に用いられている。
われるため熱処理炉内の酸素、水分等を予め、パージし
て実質的に存在しない状態に保持する必要がある。した
がって、変性雰囲気ガスを導入する前に熱処理炉を完全
な窒素雰囲気にすることが行われており、そのため、高
純度の窒素ガスが大量に用いられている。
【０００６】高純度の窒素ガスを得る方法としては、例
えば空気等の窒素含有混合ガスを極低温に冷却して各ガ
ス成分の液化温度の差を利用して窒素の分離を行う深冷
分離法がある。しかしながら、この深冷分離法は、得ら
れた窒素の純度についての問題はないものの、コスト的
には課題があり、経済的に有利に熱処理を行うにはこの
面における改良が求められていた。
えば空気等の窒素含有混合ガスを極低温に冷却して各ガ
ス成分の液化温度の差を利用して窒素の分離を行う深冷
分離法がある。しかしながら、この深冷分離法は、得ら
れた窒素の純度についての問題はないものの、コスト的
には課題があり、経済的に有利に熱処理を行うにはこの
面における改良が求められていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】一方、窒素ガスを得る
別の方法として、近年、ＰＳＡ法が急速に発展してお
り、この方法により製造された窒素ガスが種々の分野で
用いられている。ＰＳＡ法は、平均細孔径３〜４オング
ストロームの微細な孔を有する分子ふるい炭素（モレキ
ュラーシーブ炭素とも呼ばれ、「ＣＭＳ」と略記され
る）が充填されている複数の吸着槽を備えた圧力スウィ
ング吸着装置（ＰＳＡ装置）を用い、空気を原料とし
て、吸着、脱着を繰り返し、非吸着ガスとしての窒素を
分離する方法である。
別の方法として、近年、ＰＳＡ法が急速に発展してお
り、この方法により製造された窒素ガスが種々の分野で
用いられている。ＰＳＡ法は、平均細孔径３〜４オング
ストロームの微細な孔を有する分子ふるい炭素（モレキ
ュラーシーブ炭素とも呼ばれ、「ＣＭＳ」と略記され
る）が充填されている複数の吸着槽を備えた圧力スウィ
ング吸着装置（ＰＳＡ装置）を用い、空気を原料とし
て、吸着、脱着を繰り返し、非吸着ガスとしての窒素を
分離する方法である。
【０００８】上記ＰＳＡ法は大量の窒素ガスを安価に供
給できるものの、高純度の窒素ガスを得るためには満足
できる方法とはいえず、しかも不純物として酸素を含む
という欠点がある。したがって、ＰＳＡ法により得られ
た窒素ガスの純度を上げるためには通常、水素（純度９
９．９９９％）を添加して触媒により酸素を接触還元
し、水分として除去するという方法が採用されている。
給できるものの、高純度の窒素ガスを得るためには満足
できる方法とはいえず、しかも不純物として酸素を含む
という欠点がある。したがって、ＰＳＡ法により得られ
た窒素ガスの純度を上げるためには通常、水素（純度９
９．９９９％）を添加して触媒により酸素を接触還元
し、水分として除去するという方法が採用されている。
【０００９】しかしながら、ＰＳＡ装置を設け、さらに
高純度の水素を用いる接触還元装置を設けて高純度の窒
素を得るという方法は、経済的とはいえず、極めて特殊
な分野における利用に限られている。
高純度の水素を用いる接触還元装置を設けて高純度の窒
素を得るという方法は、経済的とはいえず、極めて特殊
な分野における利用に限られている。
【００１０】そこで、本発明は、窒素を含む熱処理炉用
炉内雰囲気ガスの調製するにあたり、窒素中に含まれる
酸素を安価且つ効果的に除去できる方法および装置を提
供することを課題とする。
炉内雰囲気ガスの調製するにあたり、窒素中に含まれる
酸素を安価且つ効果的に除去できる方法および装置を提
供することを課題とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本願発明者らは、上記Ｐ
ＳＡ法により得られた窒素ガス中の酸素の除去につい
て、種々検討し、接触還元に用いる高純度の水素に代え
