JPH0967594A - 洗浄剤組成物 - Google Patents

洗浄剤組成物

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JPH0967594A
JPH0967594A JP7225360A JP22536095A JPH0967594A JP H0967594 A JPH0967594 A JP H0967594A JP 7225360 A JP7225360 A JP 7225360A JP 22536095 A JP22536095 A JP 22536095A JP H0967594 A JPH0967594 A JP H0967594A
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一成 丸田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ウール製品を洗った場合でも、優れた収縮防
止効果を示し、且つ保存中の黄変や分離を生じない洗浄
剤組成物を提供する。 【解決手段】 界面活性剤と、下記一般式(I)で表さ
れるアミノ変性シリコーン誘導体とをそれぞれ特定範囲
で含有する洗浄剤組成物。 【化1】 (式中、lは 200〜600 で、m,nはl:m=100 :1
〜10:1、且つm:n=1:10〜10:1を満たす数、R
は炭素数1〜4のアルキル基等、R1は炭素数1〜4のア
ルキル基、Aは下記(イ)又は(イ)及び(ロ)で表さ
れる基であり、後者の場合、A中の(ロ)の割合は50モ
ル%以下であり、 【化2】 Bは-(CH2)a-O-(C2H4O)x-(C3H6O)y-R4 又はR1であ
る。)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は洗浄剤組成物に関
し、更に詳しくは衣類の縮み防止性(フェルト収縮防止
性)に優れた洗浄剤組成物に関する。
【0002】
【従来の技術及びその課題】ウール製品、絹製品等の繊
細な衣料は、生地を傷めないように中性の軽質洗剤を使
用して手洗いまたはごく弱い機械力をかけて洗濯されて
いる。特にウール製品は水又はぬるま湯中で軽く押し洗
い又はもみ洗いする等の細心の注意を払っても縮む傾向
(フェルト収縮)があることは日常よく経験するところ
である。このようなフェルト収縮を防ぐ目的で、特開昭
63-8492 号公報、特開昭63-89596号公報には微細な高分
子ラテックスを配合した軽質洗剤がフェルト収縮防止に
効果があることが記載されている。また特開昭60-21509
9 号公報にはアミノ変性シリコーン又はその誘導体を洗
剤に少量配合することにより衣類に柔軟性を付与できる
ことが記載されている。また特開平3-207796号公報、特
開平3-207798号公報にはアミノ変性アミド化物を配合し
た軽質洗剤がフェルト収縮防止に効果があることが記載
されているが、保存中に洗浄剤組成物が黄変を生じた
り、分離したりする等、安定性の面で十分とは言えなか
った。
【0003】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、分子中
に、特定の窒素含有基を有するシリコーン化合物を配合
した洗浄剤が優れたフェルト収縮防止効果を有し、さら
に保存中の黄変や分離を生じないことを見い出し、本発
明を完成するに至った。すなわち本発明は、(a)界面
活性剤5〜70重量%と、(b)下記一般式(I)で表さ
れるアミノ変性シリコーン誘導体0.05〜5重量%とを含
有する洗浄剤組成物を提供するものである。
【0004】
【化3】
【0005】(式中、 l; 200〜600 であり、m,nはl:m=100 :1〜1
0:1、且つm:n=1:10〜10:1となる数である。 R ;炭素数1〜4のアルキル基、ヒドロキシ基又はアル
コキシ基 R1;炭素数1〜4のアルキル基であり、それぞれ異なっ
ていてもよい。 A;下記(イ)で表される基又は(イ)及び(ロ)で表
される基であり、後者の場合、A中の(ロ)の割合は50
モル%以下である。
【0006】
【化4】
【0007】a;2〜6 R2;水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基 p;1〜6 q;1〜20 r;0〜20 R3;炭素数1〜18のアルキル基 B;-(CH2)a-O-(C2H4O)x-(C3H6O)y-R4 又はR1 R4;炭素数1〜10のアルキル基 x;1〜20 y;0〜20 を示す。)。
【0008】本発明に洗浄主基剤として使用される界面
活性剤(a)は、従来一般に使用されている疎水基の炭
素数が8〜20を有するものでよく、例えば陰イオン界面
活性剤としては、直鎖又は分岐鎖のアルキルベンゼンス
ルホン酸塩、アルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩、
アルキル又はアルケニル硫酸塩、オレフィンスルホン酸
塩、アルカンスルホン酸塩、α- スルホ脂肪酸塩又はエ
ステル、飽和又は不飽和脂肪酸塩、アルキル又はアルケ
ニルエーテルカルボン酸塩、アミノ酸型界面活性剤、N-
アシルアミノ酸型界面活性剤、アルキル又はアルケニル
燐酸エステル又はその塩等が例示され、また両性界面活
性剤としては、カルボキシ又はスルホベタイン型界面活
性剤等が挙げられる。なお対イオンとしてはアルカリ金
属、アルカリ土類金属、アルカノールアミン等が挙げら
れる。非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフ
ェニルエーテル、高級脂肪酸アルカノールアミド又はそ
のアルキレンオキサイド付加物、蔗糖脂肪酸エステル、
脂肪酸エステル、脂肪酸グリセリンモノエステル、アル
キルアミンオキサイド、アルキルポリグリコシド等が例
示される。界面活性剤はこれらのうちの1種又は2種以
上を混合して用いてもよい。
【0009】これらの界面活性剤の中でも特に陰イオン
界面活性剤、非イオン界面活性剤が好ましい。陰イオン
界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、
アルキルエーテル硫酸塩、オレフィンスルホン酸塩等の
スルホン酸塩または硫酸塩型の陰イオン界面活性剤であ
って、特にアルキル鎖の平均炭素数が8〜18のアルコー
ルにエチレンオキサイドを平均1〜20モル付加させたも
のの硫酸化物であるアルキルエーテル硫酸塩がもっとも
好ましい。また非イオン界面活性剤としては、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、アルキルポリグリコシド
が好適であり、特にアルキル鎖の平均炭素数が8〜18の
アルコールエチレンオキサイドを平均4〜20モル付加さ
せたポリオキシエチレンアルキルエーテルがもっとも好
ましい。前記、硫酸塩又はスルホン酸塩型の陰イオン界
面活性剤(i)及び非イオン界面活性剤(ii)非イオン界
面活性剤は、両者の合計(i)+(ii)が10〜50重量%
で且つ両者の重量比(i)/(ii)が1/5〜5/1と
なるように組成物中に配合される。(i)/(ii)の重
量比が1/5未満では衣類は縮む傾向を示し、この範囲
