JPH10130542A - エポキシ樹脂系粉体塗料 - Google Patents

エポキシ樹脂系粉体塗料

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JPH10130542A
JPH10130542A JP30551396A JP30551396A JPH10130542A JP H10130542 A JPH10130542 A JP H10130542A JP 30551396 A JP30551396 A JP 30551396A JP 30551396 A JP30551396 A JP 30551396A JP H10130542 A JPH10130542 A JP H10130542A
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JP
Japan
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epoxy resin
powder coating
bisphenol
agent
curing
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Application number
JP30551396A
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English (en)
Inventor
Yoshihiro Kawada
義浩 川田
Toyofumi Asano
豊文 浅野
Takumi Kobayashi
小林  巧
Masahiro Imaizumi
雅裕 今泉
Haruki Niimoto
昭樹 新本
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Nippon Kayaku Co Ltd
Original Assignee
Nippon Kayaku Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】二輪車あるいは、四輪車のスターターモーター
用の高速回転子のコイルを固着するために、耐熱性、耐
ヒートサイクル性、耐クラック性、および塗膜外観に優
れた、エポキシ樹脂系粉体塗料を開発する。 【解決手段】(a)ノボラック型多官能エポキシ樹脂お
よび(b)ビスフェノールA型エポキシ樹脂からなるエ
ポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、無機充填材(C)、
硬化促進剤(D)および応力緩和剤(E)を必須成分と
して含有する、エポキシ樹脂系粉体塗料。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、エポキシ樹脂系粉
体塗料に関し、更に詳しくは、二輪車あるいは、四輪車
のスターターモーター用の高速回転子のコイルを固着す
るために、耐熱性、耐ヒートサイクル性、耐クラック
性、および塗膜外観に優れた、エポキシ樹脂系粉体塗料
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、モーターや発電機等の、特に高温
下あるいは高速下で用いる回転子のコイルを固着させる
為に、エポキシ樹脂系液状ワニスを使用することが知ら
れている。この液状ワニスは、高温下におけるコイルの
保護、あるいは高速回転下におけるコイルの振動および
ばらけ防止を目的として、使用される。液状ワニスを使
用しない場合、高温下ではコイル自体の熱劣化が、ま
た、高速回転下ではコイルの振動・ばらけが生じ、いず
れも、回転子本来の機能に支障をきたす。この問題点を
解決するために、液状ワニスでコイルを固着する方法が
採用されている。液状ワニスはコイルを含む回転子コア
あるいは、コア空間内に滴下し、加熱しながら含浸およ
び硬化させた後、該回転子コア表面から余分な硬化樹脂
をコア金属表面が露出する程度にバイト刃等で切削処理
を施して回転子とされる。
【0003】しかし、エポキシ樹脂系液状ワニスを用い
て高速回転子を生産する場合、次の工程をとる。(1)
液状ワニスが含浸しやすいように、コイルを含む回転子
コア全体を均一に加熱するため、時間をかけて昇温す
る。(2)加熱したコイルを含む回転子コアに液状ワニ
スを滴下し、液状ワニスを熱により低粘度化し、コイル
あるいはコア空間内に濡れ広がり含浸させる。(3)加
熱により低粘度化した液状ワニスをゲル化させる。
(4)完全硬化させるために通常1〜2時間更に加熱さ