て、変性雰囲気ガス中に含まれる水素ガスを用いること
に想到した。
ＳＡ法により得られた窒素ガス中の酸素の除去につい
て、種々検討し、接触還元に用いる高純度の水素に代え
て、変性雰囲気ガス中に含まれる水素ガスを用いること
に想到した。
【００１２】例えば、上記ＲＸガス中には３０〜３５％
の水素が含まれている。この水素は十分、接触還元剤と
して利用できる濃度であるが、しかし同時に存在する一
酸化炭素が触媒毒として作用するため、接触還元触媒と
して用いられる貴金属触媒の活性を失わせ、所期の目的
が達成できない懸念があった。
の水素が含まれている。この水素は十分、接触還元剤と
して利用できる濃度であるが、しかし同時に存在する一
酸化炭素が触媒毒として作用するため、接触還元触媒と
して用いられる貴金属触媒の活性を失わせ、所期の目的
が達成できない懸念があった。
【００１３】しかしながら、本願発明者らが接触還元に
おける各種類の反応条件について鋭意検討したところ、
意外にもある条件では、一酸化炭素が存在していても、
上記接触還元反応がスムースに進行し、ＰＳＡ法により
得られた窒素中の酸素が実質的に存在しない状態で十
分、熱処理炉の内部の酸素、水分等の置換、あるいは炉
内雰囲気ガス等として使用できることを見出し本発明に
到達した。
おける各種類の反応条件について鋭意検討したところ、
意外にもある条件では、一酸化炭素が存在していても、
上記接触還元反応がスムースに進行し、ＰＳＡ法により
得られた窒素中の酸素が実質的に存在しない状態で十
分、熱処理炉の内部の酸素、水分等の置換、あるいは炉
内雰囲気ガス等として使用できることを見出し本発明に
到達した。
【００１４】すなわち、本発明の熱処理炉用炉内雰囲気
ガスの調製方法は、圧力スウィング吸着装置から得られ
た窒素富化ガスを予備加熱するステップと、予備加熱後
の窒素富化ガスに水素を含む変性雰囲気ガスを添加し
て、窒素富化ガス中に含まれる酸素を貴金属触媒により
接触還元除去するステップと、を含むことを特徴とす
る。
ガスの調製方法は、圧力スウィング吸着装置から得られ
た窒素富化ガスを予備加熱するステップと、予備加熱後
の窒素富化ガスに水素を含む変性雰囲気ガスを添加し
て、窒素富化ガス中に含まれる酸素を貴金属触媒により
接触還元除去するステップと、を含むことを特徴とす
る。
【００１５】また、本発明の熱処理炉用炉内雰囲気ガス
の調製装置は、少なくとも窒素および酸素を含む混合ガ
スを処理して窒素富化ガスを生成するための圧力スウィ
ング吸着装置と、この圧力スウィング吸着装置から得ら
れた窒素富化ガスを予備加熱するための加熱装置と、こ
の加熱装置にて予備加熱された窒素富化ガスに水素を含
む変性ガス雰囲気ガスを添加するための変性雰囲気ガス
供給手段と、変性雰囲気ガスが添加された窒素富化ガス
中に含まれる酸素を接触還元除去すべく貴金属触媒を充
填した反応器と、を含むことを特徴とする。
の調製装置は、少なくとも窒素および酸素を含む混合ガ
スを処理して窒素富化ガスを生成するための圧力スウィ
ング吸着装置と、この圧力スウィング吸着装置から得ら
れた窒素富化ガスを予備加熱するための加熱装置と、こ
の加熱装置にて予備加熱された窒素富化ガスに水素を含
む変性ガス雰囲気ガスを添加するための変性雰囲気ガス
供給手段と、変性雰囲気ガスが添加された窒素富化ガス
中に含まれる酸素を接触還元除去すべく貴金属触媒を充
填した反応器と、を含むことを特徴とする。
【００１６】本発明において、ＰＳＡ法によって得られ
る窒素富化ガスは、窒素ガス中における不純物としての
酸素の濃度が０．０５〜３．０％のものが一般的であ
る。
る窒素富化ガスは、窒素ガス中における不純物としての
酸素の濃度が０．０５〜３．０％のものが一般的であ
る。
【００１７】また、本発明に用いられる貴金属触媒とし
ては、白金、パラジウム、ロジウム等が挙げられるが、
中でもパラジウムを用いるのが有利である。
ては、白金、パラジウム、ロジウム等が挙げられるが、
