JPH10163528A - Ｉｉｉ−ｖ族窒化物結晶膜を備えた素子、およびその製造方法 - Google Patents
Ｉｉｉ−ｖ族窒化物結晶膜を備えた素子、およびその製造方法Info
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- JPH10163528A JPH10163528A JP31651896A JP31651896A JPH10163528A JP H10163528 A JPH10163528 A JP H10163528A JP 31651896 A JP31651896 A JP 31651896A JP 31651896 A JP31651896 A JP 31651896A JP H10163528 A JPH10163528 A JP H10163528A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶成長用基板としてＳｉ単結晶基板を用
い、その上に、III−Ｖ族窒化物の結晶、とりわけ、Ｇ
ａＮ結晶をエピタキシャル成長させる方法を提供する。 【解決手段】 自然酸化膜が形成されているＳｉ単結晶
基板の前記自然酸化膜を窒化してＳｉＯＮ膜に転化し、
ついで、前記ＳｉＯＮ膜の上に、III−Ｖ族窒化物結晶
をエピタキシャル成長させる。
い、その上に、III−Ｖ族窒化物の結晶、とりわけ、Ｇ
ａＮ結晶をエピタキシャル成長させる方法を提供する。 【解決手段】 自然酸化膜が形成されているＳｉ単結晶
基板の前記自然酸化膜を窒化してＳｉＯＮ膜に転化し、
ついで、前記ＳｉＯＮ膜の上に、III−Ｖ族窒化物結晶
をエピタキシャル成長させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はIII−Ｖ族窒化物結
晶膜を備えた素子とその製造方法に関し、更に詳しく
は、結晶性が良好で、かつ膜厚が厚い窒化物系III−Ｖ
族化合物半導体の結晶膜、とりわけＧａＮ結晶膜をＳｉ
単結晶基板の上に成膜する方法に関する。
晶膜を備えた素子とその製造方法に関し、更に詳しく
は、結晶性が良好で、かつ膜厚が厚い窒化物系III−Ｖ
族化合物半導体の結晶膜、とりわけＧａＮ結晶膜をＳｉ
単結晶基板の上に成膜する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＢＮ，ＡｌＮ，ＧａＮ，ＩｎＮなどの窒
化物系のIII−Ｖ族化合物半導体のうち、例えばＧａＮ
は青色発光ダイオードの材料として注目されている。こ
のＧａＮは、その結晶構造がウルツ鉱型であり、融点は
２０００℃を超え、しかもその融点における蒸気圧は高
い。
化物系のIII−Ｖ族化合物半導体のうち、例えばＧａＮ
は青色発光ダイオードの材料として注目されている。こ
のＧａＮは、その結晶構造がウルツ鉱型であり、融点は
２０００℃を超え、しかもその融点における蒸気圧は高
い。
【０００３】そのため、ＧａＮ単結晶の作成に際して
は、他のIII−Ｖ化合物半導体の結晶成長技術として常
用されている水平ブリッジマン法，引上げ法などを適用
することができない。したがって、ＧａＮのバルク結晶
の製造は困難であり、そのため、ＧａＮ単結晶のウエハ
を製造することは不可能である。このようなことから、
ＧａＮ単結晶の作成に際しては、エピタキシャル成長法
を適用せざるを得ない。
は、他のIII−Ｖ化合物半導体の結晶成長技術として常
用されている水平ブリッジマン法，引上げ法などを適用
することができない。したがって、ＧａＮのバルク結晶
の製造は困難であり、そのため、ＧａＮ単結晶のウエハ
を製造することは不可能である。このようなことから、
ＧａＮ単結晶の作成に際しては、エピタキシャル成長法
を適用せざるを得ない。
【０００４】その場合、ＧａＮ単結晶のウエハを結晶成
長用の基板として使用することはできないので、結晶成
長用の基板としては、異種材料のものを用いざるを得な
い。しかしながら、ＧａＮの格子定数と一致する材料は
存在しないので、従来は、異種材料の基板の表面結晶に
バッファ層を成膜し、ついでそのバッファ層の上にＧａ
Ｎをエピタキシャル成長させるという方法が採用されて
いる。
長用の基板として使用することはできないので、結晶成
長用の基板としては、異種材料のものを用いざるを得な
い。しかしながら、ＧａＮの格子定数と一致する材料は
存在しないので、従来は、異種材料の基板の表面結晶に
バッファ層を成膜し、ついでそのバッファ層の上にＧａ
Ｎをエピタキシャル成長させるという方法が採用されて
いる。
【０００５】例えば、通常は基板をサファイア基板と
し、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）を適用して前
記基板の表面結晶に非晶質のＡｌＮから成るバッファ層
を成膜したのち、そのバッファ層の上にＧａＮを厚くエ
ピタキシャル成長させるという方法が知られている。ま
た、同じくサファイア基板の表面に、ＭＯＣＶＤ法で非
晶質のＧａＮを主体とするバッファ層を予め成膜したの
ち、その上にＧａＮを厚くエピタキシャル成長させると
いう方法も知られている。
し、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）を適用して前
記基板の表面結晶に非晶質のＡｌＮから成るバッファ層
を成膜したのち、そのバッファ層の上にＧａＮを厚くエ
ピタキシャル成長させるという方法が知られている。ま
た、同じくサファイア基板の表面に、ＭＯＣＶＤ法で非
晶質のＧａＮを主体とするバッファ層を予め成膜したの
ち、その上にＧａＮを厚くエピタキシャル成長させると
いう方法も知られている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】前記した従来のエピタ
キシャル成長法の場合、例えば、基板がサファイア（Ａ
ｌ2Ｏ3）基板であり、成長層がＧａＮ結晶から成る場合
には、両者の格子不整合率はかなり大きい。そのため、
非晶質のバッファ層を厚くして結晶層における成長結晶
の結晶性を高めることが必要になる。例えば、バッファ