せる。(5)完全硬化後余分な硬化樹脂をコア金属表面
が露出する程度にバイト刃等で切削処理を施して製品と
する。この為、生産工程が長く生産効率が低い。一方、
生産効率を上げる目的でゲル化時間を早めると、液状ワ
ニスの含浸性が不十分となりコイルの固着力が低下し不
良品となる。また、液状ワニスはポットライフが短いた
め、再利用が不可能であり、更には、粘度が低いため、
ゲル化前にワニスの垂れが生じ、液状ワニスの使用量が
増えコストがアップするという問題が挙げられていた。
これらの問題に加えて、液状ワニスの垂れや有機溶剤の
使用に伴う臭気等により、作業環境の汚染や作業者の安
全の問題などが挙げられる。これらの問題点を解決する
ため無公害で、塗料の再利用が可能でコスト的に非常に
有利な粉体塗装が注目されている。しかしながら、従来
の粉体塗料では生産効率を上げるため、加熱硬化後の回
転子を、例えば180℃から室温に強制冷却するため
に、塗膜にクラックを生じる、あるいは、クラックが入
らなくてもヒートサイクル試験でクラックが入るという
問題を有していた。これらの問題を解決するためにフィ
ラーを添加して線膨張率を下げる方法があるが、この場
合含浸性が劣るという問題が生じる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】耐クラック性・耐ヒー
トサイクル性・含浸性を同時に満足させる、高速回転子
用粉体塗料が望まれている。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記した
ような課題を解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、上記
性能を同時に満足する粉体塗料が得られることを見いだ
したものである。即ち、本発明は、 (1)(a)ノボラック型多官能エポキシ樹脂および
(b)ビスフェノールA型エポキシ樹脂からなるエポキ
シ樹脂(A)、硬化剤(B)、無機充填材(C)、硬化
促進剤(D)および応力緩和剤(E)を必須成分として
含有するエポキシ樹脂系粉体塗料、 (2)ノボラック型エポキシ樹脂がクレゾールノボラッ
ク型多官能エポキシ樹脂である(1)のエポキシ樹脂系
粉体塗料、 (3)ビスフェノールA型エポキシ樹脂が、平均分子量
900〜2000のビスフェノールA型エポキシ樹脂で
ある、(1)または(2)のエポキシ樹脂粉体塗料、 (4)硬化剤が、ジシアンジアミドである、(1)ない
し(3)のいずれか一項のエポキシ樹脂粉体塗料、 (5)無機充填剤がシリカである(1)ないし(4)の
いずれか一項のエポキシ樹脂粉体塗料、 (6)硬化促進剤が、イミダゾール系アジン誘導体であ
る、(1)ないし(5)のいずれか一項のエポキシ樹脂
粉体塗料、 (7)応力緩和剤が、シリコーンゴムである、(1)な
いし(6)のいずれか一項のエポキシ樹脂粉体塗料、 (8)(1)〜(7)のエポキシ樹脂系粉体塗料で塗装
された物品、 (9)物品が高速回転子である(8)の物品、 (10)(9)の高速回転子を有するモーター、に関す
る。
【0006】
【発明実施の形態】本発明で用いられるエポキシ樹脂
(A)はノボラック型多官能エポキシ樹脂および(b)
ビスフェノールA型エポキシ樹脂からなる。ノボラック
型多官能エポキシ樹脂(a)としては、耐ブロッキング
性の観点からすると65℃以上の軟化点を有するものが
好ましく、例えばフェノール、クレゾール類、エチルフ
ェノール類、ブチルフェノール類、オクチルフェノール
類、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノ
ールS、ナフトール類等の各種フェノールを原料とする
ノボラック樹脂、キシリレン骨格含有フェノールノボラ
ック樹脂、ジシクロペンタジエン骨格含有フェノールノ
ボラック樹脂、フルオレン骨格含有フェノールノボラッ
ク樹脂等の各種ノボラック樹脂のグリシジルエーテル化
物が挙げられ、より好ましくはフェノール類、クレゾー
ル類、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ナフトー
ル類を原料とするノボラック樹脂、キシリレン骨格含有
フェノールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン骨格
含有フェノールノボラック樹脂、フルオレン骨格含有フ
ェノールノボラック樹脂等の各種ノボラック樹脂のグリ
シジルエーテル化物、ブロム化ビスフェノールA、ブロ
ム化フェノールノボラック樹脂またはブロム化クレゾー
