JPH10162768A - 収束電子線回折図形を用いた格子歪み評価方法および評価装置 - Google Patents
収束電子線回折図形を用いた格子歪み評価方法および評価装置Info
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- JPH10162768A JPH10162768A JP8317604A JP31760496A JPH10162768A JP H10162768 A JPH10162768 A JP H10162768A JP 8317604 A JP8317604 A JP 8317604A JP 31760496 A JP31760496 A JP 31760496A JP H10162768 A JPH10162768 A JP H10162768A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】収束電子線回折図形を用いて、結晶格子歪みの
情報を広範囲にわたって、短時間で得、その情報を可視
化する事を可能にする。 【解決手段】電子顕微鏡１に、レンズ系制御装置を接続
することにより、試料中１１の任意の領域で収束電子線
９を走査させる。これにより、電子線の走査領域で連続
的に収束電子線回折図形が得られる。これらの収束電子
線回折図形で、ユーザーが指定した任意のＨＯＬＺ線交
点間線分比を処理装置６が判別、算出する。この数値
と、試料上の座標を対応させて色分け、あるいは等高線
状に表示し、表示装置５上に表示する。
情報を広範囲にわたって、短時間で得、その情報を可視
化する事を可能にする。 【解決手段】電子顕微鏡１に、レンズ系制御装置を接続
することにより、試料中１１の任意の領域で収束電子線
９を走査させる。これにより、電子線の走査領域で連続
的に収束電子線回折図形が得られる。これらの収束電子
線回折図形で、ユーザーが指定した任意のＨＯＬＺ線交
点間線分比を処理装置６が判別、算出する。この数値
と、試料上の座標を対応させて色分け、あるいは等高線
状に表示し、表示装置５上に表示する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、収束電子線回折法
を用いた結晶格子の歪み評価方法および評価装置に関す
る。
を用いた結晶格子の歪み評価方法および評価装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の収束電子線回折図形を用
いた結晶格子歪み評価装置及びその評価方法は、例え
ば、特開平６−３６７２９号公報に示されるように、微
細な試料の結晶構造歪みを評価することを可能とする目
的で用いられている。
いた結晶格子歪み評価装置及びその評価方法は、例え
ば、特開平６−３６７２９号公報に示されるように、微
細な試料の結晶構造歪みを評価することを可能とする目
的で用いられている。
【０００３】図７は、従来の収束電子線回折図形を用い
た結晶格子歪み評価装置の一例を示す構成図である。電
子顕微鏡１によって、試料１１の収束電子線回折図形を
得た後、画像取り込み装置２内にそのデータを取り込
む。画像記憶装置３１により、得られたデータを保存
し、取り込んだ画像の処理並びに近似的なＨＯＬＺ線の
計算並びに電子顕微鏡の制御を処理装置６で行う。処理
装置６で行われた処理結果等は、表示装置５に表示す
る。電子顕微鏡１は、収束電子線９を試料１１上に約１
０ｎｍφに収束させる収束レンズ系１０と、試料１１で
回折された電子線を結像する対物レンズ系１２と、収束
レンズ系の励磁電流を制御する制御装置３を備えてい
る。又、処理装置６には、ユーザーがパラメータを入力
するための２次元位置指定装置３０を備えた入力装置７
が接続されている。
た結晶格子歪み評価装置の一例を示す構成図である。電
子顕微鏡１によって、試料１１の収束電子線回折図形を
得た後、画像取り込み装置２内にそのデータを取り込
む。画像記憶装置３１により、得られたデータを保存
し、取り込んだ画像の処理並びに近似的なＨＯＬＺ線の
計算並びに電子顕微鏡の制御を処理装置６で行う。処理
装置６で行われた処理結果等は、表示装置５に表示す
る。電子顕微鏡１は、収束電子線９を試料１１上に約１
０ｎｍφに収束させる収束レンズ系１０と、試料１１で
