JPH0967507A - ポリアゾメチンとポリカーボネートからなる樹脂複合材及びその製造方法 - Google Patents
ポリアゾメチンとポリカーボネートからなる樹脂複合材及びその製造方法Info
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- JPH0967507A JPH0967507A JP9939496A JP9939496A JPH0967507A JP H0967507 A JPH0967507 A JP H0967507A JP 9939496 A JP9939496 A JP 9939496A JP 9939496 A JP9939496 A JP 9939496A JP H0967507 A JPH0967507 A JP H0967507A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 液晶ポリマーとポリカーボネートとからなる
優れた物性を有する分子複合材を提供する。 【解決手段】 ポリアゾメチンからなる液晶ポリマー
と、ポリカーボネートとからなる分子複合材と、250 ℃
〜300 ℃で加熱混練する製造方法とにより、前記液晶ポ
リマーと前記ポリカーボネートとを十分に分散させるこ
とにより、物性の良い分子複合材を得る。
優れた物性を有する分子複合材を提供する。 【解決手段】 ポリアゾメチンからなる液晶ポリマー
と、ポリカーボネートとからなる分子複合材と、250 ℃
〜300 ℃で加熱混練する製造方法とにより、前記液晶ポ
リマーと前記ポリカーボネートとを十分に分散させるこ
とにより、物性の良い分子複合材を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶ポリマーとポリカ
ーボネートとからなる分子複合材及びその製造方法に関
する。
ーボネートとからなる分子複合材及びその製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ポリエ
ステルやポリアゾメチン等の液晶ポリマーは優れた機械
的物性を示すが、その特性を十分に発揮させるために
は、十分な配向をさせる必要がある。ポリアゾメチンの
詳細は、米国特許4,048,148 号に開示されている。しか
しながら、成形時の配向は成形体の異方性を生じさせる
ため、液晶ポリマーの使用可能な用途には制限があっ
た。さらに液晶性ポリマー単体では脆く靱性に劣り、ま
た吸水性が大きく、劣化しやすい等の欠点があった。
ステルやポリアゾメチン等の液晶ポリマーは優れた機械
的物性を示すが、その特性を十分に発揮させるために
は、十分な配向をさせる必要がある。ポリアゾメチンの
詳細は、米国特許4,048,148 号に開示されている。しか
しながら、成形時の配向は成形体の異方性を生じさせる
ため、液晶ポリマーの使用可能な用途には制限があっ
た。さらに液晶性ポリマー単体では脆く靱性に劣り、ま
た吸水性が大きく、劣化しやすい等の欠点があった。
【０００３】そこで、ポリアゾメチンとポリアミドとを
ブレンドすることにより、優れたポリマーアロイを得よ
うとする研究が行われてきた。例えば、特開平3-51118
号は、ポリアゾメチンの前駆体をマトリックス重合体の
前駆体中に溶解し、ポリアゾメチンの前駆体を反応させ
て現場でポリアゾメチンの重合体を生成し、次いでマト
リックス重合体の前駆体の重合を行うことにより得られ
る複合材を開示している。しかしながら、液晶ポリマー
とポリアミドとでは、十分な分散性が得られず、物性の
良い材料が得られなかった。その原因の一つとして、液
晶ポリマーとポリアミドとの相溶性の悪いことが挙げら
れる。
ブレンドすることにより、優れたポリマーアロイを得よ
うとする研究が行われてきた。例えば、特開平3-51118
号は、ポリアゾメチンの前駆体をマトリックス重合体の
前駆体中に溶解し、ポリアゾメチンの前駆体を反応させ
て現場でポリアゾメチンの重合体を生成し、次いでマト
リックス重合体の前駆体の重合を行うことにより得られ
る複合材を開示している。しかしながら、液晶ポリマー
とポリアミドとでは、十分な分散性が得られず、物性の
良い材料が得られなかった。その原因の一つとして、液
晶ポリマーとポリアミドとの相溶性の悪いことが挙げら
れる。
【０００４】一方、特開平1-320128号は、熱可塑性樹脂
と液晶ポリマーを液晶転移温度以上で延伸しながら押出
した棒状物を一定の長さに切断した後、液晶転移温度以
下で押出し成形する方法を開示している。特開平2-5386
0 号は、液晶ポリマーの変形が生じない温度でマトリッ
クスと液晶ポリマーとを混練した後、液晶溶融開始温度
からそれより40℃低い温度までの範囲で熱処理する方法
を開示している。しかし、これらの方法で製造された複
合材の強度、特に曲げ強度はまだ十分ではなかった。
と液晶ポリマーを液晶転移温度以上で延伸しながら押出
した棒状物を一定の長さに切断した後、液晶転移温度以
下で押出し成形する方法を開示している。特開平2-5386