ルノボラック樹脂のグリシジルエーテル化物であり、更
に好ましくはクレゾールノボラック樹脂のグリシジルエ
ーテル化物である。
【0007】本発明で用いられるビスフェノールA型エ
ポキシ樹脂(b)としては、ビスフェノールAを成分と
したグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、例えば、油化
シェル社製エポキシ樹脂、エピコート1004、100
7、1009で代表されるビスフェノールA型エポキシ
樹脂が挙げられるが、特に好ましくは平均分子量が90
0〜2000のビスフェノールA型エポキシ樹脂であ
る。分子量900未満では、得られた粉体塗料がブロッ
キングを起こして塗装時の粉体の流動性が悪くなる傾向
があり、2000超では、得られた粉体塗料の溶融粘度
が高くなり、回転子コイル内部に浸透しにくくなる傾向
がある。これらビスフェノールA型エポキシ樹脂は、2
種類以上を混合しても良い。
【0008】本発明で用いられるエポキシ樹脂(A)に
おけるノボラック型多官能エポキシ樹脂(a)と、ビス
フェノールA型エポキシ樹脂(b)との使用割合は、両
者合計量100重量部に対し好ましくは(a):(b)
=20:80〜80:20、より好ましくは30:70
〜70:30、更に好ましくは35:65〜65:35
程度である。
【0009】本発明で用いられる硬化剤(B)として
は、例えば酸無水物、アミン類、フェノール類、アミド
類等が挙げられる。酸無水物としては、例えばフタル酸
無水物、トリメリット酸無水物、ピロメリット酸無水
物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物、エチレン
グリコール無水トリメリット酸等の芳香族カルボン酸無
水物、アゼライン酸無水物、セバシン酸無水物、ドデカ
ン二酸無水物等の脂肪族カルボン酸の無水物、テトラヒ
ドロフタル酸無水物、ヘキサヒドロフタル酸無水物、ナ
ジック酸無水物、ヘット酸無水物、ハイミック酸無水物
等の脂環式カルボン酸無水物が挙げられる。
【0010】アミン類としては、例えばジアミノジフェ
ニルメタン、ジアミノジフェニルスルフォン、ジアミノ
ジフェニルエーテル等が挙げられ、アミド類としては、
ジシアンジアミド等が挙げられる。フェノール類として
は、例えばビスフェノールA、テトラブロムビスフェノ
ールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、4,
4’−ビフェニルフェノール、2,2’−メチレン−ビ
ス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、
2,2’−メチレン−ビス(4−エチル−6−tert
−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリレン−ビス
(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、
1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5
−tert−ブチルフェノール), トリスヒドロキシフ
ェニルメタン、ピロガロール、ジイソプロピリデン骨格
を有するフェノール類、1,1−ジ−4−ヒドロキシフ
ェニルフルオレン等のフルオレン骨格を有するフェノー
ル類、フェノール化ポリブタジエン等のポリフェノール
化合物、フェノール、クレゾール類、エチルフェノール
類、ブチルフェノール類、オクチルフェノール類、ビス
フェノールA、ブロム化ビスフェノールA、ビスフェノ
ールF、ビスフェノールS、ナフトール類等の各種フェ
ノールを原料とするノボラック樹脂、キシリレン骨格含
有フェノールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン骨
格含有フェノールノボラック樹脂、フルオレン骨格含有
フェノールノボラック樹脂等の各種ノボラック樹脂が挙
げられる。
【0011】これら硬化剤(B)のうち、どの硬化剤を
用いるかは粉体塗料の用途、特性等によって適宜選択さ
れるが、好ましくは酸無水物類、アミド類であり、更に
好ましくは、ジシアンジアミドである。硬化剤の使用量
は、エポキシ樹脂(A)のエポキシ基に対する硬化剤の
当量比に於いて0.3〜2.0の範囲で、好ましくは
0.4〜1.5の範囲で、更に好ましくは0.5〜1.
0の範囲で用いられる。又、上記硬化剤は2種以上を混
合して用いることも出来る。上記硬化剤の使用量が0.