層が前記した非晶質のＡｌＮから成る場合、その厚みは
１００〜５００Å程度に制御されている。
キシャル成長法の場合、例えば、基板がサファイア（Ａ
ｌ2Ｏ3）基板であり、成長層がＧａＮ結晶から成る場合
には、両者の格子不整合率はかなり大きい。そのため、
非晶質のバッファ層を厚くして結晶層における成長結晶
の結晶性を高めることが必要になる。例えば、バッファ
層が前記した非晶質のＡｌＮから成る場合、その厚みは
１００〜５００Å程度に制御されている。
【０００７】したがって、目的とする厚みのＧａＮの成
長層を形成するために要求される時間は非常に長大とな
り、その生産性は低く、また、サファイア基板は非常に
高価であるということも相俟って、得られたＧａＮ結晶
は非常に高価なものになってしまうという問題がある。
本発明は、上記した問題を解決し、結晶成長用の基板と
しては入手しやすく安価であるＳｉ単結晶基板を用いる
ことにより、またバッファ層の厚みは２０Å以下と非常
に薄くても高品質の結晶成長が可能であるため、従来に
比べて製造コストを大幅に低減することができるIII−
Ｖ族窒化物結晶膜を備えた素子とその製造方法の提供を
目的とする。
長層を形成するために要求される時間は非常に長大とな
り、その生産性は低く、また、サファイア基板は非常に
高価であるということも相俟って、得られたＧａＮ結晶
は非常に高価なものになってしまうという問題がある。
本発明は、上記した問題を解決し、結晶成長用の基板と
しては入手しやすく安価であるＳｉ単結晶基板を用いる
ことにより、またバッファ層の厚みは２０Å以下と非常
に薄くても高品質の結晶成長が可能であるため、従来に
比べて製造コストを大幅に低減することができるIII−
Ｖ族窒化物結晶膜を備えた素子とその製造方法の提供を
目的とする。
【０００８】とりわけ、高品質で膜厚も厚いＧａＮ結晶
膜を製造する方法の提供を目的とする。
膜を製造する方法の提供を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明においては、Ｓｉ単結晶基板と、前記Ｓ
ｉ単結晶基板の表面に形成されたＳｉＯＮ膜と、前記Ｓ
ｉＯＮ膜の上に形成されたIII−Ｖ族窒化物結晶膜とか
ら成ることを特徴とする、III−Ｖ族窒化物結晶膜を備
えた素子が提供される。
ために、本発明においては、Ｓｉ単結晶基板と、前記Ｓ
ｉ単結晶基板の表面に形成されたＳｉＯＮ膜と、前記Ｓ
ｉＯＮ膜の上に形成されたIII−Ｖ族窒化物結晶膜とか
ら成ることを特徴とする、III−Ｖ族窒化物結晶膜を備
えた素子が提供される。
【００１０】また、本発明においては、自然酸化膜が形
成されているＳｉ単結晶基板の前記自然酸化膜を窒化し
てＳｉＯＮ膜に転化し、ついで、前記ＳｉＯＮ膜の上
に、III−Ｖ族窒化物結晶をエピタキシャル成長させる
ことを特徴とするIII−Ｖ族窒化物結晶膜を備えた素子
の製造方法が提供される。とくに、本発明においては、
前記ＳｉＯＮ膜を形成したのち、その上にＧａ単一層を
１層または２層形成し、ついで、前記Ｇａ単一層の上に
ＧａＮ結晶をエピタキシャル成長させるＧａＮ結晶膜を
備えた素子の製造方法が提供される。
成されているＳｉ単結晶基板の前記自然酸化膜を窒化し
てＳｉＯＮ膜に転化し、ついで、前記ＳｉＯＮ膜の上
に、III−Ｖ族窒化物結晶をエピタキシャル成長させる
ことを特徴とするIII−Ｖ族窒化物結晶膜を備えた素子
の製造方法が提供される。とくに、本発明においては、
前記ＳｉＯＮ膜を形成したのち、その上にＧａ単一層を
１層または２層形成し、ついで、前記Ｇａ単一層の上に
ＧａＮ結晶をエピタキシャル成長させるＧａＮ結晶膜を
備えた素子の製造方法が提供される。
【００１１】
【発明の実施の形態】まず、本発明においては、目的と
する窒化物系のIII−Ｖ族化合物半導体の結晶成長をエ
ピタキシャル成長法で行うことは従来の場合と同様であ
るが、そのときに用いる結晶成長用の基板はＳｉ単結晶
基板であることが相違している。一般に、バルク結晶を
スライスして得られたＳｉ単結晶基板には厚み５０Å程
度の自然酸化膜（ＳｉＯ2膜）が形成されている。この
基板を用いて各種の電子デバイスを製造する場合には、
通常、この自然酸化膜を各種のエッチャントで全てエッ
チングして基板結晶を確実に表出させたのち、必要とす
る各種の成膜処理が行われている。
する窒化物系のIII−Ｖ族化合物半導体の結晶成長をエ
ピタキシャル成長法で行うことは従来の場合と同様であ
るが、そのときに用いる結晶成長用の基板はＳｉ単結晶
基板であることが相違している。一般に、バルク結晶を
スライスして得られたＳｉ単結晶基板には厚み５０Å程
度の自然酸化膜（ＳｉＯ2膜）が形成されている。この
基板を用いて各種の電子デバイスを製造する場合には、
通常、この自然酸化膜を各種のエッチャントで全てエッ
チングして基板結晶を確実に表出させたのち、必要とす
る各種の成膜処理が行われている。
【００１２】しかしながら、本発明の場合、この自然酸
化膜を有するＳｉ単結晶基板をそのまま用いてもよく、
または、この自然酸化膜を全部エッチング除去すること
なく、厚みが２０Å以下、好ましくは５〜１０Å程度残
存させた状態で結晶成長用の基板として使用することが
できる。これは、自然酸化膜に窒化処理を行うと、当該
自然酸化膜はＳｉＯＮ膜に転化し、このＳｉＯＮ膜は前
記したエピタキシャル成長法におけるバッファ層として
充分機能し得るという知見に基づく。
化膜を有するＳｉ単結晶基板をそのまま用いてもよく、
または、この自然酸化膜を全部エッチング除去すること
なく、厚みが２０Å以下、好ましくは５〜１０Å程度残
存させた状態で結晶成長用の基板として使用することが
できる。これは、自然酸化膜に窒化処理を行うと、当該
自然酸化膜はＳｉＯＮ膜に転化し、このＳｉＯＮ膜は前
記したエピタキシャル成長法におけるバッファ層として
充分機能し得るという知見に基づく。
【００１３】本発明においては、III族元素源の供給手
段とＮ源の供給手段が配置されている後述の結晶成長装
置の中に、前記したＳｉ単結晶基板をセットし、まず、
Ｎ源の供給手段からＮ源を供給して前記基板表面の自然