内において最も優れた洗浄力を得ることができる。
【0010】(a)成分の界面活性剤は本発明の洗浄剤
組成物中に5〜70重量%、好ましくは10〜50重量%配合
される。界面活性剤の配合量が5%未満では充分な洗浄
力をえることができず、70%を超えると、布が縮む傾向
が見られる。
【0011】発明に用いられる(b)成分は下記一般式
(I)で表されるアミノ変性シリコーン誘導体である。
【0012】
【化5】
【0013】(式中、 l; 200〜600 であり、m,nはl:m=100 :1〜1
0:1、且つm:n=1:10〜10:1となる数である。 R ;炭素数1〜4のアルキル基、ヒドロキシ基又はアル
コキシ基 R1;炭素数1〜4のアルキル基であり、それぞれ異なっ
ていてもよい。 A;下記(イ)で表される基又は(イ)及び(ロ)で表
される基であり、後者の場合、A中の(ロ)の割合は50
モル%以下である。
【0014】
【化6】
【0015】a;2〜6 R2;水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基 p;1〜6 q;1〜20 r;0〜20 R3;炭素数1〜18のアルキル基 B;-(CH2)a-O-(C2H4O)x-(C3H6O)y-R4 又はR1 R4;炭素数1〜10のアルキル基 x;1〜20 y;0〜20 を示す。)本発明で(b)成分として使用するアミノ変
性シリコーン誘導体は、従来洗剤中で使用されている前
記公報記載のシリコーン化合物とはその構造及び作用効
果に関して異なるものである。本発明において、かかる
(b)成分は組成物中に0.05〜5重量%、好ましくは0.
1 〜3重量%配合される。(b)成分の配合量が0.05重
量%未満であると十分なフェルト収縮防止効果が得られ
ない。また5重量%以上の配合は効果的に変わらなく、
価格を上げるだけであり好ましくない。
【0016】本発明の洗浄剤組成物はpH5〜8の中性
の液体洗剤であることが好ましく、その場合、残部とし
て水と任意成分が配合される。任意成分は、従来より洗
剤に配合することが知られている成分を配合することが
できる。このような任意成分としてポリアクリル酸、ポ
リエチレングリコール、カルボキシメチルセルロース等
の再汚染防止剤;ポリビニルピロリドン等の色移り防止
剤;クエン酸、ジグリコール酸、リン酸又はその塩等の
金属捕捉剤;アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属珪酸塩
若しくはアルカノールアミン等のアルカリ剤(その他p
H調節剤としても使用できる);プロテアーゼ、セルラ
ーゼ、アミラーゼ、リパーゼ等の酵素;塩化カルシウ
ム、ギ酸、ホウ酸等の酵素安定化剤;エタノール等低級
アルコール;ベンゼンスルホン酸塩、p−トルエンスル
ホン酸等の低級アルキルベンゼンスルホン酸塩;プロピ
レングリコール、ポリプロピレングリコール等のグリコ
ール類;安息香酸塩、尿素等の可溶化剤;ブチルヒドロ
キシトルエン、ジスチレン化クレゾール、亜硫酸塩等の
酸化防止剤;その他蛍光染料、青味付剤、香料、抗菌剤
等が挙げられる。
【0017】
【発明の実施の形態】以下実施例にて本発明を説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
【0018】実施例1 表1に示す各種洗剤組成物を調製し、以下の方法により
フェルト収縮率及び面積収縮率を測定した。 〔フェルト収縮率及び面積収縮率の測定〕 (1)試験布の調製 大きさ20×20cmのウール未加工布を20℃,65%RHで12時
間以上調湿した。この試験布に1辺が15cmの正方形にな
るように油性のサインペンで4カ所に印を付け、それぞ
れの試験布に番号を記した後、それぞれの印の間の長さ
を測定し(縦a1 O, a2 O;横b1 O, b2 O)、この長さを
原長とした。なお、複数枚の試験布を用いるので、横方
向、縦方向は繊維の織り方より判断し、そろえるように
する。 (2)洗濯方法 全自動洗濯機(松下電気産業株式会社製;NA-F50A1型)
を用いて、(1)で調製した試験布5枚を入れ標準コー
スで洗濯を行った。各洗剤濃度は0.14重量%とし、水温
は20℃とした。洗濯終了後、20℃,65%RHで24時間以上
乾燥調湿した。その後(1)で付した印について再度そ
れらの長さを測定し(縦a1 W, a2 W;横b1 W, b2 W)、
この値より次式に従ってフェルト収縮率を算出し、さら
に面積収縮率を求めた。フェルト収縮率は縦方向及び横
方向において別々に求める。また左右の長さの平均をR.
M.、V.M.とする。また、面積収縮率は、試験布5枚の横
方向のフェルト収縮率をW.S.、また縦方向のフェルト収
縮率をL.S.とし、下記式より計算する。 <収縮率の算出(IWS TM 9より)> フェルト収縮率(%)= (R.M.−W.M.)/R.M.×100 R.M.:洗濯前の測定値(原長) W.M.:洗濯後の測定値 <面積収縮率の算出> 面積収縮率(%)=(W.S.+L.S.)−(W.S.×L.S.)/
100 W.S.:横方向のフェルト収縮率 L.S.:縦方向のフェルト収縮率 〔2〕保存安定性試験方法(変色試験) 表1に示した洗浄剤組成物を100 mlのガラス保存瓶に入
れ、密栓した。このサンプルをキセノンフェードメータ
ー(スガ試験機株式会社製:FAL-7X型)を用い、試験機
内部温度30℃にて積算照度2万KJ/m2 になるまで保存試
験を行った。試験終了後、未試験のサンプルと試験後の
サンプルを色差計(日本電色工業株式会社製:ND(F)-30
0A型)を用いてb* 値を測定し次式により△b* 値を求
めた。 △b* 値=(試験後のサンプルのb* 値)−(試験前の
サンプルのb* 値)
【0019】
【表1】
【0020】(注) *1 :アルキル基の炭素数12、平均エチレンオキサイド
付加モル数=4 *2 :炭素数12〜13 *3 :アルキル基の炭素数12、平均エチレンオキサイド
付加モル数=8 *4 :ソフタノール70(株式会社日本触媒製)、アルキ
ル基の炭素数10〜14の第2級アルコールにエチレンオキ
サイドを平均7モル付加させたもの *5 :炭素数8〜14、グルコース縮合度 1.3 *6 :シリコーン(6)は一般式(I)中の構造が以下
の化合物である。 R :CH3 R1:CH3 A:(イ)-(CH2)3-NH-CO-CH2-O-(CH2CH2O)5-C12H25
び、(ロ)-(CH2)3-NH2 の混合〔(イ)/(ロ)=7/
3(モル比)〕 B:-(CH2)3-O-(CH2CH2O)10-CH3 l:300 m:7 n:4 *7 :シリコーン(7)は一般式(I)中の構造が以下
の化合物である。 R :CH3 R1:CH3 A:-(CH2)3-NH-CO-CH2-O-(CH2CH2O)5-C12H25 B:-CH3 l:300 m:7 n:4 *8 :シリコーン(8)は一般式(I)中の構造が以下
の化合物である。 R :CH3 R1:CH3 A:-(CH2)3-NH-(CH2)2-NH-CO-(CH2)2-O-(CH2CH2O)5-C
10H21 B:-CH3 l,m,n:分子量14000 、アミン当量4670を満たす数