0 号は、液晶ポリマーの変形が生じない温度でマトリッ
クスと液晶ポリマーとを混練した後、液晶溶融開始温度
からそれより40℃低い温度までの範囲で熱処理する方法
を開示している。しかし、これらの方法で製造された複
合材の強度、特に曲げ強度はまだ十分ではなかった。
【０００５】従って、本発明の目的は、液晶ポリマーを
含有し優れた物性を有する分子複合材及びその製造方法
を提供することである。
含有し優れた物性を有する分子複合材及びその製造方法
を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者等は、液晶ポリマーとポリカーボネー
トとを混練することにより、優れた物性を示す分子複合
材が得られることを発見し、本発明に想到した。
の結果、本発明者等は、液晶ポリマーとポリカーボネー
トとを混練することにより、優れた物性を示す分子複合
材が得られることを発見し、本発明に想到した。
【０００７】すなわち、本発明の分子複合材は、液晶ポ
リマーとポリカーボネートとからなり、前記液晶ポリマ
ーはポリアゾメチンであることを特徴とする。
リマーとポリカーボネートとからなり、前記液晶ポリマ
ーはポリアゾメチンであることを特徴とする。
【０００８】また、上記分子複合材を製造する方法は、
前記液晶ポリマーと前記ポリカーボネートとを、両者の
うちの高い方の融点以上でかつ低い方の分解温度未満の
温度で加熱混練し、十分に分散させることにより、物性
の良い材料を得ることを特徴とする。
前記液晶ポリマーと前記ポリカーボネートとを、両者の
うちの高い方の融点以上でかつ低い方の分解温度未満の
温度で加熱混練し、十分に分散させることにより、物性
の良い材料を得ることを特徴とする。
【０００９】以下本発明を詳細に説明する。 [1] 分子複合材 本発明の分子複合材は、液晶ポリマーとポリカーボネー
トとからなる。
トとからなる。
【００１０】(1) 液晶ポリマー 本発明に用いる液晶ポリマーはサーモトロピック液晶ポ
リマーであり、特にポリアゾメチン又はそのコポリマー
である。ポリアゾメチンの一例として下記の一般式：
リマーであり、特にポリアゾメチン又はそのコポリマー
である。ポリアゾメチンの一例として下記の一般式：
【化１】 （ただし、Ａｒ1 、Ａｒ2 は置換又は無置換のフェニレ
ン基又はビフェニレン基を表わし、ｎは整数を表わ
す。）により表されるものが挙げられ、またポリアゾメ
チンのコポリマーの一例として下記の一般式：
ン基又はビフェニレン基を表わし、ｎは整数を表わ
す。）により表されるものが挙げられ、またポリアゾメ
チンのコポリマーの一例として下記の一般式：
【化２】 （ただし、Ａｒ1 、Ａｒ2 、Ａｒ3 、Ａｒ4 は置換又は
無置換のフェニレン基又はビフェニレン基を表わし、
ｘ、ｙは整数を表わす。）により表されるものが挙げら
れる。
無置換のフェニレン基又はビフェニレン基を表わし、
ｘ、ｙは整数を表わす。）により表されるものが挙げら
れる。
【００１１】上記ポリアゾメチンのポリマー及びコポリ
マーのいずれの場合も、フェニレン基又はビフェニレン
基に付加する置換基としてアルキル基（好ましくは炭素
数１〜５）、アルコキシル基（好ましくは炭素数１〜
５）、水酸基、ハロゲン基等が挙げられる。
マーのいずれの場合も、フェニレン基又はビフェニレン
基に付加する置換基としてアルキル基（好ましくは炭素
数１〜５）、アルコキシル基（好ましくは炭素数１〜
５）、水酸基、ハロゲン基等が挙げられる。
【００１２】上記ポリアゾメチンの具体例として、以下
のものが挙げられる。
のものが挙げられる。
【化３】 （ただし、ｎは整数を表わす。）
【００１３】またポリアゾメチンのコポリマーとして、
以下のものが挙げられる。
以下のものが挙げられる。
【化４】 （ただし、ｘ、ｙは整数を表わす。）
【００１４】好ましくはポリアゾメチン又はそのコポリ
マーの平均分子量は3,000 〜100,000 であり、粘度（30
℃、0.5 ｇ／ｄｌ、硫酸中）は0.5 〜2.5 である。ポリ
アゾメチン又はそのコポリマーの平均分子量は3,000 未
満では強度不足となり、100,000 を越えると溶融粘度が
高くなり、成形性が低下する。
マーの平均分子量は3,000 〜100,000 であり、粘度（30
℃、0.5 ｇ／ｄｌ、硫酸中）は0.5 〜2.5 である。ポリ
アゾメチン又はそのコポリマーの平均分子量は3,000 未
満では強度不足となり、100,000 を越えると溶融粘度が
高くなり、成形性が低下する。
【００１５】ポリアゾメチン又はそのコポリマーは、芳
香族ジアミンと芳香族ジアルデヒドとを重合又は共重合
することにより生成される。好ましい芳香族ジアミンは
置換又は無置換のp-フェニレンジアミンであり、好まし
い芳香族ジアルデヒドは置換又は無置換のテレフタルア
ルデヒド等である。置換フェニレンジアミンの一例とし
て、p-トルイレンジアミン、2-クロロパラフェニレンジ
アミン等が挙げられる。ポリアゾメチン又はそのコポリ
マーの製造方法は、例えば米国特許4,048,148号等に記