中でもパラジウムを用いるのが有利である。
【００１８】接触還元用に用いられる変性雰囲気ガスと
しては、通常炭化水素系分解ガスが用いられ、好ましく
は、パラフィン系炭化水素分解ガスが用いられる。ま
た、その中に含まれる一酸化炭素の濃度は０．０５〜３
０．０％が適当である。一酸化炭素の濃度が０．０５％
未満の場合は、実質的に触媒の被毒の問題が生じなくな
り、また３０．０％を超える場合は、もはや触媒の失活
が優勢となり好ましくない。
しては、通常炭化水素系分解ガスが用いられ、好ましく
は、パラフィン系炭化水素分解ガスが用いられる。ま
た、その中に含まれる一酸化炭素の濃度は０．０５〜３
０．０％が適当である。一酸化炭素の濃度が０．０５％
未満の場合は、実質的に触媒の被毒の問題が生じなくな
り、また３０．０％を超える場合は、もはや触媒の失活
が優勢となり好ましくない。
【００１９】同様に、変性雰囲気ガスの中に含まれる水
素の濃度は１０〜９０％が適当であり、中でも２０〜８
０％のものが好ましく用いられる。水素の濃度が１０％
未満であると還元剤としての作用が不十分となり、また
９０％を超える場合は、経済的なメリットが得られな
い。
素の濃度は１０〜９０％が適当であり、中でも２０〜８
０％のものが好ましく用いられる。水素の濃度が１０％
未満であると還元剤としての作用が不十分となり、また
９０％を超える場合は、経済的なメリットが得られな
い。
【００２０】また、このときの酸素と水素の反応モル比
は、酸素１に対し水素を２以上となるように添加する。
酸素と水素のモル比が１：２の場合、両者は化学量論量
の関係になり、理論的には反応がほぼ完全に進行する。
は、酸素１に対し水素を２以上となるように添加する。
酸素と水素のモル比が１：２の場合、両者は化学量論量
の関係になり、理論的には反応がほぼ完全に進行する。
【００２１】さらに、窒素富化ガスの予備加熱の温度は
７０〜２５０℃であり、好ましくは、１００〜２００℃
である。７０℃未満では、酸素の接触還元反応が十分行
われず、また２５０℃を超える場合は、触媒の耐久性に
悪影響を与えるため好ましくない。
７０〜２５０℃であり、好ましくは、１００〜２００℃
である。７０℃未満では、酸素の接触還元反応が十分行
われず、また２５０℃を超える場合は、触媒の耐久性に
悪影響を与えるため好ましくない。
【００２２】上記パラフィン系炭化水素ガスとしては、
メタン、エタン、プロパン、プタン、等を分解したもの
が用いられるが、中でもプロパンと空気を高温度で接触
分解して得られたガスが本発明に好適に用いられる。
メタン、エタン、プロパン、プタン、等を分解したもの
が用いられるが、中でもプロパンと空気を高温度で接触
分解して得られたガスが本発明に好適に用いられる。
【００２３】プロパンと空気を高温度で接触分解して得
られたガスは、通称、ＤＸガス、ＨＮＸガス、ＲＸガ
ス、ＳＲＸガス、等と呼ばれているが、一酸化炭素を
０．０５〜３０．０％、水素を１０〜９０％の濃度で含
んでいさえすれば本発明に好適に使用し得る。中でも、
ＤＸガス、ＲＸガスを用いる場合には、最もよい結果が
得られる。
られたガスは、通称、ＤＸガス、ＨＮＸガス、ＲＸガ
ス、ＳＲＸガス、等と呼ばれているが、一酸化炭素を
０．０５〜３０．０％、水素を１０〜９０％の濃度で含
んでいさえすれば本発明に好適に使用し得る。中でも、
ＤＸガス、ＲＸガスを用いる場合には、最もよい結果が
得られる。
【００２４】
【作用】一般的に貴金属触媒に対する触媒毒とされる一
酸化炭素の存在下で、本発明のように予備加熱を行う
と、窒素富化ガス中に含まれる酸素と変性雰囲気ガス中
に含まれる水素による接触還元反応がスムースに進行す
る理由は必ずしも明らかではない。しかしながら、予備
加熱された窒素富化ガスが反応器に導入され接触還元反
応が開始すると同時に、触媒が反応熱により急激に加熱
され、一酸化炭素が触媒毒として作用する以前に変性雰
