JPH0636729A - 収束電子線回折図形を用いた歪み評価装置およびその評価方法 - Google Patents
収束電子線回折図形を用いた歪み評価装置およびその評価方法Info
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Abstract
できる評価装置を提供する。 【構成】電子顕微鏡本体1と、前記電子顕微鏡本体によ
り得られた収束電子回折図形を取り込む画像取り込み装
置7と、前記試料が結晶構造に歪みを有していない場合
の理論的なホルツ線の軌跡を近似的に計算する計算手段
9と、前記収束電子線回折図形に表れているホルツ線と
計算により求めたホルツ線とを比較し、一致しないホル
ツ線に対応する試料の格子面を表示する。
Description
評価装置に係り、特に、微小部分の歪みが問題となる材
料の評価に適した評価装置に関する。
す重要な特徴の一つである。一般に、材料の結晶構造
は、成長条件によって異なる結晶系を示したり、同じ結
晶系でも成長方向が異なったりする。また、結晶の成長
条件や、材料の加工条件によって、結晶構造のある方向
に歪みが生じることもある。結晶構造に異方性のある材
料や、歪みのある材料の物理的性質は、結晶の方向によ
ってことなる特徴を示す。従って、その材料の材料の結
晶構造や歪みの状態を調べ、使用目的に応じて、成長条
件や加工条件を最適化することが、高性能の製品開発や
材料開発の上で重要視されている。従来、材料の結晶構
造の歪みを調べる方法として、一般に良く知られている
X線回折法やラマン分光法などが用いられてきた。
素子の内部構造がnm単位の微細な素子の開発が、急速
に進んでいる。これに伴い、素子の微細な内部構造を構
成している材料の結晶構造や歪みを評価する必要が生じ
ている。しかしながら、従来のX線回折法やラマン分光
法などの評価法は、空間分解能が不足しているため、こ
のような、nm単位の材料を試料として測定を行なうこ
とができなかった。そのため、同じような条件で、従来
の測定方法で測定可能なmm単位の大きさの測定用試料
を作成して測定を行ない、実際の微細構造の素子の状態
を類推するより方法がなかった。しかし、mm単位の試
料の測定結果から、nm単位の材料の結晶構造を類推す
るのは限界があり、特に結晶の歪みに関しては、ほとん
ど評価することができなかった。
歪みを評価することのできる評価装置を提供することに
ある。
に本発明によれば、電子線を試料上に収束させる収束レ
ンズ系と、前記試料を透過した電子線を結像させ収束電
子線回折図形を形成する対物レンズと、前記収束電子線
回折図形を取り込む画像取り込み手段と、表示手段と、
入力手段と、前記試料が結晶構造に歪みを有していない
場合の理論的な収束電子線回折図形の複数のホルツ線の
軌跡を近似的に計算する計算手段と、前記画像取り込み
装置の取り込んだ収束電子線回折図形と前記計算手段の
計算したホルツ線の軌跡を重ね合わせた画像を生成する
画像処理手段とを有し、前記表示手段は、前記画像処理
手段が生成した画像を表示し、前記入力手段は、前記計
算手段の計算した複数のホルツ線のうち、前記画像取り
込み装置の取り込んだ収束電子線回折図形に表れている
ホルツ線と一致していないホルツ線を、前記表示装置の
画像上で指定する外部からの入力を受け付け、前記計算
手段は、前記入力手段が受け付けた外部から指定された
ホルツ線に対応する前記試料の結晶の格子面を求めて、
前記表示手段に表示させることを特徴とする収束電子線
回折図形を用いた歪み評価装置が提供される。
て、前記試料を透過した電子線を対物レンズにより結像
させて、収束電子線回折図形を形成する。一般に電子線
は、nm単位に収束させることができる。画像取り込み
装置は、収束電子線回折図形を取り込む。つぎに、計算
手段は、試料が結晶構造に歪みを有していない場合の理
論的な収束電子線回折図形の複数のホルツ線の軌跡を近
似的に計算する。
形を、前記計算により求めたホルツ線の軌跡に重ね合わ
せた画像を生成し、表示手段に表示させる。ユーザは、
前記計算により求めた複数のホルツ線のうち、前記収束
電子線回折図形に表れているホルツ線と一致していない
ホルツ線を画面上で入力手段から入力する。計算手段
