JPH0967229A - 美白化粧料 - Google Patents

美白化粧料

Info

Publication number
JPH0967229A
JPH0967229A JP24557295A JP24557295A JPH0967229A JP H0967229 A JPH0967229 A JP H0967229A JP 24557295 A JP24557295 A JP 24557295A JP 24557295 A JP24557295 A JP 24557295A JP H0967229 A JPH0967229 A JP H0967229A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
melanin production
pectin
production inhibitor
whitening cosmetic
whitening
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP24557295A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3596953B2 (ja
Inventor
Noboru Nakanishi
昇 中西
Mayumi Yoshida
真由美 吉田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pola Chemical Industries Inc
Original Assignee
Pola Chemical Industries Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pola Chemical Industries Inc filed Critical Pola Chemical Industries Inc
Priority to JP24557295A priority Critical patent/JP3596953B2/ja
Publication of JPH0967229A publication Critical patent/JPH0967229A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3596953B2 publication Critical patent/JP3596953B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】 ペクチン及びその加水分解物並びに生理的に
許容されるそれらの塩からなる、メラニン産生抑制剤。
更に好適にはオリゴガラクチュロン酸及び生理的に許容
されるそれらの塩からなるメラニン産生抑制剤。当該メ
ラニン産生抑制剤から選ばれる一種以上を化粧料中に配
合する。 【効果】 本発明の化粧料は美白作用に優れる。。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は美白化粧料に関す
る。
【0002】
【従来の技術】白く美しい肌は人類長年の夢であった。
生まれたときは、白くみずみずしい肌も、年を経るにし
たがって色素が沈着し黒ずんだ肌になってしまう。この
原因としては、メラノサイトによるメラニンの生成が挙
げられる。このメラノサイトによるメラニンの生成を抑
えることにより、或いは、産生されたメラニンを除去す
ることが出来れば黒ずんだ肌を白く美しい肌に戻すこと
が可能である。
【0003】この様な観点から種々の美白物質が開発さ
れてきた。例えば、ビタミンC誘導体やハイドロキノン
誘導体が開発されてきたが、安定性、生体利用性又はそ
の効果の面で充分であるとは言い難かった。即ち、新規
のメラニン産生抑制剤が求められていた。
【0004】一方、ペクチン或いはその加水分解物にミ
ネラル吸収促進作用があること及びペクチンに乳化作用
があり、乳化剤として化粧料に配合し得ることは知られ
ていたが、メラニン産生抑制作用があることは知られて
いなかった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこの様な状況
下為されたものであり、新規メラニン産生抑制剤を提供
