JPH1018126A - 高強力ポリアミド繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高強度・高伸度であり、かつタイヤコード
などの加工工程における強力保持性や耐疲労性に優れた
ポリアミド繊維を、単糸切れや糸切れなく、簡便な方法
で効率良く製造する方法を提供する。 【解決手段】 硫酸相対粘度が３．０以上、強度が
９．０ｇ／ｄ以上、伸度が２０％以上の物性を有する高
強力ポリアミド繊維を製造する方法において、溶融紡出
された糸条を、特定の高温雰囲気中を通過させ、５０〜
５００ｃｍの長さで４０〜１２０℃の実質的に乾燥した
気体が存在する加熱乾燥雰囲気中を通過させ、繊維に対
して０．３〜６．０重量％の水分を付与し、１０００ｍ
／分以下の紡糸速度でロールに引取リ、その後、引続い
てもしくは一旦巻取った後に延伸するという製糸方法に
よって高強力ポリアミド繊維を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高強力ポリアミド
繊維の製造方法に関するものである。特に、高強度、高
伸度を有し、ゴム補強用繊維や漁網用繊維等として有用
な高強力ポリアミド繊維を製造するための方法に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリアミド繊維は強靭性、接着性、耐疲
労性等に優れているため、各種産業資材用途、例えばタ
イヤコード、漁網、ロープ、安全ベルト、スリング、タ
ーポリン、テント、組紐、縫糸等に広く用いられてい
る。

【０００３】特に、ゴム補強用コ−ドとして用いられる
場合は、撚糸工程、接着剤付与後の熱セット工程、ゴム
加硫工程等の高次加工工程で受ける熱的や機械的刺激に
対して強力保持性に優れること、及びタイヤ走行時の繰
り返し疲労に対して強力保持性等に優れることが、より
一層求められてきている。そして、それらの要求を満足
させるための検討がなされ、種々の技術が提案されてき
ている。

【０００４】１０ｇ／ｄ以上のような高強度を有するポ
リアミド繊維を安定に生産するための製糸方法として、
未延伸糸に水を付与しないで熱延伸する方法、即ち、非
水系油剤を付与した後に熱延伸する方法が種々提案され
ている。例えば、特開昭５９−１８７６１７号公報、特
開昭５８−１１５１１４号公報等に開示された方法があ
る。

【０００５】ところが、非水系油剤を付与した後に熱延
伸するという方法は、高強度が得られ易いものの、強力
保持性及び耐疲労性等の点は不十分となるために、製糸
工程やタイヤコード加工工程等で改良手段を組み合わせ
ることが必要となる。例えば熱延伸後に熱処理を強化し
たり、タイヤコード加工工程において接着剤付与後の熱
セットを強化したり、また、油剤や接着剤の組成を改良
したりする手段によって、強力保持性や耐疲労性を改善
することが試みられているが、これらの手段では未だ十
分な改善効果は得られ難い。

【０００６】一方、ポリアミド繊維は、製糸工程、特に
その未延伸糸の段階で、水を付与し、引き続いて熱延伸
することにより、強力保持性及び耐疲労性に優れた物性
が得られ、しかも、これら物性の発現に寄与する安定な
繊維構造が形成され易い。この安定な繊維構造とは、タ
イヤコードの加工工程やタイヤ走行時に受ける熱的や機
械的刺激に対して、繊維構造の変化が小さいことを意味
する。

【０００７】これらの方法として、例えば、特開昭５４
−１５０２２号公報、特開昭５５−４５８６３号公報、
特公昭５８−３７４１９号公報、特開平１−１６８９１
５号公報等の提案がある。

【０００８】特開昭５４−１５０２２号公報及び特開昭
５５−４５８６３号公報には、未延伸糸条に水系エマル
ジョン型の油剤液を付与した後、直ちに交絡ノズルで流
体を吹き付けて未延伸糸条の各フィラメントを均一にマ
イグレーションさせた後に、熱延伸する方法が開示され
ている。そしてかかる方法によって、高強度で、かつタ
イヤコード加工工程における強力保持率が改善され、耐
疲労性の優れたポリアミド繊維が得られることが示され
ている。

【０００９】また、特公昭５８−３７４１９号公報や特
開平１−１６８９１５号公報には、未延伸糸条をスチー
ム雰囲気中を通過させて各フィラメントの表層を均一に
処理し、その直後に紡糸油剤を付与して引取り、熱延伸
する方法が示されている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、未延伸
糸の段階で水を付与した場合には、上記のごとく安定な
繊維構造が形成され、優れた強力保持性及び耐疲労性が
得られる反面、強度を十分に高められないという問題点
があった。