囲気ガス中の水分と反応して無害な二酸化炭素となるた
めと推定される。
酸化炭素の存在下で、本発明のように予備加熱を行う
と、窒素富化ガス中に含まれる酸素と変性雰囲気ガス中
に含まれる水素による接触還元反応がスムースに進行す
る理由は必ずしも明らかではない。しかしながら、予備
加熱された窒素富化ガスが反応器に導入され接触還元反
応が開始すると同時に、触媒が反応熱により急激に加熱
され、一酸化炭素が触媒毒として作用する以前に変性雰
囲気ガス中の水分と反応して無害な二酸化炭素となるた
めと推定される。
【００２５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施する際の好ま
しい形態について、添付図面を参照しつつ、具体的に説
明する。
しい形態について、添付図面を参照しつつ、具体的に説
明する。
【００２６】図面において、符合１は、接触還元反応を
行うために貴金属触媒（例えば、パラジウム）を充填し
た反応器であり、所定の反応温度に保持するための電
気、スチーム等の加熱手段を備えている。また、符合２
は、分子ふるい炭素を充填した複数の吸着槽等からなる
ＰＳＡ装置であり、原料ガスとして空気を供給すると、
そのうちの酸素が選択的に吸着され、不純物として吸着
されなかった若干の酸素を含む窒素富化ガスを非吸着ガ
スとして生成する。なお、ＰＳＡ装置としては種々なも
のが公知となっており、本発明ではそのいずれも用いる
ことができる。
行うために貴金属触媒（例えば、パラジウム）を充填し
た反応器であり、所定の反応温度に保持するための電
気、スチーム等の加熱手段を備えている。また、符合２
は、分子ふるい炭素を充填した複数の吸着槽等からなる
ＰＳＡ装置であり、原料ガスとして空気を供給すると、
そのうちの酸素が選択的に吸着され、不純物として吸着
されなかった若干の酸素を含む窒素富化ガスを非吸着ガ
スとして生成する。なお、ＰＳＡ装置としては種々なも
のが公知となっており、本発明ではそのいずれも用いる
ことができる。
【００２７】ＰＳＡ槽２からの窒素富化ガスは、電気、
スチーム等の加熱手段を有するヒータ３によって、７０
〜２５０℃の範囲の所定の温度まで予備加熱される。そ
して、予備加熱された窒素富化ガスは、昇圧機４によっ
て加圧された変性雰囲気ガス、例えばＲＸガスと混合し
た後、反応器１に導入される。このとき、変性雰囲気ガ
スの流量は、窒素富化ガス中の酸素に対する変性雰囲気
ガス中の水素のモル比が１：２以上となるように調節さ
れる。
スチーム等の加熱手段を有するヒータ３によって、７０
〜２５０℃の範囲の所定の温度まで予備加熱される。そ
して、予備加熱された窒素富化ガスは、昇圧機４によっ
て加圧された変性雰囲気ガス、例えばＲＸガスと混合し
た後、反応器１に導入される。このとき、変性雰囲気ガ
スの流量は、窒素富化ガス中の酸素に対する変性雰囲気
ガス中の水素のモル比が１：２以上となるように調節さ
れる。
【００２８】反応器１において、窒素富化ガス中の酸素
は接触還元反応を受ける。そして、酸素が実質的にない
状態となった窒素富化ガスはガスクーラ５で冷却され、
さらに冷凍式ドライヤ６で余分の水分を除去した後、シ
リカゲル、アルミナゲル、ゼオライトなどの除湿剤が充
填された除湿装置７を経て、炉内雰囲気ガスとして熱処
理炉へ送られる。
は接触還元反応を受ける。そして、酸素が実質的にない
状態となった窒素富化ガスはガスクーラ５で冷却され、
さらに冷凍式ドライヤ６で余分の水分を除去した後、シ
リカゲル、アルミナゲル、ゼオライトなどの除湿剤が充
填された除湿装置７を経て、炉内雰囲気ガスとして熱処
理炉へ送られる。
【００２９】かくして得られた炉内雰囲気ガスは酸素を
実質的に含まず、不純物として変性雰囲気ガス、例えば
ＲＸガス中の水素以外の成分を含んでいるが、熱処理炉
用のパージガスや炉内雰囲気ガスとして使用できる。
実質的に含まず、不純物として変性雰囲気ガス、例えば