酸化膜を窒化する。この過程で自然酸化膜はＳｉＯＮ膜
に転化する。ついで、III族元素源の供給手段とＮの供
給手段のそれぞれから、III族元素源およびＮ源を供給
し、前記ＳｉＯＮ膜の上にIII族元素の窒化物の結晶を
エピタキシャル成長させる。
段とＮ源の供給手段が配置されている後述の結晶成長装
置の中に、前記したＳｉ単結晶基板をセットし、まず、
Ｎ源の供給手段からＮ源を供給して前記基板表面の自然
酸化膜を窒化する。この過程で自然酸化膜はＳｉＯＮ膜
に転化する。ついで、III族元素源の供給手段とＮの供
給手段のそれぞれから、III族元素源およびＮ源を供給
し、前記ＳｉＯＮ膜の上にIII族元素の窒化物の結晶を
エピタキシャル成長させる。
【００１４】ここで、本発明で使用する結晶成長装置例
を図面に基づいて説明する。図１で示した装置Ａは、導
入室Ａ１と準備室Ａ２と成長室Ａ３とを有している。そ
して、導入室Ａ１と準備室Ａ２の間にはゲートバルブ
（図示しない）が設置され、また準備室Ａ２と成長室A3
との間にもゲートバルブ１が設置されている。また、導
入室Ａ１には例えば排気量５００リットル/secのターボ分子
ポンプ（図示しない）が装着され、準備室Ａ２には例え
ば排気量５００リットル/secのイオンポンプ２，成長室Ａ３
には例えば排気量５００リットル/secの拡散ポンプ３がそれ
ぞれ装着され、導入室Ａ１の室内を大気圧から１×１０
-10Torrの超高真空にまで、準備室Ａ２の室内を１×１
０-11Torrの超高真空にまで、そして成長室Ａ３の室内
を所定の超音真空にまでそれぞれ真空引きできるように
なっている。
を図面に基づいて説明する。図１で示した装置Ａは、導
入室Ａ１と準備室Ａ２と成長室Ａ３とを有している。そ
して、導入室Ａ１と準備室Ａ２の間にはゲートバルブ
（図示しない）が設置され、また準備室Ａ２と成長室A3
との間にもゲートバルブ１が設置されている。また、導
入室Ａ１には例えば排気量５００リットル/secのターボ分子
ポンプ（図示しない）が装着され、準備室Ａ２には例え
ば排気量５００リットル/secのイオンポンプ２，成長室Ａ３
には例えば排気量５００リットル/secの拡散ポンプ３がそれ
ぞれ装着され、導入室Ａ１の室内を大気圧から１×１０
-10Torrの超高真空にまで、準備室Ａ２の室内を１×１
０-11Torrの超高真空にまで、そして成長室Ａ３の室内
を所定の超音真空にまでそれぞれ真空引きできるように
なっている。
【００１５】準備室Ａ２の中央部にはＳｉ単結晶基板４
を保持するための回転可能な基板ホルダ（図示しない）
が配置され、ホルダ内の基板４を導入室Ａ１から準備室
Ａ２に、更には準備室Ａ２から成長室Ａ３に搬送するた
めのトランスファーロッド５が設置されている。また、
ホルダにはヒータ６が装着されていて、ホルダ内の基板
４を所定の温度に加熱できるようになっている。
を保持するための回転可能な基板ホルダ（図示しない）
が配置され、ホルダ内の基板４を導入室Ａ１から準備室
Ａ２に、更には準備室Ａ２から成長室Ａ３に搬送するた
めのトランスファーロッド５が設置されている。また、
ホルダにはヒータ６が装着されていて、ホルダ内の基板
４を所定の温度に加熱できるようになっている。
【００１６】次に、成長室Ａ３の構成を説明する。成長
室Ａ３下部には、まず、III族元素源の供給手段Ｂが装
着されている。具体的には、金属Ｇａの供給手段Ｂ１，
金属Ｉｎの供給手段Ｂ２，金属Ａｌの供給手段Ｂ３と、
トリメチルガリウム（ＴＭＧ：Ｇａ（ＣＨ3）3）の供給
手段、およびトリエチルガリウム（ＴＥＧ：Ｇａ（Ｃ2
Ｈ5）3）の供給手段Ｂ５である。
室Ａ３下部には、まず、III族元素源の供給手段Ｂが装
着されている。具体的には、金属Ｇａの供給手段Ｂ１，
金属Ｉｎの供給手段Ｂ２，金属Ａｌの供給手段Ｂ３と、
トリメチルガリウム（ＴＭＧ：Ｇａ（ＣＨ3）3）の供給
手段、およびトリエチルガリウム（ＴＥＧ：Ｇａ（Ｃ2
Ｈ5）3）の供給手段Ｂ５である。
【００１７】また、成長室Ａ３には、Ｎ源の供給手段Ｃ
が装着されている。具体的には、アンモニアの供給手段
Ｃ１とジメチルヒドラジン（ＤＭＤｙ：（ＣＨ3）2Ｎ
（ＮＨ 2）の供給手段Ｃ２である。更に、成長室Ａ３に
は、金属Ｓｉの供給手段Ｄ１と金属Ｍｇの供給手段Ｄ２
が装着されていて、これらでドーパントの供給手段を構
成している。
が装着されている。具体的には、アンモニアの供給手段
Ｃ１とジメチルヒドラジン（ＤＭＤｙ：（ＣＨ3）2Ｎ
（ＮＨ 2）の供給手段Ｃ２である。更に、成長室Ａ３に
は、金属Ｓｉの供給手段Ｄ１と金属Ｍｇの供給手段Ｄ２
が装着されていて、これらでドーパントの供給手段を構
成している。
【００１８】これらの供給手段のうち、供給手段Ｂ１，
Ｂ２，Ｂ３，Ｄ１，Ｄ２は、いずれも、公知のクヌード
センセルであり、セル内部には例えばｐＢＮ製のるつぼ
が配置され、セルの外側には例えばＴａ製のヒータが配
置され、またセルの噴出口には自動シャッタ開閉機構が
設置されている。ただし、これらセルのうち供給手段Ｂ
１のセルは、Ｇａドロップの飛散を防ぐために、外側の
ヒータは２段構造になっている。
Ｂ２，Ｂ３，Ｄ１，Ｄ２は、いずれも、公知のクヌード
センセルであり、セル内部には例えばｐＢＮ製のるつぼ
が配置され、セルの外側には例えばＴａ製のヒータが配
置され、またセルの噴出口には自動シャッタ開閉機構が
設置されている。ただし、これらセルのうち供給手段Ｂ
１のセルは、Ｇａドロップの飛散を防ぐために、外側の
ヒータは２段構造になっている。
【００１９】これらの供給手段Ｂには、それぞれ所定の
金属元素がチャージされる。そしてセル外側のヒータを
作動することにより、セル内にチャージされている各金
属元素をビーム状にしてセルの噴出口から後述する基板
の表面に向かって噴出させる。このとき、ヒータ温度を
精密に制御することにより、ビーム束の密度を調節する
ことができる。
金属元素がチャージされる。そしてセル外側のヒータを
作動することにより、セル内にチャージされている各金
属元素をビーム状にしてセルの噴出口から後述する基板
の表面に向かって噴出させる。このとき、ヒータ温度を
精密に制御することにより、ビーム束の密度を調節する