回折された電子線を結像する対物レンズ系１２と、収束
レンズ系の励磁電流を制御する制御装置３を備えてい
る。又、処理装置６には、ユーザーがパラメータを入力
するための２次元位置指定装置３０を備えた入力装置７
が接続されている。
【０００４】次に歪評価装置の動作について説明する。
試料１１中の極めて限られた領域に収束電子線を照射
し、収束電子線回折図形を画像取り込み装置２内に取り
込む。次に処理装置６が歪みを有しない場合の収束電子
線回折図形を近似計算し、実際に得られた回折図形と同
時に表示装置５に表示する。ユーザーは、２次元位置指
定装置３０により、一致していないＨＯＬＺ線を指定す
る。処理装置６は、指定されたＨＯＬＺ線の指数を求め
て、試料がある結晶軸方向にどの程度歪みを有している
かを表示装置５に表示する。
試料１１中の極めて限られた領域に収束電子線を照射
し、収束電子線回折図形を画像取り込み装置２内に取り
込む。次に処理装置６が歪みを有しない場合の収束電子
線回折図形を近似計算し、実際に得られた回折図形と同
時に表示装置５に表示する。ユーザーは、２次元位置指
定装置３０により、一致していないＨＯＬＺ線を指定す
る。処理装置６は、指定されたＨＯＬＺ線の指数を求め
て、試料がある結晶軸方向にどの程度歪みを有している
かを表示装置５に表示する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この従来の歪評価装置
の第１の問題点は、試料中の広範囲にわたる格子歪みの
情報が得られない、ということである。その理由は、電
子線を収束させることにより、１０ｎｍφという小さな
プローブで局所的な領域の観察を行っているため、極め
て限られた領域の情報のみを得ている為である。
の第１の問題点は、試料中の広範囲にわたる格子歪みの
情報が得られない、ということである。その理由は、電
子線を収束させることにより、１０ｎｍφという小さな
プローブで局所的な領域の観察を行っているため、極め
て限られた領域の情報のみを得ている為である。
【０００６】第２の問題点は、ＨＯＬＺパターンの合わ
せ込みを行う際に、正確な電子顕微鏡に関するパラメー
ター（カメラ長、加速電圧）を得なければ、間違った格
子歪みの情報を得てしまう可能性がある、ということで
ある。その理由は、カメラ長の変化により収束電子線回
折図形が拡大縮小したり、加速電圧の変化により回折図
形が変形する為である。
せ込みを行う際に、正確な電子顕微鏡に関するパラメー
ター（カメラ長、加速電圧）を得なければ、間違った格
子歪みの情報を得てしまう可能性がある、ということで
ある。その理由は、カメラ長の変化により収束電子線回
折図形が拡大縮小したり、加速電圧の変化により回折図
形が変形する為である。
【０００７】本発明の目的は、収束させた電子線を走査
させることにより、その回折図形から比較的広範囲にわ
たって結晶格子歪みの状態に関する情報を得る事にあ
る。
させることにより、その回折図形から比較的広範囲にわ
たって結晶格子歪みの状態に関する情報を得る事にあ
る。
【０００８】本発明の他の目的は、回折図形を解析する
際、ＨＯＬＺ線の交点間線分比を比較することで、短時
間で結晶格子歪みの情報を得る事にある。
際、ＨＯＬＺ線の交点間線分比を比較することで、短時
間で結晶格子歪みの情報を得る事にある。
【０００９】本発明の他の目的は、得られた交点間線分
比の情報を、実際の試料上の座標と対応させ、格子歪み
の状態を表示装置上で可視化させることにある。
比の情報を、実際の試料上の座標と対応させ、格子歪み
の状態を表示装置上で可視化させることにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、収束電
子線を試料内で走査させる手段と、得られた収束電子線
回折図形の試料上の座標を読みとる手段と、得られた収
束電子線回折図形内の特定のＨＯＬＺ線の交点を検出
し、ＨＯＬＺ線交点間線分比を算出する手段とを有する
収束電子線回折図形を用いた結晶格子歪み評価装置が得
られる。
子線を試料内で走査させる手段と、得られた収束電子線
回折図形の試料上の座標を読みとる手段と、得られた収
束電子線回折図形内の特定のＨＯＬＺ線の交点を検出