【００１１】ポリアミド未延伸糸に水を付与すると高強
度糸が得難くなる理由は一般に、次のように考えられ
る。

【００１２】繊維に急速に水が浸透すると、水が侵入し
た繊維表層部分ではエンタルピー緩和による結晶化が進
み、繊維内層部分ではエントロピー緩和による非晶化が
進む。その結果、未延伸糸の内部に局所的な不均一構造
が形成され、延伸の際に、その不均一構造の局所的部分
に応力が集中する。応力が集中した場所では構造欠陥と
なり易いので、高強度とすることが困難である。

【００１３】前記した特開昭５４−１５０２２号公報や
特開昭５５−４５８６３号公報の技術は、水系エマルジ
ョン油剤液を付与した後、直ちに流体で交絡処理するこ
とによって油剤をフィラメント間にマイグレーションす
ることにより、単位表面積当たりの水分付着量を少なく
することで繊維内部への水分子の拡散を抑制し、その結
果、未延伸糸構造変化をコントロールしようとするもの
である。この技術によると、９．６ｇ／ｄ程度までの高
強力糸を得ることはできるが、構造変化の制御は十分と
はいえず、１０ｇ／ｄ以上の高強力糸を安定に得ること
は困難である。さらに、繊維構造が形成される前の未延
伸糸を高圧の気体によって交絡処理するために、未延伸
糸に擦過によるキズ等の欠点が生じ易く、延伸時に単糸
切れや糸切れが発生し易くなるなどの問題もある。

【００１４】一方、特公昭５８−３７４１９号公報や特
開平１−１６８９１５号公報に開示された方法は、スチ
ーム処理することにより、未延伸糸に作用する水の量を
コントロールし十分な繊維構造緩和の制御を行うことに
よって、１０ｇ／ｄ以上の高強度で強力保持性及び耐疲
労性の優れたポリアミド繊維を得ようとするものであ
る。

【００１５】しかし、この技術はスチーム処理筒を設置
してその中に未延伸糸を通し、未延伸糸に付与するスチ
ーム量を厳密に管理する必要があるので、紡糸条件を変
更した場合には、それに合わせたスチーム処理条件の試
行錯誤による設定変更が必要であり、工程管理が繁雑で
あるという欠点を有している。もしスチーム処理条件を
厳密にコントロールできない場合には、所望の物性や製
糸性を得ることが困難となる。例えば、スチーム量が少
な過ぎると単糸内及び単糸間に処理ムラが生じ、単糸切
れや糸切れが多発する。スチーム量が多過ぎると強度な
どの物性が低下し易く、所望の物性が得られ難い。

【００１６】このように、強力保持性や耐疲労性に優れ
たポリアミド繊維を得るためには、水分によって未延伸
糸構造変化を予め行うことで構造の安定化を図り、これ
によって高次加工段階での繊維構造変化を抑制すること
が有効であるが、未延伸糸に水分を付与する場合には過
度な構造変化が生じ易いので、前述した従来技術では、
原糸強度や伸度が低下するという問題点が生じていた。

【００１７】そこで、本発明は、上記した従来技術の問
題点を解決し、高強度・高伸度であり、かつタイヤコー
ドなどの加工工程における強力保持性や耐疲労性に優れ
たポリアミド繊維を、単糸切れや糸切れなく、簡便な方
法で効率良く製造する方法を提供することを主な目的と
する。

【００１８】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明は、硫酸相対粘度が３．０以上、強度が９．
０ｇ／ｄ以上、伸度が２０％以上の物性を有する高強力
ポリアミド繊維を製造する方法において、（イ） 紡糸
口金から溶融紡出された糸条を、口金直下において、２
５０℃以上の温度に加熱された高温雰囲気中を通過さ
せ、（ロ） ５０〜５００ｃｍの長さを有し、かつ、４
０〜１２０℃の実質的に乾燥した気体が存在する加熱乾
燥雰囲気中を通過させ、（ハ） 繊維に対して０．３〜
６．０重量％の水分を付与し、（ニ） １０００ｍ／分
以下の紡糸速度でロールに引取リ、その後、（ホ） 引
続いて、もしくは一旦巻取った後に、延伸すること、を
特徴とする。

【００１９】即ち、未延伸糸に水分を付与する時点にお
ける糸条の繊維内部構造（例えば複屈折率等）を適正に
制御することにより、未延伸糸の水分による構造変化の
制御を容易化し、この結果、高強度・高伸度であり、か
つ高次加工工程での強力保持性や熱寸法安定性に優れた
ポリアミド繊維が製造できるものである。