することを課題とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】この様な状況に鑑みて、
本発明者らは各種化合物について、メラニン産生抑制作
用を指標にスクリーニングを重ねた結果、ペクチン及び
その加水分解物並びに生理的に許容されるそれらの塩に
優れたメラニン産生阻害作用を見いだして発見を完成さ
せた。以下、発明について詳細に説明する。
【0007】(1)本発明のメラニン産生抑制剤 本発明のメラニン産生抑制剤は、ペクチン及びその加水
分解物並びに生理的に許容されるそれらの塩からなる。
ペクチンは既に広く市販されており、化粧料では乳化剤
として用いられている。その加水分解物としては、代表
例としては、オリゴガラクチュロン酸が挙げられる。こ
のものは次に示す一般式(I)に表される構造をしてお
り、ペクチンを加水分解して得られるものは各種重合度
の混合したものである。加水分解を充分に行えば低重合
度のオリゴガラクチュロン酸が得られる。又、単量体で
あるガラクチュロン酸も本発明のメラニン産生抑制剤で
ある。それぞれの重合度のものは、ペクチンの加水分解
物を限外濾過やゲル濾過すれば得られる。又、ペクチン
の加水分解は例えば、ペクチナーゼ等の酵素を用いた加
水分解や酸を用いた加水分解などの通常の方法によれば
良い。本発明のメラニン産生抑制剤としては、これらの
内、重合度1〜10のものが効果及び製造のしやすさか
ら好ましい。更に、効果のピークがある、重合度3〜8
のものがより好ましい。
【0008】
【化1】
【0009】かくして得られた、ペクチン及びその加水
分解物、取り分けオリゴガラクチュロン酸は、遊離のカ
ルボキシル基を有するので、各種塩基と容易に塩を形成
する。これら塩も、生理的に許容されれば、本発明のメ
ラニン産生抑制剤として使用できる。この様な塩として
は、ナトリウムやカリウム等のアルカリ金属塩、カルシ
ウムやマグネシウム等のアルカリ土類金属塩、アンモニ
ウム塩、トリエチルアミンやトリエタノールアミン等の
有機アミン塩、リジンやアルギニン等の塩基性アミノ酸
塩等が例示できる。
【0010】(2)本発明の美白化粧料 本発明の美白化粧料は、上記メラニン産生抑制剤を含有
することを特徴とする。本発明の美白化粧料に於ける上
記メラニン産生抑制剤の好ましい含有量は、0.01〜
10重量%である。これは、多すぎると効果が頭打ちに
なることがあり、少なすぎると効果が期待できないこと
があるからである。更に好ましい、含有量は、効果が効
率的に現れる、0.05〜1重量%である。
【0011】本発明の美白化粧料は、上記メラニン産生
抑制剤以外に通常化粧料で用いられる各種任意成分を含
有することが出来る。かかる任意成分としては、任意成
分としては、例えば、ワセリンやスクワラン等の炭化水
素類、ホホバ油やゲイロウ等のエステル類、牛脂、オリ
ーブ油等のトリグリセライド類、ステアリン酸、オレイ
ン酸等の脂肪酸、セタノール、オレイルアルコール等の
高級アルコール類、非イオン界面活性剤、アニオン界面
活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、多価ア
ルコール類、水溶性高分子、エタノール、防腐剤、紫外
線吸収剤、抗酸化剤、各種ビタミン、薬効成分、香料
類、着色剤、粉体類等が挙げられる。更に、既にメラニ
ン産生抑制作用が既に知られている、アスコルビン酸及
びその誘導体、ハイドロキノン誘導体、グルタチオン誘
導体等を含有させることも可能である。
【0012】
【発明の実施の態様】以下に発明の実施の態様を例を挙
げながら、更に詳しく本発明について説明するが、本発
明がこれらの例のみに限定されないことは言うまでもな
い。尚、処方の数値は重量部を表す。
【0013】(製造例1)ペクチン(メラニン産生抑制
剤1)1Kgとペクチナーゼ50gと水5lを35℃で
1時間攪拌し、限外濾過し凍結乾燥しペクチン加水分解
物(メラニン産生抑制剤2)を123g得た。更にこの
ものをゲル濾過により生成して、濃縮して、ガラクチュ
ロン酸(メラニン産生抑制剤3)30g、2量体(メラ
ニン産生抑制剤4)11g、3量体(メラニン産生抑制
剤5)8g、4量体(メラニン産生抑制剤6)5g、5
量体(メラニン産生抑制剤7)7g、6量体(メラニン
産生抑制剤8)5g、7量体(メラニン産生抑制剤9)
4g、8量体(メラニン産生抑制剤10)3gを得た。