し、ＨＯＬＺ線交点間線分比を算出する手段とを有する
収束電子線回折図形を用いた結晶格子歪み評価装置が得
られる。
【００１１】また、本発明によれば、収束電子線を試料
内で走査させ、得られた収束電子線回折図形内の特定の
ＨＯＬＺ線の交点を随時検出し、それぞれの収束電子回
折図形内のＨＯＬＺ線交点間線分比を算出することで、
試料上の任意の領域における結晶格子歪み場を検出し評
価する方法が得られる。さらに、ＨＯＬＺ線の交点間線
分比と、それらが得られた座標とを対応させ、交点間線
分比の値を色分けあるいは等高線状に表示することもで
きる。
内で走査させ、得られた収束電子線回折図形内の特定の
ＨＯＬＺ線の交点を随時検出し、それぞれの収束電子回
折図形内のＨＯＬＺ線交点間線分比を算出することで、
試料上の任意の領域における結晶格子歪み場を検出し評
価する方法が得られる。さらに、ＨＯＬＺ線の交点間線
分比と、それらが得られた座標とを対応させ、交点間線
分比の値を色分けあるいは等高線状に表示することもで
きる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の第１の実施の形態につい
て、図面を参照して詳細に説明する。図１を参照する
と、電子線発生源を備えた電子顕微鏡１により得られた
試料１１の回折図形を取り込む画像取り込み装置２と、
取り込んだ画像データの処理並びにその回折像が得られ
た測定点の座標データを格納し、測定領域における結晶
格子の歪み状態を表示装置５に表示させる処理装置６
と、外部からユーザーが指示する情報を入力する入力装
置７と、それらのデータを保存する外部記憶装置８と、
処理装置６と接続された電子レンズ系の専門の入力装置
４を備えて構成される。
て、図面を参照して詳細に説明する。図１を参照する
と、電子線発生源を備えた電子顕微鏡１により得られた
試料１１の回折図形を取り込む画像取り込み装置２と、
取り込んだ画像データの処理並びにその回折像が得られ
た測定点の座標データを格納し、測定領域における結晶
格子の歪み状態を表示装置５に表示させる処理装置６
と、外部からユーザーが指示する情報を入力する入力装
置７と、それらのデータを保存する外部記憶装置８と、
処理装置６と接続された電子レンズ系の専門の入力装置
４を備えて構成される。
【００１３】電子顕微鏡１は、電子レンズ系の制御装置
３と、収束電子線９を試料１１上に５ｎｍ程度に収束さ
せる収束レンズ系１０と、試料１１で回折された電子線
を結像する対物レンズ系１２を備える。又、対物レンズ
系１２の励磁状態を変更することにより、平行な電子ビ
ームを得て、通常の透過電子顕微鏡として使用すること
も可能である。
３と、収束電子線９を試料１１上に５ｎｍ程度に収束さ
せる収束レンズ系１０と、試料１１で回折された電子線
を結像する対物レンズ系１２を備える。又、対物レンズ
系１２の励磁状態を変更することにより、平行な電子ビ
ームを得て、通常の透過電子顕微鏡として使用すること
も可能である。
【００１４】次に、本実施の形態の収束電子回折図形を
用いた歪評価装置の動作を図１、測定時における収束電
子線の状態を表す図２，測定点Ａ，Ｂで得られた収束電
子線回折図形の模式図である図３，図４および歪み評価
装置の動作の流れを示す図５を用いて説明する。まず収
束レンズ系１０を平行ビームが得られる状態にする。ユ
ーザーは任意の測定領域１５を、画像取り込み装置２に
よって取り込まれ、表示装置５上に表示された透過電子
顕微鏡像上で入力装置７を用いて決定する（図５、５
１）。レンズ系制御用入力装置４からの入力によりレン
ズ系制御装置３を働かせて、収束電子線９を測定領域１
５内で走査する。更に、収束電子線９を測定領域１５内
で走査させる際に、どの程度の間隔で回折図形を画像取
り込み装置２に取り込むかを指示する。この際の指示
は、電子線の走査速度が一定の場合、時間間隔でも良い
し、測定点間の距離を指示しても良い（図５、５２）。
入力されたこれらの情報は、処理装置６内に一時的に格
納される。次に、収束レンズ系１０の励磁状態を変更す
ることにより収束電子線９を得る。指定された領域の任
意の点に収束電子線９を入射させ、図３の様な収束電子
線回折図形を得、それを画像取り込み装置２内に取り込
み、表示装置５に表示させる。ユーザーは、表示装置５