【００２０】

【発明の実施の形態】本発明法で用いるポリアミドとし
ては、ポリカプラミド、ポリヘキサメチレンアジパミ
ド、ポリテトラメチレンアジパミド、ポリヘキサンメチ
レンセバカミドなどが挙げられるが、これらに限定され
るものではない。なかでも、ポリカプラミド、ポリヘキ
サンメチレンアジパミドが好ましく、特にポリカプラミ
ドが好ましい。これらポリアミドは、分子鎖の繰り返し
構造単位の５モル％未満であれば共重合成分を含有して
いてもよい。共重合成分としては、例えばカプラミド、
テトラメチレンアジパミド、ヘキサメチレンアジパミ
ド、ヘキサメチレンセバカミド、ヘキサメチレンイソフ
タラミド、テトラメチレンテレフタラミド、キシリレン
フタラミド等がある。共重合成分を５モル％以上含有し
た場合は、ポリアミド繊維の結晶性が低下し、耐熱性、
熱寸法安定性が低下するため好ましくない。

【００２１】更に、これらポリマはポリアミドに対して
通常用いられる添加剤、例えば、酢酸銅、塩化銅、ヨウ
化銅などの熱安定剤、次亜リン酸マンガン、酢酸マンガ
ン等の光安定剤、リン酸、フェニルフォスフォン酸、ピ
ロリン酸ナトリウム等の増粘剤、二酸化チタン、二酸化
ケイ素、カオリン等の艶消剤を含んでいてもよいが、エ
チレンビスステアリルアミド、ステアリン酸カルシウム
等の滑剤や可塑剤であって融点が２００℃以下の添加剤
を０．１％以上含有することは耐熱性や熱寸法安定性が
低下し易くなるので好ましくない。

【００２２】本発明法によって得ようとする高強力ポリ
アミド繊維は、強度９．０ｇ／ｄ以上、伸度２０％以
上、好ましくは強度１０．０ｇ／ｄ以上、伸度２２％以
上を有し、通常タイヤコード、ベルト、ホース等のゴム
資材用途や漁網用途に好適なマルチフィラメント繊維で
ある。このような高強度、高タフネスポリアミド繊維と
するため、繊維の硫酸相対粘度は３．０以上、好ましく
は３．２以上と、高分子量ポリマから形成される。

【００２３】図１は、本発明法を実施するための製糸工
程の一実施態様を示す工程概略図である。図１におい
て、溶融紡糸口金１から紡出されたポリアミド繊維糸条
Ｙは、口金１の直下に設けられた高温加熱筒２を通過
し、次に、冷却装置又は温風吹出し装置３、加熱チュー
ブ又は非加熱ダクト４を順に通過し、１段目の給油装置
（オイリングローラー）５で水系油剤液を付与された
後、引取りロール６で所定の紡糸速度で引取られ、２段
目の給油装置（オイリングローラー）５′でさらに油剤
を付与された後、引続いて、第２供給ロール７、第１延
伸ロール８、第２延伸ロール９、第３延伸ロール１０に
よって多段延伸され、リラックスロール１１を経て巻取
機１２で巻取られる。

【００２４】ここにおいて、高温加熱筒２は高温雰囲気
のためのものであり、また、加熱乾燥雰囲気は、３を温
風吹出し装置とすること、又は、４を加熱チューブとす
ることにより得られる。

【００２５】本発明法では、紡糸口金から溶融紡出され
た糸条を口金直下において所定の高温雰囲気中を通過さ
せる必要がある。そのためには口金直下に高温加熱筒を
設置することが好ましい。ここにいう高温加熱筒は紡糸
ノズルの直下に設置され、紡糸ノズルから吐出された直
後の糸条をとり囲む雰囲気温度をポリアミドの融点に近
い高温に保つためのものである。

【００２６】この高温雰囲気中の通過によって、分子鎖
の配向を緩和すると同時にからみあいをほどくことがで
きるので、高倍率延伸が可能となり、繊維の高強度・高
伸度の発現が容易となる。

【００２７】この高温雰囲気温度は２５０℃以上、好ま
しくは２６５〜３６０℃である。２５０℃未満では分子
鎖の配向緩和及び分子鎖のからみあいをほどく効果が不
十分であり、所望の強伸度の繊維を安定して得ることが
できず、加硫後強度も不十分となる。一方、この温度が
高過ぎると口金面の温度が上がり過ぎて口金汚れが多く
なり、操業性が悪化する傾向となるので好ましくない。