載されているが、その一例として、以下の方法が挙げら
れる。
香族ジアミンと芳香族ジアルデヒドとを重合又は共重合
することにより生成される。好ましい芳香族ジアミンは
置換又は無置換のp-フェニレンジアミンであり、好まし
い芳香族ジアルデヒドは置換又は無置換のテレフタルア
ルデヒド等である。置換フェニレンジアミンの一例とし
て、p-トルイレンジアミン、2-クロロパラフェニレンジ
アミン等が挙げられる。ポリアゾメチン又はそのコポリ
マーの製造方法は、例えば米国特許4,048,148号等に記
載されているが、その一例として、以下の方法が挙げら
れる。
【００１６】まず芳香族ジアミンとN-メチル-2- ピロリ
ドンを炭酸リチウムとともに三つ口フラスコに入れ、攪
拌後テレフタルアルデヒドを加え、0.5 〜６時間攪拌す
る。攪拌が十分に行えるように、途中N-メチル-2- ピロ
リドンを適量加えるのが好ましい。その後p-アミノアセ
トアニリドを加え、さらに16〜48時間攪拌して反応させ
る。反応完了後水及びメタノールで数回洗浄し、約80℃
で真空乾燥してポリアゾメチンを得る。
ドンを炭酸リチウムとともに三つ口フラスコに入れ、攪
拌後テレフタルアルデヒドを加え、0.5 〜６時間攪拌す
る。攪拌が十分に行えるように、途中N-メチル-2- ピロ
リドンを適量加えるのが好ましい。その後p-アミノアセ
トアニリドを加え、さらに16〜48時間攪拌して反応させ
る。反応完了後水及びメタノールで数回洗浄し、約80℃
で真空乾燥してポリアゾメチンを得る。
【００１７】(2) ポリカーボネート 本発明に使用するポリカーボネートは下記一般式：
【化５】 （ただし、Ｒ1 、Ｒ2 はそれぞれ水素原子又は炭素数10
以下のアルキル基を表す。）で表されるものを用いる。
市販品として入手できるものの例として、ポリカーボネ
ート（アルドリッチ社製）、タフロン（出光石油化学
（株）製）、バートン（アイ・シー・アイ・ジャパン
製）、エスブリット（新日鉄化学（株）製）、ガンプラ
（住友電気工業（株）製）、ダイコンプ（大日本インキ
化学工業（株）製）、パンライト（帝人化成（株）
製）、レキサン（日本ジーイープラスチック製）、マク
ロロン、マイクロブレンド（バイエルジャパン製）、ノ
バレックス（三菱化学（株）製）、ユーピロン（三菱ガ
ス化学（株）製）、パイロフィルペレット（三菱レイヨ
ン（株）製）等が挙げられる。これらのポリカーボネー
トは単独で使用しても併用してもよい。ポリカーボネー
トの分子量は特に限定されないが、例えば5,000 〜100,
000 であるのが好ましい。ポリカーボネートの分子量が
5,000 未満では強度不足となり、100,000 を越えると溶
融粘度が高くなり、成形性が低下する。これらのポリカ
ーボネートは分子複合材成形体の異方性を減少させ、機
械的強度に優れた分子複合材を与えることができる。
以下のアルキル基を表す。）で表されるものを用いる。
市販品として入手できるものの例として、ポリカーボネ
ート（アルドリッチ社製）、タフロン（出光石油化学
（株）製）、バートン（アイ・シー・アイ・ジャパン
製）、エスブリット（新日鉄化学（株）製）、ガンプラ
（住友電気工業（株）製）、ダイコンプ（大日本インキ
化学工業（株）製）、パンライト（帝人化成（株）
製）、レキサン（日本ジーイープラスチック製）、マク
ロロン、マイクロブレンド（バイエルジャパン製）、ノ
バレックス（三菱化学（株）製）、ユーピロン（三菱ガ
ス化学（株）製）、パイロフィルペレット（三菱レイヨ
ン（株）製）等が挙げられる。これらのポリカーボネー
トは単独で使用しても併用してもよい。ポリカーボネー
トの分子量は特に限定されないが、例えば5,000 〜100,
000 であるのが好ましい。ポリカーボネートの分子量が
5,000 未満では強度不足となり、100,000 を越えると溶
融粘度が高くなり、成形性が低下する。これらのポリカ
ーボネートは分子複合材成形体の異方性を減少させ、機
械的強度に優れた分子複合材を与えることができる。
【００１８】[2] 分子複合材の製造方法 本発明の分子複合材の製造方法では、液晶ポリマーとポ
リカーボネートとを均一の温度で混練する。液晶ポリマ
ーとポリカーボネートとの重量比は10：90〜90：10であ
るのが好ましく、特に30：70〜85：15であるのが好まし
い。液晶ポリマーとポリカーボネートとの重量比が10：
90未満では、補強効果が現れず、また重量比が90：10を
超えると、複合材が脆くなるので好ましくない。
リカーボネートとを均一の温度で混練する。液晶ポリマ
ーとポリカーボネートとの重量比は10：90〜90：10であ
るのが好ましく、特に30：70〜85：15であるのが好まし
い。液晶ポリマーとポリカーボネートとの重量比が10：
90未満では、補強効果が現れず、また重量比が90：10を
超えると、複合材が脆くなるので好ましくない。
【００１９】混練機として、二軸混練機、単軸混練機等
を用いることができる。混練温度は液晶ポリマー及びポ
リカーボネートの種類によって異なり、両者のうちの高