【0014】(配合例1)美白化粧水 以下の処方成分を秤込み、室温で攪拌溶解し化粧水を得
た。 グリセリン 10 1,3−ブタンジオール 5 エタノール 15 POE(60)硬化ひまし油 0.1 メラニン産生抑制剤1 0.1 香料 0.1 アルブチン 0.1 塩化ベンザルコニウム 0.1 水 69.5
【0015】(配合例2)美白化粧水 以下の処方成分を秤込み、室温で攪拌溶解し化粧水を得
た。 グリセリン 10 1,3−ブタンジオール 5 エタノール 15 POE(60)硬化ひまし油 0.1 メラニン産生抑制剤2 0.1 香料 0.1 アルブチン 0.1 塩化ベンザルコニウム 0.1 水 69.5
【0016】(配合例3)美白化粧料 以下の処方成分を秤込み、室温で攪拌溶解し化粧水を得
た。 グリセリン 10 1,3−ブタンジオール 5 エタノール 15 POE(60)硬化ひまし油 0.1 メラニン産生抑制剤3 0.1 香料 0.1 アルブチン 0.1 塩化ベンザルコニウム 0.1 水 69.5
【0017】(配合例4)美白化粧料 以下の処方成分を秤込み、室温で攪拌溶解し化粧水を得
た。 グリセリン 10 1,3−ブタンジオール 5 エタノール 15 POE(60)硬化ひまし油 0.1 メラニン産生抑制剤4 0.1 香料 0.1 アルブチン 0.1 塩化ベンザルコニウム 0.1 水 69.5
【0018】(配合例5)美白化粧料 以下の処方成分を秤込み、室温で攪拌溶解し化粧水を得
た。 グリセリン 10 1,3−ブタンジオール 5 エタノール 15 POE(60)硬化ひまし油 0.1 メラニン産生抑制剤5 0.1 香料 0.1 アルブチン 0.1 塩化ベンザルコニウム 0.1 水 69.5
【0019】(配合例6)美白化粧料 以下の処方成分を秤込み、室温で攪拌溶解し化粧水を得
た。 グリセリン 10 1,3−ブタンジオール 5 エタノール 15 POE(60)硬化ひまし油 0.1 メラニン産生抑制剤6 0.1 香料 0.1 アルブチン 0.1 塩化ベンザルコニウム 0.1 水 69.5
【0020】(配合例7)美白化粧料 以下の処方成分を秤込み、室温で攪拌溶解し化粧水を得
た。 グリセリン 10 1,3−ブタンジオール 5 エタノール 15 POE(60)硬化ひまし油 0.1 メラニン産生抑制剤7 0.1 香料 0.1 アルブチン 0.1 塩化ベンザルコニウム 0.1 水 69.5
【0021】(配合例8)美白化粧料 以下の処方成分を秤込み、室温で攪拌溶解し化粧水を得
た。 グリセリン 10 1,3−ブタンジオール 5 エタノール 15 POE(60)硬化ひまし油 0.1 メラニン産生抑制剤8 0.1 香料 0.1 アルブチン 0.1 塩化ベンザルコニウム 0.1 水 69.5
【0022】(配合例9)美白化粧料 以下の処方成分を秤込み、室温で攪拌溶解し化粧水を得
た。 グリセリン 10 1,3−ブタンジオール 5 エタノール 15 POE(60)硬化ひまし油 0.1 メラニン産生抑制剤9 0.1 香料 0.1 アルブチン 0.1 塩化ベンザルコニウム 0.1 水 69.5
【0023】(配合例10)美白化粧料 以下の処方成分を秤込み、室温で攪拌溶解し化粧水を得
た。 グリセリン 10 1,3−ブタンジオール 5 エタノール 15 POE(60)硬化ひまし油 0.1 メラニン産生抑制剤10 0.1 香料 0.1 アルブチン 0.1 塩化ベンザルコニウム 0.1 水 69.5
【0024】(配合例11)美白乳液 以下の処方に従って美白乳液を作成した。即ち、A、
B、Cをそれぞれ秤込み80℃で加熱溶解し、AにBを
徐々に加え、更にCを徐々に加え粗乳化した。これをホ
モゲナイザーで均一に乳化し、攪拌冷却し乳液を得た。 (A) ワセリン 10 ステアリルアルコール 3 ステアリン酸 1 POE(45)ステアリン酸エステル 2 ブチルパラベン 0.1 香料 0.1 (B) 水酸化カリウム 0.2 水 50 (C) メラニン産生抑制剤3 0.5 メラニン産生抑制剤4 0.5 カーボポール 0.2 1,3−ブタンジオール 8 メチルパラベン 0.2 水 24.2
【0025】(配合例13)ホワイトニングパウダー 下記処方に従ってホワイトニングパウダーを作成した。
即ち、処方成分を秤量しヘンシルミキサーに秤込み、低