ＲＸガス中の水素以外の成分を含んでいるが、熱処理炉
用のパージガスや炉内雰囲気ガスとして使用できる。
【００３０】
【実施例】次に、本発明の実施例について説明するが、
本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではな
い。
本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではな
い。
【００３１】（実施例１）図面に示す装置において、反
応器１には、アルミナ担体にパラジウム０．５重量％を
担持させたものが充填されており、この反応器１はヒー
タ３を介してＰＳＡ装置２と連結されている。
応器１には、アルミナ担体にパラジウム０．５重量％を
担持させたものが充填されており、この反応器１はヒー
タ３を介してＰＳＡ装置２と連結されている。
【００３２】ＰＳＡ装置２は分子ふるい炭を充填した複
数の吸着槽、コンプレッサ等、からなっている。本実施
例において、ＰＳＡ装置２は、０．５％の酸素を含有す
る窒素富化ガス（酸素以外の残部はほぼ全て窒素）を
４．５kg/cm2G の圧力および３０．０Nm3/H の流量でヒ
ータ３に供給する。また、ヒータ３は供給された窒素富
化ガスを１９０℃に予備加熱する。なお、本実施例を再
現する目的（効果の確認）では、上記組成を有する窒素
富化ガスを上記圧力および流量でヒータ３に供給できれ
ばよいので、同様の組成の模擬ガスをＰＳＡ法以外の方
法で調製して、コンプレッサにより同様の圧力および流
量で供給してもよく、その意味でＰＳＡ装置の構成や運
転条件を明らかにする必要はないと思われる。
数の吸着槽、コンプレッサ等、からなっている。本実施
例において、ＰＳＡ装置２は、０．５％の酸素を含有す
る窒素富化ガス（酸素以外の残部はほぼ全て窒素）を
４．５kg/cm2G の圧力および３０．０Nm3/H の流量でヒ
ータ３に供給する。また、ヒータ３は供給された窒素富
化ガスを１９０℃に予備加熱する。なお、本実施例を再
現する目的（効果の確認）では、上記組成を有する窒素
富化ガスを上記圧力および流量でヒータ３に供給できれ
ばよいので、同様の組成の模擬ガスをＰＳＡ法以外の方
法で調製して、コンプレッサにより同様の圧力および流
量で供給してもよく、その意味でＰＳＡ装置の構成や運
転条件を明らかにする必要はないと思われる。
【００３３】一方、水素３１％、一酸化炭素２３％を含
むＲＸガスを昇圧機４で７．５kg/cm2G まで昇圧させ、
前記加熱された窒素富化ガスと合流させる。このときの
ＲＸガスの供給量は１．０Nm3/H とした。
むＲＸガスを昇圧機４で７．５kg/cm2G まで昇圧させ、
前記加熱された窒素富化ガスと合流させる。このときの
ＲＸガスの供給量は１．０Nm3/H とした。
【００３４】上記のようにして合流されたガスは所定温
度に保持された反応器１に導入され、接触還元反応後、
ガスクーラ５により冷却され、冷凍式ドライヤ６、除湿
装置７を出て乾燥ガスとされた。得られたガス中の残存
酸素濃度は０．３ｐｐｍであり、大気圧露点は−７０℃
で安定していた。
度に保持された反応器１に導入され、接触還元反応後、
ガスクーラ５により冷却され、冷凍式ドライヤ６、除湿
装置７を出て乾燥ガスとされた。得られたガス中の残存
酸素濃度は０．３ｐｐｍであり、大気圧露点は−７０℃
で安定していた。
【００３５】かくして得られたガスを炉内雰囲気ガスと
して浸炭用熱処理炉に供給し、炉内パージ用に用いたと
ころ、高純度窒素と何ら変わることなく用いることがで
きた。
して浸炭用熱処理炉に供給し、炉内パージ用に用いたと
ころ、高純度窒素と何ら変わることなく用いることがで
きた。
【００３６】（実施例２）実施例２においては、実施例
１における窒素富化ガスの予備加熱温度を１００℃に変
えた以外は同一の条件および方法により炉内雰囲気ガス
を調製した。このときの乾燥ガス中の残存酸素濃度は