【００２８】この高温雰囲気温度が維持される長さは１
０〜５０ｃｍが好ましく、さらに好ましくは１５〜３０
ｃｍである。１０ｃｍ未満では分子鎖の配向緩和及び分
子鎖のからみをほどく効果が不十分となり易いので好ま
しくない。また５０ｃｍを越えると繊維長手方向の繊度
ムラが大きくなる傾向があり、糸の品質が低下し易いの
で好ましくない。

【００２９】また、この高温雰囲気を得るための手段と
しては、高温加熱筒の単独使用が好ましいが、高温加熱
筒と無加熱の保温筒とを組合せて用いてもよい。

【００３０】このような高温雰囲気中を通過させた糸条
は、未延伸糸に水分を付与する時点における糸条の繊維
内部構造を制御するために、所定の加熱乾燥雰囲気中を
通過させることが必要である。

【００３１】この加熱乾燥雰囲気は、長さが５０〜５０
０ｃｍ、好ましくは７０〜２００ｃｍであり、かつ、温
度が４０〜１２０℃、好ましくは５０〜９０℃であるこ
とを要するものであり、この雰囲気の通過によって、紡
糸張力下での繊維の分子運動性をあげて配向を促進する
ことができる。

【００３２】この加熱乾燥雰囲気の長さが５０ｃｍ未満
では繊維に十分に熱を伝えることができないため分子の
運動性が上がらず、所望の複屈折率となるまで配向を促
進させることができない。逆に５００ｃｍを越えると繊
維の配向結晶化が進み過ぎて所望の複屈折率とすること
ができず、原糸強度・伸度が低下するので目的とする高
強力繊維が得られない。

【００３３】また、その加熱乾燥雰囲気の温度が４０℃
未満では分子鎖の運動性を活発化するには不十分である
ので、繊維の配向は生じない。逆に１２０℃を越えると
分子鎖の動きが過度に活発化して繊維の配向結晶化が促
進され過ぎ、望ましい物性の糸を得ることができない。

【００３４】この加熱乾燥雰囲気中の通過によって配向
を適度に促進させると、水分付与時における繊維の複屈
折率を８×１０^-3〜２７×１０^-3、特に１０×１０^-3〜
２５×１０^-3の所望水準まで高めることができるので、
従来法における問題点を解消できるのである。この繊維
の複屈折率が８×１０^-3未満であると、水分付着時の繊
維構造が不安定であり、繊維内部へ拡散した水分子によ
って急速な構造緩和と結晶化が不均一におこり易いの
で、強伸度特性や製糸性が不十分となり易い。また、そ
の複屈折率が２７×１０^-3を越える場合は、水分子によ
る構造変化は小さいものの、配向に伴う結晶化が進み過
ぎて繊維構造が固定されるために、その後で延伸しても
所望の特性を安定に得ることが困難となり易い。

【００３５】このように、水分付与時の繊維の複屈折率
を上記の範囲内とすることが、未延伸糸に水分を付与す
る際の構造変化を所望の範囲内に制御するために有効で
あるので、このような複屈折率が得られるように、水分
付与前に行う加熱乾燥雰囲気中の通過の条件は、前記し
た長さ及び温度の範囲内で最適化すればよい。

【００３６】この加熱乾燥雰囲気は、紡糸ノズル直下の
高温雰囲気の後、かつ水分付与の前に設けられれば、そ
の手段や位置は特に限定されない。例えば、高温雰囲気
に続いて紡出糸条を固化させるために一般に設けられて
いる冷却装置を、４０〜１２０℃の実質的に乾燥した温
風を吹出す温風吹出し装置（装置の長さが５０〜５００
ｃ）とすることによって形成してもよいし、また、高温
雰囲気に続いて設けられる冷却装置の次に、５０〜５０
０ｃｍの長さ、かつ、４０〜１２０℃の実質的に乾燥し
た気体が存在する加熱チューブ（円筒状或いは矩形状の
加熱帯等）を設けることによって形成させてもよい。

【００３７】温風吹出し装置による場合は、所定温度の
温風を走行糸条に吹付ければよく、その吹出し速度は１
０〜５０ｍ／分程度であればよく、また、一方向からの
吹出しでも全周方向からの吹出しでもよい。

