JPH10110265A - 金属シリサイドタ−ゲット材 - Google Patents
金属シリサイドタ−ゲット材Info
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- JPH10110265A JPH10110265A JP8359213A JP35921396A JPH10110265A JP H10110265 A JPH10110265 A JP H10110265A JP 8359213 A JP8359213 A JP 8359213A JP 35921396 A JP35921396 A JP 35921396A JP H10110265 A JPH10110265 A JP H10110265A
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Abstract
ることが可能な新規な金属シリサイドターゲット材を提
供する。 【解決手段】 金属シリサイドと遊離シリコンからなる
組織を有し、理論密度に対するターゲット材の真密度の
比である相対密度が100%を超え、ターゲット材組織
中の遊離シリコン部のビッカース硬度が1100未満あ
るいは転位の確認されない領域が1μm以上であるター
ゲット材組織に調整する。またターゲット材表面の引っ
かき試験のアコースティック・エミッションにより特定
される引っかき破壊荷重が50N以上であることが望ま
しい。
Description
使用される電極形成あるいは配線形成等に使用される金
属シリサイドターゲット材に関するものである。
の電極および配線としてタングステンシリサイドあるい
はモリブデンシリサイド膜等に代表される金属シリサイ
ドの膜が用いられている。これらのシリサイド膜を形成
する方法としては、スパッタリング法、化学蒸着法等が
使用されており、特に膜の生産性、再現性および作業の
安全性から、スパッタリング法が主流となっている。こ
のスパッタリング法は、金属とシリコンで構成されるタ
ーゲット材を用いて、アルゴン等の不活性ガスイオンを
ターゲット材表面に衝突させ、放出される微細な粒子を
薄膜として形成させる方法である。具体的なターゲット
材組成としては、化学量論的な金属シリサイドMSi2
の組成を用いると、形成する金属シリサイド膜に大きな
応力がかかるため、シート抵抗が増大しない範囲で化学
量論組成よりもシリコンを高めた組成のターゲット材が
通常使用されている。
使用中の割れの発生を防止する目的、薄膜の均一性、低
抵抗性などを確保する目的、あるいはスパッタ時の局部
放電によりパーティクルが発生するのを防止する目的の
ために、高密度で不純物の少ないターゲット材を製造す
る方法が検討されている。例えば、特開昭61−145
828号公報では、高純度高融点金属粉末と高純度シリ
コン粉末を混合、加圧成形、加熱焼結して焼結体を得た
後、電子ビーム溶解してシリサイド溶解品を得る方法が
開示されている。また、特開昭61−141673号公
報あるいは 特開昭61−141674号公報では、モ
リブデン粉末あるいはタングステン粉末を混合後、成
形、シリサイド化の後にペレットを粉砕し、ホットプレ
スによる焼結体を得る方法によって高密度ターゲット材
を得ている。
記載されるように、組織の微細化のために、モリブデン
やタングステン等の高融点金属粉末とシリコン粉末とを
真空中でシリサイド反応させ、得られた仮焼体を熱間静
水圧プレスする方法も提案されている。また、特公平6
−41629号公報に記載されるように、パーティクル
の低減に炭素量が関係することに着目して、金属粉末と
シリコン粉末の混合粉末を作製した後、炭素および酸素
を低減するために高真空中で加熱して炭素および酸素を
低減する工程を付加する方法も開示されている。また、
本出願人は、特開平8−49068号公報に記載したよ
うに、密度向上のために仮焼体を1200℃から140
0℃、110MPa以上という高温度、高圧力で焼結
し、相対密度を101%以上にした方法を提案してい
る。
純物の低減および組織の微細化は、モリブデンシリサイ
ドあるいはタングステンシリサイド等の金属シリサイド
ターゲット材のパーティクルの低減のためにそれぞれ有
効な方法である。しかし、近年のLSIの高集積化は著
しく、配線などに要求される薄膜の幅がサブミクロンに
なってきており、これに伴い、従来問題にならなかった
より細かいパーティクルについても問題視されるように
なってきた。本出願人が提案した上述した特開平8−4
9068号公報に記載される方法でターゲット材を製造
しパーティクルの発生量を調査したところ、0.3μm
以上のパーティクルは大きく低減されることを確認し
た。しかし、さらに厳しい0.2μm以上のパーティク