０．５ｐｐｍであり、実施例１の場合と同じように炉内
雰囲気ガスとして使用することができた。
１における窒素富化ガスの予備加熱温度を１００℃に変
えた以外は同一の条件および方法により炉内雰囲気ガス
を調製した。このときの乾燥ガス中の残存酸素濃度は
０．５ｐｐｍであり、実施例１の場合と同じように炉内
雰囲気ガスとして使用することができた。
【００３７】（比較例１）比較例１においては、実施例
１における窒素富化ガスの予備加熱温度を５０℃に変え
た以外は同一の条件および方法により炉内雰囲気ガスを
調製した。このときの乾燥ガス中の残存酸素濃度は１０
０ｐｐｍであった。
１における窒素富化ガスの予備加熱温度を５０℃に変え
た以外は同一の条件および方法により炉内雰囲気ガスを
調製した。このときの乾燥ガス中の残存酸素濃度は１０
０ｐｐｍであった。
【００３８】この比較例より、予備加熱の温度が７０℃
未満では、窒素富化ガス中の酸素を十分に除去できない
ことが分かる。
未満では、窒素富化ガス中の酸素を十分に除去できない
ことが分かる。
【００３９】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、圧
力スウィング法（ＰＳＡ法）により得られた窒素富化ガ
スを予備加熱した後に、当該窒素富化ガス中に不純物と
して含まれる酸素を水素ガスを含む変性雰囲気ガスを添
加して貴金属触媒により接触還元除去するようにしてお
り、その際に、予備加熱の温度やその他の条件を選ぶこ
とにより、変性雰囲気ガス中の一酸化炭素が触媒毒とし
ての作用することを防止することができる。しかも、変
性雰囲気ガスは、もともと熱処理炉の炉内雰囲気ガスと
して用いられるものであるので、それを酸素の還元除去
に必要な水素の供給源として用いたとしても、コスト的
な不利は生じず、むしろ、窒素富化ガス（酸素除去後
の）と混合された状態でそのまま炉内雰囲気ガスとして
用いることができる点で有利となる。
力スウィング法（ＰＳＡ法）により得られた窒素富化ガ
スを予備加熱した後に、当該窒素富化ガス中に不純物と
して含まれる酸素を水素ガスを含む変性雰囲気ガスを添
加して貴金属触媒により接触還元除去するようにしてお
り、その際に、予備加熱の温度やその他の条件を選ぶこ
とにより、変性雰囲気ガス中の一酸化炭素が触媒毒とし
ての作用することを防止することができる。しかも、変
性雰囲気ガスは、もともと熱処理炉の炉内雰囲気ガスと
して用いられるものであるので、それを酸素の還元除去
に必要な水素の供給源として用いたとしても、コスト的
な不利は生じず、むしろ、窒素富化ガス（酸素除去後
の）と混合された状態でそのまま炉内雰囲気ガスとして
用いることができる点で有利となる。
【図１】 本発明の方法を実施するために用いられる装
置の一例を示す概略構成図である。
置の一例を示す概略構成図である。
１ 反応器 ２ ＰＳＡ装置 ３ ヒータ ４ 昇圧機 ５ ガスクーラ ６ 冷凍式ドライヤ ７ 除湿装置
Claims (7)
- 【請求項１】 圧力スウィング吸着装置から得られた窒
素富化ガスを予備加熱するステップと、予備加熱後の窒
素富化ガスに水素を含む変性雰囲気ガスを添加して、窒
素富化ガス中に含まれる酸素を貴金属触媒により接触還
元除去するステップと、を含む熱処理炉用炉内雰囲気ガ
スの調製方法。 - 【請求項２】 窒素富化ガス中の酸素濃度が０．０５〜
３．０％である請求項１に記載の熱処理炉用炉内雰囲気
ガスの調製方法。 - 【請求項３】 変性雰囲気ガスとして、ＣＯを０．０５
〜３０．０％含む炭化水素系分解ガスを用いる請求項１
または２に記載の熱処理炉用炉内雰囲気ガスの調製方
法。 - 【請求項４】 炭化水素系分解ガスとしてパラフィン系
炭化水素分解ガスを用いる請求項３に記載の熱処理炉用
炉内雰囲気ガスの調製方法。 - 【請求項５】 貴金属触媒がパラジウムである請求項１
〜４のいずれか１つに記載の熱処理炉用炉内雰囲気ガス
の調製方法。 - 【請求項６】 窒素富化ガスの予備加熱温度が７０〜２