速回転で1分間混合した後、1mmヘリングボーンスク
リーンを装着したパルベライザーで粉砕し金皿に充填し
て加圧成型しホワイトニングパウダーを得た。 酸化チタン 10 タルク 30 セリサイト 30 乳糖 20 メラニン産生抑制剤5 5 メラニン産生抑制剤6 5
【0026】
【実施例】
実施例1 メラニン産生抑制作用 上記製造例で作成した本発明のメラニン産生抑制剤1〜
10について、メラノーマB−16細胞を用いてメラニ
ン産生抑制作用を確認した。即ち、対数増殖期にあるメ
ラノーマB−16をトリプシン処理した後、ウシ胎仔血
清(FBS)含有MEM培地に1.5×103個/ml
になるように加え、メラノーマB−16のFBS含有M
EM懸濁液を作成した。この懸濁液をそれぞれの検体に
たいし4本の培養ボトルに10mlづつ分注し、37
℃、5%炭酸ガスインキュベーターに入れて2日間培養
した。その後、3本のボトルに検体を最終濃度が0.1
%、0.01%、、0.001%になるように5mlの
燐酸緩衝生理食塩水溶液として添加した。残りの1本に
は5mlの燐酸緩衝生理食塩水のみを加えコントロール
とした。これらのボトルを37℃、5%炭酸ガスインキ
ュベーターで2日間培養した。その後、かく培養ボトル
に15mlのFBS含有MEMを加え、同様に3本のボ
トルに検体を最終濃度が0.1%、0.01%、、0.
001%になるように5mlの燐酸緩衝生理食塩水溶液
として添加した。残りの1本には5mlの燐酸緩衝生理
食塩水のみを加えた。これを更に2日間培養した。培養
終了後、かくボトルについて培地を除去し燐酸緩衝生理
食塩水で洗浄した後、トリプシン処理をして細胞を培養
ボトルから剥離させ、細胞懸濁液とした。この細胞懸濁
液を遠心分離し細胞を回収した。得られた細胞数から細
胞毒性を、細胞の色の変化からメラニン産生抑制値を求
めた。判定基準は以下の通りである。 [細胞毒性] +:明らかにコントロールより細胞数が少ない。細胞毒
性あり。 ±:コントロールより細胞数がやや少ない。細胞毒性や
やあり。 −:コントロールと細胞数が同数。細胞毒性なし。 [メラニン産生抑制作用] +:コントロールに比して明らかに白化してしている。
メラニン産生抑制作用あり。 ±:コントロールに比してやや白化している。メラニン
産生抑制作用ややあり。 ー:コントロールと色が変わらない。メラニン産生抑制
作用なし。
【0027】結果を表1に示す。これより、本発明のメ
ラニン産生抑制剤は何れも細胞毒性が少なくメラニン産
生抑制作用を有していることが判る。更に本発明のメラ
ニン産生抑制剤が生成したメラニンを減じ、肌を白くす
る作用、即ち、美白作用に優れることが判る。
【0028】
【表1】
【0029】実施例2 皮膚刺激性テスト 上記メラニン産生抑制剤1〜10について、モルモット
クローズドパッチによる皮膚刺激性を見た。即ち、これ
らの1%水溶液を、背部を剃毛したハートレー系白色種
モルモットに48時間クローズドパッチし、検体投与4
9時間後に下記に示すドレーズの基準に従って皮膚反応
を観察した。結果はいズレの検体も無反応(−)であっ
た。これより、本発明のメラニン産生抑制剤は安全性に
優れることが判る。 [ドレーズの基準] ++:浮腫を伴う反応 +:明かな紅斑を伴う反応 ±:僅かな紅斑を伴う反応 −:無反応
【0030】実施例3 黒化抑制作用 ヒトの上腕内側部を用いて、紫外線Aを最小紅斑濃度
(MED)の1.5倍照射した後、検体を投与し1週間
後に黒化の度合いを次に示す基準に基づいて判定した。
用いた検体は、メラニン産生抑制剤8の0.1%水溶液
(発明品)とアルブチンの0.1%水溶液(比較品)で
対照には水を投与した。結果は発明品が+に対し、比較
品が±であった。アルブチンは黒化抑制作用に優れる
が、本発明品は更に黒化抑制に優れることが判る。これ
より、本発明のメラニン産生抑制剤は黒化の予防にも用
いることが出来ることが判る。又、これらを配合した化
粧料は優れた美白作用を期待できることが判る。
【0031】
【発明の効果】本発明のメラニン産生抑制剤はメラニン
産生抑制作用と安全性に優れ、これを含有する美白化粧
料は優れた美白作用が期待できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 A61K 31/725 ADS A61K 31/725 ADS