ル発生個数で評価すると、まだ十分に低減できない場合
があることが判明した。本発明は、上述した要求に答え
るべく、特に小粒径のパーティクルの発生を効果的に抑
えることが可能な新規な金属シリサイドターゲット材を
提供することである。
金属Mとの原子比Si/Mが2以上、実質的に化合物で
ある金属シリサイドと遊離シリコンからなる組織を基本
構成とするターゲット材に対して、ターゲット材の高密
度化によるパーティクルの抑制する手法のみでは、小粒
径のパーティクルの発生を抑えるのに十分ではなく、高
密度化に加えた新しい手段が必要であると考え、ターゲ
ット材組織とパーティクルの発生との関係について詳細
に検討した。その結果、小粒径のパーティクルの発生
は、上述したターゲット材を構成する組織の歪みや転位
等の内部状態、特に遊離シリコンの内部状態に依存する
ことを突き止めた。そして、本発明者はまず、遊離シリ
コンの内部状態を反映する特性として、遊離シリコン部
の硬さに着目し、遊離シリコン部の硬さを下げることに
より、小粒径のパーティクルの抑制が可能であることを
見いだし本発明に到達した。
論的な高融点シリサイドMSi2および純シリコンSi
で構成されると仮定して計算された理論密度に対するタ
ーゲット材の真密度の比である相対密度が100%を超
え、ターゲット材組織中の遊離シリコン部のビッカース
硬度が1100未満である金属シリサイドターゲット材
である。
を直接あらわす指標として、遊離シリコン部の組織中に
存在する転位の密度に着目した。そして遊離シリコン組
織中に確認される転位を低減することが小粒径のパーテ
ィクルの低減に有効であることを見いだした。
は、ターゲット材が化学量論的な高融点シリサイドMS
i2および純シリコンSiで構成されると仮定して計算
された理論密度に対するターゲット材の真密度の比であ
る相対密度が100%を超え、ターゲット材組織に存在
する遊離シリコン部おいて、転位が確認されない領域の
大きさは直径1μm以上である金属シリサイドターゲッ
ト材である。このとき、ターゲット材組織中の遊離シリ
コン部のビッカース硬度は1100未満であることが好
ましい。
好ましくはターゲット材組織中の金属シリサイド部のビ
ッカース硬度を1200未満とする。また、本発明のタ
ーゲット材は、ロックウェル硬さAスケール用のダイヤ
モンド圧子を用い、引っかき速度10mm/分、負荷荷重
速度100[N/分]で0[N]から連続的に荷重を増加
したとき、破壊を示す荷重が50N以上であることが好
ましい。
ィクルの発生を抑えるために、まず相対密度が100%
を超える高密度に調整する必要がある。これは、密度が
低いターゲット材に存在する空隙は、スパッタリング中
に異常放電の原因となりやすく、粗大なパーティクルの
発生原因となるからである。このような高密度のターゲ
ット材にあって、小粒径のパーティクルの発生を防止す
べく、ターゲット材を構成する組織の歪みや転位等の内
部状態、特に遊離シリコンの内部状態から規定したこと
に本発明の重要な特徴がある。以下に詳しく説明する。
として、原料粒径や加圧焼結条件を様々変更したターゲ
ット材と小粒径のパーティクルの発生について検討し
た。その結果、一見したミクロ組織に差のないものであ
っても、小粒径のパーティクルの発生が少ないターゲッ
ト材が存在することを見いだした。そしてこの原因を詳
細に検討したところ、小粒径のパーティクルの発生の多
いターゲット材に比べてパーティクルの発生の少ないタ
ーゲット材は遊離シリコン部の硬さが顕著に低くなって
いることを見いだしたのである。本発明においては、遊
離シリコン部の硬さを遊離シリコン部のビッカース硬度
が1100未満であると規定した。本発明においてビッ
カース硬度を1100未満としたのは、この範囲は、従
来の材料の高密度材に比べて明らかに小粒径のパーティ
クルの発生が改善できるためである。
ところ、パーティクルの少ないターゲット材を、透過型
電子顕微鏡で観察すると、パーティクルの多いターゲッ
ト材に比べて遊離シリコン部に歪みや積層欠陥あるいは
転位が少ないことが判明した。すなわち、上述した遊離
シリコン部の硬さは、このような組織の内部状態を反映
しているのである。本発明においては、上述したターゲ
ット材をより明確に表現するために、ターゲット材組織
に存在する遊離シリコン部おいて、転位が確認されない
領域の大きさが直径1μm以上であるものと規定した。
歪みや転位等の内部状態は定量するのが難しく、比較的
確認し易い転位を定量的に評価するために転位が確認さ
れない領域の大きさで規定したものである。
ゲット材であって、WSix x=2.75の組成を持
つターゲット材を例にとって説明する。図1および図2