い方の融点以上でかつ低い方の分解温度未満の温度とす
ることが必要である。一般には、混練温度を250 ℃〜32
0 ℃とするのが好ましく、250 ℃〜300 ℃とするのがよ
り好ましく、260 〜290 ℃とするのがさらに好ましい。
混練温度が250 ℃未満であると液晶ポリマーとポリカー
ボネートとが相溶せず、また混練温度が320 ℃を超える
とポリマーの分解が始まる。さらに最適な物性値を有す
る分子複合材を得るには、混練温度を260 〜280 ℃とす
る。
を用いることができる。混練温度は液晶ポリマー及びポ
リカーボネートの種類によって異なり、両者のうちの高
い方の融点以上でかつ低い方の分解温度未満の温度とす
ることが必要である。一般には、混練温度を250 ℃〜32
0 ℃とするのが好ましく、250 ℃〜300 ℃とするのがよ
り好ましく、260 〜290 ℃とするのがさらに好ましい。
混練温度が250 ℃未満であると液晶ポリマーとポリカー
ボネートとが相溶せず、また混練温度が320 ℃を超える
とポリマーの分解が始まる。さらに最適な物性値を有す
る分子複合材を得るには、混練温度を260 〜280 ℃とす
る。
【００２０】加熱混練時間は液晶ポリマー及びポリカー
ボネートの種類によって異なるが、0.5 〜60分間が好ま
しく、５〜60分間がより好ましい。加熱混練時間が0.5
分未満では混練が十分ではなく、また混練時間が60分を
超えるとポリカーボネートが劣化する。
ボネートの種類によって異なるが、0.5 〜60分間が好ま
しく、５〜60分間がより好ましい。加熱混練時間が0.5
分未満では混練が十分ではなく、また混練時間が60分を
超えるとポリカーボネートが劣化する。
【００２１】以上具体例を挙げて本発明の分子複合材を
説明したが、本発明はそれらに限定されず、本発明の範
囲内で種々の変更を加えることができる。
説明したが、本発明はそれらに限定されず、本発明の範
囲内で種々の変更を加えることができる。
【００２２】
【作 用】本発明によれば、ポリアゾメチンからなる液
晶ポリマーとポリカーボネートとを最適な温度条件で溶
融混練することにより分子複合材を製造しているので、
得られた分子複合材は著しく高い機械的強度を有する。
晶ポリマーとポリカーボネートとを最適な温度条件で溶
融混練することにより分子複合材を製造しているので、
得られた分子複合材は著しく高い機械的強度を有する。
【００２３】
【実施例】本発明を以下の具体的実施例により詳細に説
明する。なお実施例では以下の合成例より合成したポリ
アゾメチンを用いた。
明する。なお実施例では以下の合成例より合成したポリ
アゾメチンを用いた。
【００２４】合成例１ 97.5ｇの塩酸p-トルイレンジアミンと375 ｍｌのN-メチ
ル-2- ピロリドンを炭酸リチウムとともに三つ口フラス
コに入れた。攪拌後67.0ｇのテレフタルアルデヒドを加
え、３時間攪拌した。このとき攪拌が十分に行えるよう
に、途中N-メチル-2- ピロリドンを適量加えた。その後
p-アミノアセトアニリドを1.0 ｇ加え、さらに20時間攪
拌して反応させた。反応後生成物を濾過収集した後、水
とメタノールで数回洗浄し、80℃で真空乾燥し、収量10
7.3 ｇのオレンジ色の粉末を得た。この生成物を真空中
で230 ℃、２時間熱処理を行い、ポリアゾメチンを得
た。この生成物の30℃、硫酸中での相対粘度は1.9 であ
った。
ル-2- ピロリドンを炭酸リチウムとともに三つ口フラス
コに入れた。攪拌後67.0ｇのテレフタルアルデヒドを加
え、３時間攪拌した。このとき攪拌が十分に行えるよう
に、途中N-メチル-2- ピロリドンを適量加えた。その後
p-アミノアセトアニリドを1.0 ｇ加え、さらに20時間攪
拌して反応させた。反応後生成物を濾過収集した後、水
とメタノールで数回洗浄し、80℃で真空乾燥し、収量10
7.3 ｇのオレンジ色の粉末を得た。この生成物を真空中
で230 ℃、２時間熱処理を行い、ポリアゾメチンを得
た。この生成物の30℃、硫酸中での相対粘度は1.9 であ
った。
【００２５】実施例１ 270 ℃に加熱し、窒素ガスを充満させた50rpm で回転す
る二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポリアゾ
メチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）とを
３：７の重量比で入れ、溶融混練した。30分後回転を停
止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射出成形
機によって50mm×15mm×2.5 mmの試験片を射出成形し
た。この試験片の３点曲げ試験を行い、曲げ強度及び曲
げ弾性率を測定した。結果を表１に示す。
る二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポリアゾ
メチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）とを