上に表示された収束電子線回折図形上で、入力装置７か
ら解析の対象とする複数のＨＯＬＺ線の交点１７、１
８、１９、２０を指定する（図５、５３）。その後、処
理装置６は電子レンズ系の制御装置３と連動して、試料
１１内の指定された領域１５で連続的に収束電子線９を
走査する。
用いた歪評価装置の動作を図１、測定時における収束電
子線の状態を表す図２，測定点Ａ，Ｂで得られた収束電
子線回折図形の模式図である図３，図４および歪み評価
装置の動作の流れを示す図５を用いて説明する。まず収
束レンズ系１０を平行ビームが得られる状態にする。ユ
ーザーは任意の測定領域１５を、画像取り込み装置２に
よって取り込まれ、表示装置５上に表示された透過電子
顕微鏡像上で入力装置７を用いて決定する（図５、５
１）。レンズ系制御用入力装置４からの入力によりレン
ズ系制御装置３を働かせて、収束電子線９を測定領域１
５内で走査する。更に、収束電子線９を測定領域１５内
で走査させる際に、どの程度の間隔で回折図形を画像取
り込み装置２に取り込むかを指示する。この際の指示
は、電子線の走査速度が一定の場合、時間間隔でも良い
し、測定点間の距離を指示しても良い（図５、５２）。
入力されたこれらの情報は、処理装置６内に一時的に格
納される。次に、収束レンズ系１０の励磁状態を変更す
ることにより収束電子線９を得る。指定された領域の任
意の点に収束電子線９を入射させ、図３の様な収束電子
線回折図形を得、それを画像取り込み装置２内に取り込
み、表示装置５に表示させる。ユーザーは、表示装置５
上に表示された収束電子線回折図形上で、入力装置７か
ら解析の対象とする複数のＨＯＬＺ線の交点１７、１
８、１９、２０を指定する（図５、５３）。その後、処
理装置６は電子レンズ系の制御装置３と連動して、試料
１１内の指定された領域１５で連続的に収束電子線９を
走査する。
【００１５】これにより画像取り込み装置２内に、その
測定領域内における収束電子線回折図形が取り込まれ
る。取り込まれた収束電子線回折図形は、試料上におけ
る測定点の位置データと対応させ、随時データ処理装置
６に転送される（図５、５４）。データ処理装置６内で
は、ユーザーによって指示された各測定点Ａ，Ｂにおけ
るＨＯＬＺ線の交点１７、１８、１９、２０（図３）、
２３、２４、２５、２６（図４）を判別し、交点間の線
分２１、２２、２７、２８を求めその線分比を算出す
る。この手法では、０．０１％程度の格子定数変位を見
積もることが可能である。更に、処理装置６内におい
て、測定点の試料上の座標と、その座標における線分比
の値を色分けあるいは等高線として、表示装置５上に表
示する（図５、５５）。これにより、試料中のどのよう
な位置にＨＯＬＺパターンの異常、即ち、結晶格子歪み
が存在するかが可視化される。又、これらのデータは、
外部記憶装置８によって保存される。
測定領域内における収束電子線回折図形が取り込まれ
る。取り込まれた収束電子線回折図形は、試料上におけ
る測定点の位置データと対応させ、随時データ処理装置
６に転送される（図５、５４）。データ処理装置６内で
は、ユーザーによって指示された各測定点Ａ，Ｂにおけ
るＨＯＬＺ線の交点１７、１８、１９、２０（図３）、
２３、２４、２５、２６（図４）を判別し、交点間の線
分２１、２２、２７、２８を求めその線分比を算出す
る。この手法では、０．０１％程度の格子定数変位を見
積もることが可能である。更に、処理装置６内におい
て、測定点の試料上の座標と、その座標における線分比
の値を色分けあるいは等高線として、表示装置５上に表
示する（図５、５５）。これにより、試料中のどのよう
な位置にＨＯＬＺパターンの異常、即ち、結晶格子歪み
が存在するかが可視化される。又、これらのデータは、
外部記憶装置８によって保存される。
【００１６】次に本発明の第２の実施の形態について説
明する。平行ビームによる透過電子顕微鏡像により測定
領域を指定する代わりに、図６に示す様に、二次電子検
出器２９を電子顕微鏡内部に取り付け、走査電子顕微鏡
像を用いても良い。通常、収束電子線回折像は、透過電
子顕微鏡像を観察するよりも試料が厚い領域でなくて
は、明瞭なコントラストを持つＨＯＬＺパターンが得ら
れない。試料が厚い場合には、高電圧で電子を加速すれ