【００３８】また、冷却装置と加熱チューブとを組合せ
る場合、冷却装置としては、３０℃以下の冷却風を１０
〜５０ｍ／分程度で一方向又は全周方向から吹出すとい
う装置を、加熱チューブとしては、所定の長さ及び温度
条件が得られるような加熱されたチューブを、それぞれ
用いればよい。

【００３９】このようにして配向結晶化が制御された糸
条は、次に、繊維に対して０．３〜６．０重量％、好ま
しくは０．４〜５．０重量％の水分が付与される。この
付着水分量が０．３重量％未満であると繊維に作用する
水が不足して構造安定化を行うことができず、高次加工
段階における強力保持性の低下を抑制できない。また
６．０重量％を越えると繊維内部への水の拡散が不均一
化となり、急速な構造変化を招いて原糸強伸度が低下
し、所望の強伸度の繊維を安定して得ることができず、
加硫後強度も不満足となる。

【００４０】ここでいう水分付与の方法としては、例え
ば、水系油剤液を付与すること、油剤付与とは別に水を
付与することが挙げられるが、工程の安定性・簡素化や
糸の擦過による糸物性への悪影響等を考慮すると、水系
エマルジョン油剤液を付与することによって所定量の水
分を付与することが好ましい。

【００４１】これらの水系油剤液や水の付与手段は、糸
条に対して効率的に付着できるものであればよく、例え
ば、オイリングローラー、油剤付与ガイド、ミスト給油
などがあげられ、多フィラメント糸条への均一付着性の
達成のためからオイリングローラーによる給油が好まし
い。

【００４２】紡糸油剤は、繊維が口金から紡出されてか
ら引取りロールに繊維が到達する前に付与されるもので
あり、水分付与が油剤付与と独立に行われる場合は、非
含水系油剤でもよいが、水系油剤を用いる場合は、その
油剤液の水分率は７０重量％以上、好ましくは８０重量
％以上がよい。水分率が７０重量％未満では繊維に付着
する水分が不足し易いので、所定の水分量の付着が得ら
れ難くなる。またエマルジョンの加水粘性を低くして繊
維への油剤の均一付着性を向上する目的やエマルジョン
の安定性の観点からも、油剤の水分率を７０重量％以
上、特に８０重量％以上にすることが好ましい。

【００４３】ここでいう紡糸油剤は平滑剤、乳化剤等を
油剤有効成分として含む組成物である。その平滑剤とし
ては、例えば、オレイルオレート、イソステアリルオレ
ート等の高級アルコールと高級脂肪酸とのエステル、オ
レイルアジペートジイソステアリルセバケート等の二塩
基酸と高級アルコールとのエステル、トリイソデシルト
リメリラート等の芳香族カルボン酸と高級アルコールと
のエステル、ネオペンチルグリコールジラウレート等の
多価アルコールと高級脂肪酸とのエステル等を用いられ
る。また、乳化剤としては、例えば、グリセリン、ソル
ビタン等の多価アルコールのエチレンオキサイド付加
物、オレイン酸、ラウリン酸等の高級脂肪酸エステル、
ヒマシ油等の天然油脂にエチレンオキサイドを付加させ
たもの、高級アルコール、高級アミン、アルキルフェノ
ール等にエチレンオキサイドを付加したもの等が用いら
れる。

【００４４】水系エマルジョン型油剤液の付与等によっ
て所定の水分が付与された糸条は、所定の紡糸速度で回
転する引取りロールによって引取られる。その紡糸速度
は、水分付与以前に配向を促進させる本発明法において
は、１０００ｍ／分以下、好ましくは７００ｍ／分以下
とする。紡糸速度が１０００ｍ／分を越えると、高紡糸
張力下で分子鎖運動が活発化するために、分子鎖配向が
必要以上に促進されるので、満足な特性を持った繊維を
安定に製造することが難しい。

【００４５】溶融紡出された糸条がはじめて集束された
状態で入る最初のロールは、一般には上記した引取りロ
ールとなるが、水分付与の後であれば引取りロールより
前に、糸の走行方向を変えるためのロールや、糸条を周
速するためのガイドロールを設けてもよい。

【００４６】引取りロールによる引取り後は、引続いて
延伸することにより、又は、一旦巻取った後に延伸する
ことにより、所望の強伸度特性を有するポリアミド繊維
とする。この延伸は多段延伸により行えばよいが、その
延伸倍率や延伸温度、巻取速度等の条件は、通常の条件
をとればよい。

【００４７】

【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。尚、本明細書中に記載した繊維構造物性、繊維特
性、タイヤコード特性等の定義、及び測定法は以下の通
りである。