ことができる。
【００２０】他の供給手段Ｂ４，Ｂ５，Ｃ１，Ｃ２は、
ここから供給される原料がいずれも流体であるため、バ
リアブルリークバルブまたはマスフローコントローラを
備えていて、原料の流量を精密制御することができるよ
うになっている。成長室Ａ３の中央部には、準備室Ａ２
から搬送されてきた基板４をセットするためのマニュピ
レータが配置され、更に基板ヒータ７が設けられること
により、マニュピレータにセットされた基板４を所定温
度に加熱・保持できるようになっている。なお、基板４
は、その表面が真下を向くようにセットされ、前記した
各供給手段と対向せしめられる。
ここから供給される原料がいずれも流体であるため、バ
リアブルリークバルブまたはマスフローコントローラを
備えていて、原料の流量を精密制御することができるよ
うになっている。成長室Ａ３の中央部には、準備室Ａ２
から搬送されてきた基板４をセットするためのマニュピ
レータが配置され、更に基板ヒータ７が設けられること
により、マニュピレータにセットされた基板４を所定温
度に加熱・保持できるようになっている。なお、基板４
は、その表面が真下を向くようにセットされ、前記した
各供給手段と対向せしめられる。
【００２１】ここで、基板４の表面と供給手段Ｂ１，Ｂ
２，Ｂ３，Ｄ１，Ｄ２における各セルとの位置関係は、
基板４の表面に成長させる結晶の面内における結晶均一
性に大きな影響を与えるので、充分な注意を払って前記
位置関係が設定される。具体的には、成長結晶の面内に
おける均一性を±１％以下にしようとした場合、上記し
た各供給手段の噴出口は基板４の表面に対し３５°の角
度をなして配置され、また各クヌードセンセル内のるつ
ぼもセルの軸線に対し３°〜７°の傾斜角が施されてい
ることが好ましい。
２，Ｂ３，Ｄ１，Ｄ２における各セルとの位置関係は、
基板４の表面に成長させる結晶の面内における結晶均一
性に大きな影響を与えるので、充分な注意を払って前記
位置関係が設定される。具体的には、成長結晶の面内に
おける均一性を±１％以下にしようとした場合、上記し
た各供給手段の噴出口は基板４の表面に対し３５°の角
度をなして配置され、また各クヌードセンセル内のるつ
ぼもセルの軸線に対し３°〜７°の傾斜角が施されてい
ることが好ましい。
【００２２】また、成長室Ａ３には、四重極質量分析計
（ＱＭＳ）８が設置されていて室内の反応ガスを分析で
きるようになっており、更には、高速電子線回析装置
（ＲＨＥＥＤ）９が設置されていて、基板４の表面にお
ける結晶成長の状態を時々刻々観察することができるよ
うになっている。本発明方法は次のようにして行われ
る。
（ＱＭＳ）８が設置されていて室内の反応ガスを分析で
きるようになっており、更には、高速電子線回析装置
（ＲＨＥＥＤ）９が設置されていて、基板４の表面にお
ける結晶成長の状態を時々刻々観察することができるよ
うになっている。本発明方法は次のようにして行われ
る。
【００２３】まず、表面に自然酸化膜が形成されている
Ｓｉ単結晶基板を導入室Ａ１に導入したのち、導入室Ａ
１を真空引きする。ついで、トランスファーロッド５を
作動して基板を導入室Ａ１から準備室Ａ２に搬送し、イ
オンポンプ２を作動することにより準備室２の室内を例
えば１×１０-9Torrの超高真空にし、ヒータ６で基板４
を加熱する。
Ｓｉ単結晶基板を導入室Ａ１に導入したのち、導入室Ａ
１を真空引きする。ついで、トランスファーロッド５を
作動して基板を導入室Ａ１から準備室Ａ２に搬送し、イ
オンポンプ２を作動することにより準備室２の室内を例
えば１×１０-9Torrの超高真空にし、ヒータ６で基板４
を加熱する。
【００２４】この加熱処理は、基板４に吸着している水
分などを除去するための処理であって、その処理温度
は、基板４の種類によっても異なるが、通常、２００〜
５００℃の範囲内で適宜に選定される。拡散ポンプ９で
成長室Ａ３の室内を所定の超高真空状態にし、ゲートバ
ルブ１を開にし、トランスファーロッド５で準備室Ａ２
内の基板４を成長室Ａ３に搬送し、当該基板をマニュピ
レータの基板ホルダにセットする。
分などを除去するための処理であって、その処理温度
は、基板４の種類によっても異なるが、通常、２００〜
５００℃の範囲内で適宜に選定される。拡散ポンプ９で
成長室Ａ３の室内を所定の超高真空状態にし、ゲートバ
ルブ１を開にし、トランスファーロッド５で準備室Ａ２
内の基板４を成長室Ａ３に搬送し、当該基板をマニュピ
レータの基板ホルダにセットする。
【００２５】ついで、基板ヒータ７を作動して基板４を
所定の昇温速度で所定の温度にまで加熱し、その温度に
所定時間保持しながら供給手段ＣからＮ源の所定量を成
長室Ａ３内に供給して、自然酸化膜に対して窒化処理を
行う。このときの窒化処理は、自然酸化膜（ＳｉＯ2）
が全て窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）に転化するような処理で
はなく、ＳｉＯ2がＳｉＯＮに転化する程度の部分窒化
処理として行われる。
所定の昇温速度で所定の温度にまで加熱し、その温度に
所定時間保持しながら供給手段ＣからＮ源の所定量を成
長室Ａ３内に供給して、自然酸化膜に対して窒化処理を
行う。このときの窒化処理は、自然酸化膜（ＳｉＯ2）
が全て窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）に転化するような処理で
はなく、ＳｉＯ2がＳｉＯＮに転化する程度の部分窒化
処理として行われる。
【００２６】したがって、この過程では、上記した部分
窒化が実現するような条件が選択される。具体的には、
基板４の加熱温度は５５０〜７５０℃程度がよく、また
当該温度における保持時間は、対象とする自然酸化膜の
厚みなどによっても変化するが、例えば自然酸化物の厚
みが２０Å以下の場合、２〜１０分程度であればよい。
窒化が実現するような条件が選択される。具体的には、
基板４の加熱温度は５５０〜７５０℃程度がよく、また
当該温度における保持時間は、対象とする自然酸化膜の
厚みなどによっても変化するが、例えば自然酸化物の厚