３：７の重量比で入れ、溶融混練した。30分後回転を停
止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射出成形
機によって50mm×15mm×2.5 mmの試験片を射出成形し
た。この試験片の３点曲げ試験を行い、曲げ強度及び曲
げ弾性率を測定した。結果を表１に示す。
【００２６】実施例２ 270 ℃に加熱し、窒素ガスを充満させた50rpm で回転す
る二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポリアゾ
メチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）とを
７：３の重量比で入れ、溶融混練した。30分後回転を停
止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射出成形
機によって50mm×15mm×2.5 mmの平板状の試験片を射出
成形した。この試験片の３点曲げ試験を行い、曲げ強度
及び曲げ弾性率を測定した。結果を表１に示す。
る二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポリアゾ
メチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）とを
７：３の重量比で入れ、溶融混練した。30分後回転を停
止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射出成形
機によって50mm×15mm×2.5 mmの平板状の試験片を射出
成形した。この試験片の３点曲げ試験を行い、曲げ強度
及び曲げ弾性率を測定した。結果を表１に示す。
【００２７】 表１ 曲げ試験結果 例Ｎｏ． 曲げ強度 (kgf/mm2 ) 曲げ弾性率 (kgf/mm2 ) 実施例１ １４．１ １０９４ 実施例２ １０．４ ５８０
【００２８】実施例３ 270 ℃に加熱し、窒素ガスを充満させた50rpm で回転す
る二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポリアゾ
メチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）とを
７：３の重量比で入れ、溶融混練した。30分後回転を停
止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射出成形
機によって50mm×15mm×2.5 mmの試験片を射出成形し
た。この試験片の３点曲げ試験を行い、曲げ強度及び曲
げ弾性率を測定した。結果を図２に示す。また破断時の
撓みを測定した。結果を図３に示す。
る二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポリアゾ
メチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）とを
７：３の重量比で入れ、溶融混練した。30分後回転を停
止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射出成形
機によって50mm×15mm×2.5 mmの試験片を射出成形し
た。この試験片の３点曲げ試験を行い、曲げ強度及び曲
げ弾性率を測定した。結果を図２に示す。また破断時の
撓みを測定した。結果を図３に示す。
【００２９】実施例４ 290 ℃に加熱し、窒素ガスを充満させた50rpm で回転す
る二軸混練機のチャンバーに合成例で得たポリアゾメチ
ンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）とを７：３
の重量比で入れ、溶融混練した。30分後、回転を停止さ
せ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射出成形機に
よって50mm×15mm×2.5 mmの試験片を射出成形した。こ
の試験片の３点曲げ試験を行い、曲げ強度及び曲げ弾性
率を測定した。結果を図２に示す。また実施例３と同じ
条件で試験片の撓みを測定した。結果を図３に示す。
る二軸混練機のチャンバーに合成例で得たポリアゾメチ
ンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）とを７：３
の重量比で入れ、溶融混練した。30分後、回転を停止さ
せ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射出成形機に
よって50mm×15mm×2.5 mmの試験片を射出成形した。こ
の試験片の３点曲げ試験を行い、曲げ強度及び曲げ弾性
率を測定した。結果を図２に示す。また実施例３と同じ
条件で試験片の撓みを測定した。結果を図３に示す。
【００３０】実施例５ 300 ℃に加熱し、窒素ガスを充満させた50rpm で回転す