は、本発明の相対密度102%のタングステンシリサイ
ドの遊離シリコン部を観察した100,000倍および
30,000倍の透過型電子顕微鏡写真であり、黒色の
粒はタングステンシリサイド部、白色部は遊離シリコン
部である。一方、図3および図4は比較例の相対密度1
02%のタングステンシリサイドの遊離シリコン部を観
察した100,000倍および30,000倍の透過型
電子顕微鏡写真である。
る像は観察されるものの明確な転位の存在を示す像は認
められない。一方、図3および図4では無数とも思える
転位が確認される。そして、図1および図2で示す本発
明のターゲット材と比較すると、シリコン部の転位密度
は明らかに比較例の方が高い。この転位密度の大小を定
量化するために転位が確認されない領域の大きさにより
判別したものである。すなわち、図1および2に示す組
織は、転位が確認されない領域の大きさは、直径1μm
を大きく越えているが、図3および図4に示す組織にお
いては、転位が確認されない領域の直径は最大で0.5
μm以下である。このような組織の違いにより、本発明
のタングステンシリサイド材における2μm以上のパー
ティクルの発生個数は、比較例のターゲット材の1/3
以下とすることが可能となったのである。
い本発明のターゲット材は、たとえば金属シリサイドを
生成する金属粉、たとえばタングステンやモリブデン等
の金属粉末を平均粒径を50μm以下とし、平均粒径を
5μm以下の極めて微細なシリコン粉末とを原料粉末と
して用いて、これを加熱してシリサイド化反応を行い仮
焼体とし、これをさらに粉砕した後1200℃以上、4
0MPa以上100MPa以下で焼結することによって
得ることができる。このように微細な原料粉末を使用す
ることにより、110MPa以上の高圧を適用しなくて
も、相対密度を100%を超えるものとすることがで
き、かつ遊離シリコン部の硬さをビッカース硬度で11
00未満の本発明のターゲット材を得ることができるの
である。
は、特開平8−49068号公報に記載されるような1
200℃以上の高温と100MPaを超える高圧の条件
を適用ができる。しかし、この方法では、高圧が適用さ
れるためターゲット材組織中の遊離シリコン部の硬さが
ビッカース硬度(Hv)で1100以上にもなり、転位
密度も高いものとなるため好ましくない。そのため、こ
の方法を採用する場合は、たとえば1200℃以上で保
持する焼鈍処理を行うことによって、遊離シリコン部の
硬さを下げる必要がある。なお、本発明のターゲット材
組織においては、遊離シリコン部は金属シリサイドによ
って取り囲まれて拘束されているため、上述した焼鈍処
理を行っても遊離シリコン部の硬さの低下は少ない範囲
にとどまる。そのため、好ましくは上述した低い圧力で
焼結する方法を採用することが望ましいのである。
して存在する金属シリサイドターゲット材を加圧焼結し
て得ようとする場合、相対密度で100%を超える密度
を得ようとするためには1200℃以上の温度を適用す
ることが好ましい。また温度の上限はSiの融点(14
14℃)より低い1400℃以下が望ましい。これは、
1400℃を越えるとシリコンが融解して、焼結体組織
が不均一になるためである。また遊離シリコン部のビッ
カース硬度は、本発明者の検討によれば、焼結圧力にほ
ぼ比例して高くなる。本発明ではビッカース硬度で11
00未満にするためには焼結圧力を100MPa以下と
することが望ましいのである。
属の原子比Si/Mが2を越えると規定したのは、Si
/Mが2以下であると、遊離シリコン領域が存在しない
組織のターゲット材となり、遊離シリコン部の硬さある
いは転位密度に起因するパーティクルが発生しないため
である。またLSIの電極または配線として使用する場
合には、Si/Mが4を越えるとシート抵抗が高くなっ
てしまう問題があるため、好ましくはSi/Mを4以下
とする。また、遊離シリコンの量が多いほど遊離シリコ
ン部の硬さあるいは転位密度に起因するパーティクルの
発生は多くなるため、本発明はSi/Mを2.5以上の
ターゲット材に対してより効果がある。
位密度により小粒径のパーティクルの発生が影響される
原因は原因は不詳であるが、本発明者はターゲット材の
スパッタ表面部分の脆さが一因となっていることを突き
止めている。本発明者の検討によれば、ターゲット材の
スパッタ表面に単純な荷重をかけた引っかき試験におい
ては、パーティクルの多い比較例のターゲット材では引
っかき傷の幅が広くなる傾向が認められたのである。こ
れを定量化するため、引っかき試験によって破壊の発生
する荷重を測定する方法として、いわゆるアコースティ
ック・エミッションを測定する方法を採用した。
用のダイヤモンド圧子を用い、引っかき速度10mm/