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ペクチン及びその加水分解物並びに生理
    的に許容されるそれらの塩からなるメラニン産生抑制
    剤。
  2. 【請求項2】 ペクチンの加水分解物がオリゴガラクチ
    ュロン酸である、請求項1記載のメラニン産生抑制剤。
  3. 【請求項3】 オリゴガラクチュロン酸の重合度が1〜
    10であることを特徴とする、請求項1又は2記載のメ
    ラニン産生抑制剤。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3の何れか一項に記載のメラ
    ニン産生抑制剤を含有する美白化粧料。
  5. 【請求項5】 請求項1〜3の何れか一項に記載のメラ
    ニン産生抑制剤の含有量が0.01〜10重量%である
    請求項4記載の美白化粧料。
JP24557295A 1995-08-30 1995-08-30 美白化粧料 Expired - Lifetime JP3596953B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP24557295A JP3596953B2 (ja) 1995-08-30 1995-08-30 美白化粧料

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP24557295A JP3596953B2 (ja) 1995-08-30 1995-08-30 美白化粧料

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0967229A true JPH0967229A (ja) 1997-03-11
JP3596953B2 JP3596953B2 (ja) 2004-12-02

Family

ID=17135722

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP24557295A Expired - Lifetime JP3596953B2 (ja) 1995-08-30 1995-08-30 美白化粧料