５０℃である請求項１〜５のいずれか１つに記載の熱処
理炉用炉内雰囲気ガスの調製方法。 - 【請求項７】 少なくとも窒素および酸素を含む混合ガ
スを処理して窒素富化ガスを生成するための圧力スウィ
ング吸着装置と、この圧力スウィング吸着装置から得ら
れた窒素富化ガスを予備加熱するための加熱装置と、こ
の加熱装置にて予備加熱された窒素富化ガスに変性ガス
雰囲気ガスを添加するための変性雰囲気ガス供給手段
と、変性雰囲気ガスが添加された窒素富化ガス中に含ま
れる酸素を接触還元除去すべく貴金属触媒を充填した反
応器と、を含む熱処理炉用炉内雰囲気ガスの調製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34095096A JP3963512B2 (ja) | 1996-12-20 | 1996-12-20 | 熱処理炉用炉内雰囲気ガスの調製方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34095096A JP3963512B2 (ja) | 1996-12-20 | 1996-12-20 | 熱処理炉用炉内雰囲気ガスの調製方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10185454A true JPH10185454A (ja) | 1998-07-14 |
| JP3963512B2 JP3963512B2 (ja) | 2007-08-22 |
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ID=18341807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34095096A Expired - Fee Related JP3963512B2 (ja) | 1996-12-20 | 1996-12-20 | 熱処理炉用炉内雰囲気ガスの調製方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3963512B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008045193A (ja) * | 2006-08-21 | 2008-02-28 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 浸炭用雰囲気ガス発生装置及び発生方法 |
| JP2012032113A (ja) * | 2010-08-02 | 2012-02-16 | Air Liquide Japan Ltd | 熱処理雰囲気ガスの供給装置および供給方法 |
| CN104344725A (zh) * | 2014-11-07 | 2015-02-11 | 苏州工业园区姑苏科技有限公司 | 一种炉封气氛净化装置 |
-
1996
- 1996-12-20 JP JP34095096A patent/JP3963512B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2012032113A (ja) * | 2010-08-02 | 2012-02-16 | Air Liquide Japan Ltd | 熱処理雰囲気ガスの供給装置および供給方法 |
| CN104344725A (zh) * | 2014-11-07 | 2015-02-11 | 苏州工业园区姑苏科技有限公司 | 一种炉封气氛净化装置 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3963512B2 (ja) | 2007-08-22 |
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