分、負荷荷重速度100[N/分]で0[N]から連続的
に荷重を増加したとき、破壊を示す荷重が50N以上と
なると、小粒径のパーティクルの発生を大きく低減でき
ることを見いだした。実際の測定では、アコースティッ
ク・エミッションによる引っかき破壊荷重を、相対的な
値として検出した。その例を図9に示す。図9において
初期の検出値の変動を除いて、荷重を増加したとき、検
出値が跳ね上がるポイントを引っかき破壊荷重(図9参
照)として検出した。図9の縦軸は相対的な検出値であ
る。本発明においては、引っかき破壊荷重と小粒径のパ
ーティクルの発生との関係から、パーティクルを低減す
るには、ロックウェル硬さAスケール用のダイヤモンド
圧子を用い、引っかき速度10mm/分、負荷荷重速度1
00[N/分]で0[N]から連続的に荷重を増加したとき、
破壊を示す荷重が50N以上とすることが望ましいこと
を見いだした。
シリサイド化反応が利用できる。この反応はモリブデン
またはタングステン等がシリコンと反応して金属シリサ
イドになる反応である。化学量論組成であるMSi2、
すなわちシリコンと金属Mとの原子比Si/Mが2より
もシリコンが過剰になるように調整すると、シリサイド
反応によって、金属シリサイドと反応にあずからなかっ
た遊離シリコンとが存在する組織になる。本発明におい
て理論密度とは、ターゲット材組織中に化学量論的な金
属シリサイドMSi2と純シリコンSiとが、それぞれ
単独で存在すると仮定して求めるものである。計算の具
体的な手法は後述する通りである。
うに化合物である金属シリサイドと遊離シリコンで構成
されている。そのため、組織としては、具体的には実施
例で示すMをタングステンとした場合(図5)、あるい
はMをモリブデンとした場合(図7)に示す複合相とな
っている。図5および図7に示すように金属シリサイド
に対応する白色部と、遊離シリコンに対応する暗色部も
しくは黒色部で構成されている。図5および図7に示す
本発明のターゲット材組織は、遊離シリコン部を等価円
直径5μm以下で組織中に微細に分散させている。これ
により、相対密度100%を超える密度の高いターゲッ
ト材を実現しているのである。
算できる。シリコンとタングステンの原子比Si/W=
2.75のターゲット材の場合、化学量論的タングステンシ
リサイドWSi2の密度と分子量は以下の通りである。 密度 9.83[g/cm3] 分子量 240.022[g/g-mol] 純シリコンの密度と分子量は以下の通りである。 密度 2.33[g/cm3] 分子量 28.086[g/g-mol]
l]とSi:0.75[g-mol]のみで構成されると仮定する
と、ターゲット材重量は、 (1[g-mol]×240.022[g/g-mol])+(0.75[g-mol]×28.086
[g/g-mol])=261.85[g] ターゲット材体積は、 (1[g-mol]×240.022[g/g-mol]/9.83[g/cm3])+(0.75[g-m
ol]×28.086[g/g-mol]/2.33[g/cm3])=33.458[cm3]
ーゲット材体積=7.803[g/cm3]となる。これが理論密度
である。一方真密度は、ターゲット材をアルキメデス法
によって体積を求め、また秤量することにより重量を求
めることによって得ることができる。これによって得ら
れた真密度が例えば、7.90[g/cm3]であれば、相対密度
は、(真密度×100)/理論密度=(7.90 [g/cm3]×100)
/7.803[g/cm3]=101.2%である。
上、平均粒径4.8μm)と高純度シリコン粉末(純度99.9
99%以上、平均粒径2μm)をSi/W=2.75の配合比に秤量
し、ブレンダーにて混合した。この時の理論密度は上述
した手法で計算すると7.803[g/cm3]である。混合して得
られた混合粉末を1350℃×2hrの条件で6×10マイナス2乗
Pa以下の高真空下でシリサイド化反応を行い仮焼体を
得た。この仮焼体をアルゴン雰囲気中で100メッシュ(150μ
m)以下まで粉砕し、粉砕粉を表1に示す条件により熱間
静水圧プレスにより加圧焼結し、機械加工により300mm
φのタングステンシリサイドターゲット材を得た。アル
キメデス法により真密度を求めた。得られた真密度と理
論密度で計算される相対密度を表1に示す。
よび金属シリサイド部の硬さを50kgの荷重によるビッカ
ース硬度計により求めた。また、ターゲット材表面を、
ロックウェル硬さAスケール用のダイヤモンド圧子を用
い、引っかき速度10mm/分、負荷荷重速度100[N/
分]で0[N]から連続的に荷重を増加する引っかき試験
を行い、アコースティック・エミッションによって破壊
を示す荷重(引っかき破壊荷重)を検出したまた、任意