ば電子の透過力が増加するため、像の観察が可能であ
る。ところが、高電圧で加速された電子は、試料自体に
結晶欠陥等のダメージをもたらす。この第２の実施の形
態では、電子線の加速電圧を下げた状態でも試料の像観
察が可能なことから、試料に対して与える電子線が与え
るダメージを軽減できるという効果を有する。
明する。平行ビームによる透過電子顕微鏡像により測定
領域を指定する代わりに、図６に示す様に、二次電子検
出器２９を電子顕微鏡内部に取り付け、走査電子顕微鏡
像を用いても良い。通常、収束電子線回折像は、透過電
子顕微鏡像を観察するよりも試料が厚い領域でなくて
は、明瞭なコントラストを持つＨＯＬＺパターンが得ら
れない。試料が厚い場合には、高電圧で電子を加速すれ
ば電子の透過力が増加するため、像の観察が可能であ
る。ところが、高電圧で加速された電子は、試料自体に
結晶欠陥等のダメージをもたらす。この第２の実施の形
態では、電子線の加速電圧を下げた状態でも試料の像観
察が可能なことから、試料に対して与える電子線が与え
るダメージを軽減できるという効果を有する。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように本発明による第１の
効果は、測定点を１万取った場合、格子歪み場の情報が
１０分程度という短時間で得られることである。その理
由は、従来例の様に測定点一つ一つに対してユーザーを
介して収束電子回折図形の合わせ込みを行うといったこ
とはせず、処理装置内でＨＯＬＺ線の交点を検出し、交
点間の線分比を算出するといった単純な計算で行われる
ためである。
効果は、測定点を１万取った場合、格子歪み場の情報が
１０分程度という短時間で得られることである。その理
由は、従来例の様に測定点一つ一つに対してユーザーを
介して収束電子回折図形の合わせ込みを行うといったこ
とはせず、処理装置内でＨＯＬＺ線の交点を検出し、交
点間の線分比を算出するといった単純な計算で行われる
ためである。
【００１８】第２の効果は、高い空間分解能で、１０×
１０μｍ程度の広い領域の格子歪み変化の情報が得られ
る事である。その理由は、５ｎｍφという小さな電子線
プローブをある領域内で走査させるためである。
１０μｍ程度の広い領域の格子歪み変化の情報が得られ
る事である。その理由は、５ｎｍφという小さな電子線
プローブをある領域内で走査させるためである。
【００１９】第３の効果は、格子歪みの存在する位置
が、視覚的に容易に認識される事である。その理由は、
試料中の測定位置とＨＯＬＺ線の交点間線分比のデータ
を一対一に対応させ、表示装置上で測定結果を、比の値
の大小で色分けあるいは等高線表示させる為である。
が、視覚的に容易に認識される事である。その理由は、
試料中の測定位置とＨＯＬＺ線の交点間線分比のデータ
を一対一に対応させ、表示装置上で測定結果を、比の値
の大小で色分けあるいは等高線表示させる為である。
【図１】本発明の第１の実施の形態の全体構成を示す図
である。
である。
【図２】測定時における収束電子線の状態を表す図であ
る。
る。
【図３】図２で測定点Ａで得られた収束電子線回折図形
の模式図である。
の模式図である。
【図４】図２で測定点Ｂで得られた収束電子線回折図形
の模式図である。
の模式図である。
【図５】歪み評価装置の動作の流れを示す図である。
【図６】本発明の第２の実施の形態の装置構成を示す図
である。
である。
【図７】従来例の全体構成を示す図である。
１ 透過型電子顕微鏡 ２ 画像取り込み装置 ３ レンズ系制御装置 ４ レンズ系制御用入力装置 ５ 表示装置 ６ 処理装置 ７ 入力装置 ８ 外部記憶装置 ９ 収束電子線 １０ 収束レンズ系 １１ 試料 １２ 対物レンズ系 １３，１４ 収束電子線回折像 １５ 測定領域 ２９ 二次電子検出器 ３０ 二次元位置指定装置 ３１ 画像記憶装置
Claims (3)
- 【請求項１】 収束電子線を試料内で走査させる手段
と、得られた収束電子線回折図形の試料上の座標を読み
とる手段と、得られた収束電子線回折図形内の特定のＨ
ＯＬＺ線の交点を検出し、ＨＯＬＺ線交点間線分比を算
出する手段とを有することを特徴とする収束電子線回折
図形を用いた結晶格子歪み評価装置。 - 【請求項２】 収束電子線を試料内で走査させ、得られ