みが２０Å以下の場合、２〜１０分程度であればよい。
【００２７】また、Ｎ源の供給量は、格別限定されもの
ではないが、ＳｉＯ2をＳｉＯＮに転化するために必要
な理論量以上でなければならないことは留意すべきであ
る。ＳｉＯＮ膜が形成されたのち、次に、基板ヒータ７
を作動して所定の昇温速度で基板４を所定温度にまで加
熱し、その温度に保持する。通常、昇温速度は２０〜７
０℃/min、保持温度は成膜する結晶の種類によっても異
なるが、通常８５０℃程度の温度に設定され、その温度
変動は±0.５℃内に設定されることが好ましい。
ではないが、ＳｉＯ2をＳｉＯＮに転化するために必要
な理論量以上でなければならないことは留意すべきであ
る。ＳｉＯＮ膜が形成されたのち、次に、基板ヒータ７
を作動して所定の昇温速度で基板４を所定温度にまで加
熱し、その温度に保持する。通常、昇温速度は２０〜７
０℃/min、保持温度は成膜する結晶の種類によっても異
なるが、通常８５０℃程度の温度に設定され、その温度
変動は±0.５℃内に設定されることが好ましい。
【００２８】そして、ＱＭＳ８で室内のガス分析を行い
ながら、供給手段Ｂ１〜Ｂ５から所定のIII族元素源を
供給し、かつ供給手段Ｃ１またはＣ２からＮ源を供給し
て、基板４のＳｉＯＮ膜の上に目的とする窒化物の結晶
をエピタキシャル成長させる。例えば、ＧａＮ結晶膜を
成膜する場合、供給手段Ｂ４またはＢ５からＧａ源を所
定流量で供給し、また供給手段Ｃ１またはＣ２からＮ源
を供給することにより、ＭＯＣＶＤ法によるエピタキシ
ャル成長を進めることができる。
ながら、供給手段Ｂ１〜Ｂ５から所定のIII族元素源を
供給し、かつ供給手段Ｃ１またはＣ２からＮ源を供給し
て、基板４のＳｉＯＮ膜の上に目的とする窒化物の結晶
をエピタキシャル成長させる。例えば、ＧａＮ結晶膜を
成膜する場合、供給手段Ｂ４またはＢ５からＧａ源を所
定流量で供給し、また供給手段Ｃ１またはＣ２からＮ源
を供給することにより、ＭＯＣＶＤ法によるエピタキシ
ャル成長を進めることができる。
【００２９】また、供給手段Ｂ１のシャッタを開にして
所定密度のＧａビーム束を基板４のＳｉＯＮ膜に照射し
ながら供給手段Ｃ１またはＣ２からＮ源を供給すること
により、ＭＢＥ法によるエピタキシャル成長を進めるこ
とができる。なお、ＧａＮ結晶膜の成膜に際しては、次
のような処置を行うと、厚く、しかも結晶性が優れたＧ
ａＮ結晶を成長させることができるので好適である。
所定密度のＧａビーム束を基板４のＳｉＯＮ膜に照射し
ながら供給手段Ｃ１またはＣ２からＮ源を供給すること
により、ＭＢＥ法によるエピタキシャル成長を進めるこ
とができる。なお、ＧａＮ結晶膜の成膜に際しては、次
のような処置を行うと、厚く、しかも結晶性が優れたＧ
ａＮ結晶を成長させることができるので好適である。
【００３０】すなわち、ＳｉＯＮ膜の形成後、まず、供
給手段Ｂ１のシャッタを開にしてＧａビーム束を基板４
のＳｉＯＮ膜に照射し、当該ＳｉＯＮ膜の上に、Ｇａ単
一層を１層または２層形成し、ついで、このＧａ単一層
に、供給手段Ｃ１またはＣ２からＮ源を照射し、当該Ｇ
ａ単一層を窒化して、ＧａＮ層に転化したのち、形成さ
れたＧａＮ層の上に、ＭＯＣＶＤ法やＭＢＥ法でＧａＮ
結晶を成長させるのである。
給手段Ｂ１のシャッタを開にしてＧａビーム束を基板４
のＳｉＯＮ膜に照射し、当該ＳｉＯＮ膜の上に、Ｇａ単
一層を１層または２層形成し、ついで、このＧａ単一層
に、供給手段Ｃ１またはＣ２からＮ源を照射し、当該Ｇ
ａ単一層を窒化して、ＧａＮ層に転化したのち、形成さ
れたＧａＮ層の上に、ＭＯＣＶＤ法やＭＢＥ法でＧａＮ
結晶を成長させるのである。
【００３１】このようにすると、成長していくＧａＮ結
晶と前記ＧａＮ層との格子不整合率は略ゼロになるの
で、ＧａＮ結晶の結晶性は非常に優れたものになる。な
お、本発明におけるＳｉＯＮ膜の形成に際しては、Ｎ源
として、例えばプラズマ化したＮ源やジエチルアジッド
などを用いると、これらＮ源は基板表面での分解効率が
高いので、自然酸化膜を効率よくＳｉＯＮ膜に転化する
ことができて有効である。
晶と前記ＧａＮ層との格子不整合率は略ゼロになるの
で、ＧａＮ結晶の結晶性は非常に優れたものになる。な
お、本発明におけるＳｉＯＮ膜の形成に際しては、Ｎ源
として、例えばプラズマ化したＮ源やジエチルアジッド
などを用いると、これらＮ源は基板表面での分解効率が
高いので、自然酸化膜を効率よくＳｉＯＮ膜に転化する
ことができて有効である。
【００３２】また、ＧａＮ結晶のエピタキシャル成長時
におけるＮ源としてアンモニアを用いると、成長するＧ
ａＮ結晶は高純度で結晶性に優れたものになりやすいの
で、有効である。
におけるＮ源としてアンモニアを用いると、成長するＧ
ａＮ結晶は高純度で結晶性に優れたものになりやすいの
で、有効である。
【００３３】
【実施例】図１で示した装置を用い、次のようにしてＧ
ａＮ結晶膜を成膜した。まず、結晶方位（１１１）のＳ
ｉ単結晶ウエハをアセトンで１５分間洗浄し、ついで濃
度１００％のフッ酸に５分間浸漬したのちただちに導入
室Ａ１に導入した。
ａＮ結晶膜を成膜した。まず、結晶方位（１１１）のＳ
ｉ単結晶ウエハをアセトンで１５分間洗浄し、ついで濃
度１００％のフッ酸に５分間浸漬したのちただちに導入
室Ａ１に導入した。
【００３４】なお、別実験により、上記条件で処理した
ウエハの表面には厚み２０Å程度の自然酸化膜が残存し
ていることが確認されている。ついで、図示しないター
ボ分子ポンプを１時間作動して導入室Ａ１内を１×１０
-8Torrの超高真空にしたのち、トランスファーロッド５
でウエハを準備室Ａ２に搬送し、基板ホルダにセットし
た。
ウエハの表面には厚み２０Å程度の自然酸化膜が残存し
ていることが確認されている。ついで、図示しないター
ボ分子ポンプを１時間作動して導入室Ａ１内を１×１０
-8Torrの超高真空にしたのち、トランスファーロッド５
でウエハを準備室Ａ２に搬送し、基板ホルダにセットし
た。
【００３５】イオンポンプ２を作動して準備室Ａ２内を
１×１０-9Torrの超高真空にしたのち、ヒータ６でウエ
ハ４を５００℃にまで加熱し、３０分間保持したのち温