【００４８】（１）硫酸相対粘度（ηｒ）：試料２．５
ｇを９８％硫酸２５ｃｃに溶解し、オストワルド粘度計
を用いて２５℃で測定する。

【００４９】（２）複屈折率：日本光学工業（株）製Ｐ
ＯＨ型偏光顕微鏡を用い、光源として白色光を用いてベ
レックコンペンセーター法により測定する。

【００５０】（３）強度（Ｔ／Ｄ），伸度（Ｅ），中間
伸度（ＭＥ）：“テンシロン”ＵＴＬ−４Ｌ型引張試験
装置（（株）オリエンテック社製）を用い、ＪＩＳ Ｌ
−１０１７，７．５によって測定する。原糸の中間伸度
は、荷重−伸張曲線において、（５．３６×Ｄ／１００
０）ｋｇの荷重時の伸度であり、コードの中間伸度は、
荷重−伸張曲線において、［（５．３６×Ｄ×ｎ）／２
×１０００］ｋｇ時の伸度である。ここで、Ｄは原糸の
繊度（デニール）、ｎは合撚糸した原糸の本数である。

【００５１】（４）ＧＹ疲労寿命：ＪＩＳ Ｌ−１０１
７，３．２．２．１Ａに従って測定した。

【００５２】（５）加硫後強力保持率：ディップ処理コ
ードを未加硫ゴムシートに並べ、別の未加硫ゴムシート
と合わせてモールドにセットし、１７５℃に設定したヒ
ートプレス機で３０分加硫処理した。ヒートプレス機か
らモールドを取り出した後直ちにモールドを水冷し、ゴ
ム中のコードを急激に自由収縮させた。次いでゴムシー
トからコードを取り出し、２０℃、６５％ＲＨの温湿度
調整室に２４時間以上放置した後加硫後コードの強力を
測定し、加硫前のコード強力との比を求めた。

【００５３】（６）製糸性：５分以上糸切れがなく、か
つウースターむらが１％未満の糸が得られるレベルを
○、５分以上糸切れがなく製糸できるがウースターむら
が１％をこえるものを△、５分以上の連続製糸ができな
いものを×として評価した。

【００５４】［実施例１〜９、及び比較例１〜８］酢酸
銅０．０１重量％、ヨウ化カリウム０．１重量％、臭化
カリウム０．１重量％を含み、硫酸相対粘度が３．６５
のポリカプラミドを、エクストルーダー型紡糸機で溶融
紡出した。吐出量は巻き取り後の延伸糸の糸条繊度が１
７８０ｄになるように調節した。また口金は吐出孔の孔
径０．３ｍｍφ、孔数３０６のものを用い、溶融紡糸温
度は２８０℃とした。濾過には１０μカットの不織布フ
ィルターを用いた。

【００５５】図１に示す製糸工程において、３を温風吹
出し装置とし、４を非加熱ダクトとした製糸装置で、以
下の条件で製糸した。

【００５６】口金下２５ｃｍの雰囲気を窒素ガス５Ｎｌ
／分でシールし、表１に示した条件の高温加熱筒中を通
過させ、次いで５ｃｍ長さの断熱ゾーンを介して取り付
けた表１の温風チムニーを通過させた。温風チムニー風
速は３０ｍ／分とし、その風温は表１に示したように変
更した。

【００５７】その後、２段に配置したオイリングローラ
ーによって、１段目で水系エマルジョン型油剤液を付与
した。この油剤はジオレイルアジペートを主成分とし、
ＰＯＥ（２４）トリメチロールプロパンジステアレー
ト、ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油トリオレートの活性剤
を含んだものである。次に、糸条は所定の速度で回転す
る引取りロールで引取り、次いで、第１供給ロールと５
０℃に加熱した第２供給ロールとの間で５％のストレッ
チをかけた。第１供給ロールと第２供給ロールとの間で
は追加の２段目の給油（非水系油剤）を行い、延伸工程
を経て巻取った後の繊維に付着する油分の総量が繊維に
対して約１．０重量％になるような給油量とした。

【００５８】次に糸条は１７０℃に加熱した第１ロール
との間で１段目延伸、１９０℃に加熱した第２延伸ロー
ルとの間で２段目延伸、更に２００℃に加熱した第３延
伸ロールとの間で３段目延伸を行い、第３ロールと１４
０℃に加熱したリラックスロールとの間で８％のリラッ
クスを行って巻き取った。尚、紡糸速度（第１供給ロー
ル周速度）及び延伸倍率（＝第３ロール周速度／第１供
給ロール周速度）は表１に示す通りとした。得られた延
伸糸の硫酸相対粘度は３．８０であった。