は、入力されたホルツ線が試料の結晶のどの格子面のも
のかを求める。そして、表示手段に、前記試料は、その
格子面に歪みを有している表示させる。
収束させるので、電子線を収束可能なnm単位の大きさ
を有する試料であれば、歪みを評価することができる。
する。
評価装置は、図1に示すように、電子顕微鏡1と、電子
顕微鏡1により得られる試料4の回折図形を取り込む画
像取り込み装置7と、画像記憶装置8と、取り込んだ画
像の処理および近似的な回折図形のホルツ線の計算およ
び電子顕微鏡の制御を行なう処理装置9と、表示装置1
1とを備えて構成される。電子顕微鏡1は、電子線2を
試料4上に約10nmφに収束させる収束レンズ系3
と、試料4で回折された電子線を結像する対物レンズ5
と、収束レンズ系3の励磁電流を制御する制御装置6を
備えている。さらに、処理装置9には、近似的な回折図
形を計算するためのパラメータや計算条件をユーザが入
力するための、2次元位置指定装置10aを備えた入力
装置10と、が接続されている。また、処理装置9に
は、制御装置6は、接続されている。
価装置において、図示しない電子線発生装置から入射さ
れた電子線2は、収束レンズ系3により収束されて、試
料4の歪みを評価すべき部位に入射される。試料4を透
過した電子線は、対物レンズ5により結像され、画像取
り込み装置7に収束電子回折図形と呼ばれる電子回折図
形を形成する。画像取り込み装置7により取り込まれた
電子回折図形は、画像記憶装置8に記憶され処理装置9
に入力される。処理装置9により画像処理された電子回
折図形は表示装置11に表示される。また、入力装置1
0から入力された情報に基づき、処理装置9が内蔵する
プログラムを用いて計算した近似的な電子回折図形も表
示装置11に表示される。
いた評価装置の評価手順について図7を用いて説明す
る。本実施例の評価装置は、試料4の結晶の歪みを有し
ている方向を調べる装置である。まず、処理装置9は、
画像取り込み装置7に指示し、電子顕微鏡1から、試料
4の評価すべき部位の回折図形を取り込む(ステップ1
09)。つぎに、処理装置9は、試料4の上記部位の歪
みの無い理論的な回折図形のホルツ線を近似計算により
求める(ステップ110)。つぎに、処理装置9は、ス
テップ109で取り込んだ回線図形と、ステップ110
で近似計算した歪みの無い場合のホルツ線を重ねて表示
する(ステップ111)。ユーザは、2次元位置指定装
置10aにより、一致していないホルツ線を指定する
(ステップ112)。処理装置9は、指定されたホルツ
線の指数を求めて、表示装置11に表示し、その方向に
歪みを持っていることを示す(ステップ115)。
さらに詳細に説明する。まず、処理装置9は、画像取り
込み装置7に指示し、電子顕微鏡1から、試料4の評価
すべき部位の回折図形を取り込む。この場合の、表示装
置11の表示結果の一例を模式的に図2に示す。表示装
置11の左側の表示領域91には、画像取り込み装置7
が取り込んだ電子回折図形を表示されている。右側の表
示領域92には、処理装置9が、内蔵するプログラムに
よる電子回折図形の計算結果を表示されるが、この場合
は、処理装置9が、まだ回折図形の計算を行っていない
ので、右側の表示領域92に計算結果は表示されていな
い。図2に表示されている回折図形では、電子線の開き
角が小さく、表示領域91に表示されている中央のディ
スクが小さく、ホルツ線12を解析には不適当である。
そこで、処理装置9は、画像表示領域91に表示された
収束電子回折図形を、電子線の回折強度で2値化するこ
とにより、ディスクの半径すなわち電子線の開き角r
と、ディスクの間隔すなわち電子回折の角度Rを算出す
る。次に、Rと2rとを、ほぼ同一とするための収束レ
ンズ系3の収束条件を算出する。そして、収束レンズ系
3をその収束条件にするための励磁電流を制御装置6に
指示する。制御装置6は、収束レンズ系3の励磁電流を
調節する。これにより、操作者が試行錯誤して、収束レ
ンズ系3の励磁電流を調整しなくても、画像取り込みと
計算処理により電子回折図形の撮影条件を最適に調節さ
れる。図3の左側の表示領域91には、以上のようにし
て調整された後の電子回折図形が表示される。調整後の
回折図形は、記憶装置8に記憶される。
いホルツ線の計算手順を、図10を用いて説明する。H