の10視野において透過型電子顕微鏡による30,00
0倍の組織観察を行い、転位の確認されない領域の広さ
(転位無エリア径)を観察した。そして、得られたタングス
テンシリサイドターゲット材を表3の条件でスパッタリ
ングを行い6インチウエハー上に発生する0.3μm以上お
よび0.2μm以上のパーティクル数を測定した。結果を表
2に示す。
ーゲット材の代表的な組織として400倍の組織写真を
図5に示す。図5に示す本発明のタングステンシリサイ
ドターゲット材において、白色で表されるのは化合物で
あるタングステンシリサイド部であり、黒色に見えるの
は遊離シリコン部であり、これらが分散した組織となっ
ている。表1および表2に示す試料のうち、試料1〜試
料6が本発明のターゲット材であり、試料7〜試料10
は比較例のターゲット材である。
水圧プレスにおける加圧焼結圧力と得られたターゲット
材のSi部およびWSi2部の硬さの関係を整理した図
を図6に示す。図6に示すように、加圧焼結圧力を高め
ていくとSi部およびWSi2部の硬さは比例的に増加
する。たとえば、180MPaの加圧焼結圧力において
は、Si部の硬さは1500Hv、WSi2は1210
Hvにも達している。なお、図6に示すように特にSi
部の硬さの増加がWSi2の硬さの増加に比べて著しい
ことがわかる。表2に示すように、遊離シリコン領域の
硬さをビッカース硬度で1100未満に抑えた本発明の
ターゲット材は、ビッカース硬度が1200以上である
比較例の試料7〜試料9のターゲット材と比較して小粒
径のパーティクルを大きく低減できたことがわかる。
ク・エミッションにより評価された引っかき破壊荷重を
見ると、引っかき破壊荷重が低いものほど、小粒径のパ
ーティクルの発生が多くなる傾向があることがわかる。
小粒径のパーティクルの発生の少ない本発明のターゲッ
ト材は、いずれも引っかき破壊荷重が50N以上であっ
た。
によれば、小粒径のパーティクルの発生の少ないターゲ
ット材は、遊離シリコン部に転位が少ないことが確認さ
れた。本発明のターゲット材では、転位の確認されない
エリア径が1μm以上と広いものであったが、小粒径のパ
ーティクルの発生の多い比較例のターゲット材では、転
位の無いエリア径が0.5μm以下であった。なお、比較例の
ターゲット材のうち試料10は、低い温度で焼結したも
のであるため、相対密度が98.8%しかなく、転位の
無い領域は広いものの、全体的にパーティクルの発生が
増加して好ましくないものであった。
99.999%以上、平均粒径4.2μm)と高純度シリコン粉末
(純度99.999%以上、平均粒径2μm)をSi/Mo=2.3の配合
比に秤量し、ブレンダーにて混合した。この時の理論密
度は上述した手法で計算すると5.734[g/cm3]である。混
合して得られた混合粉末を1250℃×4hrの条件で6×10
マイナス2乗Pa以下の高真空下でシリサイド化反応を行い
仮焼体を得た。この仮焼体をアルゴン雰囲気中で100メッシ
ュ(150μm)以下まで粉砕し、粉砕粉を表3に示す条件に
より熱間静水圧プレスにより加圧焼結し、機械加工によ
り300mmφのモリブデンシリサイドターゲット材を得
た。アルキメデス法により真密度を求めた。得られた真
密度と理論密度で計算される相対密度を表4に示す。
よび金属シリサイド部の硬さを50kgの荷重によるビッカ
ース硬度計により求めた。 また、ターゲット材表面を、ロックウェル硬さAスケー
ル用のダイヤモンド圧子を用い、引っかき速度10mm/
分、負荷荷重速度100[N/分]で0[N]から連続的
に荷重を増加する引っかき試験を行い、アコースティッ
ク・エミッションによって破壊を示す荷重(引っかき破
壊荷重)を検出した また、任意の10視野において透過型電子顕微鏡による
30,000倍の組織観察を行い、転位の確認されない
領域の広さ(転位無エリア径)を観察した。そして、得られ
たモリブデンシリサイドターゲット材を表3の条件でス
パッタリングを行い6インチウエハー上に発生する0.3
μm以上および0.2μm以上のパーティクル数を測定し
た。結果を表5に示す。
ゲット材の代表的な組織の400倍の組織写真を図7に
示す。図7に示す本発明のモリブデンシリサイドシリサ
イドターゲット材において、白色で表されるのは化合物
であるモリブデンシリサイド部であり、黒色に見えるの
は遊離シリコン部であり、これらが分散した組織となっ
ている。実施例1のタングステンシリサイドターゲット
材に比べ、Si/Mo=2.3とSi量が少ないことに起因し
て、遊離シリコンの組織に占める体積が少ないことがわ
かる。表4および表5に示す試料のうち、試料11〜試
料16が本発明のターゲット材であり、試料17〜試料
20は比較例のターゲット材である。