度１００℃にまで冷却した。ついで、ゲートバルブ１を
開にし、ウエハ４をトランスファーロッド５で成長室Ａ
３に搬送し、マニュピレータにセットした。
１×１０-9Torrの超高真空にしたのち、ヒータ６でウエ
ハ４を５００℃にまで加熱し、３０分間保持したのち温
度１００℃にまで冷却した。ついで、ゲートバルブ１を
開にし、ウエハ４をトランスファーロッド５で成長室Ａ
３に搬送し、マニュピレータにセットした。
【００３６】拡散ポンプ３を作動して成長室Ａ３内を１
×１０-9Torrの超高真空にしたのち、基板ヒータ７によ
り、ウエハ４を昇温速度５０℃/minで温度６５０℃にま
で加熱した。ウエハ４の温度を６５０±0.５℃に保持し
ながら、供給手段Ｃ１からジメチルヒドラジンを、真空
度換算で５×１０-5Torrの圧力になるように２分間に亘
って供給したのち、１０分間その温度を維持した。
×１０-9Torrの超高真空にしたのち、基板ヒータ７によ
り、ウエハ４を昇温速度５０℃/minで温度６５０℃にま
で加熱した。ウエハ４の温度を６５０±0.５℃に保持し
ながら、供給手段Ｃ１からジメチルヒドラジンを、真空
度換算で５×１０-5Torrの圧力になるように２分間に亘
って供給したのち、１０分間その温度を維持した。
【００３７】ジメチルヒドラジンの供給を停止したの
ち、基板ヒータ７により、昇温速度２５℃/minでウエハ
４を加熱し、ウエハ４の温度が８５０℃に達した時点で
供給手段Ｂ１のシャッタを開にした。この供給手段Ｂ１
の中は、予め6.０×１０-7Torrに調整されている。シャ
ッタの開によりＧａビーム束をウエハ４の表面に照射し
て当該ウエハ４の表面に１層のＧａ単一層の形成した。
ついで、供給手段Ｂ１のシャッタを閉にし、供給手段Ｃ
２からアンモニアを供給して前記Ｇａ単一層を窒化し
た。
ち、基板ヒータ７により、昇温速度２５℃/minでウエハ
４を加熱し、ウエハ４の温度が８５０℃に達した時点で
供給手段Ｂ１のシャッタを開にした。この供給手段Ｂ１
の中は、予め6.０×１０-7Torrに調整されている。シャ
ッタの開によりＧａビーム束をウエハ４の表面に照射し
て当該ウエハ４の表面に１層のＧａ単一層の形成した。
ついで、供給手段Ｂ１のシャッタを閉にし、供給手段Ｃ
２からアンモニアを供給して前記Ｇａ単一層を窒化し
た。
【００３８】ウエハ４の温度を８５０±0.１℃に保持し
た状態で、供給手段Ｂ４を開にして真空度換算で５×１
０-7Torrの圧力になるようにＧａを供給してＭＯＭＢＥ
法で２時間の結晶成長を行った。その間、ＲＨＥＥＤ９
で成長中のＧａＮ結晶のＲＨＥＥＤパターンを観察した
ところ、結晶はストリーク状のパターンを示した。した
がって、このＧａＮ結晶は単結晶であり、かつ表面は平
滑であることが確認できた。
た状態で、供給手段Ｂ４を開にして真空度換算で５×１
０-7Torrの圧力になるようにＧａを供給してＭＯＭＢＥ
法で２時間の結晶成長を行った。その間、ＲＨＥＥＤ９
で成長中のＧａＮ結晶のＲＨＥＥＤパターンを観察した
ところ、結晶はストリーク状のパターンを示した。した
がって、このＧａＮ結晶は単結晶であり、かつ表面は平
滑であることが確認できた。
【００３９】また、２時間後における結晶膜の膜厚は約
５０００Åであり、その表面をノマルスキー顕微鏡で観
察したところ、表面欠陥のない鏡面になっていた。
５０００Åであり、その表面をノマルスキー顕微鏡で観
察したところ、表面欠陥のない鏡面になっていた。
【００４０】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よれば、安価で入手しやすいＳｉ単結晶基板を用いて、
厚く、結晶性が良好なIII−Ｖ族窒化物結晶膜をエピタ
キシャル成長法で成膜することができる。これは、Ｓｉ
単結晶基板の極めて薄い自然酸化膜を窒化してＳｉＯＮ
膜に転化し、そこに結晶成長させているからである。そ
のため、従来のように、目的とする結晶と基板の間に厚
いバッファ層を形成することが不要になり、結晶成長の
生産性は非常に高くなる。とくに、本発明は青色発光ダ
イオードの材料として注目されているＧａＮ結晶の素子
を製造する方法としてその工業的価値が大である。
よれば、安価で入手しやすいＳｉ単結晶基板を用いて、
厚く、結晶性が良好なIII−Ｖ族窒化物結晶膜をエピタ
キシャル成長法で成膜することができる。これは、Ｓｉ
単結晶基板の極めて薄い自然酸化膜を窒化してＳｉＯＮ
膜に転化し、そこに結晶成長させているからである。そ
のため、従来のように、目的とする結晶と基板の間に厚
いバッファ層を形成することが不要になり、結晶成長の
生産性は非常に高くなる。とくに、本発明は青色発光ダ
イオードの材料として注目されているＧａＮ結晶の素子
を製造する方法としてその工業的価値が大である。
【図１】本発明を実施するための結晶成長装置例を示す
概略図である。
概略図である。
Ａ１ 導入室 Ａ２ 準備室 Ａ３ 成長室 Ｂ１ 金属Ｇａの供給手段 Ｂ２ 金属Ｉｎの供給手段 Ｂ３ 金属Ａｌの供給手段 Ｂ４ ＴＭＧの供給手段 Ｂ５ ＴＥＧの供給手段 Ｃ１ ジメチルヒドラジンの供給手段 Ｃ２ アンモニアの供給手段 Ｄ１ 金属Ｓｉの供給手段 Ｄ２ 金属Ｍｇの供給手段 １ ゲートバルブ ２ イオンポンプ ３ 拡散ポンプ ４ Ｓｉ単結晶基板 ５ トランスファーロッド ６，７ ヒータ ８ ＱＭＳ ９ ＲＨＥＥＤ
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｓｉ単結晶基板と、前記Ｓｉ単結晶基板
の表面に形成されたＳｉＯＮ膜と、前記ＳｉＯＮ膜の上
に形成されたIII−Ｖ族窒化物結晶膜とから成ることを
特徴とする、III−Ｖ族窒化物結晶膜を備えた素子。 - 【請求項２】 前記III−Ｖ族窒化物結晶膜がＧａＮで
ある請求項１のIII−Ｖ族窒化物結晶膜を備えた素子。 - 【請求項３】 自然酸化膜が形成されているＳｉ単結晶
基板の前記自然酸化膜を窒化してＳｉＯＮ膜に転化し、
ついで、前記ＳｉＯＮ膜の上に、III−Ｖ族窒化物結晶
をエピタキシャル成長させることを特徴とするIII−Ｖ