4より少ないときは、粉体塗料硬化物の接着力の低下を
招く傾向があり、また1.5より多い時は、塗装時、エ
ポキシ樹脂粉体塗料の溶融粘度が高くなったり、または
急激な硬化反応を伴い発泡し、コイルやコア間への含浸
性が乏しくなる傾向がある。
【0012】本発明において用いることのできる無機充
填材(C)としてはシリカ、シリコンカーバイド、窒化
珪素、窒化ホウ素、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、マイカ、タルク、
クレー、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジ
ルコニウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウ
ム、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、珪酸リチウム
アルミニウム、珪酸ジルコニウム、チタン酸バリウム、
硝子繊維、炭素繊維、二硫化モリブデン、アスベスト等
が挙げられ、好ましくはシリカ、炭酸カルシウム、酸化
アルミニウム、水酸化アルミニウム、珪酸カルシウムで
あり、更に好ましくはシリカである。シリカとしては、
例えば溶融破砕シリカ、結晶破砕シリカ、球状シリカ等
があげられるが、塗装後の加工性(例えば切削性)を考
慮すると球状シリカが好ましい。これら充填材は一種の
単独使用でも、或いは二種以上を混合して用いても良
く、その使用量は全粉体塗料の20〜65重量%、好ま
しくは30〜60重量%、更に好ましくは40〜55重
量%である。又、上記無機充填剤(C)は、カップリン
グ剤で表面処理を施したものも使用できる。
【0013】本発明に用いる硬化促進剤(D)として
は、イミダゾール系アジン誘導体、例えば、2,4−ジ
アミノ−6(2’−メチルイミダゾール(1’))エチ
ル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6(2’−ウ
ンデシルイミダゾール(1’))エチル−s−トリアジ
ン、2,4−ジアミノ−6(2’−エチル,4−メチル
イミダゾール(1’))エチル−s−トリアジン、2,
4−ジアミノ−6(2’−メチルイミダゾール
(1’))エチル−s−トリアジン・イソシアヌル酸付
加物が挙げられる。好ましくは、2,4−ジアミノ−6
(2’−メチルイミダゾール(1’))エチル−s−ト
リアジンが望ましい。これら硬化促進剤の配合割合は、
エポキシ樹脂(A)100重量部に対し好ましくは0.
1〜5重量部、より好ましくは0.5〜3.5重量部、
更に好ましくは、0.5〜2.0重量部程度である。
【0014】本発明に添加される応力緩和剤(E)とし
ては、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、SBR、シリ
コーンゴム、CTBN等のゴム類、ポリウレタン類、ポ
リエステル類、EVA等の熱可塑性樹脂、ウレタン変性
エポキシ樹脂、CTBN変性エポキシ樹脂、シリコーン
変性エポキシ樹脂等の変性エポキシ樹脂等が挙げられる
が、好ましくは、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、S
BR、シリコーンゴム等の粉末固形ゴム類であり、更に
好ましくは、シリコーンゴムが望ましい。これら粉末ゴ
ムの平均粒径は、0.5〜30μm、好ましくは、0.
5〜10μm、さらに好ましくは0. 5〜3μmであ
る。又、使用量としては、エポキシ樹脂100重量部に
対して3〜20重量部、好ましくは、5〜15重量部、
更に好ましくは、5〜10重量部である。上記粉末ゴム
は、カップリング剤で表面処理したものも使用できる。
カップリング剤としては、シラン系カップリング剤、チ
タネート系カップリング剤、アルミニウム系カップリン
グ剤が用いられるが、シラン系が好ましい
【0015】本発明の粉体塗料には、目的に応じ着色
剤、カップリング剤、レベリング剤、滑剤等を適宜添加
することができる。着色剤としては特に制限はなく、フ
タロシアニン、アゾ、ジスアゾ、キナクリドン、アント
ラキノン、フラバントロン、ペリノン、ペリレン、ジオ
キサジン、縮合アゾ、アゾメチン又はメチン系の各種有
機系色素、酸化チタン、硫酸鉛、酸化亜鉛、クロムエロ
ー、ジンクエロー、クロムバーミリオン、弁柄、コバル
ト紫、紺青、群青、カーボンブラック、クロムグリー
ン、酸化クロム、コバルトグリーン等の無機顔料が挙げ
られる。
【0016】カップリング剤としては、例えば3−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキ
シプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシ
プロピルメチルジメトキシシラン、2−(3,4−エポ
キシシクロヘキシル) エチルトリメトキシシラン、N−
(2−アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメト
キシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロ
ピルメチルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルト
リエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキ
シシラン、ビニルトリメトキシシラン、N−(2−(ビ
ニルベンジルアミノ)エチル)3−アミノプロピルトリ
メトキシシラン塩酸塩、3−メタクリロキシプロピルト