【００５９】次に、得られた延伸糸をそれぞれ１０ｃｍ
当たり３９回の下撚をかけた後、該下撚コード２本を合
わせて下撚と反対方向に同数の上撚をかけて生コードと
した。生コードはリツラー社製“コンピュートリータ”
ディッピング機を用いて、接着剤を付与し、引き続いて
熱処理した。接着剤は通常のＲＦＬ液を用い、付着量が
約５重量％となるよう液濃度及び液切り条件を調整し
た。

【００６０】熱処理条件は、乾燥ゾーンを１６０℃で１
２０秒間定長で通過させた後、２３５℃の熱処理ゾーン
を４０秒間、熱処理ゾーンの出口の応力（張力をディッ
プコードの繊度で除した値）が１ｇ／ｄになるようスト
レッチをかけて通過させた。次いでノルマライジングで
は２３０℃で４０秒間、１％の弛緩を与えて熱処理し
た。得られたディップコードについてタイヤコードとし
ての特性を測定し、表１に示した。

【００６１】

【表１】

【００６２】

【表２】

【００６３】

【表３】

【００６４】［実施例１０〜１２、及び比較例９〜１
６］酢酸銅０．０１重量％、ヨウ化カリウム０．１重量
％、臭化カリウム０．１重量％を含み、硫酸相対粘度が
３．６５のポリカプラミドを、エクストルーダー型紡糸
機で紡出した。吐出量は巻き取り後の延伸糸の糸条繊度
が１７８０ｄになるように調節した。また口金は吐出孔
の孔径０．３ｍｍφ、孔数３０６のものを用い、溶融紡
糸温度は２８０℃とした。濾過には１０μカットの不織
布フィルターを用いた。

【００６５】図１に示す製糸工程において、３を通常の
冷却装置（ユニフローチムニー）とし、４を所定温度に
加熱した加熱チューブにした製糸装置で、以下の条件で
製糸した。

【００６６】口金下２５ｃｍの雰囲気を窒素ガス５Ｎｌ
／分でシールし、表２に示した条件の高温加熱筒中を通
過させ、次いで５ｃｍ長さの断熱ゾーンを介して取り付
けた９０ｃｍ長さのユニフロチムニーを通過させた。チ
ムニー風速は３０ｍ／分とし、風温は２０℃とした。

【００６７】その後、表２に示したように内部雰囲気温
度を制御した加熱チューブの中を通過させて、次いで２
段に配置したオイリングローラーによって、１段目で水
系エマルジョン型油剤液を付与した。この油剤はジオレ
イルアジペートを主成分とし、ＰＯＥ（２４）トリメチ
ロールプロパンジステアレート、ＰＯＥ（２０）硬化ヒ
マシ油トリオレートの活性剤を含んだものである。次
に、糸条は所定の速度で回転する引取りロールで引取
り、次いで、第１供給ロールと５０℃に加熱した第２供
給ロールとで５％のストレッチをかけた。第１供給ロー
ルと第２供給ロールの間では追加の２段目の給油（非水
系油剤）を行い、延伸工程を経て巻取った後の繊維に付
着する油分の総量が繊維に対して約１．０重量％になる
ような給油量とした。

【００６８】次に糸条は１７０℃に加熱した第１ロール
との間で１段目延伸、１９０℃に加熱した第２延伸ロー
ルとの間で２段目延伸、更に２００℃に加熱した第３延
伸ロールとの間で３段目延伸を行い、第３ロールと１４
０℃に加熱したリラックスロールとの間で８％のリラッ
クスを行って巻き取った。なお、紡糸速度（第１供給ロ
ール周速度）及び延伸倍率（＝第３ロール周速度／第１
供給ロール周速度）は表２に示す通りとした。得られた
延伸糸の硫酸相対粘度は３．８０であった。

【００６９】次に、得られた延伸糸を、撚糸、ディッ
プ、及び熱処理加硫してディップコードとし、実施例１
と同様の条件で評価した。

【００７０】

【表４】

【００７１】

【表５】

【００７２】

【発明の効果】本発明法では、水分付与前に特定の加熱
乾燥雰囲気を通過させることによって配向を促進させ、
未延伸糸への水分付与時の配向の程度を従来よりも高く
しているので、高強力でかつ強力保持性や耐疲労性も高
いポリアミド繊維を製造することができる。