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (a)界面活性剤5〜70重量%と、
    (b)下記一般式(I)で表されるアミノ変性シリコー
    ン誘導体0.05〜5重量%とを含有する洗浄剤組成物。 【化1】 (式中、 l; 200〜600 であり、m,nはl:m=100 :1〜1
    0:1、且つm:n=1:10〜10:1となる数である。 R ;炭素数1〜4のアルキル基、ヒドロキシ基又はアル
    コキシ基 R1;炭素数1〜4のアルキル基であり、それぞれ異なっ
    ていてもよい。 A;下記(イ)で表される基又は(イ)及び(ロ)で表
    される基であり、後者の場合、A中の(ロ)の割合は50
    モル%以下である。 【化2】 a;2〜6 R2;水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基 p;1〜6 q;1〜20 r;0〜20 R3;炭素数1〜18のアルキル基 B;-(CH2)a-O-(C2H4O)x-(C3H6O)y-R4 又はR1 R4;炭素数1〜10のアルキル基 x;1〜20 y;0〜20 を示す。)
  2. 【請求項2】 (a)成分の界面活性剤が、(i)硫酸
    塩又はスルホン酸塩型の陰イオン界面活性剤と(ii)非
    イオン界面活性剤であり、両者の配合量の合計が10〜50
    重量%で且つ両者の重量比(i)/(ii)が1/5〜5
    /1である請求項1記載の洗浄剤組成物。
  3. 【請求項3】 前記陰イオン界面活性剤(i)がアルキ
    ルエーテル硫酸塩であり、前記非イオン界面活性剤(ii)
    がポリオキシエチレンアルキルエーテルである請求項2
    記載の洗浄剤組成物。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH115904A (ja) * 1997-04-21 1999-01-12 Toray Dow Corning Silicone Co Ltd 表面改質剤組成物
JPH115903A (ja) * 1997-04-21 1999-01-12 Toray Dow Corning Silicone Co Ltd ポリオキシエチレンアルキルエーテル脂肪酸アミド変性オルガノポリシロキサン組成物
JP2002249799A (ja) * 2001-02-23 2002-09-06 Kao Corp 液体洗浄剤組成物
US6966696B1 (en) 1998-10-24 2005-11-22 The Procter & Gamble Company Methods for laundering delicate garments in a washing machine
US6995124B1 (en) 1998-10-24 2006-02-07 The Procter & Gamble Company Methods for laundering delicate garments in a washing machine
US7185380B2 (en) 1998-10-24 2007-03-06 The Procter & Gamble Company Methods for laundering delicate garments in a washing machine comprising a woven acrylic coated polyester garment container
JP2007284843A (ja) * 2006-04-20 2007-11-01 Kao Corp 繊維製品処理剤組成物