リメトキシシラン、3−クロロプロピルメチルジメトキ
シシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン等の
シラン系カップリング剤、イソプロピル( N−エチルア
ミノエチルアミノ) チタネート、イソプロピルトリイソ
ステアロイルチタネート、チタニュウムジ( ジオクチル
ピロフォスフェート) オキシアセテート、テトライソプ
ロピルジ( ジオクチルフォスファイト) チタネート、ネ
オアルコキシトリ(p−N−( β−アミノエチル) アミノ
フェニル) チタネート等のチタン系カップリング剤、Z
r−アセチルアセトネート、Zr−メタクリレート、Z
r−プロピオネート、ネオアルコキシジルコネート、ネ
オアルコキシトリスネオデカノイルジルコネート、ネオ
アルコキシトリス( ドデカノイル) ベンゼンスルフォニ
ルジルコネート、ネオアルコキシトリス( エチレンジア
ミノエチル) ジルコネート、ネオアルコキシトリス( m
−アミノフェニル) ジルコネート、アンモニウムジルコ
ニウムカーボネート、Al−アセチルアセトネート、A
l−メタクリレート、Al−プロピオネート等のジルコ
ニウム、或いはアルミニウム系カップリング剤等が挙げ
られるが、好ましくはシリコン系カップリング剤、又は
チタネート系カップリング剤である。
【0017】レベリング剤としてはエチルアクリレー
ト、ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレ
ート等のアクリレート類からなる分子量4000〜12
000のオリゴマー類、エポキシ化大豆脂肪酸、エポキ
シ化アビエチルアルコール、水添ひまし油、チタン系カ
ップリング剤等が挙げられる。滑剤としてはパラフィン
ワックス、マイクロワックス、ポリエチレンワックス等
の炭化水素系滑剤、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミ
チン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸等の高
級脂肪酸系滑剤、ステアリルアミド、パルミチルアミ
ド、オレイルアミド、メチレンビスステアロアミド、エ
チレンビスステアロアミド等の高級脂肪酸アミド系滑
剤、硬化ひまし油、ブチルステアレート、エチレングリ
コールモノステアレート、ペンタエリスリトール(モノ
−,ジ−,トリ−,又はテトラ−)ステアレート等の高
級脂肪酸エステル系滑剤、セチルアルコール、ステアリ
ルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリグリセロ
ール等のアルコール系滑剤、ラウリン酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘ
ン酸、リシノール酸、ナフテン酸等のマグネシウム、カ
ルシウム、カドミウム、バリウム、亜鉛、鉛等の金属塩
である金属石鹸類、カルナウバロウ、カンデリラロウ、
密ロウ、モンタンロウ等の天然ワックス類が挙げられ
る。
【0018】本発明のエポキシ樹脂系粉体塗料は上記各
成分を溶融混合し、微粉砕したものである。この粉体塗
料の粒度は通常20〜150μmの範囲にある。本発明
のエポキシ樹脂系粉体塗料を調製するには、例えば上記
のエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、充填剤、応力緩
和剤、必要に応じカップリング剤、難燃剤、着色剤、レ
ベリング剤、滑剤等の配合成分を、ヘンシェルミキサー
等を用いて乾式混合後、ニーダー、エクストルーダー等
により、例えば110℃以下で溶融混合処理を施し、次
いで混合物を冷却固化し、微粉砕後分級して所望の粒度
のものを採取し、本発明のエポキシ樹脂系粉体塗料とす
る。
【0019】本発明の物品は、流動浸漬法、静電流動槽
法、静電スプレー法、カスケード法等の各種塗装方法に
より、上記の本発明のエポキシ樹脂系粉体塗料で塗装さ
れた物品であり、例えばモーター用の高速回転子等があ
げられる。この回転子への塗装は、先ずコア表面、コア
及びコイル内部になされる。例えば、流動浸漬法を用い
て塗装する場合、回転子コアを粉体塗料の溶融温度以上
であればよいが、150℃〜200℃、好ましくは、1
60℃〜190℃に予熱後、流動浸漬槽に浸漬して塗装
する。従って、コア表面に付着した粉体塗料は、そのコ
ア表面上で溶融する。次に、この回転子コアを更に加熱
することにより、溶融物を完全硬化させる。加熱温度と
しては、140℃〜220℃、好ましくは、150℃〜
210℃、更に好ましくは、160℃〜200℃であ
る。加熱時間は、10分〜1時間である。こうして得ら
れた回転子のコア空間部以外のコア表面上に固着してい
る余分の硬化した樹脂を、バイト刃等により切削除去す
ることにより本発明の回転子が得られる。また、上記回
転子をベアリング、ヨーク等の必要部品とともに組み付
け加工を施して、本発明の回転子を含むモーターが得ら
れる。
【0020】
【実施例】次に実施例によって、本発明を更に具体的に
説明するが、本発明がこれらの実施例のみに限定される
ものではない。実施例、比較例に置いて「部」は重量部
を意味する。
【0021】実施例1 エポミックR−302(三井石油化学製、軟化点85
℃)50部、エポミックR−304(三井石油化学製、
軟化点105℃)15部、EOCN−104S(日本化
薬製、軟化点92℃)35部、球状シリカ(電気化学工
業製、FB−74)129.4部、チタネート系カップ
リング剤(味の素製、KR−46B)0.6部、ジシア
ンジアミド(油化シェルエポキシ製、DICY7)3.