OLZ線の軌跡は、試料の結晶軸の長さすなわち格子定
数、結晶軸の角度、電子顕微鏡の加速電圧、電子線の試
料に対する入射方向から計算できることが知られている
ので、ここでは、簡単に説明する。まずユーザは、入力
装置10によって、試料4の結晶の格子型(例えば、面
心立方格子や、ダイヤモンド構造など)と、格子定数
(a,b,c)を入力する(ステップ124)。処理装
置9は、入力装置10から入力された試料4の結晶の格
子型と、格子定数(a,b,c)に基づき、存在する逆
格子点を計算する(ステップ125)。つぎに、ユーザ
は、入力装置10から電子顕微鏡1の動作条件として、
電子線の波長λと、電子線入射方向と、電子線の開き
角、カメラ定数Lを入力する(ステップ126)。これ
ら動作条件は、記憶装置8に記憶される。ステップ12
6の開き角から励起誤差範囲を計算し、ステップ125
で計算した逆格子点のうち、励起誤差範囲内の逆格子点
を選択する(ステップ127)。ステップ127で選択
した逆格子点それぞれについて、以下に示す数1から数
4に従ってホルツ線を描く(ステップ128)。ホルツ
線の画像は、記憶装置8に記憶される。
加速電圧Eよりλ=1.22/√Eを用いて求めること
ができる。上述の数1から数4において、hklはHO
LZ線の指数と呼ばれるもので多くの組み合せがあるこ
とから、作図されるHOLZ線も複数存在する。例えば
結晶が斜方晶で結晶軸[001]に沿って入射した場合、
HOLZ線の軌跡(X,Y)を図3の右側の表示領域9
2に示す。
図形と計算によるホルツ線とを重ねあわせる手順につい
て図9を用いてさらに詳細に説明する。上述した図7の
ステップ109で取り込んだ回折図形を、記憶装置8よ
り取り込む(および図9の120)。つぎに、図10の
ステップ126で入力された電子線の開き角、カメラ定
数の値を、記憶装置8から再度読み込む(ステップ12
1)。つぎに、図10のステップ128で計算したホル
ツ線を、記憶装置8から取り込む(ステップ122)。
回折図形と、計算でもとめたホルツ線とを、カメラ定数
およびディスクの中心位置を一致させることにより重ね
合わせて、図5のように表示装置11の左側の表示領域
91に表示する(ステップ123)。
り、試料4の回折図形のホルツ線と、一致していない計
算でもとめたホルツ線を、図5のように、矢印で差し示
すことにより指定する(図7のステップ112)。処理
装置9は、指定されたホルツ線を、記憶装置8に記憶さ
れている図10のステップ128の計算結果に参照し、
どの方向のホルツ線かを求める。そして、図5のように
その方向を”(H,K,L)方向にΔd歪みがありま
す”93と表示することにより、ユーザに歪みの方向を
知らせる(図7のステップ115)。
たが、歪み量Δdを定量的に求めることも可能である。
歪み量Δdを求める場合には、図8のように、上述した
ステップ109から111を実行する。その後、ユーザ
は、2次元位置指定装置10aにより、一致していない
ホルツ線を、取り込んだ回折図形のホルツ線と計算した
ホルツ線の双方について図6のように各々指定する。処
理装置9は、2次元位置指定装置10aの出力から一致
していないホルツ線の画面上のずれ量Δxを求める。処
理装置は、記憶装置8から画像取り込み時のカメラ定数
Lと電子線の波長λと電子回折の角度Rとを読み込ん
で、数5および数6より歪み量Δdと、図7のステップ
115と同様に求めた方向(H,K,L)とを求め(ス
テップ213)、表示装置11に表示する(ステップ2
14)。これにより、歪み量Δdを定量的にもとめて、
表示することができる。
み量Δdを計算でもとめたホルツ線にデータに加え、再
度ホルツ線を計算し、ステップ109から111および
ステップ212から214を、取り込んだ回折図形のホ
ルツ線と計算したホルツ線とが完全に一致するまで繰り
返すことにより、さらに詳細に歪みを求めることができ
る。
図形のホルツ線と計算したホルツ線とが、どの程度一致
しているかをユーザにわかりやすく表示するために、両
者のホルツ線の画像強度の差分量を表示するようにする
ことができる。この場合、取り込んだ回折図形のホルツ
線は、暗線(強度が弱い領域)であることから、暗線を