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03207796A (ja) * 1990-01-10 1991-09-11 Kao Corp 衣料用液体洗浄剤組成物
JPH03207798A (ja) * 1990-01-10 1991-09-11 Kao Corp 洗浄剤組成物
JPH04153300A (ja) * 1990-10-17 1992-05-26 Asahi Denka Kogyo Kk 液体軽質洗浄剤組成物
JPH05179297A (ja) * 1991-06-21 1993-07-20 L'oreal Sa 角質洗じょうおよびコンディショニング組成物
JPH05239493A (ja) * 1992-02-28 1993-09-17 Kao Corp 衣料用液体洗浄剤組成物

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03207796A (ja) * 1990-01-10 1991-09-11 Kao Corp 衣料用液体洗浄剤組成物
JPH03207798A (ja) * 1990-01-10 1991-09-11 Kao Corp 洗浄剤組成物
JPH04153300A (ja) * 1990-10-17 1992-05-26 Asahi Denka Kogyo Kk 液体軽質洗浄剤組成物
JPH05179297A (ja) * 1991-06-21 1993-07-20 L'oreal Sa 角質洗じょうおよびコンディショニング組成物
JPH05239493A (ja) * 1992-02-28 1993-09-17 Kao Corp 衣料用液体洗浄剤組成物

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH115904A (ja) * 1997-04-21 1999-01-12 Toray Dow Corning Silicone Co Ltd 表面改質剤組成物
JPH115903A (ja) * 1997-04-21 1999-01-12 Toray Dow Corning Silicone Co Ltd ポリオキシエチレンアルキルエーテル脂肪酸アミド変性オルガノポリシロキサン組成物
US6966696B1 (en) 1998-10-24 2005-11-22 The Procter & Gamble Company Methods for laundering delicate garments in a washing machine
US6995124B1 (en) 1998-10-24 2006-02-07 The Procter & Gamble Company Methods for laundering delicate garments in a washing machine
US7185380B2 (en) 1998-10-24 2007-03-06 The Procter & Gamble Company Methods for laundering delicate garments in a washing machine comprising a woven acrylic coated polyester garment container
JP2002249799A (ja) * 2001-02-23 2002-09-06 Kao Corp 液体洗浄剤組成物
JP2007284843A (ja) * 2006-04-20 2007-11-01 Kao Corp 繊維製品処理剤組成物

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