91部、2MZ−A(四国化成製、2MZ−A)15
部、シリコーンパウダー(東レダウコーニングシリコー
ン製、AY49−281)6部、シラン系カップリング
剤(信越シリコーン製、KBM303)0.1部、レベ
リング剤(楠本化成製、PL−525)1.5部をミキ
サーで粉砕、混合した後、2軸ニーダーを用いて溶融混
合した。得られた混練物を冷却、固化した後、粉砕し1
80μm篩を通して本発明のエポキシ樹脂系粉体塗料を
得た。次いで、得られたエポキシ樹脂系粉体塗料を素体
温度が180℃に予熱した60mmφ、積厚45mmの
高速回転子へ、流動浸漬法により塗布し、更に180℃
×10分の条件下で後硬化させ、5kgf/cm2 以上
のエアを10分間吹き付け強制的に冷却したところ、ク
ラックは生じず良好であった。又、該回転子コア表面か
ら余分な硬化樹脂をコア金属表面が露出する程度にバイ
ト刃等で切削処理を施して得られた本発明の回転子を、
ヒートサイクル試験用試験片とした。−30℃〜150
℃×各2時間、サイクル数10の条件下でヒートサイク
ル試験を実施したところ、クラックは発生せず良好であ
った。
【0022】比較例1 エポミックR−302(三井石油化学製、軟化点85
℃)50部、エポミックR−304(三井石油化学製、
軟化点105℃)15部、EOCN−104S(日本化
薬製、軟化点92℃)35部、球状シリカ(電気化学工
業製、FB−74)129.4部、チタネート系カップ
リング剤(味の素製、KR−46B)0.6部、ジシア
ンジアミド(油化シェルエポキシ製、DICY7)3.
91部、2MZ−A(四国化成製、2MZ−A)15
部、レベリング剤(楠本化成製、PL−525)1.5
部をミキサーで粉砕、混合した後、2軸ニーダーを用い
て溶融混合した。得られた混練物を冷却、固化した後、
粉砕し180μm篩を通して本発明のエポキシ樹脂系粉
体塗料を得た。次いで、得られたエポキシ樹脂系粉体塗
料を素体温度が180℃に予熱した60mmφ、積厚4
5mmの高速回転子へ、流動浸漬法により塗布し、更に
180℃×10分の条件下で後硬化させ、5kgf/c
2 以上のエアを10分間吹き付け強制的に冷却したと
ころ、回転子コアのオープンスロット部に沿ってクラッ
クが生じた。又、該回転子コア表面から余分な硬化樹脂
をコア金属表面が露出する程度にバイト刃等で切削処理
を施して得られた本発明の回転子を、ヒートサイクル試
験用試験片とした。−30℃〜150℃×各2時間、サ
イクル数10の条件下でヒートサイクル試験を実施した
ところ、クラック本数は増加し、クラック長さも成長し
ていた。
【0023】実施例2〜4 表1に示す成分組成(重量比、部)の混合物をミキサー
で粉砕、混合した後、2軸ニーダーを用いて溶融混合し
た。得られた混練物を冷却、固化した後、粉砕し180
μm篩を通して本発明のエポキシ樹脂系粉体塗料を得
た。次いで、得られたエポキシ樹脂系粉体塗料を素体温
度が180℃に予熱した60mmφ、積厚45mmの高
速回転子へ、流動浸漬法により塗布し、更に180℃×
10分の条件下で後硬化させ、5kgf/cm2 以上の
エアを10分間吹き付け強制的に冷却しクラックの発生
を観察した。又、該回転子コア表面から余分な硬化樹脂
をコア金属表面が露出する程度にバイト刃等で切削処理
を施して得られた本発明の回転子を、ヒートサイクル試
験用試験片とした。−30℃〜150℃×各2時間、1
0サイクルの条件下でヒートサイクル試験を実施した。
結果を表1に示す。
【0024】比較例2 表1に示す成分組成(重量比、部)の混合物をミキサー
で粉砕、混合した後、2軸ニーダーを用いて溶融混合し
た。得られた混練物を冷却、固化した後、粉砕し180