る二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポリアゾ
メチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）とを
７：３の重量比で入れ、溶融混練した。30分後回転を停
止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射出成形
機によって50mm×15mm×2.5 mmの試験片を射出成形し
た。この試験片の３点曲げ試験を行い、曲げ強度及び曲
げ弾性率を測定した。結果を図２に示す。また実施例３
と同じ条件で試験片の撓みを測定した。結果を図３に示
す。
る二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポリアゾ
メチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）とを
７：３の重量比で入れ、溶融混練した。30分後回転を停
止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射出成形
機によって50mm×15mm×2.5 mmの試験片を射出成形し
た。この試験片の３点曲げ試験を行い、曲げ強度及び曲
げ弾性率を測定した。結果を図２に示す。また実施例３
と同じ条件で試験片の撓みを測定した。結果を図３に示
す。
【００３１】実施例１及び２の３点曲げ試験結果、及び
ポリアゾメチン、ポリカーボネート単独の３点曲げ試験
結果をまとめて図１に示す。図１から分かるように、ポ
リアゾメチン及びポリカーボネートの両者からなる分子
複合材は、単独のものより曲げ強度が高くなっており、
複合化による相乗効果が認められた。また図２及び図３
に示す実施例３〜５の３点曲げ試験結果から分かるよう
に、混練温度が高すぎると、分子複合材の機械的特性は
低下した。
ポリアゾメチン、ポリカーボネート単独の３点曲げ試験
結果をまとめて図１に示す。図１から分かるように、ポ
リアゾメチン及びポリカーボネートの両者からなる分子
複合材は、単独のものより曲げ強度が高くなっており、
複合化による相乗効果が認められた。また図２及び図３
に示す実施例３〜５の３点曲げ試験結果から分かるよう
に、混練温度が高すぎると、分子複合材の機械的特性は
低下した。
【００３２】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、液
晶ポリマーとしてポリアゾメチンを用い、ポリカーボネ
ートと溶融混練することにより分子複合材を得るので、
分子複合材中で液晶ポリマーはポリカーボネートに良好
に分散している。このような本発明の分子複合材は良好
な機械的強度、耐熱性及び耐溶媒性等の諸特性を有する
ために、自動車部品、航空部品、宇宙機器等に幅広く利
用することができる。
晶ポリマーとしてポリアゾメチンを用い、ポリカーボネ
ートと溶融混練することにより分子複合材を得るので、
分子複合材中で液晶ポリマーはポリカーボネートに良好
に分散している。このような本発明の分子複合材は良好
な機械的強度、耐熱性及び耐溶媒性等の諸特性を有する
ために、自動車部品、航空部品、宇宙機器等に幅広く利
用することができる。
【図１】実施例１及び２で得られた分子複合材の曲げ弾
性率及び曲げ強度の測定結果を示すグラフである。
性率及び曲げ強度の測定結果を示すグラフである。
【図２】実施例３〜５で得られた分子複合材の曲げ弾性
率及び曲げ強度の測定結果を示すグラフである。
率及び曲げ強度の測定結果を示すグラフである。
【図３】実施例３〜５で得られた分子複合材の撓みの測
定結果を示すグラフである。
定結果を示すグラフである。
【手続補正書】
【提出日】平成８年４月１８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】実施例１ ２７０℃に加熱し、窒素ガスを充満させた５０ｒｐｍで
回転する二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポ
リアゾメチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）
とを７：３の重量比で入れ、溶融混練した。３０分後回
転を停止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射
出成形機によって５０ｍｍ×１５ｍｍ×２．５ｍｍの試
験片を射出成形した。この試験片の３点曲げ試験を行
い、曲げ強度及び曲げ弾性率を測定した。結果を表１に
示す。
回転する二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポ
リアゾメチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）
とを７：３の重量比で入れ、溶融混練した。３０分後回
転を停止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射