水圧プレスにおける加圧焼結圧力と得られたターゲット
材のSi部およびMoSi2部の硬さの関係を整理した
図を図8に示す。図8に示すように、加圧焼結圧力を高
めていくとSi部およびMoSi2部の硬さは比例的に
増加する。たとえば、180MPaの加圧焼結圧力にお
いては、Si部の硬さは1226Hv、MoSi2は1
097Hvに達している。なお、図6に示すように特に
Si部の硬さの増加がMoSi2の硬さの増加に比べて
大きいことがわかる。このモリブデンシリサイドターゲ
ット材においては、Si/Mo=2.3と遊離Si量が少ないこ
とに起因して、実施例1のタングステンシリサイドター
ゲット材ほどSi部の硬さがあまり高くならなかったと
推測される。表4に示すように、遊離シリコン領域の硬
さをビッカース硬度で1100未満に抑えた本発明のタ
ーゲット材は、ビッカース硬度が1100以上である比
較例の試料17〜試料19のターゲット材と比較して小
粒径のパーティクルを低減できている。
ク・エミッションにより評価された引っかき破壊荷重を
見ると、引っかき破壊荷重が低いものほど、小粒径のパ
ーティクルの発生が多くなる傾向があることがわかる。
小粒径のパーティクルの発生の少ない本発明のターゲッ
ト材は、いずれも引っかき破壊荷重が50N以上であっ
た。
によれば、モリブデンシリサイドターゲット材において
も、小粒径のパーティクルの発生の少ないターゲット材
は、遊離シリコン部に転位が少ないことが確認された。
本発明のターゲット材では、転位の確認されないエリア径
が1μm以上と広いものであったが、小粒径のパーティ
クルの発生の多い比較例のターゲット材では、転位の無
いエリア径が1μmに満たないものであった。なお、比較
例のターゲット材のうち試料20は、低い温度で焼結し
たものであるため、相対密度が98.5%しかなく、転
位の無い領域は広いものの、全体的にパーティクルの発
生が増加して好ましくないものであった。
上の高密度に調整した金属シリサイドターゲット材に対
して、遊離シリコン部の硬さを下げるかあるいは遊離シ
リコン部に存在する転位量を低減することにより、従来
低減が困難であったより小粒径のパーティクルの発生を
抑えることが可能になったものである。。したがって、
本発明のターゲット材を使用することにより、より微細
な加工精度が要求される半導体デバイスの製造歩留まり
向上あるいは半導体デバイスの信頼性向上となり、工業
上極めて有効である。
の透過型電子顕微鏡によるミクロ組織写真である。
透過型電子顕微鏡によるミクロ組織写真である。
の透過型電子顕微鏡によるミクロ組織写真である。
透過型電子顕微鏡によるミクロ組織写真である。
の組織の1例を示すミクロ組織写真である。
結圧力と遊離シリコン部の硬さの関係を示した図であ
る。
組織の1例を示すミクロ組織写真である。
圧力と遊離シリコン部の硬さの関係を示した図である。
を測定した例を示す図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 シリコンと金属Mとの原子比Si/Mが
2以上、実質的に化合物である金属シリサイドと遊離シ
リコンからなる組織を有するターゲット材であって、タ
ーゲット材が化学量論的な高融点シリサイドMSi2お
よび純シリコンSiで構成されると仮定して計算された
理論密度に対するターゲット材の真密度の比である相対
密度が100%を超え、ターゲット材組織中の遊離シリ
コン部のビッカース硬度が1100未満であることを特
徴とする金属シリサイドタ−ゲット材。 - 【請求項2】 シリコンと金属Mとの原子比Si/Mが
2以上、実質的に化合物である金属シリサイドと遊離シ
リコンからなる組織を有するターゲット材であって、タ
ーゲット材が化学量論的な高融点シリサイドMSi2お
よび純シリコンSiで構成されると仮定して計算された
理論密度に対するターゲット材の真密度の比である相対
密度が100%を超え、ターゲット材組織に存在する遊
離シリコン部おいて、転位が確認されない領域の大きさ
は直径1μm以上であることを特徴とする金属シリサイ
ドターゲット材。 - 【請求項3】 ターゲット材組織中の遊離シリコン部の
ビッカース硬度が1100未満であることを特徴とする
請求項2に記載の金属シリサイドターゲット材。 - 【請求項4】 ターゲット材組織中の金属シリサイド部
のビッカース硬度が1200未満であることを特徴とす
る請求項1ないし3のいずれかに記載の金属シリサイド
ターゲット材。 - 【請求項5】 ロックウェル硬さAスケール用のダイヤ
モンド圧子を用い、引っかき速度10mm/分、負荷荷重
速度100[N/分]で0[N]から連続的に荷重を増
加したとき、破壊を示す荷重が50N以上であることを