μm篩を通して本発明のエポキシ樹脂系粉体塗料を得
た。次いで、得られたエポキシ樹脂系粉体塗料を素体温
度が180℃に予熱した60mmφ、積厚45mmの高
速回転子へ、流動浸漬法により塗布し、更に180℃×
10分の条件下で後硬化させ、5kgf/cm2 以上の
エアを10分間吹き付け強制的に冷却しクラックの発生
を観察した。又、該回転子コア表面から余分な硬化樹脂
をコア金属表面が露出する程度にバイト刃等で切削処理
を施して得られた本発明の回転子を、ヒートサイクル試
験用試験片とした。−30℃〜150℃×各2時間、1
0サイクルの条件下でヒートサイクル試験を実施した。
結果を表1に示す。
【0025】
【表1】 表1 組成表及び性能評価 実施例 比較例 1 2 3 4 1 2 エポキシ樹脂(1) 15 65 50 50 15 60 エポキシ樹脂(2) 50 15 15 50 エポキシ樹脂(3) 35 35 35 35 35 40 硬化剤 3.91 4.21 4.1 4.1 3.91 4.21 無機充填材(1) 74.63 129 無機充填材(2) 129.4 74.63 129 129.4 硬化促進剤 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.1 応力緩和剤 6 6 6 9 カップリング剤A 0.6 0.7 0.6 0.6 0.6 0.6 カップリング剤B 0.1 0.1 0.1 0.1 添加剤 1 1 1 1 1 1 ─────────────────────────────────── 強制冷却試験 ◎ ◎ ◎ ○ × × ヒートサイクル試験 ○ ○ ○ ○ × × 傾斜流れ率 ◎ ◎ ◎ ○ ◎ ×
【0026】ビスフェノールA型エポキシ樹脂 エポキシ樹脂(1):エポミックR−304(三井石油
化学製、軟化点105℃) エポキシ樹脂(2):エポミックR−302(三井石油
化学製、軟化点85℃)ノボラック型多官能エポキシ樹
脂 エポキシ樹脂(3):EOCN−104S(日本化薬
製、軟化点92℃) 硬化剤:ジシアンジアミド 無機充填材(1):RD−8(溶融破砕シリカ、龍森
製、平均粒径13μm) 無機充填材(2):FB−74(球状シリカ、電気化学
工業製、平均粒径15μm) 硬化促進剤:イミダゾール系アジン誘導体(四国化成
製、2MZ−A) 応力緩和剤:シリコーンパウダー(東レダウコーニング
シリコーン製) カップリング剤(A):チタネート系カップリング剤
(味の素製、KR−46B) カップリング剤(B):シラン系カップリング剤(信越
シリコーン製、KBM303) 添加剤:ビニル重合物と水添ひまし油の混合物(楠本化
成製、ディスパロンPL−525)
【0027】また、本発明のエポキシ樹脂系粉体塗料を
塗装して得られた塗装製品の性能評価法及び評価基準は
次の通りである。 (1)強制冷却試験 各実施例及び各比較例で得られたエポキシ樹脂系粉体塗
料を、素体温度が180℃に予熱した60mmφ、積厚
45mmの高速回転子へ、流動浸漬法により塗布し、更
に180℃×10分の条件下で後硬化させ、5kgf/
cm2 以上のエアを10分間吹き付け強制的に冷却し
た。その際、素体部へのクラックの状況を観察し、次の
記号で区分し、◎を強制冷却性「良好」と判断した。 ◎…強制冷却直後クラック無く、また、数日後も不変で
ある。 ○…強制冷却直後に、クラック無く、1日以上後に、ク
ラックを生じるもの。 ×…強制冷却直後に、クラックが1本以上はいるもの。 (2)ヒートサイクル試験 各実施例及び各比較例で得られたエポキシ樹脂系粉体塗
料を塗布して得られた、上記強制冷却試験後の該回転子