出成形機によって５０ｍｍ×１５ｍｍ×２．５ｍｍの試
験片を射出成形した。この試験片の３点曲げ試験を行
い、曲げ強度及び曲げ弾性率を測定した。結果を表１に
示す。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】実施例２ ２７０℃に加熱し、窒素ガスを充満させた５０ｒｐｍで
回転する二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポ
リアゾメチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）
とを３：７の重量比で入れ、溶融混練した。３０分後回
転を停止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射
出成形機によって５０ｍｍ×１５ｍｍ×２．５ｍｍの平
板状の試験片を射出成形した。この試験片の３点曲げ試
験を行い、曲げ強度及び曲げ弾性率を測定した。結果を
表１に示す。 ─────────────────────────────────────────────────────
回転する二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポ
リアゾメチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）
とを３：７の重量比で入れ、溶融混練した。３０分後回
転を停止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射
出成形機によって５０ｍｍ×１５ｍｍ×２．５ｍｍの平
板状の試験片を射出成形した。この試験片の３点曲げ試
験を行い、曲げ強度及び曲げ弾性率を測定した。結果を
表１に示す。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年６月１７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】すなわち、本発明の分子複合材は、液晶ポ
リマーとポリカーボネートとからなり、前記液晶ポリマ
ーはポリアゾメチン又はそのコポリマーであることを特
徴とする。
リマーとポリカーボネートとからなり、前記液晶ポリマ
ーはポリアゾメチン又はそのコポリマーであることを特
徴とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】好ましくはポリアゾメチン又はそのコポリ
マーの平均分子量は３，０００〜１００，０００であ
り、対数粘度（３０℃、０．５ｇ／ｄｌ、硫酸中）は
０．５〜２．５ｄｌ／ｇである。ポリアゾメチン又はそ
のコポリマーの平均分子量は３，０００未満では強度不
足となり、１００，０００を越えると溶融粘度が高くな
り、成形性が低下する。
マーの平均分子量は３，０００〜１００，０００であ
り、対数粘度（３０℃、０．５ｇ／ｄｌ、硫酸中）は
０．５〜２．５ｄｌ／ｇである。ポリアゾメチン又はそ
のコポリマーの平均分子量は３，０００未満では強度不
足となり、１００，０００を越えると溶融粘度が高くな
り、成形性が低下する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】
【作 用】本発明によれば、ポリアゾメチン又はそのコ
ポリマーからなる液晶ポリマーとポリカーボネートとを
最適な温度条件で溶融混練することにより分子複合材を
製造しているので、得られた分子複合材は著しく高い機
械的強度を有する。
ポリマーからなる液晶ポリマーとポリカーボネートとを
最適な温度条件で溶融混練することにより分子複合材を
製造しているので、得られた分子複合材は著しく高い機
械的強度を有する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】合成例１ ９７．５ｇの塩酸ｐ−トルイレンジアミンと３７５ｍｌ
のＮ−メチル−２−ピロリドンを炭酸リチウムとともに
三つ口フラスコに入れた。撹拌後６７．０ｇのテレフタ
ルアルデヒドを加え、３時間撹拌した。このとき撹拌が
十分に行えるように、途中Ｎ−メチル−２−ピロリドン
を適量加えた。その後ｐ−アミノアセトアニリドを１．
０ｇ加え、さらに２０時間撹拌して反応させた。反応後
生成物を濾過収集した後、水とメタノールで数回洗浄
し、８０℃で真空乾燥し、収量１０７．３ｇのオレンジ
色の粉末を得た。この生成物を真空中で２３０℃、２時
間熱処理を行い、ポリアゾメチンを得た。この生成物の
３０℃、硫酸中での対数粘度は１．９ｄｌ／ｇであっ
た。
のＮ−メチル−２−ピロリドンを炭酸リチウムとともに
三つ口フラスコに入れた。撹拌後６７．０ｇのテレフタ
ルアルデヒドを加え、３時間撹拌した。このとき撹拌が
十分に行えるように、途中Ｎ−メチル−２−ピロリドン
を適量加えた。その後ｐ−アミノアセトアニリドを１．
０ｇ加え、さらに２０時間撹拌して反応させた。反応後
生成物を濾過収集した後、水とメタノールで数回洗浄