強度0、ホルツ線より明るい部分を1で2値化し、計算
によりえられたホルツ線も、ホルツ線を強度0、ホルツ
線以外の部分を強度1とし、取り込んだ回折図形と計算
したホルツ線とを差分すると良い。また、ユーザに、差
分する領域を限定してもらうことにより、さらに精度良
く一致の度合いを見積もることができる。
て取り込まれた電子回折図形を直接計算結果と比較した
が、電子回折図形を微分処理してから比較する様にして
も良い。これによりHOLZ線が鮮明に観察することが
でき、より明確に計算結果と比較することができる。
らの収束電子回折図形を撮影した場合、典型的な入射方
向のHOLZ線の計算結果を同時に表示装置に表示して
おき、最も近い図形を選び出すことにより、電子線の試
料に対する入射方向が全くわからない場合でも、その入
射方向で歪みを評価することができる。
形を用いた評価装置は、電子線回折を用いている。電子
線は、本実施例のように約10nmφの大きさに十分に
収束することができるので、試料4の大きさが10nm
程度のものであっても歪みの方向を調べることができ
る。また、本実施例では、計算でもとめたホルツ線と、
実際取り込んだ回折画像と重ねた画像を表示し、ユーザ
は、一致していないホルツ線を指定するだけで容易に、
歪みの方向を知ることができる。従って、ホルツ線図形
の解析方法を知らないユーザであっても、容易に微小材
料の歪みを評価することができる使い勝手の良い評価装
置を提供することができる。また、必要のない部分の図
形の撮影や、繁雑な操作を省くことができる。電子線の
入射方向や試料の種類が変り電子回折の角度Rが変化し
た場合にも、迅速に電子線の開き角rを最適な値に調整
できる電子顕微鏡が提供される。
プ126等において、ユーザが電子顕微鏡の動作条件と
して、電子線の波長λ、入射方向、開き角、カメラ定数
を入力するような構成を用いたが、電子顕微鏡の制御装
置から処理装置にオンラインで入力するようにしても良
い。この場合、制御装置から加速電圧Eを入力して、波
長λを処理装置9で、λ=1.22/√Eから計算する
ようにする。
表示装置11に、画像取り込み装置7が取り込んだ回折
図形を計算したホルツ線と重ねて表示させているが、入
力手段10に、ユーザが、回折図形またはホルツ線を画
面上で移動させるための指示手段をさらに設けることも
可能である。処理装置9は、指示手段に応じて表示装置
11上で、画像を移動させる。これによりユーザは、画
像の重ねあわせの微調節を行なうことができ、一致して
いないホルツ線の指定をより容易に行なうことができ
る。
いた歪み評価装置は、歪み評価装置としてだけではなく
従来の収束電子線回折図形を観察可能な電子顕微鏡とし
て、用いることもできる。さらに、電子線の平行ビーム
を試料に照射するレンズ系を配置した場合には、汎用の
高分解能像観察用の電子顕微鏡として用いることももち
ろん可能である。
図形を用いた歪み評価装置は、電子顕微鏡を用いること
により、微細な試料の極微小部の歪みが評価できる。
図。
ルツ線の表示例を示す説明図。
ルツ線の表示例を示す説明図。
ルツ線と、歪みのある方向を示す表示例を示す説明図。
ルツ線の表示例を示す説明図。
ーチャート。
ローチャート。
しい手順を示すフローチャート。
らに詳しい手順を示すフローチャート。
試料、5…対物レンズ、6…制御装置、7…画像取り込
み装置、8…画像記憶装置、9…処理装置、10…入力
装置、11…表示装置、12…HOLZ線。
Claims (7)
- 【請求項1】電子線を試料上に収束させる収束レンズ系
と、前記試料を透過した電子線を結像させ収束電子線回
折図形を形成する対物レンズと、前記収束電子線回折図
形を取り込む画像取り込み手段と、表示手段と、入力手
段と、 前記試料が結晶構造に歪みを有していない場合の理論的
な収束電子線回折図形の複数のホルツ線の軌跡を近似的
に計算する計算手段と、前記画像取り込み装置の取り込
んだ収束電子線回折図形と前記計算手段の計算したホル
ツ線の軌跡を重ね合わせた画像を生成する画像処理手段
とを有し、 前記表示手段は、前記画像処理手段が生成した画像を表
示し、 前記入力手段は、前記計算手段の計算した複数のホルツ
線のうち、前記画像取り込み装置の取り込んだ収束電子
線回折図形に表れているホルツ線と一致していないホル