【００７３】従って、本発明法で得られる高強力ポリア
ミド繊維は、高強度、かつ高伸度を有し、特にゴム補強
用繊維として、ゴムに埋め込まれて加硫処理された時に
強力低下が少なく、高強度の加硫コードとすることがで
きる。かかる高強度加硫コードを用いると、タイヤ補強
材としてのコード本数を減らしたり、スダレ状織物のプ
ラス数を減らすことができる。或いはあらかじめ繊維の
繊度を低くしたコードを用いることができる。いずれに
しろ、補強機能を損なうことなく繊維の重量を減少させ
ることができ、タイヤの軽量化が可能となる。

【００７４】また漁網用繊維として用いたときは、高タ
フネスであるため耐久性に優れていること、また未延伸
糸段階で水の影響を受けているために水中での強力低下
が少なく、漁網用繊維として好適に使用できる。

【００７５】更に別の効果として、油剤原油の希釈剤と
して低粘性鉱物油を用いないので、従来の高強力ポリア
ミド繊維の製造法に使われていた非水系油剤に比べて防
災上有利であり、また繊維の製造を安価で行うことがで
きる。

【００７６】このように、本発明法による高強力ポリア
ミド繊維はゴム補強用繊維や漁網用繊維として好適であ
り、特に、高強度で、加硫工程での強力低下が少ない特
徴を生かして、ゴム補強用コードとして材料使用量の減
少を可能とし、製品のコストダウン、軽量化に寄与でき
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明法を実施するための製糸工程の一実施態
様を示す工程概略図である。

【符号の説明】

Ｙ：紡糸糸条 １：溶融紡糸口金 ２：高温加熱筒 ３：冷却装置又は温風吹出し装置 ４：加熱チューブ又は非加熱ダクト ５、５′：給油装置（オイリングローラー） ６：引取りロール ７：第２供給ロール ８：第１延伸ロール ９：第２延伸ロール １０：第３延伸ロール １１：リラックスロール １２：巻取機

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 硫酸相対粘度が３．０以上、強度が
   ９．０ｇ／ｄ以上、伸度が２０％以上の物性を有する高
   強力ポリアミド繊維を製造する方法において、（イ）
   紡糸口金から溶融紡出された糸条を、口金直下におい
   て、２５０℃以上の温度に加熱された高温雰囲気中を通
   過させ、（ロ） ５０〜５００ｃｍの長さを有し、か
   つ、４０〜１２０℃の実質的に乾燥した気体が存在する
   加熱乾燥雰囲気中を通過させ、（ハ） 繊維に対して
   ０．３〜６．０重量％の水分を付与し、（ニ） １００
   ０ｍ／分以下の紡糸速度でロールに引取リ、その後、
   （ホ） 引続いて、もしくは一旦巻取った後に、延伸す
   ること、を特徴とする高強力ポリアミド繊維の製造方
   法。
2. 【請求項２】 水分を付与する時点での繊維の複屈折
   率が８×１０^-3〜２７×１０^-3であることを特徴とする
   請求項１記載の高強力ポリアミド繊維の製造方法。
3. 【請求項３】 繊維への水分付与が、水系エマルジョ
   ン型油剤液の付与により行われることを特徴とする請求
   項１又は２記載の高強度ポリアミド繊維の製造方法。
4. 【請求項４】 紡糸速度が７００ｍ／分以下であるこ
   とを特徴とする請求項１、２又は３記載の高強力ポリア
   ミド繊維の製造方法。
5. 【請求項５】 前記（イ）の高温雰囲気中を通過させ
   た後、積極的に冷却することなく、前記（ロ）の加熱乾
   燥雰囲気中を通過させること、及び、該加熱乾燥雰囲気
   の装置が、４０〜１２０℃の実質的に乾燥した温風を吹
   出す温風吹出し装置であることを特徴とする請求項１〜
   ４のいずれか１項に記載の高強力ポリアミド繊維の製造
   方法。
6. 【請求項６】 前記（イ）の高温雰囲気中を通過させ
   た後、かつ前記（ロ）の加熱乾燥雰囲気中を通過させる
   前に、常温以下の冷却風による積極的冷却を行うことを
   特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の高強力
   ポリアミド繊維の製造方法。
7. 【請求項７】 ポリアミド繊維が、強度１０ｇ／ｄ以
   上、及び伸度２２％以上を有することを特徴とする請求
   項１〜６のいずれか１項に記載の高強力ポリアミド繊維
   の製造方法。
8. 【請求項８】 ポリアミド繊維がポリカプラミド繊維
   であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に
   記載の高強力ポリアミド繊維の製造方法。