た収束電子線回折図形内の特定のＨＯＬＺ線の交点を随
時検出し、それぞれの収束電子回折図形内のＨＯＬＺ線
交点間線分比を算出することで、試料上の任意の領域に
おける結晶格子歪み場を検出することを特徴とする収束
電子線回折図形を用いた結晶格子歪み評価方法。 - 【請求項３】 ＨＯＬＺ線の交点間線分比と、それが得
られた座標とを対応させ、交点間線分比の値を色分けあ
るいは等高線状に表示する請求項２記載の収束電子線回
折図形を用いた結晶格子歪み評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8317604A JP3036444B2 (ja) | 1996-11-28 | 1996-11-28 | 収束電子線回折図形を用いた格子歪み評価方法および評価装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8317604A JP3036444B2 (ja) | 1996-11-28 | 1996-11-28 | 収束電子線回折図形を用いた格子歪み評価方法および評価装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10162768A true JPH10162768A (ja) | 1998-06-19 |
| JP3036444B2 JP3036444B2 (ja) | 2000-04-24 |
Family
ID=18090062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8317604A Expired - Fee Related JP3036444B2 (ja) | 1996-11-28 | 1996-11-28 | 収束電子線回折図形を用いた格子歪み評価方法および評価装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3036444B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1365229A1 (en) * | 2001-02-28 | 2003-11-26 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for measuring physical properties of micro region |
| JP2004093263A (ja) * | 2002-08-30 | 2004-03-25 | Fujitsu Ltd | 結晶材料の格子歪の評価方法 |
| US6750451B2 (en) | 2001-07-05 | 2004-06-15 | Hitachi, Ltd. | Observation apparatus and observation method using an electron beam |
| US6844551B2 (en) | 2002-08-30 | 2005-01-18 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of determining lattice constant, method of evaluating material by using the same and electronic microscope suitable for using the same |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4704776B2 (ja) * | 2005-03-07 | 2011-06-22 | 富士通株式会社 | 結晶材料の格子歪みの評価方法及びその評価装置 |
| KR200490171Y1 (ko) * | 2018-01-12 | 2019-10-08 | 주식회사 하프컵스 | 이종음료 음용컵 |
-
1996
- 1996-11-28 JP JP8317604A patent/JP3036444B2/ja not_active Expired - Fee Related
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