ツ線を、前記表示装置の画像上で指定する外部からの入
力を受け付け、 前記計算手段は、前記入力手段が受け付けた外部から指
定されたホルツ線に対応する前記試料の結晶の格子面を
求めて、前記表示手段に表示させることを特徴とする収
束電子線回折図形を用いた歪み評価装置。 - 【請求項2】請求項1において、前記入力手段は、前記
試料の結晶構造と、前記電子線の前記試料への入射条件
と、前記画像取り込み手段の画像取り込み条件の入力を
受け付け、 前記計算手段は、前記入力手段が受け付けた、前記試料
の結晶構造と、前記電子線の前記試料への入射条件と、
前記画像取り込み手段の画像取り込み条件を用いて、前
記ホルツ線の軌跡の計算を行なうことを特徴とする収束
電子線回折図形を用いた歪み評価装置。 - 【請求項3】請求項1または2において、前記入力手段
は、前記一致していないホルツ線にに対応する前記収束
電子線回折図形に表れているホルツ線を、前記表示装置
の画像上で指定する外部からの入力をさらに受け付け、 前記計算手段は、前記入力手段が受け付けた、前記一致
していないホルツ線と、それに対応する前記収束電子線
回折図形に表れているホルツ線との、前記表示装置の画
像上での間隔を求め、前記間隔を用いて前記試料の前記
格子面についての歪み量を計算し、前記表示手段に表示
させることを特徴とする収束電子線回折図形を用いた歪
み評価装置。 - 【請求項4】請求項1において、前記収束レンズ系の収
束角度を調整する制御装置をさらに有し、また、前記計
算手段は、前記画像取り込み手段が取り込んだ収束電子
線回折図形から、電子線の開き角rと電子回折の角度R
とを検出し、2rがRとほぼ等しくなる前記収束レンズ
系の収束角度を求め前記制御装置に指示する手段をさら
に有し、前記制御手段は、前記計算手段に指示された収
束角度に前記収束レンズ系を調整することを特徴とする
収束電子線回折図形を用いた歪み評価装置。 - 【請求項5】試料が結晶構造に歪みを有していない場合
の理論的な収束電子線回折図形の複数のホルツ線の軌跡
を近似的に計算し、 前記試料の収束電子線回折図形を、前記計算により求め
たホルツ線の軌跡に重ね合わせ、 前記計算により求めた複数のホルツ線のうち、前記収束
電子線回折図形に表れているホルツ線と一致していない
ホルツ線の前記試料の結晶の格子面を求め、 前記試料は、前記格子面に歪みを有していると評価する
収束電子線回折図形を用いた歪み評価方法。 - 【請求項6】請求項5において、前記一致していないホ
ルツ線と、それに対応する前記収束電子線回折図形に表
れているホルツ線との間隔を求め、その間隔を用いて、
前記試料の前記格子面についての歪み量を求めることを
特徴とする収束電子線回折図形を用いた歪み評価方法。 - 【請求項7】試料の収束電子線回折図形を取り込む画像
取り込み手段と、表示手段と、入力手段と、 前記試料が結晶構造に歪みを有していない場合の理論的
な収束電子線回折図形の複数のホルツ線の軌跡を近似的
に計算する計算手段と、前記画像取り込み装置の取り込
んだ収束電子線回折図形と前記計算手段の計算したホル
ツ線の軌跡を重ね合わせた画像を生成する画像処理手段
とを有し、 前記表示手段は、前記画像処理手段が生成した画像を表
示し、 前記入力手段は、前記計算手段の計算した複数のホルツ
線のうち、前記画像取り込み装置の取り込んだ収束電子
線回折図形に表れているホルツ線と一致していないホル
ツ線を、前記表示装置の画像上で指定する外部からの入
力を受け付け、 前記計算手段は、前記入力手段が受け付けた外部から指
定されたホルツ線に対応する前記試料の結晶の格子面を
求めて、前記表示手段に表示させることを特徴とする収
束電子線回折図形を用いた歪み評価装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP18970592A JP3224277B2 (ja) | 1992-07-16 | 1992-07-16 | 収束電子線回折図形を用いた歪み評価装置およびその評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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