コア表面から余分な硬化樹脂をコア金属表面が露出する
程度にバイト刃等で切削処理を施して得られた本発明の
回転子を、ヒートサイクル試験用試験片とした。−30
℃〜150℃×各2時間で10サイクルの条件下でヒー
トサイクル試験を実施した。試験後、発生したクラック
を観察し、次の記号で区分し、◎をヒートサイクル性良
好とした。 ○…クラック発生がないもの △…クラック長の成長はあるが樹脂層の破壊がないもの ×…クラック長が成長し樹脂層も破壊する (3)傾斜流れ率 粉体塗料を、約0.5g秤量し、錠剤成型器を用い、4
00kgf/cm2 の圧力で、成形する。この成形した
錠剤を、180℃雰囲気下においた、傾斜角60度のガ
ラス板上に3分間放置し、流れた距離を測定した。その
長さを次の記号で区分し、◎及び○を傾斜流れ率「良
好」とした。 ◎…25mm以上のもの ○…20mm以上〜25mm未満のもの △…15mm以上〜20mm未満のもの ×…15mm以下
【0028】表1の性能評価試験の結果から、比較例に
比し本発明の実施例では強制冷却試験、ヒートサイクル
試験はいずれも良好であった。又、本発明の実施例で
は、コイル内部へ含浸性の指標である傾斜流れ率も良好
であった。
【0029】
【発明の効果】ノボラック型多官能エポキシ樹脂および
ビスフェノールA型エポキシ樹脂からなるエポキシ樹
脂、硬化剤、無機充填材、硬化促進剤および応力緩和剤
を必須成分とするエポキシ樹脂系粉体塗料を用いること
で、例えば、素体温度が180℃から室温まで圧縮空気
を用いて強制冷却してもクラックは発生せず、コイル同
士の固着性にも優れ、ヒートサイクル性も良好な固着材
が得られた。従って、本発明の粉体塗料は、耐クラック
性・耐ヒートサイクル性・含浸性を同時に満足させる、
高速回転子用粉体塗料として有用である。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(a)ノボラック型多官能エポキシ樹脂お
    よび(b)ビスフェノールA型エポキシ樹脂からなるエ
    ポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、無機充填材(C)、
    硬化促進剤(D)および応力緩和剤(E)を必須成分と
    して含有するエポキシ樹脂系粉体塗料。
  2. 【請求項2】ノボラック型エポキシ樹脂がクレゾールノ
    ボラック型多官能エポキシ樹脂である請求項1のエポキ
    シ樹脂系粉体塗料。
  3. 【請求項3】ビスフェノールA型エポキシ樹脂が平均分
    子量900〜2000のビスフェノールA型エポキシ樹
    脂である請求項1または2のエポキシ樹脂系粉体塗料
  4. 【請求項4】硬化剤がジシアンジアミドである請求項1
    ないし3のいずれか一項のエポキシ樹脂系粉体塗料。
  5. 【請求項5】無機充填剤がシリカである請求項1ないし
    4のいずれか一項のエポキシ樹脂系粉体塗料。
  6. 【請求項6】硬化促進剤がイミダゾール系アジン誘導体
    である請求項1ないし5のいずれか一項のエポキシ樹脂
    系粉体塗料。
  7. 【請求項7】応力緩和剤がシリコーンゴムである請求項
    1ないし6のいずれか一項のエポキシ樹脂系粉体塗料。
  8. 【請求項8】請求項1ないし7のいずれか一項のエポキ
    シ樹脂系粉体塗料で塗装された物品。
  9. 【請求項9】物品が高速回転子である請求項8の物品。
  10. 【請求項10】請求項9の高速回転子を有するモータ
    ー。
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