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3596953B2 (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4865836A (en) * 1986-01-14 1989-09-12 Fluoromed Pharmaceutical, Inc. Brominated perfluorocarbon emulsions for internal animal use for contrast enhancement and oxygen transport
US5080885A (en) * 1986-01-14 1992-01-14 Alliance Pharmaceutical Corp. Brominated perfluorocarbon emulsions for internal animal use for contrast enhancement and oxygen transport
US5114703A (en) * 1989-05-30 1992-05-19 Alliance Pharmaceutical Corp. Percutaneous lymphography using particulate fluorocarbon emulsions
WO2004082583A3 (fr) * 2003-03-13 2004-10-28 Rocher Yves Biolog Vegetale Utilisation d’oligogalacturonides en cosmetique ou pour la preparation d’une composition dermatologique ou pharmaceutique
EP1878753A1 (en) * 2005-02-28 2008-01-16 Nichirei Foods Inc. Acerola fruit-derived pectin and use thereof
KR101429818B1 (ko) * 2012-10-12 2014-08-12 제너럴바이오(주) 알부틴 및 펙티나아제를 포함하는 피부 미백용 조성물
JP2014156406A (ja) * 2013-02-14 2014-08-28 Nippon Menaade Keshohin Kk メラノサイト分化誘導抑制剤及びその使用方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4865836A (en) * 1986-01-14 1989-09-12 Fluoromed Pharmaceutical, Inc. Brominated perfluorocarbon emulsions for internal animal use for contrast enhancement and oxygen transport
US5080885A (en) * 1986-01-14 1992-01-14 Alliance Pharmaceutical Corp. Brominated perfluorocarbon emulsions for internal animal use for contrast enhancement and oxygen transport
US5114703A (en) * 1989-05-30 1992-05-19 Alliance Pharmaceutical Corp. Percutaneous lymphography using particulate fluorocarbon emulsions
US5496536A (en) * 1989-05-30 1996-03-05 Wolf; Gerald Percutaneous lymphography
WO2004082583A3 (fr) * 2003-03-13 2004-10-28 Rocher Yves Biolog Vegetale Utilisation d’oligogalacturonides en cosmetique ou pour la preparation d’une composition dermatologique ou pharmaceutique
EP1878753A1 (en) * 2005-02-28 2008-01-16 Nichirei Foods Inc. Acerola fruit-derived pectin and use thereof
JPWO2006090935A1 (ja) * 2005-02-28 2008-07-24 株式会社ニチレイフーズ アセロラ果実由来ペクチンおよびその用途
JP4782104B2 (ja) * 2005-02-28 2011-09-28 株式会社ニチレイフーズ アセロラ果実由来ペクチンおよびその用途
EP1878753A4 (en) * 2005-02-28 2012-10-10 Nichirei Foods Inc PECTIN DERIVED FROM THE ACELORA FRUIT AND USE THEREOF
KR101429818B1 (ko) * 2012-10-12 2014-08-12 제너럴바이오(주) 알부틴 및 펙티나아제를 포함하는 피부 미백용 조성물
JP2014156406A (ja) * 2013-02-14 2014-08-28 Nippon Menaade Keshohin Kk メラノサイト分化誘導抑制剤及びその使用方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3596953B2 (ja) 2004-12-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6337389B1 (en) Method and process for the production of collagen preparations from invertebrate marine animals and compositions thereof
JPH0925225A (ja) 皮膚外用剤およびその有効成分の製造方法
JP3504205B2 (ja) 皮膚外用剤
WO2024139786A1 (zh) 青蒿提取物在制备抗糖化产品中的应用
JP2001206835A (ja) コラーゲン合成促進剤及びコラーゲン代謝賦活剤
JP3596953B2 (ja) 美白化粧料
JPS63302934A (ja) 乳化組成物
JPH10226653A (ja) コラーゲン産生促進剤、及びこれを含有して成る老化防止用皮膚外用剤
JP3280903B2 (ja) 皮膚外用剤
JP2006265120A (ja) コラーゲン合成促進剤
JP4523388B2 (ja) コラーゲン合成促進剤及び皮膚外用剤
JPH0867621A (ja) グリコサミノグリカン産生促進作用を有する皮膚活性化剤
JPH01275511A (ja) 肌荒れ防止剤および老化防止剤
JPH05262635A (ja) 皮膚外用剤
JPH05310548A (ja) 皮膚外用剤
JP4235602B2 (ja) メラニン産生抑制剤及び皮膚外用剤
JPH09176030A (ja) 皮脂分泌促進剤
JPH0987159A (ja) 美白化粧料
JPH08310937A (ja) 外用剤
JP3401623B2 (ja) 皮膚化粧料
JPH0426605A (ja) 化粧料及び皮膚外用剤
JPH0820521A (ja) 角化酵素活性促進剤及びこれを含有する化粧料
JPH11193212A (ja) 皮膚pH緩衝能維持強化用皮膚外用剤
JP3690771B2 (ja) 皮膚外用剤
JP3001942B2 (ja) 皮膚化粧料

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20040511

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20040712

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20040827

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20040907

R150 Certificate of patent (=grant) or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term