族窒化物結晶膜を備えた素子の製造方法。 - 【請求項４】 前記ＳｉＯＮ膜の上にＧａ単一層を１層
または２層形成したのち、前記Ｇａ単一層を窒化してＧ
ａＮ層とし、ついで、前記ＧａＮ層の上にＧａＮ結晶を
エピタキシャル成長させることを特徴とするＧａＮ結晶
膜を備えた素子の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31651896A JP3895410B2 (ja) | 1996-11-27 | 1996-11-27 | Ｉｉｉ−ｖ族窒化物結晶膜を備えた素子、およびその製造方法 |
| US09/101,662 US6255004B1 (en) | 1996-11-27 | 1997-11-27 | III-V nitride semiconductor devices and process for the production thereof |
| DE19781541T DE19781541B4 (de) | 1996-11-27 | 1997-11-27 | Vorrichtung aus einem III-V-Verbindungshalbleiter und Verfahren zur Herstellung der Vorrichtung |
| PCT/JP1997/004338 WO1998024129A1 (en) | 1996-11-27 | 1997-11-27 | Iii-v nitride semiconductor devices and process for the production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31651896A JP3895410B2 (ja) | 1996-11-27 | 1996-11-27 | Ｉｉｉ−ｖ族窒化物結晶膜を備えた素子、およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10163528A true JPH10163528A (ja) | 1998-06-19 |
| JP3895410B2 JP3895410B2 (ja) | 2007-03-22 |
Family
ID=18078009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31651896A Expired - Lifetime JP3895410B2 (ja) | 1996-11-27 | 1996-11-27 | Ｉｉｉ−ｖ族窒化物結晶膜を備えた素子、およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3895410B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011055774A1 (ja) | 2009-11-06 | 2011-05-12 | 日本碍子株式会社 | 半導体素子用エピタキシャル基板、半導体素子、および半導体素子用エピタキシャル基板の製造方法 |
| WO2011102044A1 (ja) | 2010-02-16 | 2011-08-25 | 日本碍子株式会社 | エピタキシャル基板およびエピタキシャル基板の製造方法 |
| WO2011122322A1 (ja) | 2010-03-31 | 2011-10-06 | 日本碍子株式会社 | エピタキシャル基板およびエピタキシャル基板の製造方法 |
| WO2011136052A1 (ja) | 2010-04-28 | 2011-11-03 | 日本碍子株式会社 | エピタキシャル基板およびエピタキシャル基板の製造方法 |
| WO2011136051A1 (ja) | 2010-04-28 | 2011-11-03 | 日本碍子株式会社 | エピタキシャル基板およびエピタキシャル基板の製造方法 |
| WO2011135963A1 (ja) | 2010-04-28 | 2011-11-03 | 日本碍子株式会社 | エピタキシャル基板およびエピタキシャル基板の製造方法 |
| WO2011155496A1 (ja) | 2010-06-08 | 2011-12-15 | 日本碍子株式会社 | エピタキシャル基板およびエピタキシャル基板の製造方法 |
| DE112010003214T5 (de) | 2009-08-07 | 2012-07-12 | Ngk Insulators, Ltd. | Epitaxiesubstrat für ein halbleiterelement, verfahrenzur herstellung eines epitaxiesubstrats für einhalbleiterelement, und halbleiterelement |
| US8471265B2 (en) | 2010-02-16 | 2013-06-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Epitaxial substrate with intermediate layers for reinforcing compressive strain in laminated composition layers and manufacturing method thereof |
| US8853829B2 (en) | 2010-09-10 | 2014-10-07 | Ngk Insulators, Ltd | Epitaxial substrate for semiconductor device, method for manufacturing epitaxial substrate for semiconductor device, and semiconductor device |
-
1996