し、８０℃で真空乾燥し、収量１０７．３ｇのオレンジ
色の粉末を得た。この生成物を真空中で２３０℃、２時
間熱処理を行い、ポリアゾメチンを得た。この生成物の
３０℃、硫酸中での対数粘度は１．９ｄｌ／ｇであっ
た。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２９】実施例４ ２９０℃に加熱し、窒素ガスを充満させた５０ｒｐｍで
回転する二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポ
リアゾメチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）
とを７：３の重量比で入れ、溶融混練した。３０分後回
転を停止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射
出成形機によって５０ｍｍ×１５ｍｍ×２．５ｍｍの試
験片を射出成形した。この試験片の３点曲げ試験を行
い、曲げ強度及び曲げ弾性率を測定した。結果を図２に
示す。また実施例３と同じ条件で試験片の撓みを測定し
た。結果を図３に示す。
回転する二軸混練機のチャンバーに、合成例１で得たポ
リアゾメチンとポリカーボネート（アルドリッチ社製）
とを７：３の重量比で入れ、溶融混練した。３０分後回
転を停止させ、混練した樹脂組成物を取り出し、小型射
出成形機によって５０ｍｍ×１５ｍｍ×２．５ｍｍの試
験片を射出成形した。この試験片の３点曲げ試験を行
い、曲げ強度及び曲げ弾性率を測定した。結果を図２に
示す。また実施例３と同じ条件で試験片の撓みを測定し
た。結果を図３に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松本 敬三 埼玉県和光市中央一丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】 液晶ポリマーとポリカーボネートとから
なり、前記液晶ポリマーはポリアゾメチンであることを
特徴とする分子複合材。 - 【請求項２】 請求項１に記載の分子複合材において、
前記液晶ポリマーの含有量は10〜90重量％であり、前記
ポリカーボネートの含有量は90〜10重量％であることを
特徴とする分子複合材。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の分子複合材にお
いて、前記液晶ポリマーと前記ポリカーボネートとを、
両者のうちの高い方の融点以上でかつ低い方の分解温度
未満の温度で加熱混練することにより得られたことを特
徴とする分子複合材。 - 【請求項４】 請求項１又は２の分子複合材を製造する
方法において、前記液晶ポリマーと前記ポリカーボネー
トとを、両者のうちの高い方の融点以上でかつ低い方の
分解温度未満の温度で加熱混練することを特徴とする方
法。 - 【請求項５】 請求項４に記載の分子複合材の製造方法
において、前記液晶ポリマーと前記ポリカーボネートと
を、250 ℃〜320 ℃で加熱混練することを特徴とする方
法。 - 【請求項６】 請求項５に記載の分子複合材の製造方法
において、前記液晶ポリマーと前記ポリカーボネートと
の混練温度を250 ℃〜300 ℃とすることを特徴とする方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9939496A JPH0967507A (ja) | 1995-06-20 | 1996-03-27 | ポリアゾメチンとポリカーボネートからなる樹脂複合材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7-176740 | 1995-06-20 | ||
| JP17674095 | 1995-06-20 | ||
| JP9939496A JPH0967507A (ja) | 1995-06-20 | 1996-03-27 | ポリアゾメチンとポリカーボネートからなる樹脂複合材及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0967507A true JPH0967507A (ja) | 1997-03-11 |
Family
ID=26440536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9939496A Pending JPH0967507A (ja) | 1995-06-20 | 1996-03-27 | ポリアゾメチンとポリカーボネートからなる樹脂複合材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0967507A (ja) |
-
1996
- 1996-03-27 JP JP9939496A patent/JPH0967507A/ja active Pending
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