特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の金属シ
リサイドターゲット材。
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001303243A (ja) * | 2000-04-27 | 2001-10-31 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲットとその製造方法、および電子部品 |
US20050250017A1 (en) * | 2002-08-19 | 2005-11-10 | Hoya Corporation | Mask blank manufacturing method, transfer mask manufacturing method, sputtering target for manufacturing mask blank |
JP2007176706A (ja) * | 2005-12-26 | 2007-07-12 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにスパッタリングターゲット及び透明導電膜 |
JP2007238365A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにスパッタリングターゲット及び透明導電膜 |
WO2016059789A1 (ja) * | 2014-10-14 | 2016-04-21 | 凸版印刷株式会社 | フレキシブル基板上への気相成長法による成膜方法 |
WO2017188299A1 (ja) * | 2016-04-26 | 2017-11-02 | 出光興産株式会社 | 酸化物焼結体、スパッタリングターゲット及び酸化物半導体膜 |
US10685817B2 (en) | 2015-03-17 | 2020-06-16 | Toppan Printing Co., Ltd. | Film forming apparatus |
-
1996
- 1996-12-27 JP JP35921396A patent/JP3386677B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001303243A (ja) * | 2000-04-27 | 2001-10-31 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲットとその製造方法、および電子部品 |
US20050250017A1 (en) * | 2002-08-19 | 2005-11-10 | Hoya Corporation | Mask blank manufacturing method, transfer mask manufacturing method, sputtering target for manufacturing mask blank |
US8652306B2 (en) * | 2002-08-19 | 2014-02-18 | Hoya Corporation | Method for manufacturing mask blank, method for manufacturing transfer mask, sputtering target for manufacturing mask blank |
JP2007176706A (ja) * | 2005-12-26 | 2007-07-12 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにスパッタリングターゲット及び透明導電膜 |
JP2007238365A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにスパッタリングターゲット及び透明導電膜 |
WO2016059789A1 (ja) * | 2014-10-14 | 2016-04-21 | 凸版印刷株式会社 | フレキシブル基板上への気相成長法による成膜方法 |
US10685817B2 (en) | 2015-03-17 | 2020-06-16 | Toppan Printing Co., Ltd. | Film forming apparatus |
WO2017188299A1 (ja) * | 2016-04-26 | 2017-11-02 | 出光興産株式会社 | 酸化物焼結体、スパッタリングターゲット及び酸化物半導体膜 |
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