- 1996-11-27 JP JP31651896A patent/JP3895410B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112010003214T5 (de) | 2009-08-07 | 2012-07-12 | Ngk Insulators, Ltd. | Epitaxiesubstrat für ein halbleiterelement, verfahrenzur herstellung eines epitaxiesubstrats für einhalbleiterelement, und halbleiterelement |
| US8853828B2 (en) | 2009-08-07 | 2014-10-07 | Ngk Insulators, Ltd. | Epitaxial substrate for semiconductor device, method for manufacturing epitaxial substrate for semiconductor device, and semiconductor device |
| JP2014103400A (ja) * | 2009-08-07 | 2014-06-05 | Ngk Insulators Ltd | 半導体素子用エピタキシャル基板、半導体素子用エピタキシャル基板の製造方法、および半導体素子 |
| US8415690B2 (en) | 2009-11-06 | 2013-04-09 | Ngk Insulators, Ltd. | Epitaxial substrate for semiconductor element, semiconductor element, and method for producing epitaxial substrate for semiconductor element |
| JP2014099623A (ja) * | 2009-11-06 | 2014-05-29 | Ngk Insulators Ltd | 半導体素子用エピタキシャル基板、半導体素子、および半導体素子用エピタキシャル基板の製造方法 |
| WO2011055774A1 (ja) | 2009-11-06 | 2011-05-12 | 日本碍子株式会社 | 半導体素子用エピタキシャル基板、半導体素子、および半導体素子用エピタキシャル基板の製造方法 |
| US9090993B2 (en) | 2010-02-16 | 2015-07-28 | Ngk Insulators, Ltd. | Epitaxial substrate comprising a superlattice group and method for manufacturing the epitaxial substrate |
| WO2011102044A1 (ja) | 2010-02-16 | 2011-08-25 | 日本碍子株式会社 | エピタキシャル基板およびエピタキシャル基板の製造方法 |
| US8471265B2 (en) | 2010-02-16 | 2013-06-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Epitaxial substrate with intermediate layers for reinforcing compressive strain in laminated composition layers and manufacturing method thereof |
| WO2011122322A1 (ja) | 2010-03-31 | 2011-10-06 | 日本碍子株式会社 | エピタキシャル基板およびエピタキシャル基板の製造方法 |
| US8648351B2 (en) | 2010-04-28 | 2014-02-11 | Ngk Insulators, Ltd. | Epitaxial substrate and method for manufacturing epitaxial substrate |
| WO2011136051A1 (ja) | 2010-04-28 | 2011-11-03 | 日本碍子株式会社 | エピタキシャル基板およびエピタキシャル基板の製造方法 |
| WO2011136052A1 (ja) | 2010-04-28 | 2011-11-03 | 日本碍子株式会社 | エピタキシャル基板およびエピタキシャル基板の製造方法 |
| US8946723B2 (en) | 2010-04-28 | 2015-02-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Epitaxial substrate and method for manufacturing epitaxial substrate |
| WO2011135963A1 (ja) | 2010-04-28 | 2011-11-03 | 日本碍子株式会社 | エピタキシャル基板およびエピタキシャル基板の製造方法 |
| WO2011155496A1 (ja) | 2010-06-08 | 2011-12-15 | 日本碍子株式会社 | エピタキシャル基板およびエピタキシャル基板の製造方法 |
| US8969880B2 (en) | 2010-06-08 | 2015-03-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Epitaxial substrate and method for manufacturing epitaxial substrate |
| US8853829B2 (en) | 2010-09-10 | 2014-10-07 | Ngk Insulators, Ltd | Epitaxial substrate for semiconductor device, method for manufacturing epitaxial substrate for semiconductor device, and semiconductor device |
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